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液相色谱仪的原理及分析方法

液相色谱仪的原理及分析方法
液相色谱仪的原理及分析方法

液相色谱仪的原理及分析方法

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。

特点1。高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。

2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于1h 。

3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。

4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。

5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75% ~80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。

高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。

高效液相色谱法的主要类型及其分离原理

根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型:1 。液—液分配色谱法Liquid-liquid Partition Chromatography及化学键合相色谱Chemically Bonded Phase Chromatography流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于下式:

式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm--溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC 中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。

a. 正相液—液分配色谱法Normal Phase liquid Chromatography: 流动相的极性小于固定液的极性。

b. 反相液—液分配色谱法Reverse Phase liquid Chromatography: 流动相的极性大于固定液的极性。

c. 液—液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。

液—固色谱法流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子X 和溶剂分子S对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下:Xm nSa ====== Xa nSm式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。

当吸附竞争反应达平衡时:K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]式中:K为吸附平衡常数。[讨论:K越大,保留值越大。]3 。离子交换色谱法Ion-exchange ChromatographyIEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。

以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下:X-溶剂中树脂-R4N Cl-=== 树脂-R4N X- Cl- 溶剂中当交换达平衡时:KX=[-R4N X-][ Cl-]/[-R4N Cl-][ X-]分配系数为:DX=[-R4N X-]/[X-]= KX

[-R4N Cl-]/[Cl-][讨论:DX与保留值的关系]凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。

4 。离子对色谱法Ion Pair Chromatography离子对色谱法是将一种或多种与溶质分子电荷相反的离子称为对离子或反离子加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示:X 水相Y-水相=== X Y-有机相式中:X 水相--流动相中待分离的有机离子(也可是阳离子);Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对(如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等);X Y---形成的离子对化合物。

当达平衡时:KXY = [X Y-]有机相/[ X ]水相[Y-]水相根据定义,分配系数为:DX= [X Y-]有机相/[ X ]水相= KXY [Y-]水相[讨论:DX与保留值的关系]离子对色谱法特别是反相发解决了以往难以分离的混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。

5 。离子色谱法Ion Chromatography用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器,为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰,设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。

以阴离子交换树脂(R-OH)作固定相,分离阴离子(如Br-)为例。当待测阴离子Br-随流动相(NaOH)进入色谱柱时,发生如下交换反应(洗脱反应为交换反应的逆过程):

抑制柱上发生的反应:R-H Na OH- === R-Na H2OR-H Na Br- === R-Na H Br-可见,通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水,消除了本底电导的影响;试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H Br-,可用电导法灵敏的检测。

离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。

6 。空间排阻色谱法Steric Exclusion Chromatography空间排阻色谱法以凝胶gel 为固定相。它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径比分子筛要大得多,一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻,因此就直接通过柱子,首先在色谱图上出现,一些很小的

分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中,这些组分在柱上的保留值最大,在色谱图上最后出现。

高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、。分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。

1。进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。

2。输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l。47~4。4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。

3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成)。固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。

另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。

再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。

4。检测系统高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。

(1)紫外检测器该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。

(2)示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。

(3)荧光检测器凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。

(5)数据处理系统该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

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液相色谱仪结构及原理

液相色谱仪结构及原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达 4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 一、特点: 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75% ~80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 二、性质及原理:高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。a. 正相液—液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液—液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液—液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液—固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子(X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下:

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷(第一套) 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分) 1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 , 称为 ,当管电压增大时,此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸 收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分 为: 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是 错? 。 9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否? 18. 透射电子显微镜以 为成像信号,扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ

材料分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是() A.X射线透射学; B.X射线衍射学; C.X射线光谱学; D.其它 2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称() A.Kα; B. Kβ; C. Kγ; D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选() A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称() A.短波限λ0; B. 激发限λk; C. 吸收限; D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题) A.光电子; B. 二次荧光; C. 俄歇电子; D. (A+C) 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。() 2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。() 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。() 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。() 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。() 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是,具有性。 5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称 ,常用于。 习题 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱

联考季——花生十三资料分析单项讲义

联考季——花生十三资料分析单项讲义

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花生十三资料分析 单项讲义 一:资料分析总体概述 (4) 1、考试大纲描述 (4) 2、考试时间安排 (4) 3、重点考察内容 (4) 4、做题思想 (4) 二、资料分析基础概念与解题技巧 (5) 1、资料分析核心运算公式 (5) 2、资料分析常用基本概念 (6) 3、资料分析读题方法 (9) 4、资料分析速算技巧 (11) 三:资料分析高频考点梳理 (20) 1、ABR类问题 (20) 2、比重类问题 (26) 3、比较类问题 (34) 4、比值类问题 (40) 5、综合类问题 (42)

