冶金分析，２０１４，３４（１０）：３７－４１Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙ
ｓｉｓ，２０１４，３４（１０）：３７－４１ＤＯＩ：１０．１３２２８／ｊ
．ｉｓｓｎ．１０００－７５７１．２０１４．１０．００７熔融制样－波长色散Ｘ射线荧光光谱法
测定石灰石中主次成分
褚 宁，李卫刚，蒋晓光，张 群，林 忠，迟成鑫
（鲅鱼圈出入境检验检疫局，辽宁营口１１５００７
）摘 要：石灰石属碳酸盐矿物，灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析，但这些化学分析方法操作步骤繁杂，化学试剂用量大，分析周期长。实验建立了波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定石灰石中ＣａＯ、ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３含量的方法。以测量灼烧减量后的
灼烧基试样作为试料，Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７为熔剂，５０ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｉ溶液为脱模剂，稀释比为１∶１０，于１ ０５０℃熔融成试料片，
以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在０．９９３ １～０．９９９ ７之间；精密度考察发现，各组分测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）在０．１３％～２．１％之间；标准物质的测定值与认定值的偏差在０～０．３９％之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和ＣＯ２对测定结果的影响。关键词：波长色散Ｘ射线荧光光谱法；熔融制样；石灰石；样品基态；灼烧减量；主次成分
中图分类号：Ｏ６５７．３４ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００－７５７１（２０１４）１０－００３７－０５
收稿日期：２０１４－０４－１１
基金项目：出入境检验检疫行业标准计划项目（２０１２Ｂ０７２）；辽宁检验检疫局科研项目（ＬＫ１５－
２００８）作者简介：褚 宁（１９８０－），男，博士，工程师，主要从事分析检测及研究工作；Ｅ－ｍａｉｌ：ｎ＿ｃｈｕ２００９＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ
石灰石属碳酸盐矿物，分子式为ＣａＣＯ３，在建筑、冶金、化工、轻工、食品、石油和农业等诸多
领域得到广泛使用［
１］
。我国冶金和建材行业制定了石灰石化学分析方法［２－
４］，这些方法操作步骤繁
杂，化学试剂用量大，分析周期长；有色金属行业
制定了Ｘ射线荧光光谱（ＸＲＦ）
分析方法［５］
，但该方法检测成分相对较少。随着Ｘ射线荧光光谱
分析技术的发展，其在石灰石中主次成分分析方
面的报道较多，
通常采用压片法［６－９］或熔融法［１０－
１９］制备试料片。压片法相对简单，但存在样品粒度级重复性差、粒度效应大等缺点，因此其应用受到限制；
而熔融法能消除粒度效应，降低共存元素间的基体效应影响。文献中的熔融法以干基试料或灼烧基试料制备试料片，
由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和二氧化碳，所以测定结果容易偏低。本文在已有研究的基础上，以测定灼烧减量的灼烧后试料的质量作为试料量，建立了熔融制样－波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定石灰石中ＣａＯ、ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３含量的分析方法。
１ 实验部分
１．１ 仪器及测量条件
Ｓ４型波长色散Ｘ射线荧光光谱仪（
德国布鲁克公司）：端窗ＲＨ靶陶瓷光管，真空光路，仪器测量条件见表１；ＤＹ５０１型电热熔融自动熔铸制样设备（上海宇索公司）；ＤＣ－Ｂ１５／１２型智能箱式高温炉（北京独创公司）；ＡＢ２０４－Ｓ型电子分析天平（瑞士梅特勒公司）；铂－金坩埚（３０ｍＬ，９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）；铂－金模具（上端内径４２ｍｍ、
下端内径４０ｍｍ、高３ｍｍ，９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）。１．２ 试剂
熔剂：四硼酸锂（Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７），分析纯，在５５０℃下灼烧４ｈ，稍冷，置干燥器中冷却至室温，备用；脱模剂：５０ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｉ溶液；载气：氩－甲烷混合气体（Ｖ∶Ｖ＝９∶１
）。石灰石标准物质：ＹＳＢＣ１６７０３－０１、ＹＳ－
ＢＣ２８７０１－９３、ＹＳＢＣ２８７０３－９３、ＹＳＢＣ２８７０７－
９３、ＹＳＢＣ１８７１０－
９３。
ＣＨＵ Ｎｉｎｇ，ＬＩ Ｗｅｉ－ｇａｎｇ，ＪＩＡＮＧ Ｘｉａｏ－ｇｕａｎｇ，ｅｔ ａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｊｏｒ ａｎｄ ｍｉｎｏｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ｂｙ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ ｆｕｓｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（１０）：３７－４１
表１ 仪器测量条件
Ｔａｂｌｅ １ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ
成分
Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ谱线
Ｌｉｎｅ
晶体
Ｃｒｙｓｔａｌ
准直器
Ｃｏｌｌｉｍａｔｏｒ／（°）
峰位
Ｐｅａｋ（／°）
电流
Ｃｕｒｒｅｎｔ／ｍＡ
电压
Ｖｏｌｔａｇｅ／ｋＶ
测量时间
Ｔｉｍｅ／ｓ
ＣａＯ ＣａＫＡ１ＬｉＦ２００ ０．２３ １１３．０９１ １０ ５０ ２０ＭｇＯ ＭｇＫＡ１ＸＳ－５５ ０．４６ ２０．７８７ １１１ ２７ ２０ＳｉＯ２ＳｉＫＡ１ＰＥＴ ０．４６ １０９．０２３ １１１ ２７ ２０Ｆｅ２Ｏ３ＦｅＫＡ１ＬｉＦ２００ ０．４６ ５７．５２９ ５０ ６０ ２０Ａｌ２Ｏ３ＡｌＫＡ１ＰＥＴ ０．２３ １４４．６５０ １１１ ２７ １２
１．３ 实验方法
１．３．１ 灼烧减量测定 分别称取（１．０±０．０００ １）ｇ预干燥试料于已灼烧恒重的铂－金坩埚中，将坩埚置于３００℃以下的高温炉中，逐渐升高炉温至１ ０５０℃，灼烧至恒重，计算灼烧减量。１．３．２ 试料片制备 以铂－金坩埚中测定灼烧减量后的灼烧后灼烧基试料为试料，按试料与熔剂稀释比１：１０精确加入Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７熔剂，混匀后，往坩埚中加入约１ｍＬ ＮＨ４Ｉ溶液，将坩埚置于电热板上，焙干，再将坩埚放入１ ０５０℃的自动熔铸设备中熔融１５ｍｉｎ以上，倒入已预热的模具中，取出冷却，待试料片和模具自动剥离后，将试料片保存于干燥器中，待测。
１．３．３ 校准曲线建立 对石灰石标准物质按照１．３．２制备熔片，于表１给出的测量条件下，测定各待测成分的Ｘ射线荧光强度，采用理论α系数
法，以强度与对应的成分含量绘制校准曲线。１．３．４ 分析结果的计算 按公式（１）计算石灰石中待测元素氧化物的质量分数ｗｉ，其数值以百分数（％）表示。
ｗｉ＝Ｃｊ×（１－ＬＯＩ）（１）式中：ＬＯＩ为试料的灼烧减量，％（ｍ／ｍ）；Ｃｉ为试料片中待测元素氧化物ｉ的含量，％（ｍ／ｍ）。
２ 结果与讨论
２．１ 样品
２．１．１样品基态 按照１．３．１和１．３．２实验步骤，分别以标准物质的干基试样（１０５℃烘干１ｈ）和１ ０５０℃灼烧基试样作为试料制备试料片，测量试料及熔剂与制备的试料片的质量损失（即试料的灼烧减量），结果见表２。
