氮化前显微组织对SmFeN合金磁性能的影响
马建勋，严密，赵传礼，肖洪博，文玉华，杨德仁
中出现了a－Fe相的衍射峰．这也许是氮化过程中SmFeN
化合物发生下列分解而生成的：
Sm2Fe17N= SmN+a—Fe
随Sm含量的增加．磁性能逐渐恶化．特别是矫顽力的大小随sm 量的增加而急剧降低．结合图微观结构分析．我们认为磁性能的恶化主要是因为：随着Sm含量的增加．合金中的富sm相逐渐增多，在氮化过程中富Sm相发生式(2)所示的分解：SmFe2+N—SmN+a-Fe (2 )表2 Sm含量对磁性能的影响由富sm相分解而成的a-Fe相是软磁相，它将降低磁体的矫顽力，而SmN是非磁性相．它的存在将降低磁体的饱和磁极化强度
消除a-Fe的两种办法：一是长时间的均匀化退火（20－50h），二是添加部分其他金属元素，例如Nb,Zr。
间隙原子效应主要表现在两个方面:一方面是改变稀土离子的晶场作用,导致磁晶各
向异性发生变化;另一方面是对铁原子3d电子能带结构的作用,使饱和磁化强度和居里温度升高。
钕铁硼氢爆制粉氧化机理分析
那么，氢爆之后钕铁硼铸锭之中绝大多数成份为含氢化合物，从而阻止了氧与铸锭分子结合的机会，使得烧结钕铁硼金属粉末在后续生产过程和储运过程中的氧化速度大大降低，从而达到降低总体氧含量的目的。
在实际生产过程中，发现氢爆粉成型毛坯在烧结过程中，有不同于非氢爆粉成型毛坯的放气点。而且这个放气点停留时间很长，这就间接证明了有大量氢元素以RH 形式存在。RI-I~中存在的氢元素事实上不会自然释放，氢元素的释放是有条件的，需要能量动力，即高温热能，从另一方面说氢元素的存在，占据了相应的分子位置，从而使氧元素得不到足够位置，也就是说，氢爆粉总氧含量比非氢爆粉要低。
脱氢处理对烧结NdFeB磁体性能的影响
研究了氢爆工艺中脱氢程度对烧结NdFeB磁体性能的影响。结果指出，脱氢程度越大。磁体的磁能积和矫顽力也增大。样品不脱氢时，磁体内出现大量微裂纹，这是由于烧结时放气量太大的缘故。这些表明选择合适的脱氢量是氢爆工艺中一个重要的因素。氢破碎(Hydrogen Decreitation—HD)工艺作为钕铁硼合金铸锭的粗破碎工艺，以其简便经济，且粗粉易于进一步被磨成细粉而获得日益广泛的应用。HD工艺与随后的球磨或气流磨制粉相结合，已经可以生产出高性能烧结Nd—Fe—B磁体。大量研究和生产实践表明，氢破碎后的磁粉经过脱氢处理，可以提高磁体的性能。关于磁粉在HD粗破碎后的脱氢处理，一般认为存在3个阶段。第一阶段是主相氢化物Nd2Fe14BHy 的脱氢，发生在100 oC～300 oC。第二阶段是富钕相氢化物部分脱氢，转变为二氢化物，发生在250 oC一350℃。第三阶段是富钕相氢化物的完全脱氢，发生在600 oC以上温度。从磁体的磁性能和生产周期来看，脱氢4 h是最理想的。选择HD粉合适的脱氢温度是获得高性能烧结NdFeB磁体的重要环节，脱氢温度不能太高也不能太低。前者失去了氢的保护，导致磁粉氧化，磁能积下降；后者会造成磁体内微裂纹的出现，导致磁体力学性能的下降。
氢爆碎(HD)工艺对Nd．Fe．B磁体的制备、微结构和磁性能
的影响
