第八章定量分析的一般步骤
1.进行试样的采取、制备和分解应注意那些事项？
答：（1）试样的采取：要求所取的试样能反映整批物料的真实情况，即组成必须能代表全部物料的平均组成。一般分为三种：A.气体试样的采取，取不同高度或不同区域的气体即可。
B.液体试样的采取，取不同深度的试样，混合后即可。
C.固体试样的采取，对矿石可从不同部位和深度选取多个取样点，采取的份数越多越有代表性；对金属或金属制品，由于比较均匀，可用片状或丝状试样，剪取一部分即可；对粉末或松散物料试样，亦比较均匀，可用不同部位采取少量试样混匀即可。
（2）试样的制备，对气体和液体试样，从采集气或液中取需要的量即可。对固体试样，从大批物料中采取的最初试样，然后再制备成供分析用的最终试样。A.固体试样要经过破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。然后用四分法再进行缩分 B.金属，金属制品，固其组成比较均匀，因此对于片状试样剪取一部分，对于一些钢样和铸铁表面和内部组成是不均匀的，取样时应先将表面清理然后用钢样的不同部位，不同深度钻取碎削混合均匀C.粉末状或松散物料试样，其组成比较均匀，因此可在不同部位采取少量试样混匀，即可作分析试样。（3）试样的分解，A试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末
B.在试样分解过程中待测组分不应挥发损失.
C.不应引入待测组分和干扰物质。
2.简述下列各种溶（熔）剂对试分解的作用。
盐酸，H2SO4 ，HNO3 ，H3PO4 ；K2S2O7 ，Na2CO3 ，KOH，Na2O2
答：（1）HCl：可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属及其合金，多数金属的氧化物和碳酸盐也能被分解，Cl-可以和许多金属离子生成稳定的氯络合物。
（2）HNO3：HNO3具有强的氧化性，和浓HCl几乎能溶解所有的金属及其合金，但会被钝化；
（3）H2SO4具有强的氧化性和脱水能力，可用于分解金属及其合金以及有机物；
（4）H3PO4具有很强的络合能力，可溶解其它酸不溶的矿石；
（5）K2S2O7是酸熔法的常用的试剂，在300℃左右可以与碱性或中性氧化物发生反应，生成可溶性硫酸盐，常用于分解Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、ZnO、钛角矿、中性或碱性耐火材料；
（6）Na2CO3 应用与对酸性试样的分解，通过使其转化或易溶于酸的氧化物或碳酸盐；（7）KOH是低熔点的强碱性溶剂，常用于分解铝土矿，硅酸盐等试样，可以降低熔点并能提高分解试样的能力；
（8）Na2O2是强氧化性的碱性熔剂能分解很多难溶性物质，把其大部元素氧化成高价态。
3.熔融法分解试样有何优缺点？
答：1）优点：因为温度低于熔点，半熔化收缩整块，而不是全熔。温度低，加热的时间长，但不易损坏坩埚。
2）缺点：不仅手续麻烦，容易引入坩埚中的杂质。
4．选择分析方法应注意那些事项？
答：因为分析方法都是根据被测组分的某种性质而建立起来的，因此在选择分析方法时应尽量选择共有组分不干扰或通过改变测定条件，沉淀遮蔽等方式即能除去干扰的分析方法5．已知铝锌矿的K=0.1，a=2。
（1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm。问最少应采取多少千克试样才具有代表性？（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？
（3）如果要求最后所得分析试样不超过100克，问试样通过筛孔的直径应为毫米？
解：（1）K=0.1 a=2 m =Kd a =0.1×(30)2=0.1×900=90kg
(2) K=0.1 a=2 m= Kd a =0.1×(3.36)2=1.13kg
(90/2n )<1.13 n=6.33
故最少缩分6次。
(3) Kd 2≧0.1 d=1mm
6.测得长石中各组分的质量分数如下：
K 2O 16.90﹪ AL 2O 2 18.28﹪ SiO 2 64.74﹪
求长石的分子式。
解：2322::SiO O Al O K n n n =20.9490.16:96.10128.18:08
.6074.64=1:1:6 所以长石的分子式为K 2O·Al 2O 3·6SiO 2
1、公共管理：是一门研究公共组织尤其是政府组织的管理 活动及其规律的学科。公共管理研究的内容：①公共组织的 结构、功能、环境和运行机制；②行政管理体制改革、中央与地方的关系；③市场经济条件下政府的职能与作用、政府与市场、政府与企业、政府与社会的关系；④公共人力资源的开发与利用；⑤公共管理中的规划、计划与决策、监督与控制，公共项目评估，行政立法、司法和执法；⑥公共信息管理和咨询服务；⑦财政管理、教育管理、科技管理和文化管理。 2、定量分析方法的主要内容 系统模型与系统分析、线性回归预测分析、社会调查程序与方法、统计分析方法、线性回归预测分析、马尔可夫预测方法、投入产出分析方法、最优化方法(线性规划、运输问题、动态规划、资源分配问题)、评价分析方法、层次分析法、对策论、风险型决策与多目标决策、管理系统模拟、排队论、系统动力学方法、网络计划方法 3、为什么在系统分析中广泛使用系统模型而不是真实系统 进行分析人类认识和改造客观世界的研究方法，一般有实验法和模型法。实验法是通过对客观事物本身直接进行科学实验来进行研究的，因此局限性比较大。公共管理问题大多是难以通过实验法直接进行研究，广泛使用系统模型还基于以下五个方面的考虑：①系统开发的需要只能通过建造模 型来对系统或体制的性能进行预测；②经济上的考虑对复杂的社会经济系统直接进行实验，成本十分昂贵；③安全性、 稳定性上的考虑对有些问题通过直接实验进行分析，往往 缺乏安全性和稳定性，甚至根本不允许；④时间上的考虑使用系统模型很快就可得到分析结果；⑤系统模型容易操作，分析结果易于理解 4、系统分析的要点和步骤 要点(1)任务的对象是什么即要干什么(what) ；(2)这个任 务何以需要即为什么这样干(why) ；(3)它在什么时候和什 么样的情况下使用即何时干(when) ；(4)使用的场所在哪里 即在何处干(where) ；(5)是以谁为对象的系统即谁来干(who) ；(6)怎样才能解决问题即如何干(how)。