硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3
含量的测定
一实验目的：
1、掌握重量法测定水泥中SiO
2
含量的原理及方法。
2、掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等操作技术和要求。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe
2O
3
，Al
2
O
3
等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂的选择。
5、掌握CuSO
4
和EDTA标准溶液的配制与标定。
二、仪器药品及试剂配制仪器
仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。
试剂:HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中
标准溶液的配制：
a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3710g，置于100mL 烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.
c、0.015mol/L MgCl2溶液的配制：称取1.425g MgCl2于1L烧杯中，先加水溶解后加水到刻度。
d、0.015mol/L硫酸铜（M CuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L。
（2）缓冲溶液的配制
HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）缓冲溶液（PH为4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水，加80ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：67g NH4Cl溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至1L。
三、实验原理
（一）SiO
2
含量测定--重量法
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO?SiO
2）、硅酸二钙（2CaO?SiO
2
）、铝酸三钙
（3CaO?Al
2O
3
）和铁铝酸四钙（4CaO?Al
2
O
3
?Fe
2
O
3
）等化合物的混合物。水泥熟料
中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：
2CaO?SiO
2+4HCl→2CaCl
2
+H
2
SiO
3
+H
2
O
3CaO?SiO
2+6HCl→3CaCl
2
+ H
2
SiO
3
+2H
2
O
3CaO?Al
2O
3
+12HCl→3CaCl
2
+2AlCl
3
+6H
2
O
4CaO?Al
2O
3
?Fe
2
O
3
+20HCl→4CaCl
2
+2AlCl
3
+2FeCl
3
+10H
2
O
硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式
以 SiO
2?nH
2
O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水
成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100-110℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO
2
的结
果偏高，而 Fe
2O
3
，Al
2
O
3
等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH
3·H
2
O 和 HCl，加热时它们易于挥
发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：
NH
4Cl+H
2
O→NH
3
.H
2
O+HCl
含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经
950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO
2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO
2
的质量分数。
（二）铁含量测定：
控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为淡黄色即为终点。温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。配位滴定中有H+产生，Fe3++H
2
Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
滴定反应：Fe3++H
2
Y2-=FeY-+2H+
黄色
显色反应：Fe3++ HIn- = FeIn+ + H+
无色紫红色
终点反应：FeIn+ + H
2
Y2- = FeY- + HIn- + H+
紫红色黄色
（三）铝的测定：
Al3+与EDTA的反应速度慢，所以先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+
与EDTA充分反应，然后用CuSO
4
标准溶液回滴定过量的EDTA。AlY-无色，PAN 在
测定条件(pH=～4.3)下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO
4
的加入，CuY2-为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反应后，
继续加入CuSO
4
，Cu2+与PAN形成深红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶液呈紫色。反应如下：
Al3++ H
2
Y2-= AlY-+2H+
无色
Cu2++ H
2
Y2-=CuY2-+2H+
蓝色
Cu2++PAN= Cu-PAN
黄色深红色
（四）EDTA标定：称取准确质量的纯碳酸钙，用1:1HCl溶解，用EDTA溶液滴定钙离子，根据EDTA和钙离子用量计算EDTA浓度。
四、实验步骤
(1) SiO
2
含量测定
1) 准确称取0.4838g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入3.4g固体NH4Cl，
用玻璃棒混匀，滴加5mL浓HCl溶液至试样全部润湿，并滴加3滴浓HNO
3
，搅匀。
2) 盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min至近干，取下，加HCl（3:97）约10mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
3) 以中速定量滤纸过滤，并不断用HCl（3:97）洗涤沉淀至滤液中不含铁离
子为止（用NH
4
CNS检验）。
4) 将滤液定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，供后续测定使用。
5) 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于950℃灼烧30min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧、称量，直至
恒重。计算试样中SiO
2
的质量分数。
(2)Mg-Y的配制：
1)用25ml移液管准确移取MgCl
2
溶液于300ml锥形瓶中，加适量水至50ml，
加5ml NH
3-NH
4
Cl缓冲溶液，滴加2-3滴铬黑T指示剂，振荡摇匀。
