COD化学耗氧量自动分析仪
RenQ-IV型
使
用
手
册
南京锐泉环保技术有限公司
目录
第一章安全预防措施特别声明 (1)
第二章技术规格 (2)
第三章系统概述 (3)
第四章拆箱和安装 (4)
第五章试剂 (5)
5.1 硫酸汞溶液 (5)
5.2 重铬酸钾溶液 (6)
5.3 硫酸 (7)
5.4 零点标准溶液 (7)
5.5 COD标准溶液 (7)
5.6使用与保存 (8)
5.7 稳定性和反应性 (8)
5.8 试剂的放置 (8)
第六章仪器操作 (9)
6.1 仪器初始化、冲洗 (9)
6.2 校准 (9)
6.3 清洗 (9)
6.4 测量 (9)
6.5 触摸屏介绍 (9)
6.6屏幕操作 (10)
6.6.1 VIEW查看 (10)
6.6.1.1设定装机日期 (11)
6.6.1.2查看/查询历史数据 (12)
6.6.1.3打印数据 (12)
6.6.1.4 COD仪开关机记录 (12)
6.6.2“＋SET”设计 (13)
6.6.2.1做样 (13)
6.6.2.1.1循环做样 (13)
6.6.2.1.2整点做样 (14)
6.6.2.1.3模式切换 (14)
6.6.2.1.4消解温度设定 (14)
6.6.2.1.5消解时间设定 (14)
6.6.2.1.6漂移 (15)
6.6.2.1.7水泵预先启动时间 (15)
6.6.2.2 量程选定 (15)
6.6.2.3清洗 (15)
6.6.2.4模拟量校准 (15)
6.6.2.5系统时间设定 (15)
6.6.2.6监控开关 (16)
6.6.2.7打印机开关 (16)
6.6.2.8报警开关 (16)
6.6.3“SERV”服务 (17)
6.6.3.1“Calib”标定服务 (17)
6.6.3.2“Sample Now”立即做样 (19)
6.6.3.3“Init.Load”初始装液 (19)
6.6.3.4 “Flush NOW”冲洗 (19)
6.6.3.5 “Clean NOW”清洗 (19)
6.6.3.6 “Restor Factory Setting ”恢复原厂设定 (19)
6.6.3.7 “Func. Test”功能键测试 (19)
6.6.4“NORM”查看异常显示 (20)
第七章故障维修 (22)
第一章安全预防措施特别声明
1.1 总则
请在开机运行前认真阅读本手册，并严格按照本手册说明进行操作，尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明，请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件，否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。
1.2 触电与灼伤预防
1.2.1 维护或修理前务必断开电源；
1.2.2 按照地方或国家规则进行电力连接；
1.2.3 尽可能使用接地故障断路器；
1.2.4 在连接操作条件下将操作单元接地，接地电阻≤10Ω。
1.3 化学药品危险预防
本设备所需的部分化学药品为有毒有腐蚀性物质，在处理这些药品时，请参照本手册试剂章节中的相关内容，采取一定的预防措施。
1.4 标志
第二章技术规格
2.1 方法依据：
国家标准GB11914-89《水质-化学耗氧量测定-重铬酸钾》。
2.2 测量范围：
（10-5 000） mg/L COD。
2.3 准确度：
＞400mg/L时，＜10%示值；＜400mg/L时，＜±（5%示值+8）mg/L。
2.4 重复性：
＞400mg/L时，＜5%示值；＜400mg/L时，＜±（2.5%示值+4）mg/L。
2.5 测量周期：
时间间隔（1～24小时任意可调）和整点测量模式。
2.6 校准周期：
1～7天任意间隔任意时刻可调。
2.7 维护周期：
一般每月一次，每次约30 min。
2.8 试剂消耗：
约0.35元/样品。
2.9 输出：
RS232。
2.10 环境要求：
温度（5～40）℃；湿度≤90%（不结露）。
2.11 电源：
AC（220±22）V，（50±0.5）Hz，5A。
2.12 尺寸：
（宽600×高770×深450）mm。
2.13 其他：
异常报警和断电不会丢失数据；
触摸屏显示及指令输入；
异常复位和断电后来电，仪器自动排出仪器内残留反应物，自动恢复工作状态。
第三章系统概述
3.1 应用
本方法适于化学耗氧量在（10～5000）mg/L范围内且氯化物浓度低于5000mg/L的Cl-废水。
3.2 基本原理
水样、重铬酸钾消解溶液、硫酸银溶液（硫酸银作为催化剂加入可以更有效地氧化直链脂肪化合物）、以及浓硫酸的混合液加热到150℃，重铬酸离子起氧化作用时会改变颜色，分析仪检测这个颜色改变。消耗的重铬酸离子量相应于可氧化的有机物量。
还原性的无机物，例如亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子，会提高测量结果，它们的耗氧量会加到COD值中。
氯离子的干扰可以通过加入硫酸汞消除，因为氯离子能与汞离子形成非常稳定的氯化汞。
3.3 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和消解试管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，试剂（硫酸汞、重铬酸钾、硫酸包括催化剂）也通过蠕动泵投加，也由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
压紧消解试管盖后，由加热金属丝将溶液加热至150℃。
由测量系统自动控制消解时间。
溶液冷却后，由蠕动泵排出溶液。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
第四章拆箱和安装
4.1 拆箱
产品在出厂前已进行了严格的检定，在拆箱时请彻底检查运输集装箱和分析仪，以防损坏或其他部件在运输过程中松动，记录所有细节并小心处理，必要时联系供应商妥善解决。
4.2 安装
4.2.1 位置及管路：
选择与样品源（排放口）尽可能近的位置安装，距离≤15m，落差≤3m，以减少分析延时。
为确保冬季取样及排水正常，上下水管路应具有防冻设施。
4.2.3 空间：
面积≥5m2。
4.2.4 环境：
干燥、通风且满足设备运行环境温度的室内，避免阳光直射；
避免强电磁场干扰；
避免强腐蚀性气体。
4.2.5 其他：
最好备有洗手池，以便维护时洗手用。
第五章试剂
危险！为安全起见，由专业人员准备化学试剂，请遵守下列各条：穿上安全服（实验工作服）；
戴上安全眼罩/面罩；
戴橡胶手套；
本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
5.1 硫酸汞溶液
危险提示：
5.2 重铬酸钾溶液
5.3 硫酸银
危险提示：
5.4 零点标准溶液
5.5 COD标准溶液
5.6 使用与保存 5.
