分析化学实验思考题答案-武汉第五版[1][1]

分析化学实验定量分析思考题答案

定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：

1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？

答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100 分度的右边，此

时说明左盘重还是右盘重？

答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100 分度的右边，此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习思考题：

1. HCI和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI的浓度不确定，固配制HCI和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2. 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCI，用台秤称

取NaOH( S)、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCI 的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤

称取NaOH即可。

3. 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管

2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2?3 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是: 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三NaOH和HCI标准溶液的标定思考题：

1. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范

围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25mI 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物

质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1%。。2. 溶解基准物质时加入20?30ml水，是用量筒量取，还是

用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3. 如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏

4. 用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用

NaOH滴定HCI，若NaOH容液因贮存不当吸收了CO2 问对测定结果有何影响？

答：用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚酞作为指示齐|」，用NaOH滴定HCI，若NaOH容液因贮存不当吸收了CO2 而形成

Na2CO3使NaOH容液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCI定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO末反应，所以使测定结果偏高。

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：

1. 铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4啲Ka=5.6 X 10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能

用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的

游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH容液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3. NH4HC0中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HC0中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH容液滴定时，HCO3中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：

1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2. 采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）

V10时，组成为：HCO3② V1>0

72=0 时，组成为：OH③ V1>V2时，组成为：CO32-+ OH④V1

时，组成为：HCO3- +CO32⑤V1=V2时，组成为：CO32-

实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题:

1. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度

时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？

答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA

浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12?13之间能形成酒红色络合

物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH空制溶液的pH为12?13。

3. 以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，

溶液的pH为多少？

解：六次甲基四胺与盐酸反应为：

(CH2)6N4+HCI==(CH2)6N+H+? Cl-反应中盐酸的物质的量：

六次甲基四胺的物质的量：故六次甲基四胺过量。缓冲体系

中剩余六次甲基四胺的浓度为：六次甲基四胺盐的浓度为：

根据一般缓冲溶液计算公式：得：(六次甲基四胺pKb=8.85)

4. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应

注意那些问题？

答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：合滴定

①络

中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到

明显的滴定终点。② 在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

实验七水的总硬度的测定思考题：

1. 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？

答：水中Ca2+、Mg2啲总量称为水的总硬度。计算水的总硬

度的公式为：（mg- L-1 ）（ o ）

2. 为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH?10,而滴定Ca2+

分量时要控制pH为12?13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑

T在pH为8?11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。

测定Ca2+时要将溶液的pH控制至12?13,主要是让Mg2+ 完全生成Mg（0H）2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在

pH为12?13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，

指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

3. 如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2啲含量？如何测定？

答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12,使Mg2+ 生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCI调pH=10, 在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg- EDTA标

准溶液滴定Ca2+的含量。

实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题：

1. 按本实验操作，滴定Bi3+ 的起始酸度是否超过滴定Bi3+ 的最高酸度？滴定至Bi3+ 的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入

10mL200g?L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+ 的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH- 1。加入