实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）
4-5-1带有分水器的回流装置
图4-5-2普通蒸馏装置
实验步骤
）酯化：
带有分水器的回流装置
物质与氧气的反应 硫在氧气里燃烧 化学方程式： S+O2==== SO2点燃木炭在空气和氧气中燃烧 化学方程式： C+O2==== CO2点燃磷在氧气里燃烧 化学方程式： 4P+5O2==== 2P2O5点燃铝箔的燃烧 化学方程式： 4Al+3O2==== 2Al2O3点燃铁丝在氧气里燃烧 化学方程式： 3Fe+2O2==== Fe3O4点燃（四氧化三铁） 镁条燃烧 化学方程式： 2Mg+O2==== 2MgO点燃（氧化镁） 氢气在空气里燃烧 化学方程式： 2H2 + O2==== 2H2O点燃一氧化碳的燃烧 化学方程式： 2CO + O2==== 2CO2点燃甲烷燃烧 化学方程式： CH4 + 2O2==== CO2 + 2H2O点燃制取氧气的反应 以下3个反应类型都属于分解反应 过氧化氢分解 化学方程式： 2H2O2 ===== 2H2O + O2↑MnO2实验室制取氧气 化学方程式： 2KMnO4 ==== K2MnO4 + MnO2 + O2↑ （高锰酸钾） 实验室制取氧气 化学方程式： 2KClO3 ===== 2KCl + 3O2↑MnO2(氯酸钾) (注:不需要棉花) 水的电解实验 化学方程式： 2H2O ==== 2H2↑+ O2↑通电二氧化碳的制取和化学性质实验室制取二氧化碳并用澄清石灰水检验二氧化碳 化学方程式： 制气: CaCO3+2HCl====CaCl2+ H2O+ CO2↑
验气: CO2+Ca(OH)2====CaCO3↓+ H2O 二氧化碳与水的反应 化学方程式： H2O+ CO2====H2CO3碳酸H2CO3 ==== H2O+ CO2↑ 还原氧化铜的3个反应 用木炭还原氧化铜 化学方程式：高温C+2CuO ===== 2Cu+CO2↑ CO2+Ca(OH)2==== CaCO3↓+ H2O 石灰水碳酸钙（检验二氧化碳的方法） 一氧化碳还原氧化铜 化学方程式： CO+CuO ===== Cu+CO2 CO2+Ca(OH)2====CaCO3↓+ H2O 用氢气还原氧化铜 此反应的图片在人教版九年级化学上册第94页。 粗铜丝表面的氧化铜与氢气在加热条件下反应，生成亮红色的铜。化学方程式： H2+CuO ===== Cu+H2O
有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、 实验目的： 1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。 二、实验原理： 有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。 CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 CH 3C O OCH 2CH 23 CH 3 + H 2O 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器：
仪器名称 圆底烧 瓶 分水 器 温度 计 冷凝管（球 形，直形） 接收 管 蒸馏 头 玻璃 棒 分液 漏斗 锥形 瓶 加热装置（电 炉、铁架台等） 仪器规格 100ml （50ml）— 200 ℃————— 100m l— 数量2112111121五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间步骤现象 ①将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、浓硫酸、25ml环己烷、少量沸石于100ml单口烧瓶中，然后摇匀，固定。在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出，圆底烧瓶内为无色透明液体。
七、数据处理与实验结果： 由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=×6×/= 乙酸异戊酯的真实质量: m=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=×~=~g 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； ③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； ⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： ①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。 ②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
实验三 乙酸异戊酯的制备 【目的要求】 ⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【试剂药品物理常数】 【实验原理】 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 CH 3C O OCH 2CH 23 CH 3 + H 2O 乙酸异戊醇 乙酸异戊酯
