现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2011, Vol.27, No.10
1285
食品中酸价和过氧化值测定方法的改进
叶秀娟
（浙江省湖州市质量监督检验所，浙江湖州 313000）
摘要：为了研究采用索氏脂肪抽提脱溶和水浴加热脱溶这两种油脂提取方法的可行性，本文就脱溶时温度及时间对测定酸价、过氧化值的影响作了研究分析，并将这两种方法与国标中的减压脱溶法作了比对分析。结果表明：脱溶温度对酸价、过氧化值的影响，不论何种脱溶法均呈正相关，其测得的酸价、过氧化值差异显著（P<0.05），且脱溶温度对过氧化值的影响明显高于酸价；而脱溶时间对酸价的影响差异不显著（P>0.05）,对过氧化值的影响则差异显著(P<0.05)；由三种方法提取的油脂所测得的酸价和过氧化值，三者间差异不显著（P>0.05）。同时，本文还对方法标准中的关键步骤及注意事项作了较详细的分析说明。
关键词：食品；酸价；过氧化值；油脂提取；改进 文章篇号：1673-9078(2011)10-1285-1287
Improved Determination Methods for Acid and Peroxide Values in Foods
YE Xiu-juan
(Huzhou Institute of Supervision & Testing On Product Quality, Huzhou, 313000, China)
Abstract: The feasibilities of Soxhlet extraction and water bath heating for oil extraction were investigated and compared with the national standard method in this paper. The effects of temperature and time on the oil extraction were analyzed. Results showed that the temperature showed effects on both the acid and peroxide values (P<0.05) and had higher effect on peroxide value than acid value. The treatment time showed little effect on acid value (P>0.05）,but significantly influenced the peroxide value of the oil (P<0.05). No significant difference in acid or peroxides values of the oil extracted by the three methods was found (P>0.05). Besides, the key step and instructions of the methods were discussed in detail.
Key words: food; acid value; peroxide value; oil extraction; improvement
随着食品QS 的不断深入，各食品企业先后增设了产品质量监督检验程序。而食品中无论是烘烤类、糕点类还是肉制品类，都必不可少地涉及到卫生指标之一的酸价、过氧化值的检测控制。但是，目前有不少小型企业检测设备简陋，且正确理解和准确应用检测标准存有欠缺。为此，笔者对标准中油脂提取部分进行了改进性研究，并对几个关键步骤易出现的问题进行了分析说明，以利于企业更好的开展质检工作。 1 材料和方法
1.1 主要试剂和仪器 1.1.1 试剂
1%酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇（2+1）中性混合液、0.0500 mol/L 或0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液、饱和碘化钾溶液、三氯甲烷-冰乙酸（2+3）混和液、0.0020 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液、1%淀粉溶液。 1.1.2 仪器
粉碎机或捣碎机、恒温水浴锅W201、旋转蒸发
收稿日期：2011-06-21
作者简介：叶秀娟（1962-），女，工程师，从事食品质量检测
器R201、循环水式真空泵SHZ-D(Ⅲ)、索氏脂肪抽提
器。
1.2 方法
1.2.1 样品前处理
取具有代表性的样品，如形状较大的糕点，可取多块，并用对角线取其二分之一，或四分之二，使样品缩分；对松脆的糕点，可放玻璃乳钵中研碎，对有韧性的肉制品，可剪细，也可放捣碎机中捣碎；对坚果类，可先敲碎，拣出大粒壳后，再放粉碎机中粉碎，时间30 s 即可，如粉碎过细，会影响过滤速度[1]。 1.2.2 不同类食品的取样量及浸泡时间
含脂肪量高的样品（大于30%），如坚果类、油炸类：一般取100 g 左右；含脂肪量中等的样品（10~30%），如蛋糕、桃酥、及肉制品类：一般取样100~200 g ；含脂肪量低的样品（小于10%），如面包、饼干：取样须200 g 以上。所取样品经粉碎后均需放入500 mL 的广口瓶或具塞锥形瓶中，加沸程30~60 ℃的石油醚或无水乙醚浸提，加入量以浸没样品为宜，浸泡时间视样品中脂肪含量的高低所决定，一般低脂肪含量的样品须浸泡10 h 以上，而高脂肪含量的样品
DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2011.10.005
以浸泡2 h即可，然后用快速滤纸过滤浸泡后的混合
液
1.2.3 油脂的提取
1.2.3.1 减压脱溶
由旋转蒸发器、恒温水浴锅、和循环水式真空泵
组成负压脱溶装置，水浴温度一般控制20~25 ℃（乙
醚作溶剂），或30~40 ℃（石油醚作溶剂），直至溶剂
脱净。
1.2.3.2 常压脱溶
将过滤液直接过滤在索氏抽提装置的抽提瓶中，
