X射线衍射图谱的分析 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- A 衍射峰的有无、位置 B 衍射峰的强度 C 衍射峰的峰形 E 衍射测试实验条件选择 F 其他相关知识 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- A 衍射峰的有无、位置 1、衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。 2、X射线入射到结晶物质上，产生衍射的充分必要条件是 3、第一个公式确定了衍射方向。在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d。而d是晶胞参数的函数， ；第二个公式示出衍射强度与结构因子F(hkl)的关系，衍射强度正比于F(hkl)模的平方， 4、F(hkl)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式，因此决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的 一套d和I的数值是与一个确定的结构相对应的。这就是说，任何一个物相都有一套d-I特征值，两种不同物相的结构稍有差异其衍射谱中的d和I将有区别。这就是应用X射线衍射分析和鉴定物相的依据。 5、若某一种物质包含有多种物相时，每个物相产生的衍射将独立存在，互不相干。该物质衍射实验的结果是各个单相衍射图 谱的简单叠加。因此应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。 6、一种物相衍射谱中的(是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质的组成与结构，其中称为相 对强度。当两个样品的数值都对应相等时，这两个样品就是组成与结构相同的同一种物相。因此，当一未知物相的样品其衍射谱上的的数值与某一已知物相M的数据相合时，即可认为未知物即是M相。由此看来，物相分析就是将未知物的衍射实验所得的结果，考虑各种偶然因素的影响，经过去伪存真获得一套可靠的数据后与已知物相的相对照，再依照晶体和衍射的理论对所属物相进行肯定与否定。当今在科学家们的努力下，已储备了相当多的物相的数据，若未知物是在储备范围之内，物相分析工作即是实际可行的。 7、衍射图，图中的每一个峰就是一族晶面的衍射线，
X-射线衍射分析 化学系 0907401班贺绍飞 [摘要] 研究晶体材料，X-射线衍射分析非常理想也非常有效，而对于液体和非晶态固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X-射线衍射分析被认为是研究固体最有效的工具。本文首先对X-射线衍射分析技术进行了简单介绍，然后分别举例说明X-射线衍射分析在晶体分析中的作用。 [关键词] X-射线衍射分析；晶体；晶体分析 1 引言 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： λ θn 2 d= sin 式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。 2 X-射线衍射分析 2.1 X-射线衍射分析的原理 X-射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。 将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程： θn λ 2 sin d= 式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。 2.2 X-射线衍射分析的方法 在各种X-射线衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
X 射线衍射结构分析实验 【摘要】在一定条件下，每一种物质在被电子流轰击时都会产生特定的X 射线。而X 射线的波长很小，可利用晶体这个天然的光栅使X 射线发生衍射。本实验通过轰击钼靶产生一定波长的X 射线，并将NaCl 晶体作为光栅使其发生衍射。通过一级衍射峰θ的值的测量，可测定NaCl 晶体的晶格结构。 【关键词】X 射线 衍射 布拉格方程 晶格常树 引言：X 射线是波长介于紫外线和γ射线之间的电磁辐射，是一种波长很短的电磁波，能 穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。X 射线最早是由德国科学家伦琴在1895年在研究阴极射线发现，它具有很强的穿透性，又因为X 射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X 射线在晶体中的衍射现象，证实了X 射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm 到10–2nm 之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，用已知的X 射线可测定各种晶体的晶格结构。 也可以用已知晶体结构的晶体来测定未知X 射线的波长，从而确定未知物质的成分。 正文： 1、实验目的： 1. 了解X 射线的产生、特点和应用； 2. 了解X 射线衍射仪的结构和工作原理 3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤 2、实验原理： 1、由于X 光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此X 光成为研究物质微观结构的有力工具。当X 光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg 和W.L.Bragg ）证明了X 光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示)： λθn d =sin 2 (1) 根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d 已知）通过测量θ角来研究未知X 光的波长，也可以利用已知的X 光（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X 光特征谱线来测量氯化钠（NaCl ）晶体的晶面间距，从而得到其晶体结构。 立方晶体的晶面距（d ）与密勒指数的关系： 2 2 2 0l h k a d ++=
