生物碱提取的方法分类
生物碱提取的方法分类
生物碱是存在于自然界中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。生物碱按提取方法的不同，可有以下分类：
1.连续回流提取。该法是由回流提取发展而来，具有溶剂用量少，操作简便，提取效率高的特点。
2.浸渍法。该法是将中药粗粉装在适当容器中，用水或者稀醇浸渍药材一定时间，反复数次，合并浸渍液，减压浓缩即可。该提取过程不用加热，适用于挥发性或受热易破坏以及含淀粉或粘液质较多的成分，但是提取时间长，效率不高。
3.渗漉法。是浸渍法的发展，此法在提取过程中随时保持浓度差，故提取效率高于浸渍法。采用75%乙醇渗漉提取槟榔中生物碱，使槟榔碱及槟榔次碱均提取较完全。
4.超声提取法。超声波是一种高频机械波，超声波可增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂的穿透力，从而提高提取效率，缩短提取时间。
以上就是小编为大家介绍的生物碱提取的方法分类，通过小编的介绍，希望大家已经对生物碱提取的几种方法有了充分的了解。
从茶叶中提取茶多酚及咖啡碱实验设计 一、茶多酚相关 从百度百科○1中，我了解到： 学名:Camellia sinensis 简称:GTP 别名:茶鞣质、茶单宁 物理性状： 1 外观：白色晶体。2 易溶于水及有机溶液，味苦涩。 稳定性：在 PH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。 安全性评价：无毒 定义：是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。 成分：是一种稠环芳香烃，可分为黄烷醇类、羟基-[4]-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要，约占多酚类总量的60%-80%；儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在20—35%。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70％左右。 理化性质 1、物理性质 茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末，易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中；稳定性极强，在PH值4—8、250℃左右的环境中，1.5个小时内均能保持稳定，在三价铁离子下易分解。1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准，1997年列为中成药原料。 2、化学性质 茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品，具有抗氧化能力强，无毒副作用，无异味等特点。 茶多酚是指茶叶中一大类组成复杂、分子量及其结构差异很大的多酚类及其衍生物混合物，主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物，以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60％一80％，其中含量最高的几种组分为L—EGCG(50％-60％)、L—EGC(15％-20％)、L—ECG(10％-15％)和L—EC(5％-10％)。 药理作用○2 1．具有很强的消除有害自由基的作用。 2．抗衰老作用。 3．抗辐射作用。 4．对癌细胞的抑制作用。
工艺与设备 中草药中生物碱的提取与分离 蔡艳华赵红卫钟本和 (四川大学化工学院,成都,610051) 摘要 生物碱是许多中草药的有效成分。因其具有广泛的生理功能,引起了人们的关注。本文综述了近年来不同的提取和分离方法在生物碱中的应用原理。指出了各方法的优缺点及其今后发展的方向。 关键词:中草药生物碱提取纯化 1前言 生物碱是动植物中一类具有碱性的含氮物质。它们大多是极有价值的药物。中草药含有很多种生物碱,中草药的疗效大多是由所含的生物碱而来。 近年来生物碱作为中草药中的有效成分之一成为研究的热点。提取工艺是生物碱工业化生产的首要环节,特别是其提取和分离操作[1]。传统的生物碱提取分离方法能耗、物耗大,杂质多,效率低。针对这种情况,众多学者从不同角度对中药材中生物碱的提取分离进行了优化和改进[3)22]。本文就生物碱的提取分离技术,特别是几种新兴技术进行了综述。 2生物碱的提取方法 211传统提取方法 绝大多数生物碱是利用溶剂提取法进行提取。生物碱在溶剂中的溶解符合/相似相溶0的规律。极性强的生物碱亲水性较强,易溶于极性溶剂;弱极性生物碱亲脂性较强,易溶于弱极性溶剂。游离的生物碱大多亲脂性较强,而生物碱盐一般亲水性较强。按极性强弱可将生物碱提取溶剂分为极性溶剂、半极性溶剂和非极性溶剂[2]。 21111极性溶剂 极性溶剂有水、甘油、二甲亚砜等。水是最常用的强极性溶剂。具有碱性的生物碱在植物体中多以盐的形式存在,可直接以水作为提取溶剂。而弱碱性或中性生物碱则以不稳定的盐或游离的形式存在,这部分生物碱的亲水性比较弱,为增加其溶解度,可以采用酸水为提取液,使生物碱与酸生成盐而溶出。水提取物不易稳定,易染菌,此外含果胶,黏液质类成分的水提物难于过滤,影响分离操作。 21112半极性溶剂 半极性溶剂有乙醇、丙酮、丙二醇等。乙醇是最常用溶剂,游离的生物碱及盐类一般都能溶于乙醇。它可与水、甘油、丙二醇以任意比例混溶提取生物碱。有时也可采用醇酸溶液作提取剂。 21113非极性溶剂 非极性溶剂有乙醚、石油醚,氯仿、脂肪油、乙酸乙酯、液体石蜡等。以盐的形式存在于植物细胞中的生物碱采用非极性溶剂提取时,必须先使生物碱转变成游离碱后再用溶剂提取。非极性溶剂提出的总生物碱一般只含有亲脂性生物碱,不含水溶性生物碱。这种方法得到的生物碱杂质较少,易于进一步纯化。但溶剂渗入能力较弱,需反复提取。 溶剂提取法按具体操作可分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、热回流法和连续回流法(索氏提取法)。21114浸渍法 浸渍法是将处理过的药材用适当的溶剂在常温
