热分析在建筑陶瓷材料的应用
摘要介绍了差热分析、失重分析、热膨胀分析、综合热分析等热分析方法在陶瓷生产中的应用，包括原料分析、工艺过程和材料检测。这些热分析技术提供了测量陶瓷原料的组成及其在受热和冷却过程中特性评价的方法，为陶瓷材料烧成制度的制订提供了依据，在材料性能测试方面也有广泛的应用，是陶瓷材料领域中重要的分析测试方法。
关键字：热重分析建筑陶瓷差热分析缺陷
0引言
建筑陶瓷在我们的生活中起着不可或缺的作用，人们生产生活都离不开建筑陶瓷。建筑陶瓷是指房屋、道路、给排水和庭园等各种土木建筑工程用的陶瓷制品，是一种包括几百种以上的陶瓷砖总称，范围广，种类多。陶瓷面砖是用作墙、地面等贴面的薄片或薄板状陶瓷质装修材料，
也可用作炉灶、浴池、洗濯槽等贴面材料。有内墙
面砖、外墙面砖、地面砖、陶瓷锦砖和陶瓷壁画等。
彩色瓷粒为散粒状彩色瓷质颗粒，用合成树脂乳液
作粘合剂，形成彩砂涂料，涂敷于外墙面上，施工
方便，不易退色。陶管则是用于民房、工业和农田
建筑给水、排水系统的陶质管道，有施釉和不施釉两种，采用承插方式连接。陶管具有较高的耐酸碱性，管内表面有光滑釉层，不会附生藻类而阻碍液体流通。建筑陶瓷的共同特点是强度高、防潮、防火、耐酸、耐碱、抗冻、不老化、不变质、不褪色、易清洁等，并具有丰富的艺术装饰效果。
在建筑陶瓷材料的研究过程中, 经常会遇到一些与热量的吸收和释放、质量的增减以及几何尺寸的伸缩等相关的化学或物理变化,如分解反应、相转变、熔融、结晶和热膨胀等。为了探索合理的制备工艺和深入了解材料的化学物理性质,
有必要对这些过程进行较为精细的研究, 热分析法就是关于物质物理性质（能量、质量、尺寸等）依赖于温度变化而进行测量的一项技术。而陶瓷材料的结构和性能主要取决于其热历史。在陶瓷材料的制备过程中，尤其是烧结(sintering) 过程中，热历史是最关键的因素。所以，各种热分析技术在陶瓷的生产、性能与结构的表征等领域有着重要应用。热分析技术为材料的研究提供了一种动态的分析手段, 它简明实用, 目的性强, 因此广为研究人员使用。陶瓷研究人员可用热分析仪器来解释问题，控制质量及研究开发。目前, 在陶瓷行业中应用较多的热分析技术有差热分析、失重分析、热膨胀分析、热应力分析、梯温炉测试、高温显微镜测试分析等。
差热分析（DTA）可以根据矿物在加热过程中的物理—化学现象做出相应准确的测定以供分析。差热分析在陶瓷生产中的应用有陶瓷原料的定性和定量分析，差热分析主要应用有对陶瓷原料的定性和定量分析，用于制定合理的工艺制度和利用差热分析曲线的吸热放热特征鉴别陶瓷材料。
失重分析法(TGA)就是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种试验技术。利用失重分析，我们可以研究物质热变化过程中试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解增物及推知反应机理等内容。同时可以了解陶瓷烧成反应。
热膨胀分析(TDA)是测定材料尺寸随温度的变化关系。很多材料加热或冷却时的尺寸变化决定了这种材料的用途，加工的尺寸和形状，与其它材料的匹配，以及为最佳工艺条件提供数据。这些工艺条件包括材质成份，可以加工的尺寸和形状以及烧成制度。
梯温炉热分析测试是一种简便、快捷的测试方法，可以测试出各种温度下（一般在陶瓷烧结温度范围）陶瓷的烧成情况，确定陶瓷材料的始熔点、半熔点、烧结点与熔化点。在陶瓷生产中，确定釉的烧成范围，指导釉料配方的研制与开发工作。
高温显微镜与梯温炉测试一样可以测试出陶瓷材料的始熔点、半熔点、烧结点与熔化点，是一种比梯温炉测试更详细、更精确地热分析手段。
陶瓷材料领域的分析技术中,热分析方法也只是其中普遍使用的一种,其它的分析技术如电子能谱分析、X-射线衍射分析、透射及扫描电镜分析等分析方法
在陶瓷材料领域的应用也非常广泛。合适的分析技术能够成为科研工作者的有力
工具, 也是制备高性能的陶瓷材料所必需的。
1陶瓷材料原料分析过程中的热分析应用
热分析方法是原料分析中物性分析所运用的一种重要方法，用来分析原料矿
物组成及化学组成。陶瓷原料分析是热分析方法最早应用的领域之一。
热分析在原料分析中的应用主要有通
过测定了解被测原料在加热、冷却过程中的
物理—化学反应, 从而确定其所属类型及
大体纯度；检查出被测原料中某些杂质, 有
助于合理利用原料, 为选矿提供依据；反映
出坯料加工过程中问题, 如组分、粒度变化,
及该坯料在加热过程中物化反应和烧成过
程中应注意哪几个温度范围, 从而达到指
导生产的目的。在原料分析中最常用的分析
方法是热重—差热分析方法。
1.1原料组分及大体纯度测定
图1. 几种较纯陶瓷原料的差热曲线（排版）基于每种物质均有其固定的热效应特
征，如果某一物料中含有一些杂质, 这些杂质达一定含量时便可在热效应曲线上
表现出来。对于某一纯物料来说, 在一定的实验条件下都具有固定的热峰峰形和
热峰温度。图1是几种较纯陶瓷原料在一定条件下测定的差热曲线。
当利用热分析法来鉴定某一原料时, 可以根据实验过程测出的峰形及其温
度, 与其有关的标准矿样的热效应曲线进行对比, 即可鉴定该原料中所含的主
要矿物。在一定条件下，还可根据热效应曲线中的峰谷面积与产生这一效应的作
用物质的质量之间的比例关系进行定量分析。例如：黏土矿物中水的存在形式有
吸附水（层间水）、结晶水和结构水。在加热过程中，各种水的溢出温度不同，
如结构水的溢出温度最高，故呈不同特征的差热曲线，从而可以区分粘土矿物。
粘土原料的几个工艺性能如可塑性、烧成温度等取决于组成中的主要矿物类
型和结构, 当我们利用热分析法确定了某一粘土原料的主要矿物组成之后, 必
须针对其特点, 在生产过程中采取适应的工艺措施。下面是一个运用热分析对粘土的组份进行定量分析的例子。
随着人们的生活水
平和对环境要求的不
断提高以及各地污水厂的逐步配套,城市污
水厂污泥的产生量急
剧增长,这已成为企业
和国家的巨大负担,污
泥处理不当会造成二
次污染。将污泥作为原
料烧制水处理填料和建材用品的想法被越来越多的专家和学者所重视。下面是在利用污泥烧制陶粒过程中对原料——两种不同的污泥进行组成组分含量测定例子。
根据图2，在120℃以前粘土2和粘土1的质量损失分别为0.90%和3.25%,这主要是由于粘土吸附水的散失造成的。120～600℃之间两种粘土的质量损失分别为
2.50%和6.60% ,这是由于毛细管水和结合水的散失造成的。在600℃以前两种粘土主要是进行脱水反应。600℃以后两种粘土的热重量曲线有了明显的不同:粘土2的热重量曲线从700～1100℃基本上没有发生变化;淄博粘土从600～900℃质量上升1.55%,900～1100℃质量上升0.90 % ,这可能是由于粘土中低价态的铁( FeO 、Fe 3O 4)与空气中的氧气反应生成Fe 2O 3造成的。因此，可以得出，在粘土1
