第一章工业循环冷却水物理性能的测定方法
第一节 A浊度的测定——散射光法
一．概述
浊度(turbity)系指水体中由于存在细微、分散的悬浮颗粒而使其透明度降低的一种量度。
工业循环冷却水中含有机物、微生物、腐殖质、尘埃等形成的胶体颗粒呈分散悬浮态，使水呈浑浊现象。可见，水的浊度直接关系到水质，所以必须定期监控水的浊度。
为与国际接轨便于水质资料的国际交流，我国于1995年发布了《工业循环冷却水中浊度的测定方法散射光法》国家标准，废止了分光光度计比浊法。发达国家，如英、美、日等国家多采用散射光浊度仪测定水的浊度，少数采用散射—透射光浊度仪，而透射光浊度仪基本上已淘汰。
关于浊度单位，也同样与国际接轨，采用丁国际标准(1SO)规定的单位FNU(for-mazinenephelometricunits)称为福尔马肼浊度单位。FNU等同于美国试验材料协会ASTM关于水的浊度单位NTU(nephelometricturbidityunit散射光浊度单位)。
二、方法提要
含不溶性物质的水样不仅能使入射光衰减，而且由于水中不溶性粒子的存在还会在各个方向上程度不同地产生散射光。因此，可用散射光原理的浊度仪，以福尔马肼聚合物(Formazinpolymer)作为浊度标准对照溶液，测定水样的浊度。
本方法测定范围0～50FNU。
三、试剂和材料
(1)福尔马肼标准浊度贮备液
①溶液A：称取(1.000±0.01)g六次甲基四胺，用水溶解，稀释至lOOmL。
②溶液B：称取(10.00+0.01)g硫酸联氨，用水溶解，稀释至100mL。
③用移液管移取5mL溶液A和5mL溶液B，混匀，在(25±3)℃下放置24h，然后用水稀释至100mL。此福尔马肼溶液的浊度为400FNU。
该溶液在于(25±3)℃阴暗处贮存，稳定期四周。
(2)福尔马肼标准对照溶液
用移液管移取一定体积的福尔马肼标准浊度贮备液，在一定容积的容量瓶中用水稀释，以配制所需浊度的福尔马肼标准对照溶液。此溶液稳定期为一周。
四、仪器和设备
(1)散射光浊度仪
①光源：钨丝灯在色温2200～3000K下工作。
②在水样试管内人在射光的散射光通过的距离总计不要超过lOOcm。
③检测器：接受光的角度集中相对于入射光光路的900±300。
(2)慢速定量滤纸或孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗。
五、分析步骤
1．调试
按浊度仪说明书调试仪器。
2．定位
选用一种其浊度值与被测水样接近的福尔马肼标准对照溶液。重复调零、定位，直至稳定为止。
3．测定
①摇匀水样，等待气泡消失。将水样注入浊度仪的试管中进行测定，直接从仪器
上读取浊度值。
②若水样色度较大，将测定后的水样通过慢速定量滤纸或孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗过滤，再测定过滤后的水样。原水样测定值减去过滤后的水样测定值即
为被测水样的浊度。
六、分析结果的表述
以福尔马肼浊度单位(FNU)报告结果
七、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：浊度小于1FNU时，不大于0.05FNU；浊度为1～IOFNU时，不大于0.2FNU；浊度为10-50FNU 时，不大于0.5FNU。
B浊度的测定----分光光度法
本方法适用于测定0～45毫克/升以下的低浊度循环冷却水。
1.原理
六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液，本方法系以此混悬液作为浊度标准，用分光光度法测定。
2.试剂
2.1标准浊度贮备液
2.1.1溶液A 称取1.0000g硫酸阱[(NH
2)
2
H
2
SO
4
]用水溶解,移入100ml容量瓶中,稀释
至刻度,摇匀.
2.1.2溶液B 称取10.000g六次甲基四胺[(CH
2)
6
N
4
]用水溶解,移入100ml容量瓶中,
稀释至刻度,摇匀.
2.1.3吸取25.0ml溶液A和25.0ml溶液B,移入500ml容量瓶中,摇匀后,在25±3℃静置24小时,然后稀释至刻度,摇匀.此悬浊液的浊度为400mg/L,此溶液可使用1个月.
2.2标准浊度悬浊液
吸取50ml上述贮备液于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度;摇匀.此标准浊度混
悬液为100mg/L.
3.仪器
3.1分光光度计.
4.分析步骤
4.1标准曲线的绘制
分别取100mg/L混悬液0ml 2.5ml 5.0ml 7.5ml 10.0ml 12.5ml 15.0ml 17.5ml 20.0ml 22.5ml于10只50ml比色管中,用水稀释至刻度,摇匀.以上各液的浊度分别为0mg/L 5mg/L 10mg/L 15mg/L 20mg/L 25mg/L 30mg/L 35mg/L 40mg/L 45mg/L .在分光光度计上于420nm处,用3cm比色皿,用0mg/L作参比,测定上述各液的吸光度,以吸光度为纵坐标,以浊度为横坐标,绘
制标准曲线.
4.2水样的测定
取摇匀未经过滤的水样,置于3cm比色皿中,以蒸馏水作参比,在与标准曲线相
同的条件下测其吸光度,在标准曲线上查得相应的水样浊度.
5.注释
循环冷却水中由于不断循环使用,以致有较大的色度,应将该水样用定量慢速
滤纸过滤,然后测定过虑后水样的吸光度,结果以未过滤水样测定值减去过虑后水
样测定值,即为被测水样的混浊度.
6.结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值表示水样的浊度.
第二节 pH值的测定
一、概述
冷却水中的pH值，是冷却水化学处理的一个最重要的因素，它是鉴定水的腐
蚀和评定水处理技术的重要依据，要成功地实施任一水的化学处理方案，必须考
虑冷却水pH值的重要影响。
因而，冷却水的pH值是一个经常要分析、监测的项目。
二、方法提要
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与窄
液的pH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。
三、试剂和材料
①草酸盐标准缓冲溶液：c[KH
3(C
2
O
4
)
2
·2H
2
O]＝0.05mol/L。称取12.61gpH基准试
剂四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至于1000mL。
②酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)pH基准试剂酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
③苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C
6H
4
CO
2
HCO
2
K)＝0.05mol/L。称取10.24g预先于
(110±5)℃干燥1h的pH基准试剂苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至
1000ml。
④磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH
2PO
4
)=0.025mol/L；((Na
2
HPO
4
)=0.025mol/L。称
取3.39gpH基准试剂磷酸二氢钾和3.53gpH基准试剂磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±10)℃干燥2h。
⑤硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na
2B
4
7
·10H
2
0)＝0.Olmol/L。称取3.80gpH基准试
剂十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。
⑥氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。在25℃时，用无二氧化碳的水制备pH基准试剂氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。不同温度时各标准缓冲溶液的pHs值列于表1-1。
①酸度计：分度值为0.02pH单位。
②玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入(1+9)盐酸溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。
③饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果，电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。
④复合电极；可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。
五、分析步骤
1．调试
按酸度计说明书调试仪器。
2．定位
按试剂和材料所述，分别制备两种缓冲溶液，使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近于试样的pH值。调节pH计温度补偿旋钮至所测试样温
度值。按表1-1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH 值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pHs 值相差不超过0.02pH 单位。
3．测定
用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。
把试样放人一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极，摇均，测定。 六、分析结果的表述
①报告被测试样温度时应精确到10C 。
②报告被测试样pH 值时应精确到0.1个pH 单位。 七、允许差
取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH 单位。
第三节 水中溶解性固体的测定
一、概述
溶解性固体(物)(dissolvedsolid)，ISO 关于该术语所下的定义是：指在规定的条件下，样品经过过滤和蒸干后所留下来的物质。
天然水中溶解有各种盐类，如碳酸氢盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物、磷酸盐等等。在工业循环冷却水中，这些溶解物质对设备的腐蚀、结垢均产生影响。因而水中溶解性物质,也是水质分析中一个重要项目。 二、方法提要
首先将水样过滤除去水中悬浮物，然后在规定温度下蒸发、干燥至质量恒定。本方法适用于溶解性固体不低于25mg/L 的水样。 三、仪器和设备
一般实验室仪器和以下设备。
①慢速定量滤纸或滤板孔径为2～5μm 的玻璃砂芯漏斗。 ②蒸发皿：d100mm 。 四、分析步骤
将待测水样用慢速定量滤纸或滤板孔径为2～5/lm 的玻璃砂芯漏斗过滤。用移液管移取100mL 过滤后的水样，置于已于(103±2)℃干燥至质量恒定的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至于，再将蒸发皿于(103±2)℃下干燥至质量恒定。 五、分析结果的表述
以mg/L 表示的水样中溶解性固体的含量(ρ)按式1-1计算：
100
10)(6
12?-=m m ρ 1-1
式中:
m 1——蒸发皿质量，g 。
m 2——蒸发皿与残留物的质量，g 。 六、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于5mg/L 。
第四节电导率的测定
本方法采用静态法测定，适用于电导率大于3μS/cm(25℃)的水样的电导率测定。
一、方法提要
溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具
有导电能力，其导电能力的大小可用电导率表示。
电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片(即电极)插人溶液中，测量两极间
电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为lcm2，极间距离为lcm时，该溶液的电导。电导率的单位为西每厘米(S/cm)。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(μS/cm)表示水的电导率。
溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般，溶液电导率是指25℃时的电导率。
二、试剂和材料
①lmol/L氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g，用新制备的Ⅱ级水(见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”)溶解后移人1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
②0.1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)
7.4365g，用新制备的Ⅱ级水(见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”)溶解后移人1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
