食品分析实验指导书
目录
第一部分常规实验 (1)
实验一食品中水分含量的测定 (1)
实验二食品中水分含量的测定 (3)
实验三总灰分的测定 (5)
实验四钙的测定 (7)
实验五钙的测定 (9)
实验六铁的测定 (11)
实验七铁的测定 (13)
实验八总酸度的测定 (15)
实验九有效酸度—pH值的测定 (17)
实验十挥发酸的测定 (19)
实验十一脂肪的测定 (21)
实验十二脂肪的测定 (24)
实验十三还原糖的测定 (26)
实验十四总糖的测定 (29)
实验十五蛋白质的测定 (32)
实验十六挥发性盐基氮的测定 (34)
实验十七氨基酸总量的测定 (36)
实验十八维生素C含量的测定 (38)
实验十九氯化钠测定 (41)
实验二十氯化钠测定 (44)
实验二十一番茄酱中番茄红素的测定 (46)
实验二十二碘含量测定 (47)
实验二十三硒的测定 (49)
实验二十四二氧化硫及亚硫酸盐测定 (52)
实验二十五亚硝酸盐的测定 (54)
实验二十六多酚类物质总量测定 (57)
实验二十七黄酮类化合物含量的测定 (59)
第二部分综合实验 (61)
实验一果蔬中单糖的组成及含量的测定 (61)
实验二果蔬中有机酸的组成及含量的测定 (62)
实验三果蔬中脂肪酸的种类与含量的测定 (63)
附录1 标准滴定溶液的配制及标定 (65)
附录2 常用洗涤液的配制 (70)
附录3 常用指示剂的配制与变色范围 (71)
附录4 常用酸、碱的浓度表 (72)
第一部分 常规实验
实验一 食品中水分含量的测定
（常压干燥法）
一、实验目的
1.了解水分测定的意义。
2.掌握直接干燥法测定水分的方法。
3.掌握恒温干燥箱的正确使用方法。 二、实验原理
在一定温度（100～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热，样品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在恒温干燥箱中的分压，使水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，将样品完全干燥，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量，以此计算样品水分的含量。
三、实验仪器
1.常压恒温干燥箱
2.玻璃称量皿或带盖铝皿
3.电子天平（万分之一）
4.干燥器 四、实验步骤
1.将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之差小于2mg 。记录空皿中m 1。
2.称取
3.00～3.00g 样品于已恒量的称量皿中，加盖，准确称重，记录重量m 2。
3.将盛有样品的称量皿置于1001～05℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2小时（在干燥温度达到100℃以后开始计时）。
4.在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却0.5小时，立即称重。
5.重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2mg 。记录重量m 3。 五、计算
100m m m m %3
12
1?--）＝
水分含量（
式中 m 1——干燥前样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g ；
m 2——干燥后样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g ；
m3——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g。
六、注意事项
1．固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混合均匀后方可测定。水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定。
2．油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质量计算。
3．对于黏稠样品（如甜炼乳或酱类），将10g经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发皿中，在95～105℃干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95～105℃干燥箱中干燥4小时，按上述操作反复干燥至恒重。
4．液态样品需经低温浓缩后，再进行高温干燥。
5．根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长。
6．易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。
实验二 食品中水分含量的测定
（真空干燥法）
一、实验目的
1.了解水分测定的意义。
2.掌握真空干燥箱的正确使用方法。 二、实验原理
利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
三、实验仪器
1.真空干燥箱
2.玻璃称量皿或带盖铝皿
3.电子天平（万分之一）
4.干燥器 四、实验步骤
1.干燥条件 温度：40～100℃，受热易变化的食品加热温度为60～70（有时需要更低）。
2.压强 0.7～1
3.3kPa(5～100mmHg)。 3.样品测定
将称量皿在105℃下烘干至恒重，称量(精确到0.1mg)，取试样3～4g ，置于称量皿内，再称重(精确到0.1mg)，将称量皿放人干燥箱内，关闭干燥箱门，启动真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力，并同时加热至所需温度，关闭通向水泵或真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度与压力。经过一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置慢慢进入，待干燥箱内压力恢复正常后再打开，取出样品，置于干燥器内0.5小时后称重，重复以上操作至恒重。 五、计算
100m m m m %3
12
1?--）＝
水分含量（
式中m 1——干燥前样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g ；
m 2——干燥后样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g ； m 3——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g 。
六、注意事项
1.本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如糖浆、味精、蜂蜜、果酱等。
2.称量皿有玻璃和铝质两种，前者适用于各种食品，后者导热性好、质量轻，常用于减压干燥法。但铝盒不耐酸碱，使用时应根据测定样品加以选择。
3.称量皿的规格：以样品置于其中，平铺开后厚度不超过1/3为宜。
实验三总灰分的测定
一、实验目的
1.了解灰分测定的意义和原理。
2.掌握灰分测定的方法。
3.掌握马弗炉的使用方法。
二、实验原理
一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。
三、仪器与试剂
1．实验仪器
①电子天平(d=0.1mg) ②高温炉
③电炉④坩埚
⑤坩埚钳⑥干燥器。
2．实验试剂
①1：4盐酸溶液②6mol/L硝酸溶液
③36%过氧化氢④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液
⑤辛醇或纯植物油
四、实验步骤
1．瓷坩埚的准备
将坩埚用盐酸（1：4）煮1～2小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁及盖上写编号，置于500～550℃高温炉中灼烧1小时，于干燥器内冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于0.5mg，记录重量m1。
2．准确称取1～20g样品于坩埚内，并记录重量m2。
3．炭化
将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。
4．灰化
将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉（500～600℃），盖斜倚在坩埚上，灼烧2～5小时，直至残留物呈灰白色为止。冷却至200℃以下时，再放入干燥器冷却，称重。反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于0.5mg），记录重量m3。
五、结果计算
100m m m m %1
21
3?--=
）灰分含量（
式中m 1——空坩埚的质量，g ；
m 2——样品+坩埚的质量，g ； m 3——残灰+坩埚的质量，g 。 六、注意事项：
1．样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为10～100mg 为宜。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、鱼类等取1～2g ；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3～5g ；蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5～10g;水果及其制品取20g ；油脂取20g 。
2．液样先于水浴蒸干，再进行炭化。
3．炭化一般在电炉上进行，半盖坩埚盖，对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或植物油。
4．把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破裂。
5．在移入干燥器前，最好将坩埚冷却至200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。
6．灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。
实验四钙的测定
（EDTA滴定法）
一、实验目的
1．了解钙测定的意义和原理。
2．掌握EDTA滴定法测定钙的方法。
二、实验原理
EDTA是一种氨羧络合剂，在不同的pH条件下可与多种金属离子形成稳定的络合物。Ca2+与EDTA定量地形成金属络合物，其稳定性大于钙与指示剂所形成的络合物。在pH12～14时，可用EDTA的盐溶液直接滴定溶液中的Ca2+，终点指示剂为钙指示剂（NN)，钙指示剂在p H﹥11时为纯蓝色，可与钙结合形成酒红色的NN-Ca2+。在滴定过程中，EDTA首先与游离态的Ca2+结合，接近终点时夺取NN-Ca2+中的Ca2+，使溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。根据氨羧络合剂EDTA的用量计算钙的含量。
三、试剂
1．钙指示剂（NN）：0.1%的乙醇溶液2．1%KCN溶液
3．2mol/LNaOH溶液4．6mol/L HCl溶液
5．0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7g二水合柠檬酸钠，用去离子水稀释至1000mL。。
6．钙标准溶液：准确称取0.4994g已在110℃下干燥2小时，并保存在干燥器内的基准碳酸钙于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入6mol/LHCl 10 mL使之溶解，转入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含钙0.2mg/mL。
7．0.01mol/L EDTA标准溶液：精确称取3.700gEDTA二钠盐溶解并定容至1L，贮于聚乙烯瓶中。
EDTA标准溶液的标定：
准确吸取钙标准溶液10mL于100mL三角瓶中，加水10mL，用2mol/L NaOH 溶液调至中性，加入1%KCN溶液1滴，0.05mol/L柠檬酸钠溶液2mL，2mol/L NaOH 溶液2mL，钙指示剂5滴，用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA的用量V（mL）。按下式计算每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数T。
