机械通气患者呼吸道感染的非药物性预防策略
董金彦谭小梅王学庆许颖慧
【摘要】目的探讨机械通气建立后人工气道的固定,气囊的管理,气道湿化,分秘物的吸引及呼吸机管理等方面的改进以降低呼吸道的感染率。方法选取2002-2005年58例机械通气治疗大于7天的患者作为对照组,其气道管理为常规的气道护理。另外选取2006-2009年58例机械通气治疗大于7天的患者做为试验组,其气道管理为改良后的护理。调取两组患者机械通气即刻、2天、4天、7天后的痰培养结果。结果试验组患者的呼吸道感染率明显低于对照组。
【关键词】危重患者；机械通气；感染；护理
随着机械通气广泛应用于危重患者的抢救,呼吸道感染越来越引起医务工作者的重视,也渐渐成为影响抢救效果的重要因素。而正确有效的呼吸道管理是降低感染率的关键。2006-2009年我院将改良的气道管理应用于临床使机械通气患者的治疗，使机械通气的患者呼吸道感染率明显较前下降,现介绍如下：
1对象与方法
1.1对象两组患者均为机械通气治疗大于7天的危重病人58例，原发病：两组患者呼吸系统疾病15例，消化系统疾病12例, 神经系统疾病12例，循环系统疾病8例，泌尿系统疾病6例，妇产科系统疾病5例。这些患者性别、年龄、体重指数(BMI)、预期死亡率(MPMII)、疾病危重度评分(A-PACHEII)经比较无显著差异性意义(P>0.05)见下表
两组病人情况比较(x±s)
组别女(例) 男(例) 年龄 BMI MPMII A-PACHEII
试验组 28 30 53.9±2.5 19.6±2.0 37.1±5.6 20.4±1.7 对照组 26 32 53.1±3.0 20.3±1.9 38.7±6.5 20.8±2.1
t值 1.78 1.98 1.53 0.80
p值 >0.05 >0.05 >0.05 >0.05
1.2 方法
对照组采用传统的气道护理即胶布固定导管，气囊定时放气，开放式
吸痰，呼吸机管道终末消毒等。试验组采用改良气道管理方法，详细
见体会部分。数据以x±s表示，采用SPSS11.0统计软件包处理，两
组间采用t检验。
1.3 结果两组病人机械通气治疗不同阶段痰培养结果见下表
两组病人机械通气治疗不同阶段痰培养结果
治疗即刻治疗2天治疗后天治疗7天
细菌种类试验组对照组试验组对照组试验组对照组试验组对照组例率（%）例率（%）例率（%）例率（%）例率（%）例率（%）例率（%）例率（%）
鲍曼杆菌 6 10.3 5 8.6 6 10.3 5 8.6 7 12.1 9 5.5 5 8.6 9 15.5
金葡菌 3 5.2 4 6.9 3 5.2 4 6.9 2 3.4 4 6.9 2 3.4 3 5.2
绿脓杆菌 3 5.2 2 3.4 3 5.2 2 3.4 1 1.7 3 5.2 2 3.4 5 8.6
表面葡萄球菌 1 1.7 1 1.7 1 1.7 2 3.4 1 1.7 3 5.2 2 3.4 2 3.4
其他 0 0.0 1 1.7 0 0.0 1 1.7 2 3.4 2 3.4 3 5.2 4 1.7
合计 13 8 13 14 13 21 14 23
上表显示两组病人机械治疗即刻及治疗后2天痰培养阳性率比较无
显著差异（P>0.05），治疗后4天、7天痰培养结果比较呼吸道感染
率明显低于对照组（P<0.05）。
3体会
3.1人工气道位置管理
3.1.1气管插管位置管理
（1）记录插管外露长度，经口插管者应从门齿测量，经鼻插管者应从外鼻孔测量。经口插管外露过长时，为减少死腔量，可适当剪掉部分外露的插管。
（2）固定好插管位置，外露长度应每8小时测量一次并交班。以防插管滑入右或左支气管内，造成单侧肺通气过度致气胸，另一侧肺通气不足致肺不张。或插管脱出气管。
3.1.2气管切开套管位置管理
切口不宜过大过低，否则易脱出。固定套管的固定带松紧度适中，以能伸入一小指为宜，其松紧度应定时检查并随时调整
3.1.3 人工气道位置的确定
（1）气道内？看：呼气时人工气道内有白雾形成；监测生命体征、SpO2 、肤色、腹部变化听：双肺呼吸音；胃区有无气过水声（2）主气道内？双肺呼吸动度、呼吸音是否对称一致
主气道内的位置？隆突上方2-3cm
金标准：气管镜、胸片
3.2插管病人卧位
对气管插管行机械通气患者，常规给予床头抬高15°-30°角的平卧位及侧卧位，可以减少误吸、减少胃食管返流.同时可增加肺活量，有利于通气，降低肺部感染的发生
3.3人工气道气囊的管理
3.3.1气囊的作用 : 封闭气道，保障有效通气，防止口腔、消化道
分泌物误吸。
3.3.2 气囊充气量
用气囊测压注气表可准确测量气囊的压力，无测压表时，可采用以下2种方法，掌握气囊充气量。