2)用0.015 mol/L的EDTA溶液滴定至溶液突变至蓝色，记录消耗EDTA溶液体积。
3)平行重复三次，测得Mg2+-EDTA的体积比。
4)按照测定的体积比，配置Mg2+-EDTA溶液。
(3)0.015mol/L EDTA标准溶液滴定的标定：
移取25.00mLCa标准溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL去离子水，2mlMgY溶液，5ml氨性缓冲溶液，加3滴EBT指示剂。用EDTA溶液滴定至溶液由酒红变为蓝色，30秒内部退色，即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。（4）EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定：
1)从滴定管缓慢放出10-15mLC(EDTA )=0.015mol/LEDTA标准溶液于
400mL锥形瓶中，记录所放EDTA标准溶液的体积为V
1
加水稀释至150-200ml。
2)加入约15mLpH=4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴2%PAN
指示液，以CuSO
4
标准溶液滴定至亮紫色。
3)记录消耗CuSO
4标准溶液的体积V
2
，平行测定3次，计算K值。
K=V
1/V
2
(5)Fe含量的测定
1)移取过滤后定容于250ml容量瓶的试液50.00ml于锥形瓶中，加2
滴0.05%溴甲酚绿指示，溶液变为黄色
2)逐滴滴加1:1氨水使溶液成为绿色
3)再用1：1调节溶液酸度至黄色后继续过量3滴
4)置于70℃水浴中加热10min，取下
5)加6-8滴磺基水杨酸，趁热用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶
液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录EDTA消耗体积，
6)平行测定三次，求Fe
2O
3
的平均含量。
(6)Al3+含量的测定：
1)从滴定管中放入约20.00mlEDTA标准溶液置于测定完Fe
2O
3
含量后的
试液中，记录所放EDTA标准溶液的体积，
2)加15mlpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，稍冷后加入4
滴0.2%PAN，以0.015mol/L CuSO
4
标准溶液滴定至紫红色。记录CuSO4消耗的体积。注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。
3)平行测定三次，求Al
2O
3
的平均含量。
五、数据记录与处理
1、SiO
2
含量测定：
SiO
2
含量测定的实验数据及处理结果
名称m
0（样品）/g m
1
（坩埚+ SiO
2
）/g m
2
（坩埚）/g m（SiO
2
）/g
质量0.4838 38.8097 38.7122 0.0975 W（SiO
2
）20.03%
计算公式：W（SiO
2）=(m
1
（坩埚+ SiO
2
）-m
2
（坩埚）)/m
（样品）*100%
=（38.8097-38.7122）/0.4838*100%=20.03%
2、Mg2+-EDTA溶液配制：
EDTA 标定MgCl 2溶液数据处理结果
体积＼次数 1 2 3 V （EDTA ）/ml 28.38 28.42 28.38
V （平均EDTA)/ml 28.39 V(MgCl 2) /ml 25.00 V （平均EDTA)/V(MgCl 2) 1.136 即配制Mg 2+-EDTA 溶液时25.00ml MgCl 2溶液需28.39mlEDTA 溶液。 3、EDTA 浓度标定
EDTA 浓度标定数据处理结果
项目＼组数 1 2 3 m(CaCO 3)/g 0.3710 V(EDTA)/ml 24.11 24.13 24.09 C （EDTA ）/(mol/L) 0.01537 0.01536 0.01539
C 平均(EDTA)/(mol/L) 0.01537 C 标准(EDTA)/(mol/L)
0.01492 误差 0.045% 相对误差
3.0%
计算公式： M CaCO3=100.09g/mol C EDTA,1= EDTA,1CaCO3CaCO3V M 100m ??=
24.11
09.100100
3710.0??= 0.01537mol/L C EDTA,2 =EDTA,2CaCO3CaCO3V M 100m ??=
13
.2409.100100
3710.0??= 0.01536mol/L C EDTA,3 =
EDTA,3CaCO3CaCO3V M 100m ??=
24.09
09.100100
3710.0??=0.01539mol/L C EDTA=（C EDTA,1+ C EDTA,2+ C EDTA,3）/3=( 0.01537+ 0.01536+0.01539)/3=0.01537mol/L 经与其他组取平均最终得到C EDTA=0.01492mol/L
误差= （C 平均(EDTA)- C 标准(EDTA)）*100%= （0.01537-0.01492）*100%=0.045% 相对误差=误差/ C 标准(EDTA) *100%=0.045%/0.01492=3.0% 4、K 值的测定
计算公式;： K=V 1(EDTA)/V 2(CuSO 4)
体积比K 的有关实验数据及处理结果： 名称\次数 1 2 3 V 1(EDTA)/ml 11.05 12.03 11.66 V 2(CuSO 4)/ml 13.40 14.58
14.22 K 0.8246 0.8251 0.8200
K 平均 0.8232 C (CuSO 4)/mol/L 0.01228
C(CuSO 4)= C(EDTA)*K=0.01492*0.8232=0.01228 mol/L
5、Fe2O3的含量测定计算公式：
m(Fe2O3)= [0.5C（EDTA）* V（EDTA）* M(Fe
2O
3
)]/[V（滤液）/250]/1000
W= m(Fe2O3)/ m(样品)*100%
Fe2O3的含量测定有关实验数据及处理结果;
名称＼组号 1 2 3 V（滤液）/ml 50.00 50.00 50.00 V（EDTA）/ml 4.50 4.37 4.50 C（EDTA）/ mol/L 0.01492
M(Fe
2O
3
)/g mol-1 156.69
m(Fe
2O
3
)/g 0.02630 0.02554 0.02630
m(样品)/g 0.4838
m(Fe
2O
3
)/g平均0.02604
W%(Fe
2O
3
) 5.38
6、Al2O3含量测定：
计算公式：m(Al
2O
3
)={0.5[C（EDTA）* V（EDTA）- C(CuSO
4
) *V(CuSO
4
)]*
M(Al
2O
3
) }/[V（滤液）/250]/1000 W= m(Al
2
O
3
)/ m(样品)*100%
Al2O3含量测定有关实验数据及处理结果
名称＼组号 1 2 3
V（滤液）/ml 50．00 50．00 50.00 V（EDTA）/ml 20.10 20.02 19.79 C（EDTA）/mol/l 0.01492
V(CuSO
4
)/ml 15.63 15.65 15.09
C(CuSO
4
)/mol/L 0.01228
M(Al
2O
3
)/g/mol 101.96
m(Al
2O
3
)/g 0.02751 0.02715 0.02803
m(Al
2O
3
)/g平均0.02756
M(样品)/g 0．4838
W Al
2O
3
% 5.70
实验数据结果表
SiO2Fe2O3Al2O3
W% 20.03 5.38 5.70
六、结果评价与讨论
1、实验中存在仪器误差、测量误差、操作误差等，通过对实验结果进行分析，可以看出，实验数据的偏差较大，说明数据精密性不好，可能原因：（1）由于外部环境变化带来的随机误差的影响；（2）读数、滴定等非同一人操作，带来误差；（3）溶液的滴定、加热等操作不是随处理随做，事先准备好的溶液可能与空气中的水、氧气、二氧化碳等发生作用，产生误差。EDTA的浓度标定结果与同实验室里所得出的结果差别显著，可能原因如下：
