CNAS T0519
建筑内墙涂料对比率的测定 能力验证计划结果报告
中国合格评定国家认可委员会
二〇一一年五月
组织机构:中国合格评定国家认可委员会
能力验证负责人:翟培军
联系人:葛曼丽
联系地址:北京市崇文区南花市大街8号
邮政编码:100062
联系电话:010- 67105287 传真:010-********/67105055
实施机构:中国建筑科学研究院建筑工程检测中心
计划负责人:王连盛
联系人:马捷
联系地址:北京市北三环东路30号
邮政编码:100013
联系电话:010-********、64517844
传真:010-********、84282813
E-mail:wls1032@https://www.doczj.com/doc/957634424.html,、majiejie2002@https://www.doczj.com/doc/957634424.html,
技术专家:王连盛、马捷、张金虎
统计专家:田玲、王连盛、关淑君、马捷、昌文芳
目录
一、前言 (1)
二、本次计划的特点 (1)
三、统计分析的设计及结果评价原则 (2)
四、统计处理结果及结果评价 (3)
五、技术分析和建议 (4)
六、附录 (6)
附录A-1 实验室的检测结果和结果评价 (6)
附录 A-2 实验室Z比分数柱状图 (8)
附录 B 样品制备和均匀性、稳定性检验报告 (9)
附录C相关文件 (12)
C-1被测物品接收状态确认表 (12)
C-2作业指导书 (13)
C-3结果报告单 (15)
附录D 参考文献 (16)
CNAS T0519建筑内墙涂料对比率的测定能力验证计划结果报告
一、前言
本报告是对CNAS T0519《建筑内墙涂料对比率的测定》能力验证计划结果的总结,由中国建筑科学研究院建筑工程检测中心(国家化学建筑材料测试中心(建工测试部))负责起草,中国合格评定国家认可委员(CNAS)秘书处审核并批准发布。
CNAS T0519《建筑内墙涂料对比率的测定》能力验证计划由CNAS组织,由中国建筑科学研究院建筑工程检测中心(国家化学建筑材料测试中心(建工测试部))负责协调及实施。
CNAS依据ISO/IEC导则43-1:1997的要求运作能力验证计划。
CNAS RL02:2007《能力验证规则》规定申请认可和获准认可的实验室必须通过参加能力验证活动(包括CNAS组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测量审核)证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意,或对于可疑结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室,CNAS方受理或予以认可;对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室,CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。对参加了CNAS组织及其承认的能力验证活动且有稳定满意表现的机构,在CNAS的各类评审中可适当根据情况简化相关项目的能力确认过程。
获CNAS认可的实验室,在参加能力验证中出现不满意结果时,CNAS要求其立即停止在相关项目的证书/报告中使用CNAS的认可标识,并按其体系文件规定程序实施有效的纠正措施。实验室只有将实施纠正措施的记录以及纠正措施有效性证明材料在规定的期限内报CNAS确认后,方可恢复使用认可标识。
如果实验室的结果虽为不满意,但仍符合认可项目依据标准所规定的判定要求,实验室可向CNAS提出,经CNAS确认后,可恢复使用认可标识,但实验室仍需采取相关改进措施;对于出现可疑结果的机构,CNAS建议其采取相应的自查措施。
二、本次计划的特点
1、计划的目的和意义
本次能力验证计划主要依据《合成树脂乳液内墙涂料》GB/T 9756-2009对合成树脂乳液内墙涂料的对比率性能参数进行测试。CNAS依此来评定和监督参加此次能力验证计划的各实验室对于合成树脂乳液内墙涂料的对比率性能的测试能力;同时,
对于实验室来说,参加此次能力验证计划也是一种有效的外部质量保证活动,是其内部质量控制技术的补充。
2、参加实验室的范围
共有74个实验室报名参加了本次能力验证计划。
3、计划测试项目和要求
本次能力验证计划要求实验室依据GB/T 9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》测试合成树脂乳液内墙涂料的对比率,具体要求见附录C。
4、计划日程
本次能力验证计划的实施过程大致为:2010年6月制定了《能力验证计划设计方案》,8月完成了样品的制备和均匀性检验,9月分发样品并收回实验室的检测结果。
5、样品情况描述
本次计划为每个实验室提供1罐合成树脂乳液内墙涂料样品,每罐装量约100ml。样品的指标符合GB/T 9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》中优等品的技术指标规定。在样品发放之前和结果回收之后,实施机构对其进行了均匀性和稳定性检验。均匀性和稳定性检验结果(见附录B)表明,样品能够满足要求,从而确保本次计划中出现的不满意结果不是由样品的差异所致。
