重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位
实验三称量练习 一、实验目的 1．了解台秤和分析天平的基本构造，学习正确的称量方法； 2．了解天平使用规则，学会固体试样的称量。 [教学重点] 正确使用分析天平 [教学难点] 分析天平的基本构造，使用方法 [实验用品] 仪器：台秤、分析天平、称量瓶、表面皿 药品：H2C2O4·2H2O 二、实验内容 （一）台秤的使用精确度0.1 g(最大载荷100 g) 构造：横梁，托盘，指针，刻度盘，游码，平衡调节螺丝 使用方法： 1．称前检查：调零，游码归零位，检查指针是否停在刻度盘的中间位置，如果不在可调平衡螺丝。 2．称量方法：左盘放称量物，右盘放砝码，砝码用镊子夹取，10 g(最大载荷1000 g)或5 g(最大载荷500 g)以下的质量，可移动游码标尺上的游码。使指针停在刻度盘的中间位置，台秤处于平衡状态，此时指针所停的位置称为停点。零点与停点相符时(允许偏差1小格以内)，砝码的质量就是称量物的质量。 3．称后处理：砝码、游码归位，称盘清洁后放在一边。 4．注意事项： a.化学药品不能直接放在托盘上； b.不能称量热的物品； c.称量完毕后，使台秤复原； d.保持台秤整洁。 （二）电子天平的使用 1．电子天平的使用精确度0.1 mg (最大载荷200 g) （1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平； （2）接通电源，预热20~30 min以获得稳定的工作温度； （3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称量了； （4）简单称量：打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。”消失，读取称量结果； （5）去皮称量：将空容器放在秤盘上，显示其重量值。轻按“→O/T←”键去皮。向空容器中加料，并显示净重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“→O/T←”键或关机。）； （6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。 2．电子天平的使用规则与维护 （1）天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免震动； （2）天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥； （3）称量物体不得超过天平的载荷；
《无机与分析化学》综合练习题及答案 （本综合练习题及答案与中国农业出版社出版，张凤、王耀勇、余德润主编的 《无机与分析化学》教材配套使用） 《无机与分析化学》综合练习题 一、选择题 1.与难挥发非电解质稀溶液的蒸气压降低、沸点升高、凝固点下降有关的因素为（）。 A. 溶质的本性 B. 溶液中溶质的粒子数 C. 剂的体积 D. 溶液的体积 2. 高原地区水的沸点一般( )。 A. 等于100℃ B. 高于100℃ C. 低于100℃ D. 无法确定 3. 在常压下,海水的沸点一般( )。 A. 等于100℃ B. 高于100℃ C. 低于100℃ D. 无法确定 4. 在常压下,海水的凝固点一般( )。 A. 等于0℃ B. 高于0℃ C. 低于0℃ D. 无法确定 5. 溶液的凝固点总是( )纯溶剂的凝固点。 A. 等于 B.高于 C.低于 D. 无法确定 6. 静脉注射时,注射液应与血液是( )。 A. 等渗溶液 B.高渗溶液 C. 低渗溶液 D. 无法确定 7. 常量分析的称量一般在( )。 A. 0.1g以上 B. 10g以上 C. 0.01～0.001g D. 1～10g 8. 确定样品中各组分的相对含量属于（）。 A. 定性分析 B. 定量分析 C. 结构分析 D. 滴定分析 9．对微量成分进行分析一般采用（）。 A. 滴定分析 B. 重量分析 C. 气体分析 D. 仪器分析 10.下列叙述错误的是（）。 A. 方法误差属于系统误差 B. 系统误差呈正态分布 C. 系统误差具有重现性 D. 系统误差包括操作误差 11.下列（）种情况可引起系统误差。 A. 天平零点突然有变动 B. 看错滴定管读数 C. 加错试剂 D. 使用的蒸馏水不纯
