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2013级制药工程专业无机及分析化学实验项目说明 (金成树)

2013级制药工程专业无机及分析化学实验项目说明 (金成树)
2013级制药工程专业无机及分析化学实验项目说明 (金成树)

2013级制药工程专业无机及分析化学实

验项目说明

金成树

化学实验基础知识及基本操作练习(3学时)

一、实验基础知识:

(一)、化学实验的目的(见教材1页)

化学是一门实验科学,化学定律和学说都源于实验,同时又为实验所检验。化学实验课是实施全面的化学教育的一种最有效的教学形式。

(二)、化学实验的学习方法(见教材1-2页)

除正确的学习态度外,还需要良好的学习方法如下:1、预习。2、讨论。3、实验要认真操作,仔细观察,深入思考。4、实验报告。

(三)、化学实验规则(见教材5页)

(四)、实验室安全知识(见教材5-7页)

1、实验室安全规则。

2、实验室一般伤害的救护。

3、灭火常识。

二、化学实验基本操作:

(一)、仪器的洗涤和干燥

1、仪器的洗涤(见教材15页):(1)、直接使用自来水刷洗。(2)、用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗。(3)、用洗液洗。能用别的洗涤方法洗干净的仪器,就不要用铬酸洗液洗,因为它具有毒性,流入下水道后对环境有严重污染。(4)、用蒸馏水(或去离子水)淋洗。(5)、用特殊的试剂洗。

2、仪器的干燥(见教材15-16页):(1)、晾干。(2)、烤干。(3)、烘干。(4)、用有机溶剂干燥。仪器干燥的方法很多,但要根据具体情况,选用具体的方法。

(二)、基本度量仪器的使用方法

1、液体体积的度量仪器:(1)、量筒(见教材16页)。(2)、滴定管(见教材16-18页):

a、洗涤。

b、涂凡士林。

c、检漏。

d、加入操作溶液。

e、读数。

f、滴定。(3)、容量瓶(见教材18-19页)。(4)、移液管和吸量管的使用(见教材19-20页)。2、温度计的使用(见教材20页)。3、密度计的使用(见教材20页)。

(三)、加热方法(见教材20-23页)

1、煤气灯:(1)、煤气灯的构造。(2)、火焰的调节。(3)、使用煤气灯时应注意的事项。(4)、煤气灯的简单维修。

2、煤气喷灯。

3、电加热器。包括电加热套、电炉、管式炉、马福炉、干燥箱等。

4、磁力加热搅拌器。

5、微波炉和超声波清洗器。

(四)、试剂及其取用(见教材24-25页)

1、化学试剂。

2、液体试剂的取用。

3、固体试剂的取用。

4、实验报告。

(五)、溶解和结晶(见教材25-26页)

1、试样的溶解。

2、结晶:(1)、蒸发浓缩。(2)、重结晶。

(六)、沉淀及沉淀与溶液的分离(见教材26-31页)

1、沉淀。

2、沉淀与溶液的分离。(1)、倾析法。(2)、离心分离。(3)、过滤法:a、减压过滤(也称抽滤或吸滤)。b、常压过滤。

3、沉淀的烘干、灼烧及恒重:(1)、瓷坩埚的准备。(2)、沉淀的包裹。(3)、烘干、灼烧及恒重。

4、用玻璃砂坩埚减压过滤、烘干与恒重。

(七)、干燥器的使用(见教材31-32页)

(八)、气体的获得、纯化与收集(见教材32-34页)

1、气体的获得。(1)、制备少量气体的实验装置。(2)、气体钢瓶供气:a、各种气体钢瓶的识别。b、气体钢瓶使用注意事项。

2、气体的纯化。

3、气体的收集:(1)、在水中溶解度很小的气体可用排水法收集。(2)、易溶于水、比空气轻的气体,可用向下排气集气法收集。(3)、易溶于水、比空气重的气体,可用向上排气集气法收集。

(九)、台天平(托盘天平)的使用(见教材35页)

1、零点调整:可用零点调节螺丝调节。

2、称量物放左盘,砝码放右盘。能称准至0.1 g。

3、称量完毕后应将砝码放回盒内,游标移到刻度“0”处,将台天平打扫干净。

三、基本操作练习:

(一)、认领实验使用仪器

(二)、洗涤和干燥实验使用仪器

四、对值日生的要求:

(一)、自己准备抹布和橡皮手套:包括非值日学生。

(二)、打扫好卫生:包括拖地、擦玻璃门窗、倒垃圾、擦黑板和讲台。同时也包括关闭水、电、灯、窗。

思考题

预习下一次实验内容。下一次实验题目是:“简单玻璃工操作和塞子配置与钻孔”。

参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组,《无机及分析化学实验》(第4版),高等教育出版社,2006年7月。

实验一玻璃管操作和塞子钻孔(3学时)

一、实验目的

1、学会酒精喷灯的正确使用。

2、熟悉玻璃管操作,制作小玻璃棒、滴管和洗瓶。

3、练习塞子钻孔操作。

二、仪器和药品

仪器:酒精喷灯、锉刀、薄片小砂轮、钻孔器、石棉铁丝网、玻璃管、玻璃棒

药品:工业酒精、火柴、胶帽、聚乙烯瓶、橡皮塞、甘油、水

三、实验原理

酒精喷灯是金属制的。使用前,先在预热盆中注满酒精,然后点燃预热盆内的酒精,以加热金属灯管。待预热盆内酒精燃烧待尽时,开启开关,这时由于酒精在灼热的灯管内气化,并于来自气孔的空气混合,用火柴在灯管管口处点燃,即可得到高温火焰。用高温火焰可容易对玻璃进行弯曲、拉伸、圆口等操作处理。

用锉刀(或薄片小砂轮)等硬度比玻璃大的工具,可对玻璃进行截断或切割操作处理。

钻孔的工具是钻孔器,它是一组直径不等的金属管,一端有柄、另一端很锋利,可对橡皮塞等进行钻孔操作处理。

四、实验内容

(一) 玻璃管操作

1. 截断玻璃管

将长约50cm的玻璃管平放在桌子的边缘上,左手按住要切割的部位(玻璃管的中部),

右手用锉刀的棱边(也可用薄砂轮)在要切割的部位用力向前或向后锉一下(注意:只能朝一个方向锉,不可来回锉)。当锉出一个深而短的凹痕时用两手的拇指在凹恨后轻轻向后一折,玻璃管即断为两节。

2. 熔光玻璃管

玻璃管切割断面的边缘很锋利,易割破皮肤、衣物、胶管等。所以必须对其进行处理,具体办法是将刚割断的玻璃管倾斜45°角,断口放在火焰的外焰中灼烧,同时不断转动玻璃管,直至管口变为平滑,取出玻璃管放在石棉网上冷却。将割断玻璃管断口放在喷灯火焰中灼烧,使其平滑,这一过程叫圆口。

3. 弯曲玻璃管

进行玻璃管弯曲时,先将洁净、两端圆口的玻璃管用小火预热一下,然后双手平握玻璃管,放在火焰中加热。受热长度约为3~5cm,加热时要缓慢而均匀地转动玻璃管,转动应朝一个方向进行,且双手距离应保持一定距离,以防玻璃管软化时发生扭曲、拉伸或缩短。当玻璃管加热到发黄变软时,即可从火焰中取出,等1~2秒后,两手向上向里轻托,准确地弯成所需角度。

弯玻璃管时,若所需角度较小时,可分几次弯成。为防止弯曲处有缺陷,可用胶塞或手指堵住一端管口,在另一端适当吹气,使管径均匀。弯好后,应待玻璃管冷却变硬后才能放在石棉网上继续冷却。需分几次弯成的玻璃管,在做第二、第三次弯曲时应在第一次受热部位的偏左或偏右处进行加热和弯曲,这样弯曲处不易发生缩陷的毛病。

4. 拉细玻璃管

拉伸玻璃管时,加热的方法与弯曲玻璃管时相同,不过,加热时间应稍长些,受热面积稍窄些,待玻璃管烧成红黄色时即可从火焰中取出,顺着水平方向向两边拉伸,同时均匀地转动玻璃管。拉至所需细度后,可以一手持玻璃管,使它竖直下垂一会儿,然后放平冷却,再按需要截断,并将断面圆口。

用拉伸的玻璃管按上胶帽,即可制成滴管。

(二) 塞子与塞子钻孔

在塞子内需要插入玻璃管或温度计时,必须在塞子上钻孔。钻孔的工具是钻孔器,它是一组直径不等的金属管,一端有柄、另一端很锋利,用来钻孔。

钻孔的步骤如下:

1. 塞子的选择

塞子的大小应与仪器的口径相符,塞子进入瓶颈部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能高于本身的2/3。

2. 钻孔器的选择

钻孔器应比玻璃管口径略粗,因为橡皮塞有弹性,孔道钻成后会收缩,使孔径变小。

3. 塞子的钻孔

将塞子小的一端朝上,平放在木板上,左手持塞,右手握住钻孔器,钻之前在钻孔器上涂点水或甘油将钻孔器按在选定的位置上,朝一个方向旋转,同时用力向下压。注意,钻孔器应垂直于塞子,不能左右摆动,也不能倾斜,以免把孔钻穿。当钻至一半时,以反方向旋转,并向上拔,取出钻孔器。

按同法在大头钻孔,注意要对准小的那端孔位。直到两端的圆孔贯穿为止。

拔出钻孔器,将钻孔器中的橡皮取出。

钻孔后,检查孔道是否合适,若玻璃管轻松的插入圆孔,说明孔过大,孔和玻璃管间密封不严,塞子不能使用;若塞孔稍小或不光滑时,可用圆锉修整。

4. 玻璃管插入橡胶塞的方法

用水或甘油把玻璃管润湿后,用布包住玻璃管,然后用手握住玻璃管的前端,把玻璃管

慢慢旋入塞孔内。注意,用力不要过猛或手离橡皮塞不要太远,防止玻璃管折断刺伤手。

(三) 实验用具的装配

1. 小试管的玻璃棒:毛细部分直径为1.5 mm,长40 mm。总长120 mm。

2. 滴管:毛细部分直径为1.5 mm,长7 cm。非毛细部分长6 cm。

3. 洗瓶:(1)、将橡皮塞钻孔。(2)、将玻璃管一端拉一尖嘴,长4 cm。然后弯成600角。(3)、将玻璃管插入橡皮塞塞孔内。(4)、再将另一端玻璃管(非尖嘴的部分)弯成1200角,长2.5 cm。注意玻璃管的两个弯角在同一平面的同一侧。

4. 玻璃搅拌棒:20 cm。

5. 盐勺:勺子部分长0.4-0.7 cm。总长15-19 cm。

五、注意事项

1、受热玻璃管不能直接放在实验台上,要放在石棉网上。

2、使用酒精喷灯时要注意防火。防止学生受伤。

3、玻璃管插入已打好孔的橡皮塞时注意合适位置和力度。

4、防止学生受伤。

六、思考题

1、为了保证安全,在加工玻璃管时,有哪些问题需要注意?

2、弯曲和熔光玻璃管时,应如何加热玻璃管?

3、如何弯曲角度较小的玻璃管?

4、塞子钻孔时,应如何钻选择钻孔器的的粗细?应如何正确操作?

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组,《无机及分析化学实验》(第4版),高等教育出版社,2006年7月。

实验二分析天平称量练习(4学时)

一、实验目的

1、了解分析天平的基本构造。

2、检查分析天平的稳定性和灵敏度。

3、学会用直接法和减量法称量试样。

二、仪器和药品

仪器:电子分析天平、台秤、称量瓶、烧杯、药匙、毛刷

药品:10 mg标准片码、氯化钠、纸条

三、实验原理

分析天平是定量分析中主要的仪器之一,称量又是定量分析中的一个重要基本操作,因此必须了解分析天平的结构及其正确的使用方法。

不同种类的电光分析天平在构造和使用方法会有一些不同,但他们的设计都依据杠杆原理。每台砝码通常有100、50、20、20*、10、5、2、2*、1 g,圈形小砝码有500、200、100、100*、50、20、10、10* mg。微分标尺刻有10大格,每一大格相当于1 mg,每一大格又分为10小格(即10分度),每分度相当于0.1 mg。加圈形小砝码时要慢慢转动加码旋钮,以免圈码相碰或跳落。

电磁感应式电子分析天平是利用电磁力或电磁力矩平衡的原理进行设计的。当天平的秤盘上加载称物时,零位指示器即有偏差信号产生,这个信号值的大小与线圈的位移值成正比,即与被称量物质的质量成正比。电子分析天平要求在它的称量范围内,流经线圈的电流值与称量物质量严格成正比关系。电子分析天平在称量前预热0.5-1 h,同时一般都应进行校准

操作,也不准称量带磁性的物质,被称物质放在秤盘的中央。

分析天平的灵敏度(E)是天平的基本性能之一,它通常是指在天平的一个盘上增加1 mg 质量所引起指针偏斜的程度。灵敏度单位是分度/mg,它的倒数称为分度值(即感量S),S=1/E,单位是mg/分度。加10 mg质量可以引起指针偏移100分度的天平称为万分之一天平。一般要求使用中的分析天平增加10 mg质量时引起指针偏移的分度数在(100±2)之内。灵敏度太低时称量的准确性达不到要求;灵敏度太高时,稳定性太差,也影响称量的准确性。

