高效液相色谱分析法简析
班别：化工121
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摘要：高效色谱分析方法在这个产品日益快速生产的世纪里，地位越来越重要。为了快速的检测产品和产品的实质
质量，提高生产效率，非常有实际意义。因此在此给大家
介绍下液相色谱的一些基本的东西。
关键词:发展，使用，特点，类别
一，高效液相色谱的发展
高效液相色谱作为色谱分析法的一个分支，是在二十世纪60年代末期，在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上，发展起来的新型分离分析技术。1960年中后期，气相色谱理论和实践的发展，以及机械、光学、电子等技术上的进步，液相色谱开始活跃。
到60年代末期把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱就出现了高效液相色谱。
二，高效液相色谱的特点
1. 分辨率高于其它色谱法，可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果；
2. 速度快，十几分钟到几十分钟可完成；
3. 重复性高、样品不被破坏、易回收；
4. 高效相色谱柱可反复使用；
5. 自动化操作，分析精确度高；
6. 应用范围广，百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。
三，高效液相色谱的分类
1、液－液色谱法（或称液－液分配色谱法）
流动相和固定相都是液体。试样溶于流动相后，在色谱柱内经过分界面进入固定液
（固定相）中，由于试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异，因而溶质在
两相间进行分配。跟气一液分配色谱有相似之处：分离顺序决定于分配系数的大小，分配
系数大的组分保留值大。分配系数为溶质在固定相和流动相中的浓度之比。但是气相色谱
法中流动相的性质对分配系数影响大小，而液相色谱中流动相的种类对分配系数却有较大
的影响。
2、液一固色谱法（或称吸附色谱法）
流动相为液体，固定相为吸附剂。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。溶质
分子被固定相吸附，将取代固定相表面上的溶剂分子。如果溶剂分子吸附性更强，则被吸
附的溶质分子将相应地减少。吸附性大的溶质就会最后流出。
液一固色谱适用于分离相对分子质量中等的油溶性样品，对具有不同官能团的化合物
和异构体有较高的选择性。凡能用薄层色谱成功地进行分离的化合物，亦可用液一固色谱
进行分离。缺点是由于非线性等温吸附常引起峰的拖尾现象。
3、离子交换色谱法
离子交换色谱法是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆
交换，依据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分离的一种方法。
离子交换色谱主要用来分离离子或可离解的化合物，它不仅用于无机离子的分离，例如稀土化合物及
各种裂变产物，还用于有机物的分离。20世纪60年代前后，已成功地分离了氨基酸、核酸、蛋白质等，在生物化学领域得到了广泛的应用。
4、离子对色谱法
离子对色谱法是将一种（或多种）与溶剂分子电荷相反的离子（称为对离子或反离子）加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成离子对化合物，从而控制溶质离子的保
留行为。
离子对色谱，特别是反相离子对色谱解决了以往难分离混合物的分离问题，诸如酸、
碱和离子和非离子的混合物，特别对一些生化样品如核酸、核苷、儿茶酚胺、生物碱以及
药物等的分离。另外还可以借助离子对的生成给样品引入紫外吸收或发荧光的基团，以提
高检测的灵敏度。
5、离子色谱法
离子色谱是目前唯一能获得快速、灵敏、准确和多组分分析效果的方法，因而受广泛
重视并得到迅速的发展。检测手段已扩展到电导检测器之外的其它类型的检测器，如电化
学检测器，紫外光度检测器等。可分析的离子正在增多，从无机和有机阴离子至金属阳离子，从有机阳离子到糖类、氨基酸等均可用离子色谱法进行分析。
6、空间排阻色谱法
空间排阻色谱以凝胶为固定相，它的分离机理与其它色谱完全不同。它类似于分子筛
的作用，但凝胶的孔径比分子筛要大得多，一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不
是靠其相互作用力的不同来分离，而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和
溶质的流体力学体积或分子大小有关。
四、使用方法
色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学
键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅
胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。
在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。
正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分
的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变,
以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。
2.系统适用性试验
按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,
应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.
