河南科技大学
?仪器分析实验?教案（周山校区用）
韩建国
化工与制药学院
2009.9
实验一水样pH值的测定
一、目的要求
1.了解电位法测定水样pH值的原理和方法。
2.认识和了解pHS-3E型酸度计、25型酸度计和pHS-3C型酸度计。
3.学会使用pHS-25型酸度计。
4.练习使用pHS-3E型酸度计、pHS-3C型酸度计测量溶液的pH值。
二、测定原理
将指示电极(玻璃电极)与参比电极插入被测溶液组成原电池Ag|AgC1，HCl(0.1mo1?L-1)|玻璃膜|H+(x mo1?L-1)‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 玻璃电极试液盐桥甘汞电极在一定条件下，测得电池的电动势就是pH的直线函数
E＝K十0.059pH(25℃)
由测得的电动势就能算出被测溶液的pH值。但因上式中的K值是由内外参比电极电位及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，实际不易求得，因此在实际工作中，用酸度计测定溶液的pH值(直接用pH刻度)时，首先必须用已知pH值的标淮溶液来校正酸度计(也叫“定位”)。校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲涪液，以减少在测量过程个可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。一支电极应该用两种不同pH值的缓冲溶液校正。在用一种pH值的缓冲溶液定位后，测第二种缓冲溶液的pH佰时，误差应在0.05pH单位之内。粗略测量中用一种pH值缓冲溶液校正即可，但必须保证电极斜率在允许误差范围内。
经过校正后的酸度计就可以直接测量水或其它溶液的pH值。
用离子活度计测量溶液的pH值，其原理仍然是依据能斯特方程，测量电池在标准缓冲溶液中的电动势为：
E s＝K’十s pHs
同样，在样品溶液中电池电动势为：
E x＝K’十s pHx
上述两式相减得到：
pHx＝pHs十E x-E s/s = pHs + ΔE/s
在离子计上仪器的示值按照ΔE／s分度，而且仪器有电极斜率s的调节路线。当用标准缓冲溶液对仪器进行校正后，样品溶液的pHx即可从仪器示值上直接读出。
注意：
1.指针式与数字式酸度计的差异。
2.高、中、低档酸度计之间的差异。
3.旋钮式、钟表式、齿轮式温度补偿器的使用方法。
4.紧固式、弹球式、自锁式电极插口的使用注意事项。
5.复合电极与单电极的差异。将复合电极接口变换成单电极接口需要电极转
换接头附件来完成。
三、试剂与仪器
1．pH＝4.00标准缓冲溶液(20℃)
2．pH＝6.88标准缓冲溶液(20℃)
3. pH＝9.22标准缓冲溶液(20℃)
4．pHS-25型酸度计，23l型玻璃电极，232型甘汞电极.
5. pHS-3E型、pHS-3C型型酸度计。
6．100 m1烧杯四只。
标准缓冲液通常能稳定贮放二个月，温度不同，其相应标准值也不同。
四、测定步骤
1.按照所使用仪器的操作方法进行操作。
2.预热仪器达到稳定。
3.测量标准缓冲溶液温度，确定该温度下的pHs值，将仪器的温度补偿旋钮调节到该温度上。
4.将电极和烧杯用水冲洗干净后，用标准缓冲溶液荡洗l一2次〔电极用滤纸吸干)。
5.将电极浸入标准缓冲溶液内，待达到稳定读数后，调节定位旋钮使仪器示值为pHs值。
6.将电极取出，用水样将电极和烧杯冲洗多次。
7.测量水样温度，将仪器的温度补偿旋钮调节至该温度。．
8.将冲洗过的电极置于水样中，待读数稳定后，从标尺或数字显示器上读出水样的pHx值。
9.测定完毕后，将电极（甘汞电极套上电极帽）和烧杯冲洗干净妥善保存。
五、实验的注意事项
1.邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液、磷酸盐缓冲溶液和硼酸钠缓冲溶液的pH值随温度不同稍有差异（如上表）。
2.用蒸馏水或去离子水冲洗电极时，应当用滤纸吸去玻璃膜上的水分而不是擦拭电极。
3.由于玻璃电极内阻很高，使用电磁搅拌可能引起电磁干扰，搅拌引起的涡流可能使液接电位波动，因此用玻璃电极测量pH值时一般不使用电磁搅拌。正确的操作是将电极浸入溶液后，用手摇动一下测量杯或开启搅拌使电极与溶液充分接触，然后停止搅拌进行测量。
4.玻璃电极球泡很薄，小心打碎。
思考题
1.电位法测定水的pH值的原理是什么?
2.酸度计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正?校正时应注意什么?
3.标准缓冲溶液的pH值受那些因素的影响？如何保证其pH值恒定不变?
4.玻璃电极在使用前应如何处理?为什么？玻璃电极、甘汞电极在使用时应注意什么?
5.安装电极时，应注意哪些问题?
实验二用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子
——标准曲线法
一、目的要求
1.学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。
2.学习标准曲线法定量分析。
3.学习PXD-2、PXD-12型离子计的使用方法。
二、基本原理
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜(掺有微量EuF2利于导电)，电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比液，以Ag-AgCl作内参比电极。当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位Δφm.
