总述
1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法
①粉碎成粗粉
②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法
3)分离纯化法
①根据物质溶解度的不同进行分离
a.温度不同,溶解度不同
b.改变溶液的极性去杂
c.酸碱法
d.沉淀法
②根据物质分配比不同极性分离
a.液-液萃取法
b.反流分布法
c.液滴逆流层析法
d.高速逆流层析法
e.GC法
f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。
③根据物质吸附性不同极性分离
a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大
※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。
b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小
而定;
溶剂的极性大小可按其介电常数(e)大小排列
（极性渐大> ）:
己烷苯无水乙醚CHCl3AcOEt乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.1126.0 31.2
81.0
c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为:
水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液
④根据物质分子的大小进行分离
如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等
⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法：
强酸：-SO3H
强碱：-N+(CH3)3Cl-
弱酸：-CO2H
弱碱：-NH2(NH,N)
一、糖及苷类的提取和分离
1 溶剂处理法
2 铅盐沉淀法
3 大孔树脂处理法
4 柱色谱分离法
二 醌类化合物的提取和分离
一 提取方法:
一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。 对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌（如大黄酸），在植物体内多以盐的形式存在，难以被有机溶剂溶出，提取前应先酸化使之游
中 药
Et O H
EtOH 提取物
减压回收E t O H 浓缩物
H C l 3提取
Et 2O 3 t O A c 提取
E t O A c 提取液 残留物 （含单糖苷或含糖较少的苷）
n-B u O H 提取 n-B u O H 提取液（含糖较多的苷）
离。
二分离方法：
1 蒽醌苷类和游离蒽醌衍生物的分离：用分步提取法（如前述）
2 游离蒽醌衍生物的分离：可选用分步结晶法、梯度pH萃取法或层析法进行。
梯度pH萃取法是分离游离蒽醌衍生物的经典方法：
1.局限性
2.原理性质相似，酸性差别不大的混合物不适用
3有些蒽酮虽然存在酚羟基，但在稀碱溶液中较相应的蒽醌难溶，如大黄酚蒽酮-9，故蒽醌衍生物的苯提取液用极稀的NaOH液萃取，可除去蒽醌而使蒽酮留在苯液中。
示例
色谱法在蒽醌苷元分离中的应用：
一般先用经典方法（如梯度pH萃取）对其进行初步分离，再结合柱色谱法或制备性TLC法作进一步的分离，多用硅胶吸附色谱，而氧化铝一般不用，也常用聚酰胺作为柱色谱的填料。?三、黄酮类化合物的提取与分离
（一）提取
黄酮甙类以及极性稍大的甙元（如羟基黄酮等），一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇提取。一些多糖甙类可用沸水提取。在提取花青素类化合物时，可加入少量酸（0.1%盐酸，应当慎用，避免发生水解）。
大多数黄酮甙元宜用用氯仿、乙醚、醋酸乙酯等中极性溶剂提取，而对多甲氧基黄酮类游离甙元，甚至可用苯等低极性溶剂进行提取。对得到的粗提物可进行下列精制处理，常用方法有：（一）溶剂萃取法利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同，选用不同溶剂进行地萃取可达到精制纯化目的。例如植物叶子的醇浸液，可用石油醚处理，以便除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素。而某些药料水溶液则可加入多倍量浓醇，以沉淀除去蛋白质、多糖类等水溶性杂质。
有时溶剂萃取过程也可以用逆流分配法连续进行。常用的溶剂系统有：水-醋酸乙酯，正丁醇-石油醚等。
溶剂萃取过程在除去杂质的同时，往往还可以收到分离甙和甙元或极性甙元与非极性甙元的效果。
（二）碱提取酸沉淀法黄酮甙类虽有一定极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再于碱水提取液中加入酸，黄酮甙类即可沉淀析出。此法简便易行，如芦丁、橙皮甙、黄芩甙的提取都应用了这个方法。
