土壤中锰铬离子含量的测定
一试验部分
1.1试剂与仪器
铬标准溶液：称取0.2827g重铬酸钾溶于100ml水中，并以此溶液稀释至10ug/ml。锰标准溶液：称取0.3073g锰酸钾溶于水中，转入100ml容量瓶。硫酸-磷酸混合液配成5%。二苯碳酰二肼，高锰酸钾，叠氮化钠，高碘酸钾。所用试剂均为分析纯。752型分光光度计。
1.2铬的测定方法
1.21标准曲线绘制
分别准确吸取铬标准液0.00、0.15、0.30、0.60、 0.90、1.20、1.50mL于15mL比色管中，加入1.5ml硫酸—磷酸混合液，用水稀释至标线，摇匀，分别加入0.6mL二苯碳酰二肼溶液摇匀，10min后用3cm比色管于波长540nm处测定吸光率，以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
1.22样品分析
1.消化
准确称取0.5g土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入适当等量的浓硫酸.浓磷酸，盖上表面皿，放在电炉上加热至冒白烟，直至消化液呈灰色，取下让其冷却，滴加浓硝酸，再置于电炉上加热至冒白烟，土壤变白。
2.沉淀分离
将消化液残渣一同移入10mL离心管，离心后将上层清夜移入100mL容量瓶中，用水冲洗离心管壁，将其再次离心，将上层清夜移入100mL容量瓶中，稀释至标线。
3.氧化还原
准确吸取10mL上述（2）中容量瓶里的溶液于50mL烧杯中，滴加5%高锰酸钾溶液至微紫，置于水浴上煮沸，（若煮沸过程中紫色褪去，应再加高锰酸钾至紫色不再褪去）此时加入叠氮化钠，恰加至紫色褪去，将其置于冷水中迅速冷却。
4.比色
将上述（3）中溶液转移到15mL比色管中，以下操作方法同标准曲线。
1.3锰的测定方法
1.31标准曲线绘制
分别吸取锰标准液0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75、0.90mL于15ml比色管中，用水稀释至标线，然后进行显色测定操作步骤。以锰含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
1.32样品分析
1.消化
准确称取0.5g土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入HNO3-HCIO4混合酸，盖上表面皿，放在电炉上加热至冒白烟，再加入少量HCIO4，冷却。
2.沉淀分离
将消化液残渣一同移入10mL离心管，离心后将上层清夜移入100mL容量瓶中，用水冲洗离心管壁，将其再次离心，将上层清夜移入100mL容量瓶中，稀释至标线。
3.氧化
取10ml上述（2）中溶液，加入过量KIO4，充分反应，使其显色完全，待用。
4.比色
将上述（3）中溶液转移到15mL比色管中，以下操作方法同标准曲线。
二、结果与讨论
铬离子含量的测定
浓度（ppm）吸光度均值
0.1 0.089 0.088 0.083 0.087
0.2 0.261 0.270 0.269 0.267
0.4 0.419 0.425 0.436 0.427
0.6 0.506 0.508 0.515 0.510
0.8 0.519 0.520 0.514 0.518
1.0 0.653 0.648 0.654 0.652
锰离子含量的测定
浓度（ppm）吸光度均值
10 0.117 0.115 0.108 0.113
20 0.159 0.162 0.165 0.162
30 0.275 0.278 0.283 0.279
40 0.383 0.380 0.376 0.380
45 0.452 0.458 0.456 0.455
50 0.473 0.473 0. 476 0.474
60 0.587 0.598 0.609 0.598
待测样品吸光度均值函数浓度
锰0.253 0.257 0.251 0.254 Y＝0.00986X
－0.00668
26.44
铬0.245 0.253 0.249 0.249 Y＝0.6137X
＋0.07936
0.28
由此可以推算出，土壤中锰的含量＝(26.44×150) ／0.5＝7.932mg/g，
铬的含量＝（0.28×150）／0.5＝84ug/g
1
实验9 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋
H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性
Mn2+的测定（过硫酸铵硝酸银法） 1.原理 将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量. MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑ 2MnSO4 + 5（NH4）2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5（NH4）2SO4 + 7H2SO4 2HMnO4 +10（NH4）2Fe（SO4）2 +7H2SO4→ 5Fe2（SO4）3 + 2MnSO4 + 10（NH4）2SO4 +8 H2O 2.试剂 （1）硫酸溶液—2%； （2）过硫酸铵—固体AR； （3）磷酸氢二钠—固体AR； （4）硝酸银溶液—2%； （5）浓磷酸—液体AR； （6）苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%； 称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中. （7）硫酸亚铁铵标准溶液； 称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中. 3．分析步骤
称取试样0.2000g于锥形瓶中，加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h（50℃），并经常摇晃，然后过滤于500mL锥形瓶中，水洗3次，残渣洗5～6次。控制体积为300mL以下，依次加15～20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL，充分摇匀，倒盖坩埚于瓶口，在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡，再煮沸1～2min，取下冷却至室温，用0.1N（NH）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液变浅，再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。 4．分析结果计算 V·C·54.938 Mn2+%= × 100 50·M V—消耗（NH）2Fe（SO4）2标液体积； C—（NH）2Fe（SO4）2标液浓度； M—试样重g； 54.938—锰的分子量。 5．注意事项 （1）溶液酸度对锰的氧化有很大的影响，酸度过大锰氧化不完全，酸度过小，高锰酸不稳定，经试验，溶液酸度4mol/L时，氧化效果最佳。（2）磷酸二氢钠加入可使溶液之酸度不致过高而导致MnO4-分解，使结果偏低。（3）加氧化剂后煮沸时间应严格控制，如果煮沸时间过短，过剩的氧化剂未完全破坏而使结果偏高。如果煮沸时间过长