V 10
2.0 T ?
=
式中：T—每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数，mg/mL；
V —消耗EDTA 标准溶液的体积，mL 。
四、实验步骤
1．样品处理
精确称量3～5g 固体样品或5～10g 液体样品，用干法灰化后，加盐酸(1+4) 5m1，置水浴上蒸干，再加人盐酸(1+4) 5mL 溶解并移入25mL 容量瓶中，用少量热去离子水多次洗涤容器，洗液并入容量瓶中，冷却后用去离子水定容。
2．测定
准确移取样液5mL （视Ca 含量而定），注人l00mL 锥形瓶中，加水15mL ，用2mo1/L NaOH 溶液调至中性，加入1%KCN 溶液1滴，0.05mol/L 柠檬酸钠溶液2 mL ，2mol/LNaOH 溶液2 mL ，钙指示剂5滴，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA 溶液用量V 。以蒸馏水代替样品做空白试验。 五、结果计算
100V m V )T V -(V g 100/mg 1
2
0???=
）钙（
式中：T —每毫升EDTA 标准溶液相当于钙的毫克数，mg/mL ； V —滴定样液消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ； V 0—滴定空白消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ； V 1—测定时取样液体积，mL ； V 2—样液定容总体积，mL 。
m —样品质量，g 。 六、说明及注意事项
1．样品处理也可采用湿法消化：准确称取样品2～5g ，加人浓硫酸5～8mL ，浓硝酸5～8mL ，加热消化至试液澄清透明，冷却后定容至100mL 。吸取样液10 mL 按上述方法操作。
2．用盐酸溶解碳酸钙时，要用表面皿盖好烧杯后再加盐酸，以防喷溅。 3．氰化钾是剧毒物质，必须在碱性条件下使用，以防止在酸性条件下生成HCN 逸出。测定完的废液要加氢氧化钠和硫酸亚铁处理，使生成亚铁氰化钠后才能倒掉。
4．加入指示剂后应立即滴定，放置过久会导致终点不明显。
实验五钙的测定
（高锰酸钾滴定法）
一、实验目的
1.了解钙测定的意义和原理。
2.掌握高锰酸钾滴定法测定钙的方法。
二、实验原理
样品灰化后，用盐酸溶解，加草酸铵溶液生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，溶解于稀硫酸中，游离出的草酸用高锰酸钾标准溶液滴定，C2O42-被氧化为CO2，Mn7+还原为Mn2+。生成的草酸和硫酸钙摩尔数相等，从而计算出钙的含量，当溶液中存在C2O42-时，加人高锰酸钾，发生氧化还原反应，红色立即消失，C2O42-完全被氧化后，高锰酸钾的颜色不再消失，呈现微红色，即为滴定终点，可以精确测定钙含量。
三、试剂
1．1：4盐酸溶液2．1：4醋酸溶液
3．1：4 NH40H溶液4．0.1％甲基红指示剂
5．4％（NH4）2C 2Ｏ4溶液6．2 mol/L H2SO4溶液
7．2％NH40H溶液8 ．0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液
四、实验步骤
1.样品处理：含钙量低的样品用干法灰化，含钙高的样品用湿法消化。
A.干法灰化：精确称量3～5g固体样品或5～log液体样品，干法灰化后加人1：4盐酸5 mL置水浴锅上蒸干，再加人1：4盐酸5 mL溶解并移人25 mL容量瓶中，用热去离子水反复洗涤灰化容器，洗液并人容量瓶中，冷却后用去离子水定容。
B.湿法消化：称取样品2～5g于凯氏烧瓶中，加10 mL浓硫酸，置电炉上低温加热至黑色黏稠状，继续升温，滴加高氯酸2 mL，若溶液不透明，再加1一2 mL 高氯酸，至溶液澄清透明后再加热20 min，冷却后移入50 mL容量瓶定容。
2.测定
准确吸取样液5 mL（含钙1～10 mg）移入15 mL离心管中，加入甲基红1滴，4%草酸铵2 mL，1：4醋酸0.5 mL，摇匀，用1：4氢氧化铵调至微蓝色，再用醋酸调至微红色。静置2h，使沉淀完全析出，离心15 min去上清液，并用滤纸吸干管内溶液，向离心管加少量2%NH40H，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加人10 mL2% NH40H，离心20min去上清液，向沉淀中加人2 mL 2 mol/L的硫酸，摇
匀，于70～80℃水浴中加热，将沉淀全部溶解，用0.02 mol/L 高锰酸钾滴定至微黄色30s 不褪色为终点，记录高锰酸钾标准溶液消耗量。 五、结果计算
100V m 208
.40V V c 5g 100/mg 1
2?????=
）钙（
式中：C —高锰酸钾溶液浓度，mol/L ；
V —高锰酸钾溶液耗用体积，mL ； V l —用于测定的样液体积，mL ； V 2—样液定容总体积，mL ； m —样品质量，g ；
40.08—钙的摩尔质量，g /mol 。
六、说明
1．草酸铵应在溶液酸性时加入，然后再加入氢氧化铵，若先加氢氧化铵再加草酸铵，样液中的钙会与样品中的磷酸结合成磷酸钙沉淀，使结果不准确。
2．滴定过程要不断摇动，并保持在70～80℃温度下进行。
实验六铁的测定
（邻二氮菲比色法）
一、实验目的
1．了解邻二氮菲比色法测定铁的原理。
2．掌握邻二氮菲比色法测定铁的方法。
二、实验原理
在pH值2～9的溶液中，邻二氮菲（又称邻菲罗琳，菲绕琳）能与二价铁离子生成稳定的橙红色络合物，在波长λ=510nm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。在显色前，可用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+后再作反应。
三、仪器与试剂
1.仪器：分光光度计
2.试剂
①10%盐酸羟胺溶液，用前配制②浓硫酸
③1mol/L盐酸溶液④10%乙酸钠溶液
⑤2%高锰酸钾溶液
⑥0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）：称取0.12 g邻二氮菲于烧杯中，加60 mL 水加热至80℃溶解，冷却后移入100mL容量瓶定容。
⑦铁标准贮备液：准确称取0.4979 g硫酸亚铁溶于100mL水中，加入5mL浓硫酸微热，溶解后随即逐滴加入2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000mL ，此溶液每毫升含Fe3+100μg。
⑧铁标准使用液：使用前将标准工作液准确稀释10倍，此溶液每毫升含Fe3+10μg。
四、实验步骤
1．样品处理
称取均匀样品10. 0g，干法灰化后，加2mL(1+1)盐酸于水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入100mL容量瓶用水定容，摇匀。
2．标准曲线绘制
准确吸取上述铁标准使用液0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL，分别置于50mL容量瓶中，加入1mol/L盐酸1mL，10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻二氮菲1mL，10%乙酸钠5mL，然后用水稀释至刻度摇匀。10min后，用l cm比色皿，以不加铁标的试剂空白作参比，在510nm波长处测定各溶液的吸光度，以含铁量为横坐标，吸
光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
3．样品测定
准确吸取样液5～10mL （视铁含量的高低）于50mL 容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加人各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相对应的铁含量（μg ）。
五、结果计算
g/100g)(100V m V C 1
