从茶叶中提取生物碱
一实验目的：掌握生物碱提取原理和方法
二实验原理：回流，虹吸，蒸馏（1-2滴/秒）
三实验操作：
1安装提取装置
2 10g茶叶放入滤纸套中，在圆底烧瓶
中加入95%乙醇
3 用水浴加热，提取
4 待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停
止加热，稍冷，放好蒸馏装置，回
流乙醇（沸点）
注意：1调节冷却水流速及加热温度来控制回流速度，以蒸汽浸入不超过两个球为宜。
2 在蒸馏过程中，注意保持温度计水银球上有一稳定液滴，这是冷凝两相平衡的象征。
装置1：圆底烧瓶虹吸管冷凝柱电热套
装置2：蒸馏装置（圆底烧瓶冷凝管尾接管电热套温度计）
实验2 茶叶中咖啡因的微波提取工艺 一、实验目的 1.明确微波提取法提取原理； 2.学会用微波提取法提取茶叶中的咖啡因； 3.使用分光光度计，建立标准曲线，检测茶叶中咖啡因的含量。 二、实验原理 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N H N N N N N O O CH3 CH3 H3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。但前者需在Soxhlet萃取器中回流约2.5h 以上, 周期较长、醇耗、能耗较大, 不利于工业化生产。后者虽只需煮沸20m in, 但煮沸后呈泥胶状, 过滤和萃取均很难, 致使收率很低。 微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于溶剂及细胞液吸收微波能，细胞内部温度升高，压力增大，当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁，其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性，细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来，大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计，有效地提高了多糖得率。微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技
术。 三、仪器与试剂 仪器：微波萃取仪；紫外-可见分光光度计；分析天平（1台）；50 mL容量瓶（8个）；100 mL 容量瓶（1个）；1 mL 、2 mL 吸量管；50mL烧杯（10个）; 100mL（3个）; 布式漏斗；滤纸；抽滤瓶等。 试剂：无水乙醇；0.5 mg/mL咖啡因标准溶液等。 四、实验步骤： （一）、制作标准曲线 从无水乙醇为溶剂的咖啡因储备液( c = 500. 0μg/ mL) 中移取0. 50 ，1. 00 ，1. 50 ，2. 00 ，2. 50 ，3. 00 ，3. 50 mL于7 个50 mL 容量瓶中用50%的乙醇定容，得到浓度为5. 00 ，10. 00 ，15. 00 ，20. 00 ，25. 00 ，30. 00 ，35. 00μg/ mL 的系列标准溶液。在紫外分光光度计上测其最大吸收波长处的吸光度A ，得标准曲线。 （二）、咖啡因的提取 1.提取工艺流程 原料→粉碎→加入溶剂→微波处理→过滤→离心→粗提液→测定吸光度值2．提取工艺条件优化 (1)．单因素实验 I．微波功率的筛选 微波功率的筛选称取5 g茶叶, 加入80 mL 50 %乙醇, 配制5 份相同混合液, 将混合液放置于微波提取仪中, 设定温度为90 ℃的条件, 改变功率（300 W、400 W、500 W）微波10 min, 测定不同微波功率下提取液的吸光度值A. II．微波时间的筛选 称取5 g 茶叶, 加入80mL50 %乙醇, 配制5 份相同混合液，将混合液放置于微波提取仪中, 在设定温度为90 ℃，微波功率为500 W的条件下，微波加热不同的时间(13 min、14 min、15 min) ，测定不同微波时间条件下提取液的吸光度A. III．微波温度的筛选 称取5 g茶叶，加入80 mL 50 %乙醇，配制6 份相同混合液，将混合液放
实验二：实验名称从茶叶中提咖啡因 一实验目的和要求 （1）学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。（2）掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 （3）进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 二反应式（或实验原理） 咖啡因又名咖啡碱；茶素；Chffeine ，Thein ；Guaranina ，Methyl ；Thtobromine 。 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100 ℃时即失去结晶水，并开始升华，在120 ℃升华显著，178 ℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
三主要物料及产物的物理常数 四主要物料用量及计算：
五实验装置图 六实验步骤流程 1.称取6.0 g 茶叶末，用滤纸包好放入脂肪提取器中，在圆底烧瓶内和提 取器中分别加入40.0 和20.0 mL95％乙醇，加入几粒沸石。 2.按图6-37-2-a 装好回流装置，电热套加热, 连续提取1～1.5 h 小时 后至溶液颜色很淡时为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 3.然后改成蒸馏装置。 4.回收提取液中的大部分乙醇。 5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g 生石灰粉至糊壮 为止，搅拌蒸干乙醇，同时将糊状物撵成粉末。取一只合适的玻璃漏斗 （最好在颈部塞一团疏松棉花）, 罩在隔以刺有许多小孔（毛刺面向上） 的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。（用电热套或酒精灯隔着石棉网小 心加热）。 6.控制温度在220 ℃左右（此时纸微黄）。当纸上出现白色毛状结晶时, 暂停加热, 冷至100 ℃左右, 小心取下漏斗，揭开漏斗和滤纸, 仔细 地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下, 残渣经拌和后再用较 大的火加热片刻,使升华完全。 7.合并两次收集的咖啡因, 测定熔点。若产品还有颜色不纯时, 可用少量 热水重结晶提纯。 8.记录晶体性状。 9.纯粹咖啡因的熔点为234.5 ℃。