兹以从槐米中提取芦丁为例说明该法的操作过程。槐米（槐树Sophora japonica L. 花蕾）加约6倍量水，煮沸，在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH8~9，在此pH条件下微沸20~30分钟，趁热油滤，残渣同上再加4倍水煎1次，乘热抽滤。合并滤液在60~70℃下，用浓盐酸调至pH为5，搅匀，静置24小时，抽滤。沉淀物水
洗至中性，60℃干燥得芦丁粗品，于水中重结晶，70~80℃干燥得芦丁纯品。
在用碱酸法进行提取纯化时，应当注意所用碱液浓度不宜过高，以免在强碱性下，尤其加热进破坏黄酮母核。在加酸酸化时，酸性也不宜过强，以免生成（金羊）盐，致使析出的黄酮类化合物又重新溶解，降低产品收率。
当药料中含有大量果胶、粘液等不溶性杂质时，如花、果类药材，宜用石灰乳或石灰水代替其它碱性水溶液进行提取，以使上述含羟基的杂质生成钙盐沉淀，不致溶出。这也有利于黄酮类化合物的纯化处理。
（三）碳粉吸附法主要适于甙类的精制工作。通常，在植物的甲醇粗提取物中，分次加入活性炭，搅拌，静置，直至定性检查上清液无黄酮反应时为止。过滤，收集吸甙炭末，依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/醇溶液进行洗脱，各部分洗脱液进行定性检查（或用PPC鉴定）。通过对Baptisia lecontei 中黄酮类化合物的研究证明，大部分黄酮甙类可用7%酚/水洗下。洗脱液经减压蒸发浓缩至小体积，再用乙醚振摇除去残留的酚，余下水层减压浓缩即得较纯的黄酮甙类成分。
二、分离
现将较常用的方法介绍如下：
（一）柱层析法
分离黄酮类化合物常用的吸附剂或载体有硅胶、聚酰胺及纤维素
粉等。此外，也有用氧化铝、氧化镁及硅藻土等。
1. 硅胶柱层析：此法应用范围最广，主要适于分离异黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇及高度甲基化（或乙酰化）的黄酮及黄酮醇类。少数情况下，在加水去活化后也可用于分离极性较大的化合物，如多羟基黄酮醇及其甙类等。
2. 聚酰胺柱层析：对分离黄酮类化合物来说，聚酰胺是较为理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中羟基的数目与位置及溶剂与黄酮类化合物或与聚酰胺之间形成氢键缔合能力的大小。
聚酰胺柱层析可用于分离各种类型的黄酮类化合物，包括甙及甙元、查耳酮与二氢黄酮等黄酮类化合物从聚酰胺柱上洗脱时大体有下列规律：
（1）甙元相同，洗脱先后顺序一般是：
参糖甙>双糖甙>单糖甙>甙元
（2）母核上增加羟基，洗脱速度即相应减缓
3）不同类型黄酮化合物，先后流出顺序一般是：异黄酮>二氢黄酮醇>黄酮>黄酮醇
（4）分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强，故查耳酮往往比相应的二氢黄酮难于洗脱。上述规律也适用于黄酮类化合物在聚酰胺薄层上的行为。
3. 葡聚糖疑胶(Sephadex gel)柱层析：
对于黄酮类化合物的分离，主要用两种型号的凝胶：Sephadex-G型及Sephadex-LH-20型。
葡聚糖凝胶分离黄酮类化合物的机理是：
分离游离黄酮时，主要靠吸附作用。凝胶对黄酮类化合物的吸附程度取决于游离酚羟基的数目。但分离黄酮甙时，则分子筛的属性起主导作用。在洗脱时，黄酮甙类大体上是按分子量由大到小的顺序流出柱体，
葡聚糖凝胶柱层析中常用的洗脱剂有：
(1) 碱性水溶液（如0.1mol/L NH4OH），含盐水溶液(0.5mol/L NaCl等)。
(2) 醇及含水醇，如甲醇，甲醇-水（不同比例）、t-丁醇-甲醇(3:1)、乙醇等。
(3) 其它溶剂：如含水丙酮、甲醇-氯仿等。（二）梯度pH萃取法梯度pH萃取法适合于酸性强弱不同的黄酮甙元的分离。根据黄酮类甙元酚羟基数目及位置不同其酸性强弱也不同的性质，可以将混合物溶于有机溶剂（如乙醚）后，依次用5%NaHCO3、5%Na2CO3、0.2%NaOH及4%NaOH水溶液萃取，来达到分离的目的。
酸性：7，4￠-二OH >7-或4￠-OH >（溶于）：5%NaHCO3液5%Na2CO3液
一般OH >5-OH
0.2%NaOH液4%NaOH液）三）根据分子中某些特定官能团进行分离在黄酮类成分的混合物中，具有邻二酚羟基成分与无此结构的成分，可用铅盐法分离。有邻二酚羟基的成分可被醋酸铅沉淀，不具有邻二酚羟基的成分可被碱式醋酸
铅沉淀，达到分离的目的。
与黄酮类成分混存的其它杂质，如分子中有羧基（如树胶、粘液、果胶、有机酸、蛋白质、氨基酸等）或邻二酚羟基（如鞣质等）时，也可为醋酸铅沉淀达到去杂目的。
具黄酮类化合物与铅盐生成的沉淀，滤集后按常法悬在浮在乙醇中，通入H2S进行复分解，滤除硫化铅沉淀，滤液中可得到黄酮类化合物。但初生态的PbS沉淀具有较高的吸附性，因此现多不主张用H2S 脱铅，而用硫酸盐或磷酸盐，或用阳离子交换树脂脱铅。有邻二酚羟基的黄酮可与硼酸络合，生成物易溶于水，借此也可与不具上述结构的黄酮类化合物相互分离。