零点(或空载平衡点)是指未载重的天平处于平衡状态时指针所指的标尺刻度,用L0表示。载重天平处于平衡状态时所指的标尺刻度则称平衡点(或停点),用L表示。

四、实验内容

分析天平是一种精密仪器,使用前应做如下的外观检查:

(1)检查砝码盒中砝码是否齐全,圈码钩上的圈码位置是否正常,指数盘读数是否在零位。

(2)检查天平横梁、秤盘、吊耳的位置是否正常。调节好天平零点(用平衡螺丝(粗调)和拨杆(细调)调节天平零点)。

(3)观察天平是否处于水平位置。若天平不处于水平状态,应在指导教师的指导下,调节垫脚螺丝,使水准器中的气泡位于正中。

(4)秤盘上若有灰尘,应用软毛刷轻轻拂净。

(一)示值变动性的测定

天平的零点宜在微分标尺“0”±2刻度范围内。

空载天平的示值变动性 = L0(最大值)- L0(最小值)

载重天平的示值变动性 = L(最大值)- L(最小值)

(二)灵敏度的测定

1. 空载灵敏度:10 mg标准片码所引起的平衡点与零点之间的分度值之差,空载灵敏度=L(10 mg标准片码)- L0。

2. 载重灵敏度:天平左右两盘各载重20 g,记录天平平衡点的分度值。记录左盘再加10 mg标准片码时的天平平衡点的分度值。载重灵敏度= L(左右两盘各载重20 g+左盘再加10 mg标准片码)- L(左右两盘各载重20 g)。

(三)称量练习

1. 直接法称量

直接法适用于称量洁净干燥的器皿,块状的金属,不易潮解或升华的整块固体试样。调整天平零点后,将被称物放在秤盘上,直接称量其质量。记录称量结果(准确至0.1 mg)。

2. 减量法称量

本实验要求用减量法从称量瓶中准确称取0.2-0.3 g的固体试样(称准至0.1 mg)。为了检验称量的准确性,按照以下步骤进行称量。

(1)准确称量两个干净的相应烧杯的质量(分别为m1和m2)。

(2)在一个干净的称量瓶内装入1 g左右试样,盖上瓶盖,用干净的纸折成纸条套住称量瓶,将称量瓶放在秤盘上,称出称量瓶加试样的准确质量,记下称量的数值m3,仍用纸条套住称量瓶,将其从秤盘上取出,右手用一洁净小纸片包住瓶盖柄,在烧杯上方打开瓶盖,慢慢倾斜称量瓶身,用瓶盖轻轻敲瓶口上部,使试样缓缓落人烧杯中。直到倒出的试样接近所需要的试样量时,边敲边慢慢竖起称量瓶,使粘附在瓶口的试样落入烧杯或落回称量瓶中,再盖好瓶盖。把称量瓶放回秤盘上,准确称量其质量为m4。第1份试样质量=m3-m4。重复以上操作,可称得第2份试样质量= m4–m5。

(3)准确称量两个装有试样的上述相应烧杯的质量(分别为m6和m7)。m6-m1应等于m3-m4,或m7-m2应等于m4-m5。本实验要求两者的绝对差值<0.4 mg,否则重新称量。

称取一份试样,最好在一、二次内倒出所需量,若倒出次数过多,因试样吸潮,容易引起误差。此法适于称量易吸湿、易氧化和易与CO2反应的物质。称量时不必调整零点。但此法不宜称取指定质量的样品。

注意,固定称量法(增量法)适于称取不易吸湿、在空气中性质稳定的粉末状物质。在分析化学实验中,当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时,通常用此法来称取基准物。

(四)称量完毕后,应检查所用天平以下各项:

(1)天平盘内和大理石底面上有无脏物,如有用毛刷清除。

(2)砝码是否全部归位于砝码盒,检查圈码有无脱落,读数盘读数是否回“0”。调节天平零点。

(3)天平梁是否托住,吊耳是否滑落,天平门是否关闭。

(4)最后用罩布将天平罩好,在天平使用簿上填写使用记录。请指导教师检查签名后,方可离开。

数据记录和结果处理:

将有关数据分别填入相应的表中(见教材74-75页)。

五、注意事项

1、天平的前门不得随意打开。加减砝码和物品时必须先关上天平。调整零点、记录称量读数后,应随即关闭天平。

2、样品不能直接放在秤盘上称量。吸湿性和挥发性强的物体必须放在密闭的容器内进行称量,以免腐蚀天平部件。不能将过热或过冷的物体放在天平内称量,应使物体的温度与天平室内温度一致后,方可称量。

3、开关天平、转动读数盘加减圈码时,动作要轻、缓。开启天平后,绝对不能在天平上取放被称物,加减砝码或圈码。

4、砝码必须用镊子夹取,严禁用手触摸。称量时不得用手直接取放被称物,可戴干净的手套。用纸条包住或用镊子取放。

5、被称物及砝码应放在秤盘正中。称量重量不得超过天平的最大载荷。

六、思考题

1、分析天平的灵敏度越高,是不是称量的准确度也越高?为什么?

2、使用分析天平时,以下操作是否允许?为什么? (1)快速打开或关闭升降枢纽,快速转动圈码指数盘。(2)在天平两边质量相差很大的情况下,完全打开升降枢纽。(3)在升降枢纽没有关闭时就取放称量物或加减砝码和圈码。(4)从天平箱前门取放称量物或加减砝码。(5)在天平门没有关闭时读取读数。(6)用手直接拿取砝码或称量物。

3、什么情况下用直接法称量?什么情况下则需用减量法称量?

4、用减量法称取试样时,若称量瓶内的试样吸湿,将对称量结果造成什么误差?若试样敲落在烧杯内再吸湿,对称量结果是否有影响[不考虑本实验中为了核对而称取(烧杯+试样)的质量]?

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组,《无机及分析化学实验》(第4版),高等教育出版社,2006年7月。

实验三溶液的配制(3学时)

一、实验目的

1、掌握几种常用溶液的配制方法。

2、熟悉有关溶液浓度的计算。

3、学习使用量筒、容量瓶和移液管方法。

二、仪器和药品

仪器:分析天平、台秤、容量瓶、吸量管、烧杯、量筒、洗瓶、药勺

药品:蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠、冰醋酸、硼砂

三、实验原理

溶液配制的基本方法:

1、一般溶液的配制

(1)直接水溶法。对易溶于于水而又不发生水解的固体,如NaOH、NaCl、H2C2O4等,配制其溶液时,可用台秤称取一定量的固体于烧杯中,加入少量蒸馏水,搅拌溶解后,再用蒸馏水稀释到所需体积,最后倒入试剂瓶中。

(2)介质水溶法。对易水解的固体试剂,如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等,配制其溶液时,称取一定量的固体,加入适量一定浓度的酸(或碱)使之溶解。再用蒸馏水稀释至所需体积,摇匀后转入试剂瓶。

在水中度较小的固体试剂,先选用适当的溶剂溶解后,再稀释,摇匀转入试剂瓶中。如I2(固体),可先用KI水溶液溶解,再用水稀释。

(3) 稀释法。对于液态试剂,如盐酸、硫酸、氨水等,在配制其稀溶液时,先用量筒量取所需量的浓溶液,然后用蒸馏水稀释至所需体积。但配制H2SO4溶液时要注意,应在不断搅拌的情况下缓慢地将浓硫酸倒入水中,切不可将水倒入浓硫酸中。

2、标准溶液的配制

(1)直接法。用分析天平准确称取一定量的基准试剂于烧杯中,加入适量蒸馏水使之溶解,然后转入容量瓶,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

(2)标定法。不符合基准试剂条件的物质,不能用直接法配制标准溶液,但可先配成近似于所需浓度的溶液,然后用基准试剂或已知准确浓度的标准溶液来标定。

(3) 稀释法。当需要通过稀释去配制标准溶液的稀溶液时,可用移液管或吸量管准确吸取其浓溶液至适当的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

四、实验内容

1、配制2 mol.L-1硫酸溶液

在烧杯中,用5.4 mL浓硫酸(相对密度为1.8361 g.mL-1,质量分数98%,物质的量浓度为18.361mol.L-1)配制50 mL 2 mol.L-1硫酸溶液。将配好的溶液倒入回收瓶中备用。自己计算并记录浓硫酸和蒸馏水的用量。切记,在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸倒入水中,并不断搅拌。

2、配制2 mol.L-1氢氧化钠溶液

在烧杯中,用4 g固体NaOH配制50 mL 2 mol.L-1NaOH溶液。将配好的溶液倒入回收瓶中备用。自己计算并记录固体氢氧化钠和蒸馏水的用量。

3、准确稀释冰醋酸

用2 mL吸量管准确吸取1.5 mL冰醋酸(相对密度为1.05 g.mL-1,物质的量浓度为17.5 mol.L-1),移入100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。

4、配制硼砂标准溶液

准确称取3.8120-3.8130g Na2B4O7.10H2O晶体于烧杯中。加入少量蒸馏水使之完全溶解后,转移至200 mL容量瓶中,再用洗瓶喷出少量蒸馏水淋洗烧杯及玻璃棒数次,并将每次淋洗的水转入容量瓶中,最后以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。

五、注意事项

1、无论是粗配还是准确配制一定体积、一定浓度的溶液,首先要计算所需试剂的用量,包括固体试剂的质量或液体试剂的体积,然后再进行配制。

2、容量瓶不能加热,也不能在容量瓶里盛放热溶液,如固体是经过加热溶解的,则溶液必须冷至室温后,才能转入容量瓶。

3、容量瓶是量器,而不是容器,不宜长期存放溶液,配好的溶液应转移到试剂瓶中贮存(为了保证溶液浓度不变,试剂瓶应先用少量溶液洗2~3遍,并贴好标签)。容量瓶用后应立即洗净,在瓶口与塞之间垫上纸片,以防下次用时不易打开瓶塞。

4、吸量管在使用前的洗涤方法与移液管相仿,除分别用洗涤液、水及去离子水洗涤外,还需用少量被移取的液体洗涤。

5、能用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质,称为基准试剂。它应具备以下条件:组成与化学是完全相符;纯度足够高;储存稳定;参与反应时按反应式定量进行。

6、基准物质硼砂(Na 2B 4O 7.10H 2O )的相对分子质量为381.24,1mol 的硼砂可被2mol 的一元酸完全中和,用于标定酸的浓度。室温下储于装有NaCl 和蔗糖溶液的干燥器中。

六、思考题

1、稀释浓硫酸时,为什么要将浓硫酸缓慢倒入水中,并不断搅拌,而不能将水倒入浓硫酸中?

2、用容量瓶配制溶液时,要不要先干燥容量瓶?

3、用容量瓶配制标准溶液时,是否可以用量筒量取浓溶液?

七、参考文献

徐云升、陈军、胡海强编,基础化学实验,华南理工大学出版社,2007年6月。

实验四 滴定操作练习(3学时)

一、实验目的

1、掌握酸碱滴定的原理。

2、掌握滴定操作,学会正确判断终点。

二、仪器和药品

仪器:碱式滴定管、25 mL 移液管、锥形瓶

药品: 0.1 mol.L -1 HCl 标准溶液(准确浓度已知)、0.1 mol.L -1 NaOH 标准溶液(浓度待标定)、0.1 mol.L -1 HAc 标准溶液(浓度待标定)、酚酞溶液(ω为0.01)

三、实验原理

如果酸(A )与碱(B )的中和反应为:aA + bB = cC + dH 2O 。当反应达到化学计量点时,则A 的物质的量n A 与B 的物质的量n B 之比为b a n n B A =或B A n b

a n =。又因为n A = c A V A ;

n B = c B V B ,所以B B A A V c b

a V c =。上式中c A ,c B 分别为A ,B 的浓度(mol.L -1);V A ,V B 分别为A ,B 的体积(单位为L 或mL )。由此可见,酸碱溶液通过滴定,确定它们中和时所需的体积比,即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度已确定,则另一溶液的浓度可求出。本实验以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液分别滴定HCl 和HAc ,当指示剂由无色变为淡粉红色时,即表示已达到终点。由前面的计算公式,可求出酸或碱的浓度。

当量是指反应中某物质相当于1.0079份重的H (或7.9997份重的O )的重量。克当量是指反应中相当于1摩尔H 或1/2摩尔O (相当于1摩尔电子)的某物质以克为单位的重量。当量(或克当量)= 物质式量÷n ,在酸碱反应中n 为某物质所相当的H +数,在氧化还原反应中n 为某物质所相当的转移电子数或氧化值的变化数。根据当量定律可知,在化学反应中,

各反应物都是按等当量(或等克当量)进行反应的。 单次测量的绝对偏差x x d i i -=。相对平均偏差为:%100x

d ?。当测量次数不多时(n<30)

,单次测量的标准偏差(s )可按下式计算:1n )x x (s 2n 1i i --=∑=。平均偏差则为:

n

|x x |d n 1i i ∑=-=。其中,

i x 表示实测值,x 表示所有实测值的算术平均值。用标准(均方根)偏差表示精密度(再现性)比用平均偏差好。

四、实验内容

1 NaOH 溶液浓度的标定

用0.1 mol.L -1NaOH 操作液荡洗已洗净的碱式滴定管,每次10mL 左右,荡洗液从滴定管两端分别流出弃去,共洗三次。然后再装满滴定管,赶出滴定管下端的气泡。调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。静置1 min ,准确读数,并记录在报告本上。