实验三从茶叶中提取咖啡因 茶叶中提取咖啡因实验装置的改进《实验室研究与探索》2009年05期 吕守茂祝巨俞远志章小峰 【摘要】：针对茶叶中提取咖啡因实验中实验装置的设计不尽合理等问题,提出了改进办法。解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题,提高了茶叶中咖啡因的收率,保证了产品纯度。用恒压漏斗代替Soxhlet提取器,无水乙醇作溶剂,萃取时间为1.5 h,10 g 红茶中咖啡因的最高收率可达160 mg。 从茶叶中提取咖啡因的实验改进《中国校外教育》2010年S1期 段静雨马千里李岩王健慧汤道权 【摘要】：针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进。改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上 实验原理 茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物碱可可豆碱（0.05%）难溶于冷水和乙醇。（碱性）茶碱（极少）微溶于冷水，易溶于氯仿。?鞣酸：酸性，用生石灰除去。?色素：不升华?纤维素：不溶于乙醇。?蛋白质：加热变性。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、水（2 %）及乙醇（2 %）、热苯（5 %）等。单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下： 咖啡因在月80倍的水中溶解，在热水中易溶，水、乙醇中微溶，而难溶于醚中。 本实验从茶叶中包含的各种成分（色素、香料等）中分离出咖啡因。一般是用适量
实验十从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1. 初步了解和掌握从茶叶中提取咖啡因的原理及方法； 2. 掌握Soxhlet提取器的使用原理及其使用的方法； 3. 巩固回流、蒸馏的操作，学习升华法提纯物质的操作。 二、实验原理 1. 咖啡因：1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤，是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100℃时失去结晶水开始升华，120℃升华显著，178℃升华完全，是弱碱性物质，易溶于热水、乙醇、氯仿等。 茶叶中的主要生物碱为——咖啡因、茶碱、可可豆碱。茶叶中的生物碱对人体有一定程度的药理功能。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，主演用作中枢神经兴奋药，大量存在于烟叶及咖啡豆中。茶碱和可可豆碱也有兴奋神经中枢、强心的作用，这就是人们说喝茶、喝咖啡及吸烟“提神”的原因。过度使用咖啡隐晦增加药性和产生轻度上隐。有些研究者人为咖啡因与DNA、RNA中的腺嘌呤和鸟嘌呤具有相似的结构，因此它可取代DNA 中的嘌呤碱，引起基因突变，对生理有危害作用。 2．Soxhlet提取器的工作原理：利用溶剂回流与虹吸原理，使固体物质每次都能被纯的溶剂所萃取，提高萃取效率。 蒸发--冷凝--萃取 循环 3．升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，物质从固态不经过液态而直接转变为蒸气，蒸气受冷又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。 三、实验仪器与试剂 仪器：Soxhlet提取器平底烧瓶（200 mL 1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃1支）；蒸发皿。 试剂：茶叶末10g；95%乙醇100 mL ；酸性碘—碘化钾试剂；KCIO30 .1g； 4g生石灰粉 四、实验操作 1. 仪器安装：按教材p103图3.31－(4)安装Soxhlet提取装置和p13图1.－(1)蒸馏装置，
黄连中生物碱的提取分离及检识 （杨翊涵中药学一班 1302010138） 【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法，注意事项，并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式，生物碱的溶解性规律，以及实验过程中各种提取液，添加试剂的目的、原理与效果。【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识 1.1黄连有效成分 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存
在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 1.2小檗碱 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 2.1实验原理 生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连
