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山梨酸钾知识

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山梨酸钾---无色至白色鳞片状结晶或结晶性粉末,无臭或稍有臭味。在空气中不稳定。能被氧化着色。分子量150.22。有吸湿性。易溶于水、乙醇。

简介英文名Potassium sorbate

别号2,4-Hexadienoic acid potassium salt

学名己二烯-(2,4)-酸钾; 2,4-己二烯酸钾

CAS:24634-61-5

EINECS号246-376-1[1]

分子式C6H7KO2

构造简式CH3CH=CHCH=CHCOOK

品质标准:中华国民共跟国国度尺度GB13736-2008

俗称:防腐剂

生产方式重要采取中和法。以山梨酸为原料,与碳酸钾或氢氧化钾进行中和反应而得。

用途化妆品防腐剂。属有机酸类防腐剂。添加量个别为0.5%。可与山梨酸混杂使用。山梨酸钾虽易溶于水,使用便利,但其1%水溶液pH值为7-8,有使化装品pH值升高的偏向,在使用时应予留神。

我们在选购包装(或罐装)食品时,配料一项中经常看到“山梨酸”或“山梨酸钾”的字样,人们往往会误以为可能是生果“梨”的成份。实在他们是常用的食品添加剂!不论他们对人体有没有伤害,明清楚白的消费确是无比必要的,以下是有关山梨酸、山梨酸钾的有关材料仅供参考:

山梨酸(化学名称:2,4-己二烯酸分子式:C6H8O2 〕

山梨酸钾(化大名称:2,4-己二烯酸钾〕分子式:C6H7KO2 )

山梨酸、山梨酸钾机能、用处类似:

【简介】山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推举的高效安全的防腐保鲜剂,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业,作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。

山梨酸钾和苯甲酸钠的差别

以碳酸钾冒充山梨酸钾,一是碳酸钾不具备防腐作用,起不到山梨酸钾应有的抑菌后果,由于,起抑菌作用的是山梨酸钾,而不是钾离子。这种伪劣产品流入市场,会侵害经销商、用户和消费者的好处。二是产品会变色,影响感官指标。依照划定,畸形的山梨酸钾的外观呈白色。而掺入了碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放了大概3个月之后,会发生变色反应,由白色变为黄色或棕色,影响销售。

以苯甲酸钾假冒山梨酸钾,苯甲酸钾虽有防腐作用,但对人体也有必定的毒副作用,而山梨酸钾是世界公认的平安型食品增加剂,在食物出产进程中,以山梨酸钾取代苯甲酸钾和苯甲酸钠,有利于进步食品的保险性,合乎健康花费的潮流。

掺有碳酸钾的山梨酸钾产品,在寄存3个月之后,色彩会变成黄色或棕色。一些不法企业,便在伪劣产品中增添化工原料增白剂,以增添产品的白度、掩饰劣变后产生的黄色。据卫生专家先容,这些化工增白剂会对人体的健康发生重大的迫害。

一些小型企业生产的伪劣山梨酸钾,刚出车间时,色泽仍为白色。质次价低的山梨酸钾会发生变色、防腐效果差,价格特低的山梨酸钾,确定是质量不好.

据业内人士介绍,产品标准不完善,是伪劣山梨酸钾充满市场的一个基本原因。我国现行的山梨酸钾国家标准是在参考美国FCC标准的基本上而制订的。在我国的国家标准和美国的FCC标准之中,对山梨酸钾纯度(含量)的判断是以“钾离子的含量”来权衡的。

山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料,在经由化学反应后制作而成,其中的山梨酸根和钾离子联合成山梨酸钾。由于碳酸钾和苯甲酸钾的价钱比山梨酸低,而在产品中违规添加碳酸钾。

治理不严,也是伪劣山梨酸钾得以存在的一个原因。目前,卫监、质监等部分对食品添加剂的质量都可以进行监管.

由于钾离子并不能起到防腐作用,而山梨酸根才是真正的抑菌因子,所以,应答现行的山梨酸钾国家标准进行修改和完美,将标准中山梨酸钾纯度的断定指标改为“山梨酸根含量”(原为钾离子含量)。这样修正标准,可从产品终端来辨别产品的虚实,可将那些“山梨酸根含量不达标”的产品判为伪劣产品,使“掺有碳酸钾或苯甲酸钾的产品”无奈进入市场。

山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料制造而成,因为生产技巧简略,只要一步反应,便可实现要害性的工艺,所以,许多小型企业的业主,只有稍加学习,便可控制这一技术,这也是小型山梨酸钾生产企业一直增多的一个主要起因。因为良多小型企业的生产设施简陋,大多只有几间屋子、一个反应釜、一个搅拌机、多少台手工封口机等设施,缺乏净化妆置,以手工方式生产,所以,其生产本钱较低,但产品的理化质量和卫生质量往往不稳固。

性质物感性状

山梨酸钾为白色至浅黄色鳞片状结晶、晶体颗粒或晶体粉末,无臭或微有臭味,长期裸露在空气中易吸潮、被氧化分解而变色。山梨酸钾易溶于水,67.6g/100ml(20 ℃);5%

食盐水,47.5g/100ml(室温);25%糖水,51g/100ml(室温)。溶于丙二醇,5.8g/100ml;乙醇,0.3g/100ml。1%山梨酸钾水溶液的PH7~8。