③0.Olmol/L氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g，用新制备的Ⅱ级水(见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”)溶解后移人1/L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
④0.001mol／L氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.Olmol/L氯化钾标准溶液lOOmL，移人1L容量瓶中，用新制备的I级水(见本书附录“分析实验室用水规格和
试验方法”)稀释至刻度，混匀。
以上氯化钾标准溶液，应放人聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表1-2所示。
①电导仪(或电导率仪)：测量范围0～10μS/cm，相当于电阻范围∞～lOOkΩ。
②电导电极(简称电极)：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一
电极有各自的电导池常数，分为下列三类：即0.1以下，0.1～10及1.0～10。
③温度计：精度应高于±0.5℃。
四、分析步骤
①电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。
②水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。不同电导率的水样可参照表1-3选用不同电导池常数的电极。将选择好的电极用Ⅱ级水洗净，再用I 级水洗1～3次，浸泡在I 级水中备用。
极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均在土3％以内，即为所测的电导率值(采用电导仪时读数为电导值)。同时记录水样温度。
④若水样温度不是25℃，测定数值应按式1-2换算为25℃的电导率值。
)
25(1)25(-+=
t k
s c s t o β 1-2
式中：S （25℃）――换算成25℃时水样的电导率值，μS/cm ；
S t ――水温为t ℃时测得的电导，μS ； K ——电导池常数，cm －1
β——温度校正系数(通常情况下β近似等于0.02)； t ——测定时水样温度，℃。
⑤对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液[温度(25±5℃)]的电导（见表1－2），然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减少误差，应当选用电导率与待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定电极的电导池常数按式1-3计算。
K=S 1/S 2 1-3
式中：K ——电极的电导池常数，cm －1；
S 1——氯化钾标准溶液的电导率，μS/cm ；
S 2——用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导，μS 。 ⑥若氯化钾标准溶液温度不是25℃，测定数值应按式(1—2)换算为25℃时的电导率值，代人式(1—3)计算电导池常数。
第二章 工业循环冷却水中阳离子的测定方法
第一节 钙镁离子的测定
一、钙镁离子的测定——EDTA 络合滴定法
本方法适用于工业循环冷却水中钙含量在2～200mg/L ，镁含量在2～200mg/L 的测定，也适用于各种工业用水、原水中钙、镁离子的测定。
1．方法提要
钙离子测定是在pHl2～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由红色变为亮蓝色时即为终点；
镁离子测定是在pH为10时；以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量既为镁离子含量。
2．试剂与材料
①硫酸；1+1溶液。
②过硫酸钾溶液：40g/L，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。
③三乙醇胺：1+2水溶液。
④氢氧化钾溶液：200g/L。
⑤钙－羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-l-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
⑥乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：C(EDTA)＝0.Olmol/L。
⑦氨-氯化铵缓冲溶液：pH＝10。
称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1L。最好用酸度计核对PH值。
⑧铬黑T指示液：镕解0.50g铬黑T即[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠]于85mL三乙醇胺，再加人15mL乙醇。
3.分析步骤
(1)钙离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液①(①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸.)加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液②(②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入)7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为亮蓝色时即为终点。
(2)镁离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加lmL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液①(①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸.)，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5mL氨—氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为纯蓝色时即为终点。
4．分析结果的表述
①以mg／L表示的水样中钙离子含量(ρ
1
)按式2-1计算：
C×V
1
×0.04008
ρ1=------------------×106 2-1
V
式中:V
1
--------滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL
C-----EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V-----所取水样的体积，mL；
0.04008----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
②以mg／L表示的水样中镁离子含量(ρ
2
)按式2-2计算：
C(V
2-V
1
)×0.02431
ρ2=-----------------×106 2-2 V
------滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
式中:V
2
------滴定钙离子时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL
V
1
0.02431-----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。
5．允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。
工业循环冷却水中磷锌预膜液中
钙离子测定方法
1 范围
本标准规定了以聚磷酸盐、锌盐为预膜剂的工业循环冷却水磷锌预膜液中钙离子含量的测定方法EDTA滴定法。
本标准适用于工业循环冷却水磷锌预膜液中钙离子含量在20mg/L-200mg/L的测定。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601－1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603－1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO6353：1982）
GB/T6682－1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3659：1986)
3 方法提要
在pH≥14时，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液滴定钙离子
4 仪器、设备
滴定管: 25mL
5 试剂和材料
分析方法中除有特殊规定外，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601,GB/T603规定制备。
5.1盐酸溶液:1+1
5.2氢氧化钾溶液: 40g/L
5.3三乙醇胺溶液：1+2
5.4钙黄绿素指示剂:称取0.1g钙黄绿素与l0g氯化钾在研钵中研细混匀。
5.5罗丹明B指示液:称取0.01g罗丹明B溶于100ml水中。
5.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：C(EDTA)＝0.Olmol/L。
6 分析步骤
用移液管吸取20.00ml预膜液置于250ml锥形瓶中，加30ml水。加入1＋1盐酸溶液2滴，摇匀。加入3ml三乙醇胺济液,15ml.氢氧化钾溶液。加入约20mg钙黄绿素指示剂及3滴罗丹明B指示液。使用微量滴定管在黑色背景下用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液中黄绿色萤光消失并呈红色时即为终点。
7.分析结果的表述
以mg/L表示的预膜液中钙离子含量(X
) 按下式计算:
1
6111004008
.0??=
V
CV X
式中：1V ――滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml;
C ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V ――预膜液的体积，ml;
0.04008――与I.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]
相当的以克表示的钙的质量。
8 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于2mg/L.
第二节 铵离子的测定
一、电位法
本方法适用于含量为0～50mg/L 工业循环冷却水中铵(以N 计)的测定。本方法不适用于尿素含量超过100mg/L 的工业循环冷却水中铵的测定。
1．方法提要
在碱性介质(pHl2左右)中，水中铵离子转化为氨，当将能响应溶液中氨分压的氨敏膜电极插入溶液中，按能斯脱方程式2-3求出铵的含量。
)(lg 3.240+
-=NH c F
RT E E P 2-3
为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子，在碱性介质中加入乙二胺四乙酸二钠盐来消除干扰。
2.试剂和材料
本分析方法中，所用的水，均指“不含铵的水”，即在制备试剂和分析步骤中，凡是“水”，均指“不含铵的水”。
①水：水应为不含氨+按下列方法之一制备。
a ．离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，向每升流出水中加人约10g 同样的树脂以利于保存。
b ．蒸馏法：加0.lmL 浓硫酸至1000mL 蒸馏水中，并在全玻璃装置中再蒸馏，弃去最先蒸出的50mL 馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
②碱性缓冲溶液：称取40g 氢氧化钠和37.2g 乙二胺四乙酸二钠盐于800mL 水中，稀释至IL ；贮存于聚乙烯瓶中。
对低浓度铵[ρ(N)<0.5mg/L]的测定，应将该缓冲溶液煮沸约20min ，冷却后再稀释。
③氯化铵溶液：5.4g/L 。
④铵标准贮备溶液；ρ(N)＝1000mg/L ；称取3.8190g 在105℃干燥2h 以上氯化铵于200mL 烧杯中，用水溶解后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液有效期为1个月。
⑤铵标准溶液：ρ(N)＝100mg/L ；用移液管准确吸取100.0mL 铵标准贮备溶液于1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，该溶液有效期为1周。
3．仪器和设备 ①氨敏膜电极。
②pH/毫伏计：分度值0.2mV 。
③磁力搅拌器和外包聚四氟乙烯的搅拌子 4．采样
①采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶用洗涤剂洗净后，再分别用水冲洗。
②敞开式循环冷却水系统，通常在进人冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水管处采样，密封闭路系统在低位采样。