·基础化学· 【课程名称】无机化学与化学分析（Inorganic Chemistry and Chemical Analysis）【课号】041026 【所属院系】化学与化学工程系 【课程总学时】75学时 【教学对象】 1、适合化学教育、化工工艺、环境科学专业的本科学生 2、预备知识：高中化学 【教学目的与课程性质、任务】 性质：无机化学与化学分析是化学教育专业、化工工艺专业、环境科学专业的必修专业基础课。 任务：使学生初步掌握一些化学基本理论；牢固掌握元素化学知识，掌握分析化学的基本原理和基础知识；熟练掌握化学基本技能；提高分析和解决问题的能力；培养严谨的科学态度。为学习后续课程，进行化学研究工作打下良好基础。 【教学内容及学时分配】 第一章原子结构（4学时） 1.1 氢原子的波动力学模型 1.2 轨道概念的图形描述 1.3 多电子原子轨道的能级和基态原子核外电子的排布 1.4 周期表与原子结构 1.5 原子参数 第二章化学键与分子结构（6学时） 2.1 化学键的定义 2.2 离子键理论 2.3 路易斯结构式 2.4 价层电子对互斥理论 2.5 价键理论 2.6 分子轨道理论 2.7 金属键理论 2.8 分子间作用力 第三章化学反应速率的表示方法（4学时） 3.1 化学反应速率的表示方法 3.2 影响化学反应速率的因素 第四章化学热力学的初步概念与化学平衡（6学时） 4.1 热化学 4.2 熵和熵变 4.3 自由能 4.4 标准平衡常数
·教学大纲·第五章酸和酸碱反应（2学时） 5.1 布朗斯特酸碱 5.2 路易斯酸碱 第六章氧化还原反应（4学时） 6.1 基本概念 6.2 氧化还原反应方程式的配平 6.3 埃灵罕母图 6.4 电极电势 6.5 电势数据的图示法 6.6 影响氧化还原反应的动力学因素 第七章配位化合物（4学时） 7.1 相关的定义和命名 7.2 化学键理论 7.3 异构现象和立体化学 7.4 配合物的稳定性 第八章酸碱平衡和酸碱滴定法（8学时） 8.1 弱酸、碱水溶液的质子转移平衡 8.2 溶液H3O+的计算 8.3 水解 8.4 缓冲溶液 8.5 酸碱滴定原理 8.6 滴定方式和应用 第九章重量分析法和沉淀滴定法（8学时） 9.1 沉淀-溶解平衡 9.2 重量分析法 9.3 沉淀滴定法 第十章配位滴定法（4学时） 10.1 副反应系数和条件稳定常数 10.2 配位滴定原理 10.3 干扰的消除和滴定方式 第十一章氧化还原滴定法（4学时） 11.1 氧化还原平衡 11.2 滴定曲线和指示剂 11.3 待测组分的预报处理 11.4 重要的氧化还原滴定法 第十二章S区元素（2学时） 12.1 单质 12.2 化合物
第7章重量分析法和沉淀滴定法 一、选择题 1．下述（）说法是正确的。 （A）称量形式和沉淀形式应该相同 （B）称量形式和沉淀形式必须不同 （C）称量形式和沉淀形式可以不同 （D）称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子 2．盐效应使沉淀的溶解度（），同离子效应使沉淀的溶解度（）。一般来说，后一种效应较前一种效应（） （A）增大，减小，小得多（B）增大，减小，大得多 （C）减小，减小，差不多（D）增大，减小，差不多 3．氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 4．CaF2沉淀在pH=2的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度( ) （A）大（B）相等（C）小（D）难以判断 5．如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（） （A）表面吸附（B）机械吸留（C）包藏（D）混晶 6．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（） （A）混晶共沉淀（B）吸附共沉淀 （C）包藏共沉淀（D）后沉淀 7．若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最容易吸附（）离子。 （A）Na+（B）K+（C）Ca2+（D）H+ 8．晶形沉淀的沉淀条件是（） （A）稀、热、快、搅、陈(B) 浓、热、快、搅、陈 （C）稀、冷、慢、搅、陈(D) 稀、热、慢、搅、陈 9．待测组分为MgO，沉淀形式为MgNH4PO4·6H2O，称量形式为Mg2P2O7，化学因素等于（） （A）0.3625 （B）0.7241 （C）1.105 （D）2.210 10．关于以K2CrO4为指示剂的摩尔法，下列说法正确的是（）