一:资料分析总体概述 1、考试大纲描述 资料分析主要测查报考者对各种形式的文字、图表等资料的综合理解与分析加工能力,这部分内容通常由统计性的图表、数字及文字材料构成。 针对一段资料一般有1~5个问题,报考者需要根据资料所提供的信息进行分析、比较、推测和计算,从四个备选答案中选出符合题意的答案。 资料分析主要是对文字资料、统计表、统计图(包括条形坐标图、圆形百分比图、坐标曲线图、网状图)等资料进行量化的比较和分析。应该说,这种类型的题目考查的是应试者分析、比较和量化处理的能力。 2、考试时间安排 分题型分析,文字材料:6-8分钟;单纯统计表、统计图:5分钟;综合题:6-8分钟。 若四个资料分析,一般会有一个文字材料,两个综合题,一个单纯统计表或统计图;所需时间为23到29分钟。平时练习控制好时间,考试时一定要预留出充分的时间以便保证准确率。 3、重点考察内容 绝大多数考生都有误区,认为资料分析就是考查计算能力,我做不完只是因为计算的不快,这种观点是极其错误的,没有考官只是想招个计算器,资料分析更侧重的是综合理解与分析加工能力。 资料分析考察内容有三:一是读题:如何选取关键字,如何快速准确的在大量复杂的数据中选取有用的数据。二是分析运算:如何通过分析或列出有效的计算式子计算答案,资料分析常用的公式不多,通过练习,要深刻理解,必须做到如条件反射一般。三是计算:没有人想找个计算器,计算往往都是通过各种巧算估算结合选项来分析出答案,所以,平时的练习就需要我们养成速算的习惯,从而在考试中节省出时间。 4、做题思想 一、读题找出数据与列式计算同等重要:切忌忽视分析,陷入到复杂繁琐的计算当中,不仅速度没有保障,也会影响状态,造成思维混沌。 二、技巧是为做题服务的:学习技巧不是为了卖弄技巧,而是为了提高做题速度。有些题目本身已经非常简单,完全没有必要再去使用技巧,直接计算反而更节约时间并且准确率可以得到保证。 三、估算必然产生误差:在估算前一定要先注意选项,只有当选项差距足够安全时才可以估算,必要时候可以在估算之后估计误差范围,以免出错。 四、有舍才有得,心态决定正确率:我们的目标并不是要做对所有的资料分析题,做之前按照自己平时的水平做好预计,适当放弃永远是一个最明智的选择。

材料分析方法总结

X射线:波长很短的电磁波 特征X射线:是具有特定波长的X射线,也称单色X射线。 连续X射线:是具有连续变化波长的X射线,也称多色X射线。 荧光X射线:当入射的X射线光量子的能量足够大时,可以将原子内层电子击出,被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线 二次特征辐射:利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 Ka辐射:电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 相干辐射:X射线通过物质时在入射电场的作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线,称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干条件,称为相干散射 非相干辐射:散射位相与入射波位相之间不存在固定关系,故这种散射是不相干的 俄歇电子:原子中一个K层电子被激发出以后,L层的一个电子跃迁入K层填补空白,剩下的能量不是以辐射 原子散射因子:为评价原子散射本领引入系数f (f≤E),称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果 结构因子:定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素:同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数 系统消光:原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象 吸收限 1 x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X射波长一定。 2 x 射线方向理论布拉格方程和艾瓦尔德图解 3 试述解决X射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题 5 试推导布拉格方程,解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 假设: 1)晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2)X射线可照射各原子面 3)入射线、反射线均视为平行光 一束波长为λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面,各原子面产生反射。 当Ⅹ射线照射到晶体上时,考虑一层原子面上散射Ⅹ射线的干涉。 当Ⅹ射线以θ角入射到原子面并以θ角散射时,相距为a的两原子散射x射的光程差为: 即是说,当入射角与散射角相等时,一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似,Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向,就是散射线干涉加强的方向,因此,常将这种散射称

