一．单项选择
1、往AgCl沉淀中加入浓氨水，沉淀消失，这是因为（）
A、盐效应
B、同离子效应
C、酸效应
D、配位效应
2、沉淀掩蔽剂与干扰离子生成的沉淀的( )要小，否则掩蔽效果不好。
A、稳定性
B、还原性
C、浓度
D、溶解度
3、沉淀重量分析中，依据沉淀性质，由( )计算试样的称样量。
A、沉淀的质量
B、沉淀的重量
C、沉淀灼烧后的质量
D、沉淀剂的用量
4、称取硅酸盐试样1.0000g，在105℃下干燥至恒重，又称其质量为0.9793g，则该硅酸盐中湿存水分质量分数为（）
A、97.93％
B、96.07％
C、3.93％
D、2.07％
5、沉淀中若杂质含量太高，则应采用（）措施使沉淀纯净。
A、再沉淀
B、提高沉淀体系温度
C、增加陈化时间
D、减小沉淀的比表面积
6、只需烘干就可称量的沉淀，选用（）过滤。
A、定性滤纸
B、定量滤纸
C、无灰滤纸上
D、玻璃砂芯坩埚或漏斗
7、在重量分析中能使沉淀溶解度减小的因素是（）
A、酸效应
B、盐效应
C、同离子效应
D、生成配合物
8、已知BaSO4的溶度积Ksp=1.1×10-16,将0.1mol/L的BaCl2溶液和0.01mol/L 的H2SO4溶液等体积混合，则溶液（）
A、无沉淀析出
B、有沉淀析出
C、析出沉淀后又溶解
D、不一定
9、在重量法分析中,为了生成结晶晶粒比较大的晶形沉淀,其操作要领可以归纳为（）
A、热、稀、搅、慢、陈
B、冷、浓、快
C、浓、热、快
D、稀、冷、慢
10、重量分析对称量形式的要求是（）
A、颗粒要粗大
B、相对分子质量要小
C、表面积要大
D、组成要与化学式完全符合
11、用沉淀称量法测定硫酸根含量时，如果称量式是BaSO4，换算因数是（）
A、0.1710
B、0.4116
C、0.5220
D、0.6201
12、称量分析中以Fe2O3为称量式测定FeO，换算因数正确的是（）
A、B、C、D、
13、以SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用（）
A、同离子效应
B、酸效应
C、配位效应
D、异离子效应
14、过滤BaSO4沉淀应选用（）
A、快速滤纸
B、中速滤纸
C、慢速滤纸
D、4# 玻璃砂芯坩埚
15、下列叙述中，哪一种情况适于沉淀BaSO4（）
A、在较浓的溶液中进行沉淀
B、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀
C、进行陈化
D、趁热过滤、洗涤、不必陈化
16、下列各条件中何者违反了非晶形沉淀的沉淀条件（）
A、沉淀反应易在较浓溶液中进行
B、应在不断搅拌下迅速加沉淀剂
C、沉淀反应宜在热溶液中进行
D、沉淀宜放置过夜，使沉淀陈化
17、下列各条件中何者是晶形沉淀所要求的沉淀条件（）
A、沉淀作用在较浓溶液中进行
B、在不断搅拌下加入沉淀剂
C、沉淀在冷溶液中进行
D、沉淀后立即过滤
18、过滤大颗粒晶体沉淀应选用（）
A、快速滤纸
B、中速滤纸
C、慢速滤纸
D、4# 玻璃砂芯坩埚
19、称取0.4829g合金试样，溶解使其中Ｎｉ沉淀丁二酮肟镍NiC8H14O4N4（Mr=288.84），经过滤、洗涤、烘干，称得质量为0.2671g。则试样中Ni（Mr=58.69）的质量分数为（）
A.1.24%
B.5.62%
C.11.24%
D.22.48%
20、AgNO3与NaCl反应，在等量点时Ag+的浓度为（）已知KSP（AgCl）=1.8×10-10
A、2.0×10-5
B、1.34×10-5
C、2.0×10-6
D、1.34×10-6
21、如果吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，这就形成（）
A、后沉淀
B、机械吸留
C、包藏
D、混晶
22、在下列杂质离子存在下，以Ba2+沉淀SO42-时，沉淀首先吸附（）
A、Fe3+
B、Cl-
C、Ba2+
D、NO3-
23、有关影响沉淀完全的因素叙述错误的（）
A、利用同离子效应，可使被测组分沉淀更完全
B、异离子效应的存在，可使被测组分沉淀完全
C、配合效应的存在，将使被测离子沉淀不完全
D、温度升高，会增加沉淀的溶解损失
二．填空
1、重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度_________；配位效应将使沉淀溶解度
_______。
2、利用Mg2P2O7形式（Mr﹦222.6g/mol）沉淀称重，测定MgSO4·7H2O（Mr﹦246.67g/mol）时，其换算因数为_________。
3、利用Fe203（Mr﹦159.69g/mol）沉淀形式称重，测定Fe0（Mr﹦71.85g/mol）时，其换算因数为________。
4、AgCl的Ksp=1.8×10-10，Ag2CrO4的Ksp=2.0×10-12，而两个银盐的溶解度S(单位：mol/L)
的关系是________ 。
5、在含有相等浓度(单位：mol/L)的Cl-和I-离子的溶液中逐滴加入AgNO3溶液时，________离子首先沉淀出来。当第二种离子开始沉淀时Cl-和I-的浓度值比为________。第二种沉淀物开始沉淀后，还有没有第一种沉淀物继续生成________。(Ksp,AgCl=1.8×10-10, Ksp,AgI=1.5×10-16)。
6、用于洗涤溶解度较小且可能胶溶的沉淀应使用________作为洗涤液。
7、利用有机沉淀剂进行重量分析时，因其沉淀具有________和________性，形成的沉淀具有较小的________，并具有________和________的结构，故目前得以广泛应用。
8、试分析下列效应对沉淀溶解度的影响(增大、减小、无影响)
(1) 同离子效应________沉淀的溶解度；
(2) 盐效应________沉淀的溶解度；
(3) 酸效应________沉淀的溶解度；
(4) 配位效应________沉淀的溶解度；
9、重量分析结果的计算,其主要依据是________和________。重量分析对沉淀形式的要求是