【实验装置图】 图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置 其操作流程如下： 带分水器的回流装置 醋酸硫酸水 醋酸钠 碳酸钠 乙酸异戊酯
【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套 异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）【实验步骤】 ⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。 ⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。 ⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。 【注意事项】 ⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 ⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 ⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 ⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。 ⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 ⑹冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。 注释 【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应装置见图15-1 (d)。反应进行的程度可根据分水量来判断。 【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。 【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。 【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。
《实验室制取二氧化碳》教学设计
实验室制二氧化碳教案 武强县实验中学：刘赛 教学目标: 知识目标： （1）让学生通过相互交流归纳出实验室制取气体的思路和方法。（2）使学生学会实验室制取二氧化碳的原理、制备装置、收集方法、验满方法、检验方法。 能力目标： 通过探究“实验室制取二氧化碳的理想药品”的过程以及教师演示的有关实验内容，提高学生实验操作技能，培养学生观察能力、探究能力、分析和归纳能力以及相互交流协作能力。并能用所学知识解释日常生活与之有关的化学问题。 情感态度价值观： （1）通过实验的探究、观察、分析，培养学生严谨细致、一丝不苟、实事求是的科学态度和探索精神。
（2通过小组内同学之间的交流、合作，增强学生的团结协作、勇于动手，积极参与的精神。 （3）通过二氧化碳知识与日常生活的紧密联系及有关探究实验，激发学生学习化学的兴趣和热情。 教学重点：初步学会实验室制取二氧化碳的原理、装置、收集、检验及验满。 教学难点：实验室制取二氧化碳的化学反应方程式，了解实验室制备气体的思路和方法。 教学方法：实验、讲解、总结。 实验仪器、药品：大理石、纯碱面、小苏打、稀盐酸、稀硫酸、石灰水、锥形瓶、集气瓶、导管、试管、药匙、镊子、火柴等 教学过程： 教师活动学生活动设计意图 【复习提问】 1、二氧化碳有哪些物理性质？在实验 室如果要收集一瓶二氧化碳可用什么 方法？ 2、二氧化碳有哪些化学性质？夏天鸡蛋容易坏，有人说，把新鲜鸡蛋在石灰对上节课内容进行全面的复习：一氧化 碳的特性；二氧化碳的物理性质与收集 联系生活实际，从学生熟悉的物质、 事实出发复习相关知识，让学生认 识到化学可以解决生活的实际问 题，提高学习兴趣并为新课的学习 打下基础。
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级: 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期: 一、 实验目得: 1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作； 2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。 