一、判断题
11-1-1.分析化学是测定物质组成的一门学科。
11-1-2.分析化学的组成分析包括定性分析与定量分析。
11-1-3.利用物质能发光的性质建立的分析方法属发射光谱分析。
11-1-4.化学分析法的测定灵敏度高，因此常用于微量分析。
11-1-5.仪器分析法是依据物质的物理性质或物理化学性质建立的分析方法，因此不能测定有机化合物。
11-1-6．pH=3.05 的有效数字是三位。（）
11-1-7．欲配臵一升0.02000 mol·L-1 K2Cr2O7(摩尔质量294.2 g.mol-1)溶液，所用分析天平的准确度为±0.1mg 。若用相对误差要求为±0.2% ，则称取K2Cr2O7时应称准至0.001g。（）
11-1-8．在分析数据中，所有的“0”均为有效数字。（）
11-1-9．由计算器算得：的结果为12.004471，按有效数字运算规则应将其结果修正为12.00 （）
11-1-10．偏差是指测定值与真实值之差。（）
11-1-11．随机误差影响测定结果的精密度。（）
11-1-12．相对误差%=（）
11-1-13．精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。（）
11-1-14．对某试样进行三次平行测定，得的平均含量25.65%，而真实含量为25.35%，则其相对误差为0.30%（25.65-25.35）。（）11-1-15．系统误差影响测定结果的准确度。
Key: 1.×；2.√；3.√；4.×；5.×；6．×；7．√；8．×；9．√；10．×；11．√；12．×；13．√；14．×；15．√；
二、选择题
11-2-1．下列论述中错误的是（）
A方法误差属于系统误差 B.系统误差具有单向性
C系统误差又称可测误差D系统误差呈正态分布
11-2-2．下列论述中不正确的是（）
A偶然误差具有随机性 B.偶然误差服从正态分布
C .偶然误差具有单向性 D.偶然误差是由不确定的因素引起的 11-2-3．下列情况中引起偶然误差的是（ ）
A 读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准 B.使用腐蚀的砝码进行称量 C.标定EDTA 溶液时，所用金属锌不纯 D.所用试剂中含有被测组分 11-2-4．可减小偶然误差的方法是（ ）
A 进行仪器校正 B.作对照试验 C.作空白试验 D .增加平行测定次数 11-2-5．下列论述中，正确的是（ ）
A .准确度高，一定要精密度高 B.精密度高，准确度一定高 C.精密度高，系统误差一定小 D.准确度高，随机误差一定小。 11-2-6．从精密度就可以判断分析结果可靠的前提是（ ） A.偶然误差小
B .系统误差小 C.平均偏差小 D.标准偏差小
11-2-7．下列结果应以几位有效数字报出（ ）
A.5
B.4 C .3 D.2 11-2-8．常量分析的试样用量为（ ）
A.＞1.0g
B.1.0～10g C .＞0.1g D.＜0.1g 11-2-9．试液体积＞10mL 的分析称（ ） A .常量分析 B.微量分析
C.半微量分析
D.痕量分析
11-2-10．用失去部分结晶水的Na 2B 4O 7·10H 2O 标定HCl 溶液的浓度时，测得的HCl 浓度与实际浓度相比将（ ）
A.偏高 B .偏低 C.一致 D.无法确定 11-2-11．下列标准溶液可用直接法配制的有（ ） A.H 2SO 4
B.KOH
C.Na 2S 2O 3 D .K 2Cr 2O 7 11-2-12．用来标定NaOH 溶液的基准物质最好选用（ ） A .邻苯二甲酸氢钾 B.H 2C 2O 4〃2H 2O C.硼砂
D.As 2O 3
11-2-13．将Ca 2+沉淀为CaC 2O 4，然后用酸溶解，再用KMnO 4标准溶液滴定生成的H 2C 2O 4，从而求算Ca 的含量，所采用的滴定方式为（ ）
1000
)
80.1800.25(1010.0-?
A.直接滴定法 B .间接滴定法 C.返滴定法 D.氧化还原滴定法
11-2-14. 某一试样,被测组分质量分数为0.5﹪,对此试样进行的分析属于 A. 常量成分分析 B . 微量成分分析 C. 痕量成分分析 D. 超微量分析 11-2-15. 根据测定原理和操作方法不同，分析化学可分为 A. 无机分析和有机分析 B . 化学分析和仪器分析 C. 定性分析和定量分析 D. 定量分析和结构分析 11-2-16. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：
A. 随机误差在分析中是不可避免的；
B. 随机误差出现正误差和负误差的机会均等； C . 随机误差具有单向性； D. 随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的。
11-2-17. 以加热驱除水分法测定CaSO 4
·H 2
O 中结晶水的含量时，称取试样0.2000g ；已知天平
称量误差为0.1±mg ，分析结果的有效数字应取：
A. 一位；
B. 四位；
C. 两位； D . 三位。
11-2-18. 已知某溶液pH 值为0.070，其氢离子浓度的正确值为：
A . 0.85 mol·L -1
； B. 0.8511 mol·L -1
； C. 0.8 mol·L -1
； D. 0.851 mol·L -1
。
11-2-19. 如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1 mg 的天平称取试样时，至少应称取：
A. 0.1g ； B . 0.2g ； C. 0. 05g ； D. 0.5g 。 11-2-20. 下列有关臵信区间的定义中，正确的是：
A. 以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的几率； B . 在一定臵信度时，以测量值的平均值为中心的包括总体平均值的范围；
C. 真值落在某一可靠区间的几率
D. 在一定臵信度时，以真值为中心的可靠范围。 11-2-21. 某试样含Cl -的质量分数的平均值的臵信区间为36.45%±0.10%（臵信度为90%），对此结果应理解为：
A. 有90%的测定结果落在36.35%~36.55%范围内；
B. 总体平均值μ落在此区间的概率为90%；
C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%； D . 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90%。
11-2-22. 用Na 2CO 3作基准试剂标定盐酸溶液的浓度，其三次平行测定的结果为：
0.1023mol·L -1 ；0.1026
和0.1024 mol·L -1 ，如果第四次测定结果不为Q 检验法（n =4
时，Q0.90=0.76）所舍去，则最低值应为：（）
（A）0.1017（B）0.1012（C）0.1008（D）0.01015
11-2-23.由两种不同分析方法分析同一试样得到两组数据,判断这两种方法之间是否存在显著性差异时,若按以下五个步骤进行,则其中有错误的一步是：（）
A) 求出两组数据的标准偏差S1及S2；B) 以下检验法比较F=
值与相应
F表的大小；
C) 若F D) 按下式值计算： t= E) 将t值与相应的t表值比较，若t 11-2-24.某分析工作者拟定了一种分析矿石中Cu含量的新方法，他用对某含Cu量为9.82%的标准样品分析5次，分析结果的平均值为9.94,标准偏差为0.10%，问新方法在臵信度为95%时，是否存在系统误差？（t0.05，4=278，t0.05，5=257） A) t=2.40<2.57，无系统误差；B) t=2.40<2.78，无系统误差； C) t=4.80>2.78，有系统误差；D) t=2.68<2.78，无系统误差； E) t=2.68>2.57，有系统误差。 Key:1.D ,2.C,3.A ,4.D ,5.A ,6.B,7.C,8.C ,9.A ,10.B,11.D,12.A ,13.B14.B,15.B,16.C,17.D,18.A,19. B,20.B,21.D.22.C，23.D，24.D, 三、填空题 11-3-1. 按照有效数字的运算规则，下列计算式的结果各应包括几位有效数字：（1）213.64+4.402+0.3244 （）位； （2）（）位； （3）pH=0.03求H+浓度（）位。 11-3-2. 在分析过程中，下列情况各造成何种（系统，随机）误差。（1）称量过程中天平零点略有变动（）；（2）分析用试剂中含有微量待测组分（）；（3）重量分析中，沉淀溶解损失（）；（4）读取滴定管读数时，最后一位数值估测不准（）。 11-3-3. 某次测量结果平均值的臵信区间表示为：，它表示臵信度为（）；测量次数为（）；最低值为（）；最高值为（）。 11-3-4. 臵信区间的定义应当是：在一定臵信度下，以（）为中心，包括（）的范围，分 析结果的臵信度要求越高，臵信区间越（ ） 11-3-5. 检验分析结果的平均值与标准值之间是否存在显著性差异，应当用（ ）法，判断同一试样的两组测量结果的平均值之间是否存在显著性差异，应当先用（ ）法判断两组分析数据的精密度是否有显著性差异，再进一步判断平均值间是否存在显著性差异。 Key: 1．（1）五位， （2）四位， （3）两位。 2．（1）随机误差，（2）系统误差，（3）系统误差，（4）随机误差。 3．0.95；9；10.76%；10.82 4．平均值 x ；总体平均值 μ；窄。 5．t 检验法；F 检验法。 四、计算题 14-4-1. 某试样中含有约5%的硫，将硫氧化为SO 4 2- ,然后沉淀为BaSO 4 ,若要求在一台灵敏 度为0.1mg 的天平上称量BaSO 4 的质量时，可疑值不超过0.1%，问必须至少称取试样多少 克？[ Mr （BaSO 4 ）=233.4; Mr (S)=32.06] 14-4-2. 分析铁矿石中铁的质量百分数，得如下数据：37.45%，37.20%，37.50%，37.30%，37.25%，求计算结果的平均值、极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差，相对标准偏差。 