实验十四 从茶叶中提取咖啡碱 生物碱（Alkaloids ）是存在于生物体（主要为植物体）中的一类含氮的碱性有机化合物，大多数有复杂的环状结构，有显著的生物活性，是中草药的有效成分之一。如黄连中的小蘗碱（黄连素）、麻黄中的麻黄碱、萝芙术中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，常用的有冷浸、渗漉、超声波、微波、索氏提取、热回流提取等。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸－渗漉，冷浸－超声波，冷浸－索氏提取，冷浸－热回流提取，因冷浸、冷浸－超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，应对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。 茶叶中含有多种生物碱。咖啡碱又名咖啡因（Caffeine ），化学名称是1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤，是茶叶中主要的生物碱，约含1~5％，此外还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。咖啡因弱碱性，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。 N N N N O O 3CH 3H 3C N N N N O O 3CH 3H N N N O O CH 3H H 3C 咖啡因 可可碱 茶碱 含结晶水的咖啡因(C 8H 10O 2N 4)为无色针状结晶，味苦，具有弱碱性，能溶于冷水和乙醇，易溶于热水、氯仿等。提取茶叶中的咖啡因，可以用乙醇为溶剂，在Soxhlet 提取器中连续抽提，然后蒸出溶剂；也可将茶叶与水一起充分煮沸后，再将茶汁浓缩，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。能用升华方法精制的物质，必须满足以下条件：(1) 被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67 kPa(20 mmHg)蒸气压;(2) 杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。 升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100 ℃时失去结晶水，开始升华，120 ℃时显著升华，至l76 ℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235 ℃。 一、 目的要求 1. 熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法； 2. 掌握Soxhlet 提取器的使用； 3. 学习用升华法或溶剂萃取法提纯有机化合物的操作。 二、 主要用品 茶叶5 g ，95％乙醇，生石灰粉 三、 实验部分 1. 咖啡因的提取 用滤纸做一比Soxhlet 提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒(1)，装入5 g 研细的茶叶并折叠封住开口端，放入提取筒中。安装Soxhlet 提取装置(2)（图 6-7），在烧瓶中加入50 mL 95％乙醇，置于电加热套上加热回流，连续提取1~1.5 h 。当提取液颜色很淡时即可停止提取，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。改成普通蒸馏装置，回收提取液中大部分乙醇。把残液倒入蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10 mL 左右(3)，拌入3 g 生石灰（CaO ）粉(4)使成糊状。继续小火加热至干，期间要不断搅拌捣碎块状物,小心焙炒（防止过热使咖啡因升华），除尽水分(5)。冷却后擦去沾在蒸发皿边沿的粉末，以免升华时污染产品。 在上述蒸发皿上盖上一张刺有许多小孔的圆滤纸，在上面罩上干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许脱脂棉，以减少咖啡因蒸气逸出)，如图 6-8所示。在电热套上小心加热使咖啡因升华(6)。当漏斗内出现白色烟雾，滤纸上出现白色毛状结晶时，停止加热，冷却，用小匙收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因。残渣经搅拌后用较高温度再加热片刻，使升华完全，合并两次收集的咖啡因。得咖啡因约50 mg 。 纯净无水咖啡因熔点为234.5 ℃。
