当前位置:文档之家› EN 14362-3-2012纺织品 4-氨基偶氮苯测试方法(final draft)

EN 14362-3-2012纺织品 4-氨基偶氮苯测试方法(final draft)

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药物中间体苯丙酮的制备药物中间体苯丙酮的制备

项目 项目4 4:药物中间体苯丙酮的制备 ( (preparation of preparation of medical intermediate propiophenone propiophenone ) 任务 任务1: 学生查阅资料、确定方案 学生查阅资料、确定方案

告知任务 告知任务(inform task) 研制 研制“ “苯丙酮 苯丙酮” ”产品1公斤 纯度 纯度: :≥ ≥90% 市场售价 市场售价: :27 27元 元/ /公斤 下达任务单 下达任务单

? ?布置调研报告,下达任务单 布置调研报告,下达任务单 任务 1、学生查阅资料、确定方案任务 2、特种溶剂苯丙酮的制备方案的的实施任务 3、药物中间体苯丙酮的制备的理化数据的检测、结果评价 进度安排 以工作组为单位学习该项目,以实验小组(2人/组)完成制备过程。产率 >65%。 能力要求:能查阅资料,找出苯丙酮的制备方案;比较不同方案的优缺点。 筛选出芳酮类有机物的最佳实验室制备方案。能按确定的制备方案:选择实 验仪器,搭建实验装置,运用无水操作、带有搅拌器的回流、液态有机物的洗 涤与干燥、减压蒸馏等技术制得目标产品环已酮。 知识要求:了解醛酮的结构与分类;了解醛酮、单环芳烃苯等的物理性质 ;掌握醛酮、单环芳烃的主要化学性质及其应用;理解无水操作、带有搅拌 器的回流、液态有机物的洗涤与干燥、减压蒸馏的基本原理。 项目要求 制备方法 承接单位(组) 10学时 完成时间 无色液体,纯度在90%以上,数量1kg。 产品要求 AAA贸易公司 项目来源 苯丙酮的制备 项目名称

n n 1 1.国家药典委员会编 .国家药典委员会编. .中华人民共和国药典 第二部 第二部 M. M.北京 北京: :化学工业出版 社, 社,2000 2000年, 年,367 – – 368 n n 2 2:苯丙酮生产技术简介,化工科技,第 :苯丙酮生产技术简介,化工科技,第8 8卷: 卷:74 n n 3 3:章思规主编 :章思规主编. .实用精细化学品手册有机卷 下 下 M. 北京化学工业出版 社, 社,1996 1996年, 年,2033 - 2034 n n 4 4:李瑞萍,李丽娥,蔡涛 :李瑞萍,李丽娥,蔡涛. 苯丙酮含量测定方法探讨 苯丙酮含量测定方法探讨J . 湖北三峡学院学 报, 报,2000 , ,22 5 :50 - 52 n n 5 5:达世禄 :达世禄. 色谱学导论 色谱学导论 M. 武汉 武汉: :武汉大学出版社, 武汉大学出版社,1999 1999年, 年,1 – – 14 n n 6 6:武引文等,苯丙酮合成工艺改进 :武引文等,苯丙酮合成工艺改进J J ,河北化工, ,河北化工,1997 年第 年第4 期: 期:18 18- -19 n n 7 7.刘军,张文雯等主编,有机化学,北京:化学工业出版社, .刘军,张文雯等主编,有机化学,北京:化学工业出版社,2005 n n 8 8.丁敬敏 主编, 主编,《 《化学实验技术 化学实验技术Ⅰ》 Ⅰ》化学工业出版社 化学工业出版社 2002 2002年 年7 7月 n n 9 9.高占先主编,有机化学实验,北京:高等教育出版社, .高占先主编,有机化学实验,北京:高等教育出版社,2005 2005。 n n 10 10.刘湘,刘士荣编,有机化学实验,北京:化学工业出版社, .刘湘,刘士荣编,有机化学实验,北京:化学工业出版社,2007 ? ?撰写调研报告 撰写调研报告 参考资料 参考资料

北京中医药大学远程教育《有机化学Z》第2次作业与答案

北京中医药大学远程教育学院 有机化学综合复习题 一、选择题 1.下列化合物中能与多伦(Tollen)试剂发生银镜反应的是: A A. CH 3CH2CH2CHO O B. CH 3CH2C CH3 O C. CH 3CH2CH 2C CH2CH3 O D. CH 3CH2CH2CH2CH2CH2C CH3 2.下列化合物中有旋光性的是:C, D A. (CH3)2CHCH2CH2CH2CH2OH B. CH3COCH2CH3 C. CH3CH2CH(CH3) CH2OH D. CH3CHClCOOH 3.丁烷的构象中,能量最低的是: C A. 全重叠式 B. 部分重叠式 C. 对位交叉式 D. 邻位交叉式 4.下列化合物中能与水分子形成氢键的是:B, D A. CH3CH2CH2CH2CH2CH2Cl