步骤⑴明确问题与确定目标。当一个有待研究分析的问题确定以后，首先要对问题进行系统的合乎逻辑的阐述，其目的在于 确定目标，说明问题的重点与范围，以便进行分析研究。(2) 搜集资料，探索可行方案。在问题明确以后，就要拟定解决问题的大纲和决定分析方法，然后依据已搜集的有关资料找出其中的相互关系，寻求解决问题的各种可行方案。(3)建立模型。为便于对各种可行方案进行分析，应建立各种模型，借助模型预测每一方案可能产生的结果，并根据其结果定性或定量分析各方案的优劣与价值。(4)综合评价。利用模型 和其他资料所获得的结果，对各种方案进行定性与定量相结合的综合分析，显示出每一种方案的利弊得失和效益成本，同时考虑到各种有关因素，如政治、经济、军事、科技、环境等，以获得对所有可行方案的综合评价和结论。(5 )检验与核实。 5、简述霍尔三维结构与切克兰德“调查学习”模式之间的区别。 1)霍尔三维结构将系统的整个管理过程分为前后紧密相连的六个阶段和七个步骤，并同时考虑到为完成这些阶段和步骤的工作所需的各种专业管理知识。三维结构由时间维、逻辑维、知识维组成。霍尔三维结构适用于良结构系统，即偏重工程、机理明显的物理型的硬系统。 2 )切克兰德“调查 学习”模式的核心不是寻求“最优化”，而是“调查、比较”或者说是“学习”，从模型和现状比较中，学习改善现存系统的途径，其目的是求得可行的满意解。适用于不良结构系统，偏重社会、机理尚不清楚的生物型的软系统。3) 处理对象不同：前者为技术系统、人造系统，后者为有人参与的系统；4)处理的问题不同：前者为明确、良结构，后者为不明确，不良结构；5)处理的方法不同：前者为定量 模型，定量方法，后者采用概念模型，定性方法；6)价值 观不同：前者为一元的，要求优化，有明确的好结果(系统) 出现，后者为多元的，满意解，系统有好的变化或者从中学到了某些东西。 6、定性分析的方法：目标--手段分析法、因果分析法、KJ 分析法 7、社会调查的含义：是人们有意识、有目的地通过对社会现象的考察、了解和分析，来认识社会生活的本质机器发展规律的实践活动和认识活动。 基本原则①客观性原则，核心是实事求是，这是社会调查的立足点和出发点；②实证性原则，要求社会调查的结论以及与此相关的各种观点，都必须有真实、可靠的疏忽和资料做支持；③系统性原
一、灰色关联分析 灰色关联分析是系统态势的一种量化比较分析，其实质就是比较若干数列所构成的曲线到理想数列所构成的曲线几何形状的接近程度，几何形状越接近，其关联度就越大。可见，灰色关联分析是一种趋势分析，它对样本的大小没有太高的要求，一般情况下比较适合小样本，贫信息的数据，并且样本数据不需要典型的分布规律，因而，具有广泛的适用性。 灰色关联分析模型的建立： (1)确定比较数列与参考数列; 设Xi={xi(1)，xi （2），…xi(n)}为创业板上市公司的财务指标形成的比较数据列，其中，i=1,2…17.同时，把每项指标中的最优值作为最优指标集X0，可得到参考数列:X 0={x 0(1),x 0(2),…x 0(n)} (2)无量纲化处理；无量纲化的处理方法通常有初值化、均值化、规范化三种方法，而本文采用的是不同指标的标准化处理方法，如前文所示。 (3)各个指标权重的确定w （k ）； (4)计算关联系数δi(k); (5)计算关联度r i 设参考数列为:X 0={x 0(1),x 0(2),…x 0(n)}，关联分析中被比较数列记为X i ={x i (1)，x i （2），…x i (n)}，i=1,2,…28；n=1,2,3…12. 对于一个参考数列X 0，比较数列Xi ，可用下述关系表示各比较曲线与参考曲线在各点的差： |(k)x -(k) x |ρm ax m ax |(k)x -(k)x | | (k)x -(k)x |m ax m ax ρ |(k)x -(k)x |m inm in (k)δi o i o i o i o i ++=
式中，δi(k)是第k 个时刻比较曲线x i 与参考曲线x o 的相对差值，这种形式的相对差值称为x i 对x 0在k 时刻的关联系数。ρ为分辨系数，ρ∈(0,1)，引入它是为了减少极值对计算的影响。在实际计算使用时，一般取ρ=0.5. 若记：Δmin=minmin|x o (k)-x i (k)|, Δmax= maxmax|x o (k)-x i (k)|,则Δmin 与Δmax 分别为各时刻x o 与x i 的最小绝对差值与最大绝对差值，从而有 ρΔm ax |x -x |ρΔm ax Δm in δi(k)0(k)）k i(++= 根据关联系数计算关联度，得到灰色关联模型为： r i = ∑=n 1i )(*)(k w k i δ 二、层次分析法构建经营绩效评价模型 层次分析法(Analytic Hierarchy Process 简称AHP)是美国运筹学家匹茨堡大学教授Saaty 于二十世纪70年代初期提出的。层次分析法（AHP ），它是系统工程中对非定量事件作定量分析的一种简便方法，也是人们对主观判断进行客观描述的一种有效方法。它将复杂问题分解成若干个层次，逐步进行分析。这种做法，首先要求把问题层次化，根据问题的性质和要得到的目标，将问题分解为不同的组合因素，并将问题按不同的层次聚集组合，形成一个多层次的分析结构模型。通过两两比较的方法，确定层次中诸因素的相对重要性，然后组合人们的判断以决定诸因素相对于总目标的相对重要性数值或相对优劣次序的排序。 层次分析法的核心思想可以归纳为“先分解后综合”，应用层次分析法进行上市公司经营绩效评价进，应包括如下基本步骤[27]: （1）建立层次结构 应用层次分析法进行综合经营绩效评价时，首先建立评价问题的层次结构(Hierarchy)。层次结构是应用层次分析法把复杂问题分解简化的关键，必须建立在对决策问题深刻分析和对决策目标以及决策主体意图的充分理解之上。层次结构的建立过程是首先确定决策目标，其次罗列出与该目标相关的各种因素，然后