X射线衍射分析原理及其应用 X射线及XRD 1.1 X射线 是由高能电子的减速运动或原子内层轨道电子的跃迁产生的短波电磁辐射。X射线的波长在10-6 ~10nm，在X射线光谱法中常用波长在0.01~2.5nm范围内。 1.2 X射线的产生途径有四种 1）高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线； 2）将物质用初级X射线照射以产生二级射线—X射线荧光； 3）利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源； 4）从同步加速器辐射源获得。 1.3 X射线的吸收 当一束X射线穿过有一定厚度的物质时，其光强和能量会因吸收和散射而显著减小。物质的原子序数越大，它对X射线的阻挡能力越大，X射线波长越长，即能量越低，越容易被吸收[1] 。 1.4 XRD X射线衍射分析(XRD)是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在
某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段，应用极其广泛。在实际的应用中将该分析方法分3为多晶粉末法和单晶衍射法。多晶粉末法常用来测定立方晶系的晶体结构点阵形式、晶胞参数及简单结构的原子坐标，还可以对固体式样进行物相分析等。 衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。X射线束入射到样品表面后产生衍射，检测器收集衍射X射线信息。当入射波长λ、样品与X射线束夹角θ及样品晶面间距d满足布拉格公式时，检测器可以检测到最强的信息。因此采集入射和衍射X射线的角度信息及强度分布，可以获得晶面点阵类型、点阵常数、晶体取向、缺陷和应力等一系列有关材料结构信息[2]，确定点阵参数的主要方法是多晶X射线衍射法[3]。 二、X射线衍射仪的结构 分析物质Ｘ射线衍射的仪器，形式多种多样，用途各异，但仪器构成皆如下图所示，其硬件主要有X射线光源、衍射信号检测系统及数据处理和打印图谱系统等几部分构成。 图1.X射线衍射仪
第一篇X射线衍射分析 实验一X射线衍射物相定性分析 一、实验目的与任务 1．熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面。 2．学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分析。 3．学会使用X射线衍射分析软件进行多物相的定性分析。 二、定性相分析的原理与步骤 .1 定性分析的基本原理 根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 2 Jade分析软件简介 Jade分析软件是Mdi（Materials Date，Inc）的产品，具有x射线衍射分析的一些基本功能如：平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对晶体结构进行精修。 Jade 5.0的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图1和图2。 图1 Jade5.0常用工具栏 图2 Jade5.0手动工具栏
3 Jade定性分析的步骤 Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括： （1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； （2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表；（3）从列表中检定出一定存在的物相。 一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然，如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再来了。 对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 下面介绍Jade中物相检索的步骤。 第一轮检索：不做限定检索。打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。 第二轮：限定条件的检索。限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases或S/M Focus on Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同了。此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为Sn和O，暂时去掉其它元素。在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“可能”和“一定存在”。见图3。
X射线衍射分析 摘要： X射线衍射分析是一种重要的晶体结构和物相分析技术，广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。本文简要介绍X射线衍射原理，X射线衍射仪器的结构、原理，及其在地质学、医学等自然科学领域中的应用。 前言： 1895年伦琴发现X射线，又称伦琴射线。德国科学家劳厄于1912年发现
