苏教版化学必修1专题1第2单元（第1课时） 《物质的分离与提纯》教学设计 一、教学设计思路 化学实验是化学科学的基础之一，与其它自然学科相比，化学与实验的联系应更为紧密，化学原理、定律以及规律的发现都与化学实验密不可分，可以说离开化学就没有这些发现。本单元教学设计重在要让学们在实验中亲身体验化学实验室研究物质的重要方法，从中掌握相关的化学实验操作技能和化学实验方法，并在全课教学中进行启发式教学，通过情境设计、引导学生回忆已有知识对问题进行分析，得出物质分离的几种常用方法，并通过自己设计实验方案达到对知识运用、迁移的能力，这样既能提高学生学习积极性，也能全方位地提高学生的能力。本节课的教学设计安排了大量的实验，为学生的自主探究提供了直接观察和动手操作的平台。 二、学习任务分析 1、《课程标准》、《学科教学指导意见》对本课教学内容的要求 《课程标准》的要求：①初步学会物质分离、提纯等实验技能；②学习必要的化学实验技能，体验和了解化学科学研究的一般过程和方法，认识实验在化学学习和研究中的重要作用；③体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的研究方法；④能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并能主动进行交流。 《学科教学指导意见》的基本要求：了解蒸馏、萃取、分液、过滤、结晶等实验方法。 2、本课内容的组成成分和在模块学习中的地位和作用 （1）本课内容的组成成分 本节教材主要介绍了几种常用的物质分离与提纯的方法，以物质分离的物理方法→化学方法→仪器方法为暗线，首先简单温习了初中已经介绍过的几种物质分离方法：过滤、蒸发、结晶。然后以溴的萃取为例介绍了“萃取”这种分离方法以及分液，又以蒸馏自来水获取少量纯净自来水为例介绍了“蒸馏”，最后以“拓展视野”的形式简单介绍了层析法的发展与应用。 （2）在模块学习中的地位和作用 本节课编排在专题1第二单元《研究物质的实验方法》中，又从化学家要研究一种物质，首先考虑的是怎样从混合物中把这种物质分离出来，怎样提纯这种物质，再进行分析、检测，研究它的结构和组成这样一个科学探究过程入手，因此把本节课作为本单元的第一课时，以化学家研究物质的一般思路来进入物质研究的学习，能引导学生了解物质研究的一般步骤，首先是从物质的分离和提纯开始的，为学生建立起一种科学探究的思维方式，也为之后对物质的检验、溶液的配制等其它实验方法和操作的学习打下基础。化学实验也是高中化学学习的重要内容，学生较系统地学习实验方法旨在强调化学实验的重要性，让学生形成这种意识，这也是新课程教材与传统教材最重要的不同点。 教学重点：过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏等常用物质分离和提纯的方法 教学难点：萃取、蒸馏操作的掌握及应用
常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法
二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。
超声分离提取技术 摘要：超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，在生物医药，食品，精细化工等方面有着广泛应用。本文主要介绍了超声提取分离技术的原理、特点以及应用前景等。 关键词：超声波；分离提取；应用 The Technology of Ultrasonic Separation and Extraction Abstraction:The technology of ultrasonic extraction is a way of separation with great physical and acoustochemistry effect.It is widely applied among biological medicine,food science,fine chemical industry and other aspects.This article mainly introduce the theory,characteristic and application prospect of the ultrasonic separation and extraction. Keywords:ultrasonic;separation and extraction;application 1.前言 超声波是一种振动频率大于20000Hz的弹性波，在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效应和机械传质效应。超声波振动能产生强大的能量，给予媒质点以很大的速度和加速度，使浸提剂和提取物不断震荡，形成空化效应，有助于溶质扩散，加速植物中的有效成分进入溶剂，同时作用于植物叶肉组织可高效粉碎细胞壁，从而释放出其内容物，提高有效成分的提取率[1-2]。 超声波热效应是通过介质的微粒间和分界面上的摩擦以及介质的吸收等使超声能量转化为热能，提高介质和生物体的温度，从而有利于有效成分的溶出；超声波的机械振动发生的位移、速度变化不大，但其加速度却相当大，能显著增大溶剂进入提取物细胞的渗透性，从而强化了萃取过程。超声波的空化效应通过形成强声波作用产生液胞的振荡、伸长、收缩乃至崩溃等，往往使生物组织受到严重的损伤和破裂，从而加速有效成分的溶出和浸提[3-4]。 超声波提取法是利用超声波的空化效应、机械传质效应和热效应，以提高细胞内容物的穿透力和传输能力，增大物质分子运动频率和速度，提高有效成分的浸出率。与传统提取分离方法相比，如熬煮法、压滤法、化学法、溶剂浸提法、生物酶法等，超声提取法具有提取效率高、提取时间短、有效成分活性高等优点[5]。 传统的机械破碎法难以将细胞有效破碎，提取效率低。而化学破碎方法易造成提取物结构的改变和活性降低或失活。超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，其在溶液中形成的冲击波和微射流可以形成空化效应，达到破碎细胞和最大限度地保存和提高反应分子反应活性。将超声提取技术应用于提取茶叶的有效成分，操作简便快捷、无需加