B. CH3CH2CH2CHO C. CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH3 D. CH3CH2CH2CH2CH2OH 5.顺反异构体的表示方法是: B A. +/- B. Z/E C. R/S D. D/L 6.下列化合物中能发生碘仿反应的是:B, C A. HCHO B. CH3CH2CH2COCH3 C. CH3CH2CH2CHOHCH3 D. CH3OH 7.与卢卡斯(lucas)试剂发生反应速度最快的是: B A. (CH3)2CHOH B. (CH3)3COH C. CH3CH(OH)CH2CH2CH3 D. CH3CH2CH2CH2OH 8.与卢卡斯(lucas)试剂发生反应速度最慢的是: D A. (CH3)2CHOH B. (CH3)3COH

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介: 中文名:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐) 英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)—1—phenyl—,hydrochloride (1:1) 别名:1-Propanone,2—(methylamino)-1—phenyl—, hydrochloride 1-Propanone,2—(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)分子式:C10H14ClNO 分子量: 199、67726 CAS号:49656—78—2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK).a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格:2500元/公斤 性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺:以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在5000ml得三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液与α-溴代苯丙酮400克、将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml、(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.),水浴温度恒温,在80—85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下

化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法

附件6: 化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 1 范围 本标准规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的含量。 本标准适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的测定。 本标准的浓度适用范围为0.5 mg/Kg~10 mg/Kg,4-氨基偶氮苯及联苯胺的检出限(3σ)均为0.5 mg/Kg,定量下限(10σ)分别为2.0 mg/Kg、2.5 mg/Kg。 2 原理 试样在氨水-氯化铵缓冲溶液(pH = 9.5)中经叔丁基甲醚超声萃取后,使用硅胶-中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化,叔丁基甲醚为淋洗液,浓缩后进样,经气相色谱分离、质谱检测器测定,使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性,外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。 3 试剂及材料 除特别说明外,所有试剂均为分析纯;水为符合GB/T 6682规定的一级水。 3.1 标准物质:4-氨基偶氮苯,纯度≥99.0%。 3.2 标准物质:联苯胺,纯度≥98.5%。 3.3 正己烷:色谱纯。 3.4 甲醇:色谱纯。 3.5 叔丁基甲醚:色谱纯。 3.6 无水硫酸钠。 3.7 氯化铵。 3.8 氨水:25%。 3.9 氯化钠。 3.10 硅胶:100~200目,使用前于160 ℃下烘12 h。

3.11 中性氧化铝:100~200目,使用前于180 ℃下烘12 h。 3.12 氨水–氯化铵缓冲溶液:称取13.4 g 氯化铵、量取18.5 mL氨水于250 mL 烧杯中,加水溶解后转移至500 mL容量瓶,定容,配制成pH=9.5的缓冲溶液。 3.13 标准溶液 3.13.1 4-氨基偶氮苯标准储备溶液:准确称10.0 mg 4-氨基偶氮苯准品于10 mL 容量瓶中,加入少量甲醇溶解,并用甲醇定容至刻度,溶液浓度为1 mg/mL。将标准溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。 3.13.2 联苯胺标准储备溶液:准确称10.0 mg联苯胺准品于10 mL容量瓶中,加入少量甲醇溶解,并用甲醇定容至刻度,溶液浓度为1 mg/mL。将标准溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。 3.13.3 混合标准中间溶液:取一定量4-氨基偶氮苯和联苯胺的储备液,用甲醇稀释成混合标准中间溶液,溶液浓度为0.1 mg/mL。将混合标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。 3.13.4 混合标准工作液:用甲醇将一定量的混合标准中间溶液配制成相应浓度的混合标准工作液。将混合标准工作液转移至安瓿瓶中于4℃保存。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱仪。 4.2 分析天平:感量0.0001 g。 4.3 超声波振荡器。 4.4 离心机。 4.5 氮气吹扫装置。 4.6 玻璃固相萃取柱:内径1 cm,长度10 cm。 4.7 圆底螺口玻璃离心管:50 mL。 4.8 滤膜:0.45 μm有机相滤膜。 4.9 分液漏斗振荡器。 4.10 K-D浓缩瓶:30 mL。 5 分析步骤 2

有机合成题1[1]

合成题 1、由苯和苯酚合成: N O 2N N OH 2、.由甲苯合成: CH 3NO 2 3、由苯和乙醛合成: N CH 3 4、由丙二酸二乙酯,甲苯及其它试剂合成: CH 2CHCH 2OH CH 3 5、由甲苯合成: CH 2CH 2NH 2 6、以甲苯和乙醛为原料合成: N C H 3CH 3 7、以丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成: COOH 8、由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成: O 由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成:

O 9、由丙烯醛合成2,3-二羟基丙醛。 10、由苯酚及三个碳以下的有机物合成: CH 2CH 2CH 3 OMe 11、以环己醇和不超过两个碳的有机物合成: O O O O 12、由苯酚和不超过三个碳的化合物合成: OH OMe OH 13、由环己醇合成: Br Cl Cl 14、由硝基苯合成4,4′-二溴联苯。 15、由甲苯和丙二酸二乙酯合成: OH O 16、.由苯合成1,2,3-三溴苯。 17、用邻苯二甲酰亚胺和甲苯为原料合成: NH 2 CH 2 18、用苯胺为原料合成:

