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【精品】备战2015年高考化学二轮复习讲学案:专题17 化学实验基础(原卷版)

【2015考纲解读】

化学实验基础是历年高考的必考内容,题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识,又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理,还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。根据实验要求恰当地选用仪器,将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等),根据物质的性质,在特殊装置、特定条件下进行非常规操作,这些也可能成为高考命题的新动向。

化学实验基础是历年高考的必考内容,题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识,又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理,还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。

根据实验要求恰当地选用仪器,将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等),根据物质的性质,在特殊装置、特定条件下进行非常规操作,这些也可能成为高考命题的新动向。

物质的制备?分离?提纯和检验是高考化学实验部分的重点,也是热点?此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握?应用能力,也能考查学生对物质的制备?分离?提纯和检验原理的理解?实验操作的规范性及实验现象的观察?描述能力?从高考的内容和形式上看,物质的制备?分离?提纯及检验可以独立考查,也可以综合考查;可以以选择题的形式出现,也可以渗透到综合实验中;可以以课本中实验为素材进行考查,也可以以生活?生产?科技和环境问题为素材

进行考查?

【重点知识梳理】

一、常用化学实验仪器

1.常用化学实验仪器分类

(1)可加热的仪器

①可直接加热的仪器,如试管?坩埚?蒸发皿?石棉网?燃烧匙?玻璃棒?铂丝等?

②可间接加热(如垫石棉网加热?水浴加热等)的仪器,如烧杯?圆底烧瓶?平底烧瓶?蒸馏烧瓶?锥形瓶等

(2)用于计量的仪器

①测量物质质量的仪器

托盘天平(有砝码?镊子与之配套)?

②测量液体体积的仪器

a.粗测仪器:量筒?量杯?

b.精测仪器:滴定管(有酸式和碱式)?容量瓶?移液管?

③测量物体温度的仪器:温度计?

(3)用于物质分离的主要玻璃仪器

①分液:分液漏斗?烧杯?

②过滤:普通漏斗?玻璃棒?烧杯?

③液体蒸发:蒸发皿(有玻璃质的,也有瓷质的)?玻璃棒?蒸馏烧瓶(必要时配备温度计?冷凝管?牛角管)?酒精灯?

(4)物质储存仪器

①储存气体:集气瓶?储气瓶?

②储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶,磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶?

③储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶?

2.常用仪器的常规使用

广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图):

(1)洗气瓶:若瓶口盛有一定量的液体,且将广口瓶中的长导管口浸没,则可将气体中的杂质气体除去,要求是A进B出,如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体?

(2)贮气瓶:有些有毒的气体可贮存在该装置中,要求是广口瓶中盛满液体,B进A出,如多余的Cl2可用排饱和食盐水贮存?

(3)集气瓶:广口瓶中盛有空气,若A进B出,可收集密度比空气大的气体,如CO2,若B进A 出,可收集密度比空气小的气体,如H2?

(4)安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中A 管长度同B 管)?

二、化学实验基本操作 1.药品的取用

2.试纸的使用

(2)使用方法

①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化?

②检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化?

3.物质的溶解 (1)固体的溶解

一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细?加热?振荡或搅拌等措施,但FeCl3?AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热?

(2)气体的溶解

①对溶解度较小的气体(如Cl 2?H 2S ?SO 2?CO 2等),为了增大气体分子与水分子的接触,应将气体导管插入水中(见下图中A)?

②对极易溶于水的气体(如:NH3?HCl?HBr等),气体导管口只能靠近液面,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中B和C)?

(3)液体的溶解

用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解?但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边搅拌?比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅?

4.物质的加热

试管?坩埚?蒸发皿?燃烧匙可用灯焰直接加热,烧杯?烧瓶等仪器要垫石棉网加热?对某些温度不超过100℃的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热?

加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂?给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂?操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部?给盛有液体的试管加热,要使管口向斜上方倾斜(约45°),试管口不能对着人?

5.仪器的洗涤

(1)标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净?

(2)若附着不易用水洗净的物质时,应选用不同的“洗涤试剂”洗涤,然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗)?