实验二十茶叶中有效成分的提取 一、实验目的 1.通过茶叶和咖啡中有效成分的提取了解固、液相分离方法； 2．掌握吸滤、萃取、分液、升华等实验操作。 二、实验原理 咖啡因( caffeinum )化学式为C8H10N402 - H20(1，3，7-三甲基-2，6-氧嘌呤)，是具有绢丝光泽的一种白色针状晶体。其结构式为 100℃时晶体失去结晶水后开始升华，120℃时升华显著，至178℃时升华很快。无结晶水物的熔点为235℃，能溶于水(2%)、乙醇(2%)、苯(1%)、氯仿(12.5%)等。 由于其在氯仿中溶解度较大，可通过萃取茶叶的水浸渍液提取咖啡因。根据其易升华的性质，可用升华法进一步提纯咖啡因。 茶多酚是由30种以上的酚类物质组成的混合物。其中儿茶素（又名儿茶酚）含量最高，在茶多酚总量中占60%—80%。其结构式为 茶多酚在乙酸乙酯中溶解度较大，并且能与重金属作用产生沉淀，故可用沉淀、萃取等方法来提取茶多酚。也可用此方法从细、粗咖啡中提纯咖啡因作为对照实验。 三、实验用品
仪器和材料烧杯(50、100、200mL)、50rnL量筒、150mL分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、点滴板，真空泵（或水流吸气泵）、托盘天平、剪刀、铁架台、滤 纸。 药品饱和石灰水、5%氢氧化钠溶液、氨水、2mol．L-1硫酸、盐酸、氯仿、乙酸乙酯，茶叶（当年新茶，隔年陈茶）、咖啡（粗，细）、氢氧化钙固体、氯酸钾固体，酸性碘一碘化钾试剂。 四、实验内容及操作 1．方法I-热水浸渍法 (1)称取5.0g茶叶，剪碎，浸渍于盛有200mL蒸馏水的烧杯中； (2)加热煮沸约半小时； (3)过滤； (4)用30mL氯仿分三次(15、8、7mL)萃取滤液，合并氯仿相，先用5%氢氧化钠溶液，再用适量水洗涤； (5)挥发掉有机溶剂[4]，得粗咖啡因； (6)用30mL乙酸乙酯分三次(15、8、7mL)萃取氯仿萃取过的水相； (7)用适量水洗涤萃取液； (8)挥发有机溶剂，即得茶多酚。 2．方法Ⅱ——碱液浸渍法 (1)称取茶叶5.Og，用剪刀剪碎； (2)将茶叶放人盛有200mL饱和石灰水的烧杯中； (3)再向烧杯中投入2,Og氢氧化钙固体； (4)煮沸30min后过滤； (5)将过滤所得清液用30mL氯仿分三次萃取(15、8、7mL)； (6)合并有机相，先用5%氢氧化钠溶液洗涤，再用适量水洗涤； (7)将洗涤后的氯仿相挥发溶剂[41可得粗咖啡因； (8)将过滤所得固相用硫酸溶液(2mol.L-1)100mL转溶，搅拌10min以上； (9)过滤，固相弃去；
从茶叶中提取咖啡因 一、教学要求： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、预习内容： 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、基本操作： 1、实验流程 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。 索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）,再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必
要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1：索式提取器的工作原理？ 思考题2：索式提取器的优点是什么？ 思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？ 思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？ 4、升华装置 四、实验原理： 咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为: 咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤） 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。 提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。 五、实验步骤： 1、咖啡因的提取
有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器：
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。
实验十四 从茶叶中提取咖啡碱 生物碱（Alkaloids ）是存在于生物体（主要为植物体）中的一类含氮的碱性有机化合物，大多数有复杂的环状结构，有显著的生物活性，是中草药的有效成分之一。如黄连中的小蘗碱（黄连素）、麻黄中的麻黄碱、萝芙术中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，常用的有冷浸、渗漉、超声波、微波、索氏提取、热回流提取等。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸－渗漉，冷浸－超声波，冷浸－索氏提取，冷浸－热回流提取，因冷浸、冷浸－超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，应对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。 茶叶中含有多种生物碱。咖啡碱又名咖啡因（Caffeine ），化学名称是1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤，是茶叶中主要的生物碱，约含1~5％，此外还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。