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DB37T2537-2014 山东省固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法

ICS13.030

Z 11 DB37 山东省地方标准

DB37/T XXXXX—XXXX

山东省固定污染源废气

低浓度颗粒物的测定重量法

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

目次

前言................................................................................ II 引言............................................................................... III

1 范围 (1)

2 规范性引用文件 (1)

3 术语和定义 (1)

4 方法原理 (3)

5 采样的基本要求 (4)

6 采样装置和仪器 (4)

7 排气参数的测定 (6)

8 排气流速流量的测定 (6)

9 排气中颗粒物的测定 (6)

10 结果计算与表示 (8)

11 质量保证和质量控制 (8)

12 注意事项 (9)

附录A(规范性附录)采样平台与爬梯 (11)

附录B(规范性附录)等速率 (12)

前言

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。

本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。

本标准主要起草人:潘光、李恒庆、宋毅倩、由希华、谷树茂、潘齐、丁君、徐标、李毅明等。

引言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》,实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测,制定本标准。

山东省固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法

1 范围

本标准规定了测定固定污染源废气中浓度低于50 mg/m3颗粒物的手工重量法。

本标准适用于测定锅炉、工业窑炉及其它固定污染源废气中浓度低于50 mg/m3的颗粒物。

本标准颗粒物的检出限为1 mg/m3。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 48 烟尘采样器技术条件

HJ/T 76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法(试行)

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

颗粒物

燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。

3.2

颗粒物浓度

在标准状态下干排气中以质量浓度(mg/m3)表示的颗粒物浓度。

3.3

低浓度颗粒物

浓度低于50 mg/m3的颗粒物。

3.4

标准状态下的干排气

在温度为273 K,压力为101325 Pa条件下不含水分的排气。

3.5

排放限值

国家和/或地方大气污染物排放标准中规定的颗粒物的最高允许排放浓度值。

3.6

烟道内过滤

在烟道内由紧靠采样嘴下游滤膜托架(温度等于排气温度或加热)上的滤膜收集颗粒物的方法。

3.7

等速采样

采样嘴平面正对排气气流,使进入采样嘴的气流速度与测定点排气速度相等的采样(图1)。

图1 烟道内等速采样(v n=v s)

3.8

采样断面

采样点处,正交于烟道中心线的平面,以圆形烟道为例(图2)。

说明:

1——采样线;

2——采样断面;

3——采样孔;

4——气体流动方向;

5——烟道上端。

图2 圆形烟道采样断面示意图

3.9

系列测量

在工况基本相同、污染物治理设施保持稳定运行的条件下,于同一采样断面内进行的一系列测量。

3.10

全程空白

除测试期间采样嘴背对气流不采集气体外,其余以与采集样品气体相同的方法获得样品的总空白值。全程空白值除以系列测量的平均采样体积来确定整个测试过程颗粒物检出限的估计值。全程空白包括滤膜上和滤膜上游所有部件内沉积的颗粒物。

3.11

整体称重

将滤膜、滤膜上游部件和滤膜托架作为一个整体进行称重的方式。

3.12

分体称重

将滤膜(或带有滤膜托架的滤膜)和滤膜上游部件内的沉积物分别进行称重的方式。

4 方法原理

按等速采样的原理,选择烟道内过滤的方式,从烟道内抽取一定体积的含颗粒物气体(图3),通过采样头中已知重量的滤膜,气体中的颗粒物被滤膜捕集,根据滤膜在采样前后的重量差、以及滤膜上游部件内沉积的颗粒物量和采气体积,计算颗粒物排放浓度。

18

说明:

1——采样嘴;10——抽气单元和气体计量装置;

2——滤膜托架;11——关闭阀;

3——S型皮托管;12——调节阀;

4——温度探头;13——泵;

5——温度测量;14——流量计;

6——全压测量;15——气体积流量计;

7——动压测量;16——温度测量;

8——支撑管(烟道内装置);17——气压计;

9——冷却和干燥系统;18——加热装置(可选)。

图3 采样系统示意图

5 采样的基本要求

5.1 采样工况

应符合GB/T 16157第4.1条的规定。

5.2 采样位置和采样点

5.2.1 采样位置

应符合GB/T 16157第4.2.1条的规定。

5.2.2 采样孔

除在选定的测定位置上开设采样孔的内径不小于100 mm外,其余应符合GB/T 16157第4.2.2条的规定。

5.2.3 采样平台与爬梯

见附录A。

5.2.4 采样点位置和数目

应符合GB/T 16157第4.2.4条的规定。

6 采样装置和仪器

6.1 测定排气参数中温度、水分含量、流速(含压力)、氧气

应符合HJ/T 48第4条的规定,氧气测定仪应符合HJ/T 76第5.8.2条的规定。

6.2 颗粒物采样器

6.2.1 总则

除颗粒物过滤器由滤筒改为滤膜、托架为滤膜托架并对滤膜托架辅助加热外,其余应符合HJ/T 48第5条的规定。

6.2.2 滤膜要求

具体包括:

a)材质:聚四氟乙烯(≤30 ℃,机械强度差,在烘箱处理时≤120 ℃,否则发生卷曲,静电影

响称重)、不含有机粘合剂的玻璃纤维(≤500 ℃,与酸性化合物,如SO3反应)和石英纤维(≤700 ℃,热稳定、抗腐蚀、机械强度差,可发生纤维脱落);

b)规格:Φ47 mm;

c)捕集颗粒物效率:在30 L/min~50 L/min的流量下,对平均粒径0.3 μm 和0.6 μm的粒子

(如气溶胶)的捕集效率不低于99.5 %和99.9 %。捕集颗粒物效率由滤膜供应者提供;

d)物理、化学活性与热稳定性:滤膜材料应不与采样气体发生反应,不吸附采样气体中含有的气

体组分,在调节和采样期间预计的最高温度下具有热稳定性;

e)选用滤膜时应考虑如下因素:

1)玻璃纤维滤膜可与酸性化合物(如SO3)发生反应,导致滤膜质量增加。当可能发生这种

情况时,不推荐使用;

2)石英纤维滤膜机械强度较弱,但适合在大多数情况下使用;

3)聚四氟乙烯(PTFE)滤膜在使用时,不得超过规定的温度;

4)气流通过滤膜时会产生压降,采样过程中随着滤膜上收集颗粒物的增加压降增大。压降的

大小与滤膜的种类有关。通过滤膜气体流速约0.5 m/s,预计压降3 kPa到10 kPa;

5)使用有机粘结剂滤膜时,应防止有机粘结剂受热蒸发造成滤膜质量的损失;

6)方法“全程空白”的大小,在一定程度上与使用滤膜的特性(机械性能,与湿气的亲和力

等)有关;

7)某些类型的过滤材料(如PTFE等),称重时应注意防止静电造成的测量误差;

8)分析采集颗粒物的组分选择过滤材料时,应考虑过滤材料中相应组分的空白。

6.2.3 滤膜托架

滤膜托架(图4)由支撑滤膜的网托和密封圈组成。选用的材料应保证不同烟气条件(温度、湿度和酸碱性等)下不会对测定结果产生影响。

说明:

1——采样嘴;

2——前弯管;

3——滤膜;

4——网托;

