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旋蒸仪的使用

旋蒸仪的使用
旋蒸仪的使用

旋蒸仪的操作规范及注意事项

使用步骤:

1.安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固,装上接收瓶,用卡口卡牢,打开冷却泵。

2.在烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过1/2。装好烧瓶,用卡口卡牢。3.打开低温冷却泵泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后,用升降控制开关将烧瓶置于水浴内。

4.打开旋转蒸发仪的电源,慢慢往右旋,调整至稳定的转速。

5.加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。

6.蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭冷却泵。

旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。

原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积

注意事项:

1.安装接口部分要加少量真空硅脂,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的凡士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!

2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。

3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸。

4.使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作。

5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。

6.开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。

7.如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样。效率很高。

8.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。

9.回收溶剂瓶内液体超过50% 时一定要取下倒出,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。

10.如真空抽不上来需检查:

(1)各接头,接口是否密封。

(2)密封圈,密封面是否有效。

(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好。

(4)真空泵及其皮管是否漏气。

(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。

实验基本操作SOP

旋转蒸发仪使用方法与注意事项 使用方法: 1、检查冷凝水处于开启状态,冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果 越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。 2、检查真空连接,将冷凝器上端口子与真空泵联接,真空泵宜采用水循环泵。正常无溶剂蒸发时真空度可达-0.096Mpa。 3、将装好物料的旋转瓶套好相应的防爆球然后再套在旋转轴的磨口上。溶液量一般不超过50%为适宜。 4、加热:将水浴锅放在旋转瓶下方,操作时右手握住正前方升降手柄,左手松开左边锁紧旋钮,机头部分就可以作升降操作,当达到所需高度时,必需拧紧左边锁紧手轮。 5、按实际使用需要调节高低,机头还可以作角度调节和水平偏移。 6、开机旋转,开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度 大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号。 7、工作完毕或暂停工作,应将真空放掉,以防真空泵内污水倒流。 注意事项: 1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

4、RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5、如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 (5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象 6、应定期清洁玻璃旋转轴,并在玻璃轴与组合密封圈之间摩擦部位加上新的润滑脂,以利于延长密封圈工作寿命。保养周期每月一次。 水浴锅的使用: 1、先在锅内注入清水,离锅口2~3cm。 2、开启电源开关,电源开关指示灯亮,设备的电源已接通,温度控制仪表显示的数值是当前的水温值。按照所需要的工作温度进行温度的设定,此时温控仪表的绿灯亮,电加热器开始加热,待水温接近设定温度时,温控仪表的红绿灯开始交替亮灭,温控仪表进入了比例控制带,加热器开始断续加热以控制热惯性。当水温升至设定温度时,红绿灯按照一定的规律交替亮灭,设备进入恒温段。 3、试验工作结束以后,关闭电源开关,切断设备的电源,并将水槽内的水放净。注意事项: 1、水浴锅使用时,必须先加水后通电,严禁干烧。 2、水浴锅使用时,必须有可靠的接地以确保使用安全。 3、水位低于电热管,不准通电使用,以免电热管爆裂损坏。 4、水位也不可过高,以免水溢入电器箱损坏元件。 5、要防止有严重腐蚀性化学药品进入锅内。并经常更换加热用水,保持水质纯洁。 6、定期检查各接点螺丝是否松动,如有松动应加紧固,保持各电气接点接触良好。 7、水浴锅长期不使用时,应将水槽内的水放净并擦拭干净,定期清除水槽内的水垢。

旋转蒸发器的使用

旋转蒸发仪使用方法与注意事项 旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。 使用方法: 1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。 2.打开水泵循环水。 3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。 4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。 5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。 6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。 注意事项: 1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。 2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。 5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。 6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,最好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。 旋转蒸发器的使用方法:先手动旋转升降螺旋,顺时针拧降到最低~

连接旋蒸瓶并用夹子夹紧~打开开关~调节转速至100左右(转速在60~150之间)即可~调节温度至40度左右,待温度稳定后再调高温度至60度左右~取出旋蒸液后放于烘箱内烘干(整个过程大概一个小时)

旋转蒸发仪的原理

旋转蒸发仪的原理: 旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。 旋转蒸发仪通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。玻璃纤维: 玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料。英文原名为:glass fiber 。成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化镁、氧化钠等。它是以玻璃球或废旧玻璃为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺。最后形成各类产品,玻璃纤维单丝的直径从几个微米到二十几米个微米,相当于一根头发丝的1/20-1/5 ,每束纤维原丝都有数百根甚至上千根单丝组成,通常作为复材料中的增强材料,电绝缘材料和绝热保温材料,电路基板等,广泛应用于国民经济各个领域。 玻璃纤维之特性: 玻璃一般人之观念为质硬易碎物体,并不适于作为结构用材但如其抽成丝后,则其强度大为增加且具有柔软性,故配合树脂赋予形状以后终于可以成为优良之结构用材。玻璃纤维随其直径变小其强度增高。作为补强材玻璃纤维具有以下之特点,这些特点使玻璃纤维之使用远较其他种类纤维来得广泛,发展速度亦遥遥领先其特性列举如下: (1)拉伸强度高,伸长小(3%)。 (2)弹性系数高,刚性佳。 (3)弹性限度内伸长量大且拉伸强度高,故吸收冲击能量大。 (4)为无机纤维,具不燃性,耐化学性佳。 (5)吸水性小。 (6)尺度安定性,耐热性均佳。 (7)加工性佳,可作成股、束、毡、织布等不同形态之产品。 (8)透明可透过光线.