表２ 不同基态样品的灼烧减量
Ｔａｂｌｅ ２ Ｌｏｓｓ ｏｎ ｉｇｎｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｂａｓｉｃ ｓｔａｔｅｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ ｗ／％
灼烧减量ＬＯＩ ＹＳＢＣ２８７０１－９３ ＹＳＢＣ２８７１０－９３
干基
Ｄｒｙ ｂａｓｅ
１ ０５０℃灼烧基
Ｉｇｎｉｔｅｄ ｂａｓｅ
干基
Ｄｒｙ ｂａｓｅ
１ ０５０℃灼烧基
Ｉｇｎｉｔｅｄ ｂａｓｅ
认定值Ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ ４３．６０ ０ ４２．５７ ０测量值Ｆｏｕｎｄ ４３．９６ ０．２０ ４２．８６ ０．１６偏差Ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ０．３６ ０．２０ ０．２９ ０．１６
由表２可见：干基试料及熔剂与制备的试料片的灼烧减量与干基试料灼烧减量认定值的差值不大于０．３６％；而１ ０５０℃灼烧基试料及熔剂与制备的试料片的灼烧减量差值不大于０．２０％，二者差值不大，均在灼烧减量测定允许差之内［２０－２１］。当需要准确分析结果时，应以灼烧基试料作为试料。
２．１．２ 试料量的确定 石灰石在１ ０５０℃灼烧的最终产物为ＣａＯ，而ＣａＯ极易吸收空气中的水分和ＣＯ２，生成Ｃａ（ＯＨ）２和ＣａＣＯ３，本方法直接以灼烧减量测量后的灼烧基试样质量作为试料量，从而最大限度地降低空气中水分和ＣＯ２对试料称量的影响。
２．２ 试料片制备
２．２．１ 熔剂与稀释比 Ｘ射线荧光光谱分析的常用熔剂有Ｎａ２Ｂ４Ｏ７、Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７、Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７－ＬｉＢＯ２和Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７－Ｌｉ２ＣＯ３等。由于石灰石属碱式碳酸盐矿物，因此选用酸性熔剂Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７比较合适，稀释比试验结果见表３。
石灰石中的ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３含量相对较低，如果试料与熔剂稀释比过大，会影响这些元素的检出限；如果试料与熔剂稀释比过小，不但要求熔融温度增高、熔融时间增长，同时又难以制备均匀的试料片。结合表３的试验现象，确定
褚宁，李卫刚，蒋晓光，等．熔融制样－波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分．
冶金分析，２０１４，３４（１０）：３７－４１
试料与Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７稀释比为１∶１０较合适。
表３ 稀释比试验结果
Ｔａｂｌｅ ３ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ
稀释比
Ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ
１∶５ １∶８ １∶１０ １∶１２ １∶１５
熔融效果
Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｆｕｓｉｏｎ流动性差，玻璃
化程度差。
流动性较好，玻
璃化程度一般。
流动性和玻璃
化程度好。
流动性和玻璃化程度好，
低量组分测量误差大。
流动性和玻璃化程度好，
低量组分测量误差大。
２．２．２ 脱模剂 以ＮＨ４Ｉ溶液作为脱模剂，在试料和熔剂中分别加入０．５、０．８、１．０和１．５ｍＬ５０ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｉ溶液进行脱模剂用量试验。结果显示０．５、０．８ｍＬ脱膜剂用量过小，脱膜困难；当用量达到１．０ｍＬ时，制样成功率达１００％；当脱膜剂用量超过１．５ｍＬ时，熔融液体的浸润性较差，样品铺不开。故选择脱模剂用量为１．０ｍＬ。２．２．３ 熔融时间 在１ ０５０℃条件下，将石灰石试料分别熔融８、１２、１５、２０ｍｉｎ。试验发现，熔融时间为８、１０ｍｉｎ时试料未完全熔融；１５ｍｉｎ以上试料完全熔融，制备出的试料片透彻、玻璃化程度高。故实验时选择熔融时间为１５ｍｉｎ。
２．３ 校准曲线
石灰石产品中化学成分的限量要求为：ｗ（ＣａＯ）≥５０．０％、ｗ（ＭｇＯ）≤８．０％、ｗ（ＳｉＯ２）≤３．５％、ｗ（Ｆｅ２Ｏ３）≤０．３％、ｗ（Ａｌ２Ｏ３）≤１．０％。本法选用能覆盖其化学成分要求的石灰石标准物质绘制校准曲线，所得校准曲线的相关参数见表４。
表４ 石灰石校准曲线相关分析系数
Ｔａｂｌｅ ４ Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｅｄ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｆ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ
成分
Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ
测量范围Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｒａｎｇｅ ｗ／％
干基含量灼烧基含量
曲线方程
Ｅｑｕａｔｉｏｎ
ｏｆ ｃｕｒｖｅｓ
相关系数
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ
ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ
标准偏差
ＳＤ
ｗ／％
方法检出限
ＭＬＤ
ｗ／％
ＣａＯ ４２．７７～５５．４８ ７４．４７～９８．３７ ｙ＝４．７９６ ｘ＋７．１６２ ６ ０．９９５ ９ ０．６５ ０．１８ＭｇＯ ０．３１～１０．６２ ０．５５～１８．４９ ｙ＝０．２７９ ５ ｘ＋０．２７０ ２ ０．９９９ ６ ０．１６ ０．０６０ＳｉＯ２０．２０～２．２４ ０．３５～３．９２ ｙ＝１．０１６ ｘ＋０．２２７ ２ ０．９９９ ５ ０．０３５ ０．０６９Ｆｅ２Ｏ３０．０５～０．２５ ０．０８５～０．４４ ｙ＝０．１７２ ２ ｘ＋０．０００ ８ ０．９９９ ７ ０．００２ ５ ０．００９ ０Ａｌ２Ｏ３０．１２～０．４８ ０．２１～０．８４ ｙ＝０．８８２ ４ ｘ＋０．０００ ２ ０．９９３ １ ０．０３５ ０．０１２
２．４ 精密度试验
按照１．３．１～１．３．４实验步骤，对石灰石标准物质（ＹＳＢＣ２８７０７－９３）进行１１次独立试验，得出该方法精密度的分析结果（表５）。
３ 样品分析
按照１．３．１～１．３．４实验步骤，分别对石灰石标准物质（ＧＢＷ０７２１４ａ、ＱＤ１０－１１７）进行了５次独立试验，结果见表６。
表５ 方法精密度的分析结果
Ｔａｂｌｅ ５ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ
ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ
成分
Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ
平均值
Ａｖｅｒａｇｅ
ｗ／％
标准偏差
ＳＤ
ｗ／％
相对标准
偏差
ＲＳＤ／％ＣａＯ ４５．８５ ０．０５９ ０．１３ＭｇＯ ７．８７ ０．０２０ ０．２５ＳｉＯ２１．４９ ０．０２３ １．５Ｆｅ２Ｏ３０．１４ ０．００３ ０ ２．１Ａｌ２Ｏ３０．２９ ０．００４ ０ １．４
表６ 石灰石标准物质的准确度分析结果
Ｔａｂｌｅ ６ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ＣＲＭｓ ｗ／％
成分
Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ
ＧＢＷ０７２１４ａ
认定值Ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ测定值Ｆｏｕｎｄ偏差Ｄｅｖｉａｔｉｏｎ