5——密封圈。

注:滤膜托架、滤膜及滤膜上游部件的总重量不超过20g。

图4 滤膜托架、滤膜及滤膜上游部件示意图

6.3 分析设备

6.3.1 烘箱。设定温度点温度波动控制在±5 ℃。

6.3.2 干燥器。玻璃干燥器,内装干燥剂,如硅胶,氯化钙等。

6.3.3 通风橱。使用丙酮时用。

6.3.4 分析天平。分辨率为0.1 mg或0.01 mg,量程应与称重物质量相符。

6.3.5 烧杯。25 mL,玻璃或等效材质。

6.3.6 温度计。测量天平室环境温度,分辨率±1 ℃。

6.3.7 湿度计。测量天平室环境相对湿度。

6.3.8 气压计。测量大气压力,最小分度值0.1 kPa。

6.3.9 秒表。分度值应不大于0.1 s。

6.4 样品回收

6.4.1 淋洗液。去离子水和丙酮(分析纯或优级纯)。

6.4.2 量筒。10 mL或25 mL,玻璃或等效材质。

7 排气参数的测定

7.1 排气温度的测定

应符合GB/T 16157第5.1条的规定。

7.2 排气中水分含量的测定

应符合GB/T 16157第5.2条的规定。

7.3 排气中O2的测定

应符合GB/T 16157第5.3条的规定。

7.4 排气中压力的测定

应符合GB/T 16157第5.4条的规定。

8 排气流速流量的测定

应符合GB/T 16157第7条的规定。

9 排气中颗粒物的测定

9.1 采样位置和采样点

符合第5.2条的规定。

9.2 测定方法概要

选取符合HJ/T 48规定的烟尘采样器进行采样,采样按第4条的原理,控制等速率在92 %~108 %之间,获得颗粒物的浓度。

9.3 称重方法

9.3.1 根据颗粒物采样器的种类选择整体称重或分体称重。

9.3.2 每次称重应当在称量部件从干燥器中取出后1 min内完成,初次读数后,分别按5 s的时间间隔读取另外两个读数,记录3个读数的平均值做为一次称量结果。第一次称量结束后,将称量部件放回干燥器,天平归零后再进行第二次称量,共称量两次。

9.4 采样前准备

每次测试前应当准备好滤膜和与称量有关的其他部件。将称量部件在105 ℃~110 ℃的条件下烘干至少1 h,取出称量部件在干燥器中冷却至少2 h至室温,然后称重直到恒重(即前后两次称重变化不超过0.5 mg),记录结果准确至0.1 mg或0.01 mg。称量结束后,用密封帽将采样嘴密封,放入无静电的、清洁的容器中密封保存。其余应符合GB/T 16157第8.3.4条的规定。

9.5 采样步骤

9.5.1 除加热采样系统中有关部件到选择的温度、滤膜的毛面朝上放置、每个样品采样时间不小于30 min(对于执行颗粒排放限值低于20 mg/m3的固定污染源,采样体积不小于1 m3)外,其余应符合GB/T 16157第8.3.5条、8.4.4条、8.5.3条和8.6.3条的规定。

9.5.2 在每个系列测量后制备一个全程空白样品。

9.5.3 采样完毕后,用密封帽将采样嘴密封放回原容器中带回实验室。

9.6 样品分析

9.6.1 整体称重

用中性滤纸蘸取丙酮擦拭滤膜上游部件的外表面,至少3次,然后按第9.4条所述进行烘干、平衡和称重。

9.6.2 分体称重

包括:

a)采样结束后,应将滤膜(或带有滤膜托架的滤膜)和滤膜上游部件分离;

b)将滤膜(或带有滤膜托架的滤膜)按第9.4条所述进行烘干、平衡和称重;

c)用10 mL去离子水小心地淋洗滤膜上游部件内表面,将水储存到已称重烧杯中,重复前述方法

用10 mL去离子水再次淋洗,水并入同一烧杯。然后再用10 mL丙酮淋洗,将淋洗液储存到另一个烧杯中。注意淋洗过程中不要有外面的颗粒物掉进容器里。将盛有水的烧杯加热蒸干,冷却后将丙酮转移至此烧杯,在环境温度和压力下蒸干。放入干燥器中干燥至少12 h,称量至恒重。

9.6.3 滤膜上游部件清理

选用整体称重时,称量完毕后按第9.6.2.c条所述淋洗滤膜上游部件的内表面;选用分体称重时,淋洗完滤膜上游部件内表面后,用中性滤纸蘸取丙酮擦拭滤膜上游部件的外表面,至少3次。贮存好清理干净的部件,以备下次使用。

注:上述有关丙酮的操作均要求在通风橱中进行。测试者可选择对丙酮进行加热蒸发,加热温度必须低于丙酮的沸点(56.48 o C),同时还要防止“爆沸”。丙酮是一种高度易燃物质,而且其闪点甚低,必须严密监控这一蒸发过程,并不时搅拌烧杯内的丙酮淋洗液使之保持均匀平衡的温度。

9.6.4 试剂空白和全程空白

采用分体称重时,根据第11.5条,由使用同批次丙酮的体积估算干残渣的质量用于修正测量结果的试剂空白。全程空白值应当单独报告,不得从测量颗粒物结果中扣除全程空白值。 10 结果计算与表示 10.1 等速采样流量

10.1.1 由烟尘采样器及有关仪器根据测得的排气静压、水分含量和当时测得的测点动压、温度等参数,结合选用的采样嘴直径,计算出颗粒物等速采样流量并调节采样流量至等速采样的流量在各测点进行采样。等速采样的流量按式(1)计算:

()()sw r a r sd s s

a s r X P

B t M t

P B v d Q -??

????++???? ?

?++?='127327300047.02

1

2 .................. (1) 式中:

Q'r ——等速采样流量,L/min ;

d ——采样嘴直径,mm ; v s ——测点排气流速,m/s ; B a ——大气压力,Pa ; P s ——排气静压,Pa ; t s ——排气温度,℃;

M sd ——干排气分子量,kg/kmol ; t r ——流量计前温度,℃; P r ——流量计前压力,Pa ; X sw ——排气含湿量,%。

10.1.2 当干排气成分和空气近似时,等速采样流量按式(2)计算:

()sw r a r s s

a s r X p B t t

P B v d Q -???

?

??++???? ??++?='12732730025.02

12 ..................... (2) 10.2 颗粒物浓度

颗粒物浓度按式(3)计算:

610?=

nd

i V m

ρ

...................................... (3) 式中:

ρi ——颗粒物浓度,mg/m 3

; m ——颗粒物质量,g ;