色谱柱的理论板数(n)
在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，
量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t<[R]>（以分钟或长度计，下同，但应取相同
单位）和半高峰宽（W<[h/2]>），按n＝5.54(t<[R]>／W<[h/2]>)<2>计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件
（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。
分离度
定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。
分离度（R）的计算公式为：2(t<[R2]>－t<[R1]>) ，R＝─W<[1]>＋W<[2]> 式中 t<[R2]>为相邻两峰中后一峰的保留时间；t<[R1]>为相邻两峰中前一峰的保留时间； W<[1]>及
W<[2]>为此相邻两峰的峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。
拖尾因子
为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各
品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为：W<[0.05h]> T＝─ 2d<[1]> 式中 W<[0.05h]>为0.05峰高处的峰宽；
d<[1]>为峰极大至峰前沿之间的距离。除另有规定外，T应在0.95～1.05间。
也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次,计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0％
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仪器分析在药物分析的应用 班级：12食品姓名：李娜学号：12110217 【摘要】近年来，随着仪器分析在医药领域应用越来越广泛，越来越多的的新技术新方法被应用在医药制造分析方面，本文对医药领域方面的仪器分析应用整理并统一综述。【关键词】仪器分析医药应用制造高效毛细管电泳应用 【正文】 高效毛细管电泳(HPCE)又叫毛细管电泳(CE)，是必高压电场为驱动力，以毛细管及其内壁为通道和载体，利用样品各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的一类液相分离技术。目前已广泛应用于生命科学、生物技术、临床医学、药物学和环境保护等领域。采用HPCE法能数秒至数分钟内可冲洗再生，不易污染，能直接进样水溶性蛋白样品。此外，它呵在185～210nm波长下进行监测，因其避免了高效液相色谱仪(HPLC)在短紫外波长测定时易受到所用溶剂截止波长的干扰，这样就可测定分子中不带生色团的药物，扩大了监测范围[1]，这些优点与传统药物分析方法相此更突出了HPCE在这一领域巾的优势地位，使毛细管电泳在体内药物分析领域有着极其广阔的应用前景。 1.概述 1.1 电泳及其发展介绍 电泳是带电粒子在电场力作用下，以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象.称之为电泳。由于不同离子所带电荷及性质的不同，迁移速率不同，可实现分离。1937年，蒂塞利乌斯将蛋白质混合液放在两段缓冲溶液之间，两端施以电压进行自由溶液电泳，第一次将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和α、β、γ球蛋白；发现样品的迁移速度和方向由其电荷和淌度决定；第一次的自由溶液电泳；第一台电泳仪；1948年，获诺贝尔化学奖。 1.2 传统电泳和高效毛细管电泳的比较 传统电泳：（纸电泳，凝胶电泳等）操作烦琐，分离效率低，定量困难，无法与其他分析相比。高效毛细管电泳(HPCE)：是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。高效毛细管电泳在技术上采取了两项重要改进：一是采用了0.05mm内径的毛细管；二是采用了高达数千伏的电压。 1.3 HPCE的特点 高灵敏度：常用紫外检测器的检测限可达10-13－10-15mol，激光诱导荧光检测器(LIF)则达10-19-10-21。 高分辨率：每米理论塔板数为几十万，高者可达几百万乃至几千万。
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。 6．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。 10．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
《仪器分析》 一、选择题（共30分） 1 准确度、精密度高、系统误差、偶然误差之间的关系是（ C ） A准去度高，精密度一定高B精密度高，一定能保证准确度高 C 系统误差小，准确度一般较高 D 偶然误差小，准确度一定高 2 可见光度分析中所用的比色血是用（A）材料制成的。 A玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃 3 测定值的大小决定于( A) A待测物的浓度 B 待测物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度 4 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( A ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管 5 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？