实验六：咖 啡 因 的 提 取 【实验目的】 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法； 2、学会升华操作； 【实验原理】 咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A. P. C ）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱（或称咖啡因,caffeine ）含量约1%-5%，丹宁酸（或称鞣酸）约占11%-12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水、热苯等。 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。 嘌呤（Purine ） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚，在100℃时失去结晶水，开始升华。120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃ 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃，可借此进一步验证其结构。 【操作过程和实验装置图】 N N NH N 12 3 67 9 CH 3 3 CH 3 N N O O N N N O O CH 3 NH N CH 3N N N CH 3 HN N O O 3
1、生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 2、升华操作 流程 图2.8.2 常压升华装置 【实验关键和注意事项】 （1）滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得 超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 （2）瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 （3）生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 （4）在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始 终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。 【主要试剂及产品物理常数】
3 生物碱的碱性与哪些有关 (1)氮原子的杂化类型:随杂化度升高而增强；②诱导效应：氮原子所连接的基团如为供电基团则碱性增强，如为吸电基团则碱性减弱；③诱导一场效应：使生物碱的碱性降低；④共轭效应：若生物碱分子中氮原子孤对电子成P-兀共轭体系时，通常情况下，其碱性较弱；⑤空间效应：若生物碱的空间环境不利于氮原子接受质子，其碱性减弱；反之，则碱性增强；⑥分子内氢键形成：若生物碱分子结构中氮原子附近存在羟基、羰基等取代基团，碱性增强。 4．生物碱类化合物的鉴别方法①沉淀反应：大多数生物碱能和某些酸类、重金属盐类以及一些较大分子量的复盐反应，生成单盐、复盐或络盐沉淀。如与碘化铋钾试剂的反应； ②显色反应：用于生物碱的冠色试剂很多，它们往往因生物碱的结构不同而显示不同的颜色，Mandelin试剂(1％钒酸铵的浓硫酸溶液)；③成盐反应：绝大多数生物碱可与酸形成盐类，但不同类型的生物碱与酸成盐的形式不同，主要有：季铵生物碱的成盐反应、含氮杂缩醛生物碱的成盐反应、具有烯胺结构生物碱的成盐反应、涉及氮原子跨环效应生物碱的成盐反应。 5．生物碱类化合物的提取一般从天然药物巾提取总生物碱通常采用溶剂法、离子交换法、沉淀法等提取分离方法。①对于脂溶性生物碱可采取酸水提取法、醇类溶剂提取法、亲脂性有机溶剂提取法；②对于水溶性生物碱可采取沉淀法、溶剂萃取法。 6．生物碱类化合物的分离对于生物碱的分离通常分为系统分离与特定分离。一般的方法是先对总碱进行初步分离，将性质相近的生物碱分成几个类别或部位。然后再按各成分的碱度、极性或功能团的差异分离生物碱单体。①总生物碱的初步分离：根据总生物碱中各成分理化性质的差异，可将其初步分离为强碱性的季铵碱、中等强度碱性的叔胺碱及其酚性碱、弱碱性生物碱及其酚性碱等几个部分；②生物碱单体的分离：利用生物碱碱性的差异、利用生物碱极性的差异或生物碱盐的溶解度差异、利用生物碱特殊官能团、利用色谱法进行分离。 7．生物碱类化合物的结构鉴定①色谱法：色谱法在生物碱鉴别中的应用主要体现在天然药物及天然药物制剂中有无生物碱存在的检识、指导生物碱的分离、检查生物碱的纯度及对已知生物碱的鉴定等多个方面，主要有：薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法；②谱学法：目前，在生物碱结构鉴定工作中，最常用的分析方法有紫外光谱(U V)、红外光谱(IR)、质谱(M S)和核磁共振 (N M R)。 【习题】 一、名词解释 1．生物碱 2．两性生物碱 3．生物碱沉淀反应 4．诱导效应 5．共轭效府 6．空间效应 7．诱导一场效应 8．氢键效应 二、填空题 1．小檗碱呈黄色，而四氢小檗碱则无色，其原因在于。 2．弱碱性生物碱在植物体内是以状态存在。 3．在生物碱的色谱检识中常用的显色剂是，它与生物碱斑点作用常显色。 4．Mayer’s试剂的主要成分为；Dragendorff’s试剂的主要成分为。 5．总生物碱的提取方法大致有以下三类：、、。 6．麻黄碱和伪麻黄碱的分离可利用它们的——盐在水中的溶解度不同，在水中溶
本科毕业设计（论文） 中药莲子心中总生物碱的提取及特征图谱 研究 学院轻工化工学院 专业制药工程 年级班级2011级（3）班 学号3211001806 学生姓名练利芳 指导教师郑俊霞 2015年6 月
中药莲子心中总生物碱的提取及特征图谱研究 练利芳 轻 工 化 工 学 院 梁华杰 轻工化工学院
