第３９卷第１０期金属学玻Ｖ。ｌ?３９Ｎｏ．１０
２００３年１０月１００９－－１０１８页ＡＣＴＡＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＳＩＮＩＣＡＯｃｔ．２００３ＰＰ．１００９—１０１８
．－＿＿Ｉ‘
口
同密度电脉冲下材料微观结构的演变丰
张伟，）隋曼龄，，。）周亦胄，）何冠虎，ｊ２）郭敬东，，ｚ）李斗星１）
１）中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家（联合）实验室，沈阳１１００１６
２）中国科学院金属研究所国际材料物理中心，沈阳１１００１６
摘要几种粗晶材料经高密度电脉冲处理后，在材料内部形成了局域纳米结构，即冷轧ａ—Ｃｕ（Ｚｎ）中形成ＯＬ—Ｃｕ（Ｚｎ）和ｆｌ，（ＣｕＺｎ）纳米相；低碳钢中形成纳米尺寸的奥氏体；ＴｉＣ／Ｎｉ（Ｃｒ）金属陶瓷中形成纳米尺寸的定向ＴｉＣ；ＬＣ６超硬铝中形成纳米尺寸的ａ—Ａ１．粗晶纳米化转变的机制可归于电脉冲下多种因素的竞争，包括高速加热、热应力、削减的热力学势垒和较大的电子冲击力等．另外，电脉冲处理后的黄铜和金属陶瓷中分别形成了许多低能的位错组态、大量的层错和孪晶．这类缺陷结构演变与电脉冲输入的电能、热能和应力有关．
关键词电脉冲，纳米结构，位错，孪品
中图法分类号０７７文献标识码Ａ文章编号０４１２－１９６１（２００３）ｉ０～１００９－０１０
ＥＬＥＣＴＲｏＰＵＬＳＩＮＧ—ＩＮＤＵＣＥＤＥＶｏＬＵＴＩｏＮｏＦ
ＭＩＣＲｏＳＴＲＵＣＴＵＲＥＳＩＮＭＡＴＥＲＩＡＬＳ
ＺＨＡＮＧｗｅ≯）。ｓＵＩＭａｎｌｉｎ９１，２］．ＺＨｏＵＹｉｚｈｏｕｌ、．ＨＥＧｕａｎｈｕｌ，２１，ＧＵＯＪｉｎｇｄｏｎｇｌ，２、，ＬＩＤｏｕｘｉｎ９１１１）ＳｈｅｎｙａｎｇＮａｔｉｏｎａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｔａｌＲｅｓｅａｒｃｈ，ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００１６
２）ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＭａｔｅｒｉａｌｓＰｈｙｓｉｃｓ，ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｔａｌＲｅｓｅａｒｃｈ，ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００１６
Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｔ：ＺＨＡＮＧｗｅｉ，Ｔｅｌ：（０２４）２３９７１８５０。Ｆａｘ：（０２４）ｅａｓ９』ｓ２０，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗｚｈａｎｇ＠ｉｍｒ．ａｃ．ｃｎ
ＳｕｐｐｏｒｔｅｄｂｙＮａｔｉｏｎａｌＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＦｏｕｎｄａｔｉｏｎｏ｜Ｃｈｉｎａ（Ｎｏｓ．９０２０６０“，５０２’１００４，５０１２５１０３ａｎｄ２００２ＣＢ６１３５０３１
Ｍａｎｕｓｃｒｉｐｔｒｅｃｅｉｖｅｄ２００２—１１—０６．ｉｎｒｅｖｉｓｅｄｆｏｒｍ２００３—０１—０７
ＡＢＳＴＲＡＣＴＮａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｃａｎｆｏｒｍｉｎｓｅｖｅｒａｌｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍａｔｅｒｉａｌｓｕｎｄｅｒｈｉｇｈｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎｓｉｔｙｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ，ｆｏｒｅｘａｍｐｌｅ，ｎａｎｏｐｈａｓｅｓｏｆｄ—Ｃｕ（Ｚｎ）ａｎｄｐ７一（ＣｕＺｎ）ｉｎａｃｏｌｄ－ｗｏｒｋｅｄｄ—Ｃｎ（Ｚｎ）ａｌｌｏｙ，ｎａｎｏｓｉｚｅｄ１一Ｆｅｉｎａｌｏｗ－ｃａｒｂｏｎｓｔｅｅｌ，ｏｒｉｅｎｔａｔｅｄｎａｎｏｓｉｚｅｄＴｉＣｉｎａＴｉＣ／Ｎｉ（Ｃｒｌｃｅｒｍｅｔａｎｄｎａｎｏｓｉｚｅｄａ—ＡｌｉｎａｎＬＣ６ｓｕｐｅｒｄｕｒａｌｕｍｉｎ．Ｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｓｒｅｓｐｏｎｓｉｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｂｏｖｅｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓｃａｎｂｅａｔｔｒｉｂｕｔｅｄｔｏｔｈｅｃｏｍｐｅｔｉｔｉｏｎｏｆｍａｎｙｆａｃｔｏｒｓｉｎｄｕｃｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈｉｇｈ—ｒａｔｅｈｅａｔｉｎｇ，ｔｈｅｒｍａｌｓｔｒｅｓｓ，ｒｅｄｕｃｅｄｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｓｂａｒｒｉｅｒａｎｄｌａｒｇｅｅｌｅｃｔｒｏｎｉｍｐａｃｔｉｎｇ．Ｏｎｔｈｅｏｔｈｅｒｈａｎｄ，ｍａｎｙｌｏｗ—ｅｎｅｒｇｙｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎｓ，ｌａｒｇｅａｍｏｕｎｔｓｏｆｔｗｉｎｓａｎｄｓｔａｃｋｉｎｇｆａｕｌｔｓｆｏｒｍｉｎｔｈｅｂｒａｓｓａｎｄｃｅｒｍｅｔｕｎｄｅｒｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ．ＴｈｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｂｏｒｅｄｅｆｅｃｔｓｉＳｃｌｏｓｅｌｙａｓｓｏｃｉａｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｅｎｅｒｇｙ。ｔｈｅｒｍａｌｅｎｅｒｇＹａｎｄｔｈｅｓｔｒｅｓｓｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ．
ＫＥＹＷｏＲＤＳｅｌｅｃｔｒｏｐｕＩｓｉｎｇ，ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ，ｔｗｉｎ
电脉冲已在材料科学与工程中获得了广泛的应用，如电致塑性【１｜，电致迁移【２ｊ，增强的粉末固化【３ｊ＇快速的再结晶【４ｌ，钢中的裂纹愈合【５ｊ．另外在胶体工程【６Ｊ以及医药【７Ｊ领域也有所应用．尽管其在技术和加工等方面非常重要，然而它作用于材料的基本物理机制仍不很清楚ＩＳＪ．众所周知，材料的性能依赖于它的微观结构．许多制
４国家自然科学基金项目９０２０６０４４，５０２７１０７４，５０１２５１０３和科技部国家重点基础研究发展规划项目２００２ＣＢ６１３５０３资助收到初稿日期：２００２—１１－０６，收到修改稿日期：２００３—０１—０７作者简介：张伟，男，１９７４年生，博士生备具有优异性能材料的重大进展常常追溯到对于它们微观结构的控制．材料微结构的重要特征包括：晶粒的尺寸、分布和形貌；位错、孪晶和层错等缺陷结构的类型和分布等．因此，掌握电脉冲下微结构的演变是非常重要的．迄今为止，对电脉冲致材料微结构演变的研究主要集中在非晶合金．Ｆｅ７８Ｓｉ９８１３非晶带在高密度电脉冲下发生了纳米晶化∽电脉冲下的非晶晶化涉及非晶合金中大量原子的协同运动和热力学参数的改变㈣ｊ以及在优化的脉冲电流下，Ｆｅ７３．５ＣＵｌＮｂ３Ｓｉｌ３．５８９非晶带中产生３５０％的应力阻抗【１１Ｊ等均涉及多次的电脉冲处理．电脉冲导致非晶合金微结构演变的研究做得比较多．然而
１０１０金属学报３９卷
迄今为止，电脉冲对传统粗晶合金微结构改变的研究报道较少．本文报道了几种传统材料在高密度单电脉冲下微结构的演变及其机制．
１实验方法
选用的４种粗晶材料为：
冷轧态Ｈ６２合金（过饱和的ＯＬ—Ｃｕ（Ｚｎ）黄铜带），含有６２．５％Ｃｕ和３７．５％Ｚｎ（质量分数，下同），尺寸为０．１０２ｍＹｉｌ×３ｍｍ×１００ｍｍ．