14-4-3. 用沉淀滴定法测得纯NaCl 试剂中氯的含量为60.53%，计算绝对误差和相对误差。 14-4-4. 测定试样中CaO 的质量分数时，得到如下结果：20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。问：（1）统计处理后的分析结果应如何表示？（2）比较95%和90%时的臵信区间。 14-4-5. 电分析法测定某患者血糖含量10次结果为7.5、7.4、7.7、7.6、7.5、7.6、7.6、7.5、7.6、7.6mmol ·L-1,求相对标准偏差及臵信度为95%时平均值的臵信区间，此结果与正常人血糖含量6.7 mmol ·L-1，是否有显著性差异？ 14-4-6. 某一标准溶液的四次标定值为0.1014，0.1012，0.1025，0.1016，当臵信度为90%时，问0.1025可否舍去？结果如何报告合理？ Key: 1．0.6g 2．37.34%，0.30%，0.11%，0.29%，0.13%，0.35%。 3．-0.13%，-0.21%。 4．（1）x =20.03%， s = 0.017%， n = 4； (2 ) n = 4 ，95%臵信度时，20.03±0.027（%）, n = 4，90%臵信度时，20.03±0.020（%） 5．1.1%，7.6±0.1；有显著差异。 6. Q检验法，0.1025不应舍去。4d法检验，0.1025应舍去。Q法与4d法结论不同，一般以Q 法为准。 一、判断题 12-1-1.酸碱滴定中，若指示剂恰好在化学计量点变色，就不存在滴定误差。 12-1-2.计算1.00×10-3 mol·L- 1 甲酸(K a θ =1.8×10 -4 )H + 浓度应用公式计算。 12-1-3. 0.1mol·L -1 NaOH滴定同浓度的甲酸(p K a θ =3.75)和乙酸(p K a θ =4.75)，前者比后者 突跃范围大。 12-1-4. 0.1mol·L -1 HCl滴定NaCN (HCN的K a θ =6×10 -10 )在酸性范围内无突跃，所以应选酚 酞指示剂。 12-1-5. 酸碱滴定中酸碱浓度均增大10倍，突跃范围就增大2个pH单位。 12-1-6. 酸碱滴定中，根据指示剂选择原则选出的指示剂，正确使用时，产生的误差在±0.1%范围内。 12-1-7. 用失去部分结晶水的硼砂标定HCl会使结果偏低。 12-1-8. 用0.1mol·L -1 NaOH滴定0.1mol·L -1 HCl用甲基橙为指示剂，如果NaOH 溶液吸收 了CO 2 ，对分析结果无影响。 12-1-9. 0.1mol·L -1 的NaOH滴定0.1mol·L -1 HAc(p K a θ =4.75)突跃范围pH=7.7~9.7，若滴 定同浓度的（p K a θ =5.75）的弱酸，突跃范围pH=8.7~9.7。 12-1-10. 当用NaOH溶液滴定HCI溶液时，如果用酚酞为指示剂，这时溶液中的CO 2 不会消耗NaOH. 12-1-11. 用HCl溶液滴定Na2CO3基准物溶液以甲基橙作指示剂，其物质量关系为n(HCl)∶n(Na2CO3)=1∶1。 12-1-12. .滴定分析中，反应常数 Kt越大，反应越完全，则滴定突跃范围越宽，结果越准确。 12-1-13. 酸碱滴定中，只有当溶液的pH突跃超过2个pH单位，才能指示滴定终点。 12-1-14. 在HAc溶液中，当PH＝PK a时，C(HAc)=C(Ac-) 12-1-15. 硼酸是一种弱酸，不能直接滴定，可以加入甘露醇强化滴定。 12-1-16. 弱酸在溶液中各组分的分布系数与弱酸溶液的浓度无关。 Answer:1.√2.×3.√4.×5.×6.√.7√8.√9.√10.×11.×12.√13.×14√15.√16.√ 二、选择题 12-2-1.碱有一液，可能为NaOH 或NaHCO 或Na CO 或它们的混合物，用标准HCl 滴定至酚酞终点时耗去酸V 1ml,继以甲基橙为指示剂又耗去盐酸V ml ，且V 1小于V ，则此碱液为： A 、Na CO 3； B 、NaHCO 3； C 、NaOH ；D 、NaOH+Na CO 3； E 、NaCO 3+NaHCO 3。 12-2-2. 某碱样为NaOH 和Na CO 3的混合液，用HCl 标准溶液滴定。先以酚酞为指示剂，耗去HCl 溶液V 1ml,继以甲基橙为指示剂，又耗去HCl 溶液V ml 。V 1与V 的关系是： A 、V 1=V ； B 、V 1=2V ； C 、2V 1=V ； D 、V 1>V ； E 、V 1 =0.1)能用酸碱滴定法直接滴定的是 A. NaAc (HAc 的K a θ=1.8×10-5) B. H 3 BO 3 (K a θ=5.8 ×10-10 ) C . NaCN (HCN 的K a θ =4.9×10-10 ) D. NaF (HF 的K a θ=7.2×10-4 ) 12-2-4.标定0.1mol·L -1 HCl ，用下列哪种最好 A . Na 2 B 4O 7 .10H 2 O (M r =381.4) B. 无水Na 2 CO 3 (M r =106.0) C. 标准NaOH 溶液 D. 标准KOH 溶液 12-2-5. 用0.01mol·L -1 的NaOH 滴定0.01mol·L -1 的HCl ，pH 突跃范围为 A. 4.3~9.7 B. 5.3~9.7 C . 5.3~8.7 D. 4.3~8.7 12-2-6. 下列物质( 0.1mol·L -1 )不能用NaOH 直接滴定的是 A . (NH 4 )SO 4 B.甲酸(K a θ =1.8×10-4 ) C . 含0.1mol·L -1 NH 4 Cl 的0.1mol·L -1 的HCl D. 邻苯二甲酸氢钾 (K a,2 θ =3.9×10-6 ) 12-2-7. 用0.1m ol·L -1 HCl 滴定含有NaAc 的0.1mol·L -1 NaOH ，应选用的指示剂是 A. 甲基红 B. 甲基橙 C . 酚酞 D. 以上三种均可 12-2-8. 混合碱试样，用HCl 滴定至酚酞终点用去HCl 体积V 1 ，继续滴定至甲基橙终点，又 用去HCl V 2 ，已知V 1 >V 2 试样组成是 A. NaOH-Na 2 CO 3 B . Na 2 CO 3 C. NaHCO 3 – NaOH D. Na 2 CO 3 -NaHCO 3 12-2-9. 用无水Na 2 CO 3 标定0.1mol·L -1 HCl, 滴定至甲基橙终点消耗的HCl 溶液为35mL,称 量对差为{M r （Na 2 CO 3 ）} = 106.0} A. 0.05％ B. 0.13％ C . 0.11％ D. 0.10％ 12-2-10. 用0.1mol·L -1 NaOH 滴定0.1mol·L -1 H 3 A(K a,1 θ= 2.0×10-2 ， K a,2 θ=2.0×10-7 ， K a,3θ=1.0×10-12 )能形成明显突跃的个数为 A. 1 B . 2 C. 3 D. 0 12-2-11．下列物质浓度均为0.1mol·L -1 ，能用0.1mol·L -1 HCl 直接准确滴定的是 A. 邻苯二甲酸氢钾(K a,1 θ= 1.12×10-3 ，K a,2 θ=3.91×10-6 ) B. NaAc{ K a θ(HAc) =1.8 × 10-5 } C. 六次甲基四胺（K b θ = 1.4 × 10-9 ） D . NaCN{ K a θ (HCN) = 4. 9 × 10-10 } 12-2-12 . 用酸碱滴定法测定氨水中含NH 3 量，先加入已知过量的HCl 标准溶液，剩余的HCl 溶液用NaOH 标准溶液滴定，这种滴定方式称为 A. 间接滴定法 B. 置换滴定法 C . 返滴定法 D. 直接滴定法 12-2-13. 酸碱滴定中选择指示剂的原则是（ ） （A ）指示剂的变色范围与化学计量点完全相符； （B ）指示剂应在pH = 7.00时变色； （C ）指示剂变色范围应全部落在pH 突跃范围之内； （D ）指示剂的变色范围应全部或部分落在pH 突跃范围之内。 12-2-14.用25mL 移液管移出的溶液体积应记为（ ）。 (A) 25mL (B) 25.0mL (C ) 25.00mL (D) 25.000mL 12-2-15. 定量分析中的基准物质含意是…（ ） （A ）. 纯物质 （ B ）. 标准物质 （C ）. 组成恒定的物质 （D ）. 纯度高、组成恒定、性质稳定且摩尔质量较大的物质 12-2-16.在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各变化10倍，引起的突跃范围的变化为 （ ）。 (A)增加1个pH (B)增加2个pH (C ) 2个pH (D)减小2个pH 12-2-17. (1) 用邻苯二甲酸氢钾( )标定NaOH 的浓度，满足式……… (A) (B) (C) (D) 12-2-18. 用 滴定30.00mL 同浓度的某一元弱碱溶液，当加入滴定剂的体 积为15.00mL 时，pH 为8.7，则该一元弱碱的Pk b 是……… (A) 5.3 (B )8.7 (C) 4.3 (D) 10.7 12-2-19. 某试样含Na 2CO 3、NaOH 或NaHCO 3及其它惰性物质。称取试样0.3010g ，用酚酞作指示剂滴定时，用去0.1060mol/LHCl20.10mL ，继续用甲基橙作指示剂滴定，共用去HCl47.70mL 。由此推论该样品主成份是……… ( ) (A) NaOH (B) Na 2CO 3 (C) NaOH 和Na 2CO 3 (D ) Na 2CO 3 和NaHCO 3 12-2-20. 用 滴定含有 和 混合 溶液中的HCl ，宜采用的指示剂为……… (A) 甲基橙 (B) 甲基红 (C) 酚酞 (D) 二甲酚橙 12-2-21. 用滴定同浓度HAc(pK a ＝4.76)的pH 突跃范围为7.76 ～9.70。若用 滴定甲酸(HCOOH ：pK a ＝3.77)时，pH 突跃范围是……… (A) 8.77～9.70 (B) 7.77～9.70 (C ) 6.77～9.70 (D) 7.77～10.70 1．E,2.D,3.C,4.A,5.C,6.A,7.C,8.A,9.C,10.B,11.D,12.C,13.D,14.C,15.D,16.C,17.A,18.B,19.D,20.B,21.C 三 、填空 12-3-1. 