旋转蒸发系统验证方案

旋转蒸发系统验证方案验证文件编号: 验验证时间: 证地点: 2014年11月

目录 1.引言 1.1概述 1.2验证小组成员 1.3验证方案起草 1.4验证方案审核 1.5验证方案批准 1.6验证方案实施日期 2.验证目的 3.验证内容 3.1预确认(DQ) 3.1.1供应商的资格和服务 3.1.2设备使用材质和结构 3.1.3 需要的性能参数,能达到要求压力、温度3.2回顾性安装确认(IQ) 3.2.1 随机技术资料 3.2.2仪器仪表检验确认 3.3运行确认 3.3.1启动前检查 3.3.2运行确认 3.4旋转蒸发仪稳定性性能确认 3.4.1确认内容与方法: 3.4.2将测定结果填入性能确认相应记录表中 3.4.3整个系统稳定性评价标准 4.验证结果及分析评价 5.批准 6.再验证周期 7.附件

1.引言 1.1概述 本公司所用旋转蒸发系统由旋转蒸发仪(Z-20)、循环水式真空泵(Z301)、高低温一体循环机(LR-100)组成。主要用于洛氟普啶合成过程中反应液浓缩工艺步骤。 2验证目的 按照GMP的要求,需要对该设备进行安装确认、运行和性能确认,通过该设备的验证,检查设备的规格、型号是否符合设计要求,设备的安装质量是否符合该设备正常运行的基本条件,辅助设施的布置是否合理、可靠、安全等,设备的生产能力是否既能满足生产需要,又能符合工艺要求。

3验证内容 3.1预确认(DQ) 单项结论: 检查人日期年复核人日期年月 月 日 日

单项结论: 检查人 日期 年 复核人 日期 年 3.1.3 需要的性能参数,能达到要求压力、温度 月 月 日 日 该设备安装于本公司一车间合成岗位,结构简单,操作方便,物料能全部 排出,运行过程中噪声不会使人感到不适,且与采用的厂房、设施匹配。 单项结论: 检查人 日期 年 复核人 日期 年 月 月 日 日

旋转蒸发仪RE-52说明书

RE-52系列旋转蒸发器使用说明 RE-85 一.用途: 本装置通过电子调速,使烧瓶在最合适的速度下恒速旋转,在加热恒温负压条件下,使瓶内溶液扩散蒸发,然后再冷凝回收溶媒.是生物,医药,化工,食品,高等院校和科研,实验室等单位用于浓缩,结晶,分离,回收等较为理想的必备仪器. 二.主要技术指标: 1.主机转速:0-150转/分,电子无级调速.(RE-52B:0-100转/分). 2.真空度:0.096MPa以上. 3.最大升降距离:150毫米.(RE-52B 200毫米) 4.电源:AC 220V±10%,50HZ,输入功率1KW. (RE-52B 2KW) 5.外形尺寸:370×530×750(长×宽×高).(RE-52B 550×490×730) 三.特点: 1.具有操作简便的自动上下升降装置,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降,手离键即停,操作方便.另备有应急手轮,当升降电机发生故障时,将手轮转动,主机也能上升或下降. 2.独特密封结构和精选的密封材料,真空性能良好. 3.温度由数字显示,控制由金属探头传感器来实现,当传感器插入加热槽(水浴锅)内,水温达到予温度时会自动切断加热器电源,当水温低于予选温度时会自动接通加热电源,如此交替来控制水温,恒温.温控表拨位开关百位数必须置“O”位. 4.加热槽选用优质不锈钢制成,直径220×120毫米圆桶,加热功率为1KW,封闭式电阻加热器,锅内可装2L烧瓶旋转.(RE-52B 280×180毫米,2KW,5L烧瓶) 5.高蒸发率的立式冷凝器系统,内壁冷却水管有蛇行双回路玻璃制成.当烧瓶旋转时,溶液在内壁扩散蒸发,然后通过大孔径蒸发管进入粗直径冷凝管加快蒸发. 6.RE-52B,RE-52D选用全不锈钢材料,耐腐蚀,优质实用. 四.安装 1.安装时首先把机头角度调整,只要送开机头右边锁紧扳手即可调整,一般向右下倾斜30°左右,调节时另一只手必须托住机头,调节后必须锁紧.然后支撑固定板(14)装在机头左侧(出厂时以装好),再把竖杆在(14),螺钉暂不要拧紧. 2.主轴(1)安装:各个磨口接口及密封面,密封圈必须擦干净,安装前均需要涂一层真空脂,以防漏气.将螺母(2)先套在主轴(1)上,再把压紧圈(3)套入主轴沉割槽处(必须嵌入凹槽内),然后扦入主轴旋转套(4)内拧上螺母(2)再用小六角扳手(5)扦人机头下面小孔中寻找沉孔位再拧紧(2),【在寻找时用另一只手转动螺母(2),让扳手对准沉孔位再拧紧(2),使主轴锁住,反之则可拆下主轴】.否则旋(2)主轴旋转轴套(4)跟着转. 3.四通瓶(11)的安装:将大塑料螺母(9)先套入四通瓶颈,再把弹簧环(10)也套进瓶颈,使卡牢瓶颈放在一边,然后按安装图把密封圈座(7)套在(1)上,四氟“8. Four Fluorine. . . . . . Enclose seats in type”圈座(8)套在(1)上,最后把四通瓶上的大螺母拧入机头. 4.冷凝瓶(16)的安装:先套上不锈钢支撑夹圈(18),把(16)扦人(11)口上,并转动一下使接口接触紧密,此时(18)套入竖杆(15)中,调整位置后将(14)螺丝拧紧.上端口装抽真空接头(17). 5.加料管(12)与放气开关(13)出厂时已经装在一起,转动手柄90度能起到关闭或开通作用,最后安装蒸发器瓶和收液瓶,并用夹子夹紧. 安装示意图: 1.主轴 2.塑料螺母 3.压紧圈 4.主轴旋转套 5.内六角扳手