6.1 使用：
只能在通风良好的地方使用。
5.6.2 保存：
避光保存。妥善锁藏保存或者保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。
5.7 稳定性和反应性
避免危险的反应/物质：
与有机物的反应。与碱的反应。加水后的骤热反应。
危险的分解产物：
三氧化硫、汞气体、三氧化铬。
COD 分析仪的排水是危险废物，必须由专门的废物处理公司进行处理。
5.8 试剂的放置
为安全起见，请遵守下列各条： 穿上安全服（实验工作服）； 戴上安全眼罩/面罩； 戴橡胶手套；
按照软管上的标签对应放置好试剂瓶，在从试剂瓶中抽出或插入软管时，要特别注意，防止软管抖动使软管壁上的腐蚀有毒试剂飞溅到周围物体，切记要及时擦拭掉飞溅出的试剂液滴。
消解
重铬酸钾
硫酸汞
硫酸银
定量
标准液
蒸馏水
水样
废液
第六章仪器操作
仪器启动时，要确保所有试剂均已经正确放置到位。
6.1 仪器初始化、冲洗
在仪器初始运行、试剂更换后试剂浓度波动较大或是仪器异常后仪器检修后，任意一路进样管管内没有试剂时，一般要执行此操作；在仪器停运时间多于3天时，建议把所有试剂的进样管插入蒸馏水中，启动此操作对仪器进行冲洗。
在仪器待机状态，进入“SERV”界面后，输入密码“S”：
?启动“Init.Load Liquid”按钮，即刻完成“初始装液”。按一下“Init.Load Liquid”
键，松开后，再长按住“Init.Load Liquid”键，直至仪器启动做样后松开。
?启动“Flush Now”按钮，即刻完成“冲洗”。按一下“Flush Now”键，松开后，再
长按住“Flush Now”键，直至仪器启动做样后松开。
6.2 校准
在仪器初始运行并执行完仪器初始化操作后，或是在设定的校准时刻、或是仪器的量程选择发生更改、或是仪器的试剂用完更新新试剂时，仪器执行校准程序。
在仪器待机状态，进入“SERV”界面后，输入密码“S”，启动“Calib Now”按钮，可以即刻启动校准程序，具体操作见6.6.3.1。
6.3清洗
使用热酸液清洗水样的整个接触区域直到水样试管的末端。建议仪器运行1个月清洗一次，防止试剂结晶附着太多，影响测量或堵塞软管。
在仪器待机状态，进入“SERV”界面后，输入密码“S”，启动“Clean Now”按钮，可以即刻启动清洗程序；在仪器待机状态，仪器时钟到达设定的清洗时刻，也可以启动清洗程序。
6.4 立即做样
在仪器进行立即做样运行前，请确保仪器已经执行完初始化和校准操作。
在仪器待机和手动（液晶左上角为Manual）状态下，按“SERV”键，输入密码“S”，启动“Sample Now”可以手动启动立即做样程序（按一下“Sample Now”键，松开后，再长按住“Sample Now”键，直至仪器启动做样后松开）；在仪器待机和自动（液晶左上角为AUTO）状态下，仪器时钟到达设定的采样测量时刻，也可以自动启动测量程序。
6.5 触摸屏介绍
本仪器采用工业触摸屏技术，用户通过此触摸屏既可以查看测量数据，也可以输入指令。
参数设定方法：设定或修改参数时，轻触此按键，屏幕会自动弹出一个输入键盘，输入相应数字或字母后，按“RET“键后 ,数据即被修改。数据输入错误时，按“CLR”清除后，重新输入。
指令输入与生效显示：按键四角变圆时为开启状态，四角直角时为关闭状态，按键为交替型开关，即按一下开启，再按一下关闭。按“UP”、“DOWN”、“Bank”、“ESC”、“CAP”、“CLR”或“RET”等进入相应页面。
6.6 屏幕操作
仪器开启后，屏幕会自动转入主页面，如下图：
按“NORM”键,选择“Manual”(按键为圆角)即让系统为手动状态,以下操作才能进行.
按“VIEW”、“+SET”、“SERV”键进入要求输入密码的键盘页面，如下图：
6.6.1 VIEW查看
按“VIEW”后，输入密码“O”后，按“RET”键确认，进入装机时间、查看历史数据、打印数据、开关机记录，如下图：
YMD Latest Data Print Data Power Logger
Home
装机时间近期做样数据打印机设计
开关机记录
首页Latest Report
COD 48.52 mg/L
10/11 20:35
COD 数值
做样时间
6.6.1.1 设定装机日期
按“YMD”后，进入装机时间设定，如下图：
Start Year (2006)
Start Month
(10)
Start Day
(6)
OK Back
装机年份装机月份装机日期确认返回
按“Start Year”键，进入年份设定，输入年份的末两位数（2006年输入06即可），按“RET”确认，如下图：
按“Start Month”键设定月份；按“Start Day”键设定日期；按“RET”确认。
6.6.1.2 查看/查询历史数据
按“Latest Data ”键，查看近期数据，如下图：
Latest Report
COD 48.52 mg/L
10/11 20:35
COD 58.68mg/L
10/11 23:35
COD 88.52 mg/L
10/12 07:35 ......