摘要 目的：本实验是对莲子心药材中的化学成分进行初步分离，并对所得到的总生物碱成分进行HPLC分析，根据特征图谱来确定莲子心总生物碱的种类以及成分。相信随着科学技术的进一步发展，也会有越来越多的相关研究，能够早日实现其最大的药用价值。 方法：经过前期查阅文献从而确定本次实验方案，本实验将莲子心药材（10.5 kg）粉碎，加12倍80%乙醇，回流提取3次，每次2 h。合并提取液，浓缩至无醇味，浓缩液用1%盐酸调至pH = 3，纱布过滤；滤液加氨水调PH至9，二氯甲烷萃取，浓缩萃取液，得到暗黄色沉淀200 g，即为莲子心总生物碱部分。对莲子心总生物碱部分进行HPLC分析，探索总生物碱的HPLC分析条件，确定了最优的分析条件。在最优的分析条件下，建立了HPLC特征图谱。 结果：结合所得的特征图谱发现莲子心中所含生物碱成分远远多于文献报道的十几个化合物。这表明其中包含有大量结构未知的生物碱类化合物，需要进一步系统研究。 结论：通过此次实验所得到的实验数据，可以为莲子心总生物碱成分的探索和技术开发提供理论基础，为日后研究莲子心总生物碱的药理作用奠定基础。 关键词：莲子心，总生物碱，特征图谱。
Abstract Objective：This experiment is to preliminary separate the chemical composition of Plumula，and HPLC analysis the total alkaloids，which make sure the kind and composition of total alkaloids separate from separate. I believe that with the further development of science and technology , there will be more and more relevant research , as early as possible to achieve its maximum medicinal value. Method: After a preliminary literature review to determine this experimental program , This experiment crushed the Plumula（10.5 kg），added 12 times 80% ethanol to the powder，refluxed and extracted them three times，each time two hours.And combined the extract,concentrated it until we could’t smell the taste of alcohol, the concentrate was adjusted to pH=3 with 1% hydrochloric acid, then filtered with gauze. The filtrate was adjusted to pH=9 with ammonia, the solvent extraction with dichloromethane,concentrated the extracts, we got 200g dark yellow precipitate., which was the total alkaloids of plumula. After a HPLC analysis to the total alkaloids, explored the analytical conditions of HPLC, made sure the best of the analytical conditions of HPLC.The characteristic spectrum was bulit in the best of the analytical conditions of HPLC. Results: It was found that the kind of alkaloids in Plumula contained far more than reported in the literature through the result of characteristic spectrum.It indicated that the Plumula contains a large number of unknown structure of alkaloids. Conclusion:The experimental data obtained in this experiment may provided a theoretical basis for the exploration and technology odevelopment of Plumula total alkaloids, and lay the foundation for future study of the pharmacological effects . Keywords : Plumula, total alkaloids, the characteristic spectrum.
生物碱提取和分离方法的研究新进展 令狐文艳 摘要: 生物碱是一类具有生理活性的物质，是许多药用植物的重要有效成分之一。如何从天然产物中提取与分离生物碱是生物碱制备的关键环节。它吸引了人们的广泛关注，其提取与分离方法也不断地改进和发展。本文综述了近年来，不同的提取和分离方法在生物碱制备中的应用和进展。随着众对生物碱药用价值的认识提高，生物碱的撮与分离方法将更加高效、迅速、完善。 关键词:生物碱；提取；分离；研究；进展 1.前言 生物碱是自然界中广泛存在的一大类碱性含氮化合物，具有广泛的生理功能，是许多药用植物的有效成分 ,目前运用于临床的生物碱药品已达80 种之多 ,相当多的生物碱具有抗肿瘤活性、低毒性和成本低之特性 ,因而引起了人们的广泛关注[1 ]。与此同时 ,人们对生物碱的提取和分离方法研究也在不断地深入和加强。随着各类生物碱的市场需求量的增加 ,经济效益的提高 ,提取分离生物碱的方法也在不断改进和提高。 2.生物碱提取方法的研究进展 绝大多数生物碱是利用溶剂提取法进行提取。生物碱及其盐类的溶解度与生物碱分子中氮原子的存在形式、极