Δφm = K - 0.059 lgαF- *(25℃)
以氟电极作指示电极，SCE为参比电极，浸入试液组成工作电池
Hg,Hg2Cl2|KCl(饱和)‖F-试液|LaF3|NaCl,NaF(均为0.1mol?L-1)|AgCl,Ag
E =K′- 0.059lgαF-(25℃)
在测量时加入以HAc，NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液(TISAB)，由于加入了高离子强度的溶液(本实验所用的TISAB液其离子强度I＞1．2)，可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离于浓度的对数成线性关系。
本实验采用标准曲线法测定F-离子浓度，即配制成不同浓度的F-*
离子标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的Ex，由E-pF（或E-lg c F-）曲线查得未知试液中的F-离子浓度。如果用E-c F-曲线，必须用半对数座标纸。当试液组成较为复杂时，则应采用标推加入法或Gran作图法测定之。
氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在100～10-6mol?L-1
范围内．Δφm与lg c F-呈线性响应，电极的检测下限在10-6mol?L-1左右（随着电极的不断老化，检测下限会不断升高）。
氟离子选择性电极是比较成熟的离子选择性电极之一，其应用范围比较广泛。本实验所介绍的测定方法，完全适用于人指甲中F-离子的测定(指甲需先经适当的预处理)，为诊断氟中毒程度提供科学依据；采取适当措施，用标准曲线法可以直接测定雪和雨水中的痕量F-离子，磷肥厂的废渣，经HCl分解，即可用来快速、简便地测定其F-离子含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿中的无机氟及河水中的F-离子，通过预处理，则可测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经HClO4浸取后，不加TISAB，即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟，因此，是食品分析的国标方法。
三、仪器
1．PXD-2型通用离子计PXD-12型数字式离子计
2．氟离子选择性电极
3．饱和甘汞电极
4．电磁搅拌器
5．容量瓶1000mL，塑料瓶1000mL 6个
6．吸量管10mL 8支
7. 塑料烧杯50mL 8支
四、试剂
1．0.100mol?L-1 F-离子标准溶液准确称取120℃干燥2h并经冷却的优级纯NaF 4.20g于小烧杯中，用水溶解后，转移至1000mL容量瓶中配成水溶液，然后转入洗净、干燥的塑料瓶中。
2．总离子强度调节缓冲液(TISAB) 于1000mL烧杯中加入500mL 水和57mL冰乙酸，58gNaCl，12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)，搅拌至溶解。将烧杯置于冷水中，在PH计的监测下，缓慢滴加6mol?L-1NaOH 溶液，至溶液的pH＝5.0～5.5,冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入洗净、干燥的容量瓶中。
3．F-离子试液（自来水），浓度约在10-4～10-5mol?L-1。
五、实验步骤
1．按pXD-2和pXD-12型离子计操作步骤，调试时各按下mV按健。
摘去甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。安装电极，清洗氟电极空白电位值至300mV以上。氟电极空白电位值受制备工艺、内参比液中F-离子浓度、水质纯度、电极老化程度、离子计型号等因素的影响，因此，视情况清洗到空白电位值最大即可。
2.准确吸取0.100mol?L-1 F-离子标准液10．00mL，置于100mL容量瓶中，加入TISAB液10.0mL，用水稀释至刻度,摇匀，得pF=2.00溶液。
3．吸取pF=2．00溶液10．00mL，置于100mL容量瓶中，加入TISAB 9.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=3.00溶液。
仿照上述步骤，配制pF=4.00，pF＝5.00和pF=6.00的溶液。
4．将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中，并放入氟电极和饱和甘汞电极及搅拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，搅拌3min，至指针无明显移动时，读取各溶液的mV值，读数时注意使眼睛、指针和刻度三者在一直线上。
5．吸取F-离子试液10.00mL，于50mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB
液，用水稀释至刻度，摇匀。按标准溶液的测定步骤，将电极重新清洗到最大空白电位值后，测定其试液的电位值。
六、数据及处理
1．实验数据
2. 以电位值为纵坐标，pF值为横坐标，绘制E -pF标准曲线。
3．在标准曲线上找出与E x值相应的pF值，求得原始试液中氟离子的含量，以g·L-1表示。或将数据输入微机，以Excel一元线性回归方程求出F-离子含量。
思考题
1.本实验测定的是F-离子的活度，还是浓度?为什么?
2.测定F-离子时，加入的TISAB由那些成分组成？各起什么作用?
3.测定F-离子时，为什么要控制酸度，pH值过高或过低有何影响7
4.测定标准溶液系列时，为什么按从稀到浓的顺序进行?
5.为什么要反复清洗空白电位值？
实验三用氯离子选择姓电极测定微量氯离子
——标准加入法和Gran作图法
一、目的要求
1.学习标准加入法的基本原理和测定技术，
2.学习Gran作图法的基本原理和数据处理方法。
二、基本属理
氯离子选择性电极是由AgCl和Ag2S的粉末混合物压制成的敏感薄膜，固定在电极管的一端，用焊锡或导电胶封接于敏感膜内侧的银箔上，装配成无内参比溶液的全固态型电极。
当将氯离子选择性电极浸入含C1-离子溶液中，它可将溶液中的氯离子活度αCl-转换成相应的膜电位Δφm：
-Cl 2.303lg m RT K a nF