Br Br Br 19、由甲苯合成2-溴-4-甲基苯胺。 20、由丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成环丁基甲酸。 21、由苯合成4,4′-二碘联苯。 22、以苯为原料,经重氮盐合成: NO 2 Br Br 23、由苯甲醛和苯乙酮经羟 醛缩合反应制备(CH 2 ) 3 24、由苯甲醛和苯乙酮制备 O 25、由制备COOH 26.用丙二 酸二乙酯制备Ph Ph COH O 27、由OH 合成 OH Br 28、由CH 3 合成 CH 3 NO 2 Cl 29、以乙酰乙酸乙酯和不超过五个碳的化合物为原料 合成CH3 O 30、以苯甲醛和苯为原料合成: 31.由 H C H 3 合成 D C H 3 CH 2 CHC O 3

功能纺织品测试

功能纺织品测试 功能纺织品: 指除有常规的装饰、保暖等基本功能外,还具有保健、防保等特殊功能的纺织品,如远红外纺织品、防紫外纺织品、甲壳素织物、防螨织物、磁疗产品、维生素织物、抗菌织物等。 上世纪九十年代以来,随着国内外科研机构及企业在功能性纤维材料上研究与应用技术的日趋成熟,这些新技术被大量地应用于功能纺织品的研发制造当中,使之成为国内功能纺织品开发的热点,对大众健康产业的发展做出了贡献。 抗菌纺织品: 在自然界物质循环消长过程中,细菌存在极为广泛“纤维织物不可避免地也会附着很多细菌,其数量依环境条件和纤维种类不同,分别在103~108/cm2据统计,每1g棉纤维上约有1000万~5000万个细菌”如果条件适宜,这些细菌就会迅速繁殖“尤其在每1g含有汗渍量为20%的脏衣服,含湿量为80%的条,24h后细菌可增长10倍以上”这些细菌轻则使皮肤发生过敏,重则危及人体健康“为此,人类企盼健康,追求舒适的愿望不断增加,抗菌织物也就作为卫生功能织物和保健功能织物适应社会的需求而发展。 ?定义: 加载抗菌材料的一类纺织品,运用其自身的物化特性,通过杀灭、抑制或妨碍微生物生长繁殖能力的过程,使其达到清洁卫生的作用。 ?加工方法: 对织物进行抗菌后整理 抗菌后整理一般采用浸轧法、喷淋法、浸渍法、涂层法等工艺,将抗菌剂施加到织物上,或使抗菌剂包容在纤维表面的薄膜内,或使抗菌剂接枝在纤维表面的活性基上,都能提高抗菌效果和洗涤耐久性。可使用棉、毛等天然纤维材料,也可以是涤纶、锦纶、腈纶等合成纤维材料。 把抗菌剂纺入纤维内部 抗菌纤维是在抗菌后整理的基础上发展的,鉴于抗菌后整理织物的溶出安全性、洗涤耐久性和织物风格上的不足,抗菌纤维织物有抗菌性好、安全性好、耐久性好和服用性好的优点。 ?抗菌织物按抗菌功效作用分为: 普通抗菌织物 高抗菌织物

苯丙酮制备之理论知识(五)

苯丙酮制备之理论知识(五) *醛酮的制备方法有哪些?能否用其它原料来合成苯丙酮?为什么? 醛酮的制备方法有三大类,炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。不能用其它方 法合成苯丙酮。 1)炔烃的水合 在汞盐催化下,炔烃与水化合生成羰基化合物。乙炔水合生成乙醛,其他炔烃水合都生 成酮。 如: C CH + H 2O HgSO 4, 稀H 2 SO 4 COCH 3 环已基乙炔 甲基环已基酮 2)醇的氧化和脱氢 A .醇的氧化 伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下,被氧化成相应的醛和酮。 CH 3CH 2CH 2OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 CH 3 CH 2 CHO CH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 C O OH OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 O 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。制备相对分子质量低的醛(丙醛、丁醛), 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法,可以达到中等的产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸,并生成少量的酯。 Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7 H 2 Cr 2 O 4 + 2 + H 2 O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4 2 3 + H 2 SO 4 RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCH=O

高教第二版(徐寿昌)有机化学课后习题答案第16章

第十六章 重氮化合物和偶氮化合物 一、 命名下列化合物: 1. N 2HSO 4 2. CH 3 CONH N 2Cl 3. CH 3 N=N OH 4. 6. .CCl 2 . 二氯碳烯 二、 当苯基重氮盐的邻位或对位连有硝基时,其偶合反应的活性事增强还是降低?为什么? 解:偶合反应活性增强。邻位或对位上有硝基使氮原子上正电荷增多,有利于偶合反应。 N N + N =N + N =N + + OH N =N OH 三、 试解释下面偶合反应为什么在不同PH 值得到不同产物?