高效液相色谱分析原理及流程

高效液相色谱分析原理及流程 高效液相色谱以经典的液相色谱为基础,是以高压下的液体为流动相的色谱过程。通常所说的柱层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱。所用的固定相为大于100um的吸附剂(硅胶、氧化铝等)。这种传统的液相色谱所用的固定相粒度大,传质扩散慢,因而柱效低,分离能力差,只能进行简单混合物的分离。而高效液相所用的固定相粒度小(5um-10um)、传质快、柱效高。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。 高效液相色谱分析原理 (一)高效液相色谱分析的流程 由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽)还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似,不同的是气相色谱改变温度,而HPLC改变的是流动相极性,使样品各组分在最佳条件下得以分离。 (二)高效液相色谱的分离过程 同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。开始样品加在柱头上,假设样品中含有3个组分,A、B和C,随流动相一起进入色谱柱,开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易被固定相阻留,较早地流出色谱柱。分配系数大的组分C 在固定相上滞留时间长,较晚流出色谱柱。组分B的分配系数介于A,C之间,第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统,则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱,达到分离之目的。 不同组分在色谱过程中的分离情况,首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异,这是热力学平衡问题,也是分离的首要条件。其次,当不同组分在色谱柱中运动时,谱带随柱长展宽,分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。 2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低。 2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;

用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:

访谈资料的整理和分析方法

论调查中定性研究访谈资料的整理和分析方法 日期:2006-04-24 点击: 作者:中调网来源:中调网~我要投稿! 近年来,定性研究方法,尤其是访谈技术在我国的应用日益普及,然而各界关注的焦点主要集中于资料收集技术的探讨,对原始资料的分析却没有引起足够的重视。 从某种意义上说,资料分析比资料收集更为重要也更为复杂。优秀的访谈只有通过优秀的分析才能将所收集的资料转换成对研究者有意义的结论,从而达到研究的目的。但是访谈资料往往因数量庞大、结构零乱而难以处理。因此,研究者需要将浩如烟海的资料“打散”、“重组”和“浓缩”,最终对资料进行意义解释。这些过程可以归结为“组织”和“连结”两部分,前者是对资料的整理过程,后者则是对资料的进一步深入分析和解释。但在实际过程中,二者是紧密相连、相互交织的。 因此,本文结合“互联网与创造力研究”的个案,对访谈资料的整理和分析进行了简单的梳理和介绍,并对某些方法提出了自己的改进意见。文章第一部分简要介绍访谈资料整理和分析的特点,第二、三部分分别论述了“组织”和“连结”的具体方法,并对不同方法进行比较。最后一部分探讨了恰当使用回溯重组方法对提高分析的效率与质量的意义。 关键词:定性研究访谈组织连结 八十年代以来,西方学者对社会、人文学科研究方法的探讨经历了三个重要转向:方法的研究让位于方法论的探讨;定量方法的优势地位被定性方法所取代;从社会调查的阶段性过程观念转向研究的社会过程观念。这些转向大大促进了定性方法在各领域的研究和应用,相关论著不断涌现,或全面介绍定性方法,或专门探讨资料收集技术、分析技术、定性与定量结合等问题。在资料分析领域,Glaser和Strauss提出的扎根理论(grounded theory)已经产生巨大影响。同时,许多定性分析软件也得以开发,如NUDIST、Ethnograph等。 相比之下,我国定性研究水平较为薄弱。一方面,对定性研究存在某些误解,认为它是可以随意进行的,主观性较强,并非科学实证的方法。因此,在一般介绍社会或市场研究方法的论著中,定性方法往往只是作为定量方法的补充而一笔带过。 另一方面,对定性方法的关注集中在资料收集技术层面。近年来,定性方法尤其是深度访谈、小组座谈日益普及,不少研究机构都已配备先进的小组座谈设施,这是令人可喜的。但是,研究者关注的焦点多在技术操作层面,尤其是资料收集技术,而对资料分析方法以及定性研究背后的方法论传统却缺乏足够的重视,研究者往往只凭主观判断得出研究结论。 事实上,仅有精湛的资料收集技术,而没有对资料的深入挖掘,是不能充分获得有价值的信息、实现研究目的的。英国经验主义科学家培根曾经指出,科学研究的工作应该像蜜蜂一样,“既从花园里采集资料,又对这些资料进行消化和加工,酿出蜂蜜”。 然而,定性分析是一个极为复杂的过程,具有极大的弹性,不同领域、不同研究目的需要采取不同的分析策略。因此,有些西方学者致力于收集各领域研究者的定性分析策略,在此基础上,探讨其基本规律。 在国内,规范的定性分析实例尚不多见,对分析技术的研究更为困难。北京大学陈向明教授的专著《质的研究方法与社会科学研究》,从方法论到具体操作层面对定性方法做了系统的介绍。然而,其中的资料分析技术主要侧重于理论建构目的,遵循的是扎根理论思想,且多以教育学等领域的个案为例。与大陆相比,台湾、香港的学者更早接触定性研究,已出版不少译著,以综合介绍型为主,主要应用于护理、教育、社会学等,而对传播学、市场研究等领域定性分析技术的探讨尚属少见。 因此,本文试图结合传播学中的研究实例——互联网与创造力的关系,提出笔者对定性分析的管窥之见,以期达到抛砖引玉的目的。为了对互联网与创造力的关系做一个初步的理论探讨,提出研究的理论假设,我们在文献分析的基础上,对传播学、心理学、传播心理学领域