物质的分离提纯中常用的十种方法 一、过滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。 3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。 6、列举：氯化铜溶液中混有氯化铁，加入过量的氧化铜，采用过滤的方法除去。 二、洗气或通气法 1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。 2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。 3、范围：适合于混合气体的分离。 4、仪器：洗气瓶、导管 5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。 6、列举：二氧化碳中混有二氧化硫，可把混合气体，通入盛有饱和的碳酸氢钠溶液的洗气 瓶中，洗去二氧化硫；碳酸氢钠溶液中混有碳酸钠，可向混合溶液通入二氧化碳，使碳酸钠转变成碳酸氢钠。 三、蒸发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件：固体可溶，固体溶解度随温度升高而降低或者变化不大。 3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。 6、列举：从氯化钠溶液中提取氯化钠，采用蒸发的方式除去水。 四、结晶 1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。 2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用 冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器：过滤、蒸发仪器。 5、注意：基本环节：溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤干燥 6、列举：硝酸钾中混有氯化钠，采用加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶的方法除去氯化钠。 五、分液 1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件：液体互不相溶 3、范围：适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：分液漏斗的基本操作 6、列举：苯中混有甲苯，可向混合溶液中加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转 移到另一种溶剂中的方法。 2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。
中药提取分离纯化 中草药提取液或提取物仍然是混合物，需进一步除去杂质，分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异，以后将通过实例加以叙述，此处只作一般原则性的讨论。 一、溶剂分离法： 一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。 广而言之，自中草药提取溶液中加入另一种溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。 此外，也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变更溶液的pH 后，成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离；生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以分为三部分：溶于酸水的为碱性成分（如生物碱），溶于碱水的为酸性成分（如有机酸），酸、碱均不溶的为中性成分（如甾醇）。还可利用不同酸、碱度进一步分离，如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种，它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。有些总生物碱，如长春花生物碱、石蒜生物碱，可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况，如酚性生物碱紫董定碱（corydine）在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出，蝙蝠葛碱（dauricins）在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出，而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出；有些生物碱的盐类，如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。 二、两相溶剂萃取法： 1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大。