二、实验原理: NH 2 SO 3H NaOH NH 2 SO 3Na NaNO 2HCl N SO 3H N Cl N CH 3CH 3 HAc N SO 3H N NH(CH 3)2 Ac NaOH N N N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质： 化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸１7３、84 白色或白色晶体28０—亚硝酸钠6９、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、１8 淡黄色油状液体2、４519４甲基橙3２７、34 橙黄色鳞片状结晶—- 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸(2、0０ｇ)、5％氢氧化钠(10、00ml）、亚硝酸钠（０、８0g）、浓盐酸（2、5０ｍl）、N,N二甲基苯胺(1、30ｍl)、冰醋酸（1、0０ml)、10%氢氧化钠(15、00m ｌ)、饱与氯化钠(２0、00ｍｌ）、乙醇（少量) 仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置: 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： ｍ=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=２×327、33/７3、8３=３、７７g 产率=（ｍ/ｍ)×１０0% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度，反应温度若高于５℃，生成得重氮盐易水解为酚,降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。 ④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤
实验项目名称： 乙酸异戊酯的合成 学校：南昌大学 班级：给排水121 刘志 一、实验目的: 1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法 2.掌握乙酸异戊酯的制备方法 3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理（或主、副反应式） CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 H 2SO 4 CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 + H 2O 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 （1）试剂的物理性质 名 称 M/g.mo l -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰乙酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于 水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水
(2)试剂用量规格 异戊醇(8.1mL ，0.075mol)，冰乙酸(9.6mL ，0.17mol)，浓硫酸，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 实验装置图 （在预习本上） 四、实验简单操作步骤 1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇，9.6mL 冰乙酸，2ml 浓硫酸，几粒人造沸石；装上回流冷凝管开始加热。 2、反应完成后，拆除回流装置，将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液，加入10ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。 3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。 4、将装有粗产品的锥形瓶静置，等白色沉淀物都沉淀在底部时，缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中，开始加热蒸馏。 5、持续加热，收集乙酸异戊酯。 五、备注 1.加浓硫酸时，要分批加入，在冷却下充分震荡，以防异戊醇被 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃) 易溶于水 乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878 不溶于水
二氧化碳的实验室制取与性质教学设计 安全教育：1.如果皮肤溅到盐酸，立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，可涂抹弱碱性物质（如碱水、肥皂水等），就医。 2.如果眼睛溅到盐酸，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟并就医。 3.如果吸入大量盐酸，迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困 难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸并就医。 4.如果不小心食入盐酸，用大量水漱口，吞服大量生鸡蛋清或牛奶（禁止服用小 苏打等药品），就医。 【活动目标】 1.练习实验室里制取二氧化碳和用向上排空气法收集气体 2.加深对二氧化碳性质的认识 【预习导学】——不看不讲 一.实验用品 实验仪器：量筒、玻璃导管、胶皮管、单孔橡皮塞、铁架台（带铁夹）试管、试管夹，还需补充的玻璃仪器有烧杯、集气瓶、玻璃片、酒精灯。 药品：稀盐酸（1：2）、紫色石蕊试液，还需补充的药品有大理石（或石灰石）、澄清石灰水。 用品：蜡烛、木条、火柴、蒸馏水 你还需用的用品： 二、实验步骤： 1、制取二氧化碳 （1）组装实验装置：参考课本P125图6—23，小组内合作设计，用你选用的仪器组装装置，并检查装置的气密性。 （2）加药品：先加固体（大理石），再加液体（稀盐酸）。 （3）收集并验满：用向上排空气法收集二氧化碳，用燃着的木条放在集气瓶口看是否熄灭的方法来检验是否集满，集满后盖好玻璃片，正放在桌面上。 2、验证二氧化碳的性质