最小漏气技术：即气囊充气后，吸气时允许有少量气体漏出。方法：将听诊器置于患者气管处，听取漏气声。向气囊内缓慢注气直到听不到漏气声为止。然后从0.1ml开始抽出气体，直到吸气时能听到少量漏气声为止。该方法可预防气囊对气管壁的损伤，但由于有少量漏气，口鼻腔内的分泌物可通过气囊流入肺内，并于进食时易发生误吸，增加肺内感染机会。对潮气量有一定影响。
最小闭合技术：即气囊充气后，吸气时恰好无气体漏出。方法：将听诊器置于患者气管处，边向气管内注气边听漏气声，直到听不到漏气声为止。然后抽出0.5ml气体时，又可听到少量漏气声，再注气，直到吸气时听不到漏气声为止。此方法可在一定程度上，减小气囊对气管壁的损伤，不易发生误吸，不影响潮气量。
3.4 气道湿化很关键
3.4.1气道内直接滴注加湿，可用输液泵持续气道内泵入或间断气道内滴入。
3.4.2湿化液的选择
1）无菌注射用水系低渗液体，通过湿化吸入，为气管粘膜补充水份，保持粘膜-纤毛系统的正常功能，主要用于气道分泌物粘稠、气道失水多及高热、脱水病人。但注射用水对气道的刺激较大，若用量过多，
可造成气管粘膜细胞水肿，增加气道阻力。
（2）生理盐水系等渗液体，对气道刺激较小，主要用于维持气道粘膜-纤毛正常功能。但失水后发生浓缩，对气道的刺激性增较强。（3） 0.45%氯化钠溶液再浓缩后浓度接近生理盐水，对气道的刺激性比生理盐水小。
（4）5%氯化钠溶液系高渗液体，对气道的刺激性较大。可从粘膜细胞内吸收水份，从而稀释痰液，并使之易于咳出，主要用于排痰。（5）α-糜蛋白酶稀释液通过溶解痰液中的粘蛋白而溶解痰液，主要用于痰栓、痰液粘稠不易吸引或自行咳出病人。但α-糜蛋白酶可损伤气管粘膜。
（6）联合使用在临床实际运用过程中，可根据病人病情的需要联合运用多种湿化液。以自制痰稀释液(灭菌生理盐水50ml+α-糜蛋白酶4000u+庆大霉素8万u+地塞米松5mg)气管内滴入，每次3～5ml、每2～3小时一次，以保持气道湿化，常用的湿化液为0.9%氯化钠注射液加敏感抗生素、地塞米松、糜蛋白酶。在临床应用中，湿化液宜选用0.45%氯化钠注射液，吸入后在气道内浓缩，使之更接近0.9%氯化钠注射液，对气道无刺激。
3.4.3 湿化量及间隔时间
正常人每天从呼吸道丢失的水份约300～500ml，建立人工气道后，每天丢失量剧增。因此，必须考虑湿化量，以避免湿化不足或过度。成人以每天200ml为最低量，确切量应视临床情况而定。对于机械通气早期而言，宜增加湿化量。
湿化量根据痰液的粘稠度、量及病人的生理需要及时调整，持续湿化者湿化量应以200ml～220ml为宜，医疗护理技术操作常规中要求气道耗水量每日不小于250ml，间断注入湿化法的间隔时间一般为1h～2h，成人每次3ml～5ml。能有效地预防痰栓的形成。
3.4.4 湿化的标准
湿化效果的判定湿化效果应从病人的自主症状和一些可监测的指
标变化来进行判定，同时应把这些自主症状和监测指标的变化与病人病情相结合，防止误判断或延误病人治疗。湿化效果归为以下三种：(1) 湿化满意痰液稀薄，能顺利吸引出或咳出；导管内无痰栓；听诊气管内无干鸣音或大量痰鸣音；呼吸通畅，病人安静。
(2) 湿化过度痰液过度稀薄，需不断吸引；听诊气道内痰鸣音多；人频繁咳嗽，烦躁不安，人机对抗；可出现缺氧性紫绀、脉搏氧饱和度下降及心率、血压等改变。
(3) 湿化不足痰液粘稠，不易吸引出或咳出；听诊气道内有干鸣音；导管内可形成痰痂；病人可出现突然的吸气性呼吸困难、烦躁、紫绀及脉搏氧饱和度下降等。，眼结膜充血水肿，血压升高。
3.5正确有效吸痰是降低感染率的关键
吸痰过程是引起呼吸道感染的重要环节[1]。2006年我院采用密闭式吸痰器吸痰,1次/h,24h更换.吸痰时一手握可旋转接头,另一手将抽吸导管移动插入,至人工气道下端2-3cm时按下控制钮进行吸痰,吸
痰完成后缓缓抽回抽吸导管直到看见导管上的指示线为止。这种吸痰方法保证了气道的密闭性,降低含菌气溶胶的吸入,并明显减少操作
者的污染机会。
3.6 呼吸机的管理非常重要
呼吸机及相关装置如呼吸机管道、人工气管、吸引管道等,可根据理化性质选择消毒方法,向湿化、雾化装置内装无菌水时最好无菌操作,同一患者每次使用后应及时清洗、消毒,必要时无菌处理。呼吸机管道内的冷凝水为污染物[2]应及时清除,在变换体位及处理冷凝水时勿使冷凝水倒流引起患者误吸.处理冷凝水时应戴手套并消毒手。
参考文献
1 杜斌.呼吸机相关性炎.中华医学杂志,2002,8
2 (2):141-144.
2 Craven DE,Lichtenberg DA,Goularte TA,et al.Contaminated medicasols.Amj Med,
1984,77:834-838.