性基团的有无及数目、溶剂种类都有密切关系。极性强的生物碱亲水性较强, 易溶于极性溶剂；弱极性生物碱亲脂性较强,易溶于弱极性溶剂。游离的生物碱大多亲脂性较强, 而生物碱盐一般亲水性较强。按极性强弱可将生物碱提取溶剂分为极性溶剂、半极性溶剂和非极性溶剂[2]。 2. 1 按所用溶剂不同可分为以下几种方法 2. 1. 1 水提取法(以水作溶剂) 直接以水作为溶剂 ,采用最佳的提取工艺来提取生物碱。此法操作简便 ,成本较低 ,但提取次数多 ,水用量大。如蒙药忠论— 5 汤提取[3 ]就是一个很好的例子。 2. 1. 2 酸性水溶液提取法 对于那些碱性较弱不能直接溶解于水的生物碱提取 ,就可采用偏酸性的水溶液 ,使生物碱与酸作用生成盐而得到提取。 2. 1. 3 碱性水溶液提取法 对于那些化学结构非常独特、化学性质与一般生物碱不同且在酸性或中性条件下不稳定的生物碱来说 ,可以采用此法。而原有的乙醇作为溶剂渗漉提取法 ,不仅存在成本高 ,而且存在防火等级高、提取时间长、能耗大等诸多问题 ,远不如使用稀NaOH溶液好。 2. 1. 4 有机溶剂提取法 (1) 乙醇提取法在生物碱的提取中应用较为普遍 ,对于游离生物碱及其盐类一般采用乙醇提取法。
Dictamnine 白鲜碱；Skimmianine 茵芋碱； Fagarine 青椒碱；Robustine ； <分子式> C12H9NO2 <相对分子质量> 199 <性状>棱柱粉末。又称白鲜胺，白藓碱。棱柱结晶(由乙醇中结晶)，熔点133℃。溶于热乙醇和氯仿，微溶于乙醚，难溶于水。其盐酸盐为针状结晶(由乙醇中结晶)，熔点170℃(分解)。其苦味酸盐为黄色棱晶(由乙醇中结晶)，熔点1.63℃。存在于芸香科植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的根。 芸香科植物白鲜的根；芸香科植物欧白鲜；芸香科植物花椒属竹叶椒的根；芸香科植物阿诺梯花椒的茎；芸香科植物得卡瑞花椒的茎皮；芸香科植物刺异叶花椒的根；芸香科植物蚬壳花椒的茎；芸香科植物乔木状花椒的叶；芸香科植物崖椒的茎皮；芸香科植物两面针；芸香科植物松风草的地上部分；芸香科花椒属植物梅宇崖椒的树皮；芸香科植物的树皮；芸香科植物似番樱桃叶芸香草地上的部分；芸香科植物火山生芸香草的全草；芸香科植物的茎；芸香科植物的根和茎；芸香科的叶；芸香料的树皮 <生物活性>强心和对平滑肌的作用；松弛血管的作用；抗真菌和DNA光毒性作用；皮肤光损害作用；抗血小板聚集作用；昆虫拒食作用。 防己提取物 【英文或拉丁名】：Stephania Tetrandra extract 【产品规格】：Tetrandrine12% Fangchinoline6% 【包装规格】：25kg/paper drum 【产品介绍】：药材为防己科植物石蟾蜍Stephania tetrandra S. Moore的根。棕色粉末。
【化学成分】：含多种异喹啉生物碱，主要有粉防己碱(tetrandrine )、防己诺林碱(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)、二甲基粉防己碱(dimethyltetrandrine) 以及小檗胺(berbamine)等。 【功能主治】：利水消肿，祛风止痛。用于水肿脚气、小便不利、风湿痹痛、湿疹疮毒、高血压症。 【备注】： 植物形态多年生落叶缠绕藤本。茎纤细，有纵条纹。叶互生，宽三角状卵形，先端钝，具小突尖，基部截形或略心形，两面均被短柔毛，全缘，掌状脉5条；叶柄盾状着生。花小，单性，雌雄异株；雄花序为头状聚伞花序，排成总状，萼片4，花瓣4，雄蕊4，花丝连成柱状体，上部盘状，花药着生其上；雌花萼片、花瓣与雄花同，心皮1。核果球形，熟时红色。花期5-6月，果期7-9月。 生于山坡、丘陵地带的草丛及灌木林缘。主产浙江、安徽、湖北、湖南。 采制秋季采挖，除去粗皮，晒至半干，切段或纵剖，干燥。 性状根不规则圆柱形，或剖切成半圆柱形或块状，常弯曲，弯曲处有深陷横沟而呈结节状，长5-15cm，直径1-5cm。表面灰黄色，有细皱纹及横向突起的皮孔。质坚重，断面平坦，灰白色，粉性。气微，味苦。
皂苷的提取分离 皂苷部分极性较大，首先应该附集皂苷部位，通常可用正丁醇萃取或是大孔树脂得到总皂苷部位。 对于具体皂苷的分离，若使用硅胶柱层析，一般以氯仿：甲醇：水进行洗脱，氯仿：甲醇：水一般为9：1：0.1，8：2：0.3，7：3：0.5，同时应注意要加大柱层析硅胶的装柱量，减少样品的上样量；另外也可使用反相柱。 此外有些皂苷类成分极性较大容易含有一些色素，不易结晶，可使用 Sephedex LH-20去除色素，进而使皂苷结晶。 类似物的hplc分离注意的问题 HPLC时生物碱对流动相的PH值很敏感。 三萜皂苷的提取与分离 （1）提取：三萜皂苷常用醇类溶剂提取，若皂苷含有羟基、羧基极性基团较多，亲水性强，用稀醇提取效果较好。提取物先用石油醚脱脂，然后再用正丁醇萃取，萃取物再经大孔吸附树脂，得粗皂苷。 （2）分离：采用分配柱色谱法要比吸附柱色谱法好，常用硅胶为支持剂，以氯仿-甲醇-水为或乙酸乙酯-乙醇-水为洗脱剂。 氨基酸的分离 将氨基酸分离成酸性氨基酸，碱性氨基酸，中性氨基酸和芳香族氨基酸。取酸水解氨基酸液适量通过阳离子交换的层析柱，碱性氨基酸就保留在层析柱上；而中性氨基酸和酸性氨基酸的混合液则进入滤液中。