在实际工作中，常将上述柱层析法与各种经典方法相互配合应用，以达到较好的分离效果
五、萜类化合物的提取分离
萜的苷亲水较强，苷元脂溶性较强。
1、溶剂提取法
2、碱提取酸沉淀法
3、活性炭吸附法
4、大孔树脂吸附法
一、挥发油的提取
1、水蒸气馏法；
2、油脂吸收法；
3、溶剂萃取法用石油醚（30~60℃）等有机溶剂；
4、二氧化碳超临界流体萃取法；
5、冷压法
二、挥发油成分的分离
1、冷冻析晶；
2、真空分馏法；
3、化学方法：1）利用酸、碱性不同进行分离，2）利用官能团特性进行分离；
4、层析分离法
三萜皂苷元提取与分离方法：
1、醇类溶剂提取后，提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯等溶剂进行分部提取，然后进一步分离；
2、制备成衍生物再作分离；
3、以皂苷形式存在的，水解后用氯仿等溶剂萃取，然后进行分离。
三萜皂苷提取与分离方法：
用稀醇提取，提取液减压浓缩后，加适量水，必要时先用石油醚等萃取，去杂，后用正丁醇萃取，减压蒸干，通过大孔吸附树脂，水洗去糖等，后用30%~80%甲醇或乙醇梯度洗脱，洗脱液减压蒸干，得粗制总皂苷。用重结晶、层析等方法分离纯化皂苷。
五、生物碱的提取和分离一)提取1)非极性有机溶剂提取法:常用溶剂为氯仿,
二氯甲烷,乙醚,苯等。由于生物碱在植物体中往往与酸(咖啡酸,草酸等)生成盐,故一般在用有机溶剂提取前,先将生药粉末与少量碱水(如10%氨水或碳酸钠液或石灰水)搅匀放置(使生物碱转为游离状态)再用有机溶剂进行浸泡后用渗漉法等法进行提取。提取的有机溶液部分用稀酸水提取多次(至基本上无生物碱反应为止)。此后,含有生物碱的酸水部分,经过泸后用乙醚或氯仿等洗去脂溶性杂质(有些生物碱也能溶于氯仿中,故氯仿部分应进一步检查);
,提取液用水洗净非极性有机溶剂提取法
è
)
2)极性有机溶液提取:生药粉末,用60-80%的醇溶液,在室温下或以回流法提取,则游离碱及其盐类均可提出。醇的用量一般为生药量的7-8倍(没顶),可提取数次。提取液回收醇后所得残渣用2％左右
的稀酸提取数次，使生物碱转入酸液中,再碱化酸液(参照前法),用乙醚,氯仿等分别提取多次,提取液用水洗净后可进行干燥处理,并分别蒸干溶剂,可得不同的生物碱总碱。
※用此法时，若有水溶性生物碱存在于水液中，可用丁醇或戊醇直接提取。
极性有机溶剂提取法
3)水或酸水提取后+强(弱)酸型阳离子树脂法:
生药粉末可直接用0.5-1%的硫酸或乙酸液或水室温下或加热提取。提取得的水溶液部分通过阳离子交换树脂极性交换,先用水冲柱,再用稀氨水洗脱,洗脱液浓缩后可得生物碱
总碱。
※用此法,水溶性生物碱和季胺碱可提出。也可用加NaCl 液盐析法极性提取
水或酸水提+阳离子树脂法
4)酸水提取液+雷氏铵盐等沉淀法:生物碱的酸水提取液可加雷氏铵盐等使成沉淀析出,沉淀溶丙酮中,加入饱和的硫酸
银溶液分解,再以氯化钡除去银离子,过泸,蒸干得残渣,残渣用乙醇提取,,提取液浓缩后放冷,过泸去先析出的无机盐,滤液再浓缩至小量后加丙酮,放置析出粗晶,粗晶以甲醇重结晶,得生物碱总碱。
酸水提取+雷氏铵盐等沉淀法
5)其他提取生物碱的方法:①大孔树脂法:多为苯乙烯型或2-甲丙烯酸酯型的大孔吸附树脂,具网状小孔结构,可以吸附和筛选结合的方式对分子极性分离。
生物碱水溶液上柱,用水冲洗去无机盐,糖等,再用适当的
溶剂(含水醇,醇,丙酮等)洗脱,洗脱液经分别后处理各为生物碱总碱。
②水蒸气蒸馏法： 麻黄碱等挥发性的生物碱可用此法提取生物碱总碱。二)生物碱分离纯化方法1)分部结晶法: 利用总碱中不同生物碱可能在不同溶剂中析晶速度快慢来达到分离目的。溶剂:乙醇、丙酮、甲醇等。总碱溶少量适当溶剂中，放置析晶，过泸予以分离，母液浓缩后可以加少量不同溶剂再试行结晶...，不同生物碱可能由此分离纯化。分离到的较纯晶体可以重结晶进一步分离纯化。
2)衍生物制备法(成盐,成酯等)：生物碱盐类往往易于结晶，先使其成盐后再用分步结晶法加以分离（酸可以是有机酸也可以无机酸）其中HI 酸,过氯酸,苦味酸盐最易结晶。
氯甲酸乙酯叔胺生物碱仲胺生物碱+1)
3)在不同的pH 值下萃取法: 碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后,先加弱碱,则弱碱游离可被非极性溶剂萃取出;逐步加大碱性,则碱性从小到大的不同碱性的生物碱可先后用非极性有机溶剂萃取出。 4)液体生物碱混合物的分馏分离法: 液体生物碱混合物可进行分馏分离。如毒芹(Conium maculatum)中的毒芹碱(m.p. 166-7℃)，羟基毒芹碱(m.p. 116℃)等；石榴皮(Punica granatum L.)中的石榴皮碱(m.p. 195℃)，异石榴皮碱(m.p. 86℃)，甲基异石榴皮碱（m.p. 114-7℃）等可用此法分离。
5)层析法：（Al 2O 3(中性，碱性),硅胶） ※乙醚，CHCl 3，苯等溶剂常使用；常用混合溶剂系统梯度洗脱。 ※LC 法或TLC 法等均可使用。