③为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前，先放掉一些，再从有压管道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，并尽快分析，否则应于2～5℃下可贮存约6h。
5．分析步骤
(1)工作曲线的绘制
①至少配制三种铵校准溶液，其浓度范围应包括待测试样的浓度。
a.若待测试样浓度范围很大，分别吸取50.0mL、5.0mL、0.50mL铵标准溶液置于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度分别为50.Omg/L、5.Omg/L和0.5mg/L(以N计)。
b．若待测试样浓度范围很小，应适当地稀释铵标准溶液，便其浓度尽可能地接近待测试样浓度范围内。
②吸取50.OmL校准溶液于lOOmL干燥的烧杯中，用磁力搅拌器缓慢地搅拌(转速约在300min-1左右)，将电极顶端小心地浸入盛有校准溶液的烧杯中，注意电极顶端不能覆盖气泡，再加人5.OmL碱性缓冲溶液，当电极的电位在30s内恒定在0.2—0.3mV范围时记录电极电位的亳伏值，从烧杯中取出电极并用水清洗。每次测量电极电位的时间应一致，依次使用较浓的校准溶液，重复上述手续。
③每隔l一2h用一种或两种校准溶液检查校准曲线，校准溶液与试样温差不大于±1℃。
④将测得的电极电位(以mV表示)与对应的校准溶液的铵浓度(以N计，mg/1)的对数值(以10为底)绘制工作曲线（在常温下，铵浓度每改变10倍时，工作曲线的斜率应是（58.5±2）mV；若低于50mV，则该电极已失效，应更换新电极）。
⑤电极的贮存：在两次测定之间，将电极在含有碱性缓冲溶液处理过的校准溶液中，如贮存时间在12h以上时，应将电极顶端浸入氯化按溶液中。使用前用水反复清洗电极的顶端，使其达到该电极使用说明书中所规定的电位。
(2)测定
用移液管吸取50mL试（水）样，于干燥的100mL烧杯中，以下步骤按“工作曲线绘制”中第②条所述步骤从“用磁力搅拌器缓慢地……”开始，进行测量。
6．分析结果的表述
以mg／L表示的试样中铵(以N计)含量ρ按式2-4计算：
ρ＝AntilgY 2-4 式中：lgY――从工作曲线上查出的铵浓度(以N计)的对数值(以10为底)，mg/L。
7．允许差
（1）重复性
水中铵含量ρ与重复性r之间呈线型方程关系见式2-5
r＝－0.074＋0.051ρ 2-5 （2）再现性
水中铵含量ρ与再现性R之间呈线型方程关系见式2-6
R＝0.52＋0.24ρ 2-6 8．说明――铵氮浓度换算表
测定结果可以用氮的质量浓度ρ（N），铵的质量浓度ρ（NH
）或铵离子的质
3
量浓度ρ（NH4＋）表示，表2-1列出了它们之间的换算因数。
表2-1铵氮浓度换算表
二、蒸馏和滴定法
本方法适用于含量为0.50～100.0mg/L工业循环冷却水中铵(以N计)的测定。
1．方法提要
将水样的pH调至7.4左右，加二氧化锰，使水样呈微碱性，加热蒸馏，蒸出的氨收集在含硼酸和甲基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的量。
2．试剂和材料
本分析方法中，所用的水，均指“不含铵的水”，即在制备试剂和分析步骤中，凡是“水”均指“不含铵的水”。
①水：水应为不合铵的水，按下列方法之一制备
a．离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，向每升流出水中加人约10g同样的树脂以利于保存。
b．蒸馏法：取0.1mL浓硫酸加至1000mL蒸馏水中，并在全玻璃装置中再蒸馏，弃去最先蒸出的50mL馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g强酸性阳离于交换树脂(氢型)。
②盐酸标准滴定溶液：c(HCl)＝0.1mol/L标准滴定溶液。
③盐酸标准滴定溶液：c(HCl)＝0.02mol/L标准滴定溶液；用移液管吸取
100.0mL0.1mol/L盐酸标准滴定溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇
匀。
④硼酸—指示剂溶液：
a．将0.20g甲基红溶解于95mL乙醇和5mL水中，混匀。
b．将0.20g亚甲蓝溶解于95mL乙醇和5mL水中，混匀。
c．将20g硼酸溶解在30～40℃温水中，冷却至室温后加入7.0mL甲基红溶液和
3.5mL亚甲蓝溶液，并用水稀释至100.0mL，混匀。
⑤溴百里酚蓝(溴麝香草酚蓝)溶液：0.5g/L。
⑥盐酸溶液：1％。
⑦氢氧化钠溶液：40g/L。
⑧二氧化锰：将二氧化锰置于50mL瓷坩埚中，放人高温炉中于500℃下加热约2h，除去碳酸盐，取出，冷却至室温，立即贮存于玻璃瓶内。
⑨玻璃球：直径1～3mm。
3．仪器和设备
①蒸馏装置：按铵的蒸馏装置图将500mL长颈
蒸馏圆底烧瓶与双连定氮球和直型冷凝器相连，使
冷凝器出口能浸入盛有吸收液的锥形瓶中，所有联
接处必须密封不能漏气，然后用电炉加热。
②长颈圆底烧瓶：500mL。
③锥形瓶：300mL。
④电炉：lkW。
⑤双连定氮球。
⑥直型冷凝器：长400mm 。 ⑦高温炉：3kW 。 4．采样
①采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶，用洗涤剂洗净后，再分别用水冲洗。
②在敞开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水管处采样；密封闭路系统在低位采样。
③为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水，在正式采样之前，先放掉一些，再从有压管道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样允满采样瓶后，将盖子旋紧，并尽快分析，否则应于2～5℃下可贮存约6h 。
5．分析步骤 (1)试(水)样
若已知试样中铵的大概含量，则可按表2-2选择试样的体积。
①在两次测定之间，当蒸馏完后，移去吸收锥形瓶后，应继续将长颈圆底烧瓶中残留液再蒸馏出50mL 左右，才能进行下一个测定；每当装置停止使用一天以上或刚开始使用时应按下述第②条手续进行预清洗。
②加约350mL 水于500mL 长颈圆底烧瓶中，加几粒玻璃球，如铵的蒸馏装置图连结蒸馏装置，加热蒸馏到至少有lOOmL 馏出液后，移去锥形瓶，弃去水和圆底烧瓶中的残留液。
(3)测定
①加50mL 硼酸—指示剂溶液于蒸馏装置锥形瓶中，保证冷凝器的下端低于硼酸—指示剂溶液的液面。用移液管吸取所选体积的试样，加入至长颈圆底烧杯中，再加入水使长颈圆底烧瓶中溶液总体积达350mL ，加4～5滴溴百里酚蓝指示剂，若溶液呈淡黄色(pH ＜6)，滴加氢氧化钠使溶液刚变蓝色(pH ＞7.4)；若溶液呈淡蓝色(pH ＞7.4)，则滴加盐酸使溶液刚变淡黄色，再用氢氧化钠滴至刚变淡蓝色。
②向长颈圆底烧杯中加入0.25g 二氧化锰和几粒玻璃球，立即将圆底烧瓶按图铵的蒸馏装置图连接。
③加热蒸馏，使馏出液以约5～10mL/min 馏出。收集约200mL 时，移去锥形瓶，停止蒸馏。
④用0.02mol/L 盐酸标准滴定溶液（0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液可用于滴定铵含量高的试样的馏出液）滴定馏出液至紫色即为终点记录所消耗的体积。
(4)空白试验
按“测定”中所述步骤进行空白试验，用250mL 水代替试样。 6．分析结果的表述
以mg/L 表示的试样中铵(以N 计)的含量ρ1按式2-7计算： (V 1－V 2)×c ×0.01401 1 =————————————×106 2-7 V 0 式中：V 0——试样的体积，ml;
V 1一一测定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL ， V 2——空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；
c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.01401——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的
铵(以N计)的质量。
7．允许差
水中铵的含量ρ
1
与重复性r之间呈对效方程关系见式2-8
lgr＝0.93＋0.601lgρ
1
2-8
水中铵的含量ρ
1
与重复性R之间呈对效方程关系见式2-9
R＝0.53＋0.023ρ
1
2-9
第三节铜离子的测定
一、分子吸收光谱法
本方法适用于工业循环冷却水中铜含量0.02-2.00mg/L的测定，也适用于各种工业用
水及生活用水中钢的测定。
1．方法提要
分子吸收光谱法的基本原理：具有不同分子机构的各种物质，对电磁辐射显示选择吸收的特征。分子吸收光谱法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特征而建立起来的分析方法。
根据国际标准ISO的规定，分子吸收光谱法主要指紫外和可见光部分(即电磁波长为200—380nm，380～780nm)的吸收光谱。
分子吸收光谱法常被简称为分光光度法。我国采用国际标准，发布了关于分子吸收光谱法术语国家标准(请见本书附录15“分子吸收光谱法术语”)。
分子吸收光谱法广泛地应用于无机和有机体系的定性和定量分析，这是因为很多化合物或衍生物在可见光和紫外光区有吸收，吸收的大小与、强度与待测物浓度的关系符合朗·比尔定律：[式2-10]
A＝k·b·c 2-10
式中 A——吸光度：
k——吸收系数，
b——光路长度，
c——溶液中待测物浓度。
当光路长度b与吸收系数k一定时，吸光度A与溶液中待测物浓度c成正比．利用此定律可进行定量分析。
铜在氨性溶液中(pH8—9.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，该络合物在波长440nm处有最大吸收，可测量吸光度，以确定铜的含量。
2．试剂和材料
①硝酸。
②四氯化碳。
③氨水：l+1溶液。
④硫酸铜。
⑤乙二胺四乙酸二钠盐—柠檬酸铵溶液(1)：称取2.0g乙二胺四乙酸二钠盐
(C
10H
14
N
2
8
Na
2
·2H
2
0)，10.0g柠檬酸铵[(NH
4
)
3
C
6
H
5
O
7
]10.0g，溶于水并稀释至100mL，
加4滴甲酚红指示液，用氨水溶液调至pH＝8～8.5(溶液由黄色变为浅紫色)。
⑥乙二胺四乙酸二钠盐—柠檬蘸铵溶液(2)：称取20g乙二胺四乙酸二钠盐，40g
柠檬酸铵[(NH
4)
3
C
6
H
5
O
7
]溶于水，并稀释至1000mL。
⑦二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：2g/L溶液。称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸
钠(C
5H
10
NS
2
Na·3H
2
0)溶于水，并稀释至100mL，用棕色瓶贮存，放于暗处可用两星
期。
⑧氨水-氯化铵缓冲溶液(pH ＝9.0)：称取氯化铵(NH 4C1)70g ，溶于适量水中，加氨水48mL ，稀释至1000mL 。
⑨淀粉溶液：5g/L 溶液。使用前制备。
⑩铜标准溶液(1)：1.00mL 含有0.100mg 铜(Cu)。称取硫酸铜0.3930g 溶于水中，加浓硝酸2.0mL ，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
⑾铜标准溶液(Ⅱ)：1.00mL 含有0.005mg 铜(Cu)。取铜标准溶液(1)25.0mL 于500mL 容量瓶，加浓硝酸1.0mL ，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
⑿甲酚红指示液：0.4g/L 乙醇溶液。 3．仪器和设备 ①分光光度计。
②具塞分液漏斗：125mL 。活塞以硅油为润滑剂。 ③具塞比色管：50mL 。 4．试样的制备
取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶，采样完毕，即刻加硝酸于样品中。每1000mL 样品加入2.0mL 浓硝酸，摇匀。
5．分析步骤
(1)工作曲线的绘制
分别吸取lmLO.005mg 铜的铜标准溶液(Ⅱ)0.00mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ，2.00mL ，3.OOmI,5.00mL 于分液漏斗中，加水至50mL ，加5.0mL 乙二胺四乙酸二钠盐—柠檬酸铵溶液(1)，加4滴甲酚红指示液，用氨水调至溶液由红色经黄色变为浅紫色(pH ＝8～8.5)，加5.0mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液摇匀，静置5min ，加10.0mL 四氯化碳用力振荡2min ，静置分层后在1h 内进行测定。
吸干漏斗颈管内壁的水分后，塞人一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机
相移人10ml 的吸收池内，在440nm 波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。 将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。
(2)试样测定 ①试样预处理
a.对含悬浮物及有机物极少的试样，可取50.OmL 酸化后的试样(见“试样的制备”)于高型烧杯中，加2Oml 浓硝酸，盖上表面皿。于电炉上加热微沸10min ，冷却。
b.对含悬浮物及有机物较多的试样，可取50.OmL 酸化后的试样(见“试样的制备”)于高型烧杯中，加5.Oml 浓硝酸，盖上表面皿。于电炉或电热板上加热消解近干，稍冷，用水冲洗杯壁及表面皿，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水约20mL ，加热微沸3min ，冷却。