H 2N OH + C 6H 5N 2 + PH=5 H 2N OH N=NC 6H 5 H 2N OH N=NC 6H 5 解:PH 等于5时,氨基供电子能力强于羟基,偶合反应在氨基的邻位发生。 PH 等于9时,为弱碱性,羟基以萘氧负离子形式存在,氧负离子供电子能力大于氨基,偶合反应发生在羟基的邻位。 四、 完成下列反应式:

2. OH OCH 3+ CH 2N 2 3.CH 3 3(CH 3)3COK CH 3 Cl Cl 4.CH 3CH 2CH 2 C=C CH 2CH 2CH 3 H H + CH 2 ..CH 2CH 2CH 3 CH 2CH 2CH 3 H 五、 指出下列偶氮染料的重氮组分和偶连组分。 解: 重氮组分 偶连组分 1. N=N HSO 3 N(CH 3)2 HSO 3N 2 + N(CH 3)2 2. N=N N=N OH N=N N 2 + OH 3. CH 3CONH N=N CH 3 OH CH 3CONH N 2 + HO CH 3 4. NaSO 3N=N HO NaSO 3 N 2 + HO 5. SO 3H NH 2 N=N SO 3H N 2 N=N NH 2 SO 3H N 2 ++ NH 2 六、 完成下列合成:

氯霉素的合成工艺

11.1概述 氯霉素(Chloramphenicol),化学名为D-苏*-(-)-N-((alpha-羟甲基)-beta-羟基-beta-对硝基苯乙基)-2,2-二氯乙酰胺(D-threo-(-)-N-((alpha-hydroxymethyl)-beta-hydroxy-beta- p- n itrophe nethyl)-2,2-dichloroacetamide)。 它们不在同一边的 称为苏式,在同一边的称为赤式(邢其毅:基础有机化学,第二版(上),p173) 氯霉素为白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末。味苦。熔点149?153 C。易溶于甲醇、乙醇和丙酮等有机溶剂,微溶于水。比旋度[alpha] D25=+18.5?+2L5 度(无水乙醇)。 氯毒素是广谱抗菌素,主要用于伤寒杆菌,痢疾杆菌、脑膜炎球菌、肺炎球菌的感染,亦可用于立克次体 感染。 其主要副作用是抑制骨髓造血机能,引起粗细胞及血小板减少症或再生障碍性贫血。但仍是治疗 伤寒的首选药物。 11.2氯霉素的合成路线 氯霉素的碳骨架具苯丙基结构,按碳骨架的构建方法,氯霉素主要有两类合成路线,即分别以具有苯甲基结构和苯乙基结构的化合物为原料的合成路线。 氯霉素分子含两个手性中心,可以考虑用以下方法解决:①使用含指定手性中心的原料;②利用 空间效应;③利用立体选择性的反应方法。 11.2.1以具苯甲基结构的化合物为原料 氯霉素的合成工艺 *注:在Fischer投影式中,两个相邻的手性碳原子上如有相同的原子或基团, (1)以硝基苯甲醛为原料

①与甘氨酸反应,再酯化,拆分和还原。此法步骤少,而且产物几乎都为苏式,我国曾采用。但 对硝基苯 甲醛用量大,硼氢化钙还存在供应问题。 经过溴水加成引入二个官能团,而且产物为苏式。这条路线的合成步骤不长,而且各步收率不低, 是有发展前途的合成方法。 (2)以苯甲醛为原料 硝化时需-20 C低温,限制了此法的应用 (1) 以乙苯为原料 O .N Br OH H N=CH H.0 CH—CKQ.H OH OH NWCOCHCI D-:hren CaiBHUT CM—CH CO-CM CH—CHCO-.H 口 —OH Taniri c acit£_ resDlillEin~ CHO 札 ON ②与乙醛缩合经对硝基肉桂醇合成氯霉素。此法使用符合构型要求的反式对硝基肉桂醇为中间体 on CH—CHCH OH 民叫 0 N MHCOCHCI2 (IJDH^CHCJKcjO {2爪I JL RU."■ CH=CHCH OH吕妙陀 H 0—CHCH OH V Ci CHCO .CHu C—C—CH-QH —— Anmonium L-T artaraJ^ resolution 11.2.2以具苯乙基结构的化合物为原料

苯基丙酮还原胺化铝汞齐法还原工艺

方法1:甲胺醇氨化: 众所周知,用活化的铝和氨衍生物还原羟基酮或多羰基化合物导致形成相应的氨基醇。这个反应是有利的,因为羟基酮和聚羰基易于形成相对稳定的亚胺。本发明涉及通过活化的铝和水在氨(衍生物)存在下还原酮来制备胺。因为酮不与氨(衍生物)形成稳定的亚胺,所以不应该考虑这一点,而是使用相对温和的还原方法,因此酮可以转化成相应的胺。这是一个很好的方法,酮,甲胺和铝的使用量相当,甲基的收率是好的。每个人都知道用压力反应釜反应,提供3 atm氢气压

力应该不是大问题。通过苯基丙酮和甲胺的标准铝汞齐还原合成甲基苯丙胺,在3atm的氢气压力下这样做。在铝的水解过程中,原位生成所需的氢气是增加压力的必要条件。你只需要不断监测容器内氢气产生量及其压力。搅拌是必要的,但由于反应中使用了少量的铝,反应的时间可能很短。无论如何,这是实验的细节:苯基丙酮14部分,乙醚50部分,含20%甲胺乙醇15份,水5份,和2份活性铝3 atm磅的氢气压力下反应在一起。具体操作:向14g苯基丙酮溶解在50g乙醚中的溶液中加入15g 20%的甲胺醇溶液,