索氏装置安放于水浴锅中，温度控制在30~40 ℃（乙
醚作溶剂）或40~50 ℃（石油醚作溶剂），开启冷凝
水，至无溶剂滴下为止。
1.2.3.3 水浴加热脱溶
将过滤液接收在50~100mL的烧杯中，直接放入
置于通风柜中的水浴锅中，如溶剂为乙醚，温度控制
在30~40 ℃，加热挥发0.5~1 h；如溶剂为石油醚，
温度控制在40~50 ℃，一般需加热2~3 h，鉴别溶剂
脱净方法：一、嗅其味；二、擦干烧杯外壁水滴放天
平（1/100或1/1000），称量值不变即为溶剂已脱净。
1.2.4 分析滴定
同GB/T5009.37-2003中的4.1.3和4.2.1.3[2]。
2 结果与讨论
2.1 比对试验
2.1.1 不同脱溶法的对比
对三种不同的脱溶法所提取的油脂，分别进行酸
价、过氧化值的测定，其油脂分别取之不同水平值的
样品，试验结果见表1、表2。
表1 三种不同提取法所测得的酸价的变化（mg KOH/g）
Table 1 The acid values of the oil extracted by the three
methods
样品减压回收法索氏抽提法水浴加热法
坚果类 2.39 2.44 2.63 油炸类 1.69 1.70 1.82 糕点类 0.96 0.98 1.19 熟肉制品类 1.29 1.32 1.37
腌腊制品 4.96 5.16 5.40 由表1、表2可知：水浴加热提取法所提取的油
脂，其测得的酸价、过氧化值最高，索氏提取法次之，
而减压提取法最低，且不同的提取法对酸价的影响明
显小于对过氧化值的影响。因我们在样品中所提取到
的脂肪量一般仅在15~25 g，在与溶剂共存时，与空
气中的氧的接触面积相对较小，随着混合液中溶剂的
挥发，其中的脂肪接触空气的表面积不断增大，被氧化的量也随之增加，故油脂中的酸价、过氧化值呈上
升趋势[3]。该现象在水浴加热提取法中表现得最为明
显，故用该法提取脂肪时，最好用无水乙醚，因乙醚
沸点低，与石油醚相比，在同样温度的水浴中，溶剂
挥净时间短，其脂肪与空气中氧的接触时间以及被氧
化的量也随之减少；而减压提取法因混合液是在密闭
的提取瓶中，并呈负压状态，故基本不存在氧化问题；
索氏提取法中的混合液是处在一个半封闭的玻璃装置
中，该种方法溶剂的脱净时间长于减压提取法，但比
水浴加热法明显要短，索氏提取法和水浴加热法设施
简单，操作方便，对一些条件较差的企业不失为一种
因陋就简的方法，当然，水浴加热法因不能回收溶剂，
易污染环境。
表2 三种不同提取法对过氧化值的变化（10-2 g/g）
Table 2 Peroxide values of the oil extracted by the three
methods
样品减压回收法索氏抽提法敞口水浴法
坚果类 0.08 0.09 0.012
油炸类0.19 0.20 0.24
糕点类0.03 0.03 0.05
熟肉制品类0.07 0.08 0.10
腌腊制品0.26 0.29 0.34 2.1.2 不同脱溶温度的对比
设置六个温度区间，分别为40 ℃、50 ℃、60 ℃、
70 ℃、80 ℃、90 ℃、100 ℃，脱溶时间均控制在2
h，分别进行酸价过氧化值的测定。
表3 水浴温度对酸价、过氧化值的影响（时间2 h）
Table 3 Effect of water bath temperature on the acid and
peroxide values
温度/℃ 40
50
60
70
80100 酸价/(mg KOH/g) 1.19 1.21 1.31 1.72 2.01 2.52
过氧化值/(10-2 g/g)0.040.06 0.08 0.15 0.280.46 从表3可知，温度愈高，酸价、过氧化值随之升
高，且过氧化值较酸价所受影响更大，当温度升至100
℃时，酸价是50 ℃时的两倍多，而过氧化值则是50
℃时的12倍多。
2.1.3 不同脱溶时间的对比
共设置四个时间段，分别为1 h、2 h、3 h、4 h，
脱溶温度控制在40~50 ℃，分别进行酸价、过氧化值
的测定。
由表4可知，水浴挥发溶剂时间的长短对酸价的
影响不是很明显，但对过氧化值影响很大。为此，我
们在用第三法脱溶时，一定要掌握好时间和温度，既
要脱净溶剂，又不能随意延长脱溶时间。一般水浴温
度控制在50 ℃，时间2~2.5 h，若溶剂为乙醚，温度
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则控制在30~40 ℃，0.5~1 h即可脱净溶剂。
表4 脱溶时间对酸价、过氧化值的影响（水浴温度40~50 ℃）
（溶剂为石油醚）
Table 4 Effect of treatment time on the acid and peroxide
values of oil extracted by benzene at 40~50 ℃
时间/h 1 2 3 4 酸价/(mg
KOH/g) 2.01 2.03 2.09 2.22 过氧化值/(10-2 g/g) 0.06 0.07 0.10 0.15 2.2 酸价检测时的几个注意点
2.2.1 滴定终点指示的灵敏度问题
2.2.1.1 当样品颜色很深，如调味品辣椒油，样品明
显呈红色，如仍以酚酞作指示剂，则根本无法观其滴
定终点，此时可改用碱性蓝-6B，或用百里酚酞作指示
剂，该两种指示剂的pH变色范围与酚酞相近，也可
加入适量的饱和氯化钠溶液（中性），即先把油脂溶解
于（2+1）乙醚-乙醇（中性）混合液中，加1~2滴酚
酞指示剂，再加10~20 mL饱和氯化钠溶液，充分摇
匀后，用KOH标准溶液滴定，此时以观察氯化钠溶
液层的颜色变化来确定滴定终点。
2.2.1.2 当样品颜色稍深时，可减少取样量，但前提
须保证检测结果的精度为前提，此时可改用0.0500 mol/L KOH标准溶液进行滴定，以减少测定误差，如
取样量不变，也可适当增加溶剂的用量，以改善滴定
终点的观察。
2.2.2 对于滴定反应中的乳化问题，对一些高酸价油
脂的检测，如仍按常规操作，常常会因碱液用量过多，
同时在滴定反应中会生成部分水，从而使整个样品体
系中水的比率增大，乙醇的比率相对减小，而油相和