（1）按图6—24所示，将二氧化碳 缓慢 倾倒入放有燃着的短蜡烛的烧杯中，观察到 蜡烛熄灭了 。这实验证明了二氧化碳具有 密度比空气大，不能燃烧也不支持燃烧 的性质。 （2）向两支试管中分别加入2mL 蒸馏水，然后各滴入1~2滴紫色石蕊溶液，如课本P126图6—25所示，向其中一支通入二氧化碳，可观察到 溶液逐渐由紫色变为红色 ，然后再放在酒精灯火焰上加热，加热时要注意 不时地移动试管 。可以发现 溶液又变成了紫色 ，这实验证明了二氧化碳具有 能与水反应生成碳酸 的性质。 （3）另取一支试管，向其中注入少量澄清石灰水，然后通入二氧化碳，可观察到 澄清石灰水变浑浊 。该实验可用于 检验二氧化碳 。 （4）向盛满二氧化碳的软塑料瓶中倒入少量水，振荡，可观察到软塑料瓶变扁，该实验说明二氧化碳能溶于水的物理性质。 【合作探究】——不议不讲 1、探究各种装置的优劣和检查装置的气密性并 分析原因 2、对比实验法是实验探究中常用的一种方法，对比实验中要注意控制变量，变 量唯一。二氧化碳与水化合生成碳酸的实验中需控制哪些变量？请你设计实验
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期： 一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为 酚，降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
第十三讲实验室制备二氧化碳 【知识梳理】 1．实验室制取气体的条件：。 2．实验室制取二氧化碳的要点 ⑴实验原理 实验药品：用块状和反应 ⑵实验装置：固液不加热型发生装置；。 ⑶收集方法：；原因是 ⑷实验步骤：①按要求组装仪器；②检查装置的气密性；③向容器中放入几小块石灰石； ④向长颈漏斗中注入稀盐酸；⑤收集气体。 ⑸二氧化碳的检验： 验满： 注：反应物的选择原因： ①不用硫酸：因为硫酸和大理石反应生成 ②不用浓盐酸：因为浓盐酸有，造成收集到的二氧化碳不纯。混有氯化氢的气体。 ③不用粉末状大理石：因为粉末状和酸反应，接触面积大，，选用颗粒状。 ④不选用碳酸钠：碳酸钠产生二氧化碳的。 3、启普发生器 ①原理：荷兰科学家启普(Kipp)设计的气体发生器，使用时打开导气管上的活塞，不断产生气体。不用时关闭导气管上的活塞，在，酸液下降，，反应停止。这种装置被称为启普发生器。 ②简易装置： 根据启普发生器的原理，还可以制成简易启普发生器。例如图，用多孔 塑料片把大理石和液体隔开，当弹簧夹打开时，大理石和盐酸接触，发 生反应；当弹簧夹关闭后，盐酸被反应产生的CO2气体压回长颈漏斗， 与大理石分离，停止反应。用该装置制备CO2可起到节约药品和取用方
便的效果。 ③使用范围： ，反应 ，生成的气体难溶于水。 ④检验气密性： a.关闭启普发生器的导管活塞，向启普发生器中注入少量水，静置片刻。 b.观察漏斗中液面的变化情况，如果漏斗中的液面不下降则说明该启普发发器的气密性良好，否则说明气密性不好。 固+ 固 + 【经典例题】 例1. 根据启普发生器原理，将干燥管浸没烧杯或从烧杯中取出能达到随开随用随关随停。下列气体的制取宜使用该装置的是 （ ） A ．用大理石粉末与稀盐酸反应制取二氧化碳 B ．镁粉与稀硫酸反应制取氢气 C ．用二氧化锰粉末与双氧水溶液制氧气 D ．用块状大理石与稀盐酸反应制取二氧化碳 例2实验室制取气体常用的装置如下列图示，请回答下列问题（选用装置时填字母编号）：
四川化工职业技术学院 化 学 实 验 报 告 课题名称:环境友好化学 院(系): 制药与环境工程技术 专业班级:环境监测与治理技术1432班 学生姓名: 陈强 学号:46
化学实验报告 实验一:酸式滴定管得使用 实验药品:NaOH、酚酞、蒸馏水、Hcl 实验目得: 1)练习滴定操作定得初步掌握滴定得使用方法及准确终点方法、 2)练习酸式标准溶液得配置与浓度得比较、 3)熟悉酚酞指示剂得使用与终点颜色变化,初始掌握酸试剂得选择方法。 实验步骤:1、检查旋塞转动就是否灵活,与滴定管就是否密合,如不合要求下旋塞用滤纸擦干净旋塞槽,涂上少量凡士林。 2、查漏:关闭塞用水充满至0刻度,把滴定管直立夹在滴定管架上,静置2分钟,就是否有水滴渗出,刻度线就是否下降,重复一次。 3、洗涤:将滴定管洗净,使水自然沥干,先用少量滴定液洗涤三次(10、5、5)除去残留在壁管与下端管尖得水,以防装入滴定液被水稀释。 4排气泡:滴定液装入滴定管至0刻度以上,若尖端有气泡,转动活塞,使溶液得急流逸去气泡,再调整溶液得液面至0刻度处,既可进行滴定。 5、将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作,在转动时,中指及食指轻向左扣住。