φ?=- 测定Cl -离子时，不能使用通常的饱和甘汞电极作参比电极，因为电极内的Cl -离子将通过陶瓷芯或玻璃砂芯等多孔物质向试浓中扩散，而干扰分析测定，为避免这一影响，应在饱和甘汞电极上连接可卸的非KC1盐桥套管，内盛适当的液接液体(本实验采用KNO 3溶液)，即构成双盐桥饱和甘汞电极，作为参比电极。
以氯离子选择性电极、双盐桥饱和甘汞电极和试液组成工作电池：
()-2232Hg,Hg Cl KCl KNO Cl AgCl-Ag S 饱和试液
其电动势
-,Cl 2.303lg RT E K a nF
=- 即在一定条件下，工作电池的电动势E 与溶液中Cl -离子活度的对数值成线性关系。K ’与温度、参比电极电位以及膜的特性等有关，在实验中K’为一常数。
分析工作中常需测定离子的浓度，根据Cl Cl Cl a c γ---=?，在实验中加
入离子强度调节缓冲液(ISAB)，使溶液的离子强度保持恒定，从而使活度系数Cl γ-为一常数，则工作电池电动势E 可写作：
-,Cl 2.303lg RT E k c nF
=- 即E 与-Cl c 的对数值成线性关系。
氯离子选择电极宜在pH=2～7的酸度范围内使用，浓度在l ～10-4mol ?L -1范围内，电极呈线性电位响应。
根据上述关系式，通过标准曲线法，测定微量C1-离子含量，操作简便，数据处理也很简单，是较常用的一种定量方法。但是标准曲线法的适用范围有其局限性，在分析测定较复杂体系(实际试样)而配制标准溶液系列时，应考虑到试样基体和其它共存组分及其含量所引起的离子强度变化等情况，以便标准溶液与实际试液的成分尽量保持一致，显然，这种情况下使用标准曲线法实验操作将变得复杂，有时甚至不可能，而采用标准加入法和Gran 作图法则是克服这一困难的有效途径。
标准加入法是先测量电极在未知试液中的电位值E 1，然后加入小体积欲测组分的标准溶液，要求加入的标准溶液浓度约为试样中欲测组分的100倍，所以加入的体积V s 可以很小，一般约为试液体积V x 的1％，
混合均匀后再测量电极在混合液中的电位E 2，根据两次测量值的增量ΔE ，按下式计算欲测组分的浓度x c 。
()1101x E S c c -??=-
式中)0s s s c c V V V ?=+，21E E E ?=-， 2.303/S RT nF =
Gran 作图法与上述标准加入法相类似．只是多次加入欲测组分的标推溶液，测量电位值E ，并计算每次加入标准溶液后的()010E S s V V +?值，
然后以其为纵座标，以V s 为横座标作图，延长各实验点的联线，得出与横座标轴的交点V s 。由下式计算预测组分的浓度：
0/x s s c c V V =-
Gran 作图法中()010E S s V V +?的计算较繁，若采用特制的半反对数座标纸，可将实验数据直接标在图纸上，不需要计算，即可求得V s 值。
Gran 图所示的座标纸是以取100mL 试液进行测定和假设电极响应的斜率s 为58mV(对一价离子)为根据而设计的，横座标每一大格表示加入1ml 标准溶液，纵座标每一大格表示电位变化值(ΔE )为5mV 。当电极响应斜率s 不是58mV 时，可以用图左方的ΔE 校正图，将测得的E ?测与实际的s 值联线，并且延长与E ?校的座标相交，然后以交点的数值E ?校作图。为了校正由于标准溶液的加入而引起的稀释效应，纵轴上同一位置的分度值间距从左向右逐渐增大（即向上倾斜）。
在Gran 图的实际应用中，可以按100mL 的0.5倍，1.5倍，2.0倍适当扩大或缩小，本实验采用0.5倍进行测定。
由于Gran 作图法是通过多次测量电位值进行求其欲测组分浓度的，提高了测定准确度，尤其是对于含量较低的试样，加入标准溶液后，欲测组分浓度增加，于是在较高浓度进行电位测量，电极易于达到平衡，测得的电位较稳定，因而实验的重现性也较好。
标准加入法和Gran 作图法都是在有其它组分共存情况下进行测量
的，因此实际上减免了共存组分的影响，所以这两种方法都适合于成分不明或组成复杂试样的测定。
氯离子选择性电极使用方便，是应用较广的一种离子选择性电极，在化学工业、食品工业以及环境科学等许多领域都有实际应用。
三、仪器
1．pHS-3E型酸度计，601B型酸度计
2．氯离子选择性电极
3．双液接（双盐桥）饱和甘汞电极
4．电磁搅拌器
5．滴定管50mL
6．吸量管0.5mL，1mL，5mL，10 mL
7. 大肚移液管50 mL
8. 容量瓶100 mL
9. 烧杯150 mL
四、试剂
1．离子强度调节缓冲液(ISAB) 称取42.5g NaNO3（M=84.9947）于烧杯中，加水溶解后，加浓HNO3调节至pH=3～4，以pH试纸试验确定，稀释至1000mL，配成0.5mo1?L-1 NaNO3溶液。也可以配成0.1 mol?L-1 KNO3（M=101.107）溶液(称量10 g) 来使用。
2．0.05mol?L-1NaCl标准溶液取优级纯NaCl于高温炉中在500～600℃灼烧半小时，放置于干燥器中冷却，准确称取NaCl（M=58.44）
2.9222g于小烧杯中，用水溶解后，转移至1000mL容量瓶中配成水溶液。
3. 1.00 mol?L-1NaCl标准溶液称取上述灼烧并放置冷却后的NaCl 1
4.61g于小烧杯中，用水溶解后，转移至250mL容量瓶中配成水溶液。
4．待测试液自来水
五、实验步骤
1．按pHS-3E型和601B型酸度计操作步骤所述，调试仪器，按下mV按键。
摘去饱和甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。安装电极，并用滤纸吸去电极上的水滴。
2．空白溶液的测定由滴定管准确放出去离子水45.00mL，置于
100mL烧杯中，加入ISAB液5.00mL（总体积为50 mL），插入氯离子选择性电极和双盐桥饱和甘汞电极，放入搅拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，待电位稳定后，读取电位值。用刻度吸管向烧杯中加入0.05 mol?L-1NaCl标推溶液0.5mL，待电位稳定后，读取电位位。然后每加0.5mL标准溶液，测量一次电位值，连续测量5~6次。
3. 待测溶液的测定由滴定管准确放出试样45.00mL，以下按步骤2操作，连续测量5~6次。
4. 一次标准加入法准确吸取试样50mL，置于100mL容量瓶中，加入ISAB液10.00mL，用水稀释至刻度，摇匀后全部转入150 mL干燥烧杯中，插入氯离子选择性电极和双盐桥饱和甘汞电极，放入搅拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，待电位稳定后，读取电位值。