ＱＤ１０－１１７
认定值Ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ测定值Ｆｏｕｎｄ偏差Ｄｅｖｉａｔｉｏｎ
ＣａＯ ５５．３４ ５４．９５ ０．３９ ５０．７２ ５０．３９ ０．３３ＭｇＯ ０．２９ ０．２８ ０．０１ ３．９６ ３．９３ ０．０３ＳｉＯ２０．２２ ０．２２ ０ ０．８３ ０．８０ ０．０３Ｆｅ２Ｏ３０．０８５ ０．０８１ ０．００４ ０．２０８ ０．２０４ ０．００４Ａｌ２Ｏ３０．１８ ０．１８ ０ 注：ＱＤ１０－１１７样品为国家标准物质，待发布。
ＣＨＵ Ｎｉｎｇ，ＬＩ Ｗｅｉ－ｇａｎｇ，ＪＩＡＮＧ Ｘｉａｏ－ｇｕａｎｇ，ｅｔ ａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｊｏｒ ａｎｄ ｍｉｎｏｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ｂｙ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ ｆｕｓｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（１０）：３７－４１
４ 结论
试料片制备过程中，干基试料的灼烧减量比灼烧基试料的灼烧减量大，使干基试料的测定结果偏差较大。以测量灼烧减量的灼烧基试料作为试料，熔融制样－Ｘ射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分含量，最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和ＣＯ２对测定结果的影响，方法准确可靠，能够满足日常检测需要。
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Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｊｏｒ ａｎｄ ｍｉｎｏｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ｂｙｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ｗｉｔｈ ｆｕｓｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
ＣＨＵ Ｎｉｎｇ＊，ＬＩ Ｗｅｉ－ｇａｎｇ，ＪＩＡＮＧ Ｘｉａｏ－ｇｕａｎｇ，ＺＨＡＮＧ Ｑｕｎ
ＬＩＮ Ｚｈｏｎｇ，ＣＨＩ Ｃｈｅｎｇ－ｘｉｎ
（Ｂａｙｕｑｕａｎ Ｅｎｔｒｙ－Ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ＆Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ，Ｙｉｎｇｋｏｕ １１５００７，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ，ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ｈａｓ ｇｒｅａｔ ｌｏｓｓ ｏｎ ｉｇｎｉｔｉｏｎ．Ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ，ｂｕｔ ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｃｏｍ－ｐｌｅｘ，ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅａｇｅｎｔｓ ｗａｓ ｌａｒｇｅ ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｔｉｍｅ ｗａｓ ｌｏｎｇ ｆｏｒ ｔｈｏｓｅｍｅｔｈｏｄｓ．Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｏｘｉｄｅ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｏｘｉｄｅ，ｓｉｌｉ－ｃａ ｏｘｉｄｅ，ｉｒｏｎ ｏｘｉｄｅ ａｎｄ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｏｘｉｄｅ ｉｎ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ｂｙ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｓａｍｐｌｅ ａｎｄ ｆｕｓｉｏｎ ａｇｅｎｔ ｗｅｒｅ ｆｕｓｅｄ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ １ ０５０℃ｆｏｒ ｔｅｓｔ ｐｏｒｔｉｏｎｓｌｉｃｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｉｇｎｉｔｅｄ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｅｓｔ ｐｏｒｔｉｏｎ，ｌｉｔｈｉｕｍ ｔｅｔｒａｂｏｒａｔｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓｆｕｓｉｏｎ ａｇｅｎｔ，ａｎｄ ｔｈｅ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ｔｅｓｔ ｐｏｒｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｕｓｉｏｎ ａｇｅｎｔ ｗａｓ １∶１０，５０ｇ／Ｌ ｏｆ ａｍｍｏ－ｎｉｕｍ ｉｏｄｉｄｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｒｅｌｅａｓｉｎｇ ａｇｅｎｔ．Ｔｈｅ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ａｓｓｔａｎｄａｒｄ ｔｅｓｔ ｐｏｒｔｉｏｎ ｆｏｒ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅｓ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｆ ａｌｌ ｃｏｍｐｏ－ｎｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．９９３ １－０．９９９ ７．Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ（ＲＳＤ，ｎ＝１１）ｗａｓ ｉｎｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．１３％－２．１％，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｉｎ ｇｏｏｄ ａｇｒｅｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ ｖａｌ－ｕｅｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０－０．３９％．Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｍｏｓｔｌｙ ｗｅａｋｅｎｅｄ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕ－ｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ，ｗｈｉｃｈ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ａｎｄ ｃａｒｂｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ ｉｎ ａｉｒ ｗｅｒｅ ａｂｓｏｒｂｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｉｇｎｉ－ｔｅｄ ｔｅｓｔ ｐｏｒｔｉｏｎ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｆｕｓｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｌｉｍｅ－ｓｔｏｎｅ；ｂａｓｉｃ ｓｔａｔｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ；ｌｏｓｓ ｏｎ ｉｇｎｉｔｉｏｎ；ｍａｊｏｒ ａｎｄ ｍｉｎｏｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ
中英文成分对照表： 产品方面： 里料：LINING 面料：FABRIC 平纹：TAFFETA 斜纹：TWILL 缎面：SATIN/CHARMEUSE 绡：LUSTRINE 提花：JACQUARD 烂花：BURNT-OUT 春亚纺：PONGEE 格子：CHECK 条子：STRIPE 双层：DOUBLE – LAYER 双色：TWO – TONE 花瑶：FAILLE 高士宝：KOSHIBO 雪纺：CHIFFON 乔其：GEORGETTE 塔丝隆：TASLON 弹力布（弹性纤维）：SPANDEX/ELASTIC/STREC/LYCRA 牛仔布：JEANET
牛津布：OXFORD 帆布：CAMBRIC 涤棉：P/C 涤捻：T/R 白条纺：WHITE STRIPE 黑条纺：BLACK STRIPE 空齿纺：EMPTY STRIPE 水洗绒/桃皮绒：PEACH SKIN 卡丹绒：PEACH TWILL 绉绒：PEACH MOSS 玻璃纱：ORGANDY 原料方面 涤纶或者化纤（聚酯纤维）：PLOYESTER 锦纶：NYLON/POLY AMIDE 腈纶：Acrylic 醋酸：ACETATE 棉；COTTON 人棉：RAYON 羊绒：Cashmere 羊毛：Wool 马海毛：Mohair
兔毛RH：Rabbit hair 羊驼毛：Alpaca 驼毛：Camel hair 羊羔毛：Lambswool 黄麻：Jute 亚麻：linen 柞蚕丝：Tussah silk 莱卡：lycra 苎麻：Ramine 麻：Hemp 人丝：VISCOSE 真丝：SILK 仿真丝：IMITATED SILK FABRIC 天丝：Tencel ,是Lyocell莱赛尔纤维的商品名氨纶：SPANDEX/ELASTIC/STREC/LYCRA 长丝：FILAMENT 短纤：SPUN 黑丝：BLACK YARN 阳离子：CATION 三角异形丝：TRIANGLE PROFILE 气变形丝：AIR-JET TEXTURING YARN 超细纤维：MICRO – FIBRIC
实验4.11 衍射光栅的特性与光波波长的测量 衍射光栅由大量等宽、等间距、平行排列的狭缝构成。实际使用的光栅可以用刻划、复制或全息照相的方法制作。衍射光栅一般可以分为两类：用透射光工作的透射光栅和用反射光工作的反射光栅。本实验使用的是透射光栅。 根据多缝衍射的原理，复色光通过衍射光栅后会形成按波长顺序排列的谱线，称为光栅光谱，所以光栅和棱镜一样是一种重要的分光光学元件。在精确测量波长和对物质进行光谱分析中普遍使用的单色仪、摄谱仪就常用衍射光栅构成色散系统。 本实验要求：理解光栅衍射的原理，研究衍射光栅的特性；掌握用衍射光栅精确测量波长的原理和方法；进一步熟悉分光计的工作原理和分光计的调节、使用方法。 【实验原理】 1．光栅常数和光栅方程 图4.11—1 衍射光栅 衍射光栅由数目极多，平行排列且宽度、间距都相等的狭缝构成，用于可见光区的光栅每毫米缝数可达几百到上千条。设缝宽为a，相邻狭缝间不透光部分的宽度为b，则缝间距d = a + b就称为光栅常数(图4.11—1)，这是光栅的重要参数。 根据夫琅和费衍射理论，波长 的平行光束垂直投射到光栅平面上时，光波将在每条狭缝处发生衍射，各缝的衍射光在叠加处又会产生干涉，干涉结果决定于光程差。因为光栅各狭缝间距相等，所以相邻狭缝沿θ方向衍射光束的光程差都是 d sinθ(图4.11—1)。θ是衍射光束与光栅法线的夹角，称为衍射角。 在光栅后面置一会聚透镜，使透镜光轴平行于光栅法线(图4.11—2)，透镜将会使图4.11—2所示平面上衍射角为θ的光都会聚在焦平面上的P点，由多光束干涉原理，在θ满足下式时将产生干涉主极大，户点为亮点：
各种服装面料成分的中英文、日文对照表各种服装面料成分的中英文、日文对照表中英文成分对照表: 产品方面: 里料: LINING 面料:FABRIC 平纹: TAFFETA 斜纹: TWILL 缎面: SATIN/CHARMEUSE 绡: LUSTRINE 提花: JACQUARD 烂花: BURNT-OUT 春亚纺:PONGEE 格子: CHECK 条子: STRIPE 双层: DOUBLE – LAYER 双色: TWO – TONE 花瑶: FAILLE 高士宝: KOSHIBO 雪纺: CHIFFON 乔其: GEORGETTE 塔丝隆: TASLON 弹力布(弹性纤维): SPANDEX/ELASTIC/STREC/LYCRA 牛仔布: JEANET 牛津布: OXFORD 帆布: CAMBRIC
涤棉:P/C 涤捻: T/R 白条纺: WHITE STRIPE 黑条纺: BLACK STRIPE 空齿纺: EMPTY STRIPE 水洗绒/桃皮绒: PEACH SKIN 卡丹绒: PEACH TWILL 绉绒: PEACH MOSS 玻璃纱: ORGANDY 原料方面 涤纶或者化纤(聚酯纤维):PLOYESTER 锦纶:NYLON/POLYAMIDE 腈纶:Acrylic 醋酸:ACETATE 棉; COTTON 人棉:RAYON 羊绒:Cashmere 羊毛:Wool 马海毛:Mohair 兔毛RH:Rabbit hair 羊驼毛:Alpaca 驼毛:Camel hair 羊羔毛:Lambswool 黄麻:Jute 亚麻:linen 柞蚕丝:Tussah silk 莱卡:lycra 苎麻:Ramine 大麻:Hemp
调研报告内容： 1、概述（研究目的与意义） 2、该产品研究国内外研究与发展现状(发展过程、现状及发展前景) 3、技术、市场分析（重点介绍） 3.1 国内生产现状 （包括主要生产厂家、各厂家生产该产品采用的生产工艺流程、生产设备、关键技术、生产规格、执行标准或技术条件、产品产量和质量状况、现有及潜在用户、市场占有情况等）（重点介绍） 3.2市场分析 （包括现有和潜在市场容量、产品规格、售价、利润情况、主要品种、主要目标用户及加工工艺、技术质量要求等） （重点介绍） 4、可行性分析 莱钢开发生产该产品的必要性和可行性分析（主要分析莱钢现有装备和工艺条件是否满足、产品利润预测等） 5、其它： 特殊要求品种需要介绍一下钢种定义、性能特点、主要用途、用户个性化要求等）
1、概述（研究目的与意义） 作为合金钢的一种,轴承钢包括高碳铬轴承钢、渗碳轴承钢、高温轴承钢、不锈轴承钢及特殊工况条件下应用的特殊轴承钢。目前,我国轴承钢总产量已达220万t左右,其中高碳铬轴承钢约占轴承钢总产量的90%以上。轴承钢是所有合金钢中质量要求最严格、检验项目最多、生产难度最大的钢种之一，主要用于制造滚动轴承。世界公认轴承钢的生产水平是一个国家冶金水平的标志。对于一个企业来说，轴承钢的生产水平也是一个企业冶金水平的标志，纵观国际及国内的知名特钢生产企业，无一不将轴承钢特别是高标准轴承钢作为其产品调整、发展战略的一个重要目标。我国的一些知名特钢生产企业如:兴澄特钢、东北特钢、上海宝钢特钢生产的轴承钢具有品质高（通过国际知名轴承公司SKF、FAG、Timken 认证），产量大（年产量基本维持在30-50万吨的水平）等特点。 莱钢特钢作为一个老牌特钢生产企业，目前轴承钢生产只能按国内标准生产，档次低、品种单一、产量低（年产量在1万吨左右），与国际、国内的知名特钢生产企业相比差距明显。根据现有装备和生产水平，开发高品质轴承钢，并适当扩大产量不仅对于进一步调整、优化企业产品结构，提高莱钢特钢产品的附加值及经济效益，增强市场竞争能力具有重要意义，而且有利于提升企业的知名度。 2、轴承钢研究国内外研究与发展现状(发展过程、现状及发展前景) 2.1国内外轴承钢钢种系列发展状况 轴承用钢的质量是所有合金钢中要求最严格、检验项目最多的钢种。世界公认轴承钢的水平是一个国家冶金水平的标志。随着科学技术迅猛发展，轴承钢使用条件日益恶劣，对轴承提出了非常苛刻的要求。由于轴承的工作环境、使用条件不同,除了大量生产高碳铬轴承钢外,还发展了渗碳轴承钢、中碳轴承钢、不锈轴承钢、高温轴承钢等系列钢种。 高碳铬轴承钢是轴承钢的代表钢种,各国对之都有专用的技术标准。例如, ISO/FDIS683-17中纳标的高碳铬轴承钢钢种有: 100Cr6、100CrMnSi4-1、100CrMnSi6-4、100CrMnSi6-6、100CrMo7、100CrMo7-3、100CrMo7-4、100CrMnMoSi8-4-6。美国的ASTM A295的高碳铬轴承钢包括:52100、5195、UNSK19526、1070M、5160。此外,美国对高淬透性的高碳铬轴承钢,有专用标准ASTM A485,其包括的钢种有: Grade1~Grade4、100CrMnSi4-4、100CrMnSi6-4、100CrMnSi6-6、100CrMo7、100CrMo7-3、100CrMo7-4、100CrMnMoSi8-4-6。 中国的高碳铬轴承钢(GB/T18254-2002)包括的钢种有: GCr15、GCr15SiMn、GCr4、GCr15SiMo、GCr18Mo。 渗碳轴承钢的表面经渗碳处理后具有高硬度和高耐磨性,而心部仍有良好的