6.常见实验装置气密性检验方法

(1)微热法(常规法)

将装置的导管末端浸入水中,用手捂热反应容器(烧瓶或试管),导管末端有气泡产生;松手后,在导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气(如下图Ⅰ所示)?

(2)液差法

①启普发生器气密性检验如图Ⅱ所示,关闭活塞K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好?

②如图Ⅲ所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向C管中注入适量水,使C管液面高于B管液面?静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气?

(3)液封法

如图Ⅳ所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降,证明此装置不漏气(也可打开K,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)?对于较复杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查(因具体装置而异)?

三、试剂的保存

四、化学实验安全

化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现

(1)防止爆炸。点燃气体前,一定要先检验气体的纯度。

(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验,要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此,要注意以下几点:

①加热尽可能均匀;②在反应容器后加一个安全瓶;③防止有害气体污染空气。有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等气体,用强碱溶液吸收;CO点燃除掉;NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中;H2和其他可燃性气体,如气态烃虽无毒性,但弥散在空气中有着火或爆炸的危险,应当点燃除掉;NH3用浓硫酸吸收;制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。

(3)防止暴沸。在反应容器中要放一些碎瓷片。

(4)防泄漏:防气体泄漏主要是检查装置的气密性;防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。

(5)防堵塞:如加热KMnO4制O2,细小的KMnO4粉末可能引起导气管堵塞,要在试管口放一团棉花。

(6)防挥发:防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。

(7)防中毒:化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取合理的措施,尽量在通风处进行。

五、气体的制备

1.气体制备的基本步骤和尾气处理的常见方法

实验操作顺序一般包括下列几部分:连接仪器→检查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开始反应→防倒吸?防氧化措施→仪器拆卸等?对环境有害的气体,在实验中必须对其尾气进行处理?

分析选择尾气吸收方法的依据是:使有害气体反应掉,同时不能再产生有害气体,主要方法有:①可燃性气体可采用“火封法”(即通过点燃使其燃烧掉,如CO?CH4?C2H4?C2H2等气体);②水溶性大的气体可采用“水封法”(即将该气体通入水中,如HCl?NH3等气体);③酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体,如SO2?Cl2等气体);④H2S气体可用CuSO4溶液吸收等?实际上,根据需要,可将“空气”?“水”替换掉,可选择其他气体或液体进行收集?

2.气体的收集方法

有关集气装置问题,要弄懂使用装置的原理:①难?微溶于水的用排水集气法;②密度大于空气的用向上排空气法,密度小于空气的用向下排空气法,要注意密度与空气接近的(如C2H4等)或易与空气中O2反应的(如NO等)不宜用排空气法;③有毒气体一定要注意带尾气处理装置?必要时,如NO?N2?CO等用气袋?球胆之类密封收集?下图是各种气体的收集装置,请同学们认真分析其原理?

六、物质的分离与提纯

1.物质的分离与提纯要遵循如下原则:(1)不增:即不能引入新的杂质;(2)不减:不减少被提

纯或分离的物质;(3)易分离:采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离;(4)易

复原:如果在分离或提纯过程中,被提纯或分离的物质转变为其他物质,应能够采取适当的方法将其恢复为原物质?对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有:过滤?结晶?升华?蒸发?蒸馏(分馏)?分液?萃取?渗析和盐析等?

2.物质的分离与提纯方法

一般在分液

烧杯、玻璃棒以

七、物质的检验

1.物质检验的分类及一般要求

中学化学中有关物质的检验通常有鉴定?鉴别和推断三类?它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化?沉淀的生成和溶解?气体的产生和气体火焰的颜色等,进行判断?推理?

(1)鉴定:通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特征,分别检出阳离子?阴离子?

(2)鉴别:通常是指对分别存在的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色?气味?溶解性?溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别?

(3)推断:是通过已知实验事实,根据性质分析推出被检验物质的组成和名称?

掌握物质检验的一般步骤,并能根据物质的特征反应及其实验现象,分析实验结果,得出正确的结论?根据实验的要求,初步掌握物质的检验最终方案的选择和判断?