水相本不互溶，且中和反应所生成的高级脂肪酸钾盐
（肥皂），可在水中形成沉淀，于是加剧样品液的乳化
浑浊，严重影响滴定终点的准确判断。要控制这种现
象，首先要防止样品混合液中带入水分，故称取样品
的锥形瓶必须经干燥处理；其二，改用浓度稍高的KOH标准溶液滴定；其三，可在样品混合液中加95%
的中性乙醇致浑浊消失。
2.2.3 为避免乙醇中存有酸性物质，因此使用前必须
用3 g/L的KOH溶液对（2+1）乙醚-乙醇混合溶剂滴
定至中性。由于KOH乙醇溶液不稳定，目前基本用KOH水溶液，有时也可用标准NaOH水溶液，但结
果计算仍应乘以56.1，而不是40。
2.3 过氧化值检测时的几个注意点
2.3.1 粉碎后的样品如不及时提取脂肪，必须放置于
棕色广口瓶内并保存于冰箱中，因样品经粉碎后，尤其是脂肪含量高的样品，其接触空气的表面积随之增大，使得其中的脂肪更易被氧化，而导致过氧化值增高。
2.3.2 饱和KI溶液中不得存有游离碘和碘酸盐，否则会使测定值偏高，故必须加以验证，方法如下；在30 mL乙酸-三氯甲烷[3,2]溶液中加两滴5%的淀粉溶液和0.5 mL KI饱和溶液，如果出现蓝色，且消耗0.0100 mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上，则需重新配制此溶液。
2.3.3 注意三氯甲烷的保存条件，因该试剂极不稳定，在光和氧的作用下生成光气，光气进一步氧化生成氯气，氯气具有氧化作用，可直接影响过氧化值的测定结果，使测定值偏高。
2.3.4 淀粉指示剂的配制和使用方法，如淀粉溶液中不添加稳定剂HgI，则最好以现配为宜，或放入冰箱储存，但以不超过一星期为宜，且应作灵敏度检查。滴定时，一般应在接近终点时即呈淡黄色时再加入该指示剂，但对过氧化值很低的样品，如粽子、新山核桃，如仍按标准操作，往往在加入淀粉指示剂时已过滴定终点，反而使测定值偏高，故对这类样品建议可先加淀粉指示剂，再滴定至终点。
2.3.5 对于固态油样，可放水浴中微热熔解，如仍有部分呈固态，不宜长时间加热，可用增加溶剂来加速溶解油样，否则会使过氧化值的测定值偏高。
3 结论
要确保食品中酸价、过氧化值测定值的真实准确，首先取决于从食品中提取到的油脂是否保持其原有品质，用上述三种脱溶法提取的油脂均能保持其原有品质，其测得的酸价和过氧化值，三者间差异不显著（P>0.05）,而脱溶温度对酸价、过氧化值的影响，不论何种脱溶法均呈正相关，温度增高，酸价、过氧化值也随之增高；不同脱溶温度提取到的油脂，其测得的酸价、过氧化值差异显著（P<0.05）,且温度对过氧化值的影响明显高于酸价；脱溶时间对酸价的影响差异不显著(P>0.05)，对过氧化值的影响差异显著(P<0.05)，上述结果表明，索氏抽提法和水浴加热脱溶法均能替代国标中的减压脱溶法进行油脂提取。
参考文献
[1]GB/T5009.56-2003糕点卫生标准的分析方法
[2]GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法
[3]国家粮食储备局编.储藏粮油品质与检验,1999
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油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记
油脂TBA 值的测定方法 1. 原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 2. 试剂 (1) TBA 水溶液(现配现用)：准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02M ； (2) 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ； (3) 氯仿（分析纯）； (4) 丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。 3. 操作步骤 （1）标准曲线的绘制 准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。 （2）样品制备与检测 准确称取均匀的豆油15g ，置于100ml 有盖三角瓶内，加入25ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用双层滤纸过滤，除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内，加入10mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，移入小试管内，离心5min ，上清液倾入25ml 纳氏比色管中，加入5ml 氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm 波长处，用2cm 比色皿比色（同时作空白试验）。 4. 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(1 21532??+?mV V V V A 丙二醛含量（mg/Kg ）= 121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml) m ─油脂质量（g ） V 1─滤液体积（ml ） V 2─TBA （硫代巴比妥酸水溶液体积ml ） V ─三氯乙酸混合液体积（ml ） 5. 备注
油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变
酸价、过氧化值的测定 油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。 （一）酸价的测定 酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理 油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂 （1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。 （2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 （3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。 3.操作方法 精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热