UP
DOWN
Back
Home
COD 数值做样时间
主页
返回
下页
上页
6.6.1.3 打印数据
按“Print Data ”键打印数据。
年份开始打印
停止打印
Start (2006)Print Back
返回
Year Start (10)Month Start (2)
Day End (2006)Year (10)Month (2)Day End End Start Print
Stop 开始打印月份
开始打印日
开始打印年份
结束打印月份
结束打印日
结束打印
6.6.1.4 COD 仪开关机记录
按“Power Logger ”查看COD 仪开关机记录。
6.6.2 “+SET ”设定
在开机界面，按“+SET ”键，输入密码“L ”后，按“RET ”键确认，进行系统设置；
做样监控打印机Sample Setting Time Setting Adjust Ano.opt Monitor (ON)Print (ON)Clean Circle Rang <0~1K>Home
(Never)量程ON/OFF ON/OFF
主页
时间
清洗模拟量校准
Alarm 报警
ON/OFF
<0~1K><1K~3K><3K~5K>
Sample Setting
Time Setting
Monitor (ON)
Print (ON)
Clean
Circle Rang <0~1K>Home
(Never)
ON/OFF ON/OFF Alarm
Adjust Ano.opt
50
6.6.2.1 做样条件：按“Sample Setting ”键进入做样条件的设定，如下图：
循环做样时间间隔泵先启动时间(秒)Sample Circle
（1 Hrs）
Dest Time （10 Mins）
Sample Time Sample Mode
（Circle）
Dest Temp （150.0）°C
Offset
（0.00）Pump.Time
整点做样时间点做样模式
消解温度
Circle循环Time 周期
Never 从不
消解时间数值漂移1 hour 6 hours 20 hours 时间返回
Back
(30 secs)
6.6.2.1.1 循环做样：按“Sample Circle ”键，设定循环做样时间间隔，如下图：
1 hour
2 hours
3 hours
4 hours 6 hours 8 hours 10 hours 12 hours 20 hours 24 hours Back Enter
5 hours
16 hours
返回确认
时间
6.6.2.1.2 整点做样：按“Sample Time ”进入24小时整点做样，按“Modify ”更改，如下图：
16 hours
全选123456
78910111213
14151617181920
212223All 0Enter
确认
返回Back 时间点
6.6.2.1.3 做样模式选择：Circle 为循环做样；Time 为24小时的整点做样；Never 为从不做样。 6.6.2.1.4消解温度设定：按“Dest Temp ”键设定消解温度，利用键盘输入数字后确认，如下图：
6.6.2.1.5消解时间设定：按“Dest Time ”键设定消解时间，利用键盘输入数字后确认，如下图：
6.6.2.1.6漂移：按“Offset ”键设定COD 实际值与测量值的偏移数，利用键盘输入，如下图：
-
RET 确认
6.6.2.1.7泵先启动时间：按“Pump.Time ”键设定水泵先启动的时间（秒），用键盘输入，如下图：
6.6.2.2量程选定：按“Rang ”键进入测量量程选定，0～1K 、1K ～3K 、3K ～5K 分三档。 6.6.2.3清洗：按“Clean Circle ”键进入清洗条件的设定，如下图：
0.-RET 确认返回1 Day 确认
2 Days Never Back Enter
3 Days
4 Days
5 Days
6 Days
7 Days 从不标定间
隔天数
6.6.2.4模拟量校准 ：4～20mA 对应0～1000mg/L 精确度校准。
6.6.2.5系统时间设定：按“Time Setting ”键进入系统时间的设定，如下图：
Set Year (2006)Set Month (10)Set Day
(6)
系统年份
系统月份
系统日期
确认
Enter
Set Hour (15)
Set Minute
(58)系统小时
系统分钟
6.6.2.5.1系统年份：按“Set Year”设定系统年份，在键盘输入年份末2位数，按“RET”键确认，如图：
6.6.2.6.2、3、4、5依次设定：“系统月，日，时，分”。
6.6.2.6监控：按“Monitoe”键设定监控的开关ON/OFF。
6.6.2.7打印机：按“Print”键设定打印机的开关ON/OFF。
6.6.2.8报警：按“Alarm”键设定报警的开关ON/OFF。
6.6.3 “SERV ”服务
按“SERV ”键，输入密码“ S ”后，按“ RET ”键确认，进入系统运行服务；
初始装液
设定界面
恢复原厂设定
Init Load Liquid Func.Test
Calib Now Clean Now
Home
标定
清洗
主页
功能键测试（非维修人员勿动）
冲洗
立刻做样Restor Factory Setting Sample Now Flush Now +Set Forw
6.6.3.1按“Calib NOW ”进入标定程序（更换试剂或2个月时间要标定），如下图：
确认标准液
0mg/L 0
标准液50mg/L 50
200
Cancel
300
800
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 一、摘要 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染 二、实验目的 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 三、实验原理 测定时，在水样中加入H 2SO 4 及一定量的KMnO 4 溶液，置沸水浴中加热使其中 的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2 C 2 O 4 还原，再以KMnO 4 标准 溶液返滴定Na 3C 2 O 4 的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、 地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K 2Cr 2 O 7 法测定。在煮沸过程中，KMnO 4 和还原性物质作用： 4MnO 4-+5C+12H+=4Mn2++5CO 2 +6H 2 O 剩余的KMnO 4用Na 2 C 2 O 4 还原： 2MnO 4 -+5C 2 O 4 2-+16H+=2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 再以KMnO 4返滴Na 2 C 2 O 4 过量部分，通过实际消耗KMnO 4 的量来计算水中还原性物 质的量。四、主要试剂 0.002mol/L KMnO 4 0.005mol/L Na 2 C 2 O 4 1:3 H 2 SO 4 1:5 H 2 SO 4