实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应111-1 姓名：王海花 学号：201169503147 指导老师：王老师
一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为 高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在 化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子， 而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)， 少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过 硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为 参比溶液。
土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移
铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋
H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性
高锰钢检测项目和标准 高猛钢是一种合金钢，锰含量在10%以上。高锰钢是应用在重工业上的防磨钢材，主要应用在采石、采矿、挖掘、煤炭工业、铸造和钢铁行业等。 上海世通检测有多年检测行业经验，可以为企业提供高锰钢检测，出具检测报告。本文将会为您简单介绍如何办理高锰钢检测，如果您有疑问可以联系我们进行咨询。 高锰钢检测范围： 铸造用高锰钢，高锰钢弹簧，高锰钢刀，高锰钢焊条，高锰钢丝，高锰钢烧水壶，高锰钢管，高锰钢履带，高锰钢板等。 高锰钢检测项目： 初始硬度，金相检测，无损检测，性能检测，成分检测，密度，锰含量检测等。 高锰钢检测参考标准： ASTM E2209-2013用原子发射光谱法分析高锰钢的试验方法 GB/T 13925-2010铸造高锰钢金相 GB/T 37400.6-2019重型机械通用技术条件第6部分：铸钢件 GB/T 37400.7-2019重型机械通用技术条件第7部分：铸钢件补焊 JB/T 5940-2018工程机械高锰钢铸件通用技术条件 JB/T 6404-2017大型高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.1-2011建材机械用铸钢件第1部分：高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.3-2013建材机械用铸钢件第3部分：缺陷处理规定 JIS G5131-2008高锰钢铸件 KS D4104-1995高锰钢铸钢品 高锰钢检测需要提交的资料： 1、申请表：公司名称、地址、商标、营业执照； 2、产品信息：名称、型号、说明书等； 3、样品等。 高锰钢检测办理流程： 1、项目申请——向检测机构监管递检测申请。 2、资料准备——根据检测要求，企业准备好相关的文件。 3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。 4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。 5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。 6、签发报告——报告审核无误后，出具报告。
钛、钒、铬、锰 1. 实验目的 掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。练习沙浴加热操作。 2. 实验用品 仪器：试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿 固体药品：二氧化钛、锌粒、偏钒酸铵、二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾液体药品：H2SO4（浓，1mol·L－1），H2O2（3%）、NaOH（40%，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1），TiCl4、CuCl2（0.2mol·L-1）、HCl（浓，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1）、NH4VO3（饱和）、K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O（0.2mol·L-1）、NH3·H2O（2mol·L-1）、K2Cr2O7（0.1mol·L-1）、FeSO4（0.5mol·L-1）、K2CrO4（0.1mol·L-1）、AgNO3（0.1mol·L-1）、BaCl2（0.1mol·L-1）、Pb(NO3)2（0.1mol·L-1）、MnSO4(0.2mol·L-1，0.5mol·L-1)、NH4Cl(2mol·L-1)、NaClO（稀）、H2S（饱和）、Na2S（0.1mol·L-1、0.5mol·L-1），KMnO4(0.1mol·L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)。 材料：pH试纸、沸石 3. 实验内容 （1）钛的化合物的重要性质 1）二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成 在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末，然后加入2mL浓H2SO4，再加入几粒沸石，摇动试管加热至近沸（注意防止浓硫酸溅出），观察试管的变化。冷却静置后，取0.5mL溶液，滴入1滴3%的H2O2，观察现象。 另取少量二氧经钛固体，注入2mL 40%NaOH溶液，加热。静置后，取上层清液，小心滴入浓H2SO4至溶液呈酸性，滴入几滴3%H2O2，检验二氧化钛是否溶解。 2）钛（Ⅲ）化合物的生成和还原性 在盛有0.5mL硫酸氧钛的溶液（用液体四氯化钛和1mol·L-1(NH4)2SO4按1∶1的比例配成硫酸氧钛溶液）中，加入两个锌粒，观察颜色的变化，把溶液放置几分钟后，滴入几滴0.2mol·L-1CuCl2溶液，观察现象。由上述现象说明钛（Ⅲ）的还原性。 （2）钒的化合物的重要性质 1）取0.5g偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，并不断搅拌，观察并记录反应过程中固体颜色的变化，然后把产物分为四份。 在第一份固体中，加入1mL浓H2SO4振荡，放置。观察溶液颜色，固体是