v1.0 可编辑可修改 1、公共管理：是一门研究公共组织尤其是政府组织的管理活动及其规律的学科。公共管理研究的内容：①公共组织的结构、功能、环境和运行机制；②行政管理体制改革、中央与地方的关系；③市场经济条件下政府的职能与作用、政府与市场、政府与企业、政府与社会的关系；④公共人力资源的开发与利用；⑤公共管理中的规划、计划与决策、监督与控制，公共项目评估，行政立法、司法和执法；⑥公共信息管理和咨询服务；⑦财政管理、教育管理、科技管理和文化管理。 2、定量分析方法的主要内容 系统模型与系统分析、线性回归预测分析、社会调查程序与方法、统计分析方法、线性回归预测分析、马尔可夫预测方法、投入产出分析方法、最优化方法（线性规划、运输问题、动态规划、资源分配问题）、评价分析方法、层次分析法、对策论、风险型决策与多目标决策、管理系统模拟、排队论、系统动力学方法、网络计划方法 3、为什么在系统分析中广泛使用系统模型而不是真实系统进行分析人类认识和改造客观世界的研究方法，一般有实验法和模型法。实验法是通过对客观事物本身直接进行科学实验来进行研究的，因此局限性比较大。公共管理问题大多是难以通过实验法直接进行研究，广泛使用系统模型还基于以下五个方面的考虑：①系统开发的需要只能通过建造模型来对系统或体制的性能进行预测；②经济上的考虑对复杂的社会经济系统直接进行实验，成本十分昂贵；③安全性、稳定性上的考虑对有些问题通过直接实验进行分析，往往缺乏安全性和稳定性，甚至根本不允许；④时间上的考虑使用系统模型很快就可得到分析结果；⑤系统模型容易操作，分析结果易于理解 4、系统分析的要点和步骤 要点(1)任务的对象是什么即要干什么(what)； (2)这个任务何以需要即为什么这样干(why)； (3)它在什么时候和什么样的情况下使用即何时干(when)； (4)使用的场所在哪里即在何处干(where)； (5)是以谁为对象的系统即谁来干(who)； (6)怎样才能解决问题即如何干(how)。步骤 (1)明确问题与确定目标。当一个有待研究分析的问题确定以后，首先要对问题进行系统的合乎逻辑的阐述，其目的在于确定目标，说明问题的重点与范围，以便进行分析研究。 (2)搜集资料，探索可行方案。在问题明确以后，就要拟定解决问题的大纲和决定分析方法，然后依据已搜集的有关资料找出其中的相互关系，寻求解决问题的各种可行方案。 (3)建立模型。为便于对各种可行方案进行分析，应建立各种模型，借助模型预测每一方案可能产生的结果，并根据其结果定性或定量分析各方案的优劣与价值。(4)综合评价。利用模型和其他资料所获得的结果，对各种方案进行定性与定量相结合的综合分析，显示出每一种方案的利弊得失和效益成本，同时考虑到各种有关因素，如政治、经济、军事、科技、环境等，以获得对所有可行方案的综合评价和结论。（5）检验与核实。 5、简述霍尔三维结构与切克兰德“调查学习”模式之间的区别。 1）霍尔三维结构将系统的整个管理过程分为前后紧密相连的六个阶段和七个步骤，并同时考虑到为完成这些阶段和步骤的工作所需的各种专业管理知识。三维结构由时间维、逻辑维、知识维组成。霍尔三维结构适用于良结构系统，即偏重工程、机理明显的物理型的硬系统。2）切克兰德“调查学习”模式的核心不是寻求“最优化”，而是“调查、比较”或者说是“学习”，从模型和现状比较中，学习改善现存系统的途径，其目的是求得可行的满意解。适用于不良结构系统，偏重社会、机理尚不清楚的生物型的软系统。3）处理对象不同：前者为技术系统、人造系统，后者为有人参与的系统；4）处理的问题不同：前者为明确、良结构，后者为不明确，不良结构；5）处理的方法不同：前者为定量模型，定量方法，后者采用概念模型，定性方法；6）价值观不同：前者为一元的，要求优化，有明确的好结果（系统）出现，后者为多元的，满意解，系统有好的变化或者从中学到了某些东西。 6、定性分析的方法：目标--手段分析法、因果分析法、KJ 分析法 7、社会调查的含义：是人们有意识、有目的地通过对社会现象的考察、了解和分析，来认识社会生活的本质机器发展规律的实践活动和认识活动。 基本原则①客观性原则，核心是实事求是，这是社会调查
定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。 验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。 一，线性 线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。回归方程的相关系数 ( r ) 越接近于 1 ，表明线性关系越好。 用 UV 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，吸光度 A 一般在 0.3 ～ 0.7 ，浓度点 n ＝ 5 ，用浓度 C 对 A 作线性回归，得一直线方程，方程的截距应接近于零，相关系数 r 应大于 0.9999 。 用 HPLC 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，浓度点 n ＝ 5 ～ 7 ，用浓度 C 对峰高 h 或峰面积 A 或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合（如 HPLC-ELSD ），建立方程，方程的截距应趋于零，相关系数 r 应大于 0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二，范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。 