COD在线检测仪使用说明书 目录 一、 JHC-Ш型CODcr在线检测仪使用说明书 (3) 1. 主要技术指标 (3) 2. 有机化合物的测定国标方法 (4) 3. 仪器结构简介 (5) 4. COD自动检测仪工作步骤 (6) 5. 各子系统功能工况祥解 (9) 6. 微机控制系统原理 (11) 7. 主菜单选择及功能 (12) 8. 仪器维护与保养 (13) 9. 仪器故障显示及处理 (14) 二、 COD 在线分析仪试剂配比 (15) 三、易损易耗件一览表 (16) 一、主要技术参数与特点 1.技术参数 测量范围(mg/L)：30~950（扩展型1000~4000或4000~10000） 测量误差：≤±10% 重复误差：≤±5% 适用环境温度：5~40℃ 电源电压(v) ：220±10% 功率（kw）：1.5 主机类型：日本三菱公司原装PLC 显示方式：彩色触摸显示屏 打印机：16位微打（并行口） 数据远传接口：RS232,Modem 注：根据GB11914-89国家标准，检测COD在50mg/L以下的水样时，需要用低浓度标准溶液。其测量误差大于本指标。 2.技术特点： ⑴仪器测试原理、方法、步骤完全符合国家标准，检测数据准确可靠。 ⑵仪器主机采用三菱PLC、彩色触摸屏，图形画面活泼多彩，生动直观，全中文显示，一目了然，操作更方便。 ⑶仪器具有较强的远程通讯功能。通过电话线或无线电与远程终端联系。 ⑷仪器若发生故障，现场主机会自动拨通值班电话，向终端计算机报告故障情况。终端计算机可随时拨通现场电话与现场主机通讯，监控现场仪器的工作情况，调取现场主机一月内任意时间的检测数据结果。 ⑸仪器采用全气动移液、定量、加液结构，解决了强腐蚀性药剂对自控元器件的影响，使系统运行更可靠。 ⑹仪器集水样采集与COD检测于一体，回流消解采用独特的风冷加静止水套冷却方式，无需自来水水源，使现场应用更为方便。 ⑺由PLC控制的精密注射泵完成氧化还原滴定的数据计量，由光电信号准确测得滴定终点，
实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 一、实验目的 1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。 2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。 二、实验原理 化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， 2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 三、实验步骤 1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。 2．加入5ml 1：3 溶液。 3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。 4．加几粒沸石，立即加热。（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。 6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。 取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V K K=15.00/ V K 体积(V1+V2)/ml
一、COD 在线分析仪 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand ）简称COD ，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时，溶解性物质和悬浮物所消耗氧化剂相对应的氧的质量浓度，单位用mg/l 表示。COD 反映水体中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，而水体受有机物污染是很普遍的。因此COD 是环保的重要检测指标之一。 COD 在线分析仪，是将GB11914–89规定的重铬酸钾消解方法和比色法相结合的产物，采用工控机自动控制水样采集、加药、恒温加热消解和进行光电比色，快速连续自动完成COD 分析的全过程。仪器既可独立完成污水中COD 分析，也可与其它微机系统连接实现水中COD 的总量控制。本仪器可广泛应用于企业中排污口和装置进出口水中COD 的测量。 （一）工作原理 COD 在线分析仪采用重铬酸钾开放式回流比色法使样品氧化。在微机的控制下，将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合，加入硫酸银作为催化剂，硫酸汞络合溶液中的氯离子。混合液在1650C 条件下经过一定时间的回流，水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的Cr 6+被还原为Cr 3+，这时混合液的颜色会发生变化。通过光电比色把Cr 3+的增加量转换为电压变化量。通过测量变化了的电压量，并通过曲线查找计算得出COD 值。 （二）仪器的基本性能 1． 大屏幕液晶显示：仪器采用大屏幕图形点阵式液晶显示，既可显示整 个分析过程的工艺流程，又可直观地显示测量结果、报表、曲线。 2． 4～20mA 模拟接口输出：4～20mA 分别对应零点和满量程之间的线性输 出，可与各种标准数据采集器兼容。 3． 存储功能：仪器配置有大容量电子硬盘，可存储仪器运行十年的测量 资料。 4． 量程调节：可根据水质状况选择合适的量程，以保证测量精度。 5． 加热时间调节：根据水中污染物状况选择加热时间，使污染物彻底氧 C a H b O c + Cr 6+ + H 2SO 4 Cr 3+ + CO 2+ H 2O 加热 催化
实验六化学需氧量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法 二、重铬酸钾法（COD Cr） （一）、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （二）、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 （三）、试剂 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 （四）、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