了X射线衍射现象，并推导出劳厄晶体衍射公式。随后，英国布拉格父子又将此衍射关系用简单的布拉格方程表示出来。到上世纪四、五十年代，X射线衍射的原理、方法及在其他各方面的应用逐渐建立。在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。X射线衍射技术可以探究晶体存在的普遍性和特殊性能，使得其在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域的被广泛应用。 关键词：方法，衍射，原理，应用 X射线衍射仪的原理 1.X射线衍射原理 当X射线沿某方向入射某一晶体的时候，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。光程差为0的衍射叫零级衍射，光程差为λ的衍射叫一级衍射，光程差为nλ的衍射叫n级衍射。n不同，衍射方向的也不同。 由于常用的X射线波长约在2.5A～0.5A之间，与晶体中的原子间距(1A)数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。 在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。 晶体结构=点阵+结构基元，点阵又包括直线点阵，平面点阵和空间点阵。在x 射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。 光栅衍射 当光程差(BD+BF)=2dsinθ等于波长的整数倍nλ时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为： 2dsinθ=nλ 一、X射线衍射法
X射线衍射技术在材料分析中的应用 沈钦伟126406324 应用化学 1引言 X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质( 晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 2X射线衍射基本原理 X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。X射线的波长较短, 大约在10-8~10-10cm之间。X 射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管,这是一种装有阴阳极的真空封闭管, 在管子两极间加上高电压, 阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从而产生X射线。当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关，不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样, 这就是X射线衍射的基本原理。 3 X射线衍射技术在材料分析中的应用 由X射线衍射原理可知,物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。通过分析待测试样的X射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。同时,根据X射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。目前, X射线衍射技术已经广泛应用于各个领域的材料分析与研究工作中。 3. 1物相鉴定 物相鉴定是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。每种晶体由于其独特的结构都具有与之相对应的X射线衍射特征谱, 这是X射线衍射物相分析的依据。将待测样品的衍射图谱和各种已知单相标准物质的衍射图谱对比, 从而确定物质的相组成。确定相组成后, 根据各相衍射峰的强度正比于该组分含量(需要做吸收校正者除外) ,就可对各种组分进行定量分析。 X射线衍射物相定量分析有内标法外标法、增量法、无标样法和全谱拟合法等常规分析方法。内标法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较多, 谱线复杂,再加入参考标相时会进一步增加谱线的重叠机会,给定量分析带来困难。无标样法和全谱拟合法虽然不需要配制一
X射线衍射晶体结构分析实验报告
X射线衍射晶体结构分析实验预习报告 摘要：本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。本实验将了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理；用三种个方法研究X 射线在NaCl单晶上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长和晶体的晶格常数。 关键词：布拉格公式晶体结构波长衍射 X射线 引言：1895年德国科学家伦琴（W.C.R?ntgen）在用克鲁克斯管研究阴极射线时，发现了一种人眼不能看到，但可以使铂氰化钡屏发出荧光的射线，称为X射线。X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如通常使用的靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距
离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。X射线衍射在金属学中的应用X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X 射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质