将已洗净的用于盛放HCl 标准溶液的小烧杯和25 mL 移液管用0.1 mol.L -1HCl 标准溶液荡洗三次后(每次用10-15 mL 溶液),准确移取25.00 mL 的HCl 标准溶液于250 mL 锥形瓶中。加酚酞指示剂2滴,此时溶液应无色。用已备好的0.1 mol.L -1 NaOH 操作液滴定酸液。近终点时,用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,再继续滴定,直至溶液在加下半滴NaOH 后,变为明显的淡粉红色,在30 s 内不褪,此时即为终点。准确读取滴定管中NaOH 的体积。终读数和初读数之差,即为与HCl 中和所消耗的NaOH 体积。

重新把碱式滴定管装满溶液(每次滴定最好用滴定管的相同部分),重新移取25.00 mL HCl ,按上法再滴定两次。计算NaOH 的浓度。三次测定结果的相对平均偏差(见教材54页)不应大于0.2%。

2 HAc 溶液浓度的测定

用上面已测知浓度的NaOH 溶液,按上法测定HAc 溶液的浓度三次。三次测定结果的相对平均偏差也不应大于0.2%。

数据记录和结果处理:

将NaOH 溶液浓度的标定和HAc 溶液浓度的测定的有关数据分别填入相应的表中(见教材77页)。

五、注意事项

1、滴定管和移液管在使用前要用待装入的溶液充分润洗内壁。所用的锥形瓶应用蒸馏水洗涤,烘干后使用。润洗时每次用5-10 mL (待装液)。

2、用NaOH 溶液滴定酸性溶液,用酚酞作指示剂时,要强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点。指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色,从浅色到深色。

3、HCl 与NaOH 反应,终点产物为NaCl ,溶液呈中性。滴定的理论变色点为pH 7,pH 突跃范围为pH 4.3-9.7。甲基橙变色范围pH 3.1-4.4;甲基红变色范围pH 4.4-6.2;酚酞变色范围pH 8.0-9.0。

4、常用滴定管的容量限度为50毫升,刻度为0.1毫升,而读数可估计到0.01毫升。

六、思考题

1、分别用NaOH 溶液分别滴定HCl 和HAc ,当达化学计量点时,溶液的pH 是否相同?

2、滴定管和移液管均需用待装溶液荡洗三次的原因何在?滴定用的锥形瓶也要用待装溶液荡洗吗?

3、如果取10.00 mL HAc 溶液,用NaOH 溶液滴定测定其浓度,所得的结果与取25.00 mL HAc 溶液的相比,哪一个误差大?

4、以下情况对滴定结果有何影响?(1)、滴定管中留有气泡。(2)、滴定近终点时,没有用蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁。(3)、滴定完后,有液滴悬挂在滴定管的尖端处。(4)、滴定过程中,有一些滴定液自滴定管的旋塞处渗漏出来。

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组,《无机及分析化学实验》(第4版),高等教育出版社,2006年7月。

实验五氯化钠的提纯(4学时)

一、实验目的

1、掌握提纯NaCl的原理和方法。

2、学习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。

3、了解SO42-,Ca2+,Mg2+等离子的定性鉴定。

二、仪器和药品

仪器:台秤、烧杯、玻璃棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管、滴管、盐勺、滴瓶

药品:粗食盐、Na2CO3(饱和)、BaCl2(1 mol·L-1)、HCl(6 mol·L-1)、HAc(2 mol·L-1)、NaOH(6 mol·L-1,20%)、(NH4)2C2O4(饱和)、镁试剂Ⅰ、pH试纸、滤纸

三、实验原理

化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等多种可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。不溶性(泥沙等)杂质可通过溶解过滤而除去,Ca2+、Mg2+、SO42-等离子必须用化学方法除去。在进行化学除杂的过程中需要使用沉淀剂,在此种过程中应尽量使用不会引进新杂质的试剂作沉淀剂。当有时候不得不引入一些新杂质时,必须在实验进行到最后时,将这些新引进的杂质完全除去。

选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成沉淀而除去。可溶性杂质,可用下列方法除去,一般是先在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液除去SO42-

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

然后在溶液中加入Na2CO3溶液,除去Ca2+、Mg2+-和过量的Ba2+

Ca2+- + CO32- = CaCO3↓

4Mg2+ + 5CO32- +2H2O = Mg(OH)2.3 Mg CO3↓+2HCO3-

Ba2+ + CO32- = BaCO3↓

过量的Na2CO3溶液可以用盐酸中和除去。粗食盐中的K+与这些沉淀剂不起作用,仍留在溶液中。食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42- 时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2.3Mg CO3、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

由于KCl溶解度比NaCl的大,而且在粗食盐中的含量较少,所以在蒸发浓缩食盐溶液时,NaCl结晶出来,而KCl仍留在母液中。

四、实验内容

1、溶解粗食盐

称取20g研细的粗食盐于250mL烧杯中,加约80mL水,加热搅拌使粗食盐溶解(不溶性杂质沉于底部)。

2、除去SO42-

加热溶液至近沸腾时,边搅拌边逐滴加入1 mol·L-1BaCl2溶液3-5mL。继续加热5 min,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从热源上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象;如

果无混浊现象,说明SO42-已完全沉淀,如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2,直至上层清液在加入一滴BaCl2后,不再产生混浊现象为止。沉淀完全后,继续加热至沸,以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤,滤液移至干净烧杯中。

3、除去Mg2+-,Ca2+ 和过量的Ba2+等阳离子

将所得的滤液加热至近,边搅拌边滴加入饱和Na2CO3溶液,直至不再产生沉淀为止。再多加0.5 mL Na2CO3溶液,静置。待沉淀沉降后,在上层清液中加几滴饱和Na2CO3溶液,如果出现混浊,表示Ba2+等阳离子未除尽,需在原溶液中继续加Na2CO3溶液直至除尽为止。减压抽滤,弃去沉淀。滤液移至干净的蒸发皿中。

4、除去过量的CO32-

往滤液中滴加6 mol·L-1HCl,加热搅拌,中和到溶液的pH约为2-3(并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸检查)。

5、浓缩和结晶

把溶液倒入蒸发皿中蒸发浓缩,当液面出现晶膜时,改用小火加热并不断搅拌,以免溶

液溅出,一直浓缩到有大量NaCl晶体出现(溶液的体积约为原体积的41)。冷却,吸滤。

然后用少量蒸馏水洗涤晶体,抽干。

将NaCl晶体再转移到蒸发皿中,在石棉网上用小火烘干。烘干时应不断地用玻璃棒搅动,以免结块,一直烘干至NaCl晶体不粘玻璃棒为止(搅拌时为防止蒸发皿摇晃,在石棉网上放置一个泥三角,并用坩埚钳钳住蒸发皿)。冷却后称量,计算产率。

6、产品纯度的检验

取产品和原料各1g,分别溶于5 mL蒸馏水中,然后进行下列离子的定性检验。

(1) SO42-的检验:各取溶液1mL于试管中,分别加入6mol·L-1 HCl 2滴和1 mol·L-1 BaCl2溶液2滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。

(2) Ca2+ 的检验:各取溶液1mL,加2mol·L-1 HAc使呈酸性,再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3-4滴,若有白色CaC2O4沉淀产生,表示有Ca2+存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。

(3) Mg2+ 的检验:各取溶液1mL,加入6mol·L-1 NaOH溶液5滴和镁试剂Ⅰ2滴,若有天蓝色沉淀生成,表示有Mg2+存在。比较两溶液的颜色。

五、注意事项

1、Mg2+对生成CaC2O4反应有干扰,也产生草酸盐沉淀,但Mg C2O4溶于HAc,故加HAc可排除Mg2+干扰。

2、镁试剂Ⅰ是对硝基苯偶氮间苯二酚,在碱性环境下呈红色或红紫色,被Mg(OH)2吸附后呈天蓝色。

3、搅拌时玻璃棒不要碰到器璧上,避免发出响声;布氏漏斗的滤纸要璧漏斗内径稍小些,必须要盖没漏斗的全部磁孔,布氏漏斗的下端斜口要正对吸滤瓶的侧管;蒸发浓缩过程中,注意不可以将溶液蒸干,以免氯化钠颗粒迸溅而使产品损失。

六、思考题

1、在除去Ca2+,Mg2+,SO42-时,为什么先加BaCl2溶液除SO42-,后加Na2CO3溶液除Ca2+,Mg2+?如果把顺序颠倒一下,先加Na

CO3溶液除Ca2+,Mg2+,后加BaCl2溶液除SO42

2

-,是否可行?

2、为什么用毒性很大的BaCl2而不用无毒性的CaCl2来除SO42-?

3、在除去Ca2+,Mg2+,Ba2+等离子时,能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO3?

4、加HCl除CO32-时,为什么要把溶液的pH调到2-3?调至恰为中性好不好?(提示:从溶液中H2CO3,HCO3-和CO32-浓度比与pH的关系去考虑。)

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组,《无机及分析化学实验》(第4版),高等教育出版社,2006年7月。

实验六 醋酸标准解离常数和解离度的测定(3学时)

一、实验目的

1、测定醋酸的标准解离常数和解离度,加深对标准解离常数和解离度的理解。

2、学习使用酸度计。

3、巩固移液管的基本操作,学习容量瓶的使用方法。

二、仪器和药品

仪器:酸度计、酸式滴定管(50ml )、容量瓶(50ml )、吸量管(10ml )、碱式滴定管(50ml )、锥形瓶(250ml )、烧杯(50ml )

药品: HAc(0.1 mol·L -1,标准浓度已标定)、NaAc (0.10 mol·L -1)、未知一元弱酸(0.1 mol·L -1)、NaOH (0.1 mol·L -1)、酚酞指示剂(ω为0.01)

三、实验原理

醋酸(CH 3COOH 或简写成HAc )是弱电解质,在溶液中存在如下的电离平衡: HAc ? H ++Ac -

其标准解离常数K a Θ的表达式为

ΘΘ-Θ+Θ=c

/]HAc [)c /]Ac )([c /]H ([K a (1) 式中[H +]、[Ac -]和[HAc]分别为 H +、Ac - 、HAc 的平衡浓度,c Θ为标准浓度(即1 mol.L -1)。在单纯的HAc 溶液中,若以c 代表HAc 的起始浓度(醋酸溶液的总浓度c 可以用标准NaOH 溶液滴定测得。其电离出来的H +离子的浓度可在一定温度下用pH 计测定醋酸溶液的pH 值,根据pH=-lg[ H +]关系式计算出来),则[ HAc]=c-[ H +],而[ H +]=[ Ac -],将此代入式(1),得

Θ

+Θ+Θ-=c /])H [c ()c /]H ([K 2a (2) 另外,HAc 的解离度 α可表示为

α=[H +] / c (3)

本实验用酸度计测定已知浓度HAc 溶液的pH ,代入式(2)、(3),即可求得K a Θ和 α。

四、实验内容

(一)醋酸标准解离常数和解离度的测定

1. 配制不同浓度的醋酸溶液

用滴定管分别放出5.00 mL 、10.00 mL 、25.00 mL 已知浓度的HAc 溶液于三只 50 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。连同未稀释的HAc 溶液可得到四种不同的溶液,由稀到农依次编号为1、2、3、4。

用另一干净的50 mL 容量瓶,从滴定管中放出25.00 mL HAc ,再加0.10 mol·L -1 NaAc 溶液5.00 mL ,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,编号为5。

2. HAc 溶液的pH 测定

用五只干燥的50 mL 烧杯,分别盛入上述五种溶液各30 mL ,按由稀到浓的次序在酸度计上测定它们的pH ,记录实验时的温度,分别计算出五种溶液的c 、[H +]、[Ac -]值,算出K a Θ和 α。

(二)未知弱酸标准解离常数的测定

取10.00 mL未知一元弱酸的稀溶液,用NaOH溶液滴定到终点。然后再加10.00 mL该弱酸溶液,混合均匀,测其pH。计算该弱酸的标准解离常数。

五、注意事项

酸度计需预热30min。定位时缓冲溶液的pH=6.86,定斜率时缓冲溶液的pH=4.00,缓冲溶液易受空气中的二氧化碳的影响,故应新配制。玻璃电极的球泡要在蒸馏水中浸泡数小时。测温要测溶液的温度。

六、思考题

1.如果改变所测HAc溶液的温度,解离度和标准解离常数有无变化?

2.下列情况能否用近似公式

ΘΘ

+Θ=

c/c

) c/]

H

([ K 2

a

来计算标准解离常数。

(1)所测HAc溶液浓度极稀;

(2)在HAc溶液中加入一定数量的NaAc(s);

(3)在HAc溶液中加入一定数量的NaCl(s)。

3.在本实验中,测定HAc的K aΘ值时,HAc溶液的浓度必须精确测定;而测定未知酸的K aΘ值时,酸和碱的浓度都不必测定,只要正确掌握滴定终点即可,这是为什么?