________,重量分析对称量形式的要求是________。
10、在沉淀反应中,沉淀的颗粒愈________,沉淀吸附杂质愈________。
11、由于滤纸的致密程度不同,一般非晶形沉淀应选用________滤纸过滤；粗晶形沉淀应选用
________滤纸过滤；较细小的晶形沉淀应选用________滤纸过滤。
12、均相沉淀法是利用溶液中_______地产生沉淀的方法,使溶液中沉淀物的_______维持在很低的水平,并在较长时间内维持_______状态,从而获得结构紧密、粗大而纯净的晶形沉淀。
三．判断
1、沉淀称量法中的称量式必须具有确定的化学组成。
2、在酸性或中性介质中，Fe3+与亚铁氰化钾作用生成稳定橙红色沉淀。
3、沉淀称量法测定中，要求沉淀式和称量式相同。
4、共沉淀引入的杂质量，随陈化时间的增大而增多。
5、重量分析法准确度比吸光光度法高。
6、由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。
7、在沉淀的形成过程中，如定向速度远大于聚集速度，则易形成晶形沉淀。
8、加入沉淀剂越多,越有利于沉淀完全。
9、以SO42-沉淀Ba2+时，加入适当过量的SO42-，可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用同离子效应。
10、沉淀BaSO4应在热溶液中后进行，然后趁热过滤。
11、用洗涤液洗涤沉淀时，要少量、多次，为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀每次用15-20mL洗涤液。
12、重量分析中使用的“无灰滤纸”，指每张滤纸的灰分重量小于0.2mg。
13、以H2SO4作为Ba2+的沉淀剂，其过量的适宜百分数为20%~50%。
14、在进行沉淀时，沉淀剂不是越多越好，因为过多的沉淀剂可能会引起同离子效应，反而使沉淀的溶解度增加。
15、无定形沉淀要在较浓的热溶液中进行沉淀，加入沉淀剂速度适当快。
16、BaSO4为晶形沉淀，丁二酮肟镍为非晶形沉淀。
17、重量分析中对形成胶体的溶液进行沉淀时，可放置一段时间，以促使胶体微粒的胶凝，然后再过滤。
18、重量分析中当沉淀从溶液中析出时，其他某些组份被被测组份的沉淀带下来而混入沉淀之中这种现象称后沉淀现象。
19、为了获得纯净的沉淀，洗涤沉淀时洗涤的次数越多，每次用的洗涤液越多，则杂质含量越少，结果的准确度越高。
20、沉淀的溶度积越大，它的溶解度也越大。
21、晶形沉淀用热水洗涤，非晶形沉淀用冷水洗涤。
22、根据同离子效应，可加入大量沉淀剂以降低沉淀在水中的溶解度。
23、沉淀的转化对于相同类型的沉淀通常是由溶度积较大的转化为溶度积较小的过程。
24、从高温电炉里取出灼烧后的坩埚，应立即放入干燥器中予以冷却。
25、在重量分析中恒重的定义是前后两次称量的质量之差不超过0.2mg。
26、为使沉淀溶解损失减小到允许范围，再通过加入适当过量的沉淀剂来达到这一目的。
四、简答
1、重量分析法的基本原理是什么？有何优缺点？
2、沉淀重量法对沉淀剂的用量如何决定？
3、影响沉淀溶解度的因素有哪些？
4、欲获得晶形沉淀，应注意掌握哪些沉淀条件？
5、共沉淀和后沉淀有何不同？要想提高沉淀的纯度应采取哪些措施？
6、均相沉淀法与一般的沉淀操作相比，有何优点？
7、如何选择沉淀剂?
8、如何获得称量形式?
9、有机沉淀剂有何特点?
10、烘干和灼烧的目的?
11、重量分析中对沉淀形式有什么要求?
12、提高沉淀纯度的方法?
五．计算
1.按照下列称量形式和待测组分的化学式计算化学因数。
（1）称量形式Al2O3，待测组分Al。
（2）称量形式Mg2P2O7，待测组分MgSO47H2O。
（3）称量形式(NH4)3PO412MoO3，待测组分P2O5。
（4）称量形式PbCrO4，待测组分Cr2O3。
2.称取可溶性盐0.1616g，用BaSO4重量法测定其含硫量，称得BaSO4沉淀为0.1491g，计算试样中SO3的质量分数。
3.称取磁铁矿试样0.1666g，经溶解后将Fe3+沉淀为Fe(OH)3，最后灼烧为Fe2O3(称量形式)，其质量为0.1370g，求试样中Fe3O4的质量分数。
4.某一含有K2SO4及(NH4)2SO4混合试样0.6490g，溶解后加入Ba(NO3)2，使全部SO42-都形成BaSO4沉淀，共重0.9770g，计算试样中K2SO4的质量分数。
5.称取含有Al2(SO4)3、MgSO4及惰性物质的试样0.9980g，溶解后，用8-羟基喹啉沉淀Al3+和Mg2+，经过滤、洗涤后，在300℃干燥后称得Al(C9H6NO)3和Mg(C9H6NO)2混合重为0.8746g，再经灼烧，使其转化为Al2O3和MgO，共重0.1067g，计算试样中Al2(SO4)3和MgSO4的质量分数。
6.称取硅酸盐试样0.5000g，经分解后得到NaCl和KCl混合物质量为0.1803g。将混合物溶于水，加AgNO3溶液得AgCl沉淀，称得该沉淀质量为0.3904g，计算试样中KCl和NaCl的质量分数。
7.称取磷矿石试样0.4530g，溶解后以MgNH4PO4形成沉淀，灼烧后得Mg2P2O7固体0.2825g，计算试样中P和P2O5的质量分数。
8.测定硅酸盐中SiO2的含量，称取试样0.4817g，经实验处理得到不纯的SiO20.2630g，再用HF和H2SO4处理后，剩余氧化物残渣的质量为0.0013g，计算试样中SiO2的质量分数。若不用HF处理，其分析结果的误差为多少？
9．计算Ag2CrO4在0.0010mol/L AgNO3溶液中的溶解度？
10．计算AgI的Ksp。已知其溶解度s为1.40μg/500mL。
11．计算下列换算因数
（1）、PbCrO4中的PbO2
（2）、K2Cr2O7中的Cr
（3）、Na2S中的S
（4）、Mg2P2O7中的MgO
（5）、(NH4)3PO412MoO3中的P2O5
12．合金钢中Ni的测定，称样0.5000g氨性介质沉淀为二乙酰二肟镍，烘干称量NiC8H14N4O4沉淀质量0.1050g.