中，铁及其氧化物的含量比较多。
1.2 检测原料中的杂质
如果某一物料中含有一些杂质, 这些杂质达一定含量时便可在热效应曲线上表现出该种物质特有的热效应。故此,在某些含有有机物的粘土作为原料, 进行的陶瓷生产中可采用热分析法来检定粘土和长石原料中是否含有游离石英；当粘土原料中的CaCO 3含量达1%时, 也可以借此法检出,此外, 在某些含有有机物
的粘土原料,这些有机物所属类型同样可以测定判别。 图2. 两种粘土的热重分析曲线 粘土1 粘 土 2
从图3.1-②中可以看到，
石英晶体在573℃有个小的吸
热峰，据分析，那是石英晶体
的晶型转变峰，我们可以通过
分析粘土的热分析曲线，来鉴
定粘土是否含有石英砂。当检
定粘土原料中有无游离石英存
在时, 由于石英的转晶温度
（573℃）重叠于高岭石的脱水
效应范围之内（图3. 2-①）,
故利用加热过程的差热曲线是无法察觉出来的, 只有将粘土试料进行预烧（至950℃）以消除高岭石的脱水效应, 而存在的游离石英则可通过其晶形（β→α）型可逆转变的特性在冷却的或重新加热的曲线上表现出来, 图3中经淘洗过的某地高岭土之差热曲线2-②便是一个实例。
1.3检测出坯料加工过程中的问题
通过热分析知道坯料在加热过程中物化反应及组分变化，可以得知烧成过程中应注意哪几个温度范围, 从而达到指导生产的目的。下面是煤矸石为主一次低温快烧琉璃瓦的工业生产中，利用Netzsch公司的STA一409C热综合分析仪对优化后的坯体进行DSC分析测试的一个例子。测试条件为：空气气氛，参比物为
Al
2O
3
，温度范围25～1200℃，升温速率5℃/min。
在180℃左右，出现了强吸热峰，说明此温度区间有大量水分蒸发，坯料在
此温度区间排除干燥时未能排除的残留水分，包括高岭石与吉林黏土的结构吸附水与蒙脱石的层间吸附水。为了防止因大量水汽同时蒸发造成坯体开裂，此温度区间升温速度要较慢。500—600℃范围内出现吸热峰，因为石英在573℃发生了晶型转变。600 ℃附近放热峰的出现是由于煤矸石内碳元素氧化反应引起的。接下来的弱吸热峰的出现说明高岭石发生了脱水反应生成偏高岭石，反应式为。950℃左右因滑
石发生分解出现了吸热峰。滑石分解为偏硅酸铝( 顽火辉石) 和SiO
2，
反应式为：图3.几种含杂质的长石、粘土的差热曲线
980～1000℃出现放热峰是脱水高岭石转变为尖晶石所致。1000℃左右出现了放热峰和吸热峰，主要是坯体内生成钙长石与莫来石和硅灰石发生了晶型转变。相关反应式如下
1170℃后没有再出现峰，这时候进行保温处理使得反应进行得更加完全。
2 用于确定烧成制度
陶瓷材料的性能不仅与其化学组成有关，还与材料的显微结构密切相关。烧成是将硅酸盐制品在一定条件下进行热处理，使之发生一系列物理化学变化，形成预期的矿物组成和显微结构，从而达到固定外形并获得所要求性能的工序。烧成时发生脱水、分解、化合等物理和化学变化，使制品具有充分机械强度和其他需要性能。拟定烧成制度的重要依据之一就是坯料在加热过程中的性状变化，具体可利用的有相图、热分析数据、高温相分析、烧成曲线(气孔率、烧成线收缩、吸水率及密度变化曲线)等技术资料。如根据坯料系统有关的相图，可初步估计坯体烧结温度的高低和烧结范围的宽窄。
因材料坯料的实际组成情况与相图往往有出入，坯料的热分析曲线对于拟定烧成制度就相对重要。而且，目前用热分析方法来研究相图问题也是热分析的重要应用之一。
烧成是陶瓷生产成本最高的工序, 它也是最后的工序。如果烧成出现问题, 前面所有的工作便前功尽弃, 造成的损失就会很大且无法弥补。顾名思义, 不难
理解, 热分析技术最适合研究烧成过程, 这是它在陶瓷材料开发和生产中应用的一个主要方向。
2.1 热分析技术应用于指导烧成过程
热分析在烧成过程中,陶瓷材料会发生一系列变化,了解和控制这些变化将有助于改进烧成制度和进行合理的产品配方设计,在烧成过程中,陶瓷材料所发生的变化主要表现在以下几个方面。
（1） 失水。例如,游离水的蒸发、高岭石在500℃失去结晶水。
（2） 分解。例如, 有机物的烧失、碳酸钙在950℃分解放出。
（3） 氧化。例如, 粘土中有机物的氧化。
（4） 相变。例如, 石英的相变。
（5） 熔融。例如, 玻璃相的形成。
（6） 晶格破坏和重构。例如, 莫来石的生成。
这些变化通常都伴随着放热或吸热以及重量或体积的变化, 从而成为DTA 、TG 和DIL 分析的基础。
通过对陶瓷材料采用上述的一种或几种热分析方法,可以确定烧成时升温、降温速度,避免陶瓷釉面针孔和气泡的出现,防止产品在烧成过程中因升温、降温速度不当出现开裂可以确定陶瓷产品烧成最高温度,防止生烧或过烧可以确定釉料的烧成范围,从而指导烧成工作。
下面是一个根据相关热分析指导烧成的例子。
以烧滑石为主要原料，
镁—铝—硅系统在瓷质砖上的应用需要解决产品烧结图4.坯体的热膨胀曲线
图5.产品热分析图谱
范围窄及生坯强度差等问题。
坯体的热膨胀仪测试曲线见图4。由图4可知：坯由热膨胀仪测试曲线可求出最佳烧成温度：坯体在1211.1-3263.8℃之间有一个较为平缓的收缩过程，超过这个温度收缩将急剧增加，说明只要烧成温度控制得挡，放缓升温速度，产品烧成温度范围的问题可以顺利解决。
通过热重分析测试在检测产品冷却过程中是否发生晶型转变：由图5可知，在514℃和985℃处各出现了放热峰，但峰值较小，表明晶型转变不严重，不会造成产品后期老化，即说明该产品适合棍道窑快速冷却工艺。
2.2 运用热分析技术分析产品开裂的原因
普通陶瓷的坯体通常会含有石英相, 由于石英相变时的体积变化较大, 若石英含量过多, 易造成坯体开裂, 特别是在冷却阶段。
一般来说, 墙地砖生产厂家的技术人员在配料时会监控陶瓷坯体中化学成分的变化, 但由化学成分分析中所测定的含量并非完全是石英相含量。在陶瓷坯体中, 只有当烧成后游离石英相的含量过大时, 才有可能出现砖坯在冷却阶段发生开裂, 通过差热分析可以测定砖坯中游离石英相的大致含量, 从而可以由
差热分析曲线分析砖坯开裂是否
因砖坯中含有过多的游离石英相
而引起。图6、图7分别是某厂生产
正常时和开裂多时砖坯的热膨胀
曲线和物理热膨胀系数曲线, 后
者也称真热膨胀系数, 它能给出
每一温度时刻试样尺寸的变化程
度, 更灵敏地反映一些细小的变化和差异。从图7、图8的对比中可知,600℃附近那个峰显然是石英相变所致的, 峰高度对应于石英的含量。可以看出, 开裂坯体的石英含量高。找到原因后, 问题就不难解决了。
图6.瓷质砖生坯的热膨胀曲线
2.3 气氛对烧成的影响及其热分析应用
陶瓷产品的烧成气氛是指在烧制的过程中，窑炉内的燃烧产物中所含的游离氧与还原成分的百分比。一般将烧成气氛分为氧化气氛和还原气氛两种。在实际生产中，采用何种气氛制度来烧制陶瓷产品，要根据产品配方中原料的组成以及烧制过程中各阶段的物化反映情况来确定。当原料中所含有机物和碳较少，且粘性低、吸附性弱、含铁量较高时，适合于还原气氛烧成；反之，则适合于氧化气氛烧成。