防腐性山梨酸(钾)能有效地抑制霉菌,酵母菌和好氧性细菌的活性,还能避免肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖,但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有利微生物简直无效,其遏止发育的作用比杀菌作用更强,从而达到有效地延伸食品的保存时间,并坚持原有食品的风味。其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5-10倍。

安全性由于山梨酸(钾)是一种不饱和脂肪酸(盐)它可以被人体的代谢系统接收而敏捷分解为二氧化碳和水,在体内无残留。

ADI 0-25mg/kg (以山梨酸计,FAO/WHO 1994)

LD50 4920mg/kg (大鼠、经口)

GRAS (FDA,182.3640 1994)

其毒性仅为食盐的1/2,是苯甲酸钠的1/40

稳定性山梨酸(钾)在密封状况下稳定,暴露在湿润的空气中易吸水,氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好,分解温度高达270℃。

使用范围目前已普遍地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中,从发展趋势看,其运用范围还在不断扩展。

山梨酸(钾)属酸性防腐剂,在濒临中性(PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用,而苯甲酸(钠)的防腐效果在PH>4时,效果已显明降落,且有不良滋味。

用量(1)肉、鱼、蛋、禽类制品0.075g/kg

(2)果、蔬保鲜、碳酸饮料0.2g/kg

(3)胶原蛋白肠衣、低盐酱菜、?类、蜜饯、果汁(味)型饮料、果冻0.5g/kg

(4)食品产业用塑料桶装稀释果汁2.0g/kg

(5)酱油、食醋、果酱、氢化动物油、软糖、鱼干制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮品 1.0g/kg

(6)果汁(果味)冰、含乳饮料0.5g/kg

(7)预调酒0.2g/kg

(8)肉灌肠 1.5g/kg

(9)复合调味料、调味糖浆、液体复合调味料、即时笋干 1.0g/kg

使用方式在使用时能够用直接添加,喷洒,浸渍,干粉喷雾,在包装资料上处置等多种方法。

山梨酸钾与碱、氧化剂和还原剂有配伍禁忌。当碰到非离子型名义活性剂和塑料时山梨酸的抗菌活性会有所下降。重金属盐能催化氧化反响。山梨酸还能与含硫的氨基酸反应,但该反映可加入维生素C、没食子酸丙酯或丁羟甲苯来克制。

当该溶液保存于玻璃容器内时,对pH十分敏感。因而,应用山梨酸钾作为防腐剂的制剂在保存了很长时光当前需检测微生物的量。

假如山梨酸溶液保留于聚丙烯、聚氯乙烯或聚乙烯容器中而不参加抗氧剂,山梨酸会很快降解。

区别山梨酸类有山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙三类种类。山梨酸不溶于水外,使用时须先将其溶于乙醇或硫酸氢钾中,使用时不方便且有刺激性,故普通不常用;山梨酸钙FAO/WHO规定其使用范畴小,所以也不常使用;山梨酸钾则不它们的毛病,易溶于水、使用规模广,咱们常常可以在一些饮料、果脯、罐头等食品看到它的身影;在这里我重点介绍一下山梨酸钾:它为不饱和六碳酸;正常市场上出卖的山梨酸钾呈白色或浅黄色颗粒,含量在98%--102%;无臭味、或微有臭味,易吸潮、易氧化而变褐色,对光、热稳定,相对密度1.363,熔点在270℃分解,其1%溶液的PH:7—8。山梨酸钾为酸性防腐剂,存在较高的抗菌性能,抑制霉菌的成长滋生;其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶体系,从而达到抑制微生物的生长和起防腐作用,对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用;其效果随PH的升高而削弱,PH达到3时抑菌到达高峰,PH达到6时仍有抑菌能力,但最底浓度(MIC)不能底于0.2%,试验证实PH:3.2比PH2.4的山梨酸钾溶液浸渍,未经杀菌处理的食品的保存期短2—4倍。

山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙它们三种的作用机理雷同,毒性比苯甲酸类和尼泊金酯要小,日容许量为25mg/Kg ,苯甲酸5倍,尼泊金酯的2.5倍是一种绝对安全的食品防腐剂;在我国可用于酱油、醋、面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等等食品。

山梨酸钾CAS No.:590-00-1 山梨酸CAS No:110-44-1

HS No:2916190090

固然国家对儿童食品饮料等规定不能使用苯甲酸钠,只能用山梨酸或者山梨酸钾。但因我国目前食品安全意识淡漠,一些厂家为了节俭成本,使用具备毒性的苯甲酸钠,盼望为了本人和家人的健康,在购买各类食品及饮料时注意所含成分,不要粗心,这点毒性不会使我们立刻致逝世,或即时呈现较大的疾病,然而它是我们身材的一种隐患,给我们带来很大染上癌症等各类疾病的可能性。

海内外有关该品的研讨现状、生产及在制剂中利用情形

发达国家对山梨酸及其盐类的开产生产非常器重,美国、西欧、日本是食品防腐剂生产较为集中的国家和地域。①Eastntan公司是美国唯一的生产山梨酸及其盐类的厂家,1991年购置了Monsanto公司的山梨酸生产装置后.生产能力达5000吨/年,占美国市场的55%~60%;②Hoehst公司是德国及西欧独一生产山梨酸的厂家,也是世界最大的山梨酸盐生产厂。其装置能力为7000吨/年,约占世界产量的1/4;③日本是世界防腐剂的最大生产国,总产量已达12O00~14000吨/年,世界山梨酸钾产量的约45%~50%主要来自日本的大赛珞、合成化学品、窒素及上野制药等四家公司,其安装才能顺次为年产5000、2800、2400、2400吨。