13．矿石中K2O含量测定，称样0.5000g熔样后将K+沉淀为四苯硼酸钾
KB[C6H5]4M=358.3g/mol，烘干，冷却称量沉淀质量0.2050g，计算矿石中K2O含量。
14．硅酸样中SiO2含量测定。称样0.5000g氨法沉淀为SiO2nH2O及杂质Fe(OH)3、Al(OH)3,灼烧后称量的沉淀SiO2+Fe2O3+Al2O3质量为0.2550g,经H2SO4-HF处理，使SiO2转化为SiF4除去，在灼烧残渣称重为0.0015g.计算硅酸盐矿石中SiO2含量。
答案：
一．
1. D
2. D
3. C
4. D
5. A
6. D
7. C
8. B
9. A 10. D11. B12. A13. A 14. C 15. C16. D17. B 18. A 19. C20. B 21. D 22. C 23. B
二．
1.减小，增大
2.2.214
3.0.8998
4.小于。
5. I-，106，有。
6.热的易挥发的电解质溶液。
7.较大的分子量，选择，溶解度，鲜艳的颜色，便于洗涤。
8.(1)减小, (2)增大, (3) 增大, (4) 增大。
9.沉淀重量, 化学因数；沉淀的溶解度要小,且纯净易过滤，组成恒定,符合化学式，稳定，且相对分子量要大。
10.小(大)，多(少)。
11.快速,中速,慢速。
12.缓慢,过饱和度,过饱和。
1. （√）
2. （×）
3. （×）
4. （×）
5.（√）
6.（√）
7. （√）
8. （√）
9. （√）10. （×）11. （√）12. （√）13. （×）14. （×）15. （×）16 （×）17. （×）18.（×）19.（×）20. （×）21. （√）22. （×）23. （√）24. （×）25. （√）26. （√）
四．
1.答：
(1)重量分析是通过物理或化学反应将试样中的待测组分与其它组分分离，以再予以称量的方法。称得待测组分或它的难溶化合物的质量，由此计算出待测组分在试样中得含量。
(2)优点：准确度高、可测含量大于1%的常量组分、可用于仲裁分析；
缺点：操作麻烦、程序多、费时。
2. 答：通常采用加入过量沉淀剂，利用酮离子效应来降低沉淀的溶解度，达到沉淀完全减小测量误差的目的。
3. 答：同离子效应、盐效应、配位效应、酸效应。
4. 答：定向速度大于聚集速度，将形成晶形沉淀。
(1)共沉淀是在进行沉淀反应时，溶液中某些可溶性杂质混杂于沉淀出一起析出的现象；后沉淀是在沉淀过程结束后，当沉淀与母液一起放置时，溶液中某些离子可能慢慢地沉积到原沉淀上，放置时间越长，杂质析出量越多。
(2)沉淀反应在稀热溶液中进行；缓慢滴加沉淀剂的稀溶液；不断搅拌；沉淀完成后，将沉淀与母液一起放置，陈化一段时间；为减少沉淀的溶解损失应将沉淀冷却后再过滤；采用均相沉淀法。
6.答：均相沉淀法是通过缓慢的化学反应，逐步而均匀地在溶液中产生沉淀剂，是沉淀在整个溶液中均匀、缓慢地形成，因而生成颗粒较大的沉淀。
7.答：
(1)选用具有较好选择性的沉淀剂。
(2)选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂
(3)尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂
(4)选用溶解度较大的沉淀剂。
8.答：(1)沉淀的过滤和洗涤(2)沉淀的烘干和灼烧
9.答：
(1)选择性高有机沉淀剂在一定条件下，一般只与少数离子起沉淀反应。
(2)沉淀的溶解度小由于有机沉淀的疏水性强，所以溶解度较小，有利于沉淀完全。
(3)沉淀吸附杂质少因为沉淀表面不带电荷，所以吸附杂质离子少，易获得纯净的沉淀。
(4)沉淀的摩尔质量大被测组分在称量形中占的百分比小，有利于提高分析结果的准确度。
(5)多数有机沉淀物组成恒定，经烘干后即可称重，简化了重量分析的操作。
10.答：为了除去沉淀中的水份和挥发性物质，并转化为组成固定的称量形。
11. 答:
（1）沉淀要完全，沉淀的溶解度要小，要求测定过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差。
（2）沉淀必须纯净，并易于过滤和洗涤。
（3）沉淀形应易于转化为称量形沉淀经烘干、灼烧时，应易于转化为称量形式。
12.答：
(1)采用适当的分析程序
(2)降低易被吸附杂质离子的浓度
(3)选择沉淀条件
(4)再沉淀
(5)选择适当的洗涤液洗涤沉淀
(6)选择合适的沉淀剂
五．计算
(1)F = 2×26.98/101.96 = 0.5292
(2)F = 2×246.45/222.6 = 2.214
(3)F = 141.95/(2×1876.53) = 0.03782
(4)F = 151.99/(2×323.18) = 0.2351
2. 解：SO3% =[（0.1491×80.06/23
3.39）/0.1616 ]×100% = 79.49%
3. 解：Fe3O4 % =[(0.1370×2×231.54)/（3×159.69)/0.1666] ×100% = 79.49%
4. 解：设混合式样中K2SO4的质量分数为x，则：
0.6490x(233.39/174.27) + 0.6490(1-x)(233.39/132.14) =0.9770
∴x = 61.12%
5. 解：设试样中Al2(SO4)3和MgSO4的质量分数分别为x和y，则：
0.9980x(459.42×2/342.16) + 0.9980y312.61/120.39=0.874
0.9980x(101.96/342.15) + 0.9980y40.31/120.39=0.1067
∴解得：x = 12.73% ；y = 19.54%
6. 解：设试样中NaCl的质量分数为x、KCl的质量分数为y，
则：0.5x + 0.5y = 0.1803 (1)
0.5x(143.32/58.44)+ 0.5y(143.32/74.56)= 0.3904 (2)
由（1）（2）解得：x = 16.52% ；y = 19.54%
7. 解：化学计量关系为：2P ～MgNH4PO4～Mg2P2O7
P2O5～MgNH4PO4～Mg2P2O7
P% =[0.2825×(2×30.97/222.60)/0.4530] ×100% = 17.35%
P2O5～MgNH4PO4～Mg2P2O7
P2O5% =[0.2825×(141.95/222.60)/0.4530] ×100% = 39.77%
8. 解：SiO2% =[(0.2630-0.0013)/0.4817] ×100% = 54.33%
E =(0.2630/0.4871) ×100% - 54.33% = 0.27%
9.解:
10. 解:
11.算下列换算因数
（1）解：M(PbCrO4)=323.19 M(PbO2)=239.20
（2）解；M(K2Cr2O7)=294.18 M(Cr)=52.00
（3）解：M(Na2S)=78.04 M(S)=32.07
（4）解：M(Mg2P2O7)=222.55 M(MgO)=40.30
（5）解：M((NH4)3PO412MoO3)=1876.35 M(P2O5)=141.95
12．解：M（NiC8H14N4O4）=288.91 M(Ni)=58.69
13．解：M（K2O）=94.20 M(KB[C6H5]4)=358.3
14．解：m(SiO2)=0.2550-0.0015=0.2535g
重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位