陶瓷产品在烧成过程中发生的水分的蒸发，盐类的分解，有机物、碳和硫化物的氧化，晶型的转变，晶相的形成等一系列的物理化学反应的速度，除了受温度影响之外，气氛对其也有很大的影响，如果控制不当，就会使陶瓷产品产生各种缺陷，下面介绍最常见的几种缺陷。
陶瓷产品的黑心是指在坯体的烧成过程中，有机物、硫化物、碳化物等因氧化不足而生成碳粒和铁质的还原物，致使坯体中间呈黑色或者灰色、黄色等现象。黑心缺陷的存在会影响陶瓷产品的强度、吸水率、色泽等性能指标。陶瓷产品在烧成过程的低温阶段，除了发生氧化反应外，还伴随着碳酸盐的分解，反应的速度和完全程度都受到气氛的影响，氧化气氛足够时，反应会快且进行得更完全；反之，反应速度变缓且不完全。当烧成过程进入高温阶段后，坯体出现液相，反应所产生的气体无法自由排出坯体外，于是便出现针孔、气泡等缺陷。陶瓷产品的色差是指单件产品的各部位或单件（批）产品之间的呈色深浅不一的显现。在陶瓷坯体和釉料的原料中，总会或多或少地引入一些铁、钛化合物，
在烧结过程图7.开裂多时的砖坯热膨胀曲线
及物理热膨胀系数曲线
图8.生产正常时的砖坯热膨胀曲线及物理热膨胀系数曲线
中烧成气氛的不同会影响到铁、钛存在的价数，不同价数的铁、钛会有不同的呈色，当烧成气氛不稳定时，坯体的呈色相应改变，从而形成产品的色差。
烧成气氛的控制受到窑炉结构和设备配臵的限制，比如风机风量的大小，风管直径的大小，排烟口、抽热口、
抽湿口位臵的设臵等，都会影响到
烧成气氛的控制。但是，最关键的
还是稳定压力制度和合理操作燃烧
器。下面是一个用热分析来处理气
氛对烧成影响的例子。
某陶瓷公司生产含有3.5%左右
结合剂的不同尺寸形状的干压成形
氧化铝小部件（2.54-10.16cm ），在隧道窑中以24小时为周期进行烧成，由于发生丝状裂纹而导致40%的废品率。为了考察结合剂的燃烧效应，该公司分别在空气和氮气中对加结合剂的氧化铝样品用DTA/TGA 综合热分析仪及热膨胀仪（TDA ） 进行分析。图九的TDA 曲线,图10、
图11的TDA/TGA 曲线，表明了烧成过程中有空气与否的显著区别。图10和图11的TGA 曲线表明在空气和氮气中的失重是一样的，但从图9、图10中可以看出，在空气中350-500℃期间，由于结合剂燃烧导致的放热反应很剧烈，使得样品温度超过炉温，
并因结合剂燃烧留下的气孔空间被烧结助剂和氧化铝的共熔物所填图10.空气中的DTA/TGA 曲线
图11.氮气中的DTA/TGA 曲线
图9.空气与氮气的热膨胀曲线
充，产生巨大收缩。这样一方面制品温度急剧上升，另一方面又急剧收缩，致使制品容易产生裂纹；从图9、图11中可以看出，在氮气中350-600℃期间，样品是吸热反应，表明结合剂是分解而非氧化反应，此吸热反应强度远低于空气中的放热反应的强度，TDA 曲线表明样品在氮气中没有产生巨大收缩，所以样品在氮气中，整个升温过程比较平稳，没有急剧升温和收缩现象，不会产生裂纹缺陷。 解决方法：
根据热分析结果，确认在结合剂燃烧区要尽量减少窑炉气氛中的氧含量，以便更好地控制结合剂的燃烧反应，使结合剂产生分解反应。烧成试验表明，将氧含量降至5%以下时结合剂燃烧反应弱，制品基本上不出现裂纹。具体实现措施是：在隧道窑300至600℃区间进行遮挡，不让外界空气流入和减少助燃空气量。
2.4 运用热分析分析釉面龟裂及气泡
内墙釉面砖的面釉和坯体的膨胀系数是影响其结合性好坏和衡量其适应性的关键因素，若釉的膨胀系数大于坯体，冷却时，釉的收缩大于坯体，使坯体承受压应力，而釉中出现拉应力，此时釉层出现裂纹；若釉的膨胀系数小于坯体，冷却时釉层承受压应力而坯体承受拉应力，若超过坯釉结合强度及釉的允许的压应力时，釉层出现剥落，图14 表示了坯釉膨胀系数不相适应的两种情况。一般情况下，釉抗压应力的能力大于抗拉应力能力的10倍以上，
因此一般要求坯体的图14.坯釉膨胀系数不相适应示意图
膨胀系数略大于釉的膨胀系数，使釉层处于微压状态，对釉面砖而言，坯釉二者的膨胀系数应逐步减少，一般情况下其体积膨胀系数之差在以下范围：
A a =α坯－α釉=（1～4）×10-6/℃
式中：A a —坯釉膨胀系数之差
α坯—坯体膨胀系数
α釉—釉的膨胀系数
釉面是普通陶瓷的一个重要特征。在釉面砖、餐具和卫生洁具等釉面陶瓷的生产中,釉层的热膨胀系数应略低于坯体的,使釉层处于压应力状态,避免釉面裂纹的产生,不过需要注意的是,这种裂纹的产生出现在产品烧成后,即通常所说的后期龟裂,所以应分别测量烧成后釉和坯的试样,而不是生坯和生釉的。另外,可以通过测试其坯釉之间釉所受的应力为拉应力还是压应力来调整坯料、釉料配方,使釉面处于受一适当压应力作用, 提高抗裂性能及机械强度。图12、图13很清楚的表示出陶瓷釉面龟裂时与正常状态下的热应力受力情况。
如果坯体中含有碳酸盐、硫
酸盐和硫化物等成分, 在加热
过程中它们就会分解, 放出气
体。这些成分, 有些是在配方中
有意引入的, 有些则是粘土等
原料中的杂质。在烧成过程中,
如果釉面熔融后气体尚未排放
完, 就会使釉面形成气泡。因此
需要调节坯体和釉料的组成使
它们适配, 热分析可以提供相应的信息。产生气体的过程分别有：
①坯釉料中游图12.正常陶瓷釉面热应力图 图13.出现龟裂陶瓷釉面热应力图
图15.坯体烧失量-温度曲线
离水和结晶水的脱出，其温度一般在500～700℃ 以前；②坯料及釉料中有机杂质和有机添加物(如碳、甲基纤维素等)的氧化，其反应一般在700℃左右发生；③坯釉成分在高温分解，如碳酸盐、硫酸盐、铁化台物以及坯体中可熔性盐类的分解，其反应温度为800～1000℃左右。在实际生产中表现为：产品在烧成时其烧失量在室温至600℃之前快速递增，在600℃至880℃前缓慢增大，880℃以后烧失量趋于稳定，表明这些反应基本完成。图15是某厂彩釉墙地砖坯料在不同温度下的烧失量。
上述反应一般都要求在釉料开始熔融前尽快完成，如果升温速度不合理，使得反应没有充分的时间进行，产生滞后效应，则是产生针孔和釉泡的主要原因。 3 综合热分析工业应用实例
随着国内建筑装饰陶瓷市场的迅猛发展，传统配方所需的优质原材料愈来愈少，且价格不断攀升，供应紧张，导致产品成本偏高，致使需要利用工业生产中
产生的废弃物—粉煤灰
以降低产品生产成本。
粉煤灰通常呈灰白
到黑色，密度为1．9～
2.4g ／m ，其化学成分主
要为SiO 2, Al 2O 3。我国大
多数粉煤灰的成分(质
量)为：SiO 2 40～60，
Al 2O 315～40，Mgo0,5～
2,5，Fe 2O 3 3～10，Cao
2～5，灼减量1～20，它
们可以作为陶瓷原料用
来生产建筑陶瓷。
X 射线衍射矿物分
析(见16)表明粉煤灰矿