※可根据实际情况设计适当方案，几种方法结合灵活应
用
。
(Coniine )
毒芹碱N H
(M
e thylis ope lle tre rine )(Is ope lle tre rine )(Punicine )
甲基-异石榴皮碱异石榴皮碱
石榴皮碱N CH 3
CH 3
O
N H
O H
N CH 3
H
O
第三章天然产物的提取与分离 第一节 类胡萝卜素的提取 一、实验目的 1. 初步了解天然化合物的提取方法。 2. 掌握薄层色谱（TLC）的原理、用途及使用方法。 二、实验原理 番茄和胡萝卜中都含有番茄红素和 β-胡萝卜素，这些都属于类胡萝卜素。它们的分子结构如下。 β-胡萝卜素分子结构 利用类胡萝卜素在乙醇及石油醚中的溶解性，使番茄红素的红色素和 β-胡萝卜素的黄色素得以富集。然后利用薄层色谱使混合物分离。 三、器材及试剂 器材：50 mL（或 100 mL）圆底烧瓶，250 mL 烧杯，球形冷凝管，长颈漏斗，50 mL 锥形瓶，空心塞，20 mL 量筒，2B 铅笔，厚约 2.5 mm、100 mm×30 mm 的载玻片 3 片，150 mL 广口瓶，60 mm×60 mm 载玻片，长方形滤纸，2B 铅笔，直尺。 试剂：番茄酱，95% 的乙醇，石油醚，饱和食盐水，无水硫酸镁，硅胶 G（GF254），0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液，丙酮。
四、实验内容 1．提取 在 50 mL（或 100 mL）圆底烧瓶中称取 4 g 克番茄酱，加入 10 mL 95% 的乙醇，水浴加热回流 3～5 min。冷却后过滤（普通过滤），将滤纸和滤渣转移到烧瓶，再加 10 mL 的石油醚（60～90 ?C）加热回流 3 min，过滤，合并两次的滤液，加 5 mL 饱和食盐水[1]摇匀，分出有机层，加无水硫酸镁干燥。 2．薄层层析 （1）制板。将 5 g 硅胶 G（GF254）在搅拌下慢慢加入到 12 mL 0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液中，调成糊状，然后将其倒在洁净的玻璃片上，用手轻轻振动，使涂层均匀平整，晾干。标准：无纹路，无团粒，看不到玻璃片上薄的涂料点。 （2）活化。薄层板经自然晾干后，再放入烘箱活化，进一步除去水分。 （3）点样。用铅笔（最好用 2B 铅笔）在层析板上距末端 1 cm 处轻轻画一横线[2]，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。若颜色浅，可重复点样，需前次样点挥发干后进行。样点直径不应超过 2 mm，否则易拖尾影响测定。样点间距在 1～1.5 cm 为宜，太近易重叠。 （4）展开。缸内壁贴一片环绕缸内 4/5 周长的滤纸，倒入展开剂，液面高度约 5 mm。滤纸下面浸入展开剂（丙酮与石油醚混合液）中，盖好瓶盖，使层析缸被展开剂饱和 5～10 min。待样点干燥后，将层析板点样一端放入层析缸中，样点不得浸泡在展开剂中，再盖好瓶盖[3]。待展开剂上升至前沿约 1 cm 处取出，迅速在展开剂最前沿处画一横线。晾干，量出展开剂和样点移动的距离。 （5）计算比移值 R f。对于一种化合物，当展开条件相同时 R f 值是一个常数。R f 可用作定性分析的依据。 本实验约需 5 h。 五、注释 [1] 食盐水防止乳浊液生成。 [2] 画点样起点线时应尽量避免划破硅胶，且起点线离边缘的距离要大于展开瓶中的展开剂高度，以避免样点浸入展开剂。 [3] 开始展开后，则不能再移动展开瓶。 六、思考题 1. 一根毛细管能否点多个样品？为什么？ 2. 展开剂的高度超过点样线，对薄层色谱有什么影响？ 3. 如何利用 R f 值来鉴定化合物？ 4. 为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱？
常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法
二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。
有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下： 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）： 又如分离苯和苯酚： 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：
3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 例如： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl） 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.