2
μ???铁含量＝
式中 C —从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，μg; V 1—测定用样液体积，mL; V 2—样液总体积，mL ； m —样品质量，g 。 六、说明及注意事项
1．Cu 2+、Ni 2+、Co 2+、Zn 2+、Hg 2+、Cd 2+、Mn 2+等离子也能与邻二氮菲生成稳定的络合物，少量时不影响测定，量大时可用EDTA 掩蔽或预先分离。
2．加入试剂的顺序不能任意改变，否则会因为Fe 3+水解等原因造成较大误差。
3．微量元素分析的样品制备过程中要注意防止各种污染，所用各种设备必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。
4．加入10%乙酸钠的目的是调节溶液pH 值至3～5，使二价铁更能与邻二氮菲定量地络合，发色较为完全。
实验七铁的测定
（硫氰酸钾比色法）
一、目的要求
1．了解硫氰酸钾比色法测定铁的原理。
2．掌握硫氰酸钾比色法测定铁的方法。
二、实验原理
在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成砖红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
三、仪器与试剂
1．仪器
分光光度计
2．试剂
①浓硫酸（分析纯）②20%硫氰酸钾溶液。
③2%过硫酸钾溶液④2%高锰酸钾溶液。
⑤铁标准溶液。
准确称取0.4979 g硫酸亚铁溶于100mL水中，加入5mL浓硫酸微热，溶解后随即逐滴加入2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000mL ，此溶液每毫升含Fe3+100μg。使用前将标准工作液准确稀释10倍，此溶液每毫升含Fe3+10μg。
四、实验步骤
1．样品处理：称取均匀样品10. 0g，干法灰化后，加2mL(1+1)盐酸于水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入100mL容量瓶用水定容，摇匀。
2．标准曲线绘制：准确吸取铁标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL,分别置于25 mL容量瓶中，各加人5 mL水，0.5 mL浓硫酸，0.2 mL 2%过硫酸钾，2 mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1 cm比色皿在485 mn处以试剂空白作为对照，测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3．样品测定：准确吸取样品溶液5～10 mL置于25 mL容量瓶或比色管中，以下操作同标准曲线的绘制。根据测得的吸光度，从标准曲线上查得相对应的铁含量。
五、结果计算
g/100g)(100V m V C 1
2
μ???铁含量＝
式中：C —从标准曲线上查得相当于铁的标准量，；
V —测定用样液体积，mL; V 2—样液总体积，mL;
m —为测定时样品溶液相当于样品的重量，go 六、说明及注意事项
1．测定用蒸馏水一定要用无铁蒸馏水。
2．样品灰化时注意安全，并且灰化要彻底。.
实验八 总酸度的测定
一、实验目的
1．了解总酸度测定的原理及意义。 2．掌握测定总酸度的方法。 二、实验原理
样品中的有机酸用已知浓度的标准碱溶液滴定时中和生成盐类。用酚酞作指
示剂时，当滴定至终点（pH=8.2，指示剂显红色）时根据标准碱的消耗量，计算出样品的含酸量。所测定的酸称总酸或可滴定酸度，以该样品所含主要的酸来表示。 三、试剂
1．0.1mol/L NaOH 标准溶液 2．1%酚酞乙醇溶液 四、实验步骤
1．称取20g 捣碎均匀的样品置于小烧杯中，用约150 ml 新煮沸并冷却的蒸馏水将其移入250ml 容量瓶中，加蒸馏水于刻度，混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。
2．吸取20mL 滤液于三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至粉红色，持续30秒不褪色为终点，记录氢氧化钠溶液消耗量。每个样品重复滴定3次，取其平均值。同时做空白实验。 五、结果计算
(%)100V V m K V c 1
2
????总酸度＝
式中m ——样品的质量或体积，g 或mL ；
V ——滴定时消耗氢氧化钠溶液用量，mL ； V l ——滴定时吸取样液的体积，mL ； V 2——样品稀释液总体积，mL ； C ——NaOH 溶液浓度，mol/L ；
K —各种有机酸换算值（苹果酸0.067，柠檬酸0.064，酒石酸0.075，
醋酸0.060、乳酸0.090），即1毫摩尔NaOH 相当于主要酸的克数。
六、说明及注意事项
1．食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱进行滴定时，滴定突跃不够
明显。特别是某些食品本身具有较深的颜色，使终点颜色变化不明显，影响滴定
终点的判断。此时可通过加水稀释，用活性炭脱色等处理，或用原试样溶液对照进行终点判断，以减少干扰，或者用电位滴定法进行测定。
2．总酸度的结果用样品中的代表性酸来计。一般情况下，水果多以柠檬酸（橘子、柠檬、柚子等）、酒石酸（葡萄）、苹果酸（苹果、桃、李等）计；蔬菜以苹果酸计；肉类、家禽类酸度以乳酸计；饮料以柠檬酸计。
3．样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有CO2。
4．含CO2的饮料、酒类等样品先置于40℃水浴上加热30分钟，除去CO2，冷却后再取样。不含CO2直接取样。
实验九有效酸度—pH值的测定
一、实验目的
1．了解pH值测定的原理及意义。
2．熟练使用酸度计。
二、实验原理
利用pH计测定溶液的pH值，是将玻璃电极和甘汞电极插在被测样品中，组成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的pH值的关系为：
E= E0一0.059pH（25℃）
即在25℃时，每相差一个pH值单位，就产生59. 1 mV电极电位，从而可通过对原电池电动势的测量，在pH计上直接读出被测试的pH值。
三、仪器与试剂
1．仪器
pHS-3C型酸度计复合电极
2．试剂
①pH=4.02标准缓冲溶液（20℃）：称取（115士5)℃烘干2～3h的优级纯邻苯二甲酸氢钾10.12 g溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000mL。
②pH=6.88的标准缓冲溶液(20℃）：称取在（115土5)℃烘干2～3h的优级纯磷酸二氢钾3.39 g和优级纯无水磷酸氢二钠3.53 g溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000 mL。
③pH=9.22的标准缓冲溶液(20℃）：称取硼砂3.80g溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000 mL。
四、实验步骤
1.样品处理：
对于新鲜果蔬样品，将其各部位混合样捣碎，取均匀汁液测定。罐藏制品，将内容物倒人组织捣碎机中，加少量蒸馏水（一般100 g样品加蒸馏水的量少于20 mL为宜），捣碎均匀，过滤，取滤液进行测定。对于生肉和果蔬干制品，称取10 g（肉类去油脂）搅碎的样品，放人加有100 mL新煮沸冷却的蒸馏水中，浸泡15～20 min，并不时搅拌，过滤，取滤液进行测定。牛乳、果汁等液体样品，可直接取样测定。对于布丁、土豆沙拉等半固体样品，可以在100 g样品中加人10 ～20 mL蒸馏水，搅拌均匀成试液。
2.仪器校正：