6、滴定前“初读"零点,滴定时不应太快,每秒3-4滴为宜。滴定至终点后,“终读"也至少读两次、 实验现象:在装有酸得锥形瓶中加入酚酞(两滴),再逐步滴入碱溶液(NａOＨ)锥形瓶溶液逐步变为粉红色、 实验二:碱式滴定管得使用 实验目得:方法相同,只就是测试相反(酸式滴定管得使用)。 实验药品:NａOH、甲基橙、蒸馏水、Hcｌ 1、捡漏:将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分、装水至0刻度以上,夹在滴定管架左侧,擦去外壁得水,靠去下端液滴,观察就是否有水流下残悬在管口,如发现漏水,则需要换乳胶管与玻璃珠,在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管,左手小指无名指夹住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指食指所在位置、 2、洗涤:用自来水冲洗后,再用纯水荡洗三次,将管竖起,用左手拇指与食指轻轻往一边挤推玻璃珠,随放随转。用碱润洗,倾斜滴定管,将其余得水从管口倒出,重复3次。 ３、排气泡:将操作液装入滴定管至刻度以上,下端就是否有气泡,如玻璃珠下有气泡,则用左手食指将乳胶管向上弯曲,滴定管倾斜,用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处,使溶液从管尖喷出而带出气泡、一边挤推胶管一边把胶管放直,再松开手指。 4、加液:将碱管架在滴定管左侧右手小指与无名指夹住细嘴玻璃管、拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位,向右挤推乳胶管,溶液以空隙中流出。停止时先松开拇指与食指,最后松开无名指与小指。 5、读数:从零刻度开始读,读数时视线与液体凹液面平行。
实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】 ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶通过查阅资料填写下表： 【实验原理】
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： 【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水） 【实验步骤】 ⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。 ⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。 ⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。 【注意事项】 ⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 ⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 ⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 ⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
实验室制取二氧化碳的化学实验报告 班级：初三（）姓名桌号同组同学姓名 日期： 实验名称：二氧化碳的实验室制取和检验 实验目的： 1、使学生初步掌握实验室制取二氧化碳的药品、原理、装置、收集方法。 2、培养学生的观察能力和操作能力。 3、初步掌握二氧化碳的性质及有关实验现象。 实验用品： 仪器：锥形瓶、长颈漏斗、带导管的双孔塞、集气瓶、玻璃片、导管。 药品：大理石（或石灰石）、稀盐酸（1：1）、石蕊溶液、澄清石灰水。 用品：小木条、火柴 预习思考； 1、实验室制取二氧化碳的反应原理的化学方程式是（） 2、用什么方法收集二氧化碳能不能用排水法收集为什么 3、长期存放石灰水的瓶子内壁有一层不易洗去的白色固体是（）发生的反应方程式为（） 4、观察大理石是白色（）、石灰石是( )固体、盐酸是( ) 液体、大理石或石灰石的化学成分是（）。 实验步骤： 1.按图安装好制取二氧化碳的简易装置 2.检查装置气密性：用弹簧夹夹紧胶皮管，向长颈漏斗中加水，形成液封，如 果其中的液面保持不变，则说明装置的气密性良好 3.锥形瓶中加入10克左右块状大理石，塞紧带有长颈漏斗和导管的橡皮塞。 4.通过长颈漏斗加入适量的稀盐酸，锥形瓶中立刻有气体产生。 5.将气体通入澄清石灰水中，观察现象。 6.气体导出管放入集气瓶中，将导管尽可能伸入集气瓶底，用毛玻片盖住集气 瓶大部分，收集二氧化碳，片刻后，划一根火柴，把燃着的火柴放到集气瓶口的上方，如果火柴很快熄灭说明集气瓶中已经受集满二氧化碳气体，盖好毛玻璃片，将集气瓶口向上正放放在桌子上备用。 7.观察到的现象：锥形瓶内有大量气泡产生，石灰石逐渐减少，气体通入澄清 石灰水，石灰水变浑浊。 实验装置图；
竭诚为您提供优质文档/双击可除实验报告,甲基橙解离常数的测定 篇一：甲基橙实验报告 甲基橙解离常数的测定、印染废水中甲基橙含量测定及脱色试验 一、实验目的 1)2)3)4) 掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法掌握甲基橙含量测定方法及方法评估 掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化的原理和过程学会用单因素法确定最佳实验条件的方法。 二、实验原理 1.pKa的测定 甲基橙解离常数的测定甲基橙存在以下解离平衡 : (碱型，偶氮式)黄色（酸型，锟式）红色 以hln代表甲基橙的酸式结构，In代表甲基橙的碱式结构，则解离平衡为：