物组成以玻璃相为主
(占7O ～8O%)，并含有少
图16.粉煤灰X 衍射矿物分析图
图17.粉煤灰差热分析曲线
量的结晶矿物莫来石和石英，粉煤灰的差热分析(见图17)表明粉煤灰尚有未燃尽的炭，粉煤灰在500～8OO℃之间有一放热峰，这是因为炭燃烧放热的缘故。
粉煤灰是经高温烧制而成的多组分混合物。从其化学成分来看，它与传统的弱塑性粘土很相近，但从其矿物组成来看，由于粉煤灰含有大量的玻璃相，致使粉煤灰陶瓷坯体在高温下因玻璃相熔融产生大量熔体而造成坯体收缩大，易变形，且坯体强度低。
另一方面粉煤灰中炭及其他盐类的氧化分解速度慢，并伴有大量气体产生，致使坯体升温速度缓慢，否则坯体易开裂并伴有黑心。同时坯体在高温下的莫来石化反应也使坯体的升温速度不易过快，由此产生的坯体烧成周期延长，使粉煤灰地砖与辊道窑快速烧成不相适宜，且产品因收缩大易变形，成品率下降。
根据粉煤灰的特点，为了在辊道窑中能实现快速烧成，采用二次烧成工艺进行生产。其素烧温度为l100℃，素烧周期为40min；釉烧温度为l080℃，釉烧周期为30min，从而防止黑心等其他缺陷的产生。生产中素烧和釉烧合格率均在9O%以上。
4展望
基于热分析方法的研究对象只能限定在热处理条件下能产生热效应的一些物理化学变化, 对于无热效应形成的某些变化则受到限制, 而陶瓷坯体中矿物组成的鉴定也只能依靠显微镜分析法和X射线分析法了。因此, 热分析法仅是研究陶瓷原料和坯料的热变化特性之一个重要方法, 而不是陶瓷研究的唯一方法。为了更好地认识并掌握陶瓷生产这个客观事物,必须是几个研究方法的配合使用, 相辅而成。我们可以在热分析过程结合其他的测试技术，利用计算机进行整合处理，从而的出一个完成的立体的“三维”热处理模型。
从建筑陶瓷原料的定性定量分析，杂质的鉴定，确定烧成制度到解决烧成期间出现的问题，都离不开热分析。热分析技术已经变成从陶瓷产品的研究发展到质量控制、过程控制和质量分析，并且是一个成热的标志。
目前, 利用陶瓷坯体的热分析结果, 分析研究烧成过程中坯体内部物理化学反应的热效应及有关变化, 根据传热学原理, 建立一个包含热效应和有关变化的陶瓷坯体传热数学模型的研究正在兴起, 它可以为陶瓷烧成过程计算机模拟提供更完整更接近实际的数学模型, 在此基础上可进一步研究在烧成过程中
坯体内部物化反应、制品尺寸和烧成条件等各种因素对其内部温度场的影响, 这将为调整优化烧成曲线及最佳烧成曲线的研究制定提供更科学的依据。
另外在建筑陶瓷产品质量分析及工业节能方面的应用并不广泛，可以加大研究力度。
5结语
总结了热分析在陶瓷生产过程中的应用及利用热分析发现陶瓷烧成中开裂、气孔等问题产生原因并提出解决方法。
目前的热分析技术已大大超出文中所提到的内容，热分析技术在陶瓷材料领域的应用也远不止这些，只是由此可见一斑。热分析技术为分析和研究陶瓷材料的结构和性能，为陶瓷材料制备过程中产品质量的分析和控制提供了标准的和例行的检验方法，为陶瓷材料学科的热力学和动力学研究提供了操作简便、快速、灵敏的等温法和非等温法研究手段。但应该知道, 陶瓷材料的各种测试方法都有它一定的应用范围及局限性, 因此, 在测试分析中必须根据试样条件和研究目的, 选择合适的一些方法进行综合研究。
参考文献：
1彩釉墙地砖釉面针孔和釉泡缺陷分析
2用热分析方法改进产品质量
3热分析技术在墙地砖生产中的应用
4利用工业废渣生产高档建筑陶瓷材料
5热分析技术在无机材料研究中的某些应用
6热分析在新型陶瓷材料中的应用
7有机模板浸渍工艺制备网眼可控多孔陶瓷的研究
8粘土矿物的差热分析
9陶瓷材料领域的现代热分析技术
10差热分析在硅酸盐工业中的应用
11煤矸石为主一次低温快烧琉璃瓦坯体的研究
12化学共沉淀法制备BaTiO3陶瓷粉体及煅烧温度对粉体形貌的影响
13薄型陶瓷板性能测试及分析
14陶瓷材料性能与综合测试
15利用工业废渣生产高档建筑陶瓷材料
16利用工业废渣制备艺术型清水砖的研究
17建陶抛光砖废渣制备轻质外墙砖研究
18热重分析_TG_与质谱分析_MS_联用技术在环境领域应用前景分析19热分析回顾与展望——过去，现在，将来
20卫生陶瓷泥浆性能改良的研究
21热分析法在陶瓷工艺控制上的应用
22利用差热_热重分析方法研究陶瓷原料控制产品质量
23粘土中铁含量对烧制轻质_超轻污泥陶粒的影响
24铁矿尾矿矿相组成与制砖烧成工艺关系的研究
25云母质珠光颜料研制及其在釉中稳定性的研究
26生活垃圾焚烧飞灰的热性质
27屋面材料研究中的热分析技术
28陶瓷材料性能与综合测试
29热分析在陶瓷生产中的应用
30热分析在功能陶瓷材料中的应用
31建筑陶瓷抛光废渣制备轻质陶瓷材料的研究
32一次烧成釉面砖坯釉配方设计及坯釉性能的研究
33低温烧成碱渣釉面砖的研究
34大规格强化陶瓷板的研制
35利用工业废渣制备艺术型清水砖的研究
36内墙砖吸湿膨胀的有关理论和实验
37大规格地砖中添加粉煤灰的研究
热重分析实验报告
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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业：材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名：张学书 学号: 3
指导老师：谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:
图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率： ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ =(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶ? （1） 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5
陶瓷在建筑中的应用 课程名称：艺术陶瓷制作与鉴赏 指导老师：李素平 院系：建筑学院 学生姓名：李旭晖 学号：20120910209
瓷砖的定义及分类 瓷砖的定义： 所谓磁砖，是以耐火的金属氧化物及半金属氧化物，经由研磨、混合、压制、施釉、烧结之过程，而形成之一种耐酸硷的瓷质或石质等之建筑或装饰之材料，总称之为磁砖。原材料多由粘土,石英沙,等等混合而成,经过球磨机研磨成粉末再经千吨级压机压制成型,输送到施釉线上施釉,多是喷釉,再输送到滚道窑烧结,炉火温度的高低及稳定性决定了瓷砖的内在品质及尺寸平整性。如为抛光砖还须经由抛光生产线抛光处理,磨边倒角。 瓷砖的分类： 依用途分：外墙砖、内墙砖、地砖、广场砖、工业砖 依成型分：干压成型砖、挤压成型砖、可塑成型砖 依烧成分：氧化性磁砖、还原性磁砖 依施釉分：有釉砖、无釉砖 依吸水率分：瓷质砖、炻瓷砖、细炻砖、炻质砖、陶质砖依品种分：釉面砖、通体砖（同质砖）、抛光砖、玻化 我们主要关注下陶瓷按照用途分类，在建筑中的用途一陶瓷按照用途分类： 1.日用陶瓷 2.建筑陶瓷