旋转蒸发仪故障解决办法

旋转蒸发仪常见问题及解决办法 旋转蒸发仪是我们实验室最常用的设备,那么使用过程中出现问题如何解决呢,看到以下几段话,想必大家都能快速了解是哪方便面出现故障以及如何解决它们! 一.电机飞车(只有最高速) 故障现象 1.检查测速发电机线圈是否断路,用万用表量七芯插头“1、2”脚(插头对正槽两边)正常电阻400Ω左右。 2.发电机线圈与外壳短路。 3.发电机磁环不转。 4.发电机磁环破碎。 解决办法 1.发电机断路,更换线圈或接通断路点。 2.松开电机后端发电机盖排除短路。 3.拧紧M5螺母。 4.更换发电机磁环。 二.电机发热 故障现象 1.电机温升(外壳温度—室温) △T≤40℃属正常。 2.△T>40℃按右对策处理。 3.扁平其显示部闪亮,表示电机电流超负荷,按右对策2处理。

1.不必处理,可继续使用。 2.减小搅拌浆翼,减轻负荷。 ②适当提高转速,使用中速。 ③避开旋转共振点。 ④排出机械部分非正常阻力。 ⑤对密封润滑部分做保养。 三.真空抽不上 故障现象 1.容器内有溶剂,受饱和蒸汽压限制。 2.真空泵能力下降。 3.真空皮管,接头松动,真空表具泄漏。 4.仪器作保压试验,在没有任何溶剂的情况下,关断所有外部阀门和管路,保压一分钟,真空表指针应不动,表示气密性良好,反之见右。 5.放料阀、压控阀内有杂物。 6.玻璃破损。 解决办法 1.放空溶剂,空瓶试。 2.真空泵换油(水),清洗检修。 3.沿真空管路逐段检查、排除。 4. ①重新装配,玻璃磨口擦洗干净,涂真空硅脂,法兰口对齐拧紧。 ②更换失效密封圈。

6.更换或修复。 四.浴锅不加热 故障现象 1.浴锅无数显。 2.温控仪中“OUT”或“ON”绿色指示灯亮不加热。 3.浴温低于设定温度时,温控仪中“OUT”或“ON”绿色指示灯不亮。 4.温控仪上显示“OVER”或“000”。 解决办法 1.检查电源220V。 2.换加热圈。 换固态继电器或继电板。 3.换温控仪。 4.检查探头接线或更换探头。 五.浴锅冲温 故障现象 1.浴温高于设定温度时,温控仪中“OUT”或“ON”绿色指示灯不灭。(1-2℃属正常) 2.温控仪中“OUT”或“ON”绿色指示灯已灭,仍继续加热。 3.数显浴温远远低于实际浴温。 解决办法 1.换温控仪。

旋转蒸发仪安全操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD173 旋转蒸发仪安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

旋转蒸发仪安全操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1. 总则: 1.1. 目的: 为了安全使用旋转蒸发仪,加强在工作中的安全操作,保障公司人员及设备安全,本文通过制定一系列行为规定来指导岗位员工安全作业。 1.2. 范围: 本规程适用于公司使用旋转蒸发仪的工作场所。 1.3. 定义: 安全操作规程:指保障安全生产的一系列管理办法和行为规定,内容主要是指导操作人员在作业过程中如何正确操作,避免各类事故的发生,保障操作人员安全。 2. 风险辨识分析: 本岗位存在的主要风险有火灾、爆炸、中毒、烫伤等。 3. 使用操作步骤: 3.1. 旋转蒸发仪使用工作前准备: (1) 打开冷却水开关、制冷、循环。