氢爆碎(HD)是应用于高性能NdFeB磁体制粉工艺中的一种有效工艺方法。这种工艺利用钕铁硼磁合金在吸氢和放氢过程中合金本身所产生的沿晶断裂和穿晶断裂导致合金粉化，从而得到一定粒度的合金粉末。与传统工艺相比，经过HD处理的粉体具有易粉碎、单晶粒子多、氧含量低等优点，由其制备的烧结磁体性能较传统球磨制粉方法的高。目前，日本等国家在高性能NdFeB 磁体的生产中已经广泛使用HD工艺，我国各大厂家也逐渐开始采用此种方法，但具体实施上如何确定最佳的工艺参数，以及此种工艺对磁体的性能和微观组织结构的影响仍需要进一步研究。HD磁粉粒子非常脆，用气流磨很容易将其进一步磨细，可大大节省气流磨粉的时间，这样的细粉在压型后密度也会比传统方法的磁体密度高
氢爆碎工艺在NdFeB磁体生产中的应用
第一步在室温或接近室温条件下，氢气首先与合金中晶粒边界富Nd相生成NdH化合物并伴有放热产生，是一种放热反应。吸氢的多少和放热量的大小取决于所在的温度和环境压力。第一阶段的放热反应进一步导致合金主相，即Nd Fe一 B相与氢发生反应形成Nd2Fe． BH”化合物。在边界相和主相与氢反应过程中，由于晶格的热膨胀不同导致铸锭产生晶界断裂和穿晶断裂，最终使铸锭粉化而得到微粉。放氢过程正好相反，在一定温度下氢才能从化合物中逸出随着温度的升高首先是从主相Nd：Fe B相中逸出，在较高温度下从合金的富Nd相中放出氢。
HD方法有以下几个步骤：
①将大块铸锭破碎至1～ 2cm 的小块，然后置于一个不锈锕压力罐中。
②将压力罐首先抽真空达机械泵极限真空度。通过一个液氮容器将氢充入反应容器中，此液氮装置主要是为消除氢中的水蒸气
④通人氢气至0．1MPa左右，氢压可调及监测。保持30mln左右。发生吸氢时伴有破裂的响声及温度
的升高。前者为合金碎裂，后者为吸氢放热反应
⑥合金经HD 处理后，得到平均粒径小于lmm的粉。此粉即可进人下一步细粉碎如气流磨或搅动磨。氢爆碎工艺的效果与铸锭表面的氧化程度密切相关，这是因为氧化的表面(不洁表面)的氢化反应激活能(59．5kJ／too1)远比没氧化的铸锭表面(洁净表面) 的激活能(204kJ／too1)大得多所以表面氧化的铸锭与氢起反应时要困难得多。因此将铸锭表面氧化层去掉是HD工艺提高效率的一个关键。
HD方法的特点
实验证明，在制备Nd—Fe—B烧结磁体工艺中采用HI)方法，与传统工艺相比，具有以下特点：
(1) 用传统机械方法不易将大块NdFeB铸锭破碎至微粉，尤其是当铸锭中含有游离一Fe时，更难破碎采用HD方法就不存在上述问题。
(2) HD 破碎的粉中，单晶粒子占很大比重，有利于提高磁体磁性能。
(3)HD破碎的粉，粒子十分脆，用搅动磨和气流磨很容易将其进一步磨细，并可大大节省气流磨磨粉时间
(4)HD 粉是在真空及氢气氛中制备的，所以含氧量少，有利于提高磁性能
(5)HD粉压制的坯体具有很低的剩磁，这有利于后部工序的操作，便于搬运、装炉等
(6)所压制的坯体在烧结时放出氢气，是一个较好的还原气氛，可有效防止坯体在烧结过程中氧化。
(7j可有效降低烧结温度而得到最佳磁性。
(8)烧结磁体中对应最佳磁性时的晶粒尺寸较小，因此具有较好的机械强度