1.多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位，决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围，一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂，释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类，在提取前，应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理，目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。 1．1溶剂法 1．1．1水提醇沉法 水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物，提取时应选择水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时，可以用热水浸煮提取，也可以用冷水浸提渗滤，然后将提取液浓缩后，在浓缩液中加乙醇，使其最终体积分数达到70 %左右，利用多糖不溶于乙醇的性质，使多糖从提取液中沉淀出来，室温静置5 h，多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有：水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备，生产工艺成本低，安全，适合工业化大生产，是一种可取的提取方法。但由于水的极性大，容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来，从而使提取液存放时腐败变质，为后续的分离带来困难，且该法提取比较耗时，提取率也不高。1．1．2酸提法 为了提高多糖的提取率，在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解，可用乙酸或盐酸使提取液成酸性，再加乙醇使多糖沉淀析出，也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H＋的存在抑制了酸性杂质的溶出，稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高，但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂，且酸会对容器造成腐蚀，除弱酸外，一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1．1．3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定，碱有利于酸性多糖的浸出，可提高多糖的收率，缩短提取时间，但提取液中含有其它杂质，使粘度过大，过滤困难，且浸提液有较浓的碱味，溶液颜色呈黄色，这样会影响成品的风味和色泽。 1．1．4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态，这种流体兼有液体和气体的特点，密度大，粘稠度小，有极高的溶解，渗透到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大，提取结束后，再通过减压将其释放出来，具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件（TC＝304．6 ℃，Tp＝7．38 MPa）容易达到，常用于超临界萃取的溶剂，在压力为8～40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点是设备复杂，运行成本高，提取范围有限。 1．2酶解法 1．2．1单一酶解法 单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖，从而提高提取率的生物技术。其中经常使用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用，使其结构变得松散；蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解，降低它们对原料的结合
化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；
分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
1、列举一个给你日常生活带来很大益处，而且是得益于分离科学的事例。分析解决这个分离问题时可采用哪几种分离方法，这些分离方法分别依据分离物质的那些性质。 2、中国科学家屠呦呦因成功研制出新型抗疟疾药物青蒿素，获得2015年诺贝尔医学奖。青蒿素是从中医文献中得到的启发，用现代化学方法提取的，请通过查阅资料说明提取分离中药有效成分都有哪些具体的实施方法。 3、了解国内纯净水生产的主要分离技术是什么，该技术掉了原水中的哪些物质（写出详细工艺流程）。 4、活性炭和碳纳米管是否有可能用来做固相萃取的填料？如果可以，你认为它们对溶质的保留机理会是一样的吗？ 5、固体样品的溶剂萃取方法有哪几种，从原理、设备及复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。 1答：海水的淡化可采用膜分离技术 膜分离技术( Membrane Separation，MS) 是利用具有选择透过性的天然或人工合成的薄膜作为分离介质，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分药材进行分离、分级、提纯或富集的技术。膜分离技术包括微滤、纳滤、超滤和反渗透等。 2答： 1．经典的提取分离方法传统中草药提取方法有：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有，系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。 2．现代提取分离技术超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。 超临界流体萃取法（SFE）：该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的