目前,我国山梨酸盐类不仅国内销售茂盛,而且已销往国外,特殊是在西欧、巴西、沙特、法国、韩国、东南亚各国。所以山梨酸盐不仅国内市场较好,而且在国际市场上也有一席之地。

食品中苯甲酸钠、山梨酸钾的测定数据处理

图-1标准物质色谱图 表-1标准物质色谱图积分结果 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量 min mAU*min mAU % % 1 2.780 1.436 8.774 0.87 3.99 n.a. 2 3.090 0.068 0.304 0.04 0.14 n.a. 3 3.893 0.069 0.267 0.0 4 0.12 n.a. 4 山梨酸钾11.583 59.573 94.722 36.17 43.02 0.1556 5 苯甲酸钠16.460 103.564 116.092 62.88 52.73 0.1553 总和: 164.710 220.159 100.00 100.00 表-2 标准溶液的测定 峰面积(单位:mAU*min) 0.02mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.16mg/ml 0.32mg/ml 山梨酸钾 5.771 14.91 28.717 59.573 123.639 苯甲酸钠10.277 24.129 52.067 103.564 214.488

山梨酸钾 图-3 待测物质色谱图 表-4 待测物质积分结果分析 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % % 1 1.683 2.843 3.058 4.00 0.57 n.a. 2 2.24 3 5.267 93.777 7.41 17.38 n.a. 3 2.290 14.12 4 174.078 19.88 32.27 n.a. 4 2.360 13.416 115.601 18.89 21.43 n.a. 5 2.630 1.363 17.059 1.92 3.1 6 n.a. 6 2.69 7 0.562 11.160 0.79 2.07 n.a. 7 2.830 0.243 3.887 0.34 0.72 n.a. 8 2.933 1.076 10.714 1.51 1.99 n.a.

山梨酸钾的测定

山梨酸的测定 一、山梨酸的简介 山梨酸分子式 C6H8O3,俗名花揪酸,学名 2, 4-己二烯酸,又名2 ,4一己二始酸或清凉茶酸,是一种双重不饱和脂肪族直链单梭酸。它是无色或白色针状或粉末状结晶,无臭或微带刺激性臭味毒性很低,仅为苯甲酸的K,易升华 (60℃开始升华),相对密度1.2034,熔点1345℃,沸点228℃,闪点1267℃,几乎无嗅,有徽酸味,几乎不溶于水,能溶于多种有机溶剂。山梨酸水溶液在加热时与水形成共沸物,山梨酸在空气中易氧化着色。它能阻止细菌繁殖,能抑制酵母菌、祥菌和嗜氧菌生长。 二、山梨酸的主要特点 1、防霉效果良好。山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类,山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。山梨酸的用量一般在0.2—1.0克/千克之间。 2、产品毒性低、安全性高。山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4.食盐的1/2。山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。 3、不改变食品特性。山梨酸是一种不饱和脂肪酸,进入人体后,参与人体的新陈代谢过程,代谢产物为二氧化碳和水。所以,山梨酸可以看作是食品的一部分,在食品中应用,不会破坏食品的色、香、味和营养成分。 4、应用范围宽广。山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中,且对水果保鲜也有效果。 5、使用方便。在使用山梨酸及钾盐时,可以直接添加,也可以喷洒或者浸渍。正是由于其具有使用灵活的特点,所以,联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家,都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。 三、山梨酸在食品中应用 山梨酸作食品防腐剂可使食物长期保存,并能有效地保持原味、原色而不变质 ,能防止真菌萦殖 ,抑制醉母、嗜氧菌、霉菌等生长. 山梨酸为酸性防腐剂, 在酸性介质中对微生物有良好的抑制作用, 随着 pH 值的增大, 其防腐效果下降, 适用于 pH 值 5.5 以下的食品防腐。山梨酸对霉菌、酵母菌、好气性细菌的生长发育具有良好的抑制作用。其抑菌机理是山梨酸与微生物的酶系统中的巯基相结合形成共价键, 使巯基失活从而破坏许多重要的酶系统的作用, 达到防腐的目的。山梨酸参与人体内的新陈代谢所产生的热效应与同碳数的饱和及不饱和脂肪酸无差异, 其分子中存在的共轭双键也无特异代谢效果, 是目前被认为最安全的一类食品防腐剂。

食品中山梨酸含量的测定

学号 134305121 苏州市职业大学 毕业论文 题目食品中山梨酸含量的测定 学生姓名:朱韵玲 专业班级:13工业检验与分析 学院 (部):教育与人文学院 校内指导教师:陈一虎(老师) 校外指导教师:唐伯泰(管理) 完成日期: 2016 年 3 月

目录 一、前言 1、山梨酸的介绍 2、山梨酸的应用 3、使用山梨酸的注意事项 二、实验部分 1、实验原理 2、仪器与试剂 三、山梨酸钾的探究方式 1.吸收光谱与测量波长的测定 2.氧化反应的温度测定 3.山梨酸钾的显色酸度 4.山梨酸钾的显色剂用量 5.工作曲线 四、山梨酸钾的样品测定 1.样品溶液的测定与制备 2.精密度的实验 3.关于山梨酸钾的样品分析 五、结论