习题 一、填空题 1、沉淀滴定法中摩尔法的指示剂是＿＿； 2、沉淀滴定法中摩尔法滴定酸度pH 是＿＿； 3、沉淀滴定法中铵盐存在是摩尔法滴定酸度pH 是＿＿； 4、滴定沉淀法中佛尔哈德法的指示剂是＿＿； 5、沉淀滴定法中佛尔哈德法的滴定剂是＿＿； 6、沉淀滴定法中，佛尔哈德法测定- Cl 时，为保护AgCl 沉淀不被溶解须加入的试剂是＿＿； 7、沉淀滴定法中，法扬司法指示剂的名称是＿＿； 8、沉淀滴定法中，摩尔法测定- Cl 的终点颜色变化是＿＿； 9、沉淀滴定法中，已知荧光黄指示剂的a pK =7.0,则法扬司法滴定酸度pH 为＿＿； 10、重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度＿＿； 11、重量分析法中，非构晶离子的盐效应将使沉淀溶解度＿＿； 12、重量分析法中，沉淀阴离子的酸效应将使沉淀溶解度＿＿； 13、重量分析法中，络合效应将使沉淀溶解度＿＿； 14、重量分析法中，晶形沉淀的颗粒愈大，沉淀溶解度＿＿； 15、重量分析法中，无定形沉淀颗粒较晶形沉淀＿＿； 16、重量分析法中，溶液过饱和度愈大，分散度＿＿； 17、重量分析法中，溶液过饱和度愈大，沉淀颗粒＿＿； 18、利用4PbCrO （r M =323.2）沉淀形式沉重，测定2Cr 3O (r M =151.99)时，其换算因数为＿＿； 19、利用722O P Mg 形式（r M =222.6）沉淀沉重，测定4MgSO ·7O H 2(r M =246.47)时，其换算因数为＿＿； 20、利用424)(H P O NH ·123MoO (r M =1876.2) 沉淀形式沉重，测定 243)(PO Ca (r M =310.18)时, 其换算因数为＿＿； 21、利用424)(HPO NH ·123MoO (r M =1876.2) 沉淀形式沉重，测定52O P (r M =141.95) 时, 其换算因数为＿＿；
供应商的选择 一、层次分析法基本原理 供应商的选择多采用层次分析法。层次分析法（Analytia1 Hierarchy Process，简称AHP）是美国匹兹堡大学教授A．L．Saaty于20世纪70年代提出的一种系统分析方法。 AHP是一种能将定性分析与定量分析相结合的系统分析方法。AHP是分析多目标、多准则的复杂大系统的有力工具。它具有思路清晰、 方法简便、适用面广、系统性强等特点，０最适宜于解决那些难以完全用定量方法进行分析的决策问题， 便于普及推广，可成为人们工作和生活中思考问题、解决问题的一种方法。将AHP引入决策，是决策科学化的一大进步。 应用AHP解决问题的思路是：首先, 把要解决的问题分层系列化, 即根据问题的性质和要达到的目标，将问题分解为不同的组成因素，按照因素之间的相互影响和隶属关系将其分层聚类组合，形成一个递阶的、有序的层次结构模型。然后，对模型中每一层次因素的相对重要性，依据人们对客观现实的判断给予定量 表示，再用数学方法确定每一层次全部因素相对重要性次序的权值。最后，通过综合计算各层因素相对重要性的权值，得到最低层（方案层）相对于最高层（总目标）的相对重要性次序的组合权值，以此作为 评价和选择决策方案的依据。 现举例来说明层次分析法的基本原理。假定有n个物体, 它们的重量分别为 W1、W2、……，Wn，并且假定它们的重量和为1个单位，即。两两比较它们之间的重量很容易得出判断矩阵： 显然 aij＝1/ aji , aii＝1 aij＝aik/ ajk ; i,j,k=1,2,…,n 用重量向量W＝[W1,W2,……，Wn]右乘A矩阵，其结果为 从上式不难看出，以ｎ个物体重量为分量的向量Ｗ是判断矩阵的特征向量。根据矩阵理论，ｎ为上
第九章沉淀滴定法练习题参考答案 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是( B) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C) 用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（Ag2CrO4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色Ag2O,不能进行测定）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（C） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 5．（√）佛尔哈德法是以NH4SCN为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时, 应在（酸性）(酸性,中性), 这是因为（若在中性介质中，则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察）。 7．（×）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（D） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 9．（√）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。 10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光
第九章 重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1. 解释下列现象。 a. CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大； 答：这是由于酸效应的影响。因为'()sp sp F H K K α=?,随着[H +]的增大， ()F H α也增大，'sp K 也随之增大，即溶解度变大。所以，CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大。 b ．Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小； 答：Ag 2CrO 4的pK sp =11.71 Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1AgNO 3溶液中的溶解度s 1: 15.7111.7122101[]0.001010sp K Ag mol L s ---+?== = Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度s 2 : 1 4.36210mol L s --?=== 所以， s 1< s 2，即Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小。 c. BaSO 4沉淀要用水洗涤，而 AgCl 沉淀要用稀 HNO 3洗涤； 答：BaSO 4沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离
子。 AgCl沉淀为无定形沉淀，不能用纯水洗涤，这是因为无定形沉淀易发生胶溶，所以洗涤液不能用纯水，而应加入适量的电解质。用稀HNO3还可防止Ag+水解，且HNO3加热易于除去。 d．BaSO4沉淀要陈化，而AgCl或Fe2O3·nH2O沉淀不要陈化； 答：BaSO4沉淀为晶形沉淀，陈化可获得完整、粗大而纯净的晶形沉淀。 而AgCl或Fe2O3·nH2O沉淀为非晶形沉淀。对于此类沉淀，陈化不仅不能改善沉淀的形状，反而使沉淀更趋粘结，杂质难以洗净。 e. AgCl和BaSO4的Ksp值差不多，但可以控制条件得到BaSO4晶体沉淀，而AgCl只能得到无定形沉淀； 答：各种沉淀都有一个能大批自发产生晶核的相对过饱和极限值，称为临界（过饱和）值。控制相对过饱和度在临界值以下，沉淀就以异相成核为主，能得到大颗粒晶形沉淀。BaSO4和AgCl的临界值分别为1000和5.5，所以前者控制条件，比较容易保持过饱和度不超过临界值，得到晶形沉淀。而后者临界值太小，控制条件仍无法使过饱和度小于临界值，故只能得到无定形沉淀。 f. ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上继沉淀。 答：由于HgS表面的S2-浓度比溶液中大得多，对ZnS来说，此