概况..................... 1技术规格............... 2引言................... 系统描述 ................ 引用 .................... 3拆箱和安装............. 拆箱和安装 .............. 4试剂与校准标液的准备试剂成份危险信息............... 5试运行分析仪........... 上电操作............... 参数设置 ................ 6检测................... 检测步骤 ................ 校准 .................... 自动清洗 ................ 手动冲洗 ................ 暂停运行 ................ 7软件菜单系统........... 主界面.................... 服务界面 ................ 查询界面.................. 用户管理界面.............. 帮助菜单.................. 8维护................... 分析仪常见故障及解决办法目 录错误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。错 误!未定义书签。
实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点
RenQ-IV型COD在线自动分析仪 工作原理： 重鉻酸钾高温消解，比色测定（国家标准GB11914-89） 测量方法采用国家标准水质-化学需氧量测定（重铬酸钾法）水样、重铬酸钾、硫酸银（催化剂使直链脂肪族化合物氧化更充分）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175℃，在此期间铬离子作为氧化剂从VI价被还原成III价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中有机化合物的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。 应用： 广泛应用于废水处理、纯净水、循环水、锅炉水等系统以及电子、电镀、印染、化学、食品、制药等制程领域，在地表水及污染源排放等环境监测等远程监控系统应用中功能强大。 确保测量的高准确度： ■采用了美国MasterFlex的蠕动泵技术，转速恒定 ■具双重过滤，可以适应高悬浮物、杂志、漂浮物的水，确保数据的准确稳定。 确保产品的稳定性： ■采用了美国MasterFlex的蠕动泵技术 ■采样系统采用德国的九通阀技术，彻底摆脱管路的压迫老化 ■采用欧洲电力系统专用的电源系统、防电磁干扰、电网不稳定 大大降低了售后成本： ■原装进口的全世界最超耐研磨型蠕动泵管 ■所有管路采用耐高温、防腐蚀的进口3氟、4氟材料，内径1.5毫米，不堵漏 ■存储量为2万条记录，存满后自动将最早的数据覆盖，掉电数据不丢失 ■市电掉电时能自动停止工作并待机，上电自动复位 ■定时清洗管路（可设定时间）、每次做完样清洗管路（可设定开关） 操作更舒适： ■配备原装进口的7寸TFT 7万色真彩触摸屏，中英繁三种界面语言，可以自动切换，适合各种文字需求的客户。 ■选配原装配备高品质微型工业打印机（可设定开关） ■定时做样（可设定时间），支持远程启动做样
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
在线ＣＯＤ监测系统的应用 【摘要】：通过对长沙经济技术开发区污水进化中心COD在线监测系统的选型、安装和验收的介绍，总结讨论了目前国内外得到应用两种的COD在线监测系统的选择原则、基本工作原理和国内的验收技术规范。 【关键词】：在线COD监测系统; 选择; 工作原理; 验收 一、建设背景 长沙经济技术开发区污水净化中心于2003年6月建成试水，目前主要接纳处理长沙经济技术开发区和长沙县新县城的生活污水和工业废水，投产运行以来面临的一个主要工艺问题是进水水质波动大。随着我们国家对环境保护力度的进一步加大，城市污水处理厂已被列为环境污染总量控制的监测对象。因此及时、准确地了解进水水质，对于污水厂在面临进水水质突然变化时能迅速做出工艺调控进而有效地调控生产运行，保证出水水质达到国家排放标准就显得尤为重要。正是在这样的情况下，长沙经济技术开发区污水净化中心于2007年决定在总进水闸门至沉砂池的管道上安装一套在线COD监测系统。 二、设备选择 在线监测系统的结构包括了采配水装置、预处理装置、在线监测分析仪表、数据传输装置等。根据其核心装置--在线监测分析仪表的工作原理不同，目前国内外市场上在线COD监测仪主要有以下几种：标准铬法（即CODCr）、生物法、TOC法和UV254指标法。针对COD在线监测仪的几种技术方案，净化中心的工作人员走访了一些设备生产厂家和设备的使用单位，并组织相关人员进行集中讨论，最终确定了选择进水在线COD监测仪所必须遵循以下原则： 第一是合法性原则：在线COD监测仪是一种环境监测在线仪器，因此他必须通过两个相关认证。首先它作为一种计量检测仪，必须通过国家质量技术监督局的计量产品认证，即必须获得计量合格证，仪器所提供的数据才可作为法定依据；其次它作为环境保护的在线监测仪器必须通过国务院环境保护行政主管部门的环境监测仪器检验认证，即获得国家环境保护产品认定证书才能作为环保在线监测所用。以不被国家认可的方法作为工作原理的仪器，其数据不能作为法定的数据。目前通过上述两个认证的仪器为标准铬法、生物法和TOC法。UV254指标法目前还没有一种产品通过国家环保总局认证，因而不作考虑。 第二是实用性原则：建设一套COD在线检测系统，重要的就是必须给业主的生产管理带来实际效果，发挥实际作用，否则这套系统就没有生命力 第三是经济性原则：对于建设一个系统，首先考虑的是性能，第二考虑的就是建设的经济性指标。应该遵循”够用就行”的经济性原则，经济性原则应该同时
生活污水中化学需氧量COD的测定 教学内容： 一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。 二、实验原理 化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品 仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。 四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。