用0.1mol·L -1 NaOH 滴定0.1mol·L -1 的某二元酸(K a,1 θ=1.3×10-3 ，K a,2 θ=2.9× 10-6 )有 个突跃, 选 指示剂 12-3-2. 某酸碱指示剂的离解常数为1×10-5 , 其理论变色范围为 , 理论变色点为 . 12-3-3. 酸碱滴定中选择指示剂的原则是 . 12-3-4. 0.2mol.L -1 某三元酸，(K a,1 θ=4.0×10-3 ，K a,2 θ=3.0×10-7 ， K a,3 θ=1.0×10-11 )， 用NaOH 滴定，有 个突跃 12-3-5. 甲醛法测铵盐中氮，用 标准溶液，指示剂 ，终点颜色为 。 12-3-6. 酸碱指示剂的理论变色范围为 ，理论变色点为 。 12-3-7. 用Na 2B 4O 7 ·10H 2 O 标定HCl 溶液时，化学计量点pH≈5.1，选用的最佳指示剂 为 终点颜色为 。 Answer: 1.一，酚酞。 2. pH4～6 ，PH ＝5。 3. 指示剂的变色范围应全部或部分在突跃范围内。 4. 两 5. NaOH ，酚酞，粉红色。 6． pH=p K a θ (HIn)±1，pH=p K a θ(HIn) 7．甲基红，橙色。 四、计算题 12-4-1. 有一含Na 2CO 3与NaOH 的混合物。现称取试样0.5895g ，溶于水中，用0.3000 mol ·L -1 HCl 滴定至酚酞变色时，用去HCl 24.08mL ；加甲基橙后继续用HCl 滴定，又消耗HCl 12.02mL 。试计算试样中Na 2CO 3与NaOH 的质量分数。 答案： HCl ↓ NaOH+Na 2CO 3 PP ↓ V 1 HCO 3- MO ↓ V 2 H 2 CO 3 ()%1001000 5895.00 .10602.123000.0CO Na 3 2????=w %84.64= ()()%1001000 5895.000 .4002.1208.243000.0NaOH ???-?= w =24.55% 12-4-2．称取工业纯碱试样2.500g 溶解后定容至250ml ，称取25.00ml ，以酚酞为指示剂以0.1053mol/LHCl 滴定，终点时消耗23.36mL ，然后用甲基橙做指示剂，继续用同浓度的HCl 滴定，消耗25.48mL ，试确定碱灰的组成，并计算各组分含量（非碱性物不考虑） 23 233 123106.00 ()0.105323.361000 100025.0025.002.500250 250 N a C O H C l N a C O N aH C O M C V N a C O m ω? ??= = ? ? 解：由题中条件可知，此混合碱组成为和（）＝ 12-4-3. 设计下列混合物的分析方案： (1) ； (2) 硼酸＋硼砂 混合物 ； (3) 答： 12-4-4. 称取0.2500 g食品试样，采用蒸馏法测定含氮量。以0.1000 mol.L-1HCl溶液滴定至终点，消耗21.20 ml，计算食品中蛋白质的含量。(蛋白质中氮的质量换算为蛋白质的质量的换算因素为6.25) 解： 一.判断题 13-1-1．EDTA与金属离子形成的配合物都是1:1型的 (× ) 13-1-2．配位滴定中酸度越小,对滴定越有利，因此滴定时，pH值越大越好 ( ×) 13-1-3． pH=12.5时, EDTA滴定Ca2+,若用EBT指示终点，溶液由红色变为纯蓝色(× ) 13-1-4．配位滴定法可以测定许多金属离子，对于SO42-、PO43-等阴离子则不能测定 (× ) 13-1-5． EDTA能与多数金属离子配位, 所以选择性较差。 (√) 13-1-6． EDTA滴定法测定自来水中Ca2+、Mg2+时 , 用EBT为指示剂, 若不加pH=10的缓冲溶液 , 终点时不会变色。 (√) 13-1-7. 配位滴定要求金属指示剂与金属离子形成的配合物MIn的稳定常数越大越好(× ) 13-1-8. 若控制酸度使lg c r(M)K s_′(MY)≥6，lg c r(N)K s_′(NY)≤1,就可准确滴定M而N 不干扰（√） 13-1-9．EDTA溶于水后，此溶液的pH值大约为5.5（×）。 13-1-10．酸度升高则 减小，EDTA配合物的实际稳定性增加；（×） Y (H ) 13-1-11．K MY与K MY’都受溶液浓度、酸度等外界条件的影响，只是K MY受的影响小一些；（×）13-1-12．若M与Ｙ的浓度一定，K MY’越大，滴定突跃越大；（√）， 13-1-13．若K MY’一定，则金属离子浓度越大，滴定突跃越大；浓度越小，滴定突跃起小；（√） 13-1-14．pH=5时，金属镁离子可用EDTA进行滴定；（×） 13-1-15．如果指示剂与M形成配合物的稳定性稍小于相对应的EDTA配合物，会使终点拖 后，这种现象属于指示剂的僵化现象。（ × ） 13-1-16.用EDTA 法测定水中的Ca 2+ 含量时，可以用EBT 作指示剂。（×） 二、选择题 13-2-１．在pH=5.7时，EDTA 是以（ C ）形式存在的： Ａ．H 6Y 2+ Ｂ．H 3Y - Ｃ．H 2Y 2- Ｄ．Y 4- 13-2-２．可用于测定水的硬度的方法有（ B ） Ａ．酸碱滴定法 Ｂ．EDTA 法 Ｃ．重量法 Ｄ．碘量法 13-2-３．下列关于)(H Y α的正确说法是（C 、D ） Ａ．)(H Y α值随pH 值减小而减小； Ｂ．p )(H Y α随p Ｈ值增大而增大； Ｃ．在高pH 值时，p )(H Y α约等于0； Ｄ．)(H Y α随溶液酸度增加而增加。 13-2-４．EDTA 与Zn 2+ 形成的配合物在pH=10时的条件稳定常数' lg ZnY K 为（()lg ()16.5,10,lg 0.45f Y H K ZnY PH α===）（ C ） Ａ．16.50 Ｂ．0.45 Ｃ．16.05 Ｄ．16.95 13-2-５．在EDTA 滴定Mg 2+的体系中，加入下列哪种可不影响准确滴定（ D ） Ａ．水 Ｂ．酸 Ｃ．浓NaOH Ｄ．加入pH ＝10.0的弱碱性溶液 13-2-６．在pH=9.0时，以0.0200mol/LEDTA 滴定50.00mL0.200mol/LCa 2+ ，当加入100.00mLEDTA 溶液后，下列叙述正确的是（D ） Ａ．pCa ’=log K Cay ’ Ｂ．pCa ’= pK Cay ’ Ｃ．Log[Ca 2+ ]= pK Cay ’ Ｄ．以上说法都不正确。 13-2-７．在pH=12时，以0.0100mol/LEDTA 滴定20.00mol/LCa 2+ 。化学计量点时的pCa 值 为（()()10.69,12lg 0.01f Y H K C aY PH α===，）（B ） Ａ．5.3 Ｂ．6.6 Ｃ．8.0 Ｄ．2.0 13-2-８．在pH 为４左右，用EDTA 滴定Zn 2+ ，下列哪些离子不干扰滴定（C ） Ａ．Al 3+ Ｂ．Hg 2+ Ｃ．Mg 2+ Ｄ．Ni 2+ 13-2-９．己知Bi 3+ 的浓度为0.02mol/L ，logK BiY =27.94，则用EDTA 滴定时所允许的最低pH 值为（ A ） Ａ．0.6 Ｂ．0.8 Ｃ．0.9 Ｄ．0.5 13-2-10. 在EDTA 配位滴定中,下列有关酸效应的叙述正确的是 ( C) A. 酸效应系数越大,配合物的稳定性越高。 B. 反应时的pH 值越大,EDTA 的酸效应系数越大。 C. 酸效应系数越小, 配合物的稳定性越高 。 D. EDTA 的酸效应系数越大,滴定曲线的突跃范围越大。 13-2-11. 在EDTA 直接滴定法中，终点所呈现的颜色是 （ B ） A ．金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色 B ．游离金属指示剂的颜色 C ．EDTA 与待测金属离子形成的配合物的颜色 D ．上述A 项与B 项的混合色 13-2-12. 在EDTA 配位滴定中，下列关于掩蔽剂的陈述错误的是 （D ） A. 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B. 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要小 C. 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化数 D. 掩蔽剂的用量越多越好 13-2-13. 用EDTA 法测定Ca 2+ 、Mg 2+ 混合溶液中Ca 2+ , 消除Mg 2+ 的干扰宜用( C) A 控制酸度法，B. 配位掩蔽法，C. 沉淀掩蔽法，D.氧化还原掩蔽法 13-2-14.EDTA 法测定Ca 2+ ，Mg 2+ ,用铬黑T 为指示剂，少量Fe 3+ 存在将导致（A ） A 指示剂被封闭 , B. 在化学计量点前指示剂即游离出来,使终点提前 C .EDTA 与指示剂作用缓慢, 使终点提前 D.与指示剂形成沉淀,使其失去作用 13-2-15. 用EDTA 滴定Pb 2+ 时,要求溶液的pH ≈5,用以调节酸度的缓冲溶液应选( A) A. HAc-NaAc 缓冲溶液, B.六次甲基四胺缓冲溶液（K b_ =1.4×10-9 ） C.NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液 D. 一氯一酸缓冲溶液（K a_ =1.4×10-3 ） 13-2-16. 取200.0mL 水样测定总硬度,耗去0.01000 mol·L -1 EDTA 标准溶液22.00mL,如以 CaCO 3的质量浓度(mol·L -1 )表示水的硬度[M(CaCO 3)=100.0 g·mol -1 ]应为(C ) A.11.00 B.1.100 C.110.0 D.1100 13-2-17. 用EDTA 滴定Ca 2+ 、Mg 2+ ,若存在少量Fe 3+ 和Al 3+ 对测定有干扰,消除干扰的方法是(C ) A.加入NaOH 沉淀Al 3+ 和Fe 3+ B.加入NaF 掩蔽Al 3+ ,加KCN 掩蔽Fe 3+ C.在酸性条件下，加入三乙醇胺,再调到碱性掩蔽Al 3+ 、Fe 3+ D.加抗坏血酸将Fe 3+ 还原为Fe 2+ ,加NaF 掩蔽Al 3+ 13-2-18 .