5. 于上述烧杯中加入1.00 mol?L-1NaCl标准溶液1mL，待电位稳定后，读取电位值。
六、数据及处理
1. 将测量数据填入下表
V＝_____mL,C＝_____mol?L-1
2. 将实验数据直接标在图纸上，直接从图上查出V s值并计算结果。
3. 根据加入标准溶液前和1.00 mL后的两次电位测量值，计算原始试液中C1-的质量浓度，以mg?L-1表示。
4. 采用标准加入法公式计算，并和Gran图法计算结果进行比较，结果以mg?L-1表示。
思考题
1.本实验为什么要使用干燥的烧杯？
3.试比较标准曲线法，标准加入法和Gran作图法的优缺点。
4.本实验选择甘汞电极作为参比电极对测定结果有何影响？应该采用什么样的参比电极较合适？为什么？
注意事项:
如果被测溶液中C1-离子的含量偏低，将会使曲线的下限发生弯曲，此时应采用加入标准溶液较多的上限数值连线。
实验四电位滴定法测定水中氯离子的含量
一、目的要求
1.巩固电位滴定法的理论知识。
2.了解沉淀滴定过程中溶液电位变化与离子浓度变化的关系。
3.了解电位滴定法测定废水中氯离子的原理和方法。
4.学会用电位滴定法测定废水中氯化物的含量。
二、测定原理
用电位滴定法测定水中C1-时，用双液接甘汞电极作参比电极(最好用玻璃电极作参比电极，因为在滴定过程中溶液的pH值基本上保持不变，更没有干扰离子的存在)，银电极作指示电极，用AgNO3溶液滴定。在滴定过程中用ZD-2型自动电位滴定计测量两个电极间电动势的变化，当C1-含量高时用E～V曲线法，含量低时用一次微分曲线法确定滴定终点。当C1-、Br-、I-共存时，可以利用它们的溶度积不同连续滴定，形成三个突跃（K sp AgCl=1.8×10-10、K sp AgBr=5.2×10-13、K sp AgI=8.3×10-17）。
在测定C1-时，水中含少量的I-、Br-、高铁氰化物，会使结果偏高。Fe3+的含量若超过C1-的含量，也有影响。Cr3+、Fe3+、PO43-没有干扰。
严重污染的水样，—般需要预处理，如污染较小，加入HNO3就可破坏一些污染物。
三、试剂与仪器
1．0.01 mo1?L-1 AgNO3标准溶液溶解1.6991 g AgNO3于蒸馏水中，并稀释到1000mL。必要时可以用NaCl标准溶液标定AgNO3。
2．6mo1?L-1 HNO3KNO3或Ba(NO3)2固体
3．ZD-2型自动电位滴定计。
4．银电极、甘汞电极（代）。
6. 搅拌磁子20 mL移液管100 mL烧杯
四、操作步骤
移取20.00mL水样于100mL的烧杯内。滴加3滴浓HNO3酸化，然后加入约2克的硝酸钾作为离子强度调节剂，必要时可加水稀释。把搅拌棒和电极都浸入水样内，开始搅拌，待硝酸钾溶解完后，按照仪器使用方法作必要调整，把选择开关调到适当位置以测量两个电极间的电动势。先预作一遍，找出滴定突跃的大致范围，然后另取一份样品进行细作，并记录每加入一定体积后所对应的电位值。绘出E-V滴定曲线,找出终点电位值和对应的终点体积计算含量。并对仪器设置终点电位值进行第三次自动滴定。
五、结果计算
s s x x
c V c V 最终换算成mg ?L -1表示。
思 考 题
1.玻璃电极是H +浓度的指示电极，为什么可以在这里用作参比电极?
2.试液滴定前为什么要用HNO 3酸化?
实验五 邻二氮菲分光光废法测定微量铁的条件试验
一、目的要求
1.通过本实验学习确定实验条件的方法。
2.学习721型和722型分光光度计的使用方法。
二、基本原理
在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素(例如介质的pH 值)，暂时固定其它因素，显色后测定相应溶液的吸光度，通过吸光度—pH 曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。
本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件，反应式如下：
Fe 2++N N
N
N
Fe 2+
3
橙红色
三、仪器
1．722型和72l 型分光光度计
2．容量瓶 50mL
3．吸量管1mL，2mL，5mL，10mL
四、试剂
1．铁盐标准溶液10μg?mL-1（配制方法见实验教材）
2．0.15％邻二氮菲(又称邻菲啰琳)水溶液
3．10％盐酸羟胺水溶液
4．1mol?L-1 NaAc溶液(pH=4～6)
5．0.2mol?L-1 NaOH溶液
6．1mol?L-1 HCl溶液
7．广泛pH试纸和不同范围的精密pH试纸
五、实验步骤
1．显色反应时间的影响及有色溶液的稳定性
取2只50mL容量瓶，分别加入0，5.00mL铁标液，分别加入10％盐酸羟胺1mL，摇匀，稍停，再加入NaAc溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，记下稀释至刻度后的时刻(0min)，立即以不含Fe2+离子，但其余试剂用量完全相同的试剂空白作参比，在波长510nm处测定溶液吸光度。然后依次测量放置0、1、3、5、10、30、60、90、120和150min时溶液的吸光度，每次都取原容量瓶中的溶液测定。测量结果填入下表。
2．酸度影响
于7只50mL容量瓶中，然后按下表分别配制溶液再分别用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，放置10min，用1cm比色皿并以蒸馏水作参比，在波长510nm处测定各溶液的吸光度。并先用广泛pH试纸粗略测定所配制各溶液的pH值，再用精密pH试纸准确测定各溶液的pH值。
3．显色剂用量的影响
同理，按下表配制不同显色剂用量的溶液，用蒸馏水分别稀释至刻度，摇匀，放置10min，以蒸馏水为参比溶液，在波长510nm处测量各溶液的吸光度。
六、数据及处理
1．根据上列三组数据分别绘制：
(1)A—pH曲线(吸光度为纵坐标)；
(2)A—V R用量曲线(吸光度为纵坐标)；
(3)A—t曲线(吸光度为纵坐标)。
2．从上列三条曲线上确定显色反应适宜的pH值范围、显色剂用量范围和适宜的显色时间范围。
思考题
1．根据什么原则从吸光度pH曲线确定显色的适宜pH值范围？如果选择不当，其后果怎样？
2. 在从吸光度-反应时间曲线选定适宜的显色时间范围时，主要应考虑什么问题？如果时间选择过短或过长对测定有何影响?