第一章膜分离 1.什么是分离技术和分离工程？ 分离技术系指利用物理、化学或物理化学等基本原理与方法将某种混合物分成两个或多个组成彼此不同的产物的一种手段。 在工业规模上，通过适当的技术与装备，耗费一定的能量或分离剂来实现混合物分离的过程称为分离工程。 2.分离过程是如何分类的？ 机械分离、传质分离(平衡分离、速率控制分离)、反应分离 第二章膜分离 1.按照膜的分离机理及推动力不同，可将膜分为哪几类？ 根据分离膜的分离原理和推动力的不同，可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2.按照膜的形态不同，如何分类？ 按膜的形态分为平板膜、管式膜和中空纤维膜、卷式膜。 3.按照膜的结构不同，如何分类？ 按膜的结构分为对称膜、非对称膜和复合膜。 4.按照膜的孔径大小不同，如何分类？ 按膜的孔径大小分多孔膜和致密膜。 5.目前实用的高分子膜膜材料有哪些？ 目前，实用的有机高分子膜材料有：纤维素酯类、聚砜类、聚酰胺类及其他材料。 6.MF（微孔过滤膜）,UF（超过滤膜）,NF（纳滤膜）,RO（反渗透膜）的推动力是什么？ 压力差。 7.醋酸纤维素膜有哪些优缺点？ 醋酸纤维素是当今最重要的膜材料之一。醋酸纤维素性能稳定，但在高温和酸、碱存在下易发生水解。纤维素醋类材料易受微生物侵蚀，pH值适应范围较窄，不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8.醋酸纤维素膜的结构如何？ 表皮层，孔径（8－10）×10－10m。过渡层，孔径200×10－10m。多孔层，孔径（1000 －4000）×10－10m 9.固体膜的保存应注意哪些问题？ 分离膜的保存对其性能极为重要。主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜；而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。膜的收缩主要发生在湿态保存时的失水。收缩变形使膜孔径大幅度下降，孔径分布不均匀，严重时还会造成膜的破裂。当膜与高浓度溶液接触时，由于膜中水分急剧地向溶液中扩散而失水，也会造成膜的变形收缩。 10.工业上应用的膜组件有哪几种？ 工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。 11.在上述膜组件中装填密度最高的是那种？料液流速最快的是那种？ 中空纤维式，管式。 12.什么叫浓差极化？如何消除浓差极化现象？
分离和提纯技术 多步分离单酚和生物质油的不溶相中的热解木质素摘要： 为了实现生物质油中的不溶相高位值的利用，用酸性和碱性溶液合成的有机溶液分离单酚和生物质油不溶相中的热解木质素。酚醛树脂可由生物质油中的不溶相抽出反应获得，其在酚类中含量高达94.35%，愈创木酚的含量达到了48.27%。而且，傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)分析热解木质素显示的主要结构单元是愈创木酚和二甲氧基苯酚。高分子量热解木质素中以分子量高于1000的聚合物为主, 而低分子量热解木质素中含有较多的活性酚羟基。 1.引言 生物质油是一种有生物质快速热解的液体产物，其包含数百种化学物的复杂的液体混合物，它表现为一些较差的特性，比如高含水量、含氧量高、热值低,和强大的腐蚀性，这些缺点使它很难直接用作汽车燃料，因此，开发了几种高级技术提高生物油的品量,包括催化加氢脱氧、催化裂化、蒸汽重整、催化酯化、超临界提升,等等。然而，由于生物质油的复杂性，一个单一的提高品质的技术无法实现所有成分的有效转换。研究催化裂化的影响和蒸汽重整生物油的主要化学组分表明,羧酸和酮表现出高反应活性和催化稳定性。而酚类化合物较难转化，酚类化合物的高效转换通常需要高强度的反应条件如加氢脱氧下高氢气压力。高分子量酚醛树脂低聚物不仅显示低反应性,
但在加热条件下也很有可能生成焦炭,这将导致催化剂失活。因此,生物油的分离会使不同的分数不同的升级技术更有效率和随后的隔离还提供了一个初期的有价值的化学物质。 蒸馏和溶剂萃取是常见的隔离和分离技术。由于生物油的热气流和化学不稳定性,以及含量高的高沸点化合物,传统的蒸馏馏分油收率低并且会结焦。为了解决这个问题，王等人介绍了用分子蒸馏技术的一个合适的方法分离热敏感的化学物质，他们对生物油的分离特性的研究表明,这种方法导致高馏分油产量没有明显的炼焦,并获得的分数被成功升级到产生更好的燃料，另一个前景看好的隔离方法是溶剂萃取,一般应用于生物油特性描述，在许多溶剂中，水是廉价和高效的一种。水萃取后生物油可以分为水溶性和水不溶性阶段,并且分离阶段可以单独处理。低分子量的水溶相主要包括反应活性高酸和酮。已经证明醋酸和左旋葡聚糖可以有效地隔绝生物油水溶相，升级研究表明，生物油水溶相广泛用于蒸汽转化,可以生成高产量的氢，此外,在温和加氢脱氧和催化裂化过程中,生物油水溶相也是生产碳氢化合物、醇类、烯烃的原料。虽然生物油水溶相表明好的升级性能, 由于其成分的复杂性水不溶性的升级阶段的研究是受限的，它的主要衍生产品,包括单酚如苯酚、愈创木酚,和二甲氧基苯酚以及酚类低聚物(或热解木质素)。通过加氧脱氢单酚可以转化为碳氢化合物,但热解木质素由于其化学惰性很难升级。因此,除了更高效利用水溶相，,将生物油水不溶相进一步分离成几种组分，然后用合适的技术将他们分别升级也非常必要，主要的设计方案是图1所示。水溶相升级到催化裂化,蒸