石灰石粉（碳酸钙）用途 2013-6-2 10:51:17 点击：36 石灰石是常见的一种非金属矿产。我国石灰石矿产资源丰富,占世界总储量的64 %以上,是一种具有优势的天然资源。目前国外较发达国家如日本、美国等在石灰石利用和深加工方面成果累累,专利有400～500 项。随着国外高档碳酸钙材料、填料进入中国市场,促进了国内的技术进步,加快了我国碳酸钙深加工品种的快速增长,并向着多元化、专业化、精细化方向迅速发展,拓展开更多的应用领域。 1.石灰石用途 石灰石用途广泛,产品市场前景看好,但因为石灰石在中国面广量丰,无地方资源优势可言,必须靠实力和其他优势获取市场份额。因此,面对这一资源,在开发应用时,应慎重选择,取最短的工序,最可能简单的方法,最现实的市场,以低成本、高质量,提高市场竞争能力。综合国内外石灰石产品深加工发展现状,介绍我国石灰石矿几种主要用途。 (1) 最常见的是生产硅酸盐水泥。一般石灰石经过破碎、磨矿后均能达到水泥原料的要求。随着对外开放、国民经济建设的加快,水泥工业发展迅速,据估计国内未来20年左右仅水泥工业一项将需求石灰石290 亿吨。 (2) 生产高档造纸用涂布级重质碳酸钙产品。这类高附加值的微细、超细及活性重质碳酸钙在造纸工艺中应用十分广泛,粉碎后一般粒径- 2μm ≥90 %的用于中性施胶造纸工艺; - 2μm 粒径≥50 %的主要用于涂布纸的填料。 (3) 用作塑料、涂料等生产工艺中的填料。作该类产品原料的天然碳酸钙矿物,即石灰石要求含CaCO3 (干基) :优级品9810 % ,一等品9610 % ,二等品9410 % , Fe2O3 ≤011 % , Mn ≤0102 % , Cu ≤01001 % ,白度90 以上。此外,一般平均粒径10～15μm 的粉矿用作涂料填充料, - 10μm 的用作塑料、橡胶、造纸的填料, - 5μm 的经活化处理后作油墨填充料。 (4) 生产机械制造用的铸造型砂。石灰石生产的铸砂粒度为28～75 目,这种型砂具有比石英砂更优的性能,溃散性好,易于落砂清理,提高铸件表面质量,增加铸件表面光洁度,同时基本消除职工矽肺的危害。据统计仅各大钢铁公司每年要外购铸造型砂几万吨,这对冶金行业的石灰石矿是一个潜在的市场。 (5) 生产脱硫吸收剂。石灰石破碎到0 ～2mm ,其中+ 2 mm < 5 %、0～0. 45 mm > 50 %的粉状代替原石灰或消石灰,在吸收塔内与水混合搅拌成浆液,吸收浆液与烟气接触混合,烟气中的二氧化硫与浆液中的碳酸钙以及鼓入的空气进行化学反应被脱除,最终反应产物为石膏。脱硫后的烟气经加热升温后排入烟囱。该工艺设备成熟,脱硫效率高,适用范围宽。目前贵州铝厂石灰石矿已建成一条石灰石脱硫剂生产线,其效益十分看好。 (6) 石灰石经煅烧、碳化后可生产轻质碳酸钙产品。轻质碳酸钙按平均粒径可分为5 个粒度等级:微粒+ 5μm、微粉1～5μm、微细, <, /SPAN>011～1μm、超细0102～011μm、超微细- 0102μm。目前纳米级轻钙工
一些服装面料成份的英文及缩写关于面料的缩写C：Cotton 棉W：Wool 羊毛M：Mohair 马海毛RH：Rabbit hair 兔毛AL：Alpaca 羊驼毛S：Silk 真丝J：Jute 黄麻L：linen 亚麻Ts：Tussah silk 柞蚕丝YH：Yark hair 牦牛毛Ly：lycra 莱卡Ram：Ramine 苎麻Hem：Hemp 大麻T：Polyester 涤纶WS：Cashmere 羊绒N：Nylon 锦纶（尼龙）A：Acrylic 腈纶Tel：Tencel 天丝,是Lyocell 莱赛尔纤维的商品名La：Lambswool 羊羔毛Md：Model 莫代尔CH：Camel hair 驼毛CVC：chief value of cotton 涤棉倒比（涤含量低于60％以下）Ms：Mulberry silk 桑蚕丝R：Rayon 粘胶纤维缩写代号纤维名称缩写代号天然纤维丝S 麻L 人造纤维粘胶纤维R 醋酯纤维CA 三醋酯纤维CTA 铜氨纤维CVP 富强纤维Polynosic 蛋白纤维PROT 纽富纤维Newcell 合成纤维碳纤维CF 聚苯硫醚纤维PPS 聚缩醛纤维POM 酚醛纤维PHE 弹性纤维PEA 聚醚酮纤维PEEK 预氧化腈纶PANOF 改性腈纶MAC 维纶PVAL 聚乙烯醇缩乙醛纤维PVB 氨纶PU 硼纤维EF 含氯纤维CL 高压型阳离子可染聚酯纤维CDP 常压沸染阳离子可染纤维ECDP 聚乳酸纤维PLA 聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维PTT 聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维PBT 聚萘二甲酸乙二醇酯纤维PEN 聚乙烯、聚丙烯共混纤维ES 氯纶Pvo 聚对本二氧杂环已酮纤维PDS 弹性二烯纤维ED 同位芳香族聚酰胺纤维PPT 对位芳香族聚酰胺纤维PPTA 芳砜纶PDSTA 聚酰亚胺纤维Pi 超高强高模聚乙烯纤维CHMW-PE 其他金属纤维MTF 玻璃纤维GE 面料的构成方式：纤维(fiber)——>纱线(yarn)——>织物(fabric) 织物：梭织物(woven fabric) 针织物(knitted fabric) 无纺织物(non-woven fabric) 名称常用缩写中文学名英文学名涤纶锦纶晴纶丙纶维纶氨纶氯纶T、PET 聚酯纤维polyester 不耐碱，在合成纤维中耐热性最高。PA 聚酰胺纤维polyamide （尼龙丝）耐磨、结实、成本低。PAN 聚丙烯晴纤维polyacrylic 仿毛、吸湿性差、蓬松PP 聚丙烯纤维polypropylene 吸湿性0，回潮率0 PVA 聚乙烯醇缩甲醛纤维polyvinyl alcohol 吸湿性好，手术用缝线PU 聚氨基甲酸酯纤维polyurethane （莱卡）伸缩性好，2%-5%足够弹性。PVC 聚氯乙烯纤维polyvinyl chloride 难燃、阻燃，吸湿性0%，耐热性差。PE:polyester 涤纶PU:polyurethane 聚氨酯涂层胶PA:polyacrylate 聚丙烯酸酯涂层胶或polyamide 锦纶/尼龙MC:melamine cyanurate 三聚氰胺尿酸酯或merserized cotton 丝光棉成分英文缩写C Cotton 棉W Wool 羊毛M Mohair 马海毛RH、Rabbit hair 兔毛AL Alpaca 羊驼毛S Silk 真丝J Jute 黄麻L Linen 亚麻Ram Ramie 苎麻Hem Hemp 大麻T Polyester 涤纶WS Cashmere 羊绒WA Angora 安哥拉山羊毛LA Lambswool 羊羔毛TS Tussah silk 柞蚕丝YH Yark hair 牦牛毛MD Modal 莫代尔CH Camel hair 驼绒CU Cupro 铜MS Mulberry silk 桑蚕丝LY Lycra 莱卡KENDER Kender 罗布麻SILKOOL Silkool 大豆蛋白纤维CVC CVC 涤棉倒比N Nylon 锦纶R Rayon 人棉V Viscose 粘胶SP Spendex 氨纶PP Polypropylene 丙纶PV Polyvinyl 维纶A Acrylic 腈纶Tel Tencel 天丝 65%的T（涤纶）32%的T/R(涤纶和人棉--类似仿毛面料) 3%的SP(氨纶) 以下为缩写对照表：A：Acrylic 腈纶AL：Alpaca 羊驼毛CUP: CUPRA 酮氨===BEM:BEMBERG 酮氨丝，宾霸CVC：chief value of cotton 涤棉倒比（涤含量低于60％以下）C：Cotton 棉CU：Cupro 铜CH：Camel hair 驼毛，驼绒Hem：Hemp 大麻N：Nylon 锦纶（尼龙）J：Jute 黄麻Kender 罗布麻LY：Lycra 莱卡L：Linen 亚麻LA：Lambswool 羊羔毛MD：Modal 莫代尔M：Mohair 马海毛MS：Mulberry silk 桑蚕丝N：Nylon 锦纶PV：Polyvinyl 维纶PP：Polypropylene 丙纶R：Rayon 人棉Ram：Ramie 苎麻RH：Rabbit hair 兔毛S：Silk 真丝SILKOOL：Silkool 大豆蛋白纤维SP：Spendex 氨纶T：Polyester 涤纶Tel：Tencel 天丝,是Lyocell 莱赛尔纤维的商品名TS：Tussah silk 柞蚕丝V：Viscose 粘胶W：Wool 羊毛WS：Cashmere 羊绒WA：Angora 安哥拉山羊毛YH：Yark hair 牦牛毛Recycle PET 这一类面料称之为再生涤纶面料(Recycle PET),主要节省的是石油能源!