含Ｏ．０７％Ｃ的低碳钢，加热到９５０℃，保温１０ｍｉｎ后空冷，截取１ｒａｍ×４ｍｉｔｔ×２２ｍｍ的薄片．
ＬＣ６超硬铝，主要含ｚｎ（７．６—８．６）％，Ｍｇ（２．５～３．２）％，Ｃｕ（２．２—２．８）％，其余为Ａ１．超硬铝在４６５～４７３℃固溶１ｈ后水淬，然后在１３５℃时效１６ｈ，截取０．２ｍｍ×２．５ｍｍ）４８ｍｍ的薄片．
ＴｉＣ／ＮｉｓｏＣｒ２０金属陶瓷，由粉末冶金真空烧结而成，其中ＴｉＣ的体积分数约为５０％，截取０．２５ｍｍ×２．５ｍｍｘ６０ｍｍ薄片．
电脉冲处理在常温下进行，由氙闪烁器触发１２００雎电容器放电实现．电流密度Ｊ约为１０９Ａ?ｍ～，脉冲时间ｔ。为１００～３００肛ｓ．用ＪＥＭ２０１０高分辨透射电镜和ＨＦ一２０００场发射电镜表征材料的微结构．它们的点分辨率分别为０．１９ｎｍ和０．２４ｎｍ，操作电压均为２００ｋＶ．２实验结果与讨论
２．１电脉冲下粗晶材料中纳米结构的形成
２．１．１Ｈ６２黄铜中的ＯＬ—Ｃｕ（Ｚｎ）和ｐ７一（ＣｕＺｎ）纳米相从Ｘ射线衍射可知，原始的Ｈ６２冷轧黄铜由面心立方（Ａ１）的ＯＬ—Ｃｕ（Ｚｎ）相组成，大量的ＴＥＭ观察结果表明晶粒尺寸在微米量级．
电脉冲处理后，黄铜中形成了许多纳米结构，如图１所示．从图１ａ可以看出尺寸约为１１１＂１１１１的均匀的纳米晶粒．纳米晶粒具有随机的晶体学取向，如图１ｂ的衍射环所示．纳米结构区域含有两种相，即具有Ａ１结构的ａ—Ｃｕ（Ｚｎ）和Ｂ２结构的卢７（ＣｕＺｎ），其中卢Ｌ（ＣｕＺｎ）的衍射环已经标出，ｉｉ０３，与ｉｉｉ。相重．从衍射强度上看
图１电脉冲下Ｈ６２黄铜中形成的纳米化区域的ＴＥＭ像、电子衍射图和高分辨像
Ｆｉｇ?ｌＴＥＭｉｍａｇｅ（ａ），ＣＯｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎ（ｒｉｎｇｓｏｆ
ｄ—Ｃｕ（Ｚｎ）ｐｈａｓｅａｒｅｎｏｔｉｎｄｅｘｅｄ）（ｂ）ａｎｄＨＲＴＥＭｉｍａｇｅ（ｃ）ｏｆｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄａｒｅａｉｎｔｈｅｂｒａｓｓＨ６２ａｆｔｅｒ
ｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ
１０期张伟等：高密度电脉冲下材料微观结构的演变
１０１１
ｐＬ（ＣｕＺｎ）的量小于ａ—Ｃｕ（Ｚｎ）的含量．纳米结构区域的高分辨像如图１ｃ所示，其中用点线标出了一些ａ—Ｃｕ（Ｚｎ）
和ｐＬ（ＣｕＺｎ）的晶粒．
很明显，共存的ＱＣｕ（Ｚｎ）和卢Ｌ（ＣｕＺｎ）相的取向
和分布是随机的，表明电脉冲下纳米尺寸的ａ－－Ｃｕ（Ｚｎ）和ｐＬ（ＣｕＺｎｌ相是由Ｏｔ—Ｃｕ（Ｚｎ）粗晶基体中的相变而形成
的［１２］．
２．１．２
低碳钢中纳米尺寸的１一Ｆｅ未处理的低
碳钢含有粗晶的铁素体（Ｑ—Ｆｅ）和少量的珠光体．电脉冲后，许多纳米化区域形成在Ｑ—Ｆｅ晶粒内，晶粒尺寸约为
１０
ｎｍ，如图２所示．
插图中的衍射环表明纳米晶粒具有随机的取向，第ｌ，
２，３，６和７衍射环分别属于Ｆｅ２０３的１１１，２００，３１１，５１１和４４０衍射，而第４，５，８和９环分别对应１一Ｆｅ的１１１，２００，２２０和３１１衍射．因而这个区域由两种纳米相Ｆｅ２０３和７一Ｆｅ组成．图中７一Ｆｅ的１１１衍射环最强，衍射环强度显示Ｆｅ２０３量少于７一Ｆｅ．基于两相的面间距和对称性的差别，两相的晶粒已经分别标在图中．众所周
知，７一Ｆｅ是高温相，因而纳米尺寸７一Ｒ的形成暗示低
碳钢在电脉冲过程中经历过由Ｑ—Ｆｅ到吖—Ｆｅ的相转变．至于Ｆｅ２０３，它不可能来自电脉冲过程中材料的氧化，因为材料内部的ｄ—Ｆｅ完全与外部的空气隔离，所以Ｆｅ２０３
只可能来自电脉冲后透射电镜（ＴＥＭ）样品的制备过程．
因此，
Ｆｅ２０３的形成并不意味电脉冲下材料的内部受到
了污染ｌ”Ｊ．很明显，电脉冲下低碳钢中纳米７～Ｆｅ的形成可能来自于Ｑ—Ｆｅ＿÷７一Ｆｅ相变．
２．１．３
ＴｉＣ／Ｎｉ（Ｃｒ）金属陶瓷中定向的纳米尺度
ＴｉＣ
在烧结的ＴｉＣ／Ｎｉ（Ｃｒ）金属陶瓷中，微米和亚
微米Ｔｉｃ颗粒分布在具有面心立方结构的＆Ｎｉ（Ｃｒ）基