物质的分离提纯中常用的十种方法 一、过滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。 3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。 6、列举：氯化铜溶液中混有氯化铁，加入过量的氧化铜，采用过滤的方法除去。 二、洗气或通气法 1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。 2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。 3、范围：适合于混合气体的分离。 4、仪器：洗气瓶、导管 5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。 6、列举：二氧化碳中混有二氧化硫，可把混合气体，通入盛有饱和的碳酸氢钠溶液的洗气 瓶中，洗去二氧化硫；碳酸氢钠溶液中混有碳酸钠，可向混合溶液通入二氧化碳，使碳酸钠转变成碳酸氢钠。 三、蒸发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件：固体可溶，固体溶解度随温度升高而降低或者变化不大。 3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。 6、列举：从氯化钠溶液中提取氯化钠，采用蒸发的方式除去水。 四、结晶 1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。 2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用 冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器：过滤、蒸发仪器。 5、注意：基本环节：溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤干燥 6、列举：硝酸钾中混有氯化钠，采用加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶的方法除去氯化钠。 五、分液 1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件：液体互不相溶 3、范围：适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：分液漏斗的基本操作 6、列举：苯中混有甲苯，可向混合溶液中加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转 移到另一种溶剂中的方法。 2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。
物质分离和提纯的方法与技巧 物质的分离是通过适当的方法，把混合物中各组成物质彼此分开，并且恢复到各种物质原来的状态，分别得到纯净物；而物质的提纯是通过适当的方法把混入某物质的少量杂质除去，以便获得相对纯净的物质，又称除杂。 物质的除杂从内容上看，它包含着常见酸碱盐及其他重要物质的性质及特殊化学反应的知识；从过程上看，它是一个原理确定、试剂选择与实验方案确定、操作实施的过程，其考查热点和趋势是化学知识与实验操作的结合，理论与生产实践的结合。 1、主要方法 物质的分离和提纯常用方法有物理方法和化学方法两种，见下表： 2、用化学方法分离和提纯物质的原则 不增：在除杂的过程中不能引入新的杂质； 不减：在除杂的过程中，不能减少或损耗被提纯物质的质量； 不变：在除杂过程中，除杂剂不能使被提纯物质改变； 易分：被提纯物质与杂质或杂质转化成的新物质易于分离； 务尽：选择除杂剂要注意反应进行的程度，除杂越彻底越好。
3、酸、碱、盐溶液中的除杂技巧 ①被提纯物质与杂质所含阳离子相同时，选取与杂质中的阴离子不共存的阳离子，再与被提纯物中的阴离子组合出除杂试剂，如Na2SO4（NaOH）：可选用稀H2SO4为除杂剂（生成物为Na2SO4和H2O，达到目的）。KCl（K２SO４）：可选用BaCl２溶液为除杂试剂（生成物为BaSO KCl，达到目的）。 ４和 ②被提纯物质与杂质所含阴离子相同时，选取与杂质中的阳离子不共存的阴离子，再与被提纯物中的阳离子组合出除杂试剂，如NaCl（BaCl2）：可选用Na2SO4溶液为除杂试剂（生成物为BaSO4和NaCl，达到目的）。KNO3（AgNO3）：可选用KCl２溶液为除杂试剂（生成物为AgCl和KNO3 ，达到目的）。 ③被提纯物质与杂质所含阴、阳离子都不相同时，选取与杂质中的阴、阳离子都不共存的阴、阳离子组合出除杂试剂。如NaNO3（CuSO4）：可选用Ba（OH）2溶液为除杂试剂（生成物为 Cu（OH）2沉淀和BaSO4沉淀，达到目的）。 4、除杂方法的几个优化原则： ①若同时有多种方法能除去杂质，要选择那些简单易行、除杂彻底的方法； ②应尽量选择既可除去杂质，又可增加保留物质的方法，即“一举两得”； ③先考虑物理方法，再用化学方法。 5、除去食盐中可溶性杂质的方法 重结晶后的食盐中还含有硫酸钠、氯化镁、氯化钙等可溶性杂质，它们在溶液中主要以SO42-、 Ca2+、Mg2+ 的形式存在，为将这些杂质离子除净，应注意所加试剂要过量，过量试剂要除去，所以除杂时所加试剂顺序要求是：a、Na2CO3必须在BaCl2之后加；b、过滤之后再加适量盐酸。 试剂加入顺序有多种选择，如： （a）BaCl2、NaOH、Na2CO3、过滤、HCl （b）BaCl2、Na2CO3、NaOH、过滤、HCl （c）NaOH、BaCl2、Na2CO3、过滤、HCl
化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；
分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
常见的分离与提纯的方法： (1)物质分离与提纯常用的物理方法 粗盐提纯时把粗盐 溶于水， 溶于水的杂质除去 KNO3 变化大， 度随温度变化小， 用该法从二者的混 合液中提纯 从食盐水溶液中提 取食盐晶体 制无水乙醇 灰 浓硫酸或 2]
CCl4 2 水、苯的分离除去
除去 体， 过盛有饱和 溶液的洗气瓶 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合， 特点将碘与杂质分开 精制除去中的
的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法 被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。 b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。 ⑥调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 ⑦电解法 此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。