另外50g乙醚,5g水和2g活性铝。将混合物置于3atm的氢气压力下,当所有的铝都被消耗时,反应就完成了。通过过滤除去氢氧化铝,滤液用盐酸萃取。通过用碱性溶液中和,得到粗碱的14g,蒸馏得到纯的甲基苯丙胺。 方法2:盐酸甲胺氨化: 操作步骤:在1000ml宽口锥形烧瓶中,将19克切成3×3cm的铝箔在500ml氯化汞在700ml温水中的溶液中合并,直到溶液变灰,并以稳定的速率从铝表面。将水倾倒,用 2×500ml冷水洗涤铝汞齐。向铝汞齐中加入溶于30ml热水中的29.5g

二甲基黄安全技术说明书

二甲基黄安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名称:二甲基黄 化学品俗名:甲基黄,对二甲氨基偶氮苯 化学品英文名称:Dimethyl yellow 第二部分成分/组成信息 侵入途径:吸入食入经皮吸收 健康危害:吸入、食入或经皮肤吸收可致死。吸收进入体内致高铁血红蛋白血症,引起紫绀。 国际癌症研究中心(IARC)将本品列为对实验动物有足够证据的致癌剂。 第三部分急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。 食入:给饮足量温水,催吐,就医。 第四部分消防措施 危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。 灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土 第五部分泄漏应急处理

应急处理: 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,切断火源。应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用砂土混合,逐渐倒入稀盐酸中(1体积浓盐酸加2体积水稀释),放置24小时,然后废弃。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 第六部分操作处置与储存 储存注意事项:储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。 第七部分接触控制/个体防护 工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。尽可能机械化、自动化。 呼吸系统防护:空气中浓度较高时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿紧袖工作服,长筒胶鞋。 手防护:戴橡皮胶手套。 第部八分理化特性 外观与性状:桔黄色叶状晶体 熔点(℃):116(分解) 分子式:C14H15N3 分子量: 溶解性: 不溶于水,溶于乙醇、乙醚、油类、苯、氯仿、石油醚。 主要用途: 用作醇溶黄和PH指示剂。 第部九分稳定性和反应活性 稳定性:稳定 禁配物:酸类、酸酐、氧化剂。

抗菌纺织品测试标准的比较

抗菌纺织品测试标准的比较 2013-10-25 摘要: 简述了国内外抗菌纺织品的发展与现状;比较了国内外常用的几种抗菌测试方法,分析定性与定量测试方法的异同与局限性,对其标准化问题提出了建议。 关键词:抗菌纺织品;测试方法;定性;定量;标准化 1 前言 纺织品的抗菌防臭整理已有近百年的历史。20世纪50年代至60年代,美国已实现卫生整理纺织品的工业化生产,70年代末、80年代初,日本的抗菌防臭纺织品进入了比较快的发展阶段。而我国这方面的研究还只是近十多年的事。抗菌纺织品在国际市场上一出现便风靡全球,现已形成每年几百亿美元的巨额销售量。在日本,80%以上的袜子、内衣等都为抗菌纺织品,其在抗菌加工产品领域中的市场占有率还在继续扩大。 然而,对纺织品抗菌性能的评定,由于各国的标准各不相同,因此不同国家的客户要求的产品检测方法和适用标准不一致,致使生产厂家无所适从,在一定程度上也影响了抗菌产品的国际贸易。 2 纺织品抗菌测试标准比较 纺织品抗菌性能的测试分为定量测试方法和定性测试方法,以定量测试方法最为重要。 目前,国内外纺织品的抗菌标准主要有:ISO 20743—2007 《抗菌整理纺织品的抗菌性能测定》、JIS L 1902:2008《纺织品抗菌性能试验方法抗菌效果》、AATCC 147—2011《纺织品抗菌活性的评定方法:平行划线法》、AATCC 100—2004《纺织品抗菌整理的评定》、FZ/T 73023—2006《抗菌针织品》、GB/T 20944—2007《纺织品抗菌性能的评价》、GB/T 15979—1995《一次性使用卫生用品卫生标准》附录B 产品抑菌和杀菌性能与稳定性测试方法。 2.1 定性测试方法 定性测试方法包括AATCC 147—2011《纺织品抗菌活性的评定方法:平行划线法》、日本工业标准JIS L 1902:2008《纺织品抗菌性能试验方法抗菌效果》中的定性试验(抑菌环法)部分、FZ/T 73023—2006《抗菌针织品》附录 E晕圈法、GB/T 20944.1—2007《纺织品抗菌性能的评价》。其区别如表1。