体中，如图３ａ所示．每个颗粒为具有面心立方结构的ＴｉＣ单晶．电脉冲后，在一些ＴｉＣ晶粒中出现许多小晶粒状
衬度，如图３ｂ所示．图３ｃ是同一区域的高倍照片，均由纳米尺度的小晶粒组成，表明原始的ＴｉＣ晶粒在电脉冲下发生了粗晶纳米化转变．
图４ａ和ｂ是电脉冲处理前，沿（１１０）和（１００）方向
观察的ＴｉＣ的高分辨像和相应的电子衍射图．比较电脉冲前后材料的高分辨像可知，相对于原始态（图４ａ），发生纳米化转变的ＴｉＣ晶格已经严重畸变，如图５ａ中弯睦的点线所示，其中“Ｃ”代表纳米晶区，箭头指示纳米晶周围的无序区．类似地，在沿（１００）方向的高分辨像Ｉ二，相对于原始态（图４ｂ），发生纳米化转变的ＴｉＣ（图５ｂ）含有许多小纳米晶（“Ｃ”）和周围的无序区（“ｄ”）．
在一个ＴｉＣ颗粒中观察到的纳米结构区域几乎呈现一致的晶体学取向．纳米晶之间的倾侧角小于１００，如图５插图中拉长的衍射斑．由此可见，在电脉冲处理过程中，原始的ＴｉＣ晶粒可能经受了非常大的应力冲击【１４Ｊ．
２．１．４
ＬＣ６超硬铝中纳米尺寸的Ｑ—Ａｌ电脉冲
前，超硬铝由微米尺寸的Ｑ～Ａ１和一些小尺寸的ｆ通常在
图２
电脉冲下低碳钢中形成的纳米化区域的高分辨像和相应的电子衍射图
Ｆｉｇ?２
ＨＲＴＥＭｉｍａｇｅａｎｄ
ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ
ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ
ｐａｔｔｅｒｎ（ｒｉｎｇｓｏｆＦｅ２０３
ａｒｅｎｏｔ
ｉｎｄｅｘｅｄ）ｏｆｔｈｅ
ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ
ａｒｅａ
ｉｎｔｈｅ
ｌｏｗ—ｃａｒｂｏｎｓｔｅｅｌ
ａｆｔｅｒ
ｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ
１０１２金属学报３９卷
纳米尺度）强化相，如０（ＣｕＡｌ２）、Ｓ（Ａ１２ＣｕＭｇ）和？Ｊ／（ＭｇＺｎ２）等组成．强化相的形貌如图６所示．电脉冲处理后，一些纳米尺寸的ＯＬ—Ａ１区出现在超硬铝中，如图７所示．
从图７ａ及插图的衍射环可以看出，这些纳米尺寸的ｄ—Ａｌ晶粒几乎是随机分布的．在有些区域则出现两种纳米相，图７ｂ衍射图中箭头所示的ＯＬ—Ａ１的１１１，２００衍射环分别与立方Ｑ（ＡＩｚＣｕ３Ｍ９６）相的４３１和４４２衍射环相重［１５１．因此，电脉冲下超硬铝中一些原始的粗晶ａ—Ａｌ晶粒发生了碎化，有些地方还存在Ｑ相．
２．２粗晶结构纳米化转变机制
众所周知，电脉冲是一个快速非平衡过程．在电脉冲处理材料过程中，存在大量有一定漂移速度的电子流与原子实之间的冲击力．通常与这种电子流运动相关的Ｊｏｕｌｅ
圉３电脉冲处理前、后Ｎｉ（Ｃｒ）基体中ＴｉＣ的ＴＥＭ像
Ｆｉｇ?３ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＴｉＣｐａｒｔｉｃｌｅｓｅｍｂｅｄｄｅｄｉｎＮｉ（Ｃｒ）ｍａｔｒｉｘｏｆｃｅｒｍｅｔ
ｂｅｆｏｒｅ（ａ）ａｎｄａｆｔｅｒ（ｂ）ｅｌｅｃｔｒ。ｐｕｌｓｉｎｇａｎｄａｎｅｎｌａｒｇｅｍｅｎｔｏｆｔｈｅｄａｒｋｃｏｎｔｒａｃｔａｒｅａｉｎＦｉｇ．３ｂ（ｃ）
图４电脉冲处理前沿ＴｉＣ（１ｌＯ）和（１００）观察的高分辨像
Ｆｉｇ?４ＨＲＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＴｉＣｐａｒｔｉｃｌｅｂｅｆｏｒｅｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ，ｖｉｅｗｅｄ
ａｌｏｎｇ（１ｉｏ）（ａ）ａｎｄ（１００＞（ｂ）
１０期张伟等：高密度电脉冲下材料微观结构的演变１０１３
图５电脉冲处理后沿ＴｉＣ（１ｌＯ）和（１００）观察的高分辨像
Ｆｉｇ?５ＨＲＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄＴｉＣａｆｔｅｒｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ，ｖｉｅｗｅｄａｌｏｎｇ（１Ｙｏ＞（ａ）（“ｃ”ｓｔａｎｄｓｆｏｒｎａｎｏｓ—ｔｒｕｃｔｕｒｅｄ８ｒｅａ，ａｒｒｏｗ８ｉｎｄｉａｔｅｄｉｓ。ｒｄｅｒｅｄ