3. 显色剂用量的选择原则是什么？
实验六邻二氮菲分光光度法测定微量铁（选作）
一、试验目的
1.学习722型和721型分光光度计的使用方法，
2.学习绘制吸收光谱曲线的方法。
3.掌握利用标准曲线进行微量成分分光光度测定的基本方法和有关计算。
二、基本原理
邻二氮菲(简写作Phen)，在pH值为2～9的溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应：
Fe2+十3Phen = Fe(Phen)3]2+
=21.3(20℃)，其溶液在510nm处生成的橙红色络合物非常稳定，1g K
稳
有最大吸收峰，摩尔吸光系数K510＝1.1×104L?cm-1?mol-1，利用上述反应可以测定微量铁。
显色反应的适宜pH值范围很宽(2～9)，酸度过高(pH＜2)反应进行较慢；若酸度过低，Fe2+离子将水解，通常在pH值约为5的NaAc缓冲介质中测定。邻二氮菲与F2+离子反应的选择性很高，相当于含铁量5
倍的Co2+、Cu2+离子，20倍量的Cr3+，Mn2+，PO43-，V(Ⅴ)离子，甚至40倍量的A13+，Ca2+，Mg2+，SiO32-，Sn2+和Zn2+离子都不干扰测定。
本实验以盐酸羟胺为还原剂，也可使用抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+。
4Fe3+ +2NH2OH ―→4Fe2+ + 4H+ +H2O
利用分光光度法进行定量测定时，一般是选择与被测物质(或经显色反应后产生的新物质)最大吸收峰相应单色光的波长为测量吸光度的
波长。显然，该波长下的摩尔吸光系数ε最大，测定的灵敏度也最高。为了找出物质的最大吸收蜂所在的波长，需测绘有关物质在不同波长单色光照射下的吸光度曲线，即吸收曲线(或称吸收光谱)。
通常采用标准曲线法进行定量测定，即先配制一系列不同浓度的标准溶液，在选定的反应条件下使被测物质显色，测得相应的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线(或称工作曲线)。另取试液经适当处理后，在与上述相同的条件下显色，由测得的吸光度从标准曲线上求得被测物质的含量。
由于邻二氮菲与Fe2+离子的反应选择性高，显色反应所生成的有色络合物的稳定性好，重现性也好，因此在我国的国家标准(GB)中，测定钢铁、锡、铅焊料、铅锭等冶金产品和工业硫酸、工业碳酸钠、氧化铝等化工产品中的铁含量，都采用邻二氮菲显色的分光光度法。
三、仪器
1．722型和72l型分光光度计
2．容量瓶50mL
3．吸量管1mL，2mL，5mL，10mL
四、试剂
1．铁标准溶液10μg?mL-1
2．0.15％邻二氮菲水溶液
3．10％盐酸羧胺水溶液
4．1mol?L-1 NaAc溶液
五、实验步骤
1．测量Fe2+-Phen吸收曲线
用吸量管吸取10μg?mL-1的铁标准液5.00mL于一只50mL容量瓶中，另一只不加铁标准液，然后分别加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL NaAc缓冲溶液和2mL邻二氮菲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀．放置10min，以1cm比色皿，试剂空白溶液(即上述不加标准铁的溶液)为参比溶液，在分光光度计上，在450～550nm波长区间测定溶液的吸光度随波长的变化。在510nm附近须每隔2nm测量一次。
2．绘制标准曲线
用吸量管分别吸取10μg?mL-1的铁标准溶液0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL于6只50mL容量瓶中，依次各加入1mL盐酸羟胺、5mL NaAc 缓冲溶液、2mL邻二氮菲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用1cm比色皿，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，在实验步骤1所得到的最大吸收波长下，分别测量各溶液的吸光度。
3．试样中微量铁的测定
准确称取试样0.4~0.5g(如铁含量较高，则适当减少称样量)于小烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，小心滴加3mol?L-1 HCl溶液至试样溶解，转移试样至50mL容量瓶中，用少量蒸馏水淋洗烧杯，一并转移至容量瓶中。然后依次加入1mL盐酸羟胺、5mL NaAc缓冲溶液、2mL 邻二氮菲溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min．以试剂空白溶液作参比溶波，用1cm比色皿，在实验步骤1所得到的最大吸收波长下，测量吸光度。
六、数据及处理
1．将测量结果填入下表
(1)吸收曲线
(2)标准曲线
(3)试样编号＿＿＿，试样的称量记录，
2．绘图及计算
(1)以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制Fe-Phen吸收曲线，并求出最大吸收峰的波长λmax。一般选用λmax作为分光光度法的测量波长。
(2)以显色后的50mL溶液中的含铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制测定铁的标准曲线。
(3)根据试样的吸光度，计算试样中铁的百分含量。
思考题
1．邻二氮菲分光光度法测铁的原理是什么?用该法测出的铁含量是否为试祥中亚铁的含量？
2．吸收曲线与标准曲线各有何实用意义？
3．测绘Fe2+-phen吸收曲线时，在510nm附近，测量间隔为什么要密一些？
3．本实验所用的参比溶液为什么选用试剂空白，而不用蒸馏水？
4．试拟出以邻二氮菲分光光度法分别测定试样中微量Fe2+、Fe3+离子含量的分析方法。
实验七利用紫外吸收光谱检查物质的纯度
一、目的要求
1.学习利用紫外吸收光谱检查物质纯度的原理和方法，
2.熟练紫外-可见分光光度计的操作。
二、基本原理
由于物质的紫外吸收光谱是物质分子中生色团和助色团的贡献，也是物质整个分子的特征表现。例如具有π电子的共扼双键化合物、芳香烃化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸光系数ε可达104~105数量级，这与饱和烃化合物有明显的不同。利用这一特性，可以很方便地检查纯饱和烃化合物中是否含有共轭双键、芳香烃等化合物杂质。如果乙醇中含有微量苯，会在波长230～270nm处出现苯吸收带，而纯乙
醇在该波长范围内不出现苯的吸收带。因此可利用物质的紫外吸收光谱的不同，检查物质的纯度。
紫外吸收光谱可以定量分析、推断有机化合物的分子结构和检查物质纯度。
三、仪器
752、752C、53Wb、UV-2000型紫外可见分光光度计
四、试剂
1．苯、无水乙醇分析纯
2．苯的正庚烷溶液和苯的乙醇溶液取二只50mL容量瓶各注入10μL苯，然后分别用正庚烷和乙醇稀释至刻度，摇匀。
五、实验条件
1.波长范围220~280nm
2.石英比色皿1cm
六、实验步骤
1．根据实验条件，将各仪器按操作步骤进行调节，若仪器状态正常，即可测定各实验的紫外吸收光谱，如果测得紫外吸收光谱的吸收峰为平头蜂或太小，可适当改变试液浓度。
2．使用分光光度计测定时，因仪器无自动波长扫描及记录装置；因此应先测定各试液在不同波长下的吸光度，然后绘制吸光度对波长的曲线，即得紫外吸收光谱。测定时要求先间隔10nm测量一次吸光度，在峰值吸收附近。间隔逐步改为5nm、2nm、lnm、0.5nm等，以便较准确测绘紫外吸收光谱。
七、数据及处理
1．记录实验条件
2．通过紫外吸收光谱的对比，说明检查纯度的可行性。
思考题
1.如何利用紫外吸收光谱进行物质的纯度检查？
2.在紫外光谱区饱和烷烃为什么没有吸收蜂？
3.为什么紫外吸收光谱可用于物质的纯度检查？
实验八原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量
——标准曲线法
一、目的要求
1.学习原子吸收分光光度法的基本原理；
2.了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法，
3.掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。
二、基本原理
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法．常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况．如果溶液中共存基体成分比较复杂．则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有：
(1)当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原子相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。
(2)因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大．使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。
(3)空心阴极灯中存在杂质成分．产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。
(4)由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲。