第一章绪论 1、食品安全的定义 食品安全一般是只食品本身对食品消费者的安全性，即食品中有毒、有害物质对人体的影响。 2、安全食品的定义 安全食品是指生产者所生产的产品符合消费者对食品安全的需要，并经权威部门认定，在合理使用方式和正常食用量的情况下不会导致对健康损害的食品。目前，中国生产的安全食品广义的可包含四个层次，即常规食品、无公害食品、绿色食品和有机食品。后三种是狭义范畴的安全食品。 3、常规食品的定义 是指在一般生态环境和生产条件下生产和加工的产品，经县级以上卫生防疫或质监部门检验，达到国家食品卫生标准的食品。 4、无公害食品的定义 是指在良好的生态环境条件下，生产过程符合一定的生产技术操作规程，生产的产品不受农药、重金属等有毒有害物质污染，或将有毒有害物质控制在安全允许范围内所加工的产品。 5、绿色食品的定义、A级AA级 是在生态环境符合国家规定标准的产地，生产过程中不使用任何有害的化学合成物质，或在生产过程中限定使用允许的化学合成物质。 绿色食品分为A级AA级，A级：生产过程中允许限时、限量、限品种使用安全性较高的化肥、农药。AA级：原料是利用传统农业技术和现代生物技术相结合而生产出的农产品，生产中以及之后的加工过程中不使用农药、化肥、生长激素等。 6、有机食品的定义 是指根据有机农业和一定的生产加工标准而生产加工出来的产品。有机农业是一种在生产过程中不使用人工合成的肥料、农药、生长调节剂和饲料添加剂的农业。有机食品是最高级的安全食品。 7、无公害食品、绿色食品和有机食品的区别 1)标准上的差异 无公害食品执行的是相关的国家标准、行业标准和地方标准； 绿色食品执行的是相关的行业标准； 有机食品执行的是根据国际有机农业联合委员会有机食品生产加工基本标准而制定的相关标准，具有国际性。 2)运作方式的区别 无公害食品的认证组织是农业部和各省厅； 绿色食品的认证组织是中国绿色食品发展中心，是推荐性标准，政府引导，市场运作； 有机食品的认证组织是国际有机食品认证委员会，或其委托的国内有机食品综合认证的权威机构，国家环境保护总局有机食品发展中心。 3)标识使用不同 无公害食品是一种政府强制性行为，有许多强制性标准，标志无偿使用； 绿色食品和有机食品是工商注册证明商标，属知识产权范围，实行有偿使用。 4)技术要求不同 无公害食品和A级绿色食品在生产过程中允许使用限定的化学合成物质，接纳基因产品；AA级绿色食品和有机食品在生产过程中禁止使用任何化学合成物质，不接纳基因产品。5)质量目标不同
黄淮学院 动物性食品卫生检验实验 实验一肉新鲜度的卫生检验 一、目的要求 掌握新鲜肉卫生的各项指标判定。 二、主要仪器耗材 扩散皿，微量滴定管，滤纸，漏斗，天平，剪刀，镊子，锥形瓶，量筒，pH 试纸 三、实验原理 1挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵。其反应式为： 2NH 3+4H 3 BO 3 →(NH 4 ) 2 B 4 O 7 +5H 2 O 使吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色反至紫色即为终点。根据盐酸标准溶液消耗量计算挥发性盐基氮含量。 2硫化氢反应 肉类在腐败过程中，含硫氨基酸进一步分解，释放出硫化氢，硫化氢在碱性条件下与可溶性铅盐发生反应，生成黑色的硫化铅。 H2S＋Pb(CH3COO)2→PbS（黑色沉淀）＋2CH3COOH 四、实验内容 （一）感官检查运用视觉、嗅觉、味觉和触觉，对待检肉进行色泽、组织状态、粘度、气味、肉汤滋味等个方面的检查，以判定肉的新鲜度。 检查方法分割的小块肉，应检查其皮肤、脂肪、肌肉的色泽、组织结构状态、黏度、弹性和气味。 （二）pH值测定 1 样品处理将样品除净脂肪、筋腱和骨后，剪碎搅匀，称取10g，置于锥型瓶中，加入100ml水，间歇摇动，浸渍30min过滤，滤液放入冰箱后备用。 2 将以上处理好的样品液用pH试纸测定其pH值。 （三）硫化氢反应 1 将待检肉剪碎至绿豆大小，装入100ml锥型瓶中，使之达到瓶容积的1/3。 2 取一滤纸条，用碱性醋酸铅溶液湿润，稍干后将其小心插入锥型瓶，勿使纸条触及肉样。
食品分析试题 一、填空题（每空1分，共20分） 1实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实验员的粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于误差。 2 原料中淀粉含量的测定一般要先用乙醚和乙醇对样品进行洗涤预处理，然后在进行测定。其中乙醚洗涤的目的是，乙醇洗涤目的是。 3 液态食品相对密度测定方法通常有、等方法。 4 折光仪是利用原理测定物质折射率的仪器，食品工业中最常用的折光仪有、等。 5 化学分析法是以为基础的分析方法，主要可分为、两类。 6 食品分析样品预处理处理方法主要包括、、等。 7 水溶性灰分反映的是的含量。 8 双缩脲比色法测定重金属的原理是：样品经过消化后，在一定的酸性或碱性溶液中，重金属离子与双缩脲生成有色稳定络合物，然后用合适的有机溶剂萃取，采用比色法测定。其中铅、镉离子测定是在性质溶液中进行，锌、汞离子测定是在性质溶液中进行。 9 比旋光度定义为；比旋光度和旋光度的换算公式为。 二、单选题（每小题2分，共20分） 1（）采样一般分三步，依次获得。 A 原始样、检样、平均样 B 检样、原始样、平均样 C 检样、平均样、原始样 D 检样、原始样、试验样 2（）右图表示的准确度与精密度特点是。 A 准确度好，精密度好 B 准确度好，精密度不好 C准确度不好，精密度好 D 准确度不好，精密度不好 3（）ISO是指。 A 国际标准 B 行业标准 C 国家标准 D 地方标准 4（）下列不属于干法灰化法优点（与湿法消化相比）的是。 A 试剂用量少 B 空白值低C不需工作者经常看管 D 时间短，温度低 5（）用pH计测定某样液的pH值，该酸度为。 A 总酸度 B 有效酸度 C 外表酸度D真实酸度 6（）下列测定脂肪含量的方法中，哪个不是专门用于测定乳脂肪的？ A 氯仿-甲醇提取法 B 罗素-哥特里法C巴布科克法 D 盖勃法 7（）薄层层析法测定瓜子中糖精钠含量时，在提取过程中加入盐酸的目的是。 A 增加糖精钠在水中溶解度 B 增加糖精在水中溶解度 C 转变糖精钠为糖精，使其溶于乙醚 D 以上都不是 8（）过氧化值是测定的重要质量指标。 A 脂肪 B 淀粉 C 维生素 D 蛋白质 9（）某物质与染料2,6-二氯靛酚在酸性溶液中发生氧化还原反应，使染料溶液颜色消失，氧化的染料量与该物质的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定，该物质为。 A 氨基酸 B V A C 葡萄糖 D V C 10（）某物质与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在620nm波长处有最大吸收峰，其吸光度与物质的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定，该物质为。 A 氨基酸 B V A C 葡萄糖 D V C
食品安全检测实验室必备设备 一、无菌室和超净工作台 是实验室的核心部分，主要为样品提供保护，保证实验结果的准确和人员的安全。 （一）无菌室 无菌室通过空气的净化和空间的消毒为微生物实验提供一个相对无菌的工作环境。无菌室的主要组成设备的空气自净器，传递窗，紫外线灯等。严格的无菌室可能还装备风彬室等。（二）超净工作台 超净工作台作为代替无菌室的一种设备，使用简单方便，为实验的开展提供一个相对无菌的操作台。超净工作台湾队根据风向分为水平式和垂直式。 二、培养箱 主要用于实验室微生物的培养，为微生物的生长提供一个适宜的环境。 （一）普通培养箱：一般控制的温度范围为：室温＋５～６５度，又分为电热恒温培养箱和隔水式恒温培养箱。 （二）生化培养箱：一般控制的温度范围为：５～５０度。 （三）恒温恒湿箱：一般控制的温度范围为：５～５０度，控制的湿度范围为：５０～９０％。可作为霉菌培养箱。 （四）厌氧培养箱：适用于厌氧微生物的培养。 三、电热干燥箱：用于吸管，平皿类玻璃器皿的干热、灭菌和烘烤。 四、高压蒸汽灭菌器（又叫高压灭菌锅）：物品的灭菌。