(因为我们所有的化纤类衣服均来自于石油的共聚物)!
原子光谱分析技术在汞元素测定中的应用 时日至今，原子光谱分析技术的发展领域，从传统的测汞仪、原子荧光光谱仪到直接测汞仪;从第一台商品化AAS的推出，到横向加热无温度梯度石墨炉;从单道扫描ICP-OES到全谱ICP-OES，再到ICP-MS;从原子光谱分析技术的应用，到与流动注射、氢化物发生、色谱等技术的联用，跨越了一个又一个光辉里程。 汞及其化合物具有高毒性，是一种常见的典型污染元素。目前，国内外分析行业用于汞元素测定的原子光谱分析技术颇多，方法各异，可谓“八仙过海，各显神通”。 按现行的检测技术，可归纳为以下八种仪器分析方法和检测方式。 1、测汞仪(Automated Mercury Analyzer) 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以惰性气体或干燥空气作为载体，将元素汞吹入测汞仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。检测限为ppb～ppt。 2、原子荧光光谱仪(Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS) 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，在特制空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。检测限为ppb～ppt。 3、直接测汞仪(Direct Mercury Analyzer) 直接汞测定法用于分析样品中总汞，基于冷原子吸收与热解处理相结合的原理，样品前处理及测定过程全部在仪器中进行，含汞废气经吸收液无害化处理后排放。该法准确度和精密度高，样品使用量少，快捷、简便、可靠、低污染。检测限达0.02ng。 4、流动注射——原子吸收光谱仪(Flow Injection - Atomic Absorption Spectrometry, FI-AAS) 样液经流动注射装置，产生汞蒸气，导入AAS。将光源辐射出的汞元素的特征光谱通过样品的蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱吸收的程
T: Polyester 涤纶 N : Nylon 锦纶（尼龙） A: Acrylic 腈纶 R: Rayon 粘胶 C: Cotton 棉 L: linen 亚麻 Ram : Ramine 苎麻 J: Jute 黄麻 Hem : Hemp 大麻 S : Silk真丝 Ms : Mulberry silk 桑蚕丝 Ts : Tussah silk 柞蚕丝 W : Wool 羊毛 RH : Rabbit hair 兔毛 M:Mohair 马海毛 YH ：Yark hair 牦牛毛 CH : Camel hair 驼毛 AL : Alpaca 羊驼毛 La : Lambswool 羊羔毛 WS : Cashmere 羊绒 Tel : Ten cel 天丝,是Lyocell莱赛尔纤维的商品名Md : Model 莫代尔
Ly : lycra 莱卡 CVC : chief value of cotton 涤棉倒比 CUP: CUPRA 酮氨===BEM:BEMBERG 酮氨丝，宾霸 CU : Cupro 铜 Kender罗布麻 MS : Mulberry silk 桑蚕丝 PV: Polyvinyl 维纶 PP: Polypropylene 丙纶 R: Rayon 人棉 SILKOOL : Silkool大豆蛋白纤维 SP : Spe ndex 氨纶 TS : Tussah silk 柞蚕丝 V : Viscose 粘胶 Recycle PET 这一类面料称之为再生涤纶面料（Recycle PET）,主要节省的是石油能源!（因为我们所有的化 纤类衣服均来自于石油的共聚物）! 此类面料,经过PET瓶回收,分类（各类颜色要分开）,清洗,粉碎,清洗消毒,熔融, 沉淀及部分化学 品漂白，制成粒子，再抽丝，纺丝，织布，染整！ 大概能节省的有二， 1. 本身无需使用新石油； 2. 加工过程比新产品所耗费的能源要低；
T：Polyester 涤纶 N：Nylon 锦纶（尼龙） A：Acrylic 腈纶 R：Rayon 粘胶 C：Cotton 棉 L：linen 亚麻 Ram：Ramine 苎麻 J：Jute 黄麻 Hem：Hemp 大麻 S：Silk真丝 Ms：Mulberry silk 桑蚕丝 Ts：Tussah silk 柞蚕丝 W：Wool 羊毛 RH：Rabbit hair 兔毛 M:Mohair 马海毛 YH：Yark hair 牦牛毛 CH：Camel hair 驼毛 AL：Alpaca 羊驼毛 La：Lambswool 羊羔毛 WS：Cashmere 羊绒 Tel：Tencel 天丝,是Lyocell莱赛尔纤维的商品名Md：Model 莫代尔
Ly：lycra莱卡 CVC：chief value of cotton涤棉倒比 CUP: CUPRA酮氨===BEM:BEMBERG酮氨丝，宾霸 CU：Cupro 铜 Kender罗布麻 MS：Mulberry silk 桑蚕丝 PV：Polyvinyl 维纶 PP：Polypropylene 丙纶 R：Rayon 人棉 SILKOOL：Silkool 大豆蛋白纤维 SP：Spendex 氨纶 TS：Tussah silk 柞蚕丝 V：Viscose 粘胶 Recycle PET 这一类面料称之为再生涤纶面料(Recycle PET),主要节省的是石油能源!(因为我们所有的化 纤类衣服均来自于石油的共聚物)! 此类面料,经过PET瓶回收,分类(各类颜色要分开),清洗,粉碎,清洗消毒,熔融,沉淀及部分化学 品漂白,制成粒子,再抽丝,纺丝,织布,染整! 大概能节省的有二, 1.本身无需使用新石油; 2.加工过程比新产品所耗费的能源要低; 原料
FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-HS-0002 海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。 检出限：1×10-3μg/L。 1 原理 水样经硫酸一过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气一液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。 3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。 3.1 过硫酸钾（K2S2O8）。 3.2 无水氯化钙（CaCl2）：用于装填干燥管。 3.3 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。 3.4 硝酸（1+19）。 3.5 硫酸（1+1）。 3.6 硫酸(0.5mol/L)：在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中，并稀释至1L。 3.7 盐酸(1+1)。 