ａｒｅａ，ａｎｄｄａｓｈｅｄｌｉｎｅｓｒ８ｐｒｅｓｅｎｔｄｉｓｔｏｒｔｅｄｌａｔｔｉｃｅｓ）ａｎｄ（１００）（ｂ）（【‘ｃ”ｓｔａｎｄｓｆｏｒｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄａｒｅａ．ａｎｄ‘‘ｄ”ｉｓｄｉｓｏｒｄｅｒｅｄａｒｅａ）
图６超硬铝中纳米尺度的不同类型强化相Ｓ相、未知共格相和叩相的形态
Ｆｉｇ?６Ｍ。ｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓｏｆＪｌａｎｏｓｅａｌｅｓｔｒｅｎｇｔｂｅｎｉｎｇ—ｐｈａｓｅｓｉｎＬＣ６ｓｕｐｅｒｄｕｒａｌｕｍｉｎＳｐｈａｓｅ（ａ），ｕｎｋｎ。ｗｎ
ｃ。ｈｅｒｅｎｔ
ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ（ｂ）ａｎｄ叼ｐｈａｓｅ（ｃ）
１０１４金属学报３９卷
图７电脉冲下超硬铝中形成的纳米化ａ—Ａ１区域的ＴＥＭ像及纳米化Ｏｔ—Ａ１和Ｑ相区域的ＴＥＭ像
Ｆｉｇ．７ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｄ—Ａ１（ａ），ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｄ—Ａ１ａｎｄＱｐｈａｓｅ（ｂ）ｉｎｔｈｅｓｕｐｅｒｄｕｒａｌｕｍｉｎａｆｔｅｒｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ（ｔｈｅｉｎｓｅｔｓａｒｅｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎｓ，ａｎｄｔｈｅｒｉｎｇｓｏｆＱｐｈａｓｅｉｎＦｉｇ．７ｂａｒｅ
ｎｏｔｉｎｄｅｘｅｄ）
热能将被引入到材料中．在金属系统中，这种由电转变为热的速度是非常快的【１６１．在电脉冲下，温升速率可达到１０６℃Ｓ一１的量级［５］．这样的高速加热将产生温升与热膨胀的非同步改变［１７｜，即热膨胀滞后于温升［１８】并可以形成一个瞬时的热压应力，而这种热压应力将有助于改变微结构【１９Ｊ．
因此在一个单脉冲中，至少电能、热能和应力被瞬时输入到材料中，导致材料微结构的改变．由于这些效应和材料的物理性能密切相关，因而它们将因处理材料的不同而存在差异．可以认为，虽然电脉冲处理下的任何材料都可以获得上述几种能量的输入，但所引起的不同效应之间竞争非常明显．因此，在任一给定的材料中，一种或两种能量效应对微结构的演变将起决定性的作用．
由电子运动引发的温升可表示为【２０Ｊ
ＡＴ＝ｐＪ２ｔ（Ｃｖｄ）叫（１）
这里Ｊ为电流密度峰值，ｔ为脉冲时间，Ｐ，Ｃｖ和ｄ分别为样品的电阻率、比热和密度．对不同的材料，瞬时的温升也不同，黄铜的△Ｔｕ６２＝４６６℃，低碳钢△正ｔｅｅｌ＝９７７℃，超硬铝△孔Ｃ６＝ｔ１５℃，金属陶瓷ＡＴＴｉＣ＝１２７４℃．
根据Ｃｕ—Ｚｎ二元合金平衡相图口１１，Ｈ６２黄铜的室温平衡态应为ｅ，－Ｃｕ（Ｚｎ）和卢７－（ＣｕＺｎ）共存．该合金经电脉冲处理后，平均温升为△Ｔｕ６２＝４６６℃．由于冷轧黄铜微结构存在差异，在一些微区的温升可达６５０℃以上【１２Ｊ．这些区域如果动力学条件适宜时，将在高于５８５℃时经历相转变ＯＬ—Ｃｕ（Ｚｎ）－＋ＯＬｌ一Ｃｕ（Ｚｎ）＋／３一（ＣｕＺｎ）．由于电脉冲引发温升的速率非常高，当一些微区的ａ－Ｃｕ（Ｚｎ）从单相区转变为共存的ａｌ－Ｃｕ（Ｚｎ）和卢一（ＣｕＺｎ）相时，形核率将增大，同时临界晶核尺寸更小．由于样品只有ｉ００ｐｍ厚并且处于大气环境中，所以当热效应结束后，过热的区域很快地被冷却到室温．因而在快速冷却中，两个新的纳米相＆１一Ｃｕ（Ｚｎ）和３－（ＣｕＺｎ）不能充分长大，而且它们中除了一部分在由两相区通过单相区时将转变回纳米尺寸的单相Ｑ—Ｃｕ（Ｚｎ）外，在冷却的样品中会残留一些共存的两相，同时卢一（ＣｕＺｎ）经历了无序到有序的相变形成卢Ｌ（ＣｕＺｎ）．因此在电脉冲处理的黄铜合金中形成了随机分布的纳米相ａ－Ｃｕ（Ｚｎ）和卢７（ＣｕＺｎ）．