总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件，并严格实行。
三、仪器
1．原子吸收分光光度计3200型(上海分析仪器厂)或其它型号
2. 钙、镁空心阴极灯
3．无油空气压缩机或空气钢瓶
4. 乙炔钢瓶
仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
第一届趣味物理知识竞赛 策 划 书
大学物理实验技能技巧大赛策划书 一、活动背景 物理是一门非常有趣又有用的自然学科，它研究的内容很广泛。千变万化的物理现象，像一个个的迷。当我们把握了必要的物理知识，揭开谜底的时候就会感悟到物理现象是十分有趣的，为推广物理知识，使同学们更好的熟悉物理，了解学习生活，以及科研方面的物理相关知识，体验物理的无穷乐趣，同时培养学生的自学能力和钻研精神，并让他们学习些课外科技知识，进行些课外科学实验，以激起他们学习物理的热情，培养他们发现并解决物理问题的能力，所以我们决定开展此次物理趣味知识大赛。通过这些趣味题目和动手操作，既能激发学生的学习热情，又能培养学生的动手操作能力。 二、活动目的 第一：保持我校大学生对自然界的好奇，发展对物理科学的探索的兴趣，在了解和认识自然的过程中有满意感及高兴感； 第二：利于我们自己的物理基础知识，养成良好的思维习惯，在解决问题或做决定时能尝试运用科学原理和科学研究方法； 第三：经历基本的科学探究过程，具有初步的科学探究能力，乐于参加和科学技术有关的社会活动，在实践中有依赖自己的科学素质提高工作效率的意识；
第四：具有创新意识，能独立思索，勇于有依据的怀疑，养成尊重现实，大胆想象的科学态度和科学精神； 第五：关心科学发张前沿，具有可持续发展的意识，树立准确的科学观，有将科学服务于人类的使命感和责任感。 三、活动主题： 从生活中感受物理，从物理中理解世界 四、活动名称：兰州理工大学第一届物理趣味知识大赛 五、主办单位： 主办单位：共青团兰州理工大学委员会 承办单位：兰州理工大学理学院分团委、学生分会 协办单位：大学生物理实验中心、科技部 七、比赛日期： 2011年11月 八、比赛地点： 1、初赛（笔试）：北村考研自习室 2、复赛（实验操作竞赛）：大学生物理实验室
仪器分析 专业名称；工业分析与检验专业 课程学分：5 总学时：90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程，根据检验专业的人才培养目标，对应检验工的岗位需求，整合教学内容，“教－学－做”一体化、项目导向、任务驱动教学，体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习，使学生掌握常用仪器分析的方法，熟练使用分析仪器，更重要的是学会正确选择分析方法，解决相应问题，具备从事轻化产品检验的能力，为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学，分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础，是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点，与行业企业合作，根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法，以工作任务为中心组织课程内容，并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务，并构建相关理论知识，发展职业能力。其总体设计思路是，课程内容突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行，项目如下：纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型：可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于：①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外－可见吸收光谱法 紫外－可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外－可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单，而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容： 本章主要讨论了紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路： 让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外－可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点：电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2－3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要：介绍紫外－可见吸收光谱法的基本概念。紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光，σ、π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点：分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π－π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
年产3 万吨P2O5 中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。 1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 建设性质：本实验楼为新建实验楼。 建设地点及用地：四川玖长科技有限公司建设的目的、依据及规模：本实验楼 主要包括分析实验室和小型实验 实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 7）人员编制：暂时未定
(8)建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室(储物室分 别为储存工具的储物室和储存物料的储存室) 和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室(包括天平和纯水制备)、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 (9)抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 (10)公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理 后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管道流到工厂生活废水总处理处进行处理；废气主要是P2O5废气和分析过程的废气，P2O5废气经过两次稀碱吸收, 然后排空。废物主要是烧结后的球团，运到专门存放烧结后球团储存车间统一处 理。实验楼产生的噪音、辐射和振动很小，可以不用特殊手段进行处理。 1、表2所示: (11)设备：建设此实验楼二万元以上单件设备，清单如下表
实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 、实验目的: 1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法 ?、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值 定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析， 分别测量各组 分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A ）呈正比： m i =f i X A 式中A 为其峰面积（cm 2 ），f i 为相对校正因子。 经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分 的质量分数，设为 f i 相对校正因子，则 归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。 三、 仪器和试剂 1 .仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID ）; N2000色谱工作站；毛细 管色谱柱（非极性）；微量进样器（luL ）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2 .试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。 四、 色谱条件 毛细管色谱柱：①0.22mmx 25m 柱温：80C ；气化室温度：180C ；检测器温度（FID ）: 180^； 衰减为2;氢气：空气=1:10 （流量）；载气为N （99.999%），柱前压力为：0.08MPa: 五、 实验步骤 1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ，检查色谱 柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关，按实验 条件的要求设定 （如保留时间），故可作为 m i A f i A 2 f 2 Af i — 100% A n f n