（1）滴定终点判断不精确，未达到蓝色即读数使得V（EDTA）偏小；
（2） EDTA溶液装入滴定管后，未静置半分钟就立刻读数，引入读数误差；（3）碳酸钙标准溶液配置时加入过量的盐酸，影响滴定终点的判断，带来误差；（4）指示剂加入的量未控制好或滴定过程中滴定速度过快、可能影响滴定结果。
2、实验中应注意问题：（1）实验中滴定Al时采用PAN指示剂，由于PAN与EDTA的络合物的水溶性较差，因此CuSO4回滴过量EDTA时应趁热滴定，如果温度降为80℃以下时滴定，温度降低使置换速度放慢，滴定终点判断不准确，可能会出现反终点现象，应先测定结果，因此加热至沸1min后趁热滴定。（2）实验中溶样时加入浓HNO
3
将Fe全部转化为Fe3+，滴定Fe时，必须注意温度和酸度，温度低、酸度大，Fe络合不完全，结果偏低；温度高、酸度小，Al 易络合产生干扰，使Fe的结果偏高。测定Fe时温度应不低于60℃ pH在1.5-2.0之间，以减小大量Al的干扰。（3）指示剂的用量也会影响滴定结果的准确性。直接滴定法采用PAN和Cu—EDTA指示剂，PAN的用量一般在2到3滴，太多会影响滴定终点的判断。（4）严格控制硅酸脱水的温度和时间。脱水温度不要超过110℃，
若温度过高，某些氯化物，如AlCl
3、FeCl
3
、MgCl
2
易水解，生成难溶于水的碱
式盐或氢氧化物，混入沉淀使SiO
2
结果偏高。当温度高至120℃以上时，它们还可能与硅酸结合生成一部分几乎不被盐酸分解的硅酸盐，不易过滤与洗涤，使硅
酸沉淀夹带较多杂质。脱水温度如不够，则可溶性的硅酸未能完全转变成不溶性硅酸，在过滤、洗涤时会透过滤纸，将使SiO
2
结果偏低。
七、思考题
1、试样分解后加热蒸发的目的是什么？操作中应注意什么？
硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式
以 SiO
2?nH
2
O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水
成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于 HCl 的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，
这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe
2O
3
，Al
2
O
3
等的结果偏低，故加热蒸干宜采用
水浴以严格控制温度。
2、沉淀洗涤需注意什么？
洗涤完全，洗涤后沉淀中应不含Fe3+,玻璃棒及烧杯应擦拭干净，以防影响结果。
3、沉淀在高温灼烧前，为什么需经过干燥炭化？
含水硅酸的组成不稳定，如直接高温导致测定结果不准确。
4、滴定上述离子时，溶液酸度应分别控制在什么范围内，怎样控制？
滴定铝时，最适宜PH范围在2.5—3．5之间．溶液PH低于2．5时，Al3+与EDTA的配位反应不能完全进行，而高于3．5时铝离子会有较大的水解倾向，所以高于或低于这个PH范围均会使铝含量的测定结果偏低，故滴定时应调适到最适宜PH来提高测定结果的准确性。
滴定铁时，控制酸度在2-2.5之间，PH低于2时，会产生酸效应，PH高于2.5时，Fe3+会水解。
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3 含量的测定 实 验 报 告
一实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ，Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜 色的变化。 5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。 6、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。 二、仪器药品及试剂配制仪器 仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。 试剂:水泥试样、NH 4Cl、浓硝酸、CaCO 3 固体、EDTA溶液、铜标准溶液、 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH 4 CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中； HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中； 氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中； 0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中 10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中； 0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中； 0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中 标准溶液的配制： a、0.015mol/L CaCO 3溶液的配制：准确称取CaCO 3 基准物0.3864g，置于100mL 烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.
前言 本标准第、、条为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准参照欧洲水泥试行标准ENV 197-1:2000《通用波特兰水泥》修订。 本标准代替GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、GB1344-1999《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》、GB12958-1999《复合硅酸盐水泥》三个标准。与GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999相比，主要变化如下： ——全文强制改为条文强制（本版前言）； ——增加通用硅酸盐水泥的定义（本版第条）； ——将各品种水泥的定义取消（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999第3章）；——将组成与材料合并为一章，材料中增加了硅酸盐水泥熟料（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999第4章，本版第4章）； ——普通硅酸盐水泥中“掺活性混合材料时，最大掺量不超过15%，其中允许用不超过水泥质量5%的窑灰或不超过水泥质量10%的非活性混合材料来代替”改为“活性混合材料掺加量为>5%，≤20%，其中允许用不超过水泥质量5%符合本标准第条的窑灰或不超过水泥质量8%符合本标准第条的非活性混合材料代替”。