对于低碳钢，经电脉冲处理后，△正ｔ。。１＝９７７℃，可使相变Ｑ～Ｆｅ＿÷７一Ｆｅ发生（相变温度Ａ。３＝８９０℃）．电脉冲下低碳钢中发生相变时，由于极高的升温速率和快速冷却，纳米７一Ｆｅ将以高的形核率生成，而且临界晶核尺寸较小．
在电脉冲下７一Ｆｅ形核率增加的另一个原因来自电脉冲本身．假设在形核中半径为ｂ、电导率为盯２的粗晶ｄ—Ｆｅ晶粒内形成了一个球形的半径为ａ、电导率为盯１的７一Ｆｅ晶核，则系统的形核势垒△Ｗ可表示为
△ｗ＝△％＋△巩（２）这里△Ｗｊ为无电流系统的形核势垒，△Ｗ：为由于形核中电流分布的改变而引发的自由能的变化．△眠为［２２１△Ⅵ，ｅ＝ｐ?ｇ（ａ，ｂ）?（０＂２一盯１）／（盯ｌ＋２眈）．Ｖ．Ｊ２（３）
这里肛为磁导率，晶核体积Ｖ＝（４／ａ）ｒｒａ３，Ｊ为电流
１０期张伟等：高密度电脉冲下材料微观结构的演变
１０１５
密度，
ｇ（ｎ，ｂ）是一个几何因子．一般地，由于％＞
盯。１２３），故在ｄＦｅ０７Ｆｅ转变中，我们近似地应用
（盯１＝盯，》（盯２＝盯。）．通常由于ｂ》ａ，所以有ｇ（ａ，ｂ）＞ｏ［２剖．因而△ｗ：的符号与（０＂２—０＂１）相同，即△ｗ：＜０．
这表明电脉冲可以降低形核势垒，从而增加形核率．随着快速的冷却，纳米尺寸的１一Ｆｅ不能充分长大，而且它们中的一部分在通过相变点时，将又转变成纳米尺寸的ＯＬ—Ｆｅ．当然，一些纳米尺寸的７Ｆｅ区域会因富集稳定７一Ｆｅ的元素（如Ｃ，Ｍｎ，Ｎｉ和ｓｉ）而得以保存．因而在电脉冲处理的低碳钢中形成了随机分布的７一Ｆｅ纳米相．
显然，在上述两种材料中，纳米结构的形成与电脉冲下的相转变密切相关，形成的纳米晶具有随机分布的特征．
然而，电脉冲下ＴｉＣ／Ｎｉ（Ｃｒ）金属陶瓷中形成了许多ＴｉＣ
纳米晶，而且每个这样区域内的纳米晶几乎是定向的．众所周知，
ＴｉＣ是有一定电导率的高熔点（３１４７℃）陶瓷
相．在低于熔点的温度，ＴｉＣ中不发生相转变，因而金属陶瓷中纳米结构的形成可能来自于电脉冲下的其它效应．
如前所述，基于电脉冲中的高速加热，一个瞬时的热压应力可以形成．最大的可能热压应力可表达为【１９ｊ
盯ｍａｘ＝ＥａＡＴ
量，但这样大的热应力不足于使原始粗晶区转变为尺寸低
于１００ｎｍ的ａ—Ａ１晶粒，而且原始基体中的一些强化相
也将会增加上述转变所需的能量．因此电脉冲下，纳米铝的形成与电脉冲诱发的其他效应有关．
由于在电脉冲过程中，电子动量南瞬时地从平衡值‰增加为峰值南。。。，电二产的动量增加很大．这个过程电
子冲量Ａｋ＝ｋ—ｋｏ＝．瞄Ｆｄｔ，这里Ｆ为电子的冲击
力，ｔ为电子撞击粗晶的时间．由于以上过程发生在极短的时间内，故Ｆ值非常大【１５Ｊ．因而原始粗晶区将强烈地受到电子冲击力的影响，而处于亚稳状态．较大的电子冲击力可能会诱发亚稳区的碎化，致使新形成的纳米ａ—Ａ１晶粒处于纳米尺度．因此，电脉冲处理后，超硬铝中形成了许多纳米尺寸的ａＡ１．当然，ｄ—Ａ１纳米尺度碎化的
更深的物理机制仍有待探讨．
总之，电脉冲下粗晶合金中发生的纳米化结构转变可归于许多因素的竞争，包括高速加热和快速冷却、热应力、削减的热力学势垒和较大的电子冲击力及伴随的相转变等．它们之中的一种或两种能量及其特定的实验条件对给定材料的结构改变将起决定性的作用．
２．３
电脉冲下缺陷结构的演变
２．３．１
低能位错组态图８ａ为原始黄铜中典型
这里Ｅ为Ｙｏｕｎｇ’Ｓ模量，ａ为热膨胀系数．经计算可知，在电脉冲的极短周期内，ＴｉＣ相将经历Ｏ＇ＴｉＣ＝４．５４
ＧＰａ
的应力冲击．由于温升在８００℃以上，又考虑到ＴｉＣ颗
粒被限制在Ｎｉ（Ｃｒ）基体中，瞬时的热应力以剪切模式可
能超过ＴｉＣ的剪切强度Ｔｌｌｌ，因而ＴｉＣ中主要的５套
｛１１１＇（１１０）滑移系∞Ｊ可被剪切应力激活．类似于应力
作用于受约束的陶瓷时可产生均匀的微裂纹【２６Ｊ，在金属
陶瓷里被Ｎｉ（Ｃｒ）基体约束的一些Ｔｉｃ颗粒中，热压应
力可促进均匀的微观滑移．因而，一些ＴｉＣ单晶颗粒将转变为纳米尺度的ＴｉＣ相，同时可以观察到纳米晶之间
小的倾侧角和大量的微观滑移痕迹（无序区）．当样品从高