氧化偶氮苯

氧化偶氮苯 Azoxybenzene 摘要:氧化偶氮苯类化合物是一类重要的有机化工原料及中间体,在制备染料、指示剂和液晶材料方面有广泛应用。本文列出几种氧化偶氮苯的合成方法,并着重介绍几种阶段性的合成方式。略微分析了氧化偶氮苯的前景。 氧化偶氮苯 分子式:C12H10N2O 分子量:198.22 性状:黄色针状晶体 熔点:36℃ 相对密度:1.1590 折射率:1.652 可溶性:溶于乙醇、乙醚、石油醚,不溶于水 溶解性:易溶于无水乙醇和粗汽油,溶于乙醇和乙醚,不溶于水。 偶氮苯中由于氮上有一堆处于sp2杂化轨道上的孤对电子和一个苯基,所以存在着顺反异构。在通常情况下,反式偶氮苯比顺式偶氮苯稳定,商品偶氮苯是反式偶氮苯。反式偶氮苯在光的照射下能够吸收紫外光形成活化分子市区过量的能量生成順式和反式偶氮苯的混合物。生成混合物的组成与所使用的波长有关。其合成方法有: 还原硝基苯: 在反应锅内投入硝基苯、氢氧化钠溶液,升温至60℃,慢慢加入葡萄糖液,在65-75℃下保温1h,即反应生成氧化偶氮苯。实验室制备实例:在带回流装置的500ml烧瓶中,加入30g氢氧化钠和100ml水配成的溶液,再加入20.5g纯的硝基苯,在水浴中加热,温度保持在55-60℃。在搅拌下分多次加入总量为21g的无

水葡萄糖,约1h加完。在沸水浴中加热2h。然后将热的反应物进行水蒸气蒸馏,除去未反应的硝基苯和反应副产物苯胺。当馏出液呈澄清时(约蒸出1L),将剩余物倒入烧杯中,冰浴冷却。反应物很快凝固,将其研碎、水洗,在滤纸上晾干,得13g纯品,熔点35-35.5℃,产率79%,有乙醇重结晶,熔点为36℃。 BiO(OH)-NaBH4还原法制备氧化偶氮苯类化合物: 称取5.0 g BiCl3 ,加少量浓HCl使其全溶,再加20 mL蒸馏水配成BiCl3溶液。将BiCl3溶液控温60 ℃,边搅拌边滴加质量分数为10%NaOH溶液至pH值为6~7,有大量沉淀析出。加热煮沸110 h,冷却,抽滤,滤饼用蒸馏水充分洗涤得Bi (OH) 3 ,将其于120 ℃干燥4.0 h,得B iO (OH) ,备用。以化合物4b制备为例:在室温下,将0.343 g(2.5 mmol)化合物1b, 0.05g B iO (OH)和5 mL甲醇加入平行合成仪,开始搅拌,于0.5 h内分批加入0110 g (2.6 mmol) NaBH4 ,室温下再反应约1.5 h,用GC监测反应进程。反应结束后,过滤,用甲醇充分洗涤催化剂,滤液合并,旋转蒸发除溶剂,浓缩产物冷至室温后用GC定量(峰面积归一化法) ,产物中各组分的结构由GC2MS分析确定。将浓缩产物用蒸馏水洗至中性,抽滤,真空干燥得粗品。所得产物用无水乙醇重结晶,真空干燥后得淡黄晶体化合物4b,mp 55~57 ℃。 在β-CD/NaOH 复合体系在水溶液中合成: 在安装有电磁搅拌、回流冷凝管和温度计的100 mL 三颈圆底烧瓶中,加入1. 36 g( 1. 2 mmol)β-CD 及20 mL 20%的NaOH 水溶液,于室温搅拌至溶液澄清.再加入1. 0 mmol 的芳香硝基化合物,加热至80 ℃左右,用TLC 监测反应至原料消失,终止反应,冷却至室温,过滤,所得固体依次用稀盐酸和水洗涤至中性,常压烘干得到粗产品,用无水乙醇重结晶进行纯化,得到相应的氧化偶氮苯类化合物.

北京化工大学2011——2012学年第一学期 《有机化学》(II)期末考试试卷(A)

北京化工大学2011——2012学年第一学期 《有机化学》(II)期末考试试卷(A) 一、用系统命名法命名化合物,必要时标明构型(R/S,顺/反或Z/E)。每题1分,共12分。

二、选择题(每题只有一个答案,每题1分,共15分。适用于应化、化工、高材专业重修生) 1. 下列化合物中,不能发生Friedel-Crafts烷基化反应的是() A. 苯甲醚 B. 硝基苯 C. 乙苯 D. 苯酚 2. 芳香族伯胺发生重氮化反应是在()溶液中进行。 A、强酸性 B、中性 C、碱性 D、强碱性 3. 下列化合物中能与土伦试剂发生反应的是() A. 葡萄糖 B. 果糖 C. 苯乙酮 D. 丙酮 4. 下列化合物哪一个是酸酐() A. B. C. D. 5.下列化合物烯醇式含量最多的是:()

A、B、C、D、 6. 下列化合物碱性最强的是() A. 苯胺 B. 三乙胺 C. 乙酰苯胺 D. 氨气 7. 下列化合物酸性最大的是() A. 邻硝基苯酚; B. 间硝基苯酚; C. 对硝基苯酚; D. 苯酚 8. 不能与饱和亚硫酸氢钠反应产生沉淀的是() A、甲醛 B、苯乙酮 C、2-丁酮 D、环己酮 9. 下列负离子亲核性性最大的是( ) A、B、C、D、 10. 下列化合物不能发生碘仿反应的是() A. CH3CHO B. CH3COOH C. CH3CH(OH)CH3 D. CH3COCH2CH3 11. 下列化合物发生醇解反应活性最小的是() A. 乙酰氯 B. 乙酸酐 C. 乙酰胺 D. 乙酸乙酯 12. 下列化合物与卢卡斯试剂发生反应,速率最快的是() A、叔丁醇 B、1-丙醇 C、2-丙醇; D、苄醇 13.能使三氯化铁溶液变成蓝紫色的是() A、乙酰丙酮 B、甲醇 C、丙酮; D、苯甲醇 14.根据休克尔规则,下列结构中不具有芳香性的是() A. B. C. D. 15. 发生亲核加成反应活性最高的是() A、苯甲醛 B、丙烯醛 C、丙醛 D、丙酮 三、完成下列反应(每空1分。应化学生答第1-14小题,共30分;高材、化工重修生答第1-8及第15-22小题,共36分)