②测定
将进行预处理后的试样溶液移人分液漏斗，用水稀释至50mL 。以下步骤按“工作曲线绘制中”从“加5.OmL 乙二胺四乙酸二钠……”开始，进行操作，直至测量吸光度。
以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从工作曲线查出相应的铜含量。 ③空白试验
用50.Oml 水代替试样，以下步骤按“工作曲线的绘制”中从“加5.OmL 乙二胺四乙酸二钠……”开始，进行操作，直至测量吸光度。
6．分析结果的表述
以铜离子的质量浓度表示的试样中铜含量ρ(mg/L)按式2-11计算：
1000?=v
m
ρ 2-11
式中 m ——由工作曲线查出的铜含量，mg ；
V——试样的体积，mL。
7．允许差
室内及室间的分析结果差值不应大于表2-3所列允许差。
本方法适用于含量大于0.05mg/L时，不含悬浮物工业循环冷却水中铜的测定。
当试样体积为25mL，吸收池为20mm时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L，检出上限为2.4mg/L；当试样体积为lOmL，而将其稀释为25mL时，检出上限可提高到6.Omg/L铜。
(1)方法提要
在氨性溶液中(pH8～9.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相于波长440nm处测量吸光度。
(2)分析步骤
①工作曲线的绘制
吸取lmlO.005mg铜的铜标准溶液0.OOml，1.OOml，2.OOml，4.OOml，6.OOml，10.OOml，12.OOml于50ml具塞比色管中，加水至25ml，加人5.Oml乙二胺四乙酸二钠盐—柠檬酸铵溶液(2)，5ml氨—氯化铵缓冲溶液，1.Oml淀粉溶液，5.Oml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至50ml刻度，充分摇匀，lOmin后，用20mm吸收池，于440nm处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。
②测定
直接取酸化后的水样(见“试样的制备”)25ml于50ml比色管中。以下步骤按工作曲线绘制从“加人5.Oml乙二胺四乙酸二钠……”开始，进行操作，直至测量吸光度。以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从工作曲线查出相应的铜含量。
(3)分析结果的表述
以铜离子的质量浓度表示试样中铜含量ρ(mg/L)按式2-12计算：
m
ρ=----×1000 2-12
v
m——由工作曲线查出的铜含量，mg；
V——试样的体积，mL。
(4)允许差
室内及室间的分析结果差值不应大于下表所列允许差。
第四节铁离子的测定
本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02—20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
一、方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510nm)处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。
二、试剂和材料
①硫酸。
②硫酸铁铵[NH
4Fe(SO
4
)
2
·12H
2
0]
③硫酸：1+35溶液。
④氨水：1+3溶液。
⑤乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5。
⑥抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
⑦邻菲啰啉溶液：2.0g/L
⑧过硫酸钾溶液：40.og/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。
⑨铁标准溶液I：lmL含有0.100mgFe，称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
⑩铁标准溶液Ⅱ：lmL含有0.010mgFe，取lmL含有0.100mgFe的铁标准溶液I稀释10倍，只限当日使用。
三、仪器和设备
分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。
四、分析步骤
1．工作曲线的绘制
分别取0mL(空白)，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00ml，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1+35)硫酸溶液，调pH接近2，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3+离子量(μg)为横坐标绘制工作曲线。
2．测定
(1)总铁的测定
①试样的分解：取5.0—50.0mL水样于100mL锥形瓶中(体积不足50mL的要补水至50mL)，加1.0mL(1+35)硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用(1+3)氨水或(1+35)硫酸溶液调pH接近2，备用。
②吸光度的测定：将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度．于室温下放置]5min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。
(2)可溶性铁的测定
取5.0～50.Oml经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。
五、分析结果的表述
①以mg/LFe3+表示的试样中总铁含量(ρ
1)按式2-13计算：
m
1
ρ1=---- 2-13 v
1
式中m
1
——从工作曲线上查得的以μg表示的Fe3+量
V
l
——移取水样的体积，ml．
②以mg/LFe2+表示的试样中可溶性铁含量(ρ
2)按式2-14计算：
m
2
ρ2=---- 2-14
v
2
式中m
2
——从工作曲线上查得的以μg表示的Fe2+量
V
2
——移取水样的体积，ml．
所得结果应表示至二位小数。
六、允许差(以测定总铁的结果计算)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定两结果的绝对差值不大于0.04mg／L，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08mg／L。
铁离子的测定
一、原理
一般情况下工业用水中铁离子的含量不高，常用的简便方法是分光光度法。
有色溶液对单色光的吸收服从郎白-比耳定律，即在一定的实验条件下，有色物质的吸光度与溶液中该物质的浓度和溶液的液层厚度的乘积成正比。这一关系可用下式表达：
c
b
A?
?
=ε
式中:
A----有色物质对单色光产生的吸光度；
ε----有色物质浓度为lmol/L、液层厚度为lcm时的吸光度，称之为摩尔吸光系数，L/(mol·cm)；
b----液层厚度，cm；
c----有色溶液的浓度，mol/L。
图16—9是普遍使用的
有代表性的72型可见光分
光光度计的光学系统示意
图。光源为钨丝灯，它所发
射的复合光通过玻璃棱镜
分离为可见光谱，转动仪器
面板上的波长调节旋钮旋
转反射镜(图中6)，使单色
光照射在盛有有色溶液的
比色皿上，透过光使光电池
产生光电流，由检流计读出
吸光度值。
新型的分光光度计用
光栅代替玻璃棱镜，用光电
管代替光电池，用电脑将分析结果计算并打印出来，使用起来更为方便快捷。
由上述可知，这种分析方法必须使被测物质显示出可见的颜色，多数情况下这一目的是通过化学反应来实现的，这种化学反应称为显色反应。
为了减少测量误差，常通过控制取样量或选用不同大小的比色皿使吸光度落在0.2～0.8范围内。为了消除溶剂、试剂和比色皿壁对单色光的吸收、散射、反射等
的影响，选择合适的参比溶液是很难重要的。
水质分析中测定铁离子常用的分光光度法有两种。一种是用磺基水杨酸为显色剂，使三价铁离子形成有色络合物的磺基水杨酸法。由于这一显色反应同时可形成三种不同形式不同颜色的络合物，所以必须控制溶液pH 值在9～11.5之间才能形成黄色的单一络合物。该络合物的稳定性强于聚磷酸盐铁络合物，故聚磷酸盐的存在不干扰测定。另一种是邻菲罗啉 (1,10—邻二氮菲)分光光度法。邻菲罗啉与二价铁离子在pH 很宽的范围内能形成稳定的桔红色络合物，这一方法的灵敏度较高，对510nm 单色光，、其摩尔吸光系数为1.0×104L/(mol ·cm)。使用这一方法时，若先加还原剂再加显色剂，所测结果是试样中总铁含量；若不加还原剂就显色，所测结果只是试样中二价铁离子的含量；两者相减就可得到三价铁离子的含量。10倍于铁的铜、钴、铬、锌和大于2mg 的镍干扰测定。
火焰原子吸收法测定铁也很方便，小于5000mg/L 的钠、钾、氯化物、硫酸盐，小于lOOmg/L 的钙、镁、铜、锌、铝等对测定不干扰。 二、磺基水杨酸分光光度法
1．主要试剂和仪器 (1)分光光度计；
(2)磺基水杨酸溶液 10％
(3)铁标准溶液 准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g 于烧杯中，加水50mL 和浓硫酸20mL ，溶解后转移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg 。
2．测定步骤
(1)绘制标准曲线 用水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.OlOOmg/mL 的标准溶液。取此溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.OOmL 分别置于7只50mL 烧杯中，各加浓硝酸6滴、水15mL ，加热煮沸lmin ，冷却后转移入50mL 容量瓶中，加5mL 磺基水杨酸，摇匀后加5mLl+1氨水，用水稀释至刻度，摇匀。以一号溶液为参比，用3cm 比色皿，在分光光度计420nm 处分别测定吸光度。以吸光度为纵坐标、50mL 容量瓶中含铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
(2)测定水样 吸取25.OOmL 水样于50mL 烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸数分钟，其余操作步骤与绘制标准曲线相同并测定其吸光度。
3．计算
水样中铁离子的含量X 为
1000?=v
a
X mg/L
式中 a ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg ； v ——所取水样的体积，mL 。
4．注意事项
(1)加硝酸是为了使二价铁离子全部氧化为三价铁离子；
(2)氨水必须在加显色剂之后加入，以免三价铁离子形成氢氧化铁沉淀；
(3)取水样的体积由铁的含量多少而定，其原则是所含铁的量处于标准曲线范围之内。
磷锌预膜液中铁的测定 磺基水杨酸分光光度法
1 主题内容和适用范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中铁的测定方法和允许差。
本标准适用于锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中铁的测定，测定范围为0～2mg/L. 2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则 3 方法提要
在pH9～11.5时，铁离子与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁更为稳定的黄色配离子。因而，可避免大量聚磷酸盐的干扰。在波长为420nm 处，以分光光度计测量。 4 仪器
4.1 分光光度汁，具3cm 吸收池; 4.2 容量瓶，50ml 5 试剂和溶液
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
a.磺基水杨酸(HG3-911),10%水溶液;
b.氨水(GB631)1+1溶液;
c.盐酸(GB622)1+1溶液;
d.硝酸(GB626);
e.铁标准溶液(0.1mg/ml),按GB602配制。
f.铁标准溶液(0.01mg/mL),吸取10.0ml 铁标准溶液(5e),放于100ml 容量瓶
中，
用水稀释至刻度，混匀临用前配制. 6 绘制校准曲线
61 准确吸取0,1,2,3,4,5mL 铁标准溶液(5f)，分别置于六只50mL 烧杯中，各加3滴浓硝酸、15ml 水，加热煮沸约1min ，冷却后移入50mL 容量瓶中.加5ml10%磺基水杨酸，5mL(1+1)氨水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
6.2 于420nm 处，用3cm 吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。 6.3 以吸光度为纵坐标，铁含量(mg)为横坐标，绘制校准曲线。
7.分析步骤
取100ml 锥形瓶两只，一只准确加入25ml 试样，另一只加入25ml 空白预膜剂溶液作为试剂空白1）。各加6滴浓硝酸，煮沸5min ，如试样混浊可用中速定性滤纸过滤。以下操作按照6.1中从“冷却后.... ”开始进行操作直至测定吸光度，以试剂空白为参比。
注1)空白预膜剂溶液的配制将磷锌预膜剂配制成与预膜试祥浓度相当的空白溶液.