第七章重量分析法及沉淀滴定法 （4 学时） 【本章重点】： 1银量法的基本原理 2.指示剂的使用条件与指示终点的方法 3沉淀滴定法中的常用基准物质和滴定液的配制和标定 4沉淀滴定法测定无机卤化物，有机卤化物和有机碱氢卤酸盐的含量方法 重量分析法 一、选择题 1 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成 （C） A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 2 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 3 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B） A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 4 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D） A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 5 若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最易吸附的离子是（D） A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 6 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D） A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净 C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 7 用BaSO4重量法测定Ba2+含量，若结果偏低，可能原因是( B ) A. 沉淀中含有Fe3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl2 C 沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题
1 重量分析法对称量形式的要求是①组成必须固定，且与化学式完全符合；②称量形式的性质要稳定；③称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀 表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是①晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净②将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质 重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。 4由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤,应选用致密(慢速) 滤纸。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热,沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、 陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca2+ 和H2C2O4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2)2并加热煮沸，能析出较大颗粒 的CaC2O4沉淀，其原因是随加热反应逐渐进行，NH3浓度均匀增加，[C2O42-]随之增大， 过饱和度小，故颗粒大。尿素发生的反应。 三、问答题 1 无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行，这必然使吸附杂质量增多，为了避免这个问题，在实验中采取的措施是什么? 答: 沉淀完毕之后，加一定量热水稀释，充分搅拌，使表面吸附杂质转移到溶液中去。 2 当用冷水洗涤AgCl沉淀时，为什么会产生胶溶现象?应当选用什么洗涤液? 答: 用冷水洗涤沉淀时，外双电层中带电荷离子被洗掉，使AgCl颗粒带相同电荷，互相排斥，使之均匀分散，故产生胶溶现象，应当选电解质溶液洗。 3简要说明下列溶液中微溶化合物的溶解度变化规律。 （1）Ag2CrO4在0.0100 mol ? L-1 AgNO3溶液中； （2）AgBr在2.00 mol ? L-1 NH3溶液中； （3）PbSO4在有适量乙醇的水溶液中。 答：(1) 同离子效应使Ag2CrO4得溶解度小于在纯水中的溶解度。 (2) 配位效应使AgBr溶解。 (3) PbSO4在有适量乙醇的水溶液中溶解度明显降低。
重量分析法 思考题 9-1 解释下列现象。 （a ）CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大； 答：这是由于酸效应的影响。因为()sp sp F H K K α'=?,随着[H +]的增大，()F H α也增大，sp K '也随之增大，即溶解度变大。所以，CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大。 （b ）Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1 AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小； 答：Ag 2CrO 4的p K sp =11.71 Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1 AgNO 3溶液中的溶解度11.71 5.71 122 1010[]0.0010 sp K s Ag --+=== mol ·L -1 Ag 2CrO 4 在 0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解 度 4.36 210s -=== mol ·L -1 所以， s 1< s 2，即Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1 AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小。 （c ）BaSO 4沉淀要用水洗涤，而 AgCl 沉淀要用稀 HNO 3洗涤； 答：BaSO 4沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离子。 AgCl 沉淀为无定形沉淀，不能用纯水洗涤，这是因为无定形沉淀易发生胶溶，所以洗涤液不能用纯水，而应加入适量的电解质。用稀HNO 3还可防止Ag + 水解，且HNO 3加热易于除去。 （d ）BaSO 4沉淀要陈化，而 AgCl 或Fe 2O 3·nH 2O 沉淀不要陈化； 答：BaSO 4沉淀为晶形沉淀，陈化可获得完整、粗大而纯净的晶形沉淀。 而 AgCl 或Fe 2O 3·nH 2O 沉淀为非晶形沉淀。对于此类沉淀，陈化不仅不能改善沉淀的形状，反而使沉淀更趋粘结，杂质难以洗净。 （e ）AgCl 和BaSO 4的 K sp 值差不多，但可以控制条件得到BaSO 4晶形沉淀，而AgCl
分析化学补充习题 第一部分：误差及分析数据处理 一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字 二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是 （A）偶然误差具有随机性 （B）偶然误差具有单向性 （C）偶然误差在分析中是无法避免的 （D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是 （A）在所有测定的数据中有95%在此区间