再将滤液通过阴离子交换的层析柱，一切酸性氨基酸就保留在层析柱上；而中性氨基酸就进入滤液中。吸附在阳离子交换层析柱上的氨基酸，用2 N HAc洗脱；吸附在阴离子交换层析柱上的氨基酸，用0.5 NNaOH洗脱。 黄酮类化合物的分离 黄酮类化合物在硅胶上的吸附较多，可以采取减压硅胶柱或者中压硅胶柱，上样量稍大一些（这样可以减小吸附量），将样品分段，然后采用sephadex LH－20进行细分。采用sephadex LH－20时，最好选择一个比较合适的水与甲醇的比例（样品不会毫无保留），进行等度洗脱。因为水甲醇梯度洗脱很容易产生气泡。个人认为经过硅胶和sephadex LH－20后，黄酮和多糖应该能够分开。 生物碱与生物酸分离方法 https://www.doczj.com/doc/8f14882813.html,/bbs/post/view? ... sty=1&age=0#4271305 差向异构体的分离 https://www.doczj.com/doc/8f14882813.html,/bbs/post/view? ... 1&sty=1&age=0#62893 生物碱的提取： 由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种： （1）非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。 （2）极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常
1）抽提 称取10g茶叶，放入索氏提取器的滤纸套筒中（底部垫少许棉花）, 并加入95%乙醇至离虹吸管顶端1cm处。再在圆底烧瓶中加入30ml95%乙醇，加一块沸石。再由下至上装好提取装置，连续提取2～3小时（大约虹吸5次，第6次提取液不用虹吸入烧瓶）。 2）回收乙醇 稍冷后，将茶叶弃之，提取液全部倒入圆底烧瓶中，改为蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。将底烧瓶中液体浓缩至约20～30ml，稍冷后，趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中，在蒸汽浴上浓缩至5～6ml后，拌入3-4g生石灰粉，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并尽可能压碎块状物，使之完全成干粉。（注：可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽，将蒸发皿置于烧杯口。小心烫伤！） 3)升华提纯 最后将蒸发皿放在大铁圈上，用电炉进行空气加热（＜100℃），大铁圈与电炉保持12～15cm。期间仍不断搅拌。使水分全部除去（注意：小心操作铁圈，切勿烫伤！浓缩和干燥过程中温度不能太高，应严防焦化、炭化）。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。粉末表面盖上一张刺有许多小孔的滤纸。取一支口径合适的玻璃漏斗，罩在盖有滤纸的蒸发皿上，在空气浴中小心加热升华。控制砂浴温度在120℃～140℃左右，此时滤纸上出现许多白色毛状晶体，暂停加热，让其自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。然后重新装好升华装置，调高温度到150～170℃，重复第一次升华过程，合并两次收集的咖啡因，称重。 1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中，轻轻压实，放入索氏提取器中，另外在圆底烧瓶中加入100mL 95%乙醇，放入一粒沸石，安装好索氏提取装置（脂肪提取器）。小火加热至沸腾，连续提取1小时，此时提取液的颜色变得很淡，待提取器中的液体刚虹吸下去时，立即停止加热。 ⒉装好蒸馏装置，将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。当蒸馏瓶中液体剩约8mL时，立即停止蒸馏，将残留液倒入蒸发皿中，加入4g生石灰（起中和及脱水作用）。在蒸气浴上加热，赶尽乙醇，然后将蒸发皿移至石棉网上焙烧，除尽水分。 ⒊在蒸发皿上盖一张用大头针刺有许多小孔的圆形滤纸，取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上，在石棉网上小心加热，逐渐升温，尽可能使升华速度慢一些，提高结晶纯度。咖啡因蒸气通过纸孔遇到漏斗内壁冷却，直到冷凝为固体，附着在漏斗内壁和滤纸上。当滤纸上出现大量白色晶体时，停止加热，揭开漏斗和滤纸，观看咖啡因的颜色形状，仔细用小刀将附在其上的咖啡因刮下。 ⒋若产品中仍含有杂质或色素，可用半微量减压升华管再次升华：将粗咖啡因放入一个试管底部，把装好的仪器放入油浴中，浸入深度以直型冷凝管的底部与油表面在同一水平面为宜。冷凝管内通入冷却水，开启水泵抽气减压，并加热油浴至(180～190)℃，咖啡因升华凝结于直型管上。小心取出冷凝管，将咖啡因刮在洁净的表面皿上。 纯净的咖啡因为熔点236℃的白色针状晶体
从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题 解答