V nd ——标准状态下干排气的采样体积,L 。

11 质量保证和质量控制

11.1 性能指标

烟尘采样器和相关仪表应按照国家的规定定期送检,性能技术指标符合相关标准的要求,并在有效期内。

11.2 检查泄漏

每次测试,应进行采样系统泄漏检查,泄漏率控制在技术指标要求范围内。

11.3 等速率

见附录B。

11.4 采样前、后称量部件调节

称量部件在105 ℃~110 ℃的烘箱内烘干至少1 h,在干燥器中平衡至少2 h。

11.5 丙酮溶剂空白

每批丙酮溶剂,取100 mL按9.6.2.c条所述蒸干、称重测定试剂空白,干残渣应小于10 mg/L。

11.6 天平室

天平室应保持恒温恒湿,并配备分辨率为0.1 mg或0.01 mg的分析天平,以满足称量的需要。采样前和采样后应使用同一台天平称量,并保持称量的环境条件一致。

11.7 恒重

同一称量部件前后称量示值变化应控制在0.5 mg内。如果示值变化超过0.5 mg,应把称量部件放回干燥器中重新干燥平衡,然后称量至恒重。

11.8 检查滤膜

采样结束后应检查滤膜是否破损(采用整体称重时,称量结束后再检查)。

12 注意事项

12.1 标识

称重前对称量部件或盛称量部件的容器进行标识,每一个标识必须保持唯一性和可追溯性。

12.2 手套

采样前后,处理(放置、安装、取出、标记、转移)和称重称量容器以及称量部件时应戴无粉末、抗静电的一次性手套。

12.3 测试工况

应在排污企业设施正常运行,工况达到设计规模或稳定出力或有关大气污染物排放标准规定的条件下测试颗粒物浓度和排气参数。

12.4 防止污染

为防止在制备全程空白过程中空气(烟道为负压)或排气(烟道为正压)进入采样系统,必须切断采样管与采样器主机的连接,密封采样管末端接口。

12.5 滤膜托架加热

当排气中含有水滴、水气接近饱和或饱和,滤膜托架应加热,保持温度≥105 ℃。

12.6 颗粒物测定结果判断

属于下列情况之一颗粒物测定结果无效:样品滤膜破损;采样系统泄漏;结果低于全程空白;全程空白高于1 mg/m3;采样期间,采样的平均等速率的变化超过等速率范围。

12.7 有效数据个数

每次采样至少采集3个颗粒物样品,其中至少有2个样品的颗粒物测定结果为有效数据,取平均值为所监测的固定污染源废气中颗粒物的浓度值;或按有关标准规定的颗粒物样品数进行采集和计算确定。

A

A

附录 A

(规范性附录)

采样平台与爬梯

从安全角度考虑,颗粒物采样场地应具备永久性采样平台和爬梯。采样平台和爬梯满足如下要求:

a)采样平台:

1)为保障监测人员安全及方便操作,保障监测工作顺利进行,涉及高处作业的采样孔或采样

位置应配套建设采样平台;

2)平台面积应不小于1.5 m2,并设有高1.1 m以上的护栏,采样孔距平台面约为1.2 m~1.3

m。采样平台应在监测点的正下方,平台地板采用不小于4 mm厚的花纹钢或经防滑处理的

钢板铺装,均匀分布活载荷应不小于3 kN/m2,安装不低于100 mm的踢脚板,防护栏杆应

能承受水平方向和垂直向下方向不小于890 N集中载荷和不小于700 N/m均布载荷,防护

栏杆结构要求及扶手、中间栏杆、立柱、踢脚板等材料的要求参照GB 4053—2009;

3)若采样位置或断面有多个采样孔,应适当延长采样平台的长度,每增加一个采样孔,至少

延长1 m。采样平台的宽度(平台外侧到烟道壁或排气筒外壁的距离)应至少为直径或当

量直径的1/4,确保监测人员有足够的工作面积;

4)采样平台附近有可能造成人体机械伤害、灼烫、腐蚀、触电等致伤的危险源时,应在平台

相应位置设置防护罩或防护屏,并设接地装置,防止雷雨天气发生雷击;

5)采样平台应设置永久性220 V低压配电箱,内设漏电保护器,至少具备2个16 A插座和

2个10 A插座,为监测设备提供电力。

b)爬梯:

1)当采样平台距地面高度不超过2 m时,可使用固定式钢直梯到达采样平台,固定式钢直梯

建设应符合GB 4053—2009的要求;

2)当采样平台距地面高度超过2 m时,因携带监测设备需要,应设计并建设安全、方便地抵

达采样平台的方式,基准面与采样平台之间必须建设固定式钢制斜梯、Z字梯或旋转梯。

爬梯与水平面的倾角不大于45°,爬梯防护护栏高度不低于1.2 m,爬梯无障碍宽度不小

于750 mm,其他建设参数参照GB 4053—2009。

B B

附 录 B

(规范性附录)

等速率

为了执行等速采样,必须计算等速采样流量,以保证进入采样嘴气体的流速与采样点排气的流速相等。考虑在采样点烟道中气体的流速和采样嘴的有效直径,等速采样流量的计算见本标准10.1.1条式(1)或10.1.2条式(2)。

a) 比较进入采样嘴气体的流速与在采样点排气的流速确定等速率:

%100?=

s

n

v v η ...................................

(B.1) 式中:

η ——等速率,%;

v n ——进入采样嘴气体的流速,m/s ; v s ——采样点排气的流速,m/s 。

b) 比较在采样期间实际采样流量和等速采样流量确定等速率:

%100?'=

r

r

Q Q η ................................... (B.2)

式中:

η ——等速率,%;

Q r ——实际采样流量,L/min ;; Q'r ——等速采样流量,L/min 。

注:在采样点采样期间等速率的平均值应控制在92 %~108 %。

_________________________________

HJ 75-2017固定污染源烟气排放连续监测技术规范与HJT 75-2007标准差异

最新版固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范HJ 75-2017与HJ/T 75-2007标准差异汇总: 1、标准号差异?HJ 75-2017规定较HJ/T 75-2007规定,正式作为行业标准,而不就是推荐性行业标准,效力更强。直接对运维工作具有约束力。 ?2、概念术语(系统响应时间与仪表响应时间) ?HJ 75-2017规定了概念术语:系统响应时间与仪表响应时间;增加了验收技术要求:示值误差与系统响应时间。 9、3、3、1条气态污染物与氧气CEMS验收,这两项就是前提条件。HJ/T 75-2007规定中无此项。3??、新增氮氧化物监测单元要求 HJ 75-2017规定:第4条氮氧化物监测单元要求,二氮可直接测量,亦可转化为一氮后一并测量,不允许只测量一氮。在现场与运维,就需要在产品选型时做好产品设计与转换要求。HJ/T 75-2007规定中无要求。? 4、新增监测站房要求?HJ 75-2017规定:第6条监测站房要求-监测站房建设规范化。对于现场人员来说,就需要注意后期签订运维合同、验收项目,涉及该项,注意核实就是否符合技术规范。如不符合,书面提醒业主单位该事项。HJ/T 75-2007规定中无此项。 5、采样监控平台面积与安全防护变化?HJ 75-2017规定:第7条7、1、1、7采样监控平台面积与安全防护a项。新增加采样监控平台面积与安全防护。技术验收应核实此项。HJ/T 75-2007规定中无此项。 6、安装要求变化 HJ 75-2017规定:第7条安装要求7、1、1、1 b项安装位置细化;采样平台

斜梯(高于2米)与升降梯设置高度(高于20米)细化。技术验收应核实此项。HJ/T 75-2007规定离地高度高于5米,设置Z字梯旋梯升降梯。 ?7、新增了参比方法采样孔预留要求 HJ 75-2017规定:第7条安装要求7、1、1、1 d项参比方法采样孔预留,技术验收应核实此项。HJ/T75-2007规定中无此项。 8、烟气分布均匀程度判定规则 HJ 75-2017规定:7、1、2、3烟气分布均匀程度判定。前四后二由之前得颗粒物增加为颗粒物与流速;新增了新建排放源采样平台与排气装置同步设计、建设,及烟气分布均匀程度判定。现场仪表在CEMS采样与分析探头安装,监测断面位置就是否合理做好判定。HJ/T75-2007规定中无此项。 9、旁路增加烟温与流量 HJ 75-2017规定:7、1、2、6旁路增加烟温与流量,HJ/T75-2007规定中仅需增加流量。 10、新增安装施工要求 HJ75-2017规定:新增了7、2 安装施工要求,7、2、1-7、2、10实际施工要求细化。CEMS安装施工要求细化,对工程施工及验收提高要求与考核指标细化。HJ/T 75-2007规定中无此项。 ?11、CEMS技术指标调试检测变化 HJ 75-2017规定:第8条CEMS技术指标调试检测附录A。主要变化有四