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组,《无机及分析化学实验》(第4版),高等教育出版社,2006年7月。

实验七氧化还原反应(3学时)

一、实验目的

1、了解原电池的装置以及浓度对电极电势的影响。

2、熟悉常用氧化剂和还原剂的反应。

3、了解浓度、酸度对氧化还原反应的影响。

二、仪器和药品

仪器:伏特计、素烧瓷筒、电极架

药品:H2SO4(1 mol·L-1)、HNO3(2 mol·L-1, 浓)、NaOH(6 mol·L-1)、NH3.H2O(浓)、CuSO4(1 mol·L-1)、ZnSO4(1 mol·L-1)、KBr(0.1 mol·L-1)、KMnO4(0.01 mol·L-1)、FeCl3(0.1 mol·L-1)、Na2SO3(0.1 mol·L-1)、KI(0.1 mol·L-1)、FeSO4(0.1 mol·L-1)、KIO3(0.1 mol·L-1)、KSCN (0.1 mol·L-1)、H2O2 (ω为0.03)、氯水、溴水、硫代乙酰胺(ω为0.05)、CCl4、酚酞试纸、锌粒、铜棒、锌棒

三、实验原理

原电池是把化学能转化为电能的装置。一个电池的两个电极既可共用同一溶液也可用半透性的隔膜或盐桥或素烧瓷筒隔开,两个电极间要通过导线连接起来,即可产生电流。

每个电极都有相对应的电极电势值,原电池中电极电势值高的电极将得到电子,“氧化剂”型态的反应物应在电极中存在,将得到还原产物。电极电势值低的电极将失去电子,“还原剂”型态的反应物应在电极中存在,将得到氧化产物。

浓度对电极电势存在影响,有些电极的电极电势值也受酸度影响。因此浓度、酸度对氧化还原反应都有影响。

氧化剂的电极电势值应比较高(一般为正值),发生还原反应。还原剂的电极电势值应比较低(一般为负值),发生氧化反应。

原电池中电子由电极电势值低的电极(负极,电子流出)流向电极电势值高的电极(正极,电子流入),电流的流动方向则会相反,产生电位降。不能直接用伏特计来量度电池的电动势。只有在没有电流通过时的电位降才是电池的电动势。可用波根多夫(Poggendorff )对消法测电池的电动势。当然这个过程中需要用到标准电池(韦斯顿(Weston )电池)。

电解池中阳极(正极,电子流出)发生氧化反应,阴极(负极,电子流入)发生还原反应。

对于任意一个给定的电极,奈恩斯特(Nernst )公式为

还原态

氧化态αα+?=?ln F n RT 0 n 表示物质的当量数。F 表示Faraday 常数。φ表示电极电势。φ0表示标准电极电势。α表示相应物质的活度。

四、实验内容

(一)原电池电动势的测定

在50mL 小烧杯中加入15 mL 1 mol·L -1 CuSO 4溶液,在素烧瓷筒中加入6 mL 1 mol·L -1 ZnSO 4溶液,并将其放入盛有CuSO 4溶液的小烧杯中。然后,通过电极架在CuSO 4溶液中插入Cu 棒,在ZnSO 4溶液中插入Zn 棒,两极各连一导线,Cu 极导线与伏特计正极相连,Zn 极与伏特计的负极相连,测量其电动势。

在小烧杯中滴加浓氨水,不断搅拌,直至生成的沉淀完全溶解变成深蓝色的Cu(NH 3)42+为止。测量其电动势。

再在素烧瓷筒中滴加浓氨水,使沉淀完全溶解变成Zn(NH 3)42+。再测量其电动势。 比较以上三次测量的结果,说明浓度对电极电势的影响。

(二)比较电极电势的高低

1. 在一支试管中加入1mL 0.1 mol.L -1 KI 溶液和5滴0.1 mol·L -1 FeCl 3溶液,振荡后有何现象?再加入0.5 mL CCl 4充分振荡,CCl 4层呈何色?反应的产物是什么?

2. 用0.1 mol.L -1 KBr 溶液代替0.1 mol.L -1 KI 溶液进行相同的实验,能否发生反应?为什么?

3. 在一支试管中加入1 mL 0.1 mol.L -1 FeSO 4溶液,滴加0.1 mol·L -1 KSCN 溶液,溶液颜色有无变化?

在另一支试管中加入1 mL 0.1 mol.L -1 FeSO 4溶液,加数滴溴水,振荡后再滴加0.1 mol.L -1 KSCN 溶液,溶液呈何色?与上一支试管对照,说明试管中发生何反应?

根据以上实验,比较Br 2 / Br -、I 2 / I -和Fe 3+/ Fe 2+三电对的电极电势的高低。何者为最强氧化剂?何者为最强还原剂?

(三)常用氧化剂和还原剂的反应

1. H 2O 2的氧化性

在小试管中加入0.5 mL 0.1 mol.L -1 KI 溶液,再加2-3滴1 mol·L -1 H 2SO 4酸化,然后逐滴加入ω为0.03的H 2O 2溶液,振荡试管并观察现象。写出反应式。

2. KMnO 4的氧化性

在小试管中加入0.5 mL 0.01 mol.L -1 KMnO 4溶液,再加入少量1 mol·L -1 H 2SO 4酸化,然后逐滴加入ω为0.03的H 2O 2溶液,振荡试管并观察现象。写出反应式。

3. H 2S 的还原性

在小试管中加入1 mL 0.1 mol.L -1 FeCl 3溶液,滴加10滴ω为0.05的硫代乙酰胺溶液,振荡并在水浴上微热之(硫代乙酰胺在酸性溶液中受热可生成乙酸、硫化氢和铵离子),有何

现象?写出反应式。

4. KI的还原性

在小试管中加入0.5 mL 0.1 mol.L-1 KI溶液,逐滴加入Cl2水,边加边振荡,注意溶液颜色的变化。继续滴入Cl2水,溶液的颜色的又有何变化?写出反应式。

(四)影响氧化还原反应的因素

1.浓度对氧化还原反应的影响

在两支各盛有一锌粒的试管中,分别加入1 mL浓HNO3和2 mol.L-1 HNO3溶液,观察所发生的现象。不同浓度的HNO3与Zn作用的反应产物和反应速率有何不同?稀HNO3的还原产物可用检验溶液中是否有NH4+的办法来确定(检验NH4+的方法见附录三)。

2.介质对氧化还原反应的影响

(1)介质对氧化还原反应方向的影响

在一支盛有1 mL 0.1 mol.L-1 KI溶液的试管中,加入数滴1 mol·L-1 H2SO4酸化,然后逐滴加入0.1 mol.L-1 KIO3溶液,振荡并观察现象。写出反应式。然后在该试管中再逐滴加入6 mol·L-1 NaOH溶液,振荡后又有何现象产生?写出反应式。

(2)介质对氧化还原反应产物的影响

在三支各盛有5滴0.01 mol.L-1 KMnO4溶液的试管中,分别加入1 mol·L-1 H2SO4溶液,蒸馏水和6 mol·L-1 NaOH溶液各0.5 mL,混合后再逐滴加入0.1 mol.L-1 Na2SO3溶液。观察溶液的颜色变化。写出反应式。

五、注意事项

1、原电池是把化学能转化为电能的装置。一个电池的两个电极既可共用同一溶液也可用半透性的隔膜或盐桥或素烧瓷筒隔开,两个电极间要通过导线连接起来,即可产生电流。

2、不能直接用伏特计来量度电池的电动势。只有在没有电流通过时的电位降才是电池的电动势。

六、思考题

1、在实验(一)中,如果导线与电极或伏特计间的接触不良,将对电动势测定产生何影响?为什么?

2、在实验(二)中,CCl4在反应体系中起何作用?

3、H2O2为什么既可作氧化剂又可作还原剂?写出有关电极反应,说明H2O2在什么情况下可作氧化剂,在什么情况下可作还原剂?

4、金属铁分别与HCl和HNO3作用,得到的主要产物是什么?

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组,《无机及分析化学实验》(第4版),高等教育出版社,2006年7月。

实验八有机酸含量的测定(4学时)

一、实验目的

1、了解酸碱滴定法的实际应用。

2、进一步练习滴定分析仪器的使用,并熟练基本操作技能。

二、仪器和药品

仪器:分析天平、小刀、研钵或组织捣碎机、烧杯、250 mL容量瓶、锥形瓶、碱式滴定管、50 mL移液管

药品:0.1 mol·L-1标准氢氧化钠溶液、酚酞指示剂(0.1 %的60 %乙醇溶液)

三、实验原理

果蔬产品中含有的酸味物质,主要是一些溶于水的有机酸和无机酸。在果蔬及其制品中,以苹果酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸和醋酸为主,此外还有一些无机酸,如盐酸、磷酸等。它们在赋予这些产品风味时,有着较大的影响。其中大多数的有机酸具有爽快的酸味,可增进食品的风味。尤其是果酸,使食品具有很浓的水果香味,能刺激食欲,促进消化,并在维持人体的酸碱平衡方面起着重要作用。

就果蔬本身而言,酸味物质的存在,pH 的高低,对保持其颜色的稳定性起着一定的作用,同时还可以抑制微生物的生长,有一定的防腐作用。

果蔬食品中,酸的含量因成熟度、生长条件而异,一般成熟度越高,酸的含量越低,糖的含量增加,糖酸比增大,使产品具有良好的口感,所以通过对酸度的测定可以判断原料的成熟度。

食品中的酸度可以分为总酸度(滴定酸度)有效酸度(pH )和挥发酸。总酸度是指食品所有酸性物质的总量,包括已离解的酸的浓度和未离解的酸的浓度,常采用标准碱溶液进行滴定,并以样品中主要代表酸的质量分数表示。有效酸度是指样品呈游离状态的氢离子的浓度,利用pH 计通过测定样品的pH 可以测得。挥发酸则是指食品中易挥发的部分有机酸,如乙酸、甲酸等。可以将样品经蒸馏后采用直接法或间接法测定。

本实验采用标准氢氧化钠溶液进行滴定,将其中的有机酸中和成盐类,以酚酞为指示剂,滴定至溶液呈粉红色30s 内不褪为滴定终点。具体操作时,将样品处理后称样,定容成250ml 样液,再吸取50ml 样品液进行滴定。

RCOOH + NaOH = RCOONa + H 2O

根据所耗溶液浓度和体积,即可计算样品中总酸含量,以某种代表酸表示。计算式如下: %100250

50m K )NaOH (V )NaOH (c W ????= 式中,W 为总酸度;c(NaOH)为标准氢氧化钠溶液的浓度(mol/L);V(NaOH)为标准氢氧化钠溶液的体积(mL );m 为样品的质量(g );K 为换算成代表酸的系数(代表酸的式量÷(代表酸所相当的H +数Ⅹ1000))。其中,苹果酸K= 0.067、醋酸K= 0.060、酒石酸K= 0.075、乳酸K= 0.090、含一分子水的柠檬酸K= 0.070。

总酸测定的结果,一般蔬菜以苹果酸计,柑橘、柠檬、柚子等以柠檬酸计,葡萄等以酒石酸计,苹果、桃、李等以苹果酸计。

四、实验内容

(1)样品处理。将果蔬样品去皮、去柄、去核后,切成块状置于研钵中或组织捣碎机中捣碎均匀,备用。

(2)准确称取均匀样品。将均匀样品10-20g (视含酸量而增减),置于小烧杯中,用水移入250 mL 容量瓶中,充分振摇后准确定容,摇匀,用干燥滤纸过滤。取滤液50 mL (用移液管取)于锥形瓶中,加入酚酞指示剂3滴,用标准氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色30s 内不褪为终点,记录数据。平行测定三次。

实验数据记录: 次数

c V(终值) V(初值) V(净值) m K W 1

2

3

五、注意事项

K=代表酸的式量÷(代表酸所相当的H +数Ⅹ1000)。其中,苹果酸K= 0.067、醋酸K= 60÷1÷1000=0.060、酒石酸K= 0.075、乳酸K= 0.090、含一分子水的柠檬酸K= 0.070。

六、思考题

1、什么叫有效酸度?什么叫总酸度?

2、在实验中为什么用酚酞作指示剂?

3、如果实验中所用的蒸馏水中含有二氧化碳,会不会引起误差?如何消除此误差?

七、参考文献

徐云升、陈军、胡海强编,基础化学实验,华南理工大学出版社,2007年6月。

实验九 混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定(酸碱滴定法)(4学时)

一、实验目的

1、了解强碱弱酸盐滴定过程中pH 的变化。

2、掌握用双指示剂法测定混合碱中Na 2CO

3、NaHCO 3以及总碱量的方法。

3、了解酸碱滴定法在碱度测定中的应用。

二、仪器和药品

仪器:分析天平、称量瓶、烧杯、锥形瓶、酸式滴定管

药品:碱灰试样、酚酞指示剂、溴甲酚绿-二甲基黄指示剂、0.1 mol·L -1 HCl 标准溶液

三、实验原理

混合碱中组分Na 2CO 3、NaHCO 3的含量和总碱量(以Na 2O 表示)的测定,一般可以用“双指示剂法”。实验中,先加酚酞指示剂,以HCl 标准溶液滴定至无色,此时溶液中Na 2CO 3仅被滴定成NaHCO 3,即Na 2CO 3只被中和了一半。反应式如下:

Na 2CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

然后再加溴甲酚绿-二甲基黄指示剂,继续滴定至溶液由绿色到亮黄色,此时溶液中NaHCO 3才完全被中和:

NaHCO 3 + HCl = NaHCO 3 + H 2O + CO 2↑

假定用酚酞做指示剂时,用去的酸体积为V 1,再用溴甲酚绿-二甲基黄作指示剂时,又用去的酸体积为V 2,则Na 2CO 3、NaHCO 3以及Na 2O 的含量可由下列式子计算:

%100m 1000)CO Na (M V )HCl (c )CO Na (s 32132???=ω

%100m 1000)

NaHCO (M )V V ()HCl (c )NaHCO (s

3123??-?=ω %100m 1000)O Na (M V )HCl (c 21)O Na (s

22???=ω 式中m s 为碱灰试样质量(单位为g );V 为滴定碱灰试液用去HCl 的总体积(单位为mL )。

四、实验内容

准确称取0.15-0.2 g碱灰试样三份,分别置于250 mL锥形瓶中,各加50 mL蒸馏水,1滴酚酞指示剂后溶液呈红色。用0.1 mol·L-1 HCl标准溶液至无色,记下用去HCl体积(V1)。必须注意,在滴定时,酸要逐滴地加入并不断地摇动溶液以避免溶液局部酸度过大。否则,Na2CO3不是被中和成NaHCO3,而直接转变为CO2。第一终点到达后再加9滴溴甲酚绿-二甲基黄指示剂,继续用HCl滴定,直到溶液由绿色到亮黄色。记下第二次用去HCl体积(V2)。计算Na2CO3、NaHCO3和Na2O的含量。

数据记录和结果处理:

将混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量测定的有关数据分别填入相应的表中(见教材134-135页)。

五、注意事项

碱灰试样易吸湿!称量过程应尽量少曝露于空气中以免试样吸潮。

六、思考题

1、本实验用酚酞做指示剂时,其所消耗的HCl体积较溴甲酚绿-二甲基黄的少,为什么?