HEIDOLPH-4000-4001旋转蒸发仪使用说明书

HEIDOLPH LABOROTA 4000/4001 旋转蒸发仪 使用说明

装箱单 仔细开箱,确认仪器无损伤,按照装箱单核实包装箱内物件。 说明数量产品号码 主机LABOROTA 4000 1 51900000 00 或LABOROTA 4001 1 51910000 00 水浴WB 4000 1 51701000 00 或WB DIGI 1 51701001 00 油浴OB 4000 1 51702000 00 或OB DIGI 1 51702001 00 玻璃仪器(详件10-14页及32-36页)G1 1 51300100 00 或G3 1 51300300 00 或G4 1 51300400 00 或G5 1 51300500 00 或G6 1 51300600 00 或有涂层G1B 1 51300110 00 或有涂层G3B 1 51300310 00 或有涂层G4B 1 51300410 00 或有涂层G5B 1 51300510 00 或有涂层G6B 1 51300610 00 4000至4003的联接元件螺旋接头(12) 1 23.09.03.01.03 张力弹簧(13) 1 22.03.02.01.05 聚四氟乙烯密封圈(11) 1 23.03.01.01.30 蒸汽管螺旋联接(9) 1 11.300.005.19 主电源线 1 14.007.003.81 热浴主机连线 1 14.007.045.08 热浴控制线(仅配备 1 14.007.045.08

4002/4003) 使用说明 1 01.005.002.73 选配件护罩(25) 1 591.00010.00 护板(17) 1 591.00020.00 蒸发温度传感器 1 591.00030.00 T auto温度传感器 1 591.00040.00 遥控 1 591.00050.00 概述 - LABOROTA 4000配置: - 便于操作的手动升降器 - 手动控制 - LABOROTA 4001配置: - 电动升降器 - 手动控制 安装: 1. 组装

RE-2001旋转蒸发仪说明书

旋转蒸发仪 使 用 说 明 书

一、用途和特点 旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为:在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸发经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用于对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。 本公司旋转蒸发器集国内外同类产品之精华,积本公司成功实践经验,已形成2L、3L、5L、10L、20L、50L系列,产品设计循环高效、实用、经济原则。一切为用户着想。 RE-2001型特点: 1、变频调速,变频器进口,工作稳定可靠。 2、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封,能保持高真空度。 3、采用高效冷凝器确保高回收率。 4、旋转瓶用螺母连接,便于装卸。 5、副冷凝器与收集瓶之间装有自动切换装置。收集瓶下口装有活塞,回收溶媒十分快捷。可连续进料不停机回收物料。 6、真空系统装真空表,对低沸点物料可选择最佳工作真空度。 7、水浴锅数字恒温控制,并可上下升降。 8、结构合理,用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件。玻璃件全部用耐高温高硼玻璃。橡胶密封易损件全部采用新国标,便于用户采购

更换。 二、主要技术参数 旋转瓶容量:20 L 收集瓶容量:10L 旋转速度:0-110转/分(变频调速) 电机功率:250W 水浴功率:4KW 水浴升降距离:180mm 电源电压:220V50Hz 三、仪器安装 1)将机架放置在靠近水源,牢固的工作台上,如遇不平可垫 四只硬橡皮脚。 2)将电控箱立杆、电控箱安装在机架上,旋紧固定螺丝,连 接好电机五芯插头。 3)将主冷凝器固定夹安装在真空表立杆上,然后将真空表立 杆安装在机架上,固定好。 4)将导气瓶安装在机头上。 5)将副冷凝器与导气瓶连好,并用托架托住,在连接处安装

有机化学实验指导

有机化学实验指导 《有机化学实验》是食品科学与工程、生物工程和环境工程等专业一门重要的实验课程,是实践教学不可缺少的一个重要环节。 其主要内容包括有机化学实验的一般知识、基本操作和实验技术、有机化合物的制备及有机化合物的性质实验,天然产物的分离提取等。 实验课的任务不仅是验证、巩固和加深理论性教学所学到的基本理论知识,更重要的是培养学生实验操作能力,综合分析问题和解决问题的能力,养成严肃认真、事实求是的科学态度和严谨的工作作风,从而使学生在科学方法上得到初步的训练。 一、有机化学实验课程的目的要求 1、有机化学实验的目的: 通过实验,获得感性认识,以建立对有机化学中某些基本概念,基本理论的深入理解;掌握有机实验的基本知识和操作技能;掌握重要有机化合物的制备方法;培养严谨的科学态度,良好的实验素养,以及分析问题和解决问题的能力,并为有关的后续课和将来走上工作岗位奠定良好的基础。 2、有机化学实验的要求: 通过实验要求学生较牢固地掌握常见有机化合物的主要性质;掌握主要有机化合物的制备原理、方法和技能;掌握有机实验中的一些基本操作,正确使用某些玻璃仪器和测量仪器,具备安装实验装置和使用精密仪器的初步能力;了解重要天然有机物的提取、纯化技术。加深对有机化学中的一些基本概念和基本原理的理解。 3、开设的实验个数与总教学时数: 总学时数:18学时 实验总数:6个 二、面向专业、年级