液相色谱仪的工作原理

液相色谱仪的工作原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~ 350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)

(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷5

材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师:阅卷教师: 材料现代分析方法试题5(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.若X射线管的额定功率为1.5kW,在管电压为35kV时,容许的最大电流是多少? 答:1.5kW/35kV=0.043A 2.证明()、()、()、(01)、(12)晶面属于[111]晶带。 答:根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 ()晶面:1×1+1×+0×1=1—1+0=0 ()晶面:1×1+1×+1×1=1—2+1=0 ()晶面:×1+2×1+1×1=(—3)+2+1=0 (01)晶面:0×1+×1+1×1=0+(—1)+1=0 (12)晶面:1×1+×1+1×2=1+(—3)+2=0 因此,经上五个晶面属于[111]晶带。 3.当X射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么?

答:因为X射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小? 答:背射区线条与透射区线条比较θ较高,d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区, 根据d=λ/2sinθ,θ越大d越小。 5.已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。 答:如图所示: 6.(1)试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率,并说明原因。(3)二次电子(SE)信号主要用于分析样品表面形貌,说明其衬度形成原理。(4)用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答:(1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低;来自表层5-10nm深度范围;对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

1.资料分析讲义

1.资料分析讲义 资料分析讲义师说教育集团考试教学团队编录 一.试题概述资料分析着重考察报考者对文字.图形.表格三种形式的数据性.统计性资料进行综合分析推理与加工的能力。针对一段资料一般有1~5个问题,报考者需要根据资料所提供的信息进行分析.比较.计算,从四个备选答案中选出符合题意的答案。 二.统计术语“◆”表示“掌握型术语”。要求考生对其定义.性质.用法及其变形都能有比较熟练的掌握。 “◇”表示“了解型术语”。只要求考生对其定义有一个基本的认识与了解即可。 ◆百分数量 A 占量B的百分比例:A÷B×100% 【例】 某城市有30 万人口,其中老年人有6 万,则老年人占总人口的百分之几? 【例】 某城市有老年人6 万,占总人口的比例为20%,请问这个城市共有多少人? ◆成数几成相当于分之几【例】 某单位有300名员工,其中有60人是党员,则党员占总人数的几成? ◆折数几折相当于分之几【例】

某服装原件400 元,现价280 元,则该服装打了几折? ◆倍数 A 是B 的N 倍,则A=B×N ◆基期(基础时期).现期(现在时期)如果研究“和xx 年相比较,xx 年的某量发生某种变化”,则年为基期,年为现期; 如果研究“和xx 年8 月相比较,xx年9 月的某量发生某种变化”,则为基期,为现期。 ◆增长量(增量).减少量(减量)增长量=现期量-基期量减少量=基期量-现期量◆增长率(增长幅度.增长速度) 增长率=增长量÷基期量×100% 【例】 某校去年招生人数2000 人,今年招生人数为2400 人,则今年的增幅为? 【君子言解析】 2400-2000=400,400÷2000×100%=25% ◆减少率(减少幅度.减少速度)减少率=减少量÷基期量×100% 【例】某校去年招生人数2400人,今年招生人数为1800人,则今年的减幅为? 【君子言解析】 2400-1800=600,600÷2400×100%=25% 【注】 很明显,“减少率”本质上就是一种未带负号的“增长率” ◆现期量.基期量增加N 倍现期量=基期量+基期量×N=基期量×(1+N)基期量=现期量÷(1+N)减少M 倍增长了x% 现期量=基期量+基期量×x%=基期量×(1+x%)基期量=现期

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段? 阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。 阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法? 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。 化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析:1图像分析:光学显微分析(透射光反射光),电子(扫描,透射),隧道扫描,原子力2物象:x射线衍射,电子衍射,中子衍射3化学4分子结构:红外,拉曼,荧光,核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能,微观性能,成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里? 除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素:衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Kα射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括Ka和kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使λkβ靶<λk滤<λkα,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波,波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构,常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时,主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器