2、在总碱量的计算式中,V有几种求法?如果只要求测定总碱量,实验应怎样做?

3、测定某一批烧碱或碱灰样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别?

4、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液荡洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液荡洗?

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组,《无机及分析化学实验》(第4版),高等教育出版社,2006年7月。

实验十EDTA标准溶液的配制与标定(4学时)

一、实验目的

1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2、学会判断配位滴定的终点。

3、了解缓冲溶液的应用。

二、仪器和药品

仪器:分析天平、台称、1000 mL烧杯、100mL小烧杯、表面皿、250mL容量瓶、25mL 移液管、锥形瓶、酸式滴定管、滴瓶、烘箱

药品:NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)(取6.75 g NH4Cl溶于20mL水中,加入57 mL 15 mol.L-1浓NH3.H2O,用水稀释到100 mL。)、铬黑T(EBT)指示剂、纯Zn、EDTA二钠盐(AR)

三、实验原理

配位滴定中通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐(Na2H2Y.2H2O),其水溶液的pH为4.5左右,若pH偏低,应该用NaOH溶液中和到pH=5左右,以免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。

EDTA能与大多数金属离子形成1:1的稳定配合物,因此可以用含有这些金属离子的基准物,在一定酸度下,选择适当的指示剂来标定EDTA的浓度。

标定EDTA溶液的基准物常用的有Zn、Cu、Pb、CaCO3、MgSO4.7H2O等。用Zn做基准物可以用铬黑T(EBT)做指示剂,在NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)中进行标定,其反应如下:

滴定前:Zn 2+ + In 2- (纯蓝色) = ZnIn (酒红色)

式中In 为金属指示剂。

滴定开始至终点前:Zn 2+ + Y 4- = ZnY 2-

终点时:ZnIn (酒红色) + Y 4- = ZnY 2- + In 2- (纯蓝色)

所以,终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。

用Zn 作基准物也可用二甲酚橙为指示剂,六亚甲基四胺作缓冲溶液,在pH=5-6中进行标定。两种标定方法所得结果稍有差异。通常选用的标定条件应尽可能与被测物的测定相近,以减少误差。

计算EDTA 的浓度c(EDTA)的计算式为

310

V )Zn (M )

Zn (m 25025)EDTA (c -???= 四、实验内容

1. 0.01 mol.L -1 EDTA 的配制

称取3.7 g EDTA 二钠盐,溶于1000 mL 水中,必要时可温热以加快溶解(若有残渣可过滤除去)。

2. 0.01 mol.L -1 Zn 2+标准溶液的配制

取适量纯锌粒或锌片,用稀HCl 稍加泡洗(时间不宜长),以除去表面的氧化物,再用水洗去HCl ,然后,用酒精洗一下表面,沥干后于1100C 下烘几分钟,置于干燥器中冷却。

准确称取纯锌0.15-0.2 g ,置于100 mL 小烧杯中,加5 mL 1:1 HCl ,盖上表面皿,必要时稍为温热(小心),使锌完全溶解。冲洗表面皿及杯壁,小心转移于250 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。计算Zn 2+标准溶液的浓度c(Zn 2+)。

3. EDTA 浓度的标定

用25 mL 移液管吸取Zn 2+标准溶液置于250 mL 锥形瓶中,逐滴加入1:1 NH 3.H 2O ,同时不断摇动直至开始出现白色Zn(OH)2沉淀。再加5 mL NH 3.H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液、50 mL 水和3滴铬黑T (EBT ),用EDTA 标准溶液滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA 溶液的用量V(EDTA)。平行标定三次,计算EDTA 的浓度c(EDTA)。

五、注意事项

1、配位滴定中通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐(Na 2H 2Y.2H 2O ),其水溶液的pH 为4.5左右,若pH 偏低,应该用NaOH 溶液中和到pH=5左右,以免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。

2、EDTA 能与大多数金属离子形成1:1的稳定配合物,因此可以用含有这些金属离子的基准物,在一定酸度下,选择适当的指示剂来标定EDTA 的浓度。

六、思考题

1、在配位滴定中,指示剂应具备什么条件?

2、本实验用什么方法调节pH ?

3、若调节溶液pH=10的操作中,加入很多NH 3.H 2O 后仍不见有白色沉淀出现是何原因?应如何避免?

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组,《无机及分析化学实验》(第4版),高等教育出版社,2006年7月。

实验十一 水中钙、镁含量硬度的测定(配位滴定法)(4学时)

一、实验目的

1、掌握配位滴定法的基本原理、方法和计算。

2、掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、仪器和药品

仪器:50mL酸式滴定管、250 mL容量瓶、烧杯、25 mL 移液管、250mL锥形瓶、分析天平、玻璃棒、酒精灯

药品:HCl、滤纸、EDTA、NH3.H2O、NH4Cl、铬黑T(EBT)指示剂、钙指示剂、NaCl、三乙醇胺、NaOH

三、实验原理

1、水的总硬度的测定

取水样的体积为Vs,在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能与Ca2+、Mg2+形成配合物,其配合物稳定性顺序为:[CaY]2-> [MgY]2- > [MgIn]-> [CaIn]-。加入铬黑T后,部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时,EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物,化学计量点时,EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。

滴定前:Mg2+ + HIn2-←→[MgIn]-+ H +

纯蓝色酒红色

化学计量点前: Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H +

Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H +

化学计量点时: [MgIn]- + H2Y2- ←→[MgY]2- + HIn- + H+

酒红色纯蓝色

根据消耗的EDTA标准溶液的体积V1 计算水的总硬度。

2、钙镁含量的测定

取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节pH=12,Mg2+即形成Mg(OH)2沉淀。然后加人钙指示剂,Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时,EDTA 先与游离Ca2+形成配合物,再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来,溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇胺掩蔽(须在pH< 4下加入,摇动后再调节pH至滴定酸度;若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等,可用Na2 S或KCN掩蔽。

水的硬度常以水中Ca、Mg总量换算为CaO含量的方法表示,单位为(0)和mg.L-1。水的总硬度10表示1L水中含10mg CaO。现在我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-85规定城乡生活饮用水总硬度(以碳酸钙计)不得超过450 mg.L-1。

水的总硬度为

CaCO3含量(mg.L-1)=C(EDTA)×V1(EDTA)×M(CaCO3)×1000/Vs

水中钙和镁的质量浓度分别为

ρ(Ca) (mg.L-1)= c(EDTA)×V2×M(Ca)×1000/Vs

ρ(Mg) (mg.L-1)= c(EDTA)×(V1?V2)×M(Mg)×1000 /Vs

四、实验内容

1、水的总硬度测定

用移液管移取水样50.00ml, 置于250ml锥形瓶中, 加5ml三乙醇胺( 无Fe3+、A13+时可不加) , 摇匀。加5ml pH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液, 加铬黑T 指示剂约0.1g ( 或溶液5 滴), 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V1。平行测定3 次。计算水的总硬度。

2、钙和镁含量的测定

用移液管移取水样50.00ml, 置于锥形瓶, 加5ml 三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加), 摇匀。再加2ml 10% NaOH, 摇匀后加钙指示剂少许( 约0.1g), 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录EDTA 用量V2。平行测定3次。计算水中钙和镁的质量浓度。

制药工程专业课课程介绍

制药工程专业课课程介绍 制药工程(Pharmaceutical Engineering)专业是一个以培养从事药品制造工程技术人才为目标的化学(chemistry)、药学(pharmacy)和工程学(engineering)交叉的工科专业。本专业培养具备制药工程方面的专业知识基础,掌握化学、生物学、药学、制药工程与技术等学科的基本理论,具有从事药品、药用辅料、医药中间体及其相关产品的技术开发、工程设计和产品生产质量管理等方面能力的高素质复合型制药工程应用型人才。 一,制药工程课程的培养 培养要求: 1、具有良好的职业道德、强烈的爱国敬业精神、高度的社会责任意识和深厚的人文科学素养; 2、具有从事制药工程工作所需的自然科学知识以及一定的经济管理知识; 3、具有良好的质量管理、环境保护、职业安全和社会服务意识; 4、掌握药品制造的基本理论与技术、工程设计的基本原理与方法和生产质量管理(GMP)与控制等方面的基本知识,掌握药品生产工艺流程制订与车间设计的方法和原理,了解制药工程学科的发展前沿和药品生产新工艺、新技术与行设备的发展动态; 5、能综合运用所学的制药工程科学理论、分析提出和解决制药工程问题的方案,具有解决制药工程实际问题的能力; 6、具有对药品新资源、新产品和新工艺进行研究开发和设计的初步能力,具有良好的开拓精神和创新意识以及获取专业新知识的能力; 7、了解制药工程专业领域众多的技术标准,熟悉国家关于药品生产、药品安全、环境保护、社会责任等方面的政策和法规; 8、具有较好的组织管理、交流沟通、环境适应和团队合作的能力; 9、具有应对药品生产、使用中和公共卫生中突发事件的初步能力; 10、具有一定的国际视野和跨文化环境下的交流、竞争与合作的初步能力。 制药工程的主要课程中包括 普通教育课: 必修课:形势与政策、军事理论、思想道德修养与法律基础、中国近代史纲要,毛泽东思想和中国特色社会主义理论体系概论、马克思主义基本原理、大学体育、大学英语、计算机文化基础、高等数学、大学物理、大学物理实验、创业教育课、就业指导课。 选修课:要求在普通教育公共选修课中选修8学分。 学科基础课:

无机及分析化学实验考题2

《无机及分析化学实验》B试题 开卷()闭卷( )适用专业年级:全校2008级 姓名学号专业班级 本试题一共二道大题,共6页,满分100分。考试时间90分钟。 注:1.答题前,请准确、清楚地填各项,涂改及模糊不清者、试卷作废。 2.可以使用计算器,试卷若有雷同以零分计。 3.所有试题的答案必须做在专用答题纸上,否则无效。 一、判断题(每题1分,共30分) 1、如果碱液溅入眼里,先用大量清水冲洗,再用硼酸溶液擦洗。() 2、用分析天平称重时,要求记录至0.0001g。() 3、用水和毛刷刷洗,以除去可溶性物质及尘土等物质。() 4、当清洗玻璃器皿时,如器壁上沾有二氧化锰时,可用浓盐酸将其清洗。() 5、试纸是用来判断溶液酸碱性或定性鉴别物质的试剂。() 6、将天然水用蒸馏器蒸馏得到的水叫蒸馏水、蒸馏法不仅能除去水中非挥发性的杂质,而且能除去溶解在水中的气体。() 7、量筒分为量入和量出式两种类型。() 8、滴定管放出溶液后可立即读数。() 9、容量瓶的检漏方法是将容量瓶加水至刻线,然后让瓶塞旋转360°塞紧,盖上瓶塞颠倒数次,每次须停留10秒左右,用滤纸片检查是否有水渍。() 10、通常使用移液管时要将残留在管口不能落下的一小部分溶液,使用洗耳球吹下。() 11、为了使被加热容器或物质受热均匀,实验室中常采用水浴、油浴、砂浴等方法加热。() 12、带有刻度的精密量器不能用加热方法进行干燥,否则会影响其精密度。() 13、见光分解的试剂应装在棕色瓶内。() 14、实验室使用的去离子水是指用离子交换树脂处理原水所获得的水。() 15、酚酞指示剂的变色范围是3.1~4.4。() 16、胶体是由直径为10~1000nm的分散相粒子分散在分散剂中构成的多相体系。() 17、若强酸溅到皮肤上或眼睛内,应立即用大量水冲洗,而后用3%~5%碳酸氢钠溶液冲洗,最后用水冲洗。() 18、用酒精灯加热时,应使用酒精灯的内焰加热,因为其温度较高。() 19、高分子溶液对溶胶不仅具有保护作用和敏化作用而且还具有盐析作用。() 20、同离子效应使弱电解质电离平衡常数减小。() 21、吸附分为分子吸附和离子吸附。() 22、H2O2既可作氧化剂也可作还原剂。()