则Ka=[h][In]/[hIn] 若甲基橙的浓度为c，则c=[hIn]+[In-],则 [In-]=cKa/(ka+[h+]);[hIn]=c[h+]/(ka+[h+]); 甲基橙在酸性和碱性条件下的吸收光谱不同，测定甲基橙在酸式和碱式条件下的吸光值，得出不同ph下的吸光值：A=AhIn+AIn-=εhInb[hIn]+εIn-b[In-] 即A=εhInbc[h+]/(ka+[h+])+εIn-bcKa/(ka+[h+]); b为光程，εhIn为酸式摩尔吸光度，εIn-为碱式吸光度，A为甲基橙的吸光值，实验测定时的b=1cm，因此，A=εhIn[hIn]+εIn-[In-]。 当溶液为酸式时，溶液几乎全部以hIn形式存在，存在酸式最大吸收波长λa,在此吸收波长下有c≌[hIn],则有：A=εhIn[hIn]≌εhInc 因此，在强酸条件下，可以求得酸式摩尔吸光度εhin。εhin。=A/c; 同理，在强碱条件下，甲基橙几乎都以In-形式存在，可以求得酸式摩尔吸光度εIn-因此，A=(Ah(:实验报告,甲基橙解离常数的测 定)In/c)c[h+]/(ka+[h+])+(AIn-/c)cKa/(ka+[h+]); +- 整理得： Ka=(AhIn–A)/(A-AIn-)[h+]
有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工12-4班 姓名：王佳琦学号 指导教师：张老师、杨老师 日期： 2013年11月30日
一、实验目的 1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2.初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3.熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 二、实验原理 CH3C O OH+HOCH2CH2CHCH3 CH3 H2SO4 CH3C O OCH2CH2CHCH3 CH3 +H2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯 五、仪器装置 1.实验仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒， 分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 2.实验装置： 名称M/./℃ρ/水溶性 冰醋酸117 .9(20／4℃)易溶于水 异戊醇相对密度(水=1)：微溶于水 乙酸异戊酯143相对密度(水=1) 不溶于水试剂 异戊酸 （） 冰乙酸 （） 环己烷 浓硫酸 饱和 盐水 碳酸氢钠 （5%） 无水 硫酸镁 用量/ml 64505适量适量
七、实验结果 当V 异戊醇=6ml时，即n 异戊醇 =
计算可得理论V 乙酸异戊酯=，n 乙酸异戊酯 = 可求得ρ 乙酸异戊酯=ml,m 乙酸异戊酯 = 实际制的m 乙酸异戊酯+锥形瓶=,m 锥形瓶 = 计算得m 乙酸异戊酯 = 产率=（实际产量÷理论值）×100%=（÷）×100%=% 八、注意事项 1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 九、实验讨论 1、实验结果分析： ①分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全； ②在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率； ③在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。 2、课后思考： 1.能否用浓Na0H溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸 答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。 2.酯化反应时，可能会发生哪些副反应其副产物是如何除去的 答：在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
实验室制取二氧化碳创新实验 清河县第二中学鲁书焕 一、实验原理 1、药品：稀盐酸和大理石（或石灰石，主要成分是CaCO3）。 2、条件：常温。 3、原理：CaCO3+2HCl==CaCl2+H2O+CO2↑ 二、实验仪器 饮料瓶、输液器、大针管、量筒等。 三、解决的问题 1、由于二氧化碳易溶于水不能用排水法收集，而用排空气法收集 的二氧化碳又不纯，怎么解决这个问题呢？想办法用排水法收集二氧化碳。 2、除了以前知道的几种检验装置的气密性的方法（用手捂容器、 液封法）还有别的验证方法吗？ 四、实验创新点 1、利用生活废弃品代替反应装置和收集装置。 2、检查装置的气密性和以前比有创新。 3、利用排水法收集二氧化碳。 五、实验过程 1、检查装置的气密性：把制取装置连接好，用输液器（导气管） 上的液量调节开关调到最小值，把大针管先抽出一部分记住上面