三，精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率 ( ％ ) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率 % = [(C-A)/B]*100% 式中， A 为供试品所含被测成分量； B 为加入对照品量； C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用 6 个测定结果进行评价；或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用 9 个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在 l ∶ 1 左右，其他两个浓度分别约为供试品含量的 80% 和 120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率 ( ％ ) 计算值，以及回收率 ( ％ ) 的相对标准偏差 (RSD) 或可信限。 四，精密度 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。
第五章。定量分析概论 一、选择题：（在题后所附答案中选择正确答案代号填入括号中） 1、定量分析的任务是（） a:测定物质的含量； b: 测定物质中的组成； c: 测定物质的组成及含量； d: 测定物质的有关组分的含量； 2、下列论述中错误的是：（） a:方法误差属于系统误差； b: 系统误差不包括操作误差； c: 系统误差呈正态分布 d: 系统误差又称为可测定误差； ３、滴定分析中出现下列情况，导致产生系统误差的是：（） a:滴定时有溶液溅出； b:所有试剂含有干扰离子； c:试样未经充分混匀； d:砝码读错了。 ４、下列措施中，能减少偶然误差的是（） a:增加平行测定次数； b:进行空白实验； c:进行对照实验； d:进行仪器校准。 ５、下列有关偶然误差的论述不正确的是（） a:偶然误差具有单向性。 b:偶然误差具有随机性； c: 偶然误差的数值大小、正负出现的机率是相等的； d: 偶然误差是由一些不确定的偶然因素造成的。 ６、下列有关偶然误差正态分布曲线特点的论述中不正确的是（） a:曲线与横坐标间所夹的面积的总和，代表所有测定值出现的机率； b:横坐标x值等于总体平均值u时，曲线有极大值； c:曲线呈对称钟形，两头小中间大，说明小误差出现机率大，大误差出现机率小； d:曲线以u值的横坐标为中心呈镜面对称，说明正、负误差出现的几率相等。 ７、下列论述中，正确的是（） a:进行分析时，过失误差是不可避免的； b:精密度高，准确度一定高； c: 准确度高，一定需要准确度高； d: 准确度高，系统误差一定小。 ８、定量分析要求测定结果的误差（） a:愈小愈好；b:等于零； c:略大于允许误差；d: 在允许误差范围内。 ９下列各项定义中不正确的是（） a:绝对误差是测定值与真实值之差； b:相对误差是绝对误差在真实结果中所占百分率 c:偏差是指测定结果与平均结果之差；
定量分析方法重点 整理 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
1、公共管理：是一门研究公共组织尤其是政府组织的管理活动及其规律的学科。公共管理研究的内容：①公共组织的结构、功能、环境和运行机制； ②行政管理体制改革、中央与地方的关系；③市场经济条件下政府的职能与作用、政府与市场、政府与企业、政府与社会的关系；④公共人力资源的开发与利用；⑤公共管理中的规划、计划与决策、监督与控制，公共项目评估，行政立法、司法和执法；⑥公共信息管理和咨询服务；⑦财政管理、教育管理、科技管理和文化管理。 2、定量分析方法的主要内容 系统模型与系统分析、线性回归预测分析、社会调查程序与方法、统计分析方法、线性回归预测分析、马尔可夫预测方法、投入产出分析方法、最优化方法（线性规划、运输问题、动态规划、资源分配问题）、评价分析方法、层次分析法、对策论、风险型决策与多目标决策、管理系统模拟、排队论、系统动力学方法、网络计划方法 3、为什么在系统分析中广泛使用系统模型而不是真实系统进行分析？人类认识和改造客观世界的研究方法，一般有实验法和模型法。实验法是通过对客观事物本身直接进行科学实验来进行研究的，因此局限性比较大。公共管理问题大多是难以通过实验法直接进行研究，广泛使用系统模型还基于以下五个方面的考虑：①系统开发的需要只能通过建造模型来对系统或体制的性能进行预测；②经济上的考虑对复杂的社会经济系统直接进行实验，成本十分昂贵；③安全性、稳定性上的考虑对有些问题通过直接实验进行分析，往往缺乏安全性和稳定性，甚至根本不允许；④时间上的考虑使用系统模型很快就可得到分析结果；⑤系统模型容易操作，分析结果易于理解 4、系统分析的要点和步骤 要点(1)任务的对象是什么即要干什么(what)； (2)这个任务何以需要即为什么这样干(why)； (3)它在什么时候和什么样的情况下使用即何时干(when)； (4)使用的场所在哪里即在何处干(where)； (5)是以谁为对象的系统即谁来干(who)； (6)怎样才能解决问题即如何干(how)。步骤 (1)明确问题与确定目标。当一个有待研究分析的问题确定以后，首先要对问题进行系统的合乎逻辑的阐述，其目的在于确定目标，说明问题的重点与范围，以便进行分析研究。 (2)搜集资料，探索可行方案。在问题明确以后，就要拟定解决问题的大纲和决定分析方法，然后依据已搜集的有关资料找出其中的相互关系，寻求解决问题的各种可行方案。 (3)建立模型。为便于对各种可行方案进行分析，应建立各种模型，借助模型预测每一方案可能产生的结果，并根据其结果定性或定量分析各方案的优劣与价值。(4)综合评价。利用模型和其他资料所获得的结果，对各种方案进行定性与定量相结合的综合分析，显示出每一种方案的利弊得失和效益成本，同时考虑到各种有关因素，如政治、经济、军事、科技、环境等，以获得对所有可行方案的综合评价和结论。