实验报告 ——X射线衍射结构分析 【摘要】本实验通过了解实验仪器的构造，X射线衍射结构的基本机理进而对晶体的X射线衍射图样的分析，求得了该晶体的密勒指数。 【关键字】密勒指数能量转移 晶体结构分析是晶体学中的一个重要领域，他研究静态物质内部在原子尺度下的微观结构，为固体物理学、材料化学、结构化学、分子生物学、矿物学、医药学等诸多学科的基础研究和应用研究提供了必不可少的实验资料，使人们能够从分子、原子以及电子分布的水平上去理解有关物质的行为规律。其中X射线衍射分析是晶体结构分析中比较成熟的一种，X 射线是一种介于紫外线和γ射线之间的波长约为10nm—0.001nm的电磁波，其具有特别强的穿透力，上述的两种特性为其对微观微粒的研究提供了可能 一．实验目的 1.了解X射线的产生、特点和应用； 2.了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 3.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤 二．实验仪器 X射线实验仪 该装置分为监控区、X光管和实验区三个区域（如下图所示）； 1.监控区 监控区包括电源和各种控制装置： B1：液晶显示区，上行显示G-M计数管的计数率N，下行显示工作参数； B2：大转盘，调节工作参数； B3：设置按键，确定B2所调节和设置的对象，分别为： U：设置X光管上所加的高压值（通常取35KV）； I：设置X光管内的电流值（通常取1.00mA）； Δt：设置每次测量的持续时间（通常取5——10s）； ΔB：设置自动测量时测角器每次转动的角度，角步幅（通常取0.1°）；
β-LIMIT ：在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围； B4：三个扫描模式选择按钮和一个归零按键，分别为胡： SENSOR ：传感器扫描模式，传感器动，靶台不动； TARGET ：靶台扫描模式，靶台动，传感器不动； COUPLED ：耦合扫描模式，传感器和靶台抖动，传感器的转角自动保持为靶台转角的两倍； ZERO ：靶台和传感器都回到0位； B5：五个操作键，分别为： RESET ：所有参数都回到最初值，靶台和传感器都回到测量系统的0位置,X 光管 的高压断开； REPLAY ：一起将最后测量数据再次输出至计算机或记录仪； SCAN ：整个测量系统的开关键； 声脉冲开关：本次试验中无用； HV ：开关X 光管上的高压。 2.X 光管 其为一个抽成高真空的石英管，在上面加上高压时，接地的电子在高压作用下会轰击钼原子产生X 光，并将X 光由水平方向射出。 3.实验区 A2为安装晶体样品的靶台，安装方法将在实验过程中加以叙述。实验区是用于安 排各种实验的区域，需要注意的是，在做实验的时候，不可将活物放入实验区，并需检查铅玻璃板是否关闭严密。 三．实验原理 1.X 射线的产生： 高速运动的电子撞击物质后，与物质中的原子相互作用发生能量转移，损失的能量分别通过轫致辐射（连续光谱）和特征辐射（线状光谱）这两种形式释放出X 射线。 在X 光管区中，印记射线的电子流轰击到钼靶靶面，在能量足够高的条件下，靶内一些原子的内层电子被轰出，原子处于能级较高的激发态，由于激发态不稳定，原子外层轨道上面的电子自动填补内层轨道上面的空位，从而辐射处特定波长的X 光。 2.X 射线与物质的交互作用 X 光穿过物质时，由于被散射和吸收，强度将会衰减，衰减规律为x x e I I μ-=0，其中： x I ：穿过厚度为x 的物质之后的X 光的强度； 0I ：入射束的强度； μ：吸收系数； 若靶的原子序数大于40，我们选择原子序数比其小2的元素作为滤波片材料；若靶的原子序数小于40，则我们选择原子序数比其小1的元素作为滤波片材料。在本次试验中，我们的选择了Zr 作为Mo 靶的滤波片材料。 3.布拉格公式 X 光射线衍射结构分析实验是通过比对X 光经过物质之后发生的衍射现象从而确定物质的结构的。当X 射线打在与其波长数量级差不多的晶格上时，若该晶面为布拉格面，则有：L n n d ...2,1,sin 2==λθ，成立。该式即为X 射线在晶体中的衍射公式，也称为布拉
X 射线衍射分析 1实验目的 1、 了解X 衍射的基本原理以及粉末X 衍射测试的基本目的； 2、 掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别； 3、 了解使用相关软件处理XRD 测试结果的基本方法。 2实验原理 1、 晶体化学基本概念 晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶 体 定义），并有对称性。②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和 物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构 =空间点阵+结构单元。非 晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。 对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、 成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的 影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的 图1 14 种Bravais 点阵 表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体 生长完善。Bravais 提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空 间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。