3.工业陶瓷 4.艺术陶瓷 二按致密程度 1.陶器（吸水率>10%）: 粗陶、精陶 2.炻器（半瓷、吸水率1%~10%）：粗炻、细炻 3.瓷器（吸水率<1%): 粗瓷细瓷 三．常用建筑陶瓷 1.外墙面砖 2.内墙面砖 3.墙地砖 4.陶瓷锦砖 5.琉璃制品 (一)干压陶瓷砖 1.分类 按材质分类： 瓷质砖(吸水率≤0.5%)、炻瓷砖(0.5%<吸水率≤3%)、细炻砖(3%<吸水率≤6%)、炻质砖(6%<吸水率≤0%)、陶质砖(吸水率>10%)。 按应用特性分类：
差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小。相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测
定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ，CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 （s ） 从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时，先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子，再失去Cu 2+ 右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ；参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物（α-Al 2O 3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满，再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满，备用。 3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中，盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定，横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率
热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置； 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。 图1 综合热分析仪器（STA449C） （1）、热重分析( TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，
第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 （1. 福建师范大学化学与材料学院，福建福州350007； 2. 福建省高分子材料重点实验室，福建福州350007） 摘要：简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点， 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词：热分析；高分子材料；应用 中图分类号：O657.99 文献标识码：A 文章编号：1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域，随着高分子工业的迅速发展，为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能，测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中，热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括：热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热机械分析法（TMA）、动态热机械分析法（DMA）等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法（TG）是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，气化速度和气化热，升华速度和升华热；有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分，方法简便、快速、准确，经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来，而对于高分子材料的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期：2007-11-13 作者简介：翁秀兰（1980－），女，福建福清人，研究实习员，负责热分析仪器及从事光催化研究。
差热分析DTA 一、实验目的 掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化，同时产生放热或吸热的热效应，从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中，以某一恒定的速率加热时，样品和参比物的温度线性升高；如样品没有产生焓变，则样品与参比物的温度是一致的（假设没有温度滞后），即样品与参比物的温差DT=0；如样品发生吸热变化，样品将从外部环境吸收热量，该过程不可能瞬间完成，样品温度偏离线性升温线，向低温方向移动，样品与参比物的温差DT<0；反之，如样品发生放热变化，由于热量不可能从样品瞬间逸出，样品温度偏离线性升温线，向高温方向变化，温差DT>0。上述温差DT（称为DTA 信号）经检测和放大