（B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间 （C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取 （A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 （A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法 三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确 （A）有效数字中每一位数字都是准确的 （B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果 （C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小 （D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确 （A）准确度高，一定要求精密度高 （B）系统误差呈正态分布 （C）精密度高，准确度一定高
第八章重量分析法计算下列换算因数: (1) 从Mg 2P 2 O 7 的质量计算MgSO 4 ·7H 2 O的质量; (2) 从(NH 4) 3 PO 4 ·12MoO 3 的质量计算P和P 2 O 5 的质量; (3) 从Cu(C 2H 3 O 2 ) 2 ·3Cu(AsO 2 ) 2 的质量计算As 2 O 3 和CuO的质量; (4) 从丁二酮肟镍Ni(C 4H 8 N 2 O 2 ) 2 的质量计算Ni的质量; (5) 从8－羟基喹啉铝(C 9H 6 NO) 3 Al的质量计算Al 2 O 3 的质量。
以过量的AgNO 3 处理0.3500g的不纯KCl试样，得到，求该试样中KCl的质量分数。 欲获得0.3g Mg 2P 2 O 7 沉淀，应称取镁质量分数为%的合金试样多少克？ 今有纯的CaO和BaO的混合物2.212g，转化为混合硫酸盐后重5.023g，计算原混合物中CaO和BaO的质量分数。
有纯的AgCl和AgBr混合试样质量为0.8132g，在Cl 2 气流中加热，使AgBr转化为AgCl，则原试样的质量减轻了0.1450g，计算原试样中氯的质量分数。 铸铁试样1.000g，放置电炉中，通氧燃烧，使其中的碳生成CO 2 ，用碱石棉吸收后者增重0.0825g。求铸铁中碳的质量分数。 取磷肥2.500g，萃取其中有效P 2O 5 ，制成250mL试液，吸取试液，加入HNO 3 ， 加H 2O稀释至100mL，加喹钼柠酮试剂，将其中H 3 PO 4 沉淀为磷钼酸喹啉。沉淀分 离后洗涤至中性，然后加mol·L－1NaOH溶液，使沉淀完全溶解。过量的NaOH 以酚酞作指示剂用mol·L－1HCl溶液回滴，用去。计算磷肥中有效P 2O 5 的质量分 数。
※第7章重量分析法 一、学习基本要求 1.了解重量分析法概念，熟悉重量分析法的特点和种类。 2.了解挥发法的适用范围、熟悉直接法、掌握间接法的干燥方法。 3.熟悉萃取法的要领，掌握分配系数、分配比和萃取效率的概念和计算公式。 4.了解沉淀法的概念，理解沉淀分析的基本原理，熟悉沉淀的形成、条件选择，掌握沉淀称量和结果计算。 二、重点和难点 1重点：萃取法、沉淀法 2.难点：有关计算和具体操作 三、知识要点 （一）基本概念 1.重量分析法：重量分析法是根据称量确定被测组分含量的分析方法。重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。 2.挥发法：挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后通过称量确定待测组分的含量。 3.萃取法（又称提取重量法）是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将被测组分从一种溶剂萃取到另一种溶剂中来，然后将萃取液中溶剂蒸去，干燥至恒重，称量萃取出的干燥物的重量。 4.沉淀法：沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。 （二）基本知识 1.挥发法可分为直接法和间接法： （1）直接法待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测组分或其衍生物，通常称为直接法。 （2）间接法待测组分与其它组分分离后，通过称量其它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分的含量，则称为间接法。在去除物质中水分时，常采用以下几种干燥方法：加热干燥.、减压加热干燥、干燥剂干燥。 该硅胶已失效，应在105℃左右加热干燥到硅胶重显蓝色，冷却后可再重复使用。 2. 分配系数和分配比
钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 （一）试剂 氯化铵洗液2% （每100毫升中含有1～2毫升氨水）。 乙酸铅溶液4% （每100毫升中含1毫升冰乙酸）。 单宁溶液1% （用时现配）。 （二）分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样： 称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1小时。取出冷却，倒入250毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取25～50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂，用1:1盐酸酸化至红色，再过量2毫升。 用王水分解试样（适用于含少量的试样）： 称取0.2～0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10毫升盐酸，待作用缓慢后，蒸发至5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉
沉淀滴定法和重量分析法 一、选择题（其中1~12题为单选，13~20题为多选） 1．用重量法测定As 2O 3 的含量时，将As 2 O 3 在碱性溶液中转变为3 4 AsO-， 并沉淀为Ag 3AsO 4 ，随后在HNO 3 介质中转变为AgCl沉淀，并以AgCl称量。 其换算因数为（） A. As 2O 3 /6AgCl； B. 2As 2 O 3 /3AgCl； C. As 2O 3 /AgCl； D.3AgCl/ 6As 2 O 3 2．在重量分析中，洗涤无定型沉淀的洗涤液应是（） A. 冷水 B. 含沉淀剂的稀溶液 C. 热的电解质溶液 D. 热水 4．Ra2+与Ba2+的离子结构相似。因此可以利用BaSO 4 沉淀从溶液中富集微量Ra2+，这种富集方式是利用了（） A. 混晶共沉淀 B. 包夹共沉淀 C. 表面吸附共沉淀 D. 固体萃取共沉淀 5．在法扬司法测Cl-，常加入糊精，其作用是（） A.掩蔽干扰离子 B. 防止AgCl凝聚 C.防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 6．重量分析中，当杂质在沉淀过程中以混晶形式进入沉淀时，主要是由于（） A. 沉淀表面电荷不平衡 B. 表面吸附 C. 沉淀速度过快 D. 离子结构类似 7．用BaSO 4 重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、 CO 32-、Cl-、H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为（） A. SO 4 2-和Ca2+ B. Ba2+和CO 3 2- C. CO 3 2-和Ca2+ D. H+和OH- 8．Mohr法不能用于碘化物中碘的测定，主要因为（） A. AgI的溶解度太小 B. AgI的吸附能力太强 C. AgI的沉淀速度太慢 D. 没有合适的指示剂 9．用Mohr法测定Cl一，控制pH=4.0，其滴定终点将（） A. 不受影响 B. 提前到达 C. 推迟到达 D. 刚好等于化学计量点
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。