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定
实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。 规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道；一般实验室门主要向里开，但如设置有爆炸危险 的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学（前后左右工作空间），完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学 化、人性化的规划设计。 在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照：（祥见下图） 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L >500mm时，一边可站人操作； L >800mm时，一边可坐人操作； L >1200mm时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人; L >1500mm时，两边可坐人，中间可过人； L >1800mm时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。 另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜，净高宜为2.7米-2.8米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以 0.8米-0.9米为宜。
第五章紫外一可见分光光度法 %1.教学内容 1.紫外一可见吸收光谱的产生（分子的能级及光谱、有机物及无机物电了能级跃迁的类型和特点） 2.吸收定律及其发射偏差的原因 3.仪器类型、各部件的结构、性能以及仪器的校正 4 . 分析条件的选择 5. 应用（定性及结构分析、定量分析的各种方法、物理化学常数的测定及其它方面的应用%1.重点与难点 1.比较有机化合物和无机化合物各种也子跃迁类型所产生吸收带的特点及应用价值 2.进行化合物的定性分析、结构判断 3.定量分析的新技术（双波长法、导数光谱法、动力学分析法） 4.物理化学常数的测定 %1.教学要求 1.较为系统、深入地掌握各种电了跃迁所产生的吸收带及其特征、应用 2.熟练掌握吸收定律的应用及测量条件的选择 3.较为熟练仪器的类型、备组件的工作原理 4.运用各种类型光谱及人岫的经验规则，判断不同的化合物 5.掌握定量分析及测定物理化学常数的常见基本方法 6.一般掌握某些新的分析技术 %1.学时安排5学时 研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称 为紫夕卜■可见分光光度法。紫外一可见分光光度法是利用某些物质的
分子吸收200?800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 第一节紫外一可见吸收光谱 一、分子吸收光谱的产生 在分子中，除了电子相对于原子核的运动外，还有核间相对位移引起的振动和转动。这三种运动能量都是量子化的，并对应有一定能级。在每一电了能级上有许多间距较小的振动能级，在每一振动能级上又有许多更小的转动能级。 若用△ E电子、△ E振动、△ E转动分别表小电子能级、振动能级转动能级差，即有△ E电子〉△ Em> △E转动。处在同一电子能级的分子，可能因其振动能量不同，而处在不同的振动能级上。 当分子处在同一电子能级和同一振动能级时，它的能量还会因转动能量不同，而处在不同的转动能级上。所以分子的总能量可以认为是这三种能量的总和：E分子=￡电子+ E振动+ E转动 当用频率为v的电磁波照射分子，而该分子的较高能级与较低能级之差左E 恰好等于该电磁波的能量hv时，即有 △ E = hv （h为普朗克常数） 此时，在微观上出现分子由较低的能级跃迁到较高的能级；在宏观上则透射光的强度变小。若用一连续辐射的电磁波照射分子，将照射前后光强度的变化转变为电信号，并记录下来，然后以波长为横坐标，以电信号（吸光度A）为纵坐标，就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图——分子吸收光谱图。 二、分子吸收光谱类型 根据吸收电磁波的范围不同，可将分子吸收光谱分为远红外 光谱、红外光谱及紫外、可见光谱三类。 分子的转动能级差一般在0.005?0.05cVo产生此能级的跃迁，需吸收波长约为250?25pm的远红外光，因此，形成的光谱称为转动光谱或远红外光谱。
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
实验室设计总体规划初步方案
年产3万吨P2O5中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 一、实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。
（1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 （2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 （3）建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 （4）建设性质：本实验楼为新建实验楼。 （5）建设地点及用地：四川玖长科技有限公司 （6）建设的目的、依据及规模：本实验楼主要包括分析实验室和小型实验实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 （7）人员编制：暂时未定 （8）建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室（储物室分别为储存工具的储物室和储存物料的储存室）和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室（包括天平和纯水制备）、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 （9）抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 （10）公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管
第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点： 1.熟悉法拉第电解定律； 2.掌握控制电位电解的基本原理； 3.理解控制电位库仑分析方法； 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排：4学时 电解分析法包括两方面的内容： 1．利用外加电源电解试液后，直接称量在电极上析出的被测物质的重（质）量来进行分析，称为电重量分析法。 2．将电解的方法用于元素的分离，称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液，测量电解完全时所消耗的电量，并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极，它与外界电源的负极相连；阳极为正极，它与外界电源的
正极相连。 例如：在C uS O4溶液侵入两个铂电极， 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压，那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出，阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析，这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲，对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势，这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等，符号相反。反电动势阻止电解作用的进行，只有当外加电压达到能克服此反电动势时，电解才能进行。实际分解电压并不等于（而是大于）反电动势，这首先是由于存在超电压之故。 超电位（以符号η来表示）是指使电解已十分显著的速度进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说，实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中，超电位是电 化学极化和浓差极化引起的，前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度
第十章红外吸收光谱法 10．1教学建议 一、从应用实例入手，介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10．2主要概念 一、教学要求： （一）、掌握红外吸收光谱法的基本原理； （二）、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法； （三）、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 （一）基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。