实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法； 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定； 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理 水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。 其化学反应式如下： 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下： 3. 仪器与试剂 （1）仪器 万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。 （2）试剂 ① KMnO4； ②基准Na2C2O4； ③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为：=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色 瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍，配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，加热至 70~80℃，用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值， 并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 （2）水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4，摇匀。 ① 用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液，摇匀，立 即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液 的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶
实验二十四铬、锰 [实验目的] 了解铬、锰主要氧化态化合物的重要性质以及它们之间相互转化的条件。 [实验用品] 仪器：离心机、试管、离心试管、烧杯、酒精灯等 固体药品：MnO2、KMnO4、KOH*、KClO3* 液体药品：H2SO4(1mol·L-1，浓)、HCl(2mol·L-1，浓)、NaOH(2mol·L-1，6mol·L-1，40%)、HAc(2mol.L-1)、K2Cr2O7(0.1mol·L-1,饱和*)、K2CrO4(0.1mol·L-1)、KMnO4(0.01mol·L-1)、KI(0.1mol·L-1)、 NaNO2(0.1mol·L-1)、MnSO4(0.1mol·L-1)、NH4Cl(2mol.L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)、 Na2S(0.1mol·L-1)、H2S（饱和）、BaCl2(0.1mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1mol·L-1)、 AgNO3(0.1mol·L-1)、3%H2O2、乙醇、 材料：木条、冰 [实验内容] 一、合物的重要性质 1．铬(VI)的氧化性 Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子 在少量(5mL)重铬酸钾溶液中，加入少量你选择的还原剂，观察溶液颜色的变化(如果现象不明显，该怎么办?)写出反应方程式(保留溶液供下面实验3用)。 思考题： （1）转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行？为什么？（H2SO4介质） （2）从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑，应选择哪些还原剂为宜？（Na2SO3、3%H2O2、Sn2+等）如果选择亚硝酸钠溶液，可以吗？（可以） 现象及解释：Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子。 Cr2O72-＋2H+＋4H2O2==2CrO5＋5H2O 4CrO5＋12H+==4Cr3+＋7O2↑＋6H2O Cr2O72-＋8H+＋3NO2－==2Cr3+＋3NO3－＋4H2O 2．铬(VI)的缩合平衡 Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子的相互转化。 思考题： Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子在何种介质中可相互转化?
I C S77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 G B/T4325.20 2013 代替G B/T4325.22 1984 钼化学分析方法 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o fm o l y b d e n u m P a r t20:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2013-05-09发布2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布
G B/T4325.20 2013 前言 G B/T4325‘钼化学分析方法“分为26部分: 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:铋量的测定原子荧光光谱法; 第4部分:锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分:锑量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:砷量的测定原子荧光光谱法; 第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第9部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 第17部分:钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分:钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第19部分:铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法; 第20部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定钼蓝分光光度法; 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分:钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分:铝二镁二钙二钒二铬二锰二铁二钴二镍二铜二锌二砷二镉二锡二锑二钨二铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法三 本部分为G B/T4325的第20部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T4325.22 1984‘钼化学分析方法甲醛肟光度法测定锰量“三本部分与G B/T4325.22 1984相比,主要技术变化如下: 将 甲醛肟光度法测定 改为 火焰原子吸收光谱法 ; 测定范围调整为0.0002%~0.100%; 增加了重复性条款三 增加了试验报告三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司二北京有色金属研究总院二西部金属材料股份有限公司三 Ⅰ