测定食品中山梨酸的含量 朱韵玲 (教育与人文学院13工业检验与分析) 【摘要】:食品中的山梨酸如果超标严重,被人们长期使用,对人的身体健康有潜在的威胁,比如会在一定程度上抑制骨骼生长,肾和肝脏上也会受到一定的损伤。因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。测定方式应采用分光光度法,山梨酸,可以作为氧化剂,从而获得氧化产物丙二醛,然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。测定1.4毫升浓度为0.15mol/L的H2SO4溶液效果最佳的条件是:1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度;3.山梨酸钾的显色剂用量为4.0mL。0 ~ 1.066μg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关,吸光度与浓度之间的线性范围(山梨酸μμg/ml)的关系:A=0.3715c+0.0047,R2=0.9998,回收率为99.0%~101.1%。 【关键词】:山梨酸;测定;分光光度 Food in the sorbic acid content is determined [Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, people use for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, kidney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with 1.4 mL concentration of 0.15mol/L is that the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is 4.0mL. 0 ~ 1.066 μ g / ml range of sorbic acid con centration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationship of sorbic acid μ mu g / ml): A=0.3715c+0.0047 was recovered rate was 99.0% - 101.1%. [Key words]: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid

食品中山梨酸含量的测定

学号1 苏州市职业大学 毕业论文 题目食品中山梨酸含量的测定 学生姓名:朱韵玲 专业班级:13工业检验与分析 学院 (部):教育与人文学院 校内指导教师:陈一虎(老师)

校外指导教师:唐伯泰(管理)完成日期: 2016 年 3 月

目录 一、前言 1、山梨酸的介绍 2、山梨酸的应用 3、使用山梨酸的注意事项 二、实验部分 1、实验原理 2、仪器与试剂 三、山梨酸钾的探究方式 1.吸收光谱与测量波长的测定 2.氧化反应的温度测定 3.山梨酸钾的显色酸度 4.山梨酸钾的显色剂用量 5.工作曲线 四、山梨酸钾的样品测定

1.样品溶液的测定与制备 2.精密度的实验 3.关于山梨酸钾的样品分析 五、结论

测定食品中山梨酸的含量 朱韵玲 (教育与人文学院13工业检验与分析) 【摘要】:食品中的山梨酸如果超标严重,被人们长期使用,对人的身体健康有潜在的威胁,比如会在一定程度上抑制骨骼生长,肾和肝脏上也会受到一定的损伤。因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。测定方式应采用分光光度法,山梨酸,可以作为氧化剂,从而获得氧化产物丙二醛,然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。测定毫升浓度为L的H2SO4溶液效果最佳的条件是:1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度;3.山梨酸钾的显色剂用量为。0 ~ μg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关,吸光度与浓度之间的线性范围(山梨酸μμg/ml)的关系:A=+,R2=,回收率为%~%。 【关键词】:山梨酸;测定;分光光度 Food in the sorbic acid content is determined [Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, people

液相色谱测定苯甲酸和山梨酸钾的含量

液相色谱法测定苯甲酸和山梨酸钾的含量 一、仪器 液相色谱仪一台(配C18-BP反相色谱柱,紫外检测器,六通阀,化学工作站),超声波清洗器,流动相过滤装置 二、试剂 分析纯:甲醇,醋酸铵,高纯水,苯甲酸,山梨酸,NaHCO3 三、准备工作 1、1mg/ml 苯甲酸标准贮备液准确称取0.100g苯甲酸,用水适量,加5ml NaHCO3 溶液,定容至100ml备用 2、1mg/ml山梨酸贮备液准确称取0.100g山梨酸,用水适量,加5ml NaHCO3溶 液,定容至100ml备用 3、苯甲酸山梨酸混合标准液利用苯甲酸和山梨酸标准贮备液配置不少于2个不同 浓度标准混合液10ml,取少量过滤后贮存于样品瓶中备用如: 4、流动相 称取02g醋酸铵固体,用纯水溶解稀释到1000ml 配成2g/L醋酸铵溶液,与甲醇混合成(体积比NH4Ac:CH3OH=95:5)流动相,经0.45um滤膜过滤,装于流动相贮液瓶中,用超声波脱气20min备用。 三、实验条件和方法 进样量:10uL;流动相流量:1mL/min;检测器波长:230nm 定性方法:保留时间定性;定量方法:外标峰面积定量。 四、实验步骤 1.打开液相色谱仪开关和检测器开关,仪器自检。 2.打开液相色谱仪冲洗阀,铵冲洗键,冲洗约5~10毫升溶液直至流动相管路无气泡, 再次按冲洗键,关闭冲洗,并关闭冲洗阀 3.按色谱仪“运作/停止”键,启动高压泵系统。 4.打开工作站软件 5.仪器控制→系统配置→验证系统配置→确定。 6.仪器控制→流量1ml/min最大压力25Mpa 检测器→波长230nm→确定。 7.启动基线监测→基线平稳后→停止基线监测。 8.启动数据菜单→屏幕出现绿色小瓶子→进样“LOAD”位置转到“INJECT”位置 9.先进0.1的标样再进0.3/0.35的标样再进试样→保存数据。 10.定量→用标样计算→右击中间空白位置→打开标准样品→选择样1→添加→选标样 2→添加→打开 右击中间空白位置→设置标准样品→点第一个标准样→双击组分名→输入“组分名” 和浓度→确定;点第二个标准样→双击组分名→输入“组分名”和浓度→确定。 11.双击中间空白位置→计算标准曲线。 12.文件另存为→储存方法。 13.打开试样→打开方法→积分→组分表。 如果不出现分析结果,右击组分表→使用时间窗→计算浓度。 14.运行结束“运行/停止”按键(在进行数据处理时可以关闭色谱仪的高压泵)