常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术 提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一，提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分，避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法，这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术 是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体，性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度，与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SFE—CO：技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性，有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化；易于控制、不污染样品，易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法，SFE—CO：己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取
的研究很多，但主要局限于单味中药有效成分的提取，其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备，其工程化面临着基础研究薄弱，以及设备压力高、投资大等问题。因此，要加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发，以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2生物酶解提取技术 生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性，将细胞壁的组成成分水解或降解，破坏细胞壁，从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的；另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶，大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的，植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺，探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24．4％提高至30．3％。而多糖的质量分数基本不变，扫描电镜观察表明，纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖，药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取，能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、
仪器主要用途使用方法和注意事项 普通漏斗(1)向小口容器中转移液体 (2)加滤纸后，可用于过滤 (1)制作过滤器时，滤纸紧贴 漏斗内壁，用水润湿，注意不 得留有气泡 (2)滤纸上缘低于漏斗边缘， 液体低于滤纸边缘 A B 分液漏斗(1)A用于反应中随时添加液 体 (2)B用于萃取、分液 (1)注意活塞不得渗漏 (2)分离液体时，下层液体由 下口放出，上层液体由上口倒 出 蒸发皿蒸发或浓缩溶液 (1)可直接加热 (2)加热时液体体积不超过容 积的 2 3 (3)出现大量晶体时停止加 热，利用余热蒸干 蒸馏烧瓶蒸馏或分馏 (1)加热时要垫石棉网 (2)加热时液体的量不超过其 容积的 1 2 直形冷凝管组装蒸馏装置，将蒸气冷凝为 液体 蒸气流的方向与冷却水流的 方向相反 洗气瓶除去气体中的杂质，其中广口 瓶可换作大试管或锥形瓶 (1)一般选择能与杂质气体反 应的试剂作吸收剂 (2)装入液体量不宜超过容积 的 2 3 (3)气体的流向为A进B出 干燥管用于干燥或吸收某些气体，干 燥剂为粒状，常用CaCl2或碱 石灰等 (1)注意干燥剂或吸收剂的选 择 (2)一般为大口进气，小口出 气
高中化学专题讲座（七）常见的分离、提纯仪器（含解析）鲁科 版必修1 [练习]________________________________________ 1．如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识，最简便的分离方法是( ) A B C D 解析：花生油与水互不溶，且花生油密度比水的小，采取分液法分离，从分液漏斗下端放出下层水，从上口倒出花生油即可。 答案：B 2．如下图所示a、b、c、d分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作中各漏斗的下部插入容器中的示意图，请指出A、B、C、D分别与a、b、c、d相匹配的组合及其组合后装置在实验中的应用，例如：C和a组合，用于制取气体。 (1)A与________组合，用于________。 (2)B与________组合，用于________。 (3)B与________组合，用于________。 (4)D与________组合，用于________。 解析：球形分液漏斗常用作制备气体时的反应装置，梨形分液漏斗常在分液时使用，普通漏斗的颈比较短，因此常在过滤和添加酒精时使用。 答案：(1)c 制取气体(2)b 分液(3)d 过滤 (4)d 向酒精灯里添加酒精