6、保密性
出于保密的需要,对每个参加实验室赋予一个代码。在本报告中,凡说明参加实验室的检测结果和能力评价时均以代码表示。
三、统计分析的设计及结果评价原则
对本计划实验室的检测结果,按下式计算Z值:
Z=(x-X)/σ
式中:x-实验室测试结果;
X-指定值;
σ-变动性度量值(目标标准偏差)。
本计划采用稳健(Robust)统计技术确定指定值和变动性度量值(目标标准偏差),即采用稳健统计的中位值作为指定值,标准化四分位距(NIQR)作为变动性度量值(目
标标准偏差)。
本计划涉及的统计量有结果数、中位值、NIQR、稳健变异系数(CV)、最小值、最大值和极差等。各统计量的意义及相关计算方法参见CNAS GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。
本计划以Z比分数评价实验室的结果,即:
∣Z∣≤2为满意结果;
2<∣Z∣<3为有问题结果;
∣Z∣≥3为不满意结果(离群值)。
为了清晰表示各实验室参加能力验证计划的结果,将Z值按大小顺序排列作柱状图(附录A),每一个柱条标有该实验室的代码。从该柱状图上,每一个实验室很容易将其结果与其他参加实验室进行比较,了解其结果在本次计划中所处的水平。
四、统计结果及结果评价
1、主要统计量
本次计划主要统计量的汇总见表1。
表1 主要统计量的汇总表
2、统计结果
在参加本次计划的74个实验室中,满意结果的实验室58个,占78.4%;出现有问题的结果的实验室8个,占10.8%;出现不满意结果的实验室8个,占10.8%;实验室结果情况见表2,出现不满意和有问题结果的实验室代码见表3。实验室检测结果和统计处理结果见附录A。
表2 满意结果、有问题结果、不满意结果实验室综述
表3 有问题结果和不满意结果实验室一览表
五、技术分析和建议
在本次能力验证计划对建筑内墙涂料样品进行对比率测试的过程中,测试基材、测试样品制备过程和器具、测试仪器等对测试结果均有较大的影响,现就这些因素进行如下分析:
1、测试基材
按照GB/T 9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》标准的要求,对比率测试制膜中使用的基材可选用聚酯膜,也可选用黑白卡纸。从本次能力验证的试验结果报告单看:参加比对的74个实验室中,采用黑白卡纸法的共25家,占33.8 %;采用聚酯膜法的共计47家,占63.5 %;未注明采用何种基材的为2家,占2.7%。
(1)基材质量
黑白卡纸或聚酯膜作为对比率测试的基材,其表面是否清洁、有油渍或印刷污点都会影响测试结果。这是由于合成树脂乳液内墙涂料为水性体系,在有油渍的基材上不能很好附着,也就不能良好成膜,会出现局部漆膜较薄、遮盖力降低的情况。如果对比率测试时随机选取的测点恰好为上述缺陷位置,必然造成检测结果的偏离。(例如:缺陷在白色一侧上,对比率测试结果会比真实值偏大;缺陷在黑色一侧,对比率测试结果会比真实值偏小。)此外,有些质量不过关的黑白卡纸由于印刷的原因,白色区域会分布很多细小的黑色斑点,这也会对检测结果产生干扰。
(2)空白黑白卡纸/黑白工作板反射率值
两种测试方法中,除了基材质量对测试结果有直接影响外,黑白卡纸法中黑白区域反射率值和聚酯膜法中黑白工作板的反射率值对测试结果同样有较大影响。在日常测试过程中,应按标准GB/T 9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》要求,定期核查黑白卡纸黑白区域和黑白工作板的反射率值,确保黑色区域反射率:不大于1%,白色区域反射率为:(80±2)%。
2、测试样品制备器具——线棒涂布器
线棒涂布器应保持清洁,如果不锈钢丝缝隙间留有已干燥的涂料,缝隙高度减少,使用这样的涂布器刮涂出的漆膜与标准规定的漆膜相比厚度偏薄,会造成测试结果偏离,通常来说,膜厚偏薄会导致遮盖力降低,对比率测试结果会低于真实值。
3、测试样品制备过程
(1)刮涂力度
不同操作人员采用不同刮涂力度会导致线棒涂布器与黑白卡纸或聚酯膜接触时压力不同,即涂料刮涂厚度不同,造成对比率测试结果存在差别。
(2)刮涂速度
刮涂速度的快慢也会影响漆膜厚度,通常来说,速度较快得到的漆膜厚度较薄。
(3)涂料使用量
涂料用量过少,可能造成涂膜不完整,特别是可能造成刮涂末端的漆膜较薄,有可能造成测试误差。
4、测试仪器——反射率测定仪
反射率测定仪要求精度为1.5%,应定期进行校准,确保其工作状态符合要求,否则也会对测试结果产生影响。
六、附录
附录A-1 实验室的检测结果和结果评价
注:§表示不满意结果,*表示有问题结果。
CNAS T0519建筑内墙涂料对比率的测定能力验证计划结果报告附录A-2 实验室Z比分数柱状图
第8 页共16 页
CNAS T0519建筑内墙涂料对比率的测定能力验证计划结果报告
附录B
样品制备和均匀性、稳定性检验报告
一、样品制备
实施机构委托廊坊立邦涂料有限公司提供的合成树脂乳液内墙涂料,要求符合GB/T 9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》中优等品的技术指标规定。