（原版GB175-1999中第条,本版第条）； ——将矿渣硅酸盐水泥中矿渣掺加量由“20%～70%”改为“>20%，≤70%”（原版GB1344-1999中第条,本版第条、条）； ——将火山灰质硅酸盐水泥中火山灰质混合材料掺量由“20%～50%”改为“>20%，≤40%”（原版GB1344-1999中第条,本版第条）； ——将粉煤灰硅酸盐水泥中粉煤灰掺量由“20%～40%”改为“>20%，≤40%”（原版GB1344-1999中第条,本版第条）； ——将复合硅酸盐水泥中混合材料总掺加量由“应大于15%，但不超过50%”改为“>20%，≤50%”（原版GB12958-1999中第3章,本版第条）； ——材料中增加了粒化高炉矿渣粉(本版第、条)； ——取消了粒化精铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣等混合材料以及符合附录A新开辟的混合材料，并将附录A取消（原版GB12958-1999中第条、第条和附录A） ——增加了M类混合石膏（原版GB175-1999、GB1344-1999和GB12958-1999中第3章,本版第条）； ——助磨剂允许掺量由“不超过水泥质量的1%”改为“不超过水泥质量的%”（原版GB175-1999、GB1344-1999和GB12958-1999中第条,本版第条）； ——普通水泥强度等级中取消和（原版GB175-1999中第5章，本版第5章）； ——增加了氯离子含量的要求，即水泥中氯离子含量不大于%（本版第条）； ——取消了细度指标要求，但要求在试验报告中给出结果（原版GB175-1999第条、GB1344-1999、GB12958-1999中第条，本版条）； ——将复合硅酸盐水泥的强度等级改为和矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥一致（原版GB12958-1999中第条，本版第条） ——增加了水泥组分的试验方法（本版第条）； ——强度试验方法中增加了“掺火山灰混合材料的普通硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥在进行胶砂强度检验时，其用水量按水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定。当流动度小于180mm时，须以的整倍数递增的方法将水灰比调整至胶砂流动度不小于180mm”（原版GB1344-1999第条，本版第条）； ——将“水泥出厂编号按水泥厂年生产能力规定”改为“水泥出厂编号按单线年生产能力规定”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第条，本版第条）；
硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。 要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。 在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥
以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。 氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中，保持在50mL 左右，温度低于30℃以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。在一般情况下，于50 ～60mL 溶液中含有50 mg 左右的二氧化硅时，加 1 ～1 .5g 氟化钾已足够。 在一般情况下，沉淀用5% 氯化钾水溶液洗涤2 ～3 次，并控制洗涤液的体积在20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高，可改用5% 氯化钾—25% 乙醇溶液洗涤沉淀。 洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。
硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥（GB175-92） 来源：发布日期：2006-01-10 标准名称：硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥 标准类型：中华人民共和国国家标准 标准号：GB175-92 标准发布单位：国家技术监督局发布 标准正文： 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的定义、组分材料、技术要求、试验方法、检验规则等。 本标准适用于硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的的生产和检验。 2 引用标准 GB 176 水泥化学分析方法 GB 177 水泥胶砂强度检验方法 GB 203 用于水泥中的粒化高炉矿渣 GB 750 水泥压蒸安定性试验方法 GB 1345 水泥细度检验方法（80μm筛筛析法） GB 1346 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 GB 1596 用于水泥和混凝土中的粉煤灰 GB 2847 用于水泥中的火山灰质混合材料 GB 5483 用于水泥中的石膏和硬石膏 GB 8074 水泥比表面积测定方法（勃氏法） GB 9774 水泥包装用袋 GB 12573 水泥取样方法 ZB Q12 001 掺入水泥中的回转窑窑灰 3 定义与代号
3.1 硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、0￣5％石灰石或粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为硅酸盐水泥（即国外通称的波特兰水泥）。硅酸盐水泥分两种类型，不掺加混合材料的称Ⅰ型硅酸盐水泥，代号P·Ⅰ。在硅酸盐水泥熟料粉磨时掺加不超过水泥重量5％石灰石或粒化高炉矿渣混合材料的称Ⅱ型硅酸盐水泥，代号P·Ⅱ。 3.2 普通硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、６％--15％混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为普通硅酸盐水泥（简称普通水泥），代号P·0。 掺活性混合材料时，最大掺量不得超过15％，其中允许用不超过水泥重量５％的窑灰或不超过水泥重量10％的非活性混合材料来代替。 掺非活性混合材料时最大掺量不得超过水泥重量10％。 4 材料要求 4.1 石膏 天然石膏：应符合GB5483的规定。 工业副产石膏：工业生产中以硫酸钙为主要成分的副产品。采用工业副产石膏时，应经过试验，证明对水泥性能无害。 4.2 活性混合材料 符合GB1596的粉煤灰，符合GB2847的火山灰质混合材料和符合GB203的粒化高炉矿渣。 4.3 非活性混合材料 活性指标低于GB1596、GB2847和GB203标准要求的粉煤灰，火山灰质混合材料和粒化高炉矿渣以及石灰石和砂岩。石灰石中的三氧化二铝含量不得超过2.5％。 4.4 窑灰 应符合ZBQ12001的规定。
白色硅酸盐水泥标准 1 主题内容与适用范围 本标准规定了白色硅酸盐水泥的组成、技术要求、试验方法、检验规则、包装与标志、贮存与运输等。 本标准适用于白色和彩色灰浆、砂浆及混凝土用白色硅酸盐水泥。 2 引用标准 GB 176 水泥化学分析方法 GB 177 水泥胶砂强度检验方法 GB 1345 水泥细度检验方法（80μm筛筛析法） GB 1346 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 GB 5483 用于水泥中的石膏和硬石膏 GB 5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则 GB 9774 水泥包装用袋 GSBA 67001 氯化镁粉末状物质白度实物标准 ZB Q12 001 掺入水泥中的回转窑窑灰 3 定义 由白色硅酸盐水泥熟料加入适量石膏，磨细制成的水硬性胶凝材料称为白色硅酸盐水泥（简称白水泥）。 磨制水泥时，允许加入不超过水泥重量５％的石灰石或窑灰作为外加物。 水泥粉磨时允许加入不损害水泥性能的助磨剂，加入量不得超过水泥重量的１％。 4 组分材料 4.1 白色硅酸盐水泥熟料 以适当成分的生料烧至部分熔融，所得以硅酸钙为主要成分，氧化铁含量少的熟料。 4.2 石膏 天然二水石膏应符合GB5483的规定。 4.3 石灰石 作为外加物的石灰石中的三氧化二铝含量不得超过2.5％。 4.4 窑灰 窑灰应符合ZBQ12001的规定，且白度不得低于70％。 5 技术要求 5.1 氧化镁熟料中氧化镁的含量不得超过4.5％。 5.2 三氧化硫水泥中三氧化硫的含量不得超过3.5％。 5.3 细度0.080mm方孔筛筛余不得超过10％。 5.4 凝结时间初凝不得早于45min，终凝不得迟于12h。 5.5 安定性用沸煮法检验必须合格。 5.6 强度各标号各龄期强度不得低于表１的数值。