五、天平：一般要求具备精度达到万分之一的分析天平。 六、显微镜：观察细菌形态和动力、微生物和微小物品结构的必备仪器。 七、分光光度计：在ＱＳ中用于生产方便面，茶饮料，肉制品，乳制品，棉白糖的企业。 八、酸度计：在ＱＳ中用于生产果蔬罐头，白沙糖，饮用水类的企业。 九、电导率仪和浊度仪:在ＱＳ中用于生产饮用水的企业。 十、折光仪:在ＱＳ中用于生产果蔬罐头，饮料类的企业。 十一、恒温水温浴锅:在ＱＳ中用于部分培养温度需要水浴（如大肠杆菌检验）生产方便面，速冻面米食品企业。 十二、定氮装置:在ＱＳ中用于生产乳制品，含蛋白质饮料的企业。 杂质度过滤机:在ＱＳ中用于生产乳品企业。 均质器：用于均质样品，有旋转刀片式和拍击式可以选择。 冰箱 常规玻璃器皿 一、吸管：用于吸取少量液体，常用的吸管为刻度1mL及刻度的10mL吸管。 二、培养皿：为硬质玻璃双碟，常用于分离培养，盖与底大小应合适，常用规格为90mm。 三、三角烧瓶与广口瓶：多用于盛培养基及配制溶液，常用的规格有250mL、500mL、 1000mL。 四、烧杯：供盛液或煮沸用，常用的规格为100mL、250mL、500mL、1000mL 五、量筒：用于液体测量，常用规格为100mL、250mL、1000mL 六、试管：用于细菌培养，有多种规格。 七、载玻片盖玻片：细菌涂片观察用。 八、试剂瓶：装试剂用，常用棕色避光 九、其它，如试管架、毛刷、酒精灯、接种针、接种环等
九、化学制剂临床前药效学与安全性研究技术指导原则 根据《医疗机构制剂注册管理办法》（试行）的有关要求，参照国家食品药品监督管理局颁布的化学药物研究技术指导原则，结合化学制剂的特点，制订本技术指导原则。其目的是指导医疗机构进行化学制剂的临床前药效学与安全性研究，明确免报该项研究资料的条件及范围，为化学制剂临床前有效性、安全性评价提供明确统一的研究技术要求。 （一）一般要求 1.实验管理 根据《中华人民共和国药品管理法》、《药品注册管理办法》，药物临床前安全性评价研究应遵循《药物非临床研究质量管理规范》（GLP)。 2.研究机构条件 研究机构必须是已在国内外相关机构注册（或备案）、从事药品安全性、有效性评价的具有法人资格的机构。应具有相关研究领域的设施设备及相关资质。 3.实验环境 应与实验动物级别相应的实验环境。实验动物使用单位必须是已经取得相应实验动物使用许可证的单位。 4.研究人员资质 所有参加研究的人员必须接受过相关领域的正规训练，其项目负责人必须是相关专业领域的副高职称及以上的人员。 5.试验样品/对照药物要求 临床前药效学与安全性研究试验所用样品，应当采用制备工艺稳定、符合临床试用质量标准规定的样品，并注明受试物的名称、来源、批号、含量（或规格）、保存条件及配制方法等。如果由于给药容量或给药方法限制，可采用原料药进行试验。应提供所用溶媒和/或辅料的批号、规格、生产厂家。对照药物原则上应采用已上市的、适应症相同或类似且疗效公认的药物。 6.试验设计 试验设计应符合随机、对照、重复的原则。 7.具体问题具体分析 化学制剂情况复杂，本指导原则不可能涵盖化学制剂临床前安全性与有效性研究
食品质量分析与检验实验指导书 1 《食品质量分析与检验》 实验与实训指导书蒋红英编
农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月 食品质量分析与检验实验指导书 2 目录 项目（实验）一味觉敏感度测定................................................3 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
食品质量分析与检验实验指导书 3实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀 释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯
四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递 减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。 食品质量分析与检验实验指导书 4表2 味觉敏感度测定实验记录
食品安全检测 实验项目: 食品安全快速检测 一、实验目的和要求 1(了解食品安全快速检测的方法。 2(掌握检测的原理及流程。 3(根据国家食品检测标准，对食品样品中的浓度指标含量进行检测，看是否超标，给出结论。 二、实验原理 被检食品与检测夜在一定条件下发生特异反应，反应后生成不同颜色深度的产物，这些产物对不同波长可见光会产生有选择性吸收，通过颜色深浅即吸光高低反应样品中该指标成分的浓度。因此检测的吸光度值经仪器内置的标准曲线软件自动计算可得出样品中该指标成分的准确浓度及是否超标的结果。 三、仪器和试剂 1.仪器:食品安全快速检测仪、微型电子秤、移液枪、量筒、比色皿、样品杯、剪刀、药勺。 2.试剂:测试液 四、实验步骤 1(开机/关机 开机:接通电源，仪器有蜂鸣声并显示开机画面，仪器自检(约需5秒)结束后按任意键，仪器进入待检测状态。关机:请确认取出所有比色皿，将电源按到“?”的位置。调零与检测 调零:在检测状态下调零。在相应比色孔中放入相应对照液，将光标移至对应项目，按“调零”键，屏幕显示调零完成，表示完成本项目的调零。 2(检测流程
亚硝酸盐 取10 g左右样品剪碎混合后，称取2 g于样品杯中，加入18 mL去离子水，放置10-15分钟，其间振荡数次，得到样品处理液; 在干净比色皿中加入2 mL去离子水，以及样品处理液0.5 mL，然后加入3滴绿盖检测液，混匀，放入相应通道调零; 调零后取出，加3滴蓝盖检测液B，摇匀;静置3分钟后，震荡混匀，放入仪器相应的通道中检测。 各食品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)限量标准及依据 样品名称样品含量mg/kg 限量标准mg/kg 限量标准依据 GB 2714-2003 酱腌菜 腊肠 GB 2760-2011 香肠 二氧化硫 取20 g左右样品剪碎混合后，称取2 g于样品杯中，加入18 mL去离子水，放置10-15分钟，提取过程尽量不要振荡，得到样品处理液; 在比色皿中加入2 mL去离子水，以及样品处理液0.5 mL，然后加入3滴绿盖检测液，混匀后放入相应通道调零; 调零后取出，再加入3滴蓝盖检测液，摇匀; 静置5分钟后，震荡混匀，放入仪器相应的通道中检测。 各食品中二氧化硫限量标准及依据 样品名称样品含量mg/kg 限量标准mg/kg 限量标准依据 啤酒 蘑菇 GB2760-2011《食品添加剂使
兽药临床前毒理学评价试验指导原则 一、概述 （一）定义与目的 为保障新兽药对使用对象动物（靶动物）的安全，特别是人的食品消费安全，必须对临床前兽药的毒理学（或安全性）进行评价。目前，对兽药的安全性进行评价一般采取毒理学评价方法，包括三性（急性、亚慢性、慢性毒性）试验和三致（致突变、致畸、致癌）试验，以预测新兽药的安全性。临床前药物毒理学评价的目的是预测临床用药的安全性，为临床试验提供可靠的参考。毒理学评价结果不但为最后确定该化合物是否可以作为新兽药使用提供科学依据，还是制订动物性食品中最高残留限量（MRL）的重要依据。 （二）适用范围 本指导原则适用于评价兽用化学药品（化学合成药、抗生素、药物饲料添加剂）及消毒剂临床前的安全性。 二、毒理学评价程序及内容 兽药毒理学评价试验一般分为五个阶段，具体研究内容如下： （一）第一阶段：急性毒理学试验阶段 的测定：所有用途的原料药必做； 1.经口LD 50 的测定：注射用原料药必做，肌注、皮下注射或腹腔注射 2.注射途径LD 50 途径任选一种； 3.经皮LD 的测定：供皮肤给药的原料药必做； 50 4.皮肤刺激试验：供注射和透皮吸收的制剂必做； 5.肌肉刺激试验：供肌内注射的制剂必做； 6.眼结膜刺激试验：眼科用、喷雾和易挥发的制剂必做； 7.粘膜刺激试验：子宫注入剂、喷雾和易挥发的制剂必做；