食品中山梨酸钾快速检验方法

食品中山梨酸钾快速检验方法 方法 1 仪器与试剂 1.1 仪器 PCS多功能食品安全性检测仪,水浴锅,722E型分光光度计,组织捣碎机。 1.2试剂 ①重铬酸钾-硫酸溶液:60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合 ②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中,加1.0mol/L NaOH溶液10mL,完全溶解以后,加1.0mol/L HCl溶液1mL,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。 ③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。 ④浓硫酸:分析纯 3 操作步骤 3.1 样品预处理 固体样品:固体样品可食部分粉碎,取5g加45mL蒸馏水,捣碎机捣成匀浆,取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL,摇匀,过滤。 液体样品:称取5g样品(浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL),加水45mL摇匀,称取2g于50mL试管中,试管蒸馏水定容至50mL,摇匀。 3.2 测定方法 样品处理:吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100℃水浴中加热7min,冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL,摇匀,继续加热10min,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。 空白对照:空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液,其余步骤与样品处理相同。 波长的选择:用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液,加入山梨酸检测试剂后显色处理,用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描,生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。 样品测定:采用1cm比色皿,于532nm波长处测定溶液的吸光度。 3.3 标准曲线的制备 准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。分别吸取1.0ml于相应10ml 比色管中,按样品测定方法操作,以山梨酸钾浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。

山梨酸的检测.doc

山梨酸的检测课程:涂料分析与检测 09材料331 0913283106 金胜南 日期2011.6.12

山梨酸的检测 摘要山梨酸及其钠盐、钾盐是一种新型食品添加剂, 能抑制细菌、霉菌和酵母菌等的生长, 效果显著, 对食品风味无不良影响; 能参与人体新陈代谢, 并 被氧化生成二氧化碳和水, 故可看成是食品成分, 对人体无害。这篇文章就从山梨酸的特性、指标、各种检测方法、商业意义及进展等方面来阐述山梨酸。 关键词山梨酸;特性;指标;检测方法 The of Sorbic acid Abstract:The sorbic acid and sodium salt, potassium is a new type of food additives,which can restrain bacterial, mould and yeast Mother the growth of bacteria etc, the effect is significant, Flavor of food without adverse effects and can participate in the body's metabolism, and it is oxidated generating carbon dioxide and water, it can be as food ingredients and it is harmless to the human body. This article is from the sorbic acid, index, the characteristics of all kinds of test methods, commercial significance and progress to illustrate the sorbic acid. Key words:Sorbic acid; Characteristics; Indicator; Detection method 在食品工业中,一般说来,在正常规定的使用范围内使用防腐剂对人体没有毒害或毒性极小。因此,食品防腐剂的定性与定量的检测在食品安全性方面是非常重要的。山梨酸对霉菌、酵母菌、好气性细菌的生长发育具有良好的抑制作用。本篇文章通过总结山梨酸的特性和指标,列举多种检测山梨酸的方法,以使我们更加了解山梨酸。 1 山梨酸的特性 1.1 主要特点 1.1.1 防霉效果良好。山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类,山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。山梨酸的用量一般在0.2-1.0克/千克之间。 1.1.2 产品毒性低、安全性高。山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4、食盐的1/2。山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。 1.1.3 不改变食品特性。山梨酸是一种不饱和脂肪酸,进入人体后,参与人体的新陈代谢过程,代谢产物为二氧化碳和水。所以,山梨酸可以看作是食品的一部分,在食品中应用,不会破坏食品的色、香、味和营养成分。 1.1.4 应用范围宽广。山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中,且对水果保鲜也有效果。 1.1.5 使用方便。在使用山梨酸及钾盐时,可以直接添加,也可以喷洒或者浸渍。正是由于其具有使用灵活的特点,所以,联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家,都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。 1.1.6 稳定性山梨酸(钾)在密封状态下稳定,暴露在潮湿的空气中易吸水,氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好,分解温度高达270℃。 1.2 注意事项 1.2.1 山梨酸只有透过细胞壁进入微生物体内才能起作用,分子态的抑菌活性比离子态强。当溶液pH小于4时,抑菌活性强,而pH大于6时,抑菌活性降低。

山梨酸钾的测定

山梨酸钾的测定 山梨酸的测定 一、山梨酸的简介 山梨酸分子式 C6H8O3,俗名花揪酸,学名 2, 4-己二烯酸,又名2 ,4一己二始酸或清凉茶酸,是一种双重不饱和脂肪族直链单梭酸。它是无色或白色针状或粉末状结晶,无臭或微带刺激性臭味毒性很低,仅为苯甲酸的K,易升华 (60?开始升华),相对密度1.2034,熔点1345?,沸点228?,闪点1267?,几乎无嗅,有徽酸味,几乎不溶于水,能溶于多种有机溶剂。山梨酸水溶液在加热时与水形成共沸物,山梨酸在空气中易氧化着色。它能阻止细菌繁殖,能抑制酵母菌、祥菌和嗜氧菌生长。 二、山梨酸的主要特点 1、防霉效果良好。山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类,山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。山梨酸的用量一般在0(2—1(0克/千克之间。 2、产品毒性低、安全性高。山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4.食盐的1/2。山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。 3、不改变食品特性。山梨酸是一种不饱和脂肪酸,进入人体后,参与人体的新陈代谢过程,代谢产物为二氧化碳和水。所以,山梨酸可以看作是食品的一部分,在食品中应用,不会破坏食品的色、香、味和营养成分。 4、应用范围宽广。山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中,且对水果保鲜也有效果。 5、使用方便。在使用山梨酸及钾盐时,可以直接添加,也可以喷洒或者浸渍。正是由于其具有使用灵活的特点,所以,联合国粮农组织、世界卫生组织、美