钢中锰含量的测量 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 2．实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 3．仪器与试剂 仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。
试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。 4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制： 用分析天平准确称量一份钢样(60～ 80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm 比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作
实验八钢铁中锰的测定方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 一、实验目的 1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 2.掌握钢铁试样的溶样方法 二、实验原理 试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。 三、试剂 1.浓硝酸（p=1.42g/ml） 2.硝酸（2+98） 3.浓盐酸（P=1.19g/ml） 4.浓硫酸（p=1.84g/ml） 5.硫酸（2+3）配制100ml，全班共用 6.硫酸（1+1）配制250ml，全班共用 7.双氧水 8.氨水 9.硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml) 缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。 10.硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体 积混合，冷却。 11.硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml） 用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。 12.过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml） 13.氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至 100mL 14.高锰酸钾溶液（0.16%）
21V C V T ?=15.锰标准溶液 （1） 称取1.4383g 基准高锰酸钾，置于600ml 烧杯中，加入30ml 水溶解， 加10ml 硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml ）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰 （2） 称取0.5000g 电解锰（99.99%）置于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+3）， 加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰。(电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4～5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用)。 16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。 （1） 配制 称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠，置于1000ml 烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml ，混匀。或称取1.25～1.30g 三氧化二砷，置于1000ml 烧杯中，加25ml 15%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml 。滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2～3ml ，然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6～7，再加0.86g 亚硝酸钠，用水稀释至1000ml ，混匀。 （2） 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定 称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml 锥形瓶中，加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ，加热溶解后，滴加5ml 硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml ，以下按试样的滴定方法进行。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算： 式中，T —亚砷酸钠—亚硝酸钠 标准溶液对锰的滴定度，g/ml V 1—移取锰标准溶液的体积，ml C —锰标准溶液的浓度，g/ml
汽油中锰含量测定法（原子吸收光谱法） SH/T0711—2002 1范围 1.1本标准适用于汽油中锰含量的测定。侧定范围为0.25mg/L一30mg/L，锰以甲基环戊二烯基三羰基锰(MMT)的形式存在。 1.2本标准对我国车用成品汽油中锰含全的测定普遍适用 1.3本标准是测定汽油中一定浓度范围的MMT。至于其他浓度范围或其他物质中的MMT，或在汽油中以其他形式存在的锰化合物的侧定均未做过试验。 1.4本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范措施，并确定适当的规章制度。 1.5本标准采用国际单位制[SL]单位。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列引用标准都应是现行有效标准。 GS/T 4756石油液体手工取样法 SH 0005油漆工业用溶剂油 SH/T 0236石油产品溴值测定法 3方法概要 汽油试样经溴一四化碳溶液或碘一甲苯溶液处理，用甲基异丁基酮(MIBK)或氯化甲基三辛基氨-MIBK溶液稀释后，用火焰原子吸收光谱仪在279.5nm处测定试样中的锰含量。