促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ； M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。 5.注意事项 （1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。 （2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。 （3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。 （4）乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液【c （KOH ）=0.1000mol/L 】中和至淡红
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定 油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。 实验目的 1．熟悉油脂的卫生标准。 2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。 4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。 一、油脂的酸价测定 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 （一）实验原理 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 （二）试剂和仪器 1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。 3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。 （三）操作步骤 1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。 （四）结果计算 试样的酸价按下式进行计算。 m c V X 11.56??= 式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m ——试样质量，单位为克(g)； 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
油炸食品酸价及过氧化值变化原因分析和控制措施 前言： 油炸食品由于油脂含量高，容易酸败变质，产生哈喇味，影响产品品质及食品安全。了解油炸食品酸败的原因及变化趋势，有利于针对性的采取控制措施，延长产品保质期，改善油炸食品品质。本文根据工作经验进行总结，由于水平所限，或有不当之处甚至错误，欢迎指正和交流，不胜感激。 一、相关概念的了解： 1、油脂的组成 油脂是脂肪酸甘油三酯的混合物，由C、H、O三种元素组成，分子组成是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。不同脂肪酸的决定了油脂性质的差异。 2、衡量油脂品质的重要指标——酸价、过氧化值 ?酸价（AV），体现油脂中酸性物质（游离脂肪酸）含量的高低（一般使用氢氧化钾滴定或自动电位滴定并计算，参考GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定）。 ?过氧化值（POV），体现油脂中过氧化物含量的高低（一般使用碘化钾和硫代硫酸钠标准溶液滴定并计算，参考GB 5009.227-2016 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定）。 3、煎炸用油的抗氧化性 不同油脂抗氧化性能力不一样，主要是因为油脂中含有的抗氧化剂组分种类及含量有差异，如：烯、生育酚、生育三烯酚、BHA、BHT、TBHQ等天然或人工合成抗氧化剂。油脂在氧化时，首先与油脂中抗氧化剂反应，等抗氧化成分消耗完之后才和油脂自身进行反应。 油脂中不饱和脂肪酸含量越高越容易被氧化。例如：大豆油中不饱和脂肪酸含量高（85%以上），抗氧化性差；棕榈油含饱和脂肪酸及不饱和脂肪酸各半，且含有生育酚和生育三烯酚等天然抗氧化剂，抗氧化能力较强。 活性氧化值AOM是衡量油脂稳定性的重要指标，AOM值越高抗氧化能力越强，稳定性越好。常见油脂AOM值参考：
实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 （mL ） 油脂质量（g ） 酸价（mg/g ） 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧
实验报告 课程名称：指导老师：成绩： 实验名称：实验类型：同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 学会滴定法测定植物油中的游离脂肪酸 二、实验内容和原理 酸价：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫升数。 过氧化值：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 羰基价：羰基和2，4-二硝基甲苯的反应产物在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm 下测定吸光度，可计算羰基价 丙二醛：猪油受到光、热及空气中氧的作用可发生酸败反应，分解出醛、酸化合物，丙二醛是分解产物之一，能与TBA 作用生成粉红色化合物，在538nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出猪油酸败的程度。 过氧化值：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 三、主要仪器设备 饱和碘化钾溶液，三氯甲烷－冰乙酸混合液，硫代硫酸钠标准滴定液，淀粉指示剂 四、操作方法和实验步骤 称取0.2～0.3g 混匀的样品，置于250mL 碘瓶中，加入30mL 三氯甲烷－冰乙酸混合溶液，使样品完全溶解。加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖并轻轻振摇0.5min ，然后放置在暗处3min 。取出后加100mL 蒸馏水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液（0.002mol/L ）滴定，至淡黄色时加1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方案做试剂空白试验 五、实验数据记录和处理 样品质量m 2（g ） 样品消耗硫代硫酸钠滴定体积V 2 （mL ） 空白消耗硫代硫酸钠滴定体积V 3 （mL ） 硫代硫酸钠标准滴定溶液（mol/L ） 样品1 0.2 32.50 0 0.002 样品2 0.2 67.90 专业：姓名： 学号： 日期： 地点： [作者] [备注] 食物中过氧化物
检测食品中酸价的不确定度分析 发表时间：2019-01-16T15:00:58.333Z 来源：《基层建设》2018年第36期作者：陈晓岚1 石敏2 [导读] 摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。 1如皋市综合检验检测中心江苏如皋 226500；2南通市食品药品监督检验中心江苏南通 226000 摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。检测过程中，人、机、料、法、环都直接影响检测结果的不确定度，分析结果必然带有误差。本文以检测食用油中的酸价为例，通过对检测过程的分析，找出不确定度的影响因素，建立不确定度评定方法，最终确定食用油中酸价的扩展不确定度。 关键词：酸价；不确定度；扩展不确定度 根据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》第一法冷溶剂指示剂滴定法为检验依据，测量食用油中的酸价。建立数学模型，对检验过程中各种影响因素进行分析评估。以JJF1059-1999《测定不确定度评定与标识》为依据，通过计算各变量的不确定度计算出合成不确定度，最终得到检测结果的扩展不确定度。 1.实验过程 1.1 仪器设备 1.1.1 分析天平：感量0.001g。 1.1.2 10mL微量滴定管：最小刻度为0.05mL 1.2 化学试剂 1.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定水溶液 1.2.2 乙醚-异丙醇混合液 1.2.3 酚酞指示剂 1.3 建立食用油中酸价的数学模型 XA V———酸价，单位为毫克每克（mg/g）； V ———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c ———标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 56.1———氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m ———油脂样品的称样量，单位为克（g）。 2、分析食用油中酸价不确定度的主要来源 根据酸价的数学模型，分析检测过程中不确定度的主要来源，并通过计算，确定各变量（u1，u2，u3……）的不确定度。对酸价的检测过程以及数学模型的进行分析，确定以下变量。 2.1 测量结果重复性的不确定度（urel1） 2.2 滴定氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度（urel2） 2.3 标定氢氧化钠标准溶液引入的不确定度（urel3） 2.4 天平称量的不确定度（urel4） 2.5 稀释标准溶液引入的不确定度（urel5） 3、测量不确定度各分量的分析与计算 3.1测量结果重复性的不确定度u1 根据GB 5009.229 《食品安全国家标准食品中酸价的测定》的测定方法，对同一样品连续测定10次，数据如下表1： 表1 则相对标准不确定度为：u1=0.0248 3.2 滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液体积引起的不确定度u2 4.2.1 滴定管体积 根据计量检定，检定证书给出10mL微量滴定管的允许差为±0.050mL，取均匀分布，包括因子k=√3，其标准不确定度为：u2=0.0289mL 3.2.2 温度 实验室温度变化范围为±2℃，水的膨胀系数为2.1/℃，因此产生的体积变化为±（0.57×2×2.1×10-4=±0.00024 mL。其标准偏差为： 0.00014mL。 将两个分量合成体积V的不确定度为：0.0289mL
评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油（样品） 评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标 GB1535-2003比较； 1.碘值： 碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价 酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。 3.过氧化值 过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。