8 结果的表示和计算
预膜液中铁含量(X) 以mg/L 表示，按下式计算
1000?=V
a
X
式中：a ――从校准曲线上查出的试样中铁的量，mg;
V ――试样的体积，mL,
9 允许差
循环水水质控制指标及注释 1、PH:7.0-9.2 在25℃时pH=7.0的水为中性，故pH=7.0-9.2的水大体上属于中性或微碱性的范围；冷却水的腐蚀性随pH值的上升而下降；循环水的pH值低于这一范围时，水的腐蚀性将增加，造成设备的腐蚀；循环水的pH值高于这一范围时，则水的结垢倾向增大，容易引起换热器的结垢。 2、悬浮物:≤10mg/L 悬浮物会吸附水中的锌离子，降低锌离子在水中的浓度；一般情况下，循环冷却水的悬浮物浓度或浊度不应大于20mg/L,当使用板式、翅片管式或螺旋板式换热器时，悬浮物浓度或浊度不宜大于10mg/L。 3、含盐量:≤2500mg/L 含盐量也可通过电导率来间接表示，天然淡水的电导率通常在50-500μS/cm；电导率与含盐量大致成正比关系，其比值1μS/cm的电导率相当于0.55-0.90mg/L的含盐量；在含盐量高的水中，Cl-和SO42-的含量往往较高，因而水的腐蚀性较强；含盐量高的水中，如果Ca2+、Mg2+和HCO3-的含量较高，则水的结垢倾向较大；投加缓蚀剂、阻垢剂时，循环冷却水的含盐量一般不宜大于2500mg/L。 4、Ca2+离子：30≤X≤200 mg/L 从腐蚀的角度看，软水虽不易结垢，但其腐蚀性较强，因此循环水中钙离子浓度不宜小于30mg/L；从结垢的角度看，钙离子是循环水中最主要的成垢阳离子，因此循环水中钙离子浓度也不宜过高；在投加阻垢分散剂的情况下，钙离子浓度的高限不宜大于200mg/L。 5、Mg2+离子： 镁离子也是冷却水中一种主要的成垢阳离子，循环水中镁离子浓度不宜大于60mg/L或2.5mmol/L（以Mg2+计）；由于镁离子易与循环水中的硅酸根生成类似于蛇纹石组成的不易用酸除去的硅酸镁垢，故要求循环水中镁离子浓度遵从以下关系：[Mg2+](mg/L)*[SiO2](mg/L)<15000，式中[Mg2+]以CaCO3计，[SiO2]以SiO2计。
附页1 工业循环水主要分析方法 一、水质分析中标准溶液的配制和标定 (一)盐酸标准溶液的配制和标定 取9mL市售含HCl为37％、密度为1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。 准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至0．2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 c(HCl) = m×1000 / (V×53.00) mol／L 式中 m——碳酸钠的质量，g； V——滴定消耗的盐酸体积，ml； 53.00——1/2 Na2C03的摩尔质量，g／mol。 (二)EDTA标准溶液的配制和标定 称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol／L。 (1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL 20％氢氧化钾溶液。使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。 (2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌0.3g (或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。 EDTA溶液的浓度用下式计算： c(EDTA) = m×1000 / (M×V×10) mol／L 式中 m——基准物质的质量，mg； M——基准物质的摩尔质量，g／mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)； V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。 用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c (1/2 EDTA)，这时 c(1／2 EDTA)＝2c (EDTA) (三)硝酸银标准溶液的配制和标定 称取1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01mol／L。 准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.2mg)。加水溶解后，移至250mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5％铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。 记下硝酸银溶液的体积。 用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 c(AgNO3) = m×1000 / [58.44×(V—V0 ) ×25] mol／L 式中 m——氯化钠的质量，g； 58.44——NaCl的摩尔质量，g／mol； V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL； V0——滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。 ①1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。 (四)硝酸汞标准溶液的配制和标定
循环水系统事故及应急处理方案 典型事故原因处理措施 1、补水浊度高，水质不好1、改善补水水质，加强补水 2、循环水系统周边环境恶 过滤工作。 劣，空气中灰尘含量高。2、搞好循环水场周围环境 3、循环水系统有泄露。 卫生。 4、旁滤有故障。3、通过查漏、堵漏切断污染 5、循环水微生物大量滋生。 源，视污染程度进行置 6、分析化验数据有错误。 换、排污和清洗等处理。1、循环水7、循环水系统中的悬浮物4、多反冲洗几次，如仍不 浊度高和粘泥除了一部分被旁行，检测旁滤池，对故障 滤截获外，大部分沉入池进行检修。 底，并没有随排污而排5、加强杀菌灭藻。 掉，致使循环水浊度居高6、检查化验数据是否有偏 不下。差、错误。 8、系统有设备首次投运，引7、注意清除塔、池积泥。 入外来污染源。8、设备首次投运前，进行必 要的清洗。 循环水总铁含量高时，循1、如果循环水中总铁含量 环水的色度比较高，分析数据严重超标，加大排污，降 中总铁含量偏高，主要原因：低循环水浓缩倍数的控 1、补水总铁含量高。 制，尽量使循环水中总铁 2、循环水PH值控制过低。 处于正常控制范围。 2、循环水中 3、循环水系统内设备腐蚀2、降低补水中总铁含量，如 总铁高率高。有除铁设施，加强除铁设 备的管理，降低补水中总 铁的含量。 3、循环水腐蚀率高，应加强 水质管理，降低循环水腐 蚀率。 1、加酸调PH值的循环水系1、调整循环水PH值，尽快 统，可能加酸过多。 使PH值恢复到正常控制 范围。当循环水PH小于 2、加氯量或加药量过大。 3、工艺介质泄露入循环水 2.5时，可以通过向水中 中，直接或间接造成PH添加NaOH将循环水调 节到 2.5-3.0的范围。再3、循环水中值异常。 PH异常4、冷却塔运行环境的影响， 投加碳酸钠溶液，将循环 如进入冷却塔空气中含 水PH提高至 4.5左右。 有大量二氧化硫、氨等。此时，循环水中游离的无
随着我国城镇化的不断发展,城市人口增多,工业废水及城市污水的排放量逐年增加，水体污染的问题日趋严重,废水,污水的排放达标及处理成为了环境从业者所面对的重要课题,水处理行业应运而生并蓬勃发展。水质的检测是水处理行业重要一环,是废水,污水排放达标和是否能够回用的重要依据。 一直以来,水质分析检测仪器及试剂被国外品牌牢牢把持,无形中增加了检测的成本,让许多中小企业望而却步。其中废水，污水检测中的四大参数：COD，总磷，氨氮，总氮的检测频次最多的，动辄单个参数每次20元左右的高昂检测成本确实会成为企业的负担。为了应对这个问题，国内某公司制作了与国外主流水质检测预制试剂无差别和相同方法的试剂（见图）无须重新制作曲线，改变方法即开即用。 一、产品介绍 COD(化学需氧量) 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，是我国实施排放总量控制的指标之一，化学需氧量是逐渐成为越来越多行业的必检参数，因此对水中COD 的测量非常重要。产品参考环保部HJ/T399行业标准，适用于地表水、地下水、市政污水、工业废水中COD的测定。 二、产品特点
可靠——重现性好，具有一定的测试精度度； 高效——测试过程简单方便，降低时间成本，提高工作效率： 安全一一减少接触化学危险品的机会，确保操作人身安全； 环保——试剂用量小，产生废液少； 灵活应用——无需重理曲线， 中国上海睿术科技有限公司是VOCs废气排放处理，工业过程分析仪器及检测的供应商。我们的客户依赖我们推荐的产品，提供专业的售前及售后服务时刻掌握他们产品的质量，工艺设备的安全。减少自然环境中的有害排放，保证操作人员在有毒有害环境中的安全。我们非常自豪的能为那些维持这个世界正常运转的支柱产业服务例如:石油天然气生产商，煤制油工艺，石油化工原料生产,工业及城市污水处理厂，制药，喷涂，印刷行业及环境保护机构等诸多客户提供现代化的分析方法，处理VOC废气的工艺，满足客户的分析需求，为更加清洁的大气环境做出贡献。
中央空调循环水系统水质稳定处理维保方案 1．中央空调工艺循环水系统化学清洗、钝化、预膜保护处理技术服务 １．１艺循环水系统化学清洗、钝化、预膜保护处理工艺程序 准备工作一一水力冲洗一一杀菌灭藻剥泥――排污 柔性法清洗(除锈除垢除油) 一－排污 钝化/预膜处理――排污 人工处理，过滤器清洗等 复位检查 正常运行 水质正常保养 1．２化学清洗前的准备措施(甲乙双方配合) 1）我方进一步了解熟悉系统的有关情况。 2）化学清洗前完成系统内被清洗的各腐蚀产物，结垢物的定性、定量分析。 3）化学清洗前完成系统内各组成设备的材质确定。 4）把不参与清洗的设备却机器要加临时短管，搭接临时旁路或盲板盲死等措施与清洗系统隔开。 5）为保清洗良好进行，防止气阻和清洗液残留，循环系统应配制和确认高点气孔和低点排污口。 6）为保证清洗的良好进行，进行快速有效的补水和排污工作可配制临时补水管和排污管。7）为检查清洗效果，确定分析点。 1．3水冲洗(试压、检漏) 水冲洗的目的用大流量的水尽可能冲刷掉系统申的灰尘、泥沙、金属腐蚀物等疏松的污垢，同时检查系统有无渗漏、气阻和死角情况，如有问题应及时处理。冲洗时;高点注满，低点排放，并控制进出水平衡。水压检漏实验，将全系统注满水，调节出口回水阀门，控制泵压，检查系统中焊缝、法兰、阀门、短管连接处泄漏情况并及时处理，以保证清洗过程的正常进行。