某溶液中含Ca 2+ 、Mg 2+ 及少量Al 3+ 、Fe 3+ ，现加入三乙醇胺，并调节溶液pH=10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定，此时测得的是（B ） A. Ca2+的含量 B. Ca2+、Mg2+总量 C. Mg2+的含量 D. Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+的总量 13-2-19. 当金属离子M和N共存时，欲以EDTA滴定其中的M，若C M=0.1C N，ΔpM=0.2，为使滴定误差，则要求ΔlgK至少要大于………( C ) (A) 5 (B) 6 (C) 7 (D) 8 13-2-20. 已知某金属指示剂(HR)的，其共轭酸型体为紫红色，其共轭碱型体为亮黄色。已知该金属指示剂与大多数金属离子形成1:1的红色络合物，该金属指示剂的适用pH 值范围为 ( ) (A) pH>3.5 (B) pH<3.5 (C) pH = 3.5±1 (D) pH = 3.5±2 13-2-21. 已知和EDTA酸效应系数的对数值随pH的变化如下表： 若用0.02EDTA滴定0.02溶液，(要求ΔpM = 0.2，E t=0.1%)滴定时最高允许酸度是………………………..( B ) (A) pH≈2 (B) pH≈4(C) pH≈6(D) pH≈8 13-2-22. 在pH = 10，以EDTA滴定同浓度的Ca2+,以下叙述正确的是………( ) (A) 滴定至50.0％时，pCa = pY (B) 滴定至100.0％时， (C) 滴定至化学计量点时，pCa = pY (D) 滴定至50.0％， 13-2-23. 某溶液主要含有Ca2+，Mg2+及少量Fe3+、Al3+.今在PH=10时，加入三乙醇胺后以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是…………………………………………（ C ） (A).Mg2+含量 (B).Ca2+含量 (C). Ca2+和Mg2+总量 (D).Fe3+和Al3+总量。 13-2-24. 用EDTA滴定金属离子M，为满足滴定要求（误差），应满足的关系是（ C ）。 (A)； (B) (C) ； (D) 13-2-25.若EDTA的水含有少量Ca2+ ,今在pH 5-6介质中,用Zn作基准物标定其浓度,若用于滴定Fe3+,其结果(B) (A).偏高 (B).无影响 (C).偏低 (D).难预测 13-2-26. 标定EDTA 可用……… (A) 氯化钠 (B) 重铬酸钾 (C) 纯锌片 (D) 邻苯二甲酸氢钾 13-2-27. 欲在pH = 9.0的氨性缓冲介质中，以0.02EDTA 滴定0.02 ， 控制终点[ ]= 0.1 ,影响Zn-EDTA 络合物条件稳定常数的主要因素是 (F) (已知pH = 9.0时，; ; 的 ～ 依次是 2.27,4.61,7.01,9.06) (A) EDTA 的酸效应； (B) 的碱效应 (C) 的氨络合效应 (D) 综合A 、B 的效应 (E) 综合B 、C 的效应 (F ) 综合A 、C 的效应 13-2-28. 以EDTA 滴定金属离子M ，影响滴定曲线化学计量点后突跃范围大小的主要因素是(D) (A) 金属离子的浓度 (B) EDTA 的浓度 (C) 金属离子的络合效应 (D ) 金属络合物的条件稳定常数 13-2-29. 已知二甲酚橙在PH<6.3时为黄色，在PH>6.3时为红色，铅与二甲酚橙形成的配合物为红色，而滴定Pb 2+ 的最高酸度PH=3.2,最低酸度所对应的PH=7.2,若用二甲酚橙做指示剂，则用EDTA 滴定Pb 2+ 的适宜酸度范围是(B) A.PH>3.2 B .PH:3.2~6.3 C. PH<6.3 D.3.2~7.0 13-2-30. 用EDTA 连续滴定Fe3+、Al3+时，可以在下述哪个条件下进行？ (C) A pH=2滴定Al3+，pH=4滴定Fe3+； B pH=1滴定Fe3+，pH=4滴定Al3+； C pH=2滴定Fe3+，pH=4反滴定Al3+； D pH=2滴定Fe3+，pH=4间接法测Al3+。 13-2-31. 在pH=12时，以0.0200mol/LEDTA 滴定20.00mol/LCa 2+。当加入19.98ml 时的pCa 值为（()()10.69,12lg 0.01f Y H K C aY PH α===， ） （A ）2.00 (B ) 5.3 (C) 6.50 (D) 7.70 13-2-31. 在pH=12时，以0.0200mol/LEDTA 滴定20.00mol/LCa 2+。当加入20.02ml 时的pCa 值为（()()10.69,12lg 0.01f Y H K C aY PH α===， ） （A ）2.00 (B) 5.3 (C) 6.50 (D ) 7.70 三．填空题 13-3-1．EDTA 络合物的条件形成常数' MY K 随溶液的酸度的变化而改变。酸度越 则' MY K 越 ；络合物越 ，滴定突跃越 。 13-3-2．判别配位滴定能否定量进行的依据是 ；单一金属离子直接准确滴定的条件是： 。 13-3-3．pH=5.0时，以等浓度的EDTA 滴定0.020mol/L 的Fe 2+ ，化学计量点的pM 值为 。 13-3-4．滴定突跃的大小决定于 与 两个因素，通常用 或 表示大小。 越大，滴定反应进行越完全。 13-3-5．以铬黑Ｔ为指示剂，溶液pH 值必须维持 ；滴定到终点时溶液由 色变为 色。 13-3-6．若金属指示剂的' 'MY MIn K K >，则用EDTA 滴定时 ，这种现象称 .． 13-3-７．某金属指示剂HIn 的酸式离解与颜色关系如下： - - - →→33 22 24 .121 .8In pKa HIn pKa In H 红 蓝 橙红 H 3In 与金属离子形成的配合物显紫红色，则用H 3In 作指示剂的适用pH 值范围为： ． 13-3-8. EDTA 滴定Ca 2+ 、Mg 2+ ，时，Al 3+ 、Fe 3+ 对指示剂EBT 有 作用. 可用 掩蔽. 13-3-9. 在多种金属离子同时存在时，用EDTA 分步滴定，应严格控制溶液的 ． 13-3-10．若配制EDTA 溶液的水中含有Ca 2+ 、Mg 2+ ，此EDTA 用二甲酚橙指示剂，在pH5～6时,用Zn 2+ 标定。若用此EDTA 标准溶液测定Ca 2+ 、Mg 2+，所得结果 实际值。 13-3-11.配合滴定必须控制溶液的酸度，若酸度过大， 。酸度过小， ；常用 来控制酸度。 13-3-１２. 如果溶液中有两种金属离子M 和N 共存时,准确滴定M 离子而N 离子不干扰滴定的条件是 , ． key ：１．小，大，稳定，大。2. 1gK M Y ’ ≥ 8，1gK M Y ’ C M ≥ 6。3. 4.93 4. K M Y ’ , C M ，K M Y ’ C M,，1gK M Y ’ C M ，, 1gK M Y ’ C M 。5. 7～11，酒红，蓝 6. EDTA 不能夺取M ，指示剂的封闭现象。 7. 8.1～12.4 8．封闭作用, 三乙醇胺 。 9．酸度(或pH 值) 10.高于 11. 由于酸效应金属离子配合物稳定性下降,金属离子水解, 缓冲溶液. 12．lgcr(M) K ′(MY)≥6且lgcr(M) K ′(MY)-lgcr(N)K ′(NY)≥6 四．计算解答题 13-4-1. 称取1.0320g 氧化铝试样，溶解后，移入250.00mL 容量瓶，稀释至刻度．吸取25.00mL ，加入 1.505mg/mL T 3 2O EDTA/Al =的ＥＤＴＡ标准溶液10.00mL ，以二甲酚橙为指示剂， 用Zn(Ac)2标准溶液进行返滴定至红紫色终点，消耗EDTA 标准溶液12.20mL 。已知1.00mL Zn(Ac)2溶液相当于0.6812mLEDTA 溶液。求试样中Al 2O 3的百分含量。 已知：m （样）=1.0320g T EDTA/A1203=1.505mg/ml V(EDTA)=10.00ml V(Zn(Ac)2)=12.20ml 1mlZn(Ac)2)------0.6812ml EDTA 求：Al 2O 3%=? 解：与Al 2O 3发生反应的EDTA 的体积为V 。 则V= V （EDTA ）-0.6812×V（Zn(Ac)2） =10.00-0.6812×12.20 = 1.69 (ml) ∴ Al 2O 3% = 250 /25(10 3 312/???-样）m V T O A EDTA = 250 /250320.110 69.1505.13 ???-＝2.46 13-4-2．若某金属离子原始浓度为0.001mol/L ，用ＥＤＴＡ滴定，保证滴定的允许误差不大于0.1%，计算该金属一ＥＤＴＡ络合物的最小条件稳定常数K MY ’值。 已知：C （M ）=0.001mol/L 误差≤0.1% 求：最小K ‘fNy 解：设EDFA 与金属离子同浓度 则计量点时：[Ni]=[Y] 滴定后应达到平衡时 [MY]=1/2C （M ） =1/2×0.001mol/l =5×10-4 mol/l ∵误差≤0.1% ∵计量点时，[M]=[Y]≤5×10-4 ×0.1%=5×10-7 (mol/L) 则：K ’Ny ≥ 7 7 4 10 510 5105] ][[][---????= Y M MY =2×10-9 13-4-3. pH=2.0时用EDTA 标准溶液滴淀浓度均为0.01mol ·L -1 的Fe 3+ 和Al 3+ 混合溶液中的Fe 3+ 时，试问Al 3+ 是否干扰滴定？ 解：由查表可知 lg K f （AlY -- ）=16.30 pH=2.0的lg α Y （H ） =13.51 lg K ′f (AlY --)=16.30—13.51=2.79 lg K f （FeY -- ）=25.10 lg K ′f (FeY -- )=25.10—13.51=11.59 ∵两种离子的浓度相同， ∴可以直接用条件稳定常数进行比较。 lg K ′f (FeY --)-- lg K ′f (AlY -- )=11.59--2.79=8.8>5 可见，在此条件下，Al 3+ 并不干扰Fe 3+ 的滴定。 13-4-4. 