8.溶血性试验：静脉注射用制剂必做。 （二）第二阶段：亚慢性毒性试验阶段 研究内容有：30～90天亚慢性毒性试验：所有原料药必做； （三）第三阶段：致突变试验阶段 原料药必做此阶段试验，各种制剂可不做此阶段试验。 1.Ames试验，必做； 2.小鼠骨髓细胞微核试验，必做； 3.小鼠精子畸形试验或睾丸精原细胞染色体畸变分析试验任选一项，必做； 4.小鼠骨髓细胞染色体畸变分析试验，必要时选做； 5.显性致死试验，必要时选做； 以上致突变试验的组合必须考虑原核细胞和真核细胞、生殖细胞与体细胞、体内和体外试验相结合的原则，任何原料药不能低于三项，必要时做四至五项；如果在1～3项试验有阳性结果或可疑时，可选做第4、5项试验。 （四）第四阶段：生殖毒性试验阶段 原料药必做此阶段试验，各种制剂可不做此阶段试验。 1.传统致畸胎试验：所有原料药必做； 2.繁殖毒性试验：选做；如果做此项试验，可不做第1项试验。 （五）第五阶段：慢性毒理学试验（包括致癌试验）阶段 1.慢性毒性试验：作药物饲料添加剂使用的原料药必做； 2.致癌试验：致突变试验有阳性结果、可疑有致癌作用的原料药必做。 三、毒理学评价试验结果的评定 （一）急性毒理学试验阶段 小于10mg/kg体重的原料药或小于靶动物可能摄入量10倍的药如经口LD 50 物饲料添加剂，一般放弃该供试药品用作为兽药使用，不再继续其他毒理学试验。（二）亚慢性毒性试验阶段 中毒剂量小于推荐剂量2～3倍的各种原料药一般不能作为兽药使用，蓄积
《食品安全学》课程教学大纲 一、开课单位 食品科学技术学院食品科学与工程教研室 二、课程代码与课程名称 课程代码：050113015 课程名称：食品安全学 三、开课对象 食品质量与安全本科专业 四、课程性质 专业主干必修 总学时48学时；3学分。理论48学时。 五、教学任务与目标 《食品安全学》课程是食品质量与安全本科专业必修课。 1.了解食品安全知识，让学生来解释所涉及的各种食品的检查，以确定其是否适宜供人食用的成分; 2.理解GMP、SSOP、IS22000等管理体系的构成和特点。理解食品安全检测的概念，理解色谱法、生物芯片检测技术、酶联免疫吸附测定、聚合酶链检测技术的特点及应用。 3.掌握掌握细菌、真菌、寄生虫、病毒对食品安全的影响；掌握农药、兽药、食品添加剂、有机物质对食品安全的影响；掌握植物性、动物性有毒物质对食品安全的影响；掌握包装材料纸、金属、塑料、印油对食品安全的影响；掌握转基因食品安全性的概念，熟悉转基因食品安全性检测技术、管理方法和法律法规。 六、本课程与其他课程的关系 学习本课程前，学生应具备微生物学、食品工艺学知识基础和能力。 七、教学内容 第一章绪论2学时 1、教学内容 本章重点讲授环境污染物与食品安全。教学内容：（1）食品安全性的概述：食品安全的历史观；食品安全现代内涵；人类对食品安全性认识的过程；化学物质的毒性与饮食风险；影响食品安全性的因素；（2）世界和我国食品安全面临的主要问题：国内外食品安全管理；食品安全管理的主要对策；（3）环境污染物与食品安全：大气、水体、土壤污染物；环境污染与食品安全；环境污染的控制；食品污染的控制；（4）食品安全性检测方法：传统培养检测方法；生物化学检测方法；免疫学检测方法；分子生物学方法。 2、教学方法与手段 教学方法：讲授法、回答法、图示法、习题法。 教学手段：传统讲解、多媒体。 第二章化学成分源食品安全问题6学时 1、教学内容 本章重点讲授农药、兽药残留，教学内容：（1）违禁非食品物质添加剂：违禁非食品物质添加剂的危害；违禁非食用物质添加剂的毒性作用；违禁非食品物质添加剂的评价；几种典型非食用物质添加剂：吊白块；苏丹红； 三聚氰胺；工业用甲醛；（2）农药残留：农药残留的来源；农药残留的危害；农药残留限量；（3）兽药残留：兽药残留来源；兽药残留危害；兽药
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
大学 食品分析 实验报告
食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理 2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择 二、实验原理 将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。 三、仪器与试剂 1.仪器 马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。 2.试剂 三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。 四、实验步骤 1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。 2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。 3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。 4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。 6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。 五、结果计算 样品总灰分含量计算如下： 式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100 =4.68% 六、注意事项 1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油 2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。 6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。 7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。 8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。 七、思考题 1.简述测定食品灰分的意义。 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、明
食品安全快速检测知识测试题 一、单项选择题 1、下列类农药不是农药速测卡的常检农药种类? A、有机磷 B、有机氯 C、氨基甲酸酯 2、试剂保管时应注意以下因素？ A、高温热源 B、潮湿 C、阳光照射 D、密封 E、以上都是 3、具有很好的漂白、抗氧化和防腐等作用，还能掩盖发霉的蜜栈半成品、银耳和虾仁等霉斑。 A、二氧化硫 B、二氧化碳 C、硫化氢 4、酱腌菜由于腌制、储存或加工不当，会含有高浓度的。 A、亚硝酸盐 B、硝酸盐 C、亚硫酸盐 5、甲醛检测时，以下食品应作为最重点的检测与监管对象？ A、水发品、血制品 B、鲜香菇 C、干香菇 D、豆制品； 6、硫磺燃烧时可产生气体，可使食品表面颜色显得白亮，鲜艳，有漂白和保鲜食品作用。 A、二氧化碳 B、二氧化硫 C、硫化氢 7、以下样品浸泡液不需再处理就可直接用于检测？ A、有明显可见色泽 B、混浊或有悬浮物； C、澄清透明 D、以上都不是。 8、下列物质中属于食品添加剂的是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、吊白块 9、食品加工添加吊白块是利用其分解产生的具有增加食品弹性，亚硫酸盐有漂白食品的作用。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、亚硫酸盐 10、以下食品用工业双氧水处理后，对人体危害最大的是。 A、干果类； B、干制水产； C、病死禽畜肉； D、牛奶 11、鱼丸、肉丸比较可能还有的含有的有毒物质是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、亚硝酸盐 12、国家标准肉肠的亚硝酸盐含量为≤ mg/kg。 A、30 B、70 C、10 D、50 13、食品检测采样时，根据样品作用可以分为试验样品、复验样品、。 A、原始样品 B、平均样品 C、保留样品 14、仪器快速检测西式火腿样品的亚硝酸盐含量为98mg/kg时，适宜的处理方法为。