国、英国、日本以及中国、东南亚国家,都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。 三、山梨酸在食品中应用 山梨酸作食品防腐剂可使食物长期保存,并能有效地保持原味、原色而不变质 ,能防止真菌萦殖 ,抑制醉母、嗜氧菌、霉菌等生长. 山梨酸为酸性防腐剂, 在酸性介质中对微生物有良好的抑制作用, 随着 pH 值的增大, 其防腐效果下降, 适用于 pH 值 5.5 以下的食品防腐。山梨酸对霉菌、酵母菌、好气性细菌的生长发育具有良好的抑制作用。其抑菌机理是山梨酸与微生物的酶系统中的巯基相结合形成共价键, 使巯基失活从而破坏许多重要的酶系统的作用, 达到防腐的目的。山梨酸参与人体内的新陈代谢所产生的热效应与同碳数的饱和及不饱和脂肪酸无差异, 其分子中存在的共轭双键也无特异代谢效果, 是目前被认为最安全的一类食品防腐剂。 山梨酸是最常用的防腐剂, 目前最常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、薄层层析法。 四、山梨酸的测定方法 (一)、紫外分光光度法 一、原理 样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加人碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。 二、仪器和试剂 仪器:紫外分光光度计;组织捣碎机; 2、试剂:

食品中山梨酸含量的测定

学号134305121 苏州市职业大学 毕业论文 题目食品中山梨酸含量的测定 学生姓名:朱韵玲 专业班级:13工业检验与分析 学院(部):教育与人文学院 校内指导教师:陈一虎(老师) 校外指导教师:唐伯泰(管理) 完成日期:2016 年 3 月

目录 一、前言 1、山梨酸的介绍 2、山梨酸的应用 3、使用山梨酸的注意事项 二、实验部分 1、实验原理 2、仪器与试剂 三、山梨酸钾的探究方式 1.吸收光谱与测量波长的测定 2.氧化反应的温度测定 3.山梨酸钾的显色酸度 4.山梨酸钾的显色剂用量 5.工作曲线 四、山梨酸钾的样品测定 1.样品溶液的测定与制备 2.精密度的实验 3.关于山梨酸钾的样品分析 五、结论

测定食品中山梨酸的含量 朱韵玲 (教育与人文学院13工业检验与分析) 【摘要】:食品中的山梨酸如果超标严重,被人们长期使用,对人的身体健康有潜在的威胁,比如会在一定程度上抑制骨骼生长,肾和肝脏上也会受到一定的损伤。因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。测定方式应采用分光光度法,山梨酸,可以作为氧化剂,从而获得氧化产物丙二醛,然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。测定1.4毫升浓度为0.15mol/L的H2SO4溶液效果最佳的条件是:1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度;3.山梨酸钾的显色剂用量为4.0mL。0 ~ 1.066μg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关,吸光度与浓度之间的线性范围(山梨酸μμg/ml)的关系:A=0.3715c+0.0047,R2=0.9998,回收率为99.0%~101.1%。 【关键词】:山梨酸;测定;分光光度 Food in the sorbic acid content is determined [Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, people use for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, kidney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with 1.4 mL concentration of 0.15mol/L is that the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is 4.0mL. 0 ~ 1.066 μ g / ml range of sorbic acid concentration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationship of sorbic acid μ mu g / ml): A=0.3715c+0.0047 was recovered rate was 99.0% - 101.1%. [Key words]: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid

山梨酸钾的用量标准

在现代生活中,人们的饮食与食品添加剂密不可分,可以调节食品的口味和特性,使食品更加美丽美味。有多种添加剂。其中,山梨酸钾是最常用的食品添加剂之一。但是,对山梨酸钾的含量有严格的规定。让我们看一下山梨酸钾的剂量标准吗? 山梨酸钾为白色至浅黄色片状晶体,晶体颗粒或晶体粉末。无臭或微臭。长时间暴露在空气中容易吸收水分,分解和变色。山梨酸钾易溶于水,为67.6g / 100ml(20℃);5%盐水,47.5g / 100ml (室温); 25%的糖水,51克/ 100毫升(室温)。溶于丙二醇,5.8g / 100ml;乙醇0.3g / 100ml。1%山梨酸钾水溶液的pH值为7?8。 不同食物的剂量不同 (1)肉,鱼,蛋,禽产品0.075g / kg (2)果蔬保鲜,碳酸饮料0.2g / kg (3)胶原蛋白肠衣,低盐腌菜,腌菜,果酱,果汁(调味)饮料,果冻0.5g / kg (4)食品工业塑料桶浓缩汁2.0g / kg (5)酱油,醋,果酱,氢化植物油,软糖,鱼干,速溶豆类食品,糕点,馅料,面包,蛋糕,月饼,速溶水母,乳酸菌饮料1.0g / kg (6)果汁(果味)冰,乳饮料0.5g / kg (7)预混液0.2g / kg (8)肉灌肠1.5g / kg