( D ) A溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 6 某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L，在λMAX=380nm时, 有透射比为50%，用1.0cm吸收池，则在该波长处的摩尔吸收系数为/[L/(mol.cm)] ( D ) A 5.0 ×104 B 2.5 ×104 C 1.5 ×104 D 3.0 ×104 7 膜电位产生的原因是( B )。 A电子得失 B 离子的交换和扩散 C 吸附作用 D 电离作用 8 为使pH玻璃电极对氢离子响应灵敏，pH玻璃电极在使用前应在( )浸泡24 小时以上。A自来水中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲溶液中 9 控制电位库伦分析的先决条件是（A） A 100%电流效率 B 100%滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 10 下列关于荧光光谱的叙述哪个是错误的（ C ） A荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系 C 荧光光谱是分子的吸收光谱 D 荧光激发光谱和紫外吸收光谱重合 11 荧光分光光度计常用的光源是（ C ） A空心阴极灯 B 氙灯 C 氘灯 D 硅碳棒 12 无火焰原子吸收谱线宽度主要决定于（A） A多普勒变宽 B 洛伦茨变宽 C 共振变宽D自然变宽 13 原子吸收的定量方法标准加入法，消除了下列哪种干扰？（ D ） A背景吸收 B 电离干扰 C 光谱干扰 D 物理干扰 14 测定工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是（ D ） A参比池比样品池透光率大 B 参比池与样品池吸光度相等 C 参比池比样品池吸光度小D参比池比样品池吸光度大 15 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流时（A） A极限扩散电流 B 迁移电流 C 残留电流 D 极限电流 16 双波长分光光度计的输出信号是（B ）
毛细管电泳综述 摘要：自 1988 年第一台商品化的毛细管电泳仪问世，距今已有二十多年的时光。在这期间，毛细管电泳（CE）技术无论在理论还是应用方面，都得到了飞速的发展。今天，CE 技术已逐渐成熟，在分析化学、生物化学、环境化学、材料化学、临床化学、有机化学、天然产物化学和药物化学等领域有着广泛的应用。CE 技术作为一种强有力的分离分析手段，已成功地应用于小分子、大分子、中性化合物和荷电化合物的分离。检测器是毛细管电泳仪器的关键部件，本文主要对毛细管电泳的检测器进行讨论，介绍一下我们自制的电导检测器。关键词：毛细管电泳，检测器 第一章前言 电泳是指带电粒子在电场作用下向电性相反的方向迁移的现象，据此对某些化学或生物化学组分进行分离的技术称为电泳技术。毛细管电泳(CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)，是指以毛细管为分离室，以高压电场为驱动力的一类新型现代电泳技术，它于 80 年代中后期迅速发展，其原理是在高压电场和毛细管分离通道中，依据试样中各组分电泳淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类分析技术。与经典电泳相比，毛细管电泳法克服了由于焦耳热引起的谱带宽和柱效较低的缺点。毛细管电泳引入高的电场强度，改善了分离质量，具有分离效率高、速度快和灵敏度高等特点，而且所需样品少、成本低，更为重要的是，它又是一种自动化的仪器分析方法。毛细管电泳法与高效液相色谱一样同是液相分离技术，在很大程度上两者互为补充，但无论从效率、速度、用量和成本来说，毛细管电泳法都显示了它独特的优势。毛细管电泳分离技术与传统的平板电泳和现代液相色谱分离技术相比具有很多优点：1.高效（105-107理论塔板数/米）；2.快速（几十秒至几十分钟）； 3.分离模式多，选择自由度大； 4.分析对象广，从无机离子到整个细胞； 5.高速自动化； 6.样品需量小，无环境污染,运行成本低，如:毛细管电泳可通过改变操作模式和缓冲液成分，根据不同的分子性质(如大小、电荷数、疏水性等)对极广泛的物质进行有效分离,而高效液相色谱法要用价格昂贵的色谱柱和溶剂。可见，毛细管电泳法具有仪器简单、分离模式多样化、应用范围广、分析速度快、分离效率高、灵敏度高、分析成本低、环境污染小等优点。 CE的研究可追溯到60 年代，1967 年由Stellen Hjerten 撰写的一篇论文，他使用3 mm 内径的石英毛细管，进行自由溶液区带电泳(CZE)[1]，由于意识到焦耳热会引起严重的峰展宽，他使用旋转毛细管的方法减小温度梯度的影响。1974 年，Virtanen 通过实验比较，认为使用细内径毛细管是降低焦耳热效应、提高分离效率的主要方法[2]。1979 年，Mikkers 采用200 μm 内径的聚四氟乙烯管和电导检测器分离了16 种有机离子，获得了105 plates/m 的高柱效[3]，这是毛细管电泳发展中第一个突破性成就。第二个突破性成就是Jorgenson 等人于1981 年完成的[4]，他们采用内径为75 μm 的石英毛细管和荧光检测器，配以30 kV 的高电压，获得了 4 × 105 plates/m 的柱效，使传统电泳技术发生了根本变革，迅速发展成为可与气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)相媲美的新颖的分离和分析技术——高效毛细管电泳(HPCE)。1983 年Hjerten 开展了很多开创性的工作，把传统的聚丙烯酰胺凝胶电泳移植到毛细管中，创建了毛细管凝聚电泳(CGE)[5]；1984 年Terabe 在毛