1．4杀菌灭藻清洗 杀菌灭藻清洗的目的：杀死系统内的微生物，并将表面附着的生物粘泥剥离脱落。排尽冲洗物后，注水充满系统循环，加入适量的杀菌灭藻剂后循环清洗，当系统内的浓度达到平衡时，即可结束。 1．5柔性化学清洗法" "柔性化学清洗法"的目的：利用有机高分子聚合物的对金属离子的高度选择性而只与金属的离子发生反应，生成溶度度极高的金属络合物(蟹合物)，从而促进了铁锈、铜锈及其它金属氧化物和盐垢的溶解，而对金属基体无任何损害，从而达到除锈除垢的目的。注意高点排气放空，低点排污，阻止气阻和阻塞现象发生，影响清洗效果。定期测试清洗液浓度，金属离子浓度、温度、PH值，当金属离子浓度曲线趋于平衡时，即为清洗结束。 1．6钝化/预膜保护处理， 钝化/预膜处理目的：设备及管线经过清洗后，其金属表面处于高度活性状态，它很容易重新与氧结合而被氧化返锈。钝化/预膜保护处理的作用是在金属表面上形成能抑制金属阳极溶解过程中的电化学分子导体膜，而这层膜本身在介质申溶解度很小，以致使金属阳极溶解速度保持在很小的数值，则这层表面膜成为钝化/预膜。在金属表面形成完整钝化膜从而达到防锈防腐的目的。因此，设备和管线在清洗后则需要钝化/预膜处理，然后投入使用或加以封存。 1．7清洗后的水冲洗排污 水冲洗排污目的为了除去残留的污水溶液和系统脱落的固体颗粒，保证一个清洁的系统，以便下一个工作程序的顺利进行。清洗结束后，用大量的水冲洗，全系统开路清洗，不断轮开系统导淋，以使沉淀在短管内的杂质、残液排除。冲洗过程申，应每隔10分钟测定一次，当其曲线趋于平衡时停止冲洗。 1．8人工机械清理检查 对在系统清洗过程申，可能会有各类不溶的固体杂粒如石子、泥砂等沉积在过滤器、低处弯管处，因此将此 类污垢沉积物进行全面机械、人工清理。 1．9复位检查 检查完毕后，拆除或隔离临时系统，临时盲板，将系统复位至正常状态，以各调试启用。1．I0化学清洗总结
循环水水质控制指标及注释 1、PH:7、0-9、2 在25℃时pH=7、0的水为中性,故pH=7、0-9、2的水大体上属于中性或微碱性的范围;冷却水的腐蚀性随pH值的上升而下降;循环水的pH值低于这一范围时,水的腐蚀性将增加,造成设备的腐蚀;循环水的pH值高于这一范围时,则水的结垢倾向增大,容易引起换热器的结垢。 2、悬浮物:≤10mg/L 悬浮物会吸附水中的锌离子,降低锌离子在水中的浓度;一般情况下,循环冷却水的悬浮物浓度或浊度不应大于20mg/L,当使用板式、翅片管式或螺旋板式换热器时,悬浮物浓度或浊度不宜大于10mg/L。 3、含盐量:≤2500mg/L 含盐量也可通过电导率来间接表示,天然淡水的电导率通常在50-500μS/cm;电导率与含盐量大致成正比关系,其比值1μS/cm的电导率相当于0、55-0、90mg/L的含盐量;在含盐量高的水中,Cl-与SO42-的含量往往较高,因而水的腐蚀性较强;含盐量高的水中,如果Ca2+、Mg2+与HCO3-的含量较高,则水的结垢倾向较大;投加缓蚀剂、阻垢剂时,循环冷却水的含盐量一般不宜大于2500mg/L。 4、Ca2+离子:30≤X≤200 mg/L 从腐蚀的角度瞧,软水虽不易结垢,但其腐蚀性较强,因此循环水中钙离子浓度不宜小于30mg/L;从结垢的角度瞧,钙离子就是循环水中最主要的成垢阳离子,因此循环水中钙离子浓度也不宜过高;在投加阻垢分散剂的情况下,钙离子浓度的高限不宜大于200mg/L。 5、Mg2+离子: 镁离子也就是冷却水中一种主要的成垢阳离子,循环水中镁离子浓度不宜大于60mg/L或2、5mmol/L(以Mg2+计);由于镁离子易与循环水中的硅酸根生成类似于蛇纹石组成的不易用酸除去的硅酸镁垢,故要求循环水中镁离子浓度遵从以下
循环冷却水的水质标准表 项目 单位 要求和使用条件 允许值 悬浮物 Mg/L 根据生产工艺要求确定 <20 换热设备为板式,翅片管式, 螺旋板式 <10 PH 值 根据药剂配方确定 7-9.2 甲基橙碱度 Mg/L 根据药剂配方及工况条件确 定 <500 钙离子 Mg/L 根据药剂配方及工况条件确定 30-200 亚铁离子 Mg/L <0.5 氯离子 Mg/L 碳钢换热设备 <1000 不锈钢换热设备 <300 硫酸根离子 Mg/L 对系统中混凝土材质的要求 按现行的<岩土工程勘察规范>GB50021 94的规定执行 硫酸根离子与氯离子之和 <1500 硅酸 Mg/L <175 镁离子与二氧化硅的乘积 <15000 游离氯 Mg/L 在回水总管处 0.5-1.0 石油类 Mg/L <5 炼油企业 <10 注： 甲基橙碱度以碳酸钙计； 硅酸以二氧化硅计； 镁离子以碳酸钙计。 3.1.8密闭式系统循环冷却水的水质标准应根据生产工艺条件确定; 3.1.9敞开式系统循环冷却水的设计浓缩倍数不宜小于3.0.浓缩倍数可按下式计算: N=Q M /Q H +Q W (3.1.9) 式中 N 浓缩倍数; Q M 补充水量((M 3 /H); Q H 排污水量((M 3/H);
Q W 风吹损失水量(M 3 /H). 3.1.10敞开式系统循环冷却水中的异养菌数宜小于5×105个/ML 粘泥量宜小于4ML/M 3 ; 表10-3锅炉加药水处理时的水质标准 表10-4蒸汽锅炉采用锅外化学水处理时的 水质标准 项目 给水 锅水 额定蒸汽压力，MPA 《1 》1 《1.6 >1.6 <2.5 <1 >1 <1.6 >1.6 <2.5 悬浮物， <5 <5 <5 总硬度 <0.03 <0.03 <0.03 总碱度 无过热器 6-26 6-24 6-16 有过热器 <14 <12 PH >7 >7 >7 10-12 10-12 10-12 含油量 <2 <2 <2 溶解氧 <0.1 <0.1 <0.05 溶解固形物 无过热器 <4000 <3500 <3000 有过热器 <3000 <2500 亚硫酸根 10-30 10-30 磷酸根 10-30 10-30 相对碱度（游离氢氧化钠 <0.2 <0.2 <0.2 项目 单位 给水 锅水 悬浮物 Mg/L <20 PH 值 》7 10-12 总硬度 Mg/L <4 溶解固形物 Mg/L <5000 相对碱度 Mg/L 总碱度 Mg/L 8-26
循环水系统水质处理方案 1 前言 水是人类最宝贵的财富之一，地球上的淡水资源是有限的，可供人类利用的水资源就更少，节约水资源已刻不容缓。为此近年来国家在宪法中又颁发了"水法"这些做法都促进并强迫我们重视节约使用水资源，减少水的污染，以利工农业进一步发展和人类自身的繁衍。 为了使循环冷却水系统正常运行，确保换热设备的长期使用，防止循环水在使用中所生产的腐蚀、结垢及微生物污垢的危害，提高热交换设备的冷却效率，确保生产的正常运行，必须对循环冷却水进行水质稳定化学处理，这不仅能提高冷却效率，延长设备的使用寿命，并且对节约能源（节水、节电），减少大修费用及工作量和保护环境都有非常积极的意义。 根据对循环水处理的经验，再综合系统的特点，建议对循环水系统进行水清洗、化学清洗预膜，然后进入正常运行阶段。正常运行中投加氧化型杀菌剂和非氧化型杀菌灭藻剂来控制循环水系统的细菌、粘泥的大量滋生。 2 系统参数及水质状况 2.1 系统参数
2.2 水质状况
根据工厂的实际状况，采用软化水作为冷却塔的补水，补充水水质如下：
从上表可以看出，如果该补充水未经过浓缩，在40℃的情况下运行，可以看出在供、回水管道、冷却塔中都呈腐蚀性，只有在换热装置表面80℃的情况下，才略呈结垢的特性，所以在此情况下正常运行，只需要用杀菌、缓蚀的化学品。在浓缩5倍40℃的情况下： 在浓缩倍数是5倍80℃的情况下：
通过以上分析，在5倍的浓缩倍数下运行，只需要进行杀菌灭藻。 3 系统水冲洗 3.1 清洗的目的 主要是冲洗在安装过程中进入地下管道和设备中的泥沙和焊渣，为化学清洗做准备。 3.2 冲洗前应具备的条件 3.2.1 为保证管道清洗效果，各使用循环水的车间，入户管阀门已经安装完毕，在入户阀前已经安装了旁路阀，避免管道中的泥沙和焊接的焊渣等进入到换热器中。 3.2.2 循环水泵已经安装完毕，机械、电气具备启动条件，冷却塔已经安装完成，循环水的回水直接可以回到冷却水池，与上塔部分相连的管道已经拆开，避免堵塞冷却塔溅水装置和填料。 3.2.3 冷却塔的补水管路安装完毕，并具备补水条件。 3.2.4 每个循环回路上的所有使用循环冷却水的设备安装完毕。 3.3 冲洗步骤
循环水控制指标及解释Last revision on 21 December 2020
循环水水质控制指标及注释 1、PH:在25℃时pH=的水为中性，故pH=的水大体上属于中性或微碱性的范围；冷却水的腐蚀性随pH值的上升而下降；循环水的pH值低于这一范围时，水的腐蚀性将增加，造成设备的腐蚀；循环水的pH值高于这一范围时，则水的结垢倾向增大，容易引起换热器的结垢。 2、悬浮物:≤10mg/L 悬浮物会吸附水中的锌离子，降低锌离子在水中的浓度；一般情况下，循环冷却水的悬浮物浓度或浊度不应大于20mg/L,当使用板式、翅片管式或螺旋板式换热器时，悬浮物浓度或浊度不宜大于10mg/L。 3、含盐量:≤2500mg/L 含盐量也可通过电导率来间接表示，天然淡水的电导率通常在50-500μS/cm；电导率与含盐量大致成正比关系，其比值1μS/cm的电导率相当于的含盐量；在含盐量高的水中，Cl-和SO42-的含量往往较高，因而水的腐蚀性较强；含盐量高的水中，如果Ca2+、Mg2+和HCO3-的含量较高，则水的结垢倾向较大；投加缓蚀剂、阻垢剂时，循环冷却水的含盐量一般不宜大于2500mg/L。 4、Ca2+离子：30≤X≤200mg/L 从腐蚀的角度看，软水虽不易结垢，但其腐蚀性较强，因此循环水中钙离子浓度不宜小于30mg/L；从结垢的角度看，钙离子是循环水中最主要的成垢阳离子，因此循环水中钙离子浓度也不宜过高；在投加阻垢分散剂的情况下，钙离子浓度的高限不宜大于200mg/L。 5、Mg2+离子： 镁离子也是冷却水中一种主要的成垢阳离子，循环水中镁离子浓度不宜大于60mg/L 或L（以Mg2+计）；由于镁离子易与循环水中的硅酸根生成类似于蛇纹石组成的不易用酸除去的硅酸镁垢，故要求循环水中镁离子浓度遵从以下关系：[Mg2+](mg/L)*[SiO2](mg/L)<15000，式中[Mg2+]以CaCO3计，[SiO2]以SiO2计。