作者简介董金彦，女，1973年出生。工作单位山西省人民医院急诊科。邮编030012。
其他作者工作单位同第一作者。
药物分析方法进展 摘要: 药物分析的发展已从一种专门技术逐步发展成为一门日臻成熟的科学，所涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析等。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析不断提出新的要求，它已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制，而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。 关键词药物分析研究进展 药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品，但由于其特殊性，对它的质量控制远较其他商品严格。因此，必须运用各种有效手段，包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法，通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析，大多是应用化学方法分析药物分子，控制药品质量。然而，现代药物分析无论是分析领域，还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析，从体外发展到体内分析，从品质分析发展到生物活性分析，从单一技术发展到联用技术，从小样本分析发展到高通量分析，从人工分析发展到计算机辅助分析。 具体一点的讲，药物分析是分析化学技术在药学领域中的具体应用。分析化学的进步，尤其是近年仪器分析和计算机技术的进展，为药物分析的发展提供了坚实的基础。药物分析的任务是在药学各个领域中，对出于不同的目的和要求, 不同来源和组成的样品中的某些成分进行检出、鉴别和测定。药物分析发展的主要趋向就是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品中，灵敏、可靠地检测一些微量成分。 药物分析学的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究，以及药品上市后的再评价等，哪里有药物，哪里就有药物分析。 1、药物分析技术的发展 光谱法如紫外分光光度法、核磁共振光谱法、质谱法、拉曼光谱法、红外光谱法、荧光、磷光及化学发光光谱法、原子吸收和原子发射光谱法以及X 2射线衍射谱法等，方法较多。近年来发展虽不如色谱那么迅速，在药典中所占的比重有下降的趋势，但是仍出现了很多新方法，如二维核磁共振谱法、近红外光谱法、激光拉曼光谱以及色谱光谱联用技术等。在新的世纪中,这些方法会有更快的发展，并广泛地应用于药学科学各领域中。电化学部分分别为化学传感器、离子选择性电极和动力电化学方法与应用。近几年生物传感器的发展，成为电分析化学中活跃的研究领域。微电极技术是一种新的电化学测试技术，在活体分析中，微电极用作电化学微探针，检测动物神经传递物质的扩散过程，成为微柱液相色谱和高效毛细管电泳的电化学检测器。在将来药物分析的发展中，将会显示出光辉的应用前景。 复杂样品中微量成分的检测是在药物分析工作中比较困难的问题。色谱法对复杂样品具有较高的分离能力，是药物分析中常用的分析技术。 薄层色谱法主要用于药物及制剂的鉴别、杂质检查以及中药成分分析，已成为当今药
药物分析技术 212 药物分析技术主编李家庆中国医药科技出版社《药物分析技术》编委会主编李家庆副主编孙轶梅陈静编委（以姓氏笔画为序）王晓洁（湖北省医药学校）孙轶梅（河南省医药学校）张玮芳（上海市医药学校）肖海燕（山东药品食品职业学院）李家庆（湖北省医药学校）李婷菲（广东省食品药品职业技术学校）陈静（江西省医药学校）彭先芬（湖北科益药业股份有限公司）蒋波（江苏省常州技师学院医药校区）内容简介本教材由模块-项目-任务组成，有三个模块，分别是“模块一药物分析技术基础知识”.“模块二药物分析技术专项技能”和“模块三药物分析技术综合技能”。在“模块二”和“模块三”中，采用了大量的流程.图片来表达真实的工作情景。“模块三”收载的15个药物案例包含原料药和片剂.注射剂.胶囊剂.颗粒剂.软膏剂.滴眼液.口服液.眼膏剂.粉针等多个剂型，药典中应用广泛的分析方法和技术尽量得到体现。增加了结果的评价和判定内容。为了满足中职学生继续学习能力和不同职业岗位的适应能力，将较深的知识放在知识拓展栏目中，知识链接栏目收集了一些有趣的知识，目标检验栏目中的题目尽量多样化，以提高学生的学习兴趣和主动参与意识，从而达到学习掌握知识.提高技能的目的。
本教材层次分明，实用性强，适应面广，各学校和教师可以根据不同的专业特点.教学时数的多少来使用本教材。也可作为生产企业的相关人员的培训教材。 编者 xx年3月前言国务院“关于大力推进职业教育改革与发展的决定”明确提出：职业教育要为经济结构调整服务：为促进就业和再就业服务；为农业与农村服务：为推进西部大开发服务。 随着市场经济的不断发展和完善，市场的竞争，核心是人才的竞争，中国作为“世界的工厂”需要大量的经过专业学习.实践能力强的技术人才。 随着新版药典和新GMP的实施，随之带来的是新方法.新技术的大量应用，对药品质量的要求是越来越严格，教材更新迫在眉睫。 值此时机，全国食品药品职业教育指导委员会组织全国几所从事医药中等职业教育的学校对教材进行了新一轮的编写。 本教材以《教育部中等职业学校专业目录》为纲要，紧扣《中国药典》（xx年版）和《中国药品检验标准操作规范》（xx 年版），真正体现“以就业为导向.以能力为本位.以发展技能为核心”的职业教育宗旨，强调理论知识“够用”，强化技能训练，突出技能的“适用”。 本教材力求突出职业教育的特色，即：能力观课程结构来源于对工作过程的分解；结果观创设真实的工作情景展开教学。
1.应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量，能否成功的关键在于（）A. 水相pH 2.《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（）C. 对氨基苯甲酸 3.具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是（）A. 青霉素钠 4.具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是（）B. 头孢拉定 5.为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫酸钠分解（） D. 盐酸 6.常用的去除血液样品中蛋白质的试剂是（） B. 甲醇 7.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有（）D. 以上均是 8.现行版《中国药典》检查硫酸庆大霉素C组分的方法是（）B. 高效液相色谱法 9.下列药物中，具有酚羟基的是（） A. 对乙酰氨基酚 10.平均片重0.30g以下片剂重量差异限度为（）B. ±7.5% 11.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂比例通常应不低于（）A. 5% 12.检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-、C2O42-、PO43-等离子的干扰，应加入（） B. 稀盐酸 13.适宜中药制剂中遇热不稳定的成分的提取方法是（）B. 浸渍法 14.头孢氨苄中有关物质检查采用的方法是（）D. 高效液相色谱法 15.国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是（） B. 非水溶液滴定法 16.磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为（）D. 草绿色 17.阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）C. 水杨酸 18.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（）B. 硬脂酸镁 19.直接碘量法测定的药物应是（）B. 还原性药物 20.采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（）D. 正丁醇提取后比色法 21.《中国药典》（2010年版）分为（）部 C. 3 22.下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）B. 盐酸普鲁卡因C. 对乙酰氨基酚D. 苯佐卡因 23.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 24.现行版《中国药典》规定，对乙酰氨基酚应检查的特殊杂质是（）B. 对氯苯乙酰胺C. 有关物质D. 对氨基酚 25.体内药物分析中可选用的体内样品有（）A. 胃液B. 血浆C. 尿液D. 唾液 E. 组织 26.高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有（）A. 外标法B. 不加校正因子的主成分自身对照法 C. 加校正因子的主成分自身对照法 D. 面积归一化法 27.黄体酮的鉴别试验方法有（）A. 与亚硝基铁氰化钠反应C. 与异烟肼反应D. 红外分光光度法 28.地西泮的鉴别试验方法有（） A. 紫外分光光度法C. 与硫酸的显色反应E. 氯化物的反应 29.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（）A. 羟苯乙酯B. 水杨酸C. 阿司匹林 30.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 31.中药指纹图谱的特点是（）B. 整体性C. 模糊性 32.喹啉类药物的主要理化性质有（）A. 弱碱性B. 紫外吸收特性D. 旋光性 33.对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有（）C. 紫外-可见分光光度法E. 高效液相色谱法 34.药物中杂质限量的表示方法有（）A. 百分之几E. 百万分之几 35.药品质量的全面控制包括以下哪些环节（）A. 药品经营B. 药品使用D. 药品研制E. 药品的生产 36.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色（）× 37.酰胺类药物中酰胺键具有水解性，利用其水解反应或水解产物的性质可用于鉴别（）A.√ 38.由于异烟肼分子结构中有还原性的酰肼基团，中国药典中异烟肼原料药和注射用异烟肼的含量测定均采用溴酸钾法。（）A.√
卫生系列高级专业技术资格考试参考资料 (药物分析专业-正高级) （2021最新版） 作者：______ 编写日期：2021年__月__日 一、专业知识(一) 本专业知识 1. 熟练掌握药物分析专业理论基础(分析化学、仪器分析、波谱解析、药物分析、体内药物分析) 。2. 掌握药品质量控制过程中的分析方法所依据的有关理论、化学反应的原理和质量平衡理论。3. 掌握常用药物的基本化学结构（官能团）、理化性质、存在状态与分析方法选择之间的相互关系。 4. 熟悉药物及其有关物质或体内代谢物的分离提取方法和原理。(二) 相关专业知识1. 熟悉相关专业理论基础(药剂学、生物药剂学、药物动力学、药物代谢、药物化学、药学统计学、药理学)。2. 了解中药、生化药物和生物制品的常用分析方法和质量控制技术。3. 了解药物生产过程质量控制的过程分析理论(PAT)。高级卫生职称考试
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高职药学专业 《药物分析》课程标准 一、概述 （一）课程性质 《药物分析》课程是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。 药物分析课程主要强调理论联系实际，突出其知识性，强化实践性和实用性，培养学生树立药品质量第一的观念，使其能按照药品质量标准对药品进行全面的质量分析，从而使学生掌握药学专业所必需的药物分析基本知识和基本技能，以培养具有在医院、药厂、医药公司、药品检验等部门从事药品分析检验工作的实用型人才。《药物分析》课程是五年制高职药学专业和高职药品经营与管理专业重要的专业课程。 （二）课程基本理念 1．《药物分析》是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。药品，是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊商品。因此，保证广大人民能使用高质、安全和有效的药品是药学工作者的神圣职责。 2．《药物分析》课程培养学生建立起药品质量第一的观念和严谨的科学作风，始终围绕药品质量问题，研究控制药品质量的规律与方法，掌握药物分析处理问题的基本思路和方法，加强基本实验技能的训练，培养学生运用药物分析的知识解决新药研发中和商品药物使用中的药品质量控制的能力，培养学生进一步获取知识的能力和创新思维的习惯。 3．《药物分析》课程内容设置强调紧贴药物分析工作的实际需要，在“必需、够用”的前提下，突出“精简、新颖、科学、合理、可操作性强”的特点，使学生通过学习具备强烈的药品全面质量控制的观念，使学生能够胜任药品研究、生产、供应和临床使用过程中的分析检验工作，并能具有探索解决药品质量问题的基本思路和基本能力。 4．《药物分析》课程强调学生自主学习能力、实践能力、科学精神、协作精神的培养。主张以研究性学习、基于问题的学习等方法开展自主学习，使学生不仅学到必备的专业知识，更要学会学习的方法，为终身学习打下坚实的基础。同时，作为操作性极强的一门课程，教学过程中以理论-实践一体化的教学模式为指导，充分应用多媒体教学技术，强化学生实践操作技能的培养，并且在教学中培养学生认真、细致、一丝不苟、实事求是的科学态度和团结协作的团队精神。 5．药物分析的学习评价，不仅要关注学生知识的积累，还要注重学习过程和技能，更要注重科学态度与价值观的形成与发展。不仅关注学习的结果，更要关注其过程中的努力。注意评价手段的多样化，形成性评价与终结性评价相结合。 （三）课程设计思路 1．《药物分析》课程总学时为144学时，理论96学时，实验48学时，在第5学期开设。各校在执行本大纲时，教学时数可适当增加。 2．药物分析课程框架及学时分配如下表所示。