有机化学实验面向食品科学与工程、生物工程、环境工程等专业。在一年级的第二学期或二年级的第一学期与有机化学理论课同步开设。 三、实验内容和课时安排 四、教学原则和教学方法 有机化学实验课程在教师指导下进行。每位学生一套磨口仪器,各自独立完成实验内容。每个标准实验班人数为15人。 五、成绩考核方法 有机化学实验成绩实行等级制,考核方式合计分实行“基础化学实验课考试方法”。具体计分为: 平时实验成绩占40%,期末实验考核占30%,期末理论知识考核占30%。 实验考核主要包括以下几个部分:实验预习、实验操作、实验结果、实验报告。 六、实验教材及主要参考书目 教材: 兰州大学、复旦大学有机化学教研室主编《有机化学实验》,高等教育出版社,1994年版。 主要参考书: (1)曾昭琼主编《有机化学实验》,高等教育出版社,1987年4月第二版。 (2)高复兴等主编《有机化学实验》,河南大学出版社,1999年第一版。 (3)刘约权李贵深主编《实验化学》,高教出版社、1999年10月第一版

空调冷水机组的工作原理

来源于:上海亿倍实业有限公司 空调冷水机组的工作原理 空调冷水机是一种通过蒸汽压缩或吸收式循环达到制冷效果的节能机器。亿倍冷水机全称为冷却水循环机,也叫制冷机、冷却机、冷冻机、冷水机组、冰水机、小型冷水机、工业冷水机、冷冻机组、低温冷水机、激光冷水机,因为各行业的广泛使用,所以根据行业不同,其别名也不计其数,我公司主要生产风冷式冷水机、水冷式冷水机、螺杆式冷水机和灌装线工业冷水机。 空调工作原理 随着室外气温的节节攀升,许多人开始寻求室内空调带来的凉爽惬意。空调就像水塔和电线一样,我们天天见到,却很少留意。这些机器功能神奇而又不可或缺,如果能够了解个中奥妙不亦乐乎?本文将探讨大大小小的各种空调,让您不再对这些东西司空见惯却知之甚少。 空调外形 空调的外形大小各异,制冷能力有别,价格也参差不齐。最常见的空调是窗式空调。大多数写字楼都把冷凝机组放到房顶上,当您乘坐飞机飞过任何一个机场上空时,您会看到很多仓库和商场都在房顶上藏着一二十台冷凝机组。如果您到医院、大学和写字楼群后面看看,就会发现它们都有巨大的冷却塔连接着空调系统。这些机器看起来差别很大,但工作原理都是一样的。让我们走近它们一探究竟。 空调的基本原理 空调基本上可看作是不带隔热箱的冰箱,它利用氟里昂等制冷剂的蒸发来制冷。冰箱和空调中氟里昂的蒸发循环机制是相同的。根据韦伯斯特在线词典,“氟里昂”一词“统指作为制冷剂和气雾推进剂的任何不可燃碳氟化合物”。 空调中的蒸发循环过程如下: 1.压缩机压缩凉的氟里昂气体,使之变成高压高温氟里昂气体。 2.高温气体流经一组盘管,散热后凝结成液体。 3.液态氟里昂流过一个膨胀阀,在此过程中蒸发为低压低温氟里昂气体)。 4.低温气体流经一组盘管,在此过程中吸收热量,从而使室内温度降低。 氟里昂中混有微量用来润滑压缩机的油脂。 窗式空调机组 窗式空调机组是在很小的空间里安装的一套完整的空调系统。这些空调机组体积很小,