各分析仪器特点及在环境监测中的应用 一、绪论 本文总结了本学期仪器分析实验中涉及的三大类共八种仪器和方法，内容包括其在定性、定量分析方面的特点，适用及不适用的分析样品类型，必需的样品预处理，以及在环境监测中的应用。 二、光分析法 光分析法是基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位 1、原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度计 原子吸收光谱法是基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。 其原理为，样品特定元素由基态原子吸收特定能量的光，恰好使得核外电子激发从而形成原子吸收光谱。从仪器结构而言，空心阴极灯提供特定能量的光辐射，特定能量的光只能由待测元素提供，其他元素无法取代。所以空心阴极由待测元素金属或合金制成，保证实现峰值吸收。原子化器提供基态原子，基态原子吸收特定光形成吸收光谱。整个过程中没有像紫外与红外那样形成一个范围很宽的吸收谱带，由于宽度很窄习惯上称之为谱线。故通常不用于物质的定性分析，而是用于物质的定量分析。 该仪器主要适用于分析金属元素，对于难熔金属和大多数非金属元素测定困难，因为需要将被测元素金属制成阴极。 主要优点有检出限低，精密度和准确度高，灵敏度高，选择性好，需样量少，测定元素多，分析速度快。缺陷除了之前提到的非金属元素测定困难，还有就是测定不同元素需要换用不同的灯。 存在的干扰主要分为四类：物理、化学、电离以及光谱干扰。物理干扰的消除方法是配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法，化学干扰的消除方法是加入释放剂及保护剂，电离干扰消除法为加入消电离剂，光谱干扰中的背景吸收可采用空白校正法、氘灯校正法等方法进行消除。 原子吸收光谱法加测汞和氢化物发生器等附件，测定灵敏度可比石墨炉更高，汞、砷、硒、碲、铋、锑、锗锡、铅的测定范围可提高1～2个数量级。原子吸收光谱法已广泛用于测定水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品中的重金属元素。 2、紫外-可见光吸收光谱分析法-紫外-可见分光光度计 紫外-可见吸收光谱法属于分子吸收分光光度法，基于物质分子对光的选择性吸收。 主要用于无机化合物、有机化合物的定量分析以及配合物的组成和稳定常数
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
仪器分析总结 本学期我们开的仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析，灵敏度高；仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等，这学期我们学的主要是气相色谱法、原子光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、红外光谱法、分子发光分析法、紫外可见分光光度法。 紫外--可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。适用于低含量组分
测定，还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。 红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。红外吸收光谱法主要用于鉴定有机化合物的组成，确定化学基因及定量分析，已用于无机化合物。 分子发光分析法是某些物质的分子吸收一定能量后，电子从基态跃迁到激发态，以光辐射的形式从激发态回到基态，这种现象称为分子发光，在此基础上建立起来的分析方法为分子发光分析法。此种方法对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。 原子光谱法根据与电磁辐射作用的物质是以气态原子还是以分子（或离子团）形式存在，可将光谱法分为原子光谱法和分子光谱法两类。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS，这是应对欧盟RoHS指令最主要的仪器）等。原子光谱法可以分为以下三类：（1）原子发射光谱分析（AES），它是利用原子
仪器分析 1.灵敏度和检出限 其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。 方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸 在发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。 谱线自蚀 原子发射光谱的激发光源都有一定的体积，在光源中，粒子密度与温度在各部位分布并不均匀，中心部位的温度高，边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收，使发射光谱强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度，而且影响谱线形状.一般当元素含量高，原子密度增大时，产生自吸。当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中，用r表示自吸线，用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，
平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD 为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比．用D表示： 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD=D。如：CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要：灵敏度和检测限 检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm，能量小于10-3 eV（电子伏特）的电磁波普，称为( 无线电波) 3.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响，还可以检测样品随时间的变化等； 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是：结构简单价格便宜主要适于做定量分析； 缺点是：测量结果受电源的波动影响较大，容易给定量结果带来较大误差，此外，这种仪器操作麻烦，不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。 公式：R1/R2=（L1/L2的开平方）或表示为L1/L2=（R1/R2）*（R1/R2）。 已知：L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*（1.5/0.68）*1=4.87(m)。