物质检验的一般要求:

(1)反应要有良好的选择性,反应速率要快?

(2)反应要有明显的外部特征(如溶液颜色变化):常见带颜色物质或离子有氯水?溴水?碘水?Fe3+?Fe2+?Cu2+?MnO4-?Fe(SCN)3;沉淀的生成和溶解,如AgCl?BaSO4?BaCO3?H2SiO3?

Al(OH)3?Fe(OH)3?Mg(OH)2?气体的产生:酸性条件下产生的气体有Cl2?HCl?SO2?NO2?NO?CO2?H2等,碱性条件下产生的气体为NH3?

(3)要排除干扰物质的影响?

2. 常见气体的检验

3.阳离子的检验:

4.阴离子的检验:

5.常用物质检验的方法:观察法?加热法?水溶法?焰色反应法?点燃法?指示剂法?显色法?互滴法和两两混合法等?

(1)气体物质的检验:一般先观察气体的颜色,如Cl2(黄绿色)?NO2(红棕色)?I2蒸气(紫红色)?然后考虑气体的酸?碱性,如用湿润的试纸去检验?考虑气体的助燃?可燃及其燃烧现象与产物?遇空气发生的变化?闻其气味等?

(2)固态物质的检验:对待检验的物质,首先观察其颜色并加以区分,然后对无色晶体?白色固体?有色物质加水区分其水溶性?不溶物的颜色如氢氧化铜为蓝色?氢氧化铁为红褐色?三氧化二铁为红棕色?溴化银为浅黄色?碘化银为黄色?氯化银为白色等;溶于水的有色物质如蓝色溶液中含有Cu2+?浅绿色溶液中含有Fe2+?黄色溶液中含有Fe3+?紫红色溶液中含有MnO4-等?

(3)无色溶液的检验:待测溶液中先滴加紫色石蕊试液,若溶液显红色,可能是酸?强酸弱碱

盐和强酸的酸式盐等;若溶液不变色,可能是强酸强碱盐,如K2SO4?KNO3和NaCl等;若溶液显蓝色,可能是碱?强碱弱酸盐等?

(4)有机物的检验:①能使溴水褪色或变色的有机物,如烯烃?炔烃?苯酚等;②能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物,如烯烃?二烯烃?炔烃和苯的同系物等;③能发生银镜反应的有机物,如醛?甲酸?甲酸某酯?葡萄糖和麦芽糖等;④能和Cu(OH)2悬浊液反应的有机物,如醛?酸?

【难点探究】

难点一常见仪器和常用试剂

1.化学实验仪器

(1)试纸的种类及用途

(2)试纸的使用方法

检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测液,点在试纸中部,观察试纸颜色变化,若测溶液的pH时,注意待颜色稳定后与标准比色卡对照、读数。

检验气体:一般先润湿,粘在玻璃棒一端,并使其接近试管管口,观察颜色变化。

(3)实验仪器的创新使用与设计

①如干燥管除用于干燥气体外,还可以用于防倒吸装置(如图14-1①),组装类似启普发生器装置(如图②);

例1 、用0.1026 mol·L-1的盐酸滴定25.00 mL未知浓度的氢氧化钠溶液,滴定达终点时,滴定管中的液面如图14-2所示,正确的读数为()

图14-2

A.22.30 mL B.22.35 mL

C.23.65 mL D.23.70 mL

【点评】近几年高考对化学实验的考查越来越注重“细节”,特别是仪器的构造、使用及特点等。

(1)下面盘点一下中学化学实验仪器中的几个“0”:

①滴定管的“0”刻度在其上部(但不是最上部),在量取液体的体积时,液面要在“0”刻度或“0”刻度以下。

②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边,天平在使用时要调“0”,使用后要回“0”。

③量筒、容量瓶没有“0”刻度,但标有使用温度为20 ℃;温度计的“0”刻度在中下部,有负刻度。

④实验记录中的一切非“0”数字都是有效数字。

(2)实验仪器使用中的几个“数据”