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法 HJ/T67-2001方法确认 1.目的 通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格 2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物,如氟利昂。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验 结果的意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.2 样品的采集和保存 污染源中尘氟和气态氟共存时,采样烟尘采样方法进行等速采样,在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时,可采用烟气采样方法,在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管,选用聚四氟乙烯管,并应尽量短。 注:连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目,采样点位设置及操作步骤,按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间,按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 采样结束后,将滤筒取出,编号后放入干燥洁净的器皿中,并按照采样要求,做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中,并用少量水洗涤三次吸收瓶,洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤,再用400ml 水冲洗,全部并入聚乙烯瓶中,编号做好记录。样品常温下可保存一周。 4.1.3 分析步骤 取6个50ml聚乙烯烧杯,按表1配制标准系列,也可根据实际样品浓度配制,

固定源污染源废气监测技术规范试题

空气和废气监测技术规范试题考试时间:姓名:分数: 一、填空题(每空2分,共30分) 1、总悬浮颗粒物(TSP)是指能悬浮在空气中,空气动力学当量直径()的颗粒物。可吸入颗粒物(PM10)是指悬浮在空气中,空气动力学当量直径()的颗粒物。 2、采集环境空气中的二氧化硫样品时,小时均值采样时,U型吸收管内装10ml 吸收液,以()L/min的流量采样;24h连续采样时,多孔玻板吸收管内装50ml吸收液,以()L/min流量采样。 3、我国规定气体的标准状态是指温度为(),压力为()时的状态。 4、环境空气中二氧化硫、氮氧化物平均浓度要求每日至少有()h的采样时间。 5、环境空气中颗粒物的日平均浓度要求每日至少有()h的采样时间。 6、测定锅炉烟尘时,测点位应尽量选择在垂直管段,并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化的部位。测点位臵应在距弯头、接头、阀门和其他变径管段的下游方向大于()倍直径处,特殊情况下,最小()倍直径处。 7、固定污染源排气中颗粒物()的原理是:将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,采样嘴正对气流,使采样嘴的吸气速度与测点处气流速度相等,并抽取一定量的含尘气体,根据采样管上捕集到的颗粒物量和同时所取的气体量,计算排气中颗粒物浓度。 8、按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时,每个断面采样次数不得少于()次,每个测点连续采样时间不得少于()min,每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量应不少于()m3,取3次采样的()作为管道的烟尘浓度值。

二、选择题(每题3分,共30分) 1、应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器,使用前必须经过流量校准,流量误差应()。 A.大于5% B.不大于5% C.10% D.小于10% 2、当选用气泡吸收管或冲击式吸收管采集环境空气样品时,应选择吸收率为()%以上的吸收管。 A.85 B.90 C.95 D.99 3、环境空气中二氧化硫、氮氧化物的日平均浓度要求每日至少有()h采样时间。 A.10 B.12 C.14 D.18 4、在环境空气监测点采样周围()空间,环境空气流动不受任何影响。如果采样管的一边靠近建筑物,至少要在采样口周围要有()弧形范围的自由空间。 A.90°,180° B. 180°,90° C. 270°,180° D. 180°,270° 5、在环境空气质量监测点()m范围内不能有明显的污染源,不能靠近炉、窑和锅炉烟囱。 A.10 B.20 C.30 D.40 E.50 6、除分析有机物的滤膜外,一般情况下,滤膜采集样品后,如果不能立即称重,应在( )保存。 A.常温条件下 B.冷冻条件下 C.20℃ D.4℃条件下冷藏 7、在进行二氧化硫24h连续采样时,吸收瓶在加热槽内最佳温度为( ) ℃。 A 23-29 B 16-24 C 20-25 D 20-30 8、环境空气质量功能区划中的二类功能区是指( ) A.自然保护区、风景名胜区

固定污染源废气颗粒物

DB13 河北省地方标准 DB13/ -2016 固定污染源废气颗粒物的测定β射线法 Stationary Source Emissions-Determination of Mass Concentration of Particulate Matter –Beta-ray Absorption Method (征求意见稿) 2016- - 发布2016- -实施河北省质量技术监督局 发布 河北省环境保护厅

目次 1. 适用范围 (3) 2. 规范性引用文件 (3) 3. 术语和定义 (3) 3.1 颗粒物 (3) 3.2 标准状态下的干排气 (3) 3.3 等速测定 (3) 4. 方法原理 (3) 5. 干扰和消除 (4) 6. 仪器和设备 (4) 6.1. β射线法颗粒物测定仪 (4) 6.2. 要求 (4) 7. 参数的测定 (4) 7.1 排气温度的测定 (4) 7.2 排气中水分含量的测定 (4) 7.3 排气中O2的测定 (4) 7.4 排气中压力的测定 (4) 7.5 排气流速、流量的测定 (4) 8. 监测位置和监测点 (4) 8.1. 测定位置 (4) 8.2. 测定孔、测定点位置和数目 (5) 9. 样品测定 (5) 9.1. 测定位置和测定点 (5) 9.2. 仪器准备 (5) 9.3. 定点测定 (5) 9.4. 多点测定 (5) 9.5. 测定结束 (5) 10. 颗粒物浓度计算和表示 (5) 10.1.颗粒物浓度 (5) 10.2.标准状态下干废气排放量 (6) 10.3.颗粒物排放速率 (6) 10.4.颗粒物排放浓度 (7) 11. 质量保证和质量控制 (7) 12. 注意事项 (7)

四川省固定污染源大气挥发性有机物排放标准编制说明

四川省固定污染源大气挥发性有机物 排放标准编制说明 (征求意见稿) 《四川省固定污染源大气挥发性有机物排放标准》编制组 二O一六年九月

目录 1 项目背景 (3) 1.1 任务来源 (3) 1.2 工作过程 (3) 2 标准编制的必要性分析 (5) 2.1 国家及地方大气污染物排放标准体系 (5) 2.1.1国家大气污染物排放标准体系 (5) 2.1.2地方大气污染物排放标准体系 (7) 2.2国家及环保主管部门的相关要求 (9) 2.3社会经济发展带来的主要环境问题 (10) 3 标准编制的依据、原则和方法思路 (13) 3.1 编制依据 (13) 3.2 修订原则 (13) 3.3 编制方法和思路 (14) 4 重点行业VOCs排放特征和污染控制技术分析 (15) 4.1 VOCs产污环节、排放特征和防治技术 (15) 4.1.1木制家具制造行业 (15) 4.1.2印刷业 (17) 4.1.3石油炼制与石油化学行业 (18) 4.1.4农药制造业 (20) 4.1.5涂料、油墨及类似产品制造业 (21) 4.1.6医药制造业 (22) 4.1.7橡胶制品业 (23) 4.1.8汽车制造业 (24) 4.1.9表面涂装行业 (25) 4.1.10电子产品制造业 (26) 4.2 特征污染物分析 (28) 4.3净化关键技术 (29) 5 污染物控制项目筛选 (31) 5.1 筛选原则 (31) 5.2 筛选程序 (31) 5.3污染物控制项目初始名单 (32) 5.4 筛选评分系统的建立 (33) 5.5 筛选结果 (33) 6标准限值确定 (35) 6.1排放标准限值确定原则 (35)