药物分析：是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度单位液层厚度时的吸收度。 杂质：任何影响药物纯度，无治疗作用，或者影响药物的稳定性和疗效，甚至危害人们健康的物质。 药物的纯度：指药物的纯净程度。 杂质的限量：在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，综合考虑杂质的安全性、生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，药物中所含杂质的最大允许量 杂质限量（%）=杂质最大允许量/供试品量*100% =标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100% 即 L（%）=C*V/S*100% 滴定度：指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 准确度：指用该法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。 精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差（d）标准偏差（SD）相对标准偏差（RSD）表示。 专属性：指在其他成分可能存在条件下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。 检测限：（LOD）是指试样中被测物能被测出的最低浓度或量。 定量限：（LQD）是指试样中被测物能被定量测定的最低量。 线性：指在设计的“范围”内，测试结果（响应值）与试样中被测物的浓度或量直接呈正比关系的程度。 范围：指能达到一定精密度、准确度和线性，测定方法适用的高低限浓度或量的区间。 耐用性：指在测定条件有小的变化时，测定结果不受影响的承受程度。 药学工作者的职责是保证广大人民能使用安全、有效、质量可控的药品。 药品质量的内涵包括真伪、纯度和品质的质量要求。 药品检验工作的一般程序为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 鉴别试验的项目性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验。 杂质的分类：按来源分一般杂质和特殊杂质 按来源还可分为工艺杂质，降解产物，试剂中混入的杂质 按毒性分毒性杂质和信号杂质 按理化性质分有机杂质、无机杂质、残留杂质。 药物分析方法验证内容：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 药品质量标准的分类：1、国家药品标准2、临床研究用药品质量标准3、暂行或试行药品标准4、企业标准 药品质量标准的主要内容：1、名称2、性状3、鉴别4、检查5、含量测定6、贮藏 选择含量测定方法的基本原则： 1、原料药（西药）的测定应首选容量分析法。滴定终点的确定，应用适宜的电化学方法确 定等当点的变色域，例如酸碱滴定可用电位滴定法。如果无合适的容量分析法可选用时，可选用重量法。如两法均不可取时，可考虑用紫外分光光度法，色谱法或其他方法。2、
药物分析专业 专业学位医学硕士培养方案 一、培养目标 1、培养拥护中国共产党的领导，拥护社会主义制度，热爱祖国，遵纪守法，品行端正，具有良好的政治素质和职业道德，在药物技术转化、临床使用、监管与生产流通等应用领域的高层次、应用型药学专门人才。 2、掌握药学及相关学科专业知识，具有较强技术创新能力和解决实际问题能力，能利用所学知识解决问题，胜任本领域的实际工作。 3、掌握与执业药师资格相衔接的理论知识与技能。 4、具备查阅本专业文献的能力，能结合实践完成一篇学位论文并通过答辩。 5、掌握一门外国语，具有较熟练阅读本专业外文资料的能力。 二、学科简介 药物分析是药学中的一个重要二级学科，在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面均有广泛应用。随着生命科学、环境科学、新材料的发展,生物学、信息科学、计算机技术的引入, 药物分析迅猛发展, 正发挥着越来越重要的作用, 在科研、生产和生活中无处不在, 尤其在新药研发以及药品生产等方面扮演着重要的角色。 药物分析涉及的研究领域有：药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测、新药物研究、药品上市后的评价等。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析学不断提出新的要求，在新药、新剂型的开发研制中，研究者要求了解和提供药物在体内的各种信息，包括药物的吸收、分布、代谢和排泄。这些都对药物分析学提出了新问题和新挑战。用现代化分析方法科学、有效和全面地控制药物的质量，了解药物复杂体系的作用过程规律，一直是药物分析界努力和研究探索的重大课题。 因此，药物分析新技术在不断涌现,以求满足药物科学发展的需要,如：手性色谱学,高效毛细管电泳,色谱与光谱联用,色谱与质谱联用,色谱与核磁共振联用技术,近红外光谱以及计算机辅助药物分析使药物分析方法向自动化，智能化和微量化发展。
药物分析技术的进展 在百年诺贝尔化学奖历史中, 检测与分析技术数获殊荣. 欧洲化学联合会给予分析化学如下定义: 分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器和策略, 在时空维度里获得有关物质组成及性质信息的一门科学(Analytical chemistry is a scientific discipline thatdevelops and applies methods, instruments and strategiesto obtain information on the composition and nature ofmatter in space and time). 这就说明了分析化学的内容极其广泛, 它是利用一切可利用的性质, 研究建立新的检测原理、新的仪器设备、新的表征测量的方法与技术,从而最大限度的获取物质结构和质量信息的一门科学.药物分析则是分析化学在药物研发领域中的应用分支. 在药物研发领域, 没有药物分析就没有新药的发现. 从药物与蛋白质相互作用研究及其亲和常数测定、药物及有关物质结构、构型和晶型研究、纯度与手性分析到药物代谢研究、生物技术药物分析、复杂物质分离分析, 都离不开各种药物分析技术. 药物分析的特点在于需要考虑药物本身的有效性和安全性, 主要包括两大领域: 药物质量控制研究(含原料药、制剂、制剂辅料、中间体等)和体内药物分析(药理、药物代谢过程及临床监测).分析化学的各种技术创新推动了药物分析的迅猛发展. 现代药物分析方法从基本原理上分类, 可大致分为光谱/波谱相关、色谱相关及其他方法等 3 类.用于药物分析的光谱/波谱相关方法主要以四大谱(紫外可见光谱(ultraviolent spectrometry, UV)、红外光谱(infrared spectrometry, IR)、质谱(mass spectrometry,MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR))和X 射线衍射分析为主. 以下仅简要介绍与之相关的最新技术及其进展. 1 与光谱/波谱相关的研究进展 1.1 UV 光谱、荧光光谱和化学发光光谱分析 包括紫外可见光谱、荧光光谱和化学发光在内的光谱学方法仍然在药物含量分析中占据主要比重, 例如, 酶法是生物技术药物中常用的含量测定方法之一, 其判定终点时普遍采用的即是光度法. 与紫外可见光谱相比, 荧光光谱和化学发光可提供更高的灵敏度和特异性, 同步荧光可应用于两种及两种以上药物含量的同时分析. 近来, UV 光谱、荧光光谱和化学发光光谱多与流动注射分析(flow injectionanalysis, FIA)一起, 用于多种药物的含量测定. 新型光学探针如pH 敏感型CdTe 量子点等已可作为质子探针, 用于药片中硫普罗宁的含量测定[1].药物研发领域的迅速发展也促进了对极低含量生物分子的在位、实时传感方法的发展, 大部分则属于光谱分析和免疫分析/传感技术的结合, 如酶联免疫吸附(enzyme-linked immunosorbent assay, ELISA)、化学发光免疫、荧光免疫方法等. 量子点、金纳米粒、荧光共轭高聚物等在内的新型光学探针在免疫传感方面已逐渐展开应用, 例如使用近红外区(650~900 nm)发射荧光的量子点, 可避免复杂基质的内源性荧光干扰. 新型技术如免疫聚合酶链扩增(immuno-polymerase chain reaction, IPCR) 、免疫滚环扩增(immuno-rolling cycle amplification, IRCA)、基于纳米粒的生物条形码分析等均可有效提高方法的灵敏度,如对前列腺特异膜抗原(prostate specific membraneantigen, PSMA)的检测限(limit of detection, LOD)可达到amol 水平, 较之ELISA 的灵敏度提高4 个数量级.免疫分析还可方便与各种技术整合, 完成体内药物的含量测定及药物代谢动力学分析. 例如, 使用近红外荧光标记的苯妥英类似物, 结合超快免疫萃取/置换技术, 可从含结合蛋白HSA 的血清样品中有效测定游离的苯妥英含量, 其LOD 达到570pmol/L. 最近亦发展了一类新型“化学抗体”——核酸适配体(Aptamer)识别传感元件, 如荧光共振能量转移(fluorescence