芝麻香油 评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标 GB8233-2008比较； 1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。
实用文档之"油脂过氧化值的测定" 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微 热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫 升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中， 加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和 碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置 3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入 1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶 液、水，按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml
C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与 1.00ml Na 2S 2 O 3 标液 C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量 或提取出油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
油脂酸价的测定精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败
1 过氧化值的测定 1.适用范围 适用于食品中油脂过氧化值的分析。 2.原理 油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用生成单质碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定。 3.器材与试剂 3.1 三氯甲烷—冰乙酸溶液：40mL 三氯甲烷+60mL 冰乙酸；3.2饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾加入10mL 水，必要时温水溶解，冷却后贮存于棕 色试剂瓶中； 3.3 淀粉指示剂(10g/L ）：称取0.5g 加入50mL 水加热搅匀至溶解透明，冷却，现配现用。3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液（C=0.1moL/L ）：称取26g 硫代硫酸钠（或16g 无水硫代硫酸钠），加0.2g 无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min ，放置两周后过滤。 3.5硫代硫酸钠标准滴定液的标定：准确称取0.18g 已干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾置于250ml 三角瓶中，加入25ml 水溶解，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液（20%）摇匀，置于暗处放置10min 。加150ml 水，用配置好硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，记录消耗硫代硫酸钠的体积。平行操作8次取平均值，同时做空白试验。 V0)M -(V11000*m C C---硫代硫酸钠标准滴定液的浓度（mol/L ）； m---重铬酸钾的质量（g ）； V1---消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）；
2 Vo---空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）； M---重铬酸钾的摩尔质量（204.22）。 4.分析方法 4.1.样品制备 4.1.1坚果类将100g 试样去壳取可食部分，打碎后加入到具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.1.2肉制品类、酥类将100g 样品打碎后倒入具塞三角瓶中加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.1.3带油小食品将100g 样品剪碎，把翦碎样品及带有的油全部转入具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.2.分析步骤 称取2g 混匀的从试样中提取的油脂置于三角瓶中，加入30mL 三氯甲烷—冰乙酸混合液，振摇使试样完全溶解，加入1mL 饱和碘化钾，摇匀，置于暗处避光反应3分钟。取出加入100mL 水摇匀，加入1mL 淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色消失为终点。同时做试剂空白。 4.3计算方法 100*m *1269.0*)0(c V V X -=式中： X ---试样的过氧化值（g/100g）；