离差分析法 离差分析法（ANOVA）又称变异数分析或F 检验，其目的是推断两组或多组资料的总体均数是否相同，检验两个或多个样本均数的差异是否有统计学意义。针对统计诊断中强影响点的挖掘这一重要方向，从数据分析的角度提出了一种新的度量方法———基于关联分析的离差度量法.理论分析和对比实验表明：该方法对数据服从的模式要求严格，不改变量纲，数值大小与原来指标是一致的；等于平均值的城市，离差值为零。 设各城市某一发展条件或潜力指标的具体统计数值为X i （i=1,2,3,···，n；n 为城市个数），这一指标统计数值的平均值： X 的平均值=X 的总和除以n 各城市该指标的离差值： d i =X i -X 的平均值 人均GDP 的离差评价 成渝经济区各城市（区、县）人均GDP 水平： 1999年，可以明显看出成渝经济区中的人均gdp 水平较高，发展较好的是围绕成都市和重庆沙坪、北碚区为主的两个地方，其次在该区域西南部人均gdp 水平较高，经济发展较早。 相比1999年，从2000年到2007年中，成渝经济区中部及西南部的多个县市人均gdp 出现持续增长，但是相反绵阳市出现了下降的情况，东北部的重庆万州区出现了gdp 的迅速增长，在图中显示出明亮的黄色，到2006年位于成都与重庆之间的多个县市人均gdp 也实现增长，同样，万州区经济发展良好。
到2011年出现，从成渝两城市之间的县市人均gdp显著提高，经济发展明显，重庆万州区的人均gdp持续升高，四川雅安市却出现了人均gdp的轻微下降。 从上面4幅图可以看出成渝经济区1999年，2003年，2007年和2011年四年的人均GDP 情况，通过对比和分析，人均GDP在逐年的增加。四川省境内成都市处于领导地位，一直保持人均GDP水平最高，而其他地区人均GDP发展却很慢。重庆境内渝中区一直处于领导地位，为成渝经济区的发展起到了带头作用，其它地区在它的影响下，发展速度也逐步加快。下面来分析一下2011年的数据。 成渝经济区总共分为44个市区县，2011年总人均GDP为1469906元，人均GDP为33406.95元。按照离差分析法的计算方法进行计算，离差值计算结果见表 市、区、县人均GDP生产总值／元离差值 成都市49438+16031.05 达州市18474-14932.95 德阳市31562-1844.95 广安市20572-12834.95 乐山市28339-5063.95 泸州市21339-12067.95 眉山市22791-10615.95 绵阳市25755-7651.95 南充市16388-17018.95 内江市23062-10344.95 遂宁市18528-14878.95 雅安市23153-10253.95 宜宾市24433-8970.95 资阳市22931-10475.95 自贡市29102-4304.95 巴南区42635+9228.05 北碚区43244+9837.05 璧山区35254+1847.05 大渡口48590+15183.05 大足区32235-1171.95 垫江县20986-12420.95 丰都县15484-17922.95 涪陵区51838+18431.05
2 分(1001) 用重量法测定试样中钙含量时, 将钙沉淀为草酸钙, 高温(1100℃)灼烧后称量,则钙的换算因数为------------------------------------------------------------------------------------------------( ) A r(Ca) A r(Ca) (A) ─────(B) ────── M r(CaC2O4) M r(CaCO3) A r(Ca) M r(CaC2O4) (C) ────(D) ───── M r(CaO ) A r(Ca ) 2 分(1001) (C) 2分(1002) 1002 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------( ) (A) M r(As2O3)/M r(AgCl) (B) 2M r(As2O3)/3M r(AgCl) (C) 3M r(AgCl)/M r(As2O3) (D) M r(As2O3)/6M r(AgCl) 2分(1002) 1002 (D) 2 分(1003) 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00％的氯,应称取试样的质量(g)------------------------------------------------------------------------------------ ( ) (A r(Cl) = 35. 5, M r(AgCl) = 143.3) (A) 0.1237 (B) 0.2477 (C) 0.3711 (D) 0.4948 2 分(1003) (B) 2分(1004) 1004 某石灰石试样含CaO约30％,用重量法测定其含量时,Fe3+将共沉淀。设Fe3+共沉淀的量为溶液中Fe3+含量的1％,则试样中Fe2O3的质量分数应不超过下列何数值时,所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％(B) 1％ (C) 0.1％(D) 0.03％ 2分(1004) 1004 (A) 2分(1005) 1005 用重量法测定As2O3的含量时,将As2O3溶于NaOH溶液,处理为AsO43-,然后形成Ag3AsO4沉淀,过滤,洗涤,将沉淀溶于HNO3后,再以AgCl形式沉淀和称重,则换算因数表示为________________。 2分(1005) 1005 M r(As2O3)/6M r(AgCl)