第二章 提取---是指根据天然产物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分 溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需要的化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。溶剂提取法：利用天然产物化学成分在特定溶剂中溶解的性质，将其从原材中提取出来。多数情况下采用溶剂法。 溶剂提取法的原理：溶剂在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞的细胞膜进入细胞内部，溶解可溶性的溶质，形成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质做不断往返的运动，将溶质渗出细胞膜，直到细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，达到提取所需化学成分的目的。溶剂选择的依据-----“相似者相溶”原则 常用溶剂按照极性大小分为三类：水溶性（糖类、氨基酸、蛋白质、盐类）、亲水性（苷类如：黄酮、三萜、甾体与糖的结合体）、亲脂性（未成盐的生物碱，未成苷的黄酮、蒽醌、萜类、甾体）。优缺点，能溶生么物质。 水：极性最强：优点：安全，经济易得缺点：水提取液（尤其是含糖及蛋白质者）易霉变，难以保存，且不易浓缩和滤过。 亲水性有机溶剂：指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂。（故不能萃取）优点：提取范围较广，效率较高，提取液易于保存，滤过和回收。缺点：易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较大。 亲脂性有机溶剂：与水不相混溶，具较强选择性，如石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。优点：提取液易浓缩回收缺点：穿透力较强，需长时间反复提取，毒性大，易燃，价格较贵，设备要求高。 影响提取效果的因素 :溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。此外，原料的粉碎程度，提取温度， 浓度差，提取时间，操作压力，原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果。 原料的粉碎程度：原料经粉碎后粒度变小，浸出速度加快，但粉碎度过高，并不利于浸出，一般而言粒度以20-60目为适。浸出温度：扩散速度加快有利于浸提，并且温度适当升高，可 使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加浸提液的稳定性，但温度过高，会破坏不赖热的成分，并且导致浸提液的品质劣变。一般浸出温度控制在60-100℃。浓度差:浓度差越大，扩散推动力越大，越有利于提高浸出效率。浸提时间:原料中的成分随提取时间延长，提取的得率增加，一般而言，热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。
物质分离提纯方法总结 导读：分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法，为大家分享了物质分离提纯方法，一起来看看吧！ 一、结晶和重结晶 溶质从溶液中析出的过程（即晶体在溶液中形成的过程）称为结晶。而重结晶是指将晶体溶于溶剂（或熔融）以后，又重新从溶液（或熔体）中结晶的过程，又称再结晶。 重结晶主要针对固态晶体物质的分离提纯，效果与溶剂选择大有关系。溶剂最好满足以下任一条件： （1）、对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却结晶，即得较纯的物质。 （2）、物质的溶解度在该溶剂中受温度影响较为显著。 中学阶段最常见的实例是KNO3和NaCl的混合物。对于该混合物的分离，主要是利用它们在同一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是溶解度升高不大的NaCl晶体，除去NaCl以后的母液再浓缩和冷却后，可得较纯KNO3。另一个实际例子就是选修5第一章提到的苯甲酸的重结晶实验。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 二、蒸馏法 蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点
组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作。但蒸馏主要针对组分沸点相差大于30℃以上时，才有理想的分离效果。对于组分沸点相差不大的混合体系则采用分馏。而分馏装置由于要使用分馏柱，高中并不常见，故高中实际教学中很少提及。一个变通的思路，是“固定组分蒸馏法”。比如，乙醇-水混合物，单纯用蒸馏分离效果很不理想，可以先加入生石灰与水反应，将水“固定”住，然后蒸馏，可以得到较纯的乙醇。 三、萃取法 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。萃取分离物质时，必须用分液漏斗。萃取的`关键是找到一个合适的萃取剂，被萃取的物质在两个溶剂中的溶解度差距越大，则萃取的效果就越好。萃取法在化工制药等领域属于常用手段，但高中阶段常见的是利用有机溶剂萃取水溶液中的物质，比如利用CCl4萃取碘水中的碘。萃取完得到的CCl4-I2混合体系，可以采用蒸馏的方法进行分离，从而得到较纯的碘单质。 四、升华法 某些物质固态时就有较高的蒸气压，因此受热后不经熔化就可直
物质的分离和提纯 [考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。3.绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一物质分离、提纯的常用物理方法 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯的常用物理方法 试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。 图1 图2 图3 图4 图5 (1)如图1，方法、装置的名称：过滤。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 (2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。 注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应。 (4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。 适用范围：沸点相差较大的液体混合物 注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。 (5)如图5，方法、装置的名称：升华。 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 深度思考 分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？ 答案关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。 题组一分离、提纯原理和方法的考查 1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( ) A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发 答案 A 解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。 2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列 各组混合物。 答案