重量分析法（填空题） 1.重量分析法主要分为沉淀法、气化法（挥发法）、电解法。 2.影响沉淀溶解度的主要因素：同离子效应、盐效应、酸效应、络合选效应。 3.试分析下列效应对沉淀溶解度的影响（增大、减小、无影响）：（1）同离子效应减小沉淀的溶解度；（2）盐效应增大沉淀的溶解度；（3）配位效应增大沉淀的溶解度。 4.沉淀按形状不同可分为晶形沉淀和不定形沉淀。 5.在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈大，沉淀吸附杂质愈少。 6.由于滤纸的致密程度不同，一般非晶形沉淀如氢氧化铁应选用快速滤纸过滤；粗晶形沉淀应选用中速滤纸过滤；较细小的晶形沉淀应选用慢速滤纸过滤。 质的有效方法之一。 16.质量采用的计量单位有千克、克、毫克、微克、吨。 17.重复性是同一载荷下多次称量结果间的差值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值。 18.偏载误差是同一载荷下不同位置的示值误差，均应符合相应载荷最大允许误差的要求。
19.检定分度数是 最大秤量 与 检定分度数 之比，公式为 e Max n 。 20.将3.125按修约规则保留二位小数是 3.12 。 21.电子天平在一般情况下正常工作的温度范围为 -10℃～40℃ 。 22.电子天平在超过 +9e 时，天平应无数字显示，或显示过载溢出符号。 23.电子天平的电压在 187V 和 242V 范围内应能保持其计量性能 。 24.利用重量分析法测P 2O 5时，使试样中P 转化为MgNH 4PO 4沉淀，再灼烧为Mg 2P 2O 7形式称重， 其换算因数为 M P2O5/M Mg2P2O7 。 25.用草酸盐沉淀分离Ca 2+和Mg 2+时，CaC 2O 4沉淀不能陈化，原因是Mg 2+在CaC 2O 4沉淀表面后沉 淀。 26.AgCl 在0.01mol ／L HCl 溶液中溶液的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是 同离子效应起主要作用。若Cl -浓度增大到0.5 mol ／L ，则AgCl 的溶解度超过纯水中的溶解度，这就是 配位 效应起主要作用。 27.影响沉淀纯度的主要因素是 共沉淀 和 后沉淀 。在晶形沉淀的沉淀过程中，若加入沉淀剂过快，除了造成沉淀剂局部过浓影响晶形外，还会发生 吸留 现象，使分析结果 偏高 。 28.均相沉淀法是利用在溶液中 发生化学反应 而产生沉淀剂，是沉淀在整个溶液中缓慢而均匀的析出，这种方法避免了 局部过浓 现象，从而获得大颗粒的纯净晶形沉淀。 29.无定型沉淀完成后一般需加入大量热水稀释，其主要作用是 洗去吸附在表面的杂质 。 30.每次倾入漏斗中的待过滤溶液不能超过漏斗中滤纸高度的 2/3 。 31.洗涤沉淀时应遵循 少量多次 的原则，才能更快的将沉淀洗净。 32.电解分析法按其电解方式的不同分为 控制电流电解法 和 控制电位电解法 。 33.重量分析法中，一帮同离子效应将使沉淀溶解度 减小 。 34.重量分析法中，沉淀阴离子的酸效应将使沉淀溶解度 增大 。 35.重量分析法中，络合效应将使沉淀溶解度 增大 。 36.重量分析法中，晶形沉淀的颗粒愈大，沉淀溶解度 愈小 。 37.重量分析法中，无定形沉淀颗粒较晶形沉淀 小 。 38.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，分散度 愈大 。 39.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，沉淀颗粒 愈小 。
分析化学阶段练习3--重量分析法 一、选择题 下述（）说法是正确的。 （A）称量形式和沉淀形式应该相同 （B）称量形式和沉淀形式必须不同 （C）称量形式和沉淀形式可以不同 （D）称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子 盐效应使沉淀的溶解度（），同离子效应使沉淀的溶解度（）。一般来说，后一种效应较前一种效应（） （A）增大，减小，小得多（B）增大，减小，大得多 （C）减小，减小，差不多（D）增大，减小，差不多 氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 晶核的形成有两种情况，一是均相成核，一是异相成核。当均相成核作用大于异相成核作用时，形成的晶核是（） A、少； B、多； C、为晶体晶核； D、为无定形晶核 CaF2沉淀在pH=2的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度( ) （A）大（B）相等（C）小（D）难以判断 CaF2的 =2.7×10－11，若不考虑F－的水解，则CaF2在纯水中的溶解度为（） A、1.9×10－4 mol·L－1； B、3.0×10－4 mol·L－1； C、2.0×10－4 mol·L－1； D、5.2×10－4 mol·L－1； E、2.6×10－4 mol·L－1 在重量分析中洗涤无定行沉淀的洗涤液应是（） A、冷水； B、含沉定剂的稀溶液； C、热的电解质溶液； D、热水 下列说法违反无定形沉淀条件的是（） A、沉淀可在浓溶液中进行； B、沉淀应在不断搅拌下进行； C、在沉淀后放置陈化； D、沉淀在热溶液中进行。
AgCl在HCl溶液中的溶解度，随HCl的浓度增大时，先是减小然后又逐渐增大，最后超过其在纯水中的饱和溶解度。这是由于（） A、开始减小是由于酸效应； B、最后增大是由于同离子效应； C、开始减小是由于配位效应； D、最后增大是由于配位效应。 在沉淀形成过程中，与待测离子半径相近的杂质离子常与待测离子一道与构晶离子形成（）A、吸留；B、混晶；C、包藏；D、继沉淀。 如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（） （A）表面吸附（B）机械吸留（C）包藏（D）混晶 用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（） （A）混晶共沉淀（B）吸附共沉淀 （C）包藏共沉淀（D）后沉淀 为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求( ) A、沉淀时的聚集速度大而定向速度小； B、沉淀时的聚集速度小而定向速度大； C、溶液的过饱和程度要大； D、溶液中沉淀的相对过饱和度要小； E、沉淀的溶解度要小。 为了获得纯净而易过滤的晶形沉淀，下列措施中何者是错误的？( ) A、针对不同种类的沉淀，选用适当的沉淀剂； B、必要时进行后沉淀； C、在较浓的溶液中进行沉淀； D、在适当较高的酸度下进行沉淀； 下列有关沉淀吸附的一般规律中，哪条是不对的？( ) A、离子价数高的比低的易被吸附； B、离子浓度愈大愈易被吸附； C、沉淀的颗粒愈大，吸附能力愈强； D、能与构晶离子生成难溶盐沉淀的离子，优先被吸附； E、温度愈高，愈有利于吸附。 若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最容易吸附（）离子。