的刻度，然后插入饮料瓶盖上相应的小孔（饮料瓶盖上预先打好两个孔，一个是导气管插入孔，一个是大针管插入孔），向下推大针管的活塞，然后松开，活塞会自动上移如移到原刻度上，说明气密性良好。 2、装入药品：把碳酸钙（石灰石）放入反应容器（饮料瓶）内， 大针管内装入稀盐酸，大针管插入饮料瓶盖的相应的孔内向下推动活塞，稀盐酸和大理石接触开始反应。 3、收集气体：由于用的饮料瓶比较大里面有空气，要把空气排完 后才能收集。（怎么知道空气排完了呢？用澄清石灰水检验一下，如澄清石灰水变浑浊说明空气已排完。） 在另一个饮料瓶内装满水，在水上滴几滴植物油，由于植物油的密度比水小会浮在水面上，植物油可以让二氧化碳和水不接触，这样二氧化碳就不会溶在水里了。 连接好收集装置就可以用排水法收集了，根据排出的水量可以知道收集到的二氧化碳的体积。 六、注意事项： 1、一般不能选用稀硫酸代替稀盐酸。因为生成的硫酸钙是微溶性物质，它包裹在大理石表面，使酸液不能与大理石接触,从而使反应中止。
二氧化碳的实验室制法 一、教学目标 1知识与技能目标 使学生掌握在实验室中制取二氧化碳的药品、原理、装置、检验及验满等知识，同时培养学生逐步学会分析问题，探究实验，设计实验的能力。 2、过程与方法目标 （1）知道在实验室中制取气体的过程和方法； （2）初步学会运用比较、归纳、概括等方法分析问题，获取信息，初步学会设计实验。 3、情感态度与价值观目标 通过实验激发学生学习化学的兴趣和探究欲望，培养学生进行实验探究的意识和勤于思考的科学精神。 二、教学重、难点 重点：实验室制取二氧化碳的药品、原理、装置、操作及检验和验满的方法。 难点：实验室制取二氧化碳的装置设计与探究。 三、教学用具 实验所需的实验用品：大理石、稀盐酸、集气瓶、玻璃片、澄清的石灰水、大试管、导管、火柴等。 四、教学过程： 【引言】通过对已经学过的制取氧气和氢气了解实验室制取气体的一般思路和方法是： 1. 首先了解在实验室的条件下，用什么药品，通过什么化学反应制取这 种气体。 2. 根据反应物的状态、反应条件和生成气体的物理性质，来设计实验装 置，决定采用什么方法收集。 3. 需要通过什么实验来验证制得的气体就是所要制的气体。 二氧化碳是一种有广泛用途的气体，实验室中如何制取二氧化碳呢？想一想到目前为止，我们在前面的学习中，有哪些化学反应能够放出二氧化碳呢？（学生讨论，并列举学过的可以得到二氧化碳的方法。教师在黑板上逐一记录） 1. 木炭燃烧C+0 2--CO2 2. 蜡烛燃烧石蜡+ 02 --CO 2+H2O 3. 碱式碳酸铜热分解 4. 人或动物的呼吸 【教师】：上述第一个反应中反应物碳价格便宜，但反应前必须制备好氧气，操作麻烦，且收集二氧化碳气体很不方便；第二个反应中反应物蜡烛价格便宜，
化工实验技术设计用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯 专业：工业分析与检验 班级：2009级一班
组员：罗川 王福涛 曹姣 张泽尧 时间：2011年6月15日 实验 乙酸异戊酯的制备 实验目的 1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。 2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 3 学习自主设计实验方案的方法，实验仪器和装置的选择使用。 实验原理 主反应;醇与羧酸在催化剂(质子酸,路易斯酸,固体超强酸)下进行酯化反应生成酯。酯化反应一般是可逆反应，平衡转化率普偏不高。为了提高酯的产量，实验采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。 近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量，本实验中以六水合三氯化铁为催化剂，酸醇摩尔比为0.625/0.5时转化率高，则可以提高乙酸异戊酯的产量。 CH 3COOH 3COOCH 2CH 22CH3 H 2O +CH 22CH 2OH CH 3 +实验试剂和仪器 0.1mol/ml 异戊醇（3ml ），六水合三氯化铁（1.98g ），环己烷10ml, 饱和氯化钠溶液，碳酸钠溶液，无水硫酸镁,0.1mol/ml 乙酸(6ml)。 三颈烧瓶，量筒（10ml 2个），电池加热炉，沸石，球形冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，电子称，电动搅拌机，温度计。 实验内容 实验步骤 【1】合成 （1）. 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比1：2加入8ml 0.1mol/ml 异戊醇和10ml 0.1mol/ml 乙酸，慢慢加入1.98gFeCl 3 ? 6H 2O 催化剂和和18ml 环己烷，摇匀后加入几粒沸石。 （2）. 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上， 然后将其固定到电动搅拌机上使其连接性好。 （3）. 开动搅拌机，将反应物油浴加热至回流，保持平稳回流至无水分出为止（1h ）。冷却至室温。 【2】 分离和提纯 （1） . 反应混合物稍冷以后，连同分水器中的水一起移入分液漏斗。用15ml