2017/2018学年 药剂专业《药物分析技术》期末考试试题A卷 15级药剂班：学号：成绩： 一、A型题（最佳选择题）（下列每题1分，共60分） 1、对药物质量进行分析检验的目的是（） A.提高药物分析的研究水平 B.提高药物的疗效 C.检查药物的纯度 D.保证用药的安全和有效 E.提高药物的经济效益 2、直接碘量法测定的药物应是（） A.腐蚀性药物 B.还原性药物 C.中性药物 D.酸性药物 E.无机药物 3、药典规定，测定片剂崩解时限时取多少片（） A.10 B.15 C.20 D.6 E.3 4、制剂含量的表示方法是（） A.以每1g样品中所含有纯药品的量(g)表示 B.以每1个最小单位样品中所含有纯药品的量(g)表示 C.以实际测定的量表示 D.以每lml样品中所含有纯药品的量(g)表示 E.以含量占标示量的百分比表示 5、下列含量测定方法中，糖类辅料对其产生干扰的是（） A.配位滴定法 B.酸碱滴定法 C.非水溶液滴定法 D.氧化还原滴定法 E.紫外-可见分光光度法 6、下列检查项目中，不属于片剂常规检查项目的是（） A.重量差异 B.崩解时限 C.溶出度 D.含量均匀度 E.澄清度 7、欲排除注射液中的亚硫酸钠等抗氧剂的干扰，常用的掩蔽有（） A.甲醛和丙酮 B.甲醇和乙醇 C.乙醇和甲醛 D．甲醛和三氯甲烷 E.丙酮和甲醇 8、片剂检查中规定凡进行哪项检查后，不再进行崩解时限的检查（） A.重量差异 B.装量差异 C.溶出度 D.含量均匀度 E.微生物限度 9、《中国药典》2015年版规定，凡检查含量均匀度的制剂可不进行（） A.崩解时限检查 B.溶出度检查 C.重量差异检查 D.粒度检查 E.脆碎度检查 10、阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，产生的臭气为（） A.硫酸 B.醋酸 C.水酸钠 D.苯甲酸 E.水酸 11、检查阿司匹林中游离水酸，《中国药典》2015年版采用的方法是（） A.薄层色谱法 B.气相色谱法 C.高效液相色谱法
第一章药物分析工（中级）职业技能鉴定方案 第一节药物分析工（中级工）职业技能鉴定要求 一、适用对象 从事医药等企业中原料药及制剂检验的人员。 二、申报条件 1．文化程度初中毕业。 2．现有技术等级证书级别初级工技术等级证书，持证三年。 3．本工种工作年限五年。 4．身体状况健康。 三、考生与考评员比例 1．知识20∶1 2．技能1∶3 四、鉴定方式 1．知识笔试（闭卷），限时60~120min。满分100分，60分及格。 2．技能笔试、口试、模拟操作。按实际需要确定时间。满分100分，60分及格。 五、主干培训课程 定量化学分析、仪器分析、有机分析和药物分析。 第二节药物分析工（中级工）职业技能鉴定内容 一、知识要求
二、技能要求
药物分析工职业技能培训与鉴定（中级） 第三节药物分析工（中级工）职业技能鉴定试题样例 一、知识样题和答案 （一）样题 1．是非题（20分） （1）在测定相对校正因子时，热导池检测器用苯作基准物。（） （2）在气液色谱中，FID检测器优于TCD检测器的原因是因为FID更灵敏。（）（3）测定有机溶剂中微量水最好选用FID检测器。（） （4）确定化学电池“阴，阳”极的根据是电极材料的性质。（） （5）在金属电极中迁越界面的只有电子。（） （6）在其他色谱条件不变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间增加一倍。（） （7）汽油等有机溶剂着火时不能用水灭火。（） （8）把乙炔钢瓶放在操作时有电弧火花发生的实验室里。（） （9）在电烘箱中蒸发盐酸。（） （10）在实验室常用的去离子水中加入1~2滴酚酞，则呈现红色。（） （11）沉淀灼烧的温度一般高达800℃，灼烧时常用银坩埚。（） （12）在非晶形沉淀时，沉淀作用易在较浓的溶液中进行。（） （13）《中国药典》的内容包括凡例、正文、附录、索引四部分。（） （14）当被测组分全部流出色谱柱且都能很好分离时，可用归一化法计算被测组分的含量。（） （15）TCD是浓度型检测器。（） （16）在平行测定次数较少的分析测定中，可疑数字的取舍常用Q检验法。（）（17）检查药物中的氯化物杂质时，应在中性溶液中进行。（）
传统的药物分析，大多是应用化学方法分析药物分子，控制药品质量。然而，现代药物分析无论是分析领域，还是分析技术都已经大大拓展。随着分析化学的 进步，特别是近年来仪器分析和计算机技术的发展，为药物分析的发展提供了坚实的基础。可以说，哪里有药物，哪里就有药物分析…。随着科学技术的发展，药 物分析新技术也在不断涌现。现就药物分析学近年来涌现的几种新型分析技术作一概述。 1时间分辨荧光分析法 时间分辨荧光法所用的仪器设备包括激发光源、时间延迟设备、激发光单色器或滤光片、样品池、荧光单色器及没有门控的检测器件等(图1)。稀土元素铺和钝 因具有斯托克斯位移大、荧光寿命长、发射谱带窄和荧光壁子产率高等特点，常被用作TRFA技术的荧光标记物。 1.1药物含量测定 AI-Kindy等以时间分辨铺敏化发光法测定了制剂和尿样中的布洛芬量。布洛芬能与稀土元素饿、表面活性剂TOPO(三正辛基氧化腾)形成三图l时间分辨荧光分析 技术原理示意图元复合物，发射出锐的特征荧光峰，最大激发披长和发射波长分别为229m和545 nm;再结合时间分辨技术，延缓时间和测量时间分别设定为100Ixs 和200Ixs，从而建立了一种新颖的时间分辨饿敏化发光法用于布洛芬的分析。 1.2酶活性测定均相时间分辨荧光法基于时间分辨荧光共振能量转移理论。从铺穴状化合物到交联别藻蓝蛋白(Xb665)可发生非辐射能肇转移，当在邻近区域有 荧光物分子存在时，过.665叮发射出665nm的长波长和长寿命荧光。HTRF可以排除叮能存在的基质非特异性短波长和短寿命荧光的影响，从而实现不经分离直接测定 分析物，并可实时校正介质的内部滤过效应和变异性等光学性质。 l.3 DNA检测 的高度发光的钝纳米粒，用于DNA的时间分辨荧光检测。该发光复合物包括基于噎诺酣结构的染料分子(能量供体)和基于聚氨基酸醋的整合物(具有良好的水溶 性并与稀土元素有很大的结合常数)。该课题组还制备了纳米粒与寡核背酸的结合物并将其用于荷DNA的夹心杂交测定。实验结果表明，以制备的纳米粒进行DNA时间 分辨荧光检测的灵敏度比异硫氨酸荧光素σπC)染色法高10倍以上。 1.4时间分辨荧光免疫分析近年来，时间分辨技术与荧光免疫分析法相结合，发展成为一种新的技术一一时间分辨荧光免疫分析法TRFIA与酶免疫分析法(EIA)