4意义和用途 某些有机锰化合物加人到汽油中作为抗爆剂。本标准就是提供一种测定汽油中该物质浓度的方法。 5仪器 5.1原子吸收光谱仪:配有锰空心阴极灯，在279.5nm处测定锰含量。 5.2容量瓶;50mL、100mL、250mL、1000mL 5.3移液管:0.5ML、5.0ML 6 试剂 6.1试剂纯度:除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。 6.2结晶碘。 6.3甲苯。 警告:甲苯属易燃品，且吸入有害，应注意适当通风，避免吸入和接触皮肤6.4碘一甲苯溶液(0.03g/ml):用甲苯溶解3.0g结晶碘，并稀释到100MLo 6.5溴水 警告: 溴水接触到皮肤会导致严鱼灼伤，使用时应戴防护手套，保持良好通风。 6.6四氯化碳 警告: 四氯化碳为致癌物，使用时应注意安全防护 6.7溴一四氯化碳溶液:将溴水加人到等体积的四氯化碳中。 6.8锰标准化物2 ：磺酸锰或氯化锰（MnCL2-4H2O） 6.9 :氯化钾基三辛基铵：纯度不低于90%
2 7 4 2 7 B 4 3 2 2 7 4 4 2 7 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 E A 0/V Cr O 2- 1.33 Cr 3+ -0.41 Cr 2+ -0.91 Cr E 0 /V CrO 2- -0.13 Cr(OH) -1.1 Cr(OH) -1.4 Cr 在酸性介质中，＋2 氧化态具有强的还原性，＋6 氧化态具有氧化性，Cr 3＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为 Cr O 2－；在碱性介质中，＋6 氧化态稳定（CrO 2－） 。 Cr 2O 3 和 Cr （OH ）3 显两性。 OH - OH - Cr 3+ (×?é?￡? r(OH)3￡¨ ?òà?é?? [Cr(OH)4]￡- H + + ￡¨ ?ìé?￡? 铬（VI ）最重要的化合物为 K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr O 2－和 CrO 2－存在下列平衡： 2 CrO 2- + 2 H + Cr O 2- + H 2O (??é?) ￡¨ 3èoì é?￡? 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为 CrO 42－。在酸性溶液中CrO 42－转变为 Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的 CrO 5，由此可以鉴定 Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构 3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2 ＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化 Mn 2＋ -0.74
1. 了解铬和锰的各种常见化合物的生成和性质。 2. 掌握铬和锰各种氧化态之间的转化条件。 3. 了解铬和锰化合物的氧化还原性及介质对氧化还原性产物的影响。 1. 铬 在酸性条件下，用锌还原Cr3+或Cr2O72-，均可得到天蓝色的Cr2+ 2Cr3＋?＋ Zn ＝ 2Cr2＋?＋ Zn2＋ Cr2O72-?＋ 4Zn ＋ 14H+?＝ 2Cr2＋?＋ 4Zn2＋?＋7H2O 灰绿色的Cr（OH）3呈两性： Cr（OH）3?＋ 3H+?＝ Cr3＋?＋ 3H2O Cr（OH）3?＋ OH-?＝ [Cr（OH）4]－（亮绿色）向含有Cr3＋的溶液中加入Na2S并不生成Cr2S3，因为Cr2S3在水中完全水解： 2Cr3＋?＋ 3S2-?＋ 6H2O ＝ 2Cr（OH）3?＋ 3H2S 在碱性溶液中，[Cr（OH）4]－具有较强的还原性，可被H2O2氧化为CrO42-： 2[Cr（OH）4]-?＋ 3H2O2?＋ 2OH-?＝ 2CrO42-?＋
8H2O 但在酸性溶液中，Cr3＋的还原性较弱，只有象K2S2O8或KMnO4等强氧化剂才能将Cr3＋氧化为Cr2O72-：? 2Cr3＋?＋ 3S2O82-?＋ 7H2O ＝ Cr2O72-?＋ 6SO42-?＋ 14H+ 在酸性溶液中，Cr2O72-是强氧化剂，例如： K2Cr2O7 ＋ 14HCl（浓）＝ 2CrCl3?＋ 3Cl2?＋2KCl ＋ 7H2O 重铬酸盐的溶解度较铬酸盐的溶解度大，因此，向重铬酸盐溶液中加Ag+、Pb+、Ba2+等离子时，通常生成铬酸盐沉淀，例如： Cr2O72-?＋ 4Ag+?＋ H2O ＝ 2Ag2CrO4（砖红色）＋ 2H+ Cr2O72-?＋ 2Ba2+?＋ H2O ＝ 2BaCrO4（黄色）＋2H+ 在酸性溶液中，Cr2O72-与H2O2能生成深蓝色的加合物CrO5，但它不稳定，会很快分解为Cr3＋和O2。若被萃取到乙醚或戊醇中则稳定得多。主要反应为： Cr2O72-?＋ 4H2O2?＋ 2H+?＝ 2CrO（O2）2（深蓝）＋ 5H2O CrO（O2）2?＋（C2H5）2O ＝ CrO（O2）2?（C2H5）2O（深蓝）
1.锰含量的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(水质分析规程) 1 适用范围 本方法适用于天然水中锰含量的测定，测定范围为0.05～2.5mg/L。 2 分析原理 用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中，用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成；本方法在中性（PH7.0～8.6）溶液中，有焦磷酸钾—乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价猛氧化为高锰酸盐，且色泽稳定16小时以上。 3 试剂 3.1 1+9硝酸 3.2 焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液：称取230g焦磷酸钾(K 4P 2 O 7 ·3H 2 O)和结晶乙酸 钠136g溶解于热水中，冷却后定容至1000ml。此液焦磷酸钾浓度为0.6mol/L，乙酸钠为1.0 mol/L。 3.3 20g/L高碘酸钾溶液：称取2g高碘酸钾（KIO 4 ,优级纯）溶解于100ml 1+9的硝酸溶液中。 3.4 锰标准工作溶液（0.010mgMn2+/ml）： 称取0.1439g基准高锰酸钾于50ml水中溶解，加入2ml浓硫酸在搅拌下滴加10%亚硫酸氢钠溶液至红色褪尽。煮沸除去过量的二氧化硫，冷却后稀释至1000ml。 吸取此液100ml稀释至500ml即可。 4 仪器 4.11ml 、2ml 、5ml、10 ml分刻度吸管 4.2 50ml比色管；1000 ml容量瓶 4.3 可见光分光光度计附5cm比色皿 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml锰标准工作液于6支50ml比色管中，用水稀释至约25ml，加入10 ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后加3ml高碘酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后用3cm或5cm比色皿在525nm