附件 食品检验机构资质认定条件 第一章总则 第一条为加强食品检验机构（以下简称检验机构）的管理，依据《中华人民共和国食品安全法》（以下简称《食品安全法》）及其实施条例等有关规定，特制定本认定条件。 第二条本认定条件适用于依据《食品安全法》及其实施条例开展食品检验活动的食品检验机构的资质认定。 第三条本认定条件规定了检验机构在组织、管理体系、检验能力、人员、环境和设施、设备和标准物质等方面应当达到的要求。 第四条检验机构应当符合相关法律法规和本认定条件的要求，按照食品检验工作规范开展食品检验活动，并保证检验活动的独立、科学、诚信和公正。 第二章组织 第五条检验机构应当是依法成立并能够承担相应法律责任的法人或者其他组织。 第六条检验机构开展国家法律法规规定需要取得特定资
质的检验活动，应当取得相应的资质。 第三章管理体系 第七条检验机构应当按照《食品安全法》及其实施条例、国家有关检验检测机构管理的规定及本认定条件的要求，建立和实施与其所开展的检验活动相适应的独立、科学、诚信和公正的管理体系。 第八条检验机构应当制定完善的管理体系文件，包括政策、计划、程序文件、作业指导书、应急检验预案、档案管理制度、安全规章制度、检验责任追究制度以及相关法律法规要求的其他文件等，并确保其有效实施和受控。 第九条检验机构应当采用内部审核、管理评审、质量监督、内部质控、能力验证等有效内外部措施定期审查和完善管理体系，保证其基本条件和技术能力能够持续符合资质认定条件和要求，并确保管理体系有效运行。在首次资质认定前，管理体系应当已经连续运行至少6个月，并实施了完整的内部审核和管理评审。 第十条检验机构应当规范工作流程，强化对抽（采）样、检验、结果报告等关键环节质量控制，有效监控检验结果的稳定性和准确性，加强原始记录和检验报告管理，确保检验结果准确、完整、可溯源。 第十一条食品检验实行检验机构与检验人负责制。检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责。检验机构和检验人出具
食品安全学 1、食品安全:对食品按其原定用途进行制作和/或食用时不会使消费者受害的一种担保。 2、安全食品:指生产者所生产的产品符合消费者对食品安全的需要,并经权威部门认定,在食用方式合理和正常食用量的情况下不会导致对健康损害的食品。 3、常规食品:指一般生态环境和生产条件下生产和加工的产品,经县级以上卫生防疫或质检部门检验,达到了国家卫生标准的食品。 4、无公害食品:指良好的生态环境下,生产过程符合一定的生产操作规程,生产的产品不受农药,重金属等有毒有害物质污染,或将有毒有害物质控制在安全允许范围内所加工的产品。 5、绿色食品:是再生态环境符合国家规定标准的产地,生产过程中不使用任何有害化学物质,或在生产过程中限定使用允许的化学合成物质,按特定的生产操作规程生产,加工,产品质量及包装经检测符合特定标准的产品。 6、有机食品:是指根据有机农业和一定的生产加工标准而生产加工出来的产品。 食品加工中得危害分析因素 1、生物性危害:主要指生物(尤其是微生物)自身及其代谢过程,代谢产物(如毒素)对食品原料,加工过程和产品的污染。 2、生物性危害包括:细菌性危害、真菌性危害、病毒性危害、寄生虫危害、虫鼠害。
3、化学性危害:食品的化学性危害源于食品原料本身含有的,在食品加工过程的污染,添加以及由化学反应生成的各种有害化学物质。 4、化学性危害包括:天然毒素及过敏原、农业残留、兽药残留、激素残留、重金属超标、添加剂的滥用或非法使用、食品包装材料容器于设备带来的危害以及其他。 5、天然毒素:是指生物本身含有的或是生物在代谢过程中产生的某种有毒成分。 6、农药残留:指农药使用后残存于环境、生物体和食品中农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。 7、药物残留:指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物(或)代谢物,以及于兽药有关的杂质。 1、我国食品安全面临的主要问题: (1)微生物污染的食源性疾病问题十分突出 (2)种植业和养殖业的源头污染对食品安全的威胁越来越严重 (3)违法生产经营食品问题严重 (4)食品工业中使用新原料、新工艺给食品安全带来了许多新问题 (5)工业污染导致环境恶化,对食品安全构成严重威胁 (6)食品安全问题影响了我国的国际贸易 (7)关键检测技术不够完善
《食品质量分析与检验》实验与实训指导书 蒋红英编 农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月
目录 项目（实验）一味觉敏感度测定 (3) 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 表1 四种基本味液储备液和稀释液 四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。
表2 味觉敏感度测定实验记录 姓名：时间： 注：O无味；×察觉阈；××识别阈；×××识别不同浓度递增，增加×数 1-2 差别试验 一、实验原理 三点检验是差别检验中最常用的方法。在检验中，同时提供三个编码样品，其中有两个是相同的，另外一个样品与其他两个样品不同，要求品评员挑选出其中不同的那一个样品。 二、实验目的 在感官评定中，三点检验是一种专门的方法，可用于两种产品的样品间的差异分析，也可用于挑选和培训品评员。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 四、实验方法及操作步骤 （1）您将收到三个编码的样品，请从左到右依次对每个样品进行评估，并选择出单一的样品，若被测试者有“说不准”的情况，可猜测，但不可放弃。检验进行时每个样品可反复评价。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表3中记下试样编号和味觉判别。 表3 三点检验测定实验记录 姓名：时间： 注：在单一样品的编号处打√ 五、思考题 1. 进行食品感官检验有哪些基本要求？应该如何开展？ 2. 食品感官检验的方法有哪些？
38. 测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。 用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解试样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。（5分）操作步骤是：称取均匀试样3~5g注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加入酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至出现微红色，30s内不退色即为终点，记下消耗碱液的体积。（5分） 39. 写出测定食品中钙的方法原理，所用试剂，计算公式。 测定钙的方法有高锰酸钾法，原理是食品以湿消化或干灰化后，加盐酸溶解，在pH为5的条件下加入过量草酸，使钙形成难溶的草酸钙沉淀，洗净沉淀，加硫酸溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合草酸，至粉红色为滴定终点。（5分）根据消耗高锰酸钾的量，便可计算食品中钙的含量。根据反应原理得到钙的物质的量等于5/2高锰酸钾的物质的量，食品中钙的含量（mg/g）=5/2CV×40.08/S（5分） 38. 写出食品中酸度的测定方法的原理及操作步骤。 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸等都可用碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（溶液呈浅红色，30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸的含量。