实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
烧失量的测定 （1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 （2）仪器设备： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 （3）步骤： 称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。 （4）结果表述： 烧失量的质量分数按下式计算。 式中ωLOI——烧失量的质量分数，％； m样——试样的质量，g； m1——灼烧后试样的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。 （5）允许差 含量范围允许差（%） ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 （6）讨论：
①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差； ②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结 果偏低。 二氧化硅的测定 （1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称 量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂 坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。 （2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3， 2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。 （3）步骤： 准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 （4）结果表述： 二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m 式中：m1 ——恒重坩埚质量，g； m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g； m ——试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 （5）允许差：
5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法) 5. 1基本原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。 干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L（以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计)。 5. 2试剂 (1)盐酸溶液(1+1) (2)氯化钡溶液(100g∕L) 将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。 (3)氨水(1+1) 氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。 (4)甲基红指示剂溶液(1g ∕ L) 将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo (5)硝酸银溶液(约0. lmol∕L） 将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0. 1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 （6）无水碳酸钠 5. 3仪器 ①蒸气浴。 ②烘箱，带恒温控制器。 ③马弗炉，带有加热指示器。 ④干燥器。 ⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。 ⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。 ⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。 ⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。 ⑨瓷坩埚，约30mL。 ⑩洗瓶:500mL。 ○11烧杯:500mL。 ○12滴瓶:125mL。 ○13玻璃漏斗。 ○14移液管:25mL, 50mL, 100mL。 ○15洗耳球。
GB 175-1999(硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥) (2008-05-26 22:47:37) 转载▼ 分类：规范 标签： gb175-1999 硅酸盐水泥 强度等级 前言 本标准修订是为了使我国水泥强度检验方法与国际标准接轨。本标准参考ENV 197-1:1995欧洲 水泥试行标准。 本标准与原GB175-1992相比主要修改点有： 1．水泥强度检验方法由GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》代替GB/T 177一 1985《水泥胶砂强度检验方法》； 2．水泥标号改为强度等级． 本标准自1999年12月1日起实施，GB1 75-1992《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》自2000年12月 1日起废止，过渡期间以GB 175-1992为准． 本标准由国家建筑材料工业局提出． 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口． 本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所． 本标准主要起草人：白显明、颜碧兰、王文义、张大同、杨基典、王听、刘晨、肖忠明。本标准首次发布于1956年，1962年第一次修订，1977年第二次修订，1985年第三次修订，1992年 第四次修订。 中华人民共和国国家标准 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥(GB 175-1999)代替(GB 175-1992) Portland cement and ordinary portland cement 1 范围 本标准规定了硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥的定义与代号、材料要求、强度等级、技术要求、试验方 法、检验规则、包装、标志、运输与贮存。