2017/2018 学年 药剂专业《药物分析技术》期末考试试题 A 卷 15 级药剂班姓名：学号：成绩： 一、 A 型题（最佳选择题）（下列每题 1 分，共 60 分） 1、对药物质量进行分析检验的目的是（） A. 提高药物分析的研究水平 B.提高药物的疗效 C.检查药物的纯度 D. 保证用药的安全和有效 E.提高药物的经济效益 2、直接碘量法测定的药物应是（） A. 腐蚀性药物 B.还原性药物 C.中性药物 D.酸性药物 E.无机药物 3、药典规定，测定片剂崩解时限时取多少片（） A.10 B.15 C.20 D.6 E.3 4、制剂含量的表示方法是（） A. 以每 1g 样品中所含有纯药品的量(g)表示 B.以每 1 个最小单位样品中所含有纯药品的量 (g)表示 C.以 实际测定的量表示 D.以每 lml 样品中所含有纯药品的量(g)表示 E.以含量占标示量的百分比表示 5、下列含量测定方法中，糖类辅料对其产生干扰的是（） A. 配位滴定法 B.酸碱滴定法 C.非水溶液滴定法 D.氧化还原滴定法 E.紫外 -可见分光光度法 6、下列检查项目中，不属于片剂常规检查项目的是（） A. 重量差异 B.崩解时限 C.溶出度 D.含量均匀度 E.澄清度 7、欲排除注射液中的亚硫酸钠等抗氧剂的干扰，常用的掩蔽有（） A. 甲醛和丙酮 B.甲醇和乙醇 C.乙醇和甲醛 D．甲醛和三氯甲烷 E.丙酮和甲醇 8、片剂检查中规定凡进行哪项检查后，不再进行崩解时限的检查（） A. 重量差异 B.装量差异 C.溶出度 D. 含量均匀度 E.微生物限度 9、《中国药典》2015 年版规定，凡检查含量均匀度的制剂可不进行（） A. 崩解时限检查 B.溶出度检查 C.重量差异检查 D.粒度检查 E.脆碎度检查 10、阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，产生的臭气为（） A. 硫酸 B.醋酸 C.水杨酸钠 D.苯甲酸 E.水杨酸 11、检查阿司匹林中游离水杨酸，《中国药典》2015 年版采用的方法是（） A. 薄层色谱法 B.气相色谱法 C.高效液相色谱法
绪论 1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。 3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范 ②GCP：药品临床试验质量管理规范 ③GMP：药品生产质量管理规范 ④GSP：药品经营质量管理规范 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语） ②正文 ③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml） 4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量
6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求 7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在以内的重量 8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性 9、中药材名称：中文名称+拉丁名称 10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔：供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大 11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度 12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl） 13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法 ②药物制剂：色谱法 14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药：P66 第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪） 1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟
1.药物分析的任务是什么？ ①.药物成品的化学检验工作 ②.药物生产过程的质量控制 ③.药物贮存过程的质量考察 ④.临床药物分析工作 2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种? ①.标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量 ②.外标法测定供试品中某个杂质含量 ③.加校正因子的主成分自身对照法 ④.不加校正因子的主成分自身对照法 ⑤.面积归一法 3.杂质有哪些来源和途径? 来源； ①.从药物生长过程中引入 ②.由药物储藏过程中引入 途径：在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中的杂质。药品在储藏过程中，在外界条件的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有光的杂质。具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物，在空气中易被氧化，引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。 4.铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么？ 加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中Fe2＋成Fe3＋，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色。 5.为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放，用时稀释？铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性储备液，使其稳定。用时稀释即可。 6.薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种？ ①.选用实际存在的待检杂质对照品法 ②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品 ③.高低浓度对比法 ④.在检查条件下，不允许有杂质斑点。 7.用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行？ 供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果的可比性。 8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用？ 第一法（硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查。 第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查。 第三法（硫化钠法）：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。第四法（微孔滤膜法）：适用于含2～5μg重金属杂质及有色供试液的检查。 9.制定杂质检查项目和限量的原则是什么？ 凡是影响疗效和对人体健康有害的杂质均应制定相应的检查项目和限量。
药物分析技术专业毕业实习周记全套 （本人在药物分析技术专业相关岗位3个月的实习，十二篇周记，总结一篇，全部原创，共6500字，欢迎下载参考） 姓名：杜宗飞 学号：2011090118 专业：药物分析技术专业 班级：药物分析技术专业01班 指导教师：赵晓明