以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程，样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0，两支热电偶热电势大小相同，方向相反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差DT10，差热电偶的电势信号经放大和A/D换，被记录为峰形曲线，通常峰向上为放热，峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行定性和定量分析，并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的,前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的，相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度，根据国际热分析协会（ICTA）的规定，该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2)，该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定，但它既不反映变化速率到达最大值时的温度，也与放热或吸热结束时的温度无关，其物理意义并不明确。此外，峰的面积与
日用陶瓷材料的应用与发展 法学092 刘婷09437105 陶瓷材料是人类应用时间最早，并且应用领域最广的材料之一。它是一种天然或人工合成的粉状合成物，经过成型或高温烧结，由金属元素和非金属的无机化合物构成的固体材料。 陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、原料丰富、成本低廉等诸多优点。现在，最受关注的三大固体材料是金属材料、高分子材料，以及陶瓷材料。按照其用途的不同，通常可将陶瓷材料分为工业、艺术和日用陶瓷三大类。其中工业陶瓷是指应用于各种工业的陶瓷制品，包括建筑陶瓷、化工陶瓷、电子陶瓷和特种陶瓷几大类；艺术陶瓷主要指花瓶、雕塑等以陈列欣赏和美化环境为主要作用的陶瓷；而日用陶瓷主要是指如餐具、茶具、洁具等日常生活中应用的陶瓷制品。本文主要研究日用陶瓷的应用形式及其发展趋势。 陶瓷材料与其他材料 相对而言，金属材料具有良好的延展性和可塑性，具有良好的热传导性，可是其耐温性和耐腐蚀性较差。高分子材料具有耐腐蚀性和可加工性，色彩丰富，但是其机械强度，耐高温性和耐磨性较差。陶瓷具有高硬度、耐磨、耐酸、耐碱、耐热、耐冷等优越的性能，肌理富于变化，色彩丰富而且不褪色，造型可塑性强，在丰富人们的物质和精神生活，美化环境，以及提升生活品质等方面可达到作用，是其他材料不可替代的。陶瓷致命的缺点在于高脆性和韧性差，这是材料结构所决定的。在室温下，陶瓷材料分子结构几乎不会产生滑移和位错运动，材料处于受力状态时无法通过塑性变形来松弛应力[2]。但是随着生产技术的发展和陶瓷新品种的开发，必然可在其原有基础上逐步改善其容易碎裂的不足，满足相应的产品设计要求。 现在，金属材料和高分子材料越来越多的应用于餐具，容器等日用产品，走
实验六差热分析草酸钙的热分解过程 一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。 二、实验原理 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。 在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。 从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰
建筑工程材料的特性和应用 一、装饰装修材料的特性与应用 1、饰面石材和建筑陶瓷的特性与应用 花岗石:石构造致密、强度高、密度大、吸水率极低、质地坚硬、耐磨，属酸性硬石材。天然大理石:质地较密实、抗压强度较高、吸水率低、质地较软，属碱性中硬石材。建筑陶瓷:陶瓷砖按材质分为瓷质砖、炻瓷砖、细炻砖、炻质砖、陶质砖。釉面内墙砖只能用于室内，不能用于室外。 2、木材和木制品的特性与应用 实木地板适用于体育馆、练功房、舞台、住宅等地面装饰。人造木地板按甲醛释放量分为A类(甲醛释放量不大于9mg/100g)、B类(甲醛释放量大于9 ~ 40mg/100g) ,采用穿孔法测试。按环保控制标准，I类民用建筑的室内装修必须采用E，类人造木地板。E类的甲醛释放量不大于0. 12mg/m'，采用气候箱法测试。 3、建筑玻璃的特性与应用 安全玻璃:防火玻璃、钢化玻璃、夹丝玻璃、夹层玻璃。 钢化玻璃特性机械强度高;弹性好;热稳定性好;碎后不易伤人;可发生自爆。 4、建筑高分子材料的特性与应用 硬聚氯乙烯(PVC- U)管:给水管道(非饮用水)、排水管道、雨水管道。氯化聚氯乙烯(PVC -C)管:冷热水管、消防水管系统、工业管道系统。无规共聚聚丙烯管(PP-R管):饮用水管、冷热水管。丁烯管(PB管):饮用水、冷热水管。特别适用于薄壁小口径压力管道，如地板辐射采暖系统的盘管。交联聚乙烯管(PEX 管) :主要用于地板辐射采暖系统的盘管。铝塑复合管:饮用水冷、热水管。塑覆铜管:主要用作工业及生活饮用水,冷、热水输送管道。钢塑管:直接用于直饮水工程、石油、天然气输送，工矿用管，饮水管,排水管等各种领域均可应用。 5、建筑金属材料的特性与应用: 铝合金龙骨:自重轻防火抗震、外观光亮挺括色调美观、加工和安装方便。
学生实验报告 实验名称差热分析 姓名：学号：实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图
实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比，即 ΔH。式中，m为样品质量；b、d分别为峰的 起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；
研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期：2014年12月 1 日研究生签名： 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语： 成绩评定：分任课教师签名：年月日
热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要：介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法，如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等；同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用，如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量，及相变的热效应等。 关键词：热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容：一是物质要承受程序控温的作用，即以一定的速率等速升温或降温；二是要选择一观测的物理量P，该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等；三是测量物理量P随温度T的变化，往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数，而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此，热分析在材料研究和选择上，在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质，国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4]，具体见表1。热分析技术种类繁多，应用甚广，本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA
建筑装饰材料的特性与应用 一、饰面石材与建筑陶瓷的特性与应用 1.饰面石材 （1）天然花岗岩 核心特点——硬 质地坚硬、耐磨。属于酸性硬石材；不耐火。 等级：优等品（A）、一等品（B）、合格品（C）三个等级。 适宜做大型公共建筑大厅的地面。用于室内外装饰。当室内应用面积大于200m2时，对石材做放射性检验。 （2）天然大理石 质地较软，属于碱性石材。 等级：优等品（A）、一等品（B）、合格品（C）三个等级。 少数用于室外，绝大多数用于室内。 二、建筑陶瓷 （一）干压陶瓷砖 按照吸水率的差异，分为：瓷质砖、炻瓷砖、细炻砖、炻质砖、陶质砖。 釉面内墙砖平均吸水率大于20%时，厂家应作说明 （二）陶瓷卫生产品 瓷质卫生陶瓷（吸水率≤0.5%）、陶质卫生陶瓷（8%＜吸水率≤15%） 陶瓷卫生产品的主要技术指标是吸水率，普通卫生陶瓷吸水率在1%以下，高档卫生陶瓷吸水率不大于0.5%。 节水型和普通型坐便器的用水量不大于6L和9L；节水型和普通型蹲便器的用水量分别为8L和11L，小便器的用水量不大于3L和5L。 水龙头合金材料中的铅含量愈低愈好。 三、木材、木制品的特性与应用 木材的含水率：平衡含水率是木制品使用时避免开裂的主要控制含水率指标 注意木材的顺纹与横纹强度之间的差异。 四、建筑玻璃的特性与应用 1.安全玻璃 （1）钢化玻璃：强度高、碎片小，但可能自曝。使用时不能切割、磨削，边角亦不能碰击挤压。用于大面积玻璃幕墙的，宜选择半钢化玻璃，避免受风荷载引起振动而自爆。 （2）夹层玻璃：有着较高的安全性，一般用于在建筑上用作高层建筑的门窗、天窗、楼梯
栏板和有抗冲击作用要求的商店、银行、橱窗、隔断及水下工程等安全性能高的场所或部位等。 （3）防火玻璃：A，隔热型；C，非隔热型。 2.节能装饰玻璃 中空玻璃：防结露、保温隔热、降低能耗，良好的隔声作用。 五、建筑用高分子材料的特性与应用 1.塑料管道 （1）聚氯乙烯（PVC-U）管：用于给水管道（非饮用水）、排水管道、雨水管道（冷水管道：水温小于40℃）。 （2）氯化聚氯乙烯（PVC-C）管：阻燃、防火。使用时注意使用的胶水有毒性。适用于冷热水管道、消防水管系统、工业管道系统。（使用温度高达90℃） 无规共聚聚丙烯管（PP-R）：长期工作水温为70℃耐腐性好，不生锈。无毒、可燃（不适合消防管道）。适用于饮用水管、冷热水管。
南昌大学实验报告 学生姓名：_______ 学号：_______专业班级:__________ 实验类型：□演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2013-04-09实验成绩： 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法； 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示：
热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度
变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温，选择好升温速率。 5、开启冷却水，通入惰性气体。 6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。 8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理
对陶瓷材料的认识及应用 物电学院无机非金属材料工程1班 姓名：学号： 其实对于陶瓷，大家都不会陌生，最简单说来，我们每天上课的教室地板、厕所马桶，以及经常见到的家庭摆设用品都是陶瓷材料的。既然陶瓷材料如影随形，深入了解也理所当然。 所谓陶瓷，原来是指陶器和瓷器的通称。也就是通过成型和高温烧结所得到的成型烧结体。传统的陶瓷材料主要是指硅铝酸盐。这也就是传统陶瓷。后来，人们研究构成陶瓷的陶瓷材料的基础，使陶瓷的概念发生了很大的变化。陶瓷内部的力学性能是与构成陶瓷的材料的化学键结构有关，在形成晶体时能够形成比较强的三维网状结构的化学物质都可以作为陶瓷的材料。这重要包括比较强的离子键的离子化合物，能够形成原子晶体的单质和化合物，以及形成金属晶体的物质。他们都可以作为陶瓷材料。其次人们借鉴三维成键的特点发展了纤维增强复合材料。更进一步拓宽了陶瓷材料的范围。因此陶瓷材料发展成了可以借助三维成键的材料的通称。这样甚至将玻璃也从某种意义上纳入了陶瓷的范畴。 从此研究陶瓷的结构和性能的理论也得到了展开：陶瓷材料，内部微结构（微晶晶面作用，多孔多相分布情况）对力学性能的影响得到了发展。材料（光，电，热，磁）性能和成形关系，以及粒度分布，胶着界面的关系也得到发展，陶瓷应当成为承载一定性能物质存在形态。这里应该和量子力学，纳米技术，表面化学等学科关联起来。陶瓷学科成为一个综合学科。 一、结构陶瓷 这种陶瓷主要用于制作结构零件。机械工业中的一些密封件、轴承、刀具、球阀、缸套等，都是频繁经受摩擦而易磨损的零件，用金属和合金制造有时也是使用不了多久就会损坏，而先进的结构陶瓷零件就能经受住这种“磨难”。 因此，从另一种意义上讲，陶瓷材料很大程度上代替了很多金属材料在人们的生产生活中起了相当大的作用。 二、电子陶瓷 在电子工业中能够利用电、磁性质的陶瓷，称为电子陶瓷。 电子陶瓷是通过对表面、晶界和尺寸结构的精密控制而最终获得具有新功能的陶瓷。在能源、家用电器、汽车等方面可以广。电子陶瓷解决了一些金属材料不能解决的抗磁抗高温的性能从而得到广泛的应用。