RV10旋转蒸发仪操作指南

RV10旋转蒸发仪操作指南 一、注意事项 1.加热锅的安全温度应设定至少比介质的着火点低25℃。 2.玻璃设计可以在最大10mbar情况下工作。 3.当仪器关闭或者电源中断时,马达自动将蒸发瓶提升至加热锅以上位置,最大可提升重量(蒸发瓶和样品)1.5kg。4.马达旋转开启前,请将蒸发瓶降低至加热锅位置,否则,加热介质可能溅出。 5.蒸汽在冷凝盘管上的累积大约2/3为合适,过多的蒸汽量将有可能导致未冷凝的溶剂溢出。 二、安装步骤 1.松开升降装置背面的运输锁定装置,并把电源线接上。 2.调节基座使主机平稳地放在桌面上。 3.将缓冲瓶安装于仪器左侧。 4.将马达角度设定为30度。 5.把加热锅置于底座上并推至最左侧位置。 6.逆时针转动旋转轴60度从而打开锁定装置,将蒸发管磨口朝下由下至上插入马达里面到位,顺时针转动锁定装置60度进行锁定,用手轻拉磨口位置检查蒸发管轴向锁定。 7.安装密封圈。 8.安装冷凝管,用手拧紧固定螺盖,以120RPM开启马达转动20分钟,然后再次拧紧。 9.用螺丝将固定支杆安装于金属板,安装橡胶保护垫圈,然后把金属板固定于马达上,将尼龙绑带安装固定于支杆上并将竖直玻璃组件固定。 10.将水管连接于冷凝管。 11.安装将真空装置连接于冷凝管最高位置的接口(减少溶剂的损失),真空管请使用内径为8mm的专用管。 三、调试步骤 1.打开仪器右侧的电源开关进入待机状态。 2.按下前面板上的“Power”键开启主机,按下降键降低马达,松开即停止下降;按上升键升高马达,松开即停止上升。 3.转动调速旋钮,速度范围20-270RPM,速度设置精度±5RPM(当加入正反转间歇时间设定,最高转速只有200RPM)。当选择大于100RPM转速时,平稳启动功能自动开启。按下旋转按钮即启动旋转马达,再次按下旋转旋钮,马达停止。 4.定时设定:按下“Timer”按键,屏幕显示定时时钟,“TIMER”指示闪烁。通过旋转旋钮(1-999min)设定目标值,再次按下“Timer”键,储存定时设置,当启动马达旋转时,定时自动开启。若取消定时功能,设定时为0即可。 5.左右旋转设定:按下“Int”按键,屏幕显示间歇时间,“INT”指示闪烁。通过旋转旋钮(1-60min)设定间歇时间,再次按下“Int”键,储存间歇时间设置,当启动马达旋转时,左右转动功能开启。若取消左右旋转功能,设间隔时间为0即可。 6.升降终点设定:按住升降台前面的圆形按钮,带刻度的升降终点滑片即落下,当马达下降达到所设定的最低点位置时,马达即可停止下降。 7.向蒸发瓶加入样品:在真空作用下,可通过加样管将溶剂吸入蒸发瓶。也可在抽真空前手动加样,样品量不得超过蒸发瓶容积的一半(注意:样品和蒸发瓶最大重量为3kg)。

旋转蒸发仪

旋转蒸发仪 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

工作原理 通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。 主要部件 1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶; 2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出; 3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压; 4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品; 5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品; 6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。 机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。 旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可

旋转蒸发仪操作步骤

旋转蒸发仪操作步骤 1. 打开旋蒸的冷凝装置(冷凝水或低温循环水浴) 2. 打开水浴锅,调整温度 3. 打开真空泵的循环水,开启真空泵 4. 关闭旋蒸放气旋钮 5. 装上旋转瓶,调整水浴锅的高度(注意:装上旋转瓶后不要立即松手,待瓶内达到一定的负压后再松手,以免旋转瓶掉下来;调整水浴锅高度,使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡,避免旋转轴因承受过大的力而折断) 6. 当真空度≥0.04MPa时,打开旋转按钮,调整转速 7. 旋蒸结束后,关闭旋转按钮,打开放气旋钮,降低水浴锅,拆下旋转瓶 8. 处理蒸出的溶剂 9. 关闭水浴锅电源 10. 关闭冷凝装置 11. 如真空泵无其他人使用,则关闭真空泵及其循环水 低温冷却液循环泵 开启1. 打开“电源”开关2. 打开“循环”开关3. 打开“制冷”开关 关闭4. 关闭“制冷”开关5. 关闭“循环”开关6. 关闭“电源”开关 旋蒸仪的使用 1.安装接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求 使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。 3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸。 4.使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作。 5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。 6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。 7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。 旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。 原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积 1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然

qcm原理

石英晶体微天平的原理和应用 一、石英晶体微天平的基本原理: 石英晶体微天平最基本的原理是利用了石英晶体的压电效应:石英晶体内部每个晶格在不受外力作用时呈正六边形,若在晶片的两侧施加机械压力,会使晶格的电荷中心发生偏移而极化,则在晶片相应的方向上将产生电场;反之,若在石英晶体的两个电极上加一电场,晶片就会产生机械变形,这种物理现象称为压电效应。如果在晶片的两极上加交变电压,晶片就会产生机械振动,同时晶片的机械振动又会产生交变电场。在一般情况下,晶片机械振动的振幅和交变电场的振幅非常微小,但当外加交变电压的频率为某一特定值时,振幅明显加大,这种现象称为压电谐振。它其实与LC回路的谐振现象十分相似:当晶体不振动时,可把它看成一个平板电容器称为静电电容C,一般约几个PF到几十PF;当晶体振荡时,机械振动的惯性可用电感L 来等效,一般L 的值为几十mH到几百mH。由此就构成了石英晶体微天平的振荡器,电路的振荡频率等于石英晶体振荡片的谐振频率,再通过主机将测的得谐振频率转化为电信号输出。由于晶片本身的谐振频率基本上只与晶片的切割方式、几何形状、尺寸有关,而且可以做得精确,因此利用石英谐振器组成的振荡电路可获得很高的频率稳定度。 二、石英晶体微天平的主要构造: QCM主要由石英晶体传感器、信号检测和数据处理等部分组成。石英晶体传感器的基本构成大致是:从一块石英晶体上沿着与石英晶体主光轴成35度15'切割(AT—CUT)得到石英晶体振荡片,在它的两个对应面上涂敷银层作为电极,石英晶体夹在两片电极中间形成三明治结构。在每个电极上各焊一根引线接到管脚上,再加上封装外壳就构成了石英晶体谐振器,其产品一般用金属外壳封装,也有用玻璃壳、陶瓷或塑料封装的。石英晶体微天平的其他组成结构在不同型号和规格的仪器中也不尽相同,可根据测量需要选用或联用。一般附属结构还包括振荡线路、频率计数器、计算机系统等;电化学石英晶体微天平在此基础上还包括恒电位仪、电化学池、辅助电极、参比电极等;