如何正确看待无机化学 殷欣 （青海师范大学化学系青海西宁 810000） 摘要：针对无机化学是各大高校面对化学系新生开设的一门必修课程，是化学教育的重要组成部分，也是今后所有化学课程的基础，冲破“无机化学需要什么学什么”的狭义性。结合青海师范化学系学生的自身实际情况，对如何学习好这门课程以及这门课程究竟是什么进行探索。 关键词：化学无机化学 Abstract: in view of the inorganic chemistry is the department of colleges and universities face new to open a required course, is an important part of chemistry education, and also the foundation of all future chemistry course, break through \"inorganic chemistry need to learn what\" special sex. Combined with the actual situation of the department of qinghai normal, good to how to learn this course and the course exploring what in the world. Keywords: chemistry inorganic chemistry 1、什么是化学? 学习无机化学首先我们不由得要先提到化学，那么什么是化学？化学（chemistry）是研究物质的组成、结构、性质、以及变化规律的科学。世界是由物质组成的，化学则是人类用以认识和改造物质世界的主要方法和手段之一，它是一门历史悠久而又富有活力的学科，它的成就是社会文明的重要标志。“化学”一词，若单从字面解释就是“变化的科学”。 化学如同物理一样皆为自然科学之基础科学。很多人称化学为“中心科学”(central science)，它是研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的科学。分子的破裂和原子的重新组合是化学变化的基础。化学对我们认识和利用物质具有重要的作用，世界是由物质组成的，化学则是人类用以认识和改造物质世界的主要方法和手段之一，它是一门历史悠久而又富有活力的学科，它与人类进步和社会发展的关系非常密切，它的成就是社会文明的重要标志。从开始用火的原始社会，到使用各种人造物质的现代社会，人类都在享用化学成果。人类的生活能
Chapter 7 7.1计算下列重量因数： （1）测定物 FeO 称量物Fe 2O 3 ；（2）测定物KCl (-K 2PtCl 6-Pt) 称量物Pt;(3)测定物Al 2O 3 称量物Al(C 9H 6ON)3 ;(4)测定物P 2O 5 称量物(NH 4)3PO 4?12MoO 3 解: 7.3称取某可溶性盐0.3232g,用硫酸钡重量法测定其中含硫量,得硫酸钡沉淀0.2982g,计算试样含SO 3的质量分数. 解: 7.3用重量法测定莫尔盐 的纯度,若天平称量误差为0.2mg,为使灼烧后的Fe 2O 3的称量误差不大于0.1%,应最少称取样品多少克? 解: 7.4 计算下列微溶化合物在给定介质中的溶解度（除（1）题外，均采用I=0.1时的常数）。 （1）ZnS 在纯水中（ pKsp θ(ZnS)=23.8, pKa1(H 2S)=7.1, pKa2=12.9） （3）AgBr 在0.01mol/LNH 3溶液中； （4）BaSO 4在PH7.0，EDTA 浓度为0.01mol/L 的溶液中 03782.034 .1876295.141)12)((2)()4(1110.044 .459296.101))((2)()3(7643.008 .19555.742)()(2)2(8999.069.15985.712)()(2)1(3434523693232=?=?==?===?===?== MoO PO NH M O P M F ON H C Al M O Al M F Pt M KCl M F O Fe M FeO M F %65.31%1003232 .039.23306.802982.0%100)(%43=??=??=s m F BaSO m SO g g F m m F s s 19822.0% 1.069.15913.392210 2.0%1.0102.0%1.0102.0333≈=???=??=∴=??