现代生物学仪器分析在生命科学研究中的应用 生命科学的发展与生物学仪器分析技术的进步密切相关，比如X射线晶体衍射对DNA双螺旋结构的发现起着至关重要的作用，而DNA双螺旋结构的发现奠定了现代分子生物学的基石，使微观世界的大门为我们敞开，让我们得以一窥微观领域的奇妙景象。一代测序技术的问世使人类得以提前完成人类基因组计划，第二代，第三代测序技术的出现，不仅大大降低了测序成本，还大幅提高了测序速度，并且保证了高准确性，为现代生物学的研究提供了强有力的帮助。诞生于上个世纪八十年代的生物质谱技术，为功能基因组，蛋白质组的研究奠定了基础。随着科学技术的发展，更精确，更快速，选择性更高，灵敏度更高的分析仪器以及新的技术和新的方法会不断的涌现出来，从而加速生命科学研究的不断发展。 现代生物学仪器分析中有“四大谱”和“三大法”。生物分子的结构分析最有效的方法就是“四大谱”：紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振波谱和质谱。而生物大分子结构测定的最重要和应用最广泛的“三大法”分为X射线晶体衍射分析、核磁共振波谱分析和冷冻电镜。 紫外可见吸收光谱是通过研究溶液中生物分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收情况对生物分子进行定性、定量和结构分析的方法。通常我们所说的紫外光谱其波长范围主要是为200～800nm。由于不同物质的分子其组成和结构不同，它们所具有的特征能级也不同，其能级差不同，而各物质只能吸收与它们分子内部能级差相当的光辐射，所以不同物质对不同波长光的吸收具有选择性。紫外可见吸收光谱应用广泛，不仅可进行定量分析，还可利用吸收峰的特性进行定性分析和简单的结构分析。近年来，随着生命科学领域的发展，紫外可见吸收光谱在生命科学领域应用的越来越广泛。比如利用紫外-可见吸收光谱对生物样品的定性分析，鉴定生物样品的种类、纯度等；还可以利用紫外-可见吸收光谱测定生物样品的浓度（蛋白质，核酸等） 红外—拉曼光谱在生命科学领域应用十分广泛，因为拉曼样品用量很少，不需要对生物样品进行固定、脱水、包埋、切片、染色、标记等繁琐的前处理程序，不仅操作简单，而且不会损伤样品从而能够获得样品最真实的信息。另外，生物大分子多是处在水溶液中，研究它们在水溶液中的结构对于了解生物大分子的结构和性能的关系非常重要。由于水的红外吸收很强，因此用红外光谱研究生物体系有很大局限性，而水的拉曼散射很弱，干扰小，而且单细
仪器分析第五版习题及答案 第一章引言 1-2 1，主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特殊的仪器和设备；仪器分析需要特殊的仪器和设备；(3)化学分析只能用于成分的定量或定性分析；仪器分析也可用于部件的结构分析。 (3)化学分析灵敏度低、选择性差，但测量精度高，适用于主要成分的分析。该仪器灵敏度高，选择性好，但测量精度稍差。适用于痕量、痕量和超痕量成分的分析。 2，共同点:两者都是成分测量的手段，都是分析化学的成分。1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术设备和装置；仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目的，而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促进。1-7 ，因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号，而不是它们的浓度或质量数，并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确定的，并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此，为了对组分进行定量分析，消除仪器、方法和样品基体对测量的影响，必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系，即必须进行定量分析和校正。第二章光谱分析导论
2-1 光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信号处理和输出装置每个组件的主要功能是: 光源:提供能量使被测组件吸收，包括激发到高能态；单色仪:将合成光分解成单色光，收集特定波长的光进入样品或探测器；样品引入系统:样品以适当的方式引入光路，可以作为样品容器；检测器:将光信号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学处理、滤除噪声，然后以适当的方式输出2-2: 单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光；透镜:将入射狭缝收集的合成光分解成平行光；单色元件:将合成光分散成单色光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光成像在单色仪的出射曲面上；出射狭缝:收集色散后特定波长的光入射样品或探测器2-3 棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率，所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射角，从而分离出不同波长的光。 2-7 ，因为对于一阶光谱(n=1)，光栅的分辨率为 R = nN = N =光栅宽度x光栅刻痕密度= 720 x 5 = 3600 ，并且因为