咖啡因弱碱性，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。 N N N N O O 3CH 3H 3C N N N N O O 3CH 3H N N N O O CH 3H H 3C 咖啡因 可可碱 茶碱 含结晶水的咖啡因(C 8H 10O 2N 4)为无色针状结晶，味苦，具有弱碱性，能溶于冷水和乙醇，易溶于热水、氯仿等。提取茶叶中的咖啡因，可以用乙醇为溶剂，在Soxhlet 提取器中连续抽提，然后蒸出溶剂；也可将茶叶与水一起充分煮沸后，再将茶汁浓缩，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。能用升华方法精制的物质，必须满足以下条件：(1) 被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67 kPa(20 mmHg)蒸气压;(2) 杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。 升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100 ℃时失去结晶水，开始升华，120 ℃时显著升华，至l76 ℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235 ℃。 一、 目的要求 1. 熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法； 2. 掌握Soxhlet 提取器的使用； 3. 学习用升华法或溶剂萃取法提纯有机化合物的操作。 二、 主要用品 茶叶5 g ，95％乙醇，生石灰粉 三、 实验部分 1. 咖啡因的提取 用滤纸做一比Soxhlet 提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒(1)，装入5 g 研细的茶叶并折叠封住开口端，放入提取筒中。安装Soxhlet 提取装置(2)（图 6-7），在烧瓶中加入50 mL 95％乙醇，置于电加热套上加热回流，连续提取1~1.5 h 。当提取液颜色很淡时即可停止提取，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。改成普通蒸馏装置，回收提取液中大部分乙醇。把残液倒入蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10 mL 左右(3)，拌入3 g 生石灰（CaO ）粉(4)使成糊状。继续小火加热至干，期间要不断搅拌捣碎块状物,小心焙炒（防止过热使咖啡因升华），除尽水分(5)。冷却后擦去沾在蒸发皿边沿的粉末，以免升华时污染产品。 在上述蒸发皿上盖上一张刺有许多小孔的圆滤纸，在上面罩上干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许脱脂棉，以减少咖啡因蒸气逸出)，如图 6-8所示。在电热套上小心加热使咖啡因升华(6)。当漏斗内出现白色烟雾，滤纸上出现白色毛状结晶时，停止加热，冷却，用小匙收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因。残渣经搅拌后用较高温度再加热片刻，使升华完全，合并两次收集的咖啡因。得咖啡因约50 mg 。 纯净无水咖啡因熔点为234.5 ℃。
从茶叶中提取咖啡因 欧阳歌谷（2021.02.01） 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，结构式如下： 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5% ，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置
（1）脂肪提取器（2）蒸馏装置（3）升华装置 1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管 五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶 95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提： （1）仪器安装：采用脂肪提取器。 （注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热） （2）连续萃取：称取10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。
从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理：咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
2、索氏提取器：索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。
3 生物碱的碱性与哪些有关 (1)氮原子的杂化类型:随杂化度升高而增强；②诱导效应：氮原子所连接的基团如为供电基团则碱性增强，如为吸电基团则碱性减弱；③诱导一场效应：使生物碱的碱性降低；④共轭效应：若生物碱分子中氮原子孤对电子成P-兀共轭体系时，通常情况下，其碱性较弱；⑤空间效应：若生物碱的空间环境不利于氮原子接受质子，其碱性减弱；反之，则碱性增强；⑥分子内氢键形成：若生物碱分子结构中氮原子附近存在羟基、羰基等取代基团，碱性增强。 4．生物碱类化合物的鉴别方法①沉淀反应：大多数生物碱能和某些酸类、重金属盐类以及一些较大分子量的复盐反应，生成单盐、复盐或络盐沉淀。如与碘化铋钾试剂的反应； ②显色反应：用于生物碱的冠色试剂很多，它们往往因生物碱的结构不同而显示不同的颜色，Mandelin试剂(1％钒酸铵的浓硫酸溶液)；③成盐反应：绝大多数生物碱可与酸形成盐类，但不同类型的生物碱与酸成盐的形式不同，主要有：季铵生物碱的成盐反应、含氮杂缩醛生物碱的成盐反应、具有烯胺结构生物碱的成盐反应、涉及氮原子跨环效应生物碱的成盐反应。 5．生物碱类化合物的提取一般从天然药物巾提取总生物碱通常采用溶剂法、离子交换法、沉淀法等提取分离方法。