分装样品前,将样品再次搅拌均匀,装入预先清洗干净并干燥的塑料罐中,每个小罐装入100ml,样本数量为150罐。
二、均匀性检验报告
1、检验样品及检验时间
待发的合成树脂乳液内墙涂料样品。检验时间为2010年9月15日,发样前一周。
2、取样方式
从待发的合成树脂乳液内墙涂料样品中随机抽取10个样品做均匀性检验。
3、均匀性检验方法
依据CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行均匀性检验。采用单因子方差分析法(F 检验法),对抽取的10个样品分别进行对比率的测试,每个样品重复测试2次。计算其组内方差、组间方差和F值,当F<F
,(取α
α
=0.05)即认为样品之间的差异对检验结果没有显著影响,即样品是均匀的。
具体检测过程如下:将随机抽取的样品在标准养护室放置至少24h后,按照GB/T 9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》中5.10的规定,将样品搅拌均匀并用规格为100的线棒在聚酯膜上均匀地涂布被测涂料,全部均匀性检验样品的制备在一天内完成并在标准条件下养护24h后,第二天用反射率仪测定涂漆聚酯膜的反射率。
4.均匀性检验结果
均匀性检验结果见表B-1。
表B-1 均匀性检验结果
(9,10)的临界值(3.02),说明该组各检测样品之间没有显著的差异,样0.05的F
0.05
品充分均匀。
三、稳定性检验报告
1、检验样品和检验时间
留存未发的合成树脂乳液内墙涂料样品,检验时间为10月21日,全部参加实验室数据回收后。
2、取样方式
从留存未发的合成树脂乳液内墙涂料样品中随机抽取10个样品做稳定性检验。
3、稳定性检验方法
本次计划依据CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》中5.3的σ3.0
≤
x准则进行稳定性检验,其中σ采用本次计划的标准四分位距。
?y
具体检测过程如下:将随机抽取的样品在标准养护室放置至少24h后,按照GB/T 9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》中5.10的规定,将样品搅拌均匀并用规格为
100的线棒在聚酯膜上均匀地涂布被测涂料,全部稳定性检验样品的制备在一天内完成并在标准条件下养护24h后,第二天用反射率仪测定涂漆聚酯膜的反射率。4.稳定性检验结果
稳定性检验结果见表B-2.
表B-2 稳定性检验结果
间是稳定的。
附录C
附录C-1被测物品接收状态确认表
附录C-2 CNAS T0519建筑内墙涂料对比率的测定
能力验证计划作业指导书
各参加实验室:
CNAS T0519《建筑内墙涂料对比率的测定能力验证》是由中国建筑科学研究院建筑工程检测中心负责实施的中国合格评定国家认可中心的能力验证计划。本次能力验证计划中,贵实验室的代码为 。
1 样品
每个实验室将收到一份建筑内墙涂料样品。各实验室在收到样品时,应立即打开样品,对样品状态是否完好进行确认,并将确认信息填写在《被测物品接收状态确认表》中,以传真方式尽快返回实施机构。
2 检测
各实验室收到样品后,请将样品密封,置于标准条件(温度23±2℃,湿度50±5%)下24小时。
试样制备、养护及对比率测试按照GB/T 9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》中的规定进行,检测结果保留3位有效数字。将检测结果及相关信息填写在《CNAS T0519建筑内墙涂料对比率的测定能力验证计划检测结果报告单》中。
3 结果反馈
请各实验室于2010年9月30日前,将《CNAS T0519建筑内墙涂料对比率的测定能力验证计划检测结果报告单》传真至实施机构。同时将该结果报告单原件邮寄到实施机构。无故未按期提交结果报告单的实验室,其结果将不列入本次计划统计(未按规定时间提交结果的实验室,如果相关项目是获CNAS认可的,CNAS将按不满意结果处理。)。
4 保密
在本次能力验证计划实施过程中,严禁参加实验室相互串通结果,一经发现CNAS将撤销相关项目的认可资格。
5 联系方式
参加本计划的实验室如有疑问,可与实施机构联系。联系方式如下:
实施机构:中国建筑科学研究院建筑工程检测中心
地 址:北京市北三环东路30号
邮 编:100013
联系电话:010-********,64517807
传 真:010-********
联 系 人:王连盛、昌文芳
附录C-3 CNAS T0519建筑内墙涂料对比率的测定
能力验证检测结果报告单
实验室名称:代码:
联系电话:收样日期:
批准:审核:检验:
实验室名称(盖章)
年月日
附录D 参考文献
1、CNAS RL02︰2007 能力验证规则
2、CNAS GL02︰2006 能力验证结果的统计处理和能力评价指南
3、CNAS GL03︰2006 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南
(上述文件均可从CNAS网站上下载,网址:https://www.doczj.com/doc/957634424.html,)