有机物的十种分离提纯方法 一、过滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。 3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。 6、列举：草酸钙中混有醋酸钙：加水溶解，过滤除去醋酸钙溶液。 二、洗气 1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。 2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。 3、范围：适合于混合气体的分离。 4、仪器：洗气瓶、导管 5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。 6、列举：甲烷中混有乙烯：将混合气体通过溴的四氯化碳溶液，洗去乙烯。 三、蒸发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件：固体可溶 3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。 6、列举：从醋酸钠溶液中提取醋酸钠：蒸发溶液，使醋酸钠析出。 四、结晶 1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。 2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器：过滤、蒸发仪器。 5、注意：基本环节：溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥 6、列举：苯甲酸钠中混有氯化钠：加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，就可以除去氯化钠。 五、分液 1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件：液体互不相溶 3、范围：适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：分液漏斗的基本操作 6、列举：己烷中混有己烯：加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。 2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。 3、范围：适合于溶质在互不相溶的液体中的分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：物质在不同溶剂中的溶解性。 6、列举：从碘水中提取碘，加四氯化碳，振荡后用分液漏斗分离。 七、蒸馏 1、原理：利用液体的沸点不同，经过加热冷凝使液体分离的操作。
几类类天然产物的提取分离方法
几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法，以抛砖引玉！ 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 （极性渐大> ）: 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法： 强酸：-SO3H 强碱：-N+(CH3)3Cl- 弱酸：-CO2H 弱碱：-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。
【天然产物提取分离新技术】天然产物提取与分离 天然产物提取分离新 ■常温超高压技术 高压生物化学研究已经证明：压力达到一定值，蛋白质、多糖（淀粉、纤维素）等有机大分子会发生变性，但生物碱、低聚糖、甾、萜、苷、挥发油、维生素等小分子物质则不发生任何变化。 在高压生物化学的研究中还证明了：高压灭菌的机理是，压力作用于微生物，使细胞壁变性、破裂，细胞内容物外泄，从而使微生物致死。在肉、鱼、水果、蔬菜的高压加工中也证实了细胞的这种变化。 超高压提取就是利用了超高压对生物的这种作用实现有效成分提取的。植物细胞壁上有很多微孔，因此我们可以把植物细胞壁看作是由许多微孔组成的薄膜。当植物细胞处于溶剂中时，溶剂将通过这些微孔进入细胞内部。 1.升压时： 通过渗透作用，溶剂进入细胞内部；由于我们施加的压力非常大，因此通量很大，细胞内部在短时间内就会充满溶剂。
细胞内部充满溶剂后，细胞壁两侧压力平衡。 2.保压时： 细胞内容物与进入细胞内部的溶剂接触，经过一段时间，有效成分溶于这些溶剂中。 3.泄压时： 细胞外部的压力减小为零，细胞内部的压力仍然保持平衡时的压力，此时压力差与施加压力时方向相反。由于我们施加的是超高压，因此这种反方向的压力差仍然是很大的。 4.在反方向压力作用下，细胞壁变形；如果变形超过了其反向变形极限，细胞壁破坏；于是，溶解了有效成分的溶剂泄出，与其它溶剂汇合。 5.如果在反方向压力作用下细胞壁的变形仍然没有超过其反向变形极限，细胞内部已经溶解了有效成分的溶剂将通过渗透作用排出，与其它溶剂汇合。由于反方向压力差非常大，因此溶解了有效成分的溶剂快速且完全地泄出。
物质的分离与提纯 授课人：侯集中学化学组汪永朋 【学习目标】 1、知识与技能： 初步学会过滤、结晶、萃取、分液、蒸馏等分离物质的实验技能，能独立完成一些简单的物质分离、提纯的实验操作；初步学会设计简单的实验方案。 2、过程与方法： 初步了解根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 3、情感态度与价值观： 结合实际事例讨论遵守实验安全守则的重要性。树立安全意识，初步形成良好的实验工作习惯。 【教学重难点】 分离物质等基本实验技能；设计简单的实验方案。 【教学方法】 实验探究、交流讨论、归纳总结 【教学过程】 【引入】 某化学兴趣小组在实验室中用KClO 3在MnO 2 催化下受热分解制取氧气，为了节约试剂以及防 止污染环境，打算分离回收反应后的KCl和MnO 2 （难溶于水），请你帮助他们设计完善实验方 案。 【方案设计】将混合物溶解在适量水中，并充分______，静置，_____，洗涤滤渣，即得到 MnO 2 ，将滤液___________，可得到KCl晶体。 【归纳总结】过滤：用于难溶性固体与溶剂的分离 操作注意事项：“一贴二低三靠”(请学生上台模拟实验，体现“一贴二低三靠”) 蒸发结晶：用于可溶性固体与溶剂的分离 操作注意事项：1、蒸发皿中的液体不能超过其容积的________。 2、蒸发过程中必须________________，防止局部温度过高而使液体飞溅。 3、当出现大量固体时，应_________用余热蒸干。 【过渡】两种固体，一种可溶于水，另一种不溶，我们就可以利用其溶解性的差异，通过过滤的方法实现分离。若两种物质都能溶解于水，例如硝酸钾与氯化钾，我们如何实现其分离呢？ 【交流讨论】将90℃的KNO 3 浓溶液冷却至室温，会有大量晶体析出，请结合教材P18图1-11解释产生这一现象的原因。 【思考】若是上述溶液的溶质为KCl，仍会有大量晶体析出吗？为什么？ 【问题探讨】现有混有少量氯化钾的硝酸钾粉末，请完善提纯硝酸钾的实验方案。 【方案设计】在________下将混合物溶于水中形成______，然后冷却到一定温度，_______，即可得到纯净的硝酸钾晶体 【归纲总结】在该方案中所使用的方法我们称为降温结晶，适用于_________随______变化有明显差异的可溶性固体混合物的分离。 【拓展思考】若上述提纯的KNO 3 仍含有少量KCl，我们该怎么办？ 【拓展】给出重结晶概念 【过渡】知道了固体混合物常用的分离提纯方法，那么对于液态物质的混合物应该采用哪些