差热分析 近代物理实验 一.实验目的 1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。 2?学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。 3?掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二.实验原理 1、差热分析基本原理 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热 的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。 在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。在作差热鉴定时，是将与参比物 等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。如果在某一温度区间样 品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧，这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。 将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物，它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化，因而不产生任何热
综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 （1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。 （2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。 （3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
热分析技术 1 热分析技术的类别 1.1 热重分析( TGA) 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的重量与温度关系的一种技术[6]。记录重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)，热重曲线是在氮气流或其他惰性气流下，由于挥发性杂质失去，导致重量减失，以温度为横坐标，重量为纵坐标绘制的图谱，为便于观察，也采用其微分曲线，称为微分热重分析( D/TG)。热重分析仪由装在升温烘箱中的微量天平组成。此天平应对温度不发生称量变化，保证在长期程序升温时测量稳定。 1.2 差热分析( DTA) 对供试品与热惰性参比物进行同时加热的条件下，当供试品发生某种物理的或化学的变化时，由于这些变化的热效应，使供试品与参比物之间产生温度差。在程序控制温度下，测定供试品与参比物之间温度差与温度(或时间)关系的技术称为差热分析。 1.3 差示扫描量热分析( DSC) DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法[7-9]。测量输给供试品与参比物热量差(dQ/dT)与温度(或时间)关系的技术成为差示扫描量热分析。在DTA 中，是样品与参比物，在温度变化时热量的变化对样品温度作图，而在DSC中为保持样品与参比物相同温度所需输入能量的差异与样品的温度作图，其精密度与准确度均高于DTA。在DSC仪器中，样品和参比物的支架是热互相隔离的，各自固定在自己的温度传感器及加热器上，样品和参比物放在支架内的金属小盘中，在程序升温过程中，当样品熔融或挥发时，样品与参比物需要保持温度一致所需的能量不同，在DSC 图谱中，纵坐标为热量差，横坐标为温度，峰面积为样品的转换能，正峰与负峰分别为吸热峰与放热峰，峰面积与热焓成比例。 2 热分析技术在中药及其制剂质控中的应用 2.1 药物纯度的测定 药物纯度的测定是药品质量控制的重要内容之一。热分析技术用于中药纯度的测定有其独特的优点，如样品用量少且一般不需预处理等。但也有一定的要求，即样品的纯度>97%。然而在具体的操作方法上，可采用相应的措施使该技术能用于成分复杂的中药及制剂纯度的测定。由于试样量极少，故只需用少量标准品便可完成纯度测定。例如，粉防己甲素和熊果酸这些从中药材提得的药品，目前尚无其它合适的定量分析方式。杨腊[10]虎用DSC法成功地进行了纯度分析，并在测得药品总杂质含量的同时，还可获得各药物的准确熔点。 2.2 药物赋形剂筛选和组分分析
差热分析实验报告 一、实验目的 1、掌握差热分析的基本原理及测量方法 2、学会差热分析仪的操作，并绘制玻璃样品的差热图。 3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析（Differentiai Thermal Analysis，简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起（即并联，见图1）。两支笔记录的时间—温度（温差）图就称为差热图（见图2），或称为热谱图。 图1 差热分析原理图 图2 典型的差热图 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度（如图2中T B）；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件
下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 三、仪器与试剂 试剂：玻璃粉末，参比物：α-Al2O3，仪器：差热分析仪（HCT-1/2）一台，计算机一台。 四、实验步骤 1、开启仪器电源，预热20分钟 2、装入实验样品 升起加热炉，露出支撑杆（热电偶组件）。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中（Al2O3），平稳放置在热电偶板上，双手降下加热炉体。 3、检查冷却循环水 4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况 5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况 注意：在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验，通过改变各路进气流量的方法，使热重基线稳定，漂移最小，为正式试验提供最佳的试验条件。同时，还应注意输入气体管路的欲通气体纯净，在正式试验前，让欲通气体流通约25分钟。 6、运行工作站软件，进入新采集设置界面进行参数设定，输入初始温度（25℃）、终止温度（1000℃）、升温速率（10℃/min）等参数。 7、点“采集”按钮后，系统自动执行实验数据采集命令。 8、到达终止温度后，仪器自动停止采集，将数据存盘。 7、利用Origin画出DTA图，并标出热效应的起始和终止温度以及峰顶温度。 五、数据记录和处理