实验三从茶叶中提取咖啡因 茶叶中提取咖啡因实验装置的改进《实验室研究与探索》2009年05期 吕守茂祝巨俞远志章小峰 【摘要】：针对茶叶中提取咖啡因实验中实验装置的设计不尽合理等问题,提出了改进办法。解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题,提高了茶叶中咖啡因的收率,保证了产品纯度。用恒压漏斗代替Soxhlet提取器,无水乙醇作溶剂,萃取时间为1.5 h,10 g红茶中咖啡因的最高收率可达160 mg。 从茶叶中提取咖啡因的实验改进《中国校外教育》2010年S1期 段静雨马千里李岩王健慧汤道权 【摘要】：针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进。改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上 实验原理 茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物碱可可豆碱（0.05%）难溶于冷水和乙醇。（碱性）茶碱（极少）微溶于冷水，易溶于氯仿。?鞣酸：酸性，用生石灰除去。?色素：不升华?纤维素：不溶于乙醇。?蛋白质：加热变性。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、水（2 %）及乙醇（2 %）、热苯（5 %）等。单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：
咖啡因在月80倍的水中溶解，在热水中易溶，水、乙醇中微溶，而难溶于醚中。 本实验从茶叶中包含的各种成分（色素、香料等）中分离出咖啡因。一般是用适量的溶剂（氯仿、乙醇、苯）在脂肪提取器中连续抽提茶叶，然后浓缩而得到粗咖啡因。粗咖啡因中含有其他生物碱，可利用升华进一步提纯。 三、基本操作： 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必 要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1索式提取器的工作原理？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，结构式如下： 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5% ，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置 （1）脂肪提取器（2）蒸馏装置（3）升华装置 1.冷凝管 2.装样品滤纸袋 3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管
五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提： （1）仪器安装：采用脂肪提取器。 （注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热） （2）连续萃取：称取10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。 （注：当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅，近乎无色时，即可停止提取。通常4学时实验时，只需加热萃取1小时即可，也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体） 2、浓缩与焙干： （1）蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，停止加热，待冷却无回流后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇，使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。
从茶叶中提取咖啡因 一、 实验目的 1． 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2． 学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3． 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N N H N N N N N O O 3 CH 3 H 3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并 开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC ）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
N N N N O O 3CH 3H 3C 咖啡因 ＋COOH OH N N O O 3 CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐 COO OH 水杨酸 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度， K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n 次后，水中的剩余量应为： 、W n W 0 KV KV + S n W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量（g ）， V 、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积（ml ）。 由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于266.6Pa ）的固态物质，因此，有一定的局限性。