本标准适用于硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 176-1996 水泥化学分析方法（eqv ISO 680：1990) GB/T 203-1994 用于水泥中的粒化高炉矿渣(neq ГOCf3476:1974) GB/T 750-1992 水泥压蒸安定性试验方法 GB/T 1345-1991 水泥细度检验方法（80μm筛筛析法） GB/T 1346-1989 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法（neqISO/DIS9 597) GB/T 1596-1991 用于水泥和混凝土中的粉煤灰 GB/T 2847-1996 用于水泥中的火山灰质混合材料（neqISO 863:1990) GB/T 54 83-1996 石膏和硬石膏（neqISO 1587:1975) GB/T 8074-1987 水泥比表面积测定方法勃氏法（neq ASTM C204:1981) GB 9774-1996 水泥包装袋 GB 12573-1990 水泥取样方法 GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）(idtISO 679:1989) JC/T 667-1997 水泥粉磨用工艺外加剂 JC/T 742-19840996）掺入水泥中的回转窑窑灰 3 定义与代号 3.1 硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、0-5％石灰石或粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为 硅酸盐水泥（即国外通称的波特兰水泥）。硅酸盐水泥分两种类型，不掺加混合材料的称I 类硅酸盐水 泥，代号P·I。在硅酸盐水泥粉磨时掺加不超过水泥质量5%石灰石或粒化高炉矿渣混合材料的称II 型硅酸盐水泥，代号P·II。 3.2 普通硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、6％-15％混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为普通硅酸盐 水泥（简称普通水泥），代号P·Oo 掺活性混合材料时，最大掺量不得超过15%，其中允许用不超过水泥质量5％的窑灰或不超过水泥 质量10%的非活性混合材料来代替。 掺非活性混合材料时，最大掺量不得超过水泥质量10% 4 材料要求 4.1 石膏 天然石膏：应符合GB/T 5483中规定的G类或A类二级（含）以上的石膏或硬石膏。 工业副产石膏：工业生产中以硫酸钙为主要成分的副产品．采用工业副产石膏时，必须经过试验，证 明对水泥性能无害。 4.2 活性混合材料 符合GB /T 203的粒化高炉矿渣，符合GB/T 1596的粉煤灰，符合GB/T 2847的火山灰质混
表3-5 过热蒸汽压力为12.7～15.6MPa的汽包炉水汽质量标准 样品 名称分析项目 运行中 机组 启动时 锅炉启动后， 并汽或汽轮机冲转前标准值期望值标准值标准值 给水 硬度，μmol/L ≤2.0 —≤5.0 溶解氧，μg/L ≤7 —≤30 pH值 9.2～9.6 无铜给水系统 — 联氨，μg/L ≤30 — 氢电导率（25℃） μS/cm ≤0.30 —≤1.00 二氧化硅，μg/L 应保证蒸汽二氧化硅符合标准≤80 铁，μg/L ≤20 —≤75 铜，μg/L ≤5 — 炉水二氧化硅，mg/L ≤0.45 — 氯离子，mg/L ≤1.5 pH值（25℃）9.0～9.7 9.3～9.7 磷酸根，mg/L ≤3 — 电导率（25℃） μS/cm ＜35 — 蒸汽 氢电导率（25℃） μS/cm ≤0.20 ≤0.1 ≤1.00 二氧化硅，μg/L ≤20 ≤5 ≤60 钠，μg/L ≤5 ≤2 ≤20 铁，μg/L ≤15 ≤3 ≤50 铜，μg/L ≤3 ≤1 ≤15 疏水 硬度，μmol/L ≤2.5 ≈0 铁，μg/L ≤50 — 凝结水 硬度，μmol/L ≤1.0 —≤10.0 溶解氧，μg/L ≤40 —
样品 名称分析项目 运行中 机组 启动时 锅炉启动后， 并汽或汽轮机冲转前标准值期望值标准值标准值 氢电导率（25℃） μS/cm ≤0.30 ≤0.20 铁，μg/L ≤80 二氧化硅，μg/L ≤80 铜，μg/L ≤30 锅炉补给水 二氧化硅，μg/L ≤20 除 盐 水 箱 进 水电导率 （25℃） μS/cm ≤0.20 ≤0.10 出 水 ≤0.40 — 备注（1）锅炉启动时，给水质量应在热启动2h内，冷启动时8h内应达到本表中标准值。（2）锅炉启动后，并汽或汽轮机冲转前的蒸汽质量应在机组并网后8h内达到表中标准值。
GB 175-2007 通用硅酸盐水泥 前言 本标准与欧洲水泥标准ENV197-1:2000《通用波特兰水泥》的一致性程度为非等效。本标准自实施之日起代替GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、GB1344-1999《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》、GB12958-1999《复合硅酸盐水泥》三个标准。 ——将火山灰质硅酸盐水泥中火山灰质混合材料掺量由“20%～50%”改为“>20%且≤40%”（原版GB1344-1999中第3.2条，本版第5.1条）； ——将复合硅酸盐水泥中混合材料总掺加量由“应大于15%，但不超过50%”改为“>20%且≤50%”（原版GB12958-1999中第3章，本版第5.1条）； ——取消了复合硅酸盐水泥中允许掺加粒化精炼铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣等混合材料以及符合附录A新开辟的混合材料，并将附录A取消（原版GB12958-1999中第4.2、4.3条和附录A）； ——普通水泥强度等级中取消了32.5和32.5R（原版GB175-1999中第5章，本版第6章）； ——增加了氯离子限量的要求，即水泥中氯离子含量不大于0.06%（本版第7.1条）； ——增加了选择水泥组分试验方法的原则和定期校核要求（本版第8.1条）； ——将“按0.50水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定用水量”的规定的适用水泥品种扩大为火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥（原版GB1344-1999第7.5条，本版第8.5条）；
——编号与取样中增加了年生产能力“200×104t以上”的级别，即：200×104t以上，不超过4000t为一个编号；将“120万吨以上，不超过1200吨为一个编号”改为“120×104t～200×104t，不超过2400t为一个编号”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.1条，本版第9.1条）； ——将“出厂水泥应保证出厂强度等级，其余技术要求应符合本标准有关要求”改为“经确认水泥各项技术指标及包装质量符合要求时方可出厂”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.2条，本版第9.2条）； ——增加了出厂检验项目(本版第9.3条)； ——取消了废品判定（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.3条）； ——检验报告中增加了“合同约定的其他技术要求”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.4条，本版第9.5条）； ——包装标志中将“且应不少于标志质量的98%”改为“且应不少于标志质量的99%”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.1条，本版第10.1条）； ——包装标志中将“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色”改为“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色或蓝色”（原版GB1344-1999、GB12958-1999中第9.2条，本版第10.2条）。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。