偶氮苯的制备1

偶氮苯的制备21 1实验目的 了解偶氮苯的制备及光学异构的原理。 掌握薄层色谱分离异构的方法。 2实验原理 偶氮化合物具有各种鲜艳的颜色,多数偶氮化合物可用作染料,称为偶氮染料,它们是染料中品种最多、应用最广的一类合成染料。 3偶氮化合物:N 原子是以sp2杂化,偶氮化合物存在顺反异构体可发生还原反应,例如:重氮基中间断开,生成两个氨基 制备偶氮苯最简便的方法是用镁粉还原溶解于甲醇中的硝基苯。反应为: 硝基化合物易被还原,可在酸性还原系统中(Fe 、Zn 、Sn 和盐酸)或催化氢化为胺。 硝基苯在酸性条件下用Zn 或Fe 为还原剂还原,其最终产物是伯胺。 硝基化合物在酸性条件下反应,还原一般经历以下过程,还原产物为一级胺,但不能将 中间物分离出来。以硝基苯还原为例: 芳香族硝基化合物在不同的还原条件下得到不同的还原产物。若选用适当的还原剂,在不同的条件下可以使硝基苯生成各种不同的还原产物,又在一定的条件下相互转变。 NO 2NH 2 2H 2 亚硝基苯N-羟基苯胺 (苯基羟胺)

若选用适当的还原剂,可使硝基苯还原成各种不同的中间还原产物,这些中间产物又在一定的条件下互相转化。 采用此法时要注意镁粉不能过量并控制反应时间,以免在过量还原剂存在的情况下,偶氮苯进一步还原产生氢化偶氮苯。偶氮苯也可通过氢化偶氮苯的氧化反应来制备。 偶氮苯有顺、反两种异构体,通常制得的是较为稳定的反式异构体。反式偶氮苯在光的照射下能吸收紫外线形成活化分子。活化分子失去过量的能量回到顺式或反式基础态,得到顺式和反式异构体。 生成的混合物的组成于所使用的光的波长有关。当用波长为365nm 的紫外线照射偶氮苯的苯溶液时,生成90%以上的热力学不稳定的顺式异构体;若在日光照射下,则顺式异构体仅稍多于反式异构体。反式偶氮苯的偶极距为0,顺式偶氮苯的偶极距为3.0D 。两者极性不同,可借薄层色谱把它们分离开,分别测定它们的 f R 值。 4三、实验步骤 在干燥的100mL 圆底烧瓶中,加入1.9mL (0.018mol )硝基苯,46.5mL (1.1mol )甲醇和一小粒碘,装上球形冷凝管,振荡反应物。加入1g 除区氧化膜的镁屑,反应立即开始,保持反应正常进行,注意反应不能太激烈,也绝不能停止反应。待大部分镁屑反应完全后,再加入1g 镁屑,反应继续进行,反应液由淡黄色渐渐变成黄色,等镁屑完全反应后,加热回流30min 左右,溶液呈淡黄色透明状。趁热将反应液在搅拌下倒入70ml 冰水中,用冰醋酸小心中和至pH 为4~5,析出澄红色固体,过滤,用少量水洗涤固体,固体用50%乙醇重结

化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析

经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起,医药工业的投资规模呈几何级数般上升,如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益,已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念,即每个生产企业没有必要做到大而全,应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域,其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。通过形成一条产品链,使合作双方实现共赢,在这种理念的影响下,制药行业将一些初级产品的加工,如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后,又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。 随着双方合作的不断加深,制药企业逐渐将一些附加值较高的,技术难度较大的产品也转给化工厂生产,如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE-活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸(邓钾盐)HO-EPCP等产品。这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展,成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业,如浙江永宁制药厂,抚顺美强制药厂,浙江横店得邦集团,山东睿鹰集团,山东金城化工厂等众多企业。目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段,由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮,并将产品以化工产品的形式出售给制药企业,进行精制后再作为药品出售医药中间体行业,可以将产品链进一步延长,增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。而制药企业减少了投资,将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业,没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场,因此双方的合作有一定的互补性。 作为一名长久化工行业的生产者,目前几种苯基丙酮合成路线的介绍如下,目前已有多种有效的合成路线可用于实验室合成和工业生产。其主要如下: (1)苯乙酮或苯乙醛与重氮甲烷在三氯化铝等催化剂存在下反应,由于反应需要在很低的温度下进行,条件苛刻,难以实现工业化。 (2)苯乙酸与乙酐在较高温度下反应,以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸,由于反应所需时间较长,一般需20h以上才能完成,能耗较高。 (3)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙酐或乙酰氯反应,反应在低温下进行,不易操作,而且易形成副产物二苯乙烷. (4)由溴代苯与金属镁制成Grignard试剂后与环氧丙烷反应制得1一苯基一2一丙醇,再经适当的氧化剂氧化为酮。该方法步聚较多,操作不便. (5)苯甲醛与2-溴化丙酸醋通过Darzen反应而合成1一苯基一2一丙酮,但目前仍处于试验阶段。 (6)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应,经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短,操作简便,制得的产品纯度较好,但反应过程中,由于局部苄氯浓度较高,使已生成的Grignard试剂与苄氯反应生成二苯乙烷,因而影响产率,仅为38%。 而其中苯基丙酮普遍采用苯乙腈和苯乙酸合成路线。 一般用苯乙酸的合成工艺不是太好,路线太长。苯乙腈路线是先合成氰基苯丙酮。个人建议用氰基苯丙酮,其实从氰基苯基丙酮到苯基丙酮都没什么难度,就是味道大,做P2P,这味不是一般的难闻啊。氰基苯丙酮(这个可以自己合成也可以自己去淘宝,阿里巴巴买)然后合成苯基丙酮(苯基丙酮这东西实在是不好买,因为谁都不想去跟公安打交道,开证明去