=---称量误差L m ol K K S NH NH L m ol K K S H H NH Ag sp sp NH Ag H S sp sp H S /107.41010'10101010101][][1)3(/107.11010'1010101010101][][1)1(:54.306.12)(4 .344.724.323231)(93.68.23)(3.61.79.12149.1272 21)(3322-----------++?=?=?===?+?+=++=?=?=?===?++=++=+--αββααββα解4.54.32 ) ()(4 .3)(101010]'[][][] '[100.7)4(--===∴===H Y H Y H Y Y Y Y Y pH ααα
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠:系统误差(方法误差)；改进分析方法 6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d 1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：① 12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑=n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==± ±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时)
第九章重量分析法 一、判断题（对的打√, 错的打×） 1、沉淀的颗粒越大，溶解度越大。 （ ） 2、AgCl和BaSO4的Ksp值差不多，所以这两类难溶化合物的沉淀类型相同。（ ） 3、均匀沉淀法可获得颗粒较大的沉淀，是因为在生成沉淀的过程中有效地降低了溶液的相对过饱和度。 （ ） 4、加入适当过量的沉淀剂可降低沉淀的溶解度，但如果沉淀剂过量太多，反而会引起盐效应和络合效应而增加沉淀的溶解度。（ ）二、选择题 1．重量分析对沉淀形式的要求有哪些（ ） A、溶解度要小 B、要纯净 C、相对分子质量摩尔质量要大 D、要便于过滤和洗涤 E、易于转化为称量形式 2．以SO42-作为Ba2+的沉淀剂，其过量应为 A、10 % B、10 % ~20 % C、20 % ~ 50 % D、50 % ~ 100 % E、100 % ~200 % 3．Ag2CO3的K SP=8.1×10-12，若不考虑CO32-的水解，则Ag2CO3在纯水中的溶解度为 A、1.3×10－4 mol·L－1 B、3.0×10－4 mol·L－1 C、2.0×10－4mol·L －1 D、5.2×10－4 mol·L－1 E、2.6×10－4 mol·L－1 4．Sr3(PO4)2的s=1.0×10-8mol/L,则其K SP值为 A．1.0×10-30 B．5.0×10-30 C．1.1×10-38 D．1.0×10-12 5．在一定酸度和一定C2O42-浓度的溶液中，CaC2O4的溶解度为 A、S=K SP/C(C2O42-) B、s= C、s= K SP×α C2O4(H) /C(C2O42-)· D、S= 6．已知Mg(OH)2的K SP=1.8×10-11，则Mg(OH)2饱和溶液中的pH是 A、3.59 B、10.43 C、4.5; D、9.41 7．AgCl在HCl溶液中的溶解度，随HCl的浓度增大时，先是减小然后又逐渐增大，最后超过其在纯水中的饱和溶解度。这是由于
第八章重量分析法8.1 计算下列换算因数: (1) 从Mg 2P 2 O 7 的质量计算MgSO 4 ·7H 2 O的质量; (2) 从(NH 4) 3 PO 4 ·12MoO 3 的质量计算P和P 2 O 5 的质量; (3) 从Cu(C 2H 3 O 2 ) 2 ·3Cu(AsO 2 ) 2 的质量计算As 2 O 3 和CuO的质量; (4) 从丁二酮肟镍Ni(C 4H 8 N 2 O 2 ) 2 的质量计算Ni的质量; (5) 从8－羟基喹啉铝(C 9H 6 NO) 3 Al的质量计算Al 2 O 3 的质量。
8.2 以过量的AgNO 3 处理0.3500g的不纯KCl试样，得到0.6416gAgCl，求该试样中KCl的质量分数。 8.3 欲获得0.3g Mg 2P 2 O 7 沉淀，应称取镁质量分数为4.0%的合金试样多少克？ 8.4 今有纯的CaO和BaO的混合物2.212g，转化为混合硫酸盐后重5.023g，计算原混合物中CaO和BaO的质量分数。