（5）检验与核实。 5、简述霍尔三维结构与切克兰德“调查学习”模式之间的区别。 1）霍尔三维结构将系统的整个管理过程分为前后紧密相连的六个阶段和七个步骤，并同时考虑到为完成这些阶段和步骤的工作所需的各种专业管理知识。三维结构由时间维、逻辑维、知识维组成。霍尔三维结构适用于良结构系统，即偏重工程、机理明显的物理型的硬系统。2）切克兰德“调查学习”模式的核心不是寻求“最优化”，而是“调查、比较”或者说是“学习”，从模型和现状比较中，学习改善现存系统的途径，其目的是求得可行的满意解。适用于不良结构系统，偏重社会、机理尚不清楚的生物型的软系统。3）处理对象不同：前者为技术系统、人造系统，后者为有人参与的系统；4）处理的问题不同：前者为明确、良结构，后者为不明确，不良结构；5）处理的方法不同：前者为定量模型，定量方法，后者采用概念模型，定性方法；6）价值观不同：前者为一元的，要求优化，有明确的好结果（系统）出现，后者为多元的，满意解，系统有好的变化或者从中学到了某些东西。
定量分析概论部分习题 一、下列情况引起的误差属于哪种误差，如果是系统误差，如何减免？ 1.天平盘被腐蚀 2.天平零点有微小波动 3.读数时，发现标尺有些漂移 4.试剂中含有微量杂质干扰主反应 5.试剂中还有微量待测组分 6.待测液未充分混均 7.滴定管读数最后一位估读不准 8.滴定管刻度不均匀 9.测量过程中，电压温度的波动 10.滴定过程中，滴定剂不慎滴在台面上 二、根据有效数字修约规则，将下列数据修约到小数点后第三位。 3.1415926；0.51749；15.454546；0.378502；7.6915； 2.3625 三、根据有效数字运算计算下式。 1.50.2＋ 2.51－0.6581＝？（52.1） 2.0.0121×25.66×2.7156＝？（0.114） 3. 20.0014.39162.206 0.0982 100.03 100%? 1.4182 - ?? ?? ? ???= （21.0％） 4. 1.187×0.85＋9.6×10－3－0.0326×0.00824÷2.1×10－3＝？（0.9） 四、滴定结果的计算 1.以间接法配制0.1mol·L-1的盐酸溶液，现用基准物质Na2CO3标定。准确称取基准试剂 Na2CO30.1256g，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL蒸馏水完全溶解后，加入甲基橙指示剂，用待测HCl标准溶液滴定，到达终点时消耗的体积为21.30mL，计算该HCl 标准溶液的浓度。（0.1113 mol·L-1） 2.测某试样中铝的含量，称取0.1996g试样，溶解后加入c(EDTA)=0.02010 mo l·L-1的标准 溶液30.00mL，调节酸度并加热使Al3＋完全反应，过量的EDTA标准溶液用c(Zn2＋)=0.02045 mo l·L-1标准溶液回滴至终点，消耗Zn2＋标准溶液6.00mL。计算试样中Al 2 O3的质量分数。（12.27％） 3.称取基准物质K2Cr2O70.1236g用来标定Na2S2O3溶液。首先用稀HCl完全溶解基准物质 K2Cr2O7后，加入过量KI，置于暗处5min，待反应完毕后，加入80mL水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3溶液21.20mL，计算c(Na2S2O3)。（0.1189 mo l·L-1）4.称取1.0000g过磷酸钙试样，溶解并定容于250ml容量瓶中，移取25.00mL该溶解，将 其中的磷完全沉淀为钼磷酸喹啉，沉淀经洗涤后溶解在35.00mL0.2000 mo l·L-1NaOH中，反应如下： (C9H7N3)3·H3[P(Mo3O10)4]＋26OH－＝12MoO42－＋HPO42－＋3C9H7N3＋14H2O 然后用0.1000 mo l·L-1HCl溶液滴定剩余的NaOH，用去20.00mL，试计算（1）试样中水溶性磷（也称有效磷）的百分含量；（2）有效磷含量若以w(P2O5)表示则为多少？（5.96％； 13.65％）
第二章定量分析的一般步骤 一、分析试样的采集与制备 1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。 采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性 试样的形态：气体、液体、固体 2.取样方法： 气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定） 固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法 液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样 二、试样的分解（预处理） 1.分解试样的原则： ①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末 ②式样分解过程中待测组分不应挥发 ③不应引入待测组分和干扰物质 2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法 (1)溶解法： 水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定 酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量