在线监测系统运营解决方案 污染源在线监测系统是环保监测与环境预警的信息平台。系统采用先进的无线网络，涵盖水质监测、烟气自动监测（CEMS）、空气质量监测、以及视频监测等多种环境在线监测应用；系统以污染源在线监测为基础，充分贯彻总量管理、总量控制的原则，包含了环境监理信息系统的许多重要功能，充分满足各级环保部门环境信息网络的建设要求，支持各级环保部门的环境监理与环境监测工作，满足不同层级用户的管理需求。 1.污染源在线监测系统的构成 一套完整的污染源在线监测系统能连续、及时、准确地监测排污口各监测参数及其变化状况；中心控制室可随时取得各子站的实时监测数据，统计、处理监测数据，可打印输出日、周、月、季、年平均数据以及日、周、月、季、年最大值、最小值等各种监测、统计报告及图表（棒状图、曲线图、多轨迹图、对比图等），并可输入中心数据库或上网。收集并可长期存储指定的监测数据及各种运行资料、环境资料备检索。系统具有监测项目超标及子站状态信号显示、报警功能；自动运行，停电保护、来电自动恢复功能；维护检修状态测试，便于例行维修和应急故障处理 网络结构图
污染源在线监测系统特点 ?整合污染源在线监测系统与视频监测系统，在全面监测企业污染物排放状况的同时，还可以将企业现场的实时画面传送到环保局，实现污染源可视化管理。 ?采用GPRS无线数据传输方式，彻底摆脱“有线”的束缚，适用范围广，运行成本低。 ?利用GPRS无线网络实时在线的特点，建立污染源在线监测系统（环境监理信息系统）的无线网络，及时准确地掌握各个企业污染物排放口的实际运行情况和污染物排放的发展趋势与动态。 ?人性化的报警和预警功能，可以提醒管理人员及时地关注和处理可能发生或已经发生的事件。 ?监测仪表的类型不受限制，只要在系统中进行相应的设置即可对任意仪表类型自动进行识别，从而扩大了系统的监测种类和应用范围。 ?涵盖在线监测的多种应用，包括水质在线监测、烟尘在线监测。 ?围绕污染源在线监测的核心，拓展了在环境监理方面的功能，使得本系统同时也是一套环境监理信息系统。 污染源在线监测系统功能 ?污染源规范化管理： 依据总局和市局有关排污申报、环境统计等报表的要求，全面反映企业的各种基本信息和资料。 ?污染源在线监测： 以图标、表格、图形等丰富多样的形式实时展现各排污口设备的运行状况、污染物排放浓度、流量、排放量等信息，以及污染物排放的发展趋势与动态。 ?报警与预警： 以声音、图标颜色变化、表格中数值的颜色、手机短信（向预先设定的手机上发送相应的报警信息）等形式提供多样化的报警功能。精确地描述超标数值，超标时间，超标排放量、超标排放介质量，为强化环境监理工作提供了详实可靠的依据。 ?趋势预警：系统自动分析评估监测数据，实时汇总各种污染物的排放总量，及时、准确地掌握排污口的动态，对污染物排放量发展趋势过快的情况提前预警。 ?超标报警：当监测数据超出了系统设定的范围时，通过声光报警、短信报警等多种方式将超标排放的详实数据通知相关的管理（执法）人员。 ?故障报警：当在线监测仪表发生故障时，系统自动发出故障报警信号。
化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
在线COD分析仪操作规程 本规程适用于哈希水质分析仪器（上海）有限公司CODmax plus sc型化学需氧量在线自动监测仪的操作使用及维护保养。 一、仪表概况： 1、仪表名称：COD水质分析仪。 2、仪表型号：CODmax plussc型化学需氧量在线监测仪。 3、仪表位号：AT-00302。 4、制造厂家：美国哈希公司。 5、工作温度：2~40℃。 6、技术指标： （1）电源要求：220V AC，50HZ。 （2）准确度：±8.0%。 （3）重复性：3.0%。 （4）仪表测量范围：0---200mg/l。 （5）串行口：RS232。 （6）消解时间：可选择5--120Min多种间隔。 （7）检测原理：重络酸钾氧化--光度法。 （8）清洗方式：自动清洗。 （9）标定方式：自动标定。
（10）零点漂移：±5mg/l（24小时）。 （11）量程漂移：±10mg/l（24小时）。 二、溶液配制： 1、硫酸汞溶液 下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。 （1）往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞（Ⅱ）ACS）。 （2）然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2小时。 （3）用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。 （4）现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。
（5）使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。 2、 重铬酸钾溶液 （1）首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水。 （2）用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95毫升的物质A （硫酸，95~97%ACS ）。 （3）一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。 （4 ）继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B （重铬酸钾ACS ）。 （5）待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。 3、硫酸
化学耗氧量的测定——重铬酸钾法 一、实验目的 1、初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法。 2、对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。 3、掌握重铬酸钾法测定水中COD的原理及方法。 二、实验原理 化学耗氧量又称COD，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以mg／L来表示。水的化学耗氧量越大，则说明水中的有机物含量越高。化学耗氧量的测定随水样中的还原物质及测定方法不同，其测定值也不同。这是因为在测定化学耗氧量的过程中，免不了有部分无机物(如Fe2+)参与反应。 重铬酸钾测定化学耗氧量的工作原理是：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的有机物和还原性物质氧化： 2Cr2O72-+16H++3C=3Cr3++3CO2↑+8H2O 为了使上述氧化反应进行得彻底充分，将反应溶液加热、煮沸、回流，并添加Ag2S04催化，使直链脂肪属化合物完全氧化。 过量的重铬酸钾以1,10-邻二氮菲-亚铁作指示剂，用硫酸亚铁铵的标准溶液回滴： 2Cr2O72-+14H++6Cl-=3Cr3++3Cl2↑+7H2O 根据消耗硫酸亚铁铵的量，和加入水样中的重铬酸钾的量，计算出水样中还原性物质的消耗量。 为了避免高含量Cr(Cl->30mg／L时)影响测定结果，可在回流前向水样中加入硫酸汞(HgS04)，使Cl-与之生成HgCl-而消除。 重铬酸钾氧化率高，再现性较好，适用于测定水中有机物的总量，所以用重铬酸钾法测得的耗氧量，有时也称化学需氧量(记作CODcr)。理由是此法测得的数据接近于水中有机物完全氧化的耗氧量。因此有时用重铬酸钾法测得的耗氧量要比高锰酸钾法大2～3倍。 三、试剂 硫酸银(s)、硫酸汞(s)、0.25mol/L K2Cr2O7、1,10-邻二氮菲-亚铁、0.1 mol/L硫酸亚铁铵