(9)复合调味料,调味糖浆,液体复合调味料,速溶笋干1.0g / kg 山梨酸钾为白色至浅黄色片状晶体,晶体颗粒或晶体粉末。无臭或微臭。长时间暴露在空气中容易吸收水分,分解和变色。山梨酸钾易溶于水,为67.6g / 100ml(20℃);5%盐水,47.5g / 100ml (室温); 25%的糖水,51克/ 100毫升(室温)。溶于丙二醇,5.8g / 100ml;乙醇0.3g / 100ml。1%山梨酸钾水溶液的pH值为7?8。 山梨酸钾对腐败菌和霉菌具有很强的抑制作用,其毒性远低于其他防腐剂,因此已成为世界上最重要的防腐剂。可以在酸性条件下充分发挥防腐作用,但在中性时则非常低。

山梨酸的测定

山梨酸的检测 简介 山梨酸及山梨酸钾(以下简称山梨酸及钾盐)是一种良好的食品防腐剂。 性状 本品为白色至微黄白色结晶性粉末;有特臭。本品在乙醇中易溶,在乙 醚中溶解,在水中极微溶解。 主要用途 广泛用于食品、化妆品、农产品等行业。霉菌和酵目菌的抑制剂、食品防霉剂、干性油类变性剂、杀菌剂等。 山梨酸的检测方法 1 .高效液相色谱法测定山梨酸 [1] 采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵 敏度较高。 2.1.1 实验部分 2.1.1.1 试剂甲醇(色谱纯)。 2.1.1.2 山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。 2.1.1.3 仪器HP1000 高效液相色谱仪(带紫外检测器);离心机;pH 计。 2.1.1.4 色谱仪工作条件色谱柱:HPODS Hypersil(C18)5μm ,125×4mm;流动相:甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40);流速:1.0mL/ min。扫描波长:200.0~300.0;测定波长:220.0。 2.1.1.5 样品预处理准确称取切碎样品 3.000-5.000g,放入。50mL 比色管中,并加水至刻度,振荡、摇匀、静置半小时后,用定量滤纸过滤,备用。取上述 过滤液用1+1 氨水调至pH7,经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液。 2.1.1.6 标准曲线绘制取100μg/mL 混合标准溶液0.0, 0.5, 1.0,2.0 ,5.0 mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准

食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定.

实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定 薄层色谱法 一、实验目的 掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。 学会制备聚酰胺薄层板。 二、仪器 吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL 喷雾器 三、试剂与试样 聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉 无水硫酸钠盐酸溶液6mol ? L-1 4%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol ? L-1盐酸溶液 展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2 (2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2 显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol ? L-1氢氧化钠调至 PH=8 苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。 山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。

试样酱油、水果汁、果酱等 四、实验步骤 1、试样提取—试样溶液的制备 称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol? L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置 15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。加乙醚稀释至刻度,摇匀。 吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。 2、聚酰胺粉板的制备 称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。涂好的薄层板置于水平大玻璃板上, 于室温干燥后, 于 80℃干燥 1h 取出,置于干燥器中保存。 3、点样 在薄层板下端 2cm 的基线处,用 10ul 微量注射器,分别点1μL 、2μL 试样溶液和1μL 、2μL 苯甲酸、山梨酸标准溶液。 4、展开与显色 层析缸内倒入适量展开剂,在层析缸周围贴上滤纸,待滤纸湿润后,展开剂液层厚约 0.5~0.7cm,让展开剂在层析缸内饱和 10min ,将点样后的薄层板放入层析缸内,使薄层下端浸入展开剂中约 0.5cm , 迅速盖紧缸盖, 进行展开, 如图 8— 12。待展开剂前沿上展至 10cm 时 , 取出吹干,喷显色剂,斑点呈黄色,背景为蓝色。

苯甲酸、山梨酸及山梨酸钾的测定—气相色谱法

苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的测定—气相色谱法 一、实训内容 适用于测定酱油、果子汁等食品的苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的含量。 通过酸化处理从样品中提取苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾,气相色谱法测定,绘制标准曲线,计算样品含量。 二、实训目的、要求 ①理解气相色谱法的原理,能熟练操作气相色谱仪。 ②能熟练处理样品。 三、实训原理 样品酸化后,用乙醚提取山梨酸,用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。 四、仪器和用具 气相色谱仪:Agilent 7890气象色谱仪,配有氢火焰离子化检测器。 五、试剂 ①乙醚:不含过氧化物。 ②石油醚:沸程30~600 ℃ ③盐酸。 ④无水硫酸钠。 ⑤盐酸(1+1):取100 mL盐酸,加水稀释至200 mL。 ⑥氯化钠酸性溶液(40 g/L):向氯化钠溶液(40 g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。 ⑦山梨酸标准溶液:准确称取山梨酸(0.1g左右)g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液相当于(1m g/mL左右)山梨酸。 ⑧山梨酸标准使用液:吸取适量的山梨酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5150 mg、0.2575mg、0.1288 mg、0.06438 mg、0.03219 mg山梨酸。 ⑨苯甲酸钠标准溶液:准确称取苯甲酸钠(0.1g左右)g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液相当于(1m g/mL左右)苯甲酸钠。 ⑩苯甲酸钠标准使用液:吸取适量的苯甲酸钠标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸 钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 学生:XXXX 学号:XXXX 班级:XXXX 指导老师:XXXXXX 摘要:[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱(150×4.60 nm,5um,phenomenex)为色谱柱;流动相:甲醇:0.02mol/l 乙醇胺(20 :80);柱温25℃,流速0.8mol/min ,检测波长230nm,进样量(标准进样量:2.5 ,5 ,7.5 ,10 ,15 ul ;样品进样量:5 ul)。【结果】:酱油中的苯甲酸钠含浓度为0.0794ug/ul;山梨酸钾为0.2798ug/ul;醋中未出现山梨酸钾、苯甲酸钠 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【methods 】the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【results 】:Sodium benzoate in soy sauce with the