温冷却到室温时，对于纳米化的ＴｉＣ颗粒，内部的ＴｉＣ纳米晶之间发生各向异性收缩．局部的应力集中可进一步增加纳米晶之间的倾侧角，同时使那些ＴｉＣ纳米晶进一步旋转，形成了有小角取向差的的纳米晶．因此，电脉冲处理的金属陶瓷中许多ＴｉＣ单晶颗粒发生了纳米尺度的碎化．在每个这样的区域内，形成的ＴｉＣ纳米晶取向几乎一致的．
对于其他体系材料，当电脉冲导致的温升和热应力较小且不足以引发相转变或明显的结构碎化，这种材料在电脉冲下发生纳米化机制可分析如下．
在电脉冲下，超硬铝中的温升△死ｃ６约为１１５℃．这
样的温升不可能导致材料中发生明显的相转变，同时诱发图８电脉冲处理前、后黄铜中典型的位错组态
的最大可能热应力仅为仃。一Ａ?＝ＥａＡＴ＝１６４ＭＰａ．虽ｎｇ～Ｔ（ｈｙｉｇｐｈｉｃａ。。ｌ等萎箸ｏ。ｎ。ｍｏｐｆｌｄ。ｉｓ（。ｌｏ）薯箸ｎｔｈｓ。ｉｎｅｌｅｔｈ。。ｅ。ｏｐｒ翌：
然一些原始的微观缺陷可以降低破坏材料所需的临界能
（１。、ｖ。。。。ｇｙ。ｔａｔ。）ｂ，。。。。ａ。ｐｌ。。（ｂ）ｂ
１０１６金属学报３９卷
位错的ＴＥＭ像．很明显，冷加工过程引入了许多位错缠结．由于冷加工中消耗的部分机械能被转变为各种缺陷，如胞结构、大量的位错缠结和点阵畸变，因而原始合金处于一种高能的亚稳状态．电脉冲处理后，许多位错线相对变直、位错结点变少、位错密度降低，如图８ｂ所示．与原始样品相比，在电脉冲处理后的样品中除发生纳米相转变的局域外，大量区域呈现出相对低能的位错组态，即电脉冲下Ｈ６２合金向低能态转变．
由于电脉冲下，电能、热能和应力被引入到金属陶瓷中，当诱发的热应力不能超过ＴｉＣ的剪切强度时，电脉冲诱发的能量可促进已经存在的位错的运动，导致新的位错组态的形成．不同于黄铜，金属陶瓷中ＴｉＣ颗粒的位错密度较低．然而，电脉冲下许多位错亚结构形成了亚晶界，如图９．这些结构在原始样品中没有出现，是电脉冲后ＴｉＣ相的一个特征，表明电脉冲下ＴｉＣ晶粒中产生了位错并发生了位错的动态回复．
另一方面，大量的规则的六角形位错网络出现在电脉冲处理后的Ｎｉ（Ｃｒ）中，如图１０．很明显，位错网络中胞的内部无位错，即发展良好的亚晶已经形成．在每个位错结点，存在三组位错线，由于彼此的夹角约为１２０。，它们之间的张力是相等的．总之，这是一种新的平衡稳定态，与长时间退火下材料中发生回复的多边化过程相似【２７Ｊ．２．３．２位错组态演变机制如前所述，一些强烈的外部效应，如电能、热能和机械能会促进位错的运动和演变．在电脉冲下，由漂移电子和原子实撞击形成的电子风１２ｊ有助于位错的运动１２０】．在瞬时的应力冲击下，位错运动速度非常快，甚至达到超音速【２８ｊ．在滑移中，位错可以增殖；在交滑移和攀移中，位错可以湮灭；在热激活中，不动位错变为可动位错；不同种类的位错会彼此发生反应进而合并、重组、湮灭等．很明显，大量位错反应之间存在非线性和耦合作用∞】．所有不可逆的微观进程将会导致原始位错组态的失稳，促进新位错组态的形成．
图９电脉冲下金属陶瓷中ＴｉＣ晶粒内的位错亚结构
Ｆｉｇ．９Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ—ｆｏｒｍｅｄｓｕｂｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｉｎＴｉＣｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｆｃｅｒｍｅｔｕｎｄｅｒｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ
黄铜和金属陶瓷中的位错在电脉冲诱导的各种能量效应的影响下，有明显的形成规则排列的倾向．这样的重新分布是一种稳态的位错重构【３０Ｊ．电脉冲导致了材料中这些低能的位错组态的形成，实质上是实现了一种平衡化的转变．
２．３．３孪晶的形成电脉冲后，黄铜中形成了大量的孪晶和层错，如图１１．众所周知，随着合金层错能的降低，孪晶和层错形成的倾向增大．相对于大多数金属和合金，ｄ—Ｃｕ（Ｚｎ）合金的层错能较低，约为７ｍＪ／ｍ２［３１Ｊ，因此退火后，会形成典型的退火孪晶．与退火过程相似，电脉冲诱发的Ｑ—Ｃｕ（Ｚｎ）合金中的孪晶属于生长孪晶．如前所述，电脉冲促进了黄铜中位错的运动，降低位错密度，提供孪晶形成的驱动能ｍＪ．借助｛１１１｝晶面上相反符号不全位错的运动，｛１１１｝晶面正常的堆垛顺序将会发生部分改变，同时孪晶得以形成．而且，形成的许多孪晶是共格的，大大地降低黄铜的能量．