制药工程工艺设计作业答案

作业答案 绪论 1.5 采用两阶段设计,即初步设计和施工图设计。 1.7 一个工程项目的设计,按照我国传统的设计体制,一般可分为设计的前期工作、设计的中期工作和设计的后期工作。而设计的前期工作又包括编制项目建议书、可行性研究报告、厂址选择报告和设计任务书等项工作。 1.10 简述工程设计的基本程序。 一个工程项目从计划建设到交付生产一般要经历以下基本工作程序: 提出项目建议书→批准立项→进行可行性研究→审查及批准→编制设计任务书→初步设计(选择建设地点、进行勘察)→初步设计中审→施工图设计(进行建设准备)→组织工程施工→试车(进行生产准备)→竣工验收和交付生产 1.设计前期工作阶段:提出项目建议书→编制设计任务书 2.设计中期工作阶段:初步设计→施工图设计(有一些大型项目,在中间还需有扩大初步设计) 3.设计后期工作阶段:组织工程施工→交付生产 第二章 2.2设计前期应做哪些工作? (同上) 2.3 项目建议书包括哪些内容? ①项目名称、项目建设目的和意义,即项目建设的背景和依据,投资的必要性和经济意义; ②产品需求的初步预测;③产品方案及拟建生产规模; ④工艺技术方案(原料路线、生产方法和技术来源); ⑤资源、主要原材料、燃料和动力供应;

⑥建厂条件和建设厂址初步方案 ⑦辅助设施及公用工程方案; ⑧工厂组织和劳动定员估算;⑨项目实施规划设想;⑩项目投资估算和资金来源及筹措设想;⑾环境保护; ⑿经济效益和社会效益的初步估算。⒀结论与建议2.7 可行性研究包括哪些内容? (1)总论 (2)需求预测 (3)产品方案及生产规模 (4)工艺技术方案 (5)原材料、燃料及公用系统的供应 (6)建厂条件及厂址选择布局方案 (7)公用工程和辅助设施方案 (8)环境保护 (9)职业安全卫生和劳动保护 (10)消防 (11)节能 (12)工厂组织和劳动定员 (13)药品生产管理规范(GMP)实施规划的建议 (14)项目实施规划 (15)投资估算和资金筹措 (16)社会及经济效果评价 (17)评价结论 2.8 设计任务书编制工作的任务是什么?

模拟无机及分析化学期末试题

模拟无机及分析化学期末试题 一、 填空题 1. 将1.17 g NaCl (M (NaCl )=58.44)溶于200 g H 2o 中,此溶液的质量摩尔浓度是 。 2. 将12mL0.01mol ·L -1溶液和100mL0.005mol ·L -1AgNO 3溶液混合,以制备AgCl 溶胶,胶团结构式为 。 3. BaCO 3(sp K Θ=8.1×10-9)、AgCl (sp K Θ=1.56×10-10)、CaF (sp K Θ =4.0×10-11)溶 解度从大到小的顺序是 。 4. 由MnO 2 0.95V Mn 3+ 1.51V Mn 2+(酸性溶液中,)可知当三者浓度均为1 mol ·L -1 的反应方向是(用配平的化学反应方程式表示) 。 5. 写出3HCO -(a K Θ=5.6×10-11), 24H PO -(a K Θ=2.6×10-7),HF (a K Θ=3.5×10-4) 的共轭并排出碱性从强到弱的顺序 。 6. 222Cu Ag Cu Ag +++=+在溶液中的反应平衡常数表达式是 。 7. 22222NO Cl NO Cl →+是一级反应,其反应速率表达式为 。 8. []33K PtCl NH 的名称是 。 9. 内能、焓、功、熵、热五个物理量中属于状态函数的是 。 10.在硝酸钾溶于水的变化中,水温是降低的,由此可判断此变化的H ? , G ? ,S ? 。(用﹥0或﹤0表示。) 11.4CCl 与3CH Cl 的分子间作用力有 。 12.3BF 和3PF 中B 和P 的杂化轨道分别是 杂化和 杂化, 是 极性分子。 13.数据m=0.0260g ,pH=4.86,c (1/5 4KMnO )=0.1023 mol ·L -1中0.0260,4.86, 1/5三者的有效数字依次为 、 、 。 14.某元素价电子构型是2344s p ,则该元素是第 周期 族的

制药工程实验讲稿

总论、链霉素毒性、肝脏在药物代谢中的作用 一、药理学实验课的目的和要求: (一)目的: (1)使学生掌握进行药理学实验的基本方法,了解获得药理学知识的科学途径 (2)验证药理学中的重要基本理论,更牢固地掌握药理学的基本概念。 (3)培养对科学工作的严肃的态度、严格的要求、严密的工作方法和实事求是的作风,并初步具备客观地对事物进行观察、比较、分 析、综合和解决问题的能力。 (二)要求: (1)实验前做好预习工作,结合实验内容,复习有关药理学、生理学和生物化学等方面的理论知识,并领会实验设计的原理。 (2)实验时认真操作,仔细观察,并做好实验记录。 (3)实验后整理实验结果,并进行分析思考,认真书写实验报告,并做好实验室的清洁卫生,关好水、电。 二、实验设计的基本原则 (1)重复性 (2)对照性 (3)随机性 三、药理学实验的一般方法和技术 (一)实验动物选择的原则和方法 1、首先要根据实验的目的选择实验动物 2、选用来源清楚、遗传背景明确的实验动物 3、选用容易获得、价格便宜、易于饲养与管理的实验动物 4、必须注意实验动物种类、品系的质量及健康状况是否良好 5、选用人畜共患疾病的实验物物和传统应用的实验动物 (二)实验动物的选择: 常用的实验动物有蛙、蟾蜍、小白鼠、大白鼠、豚鼠、家兔、猫、狗。 常根据不同的实验目的和要求选用不同的实验动物,所选用的动物必 须能较好地反映试验药物的选择性作用并符合节约的原则。 蛙和蟾蜍:离体心肌,观察药物对心脏的作用。坐骨神经和腓肠肌,观察药物对周围神经肌肉或横纹肌的作用。 小白鼠: 1.小鼠属于脊椎动物门,哺乳纲,啮齿目,鼠科,小鼠属动物。 2. 成熟早,繁殖力强。3.体形小,易于饲养管理。4.性情温顺,胆小 怕惊。 5.对外来刺激极为敏感。6.便于提供同胎和不同品系动物。 7.喜居于光线较暗的安静环境,习于昼伏夜动,喜欢啃咬。8.体小 娇嫩,不耐饥饿,不耐冷热,对环境的适应性差。9.成年雌鼠在动 情周期不同阶段阴道粘膜可发生典型变化。适用于需要大量动物的 实验,如药物筛选,半数致死量,药物效价。 大白鼠:与小白鼠相似,一些在小白鼠身上不便进行的实验可用大白鼠。 豚鼠:易致敏,常用于平喘药和抗组胺药的实验。 家兔:观察药物对心脏、呼吸的影响及农药中毒和解救实验。

无机及分析化学复习题与参考答案

《无机及分析化学实验》复习题及参考答案 1、化学试剂分为几大类实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级如何选用化学试剂答:化学试剂的选用应以实验要求,如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据,合理选用不同等级的试剂。不同等级的试剂价格差别很大,纯度越高价格越贵,试剂选用不当,将会造成资金浪费或影响实验结果,故在满足实验要求的前提下,选择试剂的级别应就低而不就高。 此外应注意,不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显着差异,甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致,因此在较高要求的分析中,不尽要考虑试剂的等级,还应注意生产厂家、产品批号等事项,必要时应作专项检验和对照实验。 2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中,哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后,还要用待装溶液淋洗简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。 答:容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶,其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等,其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后,还需用少量待装溶液淋洗2~3次,各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。 玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择,洗涤玻璃仪器的一般步骤是:⑴用自来水刷洗:用大小合适的毛刷刷洗,使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂质脱落,再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。⑵用去污粉或合成洗涤剂刷洗:用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗,使附着器壁的有机物和油污脱落,再用自来水冲洗;若油垢和有机物仍洗不干净,可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。⑶用洗液洗涤:先将玻璃仪器中的水尽量除去,再把洗液加入玻璃仪器内,洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5,倾斜仪器并慢慢转动(注意!勿将洗液流出),使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后,将洗液倒回洗液瓶中(可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效),再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。 洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置,如果水即沿器壁流下,器壁上留下一层薄而均匀的水膜,没有水珠挂着,则表示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦,因为布或滤纸的纤维会留在器壁上,弄脏仪器。 3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些各用什么试剂除去这些杂质除杂试剂的加入次序是怎样的其原因是什么 答:粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子,Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去,KCl的溶解度大于NaCl,且在食盐中的含量较少,可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说,除去天然样品中的阴离

制药工程专业就业前景

制药工程专业就业前景 篇一:制药工程专业就业前景及就业方向分析 制药工程专业就业前景及就业方向分析 就业方向: 1、生产、技术人员——在药厂,从事药品生产、技术工作; 2、质检化验人员——在药厂、食品厂、药检局,从事食品 药品质检化验工作; 3、管理人员——在药厂,从事药物的生产技术管理等工作; 4、营销人员——在药厂、医药营销公司,从事药品营销、 内勤等工作; 5、药剂师——在医院药剂科,从事制剂、质检临床药学等 工作; 6、在药店、医药营销公司,从事药品使用指导咨询等工作; 7、药检人员——在药检所从事药物的质量鉴定和制定相 应的质量标准; 8、公司职员——在医药贸易公司或制药企业从事药品流 通及国内外贸易; 9、药品监督人员——公务员,在国家、省、市、县药品监

督局,从事食品药品质量监督等工作; 10、考研——报考生命科学、生物技术、药学及相关专业的 研究生。 制药工程专业发展趋势毕业生应获得以下几个方面的知识和能力; 1、掌握化学制药、生物制药、中药制药、药物制剂技术与 工程的基本理论、基本知识; 2、掌握药物生产装置工艺与设备设计方法; 3、具有对药品新资源、新产品、新工艺进行研究、开发和设计的 初步能力; 4、熟悉国家关于化工与制药生产、设计、研究与开发、环境保护 等方面的方针、政策和法规; 5、了解制药工程与制剂方面的理论前沿,了解新工艺、新技术与 新设备的发展动态; 6、具有创新意识和独立获取新知识的能力。 7、一)参加药士资格取得药学专业中专或专科学历,从事本专业技术工作满1年。(二)参加药师资格考试 1、取得药学专业中专学历,受聘担任药士职务满5年; 2、取得药学专业专科学历,从事本专业技术工作满3年; 3、取得药学专业本科学

无机及分析化学期末考试卷A及答案

无机及分析化学期末考试卷A 及答案 无机及分析化学A (260J48Y )试题(A ) 一、单项选择题(每题1.5分,共45分。请将答案填入下表中,未填 入表中则不计分): 1. OH -的共轭酸是 (A) H + (B) H 2O (C) H 3O + (D) O 2- 2. 同温同浓度的下列水溶液中, 使溶液沸点升高最多的溶质是 (A) CuSO 4 (B) K 2SO 4 (C) Al 2(SO 4)3 (D) KAl(SO 4)2 3. 下列反应中释放能量最大的是 (A) CH 4(l) + 2O 2(g)? →?CO 2(g) + 2H 2O(g) (B) CH 4(g) + 2O 2(g)? →?CO 2(g) + 2H 2O(g) (C) CH 4(g) + 2O 2(g)? →?CO 2(g) + 2H 2O(l) (D) CH 4(g) +2 3O 2(g)?→?CO(g) + 2H 2O(l) 4. EDTA 相当于一个六元酸,可与金属离子形成螯合物,所形成的多个环为 (A) 五元环 (B) 六元环 (C) 四元环 (D) 不成环 5. 关于原子结构的叙述中,其中不正确叙述是 ①所有原子核均由中子和质子构成 ②原子处于基态时,次外层电子不一定是8个 ③稀有气体元素,其基态原子最外层有 8个电子

④最外层电子数为2的原子一定是金属原子 (A) ①②④ (B) ①②③ (C) ②③ (D) ①③④ 6. 0.100 mol·kg -1 KCl 溶液在稍高于 -0.372℃时结冰, 对这个现象的解释是(水的K f = 1.86 K·kg·mol -1) (A) KCl 未完全缔合 (B) 离子互吸 (C) 离子互斥 (D) 溶液蒸气压下降 7. 已知 Zn(s) +21O 2(g) = ZnO(s) m r H ? 1 = -351.5 kJ·mol -1 Hg(l) +21O 2(g) = HgO(s,红) m r H ? 2 = -90.8 kJ· mol -1 则 Zn(s) + HgO(s,红) = ZnO(s) + Hg(l) 的 m r H ?为(kJ· mol -1) (A) 442.3 (B) 260.7 (C) -260.7 (D) -442.3 8. 有一原电池: Pt│Fe 3+(1 mol·dm -3),Fe 2+(1 mol·dm -3)‖C e 4+(1 mol·dm -3),Ce 3+(1 mol·dm -3)│Pt 则该电池的电池反应是 (A) Ce 3+ + Fe 3+ = Ce 4+ + Fe 2+ (B) Ce 4+ + Fe 2+ = Ce 3+ + Fe 3+ (C) Ce 3+ + Fe 2+ = Ce 4+ + Fe (D) Ce 4+ + Fe 3+ = Ce 3+ + Fe 2+ 9. 电池反应:H 2(g,100kPa) + 2AgCl(s)?→? 2HCl(aq) + 2Ag(s) E = 0.220 V,当电池的电动势为0.358 V 时,电池溶液的pH 为 (A) 2 H p E E - (B) 059 .0220 .0358.0- (C) 059 .02220 .0358.0?- (D) 0 10. 体系对环境作 20 kJ 的功,并失去 10kJ 的热给环境,则体系内能的变化是 (A) +30 kJ (B) +10 kJ (C) ?10 kJ (D) ?30kJ 11. 由下列反应设计的电池不需要惰性电极的是 (A) H 2(g) + Cl 2(g) = 2HCl(aq) (B) Ce 4+ + Fe 2+ = Ce 3+ + Fe 3+ (C) Zn + Ni 2+ = Zn 2+ + Ni (D) Cu + Br 2 = Cu 2+ + 2Br -