满足上述条件棱 间直角最多，同时体积最小。1848年Bravais 证明只有14种点阵。 Bravais lattice Cryslal DerBCfliptlcn CSlnwle) cubic Cubic a - b=? E , a = = 90B BaO/-rentered F*韓?“nl ?喇 (Simple) T etr-Aa^n^ i = b*C i .a=g = 7=SCi , Boa^-tentered ler^go>nal CGlnwle) DfthDmunbic Orlharhanbir 目日即亡时恒创 Orlhorhcmbic Oase-ceMered Offliorhombic Fac$-LBnter$d OnhorhChibie (Simple) Rhombol*edrai Rhombohedr^i (Trigonal) R = b = (;&= p= 7^ 90' 闭卿闾扫D 城帕1 H 曲g 肿对 a = b?iC fc tt=ft=0I]-a 7=12D - ⑻側 1.) MOnlQClHiC Monoclinic a c s a = y= go ■，&4 ger Monodlnlc ： (Slrrwle)AnDithl￡： Anotlhic (Triclinic) a * ： UH p 9D" PDFhAAiNT uaes Ehe 他 dfescnbing lhe pallerrt I Ellice cubic tatnigond orthortiombic rhonibdhedral hdxa.goinal (trigcnal) anortluc (tricl i me) iriufiOchrr ic
J I A N G S U U N I V E R S I T Y 冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目：X射线衍射分析技术综述 课程名称：Modern Material Analytic Technology 专业班级： 201 级硕士研究生 学生姓名： 学号： 学院名称：材料科学与工程学院 学期：第一学期 完成时间： 2015年12月 10 日
目录 摘要 (2) 第一章X射线衍射技术的发展历史 (4) 1.1 X射线的发展历程 (4) 1.2 X衍射仪的发展历史 (6) 1.2.1早期的照相机阶段 (6) 1.2.2衍射仪中期的阶段 (6) 1.2.3近代的电子计算机衍射仪阶段 (7) 第二章X射线衍射的工作原理 (7) 2.1 X射线衍射工作原理 (8) 2.1.1运动学衍射理论 (8) 2.1.2动力学衍射理论 (9) 第三章X衍射仪的构造及功能 (10) 3.1 X射线衍射仪的工作原理 (10) 3.1.1测角仪 (11) 3.1.2 X射线发生器 (12) 3.1.3 X射线衍射信号检测系统 (13) 3.1.4数据处理和打印图谱系统 (15) 第四章X射线衍射技术在材料以及冶金方面的应用 (16) 4.1物相鉴定（物相定性分析） (16) 4.2物相定量分析 (16) 4.3残余奥氏体定量分析 (17) 4.4晶体点阵参数的测定 (17) 4.5微观应力和宏观应力的测定 (17) 4.6结晶度的测定 (19) 4.7晶体取向及织构的测定 (19) 第五章X射线衍射技术未来发展方向 (21) 结束语 (22) 参考文献 (23)
摘要X射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,X射线衍射在材料分析中具有广泛的应用。它不仅可以用来进行材料的物相分析和残余应力的分析,还可以对材料的结晶度、微晶大小以及晶体取向进行测定。可以说是对晶态物质进行物相分析的比较权威的方法。在工程和实验教学上具有广泛的应用。随着技术手段的不断创新和完善，X射线衍射实验在材料成分分析方面有着非常重要的作用，因此X射线衍射在材料分析领域必将有更广阔的发展前景。本文将着重通过对X射线衍射分析技术和X射线衍射仪的介绍，来全面了解其发展历程、工作原理、构造及作用、在冶金及金属材料领域的应用和未来发展方向。 关键词:X射线衍射分析技术、X射线衍射仪、工作原理、结构、应用
波长（?） 图4—1 X 射线管产生的X 射线的波长谱 浙 江 师 范 大 学 实 验 报 告 X 射线衍射晶体结构分析 摘 要：本实验中学生将了解到X 射线的产生、特点和应用；理解X 射线管产生连续X 射线谱和特征X 射线谱的基本原理；用三种个方法研究X 射线在NaCl 单晶上的衍射，并通过测量X 射线特征谱线的衍射角测定X 射线的波长和晶体的晶格常数。 关键词：布拉格公式 晶体结构 波长 引 言：1895年德国科学家伦琴（W.C.R?ntgen ）在用克鲁克斯管研究阴极射线时，发现 了一种人眼不能看到，但可以使铂氰化钡屏发出荧光的射线，称为X 射线。X 射线具有很强的穿透物质的本领。X 射线在电场磁场中不偏转，说明X 射线是不带电的粒子流。1912年劳厄（M. Von Laue ）等人发现了X 射线在晶体中的衍射现象，才证实了X 射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm 到10–2nm 之间。 X 射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。由于X 射线波长与晶体中原子间的距离为同一数量级，至今它仍然是研究晶体结构的有力工具。 正 文： 一、实验原理： 1、X 射线的产生和X 射线的光谱： 实验中通常使用X 光管来产生X 射线。在抽成真空的X 光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X 射线。发射出的X 射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光 谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。