分析技能总结与综合 本学期我们学仪器分析课程的同时做了本课程的实验。理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。对于大多数同学来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为科学实验的手段，利用它来获取所需要的 信息。 仪器分析实验的目的是让学生以分析仪器为工具，亲自动手去获得需要的信息，是学生走向未来社会独立进行科学实践的预演。本次实验课程收获很多。 仪器分析是以测量物质的某些物理和化学性质的参数来确定其化学组成，含量或结构的分析方法。在最终测量过程中，利用物质的这些性质获得定性，定量，结构以及解决实际问题的信息。 仪器分析的分类 一，电化学分析法建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，包括电位分析法，库仑分析法，电重量分析法，伏安法和极谱分析法以及电导分析法。 二，色谱法利用混合物中各组分不同的物理和化学性质来达到分离的目的。分离后的组分可进行定性和定量分析，有时分离和测定同时进行，有时先分离后测定。包括气相色谱法和液相色谱法等。 色谱的定性分析－确定各色谱峰所代表的化合物。 各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，故保留值可作为一种定性指标（目前各种色谱定性方法的依据）。不同物质在同一色谱条件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非专属。仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上，对样品组成作初步的判断，再结合下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。 色谱定性和定量分析 利用保留值定性（最常用、最简单）
1.利用纯物质定性相同条件下，通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，确定试样中是否含有该物质。该法不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 2.利用加入法定性作出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。 色谱图的意义 ①根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数是样品中所含组分的最少个数； ②色谱峰的保留值，色谱定性分析的依据； ③色谱峰下的面积或峰高，色谱定量分析的依据； ④色谱峰的保留值及其区域宽度，评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰之间的距离，评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 三，光学分析法建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析法，包括原子发射光谱法，原子吸收光谱法，紫外—可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，核磁共振谱法，分光和荧光光度法和X射线衍射法等。 我们本学期一共做了十二个分析试验，分别是一下十二个 （1）核磁共振波谱法研究乙酰丙酮的互变异构现象 核磁共振属于光学分析法。核磁共振波谱是以电磁波作用于磁场中的原子核时，原子核产生自旋跃迁所得的吸收波谱。由于各原子核所处的化学环境不同，使不同的有机化合物呈现不同的核磁共振谱，因此可以用核磁共振谱法测定和确证有机化合物的结构，检验化合物的纯度和进行混合物的分析。 为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候，即入射光子的频率与Larmor频率γ相符时，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。 核磁共振的条件之一是外磁场中存在着具有磁矩的原子核。本实验是利用核磁
学院：化学化工学院 专业：应用化学 年级： 2013级 姓名：周玉佳 论文（设计）题目：气相色谱 指导教师：曹俊涛职称：讲师成绩： 2015 年 6 月 15 日
目录 摘要 ........................................................................................................ 错误！未定义书签。关键词 ...................................................................................................... 错误！未定义书签。Abstract ................................................................................................... 错误！未定义书签。Keywords................................................................................................. 错误！未定义书签。引言 ...................................................................................................... 错误！未定义书签。 1 气相色谱法的起源 (1) 2气相色谱法的发展 .............................................................................. 错误！未定义书签。 3 气相色谱的普遍应用 .......................................................................... 错误！未定义书签。 3.1 气相色谱石油石化工业分析应用 (2) 3.2 气相色谱在农药残留检测方面的应用 (2) 3.3 气相色谱在药物和临床分析中的应用 (3) 4 结语 (3) 参考文献 (3)