研究方案 最大摄氧量（maximal oxygen consumption, VO2 max)是指在人体进行最大强度的运动，心肺功能和肌肉利用氧的能力达到本人极限水平，单位时间内所能摄取的氧量。最大摄氧量是评定氧运输系统功能,即有氧工作能力的客观指标。最大摄氧量是反映人体有氧运动能力的重要指标，高水平最大摄氧量是高水平有氧运动能力的基础。 一、实验目的 通过间接测量人体最大摄氧量，衡量人体在不同海拔高度下的有氧工作能力。 二、实验原理 最大摄氧量的间接测量法主要是通过受试者进行亚极量运动，根据心率等指标来推算最大摄氧量。不同的间接测定法有不同的负荷方式，根据不同的指标来推测最大摄氧量。采用台阶来提供负荷，通过运动时的心率和运动完成的功推测受试者的最大摄氧量。运动结束后,测量恢复期前四分钟的心率。然后通过以下的公式计算一个评价指数,来评价受试者的心血管功能:台阶指数=运动负荷持续时间(s)×100/(2×运动停止后第2、3、4min前30s心率之和)，男生VO2max[(mL/（kg·min）]=0.2588×台阶指数+24.170，女生VO2max[(mL/（kg·min）]=0.1912×台阶指数+17.264。 三、实验步骤 台阶高度采用男4ocm,女35cm的标准,测验前让受试者做轻度的准备活动,主要是活动下肢关节。上下台阶的频率是30次/分,因而节拍器的节奏为120次/分(每上下一次是四动)。受试者按照节拍器的节奏完成试验。受试者从预备姿势开始,(l)受试者一只脚踏在台阶上；(2)踏台腿伸直成台上站立；(3)先踏台的脚先下地；(4)还原成预备姿势。台阶试验连续做3分钟。运动结束后,令受试者立刻坐在椅子上,用polar表测量受试者运动停止后第2、3、4min 前30s心率之和,并计算台阶指数和最大摄氧量。在接下来四天的同一时间，再次进行上述实验步骤，记录测量数据。接下来在另一个海拔高度，再次测试最大摄氧量。实验步骤同上。 四、注意事项 1、如果受试者出现高原反应和其他不适症状，应暂停实验。在症状消失、经医生同意后实验再次展开。 2、测试前2h时间内禁止吃任何事物，测试前24h避免剧烈运动。 3、受试者均为平原世居者。
COD分析仪在工厂中的应用 摘要：COD分析仪是一种检测水体中受有机物污染程度的仪器。文章介绍了CODcr自动分析仪在化工厂污水处理中的应用，以及使用过程中的故障修复及日常维护，最后对分析仪的应用状况进行了评价。 关键词：COD分析仪；化工厂；污水处理；故障修复；日常维护CODcr分析仪是测量利用重铬酸钾将水中的有机物氧化分解所消耗的含氧量，它反映了水体受到有机物污染的程度。随着社会进步，经济的发展，人们对环保的要求越来越高，尤其是对化工行业污水处理水质检测。COD分析仪的重要性和普及性不断增长。我国工业生产中大部分企业逐渐加大COD分析仪使用的力度，以达到污水处理，环境保护的目的。 1 系统描述及基本原理 独特的设计使本产品较之同类产品具有低故障率﹑更低维护量﹑更低的试剂消耗量以及更高的性价比。 ①选择阀组件。选择试剂采样时序，通道灵活多样，功能万变，具有最小死体积，易维护高寿命等优点。 ②微小计量组件。通过可视光电系统实现试剂精确计量，克服了蠕动泵甭管由于磨损引起的定量误差，同时实现了微量试剂的精确定量，每剂量仅为1 ml，大大减少了试剂的使用量。 ③进样组件。蠕动泵负压吸入，在试剂与泵管之间总是存在一个空气缓冲区，避免了泵管的腐蚀，同时使得试剂混合更为简洁灵活。 ④密封消解组件。高温高压消解系统，加快反应进程，克服了敞口系统腐蚀性气体挥发对设备的腐蚀。 ⑤试剂管。采用进口改型聚四氟乙烯透明软管，管径大于1.5 mm，减少了水样颗粒堵塞几率。 ⑥电器元件。采用Panasonic进口PLC等控制元器件，减少了环境干扰和设备故障。 水样、重铬酸钾溶液﹑硫酸银溶液以及浓硫酸的混合物加热到175 ℃，重铬酸离子氧化溶液中的有机物后颜色会发生变化，分析仪检测到此颜色的变化，并把这种变化换算成COD值输出出来。消耗的重铬酸离子量相当于可氧化的有机物量。 2 仪器的使用
化学耗氧量的测定（重铬酸钾快速法） 1.概要 本法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，可提高重铬酸钾的氧化率，缩短回流时间，达到快速测定的目的。氯离子在此条件下也被氧化，干扰测定，可加入适量硝酸银和硝酸铋以消除其干扰。 2. 试剂 2.1 硝酸银-硫酸溶液：称取10g硝酸银溶于1l浓硫酸中。 2.2试亚铁灵指示剂：称取1.48g邻菲罗啉和0.70g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于200ml二次蒸馏水，贮于棕色瓶中。 2.3 0.02000N重铬酸钾标准溶液：称取0.9807 g优级纯重铬酸钾（预先在105～110℃烘箱中干燥2h），溶于二次蒸馏水中，并转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.4 0.01N硫酸亚铁铵标准溶液：称取 3.92g 硫酸亚铁铵 [FeSO4·(NH 4) 2 SO 4 ·6H 2 O]，溶于蒸馏水，加浓硫酸10ml，冷却后用二次蒸馏水 稀释至1L，摇匀。此液使用时按下法标定： 取5.00ml0.02000N重铬酸钾标准液，注入锥形瓶中，加45ml 蒸馏水稀释，再加5ml硫酸银-硫酸溶液冷却后加1滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定到颜色从蓝色变到红棕色即为终点，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的体积 a(ml)。硫酸亚铁铵溶标准溶液的当量浓度（N）按下式计算： 0.02000×5.00 N=————————— a 2.5硝酸银溶液：称取1g 硝酸银溶于100 ml蒸馏水，贮于棕色瓶中。 2.6硝酸铋溶液：称取1g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]溶于100ml 硫酸溶液（1＋2）。 2.7二次蒸馏水：为使空白和稀释用的水中不含有机物，于每升普通蒸馏水中加入约5ml浓硫酸和0.2g高锰酸钾，使水保持紫红色，重新蒸馏一次。凝汽式电厂可用高压炉无污染的过热蒸汽凝结水代替。 3 仪器 3.1回流装置：150 ml（或250ml）磨口锥形瓶加装一支球形冷凝器（长度为30cm）。 3.2加热装置：600～800W电炉上放置一块石棉网。 3.3 10ml微量滴定管一支。 4 测定方法 4.1取10.00ml水样置于回流的磨口瓶中，加1 ml硝酸银溶液，摇匀，再加1ml 硝酸铋溶液，摇匀（氯离子含量在500～200mg/l时应各加2ml ） 4.2加 5.00ml0.02000N重铬酸钾溶液及二颗玻璃球，然后加20ml硫酸银-硫酸溶液，摇匀。 4.3装上球形冷凝器，回流10min（从沸腾算起）。 4.4稍冷后，从冷凝器管口慢慢加入50ml二次蒸馏水，洗涤管壁。取下锥形瓶，