氮吹仪使用说明书

一、MTN-2800W氮吹浓缩装置简介 2800W-为水浴型 1.氮吹仪的应用 用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可技术,通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方法具有省时、操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。 2.该技术采用固相萃取前处理技术代替传统的液萃取和层析技术,使样品得到迅速分离、净化。用氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,使分析时间大为缩短。 3.我公司生产的MTN-2800氮吹装置采用水作为浴室,其传热性好,传热均匀,有利于快速加热和快速温控。将氮气吹到样品表面,实现液体样品的无氧浓缩。吹管互相独立,不会引起交叉污染。 二、MTN-2800W氮吹浓缩装置特点及规格指标 1.MTN-2800W有多种孔数的恒温水浴室和相应的吹针可选择。 2.MTN-2800W内部专门设计防操作不慎洒出液体的接水盒以免损坏内部电路。 3.整体温度更均匀准确,温度也将直接被传感器探测。 4.上限温度自动保护可以防止超温。 5.可工作于定时恒温或连续恒温两种方式。 6.四组数码显示分别显示设备的设定温度与实际温度和设定定时及递增减计时。 7.良好的仪器内部结构设计使得仪器可长时间地工作在较高的恒温温度状态。 8.有多种孔径可选择 型号 MTN-2800W 温度调节范围室温+5℃--100℃ 温度调节精度 ±0.1℃ 上限温度保护 100℃ 温度偏差保护设定温度+5℃ 定时时间 10分钟--200分钟 加热块孔数 6孔/12孔/20孔(standard size) 12孔/24孔/40孔(double size) 加热功率 350W 容纳加热数 2( Standard Size)或1(Double Size) 外型尺寸(未包括支杆高度)240W*130H*215D(MM) 电源电压 220V/50Hz 三、MTN-2800W氮吹浓缩装置各部分示意图 1. 启动/停止按键 2. “定时”或“连续”方式选择键 3. 设定温度显示值 4. 实际温度显示值 5. 实际运行的时间显示 6. 设定运行的时间显示 7. 工作温度和运行时间的设定键

旋转蒸发仪原理

旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。使用方法: 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附 500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 注意事项: 1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查(1)各接头,接口是否密封(2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好(4)真空泵及其皮管是否漏气(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象旋转蒸发仪用途 旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一

旋转蒸发器是如何工作的-

旋转蒸发器是如何工作的? 旋转蒸发仪主要用来在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂的仪器。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。它的基本原理就是减压蒸馏。一般我们所说的液体的“沸点”是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点会随外界压力的变化而变化,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这样的话对于那些在常压蒸馏时未达到沸点就会受热分解、氧化或聚合的物质就可以在分解之前蒸馏出来。至于“旋转”指的是装有样品溶液的蒸馏烧瓶在蒸馏过程中是旋转的,这样可以使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。另外,在高效冷却器(一般是冷凝管)作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。 旋转蒸发器可以用来蒸馏吗? 旋转蒸发仪主要是利用液体的沸点性质不同来分离的。比如分离水与丙酮。 区别于普通的蒸发器,旋转蒸发仪不涉及“沸腾”这个过程,溶液组分能平稳的收集到。当然其使用的降压、低温蒸发一般的蒸发器也能做到。 蒸馏水有专门制蒸馏水的仪器,原理似乎是离子交换,能得到纯度很高的去离子水。 如果是专门蒸馏水的装置也是有的。相对来说结构比较简单,价位要比旋蒸和制纯水器便宜的多。这个装置有时也用来纯化去离子水得到重蒸水。 一般不用旋蒸来制蒸馏水。 蒸发器是在实验室研究,化工生产实验室检测,医疗检验等方面都有所应用医药、化工、生物制品等行业科研和生产过程中蒸发、浓缩、结晶、干燥、分离、溶媒回收等过程必不可少的仪器设备。旋转蒸发器负压条件下,蒸发瓶在恒温水浴锅中旋转,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸发面积。低温下高效蒸发,冷凝回收、浓缩分离物料。