在50.00mL0.02000mol ·L -1 Ca 2+ 溶液中，加入110.00mL 0.01000 mol ·L -1 EDTA 标准溶液，并稀释至250mL ，若溶液中Ｈ＋ 浓度为1.00×10-10 mol ·L -1 ，试求溶液中游离Ca 2+ 的浓度。 解：n （Ca 2+ ）=0.02000×50.00=1.000mmol n （Y ）=0.01000×110.00=1.100 mmol 过量的游离的EDTA 的浓度为 c r,e （Y ′）= 00 .250000 .1100.1-=4.000×10 -4 由于EDTA 过量，所以可以认为，溶液中的Ca 2+ 全部生成了CaY ，即 c r,e （CaY ）= 00 .250000.1=4.000×10 -3 已知溶液的pH=10.00，对应的lg αY （H ） =0.45 lg K ′f （CaY ）= lg K f （CaY ）-- lg αY （H ） =10.69-0.45=10.24 根据K ′f （CaY ）= (Y) )(Ca (CaY)e r,2e r,e r,c c c + 得 c r,e (Ca 2+ )= ) Y ()CaY (K )CaY (e r,' f e r,c c ?Θ= 4 24 .103 10 000.410 10000.4--???=10 —9.24 pCa=9.24 13-4-5. 分析铜锌镁合金，称取0.5000g 试样，溶解后，定容成100.00mL 试液。吸取25.00mL ，调至pH=6.0，以PAN 为指示剂，用0.05000mol ·L -1 EDTA 溶液滴定Cu 2+ 和Zn 2+ ，用去37.00mL ，另外又吸取25.00mL 试液，调至pH=10.0时，加KCN 掩蔽Zn 2+ 和Cu 2+ 。用同样浓度的EDTA 的标准溶液滴定Mg 2+ ，用去 4.10mL.然后滴加甲醛解蔽Zn 2+ ，又用上述EDTA 标准溶液滴定，用去13.40mL 。试求试样中Cu 2+ 、Zn 2+ 和Mg 2+ 的质量分数各为多少。 解：合金中镁的质量分数为： %10000 .10000 .255000.0100030 .2410.405000.0?? ? ?=3.98% 合金中锌的质量分数为： %10000 .10000 .255000.0100039 .6540.1305000.0?? ? ?=35.05% 合金中铜的质量分数为： %10000 .10000.255000.0100055 .63)40.1330.37(05000.0?? ? -?=60.75% 13-4-6. 若配制EDTA 溶液的水中含有Ca 2+ ，判断下列情况测定结果的影响： （1） 以CaCO 3为基准物质标定EDTA ，并用EDTA 滴定试液中的Zn 2+ ，二甲酚橙为指示剂； （2） 以金属锌为基准物质，二甲酚橙为指示剂标定EDTA ，用EDTA 测定试液中的Ca 2+ 、Mg 2+ 合量； （3）以CaCO 3为基准物质，铬黑T 为指示剂标定EDTA ，用以测定试液中Ca 2+ 、Mg 2+ 合量； 并以此例说明络合滴定中为什么标定和测定的条件要尽可能一致？ 答：（1）由于EDTA 水溶液中含有Ca 2+ ，Ca 2+ 与EDTA 形成络合物，标定出来的EDTA 浓度偏低，用EDTA 滴定试液中的Zn 2+ ，则Zn 2+ 浓度偏低。 （2）虽然水溶液中含有Ca 2+ ，但以金属锌为基准物质，二甲酚橙为指示剂标定EDTA 时，Ca 2+ 并不影响结果；而用该EDTA 测定试液中Ca 2+ 、Mg 2+ 时，水中含有的Ca 2+ 会和EDTA 溶液反应，消耗EDTA 溶液，使溶液消耗增加，因此，用EDTA 滴定试液中的Ca 2+ 、Mg 2+ ，则含量偏高。 （3）用CaCO 3为基准物质标定EDTA ，则CaCO3中的Ca 2+ 被EDTA 夺取，还有水中的Ca2+都与EDTA 形成络合物，标定出来的EDTA 浓度偏低，标定试液中Ca 2+ 、Mg 2+ 合量偏低。 第二章误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提 纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2． 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 答: 反应定量进行（＞99.9%）；反应速率快；能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。 3．什么是化学计量点？什么是终点？ 分析化学期末试题 班级 学号 姓名 一、单项选择题（15分，每小题1分） 1、在以EDTA 为滴定剂的络合滴定中，都能降低主反应能力的一组副反应系数为（ A ）。 A 、αY(H), αY(N)，αM(L)； B 、αY(H), αY(N)，αMY ； C 、α Y(N), αM(L)，αMY ； D 、αY(H),αM(L)，αMY 。 2、在EDTA 络合滴定中，使滴定突跃增大的一组因素是（ B ）。 A 、C M 大，αY(H)小,αM(L)大，K MY 小； B 、C M 大，αM(L)小，K MY 大，αY(H) 小； C 、C M 大，αY(H)大, K MY 小，αM(L)小； D 、α Y(H)小，αM(L)大，K MY 大，C M 小； 3、以EDTA 为滴定剂，下列叙述错误的是（ D ）。 A 、在酸度较高的溶液中，可形成MHY 络合物。 B 、在碱性较高的溶液中，可形成MOHY 络合物。 C 、不论形成MHY 或MOHY ，滴定反应进行的程度都将增大。 D 、不论溶液pH 值的大小，只形成MY 一种形式络合物。 4、在络合滴定中，有时出现指示剂的“封闭”现象，其原因为（ D ）。 （M ：待测离子；N ：干扰离子；In ：指示剂） A 、''NY MY K K >； B 、' 'NY MY K K <； C 、''MY MIn K K >； D 、''MY NIn K K >。 5、在用EDTA 测定Ca 2+、Mg 2+的含量时，消除少量Fe 3+、Al 3+干扰的下述方法中，哪一种是正确的（ C ）。 A 、于pH=10的氨性缓冲溶液中直接加入三乙醇胺； 分析化学 一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大 C 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体 分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)? (热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后, 塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯 复旦大学2004~2005学年第二学期期末试卷（A卷） （2005年6月）课程名称: 分析化学(Ⅱ) 课程代码: 322.112.2.01 开课院系：化学系 姓名：标准答案_ 学号：_________________ 专业: 03级化学系 一、选择题：（选择最合适的一个答案，每题2分，共10分） 1、比耳定律只有当溶液浓度<0.01mol/L时才成立，其原因之一是由于高浓度时___a____。 (a)吸光邻近质点的电荷分布相互影响，改变了辐射的吸收能力的缘故 (b) 入射光的非单色性影响增大之故(c) 仪器的光度误差变得太人之故 (d) 溶液晌杂散光增大之故(e) 容易受外部实验条件的影响之故 2、使用火焰原子化器时，原子吸收谱线的洛仑兹变宽主要由__c______决定。 (a) 原子在激发态有较长的停留时间(b) 原子的热运动(c) 原子与其它种类粒子的碰撞 (d) 原子与同类粒子的碰撞(e) 外部电场对原子的作用 3、对于难挥发电中性物质进行分离定性时，首选的分析的方法为b。 (a) 气相色谱质谱法（b）高效液相色谱质谱法（c）区带毛细管电泳质谱法 (d)超临界流体色谱法(e) 经典离子交换树脂法 4、测定农药六六六(C6Cl6)使用气相色谱法，选用的最佳检测器应是 c 。 （a）热导池（b）氢火焰离子化（c）电子捕获（d）火焰光度(e) 吸光光度 5、卢浦大桥使用钢材的要求苛刻，其关键是要防止现场焊接时因热胀冷缩引起的裂纹。为此，钢材 中的含硫量要控制在0.007％以下，冶炼钢时的现场检测，你估计选用的最佳方法是_____d______。 (a) 滴定分析法(b) ICP光源的原子发射光谱法(c) 原子吸收光谱法 一、选择题 原子吸收 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 2.下列有关原子发射光谱分析发的叙述不正确的是：（C） （A）要判断某元素是否存在，至少应有2-3条灵敏线出现 （B）光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大 （C）分析线中必须包含着最后线 （D）谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏 3.在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂，其目的是：（B） （A）使火焰容易燃烧 （B）提高雾化效率 （C）增加溶液黏度 （D）增加溶液提升量 分离与富集 1．在约6mol/LHCl介质中，用乙醚萃取10.0mgFe3+，已知分配比为99，经二次等体积萃取后，分出有机相，又用等体积6mol/LHCl洗一次，Fe3+将损失（D） A．0.001mg B0.01mg C.0.09mg D0.1mg 配位滴定法 1．已知EDTA的pKa1～pKa6分别为0.9 , 1.6 , 2.0, 2.67 , 6.16, 10.26 .在pH=13.0时，含有c mol/LEDTA溶液中，下列叙述中正确的是（B） A.[HY]=[Y] B. c(Y) =[Y] C.[H2Y]=[Y] D.[H2Y]=[HY] 2．已知EDTA的各级离解常数分别为10-0.9,10-1.6, 10-2.0, 10-2.67, 10-6.16, 10-10.26,在pH=2.67-6.16的溶液中，EDTA最主要的存在形式是（B） A．