8.5 有纯的AgCl和AgBr混合试样质量为0.8132g，在Cl 2 气流中加热，使AgBr 转化为AgCl，则原试样的质量减轻了0.1450g，计算原试样中氯的质量分数。 8.6铸铁试样1.000g，放置电炉中，通氧燃烧，使其中的碳生成CO 2 ，用碱石棉吸收后者增重0.0825g。求铸铁中碳的质量分数。 8.7 取磷肥2.500g，萃取其中有效P 2O 5 ，制成250mL试液，吸取10.00mL试液， 加入HNO 3，加H 2 O稀释至100mL，加喹钼柠酮试剂，将其中H 3 PO 4 沉淀为磷钼酸喹 啉。沉淀分离后洗涤至中性，然后加25.00mL0.2500 mol·L－1NaOH溶液，使沉淀完全溶解。过量的NaOH以酚酞作指示剂用0.2500 mol·L－1HCl溶液回滴，用 去3.25ml。计算磷肥中有效P 2O 5 的质量分数。
第八章 重量分析法 § 8 – 1 重量分析法的特点和分类 在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。 1、沉淀法 ：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。这是重量分析的主要方法。例如 ：测定BaCl 2· BaCl 2·2H 2 BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl 2·2H 2O ）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H 2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，
对低含量组分的测定误差较大。 重量分析法中以沉淀分析法应用最广。沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。这是重量沉淀法的关键问题。为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。这是本章讨论的中心问题。§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求 往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。例如测定Cl-时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。测定钡盐中Ba%时，加入稀H2SO4为沉淀剂，得到BaSO4沉淀，烘干后仍为BaSO4，此时沉淀形式和称量形式相同。在测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4，经灼烧后得到称量形式为Mg2P2O7。再例如Ca2+的测定中，沉淀形式是CaC2O4·H2O,灼烧后得到的称量形式是CaO，沉淀形式在灼烧过程中发生化学变化。 1、对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小，要求测定的溶解损失不应超过天平的称量误差。一般要求溶解损失应小于0.2mg （2）沉淀必须纯净，不应混进沉淀剂和其它杂质。
无机化学及分析化学总结 第一章绪论 ●系统误差：由固定因素引起的误差，具有单向性、重现性、 可校正 ●偶然误差：随机的偶然因素引起的误差，大小正负难以 确定，不可校正，无法避免，服从统计规律 （1）绝对值相同的正负误差出现的概率相等 （2）大误差出现的概率小，小误差出现的概率大。 ●准确度: 在一定测量精度的条件下分析结果与真值的接 近程度，用误差衡量 ●精密度(precision):多次重复测定某一量时所得测量值的 离散程度。用偏差衡量 ●准确度与精密度的关系：精密度好是准确度好的前提；精 密度好不一定准确度高 ●测定结果的数据处理 (1)对于偏差较大的可疑数据按Q检验法进行检验，决定其取舍； (2) 计算出数据的平均值、平均偏差与标准偏差等；复习p12例题 ●有效数字及其计算规则 有效数字:实际能测得的数据，其最后一位是可疑的。对于可疑数字一般认为有±1的误差
例：滴定管读数21.09 mL 分析天平读数0.2080 g 最后一位为可疑值 注意: (1) “0”的作用：有效数字（在数字的中间或后面）定位 作用（在数字的前面） (2)对数值(pH、pOH、pM、pK等)有效数字的位数取决 于小数部分的位数。 计算规则：(1) 加减法:计算结果小数点后的位数与小数点后 位数最少的数据一样。 (2)乘除法（乘方、开方、对数）计算结果的有效位数与有效 位数最少的数据一样。 第三章化学热力学初步 基本概念：化学反应进度、体系与环境、状态与状态函数(状 态函数的特征)、热与功(热与功的符号、体积功的计算W p V)、内能和热力学第一定律(热力学定律第一定律数=-?? 学表达式ΔU = Q + W) ?r Hθm的计算 △r H m：摩尔反应焓变，对于给定的化学反应,反应进度为1mol 时的反应热 ?rHθm：化学反应中，任何物质均处于标准状态下，该反应 的摩尔反应焓变 ?f Hθm：在温度Ｔ及标准态下，由参考状态单质生成1mol物