《仪器分析实验》课程简介 二、课程内容与教学目标 仪器分析实验是为环境工程专业本科生开设的主要基础课之一，它既是一门独立的课程，又需要与仪器分析课密切配合。实验课程主要依据的是本课程所涉及的分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等仪器分析法的原理，通过对仪器的操作使用，巩固理论知识、提高操作能力，实现对多种分析仪器的熟练掌握。 教学目标主要有几个方面： 1. 配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念； 2. 使学生掌握常用仪器分析方法的应用范围和主要分析对象； 3. 掌握常用分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响； 4．通过仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 教材：《仪器分析》，刘立行主编，化学工业出版社，2007年。 《仪器分析实验》，苏克曼主编，高等教育出版社，2008年。 参考书：《仪器分析》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，武汉大学化学系主编，高等教育出版社，2001年。
《仪器分析实验》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，朱明华主编，高等教育出版社，2007年。 三、对教学方式、实践环节、学生自主学习的基本要求 本课程是在学生已学过仪器分析课程的基础上开设的，要求学生学会和掌握仪器分析基本知识和基本操作： 1.明确仪器分析在生产、教学及科学研究中的任务和作用； 2.掌握常用仪器分析法的基本原理、方法和数据处理； 3.掌握常用仪器分析法的基本操作。 每次实验提交实验报告。实验报告由实验原理、实验内容及数据的记录及处理组成。 本课程教学过程中不仅要强化仪器分析的基本概念和基础理论，而且要注重培养学生的动手能力和将书本知识用于解决实际问题的能力，加强素质教育，提倡创新精神。 四、考核方式与学习效果评价的结构比例 以考勤、实验课表现及实验报告综合一起，作为实验平时成绩。实验成绩：实验平时成绩（50%）和最后实验考试成绩（50%）组成。 五、对先修课的要求、课程班规模要求、实践类课程方案等 要求在《仪器分析》、《分析化学》、《环境监测》这三门课的基础上，进行此课程的学习。对课程规模没有要求。
第一章绪论（Preface ） §1-1 仪器分析简介 一、仪器分析方法在分析化学中的位置 1.分析化学 定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。 分类：化学分析法；仪器分析法 2.化学分析法/经典分析法 定义：是以物质的化学反应为基础的分析方法。 分类：重量分析法—绝对分析法 滴定分析法—相对分析法:酸碱滴定；络合滴定；氧化还原滴定；沉淀滴定3.仪器分析法（物理和物理化学分析法） 是采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构。 分类： 二、仪器分析的特点和局限性 1.仪器分析的特点: （1）适用于微量、痕量组份含量分析（含量<1%，测量的相对误差为1~10%）；（2）操作简便快速； （3）最适用于生产过程中的控制分析。 2.仪器分析的局限性： （1）准确度不够高，相对误差通常(1~10%)； （2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定；（3）仪器比较昂贵。
3.仪器分析的发展趋势： 与计算机联用：自动化、数字化 与其它分析方法联用：气相色谱-光度法联用；FIA -光度法联用 §1-2 定量分析方法的评价指标 1. 标准曲线 标准曲线：被测物质的浓度或含量x 与仪器响应信号y 的关系曲线。 线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质浓度或质量的范围。 标准曲线的绘制：用 “一元线性回归法”的数据统计方法来给出y 与x 的关系式 标准溶液浓度： x 1 x 2 x 3 x 4 x 5 …… 响应信号： y 1 y 2 y 3 y 4 y 5…… 1 2 1 ()() () n i i i n i i x x y y b x x ==--= -∑∑ a y bx =- 2. 灵敏度 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号的变化，称为方法的灵敏度，用S 表示。 y x
第一章气相色谱分析 §1.1 气相色谱法概述（掌握） 1.1.1 色谱法概述 1、色谱法的定义及基本概念 定义：根据混合物中各组分在互不相溶的两相（固定相与流动相）中的吸附能力或分配系数或其他亲和作用性能的差异作为分离依据的分析方法。 色谱法能解决那些在物理常数相近、化学性质类似的同系物、异构物及多组分混合物的分离分析。 色谱柱：进行色谱分离用的细长管；色谱柱分为填充柱和毛细管柱。 固定相：管内保持固定、起分离作用的填充物； 固定液：固定相中的液体，常为高沸点有机物。 流动相：流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。 2、色谱法的分类 A、按流动相和固定相的状态分类 ①气相色谱(GC)：流动相为气体 气－固色谱 气－液色谱 ②液相色谱(LC)：流动相为液体 液－固色谱（LSC） 液－液色谱（LLC） 现代液相色谱多使用高压输液装置，常称：高效液相色谱（HPLC） B、按固定相形状分类 ①柱色谱：柱色谱又可分为填充柱（固定相填入不锈钢柱中）和毛细管柱（固定液涂渍在毛细 管柱内壁） ②纸色谱：以多孔滤纸为载体，吸附在滤纸上的水为固定相，各组分在滤纸上分开。 ③薄层色谱（平板色谱）：以涂渍在玻璃版上的吸附剂薄层为固定相。 C、按分离的原理分类 ①吸附色谱：利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。 ②分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同分离。 ③凝胶（排阻）色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离 ④离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离 3、气相色谱仪组成 Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表； ※提供纯净的一定压力和流速的载气，由气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器，以除去水、氧等有害物质。 Ⅱ进样系统：进样器、汽化室； ※把样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。 Ⅲ分离系统：色谱柱、控温柱箱； ※试样各组分分离过程在色谱柱内进行。 Ⅳ检测系统：检测器、检测室； ※将组分的浓度或质量大小转变成电信号。 Ⅴ记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。
仪器分析教案教案
教案一： 一、授课内容： 1、第一章绪论：仪器分析法的概念、分类、特点及发展趋势 2、第二章紫外—可见吸收光谱法 §2-1光学分析法概论 二、教学目的： 掌握仪器分析法、光学分析法的基本概念和分类 三、重点和难点： 重点：仪器分析法的概念、分类、特点 难点： 四、教学时数：2学时 五、教学方法与手段：启发式，提问式 六、本次课作业： 教案二： 一、授课内容： §2-2物质对光的选择性吸收 二、教学目的： 1、掌握吸收曲线的定义和意义 2、掌握分子光谱的产生 三、重点和难点： 1、重点：吸收曲线的定义和意义 2、难点：分子光谱的产生
四、教学时数：2学时 五、教学方法与手段：启发式、提问式、图表式 六、本次课作业： 教案三： 一、授课内容： §2-3光的吸收定律 二、教学目的： 1、掌握透光度、吸光度的定义 2、掌握朗伯-比耳定律及其使用条件和偏离原因 三、重点和难点： 1、重点：透光度、吸光度的定义，朗伯-比耳定律及其使用条件 2、难点：朗伯-比耳定律的偏离原因 四、教学时数：2学时 五、教学方法与手段：逻辑推理式、启发式、提问式 六、本次课作业： 教案四： 一、教学内容： §2-4分析仪器及分析方法 二、教学要求： 1、掌握分析仪器的组成和结构 2、掌握光电比色法和分光光度法 三、重点和难点： 1、重点：单色器、比色皿、分光光度法 2、难点： 四、教学时数：2学时
五、教学方法与手段：启发式、举例分析式 六、本次课作业：习题1、2、3 教案五： 一、授课内容： §2-3显色反应及其影响因素 §2-4光度测量误差和测定条件选择 二、教学目的： 1、掌握显色反应、显色剂、显色条件选择、参比溶液 2、掌握光度测量误差的概念 三、重点和难点： 1、重点：显色条件选择、参比溶液、光度测量误差的概念 2、难点：参比溶液、光度测量误差的概念 四、教学时数：2学时 五、教学方法与手段：启发式、提问式 六、本次课作业： 教案六： 一、教学内容： §2-7定量分析 §2-8红外吸收光谱法简介 二、教学要求： 1、掌握定量分析方法 2、了解高吸光度差示法、红外吸收光谱法 三、重点和难点： 1、重点：定量分析方法