有机溶剂：相似相溶原理 (2)熔融法： 酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石 碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质 (3) 消解法——测定有机物中的无机元素 湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。 干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。 适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。 常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。 三、常用的分离、富集方法 1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化） 分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度 分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离 2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定 富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集 四、测定方法的选择 分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、
第八章定量分析化学概论（计划学时数：5） [教学目的]通过本章讲解使学生对分析化学有全面了解。 [教学要求] 1．明确学习定量分析的目的，了解定量分析的方法、分类和定量分析的一般程序。 2．熟悉定量分析误差的来源、分类和减免措施；熟悉准确度和精密度、误差和偏差的含义及表示方法。 3．掌握有效数字的含义和运算规则。 4．了解滴定分析的方法、熟悉滴定分析对滴定反应的要求及基准物质应具备的条件。[学时分配] 第一节定量分析的任务和分析方法的分类1节时 第二节定量分析的一般程序1节时 第三节定量分析的误差1节时 第四节定量分析概述 1.5节时 第五节滴定分析的计算0.5节时 [重点内容] 配合物的组成和命名 [难点内容] 影响配位平衡的因素 [使用教具]挂图，多媒体课件 [教学方法]讲解结合启发和提问。 [作业] 129页1、7、8、11
第一节 分析化学的任务和方法 一、分析化学的任务：是研究物质化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科。 二、分析方法的分类 1 定性 定量 结构分析 ２．分析对象分 有机分析、 无机分析。 3．按式样用量及操作方法分 常量分析（﹥1%）、 半微量分析、 微量分析 痕量分析（〈0．01%〉 4．按分析要求分 例行分析、快速分析 5．按测定原理分??? ??????????滴定分析重量分析为基础的分析方法化学分析：以化学反应 法等色谱分析法、放射分析析法光学分析法、电化学分仪器分析 化学分析是分析化学的基础。 仪器分析的特点：快速、操作简便、灵敏度高适用于微量和痕量分析。 第二节 化学分析的一般程序 一、取样和缩分 取样原则：代表性、均匀性、“多点采样”、“四分法缩合 二、称样和试样的前处理 湿法分解：用单一酸、混合酸等破坏有机质； 干法分解：灰化、熔融 浸提：静态、动态 三、测定 四、分析结果的处理与报告
第一章定量分析概论 习题一 1.将下列数据修约为两位有效数字 =3.664 3.667；3.651；3.650；3.550；3.649；pK a 解：3.7；3.7；3.6；3.6；3.6；3.66 2.根据有效数字运算规则计算下列结果： （1）2.776+36.5789－0.2397+6.34 （2）（3.675×0.0045）－(6.7×10-2)+(0.036×0.27) （3）50.00×（27.80－24.39）×0.1167 1.3245 解：（1）45.46；（2）－0.040；（3）15.1 3. 测定镍合金的含量，6次平行测定的结果是3 4.25%、34.35%、34.22%、34.18%、34.29%、34.40%，计算 （1）平均值；中位值；平均偏差；相对平均偏差；标准偏差；平均值的标准偏差。 （2）若已知镍的标准含量为34.33%，计算以上结果的绝对误差和相对误差。解：（1）34.28%；34.27%；0.065%；0.19%；0.082%；0.034% （2）－0.05%；；－0.15%
4. 分析某试样中某一主要成分的含量，重复测定6次，其结果为49.69%、50.90%、 48.49%、51.75%、51.47%、48.80%，求平均值在90%、95%和99%置信度的置 信区间。 解：置信度为90%的置信区间μ=（50.18±1.15）% 置信度为95%的置信区间μ=（50.18±1.46）% 置信度为99%的置信区间μ=（50.18±2.29）% 14.用某法分析汽车尾气中SO 含量（%），得到下列结果：4.88，4.92，4.90， 2 4.87，4.86，4.84，4.71，4.86，4.89，4.99。 （1）用Q检验法判断有无异常值需舍弃？ （2）用格鲁布斯法判断有无异常值需舍弃？ 解：（1）无 （2）4.71、4.99应舍去 第二章滴定分析 习题二 1.市售盐酸的密度为1.19g/mL,HCl含量为37%，欲用此盐酸配制 500mL0.1mol/L的HCl溶液，应量取市售盐酸多少毫升？（4.15mL） 2.已知海水的平均密度为1.02g/mL,若其中Mg2+的含量为0.115%，求每升海 水中所含Mg2+的物质的量n(Mg2+)及其浓度c（Mg2+）。取海水2.50mL，以蒸馏水稀释至250.0mL，计算该溶液中Mg2+的质量浓度。（0.04888mol、 0.04888mol/L、0.01173 g/L） 3.有一氢氧化钠溶液，其浓度为0.5450mol/L，取该溶液100.0mL，需加水多 少毫升方能配成0.5000mol/L的溶液？（9.0mL）