固定源废气检测技术规范 考试试题及答案

固定源废气检测技术规范HJ/T 397-2007 姓名:分数: 一、填空题 1.颗粒物是指燃料和其它物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的物质。 2. 3. 根据监测方案确定的监测内容,准备现场监测和实验室分析所需仪器设备。属于国家强制检定目录内的工作计量器具,必须按期送计量部门检定,检定合格,取得检定证书后方可用于监测工作。测试前还应进行,使其处于良好的工作状态。 4. 采样位置应优先选择在垂直管段,应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样断面的气流速 5. 必要时应设置采样平台,采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面 10cm的脚部挡板,采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面约为 6. 对正压下输送高温或有毒气体的烟道,应采用带有采样孔。 7. 在烟尘采样中,形状呈弯成90°的双层同心圆管皮托管,也称型皮托管。 8. 、、和静等四种。 9. 烟气测试中,采样时间视待测污染物浓度而定,每个样品采样时间一般不少于。 10. 测定烟气流量和采集烟尘样品时,若测试现场空间位置有限、很难满足测试要求,应选择比较适宜的管段采样,但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的倍,并应适当增加测点的数量。 11. 空白滤筒称量前应检查外表有、或,有则应更换滤筒,如果滤筒有挂毛或碎屑,应清理干净。 12. 采样位置应尽可能选择气流平稳的管段,采样断面最大流速与最小流速之比不宜大于倍,以防仪器的响应跟不上流速的变化,影响等速采样的精度。 13. 排气压力测定时,事先须将仪器调整水平,检查微压计液柱内有无气泡,液面调至零点;对皮托管、微压计和系统进行检查。 14. 在采集硫酸雾、铬酸雾等样品时,由于雾滴极易沾附在采样嘴和弯管内壁,且很难脱离,采样前应将采样嘴和弯管内壁清洗干净,采样后用少量冲洗采样嘴和弯管内壁,合并在样品中,尽量减少样品损失,保证采样的准确性。 15. 用定电位电解法烟气分析仪对烟气二氧化硫、氮氧化物等测试,应在仪器显示浓度值变化趋于稳定后读数,读数完毕将采样探头取出,置于环境空气中,清洗传感器至仪器读数在以

GB16297固定污染源废气环境检测限值

1997年1月1日前设立的污染源 序号污染 物 最高允许排放浓度 (mg/m3) 最高允许排放速率(kg/h) 无组织排放监控浓度 排气筒(m) 一级二级三级监控点浓度 1 二 氧 化 硫 1200 (硫、二氧化硫、硫酸和 其它含硫化合物生产) 15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1.6 2.6 8.8 15 23 33 47 63 82 100 3.0 5.1 17 30 45 64 91 120 160 200 4.1 7.7 26 45 69 98 140 190 240 310 无组织排放源 上风向设参照 点,下风向设监 控点 0.50 (监控点与 参照点浓度 差值) 700 (硫、二氧化硫、硫酸和 其它含硫化合物使用) 2 氮 氧 化 物 1700 (硝酸、氮肥和火炸药生 产) 15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.47 0.77 2.6 4.6 7.0 9.9 14 19 24 31 0.91 1.5 5.1 8.9 14 19 27 37 47 61 1.4 2.3 7.7 14 21 29 41 56 72 92 无组织排放源 上风向设参照 点,下风向设监 控点 0.15 (监控点与 参照点浓度 差值) 420 (硝酸使用和其它) 3 颗 粒 物 22 (碳黑尘、染料尘) 15 20 30 40 禁 排 0.60 1.0 4.0 6.8 0.87 1.5 5.9 10 * 周界外浓度最 高点 肉眼不可见 80** (玻璃棉尘、石英粉尘、 矿渣棉尘) 15 20 30 40 禁 排 2.2 3.7 14 25 3.1 5.3 21 37 无组织排放源 上风向设参照 点,下风向设监 控点 2.0 (监控点与 参照点浓度 差值) 150 (其它) 15 20 30 40 50 60 2.1 3.5 14 24 36 51 4.1 6.9 27 46 70 100 5.9 10 40 69 110 150 无组织排放源 上风向设参照 点,下风向设监 控点 5.0 (监控点与 参照点浓度 差值) 4 氟150 1 5 禁0.30 0.4 6 周界外浓度最0.25

固定源废气监测技术规范关于采样口的具体要求

固定源废气监测技术规范关于采样口的具体要 求 文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

固定源废气监测技术规范关于采样口的具体要求 5.1 采样位置 5.1.1 采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 5.1.2 采样位置应优先选择在垂直管段,应避开烟道弯头和断面 急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方 向不小于 6 倍直径,和距上述部件上游方向不小于 3 倍直径处。 采样断面的气流速度最好在 5m/s 以上。 5.1.3 测试现场空间位置有限,很难满足上述要求时,可选择比 较适宜的管段采样,但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的 1.5 倍。 5.1.4 对于气态污染物,由于混合比较均匀,其采样位置可不受 上述规定限制,但应避开涡流区。如果同时测定排气流量,采样位 置仍按 5.1.2 选取。 5.1.5 必要时应设置采样平台,采样平台应有足够的工作面积使 工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于 1.5m2,并设有 1.1m 高的护栏和不低于 10cm 的脚部挡板,采样平台的承重应不 小于200kg/m2,采样孔距平台面约为 1.2m~1.3m。 5.2 采样孔 5.2.1 采样孔 单 位 为 毫 米a)带有盖板的采样孔 b)带有管堵的采样孔 c)带有 管帽的采样孔图 1 几种封闭形式的采样孔 5.2.1.1 在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔的内径应不小 于 80mm,采样孔管长应不大于 50mm。不使用时应用盖板、管堵或 管帽封闭(图 1)。当采样孔仅用于采集气态污染物时,其内径应 不小于 40mm。 5.2.1.2 对正压下输送高温或有毒气体的烟道,应采用带有闸板 阀的密封采样孔(图 2) 图2带有闸板阀的密封采样孔

102大气固定污染源氟化物的测定

江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书大气固定污染源氟化物的测定 JCZY—102 编制人 校核人 批准人 批准日期

大气固定污染源 氟化物的测定作业指导书 1 引用标准 国家环境保护总局标准 HJ/T67-2001 《固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法》 2 适用范围 本方法适用于烟气中氟化物的测定。 本方法检出限:当采样体积为150L 时,为6×10-2mg/m3,测定的范围:1~1000mg/m3。 3 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液采集尘氟及气态氟,加硝酸溶液处理后制备成样品溶液,用氟离子电极测定。氟离子电极在含氟离子的溶液中,当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成直线关系,通过绘制标准曲线,从测得的电位值得到氟离子的含量。 4 试剂和材料 4.1超细玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。 4.2吸收液 氢氧化钠溶液C (NaOH )=0.3mol/L ;将12g 氢氧化钠溶于水,并稀释至1000mL 。 4.3 0.1%溴甲酚绿指示剂 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中,加少量(1+4)乙醇,研细,用(1+4)乙醇配成100mL 溶液。 4.4盐酸溶液 C (HCl )=1.0mol/L:取84.0mL 盐酸用水稀释至1000m 。 4.5盐酸溶液 C (HCl )=0.25mol/L:取21.0mL 盐酸用水稀释至1000mL 。 4.6氢氧化钠溶液C (NaOH )=1.0mol/L :将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 4.7总离子强度缓冲溶液(TISAB ) 称取59.0g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O ),20.0g 硝酸钾,置于1000mL 烧杯中,加300mL 水溶解,加溴甲酚绿指示剂1.0mL ,用浓盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止,pH 为 5.5(也可在酸度计上,用酸、碱溶液调节至pH5.5),移入1000mL 容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。 4.8氟化钠标准贮备溶液 称取0.2210g 氟化钠(优级纯,经110℃烘干2h ),溶解于水,移入100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,保存聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含1000ug 氟。 4.9氟化钠标准溶液 临用时将氟化钠标准贮备溶液用水稀释成 2.5ug/mL 、 5.0ug/mL 、10.0ug/mL 、25.0ug/mL 、50.0ug/mL 、100.0ug/mL 的氟的标准溶液。 5 实验步骤 5.1采样 当烟气中共存尘氟和气态氟时,采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口,串联三个装有75mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。 当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时,可采用烟气采样方法,在采样管出口串联两个装有50mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.5~2L/min 的流量采样5~20min 。 采样管与吸收瓶之间的连接管,选用聚四氟乙烯管,并应尽量短。 5.2分析 校准曲线的绘制 作业指导书 第 2 页 共 3页 第 0次修改 江苏省百斯特检测技术有限公司 大气固定污染源氟化物的测定