第八章重量分析法 § 8 – 1 重量分析法的特点和分类 在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。 过滤，洗涤，灼烧 1、沉淀法：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。这是重量分析的主要方法。例如：测定BaCl2·2H2O 中Ba%, 其主要步骤为： H2O,稀H2SO4 Δ,搅拌 BaCl2·2H2O BaSO4――——→纯BaSO4—→称量，计算Ba% 2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl2·2H2O）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大。
重量分析法中以沉淀分析法应用最广。沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样 中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。这是重量沉淀法的关键问题。为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。这是本章讨论的中心问题。 § 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求 往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。例如测定Cl- 时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。测定钡盐中Ba%时，加入稀H2SO4为沉淀剂，得到BaSO4沉淀，烘干后仍为BaSO4，此时沉淀形式和称量形式相同。在测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4，经灼烧后得到称量形式为Mg2P2O7。再例如Ca2+的测定中，沉淀形式是CaC2O4·H2O,灼烧后得到的称量形式是CaO，沉淀形式在灼烧过程中发生化学变化。 1、对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小，要求测定的溶解损失不应超过天平的称量误差。 一般要求溶解损失应小于0.2mg （2）沉淀必须纯净，不应混进沉淀剂和其它杂质。 （3）沉淀应易于过滤和洗涤。因此，在进行沉淀时，希望得到粗大的晶形 沉淀，在进行沉淀反应时，必须控制适宜的沉淀条件，使得到的沉淀结晶颗粒较大。 2、对称量形式的要求 （1）组成必须与化学式相符，这样才能根据化学式计算被测组分的含量
（十）氢稀有气体 1．已知：① Xe ( g ) ＋ 2 F2 ( g ) ＝ XeF4 ( g ) Kp ＝ 1.07×108 ( 523 K ) Kp ＝ 1.98×103 ( 673 K ) ② Xe ( g ) ＋ 3 F2 ( g ) ＝ XeF6 ( g ) Kp ＝ 1.01×108 ( 523 K ) Kp ＝ 36.0 ( 673 K ) ⑴问从 Xe ＋ F2 反应制取 XeF6 ，在满足反应速率的前提下，应如何控制反应的温度才有利于 XeF6 的生成？ ⑵求在523 K 和 673 K 时反应③ XeF4 ( g ) ＋ F2 ( g ) ＝ XeF6 ( g )的 Kp 值； ⑶若在 523 K 下以 Xe 和 F2制取 XeF6并使产物中 XeF6 / XeF4 > 10 ， 则 F2的平衡分压p( F2 )至少应保持多少个标准压力？**** 2．LaNi5是一种储氢材料。LaNi5在室温和250 kPa 压强下，每摩尔LaNi5可吸收7摩尔H 原子。当其组成为LaNi5H6时储氢密度为6.2×1022 H原子/cm3。20 K时液氢密度为70.6 g / L ，试比较二者的含氢密度。(H原子量 1.008)** 3．许多液态不饱和碳氢化合物有很大的储氢能力。如甲苯（C7H8）与氢结合可生成液态甲基环己烷（C7H14）。在发动机工作条件下，甲基环己烷可再分解为甲苯和氢。 C7H14＞ 673 K C7H8 (g) ＋ 3 H2(g) 。试计算若以甲基环己烷为燃料时，甲苯和氢的能量贡献率。 （已知 C7H8(g) CO2(g) H2O(g) Δ f H mΘ/ kJ · mol－1 50.00 －393.14 －241.82 ** 4．已知液氢密度为70.6 g / L ，某试验型液氢汽车的液氢储箱容积151.44 L ，充装一次可行驶274 km 。试计算该车每千米的能耗。 （H原子量为1.008 ，H2O( l ) 的Δ f H mΘ＝－285.83 kJ · mol－1 ）** 5．