天然药物有效成分提取分离技术 中草药以植物药为主,而植物都就是由复杂的化学成分所组成。其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖与淀粉、蛋白质与酶、油脂与蜡、树脂、树胶、鞣质及无机盐等。其中,许多物质对植物机体生命活动来说不可缺少,称为一次代谢产物。一般认为它们在药用上就是无效成分或杂质。而另外一些化学成分如:生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物生命活动来说不起重要作用,称为二次代谢产物,这些物质在植物体内虽含量很少,多则百之几,少则百万分之几,甚至更少。但它们往往具有较强的生理活性,其中有些已应用于临床,我们称之为有效成分。当然有效成分与无效成分的划分就是相对的,如天花粉的引产有效成分就是蛋白质,香茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作用。 在进行中草药成分提取前,应注意对所用材料的原植物品种的鉴定并留样备查。同时要系统查阅文献,以充分了解,利用前人的经验。 中草药有效成分的提取分离一般有下面两种情况:第一、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素;三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。或从植物中提取某类成分如总生物碱、总酸性成分。如从银杏叶中提取总黄酮;从大黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。工作程序比较简单。一般先查阅有关资料,特别就是工业生产的方法,搜集比较该种或该类成分的各种提取方法,再根据具体条件加以选用。(注意先重复该方法,得到产品后,再结合生产实际,不断改进工艺,达到大生产要求)。
第二、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时,情况比较复杂。只能根据预先确定的目标,在临床或药理试验配合下,经不同溶剂提取,以确定有效部位。然后再逐步划分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效成分。 一、中草药有效成分的提取 对中草药化学成分的提取,通常就是利用适当的溶剂或适当的方法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。常用的方法有溶剂法、水蒸汽蒸馏法与升华法等。其中后两种方法的应用范围十分有限。现分别介绍如下: (一)溶剂提取法 1、溶剂提取法的原理:溶剂提取法就是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出的成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。根据“相似者相溶”的经验规律,中药化学成分可通过结构去估计它们的性质,亲脂性的中药成分易溶于亲脂性溶剂,难溶于亲水性溶剂。反之,亲水性成分则易溶于亲水性溶剂。据此,可选择适当溶剂从中药中提取所需成分。常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序表示如下: 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇 １、水提取法 水就是一种强杉性溶剂。中草药中亲水性成分如无机盐、糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐与苷类等都能被水溶出。游离生物碱可与酸生成盐而溶于水,因而可用酸水提取。有机酸、黄
物质的分离与提纯练习 题及答案解析 LEKIBM standardization office【IBM5AB- LEKIBMK08- LEKIBM2C】
(本栏目内容，在学生用书中以活页形式分册装订！) 一、选择题 1．(2009年海淀高一检测)下列实验操作中错误的是() A．使用分液漏斗分液时，应将漏斗颈上的玻璃塞打开 B．蒸馏实验必须使用温度计 C．用CCl4萃取碘水中的碘 D．过滤(如图)时，可将悬浊液从烧杯直接倒入漏斗中 【解析】制蒸馏水时，因水的沸点是100 ℃，即沸腾产生的气体为水蒸气，故不需温度计。过滤要用玻璃棒引流。 【答案】BD 2．下列分离物质的方法中，不正确的是() A．利用分馏的方法从石油中分离出汽油和煤油 B．利用分液的方法将水和酒精分离开来 C．利用结晶的方法除去硝酸钾中混有的少量氯化钾 D．利用过滤的方法除去水中的泥沙 【解析】水和酒精互溶，不分层，故无法分液。 【答案】 B 3．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液②39%的乙醇溶液③氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是() A．分液、蒸馏、萃取B．萃取、蒸发、分液 C．分液、萃取、蒸馏D．蒸馏、萃取、分液 【解析】①分层，②互溶，乙醇与水的沸点不同，③单质溴能溶于水，更易溶于有机溶剂，故分离以上三种混合液应选A。 【答案】 A 4．通过溶解、过滤、蒸发等操作，可将下列各组混合物分离的是() A．硝酸钠、氢氧化钠B．氧化铜、二氧化锰 C．氯化钾、二氧化锰D．硫酸铜、氢氧化钙 【解析】A项，NaNO3和NaOH都溶于水，无法用过滤法分离；B项，CuO和MnO2都不溶于水；D项CuSO4、Ca(OH)2溶于水后两者会发生反应；而KCl和MnO2可用过滤法分离，然后蒸发滤液即可得到KCl。 【答案】 C 5 物质熔点沸点密度 水中溶解 性 甲－ 98 ℃ ℃ g·cm－3可溶 乙－ 84 ℃ 77 ℃ g·cm－3可溶 A．萃取法B．过滤法C．蒸馏法D．分液法
填空部分: 1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用10２-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液, 此时按两相所处的状态属于（气—液) 色谱;按固定相性质属于(填充柱) 色谱； 按展示方式属于(冲洗) 色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配)色谱。 2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外(UV)检测器,它是以 低压汞灯的最强发射线(253.８）nｍ做为测定波长。 3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为（液—液）;(液—固）；（离子交换)；（凝胶）色谱法。 4、固定相分为（液体）和(固体)固定相两大类。固体固定相可分为（吸附剂）， （高分子多孔小球），(化学键合）固定相三类。 