食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的测定

食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的测定 专业:食品科学与工程教育姓名:蒋翠莲学号:20105494 指导老师:白绮 摘要:[目的]用高效液相色谱法测酱油和食醋中山梨酸钾和苯甲酸钠的含量。【方法】采用RP-HPLC法以C-18不锈钢柱(150mm)为色谱柱;流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)=5:95;柱温30℃;流速1.0mol/min ;检测波长230nm;进样量(标准进样量:2.5 ,5 ,7.5 ,10 ,15 ,20ul;样品进样量:5 ul)。【结果】酱油中的山梨酸钾含浓度为0.069mg/ml;苯甲酸钠为0.0146mg/ml;醋中的山梨酸钾为0.00141mg/ml苯甲酸钠为0.00155mg/ml。结论:高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点 所以数据准确 用外标法计算结果操作简单 计算方便 得出样品中苯甲酸钠的含量。 关键词:高效液相色谱法苯甲酸钠山梨酸钾 前言:苯甲酸钠,化学式:C6H5O2Na,是苯甲酸的钠盐,苯甲酸钠是很常用的防腐剂,有防止变质,延长保质期的效果。山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾,是山梨酸的钾盐,也是防腐剂。本实验采用RP-HPLC法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定,方法简便,快速,实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。 1 实验部分 1.1实验目的 了解高效液相色谱仪基本结构和使用原理,操作过程。学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线测定方法。学习RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量的测定方法。 1.2 仪器与试剂 LC-6A/10A 高效液相色谱处理系统:由日本岛津公司提供;Milli-Q超纯水处理器;HS6150D型超声波处理器;2XZ-1型旋片真空泵,由浙江黄岩求精真空泵厂制造。 甲醇:HPLC,500ml,由Guangdong Ghuanghua Sol-Techco,Led提供;氨水:AR,500ml,由成都市科龙化工厂提供;碳酸氢钠(优级纯)纯度99.5%,500g 由成都市科龙化工厂提供;苯甲酸钠:AR 纯度99.5%,250g 由成都科龙化工厂提供;山梨酸钾:AR 纯度98.0%,由成都市科隆化工厂提供。

高效液相色谱法测定食醋和酱油中 苯甲酸钠和山梨酸钾含量实验报告

高效液相色谱法测定食醋和酱油中 苯甲酸钠和山梨酸钾含量 摘要:【目的】用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。 柱(150×4.60 mm,5μm,phenomenex)为色谱【方法】以Hyperclone BDS C 18 柱;检测波长215~230nm,进样量10μL,流动相:甲醇:0.02mol/L 乙酸铵(35:65),流量0.8mL/min,柱温30℃【结果】:食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol,酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol,未见则出山梨酸钾。????【结论】:高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点,所以数据准确,用外标法计算结果操作简单,计算方便,得出样品中苯甲酸钠的含量。 关键词:高效液相色谱法外标法苯甲酸钠山梨酸钾 一、前言 苯甲酸钠,化学式:C6H5O2Na,是苯甲酸的钠盐,苯甲酸钠是很常用的防腐剂,有防止变质,延长保质期的效果。山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾,是山梨酸的钾盐,也是防腐剂。本实验采用高效液相色谱法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定,方法简便快速,实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。 苯甲酸结构式:山梨酸钾结构式: 二、实验目的和实验原理 2.1.实验目的: (1)了解高效液相色谱仪基本结构和工作原理,以及初步掌握其操作技能;(2)学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线定量方法; (3)掌握RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的测定方法;

2.2.实验原理: 将样品加热去除其中的二氧化碳和乙醇,用(1+1)氨水调pH值近中性,过滤后进高效液相色谱仪,进行反相色谱C18柱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。 三、仪器与试剂及试剂处理 3.1. 仪器: 高效液相色谱仪【高压输液泵LC-6A,检测器SPD-10A,保温箱CPD-10AS,进样阀7725I】;电子天平;纯水仪;离心机;超声波清洗机。 3.2.试剂: (1)色谱甲醇经滤膜0.45μm过滤; (2)(1+1)氨水:氨水与水等体积混合; (3)乙酸铵溶液0.02mol/L:称取1.54g乙酸铵,加水溶解并定容至1000ml,经过(0.45μm)过滤; (4)碳酸氢钠溶液20g/L:称取2g碳酸氢钠(优纯级),加水至100ml,振荡溶解; (5)苯甲酸钠标准储备液:准确称取0.1000g苯甲酸钠,加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml,加热溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至刻度。此溶液中苯甲酸钠含量为1mg/L,作为储备液; (6)山梨酸钾标准储备液:准确称取0.1000g山梨酸钾,加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml,加热溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至刻度。此溶液中山梨酸钾含量为1mg/L,作为储备液; (7) 苯甲酸钠、山梨酸钾标准混合使用溶液:取苯甲酸钠、山梨酸钾标准储备液各1.0ml,放入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液含苯甲酸钠、山梨酸钾各0.01mg/ml。经滤膜(0.45μm)过滤; 四、实验方法 柱(150×4.60 mm,5μm,phenomenex)采用RP-HOLC法,以Hyperclone BDS C 18 为,色谱柱;检测波长215~230nm,进样量10μL甲醇:0.02mol/L 乙酸铵(35:

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