3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于水中，并稀释至250mL。 3.9 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SnCl2）置于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中，临用时加等体积水稀释。汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。 3.10 汞标准溶液 3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2，预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。此溶液1mL含1.00mg汞。保存期为一年。 3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中，加硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg汞，保存期一星期。 3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液（1.00mL含10.0μg汞）于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg汞.现用现配。 4 仪器设备 4.1测汞装置 测汞装置见图1。
第一章石灰石化学分析 一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。 结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％ 二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。 结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。 三、试样溶液的制备 1. 石灰石试样溶液制备 称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。 2.CaO的测定 （1）方法提要 以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 （2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂） 2.1 三乙醇胺：1+1溶液。 2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。 2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。 2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。 2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。 2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶
A：Acrylic 腈纶[英] [??kr?l?k] [美] [??kr?l?k] n. 1.丙烯酸塑料，丙烯酸纤维，丙烯酸树脂2.丙烯酸树脂漆，丙烯酸树脂颜料3.<画>丙烯画4.塑胶adj. 1. <化>丙烯酸的2. <化>丙烯酸衍生物的 AL：Alpaca 羊驼毛[英] [?l?p?k?][美] [?l?p?k?] 名词复数：alpacas n. 1. (南美的)羊驼,羊驼毛,羊驼 A: Acetate 醋酸纤维[英] [??si?teit] [美] [??s??tet] n. 1. 醋酸盐；醋酸酯2. 醋酸纤维；醋酸人造丝 CUP: CUPRA酮氨===BEM:BEMBERG酮氨丝，宾霸 CVC：chief value of cotton以棉为主的混纺物[英] [t?i:f] [美] [t?if] C：Cotton 棉[英] [?k?t?n] [美] [?kɑtn] n. 1. 棉, 棉花2. 棉织物；棉布3. 棉线；棉纱4. (其他植物所生的绒毛状的)棉状物adj. 1. 棉花的；棉花制的；棉布的vi. 1. 喜欢；赞成2. 一致，协调3. 交往；相处融洽 CU：Cupro 铜 CH：Camel hair 驼毛，驼绒[英] [?k?m?l] [美] [?k?m?l] n. 1. 骆驼2. 【造船】(打捞用的)浮筒；充气浮筒[亦称作pontoon，caisson]3. 【航海学】码头边的木靠把，浮式护木，浮式碰垫4. 工作作风官僚；工作刻板平庸adj. 1. 驼色的，暗棕色的vi. 1. 工作作风官僚；工作刻板平庸 Hem：Hemp 大麻[英] [hemp] n. 1. 大麻2. <植>棕榈 J：Jute黄麻[英] [d?u:t] [美] [d?ut] n. 1. 黄麻纤维2. 黄麻 Kender罗布麻 L Y：Lycra 莱卡[英] [?laikr?] [美] [?la?kr?] n. 1.莱卡(布料名)，是杜邦公司独家发明生产的一种人造弹力纤维，可自由拉长4至7倍，并在外力释放后，迅速回复原有长度。它不可单独使用，能与任何其他人造或天然纤维交织使用。它不改变织物的外观，是一种看不见的纤维，能极大改善织物的性能。 L：Linen 亚麻[英] [?linin] [美] [?l?n?n] n. 1. 亚麻布2. 家庭日用织品 LA：Lambswool羔羊毛 MD：Modal莫代尔[英] [?m??dl] [美] [?modl] M：Mohair马海毛[英] [?m?uh??] [美] [?mo?h?r] n. 1. 马海毛,安哥拉山羊毛,马海毛织adj. 1. 马海毛制的 MS：Mulberry silk 桑蚕丝[英] [?m?l?beri:, -b?ri:] [美] [?m?l?b?ri, -b?ri] n. 1.桑树2. 桑葚3. 桑园[英] [silk] [美] [s?lk] n. 1. 丝, 绸2. （用于缝纫的）丝线王室律师；王室法律顾问N：Nylon 锦纶（尼龙）[英] [?nail?n] [美] [?na??lɑn] n. 1. 尼龙2. 女长袜;尼龙连袜裤PV：Polyvinyl 维纶[英] [?p?li?vainil] [美] [?pɑli?va?n?l] adj. 1. 乙烯聚合物的 PU：人造革一类仿真皮面料，由一种人造的材料合成，具有真皮的质感 PP：Polypropylene 丙纶[英] [?p?li?pr?upili:n]美] [?pɑli?prop??lin] n. 1. 聚丙烯R：Rayon 人棉[英] [?re??n] [美] [?reɑn] n. 1. 人造丝;人造纤维丝粘纤 Ram：Ramie 苎麻[英] [?r?mi] [美] [?r?mi, ?remi] n. 1. 苎麻,(纺织等用的)苎麻纤维RH：Rabbit hair 兔毛[英] [?r?bit] [美] [?r?b?t] S： Silk 真丝 SILKOOL：Silkool 大豆蛋白纤维silk + wool 丝绸+羊毛(日本丝绸和羊毛的人造纺织品的综合品) SP：Spandex 氨纶[英] [?sp?ndeks] [美] [?sp?nd?ks] n. 1. 斯潘德克斯弹性纤维(用于腰带、游泳衣等) T：Polyester 涤纶[英] [?p?li?est?(r)] [美] [?pɑli??st?, ?pɑli??st?] n. 1. 聚酯纤维, 涤纶
????胸围 ??身高 ???混用率 ??衣面 ?????聚酯 ???人造丝 ?????----- 涤纶 ?????----- 聚氨基甲酸酯 ?????----- 聚酯棉=?或者??丝=?? 涤纶=?????? 胺沦=????棉布?? 涤纶??? 腈纶????? 羊毛?? 麻布?? 毛布?? 蚕丝???或?? 呢绒??? 耐纶??? 卡普隆??? 奥纶???（orlon）
维纶??? 纱纶?? 醋酸?? 纤维?? 羊毛?? 羊绒（cashmere）???? 驼毛???? 真丝??或?? 亚麻（布）??（?） 弹性纤维???? 丙纶???????? 人造棉???? 人造丝???或???? ——————————————————————————服装面料???? 混纺?? 棉布?? 麻布?? 丝绸?? 呢绒?? 皮革?? 化纤??