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旋转蒸发仪操作规程

旋转蒸发仪操作规程 1目的:建立旋转蒸发仪的标准操作规程,确保正确与规范的操作。 2依据:旋转蒸发仪的使用说明书。 3范围:旋转蒸发仪适用于样品溶液的蒸发浓缩操作。 4 责任:仪器使用人对本规程的实施负责,检验室主任负责监督本规程的执行。5正文: 5.1向恒温水浴锅内加入足量的水,接通旋转蒸发仪的电源开关;然后开启恒温水浴锅的开关并调节所需要的蒸发温度Temp ℃。 5.2待水浴温度恒定后,按下并向右(up方向)推动Push手柄,将蒸发仪升高,然后将盛有样品溶液的圆底烧瓶连接在右侧的接口上,并扣好瓶口夹。 5.3按下并向左(down方向)推动Push手柄,将蒸发仪降低至圆底烧瓶的1/3体积浸没在水中,开启并调节好合适的旋转速度。 5.4开启SHB—3型循环水多用真空泵,关闭仪器冷凝管左侧的活塞(活塞手柄处于横位),使体系内部开始减压蒸馏。 5.5开启通风橱排风开关。 5.6蒸馏完毕后,关闭旋转,按下并向右(up方向)推动Push手柄,将蒸发仪升高,开启冷凝管左侧的活塞(活塞手柄处于竖直位置),使体系内部恢复常压。 5.7取下瓶口夹,取下已经蒸馏好的圆底烧瓶。 5.8将另一个盛有样品溶液的圆底烧瓶连接在右侧的接口上,并扣好瓶口夹,继续重复5.2.~5.7.的操作。 5.9样品全部蒸馏完毕后,关闭并断开仪器电源,循环水多用真空泵,关闭填写使用记录,将仪器恢复原状并检查无误后方可离去。 6注意事项: 6.1每次放入水浴锅中的水不可过多,也不可过少;过多受热时容易溢出,过少时对圆底烧瓶起不到加热的作用,甚至由于水被烧干而损坏电热水浴锅。 6.2圆底烧瓶的连接与取下都要在抬高仪器体系、停止旋转和开启冷凝管左侧的活塞(活塞手柄处于竖直位置)的情况下进行。 6.3当接通电源,但电源的指示灯不亮时,请检查电源是否接好、空气开关是否处于正常状态。

天然药物化学实验仪器及操作

天然药物化学实验 Ⅰ仪器及操作 一、冷凝回流装置 (1)基本组成 圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置。 (2)操作要点 ①冷凝水下进上出 ②回流提取法一般用低沸点有机溶剂如 乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。 二、索氏提取器 (1)原理 索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理,使 固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,可节约溶 剂,防止污染。 (2)基本组成 提取瓶、提取管、冷凝器 (3)操作步骤 萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触 的面积。然后,将固体物质放在滤纸套1内,置 于提取器2中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底 烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶, 使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被 冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃 取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 (4)操作要点 ①各部分连接处要严密不能漏气。 ②内装物高度不得超过虹吸管高度,安装顺序采用由下至上的方式,按下口入上口出的方式接通冷凝水,提取溶剂由上部加入烧瓶中,烧瓶置水浴上加热回流。 ③索氏提取技术一般使用纯溶剂作为提取溶剂,采用混合溶剂时,随着提取

瓶中成分富集,沸点上升,蒸汽组成会发生变化,有时会出现实验结果难以重复的现象。 ④记录虹吸次数,回流、虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取。 ⑤提取结束后,停止加热,移去加热装置,冷却提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),然后进行药品精制。 三、渗漉装置 (1)原理 渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方 法。 (2)基本组成 漉筒、接液装置,加液装置 (3)操作步骤 先在筒底铺一层棉花或放一多孔隔板,再将粉碎好的样品放置在棉花或多孔隔板上,装筒时,药粉要分次加入,下部药粉要粗且装的要稍松,上部药粉要细且装的稍紧,药品装至渗漉筒高度的2/3即可,然后在药粉上面盖一层滤纸或滤布,再压上少许碎沙和石子;加入适量的提取溶剂,使药材完全浸没,待药材浸泡24h后,将饱和了待提取成分的溶液从渗漉筒下部缓缓放出,同时从上部连续不断地添加新溶剂,直到提尽所有有效成分为止。 (4)操作要点 ①药粉装筒前需先用溶剂润湿,待充分膨胀后再装入渗漉筒,以免药粉加入溶剂后造成堵塞,甚至膨胀渗漉筒。 ②在渗漉过程中,边渗漉边加新溶剂,药材上面要保持被溶剂浸没。 ③渗漉液滴下的流速,一般要控制在1000g药粉渗漉时5mL/min左右,大量生产时,一般每小时流量为渗漉筒容积的1/48—1/24。 ④当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材的3~5倍时,便可认为有效成分基本上提取完全,也可取样检查作为终止提取的指示。 四、水蒸气蒸馏装置 (1)原理、 根据道尔顿分压定律,当与水不 相混溶的物质与水共存时,整个体系 的蒸气压应为各组分蒸气压之和,当 混合物中各组分蒸气压总和等于外 界大气压时,这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关,直到其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的沸点。 (2)基本组成 圆底烧瓶、凯氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、加热装置

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