制药工程专业《有机化学实验》教学

制药工程专业〈〈有机化学实验》教学 改革实践 制药工程专业是一门实验学科,要求学生必须具有较强的实践和动手能力。随着社会和本学科的高速发展,就业市场对大学生的实践能力要求越来越高,学生的实践和动手能力逐渐成为决定学生就业率与就业满意度的决定因素,所以在制药工程专业的实验教学中,如何培养和加强学生的实验动手能力显得日益重要。 传统的有机化学实验教学采用注入式”教学方式,这种教学方式只是让学生验证实验结果与教材内容是否符合,学生只能学到某些机械性的操作,不能获得一个完整的实验概念(设计一测试一观察一结果一结论)。这不但严重阻碍学生创新能力的培养,而且也不利于学生综合素质的培养,彳艮难收到实验教学应有的效果,因此实验教学改革势在必行。 本文介绍了几年来在进行有机化学实验教学时为了切实提高学生实验白主性和动手能力实行的一些具体的改革措施。主要体现在教学方法、教学内容和教学手段等方面。 (一)改革教学内容,提高学生学习兴趣 在教学内容上突出重点、难点,在此基础上结合课程、专业的发展以及白己的科研工作和取得的成果,增加一些有助于学生提高学习兴趣、提高综合素质、提升考研和就业克争力的内容。 以往有机化学实验多为验证性实验,上实验课时学生觉得没意思,缺乏做实验的积极性。为此,我们在制定教学计划时就对传统有机化学实验内容进行大幅度的调整:首先删减所有验证性实验,保留基本操作,但不是单纯地安排独立的基本操作实验,而是把基本操作融于一个化合物的合成体系中,上步反应的产物即是下一步的原料,从一开始就给学生养成产率成本意识,迫使他们不得不认真、主动地思考和对待每一次实验、每一个操作,把实验当成白己的事而不只是为了敷衍老师,混几个学分。其次,增加大量综合性实验,如增加漠代正丁烷的制备、乙酰苯胺的制备,使学生在有效时间内掌握教学大纲规定的实验内容,强化实验操作技能。 (二)改变教学方法,让学生成为教学的主体

年产6亿粒阿莫西林胶囊GMP生产车间工艺设计

制药工艺课程设计 题目年产6亿粒阿莫西林胶囊GMP生产车间工艺设计 学院药化学院 专业制药工程 班级 姓名 指导教师 2013 年11 月18 日

目录 第一章.课程设计任务书 (1) 第二章.课程设计说明书 (2) 一.产品概述 (2) 二.处方设计及工艺 (4) 三.工艺流程及净化区域划分说明 (4) 3.1工艺流程 (4) 3.2净化区域划分说明 (5) 四.物料衡算 (6) 4.1生产制度 (6) 4.2物料衡算基准 (6) 4.3物料衡算(日工作量) (6) 五.工艺设备选型说明 (8) 5.1选用原则 (8) 5.2设备选用 (8) 六.工艺设备主要一览表 (13) 七车间工艺平面布置说明 (13) 7.1车间布置的原则 (13) 7.2车间布置及人流物流的概述 (13) 八.设计体会及今后改进意见 (15) 参考文献 (16)

制药工艺课程设计任务书(第四组) 设计题目:年产6亿粒阿莫西林胶囊生产车间工艺设计 一、设计内容和要求 1.确定工艺流程及净化区域划分; 2. 每位组员详细叙述一个胶囊生产工艺设备的工作原理、结构组成及关于此设备国内外的现状、研究前沿; 3. 物料衡算、设备选型(按单班考虑,年工作日250d/a。) 4. 紧扣GMP规范要求设计车间工艺平面图; 5. 编写设计说明书。 二、设计成果 1. 设计说明书一份,包括产品概述、处方设计及工艺、工艺流程及净化区域划分说明、物料衡算、工艺设备选型说明、工艺主要设备一览表、车间工艺平面布置说明、车间技术要求;每位学生的设备详细综述。 2.工艺流程示意图一张(A1,手绘); 3.车间平面布置图一张(1:100)(A1,手绘)。

制药工程项目实验4

制药工程项目实验4 课程设计报告 (食品药品制造工程学院) 设计题目:年产100吨阿司匹林胶囊设计 专业班级:制药142 指导教师:谢述琼赵天明 学生姓名:赵远琴 学生学号:2014122485 设计地点:贵州理工学院 设计日期:2017.7.3-2017.7.7

制药工程项目实验4任务书 题目:阿司匹林的合成、制剂工艺流程与总厂布局设计 一、目的任务 (1)设计任务 1.1 完成阿司匹林原料药合成工艺方案设计,绘制带主体设备的工艺条件图,编写工艺设计说明书。 阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。1897年8月10日,德国拜耳分司费利克斯成功地合成了它。一百多年来,阿司匹林不仅是一个使用广泛的、具有解热止痛作用和治疗感冒的药物,而且研究表明:它也能有效抑制心脏病的发生和中风时血液凝块的形成。 化学反应式: 产品制备: 在50mL干燥的锥形瓶中放置6.3g(0.0456mol)干燥的水杨酸和9.5g(约9mL,0.093mol)的乙酸酐[1],然后加10滴浓硫酸,充分振摇使固体全部溶解。在水浴上加热,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min,同时振摇[2]。稍微冷却后,在不断搅拌下倒入100mL冷水中,并用冰水冷却15 min,抽滤后,乙酰水杨酸粗产品用冰水洗涤两次,烘干得乙酰水杨酸粗产品重约7.6g(产率约92.5%)。 此产品可用乙醇/水进行结晶,重结晶产品约6.5g,熔点134-136℃。乙酰水杨酸为白色针状结晶,熔点的文献值为136℃。 产物分析: 在2支试管中分别放置0.05g水杨酸和本实验制得的阿司匹林,再加入1mL乙醇使晶体溶解。然后在每个试管中加入几滴100g·L-1三氯化铁溶液,观察其结果并加以

制药工程专业自我介绍(完整版)

制药工程专业自我介绍 制药工程专业自我介绍 第一篇: 生物制药专业自我介绍 生物制药专业自我介绍 我叫是来自浙江医药学院生物制药技术专业的xxx,很荣幸在面试时向各位考官学习! 201X.9-201X.7 在浙江医药高等专科学校学习生涯中,所学专业为生物制药技术,所学课程有细胞生物学、现代分子生物学、生物化学与生化药品、微生物学与免疫学、生物药物制备工艺学、生物药物化学与分析、药剂学、生物制药设备与仪表等。还要相关科目的实践操作,如细胞培养,药物制剂等。 作为一名应届毕业生,有着一股冲劲,肯吃苦,有自信,自学能力强,有较强的荣誉感,对新事物的适应能力强,能极快进入环境并与人建立良好关系,总是抱着认真的心态对待事物,塌实而努力的工作。 第二篇: 制药工程专业介绍 制药工程是一个化学、药学(中药学)和工程学交叉的工科类专业,以培养从事药品制造,新工艺、新设备、新品种的开发、放大和设计人才为目标。这个名称正式出现在教育部的本科专业目录是1998年。尽管制药工程专业在名称上是新的,但是从学科沿革来看她的产

生并不是全新的,是相近专业的延续,也是我国科学技术发展到一定时期的产物。 培养目标 本专业学生主要学习有机化学、物理化学、化工原理、药物化学、生物化学、毒理学、药理学、制药工艺学和制药专业设备等方面的基本理论和基本知识,受到化学与化工实验技能、工程实践、计算机应用、科学研究与工程设计方法的基本训练,具有对医药产品的生产、工程设计、新药的研制与开发的基本能力。 毕业生应获得以下几方面的知识和能力: 1.掌握化学制药、生物制药、中药制药、药物制剂技术与工程的基本理论、基本知识; 2.掌握药物生产装置工艺与设备设计方法; 3.具有对药品新资源、新产品、新丁z进行研究、开发和设计的初步能力; 4.熟悉国家关于化工与制药生产、设计、研究与开发、环境保护等方面的方针、政策和法规; 5.了解制药工程与制剂方面的理论前沿,了解新工艺、新技术与新设备的发展动态; 6.具有创新意识和独立获取新知识的能力。 第三篇: 制药工程 制药工程 时光飞逝,大学生活即将结束。本人于07年就读广东食品药品职业学院的生物制药技术专业的两年以来,一直以严谨的态度和无限热

无机及分析化学第8章 习题答案

第八章 氧化还原反应 习题解答 1. 什么叫金属的电极电势?以金属-金属离子电极为例说明它是怎么产生的? 1. 当把金属插入其盐溶液中,在金属与溶液间由于电荷不均等原因而产生了电势差,这种产生在金属和它的盐溶液之间的电势叫做金属的电极电势。 当把金属插入其盐溶液中,会同时出现两种相反的过程。一方面金属晶格中金属离子受极性水分子的吸引而形成水合离子进入溶液。另一方面金属表面的自由电子会吸引溶液中的金属离子使其沉积到金属表面。这两个过程可表示如下: M(s)M (aq)e n n +-+垐垐?噲垐?溶解沉积 当溶解速率与沉积速率相等时,就达到动态平衡。一般地说,在溶解和沉积过程中,由金属表面进入溶液中的金属离子总数与从溶液中沉积到金属表面的金属离子总数并不相等,这样在金属与溶液间就由于电荷不均等而产生了电势差。 2. 举例说明什么是歧化反应? 2. 在Cl 2+H 2O=HClO+HCl 中:Cl 2既是反应的氧化剂,又是还原剂,这种氧化-还原反应叫做歧化反应。 3. 指出下列化合物中各元素的氧化数: 4. 举例说明常见电极的类型和符号。 4. 常见电极共有四种类型: (1)金属-金属离子电极 金属置于其金属离子的盐溶液中所构成的电极。如Zn(s) | Zn 2+ (2)气体-离子电极 这类电极的构成需要一个固体导电体,该导电固体与所接触的气体和溶液都不起反应,但它有时能催化气体电极反应的进行。如Pt | H 2(g) | H + (3)金属-金属难溶盐或氧化物-阴离子电极 表面涂有该金属的难溶盐(或氧化物)的金属浸入与该盐具有相同阴离子的溶液即构成此类电极。如Ag | AgCl(s) | Cl - (4)“氧化还原”电极 将惰性导电材料(铂或石墨)放于含有同一元素不同氧化数的两种离子的溶液中即构成此类电极。如Pt | Fe 2+ ,Fe 3+ 5. 写出5种由不同类型电极组成的原电池的符号和对应的氧化还原反应方程式。 5. (1)(-)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1 ) || Cu 2+ (c 2 ) | Cu(+) (2)(-)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1) || Cl - (c 2 ) | AgCl | Ag(+) (3)(-)Zn | Zn 2+ (c 1) || Cl - (c 2) | AgCl | Ag(+) (4)(-)Zn | Zn 2+ (c 1) || Fe 3+ (c 2 ), Fe 2+ (c 3) | Pt(+) (5)(-)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1) || Fe 3+ (c 2), Fe 2+ (c 3 ) | Pt(+) 6. 用氧化数法配平下列方程式: (1) 4 Zn +10 HNO 3(极稀) = 4 Zn(NO 3)2 + NH 4NO 3 +3 H 2O (2) K 2Cr 2O 7 + 6 KI + 7 H 2SO 4 = Cr 2(SO 4)3 + 4 K 2SO 4 + 3 I 2 + 7 H 2O (3) 5Na 2C 2O 4+2KmnO 4+3H 2SO 4=2MnSO 4+K 2SO 4+5Na 2SO 4+10CO 2+8H 2O

抗病毒口服液车间工艺设计

中北大学化工与环境学院(制药工程课程设计) 课程设计 班级: 姓名: 学号: 指导老师 专业: 完成日期:

中北大学化工与环境学院 制药工程课程设计任务书 题目年生产1亿支抗病毒口服液车间工艺设计 学生学号指导教师 时间2015 年11 月30 日——2015年12 月11 日 设计要求1、生产能力:年产1 亿支/年设计的目 2、工艺要求:选择最佳工艺流程的和要求 3、质量要求:符合GMP 设计任务 1、工艺流程的设计和说明 2、工艺流程框图/工艺流程示意图/带控制点的工艺流程图/车间平面图/车间立面图

设计进度安排 1、星期一:收集查阅相关文献资料 2、星期二:初步确定工艺方案设计工作 3、星期三:物料衡算、主要设备选型计划与进度安排 4、星期四:最终确定工艺方案 5、星期五:分别绘出主体设备图/带控制点的工艺流程图/车间平面图/车间立面图/工厂平面图 主要参考资料 朱宏吉,张明贤.制药设备与工程设计. 化学工业出版社张珩.制药工程工艺设计.化学工业出版社万方数据库 国家知识产权局网站中国化工机械网 中国机械设备网 中国制药装备协会 中华制药机械网 制药工程专业课程设计任务书 设计题目:年产1亿支抗病毒口服液车间工艺设计 学生姓名专业班级 指导教师职称讲师学历博士设计时间2015 年11月30 日—2015年12 月11日