仪器分析在高中教学设置思考 象山中学唐朝军 摘要：仪器分析作为分析化学重要分支之一，在与化学相关的各行各业中具有重要的作用。本文结合我国高中化学的课标和高中教材，对仪器分析作以归纳和总结，并关注新课程的化学改革中仪器分析教学问题和未来的新动向。 关键词：现代分析测试技术仪器分析新课程改革 现代分析测试技术的发展水平是国家科技水平和综合国力的重要标志之一。科学研究离不开现代分析测试技术的发展，同样，科学仪器的发展体现国家科技水平和综合国力。化学是一门以实验为基础的学科，实验贯穿于整个学习过程。仪器分析作为实验化学的一部分，与实验化学有着密不可分的关系，但又有着与高中其它实验部分与众不同的特点。仪器分析在化工、制药、食品分析、环境监测以及生命科学等领域有着广泛的应用，在有关专业教学中占有重要地位，是高等院校化学专业和化学相关专业必修的基础课程之一。笔者搜索1994年至今的化学教育发现大学中讨论仪器分析的有56篇。但从中学角度讨论仪器分析的论文却没有。本文结合仪器化学的特点，浅析我国高中的课标、教材和中学阶段的仪器分析的教学。 一、仪器分析简介 仪器分析是通过测量表征物质的某些物理或物理化学性质的参数来确定其化学组成、含量或结构的分析方法[1]。这类方法常常是测量热、声、光、电、磁等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较特殊或复杂的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析不仅用于物质的定量和定性分析，还可用于状态分析、价态、结构，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向，广泛应用于制药、食品分析、环境监测以及生命科学等领域[2]。 根据仪器的物理学原理现代的仪器分为质谱分析法、光分析学、电化学学、色谱分析法和热分析法等及其联用（见表一）。中学阶段主要是让学生了解红外吸收光谱、核磁共振氢谱、紫外可见分光光度计和质谱法四种仪器分析，这四种方法也是目前仪器分析中的重要内 表一：常见的仪器分析方法分类
仪器分析论文
核磁共振（NMR ）的应用 具有磁距的原子核在高强度磁场作用下，可吸收适宜频率的电磁辐射，由低能态跃迁到高能态的现象。如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核，都具有非零自旋而有磁距，能显示此现象。不同分子中原子核的化学环境不同，将会有不同的共振频率，产生不同的共振谱。记录这种波谱即可判断该原子在分子中所处的位置及相对数目，可以分析各种有机和无机物的分子结构，用于进行定量分析及分子量的测定。可以直接研究溶液和活细胞中分子量较小(20 kDa以下)的蛋白质、核酸以及其他分子的结构，而不损伤细胞。 核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D）发展到如今的二维（2D）、三维（3D）甚至四维（4D）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。 在世界的许多大学、研究机构和企业集团，都可以听到核磁共振这个名词，包括我们在日常生活中熟悉的大集团。而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。 微型磁共振成像系统 BRUKER 公司获得R&D100 奖的mq 系列minispec核磁共振分析仪是理想的TD-NMR 谱仪（TD, Time Decay，时间衰减的NMR 谱仪），长时间的稳定性以及优异的测试重复性保证了仪器用于产品质量控制/过程控制的可靠性，mq 系列核磁共振分析仪还可用于研究、开发。Bruker的mq系列核磁共振分析仪广泛用于食品如油脂厂、巧克力厂、饼干厂，石化如聚丙烯装置、聚乙烯装置、聚苯乙烯装置、ABS装置、SBS装置等，化工如牙膏厂、有机氟产品等的产品质量的检验检测。 BRUKER 公司是最早生产minispec NMR 用于QA/QC 的家，一支强有力的集研究、生产、应用、技术支持的队伍以及遍及世界各地的售后服务体系，这些因素保证BRUKER 公司的产品处于世界领先、用 户最多、售后及应用支持最完善。 测定固体脂肪含量（SFC）：
仪器分析实验论文 高效液相色谱测定麦麸中阿魏酸含量 姓名：马旋瑞 专业班级：食品质量与安全2010级1班 学号：20105859
阿魏酸(Ferulic Acid)化学名称3-甲氧基-4-羟基肉桂酸，产品类别“医药原料和中间体”，化学式C10H10O4，外观淡黄色结晶粉末，是桂皮酸(又称肉桂酸，3苯基2丙烯酸，分子结构)的衍生物之一。阿魏酸（阿魏酸钠）具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素a2（txa2）的生成，增强前列腺素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。如心血康、利脉胶囊、太太口服液等等，它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。 1、材料与方法 1.1 材料与试剂 甲醇为色谱纯，水为超纯水，冰醋酸，乙醇以及盐酸为分析纯等，13、92ppm阿魏酸标准液 1.2 仪器与设备 LC-10A高效液相色谱仪（LUNA(2)型手动进样器），C18色谱柱 1.3 样品处理 称取10g烘干至恒重的小麦籽粒用粉碎机粉碎后，浸入100m L蒸馏水中加淀粉酶0.2g。在55 ℃下，用4%NaOH调PH=8.0，于恒温水浴锅水浴1 h（每10min 定期振荡）。再用胃蛋白酶0.1g在37℃下，用6mol/LHcl溶液调PH=2，于恒温气浴摇床中再次振荡搅拌1 h,。之后再用四层纱布过滤，取滤渣于105℃下烘干2 h灭酶，得干沉淀，再次称重(记录实际称量质量）。干沉淀用体积比2:1的碱醇（质量分数4%的NaOH，无水乙醇）溶液按料液比1:12（w/v)浸润，在40℃下加入0.3g无水Na2SO3超声0.5 h。用6mol/L Hcl溶液调PH=2.6000rpm/min离心15min，去残渣。上清液于50℃旋转蒸发出其中的乙醇。将余液用流动相定容至50mL,摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过即可。 1.4 HPLC测定 用精密注射器分别吸取2.5，5.0，7.5，10.0，15.0 uL进样。 得到如下图的结果： 色谱柱luna(2)c18 标准品浓度16.16ug/mL 进样体积(uL) 保留时间（min) 进样量（ug) 峰面积 2.5 9.765 40.4 242719.7 5.0 9.665 80.8 543902.3 7.5 8.898 121.2 810254.9 10.0 9.473 161.6 543902.3 15.0 9.44 242.4 1057961