液相色谱仪工作原理

液相色谱仪工作原理公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。 二、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点: 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。

材料分析及教学设计答题思路上课讲义

材料分析及教学设计 答题思路

一、材料分析题 (一) 材料分析题答题结构 1. 总起:①这位老师(材料中)遵循了(违背了)、体现了、指出……,这种做法有利于、不利于、促使、可以取得良好的教育效果……;②或者直接用知识原理进行阐释。 2. 分析:结合材料分点解析(知识点+材料解析,如材料体现几个知识点则分点作答)。 3.(总结):对于整个分析进行一两句话的总结。(不做硬性要求) (二) 材料分析题知识点积累 1.新课改内容(结合综合素质的内容) 师生:教师主导与学生主体 学生观:学生是发展、独特、独立意义的人; 学习方式:自主合作探究 教师:以人为本,“一切为了每一位学生的发展”;尊重、赞赏,帮助、引导。 2.德育有关原理 ①德育四大规律:德育过程是具有多种开端的对学生的知情意行的培养提高过程;德育过程是促使学生思想内部矛盾的过程;是组织学生的活动和交往,对学生多方面教育影响的过程;德育过程是一个长期的、反复的、不断前进的过程。 ②德育的八大原则:导向性原则、疏导原则、尊重学生与严格要求学生的原则、教育的一致性与连贯性原则、因材施教、知行统一、正面教育与纪律约束、依靠积极因素克服消极因素的原则 ③德育六大方法:说服教育法、榜样示范法、陶冶教育法、指导实践法、品德评价法、品德修养指导法 3 教学的原则与方法 ①教学四大基本规律:直接经验与间接经验相统一;掌握知识与发展能力相统一;教师主导与学生主体相统一;传授知识与思想教育相统一。 ②教学八大原则:科学性与教育性相结合;理论联系实际;循序渐进、因材施教、量力性原则;直观性原则、巩固性原则、启发性教学原则。 4 班级突发事件处理 原则:教育性原则、客观性原则、有效性原则、可接受性原则、冷处理原则 方法:沉着冷静面对、机智果断应对、公平民主处理、善于总结引导 背诵内容:1.教师对于课堂突发事件的处理原则。 原则:教育性原则、客观性原则、有效性原则、可接受性原则、冷处理原则(冷静公平宽容) 2.教师处理课堂突发事件的注意事项。 ①沉着冷静的面对突如其来的变故。教师应保持一种大将风度,做到处乱不惊

高效液相色谱原理

高效液相色谱法(HPLC) 一、方法原理 1、液相色谱法概述 高效液相色谱分析法

其工作流程为:高压输液泵将贮液器中的流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导人,流动相将样品依次带入预柱、色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理和保存。

HPLC仪器的基本结构 2、高效液相色谱法的特点(HPLC) 与经典柱色谱原理相同,是由液体流动相将被分离混合物带入色谱柱中,根据各组分在固定相及流动相中吸附能力、分

配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异来进行分离。 由于高压输液泵、高灵敏度检测器和高效固定相的使用,提高了柱效率,降低了检出限,缩短了分析时间。 特点是选择性高、分离效能高、分析速度快的特点。 高沸点有机物的分析、离子型化合物、高分子化合物、热稳定性差的化合物以及具有生物活性的物质,弥补了气相色谱法的不足。 高效液相色谱法与气相色谱法相比,各有所长,互相补充。 如果能用气相色谱法分析的样品,一般不用液相色谱法,因为气相色谱法分析速度更快、更方便、成本更低。 3、高效液相色谱法的固定相和流动相 (1)固定相 表面多孔型和全多孔型两大类。 (2)流动相(淋洗液) 流动相的选择对改善分离效果产生重要的辅助效应。 从实用,选用的流动相具有廉价、易购的特点外,还应满足下列要求: ①与固定相互不相溶,并能保持色谱柱的稳定性。 ②高纯度,以防所含微量杂质在柱中积累,引起柱 性能的改变。 ③与所用的检测器相匹配。 ④应对样品有足够的溶解能力,以提高测定的灵敏 度。 ⑤具有低的黏度(可减少溶质的传质阻力,提高柱 效)和适当低的沸点。

材料分析方法之课后习题答案

材料结构显微分析 内部资料 姓名: 版权所有 翻版必究 编号: 绝密文件

目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10

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