①对于脂溶性生物碱可采取酸水提取法、醇类溶剂提取法、亲脂性有机溶剂提取法；②对于水溶性生物碱可采取沉淀法、溶剂萃取法。 6．生物碱类化合物的分离对于生物碱的分离通常分为系统分离与特定分离。一般的方法是先对总碱进行初步分离，将性质相近的生物碱分成几个类别或部位。然后再按各成分的碱度、极性或功能团的差异分离生物碱单体。①总生物碱的初步分离：根据总生物碱中各成分理化性质的差异，可将其初步分离为强碱性的季铵碱、中等强度碱性的叔胺碱及其酚性碱、弱碱性生物碱及其酚性碱等几个部分；②生物碱单体的分离：利用生物碱碱性的差异、利用生物碱极性的差异或生物碱盐的溶解度差异、利用生物碱特殊官能团、利用色谱法进行分离。 7．生物碱类化合物的结构鉴定①色谱法：色谱法在生物碱鉴别中的应用主要体现在天然药物及天然药物制剂中有无生物碱存在的检识、指导生物碱的分离、检查生物碱的纯度及对已知生物碱的鉴定等多个方面，主要有：薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法；②谱学法：目前，在生物碱结构鉴定工作中，最常用的分析方法有紫外光谱(U V)、红外光谱(IR)、质谱(M S)和核磁共振 (N M R)。 【习题】 一、名词解释 1．生物碱 2．两性生物碱 3．生物碱沉淀反应 4．诱导效应 5．共轭效府 6．空间效应 7．诱导一场效应 8．氢键效应 二、填空题 1．小檗碱呈黄色，而四氢小檗碱则无色，其原因在于。 2．弱碱性生物碱在植物体内是以状态存在。 3．在生物碱的色谱检识中常用的显色剂是，它与生物碱斑点作用常显色。 4．Mayer’s试剂的主要成分为；Dragendorff’s试剂的主要成分为。 5．总生物碱的提取方法大致有以下三类：、、。 6．麻黄碱和伪麻黄碱的分离可利用它们的——盐在水中的溶解度不同，在水中溶
实验六从茶叶中提取咖啡因（6学时） 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因（或称咖啡碱）是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1，3，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物，无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。例如，它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末，80mL～100mL 95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）。 四、步骤 1、将一张长、宽各12～13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL，共用乙醇约80～100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干[4]，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约2 cm[6]，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石棉网上铺放厚约2 mm的细沙，将蒸发皿移放在沙上，如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7]，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗，小心揭开滤纸，用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏斗，用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体，称重。 升华：指固态物质不经液态直接转变成气态的现象，是物理变化。 得量约70～130mg,最高经验产量为210mg，熔点236～238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因，再加入30mg水杨酸和2.5mL甲苯，水浴加热溶解，然后加入1.5mL 石油醚(60～90℃)，振摇混合后用冷水浴冷却，应有晶体析出。若无，用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥后测定熔点，以作为咖啡因的确证。
广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程有机化学基础实验合成 实验项目从茶叶中提取咖啡因 专业班级 学号姓名 指导教师及职称 开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日
APC主要成分简介 阿司匹林 阿司匹林的分子结构式 普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸 系统命名法：2-（乙酰氧基）苯甲酸 分子式：C9H8O4相对分子质量：180.1 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。熔点135～140℃。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 生产方法及其他：水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