某研究所合成了一种氙的化合物，由0.409 g 的氙生成0.758 g 氙的氟化物，试计算该化合物的实验式。（原子量 Xe 131.29 F 19.00）** 6．将0.2952 g Xe 和 0.1733 g F2在Ni 容器中加入到400℃，生成一种无色的、在室温下稳定的固体。称量此固体0.4000 g ，通入过量的氢，在400℃时得到氟化氢和0.2507 g Xe ，用已知浓度的NaOH溶液吸收氟化氢，通过分析，其中含F－离子0.1435 g ，试 通过计算确定该化合物的化学式。（原子量 F 19 ，Xe 131.3）*** 7．在某次试验中，用PtF6与Xe作用，PtF6的起始压强为12.40 kPa ，加入Xe 直到压强为 26.08 kPa ，反应后Xe 的残余压强为2.27 kPa 。试计算产物化学式。** （十一）卤素
分析化学(第7版)习题参考解答
第二章误差和分析数据处理 1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误 差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ②为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③哪组数据的精密度高？
解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d 1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑=n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解： %.n S S .S x x 05306/%13.0/%130 1.51% ===== 1.7% 053.0% 60.1%51.1=-= -= x S x t μ计 查表2-2，t 5，0.05=2.571，t 计算 < t 临界值 。 所以，改变反应条件后，杂志含量与改变前无明显差别。
【七何分析法】 某一领域产生的思维方法，经过哲学化，移植到更广阔的应用领域，使“科学地借鉴创新方法”具有普遍可能性。例如，二次大战时美国陆军兵器修理部所提出发明的5W2H法（又称“七何分析法”），在技术发明、会议讨论、群体策划中被广泛使用。这个方法掌握起来很简单，但很实用，即对问题从七个方面进行设问： 1、革新或发明对象是什么？（What） 2、为什么需要革新或发明？（Why） 3、革新或发明从什么地方入手？（Where） 4、谁来承担任务？（Who） 5、何时完成？（When） 6、怎样实施？（How） 7、达到怎样的水平？（How much） 5W2H分析法又叫七何分析法，5W2H法是第二世界大战中美国陆军兵器修理部首创。简单、方便，易于理解、使用，富有启发意义，广泛用于企业管理和技术活动，对于决策和执行性的活动措施也非常有帮助，也有助于弥补考虑问题的疏漏。 1、WHY——为什么？为什么要这么做？理由何在？原因是什么？ 2、WHA T——是什么？目的是什么？做什么工作？ 3、WHERE——何处？在哪里做？从哪里入手？ 4、WHEN——何时？什么时间完成？什么时机最适宜？ 5、WHO——谁？由谁来承担？谁来完成？谁负责？ 1、HOW——怎么做？如何提高效率？如何实施？方法怎样？ 2、HOW M UC H——多少？做到什么程度？数量如何？质量水平如何？费用产出如何？ 发明者用五个以w开头的英语单词和两个以H开头的英语单词进行设问，发现解决问题的线索，寻找发明思路，进行设计构思，从而搞出新的发明项目，这就叫做5W2H法。 提出疑问于发现问题和解决问题是极其重要的。创造力高的人，都具有善于提问题的能力，众所周知，提出一个好的问题，就意味着问题解决了一半。提问题的技巧高，可以发挥人的想象力。相反，有些问题提出来，反而挫伤我们的想象力。发明者在设计新产品时，常常提出：为什么（Why）；做什么（What）；何人做（Who）；何时（When）；何地（Where）；如何（How）；多少（How much）。这就构成了5W2H法的总框架。如果提问题中常有“假如……”、“如果……”、“是否……”这样的虚构，就是一种设问，设问需要更高的想象力。 在发明设计中，对问题不敏感，看不出毛病是与平时不善于提问有密切关系的。对一个问题追根刨底，有可能发现新的知识和新的疑问。所以从根本上说，学会发明首先要学会提问，善于提问。阻碍提问的因素，一是怕提问多，被别人看成什么也不懂的傻瓜，二是随着年龄和知识的增长，提问欲望渐渐淡薄。如果提问得不到答复和鼓励，反而遭人讥讽，结果在人的潜意识中就形成了这种看法：好提问、好挑毛病的人是扰乱别人的讨厌鬼，最好紧闭嘴唇，不看、不闻、不问，但是这恰恰阻碍了人的创造性的发挥。