第二章分析试样的采取和预处理方法 教学要求：1、掌握定量分析的一般步骤；2、掌握试样采取得一般原则、无机和有机试样的分解方法；3、了解试样的制备和保存方法 试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、试样的预处理、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定、分析结果的计算和评价。 §2-1 分析试样的采取和制备 试样采取得重要性和意义： 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成，否则分析结果再准确也是毫无意义的。 一、采取试样的一般原则 1、现场勘察并收集资料； 2、代表性； 3、采用量符合要求； 4、合理保存 二、固体试样的采取 （一）矿石试样 1、采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带等） 2、湿存水的去除（100-105o C烘干） 3、制备 制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。 粗碎（过4-6号筛）、缩分、中碎（过20号筛）、缩分、碾磨、缩分、分析试样。 大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
通常试样的取样量可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m ＝ Kd a 式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)； K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5 之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2 筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200 筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074 一般要求通过100-200目筛。 (二)土壤试样（了解） 1、采样点的布设：根据地形地貌和地块大小决定。有梅花形、棋盘式、蛇 形布点法等。 2、采样时间：根据分析内容确定 3、采样深度：根据作物的根系确定：农作物0-20，水果0-60 4、采用量：每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取 粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 5、保存：根据测定项目，对挥发酚、氨氮、氰化物等不稳定组分需要新鲜 土壤，其他多数需要风干土壤。风干时注意阳光直射和尘土落入，保存在玻璃 或聚四氟乙烯塑料容器中。 （三）金属或金属制品（了解） 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，对于片状或丝状试样，剪 取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同， 铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样 时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作 为分析试样。对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸 碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。 (四) 粉状或松散物料试样（了解）
定量分析的一般步骤 试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定和分析结果的计算和评价等。 §12-1 试样的采取和制备 要求分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。 一、气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。 二、液体试样的采取 装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。 如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。 三、固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下： (一) 矿石试样 在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m ＝Kda 式中：m-----为采取拭样的最低重量(公斤)； d------为试样中最大颗粒的直径(毫米)； K-----为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间， d<0.1mm-----------------K=0.2. 0.1mm
分析化学习题及答案（第四版） 第一章：定量分析化学概论 5. 某试样中汉MgO 约30%，用定量法测定时，Fe 有1%进入沉 淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O 3允许的最高质量分数为多少？ 解：设 Fe 2O 3的质量分数为ωFe2O3,试样质量记为m 样 测定的相对误差= 的质量 绝对误差 MgO =的质量的量进入沉淀中的MgO Fe +3 即 0.1% =% 30% 1??样 m m Fe Fe 2O 3≈2Fe , n Fe 2O 3fe n =2 1n Fe ωFe 2O 3,n Fe 2O 3 m Fe =n Fe ?M Fe =2n Fe 2O 3?M Fe M Fe 代入 ωFe 2O 3=0.043=4.3%