（5分）例如测定固体饮料中的总酸度，称取样品5~10g，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水研磨成糊状，用无CO2蒸馏水加入250mL容量瓶中充分摇动过滤。准确移取上述滤液50.00mL，加酚酞指示剂3滴，用 0.1mol/LNaOH标准溶液滴至微红色30s不退色，记录消耗NaOH溶液的体积（mL）。计算该固体样品的总酸度。（5分） 39.写出萨氏法测定葡萄糖的方法原理，所用溶液。 将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜。氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，同时碘化钾被氧化后析出游离碘，氧化亚铜溶解于酸后，将碘还原为碘化物，而本身从一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘与硫代硫酸钠标准溶液反应。根据硫硫酸钠标准溶液消耗量可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖的含量。硫代硫酸钠标准溶液。 38.酒中氰化物的测定的可靠方法是什么？并写出操作步骤。 酒中氰化物的测定方法为：在酸性条件下，将氰化物从酒样蒸馏出来，并吸收于碱性溶液中，当溶液的pH 为7时，氯胺T能将氰化物转变为氯化氰，氯化氰再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色化合物，有标准系列法便可定量。 39. 如何用索氏提取法测定脂肪？ 索氏提取尘所用的仪器装置称为索氏提取器，由球瓶、提取筒和冷凝管三部分组成。球瓶内放有机溶剂，经水浴加热使溶剂不断蒸发。提取筒内装样品，溶剂蒸气经冷凝器冷凝后不断滴入提取筒内。溶剂在此与样品充分接触，溶解其中的脂肪。经过一定时间后，溶剂不断蒸发，冷凝，样品受到一次次新鲜溶剂的浸泡，直到样品中所有的脂肪完全溶出止。最后蒸掉有机溶剂，并进行称重，便可测得食品中粗脂肪的含量。 38. 如何检验奶粉中常见的掺伪物质？ 奶粉中常见的掺伪物质有蔗糖、豆粉和面粉等。 （1）蔗糖的检验方法有：二苯胺法取一定量样品，加水搅拌均匀，加入氨性乙酸铅，过滤。于滤液中加入二苯胺溶液，置于水浴煮沸，若显蓝色，表示有蔗糖存在。（2）豆粉的检验：豆分含有皀素，皀素可溶于热水或热乙醇，并可与氢氧化钾反应生成黄色物质。（3）淀粉的检验：取一定量样品，加入碘的水溶液，若显蓝紫色，表示有淀粉存在。
《食品毒理学基础》课程标准 课程名称：食品毒理学基础 课程类型：专业主干课程 适用专业：食品营养与检测 课程学分：1 总学时：18 1 课程定位 《食品毒理学基础》是食品营养与检测专业的一门专业基础课程。主要研究食品中外源化学物的性质、来源与形成、它们的不良作用与可能的有益作用及其机制，并确定这些物质的安全限量以评定食品的安全性。这门课程重点是从毒理学的角度，研究食品中所含的内源化学物质或可能含有的外源化学物质对食用者的毒作用机理，检验和评价食品（包括食品添加剂）的安全性或安全范围，从而确保人类的健康。 2 课程目标 通过本课程的学习，使学生初步了解进入食品中的有毒、有害物质进入人体后与人体的相互作用；对这种有毒物质的毒性作用的进行评价；了解各种食品中可能存在的天然和污染的有害物质的毒性作用；以便在食品的生产加工、贮藏以及运输和销售过程中尽可能减少这些有害物质的生成和污染，使学生适应日益严格的食品安全检验、评价等工作的需要，同时提高学生获取信息、分析和解决问题、团结协作等综合素质。 2.1能力目标 2.1.1了解常用食品安全性毒理学试验的目的，试验过程，常用指标和评价方法； 2.1.2 掌握食品毒理学安全性评价的程序。 2.2知识目标 2.2.1了解食品毒理学的学科定义、性质、内容、任务和地位，了解食品毒理学的发展历史、发展现状与发展方向，了解食品安全性和饮食风险概念；
2.2.2熟悉毒理学主要基本概念； 2.2.3理解毒物生物转运的机理、毒物的吸收、分布和排泄，理解毒物生物转化的概念、特征、意义； 2.2.4了解毒理学实验的原则、实验动物的选择、染毒和处理； 2.2.5理解急性毒性和急性毒性试验的目的、经典急性致死性毒性试验、急性毒性分级；了解亚慢性和慢性毒性试验的概念、目的、试验方法； 2.2.6掌握外源化学物食品毒理学安全性评价的原理、法规、程序。 2.3.素质目标（提示：含职业素质、道德素质、方法能力、社会能力等） 2.3.1职业素质：具有良好的职业素养； 2.3.2道德素质：良好的品德素养、健康的思想情操、正确的政治方向、远大的理想抱负； 2.3.3方法能力：继续学习能力、逻辑思维能力、分析能力、创造能力； 2.3.4社会能力：团队合作能力、信息获取能力、组织协调能力、自我发展能力。 3 课程设计理念和思路 3.1课程设计理念 根据专业要求设计教学内容。本课程是食品营养与检测专业的一门基础课程，课程内容的选取采用“有用”的原则，即选取对学生核心课程《食品安全与质量控制技术》的学习有用的理论知识，学生用不到的知识不做介绍。 3.2课程设计思路 教学方法采用的是启发式、讨论式和提问式教学，循序渐进，培养学生发现、分析和解决问题的能力，充分调动学生的主动性和创造性，教学过程中，注重对学生综合素质的培养。
食品安全学试卷五参考答案： 一、判断题 1√；2√；3√；4×；5×；6×；7×；8√；9×；10√； 二、选择题 1D；2C；3C；4D；5D；6D；7C；8A；9D；10A； 三、简答题 1、简述HACCP的基本原理。 答：包含7个基本原理： —进行危害分析； —确定关键控制点； —建立关键限值； —建立关键控制点的监控程序； —建立纠正措施； —建立验证程序； —建立记录保持程序。 2、SSOP至少应包括哪8个方面。 答：（1）水的安全； （2）食品接触面的卫生状况和清洁； （3）防止交叉污染； （4）手的清洁消毒设施以及卫生间设施的维护； （5）防止外来污染物（也称掺杂物）的污染； （6）有毒化合物的正确标识、贮存和使用； （7）员工健康状况的控制； （8）虫害防治。 3、简述HACCP小组的组成及其主要职能。 答：（1）组成：HACCP小组由具备HACCP方案背景知识、专业技能比较 强的组长和对产品、加工有专门知识的人员及熟悉生产的现场人员组成； HACCP小组成员应当包括企业内各个部门的代表，即来自维护、生产、 卫生、质量控制、研究开发、采购、运输、销售以及直接从事日常操作
的人员等。 （2）主要职能：HACCP小组承担着制定HACCP计划、书写SSOP、验证和实施HACCP体系的职责。 4、简述CL值和OL值的关系。 答：（1）关键限值（CL值）是指CCP上用于控制危害的参数，是一组最 大值或最小值，它能够把发现的危害预防、消除或降低到可接受水平； 操作限值（OL值）是指比CL值更严格的限值，是操作人员用以降低偏 离CL值风险的标准。 （2）当加工操作发现偏离CL值时，必须采取纠偏措施并予以记录； 当加工操作偏离OL值时，采取措施调整，不需记录，设置OL值可避免 CL值的偏离，减少纠偏措施和记录的麻烦，最大限度避免损失，确保产 品安全。 四、论述题(每题20分，第2、3题任选一题) 1.假如你是企业HACCP工作小组的组长，你将如何帮助最高领导者建立并有效运行HACCP体系？ 答案要点（要求围绕要点内容展开适当的阐述）： （1）组建HACCP工作小组，并对其成员进行HACCP知识的培训； （2）HACCP小组首先应该对本企业现有的管理体系文件或现成的管理制度进行回顾和整理，然后按要求建立和完善各项前提计划； （3）完成制定HACCP计划的预先步骤，包括：组成HACCP小组、产品描述、识别和拟定预期用途与消费者； （4）根据HACCP的7个原理制定符合本企业产品加工特征的HACCP计划； （5）有效运行HACCP体系，主要包括：企业必须确保对HACCP的全员承诺、在运行中执行并维护前提计划和HACCP计划、确保个有关人员的培训、保持必需的记录、实施对HACCP体系的维护和确保其符合性与有效性。