亚麻布??? 棉布?? 涤纶??? 腈纶????? 羊毛?? 麻布?? 毛布?? 蚕丝???或?? 呢绒??? 耐纶??? 卡普隆??? 奥纶???（orlon） 维纶??? 纱纶?? 醋酸?? 纤维?? 羊毛?? 羊绒（cashmere）????驼毛???? 真丝??或?? 亚麻（布）??（?） 弹性纤维????
丙纶???????? 人造棉???? 人造丝???或????—————————————————————— 中英对照 C Cotton 棉 W Wool 羊毛 M Mohair 马海毛 RH、Rabbit hair 兔毛 AL Alpaca 羊驼毛 S Silk 真丝 J Jute 黄麻 L Linen 亚麻 Ram Ramie 苎麻 Hem Hemp 大麻 T Polyester 涤纶 WS Cashmere 羊绒 WA Angora 安哥拉山羊毛 LA Lambswool 羊羔毛 TS Tussah silk 柞蚕丝 YH Yark hair 牦牛毛 MD Modal 莫代尔 CH Camel hair 驼绒 CU Cupro 铜 MS Mulberry silk 桑蚕丝 LY Lycra 莱卡 KENDER Kender 罗布麻 SILKOOL Silkool 大豆蛋白纤维 CVC CVC 涤棉倒比 N Nylon 锦纶 R Rayon 人棉 V Viscose 粘胶 SP Spendex 氨纶 PP Polypropylene 丙纶 PV Polyvinyl 维纶 A Acrylic 腈纶 Tel Tencel 天丝
实验1 《目测法测量汞灯发射光谱谱线波长》实验提要 实验课题及任务 《目测法测量汞灯发射光谱谱线波长》实验课题任务是，给定汞灯，通过目测法测量出汞灯发射光谱谱线的波长。 学生根据自己所学知识，设计出《目测法测量汞灯发射光谱谱线波长》的整体方案，内容包括：(写出实验原理和理论计算公式；选择测量仪器；写出实验内容和步骤。)然后根据自己设计的方案，进行实验操作，记录数据，做好数据处理，得出实验结果，写出完整的实验报告，也可按书写科学论文的格式书写实验报告。 设计要求 ⑴ 通过在实验室用目测的方式观察光栅的衍射现象，绘制出光路图，通过对光路图的分析，找出光栅方程与光路图中的那些物理量(即待测量的物理量)有关，根据光栅方程和待测物理量的关系推导出计算公式，写出该实验的实验原理。(注：这一步是本实验的关键所在，得先到实验室观察实验现象，通过实验现象的观察，绘制出光路图，分析论证，找出规律，才能写出实验原理。) ⑵选择实验测量仪器要符合精度要求，测量值相对误差在1%之内，并说明选择仪器的理由，确定相应物理量的测量仪器。选择实验测量仪器，仅限于光栅、米尺(10m/0.005m 或3m/0.001m)、光源(汞灯、钠灯或激光器(632.80 nm))的选择，可以自制辅助器件。 ⑶ 设计的实验步骤要具有可操作性。 ⑷ 测量时那些物理量可以测量一次，那些物理量必须得多次测量，说明原理。 ⑸ 观察及测量衍射光斑时应该注意的事项及实际测量的方法。 (6) 实验结果用标准形式表达，即用不确定度来表征测量结果的可信赖程度。 测量仪器和被测物体及提示 ⑴ 光栅：实验室给定，光栅参数未知 ⑵ 米尺：3m/0.001m 或10m/0.005m 任选， ⑶ 光源：钠灯、汞灯、激光器（632.80 nm ）。 ⑷ 可以自制实验器材，如带刻度的条型光屏，也可以借助现有实验室的条件。 实验所用公式及物理量符号提示 ⑴ 光栅方程: λ?k d =?sin (k =0、±1、±2、±3、……) 式中b a d +=(其中a 为光栅缝宽，b 为相邻缝间不透明部分的宽度)为相邻狹缝之间的距离，称为光栅常数，λ为光波波长，k 为衍射光谱线的级次。 ⑵ 用x 表示谱线到0级谱线的距离，用y 表示光栅到0级谱线的垂直距离。 提交整体设计方案时间 学生自选题后2~3周内完成实验整体设计方案并提交。提交整体设计方案，要求用纸质版(电子版用电子邮件发送到指导教师的电子邮箱里)供教师修改。 思考题 ⑴ 光栅与光源之间的距离多远比较合适？ ⑵ 眼睛与光栅的距离对测量有没有影响？ ⑶ 光屏和光源是否一定要在一个平面内？ ⑷ 光栅与光屏的距离测量，该实验应采用单次测量还是多次测量？单次测量能否满足测量精度的要求？
实验22汞原子谱线波长的测定 一、实验内容与数据处理 1.分光计调整 （1）调整望远镜目镜，透过目镜看到清晰的目镜镜筒中分划板上黑色十字叉丝； （2）调节目镜和物镜的距离，通过目镜看到清晰的从小镜子上反射回来的绿色十字叉丝像；使反射回来的十字叉丝像位于目镜的分划板十字的上横刻线处；使望远镜光轴垂直于载物台旋转主轴； （3）调节平行光管光轴垂直于载物台旋转主轴，调节平行光管狭缝平面与平行光管透镜间的距离，用已调整到无穷远的望远镜来判别平行光管出来的是否是平行光； 2.检查光栅平面与入射光线垂直程度。 3.观察低压汞灯光谱线。 4.测量汞灯紫色谱线，绿色谱线和黄色双谱线的波长。 谱线 望远镜位置 左A -右A 左B -右B ? k d ? λsin = 左 右 A 窗 B 窗 A 窗 B 窗 1±=k 紫 273°30′ 93°28′ 258°33′ 78°29′ 14°57′ 14°59′ 7°29′ 4.344 10-? 绿 275°25′ 95°22′ 256°39′ 76°34′ 18°46′ 18°48′ 9°23′30″ 5.43410-? 黄1 275°58′ 95°55′ 256°9′ 76°2′ 19°49′ 19°53′ 9°55′30″ 5.75410-? 黄2 276°1′ 95°59′ 256°4′ 75°57′ 19°57′ 20°2′ 9°59′45″ 5.79410-? 2 ±=k 紫 281°6′ 101°2′ 250°49′ 70°49′ 30°17′ 30°13′ 15°7′30″ 4.354 10-? 绿 285°8′ 105°3′ 246°55′ 66°50′ 38°13′ 38°13′ 19°6′30″ 5.2410-? 黄1 286°18′ 106°12′ 245°48′ 65°46′ 40°30′ 40°26′ 20°14′ 5.75410-? 黄2 286°20′ 106°14′ 245°40′ 65°38′ 40°40′ 40°36′ 20°19′ 5.8410-? 2 2 1λλλ+= 紫λ 绿λ 1黄λ 2黄λ 4.345410-? 5.315410-? 5.75410-? 5.795410-? 100%*-标 标λλλ= E E 紫 E 绿 E 黄1 E 黄2
空气中气态汞的测定 吴志刚 宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206 摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。 关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值 前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。 1实验部分 1.1方法原理 汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。 1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪 10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管 1.3试剂：
实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。 高锰酸钾溶液，3.16g/L。 硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。 硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。 硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。 汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。 汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。 盐酸羟胺溶液，200g/L 氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。 标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。 1.4实验方法 1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下： 调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显