6. 某含Cl -试样中含有0.10%Br -,用AgNO3进行滴定时，Br -与Cl -同时被滴定，若全部以Cl -计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl -分析结果的绝对误差及相对误差：a. 0.1000g, b. 0.5000g, c. 1.000g. 解： 设 Cl - 真实含量x,称取试样质量m s (g)。则 0.2000=x+ s B Cl s m r M M m * %10.0? ∴x=0.200-0.001?90 .7945.35=0.200-4.4?10-4=0.1996 E=x-T ∴绝对误差：4.4?10-4（即0.044%） 相对误差：% 96.19%044.0?100%=0.22% 7. 某试样中含有约5%的S ，将S 氧化为SO 42-，然后沉淀为BaSO 4。若要求在一台灵敏度为0.1mg 的天平上称量BaSO 4的质量时可疑值不超过01.%，问必须称取试样多少克？ 解：设 必须称取x 克 S —— SO 42-——BaSO 4 32.066 233.39 x ?5% m BaSO 4 天平上的绝对误差 ±0.1mg ?2 (两次读取) 相对误差=4 BaSO m 绝对误差 0.1%= x ???? %539.233066.3210002 1.0
案例1. 中国的消费函数 本案例以中国的收入与消费的总量数据为基础，建立中国消费函数，以说明定量分析方法所遵循的一般步骤。 一、理论或经验总结 凯恩斯的绝对收入假说：随着人们收入水平的增加，消费增加；但消费增加的幅度小于收入增加的幅度；收入与消费之间存在着稳定的函数关系。 从而有 )(Y f C = 线性形式： Y C 10ββ+= （101<= 三、数据收集与整理 有关中国的总量消费资料如下： 中国的GDP与总消费的一组数据（1990——2000，亿元） 中国的GDP与总消费的散点图如下： 四、估计模型 根据上述数据，运用OLS 进行参数估计，从而得到估计模型。回归结果如下： Y C *593.0141.0?+= Se Stat t - Value p - .000 9968.02=R ， Se of Regression = 五、检验模型 1. 经济意义检验： 0 < MPC = < 1 2. 统计检验: 9968.02=R ，说明拟合优度非常高； Stat t -＝，表明收入对消费的影响非常显著。 六、应用模型 1. 预测：中国2002年的GDP 为亿元，代入回归方程得到2002年总消费的估计值为亿元（2002年的实际总消费为亿元）。 2. 政策评价：由MPC ＝，可以计算出财政支出乘数为： 46.211 =-= MPC m 从而，政府支出每增加1亿元人民币，GDP 增加大约亿元。 进一步，还可计算对就业的影响等。 案例2 第八章定量分析 教学目标：了解定量分析的作用和含义；掌握有机元素定量分析的原理和方法；掌握管能团定量分析的原理和方法；掌握有机物中水分的检验和测定。 教学方法及教学手段：采用板书和教学课件及多媒体课件相结合，课堂上师生互动，采用启发式和提问式的教学方式，并且课堂上学习的表现记入学生的平时成绩。 教学重点及难点：有机元素以及官能团定量分析的原理和方法。 引言化合物分析包括定量分析和定性分析，定性分析是从化合物的性质上进行分析，只能了解有机物的有关性质；而定量分析是从物质量的角度进行分析，从而确定有机物中量的因素。 8.1 有机元素定量分析 8.1.1 元素定量分析概述 有机元素定量分析是研究有机化合物的最基本和最重要的手段之一。对于一些新有机物进行分析时，不仅要做元素的定性分析，还要做元素的定量分析。通过定性分析只能了解有机物中各组成元素的种类；而定量分析则可以知道元素的质量分数。一般的有机元素定量分析，主要是测量有机化合物的常见元素。 8.1.2 碳和氢的测定 有机化合物中碳和氢的测定，一般采用燃烧分解法。将有机物的试样在氧气流和催化剂的作用下，经高温灼烧和催化氢化，使试样中的碳和氢分别定量地转变为二氧化碳和水。 设法除去干扰元素。 用已称过质量的碱石棉吸收管吸收二氧化碳；无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收管吸收水，再称重求得二氧化碳和水的质量后，计算出试样中碳和氢的质量分数。 8.1.2.1 试样的燃烧分解 为了定量的测定有机物中碳和氢的含量，首先应使有机物燃烧分解完全。 （1）催化剂 在经典的碳氢燃烧分析中，采用氧化铜作为催化剂。另外，四氧化三钴金属氧化物的银盐和二氧化锰都是高效的催化氧化剂。 （2）燃烧方法 分解有机物的方法，最早采用的是燃烧管分解法，时间长，效率低；现在一般采用真空燃烧法和空管燃烧法。 8.1.2.2 干扰元素的消除 在碳和氢的测定中，有机物中硫、氮和卤素是最常见的干扰元素，它们燃烧后的产物均为酸性化合物，能被碱石棉吸收，干扰碳的测定。 (1) 卤素的消除 HCl+Ag AgCl+1/2H2 Br2(I2)+2AgBr(AgI) (2) 硫的消除 SO3+2Ag[O]Ag SO4 2 (3) 氮的消除 MnO2+2NO2Mn(NO )2 3 8.1.2.3 燃烧产物的测定 碳和氢两元素的燃烧产物是二氧化碳和水。测定时，首先用吸收剂吸收后，再以质量法来进行测定。 （1）吸收剂 二氧化碳常用的吸收剂是碱石棉。 水的吸收剂一般有无水氯化钙、无水硫酸钙、硅胶、无水高氯酸镁和五氧化二磷。 （2）称重和计算 在分析过程中，将装有吸收剂的吸收管前后称重，分别求得二氧化碳和水的重量，然后通过下列计算，求出碳和氢在有机物中的质量分数。 有机物中碳的质量分数：第八章 定量分析
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