非那西汀 普通命名法：非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺 系统命名法：4-乙氧基乙酰苯胺 分子式：C10H13NO2 相对分子质量：179.22 非那西汀的分子结构式 性质描述：又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。白色有光泽的鳞片状晶体或白色结 晶粉末。无臭。味微苦。在空气中稳定。熔点135℃。溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。微溶于乙醚、苯和热水。难溶于水。饱和水溶液是中性反应。由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。是良好的解热镇痛药，常用于治疗头痛、发热、神经痛等。 【药动学】本品内服易吸收，服后20～30min出现药效，持续5～6h。大部分在肝内迅速脱去乙基，生成扑热息痛起解热镇痛作用，扑热息痛与葡萄糖醛酸结合随尿排出。小部分脱去乙酰基而生成对氨苯乙醚，进一步脱乙基生成对氨基酚，后者氧化成亚氨基醌。亚氨基醌能使血红蛋白变成高铁血红蛋白而失去携氧能力，造成组织缺氧、红细胞溶解而致溶血、黄疸，肝脏损害等。正常情况下，毒性中间代谢物迅速与谷光甘肽结合或转化成无毒的硫醚氨酸（meracpturic acid），从尿中排出。只有当剂量过大或动物缺乏葡萄糖醛酸结合代谢方式时，才出现中毒反应。 【作用与应用】本品对丘脑下部前列腺素的合成与释放有较强抑制作用，而对外周作用弱，故解热效果好，镇痛抗炎效果差。原形及其代谢物扑热息痛均有解热作用，药效强度与阿司匹林相当，作用徐缓而持久。主要用做解热药。 【不良反应】剂量过大或长期使用，可致高铁血红蛋白血症，损害肾脏，甚至诱发癌症。其它可能的不良反应包括紫绀反应及溶血性贫血引起组织缺氧、发绀。对猫易引起严重毒性反应，不宜应用。
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 1．学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2．学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3．练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显着，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生
成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n次后，水中的剩余量应为： 由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于）的固态物质，因此，有一定的局限性。
实验六茶叶中咖啡因的提取（升华法） 一、实验目的 1.学习从茶叶中取提咖啡因的原理与方法； 2.掌握索氏提取器的原理及其应用； 3.掌握升华原理及其操作。 二、实验原理 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A.P.C）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡因。 咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。 嘌呤（Purine）咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 纯品咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 茶叶中含有多种生物碱，其主要成分为含量约1～5%的咖啡因，并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11～12%的单宁酸(又名鞣酸)，还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 本实验利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽提，然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因，再通过升华提取得到纯品咖啡因。 三、仪器药品 1.试剂与仪器 茶叶：5g；95乙醇：90ml，生石灰：1.5g。 索氏提取器一套，表面皿，蒸发皿，不锈钢刮铲，玻璃漏斗，锥形瓶。 四、实验装置
广西大学实验报告 姓名：xxx xx学院xx专业xx班 2020年06月22日 实验内容：咖啡因的提取指导老师xxx 一、实验目的和要求 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。 三、主要物料及产物的物理常数 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%-5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100C时失去结晶水，开始开华, 178C以上开华加快。无水咖啡因的格点为心。 四、主要物料用量及规格 1. 95%乙醇。 2. CaO(粉状)。 3.茶叶。 五、实验步骤及现象记录和解释 1、将一张方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒，一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶，压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取至两次虹吸结束。 3、稍冷后改成蒸馏装置。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约2 cm，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。 5、用小火缓缓加热升华，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗。 六、粗产品纯化过程 无 七、结果分析 滤纸上像绒毛一样的 晶体即为咖啡因