H3Y- B.H2Y2- C.HY3- D Y4- 3．用指示剂（In）,以EDTA（Y）滴定金属离子M时常加入掩蔽剂（X）消除某干扰离子（N）的影响，不符合掩蔽剂加入条件的是（A） A．K NX < K NY B.K NX >> K NY C.K MX << K MY D.K MIn> K MX 4．对于EDTA（Y）配位滴定中的金属指示剂（In），要求它与被测金属离子（M）形成的配合物的条件稳定常数(B) A．> K`MY B. < K`MY C.≈ K`MY D. ≥ 108.0 5．用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液，则下列有关pCu突跃范围大小的叙述，错误的是（BD） A.Cu2+的浓度越大，pCu突跃范围越大。 B.NH3的浓度越大，pCu突跃范围越大。 C.适当地增大酸度，则pCu突跃范围变大。 D.酸度越大，[NH3]愈小，则pCu突跃范围变大。 判断题 1. 对随机误差对分析结果的影响是无法彻底消除的。 2. 对分析结果的精密度高低，表示多次平行实验数据的重现程度。 3. 错若某物质溶液的浓度为c=1.00×10-4mol·L-1，则其有效数字的位数是2位。 4. 错系统误差可以通过对照实验进行校正。 5.对系统误差对分析结果的影响是恒定的。 6. 错分析结果精密度越高，说明其准确度就越好。 7.对在合格的去离子水中，滴加几滴酚酞，溶液应显无色。 8. 错随机误差可以通过空白试验进行扣除。 9. 对多次平行试验的进行可有效降低随机误差的影响。 10. 对随机误差大小会直接影响到分析结果的精密度。 11. 对系统误差影响测定结果的准确度。 12. 错由于KMnO4的分子量较大，所以可用直接配制法配制其标准溶液。 13. 错滴定度表示每毫升待测物溶液所对应的基准物的毫克数。 14. 对HCl标准溶液常用间接法配制，而K2Cr2O7则用直接法配制。 15. 对系统误差对分析结果的影响是恒定的，可通过空白实验进行校正。 16.对在合格的去离子水中，滴加几滴甲基橙，溶液应显橙色。 17. 错由于种种原因，系统误差的对分析结果的影响一般是不能确定的。 18. 对分析结果的精密度好，并不能说明其准确性就一定高。 19. 错某同学根据置信度为95%对其分析数据的表征结果(25.25±0.1348%)是合理的。 20. 错化学分析法对高含量组分的结构分析比仪器分析更准确。 1. 对不同指示剂变色围的不同，是因为它们各自的K HIn不一样。 2. 错用HCl标准溶液滴定浓度相同的NaOH和NH3·H2O时，它们化学计量点的pH均为7。 3. 错甲醛法测定铵盐中的氮时，通常用NaOH滴定甲醛与铵盐定量反应所生成的酸(H+)来间接测定，其物质的量的关系为n(NaOH)：n(N)=1：3。 4. 错只要溶液的H+浓度发生变化，指示剂就会发生明显的颜色变化。 5. 错用HCl标准溶液滴定混合碱时(“酚酞－甲基橙”双指示剂法)，若V1 大学《分析化学》习题集 第一章绪论 一、选择题 （一）A型题（最佳选择题）在五个选项中选出一个最符合题意的答案。 1．下列方法按任务分类的是（）。 A．无机分析与有机分析 B．定性分析、定量分析和结构分析 C．常量分析与微量分析 D．化学分析与仪器分析 E．重量分析与滴定分析 2．在半微量分析中对固体物质称量范围的要求是（）。 A．0.01～0.1g B．0.1～1g C．0.001～0.01g D．0.00001～0.0001g E．1g以上 3．滴定分析法是属于 A．重量分析B．电化学分析C．化学分析 D．光学分析E．色谱分析 4．鉴定物质的组成是属于（）。 A．定性分析B．定量分析C．结构分析 D．化学分析E．仪器分析 5．在定性化学分析中一般采用（）。 A．仪器分析B．化学分析C．常量分析 D．微量分析E．半微量分析 （二）B型题（配伍选择题）备选答案在前，试题在后，每组5题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。 试题 〔6－10〕应选用 A．仪器分析法B．化学分析C．定性分析 D．微量分析E．半微量分析 6．测定食醋中醋酸的含量 7．确定未知样品的组成 8．测定0.2mg样品中被测组分的含量 9．用化学方法测定0.8ml样品溶液中被测组分的含量 10．准确测定溶液的pH （三）X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。少选或多选均不得分。 试题 11．下列分析方法按对象分类的是（）。 A．结构分析B．化学分析C．仪器分析 D．无机分析E．有机分析 12．下列分析方法称为经典分析法的是（）。 A．光学分析B．重量分析C．滴定分析 2008 –2009 学年第二学期期末考试分析化学试卷 一、选择题（每题2分，共30分) 1．定量分析结果的标准偏差代表的是-----------------------------（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法-------------------------------------（C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是----------（D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4. 下列四个数据中为四位有效数字的-------------------------------- ( C ) （1）0.0056 （2）0.5600 （3）0.5006 （4）0.0506 A. 1, 2 B. 3, 4 C. 2, 3 D. 1, 4 5. 以下有关随机误差的论述正确的是------------------------------( C ) A. 正误差出现概率大于负误差 B. 负误差出现概率大于正误差 C. 正负误差出现的概率相等 D. 大小误差出现的概率相等 6. 在用K2Cr2O7法测定Fe 时, 加入H3PO4的主要目的是--( B ) A. 提高酸度, 使滴定反应趋于完全 B. 降低化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变 色 C. 提高化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位, 使二苯胺磺酸钠不致提前变色 D. 有利于形成Hg2Cl2白色丝状沉淀 7. 用Fe3+滴定Sn2+在化学计量点的电位是--------------------------( D ) [ ?' (Sn4+/Sn2+)=0.14V] ?' (Fe3+/Fe2+)=0.68V， A. 0.75V B. 0.68V C. 0.41V D. 0.32V 8. 测定试样中CaO 的质量分数, 称取试样0.9080 g,滴定耗去EDTA 标准溶液20.50 mL, 以下结果表示正确的是---------------( C ) A. 10％ B. 10.1％ C. 10.08％ D. 10.077％ 9. 下列滴定分析操作中会产生系统误差的是-----------------------( C ) A. 指示剂选择不当 B. 试样溶解不完全 C. 所用蒸馏水质量不高 D. 称样时天平平衡点有±0.1mg的波动 10. 某溶液含Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+,今加入三乙醇胺, 调至pH=10, 以铬 黑T为指示剂, 用EDTA滴定, 此时测定的是---------( A ) 分析化学考研习题训练 第一套 一、选择题 1．以下属于偶然误差的特点的是[ ] （A）误差的大小是可以测定和消除的； （B）它对分析结果影响比较恒定； （C）在同一条件下重复测定，正负误差出现的机率相等，具有抵消性； （D）通过多次测定，误差的值始终为正或为负。 2．下列叙述中不正确的是[ ] （A）误差是以真值为标准，偏差是以平均值为标准。实际工作中获得的所谓“误差”，实质上是偏差。 （B）对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测定的。 （C）对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是相等的。 （D）某测定的精密度愈好，其准确度愈高。 3．下列情况将导致分析结果精密度下降的是[ ] （A）试剂中含有待测成分；（B）使用了未校正过的容量仪器； （C）滴定管最后一位读数不确定；（D）操作过程中溶液严重溅出 4．计算式 000 .1 ) 80 . 23 00 . 25 ( 1010 .0- ? = x的计算结果（x）应取几位有效数字[ ] A：二位；B：三位；C：四位D：五位 5．测定试样中CaO的百分含量，称取试样0.908g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是[ ] A：10%；B：10.1%；C：10.08%；D：10.077% 二、填空题 1．系统误差包括误差、误差和误差。系统误差的特点是；偶然误差的特点是。在定量分析过程中，影响测定结果准确度的是误差，影响测定结果精密度的是误差。偶然误差可以通过途径消除，而对于系统误差，则针对其来源，可采用不同的方法消除。如对于方法误差，可以采用校正等途径消除，对于试剂误差，可以采用方法消除。 2、下列情况会对分析结果产生什么影响（填使结果混乱、无影响、负误差、正误差） 分析化学试题汇总（支付宝--重要） 分析化学-学习指南 一、单项选择题 1. 可用于减少测量过程中的偶然误差的方法是（）。 A. 进行对照实验 B. 进行空白实验 C. 进行仪器校准 D. 增加平行试验的次数 2. 不能消除或减免系统误差的方法是（）。 A. 对照实验 B. 空白实验C. 仪器校准 D. 增加平行试验的次数3. 指出下列各种误差中属于系统误差的是（）。 A. 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液 B. 