—配位滴定法〖实验目的〗 (1)了解水的硬度的表示方法。 (2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。 (3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。 〖实验用品〗 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。 药品： EDTA、CaCO 3、MgCl 2 ·H 2 O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液 络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 试样：自来水、矿泉水 〖实验原理〗 水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。 一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。 用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式如下： 滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+ )=M-GEBT (兰色) (酒红色) 滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA 等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT (酒红色) (兰色) 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na 2 S或巯基乙酸予以掩蔽。 铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。 钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH）2 沉淀，所用的指示剂为钙指示剂。滴定达终点时，溶液也是由酒红色变为兰色。 镁硬度可由总硬度减去钙硬度而得到。 根据下式计算水的总硬度： 水的总硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V 1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H 2 O)*(10mg*g-1)] 钙硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V 2(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H 2 O)*(10mg*g-1)] 镁硬度(CaOmg·L-1)=总硬度-钙硬度 式中：c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度；V 1(EDTA)为测总硬度时耗EDTA的体积(ml)；V 2 (EDTA) 为测钙硬度时，所耗EDTA的体积(ml)；V 水 为测定时所取水样的体积(ml)。〖操作步骤〗 1 0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定 (1)0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制
普通硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、6％~15%混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为普通硅酸盐水泥（简称普通水泥），代号P.O。 掺活性混合材料时，最大掺量不得超过15％，其中允许用不超过水泥质量5％的窑灰或不超过水泥质量10％的非活性混合材料来代替。 掺非活性混合材料时，最大掺量不得超过水泥质量10％。 P.C 42.5R水泥 P.C：复合硅酸盐水泥； 42.5：28天抗压强度≥42.5MPa； R ：早强型，3天强度较同强度等级水泥高。 如果速凝剂是合格的，以掺加4%为宜，多掺会影响强度 II级粉煤灰，细度小于25%，烧失量小于8%，需水量比小于105% 高效减水剂 高效减水剂对水泥有强烈分散作用，能大大提高水泥拌合物流动性和混凝土坍落度，同时大幅度降低用水量，显著改善混凝土工作性。但有的高效减水剂会加速混凝土坍落度损失，掺量过大则泌水。高效减水剂基本不改变混凝土凝结时间，掺量大时（超剂量掺入）稍有缓凝作用，但并不延缓硬化混凝土早期强度的增长。 能大幅度降低用水量从而显著提高混凝土各龄期强度。在保持强度恒定时，则能节约水泥10%或更多。
氯离子含量微少，对钢筋不产生锈蚀作用。能增强混凝土的抗渗、抗冻融及耐腐蚀性，提高了混凝土的耐久性。 聚羧酸 1、掺量低、减水率高：减水率可高达35%，可用于配制高强以及高性能混凝土。 2、坍落度轻时损失小：预拌混凝土2h坍落度损失小于15%，对于商品混凝土的长距离运输及泵送施工极为有利。 3、混凝土工作性好：用PC聚羧酸系高性能减水剂配制的混凝土即使在高坍落度情况下，也不会有明显的离析、泌水现象，混凝土外观颜色均一。对于配制高流动性混凝土、自流平混凝土、自密实混凝土、清水饰面混凝土极为有利。用于配制高标号混凝土时，混凝土工作性好、粘聚性好，混凝土易于搅拌。 4、与不同品种水泥和掺合料相容性好：与不同品种水泥和掺合料具有很好的相容性，解决了采用其它类减水剂与胶凝材料相容性问题。 5、混凝土收缩小：可明显降低混凝土收缩，显著提高混凝土体积稳定性及耐久性。 6、碱含量极低：碱含量≤0.2%。 7、产品稳定性好：低温时无沉淀析出。 8、产品绿色环保：产品无毒无害，是绿色环保产品，有利于可持续发展。 9、经济效益好：工程综合造价低于使用其它类型产品
二氧化硅 Eryanghuagui Silicon Dioxide SiO2·x H2O SiO260.08 [ 14464-46-1] 本品系将硅酸钠与酸（如盐酸、硫酸、磷酸等）反应或与盐（如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等）的反应，产生硅酸沉淀（即水合二氧化硅），经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算，含SiO2应不少于99.0%。 【性状】本品为白色疏松的粉末；无臭、无味。 本品在水中不溶，在热的氢氧化钠试液中溶解，在稀盐酸中不溶。 【鉴别】取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀，在600～700℃炽灼10min，冷却，加水2ml微热溶解，缓缓加入钼酸铵试液（取钼酸6.5g，加水14ml 与氨水14.5ml，振摇使溶解，冷却，在搅拌下缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml 的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深蓝色。 【检查】粒度取本品10g，照粒度和粒度分布测定法[通则0982第二法（1）]检查，通过七号筛（125μm）的供试品量应不低于85%。 酸碱度取本品1g，加水20ml，振摇，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。 氯化物取本品0.5g，加水50ml，加热回流2小时，放冷，加水补足至50ml，摇匀，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。 硫酸盐取氯化物项下的续滤液10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.5%）。 干燥失重取本品，在145℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 炽灼失重取干燥失重项下遗留的供试品1.0g，精密称定，在1000℃炽灼1小时，减失重量不得过干燥品重量的8.5%。 铁盐取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml与硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过，用少量水洗涤滤器，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，加水稀释至35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。