一、设计内容及要求 1、查阅资料,掌握抗病毒口服液的处方、药理毒理作用、适用症状、剂型及其国内外发展动态; 2、确定抗病毒口服液的工艺流程及净化区域划分; 3、物料衡算、设备选型(根据工艺确定班制,年工作日250天); 4、按照GMP规范要求设计车间工艺流程图(A2); 5、编写设计说明书。 二、设计进度安排 1、设计时间为2周,即2015.11.30---2015.12.11; 2、2015.11.30—2015.12.2查阅资料、确定生产工艺; 3、2015.12.3—2015.12.5物料衡算、基本设备选型; 4、2015.12.6—2015.12.10绘制车间工艺流程图及平面布置图、编写设计说明书; 5、2015.12.11课程设计答辩。 三、设计成果 1、设计说明书一份(A4),包括概述、工艺流程及说明、物料衡算、工艺设备选型说明、工艺主要设备一览表、车间布置等; 2、车间工艺流程图和车间平面布置图各一份(A2)。 四、参考书目 [1] 张洪斌杜志刚. 制药工程课程设计[M] . 北京:化学工业出版社,2007. [2] 潘卫三.工业药剂学[M].北京:高等教育出版社,2006。 [3] 张洪斌.药物制剂工程技术与设备[M].第2版,北京,化学工业出版社,2010. [4] 张洪斌制药工程课成设计[M].北京:化学工业出版社,2007. [5] 药品生产质量管理规范(2010年修订)

制药工程专业描述

制药工程专业描述 篇一:制药工程专业课课程介绍 制药工程专业课课程介绍 制药工程(Pharmaceutical Engineering)专业是一个以培养从事药品制造工程技术人才为 目标的 化学(chemistry)、药学(pharmacy)和工程学(engineering)交叉的工科专业。本专 业培养具备制药工程方面的专业知识基础,掌握化学、生物学、药学、制药工程与技术等学科 的基本理论,具有从事药品、药用辅料、医药中间体及其相关产品的技术开发、工程设计和产 品生产质量管理等方面能力的高素质复合型制药工程应用型人才。 一,制药工程课程的培养 培养要求: 1、具有良好的职业道德、强烈的爱国敬业精神、高度的社会责任意识和深厚的人文科学 素养; 2、具有从事制药工程工作所需的自然科学知识以及一定的经济管理知识; 3、具有良好的质量管理、环境保护、职业安全和社会服务意识; 4、 掌握药品制造的基本理论与技术、 工程设计的基本原理与方法和生产质量管理 (GMP) 与控 制等方面的基本知识,掌握药品生产工艺流程制订与车间设计的方法和原理,了解制药 工程学科的发展前沿和药品生产新工艺、新技术与行设备的发展动态; 5、能综合运用所学的制药工程科学理论、分析提出和解决制药工程问题的方案,具有解 决制药 工程实际问题的能力; 6、具有对药品新资源、新产品和新工艺进行研究开发和设计的初步能力,具有良好的开 拓精神 和创新意识以及获取专业新知识的能力; 7、了解制药工程专业领域众多的技术标准,熟悉国家关于药品生产、药品安全、环境保 护、社 会责任等方面的政策和法规; 8、具有较好的组织管理、交流沟通、环境适应和团队合作的能力; 9、具有应对药品生产、使用中和公共卫生中突发事件的初步能力; 10、具有一定的国际视野和跨文化环境下的交流、竞争与合作的初步能力。 制药工程的主要课程中包括 普通教育课: 必修课:形势与政策、军事理论、思想道德修养与法律基础、中国近代史纲要,毛泽东

制药工程专业实验

制药工程专业实验 制药工程专业实验为制药工程专业地核心课程之一,它改革了原来各专业课单独开设实验课地方式,将基本操作实验技术、化学合成药物制备、生物药物制备、工业制剂等实验内容有机地结合形成综合性地制药工程专业实验.通过本课程地教学,使学生加深巩固对工业制剂、药物及中间体合成制备及质量控制地专业知识,理论联系实际,同时在有机化学实验地基础上,提高药物及中间体合成制备地实验技能.培养分析和解决实际问题地能力,为毕业论文及将来地工作打下一定地实验基础,成为掌握一定实验技能地专业技术人才. 本课程面对制药工程专业四年级学生,总学时为64学时,4学分. 实验一快速柱色谱 从混合物中分离出单一地化合物,至今仍然是化学工作者地基本任务之一.在开始对某种物质从化学地角度进行考察之前,通常首先需要获得足够量地纯物质.有许多分析方法在进行实际分析之前,同样首先要求把各个组分从试样中分离出来.自然界中地许多物质,主要以混合物地形式存在;例如,我国地中草药,每味药内大多含有多种成分;合成产品和许多化学反应地产物通常也不尽是单一地物质,反应过程中除主要反应外还常伴随着副反应,甚至有地原料可能就是一种混合物,得到地产物非常复杂;而科学研究和工业生产大多要求从天然或合成产物中分离出纯物质;因此,化学工作者最经常进行地工作之一,就是把复杂地混合物分离成各个单一地纯物质. 有关分离地历史已很悠久,分离方法也较多,如沉降、澄清、沉淀、过滤、萃取、升华、重结晶、蒸发、蒸馏、精馏和色谱等.但对于结构与性质十分相似地各组分地分离,大多数分离方法是无能为力地,而色谱法则是非常有效地分离方法.色谱法又分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱、气相色谱、液相色谱、薄层色谱和柱色谱等.这里对常用地快速硅胶柱色谱地实验方法与技巧进行讲解. 一、实验目地要求 1、熟悉色谱地基本原理. 2、掌握快速柱色谱地基本操作与技巧. 二、实验原理 色谱(又称层析)是一种物理地分离方法.它地分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动地,称为固定相,另一相是携带混合物流过此固定相地流体,称为流动相.当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用.由于各组分在性质和结构上有差异,与固定相发生作用地大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中地滞留时间有长有短,从而按先后不同地次序从固定相中流出.这种借助在两相间分配差异而使混合物中各组分分离地技术,称为色谱法. (一)薄层色谱

(完整word版)制药工程学大纲

《制药工程学》教学大纲 英文课程名称: Pharmaceutical Engineering 课程编号: 总学时:48 其中理论课学时:48 ;实验(或上机)学时:0 总学分:3 先修课程:高等数学、物理化学、有机化学、分析化学、化工原理、药理学、药物合成反应、药物化学、天然药物化学、化学制药工艺学、化工制图。 适用专业:制药工程 开课单位:化学与制药工程学院制药教研室 执笔人:审校人: 一、课程简介 制药工程学是制药工程专业的主干专业课程,也是我校制药工程专业的特色建设专业课程。是在综合运用先修课程知识的基础上,通过教学使学生能将所学理论知识与工程实际衔接起来,使学生能够从工程和经济的角度去考虑技术问题,并逐步实现由学生向制药工程师的转变。 通过本课程的学习使掌握制药工程项目的基本设计程序和方法;掌握工艺流程设计的基本原则和方法以及不同深度的工艺流程图;掌握基本的制药工艺计算——物料衡算和能量衡算;掌握原料药生产的关键设备——反应器的基本原理、设计计算及选型;掌握制药专用设备的工作原理、特点及选用方法;掌握制药工程非工艺设计的基本知识。 二、课程教学内容 第一章制药工程设计概述 第一节项目建议书 第二节可行性研究 第三节设计任务书 第四节设计阶段 第五节施工、试车、验收和交付生产 第二章厂址选择和总平面设计 第一节厂址选择 第二节总平面设计 第三节洁净厂房的总平面设计 第三章工艺流程设计 第一节概述 第二节工艺流程设计技术 第三节工艺流程图 第四章物料衡算 第一节概述 第二节物料衡算基本理论 第三节物料衡算举例

第五章能量衡算 第一节概述 第二节热量衡算 第三节过程的热效应 第四节热量衡算举例 第五节加热剂、冷却剂及其他能量消耗的计算第六章制药反应设备 第一节反应器基础 第二节釜式反应器的工艺计算 第三节管式反应器的工艺计算 第四节反应器型式和操作方式选择 第五节搅拌器 第七章制药专用设备 第一节药物粉体生产设备 第二节提取设备 第三节丸剂生产设备 第四节片剂生产设备 第五节胶囊剂生产设备 第六节针剂生产设备 第七节口服液剂生产设备 第八章车间布置设计 第一节概述 第二节厂房建筑和车间组成 第三节化工车间的布置设计 第四节制药洁净车间的布置设计 第五节设备布置图 第九章管道设计 第一节概述 第二节管道、阀门及管件 第三节管道布置中的常见技术问题 第四节管道布置技术 第五节管道布置图简介 第十章制药工业与环境保护 第一节概述 第二节污染防治措施 第三节废水处理技术 第四节废气处理技术 第五节废渣处理技术

制药工程专业就业前景及就业方向分析

制药工程专业就业前景及就业方向分析 就业方向: 1、生产、技术人员——在药厂,从事药品生产、技术工作; 2、质检化验人员——在药厂、食品厂、药检局,从事食品 药品质检化验工作; 3、管理人员——在药厂,从事药物的生产技术管理等工作; 4、营销人员——在药厂、医药营销公司,从事药品营销、 内勤等工作; 5、药剂师——在医院药剂科,从事制剂、质检临床药学等 工作; 6、在药店、医药营销公司,从事药品使用指导咨询等工作; 7、药检人员——在药检所从事药物的质量鉴定和制定相 应的质量标准; 8、公司职员——在医药贸易公司或制药企业从事药品流 通及国内外贸易; 9、药品监督人员——公务员,在国家、省、市、县药品监 督局,从事食品药品质量监督等工作; 10、考研——报考生命科学、生物技术、药学及相关专业的 研究生。

制药工程专业发展趋势毕业生应获得以下几个方面的知识和能力; 1、掌握化学制药、生物制药、中药制药、药物制剂技术与 工程的基本理论、基本知识; 2、掌握药物生产装置工艺与设备设计方法; 3、具有对药品新资源、新产品、新工艺进行研究、开发和设计的 初步能力; 4、熟悉国家关于化工与制药生产、设计、研究与开发、环境保护 等方面的方针、政策和法规; 5、了解制药工程与制剂方面的理论前沿,了解新工艺、新技术与 新设备的发展动态; 6、具有创新意识和独立获取新知识的能力。 7、一)参加药士资格考试取得药学专业中专或专科学历,从事本专业技术工作满1年。 (二)参加药师资格考试1、取得药学专业中专学历,受聘担任药士职务满5年;2、取得药学专业专科学历,从事本专业技术工作满3年;3、取得药学专业本科学历或硕士学位,从事本专业技术工作满1年。(三)参加中级资格考试1、取得药学专业中专学历,受聘担任药师职务满7年;2、取得药学专业专科学历,受聘担任药师职务满6年;3、取得药学专业本科学历,受聘担任药师职务满4年;4、取得药学专业硕士学位,受聘担任药师职务满2年;5、取得药学专业博士学位。

无机及分析化学实验报告(

无机及分析化学实验报告(上学期)

实验粗硫酸铜的提纯 一、实验目的 1.了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。 2.学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、实验原理 不溶性杂质:直接过滤除去;可溶性杂质Fe2+、Fe3+等:先全部氧化为Fe3+,后调节pH ≈4,使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤;其它可溶性杂质:重结晶留在母液中。 三、实验内容 5g硫酸铜20mL H2O 搅拌、 加热溶 解 2mL H2O 2 滴加 NaOH至 pH≈4 静置100mL 烧杯 Fe(O H)3↓ 倾析法过滤 滤液承接在蒸发皿(另留10d 于试管中用于检验纯度) 2~3dH2 SO4蒸发至刚 出现晶膜 冷 却 抽 滤 取出晶 体,称重

pH1~2 10d待测液6mol·L-1 NH3·H2O 深蓝色 溶液 过 滤 NH3·H2O 洗涤滤纸蓝 色 弃去蓝色溶液3mL HCl 接收 滤液 2dKS CN 比较颜 色深浅溶解 沉淀 产品外观、色泽;理论产量;实际产量; 产率;纯度检验结果。 四、思考题 产品纯度高,得率高的关键 1、水解时控制好pH值:pH过低,Fe3+水解不完全;过高会生成Cu(OH)2沉淀。 2、蒸发浓缩时控制母液的量:母液过多,硫酸铜损失多,产率低;母液过少,杂质析出,纯度低。

实验滴定分析基本操作练习(一) 一、实验目的 1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用,练习正确读数。 2、练习酸碱标准溶液比较,学会控制滴定速度和判断终点。 二、实验内容 1、酸式滴定管旋塞涂油:给酸式滴定管的旋塞涂油(P18),试漏。 要求:姿势正确,旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态,转动灵活,不漏水。 2、碱式滴定管配装玻璃珠:为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。 要求:不漏水。 3、洗涤:洗涤滴定管和锥形瓶(P5)。 要求:内壁完全被去离子水均匀润湿,不挂水珠。 4、润洗:用待装溶液润洗滴定管(P19)。 要求:操作姿势正确。 5、装溶液:酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液,赶除气泡(P19),读数。 要求:无气泡,读数姿势及记录的数据有效数字正确。

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