使用天平时，天平零点稍有变动 C. 砝码受腐蚀 D. 滴定时，不同的人对指示剂顏色判断稍有不同4. 下列优级纯试剂哪个可直接配制标准溶液（）。 A. NaOH B. H2SO4 C. KMnO4 D. K2Cr2O7 5. 某酸碱指示剂的KHIn=1.0?10-5，从理论上推算其pH变色范围是（）。 A. 4 ~ 5 B. 5 ~ 6 C. 4 ~ 6 D. 5 ~ 7 6. 今以酸度计测定某溶液的pH=9.25，该数字的有效数字位数是（）。 A. 4位 B. 3位C. 2位 D. 1位7. 测得某种新合成的有机酸pKa=12.35，其Ka值应为（）。 A. 4.467?10-13 B. 4.47?10-13 C. 4.5?10-13 D. 4?10-13 8. H2PO4-的共轭碱是（）。 A. H3PO4 B. HPO42- C. PO43- D. H3PO4+HPO42- 9. 一混合碱样，用双指示剂法滴定，滴至酚酞变色时，消耗HClV1mL，继续滴至甲基橙变色用去V2mL，若V2>V1>0，则碱样为（）。 A. Na2CO3 B. NaHCO3 C. Na2CO3+NaHCO3 D. NaOH+Na2CO3 10. 由NaOH和Na2CO3组成的混合碱，用双指示剂法分析一定质量的样品水溶液，以酚酞为指示剂时，消耗标准HClV1mL达到终点，接着加入甲基橙又 1 分析化学考研问答题 及答案 三、大题 原子吸收 1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件： ⑴谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。 ⑵谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。 ⑶稳定，有利于提高测量精密度。⑷灯的寿命长。空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等发射的谱线半宽度很窄。 2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（Ar）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线（短波和长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。 消除背景吸收的办法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法）等。 3.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？ 火焰法是采用雾化进样。因此： ⑴试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。 ⑵稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。 ⑶被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。 4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？ 待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。 为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。 分离与富集 1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。 螯合物萃取体系， 离子缔合物萃取体系， 溶剂化合物萃取体系， 简单分子萃取体系 配位滴定法 1．根据EDTA的酸效应曲线（即Ringbom曲线），可获得哪些主要信息？ 2020分析化学题库及答案 I 分析化学概论 一、选择题 1下列数据中有效数字为四位的是 ( D ) (A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000 2下列数据中有效数字不是三位的是（C） (A)4.00×10-5 (B)0.400 (C)0.004 (D)p K a = 4.008 3 为了消除0.0002000 kg 中的非有效数字，应正确地表示为（D） (A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g 4下列数据中有效数字不是四位的是（B） (A)0.2500 (B)0.0025 (C)2.005 (D)20.50 5 下面数据中含有非有效数字的是（A） (1) 0.02537 (2) 0.2009 (3) 1.000 (4) 20.00 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,4 6 下列数据中为四位有效数字的是（C） (1) 0.068 (2) 0.06068 (3) 0.6008 (4) 0.680 (A)1,2 (B)3,4 (C)2,3 (D)1,4 7在下列数据中，两位有效数字的是（B） (2) 0.140 (3) 1.40 (3) K a=1.40×10-4 (4) pH=1.40 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,4 (D)2,3 如果是等式，有效数字就是从小数点开始的（前提是小数点前面不是零），如多是单纯的数字，就不需要考虑上述情况。 8 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂，正确的记录应为（C） (A) 25 mL (B) 25.0 mL (C) 25.00 mL (D) 25.000mL 这个是精确度的问题 9 用25 mL移液管移取溶液，其有效数字应为（C） (A) 二位 (B) 三位 (C) 四位 (D) 五位 第一章~第三章 一、选择题 1、 以下各项措施中,可以减小偶然误差的就是-------------------------------------------------------( ) (A) 进行仪器校正 (B) 做对照试验 (C) 增加平行测定次数 (D) 做空白试验 2、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为-------------------------( ) (A) μσ=±x u (B) μσ =±x u n (C) μα=±x t s f , (D) μα=±x t s n f , 3. 有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用---() (A) F 检验 (B) t 检验 (C) u 检验 (D) Q 检验 4. 试样用量为0、1 ~ 10 mg 的分析称为----() (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析 5、可用下法中哪种方法减小分析测定中的偶然误差? ( ) A 、进行对照试验 B 、进行空白试验 C 、进行仪器校准 D 、增加平行试验的次数 6、 对置信区间的正确理解就是 A 、一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 B 一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的 范围 C 、真值落在某一可靠区间的概率 D 、 一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.两位分析人员对同一含SO 42-的样品用重量法进行分析,得到两组分析数据,要判断两位分析人员的分析结 果间就是否存在系统误差,则应该用下列方法中的哪一种 ( ) A 、u 检验法 B 、F 检验法 C 、F 检验法加t 检验法 D 、t 检验法 8.以下各项措施中可以减小偶然误差的就是 ( ) A 、进行仪器校正 B 、作对照实验 C 、增加平行测定次数 D 、作空白实验 9、 下列论述中错误的就是 A.方法误差属于系统误差B 、 系统误差具有单向性C.系统误差又称可测误差D 、、系统误差呈正态分布 10、 已知某溶液pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A.0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1C 、 0、8 mol·L -1D 、 0、851 mol·L -1 11、 用万分之一天平称量时,为了减小称量误差,被称量样品的质量最小为 。 12.下列论述中不正确的就是 ( ) A.偶然误差具有随机性B 、 偶然误差服从正态分布 C.偶然误差具有单向性D 、 偶然误差就是由不确定的因素引起的 13. 测得某种新合成的有机酸pK a ?值为12、35,其K a ?值为 A.4、467×10-13 B 、 4、47×10-13 C.4、5×10-13 D 、 4×10-13 14．由精密度好就可断定分析结果可靠的前提就是: A 、 偶然误差小 B 、 系统误差小 C 、 标准偏差小 D 、 相对偏差小 15. 有一组平行测定所得的数据,要判断其中就是否有可疑值,应采用 A 、 t 检验 B 、 u 检验 C 、 F 检验 D 、 Q 检验 16 、已知某溶液的pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A 、0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1 C 、0、8 mol·L -1 D 、0、851 mol·L -1 17．定量分析中,精密度与准确度的关系就是 、( ) Ａ、精密度高准确度也一定高 Ｂ、准确度高要求精密度一定高 Ｃ、准确度就是保证精密度的前提 Ｄ、精密度就是表示测定值与真实值的符合程度 18． 18、 下列算式的结果应以几位有效数字报出 ( ) ()000 18020002510100....