前言 本标准第7.1、7.3.1、7.3.2、7.3.3、8.4为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准与欧洲水泥标准ENV197-1:2000《通用波特兰水泥》的一致性程度为非等效。 本标准自实施之日起代替GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、 GB1344-1999《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》、 GB12958-1999《复合硅酸盐水泥》三个标准。 与GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999相比，本标准主要变化如下：全文强制改为条文强制；增加了通用硅酸盐水泥的定义；将各品种水泥的定义取消（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999第3章；将组分与材料合并为一章（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999第4章，本版第5章）；普通硅酸盐水泥中“掺活性混合材料时，最大掺量不超过15%，其中允许用不超过水泥质量5%的窑灰或不超过水泥质量10%的非活性混合材料来代替”改为“活性混合材料掺加量为>5%且≤20%，其中允许用不超过水泥质量8%且符合本标准第5.2.4条的非活性混合材料或不超过水泥质量5%且符合本标准第5.2.5条的窑灰代替”（原版GB175-1999中第3.2条,本版第5.1条）； ——将矿渣硅酸盐水泥中矿渣掺加量由“20%～70%”改为“>20%且≤70%”，并分为A型和B型。A型矿渣掺量>20%且≤50%，代号P.S.A；B型矿渣掺量>50%且≤70%，代号P.S.B （原版GB1344-1999中第3.1条,本版第5.1条）；
海水中硅酸盐的测定 一、实验目的 掌握硅钼黄法测定海水中硅酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。 二、方法原理 在弱酸性条件下，水样中的活性硅酸盐与钼酸铵反应生成黄色硅钼酸盐缝合物，于380nm波长处进行分光光度测定。 三、试剂及其配制 1. 硅酸盐标准溶液 （1）硅酸盐标准贮备溶液：c（SiO32--Si）=10000μmol/L （2）硅酸盐标准使用溶液：c（SiO32--Si）=500μmol/L 在100 ml容量瓶中加入5.00 ml硅酸盐标准使用液，用水稀释至标线，混匀。使用前配制，不得存放。 2. 钼酸铵溶液：=100g/L 称取20g钼酸铵[(HN4)6Mo7O244H2O], 溶于200 ml水中，置于聚乙烯瓶中，避光存放。若容器壁出现大量沉淀物，应弃之不用。 3. 硫酸溶液：体积分数为20% 在搅拌和水浴冷却下，将50 ml硫酸（H SO4, =1.84g/ml）缓慢地加入200 ml 水中，冷却后贮于聚乙烯瓶中。 4. 钼酸铵-硫酸显色试剂 将100ml硫酸溶液和200ml钼酸铵溶液混匀，贮于聚乙烯瓶中，有效期7天。 四、仪器及设备 分光光度计；100mL容量瓶若干；50 mL螺口玻璃瓶；500-1000mL棕色试
剂瓶若干；250 mL和500 mL聚乙烯瓶；1 mL，5 mL移液管；2 mL和10 mL 刻度吸管；玻璃棒；实验室常备仪器及设备。 五、分析步骤 1. 绘制工作曲线 （1）取六个50 ml容量瓶，分别移入硅酸盐标准使用溶液0 ml，1.00 ml，2.00 ml，3.00 ml，4.00 ml，5.00 ml，用与水样盐度接近的人工海水（盐度28或35）稀释至标线，混匀，即得硅酸盐浓度依次为0μmol/L，10.0μmol/L，20.0μmol/L，30.0μmol/L，40.0μmol/L，50.0μmol/L的标准系列。 （2）将上述标准溶液系列分别转移入六个10ml具塞玻璃瓶中，各加入0.4ml 钼酸铵-硫酸显色试剂，混匀。在20度以上时，显色10min。 （3）在分光光度计上，用1cm比色池，以超纯水为参照液，于380nm波长处测定吸光值An。 （4）将测定数据记录于标准曲线数据表（参见表1）中。以扣除空白吸光值Ab后的吸光值为纵坐标，相应的硅酸盐-硅浓度Cn为横坐标绘制标准工作曲线，用线性回归法求得标准工作曲线的截距a和斜率b。 表1 硅酸盐标准曲线测定记录表
硅酸盐水泥和普通水泥的区别 硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥（简称普通水泥） 共同特点： 早期强度较高；凝结硬化速度快（前者比后者还要快） 2、水化热较大(前者比后者还要大得多) 3、耐冻性差 4、耐热性较差 5、耐腐蚀及耐水性较差 适用范围：前者适用于快硬早强的工程、高强度等级砼。不适用于大体积砼工程（发热量比普通水泥大得多，不用）、受化学侵蚀、压力水（软水）作用及海水侵蚀的工程。后者适用于地上、地下及水中的大部分砼结构工程。不适用于大体积砼（实际施工时一般视这个大体积到底有多大以及它的重要性，或者采取控温措施后还是经常用的，至少西南地区是这样）、受化学侵蚀、压力水（软水）作用及海水侵蚀的工程。 复合硅酸盐水泥主要特征：早期强度低，耐热性好，抗酸性差。采用粉煤灰和煤矸石做为混合材，系绿色建材产品，享受国家税收优惠，早期和后期强度稳定,水化热低，适用于一般工业与民用建筑，是一种经济型水泥。 普通硅酸盐水泥主要特征：早期强度高，水化热高，耐冻性好，耐热性差，耐腐蚀性差，干缩性较小。适用范围：制造地上、地下及水中的混凝土，钢筋混凝土及预应力混凝土结构，受循环冻融的结构及早期强度要求较高的工程，配制建筑砂浆。不适用于大体积混凝土工程和受化学及海水侵蚀的工程。 凡由硅酸盐水泥熟料、6%-15%的混合材料及适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为普通硅酸盐水泥，简称普通水泥。国家标准对普通硅酸盐水泥的技术要求有：（1）细度筛孔尺寸为80μm的方孔筛的筛余不得超过10%，否则为不合格。（2）凝结时间初凝时间不得早于45分钟，终凝时间不得迟于10小时。（3）标号根据抗压和抗折强度，将硅酸盐水泥划分为325、425、525、625四个标号。 普通硅酸盐水泥由于混合材料掺量较少，其性质与硅酸盐水泥基本相同，略有差异，主要表现为：（1）早期强度略低（2）耐腐蚀性稍好（3）水化热略低（4）抗冻性和抗渗性好（5）抗炭化性略差（6）耐磨性略差 复合硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料、两种或两种以上规定的混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为复合硅酸盐水泥（简称复合水泥）。水泥中混合材料总掺加量按质量百分比应大于15％，不超过50％。水泥中允许用不超过8％的窑灰代替部分混合材料；掺矿渣时混合材料掺量不得与矿渣硅酸盐水泥重复。 水泥一般分普通硅酸盐水泥、掺混合材料的硅酸盐水泥和特殊水泥。普通硅酸盐水泥：由石灰石、粘土、铁矿粉按比例磨细混合，这时候的混合物叫生料。然后进行煅烧，一般温度在1450度左右，煅烧后的产物叫熟料。然后将熟料和石膏一起磨细，按比例混合，才称之为水泥。 掺混合材料的硅酸盐水泥是在普通硅酸盐水泥里按比例和一定的加工程序加入其他物质以达到特殊效果，如矿渣水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥等等。这些水泥的原料就比原来的普通硅酸盐水泥要多一些活性混合材料或非活性混合材料。特殊水泥在材料阶段和制作工艺上有些不同，如高铝水泥(铝酸盐水泥)的材料是铝矾土、石灰石经过煅烧得到熟料，然后磨细成为铝酸盐水泥的。其他有一些特性水泥用途较小，如白色水泥，主要用于装饰工程，材料是纯高岭土、纯石英砂、纯石灰石，在合适的温度煅