第1周 作为药物分析技术专业的大学生，我很荣幸能够进入药物分析技术专业相关的岗位实习。相信每个人都有第一天上班的经历，也会对第一天上班有着深刻的感受及体会。尤其是从未有过工作经历的职场大学们。 头几天实习，心情自然是激动而又紧张的，激动是觉得自己终于有机会进入职场工作，紧张是因为要面对一个完全陌生的职场环境。刚开始，岗位实习不用做太多的工作，基本都是在熟悉新工作的环境，单位内部文化，以及工作中日常所需要知道的一些事物等。对于这个职位的一切还很陌生，但是学会快速适应陌生的环境，是一种锻炼自我的过程，是我第一件要学的技能。这次实习为以后步入职场打下基础。第一周领导让我和办公室的其他职员相互认识了一下，并给我分配了一个师父，我以后在这里的实习遇到的问题和困难都可以找他帮忙。 一周的时间很快就过去了，原以为实习的日子会比较枯燥的，不过老实说第一周的实习还是比较轻松愉快的，嘿嘿，俗话说万事开头难，我已经迈出了第一步了，在接下去的日子里我会继续努力的。生活并不简单，我们要勇往直前！再苦再累，我也要坚持下去，只要坚持着，总会有微笑的一天。虽然第一周的实习没什么事情，比较轻松，但我并不放松，依然会本着积极乐观的态度，努力进取，以最大的热情融入实习生活中。 虽然第一周的实习没什么事情，比较轻松，但我并不放松，依然会本着积极乐观的态度，努力进取，以最大的热情融入实习生活中。 第2周 过一周的实习，对自己岗位的运作流程也有了一些了解，虽然我是读是药物分析技术专业，但和实习岗位实践有些脱节，这周一直是在给我们培训那些业务的理论知识，感觉又回到了学校上课的时候。虽然我对业务还没有那么熟悉，也会有很多的不懂，但是我慢慢学会了如何去处理一些事情。在工作地过程中明白了主动的重要性，在你可以选择的时候，就要把主动权握在自己手中。有时候遇到工作过程中的棘手问题，心里会特别的憋屈，但是过会也就好了，我想只要积极学习积极办事，做好自己份内事，不懂就问，多做少说就会有意想
药物分析新技术与发展 摘要：药物的鉴定与质量评估是药物分析的一项重要的任务．也是医疗的安全性和有效性的保障。经过多年的发展，我国药物分析方法虽然已有了长足的进步，但是与国外相比还有一定的差距。药物分析要发展，就必须重视新仪器、新技术、新方法的研究和开发，提高药物分析工作者的素质，以缩短与世界先进水平的差距。随着电子技术和计算机技术的发展，药品质量控制方法的种类不断推陈出新、数量日益增长，药物分析技术势必向微量、灵敏、准确、简便、快速、自动化的方向发展。 关键词：药物分析；新进展：前景 药品质量是药品安全性和有教性的基础，全面有效地控制药品质量是药物分析学的基本内容。由于药物分析学科发展依赖于分析技术的进步。 药物分析过程中新技术或新方法的应用 SELDI-ProteinChip 表面增强激光解吸离子化－蛋白质芯片系统（surface enhanced laser desorption ionization-proteinchip，SELDI-ProteinChip）是最新发展起来的蛋白质组平台，可分离显影，分析飞摩尔（fmol）级的蛋白质。该系统中，蛋白质芯片表面经过某种化学或生化方式处理（表面增强），使之具备与某一类蛋白特异结合的能力。血清或蛋白抽提物直接加到芯片表面，孵育后洗涤。以此鉴定生物标记物或疾病相关靶。该系统在检测低丰度、低分子量蛋白方面有独特优势。 该项技术如果联合检测前的样品分段萃取分离和检测后的专用蛋白图谱统计软件分析，可以快速的找出新的肿瘤标记物并获得尽可能多的蛋白组学信息。其优点是方便、快速、灵敏度高、蛋白信息量多。 离子探针 离子显微探针分析是二次离子质谱技术（SIMS）的一种形式，它的特点是能够进行定点微区分析，成像功能高，灵敏度高，能够测试元素周期表中的所用元素及其同位素。与常规的质谱方法相比，离子探针消耗的试料很少（1ng），分辨率高（几um），能对抛光薄片进行原位定点分析。与电子探针相比，离子探针的检测限度低，不仅可以进行元素分析，还可以进行同位素分析。 毛细管电泳免疫分析（capillary electrophoresis based immunoassay,CEIA） CEIA是将毛细管电泳与免疫分析联合使用的一门新技术。该技术利用抗原抗体复合物与游离的抗原抗体的电泳行为上的差异，将毛细管电泳作为分离，分析手段，具有样品用量少，测定速度快，分离效果好的特点，并能解决免疫反应中的“交叉反应”而造成的假阳性问题。 具体来说，CEIA优点有（1）CEIA所需样品量少，试剂消耗少，一般只需要nl样品和ul级的缓冲液；（2）CEIA中CE分离可在几分钟内完成，适合在线的LIF检测，大大提高了分析速度，而且容易实现自动化；（3）CEIA可以同时测定多种代测无，如可以同时测定血浆中扑热息痛，茶碱，奎宁丁，尿中的吗啡，PCP，THC和可卡因代谢物benzoylecgonine；（4）CEIA可以直接看到免疫复合物的游离和结合形式；（5）CEIA可使用的检测技术很多，如LIF，UV，MS等；（6）免疫反应在均相中进行，不会由于基质的干扰而影响反应速度，反应进行的很快，一般5－10min，这与普通的免疫反应温孵几小时或过夜相比，大大减少了分析时间；（7）CE的分离效率高，可以解决免疫分析中交叉反应问
目录 摘要 (1) 前言 (2) 1 LC-MS分析原理 (2) 2 LC-MS仪的组成及其分析条件的选择 (3) 2.1 LC-MS联用仪的组成 (3) 2.2 LC-MS分析条件的选择和优化 (3) 2.2.1接口的选择 (3) 2.2.2正、负离子模式的选择 (3) 2.2.3流动相的选择 (3) 2.2.4流量和色谱柱的选择 (3) 2.2.5辅助气体流量和温度的选择 (4) 3 LC-MS在药物分析中的应用 (4) 3.1 LC-MS在药物筛选方面的应用 (4) 3.2 LC-MS在药物成分鉴定研究 (4) 3.2.1中药成分分析 (5) 3.2.2 抗生素药物成分分析 (5) 3.2.3中成药、保健品、食品中非法添加化学药物成分的鉴定分析 (5) 3.3 LC-MS在药物代谢分析的应用 (6) 3.4 LC-MS在残留药物分析的应用 (7) 4 展望 (7) 参考文献 (9)
液质联用技术在药物分析中的应用研究进展 摘要：液相色谱-质谱联用技术以其高分离能力，高灵敏度和专属性强的优势，在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中成药和保健品中非法添加化学药物成分的鉴定分析以及药物残留分析等方面得到广泛的应用。本文简要综述了近年来液质联用技术在药物分析中的应用，阐述了LC-MS技术在药物筛选，药物成分鉴定研究，药物代谢分析以及残留药物分析方面的研究进展，并对其发展趋势进行了展望。 关键词：液质联用；药物分析；应用；进展 Recent Development in the Application of LC-MS in Pharmaceutical Analysis Chuanyang Su Abstract:Liquid chromatography-mass spectrometry is regarded as an important technology for many advantages such as high separating efficiency, good sensitivity and strong specifity. So it is widely used in analysis of drugs and metabolites, chemical medicine mixed illegally in Chinese medicine and drug residue. This paper briefly reviewed its application in pharmaceutical analysis, the application and development as drug screening, analysis of drugs and metabolites, drug residues were mainly introduced. Finally, the development trend of LC-MS is proposed. Key words: LC-MS；pharmaceutical analysis ; application; development 前言