实验 七 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学会从天然产物中提取有机粗产物的方法。 2、学习和掌握常压升华纯化技术。 二、实验原理 茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡碱，在茶叶中含量约1％一5％，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A 、P 、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（咖啡因）为主，占％，另外还含有11－12％的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、蛋白质等。 咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2％）、乙醇（2％）、氯仿（12％）、苯（1％）等，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显着，178℃时升华很快，熔点为234.5℃；呈弱碱性。 嘌呤 咖啡因 （1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ） 天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。 升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。 能用升华方法精制的物质。必须满足以下两个条件： (1)被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67kPa(20mmHg)蒸气压。 (2)杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显着的差异。 升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时显着升华，至l76℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235℃。 三、主要仪器及耗材 仪器：Soxhlet （索氏提取器），电热套 ，水浴锅，100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，蒸馏头，空心管，温度计，接引管，真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗，蒸发皿。 NH N N N 123456789N N O CH 3N N O H 3C CH 3
化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学生姓名：大芒果学号： 专业：理综2班年级班级：2014级理综二班 指导老师：曾志日期：2015年10月20日
实验报告书写要求 1．实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。 2．实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。 3．实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。 4．实验前必须做好实验预习。
【实验目的】 1、学习生物碱提取的原理和方法，了解咖啡因的一般性质。 2、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 【实验原理】（包括反应机理） 1、茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因（又名咖啡因Caffeine）约占1%—5%）、少量的茶碱和可可碱，它们的结构如下： 此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。 2、咖啡因的学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100℃时失去结晶水开始升华，在178℃可升华为针状晶体，无水物的熔点为235℃，是弱碱性物质，味苦。易溶于热水（约80℃）、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，难溶于石油醚。 3、可可豆碱学名为3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，在茶叶中约含0.05%，无色针状晶体，味苦，290℃升华，熔点为342—343℃。能溶于热水，难溶于冷水乙醇，不溶于乙醚。 4、茶碱的学名为1,3-三甲基-2,6-二氧嘌呤，是可可豆碱的同分异构体，白色微小粉末结晶，味苦。熔点273℃，易溶于沸水，微溶于冷水、乙醇。 5、茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。咖啡因有强心
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，结构式如下： 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5% ，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置 （1）脂肪提取器（2）蒸馏装置（3）升华装置 1.冷凝管 2.装样品滤纸袋 3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管
五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提： （1）仪器安装：采用脂肪提取器。 （注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热） （2）连续萃取：称取10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。 （注：当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅，近乎无色时，即可停止提取。通常4学时实验时，只需加热萃取1小时即可，也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体） 2、浓缩与焙干： （1）蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，停止加热，待冷却无回流后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇，使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。