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准 DB 11/ ****—2016 固定污染源废气挥发性有机物 监测技术规范 The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emitted from stationary source 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 (征求意见稿) (本稿完成日期:2016.07.01) 2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施

目次 前言................................................................................ II 引言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 测定项目的确定 (2) 5 监测方法的选择 (2) 6 采样技术要求 (3) 7 样品的运输和保存 (5) 8 结果与计算 (6) 9 质量保证与质量控制 (6) 附录A(规范性附录)固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8) 附录B(资料性附录)固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14) 附录C(资料性附录)固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15) 附录D(资料性附录)固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)

固定污染源废气监测的影响因素及应对措施

固定污染源废气监测的影响因素及应对措施 监测固定污染源废气必须确保其数据的准确性和精密性,然而因监测过程受到多种因素影响,给监测带来极大难度。为此,监测人员应对废气全程监测进行把握,以确保检测数据及监测质量的可靠和真实,为监测技术提供可靠的参考资料。 标签:固定污染源;废气监测;影响因素 一、影响固定污染源废气监测的因素 (一)对工业生产状况及其废气排放的监测 工业生产是重大的污染源,工业生产工况的变化给其废气排放量带来极大影响,而排放量的变化给监测质量带来一定影响。工业生产的工况不同时,其废气排放量存在较大差异,废气中污染物的含量也会存在较大差异。所以,监测污染源废气需要对监测时间进行准确控制,并明确工业生产工况周期,把握好各个时间段内的工况内容。监测废气排放的前期,必须明确污染源是否处于正常工作情况下的负荷量。而后对不同时段的废气排放量进行测量,并掌握其排放量變化状况,以进一步明确工况同废气排放量间的关系,为数据参照系统的构建及完善提供依据,对废气排放特征进行分析和把握,为监测的准确性提供保障。 (二)滤筒质量对监测效果的影响 样品采集时,通常以滤筒为介质来计算样品浓度和确定污染因子。因此,滤筒是监测废气的必备工具,其质量的优劣直接关系到监测效果的准确性和可靠性。因而选择滤筒时应严格关注其材质,挑选滤筒管壁好的滤筒,并确保其型号同检测器的匹配。使用滤筒过程中,对滤筒重量进行严格测量,以避免或降低其他因素对滤筒质量的影响,进而使废气监测的质量得以提高。 (三)样品数据的计算对监测结果的影响 如果样品数据计算不够准确同样会影响对固定污染源废气的监测结果。所以,计算样品数据时应严格按照技术规范及相关操作标准来计算样品浓度,计算参数必须准确,以此来确保计算结果的准确性。同时,计算排放筒废气排放量时,应以及其速率和浓度的合理分区来计算,并依据有关参数进行整个分析和计算。 二、提高固定污染源废气监测准确性的对策 (一)采样工作的精细化 采样工作同监测质量的关系密切,直接关系到监测结果的准确性。因此,应做好采样工作,达到精细化的程度。比如进行现场勘查,以此明确固定污染源废

固定污染源废气低浓度颗粒物测定方法重量法

DB37 山东省环境保护标准 DB/□□□-2014 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 —重量法 Determination of Mass Concentration of Particulate Matter (Dust) at Low Concentration Emitted from Stationary Sources--Manual Gravimetric Method (征求意见稿) 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 ICS 发布 山东省环境保护厅 山东省质量技术监督局

目次 前言 (Ⅱ) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (2) 5 采样的基本要求 (2) 6 采样装置和仪器 (3) 7 排气参数的测定 (4) 8 排气流速流量的测定 (5) 9 排气中颗粒物的测定 (5) 10 结果计算与表示 (7) 11质量保证质和量控制 (8) 12注意事项 (8) 附录A(规范性附录)采样平台要求 (8) 附录B(规范性附录)确定等速率 (11)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》,实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测,制定本标准。 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准规定了固定污染源排气中测定低浓度颗粒物的手工重量法。 本标准扩展了GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》,适用于固定污染源排气中低浓度颗粒物的测定。 本标准的附录A和B为规范性附录。 本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。 本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。 本标准起草人:潘光、李恒庆、宋毅倩、谷树茂、潘齐、丁君、徐标

固定源废气监测技术规范关于采样口的具体要求

固定源废气监测技术规范 关于采样口的具体要求 Final revision by standardization team on December 10, 2020.

固定源废气监测技术规范关于采样口的具体要求 采样位置 5.1.1 采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 5.1.2 采样位置应优先选择在垂直管段,应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采 样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于 6 倍直径,和距上述部件上游方向不小于 3 倍直径处。采样断面的气流速度最好在 5m/s 以上。 5.1.3 测试现场空间位置有限,很难满足上述要求时,可选择比较适宜的管段采样, 但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的倍。 5.1.4 对于气态污染物,由于混合比较均匀,其采样位置可不受上述规定限制,但应 避开涡流区。如果同时测定排气流量,采样位置仍按 5.1.2 选取。 5.1.5 必要时应设置采样平台,采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便 地操作。平台面积应不小于 1.5m2,并设有 1.1m 高的护栏和不低于 10cm 的脚部挡 板,采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面约为 1.2m~1.3m。 采样孔 5.2.1 采样孔 单位 为毫 米a)带有盖板的采样孔 b)带有管堵的采样孔 c)带有管帽的采样孔图 1 几 种封闭形式的采样孔 5.2.1.1 在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔的内径应不小于 80mm,采样孔管长 应不大于 50mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭(图 1)。当采样孔仅用于采集气态污染物时,其内径应不小于 40mm。 5.2.1.2 对正压下输送高温或有毒气体的烟道,应采用带有闸板阀的密封采样孔(图 2) 图2带有闸板阀的密封采样孔

固定污染源废气颗粒物的测定β射线法.doc

《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》 (征求意见稿) 编制说明 标准编制组 二〇一九年十二月

目录 1 项目背景 (3) 1.1任务来源 (3) 1.2工作过程 (3) 2 标准制定的必要性分析 (4) 2.1颗粒物的环境危害 (4) 2.2颗粒物的治理技术 (4) 2.3颗粒物的监测方法 (5) 2.4现行颗粒物监测标准的实施情况和存在问题 (5) 3 国内外相关分析方法研究 (6) 3.1国外相关分析方法研究 (6) 3.2国内相关分析方法研究 (7) 3.3相关仪器方法原理研究 (8) 4 标准制定的基本原则和技术路线 (9) 4.1标准制定的基本原则 (9) 4.2标准制定的技术路线 (9) 5 方法研究报告 (10) 5.1方法研究目标 (10) 5.2适应范围 (10) 5.3规范性引用文件 (10) 5.4术语和定义 (11) 5.5方法原理 (11) 5.6试剂和材料 (12) 5.7仪器和设备 (13) 5.8样品 (16) 5.9结果计算与表示 (17) 5.10精密度和准确度 (18) 5.11质量保证和质量控制 (20) 5.12注意事项 (21) 6 方法验证 (21) 6.1验证方案的制定工作 (21) 6.2方法验证方案内容 (21) 6.3方法验证过程 (22) 6.4方法验证报告 (24) 7 仪器性能测试 (24) 8 Β射线源取得管理机构的豁免权 (25) 附件:方法验证报告 (28)