. 循环水系统水质处理方案 1 前言 水是人类最宝贵的财富之一，地球上的淡水资源是有限的，可供人类利用的水资源就更少，节约水资源已刻不容缓。为此近年来国家在宪法中又颁发了水法这些做法都促进并强迫我们重视节约使用水资源，减少水的污染，以利工农业进一步发展和人类自身的繁衍。 为了使循环冷却水系统正常运行，确保换热设备的长期使用，防止循环水在使用中所生产的腐蚀、结垢及微生物污垢的危害，提高热交换设备的冷却效率，确保生产的正常运行，必须对循环冷却水进行水质稳定化学处理，这不仅能提高冷却效率，延长设备的使用寿命，并且对节约能源（节水、节电），减少大修费用及工作量和保护环境都有非常积极的意义。 根据对循环水处理的经验，再综合系统的特点，建议对循环水系统进行水清洗、化学清洗预膜，然后进入正常运行阶段。正常运行中投加氧化型杀菌剂和非氧化型杀菌灭藻剂来控制循环水系统的细菌、粘泥的大量滋生。 2 系统参数及水质状况 2.1 系统参数
专业资料 . 状质况2.2 水根据工厂的实际状况，采用软化水作为冷却塔的补水，补充水水质如下：
专业资料 . 从上表可以看出，如果该补充水未经过浓缩，在40℃的情况下运行，可以看出在供、回水管道、冷却塔中都呈腐蚀性，只有在换热装置表面80℃的情况下，才略呈结垢的特性，所以在此情况下正常运行，只需要用杀菌、缓蚀的化学品。在浓缩5倍40℃的情况下： 在浓缩倍数是5倍80℃的情况下：
通过以上分析，在5倍的浓缩倍数下运行，只需要进行杀菌灭藻。 3 系统水冲洗 3.1 清洗的目的 主要是冲洗在安装过程中进入地下管道和设备中的泥沙和焊渣，为化学清洗做准备。 3.2 冲洗前应具备的条件 3.2.1 为保证管道清洗效果，各使用循环水的车间，入户管阀门已经安装完毕，在入户阀前已经安装了旁路阀，避免管道中的泥沙和焊接的焊渣等进入到换热器中。 3.2.2 循环水泵已经安装完毕，机械、电气具备启动条件，冷却塔已经安装完专业资料 . 成，循环水的回水直接可以回到冷却水池，与上塔部分相连的管道已经拆开，避免堵塞冷却塔溅水装置和填料。 3.2.3 冷却塔的补水管路安装完毕，并具备补水条件。 3.2.4 每个循环回路上的所有使用循环冷却水的设备安装完毕。 3.3 冲洗步骤
1．酱油色水 藻相：以裸藻、鞭毛藻、褐藻为主。透明度较低，水质老化。 产生原因：投饵不当，水质老化，池底高度恶化，水中有机质较多。 不良影响：藻类不易消化，不利于幼苗的生长，容易滋生寄生虫，水中的氨氮、亚硝酸盐偏高。 处理建议：排水后上午使用“解毒护水宝”解毒，下午使用“黑精底改”改底，次日使用“芽孢杆菌”调节水质，并注意防止缺氧。 2．灰褐色水 藻相：水中以老化藻类为主，缺少新生藻类。 产生原因：老化藻类的胡萝卜素和叶黄素含量增加，水体缺乏藻类必需有微量元素，叶绿素含量减少。 不良影响：在池塘表面形成泡沫或出现油膜。“倒藻”或“转水”时易产生这种水色，有机物含量高，容易引发疾病。 处理建议：排水后当天施用“黑精底改”，次日使用“鱼虾可乐”或“复合芽孢杆菌”调节水质。 3．暗绿色水 藻相：以蓝藻门的微囊藻和绿藻门的纤维藻占优势，俗称“湖靛”。 产生原因：池底老化，气温和水温偏高，水体缺乏营养，过量使用化肥和杀虫剂，导致水体高氮和高碱度，微囊藻和纤维藻大量繁殖。 不良影响：在水面形成一层油漆状绿色油膜，有难闻气味，阻止了水体和空气的物质交换，水体PH值波动很大，藻类死亡后产生藻毒素，氨氮、亚硝酸盐偏高。 处理建议：排水后使用“解毒护水宝”解毒，注意防止缺氧。第二天上午施用“双效底改”，下午使用“复合芽孢杆菌”等调节水质和底质。 4．白浊水 藻相：浮游植物的数量和种类很少，泥沙等悬浮颗粒较多。 产生原因：轮虫、枝角类、纤毛虫等浮游动物大量繁殖，水中的藻类大部份被吞食。严重时水面泛红，成块状分布。 不良影响：水体中PH值和溶解氧偏低、亚硝酸盐较高，细菌和寄生虫大量繁殖。 处理建议：早晨6点左右使用“纤虫净”和“解毒护水宝”等，次日施用“氨基酸肥水素”和“肥水EM菌”，培肥水质。 5．黄色水 藻相：以双鞭毛金藻或三毛金藻为优势。
影响循环水水质的原因和处理
影响循环水水质的原因和处理 、
目录 摘要 (3) 关键词 (3) 一、物料泄漏对水质的影响及处理 (3) 二、环境变化对水质的影响及处理 (4) 三、结论 (5) 参考文献 (5)
影响循环水水质的原因和处理 摘要：冷却水重复利用是节水减排的必然趋势，循环水的水质直接影响装置水冷却器及管路的安全运行，水质超标，对换热器形成腐蚀，造成泄漏，泄漏进一步使水质恶化，恶化的水质再对冷换设备加重腐蚀，形成恶心循环，严重时可影响装置生产。 关键词：循环水、物料泄漏、水垢、剥离 工厂在生产过程中,循环水投用污水回用水，冷却水重复使用是节水减排的必然趋势。一方面, 水冷却器制造质量问题发生而使水冷却器发生泄漏的现象在实际生产中也会碰到，其中出现的主要问题是换热管与花板接头处焊接不实或涨管不严，从而引起泄漏；有些沉积物的存在还将处进碳钢表面腐蚀电池的形成，造成高传染区的腐蚀穿孔事故。另一方面循环水冷却塔不是一个封闭的系统, 塔池直接与外部世界接触,由外面的世界带来的污染物更多。因在塔池周围的粉尘、泥沙、杂草、树叶等杂物,在有风的日子里极易进入冷却塔水池。这些有机和无机杂质,可以跟水通过管道、热交换器,在其表面沉积下来形成污垢。如果热交换器漏油量大、这些漏油和其它污物会附着在换热器和管壁上。由于温度高,通过复杂的效果,也可以形成较硬的污垢。所以,结垢、腐蚀相互促进,形成了复杂的协同效应,影响甚至破坏了生产系统的正常运行。主要分析了影响循环水水质的因素,并提出了相应的保证循环水水质的措施。 一、物料泄漏对水质的影响及处理 因为水冷却器制造质量问题发生而使水冷却器发生泄漏的现象在实际生产中也会碰到，其中出现的主要问题是换热管与花板接头处焊接不实或涨管不严，从而引起泄漏；有些沉积物的存在还将处进碳钢表面腐蚀电池的形成，造成高传染区的腐蚀穿孔事故。同时微生物的大量繁殖使水质恶化，浊度升高，COD升高。泄漏发生后，由于循环水水质恶化，打破原来在循环水系统所建立起来的抑制腐蚀、污垢沉积和微生物繁殖的平衡，使水冷却器换热效率下降，腐蚀进一步加剧，因此直接影响到各装置的正常生产。循环水系统发生泄漏，可以使水中黏泥量增加，这种黏泥因黏性强而及易在换热器内形成污垢。如果发生物料泄漏后，一些换热管内因黏泥沉积使空间减小，严重时甚至将换热管完全堵塞，这对水冷却器的效果产生极大影响。由于泄漏时许多酸性物料会进入到循环水中，引起循环水PH值降低，因此还加
金标准水质检测项目相关检测方法分别如下： 1【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-1987 20【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989 22【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11893-1989 23【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 25【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 26【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989
第三节机组汽水品质劣化时的反事故处理措施 3.1 水汽质量劣化时的处理原则 当水汽质量劣化时，应迅速检查取样是否有代表性；检测和化验结果是否正确；并综合分析系统中水、汽质量的变化，确认判断无误后，应立即采取措施，使水、汽质量在允许的时间内恢复到运行标准值。水汽质量劣化时的三级处理： 一级处理——有造成腐蚀、结垢、积盐的可能性，应在72小时内恢复至标准值。 二级处理——肯定会造成腐蚀、结垢、积盐，应在24小时内恢复至标准值。 三级处理——正在加快腐蚀、结垢、积盐，如水质不好转，应在4小时内停炉。 在异常处理的每一级中，如果在规定的时间内尚不能恢复正常，则应采用更高一级的处理方法。 化学值班员在监测到水质异常后，立即汇报值长并通知化学主任。填写水质异常报告单，交由值长签名保存在值长室做存档。报告单上应该明确异常原因及项目水质项目，测量值及建议处理措施，值长需根据水质异常情况做出决定，通知相关专业采取相应措施，尽快使水汽合格。 3.2 凝结水（凝结水泵出口）水质异常时的处理标准 3.2.1 检查确认凝汽器检漏装置氢电导率的检测 3.2.1.1当值人员检查确认检漏装置氢电导率表取样流量样水有无杂质及有无空气泄漏，检查检漏装置取样系统的密闭性；否则采取正确的措施处理。 3.2.1.2检查确认在线仪表的正常运行，通知化验班和仪表班进行检查确认。 3.2.1.3通过氢电导率的检测及钠和氯及硬度结合判断凝汽器是否泄漏、泄漏点位置及采取正确的措施处理，保证机组安全运行。
3.2.2 凝结水异常应采取的应急措施 当凝结水质明显恶化，应在数分钟内就要采取各种应急措施。一般说来，检查核实电导率测定结果的可靠性，同时测定凝结水及给水硬度、钠、及氯的含量。如果凝汽器明显泄漏，那么凝结水中硬度必然增大，钠与氯离子含量增高。 3.2.2.1当凝结水水质达到一级处理标准值时（氢电导率（25℃）大于0.2μS/cm或钠大于10g/L，加强凝结水等水质的监控，保证精处理全容量100%处理凝结水，并及时报告值长组织通知有关人员进行查漏和堵漏，按要求凝结水水质应在72h内恢复至标准值。 3.2.2.2 凝汽器查漏堵管过程应迅速有效。 3.2.2.3 进行凝汽器单边互换隔离确认，水质不见好转，凝结水中钠含量大于400μg/l时，应紧急停机。 3.3 高压给水水质异常时的处理标准和措施 3.3.1高压给水水质异常时的处理按下表的标准严格执行 3.3.2高压给水水质劣化时检查处理步骤 3.3.2.1当水汽质量劣化时，当值值班人员应立即到汽水取样间现场检查确认在线仪表正常运行，同时通知化学仪表班人员检查在线仪表和验班人员进行取样化验确认，汇报值长。 3.3.2.2检查确认化学在线仪表取样流量在正常值，各种仪表的流量推荐值如下（就地仪表流量计已用红线标注正常取样流量刻度）：