①托盘天平的精确度为0.1 g;量筒的精确度为0.1 mL;滴定管、移液管的精确度为0.01 mL。

②酒精灯内酒精容量不超过2

3,不少于

1

3。

③蒸发皿在加热液体时,盛液体量不超过其容积的2

3;烧杯、烧瓶加热时盛液体量应在

1

3到

2

3之间。

④试管在加热时,所盛液体不能超过试管容积的1

3;且要与桌面成45度角。试管夹应夹

持在离管口1

3处。

⑤在测定晶体中结晶水含量时,为保证加热过程中结晶水全部失去,实验中需加热、称量、再加热、再称量,直到最后两次称量值之差不超过0.1 g。

【变式探究】Ⅰ.现有四种化学仪器:

A.量筒B.容量瓶C.滴定管D.烧杯

(1)标有“0”刻度的化学仪器为_________;(填代号,下同)

(2)实验时,要用所装液体润洗的是________;

(3)使用前要检验是否漏水的仪器是________;

(4)量取液体体积时,平视时读数为n mL,仰视时读数为x mL,俯视时读数为y mL,若x<n<y,则所用的仪器为________。

Ⅱ.某实验小组欲从硫酸铜和硫酸亚铁的酸性混合溶液中分离出硫酸亚铁溶液,经查阅资料得知,在溶液中通过调节溶液的酸碱性而使Cu2+、Fe2+、Fe3+分别生成沉淀的pH如下表:

实验室有下列试剂可供选择:H2O2、CaO、CuO、稀H2SO4、铁粉。

(1)分离实验的实验操作步骤和目的为:

(2)步骤4中需要的玻璃仪器为________、________、________;检验沉淀洗涤干净的操作方法为____________。

难点二化学实验基本操作与实验安全

1.装置气密性检查的一般思路

形成封闭系统(关闭活塞、止水夹或将导管末端插入水中)→形成压强差(用手、用热毛巾捂热大容量仪器、或用酒精灯微热大容量仪器,或向某仪器加入水等)→观察现象→得出结论(指装置气密性是否良好)。答题时常犯错误为漏掉了首先要将导气管末端浸入水中或关闭止水夹、活塞等以使装置形成封闭系统。

(1)微热法(常规法)——适用于图14-3A等装置。

将装置的导管末端浸入水中,用双手捂热烧瓶或试管(大型装置也可用酒精灯微热),导管末端有气泡产生;把手(酒精灯)拿开一会儿,在导管末端形成一段稳定水柱,则表明装置不漏气。

(2)液差法——适用于检查启普发生器或类似于启普发生器的装置(如B装置)。

打开止水夹(或活塞),从长颈漏斗中加水至没过长颈漏斗的尖端,关闭止水夹(或活塞),然后继续向长颈漏斗中加水,一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,其液面差不变化。

图14-3

2.洗涤沉淀的方法

向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀,使水自然滤出,反复数次。洗涤时不能在过滤器中搅拌,以免将滤纸戳破。

3.化学实验中的几个标志

①仪器洗净的标志:仪器内壁附着的水既不聚成水滴也不成股流下,而是均匀附着。

②沉淀完全的标志:继续向上层清液中加入沉淀剂时无沉淀生成。

③沉淀洗净的标志:取最后一次洗涤滤出液,检测被洗去离子时无现象。

4.实验安全操作和意外事故处理

(1)防爆炸:

点燃可燃气体或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体的纯度。

(2)防暴沸:

配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液中,要将密度大的浓硫酸沿着器壁缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。

(3)防中毒:

制取有毒气体(如:Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱或密闭系统中进行;也可外加尾气吸收处理装置。

(4)防倒吸的具体装置形式:

加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶。

图14-4

(5)防堵塞:

防止堵塞导管,或使液体顺利滴入,或使内外压强相等。

图14-5

例2 、下列说法不正确的是()

A.变色硅胶干燥剂含有CoCl2,干燥剂呈蓝色时,表示不具有吸水干燥功能

B.“硝基苯制备”实验中,将温度计插入水浴,但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C.“中和滴定”实验中,容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用,滴定管和移液管用蒸馏水洗净后,须经干燥或润洗后方可使用