与黄铜不同，Ｎｉ（Ｃｒ）合金的层错能较高，约为２５０ｍＪ／ｍ２［３３Ｊ，因而在Ｎｉ（ｅｒ）内部形成生长孪晶非常困难．然而，电脉冲后在金属陶瓷的Ｎｉ（Ｃｒ）基体中形成了大量的孪晶和层错，如图１２所示．从拉长的衍射斑和畸变的Ｍｏｉｒ６条纹可知，这里存在明显的结构不完整性．显然，电脉冲下在Ｎｉ（Ｃｒ）基体中形成的孪晶不属于生长孪晶，应当是由局部应力集中诱发的形变孪晶．
类似于Ｎｉ（ｃｒ），ａ－Ａ１的层错能也非常高，约为２００ｍＪ／ｍ２［ａ３Ｊ．然而，电脉冲下超硬铝中诱发的热应力盯。一Ａｌ＝１６４ＭＰａ，远低于Ｎｉ（ｃｒ）中诱发的应力Ｏ＇ＮｉＣｒ＝２．０５ＧＰａ．因此，电脉冲下，大量的形变孪晶出
圉１０电脉冲下金属陶瓷中Ｎｉ（Ｃｒ）相晶粒内的位错网络
Ｆｉｇ?１０ＳｔａｂｌｅｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎｎｅｔｗｏｒｋｓｉｎＮｉ（Ｃｒ）ｍａｔｒｉｘｏｆｃｅｒ．ｍｅｔｕｎｄｅｒ
ｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ
１０期张伟等：高密度电脉冲下材料微观结构的演变１０１７
图１１电脉冲下黄铜中形成的孪晶和层错的ＴＥＭ像、电子衍射图和高分辨像Ｆｉｇ?１１ＴＥＭｉｍａｇｅ（ａ），ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎ（ｂ）ａｎｄＨＲＴＥＭｉｍａｇｅ（ｃ）ｏｆｔｗｉｎｓａｎｄｓｔａｃｋｉｎｇ
ｆａｕｌｔｓｉｎｔｈｅｂｒａｓｓｕｎｄｅｒ
ｅｌｅｃｔｒｏｐｕｌｓｉｎｇ
Ｆｉｇ．１２
图１２电脉冲下金属陶瓷的Ｎｉ（Ｃｒ）基体中形成的孪晶和层错的ＴＥＭ像、电子衍射图和高分辨像
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１０１８金属学报３９卷现在Ｎｉ（Ｃｒ）中而非ｄＡ１中，这与电脉冲下的实验观察
结果相吻合．
总之，电脉冲在低层错能的黄铜中诱发了生长孪晶，
在高层错能的金属陶瓷的Ｎｉ（ｃｒ）中诱发了形变孪品．
３结论
（１）高密度电脉冲处理可在几种粗晶材料中形成纳米
结构：冷轧ａ—Ｃｕ（Ｚｎ）黄铜中形成ａ—Ｃｕ（Ｚｎ）和卢Ｌ
ｆＣｕＺｎ）纳米相；低碳钢中形成纳米尺寸的奥氏体；超硬
铝中形成纳米尺寸的ｏｚ—Ａ１；ＴｉＣ／Ｎｉ（Ｃｒ）金属陶瓷中形
成定向的纳米ＴｉＣ．
（２）电脉冲下粗晶合金中发生的纳米化结构转变可归
于许多因素的竞争，包括高速加热和快速冷却、热应力、
削减的热力学势垒和较大的电子冲击力及伴随的相转变
等．它们之中的一种或两种能量及其特定的实验条件对给
定材料的结构改变将起决定性的作用．
（３）电脉冲下在黄铜和金属陶瓷中形成了许多低能的
位错组态，导致了材料向低能态的转变．
（４）电脉冲在低层错能的黄铜中诱发生长孪晶，在高
层错能的金属陶瓷的Ｎｉ（Ｃｒ）中诱发形变孪晶．
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Ｒ瞄诲Ｐ哆ｐｍｕ
高密度电脉冲下材料微观结构的演变
作者：张伟， 隋曼龄， 周亦胄， 何冠虎， 郭敬东， 李斗星
作者单位：张伟,周亦胄,李斗星(中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室,沈阳,110016)， 隋曼龄,何冠虎,郭敬东(中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室,沈阳
,110016;中国科学院金属研究所国际材料物理中心,沈阳,110016)
刊名：
金属学报
英文刊名：ACTA METALLURGICA SINICA
年，卷(期)：2003,39(10)
被引用次数：6次
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