工业循环水主要分析方法 一、水质分析中标准溶液的配制和标定 (一) 盐酸标准溶液的配制和标定 取 9mL 市售含 HCl 为 37%、密度为／ mL 的分析纯盐酸溶液，用水稀释至 1000mL ，此溶液的浓度约 为L 。 准确称取于270?300 C 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 (准确至0. 2mg),置于250mL 锥形瓶中，加水 约50mL ，使之全部溶解。加1 — 2滴％甲基橙指示剂，用/ L 盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡 片刻，当 橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 c(HCI) = m X 1000 / (V X mol / L 式中 m ——碳酸钠的质量，g ; V --- 滴定消耗的盐酸体积， ml ; —— 1/2 Na 2C03的摩尔质量， (二) EDTA 标准溶液的配制和标定 准确称取已于500?600 C 灼烧至恒重的优级纯氯化钠 (准确至。加水溶解后，移至 250mL 容量瓶中 并 稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液于 250mL 锥形瓶中加水约100mL5 %铬酸钾溶液lmL ，用硝 酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。 记下硝酸银溶液的体积。 用 100mL 水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 c(AgNO 3) = m X 1000 / [ X (V — V 0 ) X 25] mol/L m ——氯化钠的质量，g ; NaCl 的摩尔质量， g /mol ； V ――滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积， V 0――滴定空白时消耗硝酸银的体积， mL 。 ① 1g 钙黄绿素和1g 酚酞与50g 分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。 (四 )硝酸汞标准溶液的配制和标定 称取Hg(NO 3)2 ? H 2O[或Hg(NO 3)2]溶于50mL l+200硝酸溶液中，稀释至 1000mL ,贮于棕色瓶中， 该溶液浓度约为/ L 。 附页 1 g ／ mol 。 称取分析纯 EDTA( 乙二胺四乙酸二钠 )于 250mL 烧杯中， 加水约 150mL 和两小片氢氧化钠， 微热溶解 后，转移至试剂瓶中，用水稀释至 1000mL ，摇匀。此溶液的浓度约为/ L 。 (1) 用碳酸钙标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取于110C 干燥至恒重的高纯碳 酸钙 (准确至，置于250mL 烧杯中，加水 100mL ，盖上表面皿，沿杯嘴加入 温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至 移取上述溶液于 400mL 烧杯中，加水约 I2，加约10mg 钙黄绿素一酚酞混合指示剂①， 光消失并突变为紫红色 时即为终点。 (2) 用锌或氧化锌标定 EDTA 准至，放入 250mL 烧杯中，加水 解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁， 用移液管移取上述溶液于 l+1 盐酸溶液 10mL 。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 150mL ，在搅拌下加入 10mL 20 %氢氧化钾溶液。使其 pH > 溶液呈现绿色荧光。立即用 EDTA 溶液的体积。 EDTA 标准溶液滴定至绿色荧 记下消耗的 溶液的浓度 准确称取纯金属锌 (或已于 50mL ，盖上表面皿，沿杯嘴加入 10mL 冷却。转移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 800C 灼烧至恒重的氧化锌，称 l+1 盐酸溶液，微热。待全部溶 250mL 锥形瓶中，加水100mL ,加％二甲酚橙指示剂溶液 1?2滴，滴加20% 六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再 过量 5mL ，加热至60C 左右，用EDTA 溶液滴定至由红色突变为 黄色时即为终点。记下 EDTA 溶液消耗的体积。 EDTA 溶液的浓度用下式计算： c(EDTA) = m X1000 / (MXVX10) moI/L 式中 m 基准物质的质量， mg ; M ――基准物质的摩尔质量， g / mol ，选用碳酸钙时为，选用金属锌 (或氧化锌)时为(或； V ――滴定消耗的 EDTA 溶液体积， 用 EDTA 滴定法测定水硬度时，习惯使用 c(1 / 2 EDTA) = 2c (EDTA) (三)硝酸银标准溶液的配制和标定 称取分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至 mL 。 c (1/2 EDTA) ，这 1000mL ，贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为／ L 。 式中 mL ；
兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案大庆远大环保设备有限公司
1 目的：为保证检验工作快速、准确地进行，控制检验工作质量。 2 范围：适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责： 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核，具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。 4.1.3仪器和标物保证。仪器使用，按仪器的说明书操作，仪器必须经过检定后才能投入使用，必须在检定期内使用；标物必须符合国家标准局的规定要求，才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划，并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验，检验结果报告单由化验室负责人签发。4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样，2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算，评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常，化验室负责人组织样品复查、结果验证，同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查，并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。 4.4.3对兴化园区污水处理厂运行过程中出现的异常情况需要加样分析化验室应认真组织完成。 4.4.4化验室负责人每季度组织一次检验分析执行情况，对仪器设备、药品试剂、计量、质量记录、安全、保密等各项工作的监督检查，针对存在的问题，执行《纠正措施、预防措施及改进程序》提出改进或纠正措施上报技质部。
循环水处理整体解决方案 一. 循环冷却水系统概况 二. 问题概述 循环冷却水系统日常运行面临的问题： 2.1 设备结垢，阻碍传热，增加能耗，降低生产负荷 结垢：是指水中溶解或悬浮的无机物，由于种种原因，而沉积在金属表面。 冷却水中富含碳酸氢钙等不稳定盐类，在换热管壁受热，即转变为碳酸钙等致密硬垢，规则沉积在管壁，其传热效率仅为碳钢的1%左右，也就是在换热管壁如果沉积0.5mm厚的硬垢，就相当于换热管壁厚增加了50mm，严重阻碍传热的正常进行，能耗增加，从而对生产负荷构成极大影响，甚至停车。 2.2 滋生粘泥软垢，阻碍传热；加速设备腐蚀，特别是发生点蚀事故 阻碍传热：微生物繁殖、代谢产生的黏液（象胶水一样具有很强黏性），与循环水中的悬浮物（补充水进入、冷却塔抽风冷却水洗涤空气灰尘进入）和微生
物尸体等交织黏附在一起，随水流黏附在设备壁面，不久就会形成一层滑腻的垢层，即所谓的表面疏松多孔的软垢。附着在换热管壁的软垢，是热的不良导体（导热系数很小，只有不锈钢材的百分之一），因此会造成换热效果明显下降，影响生产负荷。 发生点蚀：软垢层疏松多孔，为氧气的渗入形成良好通道，在循环水这个大的电导池中（富含盐），形成无数个小浓差电池，每个小电池就是一个点发生电化学反应，从而加速设备点蚀现象的发生，久之即发生纵深腐蚀穿孔事故。 2.3 设备腐蚀，缩短使用寿命 腐蚀：是指通过化学或电化学反应使金属被消耗破坏的现象。 在循环水系统中，主要以溶解氧化学或电化学腐蚀为主，这种腐蚀除了会造成系统的水冷设备损坏或使用寿命减少外，还会由于腐蚀造成水冷器穿孔，从而引起工艺介质泄漏造成计划外的停车事故等，另外由于腐蚀会产生锈镏，会引起换热效率下降或管线堵塞等危害。 三. 循环冷却水处理技术要求 3.1 循环冷却水系统设计标准 HG/T 20690-2000《化工企业循环冷却水处理设计技术规定》， 《GB50050-95》 3.2 补充水预处理水质要求
水质分析操作规程 1．氯化物的测定： 1.1. 所需药品有1%酚酞指标剂，10%铬酸钾指示剂，0.1M硫酸标准溶液，硝酸银标准溶液。 1.2.测定方法 a．量取100毫升水样于三角瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂。若显红色，即用0.1m硫酸溶液中和至无色，若不若显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以0.1m硫酸溶液回至无色，再加入1毫升10%铬酸钾指示剂。 b.用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量a，氯化物含量按下式计算; CLˉ= (a x T/V)1000mg/L a:滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，毫升 T：硝酸银标准溶液的滴定度 V：水样的体积，毫升 2.总碱度的测定 2.1所需药品：1%酚酞指示剂、0.1M硫酸标准溶液，0.1%甲基橙指示剂。 2.2测定方法 a.取100毫升水样于250毫升三角瓶 b.加2滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.1M硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗算量a c.再加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.1M硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色止，记录第二次耗酸量b(不包括a) 计算： 碱度=C X (a+b) X 10mmol/L 3.溶液的配制 1%酚酞指示剂：1.0g酚酞溶于100毫升95%乙醇中 0.1%甲基橙指示剂：0.1克甲基橙溶于100毫升蒸馏水 10%铬酸钾指示剂：10克铬酸钾溶于1升水，加硝酸银溶液到有明显红色沉淀生成，放置24小时，过滤，用蒸馏水稀释到1升。 4.硝酸银标准溶液的配制 称取5克硝酸银，用水稀释到1000毫升，以氯化钠标准溶液滴定。 氯化钠标准溶液：取优级纯氯化钠3-4克，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内冷却到室温：准确称取1.649