5、保留值大小反映了(组分)与（固定相）之间作用力的大小,这些作用力包括 （定向力），(诱导力)，（色散力），（氢键作用力）等。 6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体,柱温一般控制在（50℃以上); 沸点在３0０℃以下的物质，柱温往往控制在（150℃以下）;沸点300℃以上的物质, 柱温最好能控制在(2０0℃以下）;高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品,则可采用（程序升温）;检测器可采用(FＩＤ）。 7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气,瓶外漆（黑色)， 用黄色标写“氮”;氢气漆(深绿色),红色标写“氢”。 ８、固定液按相对极性可粗分为(五)类,异三十烷是(非极性）固定液,属(0)级； β，β,—氧二丙腈是(强极性）固定液，属(5）级。 9、采用TCＤ检测器时,要注意先(通载气）后（加桥电流）并且(桥电流）不可过大， 否则易烧损铼钨丝。 1０、色谱基本参数测量与计算的关键是(控制色谱操作条件的稳定）。 11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器（ＦP Ｄ)和硫磷检测器（SPD）；
化学实验基础知识 2018年月日在每题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的 1．实验报告中，以下数据合理的是() A．用碱式滴定管量取25.03 mL H2SO4溶液 B．用50 mL量筒量取21.48 mL稀硫酸 C．用托盘天平称取11.7 g NaCl D．用pH试纸测定HNO3溶液的pH＝3.7 2．茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是 A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨ B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩ 3．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( D) 4．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是() A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗 C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体 5．下列实验操作正确的是() A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸 上，测定该溶液的pH B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次 C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有 机相 D．用装置乙加热分解NaHCO3固体 6．下列盛放试剂的方法正确的是() A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中 B．汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 7．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(A) 8．进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是() A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 9．化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是() A．在制取氧气时用排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞B．在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度C．实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室 D．给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人 10．安全是顺利进行实验的保障，下列实验处理或方法符合实验安全要求的是() A．尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收 B．氢气和氯气混合光照制氯化氢 C．导管口点燃一氧化碳时要先验纯 D．将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味 11．下列有关试剂的保存方法，错误的是() A．浓硝酸保存在无色试剂瓶中 B．氢氧化钠溶液保存在塞橡皮塞的玻璃瓶中 C．少量的钠保存在煤油中 D．新制氯水保存在棕色玻璃试剂瓶中 12．下列仪器中，可直接用酒精灯加热的是() ①烧杯；②坩埚；③锥形瓶；④蒸发皿；⑤试管；⑥圆底烧瓶；⑦容量瓶 A．②④⑤B．①②⑤⑥C．②④⑥⑦D．①②③⑤ 13．化学实验操作中必须十分重视安全问题。下列处理方法不正确的是() A．不慎打翻燃着的酒精灯，立即用湿抹布盖灭 B．金属钠着火时，立即用泡沫灭火器进行灭火 C．给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片 D．浓碱液滴在皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 14．下列说法或做法正确的是() A．试管可以做液体或溶液反应的实验，不能做固体反应的实验