上海大学2015-2016 学年秋季学期研究生课程考试 小论文 课程名称：高等仪器分析课程编号：11S009002 论文题目:TEM在core-shell介孔分子筛合成方面的应用 研究生姓名: 黄乐学号: 15722175 论文评语: 成绩: 任课教师: 张剑秋 评阅日期:
TEM在core-shell介孔分子筛合成方面的应用 黄乐 （上海大学环境与化学工程学院，上海200444） 摘要：介孔分子筛也称作介孔沸石，这种材料在催化，吸附和高新技术先进功能材料等方面有着重大应用，其中在催化方面的应用更加为人们所熟知。Core-shell结构的沸石是在普通的沸石表面包裹上一层鸡蛋壳一样的壳状物质，而且在沸石核心与壳之间一般会有一个空腔，这样就能更大的增加吸附催能力，提高催化效率，使之有更广泛的应用。关于这种沸石，由于是涉及纳米级的检测，所以当表征它时，一般会用到XRD,SEM,TEM和氮气吸附脱附仪等等一些仪器。其中，需要了解沸石的内部形态结构，晶格，网格时，一般会使用SEM来观察，分辨率要求更高时，就会选用TEM来观察其形貌结构。当需要了解沸石的细微结构，以及尺寸较小时的沸石，高分辨率透射电镜是一种研究局部和缺陷结构的有力工具。 关键词：TEM；Core-shell；介孔分子筛；形貌 Application of TEM in synthesis of core-shell mesoporous zeolite Huang Le (School of Environmental and chemical engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China) Abstract: Mesoporous molecular sieves are also known as mesoporous zeolites, which have important applications in catalysis, adsorption, and advanced functional materials, and applications of mesoporous zeolites are well known in catalysis. The Core-shell structure of the zeolite is a kind of zeolite covered a layer of egg shell on the surface , and there is a cavity between the core and the shell, which can increase the adsorption catalytic ability and improve the catalytic efficiency, so that it can be used more widely. About this kind of zeolite, because it is involved in the detection of nano scale, so when it needs characterization , in general, XRD, SEM, TEM , nitrogen adsorption desorption instrument and some of the instruments will be used. In addition,we requires a understanding of the internal structure of the zeolite, the lattice, the grid, and in general it will use SEM to observe,when needing higher resolution requirements,TEM will be chosen to observe its morphology structure. When it is necessary to understand the fine structure and the size of the zeolite, the high resolution transmission electron microscopy is a powerful tool to study the local and the structure of the defects. Key words: TEM；Core-shell；Mesoporous molecular sieves；Morphology 1 前言 多孔分子筛材料,由于其空旷的骨架，巨大的比表面积以及规整可调的孔结构,在催化、吸附、分离等领域已经得到了非常广泛的应用,同时也为人类创造了巨大的经济效益。[1]由于在石油加工过程中，传统的微孔分子筛由于孔径较小，重油分子不能进入孔道，从而限制了催化反应的进行，而有序的介孔材料提供了介孔的孔道结构，这更加有利于重油的催化转化。但是，目前受到无定型孔壁组成的限制,其水热稳定性、酸性稳定性和强度还较差，未能达到工业应用要求。功能性设计是促进材料科学领域不断发展的驱动力。Core-shell复合材料是一类将具有不同功能或孔道结构的不同组分在不同空间上均匀、可控分布的功能性材料。 Core-shell即核-壳纳米复合材料，核-壳纳米复合材料是以一个尺寸在微米至纳米级的颗粒为核，在其