(9)可通过调正铸锭的原始微结构和HD工艺条件，有数控制所得粉末的粒度、形状及尺寸分布
(10) 使磁体制造成本下降1s％～25％。
(11)日前的IID方法是与气流磨或搅动磨一起使用，足作为一种粗粉碎方法=HI)方法作为直接得到可用于压制坯体的磁粉的工艺方法，尚需进一步的研究和开发
(12)HI)工艺一个应当注意的问题是，在工艺过程中由于吸放氢并伴有铸锭的破裂，所应当注意安全。氢爆工艺对NdFeAlB磁体的微结构和永磁性能的影响
2.HD法制备的烧结NdFeAlB永磁体的剩磁和最大磁能积比传统BM工艺低。主要的原因是HD磁粉中的富Nd相较脆，在气流磨时容易被磨成超细粉而造成过量流失和使磁体烧结不够致密；另一重要
原因是HD法烧结磁体的易磁化轴的取向度较低。
3．为了提高HD磁体的B 和(BH) ，必须对通常的HD工艺进行改进，改进方法可以是用铸片代替铸锭、提高成型磁场强度以及在磁粉成型前添加富Nd相和润滑剂
氢爆碎后球磨制粉对烧结NdFeB磁体性能的影响而球磨3h的粉末，无论是较低温度还是较高温度烧结，磁体中均出现了晶粒异常长大，可达30--40 u m。这是由于磁粉越细，粉体的比表面积就越大，晶粒的总界面能越高，而且，长时间机械磨粉，晶粒可能产生加工硬化现象，存在晶格畸变能，这些都增强了烧结过程中晶粒长大的驱动力。另外，磨粉时间延长导致大量超细粉末，部分粉末表面可能没有富钕相分布，使得主相晶粒直接接触，烧结过程中也容易造成晶粒长大。
氢爆工艺中脱氢程度对烧结NdFeB
磁体永磁性的影响
朱青刘长庆王亦忠王震西
用脉冲红外法测量样品中氧含量HD粉的脱氢气压大于100Pa时，由于磁粉中稀土氢化物的存在，磁粉容易破碎，显著提高了气流磨时的制粉效率。稀土氢化物亦在磨粉、压型和烧结过程中创造了无氧环境，降低NdFeB 粉的氧化，有利于提高磁体的剩磁和磁能积。在脱氢气压较低时，由于脱氢比较完全，磁粉在磨粉、压型、烧结过程中抗氧化能力减弱，磁粉中稀土氧化量增大，故而剩磁和磁能积有所下降，但由于稀土氧化物的钉扎作用稍稍提高了矫顽力。当不脱氢时，由于磁粉内氢含量太大，烧结过程中放气量很大，导致磁体中大
量微裂纹出现，力学性能下降，不利于加工和使用。
新技术、新设备在NdFeB稀土磁体生产中的应用之二
一合金的氢爆及气流粉碎
罗阳，陈虞才
金属或合金在一定条件下吸氢或脱氢是可逆的，但第一次形成氢化物是有一定条件和要求的：
能渗入金属间化合物的是氢离子而不是氢分子，氢分子的离解需要一定激活能。从通氢直到吸氢反应开始，这段时间叫孕育期。由表1可看出，Nd2Fe14B的吸氢可分物理和化学两步。第一步，氢离子渗入晶格，引起晶格常数微小的变化，如表第1行所示：a由0．877nm变为0．879nm：c由1．21lnm
变为1．218nm，这是物理吸氢，Nd2Fe14B 结构未发生变化，仅体积增大了
1．o4％；NdEFe14B进一步吸氢，最后两者发生化学反应，生成氢化物Nd2Fe14BH5，体积膨胀了5．5％，晶格巨变并伴随着连续的噼啪声音，这时氢气压力并不增高，但温度则升高，氢化物的爆碎炸裂是微观尺度的，它和氢气爆炸是有本质的区别的