《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 (1)《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》标准制订项目列入2017年第一批辽宁省地方标准制修订项目计划,项目编号为2017019。 (2)《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》标准制订项目承担单位为辽宁省生态环境监测中心。 1.2 工作过程 (1)成立编制小组、编写有关文件 2019年3月,辽宁省生态环境监测中心作为本标准的承担单位与有关专家进行了联系,成立了由环境监测和仪器设计人员组成的标准制订小组。在调研文献资料、国内外颗粒物的测定β射线法及应用,充分考虑国内现有类似标准的基础上,形成标准初稿、制定实验室和现场验证方案。 主要起草人及其所做的工作: xx:第1起草人,负责调查研究、标准内容设计、标准草案起草和修改等全部工作; xx:主要起草人,参与标准技术路线的设计、草案的起草和修改工作; xx:主要起草人,参与方法应用过程中的采样及分析工作; xx:主要起草人,参与方法应用过程中的采样及分析工作; xx:主要起草人,参与方法应用过程中样品分析处理工作; xx:主要起草人,参与方法应用过程中的采样及分析工作; (2)召开专家论证会、修改有关文件 2019年10月,组织专家对标准初稿、实验室和现场验证方案设计进行开题论证,并根据专家的论证意见、建议对标准初稿以及验证方案进行适当的修改和补充完善。 (3)完成实验室和现场验证测试 2019年10月-2019年12月,组织验证单位进行实验室测试和现场验证,综合评价测试结果,调整分析方法的关键特性指标。

固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法

固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法 (征求意见稿) 编制说明 编制组 2015年9月

一、项目背景 (3) 1.任务来源 (3) 2.工作过程 (3) 二、修订本标准的必要性分析 (3) 1.固定污染源颗粒物污染的危害 (4) 2.相关环保标准和环保工作的需要 (4) 3.现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题 (4) 4.低浓度颗粒物测定技术的最新进展 (5) 三、国内外相关分析方法研究 (5) 1.主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (5) 2.国内相关分析方法研究 (7) 四、标准制修订的基本原则和技术路线 (7) 1.标准制修订的基本原则 (7) 2.标准制修订的技术路线 (8) 五、方法研究报告 (10) 1.适用范围 (10) 2.规范性引用文件 (11) 3.术语和定义 (11) 4.方法原理 (11) 5.仪器和设备 (12) 6.采样位置和采样点 (13) 7.采样 (13) 8.结果与表述 (14) 9.质量控制措施 (14) 六、方法验证 (16) 1.实验内容 (16) 2.质量控制措施 (16) 3.验证实验室基本情况 (18) 4.验证实验结论 (18) 参考文献: (19)

一、项目背景 1.任务来源 2015年6月,河北省环境保护厅向河北省环境监测中心站下达了起草《固定污染源低浓度颗粒物的测定重量法》方法标准的任务。 标准的制定由河北省环境监测中心站牵头,石家庄环境监测中心、秦皇岛市环境保护监测站、兴隆县环境监测站、河北省大名市环境监测站、唐山永正环境监测有限公司协作;青岛明华电子仪器有限公司、青岛崂山应用技术研究所、青岛容广电子科技有限公司提供支持。 2.工作过程 按照河北省环境保护厅的要求,召集各参加单位,成立了标准编制小组,制定了详细的标准编制计划与任务分工,具体工作计划如下: (1)对国内外有关“低浓度颗粒物的测定重量法”的标准内容、包括测定原理、采样装置、采样程序、质量控制、结果计算及方法性能进行调研,对国内外固定污染源低浓度颗粒物采样设备的工作原理、测试方法、可行性及应用情况进行调研,对国内外相关分析方法进行研究比较,对国内固定污染源排放的相关法律、法规和政策进行分析研究,收集国内外关于低浓度颗粒物测定的文献资料,分类归纳。 (2)依据调研的内容,参考相关标准,确定标准的适用范围,并制定相应的技术路线; (3)对确定的技术指标和验证方案进行测试、比对,验证其可行性,形成测试报告和验证报告; (4)完成编制说明和标准文本。 目前,我们查阅了国内外“低浓度颗粒物的测定重量法”的相关标准、固定污染源颗粒物采样设备标准及检定规程、各类固定污染源颗粒物测定标准及烟尘烟气排放标准中颗粒物规定限值,结合我省各环境监测站和排废企业对低浓度颗粒物检测方法的应用研究及需求情况的广泛调研,进行了分类、归纳和总结,在此基础上完成了标准草案。 二、修订本标准的必要性分析

固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)

氟化氢检测(监测)方法指导书(方法标准号:HJ688-2013) 编制: 审核: 批准: 批准日期:

1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品,经加热的过滤器滤除颗粒物,废气样品进入冷却的碱性吸收液,气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测,保留时间定性,响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定,以氟化氢浓度表示,不能测定碳氟 化物,如氟利昂。 当采样体积 120L,定容体积 200ml 时,检出限为 0.03mg/m 3 ,测定下限为 0.12mg/m 3 ; 定容体积 500ml 时,检出限为 0.08mg/m 3 ,测定下限为 0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;水,GB/T 6682,二级。 3.1.1氢氧化钾(KOH)。 3.1.2无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.1.3氟化钠(NaF),优级纯:在110℃下干燥 2h,于干燥器中保存。 3.1.4吸收液

3.1. 4.1氢氧化钾溶液:c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾(3.1.1),溶解于水,稀释至 1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液:c(KOH) = 0.006mol/L,c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取 0.33g 氢氧化钾(3.1.1) 和 0.85g 无水碳酸钠(3.1.2),溶解于水,稀释至 1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液:c(KOH) = 0.030mol/L。称取 1.7g 氢氧化钾(3.1.1),溶解于水,稀释至 1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液:c(KOH) = 0.0018mol/L,c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取 0.1g 氢氧化钾 (3.1.1)和 0.26g 无水碳酸钠(3.1.2),溶解于水,稀释至 1000ml。 3.1.6 氟化钠标准贮备溶液:ρ(F-) = 500μg/ml。 称取 0.1105g 氟化钠(3.1.2)溶解于水中,移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在4℃下可保存一个月,临用时取出放至室温再用。也可使用有证标准溶液进行配制。 3.1.7氟化钠标准使用液:ρ(F-) = 5μg/ml。 吸取 1.00ml 氟化钠标准贮备溶液(3.1.6),移入 100ml 容量瓶中,用淋洗液(3.1.5)稀释至标线,摇匀,临用现配。 3.1.8 微孔滤膜:孔径0.45μm,材质为乙酸纤维或聚四氟乙烯(PTFE)。 3.2 仪器和设备 3.2.1 玻璃量器 除非另有说明,分析时均使用国家标准的 A 级玻璃量器。 3.2.2烟气采样器 烟气采样器应符合 HJ/T 47 的技术要求,由采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成,见图 1。抽气泵应保证足够的抽气量,当采 样系统负载阻力为 20kPa 时,抽气泵抽气流量应不低于 2.0L/min。