耗 氧 量 测 定 方 法 1、目的： 通过检测将水的耗氧量的状况真实反应出来。 2、范围： 适用于水的耗氧量的检测。 3、工作程序： 3.1测试范围 本法适用于氯化物浓度低于300mg/L 的饮用天然矿泉水及其瓶装水中耗氧量的测定。若取100mL 水样，本法最低检测浓度为0.5mg/L ，最高可测定5.0 mg/L 。 3.2试剂 3.2.1硫酸溶液（1+3）：将一份硫酸加至3份纯水中煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 3.2.2高锰酸钾溶液【C(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L 】：称取3.3g 高锰酸钾溶于少量纯水中，并稀释至1000mL ，煮沸15min ，静置2天以上。然后用玻璃砂芯漏斗过滤或虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中，置暗处保存并按以下方法标定： 吸取25.00 mL 草酸钠溶液于500mL 三角瓶中，加入225mL 新煮沸放冷的纯水及10mL 浓硫酸。迅速自滴定管中加入约24mL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至70～80℃，再继续滴定至溶液呈微红色并保持30s 不褪色。当滴定终点时，溶液的温度不低于55℃，记录高锰酸钾溶液用量。 L m o l mL V L mol C V C /1000.0/0 .251000.0为校正高锰酸钾溶液浓度高锰酸钾溶液的用量，高锰酸钾溶液的浓度，--?= 3.2.3高锰酸钾溶液【C(1/5KMnO 4)=0.0100mol/L 】：将0.1000 mol/L 高锰酸钾溶液（2.2）准确稀释10倍。 3.2.4草酸钠溶液【C(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000 mol/L 】：称取6.701g 草酸钠溶于少量纯水中，并定容至1000mL ，置暗处保存。 3.2.5草酸钠溶液【C(1/2Na 2C 2O 4)=0.0100 mol/L 】：将0.1000mol/L 草酸钠溶液准确稀释10倍。
关于中水回用COD测定仪选型的分析 首先介绍几种COD在线监测仪的介绍和对比 若干COD在线监测仪性能比较 测定仪类型 CODCr法CODMn法UV计电化学法TOC法性能比较 测量精度±5％±5％±3％±5％±3％ 可靠性MTBF 较低较低很高较高很高 日常使用费用很高较高较低很高很低 购置成本较低较低适中很高较高 应用范围较广很小较小很广很广 1、CODCr法 CODCr法指使用重铬酸钾做氧化剂，在一定条件下氧化水样中的有机物，通过光度计或电极测算出消耗氧化剂的量，进一步换算出COD值。 其测定仪主要有三种技术原理： (1)重铬酸钾消解-光度测量法； (2)重铬酸钾消解-库仑滴定法； (3)重铬酸钾消解-氧化还原滴定法。 2、CODMn法 CODMn法即高锰酸盐指数分析仪的主要技术原理有二种： (1)高锰酸盐氧化-化学测量法； (2)高锰酸盐氧化-电流/电位滴定法。 3、UV计法 UV计法用于表征水质COD，即水样中特定的溶解态有机物对特定波长(254nm)的紫外光有较强吸收，在测量吸光度后再通过相关性可转换成COD值。它比较适用于无悬浮颗粒、成份稳定、无色透明的水体，在日本已得到较广泛的应用，但在欧美各国尚未得到主管部门的认可。 由于众多污水中含有乙醇、糖类、有机酸等不具有紫外吸光性的有机物，使UV计法的应用范围受到很大限制。 4、电化学法 电化学法是根据电极与水样接触后引起氧化还原反应，其电流的变化与有机物的浓度相关，间接测量出COD值。 该类分析仪主要有二种技术原理： (1)羟基及臭氧氧化-电化学测量法； (2)臭氧氧化-电化学测量法。
5、TOC法 TOC法即总有机碳分析仪是将处理后的定量水样燃烧，完全氧化其中的有机成份，再使用红外法测定其生成的CO2浓度，直接得出TOC值，进而通过相关性转换成COD值。该分析仪是专为实现自动控制而发展起来的，在欧美、日本和澳大利亚等国的应用已很广泛。 其主要技术原理有四种： (1)(催化)燃烧氧化-非分散红外光度法(NDIR法)(GB13193-91)； (2)UV催化-过硫酸盐氧化-NDIR法； (3)UV-过硫酸盐氧化-离子选择电极法(ISE)法； (4)加热-过硫酸盐氧化-NDIR法； 从不同的角度，对以上5种方法的对比分析： 从原理上讲，方法(1)是国标方法，但方法(2)-(4)在欧美等国也有所运用。 从分析性能上讲，由于TOC法利用高温燃烧氧化，有机物氧化率几乎达到100％，因此更能精确地表达水样中有机物含量。性能可靠的在线TOC仪完全能够满足污染源在线自动监测的要求，并且由于其检测限较低，应用于地表水或低浓度污水的自动监测也是可行的。另外，在线TOC仪的分析周期很短只需5分钟。 从仪器结构上讲，除增加了无机碳去除单元外，各类在线TOC仪的管路系统一般比在线COD仪简单一些，可靠性因此也大大提高。 从对环境的影响方面讲，TOC法省去了昂贵的试剂，没有了铬、汞的二次污染问题。从维护的难易程度上讲，由于TOC法所采用的试剂种类剂量少，泵管系统较简洁，又具有自动清洗功能，因此维护周期较长，维护工作量也较小。 我污水处理车间使用的三台在线COD仪，一台为UV法，另外两台为CODCr法（清水池的为重铬酸钾消解-光度测量法；中水回用的为重铬酸钾消解-氧化还原滴定法。） 以铬法为主的CODCr在线自动监测仪器的弊端： a.)2005年前已安装的CODcr在线仪器至今还有多少在运行?一个不争的事实是：CODcr在线仪器因其岐化管路设计，不可避免地出现易堵塞、维护量大，数据捕捉率不高等难以克服的问题。 b.)测量过程用时较长，基本一个测量周期最短都在一个小时左右，对于指导生产上有滞后性。 c.)运行成本高，以2小时1次测量作为测算基点，1年运行下来，单是试剂费用就要达到3~4万元，于企业不利。 d.)由于CODcr在线仪器很难长期稳定运行，数据捕捉率低 UV法具有明显适于应用在线监控的特点。首先UV法的紫外吸收过程在数秒中便可完成，数据处理器具有快速的数据处理速度，加上样品池的冲洗时间，1分钟左右便可完成一个测量过程，这是其它COD测量方法不可比拟的优点；其次UV法双波长测量对水样具有的干扰可以进行补偿测量并在结果中进行扣除，基本上不需要对水样进行预处理；监测过程不用标准物质校准，定期运用国标重铬酸钾法测量的待测样品调校转换系数，实现低费用在线运行。