国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围０～５．０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。 １ 材料与方法 １．１ 材料 １．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产） １．１．２仪器和试剂 仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等 试剂：中性乙醚－－乙醇混合液 氯仿－－冰乙酸混合液 饱和碘化钾 ０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液 （ 黑龙江粮食职业学院，哈尔滨 １５００８０）国家标准 （ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。 酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘 要：关键词：许 颖 谭晓燕 ０．１Ｍ氢氧化钾标液 １％酚酞指示剂 ０．５％淀粉指示剂等 １．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油 １．２ 方法 １．２．１ 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验 国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定，计算其结果。 速测卡法：按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液，进行比色测定，与国标法滴定值比较。 １．２．２ 速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验 在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油５种食用油，共１００份样本，用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定，将结果与国 标法测定值对照。 ３５ 黑龙江粮食 ２００７年第３期
GZ-08-0102 食品中酸价和过氧化值前处理 1、含油脂高的的试样，如桃酥等：称取混合均匀的试样50克，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 2、含油脂中等的的试样，如蛋糕、江米条等：称取混合均匀的试样100克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加100~200mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 3、含油脂少的的试样，如面包、饼干等：称取混合均匀的试样250~300克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加适量石油醚（沸程：30℃~60℃）浸泡，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 4、坚果试样处理 取适量试样的可食部分，粉碎后置于具塞三角瓶中，加30℃~60℃石油醚100mL，振摇1min后放置过夜，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液放入60℃水浴中，挥尽石油醚，以备待用。提取油的量应满足测定要求。 5、方便面试样处理 5.1未配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。 5.2配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后将面块与调味料于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。 食品中酸价的测定 GB/T5009.37-2003 1、原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 2、试剂 乙醚-乙醇混合液（2+1)混合。用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准滴定溶液（C(KOH)=0.050mol/L) 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 3、分析步骤 称取3.00g-5.00g的混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2滴-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5分钟内不褪色为终点。 4、结果计算
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/858217058.html, 食品中过氧化值测定注意事项探讨 作者：庞瑞平 来源：《中小企业管理与科技·上旬》2010年第09期 摘要:通过采用GB/T5009.37—2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)测定食品中过氧化值含量,经过分析,总结出测定中应注意的问题:一、硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定、稀释;二、油脂的提取;三、滴定时应注意的问题;四、过氧化值含量低时应注意的问题;五、油脂量少时采用的方法。 关键词:过氧化值食品简接碘量法硫代硫酸钠标准溶液饱和碘化钾溶液 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1Kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示,用以说明样品是否已被氧化而变质。 过氧化值是食品卫生检验中一项重要的卫生指标。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的氢过氧化物的数量,其值愈高,表示脂肪酸进行氧化的程度愈强。当过氧化值开始明显升高时,表明了油脂大量被氧化,油脂的稳定性降低,脂肪酸发生酸败。因此氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。 食品中的油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用,常常会发生各种复杂的变化,引起油脂氧化,生成一种中间产物。