固定污染源采样

第二节污染源采样 (一)固定污染源采样 一、填空题 1.对除尘器进出口管道内气体压力进行测定时,可采用校准后的标准皮托管或其他经过校正的非标准型皮托管(如S形皮托管),配压力计或倾斜式压力计进行测定。 2.按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时,每个断面采样次数不得少于次,每个测点连续采样时间不得少于 min,每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量应不少于1m3,取3次采样的算术均值作为管道的烟尘浓度值。 3.采集烟尘的常用滤筒有玻璃纤维滤筒和滤筒两种。 4.烟尘测试中的预测流速法,适用于工况的污染源。 5.固定污染源排气中颗粒物等速采样的原理是:将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,采样嘴气流,使采样嘴的吸气速度与测点处气流速度,并抽取一定量的含尘气体,根据采样管上捕集到的颗粒物量和同时抽取的气体量,计算排气中颗粒物浓度。 6.在烟尘采样中,形状呈弯成90°的双层同心圆管皮托管,也称型皮托管。 7.在矩形烟道内采集烟尘,若管道断面积<0.1m2,且流速分布、对称并符合断面布设的技术要求时,可取断面中心作为测点。 8.蒸汽锅炉负荷是指锅炉的蒸发量,即锅炉每小时能产生多少吨的,单位为比。9.测定锅炉烟尘时,测点位置应尽量选择在垂直管段,并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化的部位。测点位置应在距弯头、接头、阀门和其他变径管段的下游方向大于倍直径处。 10.用S形皮托管和U形压力计测量烟气的压力时,可将S形皮托管一路出口端用乳胶管与U形压力计一端相连,并将S形皮托管插入烟道近中心处,使其测量端开口平面平行于气流方向,所测得的压力为。 11.通常在风机后的压入式管道中进行烟尘采样,管道中的静压和动压都为 (填“正”或“负”),全压为 (填“正”或“负”)。

固定污染源废气的采样检测

固定污染源废气采样与检测相关问题 1.采样时如何对锅炉的负荷进行调查? 答:可找企业陪同人看蒸汽流量表或到控制室看自动记录装置或锅炉生产运行记录;小锅炉若无蒸汽流量表,可核查锅炉入水量,即查水表;还可以用燃料消耗量和热值,结合燃烧效率、锅炉热效率推算蒸汽所含热量来折算蒸汽产量。比如记录锅炉热工仪表输入和输出量,通过热水量及热水升高温度计算热耗量,来测算实际生产负荷。计算示例:锅炉负荷=(监时蒸汽产量/锅炉公称产量)×100%。 2.采样开孔位置不满足方法标准和规范要求时该怎么办? 答:采样位置不符合方法标准和规范要求时,可要求排污企业对烟道进行改造,若因场地和工艺条件限制不能改造,很难满足要求时,可选择比较适宜的管段采样,但采样断面与弯头等的距离应至少是烟道直径的1.5倍,并应适当增加测点的数量和采样频次;也可对采样位置的流速场进行预测,如监测断面最大流速与最小流速之比大于3,则采样点至少加密1倍,可在水平和垂直方向都开孔来采样。 3.《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)只给出了GB/T16157-1996,其它污染物监测应采用何方法? 答:GB16297-1996除引用了GB/T16157外还引用了GB3095,因此凡与GB3095同名的污染物监测均应采用GB3095表3规定的各污染物分析方法;对于其它污染物根据环函【2010】90号精神;“在监测环境质量标准和污染物排放标准中规定的污染物项目时,任何部门或单位都应采用依法制定、现行有效的环境监测方法标准和环境监测技术规范。”如硫酸雾和沥青烟的监测应分别采用HJ544-2016和HJ/T45-1999的方法来监测。 4.含氧量不属污染指标,但为什么固定污染源原排气监测还要测含氧量? 答:在固定污染源排气监测中,为了消除燃烧设备运行工况差异和人为稀释因素的影响,必须用标准规定的基准含氧量或过量空气系数进行折算,以避免基准含氧量或过量空气系数过小造成“浓缩”,使排放浓度“增加”;或因基准含氧量或过量空气系数值过大造成“稀释”,使排放浓度“降低”造成达标排放的假像。所以必须通过测氧含量来计算排放浓度。 5.是不是只要固定污染源颗粒物浓度小于20mg/m3,便不能用 GB/T16157-1996的方法? 答:根据根据环保部GB/T16157-1996修改单(2017年第87号公告)的含义,GB/T16157-1996只适用于颗粒物浓度>20mg/m3的废气。因此当颗粒物浓度小于20mg/m3时,除单台出力65t/h及以下的锅炉外,均不宜再采用GB/16157-1996监测,而应采用HJ836-2017来监测。 6.当烟气流速太低,烟尘采样器不能自动启动采样时该怎么办?

固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物等)监测质量保证和质量控制要求汇总

CEMS比对监测的质量保证和质量控制 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物的检测过程中质量保证和质量控制要求,散见于于9个标准及规范,分别是: 1.《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996及其修改单(环境保护部公告【2017】第87号) 2.《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》HJ 75-2017 3.《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017 4.《污染源自动监测设备比对监测技术规定(试行)》中国环境监测总站 2010年8月 5.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)》HJ/T 373-2007 6.《固定源废气监测技术规范》HJ/T 397-2007 7.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》HJ 693-2014 8.《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》HJ57-2017 9.《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》HJ 836-2017 综合以上标准中的质量保证和质量控制要求,比对监测主要从监测人员、监测仪器与设备、采样过程质量控制、实验室分析质量控制、监测报告出具等方面进行质量保证和质量控制。 1、监测人员 (1)要求监测人员经培训后持证上岗。 (2)生态环境监测要求至少2人进行现场监测工作。 (3)监测过程应有照片视频等资料。 注:(2、3条依据为《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》) 2、监测仪器与设备

(1)监测仪器设备应经检定/校准合格并在有效期内使用。 GB/T 16157-1996中12.2规定的仪器与设备(排气温度测量仪表、S行皮托管、斜管微压计、空盒大气压力表、真空压力表或压力计、转子流量计、采样管加热温度、分析天平、采用嘴),应依据标准至少半年自行校准一次。 定电位电解法烟气(S02、NO。CO)测定仪应在每次使用前校准。采用仪器量程20%一30%、 50%一60%、80%一90%处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准,若仪器示值偏差不高于±5%,测定仪可以使用。 至少每季度对测氧仪校准一次,采用高纯氮校正其零点。用纯净空气调整测氧仪示值,在标准大气压下其示值为20.9%。 定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1—2年,到期后应及时更换。在有效使用期内若发现传感器性能明显下降或失效,须及时更换传感器,更换后测定仪需重新检定方可使用。 (2)监测仪器与设备应定期维护保养,应制定仪器与设备管理程序和操作规程,使用时做好仪器与设备使用记录,保证仪器与设备处于完好状态。 (3)每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。 3、采样质量控制 按照规范要求进行采样,进行气密性检查、校准、采样流量控制等操作。 4、实验室分析质量控制 每批样品应至少做一个全程空白样,实验室内应进行质控样品的测定。 5、监测报告 监测报告应执行三级审核制度。 实例:比对监测质量保证与质量控制措施: 1.监测人员全部持证上岗。 2.检测仪器均在检定有效期内。 3.测量气态污染物时,采样测量前、后均采用有证标准物质进行校准。 4.颗粒物测定每批做1个全程空白样。 5.整个检测过程均严格执行《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技 术规范》HJ 75-2017和《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017的相关要求。 6.监测报告应执行三级审核制度。

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