对二甲基氨基偶氮苯

对二甲基氨基偶氮苯化学品 安全技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:对二甲基氨基偶氮苯 化学品英文名称:p-dimethylaminoazobenzene 中文名称2:甲基黄 英文名称2:benzeneazodimethylaniline 技术说明书编码:1645CAS No.: 1960-11-7 分子式: C 14H 15N 3分子量:225.28第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:吸入、食入或经皮肤吸收可致死。吸收进入体内致高铁血红蛋白血症,引起紫绀。国际癌症研究中心(IARC) 将本品列为对实验动物有足够证据的致癌剂。燃爆危险:本品可燃,有毒,为致癌物。第四部分:急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用干石灰、沙或苏打灰覆盖,小心扫起,若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对二甲基氨基偶氮苯 60-11-7

2009_2010(2)有机化学课后复习题答案.

医用有机化学课后习题答案(2009) 第1章 绪 论 习 题 7 指出下列结构中各碳原子的杂化轨道类型 解: 第2章 链 烃 习 题 1 用IUPAC 法命名下列化合物或取代基。 解:(1)3,3-二乙基戊烷 (2)2,6,6-三甲基-5-丙基辛烷 (3)2,2-二甲基-3-己烯 (4)3-甲基-4-乙基-3-己烯 (5)4-甲基-3-丙基-1-己烯 (6)丙烯基 (8)2,2,6-三甲基-5-乙基癸烷 (9)3-甲基丁炔 3 化合物2,2,4-三甲基己烷分子中的碳原子,各属于哪一类型(伯、仲、叔、季)碳原子? 解: CH 3 C CH 3 CH 3CH 2 CH CH 3 CH 2CH 3 1° 4°1° 2° 1° 3° 2° 1° 1° 4 命名下列多烯烃,指出分子中的π—π共轭部分。 解: (1) 2–乙基–1,3–丁二烯 (2) 2–乙烯基–1,4–戊二烯 (3) 3–亚甲基环戊烯 (4) 2.4.6–辛三烯 sp sp 2 sp 3 sp 2 sp 2 sp sp 2CH 3CH=CH 2 sp 2(1) (2) (3)CH 3CH 2≡ CH (4)CH 3CH=CH-OH CH 3CH 2OCH 3 sp 3sp 3 sp 3 sp 3

(5) –甲基–1.3–环己二烯 (6) –甲基–2.4–辛二烯 8 将下列自由基按稳定性从大到小的次序排列: 解:(3)>(2)>(1)>(4) 9 按稳定性增加的顺序排列下列物质,指出最稳定者分子中所含的共轭体系。 解:(1)d >b >c >a (2)d >c >b >a 12下列化合物有无顺反异构现象?若有,写出它们的顺反异构体。 解:(1)无 (2)有 C=C CH 3 H H C 2H 5 C =C CH 3H H C 2H 5 (3)有 C =C H C =C H Br Cl C 4H 9Br Cl 4H 9 (4)有 CH 3 C =C Br Cl H CH 3C =C Br Cl H (6)有 C =C C 2H 5CH 3 C 2H 5CHCH 33 C =C C 2H 5CH 3 C 2H 5 3CH 3 14 经高锰酸钾氧化后得到下列产物,试写出原烯烃的结构式。 解:(1)CH 2=CH —CH =CH 2 (2) (3) (4)CH 3CH 2CH =CHCH 2CH 3 (5) 3 CH 3C CH 23 CH 3CH 2C CHCH 2CH 3

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介: 中文名:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐) 英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1) 别名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1) 分子式:C10H14ClNO 分子量: 199.67726 CAS号:49656-78-2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK)。a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格:2500元/公斤 性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺:以α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。在5000ml的三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液和α-溴代苯丙酮400克.将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml.(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温和。),水浴温度恒温,在80-85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置的15%的溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下15。然后加入氢氧化钠溶液180毫升,搅

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