D.除干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶

【点评】温度计是中学实验中常用的计量仪器,是一种细长的圆柱形玻璃仪器,中空,内装水银或红色酒精等指示液,外有均匀刻度,用于测量气体或液体的温度。在使用温度计进行测量时要根据测量目的确定温度计的位置和量程。中学常见有以下几种情况:

(1)测量反应液的温度,应将温度计插入反应液中。如测物质的溶解度实验、实验室制取乙烯等实验中;

(2)测量蒸气的温度,应将温度计放于蒸气出口处。如石油的蒸馏实验,要使温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管口的略下部;

(3)控制水浴加热的温度,应将温度计插入水浴槽中。如银镜反应、苯的硝化反应、酚醛树脂的制备实验、乙酸乙酯的水解反应、多糖的水解反应及探究温度对反应速率影响的反应等。

【变式探究】例3 化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是()

①配制稀硫酸时,可先在烧杯中加一定体积的水,再边搅拌边加入浓硫酸

②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时,必需要先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体,点燃气体,听爆鸣声

③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室,以免污染实验室

④给试管中的液体加热时不时移动试管,以免暴沸伤人

⑤不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛

A.②③B.②⑤C.③④D.①③

【点评】化学实验安全操作和意外事故处理办法,不仅仅是学生必须学习的知识,更是对学生人身安全的保护与对生命的尊重,在复习时,一定要引起足够的重视。

难点三物质的分离、提纯和检验

1.在解答物质提纯试题时,选择试剂和实验措施应注意的三个原则

(1)不能引入新杂质;(2)提纯后的物质成分不变;(3)实验过程和操作方法简单易行。

2.物质提纯和净化时要注意下列几点

(1)所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应;

(2)所选择的反应要具有较大的不可逆性,即反应要完全,为了使杂质能除尽,所加的试剂要稍过量;

(3)加入的试剂以不引入新的杂质为好;

(4)提纯物易分离。

3.有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法,较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法,以及物理与化学的综合法。

在分离提纯有机物时,常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如,除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法,试图将乙酸转化为乙酸乙酯,这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去;其二是有机反应缓慢、复杂,副反应多,该反应是可逆反应,不可能反应到底。

例3、MgSO4·7H2O医药上用作泻剂。工业上用氯碱工业中的一次盐泥为原料生产。已知一次盐泥中含有镁、钙、铁、铝、锰的硅酸盐和碳酸盐等成分。主要工艺如下:

图14-8

(1)用硫酸调整溶液pH到1~2,硫酸的作用是________。

(2)加次氯酸钠溶液至pH=5~6并加热煮沸约5~10分钟,滤渣中主要含MnO2和另两种沉淀,另两种沉淀是________、________(写化学式)。其中次氯酸钠溶液将MnSO4转化为MnO2的离子方程式为:_____________________________。

(3)若除杂后过滤,发现滤液发黄,需采取的措施是__________。

(4)过滤后晶体常用丙酮代替蒸馏水洗涤的目的是________________。

(5)晶体中结晶水含量的测定:准确称取0.20 g MgSO4·7H2O样品,放入已干燥至恒重的瓷坩埚,置于马弗炉中,在200 ℃脱水1小时。为准确确定脱水后的质量,还需要经过的操作有:冷却(干燥器中)至室温→_____________________________________。

【点评】这是一道以物质合成制备及分离提纯来获得MgSO4·7H2O的实验题,重点考查的还是分离提纯的基本操作。

【变式探究】硫酸铁铵[a(NH4)2SO4·b Fe2(SO4)3·c H2O]可用于测定卤素的指示剂。某工厂实验室用一种硫酸亚铁样品(含少量硝酸钙)和硫酸铵为原料,设计如下工艺过程,制取硫酸铁铵:

(1)写出A、B适宜的化学式:A__________、B__________。

(2)减压过滤得到的滤渣C,其主要成分是________(填化学式)。操作甲的目的是

______________________________。

(3)操作乙、丙的名称分别是:乙_______,丙____________。

(4)检验产品硫酸铁铵中的阳离子,相关的离子方程式有________。

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