?常见的分离与提纯的方法：(1)物质分离与提纯常用的物理方法
(2)物质分离与提纯常用的化学方法： ①加热法 混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。 ②沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl 中混有的Na2SO4。 ③转化法 利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽
量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法 被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。 b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。 ⑥调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 ⑦电解法 此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而
几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法，以抛砖引玉！ 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 （极性渐大> ）: 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法： 强酸：-SO3H 强碱：-N+(CH3)3Cl- 弱酸：-CO2H 弱碱：-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。 对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌（如大黄酸），在植物体内多以盐的形式存在，难以被有机溶剂溶出，提取前应先酸化使之游离。
高考化学实验专题复习(二) 常见物质的分离、提纯和鉴别 1．常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。 混合物的物理分离方法 i、蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物（原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出）。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动（防止局部温度过高，造成液滴飞溅）。当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热，如用结晶的方法分离NaCl和KNO3。 ii、蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。 操作时要注意：①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。 iii、分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。 在萃取过程中要注意：①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。 ③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。 iv、升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开。如分离I2和SiO2，加热使碘升华。 v、过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。 过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。 ②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 ③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈末端应与接受器的内壁接触。如用过滤法除粗盐中少量的泥沙。 ①常见气体的检验 （l）H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 （2）Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。
常见的分离与提纯的方法：(1)物质分离与提纯常用的物理方法 方 法适用范围或原理 装 置 举例注意事项 过滤分离固体和液体 混合物 粗盐提纯时把粗盐溶 于水，经过滤把不溶 于水的杂质除去 ①要“一贴二低三靠”滤纸紧贴漏 斗内壁；滤纸边缘低于漏斗口，漏 斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧 靠玻璃棒，玻璃捧下端紧靠三层滤 纸．漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ②必要时洗涤沉淀物(在过滤器中 加少量水)，不可搅拌 结 晶重结晶分离各组分在溶 剂中的溶解度随 温度变化不同的 混合物 KNO3溶解度随温度变 化大， NaCl溶解度 随温度变化小，可用 该法从二者的混合液 中提纯KNO3 ①一般先配较高温度下的浓溶液， 然后降温结晶 ②结晶后过滤，分离出晶体 蒸发溶解度随温度变 化较小的物质 从食盐水溶液中提取 食盐晶体 ①溶质应不易分解、不易水解、不 易被氧气氧化 ②蒸发过程应不断搅拌
(2)物质分离与提纯常用的化学方法： ①加热法 混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。 ②沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 ③转化法 利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法 被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去 SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被