而这种物质又极不稳定,会继续分解成酸、酮类和氧化物等,从而使油脂进一步酸败变质,生成的小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好。如果食用这种油脂,会对人体健康产生不利的影响。为了保障油脂的品质和产品安全,目前我国食用植物油卫生标准中规定过 氧化值的限量为0.25g/100g。 过氧化值的测定原理:油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等,这些物质氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。 食品中过氧化值的测定采用GB/T 5009.56-2003提取脂肪,采用GB/T 5009.37-2003测定过氧化值含量。在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比色法(第二法)。第一法也称为简接碘量法,是利用I-的还原性,测定电极电位比其高的氧化性物质,反应中定量析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定。这种方法可以测定Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、IO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2等许多氧化性物质。具体方法:称取2.00-3.00g混匀的植物油试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液,溶解试样。加入1.00mL饱和KI溶液,塞紧瓶盖,轻轻 摇动30秒,然后在暗处放置3min,取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液 (0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失为终点,取相同
酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算
样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和
食品中过氧化值测定注意事项探讨 通过采用GB/T5009.37—2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)测定食品中过氧化值含量,经过分析,总结出测定中应注意的问题:一、硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定、稀释;二、油脂的提取;三、滴定时应注意的问题;四、过氧化值含量低时应注意的问题;五、油脂量少时采用的方法。 标签：过氧化值食品简接碘量法硫代硫酸钠标准溶液饱和碘化钾溶液 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1Kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示,用以说明样品是否已被氧化而变质。 过氧化值是食品卫生检验中一项重要的卫生指标。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的氢过氧化物的数量,其值愈高,表示脂肪酸进行氧化的程度愈强。当过氧化值开始明显升高时,表明了油脂大量被氧化,油脂的稳定性降低,脂肪酸发生酸败。因此氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。 食品中的油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用,常常会发生各种复杂的变化,引起油脂氧化,生成一种中间产物。而这种物质又极不稳定,会继续分解成酸、酮类和氧化物等,从而使油脂进一步酸败变质,生成的小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好。如果食用这种油脂,会对人体健康产生不利的影响。为了保障油脂的品质和产品安全,目前我国食用植物油卫生标准中规定过氧化值的限量为0.25g/100g。 过氧化值的测定原理:油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等,这些物质氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。 食品中过氧化值的测定采用GB/T 5009.56-2003提取脂肪,采用GB/T 5009.37-2003测定过氧化值含量。在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比色法(第二法)。第一法也称为简接碘量法,是利用I-的还原性,测定电极电位比其高的氧化性物质,反应中定量析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定。这种方法可以测定Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、IO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2等许多氧化性物质。具体方法:称取2.00-3.00g混匀的植物油试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液,溶解试样。加入1.00mL饱和KI溶液,塞紧瓶盖,轻轻摇动30秒,然后在暗处放置3min,取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液和KI溶液按同一方法,做试剂空白试验。由于间接碘量法的反应条件非常重要,所以本人从实际工作中认真总结,对实验过程和结果进行了详细分析,现将总结的注意事项分述如下,以供同行们参考,并希望得到专家们的指导。 1 关于硫代硫酸酸钠标准溶液的配制、标定、和稀释