-?A 、 五位 B 、 四位 C 、三位 D 、 二位 19、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为 ( ) 二、填空题 原子吸收 1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。 3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。 4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。 5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法 ），（标准加入法）。 6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。 分离与富集 1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。（设在两相中的分配系数为K D，I2可形成I3-，其形成常数为K I3-，）在条件下，D=K D。2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。 4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。则试液中HCl的浓度为0.7800 mol/L ,CaCl2的浓度为0.1125 mol/ L. 7．痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。 8．将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树脂，其中Fe3+ 以FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。 配位滴定法 1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中Y 4－能与金属离子形成配合物。 2．用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3．在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。 4．为了测定Zn2+与EDTA混合溶液中Zn的含量（已知EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH为大于4.0 ，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以二甲酚橙为指示剂，用Bi 3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。 5．某含EDTA、Cd2+和Ca2+的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.40, lgαCd(NH3)=3.40, 分析化学题库 第一章绪论 第二章定量分析中的误差及结果处理第三章滴定分析法 第四章酸碱滴定法 第五章配位滴定法 第六章氧化还原滴定法 第七章沉淀滴定法 第八章称量分析法 第一章绪论 一、选择题 1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（） （A）＜0.1％（B）＞0.1％（C）＜1％（D）＞1％ 2.若被测组分含量在1%~0.01%，则对其进行分析属（） （A）微量分析（B）微量组分分析 （C）痕量组分分析（D）半微量分析 3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是( ) （A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高 （C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提5.下列各项定义中不正确的是( ) （A）绝对误差是测定值和真值之差 （B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 （C）偏差是指测定值与平均值之差 （D）总体平均值就是真值 6.对置信区间的正确理解是( ) （A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 （B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围 （C）真值落在某一个可靠区间的概率 （D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.指出下列表述中错误的是( ) （A）置信度越高，测定的可靠性越高 （B）置信度越高，置信区间越宽 （C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比 （D）置信区间的位置取决于测定的平均值 8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 9.偶然误差具有（） （A）可测性（B）重复性 （C）非单向性（D）可校正性 10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差 （A）对照试验（B）空白试验 （C）仪器校正（D）增加平行试验的次数 11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（）（A）系统误差（B）偶然误差 （C）过失误差（D）操作误差 12.下列（）情况不属于系统误差 姓名：__________大连理工大学 学号：__________ 课程名称：分析化学试卷： A 闭卷 院系：__________授课院（系）：___化院___ 考试日期：2006 年 7 月 6 日试卷共 7 页 _____ 级_____ 班 一、判断题（每题1分，共15分） 1．在分析数据中，小数点后的所有的“0”均为有效数字。（） 2．精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。（） 3．对于多元酸，只要有合适的指示剂，每个质子都可分别滴定。（） 4．滴定分析中指示剂选择不当将产生偶然误差。（） 5．酸碱滴定中滴定曲线突跃范围的大小取决于指示剂和标准溶液的pKa，与被滴定物的浓度和pKa性质无关。（） 6．酸效应系数的数值越大，表示酸效应引起的副反应越严重。（） 7．如果配位滴定的终点误差ΔpM为0.2～0.5，允许终点误差TE 为0.1%,则金属离子能 被直接滴定的条件为：cK’MY≥106或lg cK’MY≥6。（） 8．碘量法中的主要误差来源是由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，容易与空气和水中的氧 反应，使滴定结果偏高。（） 9．在色谱分析中，如果在某种固定液中两待测组分的分配系数相同，要想使其获得分离， 理论上讲需要无穷长的分离柱。（） 10．氟离子选择性电极测定溶液中F- 时，如果溶液的pH值较低，测定结果将偏低。 （） 11．某化合物在最大吸收波长处的摩尔吸光系数为104L?mol-1?cm-1，现在其他波长处进行测定，其灵敏度一定低。（） 12．1802年人们已发现原子吸收现象，但在1955年以前原子吸收光谱分析法一直没有建立，这是由于人们一直无法提高分光光度计单色器的分辨率。（） 13．紫外吸收光谱与红外吸收光谱两者都属于电子光谱，差别是两者使用的波长范围有 不同，紫外吸收光谱主要获得有关分子中共轭体系大小的信息，红外吸收光谱则获得基团 是否存在的信息。（） 14．某化合物-CH2CX2-部分中质子的化学位移受X的电负性影响。如果X的电负性增 大，质子的化学位移将向高场移动。（） 15．质谱图中出现了（M+2）：M=1：1的峰,说明该化合物含有氯元素。（） 一、选择题 原子吸收 1.原子吸收分析中光源的作用是：（C） （A）提供试样蒸发和激发所需要的能量 （B）产生紫外光 （C）发射待测元素的特征谱线 （D）产生具有足够浓度的散射光 2.原子吸收分析法测定铷（Rb）时，加入1%钠盐溶液其作用是：（C） （A）减少背景 （B）提高火焰温度 （C）减少Rb电离 （D）提高Rb+的浓度 3.采用测量峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法必须满足下列那些条件：（AC） （A）发射线轮廓小于吸收线轮廓 （B）发射线轮廓大于吸收线轮廓 （C）发射线的中心频率与吸收线中心频率重合 （D）发射线的中心频率小于吸收线中心频率 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 5.原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：（A） （A）0.1-0.5 （B）0.01-0.05 （C）0.6-0.8 （D）>0.9 6.下列有关原子吸收法的叙述中错误的是：（AC） （A）在原子吸收测定中，做到较高准确度的前提是保证100%的原子化效率 （B）背景吸收是一种宽带吸收，其中包括分子吸收、火焰气体吸收和光散射引起的损失（C）分析难挥发元素采用贫燃火焰较好 （D）背景吸收在原子吸收光谱分析中会使吸光度增加，导致分析结果偏高 7.在原子吸收光谱分析中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位：（B） （A）比待测元素高 （B）比待测元素低 （C）与待测元素相近 （D）与待测元素相同 8.测定钾、钠、铁时，光谱通带应选：（A） （A）钾、钠选0.4nm，铁选0.1nm （B）钾、钠选0.1nm，铁选0.4nm （C）钾、钠、铁均选0.1nm （D）钾、钠、铁均选1.0nm分析化学课后思考题目解析(华东理工大学四川大学版)
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