2 分(1001) 用重量法测定试样中钙含量时, 将钙沉淀为草酸钙, 高温(1100℃)灼烧后称量,则钙的换算因数为------------------------------------------------------------------------------------------------( ) A r(Ca) A r(Ca) (A) ─────(B) ────── M r(CaC2O4) M r(CaCO3) A r(Ca) M r(CaC2O4) (C) ────(D) ───── M r(CaO ) A r(Ca ) 2 分(1001) (C) 2分(1002) 1002 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------( ) (A) M r(As2O3)/M r(AgCl) (B) 2M r(As2O3)/3M r(AgCl) (C) 3M r(AgCl)/M r(As2O3) (D) M r(As2O3)/6M r(AgCl) 2分(1002) 1002 (D) 2 分(1003) 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00％的氯,应称取试样的质量(g)------------------------------------------------------------------------------------ ( ) (A r(Cl) = 35. 5, M r(AgCl) = 143.3) (A) 0.1237 (B) 0.2477 (C) 0.3711 (D) 0.4948 2 分(1003) (B) 2分(1004) 1004 某石灰石试样含CaO约30％,用重量法测定其含量时,Fe3+将共沉淀。设Fe3+共沉淀的量为溶液中Fe3+含量的1％,则试样中Fe2O3的质量分数应不超过下列何数值时,所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％(B) 1％ (C) 0.1％(D) 0.03％ 2分(1004) 1004 (A) 2分(1005) 1005 用重量法测定As2O3的含量时,将As2O3溶于NaOH溶液,处理为AsO43-,然后形成Ag3AsO4沉淀,过滤,洗涤,将沉淀溶于HNO3后,再以AgCl形式沉淀和称重,则换算因数表示为________________。 2分(1005) 1005 M r(As2O3)/6M r(AgCl)
《分析化学基础》测试试卷 一、选择题（每题2分，共50分）、 1、减小偶然误差的方法：（） A、用标准样作对照实验； B、用标准方法作对照实验； C、增加平行测定次数，舍去可疑值后，取其余数据平均值； D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数（） A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是（） A、精密度是衡量系统误差大小的尺度； B、精密度好，则准确度高； C、精密度好是准确度高的前提； D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样，报告测定结果的相对平均偏差如下，其中正确的是：（） A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响，所以天平箱内必须放干燥剂，目前最常用的干燥剂为（） A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差 （C）过失误差（D）操作误差 9. 下列（）情况不属于系统误差 （A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子 （C）天平两臂不等长（D）砝码读错
10. 在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( ) （A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序（） A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差（） A、≤0.5mg B、＞0.3mg C、≤0.3mg D、＜0.3mg 14、沉淀形式与称量形式（） A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（） A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17．下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（） A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 19、用滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是（） A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管
一．单项选择 1、往AgCl沉淀中加入浓氨水,沉淀消失,这是因为（） A、盐效应Ｂ、同离子效应C、酸效应D、配位效应 2、沉淀掩蔽剂与干扰离子生成的沉淀的( )要小，否则掩蔽效果不好。 A、稳定性 B、还原性 C、浓度 D、溶解度 3、沉淀重量分析中,依据沉淀性质,由( ）计算试样的称样量. Ａ、沉淀的质量B、沉淀的重量C、沉淀灼烧后的质量D、沉淀剂的用量 ４、称取硅酸盐试样1。00０0g,在1０5℃下干燥至恒重，又称其质量为0.97９3g,则该硅酸盐中湿存水分质量分数为(） A、97。93% Ｂ、9６.07％C、3。9３％D、2．０７％ 5、沉淀中若杂质含量太高,则应采用( )措施使沉淀纯净。 Ａ、再沉淀B、提高沉淀体系温度C、增加陈化时间D、减小沉淀的比表面积 6、只需烘干就可称量的沉淀，选用( ）过滤。 A、定性滤纸 B、定量滤纸Ｃ、无灰滤纸上D、玻璃砂芯坩埚或漏斗 7、在重量分析中能使沉淀溶解度减小的因素是( ） A、酸效应 B、盐效应 C、同离子效应 D、生成配合物 8、已知BaSO4的溶度积Ksp=1．1×１０－1６,将０.１mol/L的ＢaCl2溶液和0.01mol／L 的H２SO4溶液等体积混合，则溶液( ) A、无沉淀析出 B、有沉淀析出 C、析出沉淀后又溶解 D、不一定 9、在重量法分析中,为了生成结晶晶粒比较大的晶形沉淀,其操作要领可以归纳为（） A、热、稀、搅、慢、陈 B、冷、浓、快Ｃ、浓、热、快D、稀、冷、慢 １０、重量分析对称量形式的要求是( ) A、颗粒要粗大 B、相对分子质量要小 Ｃ、表面积要大D、组成要与化学式完全符合 11、用沉淀称量法测定硫酸根含量时,如果称量式是BaSO４，换算因数是(） A、0．1710 B、0．４11６ C、0.5220 D、０。62０1 12、称量分析中以Ｆe2O3为称量式测定FｅO,换算因数正确的是（） Ａ、B、C、D、 １3、以SO4２-沉淀Ｂa2+时，加入适量过量的ＳＯ42—可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用（） A、同离子效应 B、酸效应 C、配位效应 D、异离子效应 14、过滤BaＳO4沉淀应选用（) A、快速滤纸 B、中速滤纸Ｃ、慢速滤纸D、4# 玻璃砂芯坩埚
第9章 重量分析法 9.1单项选择题（共25题） 9.1.1 用重量法测定氯化物中氯的百分含量，欲使10.0mg AgCl 沉淀相当于1.00%的氯，应称取试样重（g ）( ) （Ar （Cl ）=35.5 , Mr （AgCl ）=143.3） A 、0.1237 B 、0.2477 C 、0.3711 D 、0.4948 9.1.2 用分度值为0.1g 的台秤称取约20g 的物品，最做可记录（ ）位有效数字。如用来测定土壤水分，要求称量的相对误差不大于2%，至少应称取土壤试样（ ）g 。 A 、3—10 B 、3—8 C 、5—10 D 、5—8 9.1.3 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下，CaC 2O 4的溶解度计算公式为（ ） A 、224 SP C O K S C -= B 、S = C 、222 4 2 4 sp C O C O K S C δ--=? D 、S =9.1.4 在沉淀反应中，下列说法错误的是（ ） A 、酸效应会使沉淀的溶解度增大 B 、盐效应会使沉淀的溶解度增大 C 、络合效应会使沉淀的溶解度增大 D 、同离子效应效应会使沉淀的溶解度增大 9.1.5 用沉淀的方法能有效地提高沉淀纯度的是（ ） A 、混晶共沉淀 B 、吸附共沉淀 C 、保藏共沉淀 D 、后沉淀 9.1.6 利用BaSO 4沉淀的生成重量分析法测定硫的含量，以HCl 调节酸度，优先进入沉淀吸附层的离子是（ ） A 、SO 42- B 、Cl - C 、H + D 、Ba 2+ 9.1.7 用重量法测定试样中钙含量时，钙沉淀为草酸钙，高温（1100℃）灼烧后称量，则钙的换算因数为（ ）