长江大学第五届化学实验技能大赛笔试试卷
院系________专业_______班级_______学号______姓名______成绩_____
一、单项选择题（每小题1分，共78分, 请将答案填入答题卡中。）
1.浓硫酸灼伤皮肤时，正确的处理方法是（）。
A、用大量水冲洗后，用1%硼酸溶液冲洗
B、先用干抹布吸去浓硫酸，再用水冲洗
C、先用大量水冲洗后，再用稀NaHCO3溶液冲洗
D、涂上红花油，然后擦烫伤膏
2.下列火灾处理方法不正确的是（）。
A、有机溶剂着火可用沙扑灭
B、电器着火应首先切断电源
C、钾钠着火可用灭火毯扑灭
D、电器着火可使用泡沫灭火器
3.被加热物质要求受热均匀且温度要求达到200℃时，可采用的加热方式是（）。
A、砂浴
B、电热套
C、油浴
D、砂浴、电热套、油浴均可
4.实验时，不小心打破了水银温度计，处理方法正确的是（）。
A、立即清扫入垃圾桶
B、用生石灰处理后倒入垃圾桶
C、用硫磺处理
D、用洗液处理
5. 储存试剂时，下列方法错误的是（）。
A、硝酸银溶液装在细口棕色瓶中
B、氢氧化钠溶液装细口橡皮塞瓶中
C、氯化钠溶液装在广口白色玻璃瓶中
D、碳酸钙固体装在广口塑料瓶中
6. 洗液洗涤器皿后颜色是褐红色，此时应（）。
A、将洗液倒入水池
B、将洗液倒入废液桶
C、将洗液倒回原来的盛装瓶
D、将洗液处理后倒掉
7. 不能使用装有硅胶的干燥器干燥的是（）。
A、无水碳酸钠
B、水合硫酸亚铁铵
C、碳酸钙
D、邻苯二甲酸氢钾
8. 试纸检测溶液pH值时，下列操作中错误的是（）。
A、试纸剪成小片
B、试纸放在表面皿中
C、用玻璃棒取样
D、将试纸浸入待测溶液
9. 酸度计长期不用时，复合电极应保存在（）。
A、蒸馏水中
B、KCl溶液中
C、酒精中
D、干燥器中
10. 称量一定质量NaOH时，下列操作正确的是（）。
A、置于烧杯中在台秤上称量
B、置于称量纸上于台秤上称量
C、置于烧杯中在分析天平上称量
D、置于称量纸上于分析天平上称量
11. 下列仪器中，可在烘箱中干燥的是（）。
A、分液漏斗
B、酸式滴定管
C、容量瓶
D、量筒
12. 固液分离中，若固体颗粒较大，简洁常用的方法一般是（）。
A、普通过滤
B、减压过滤
C、离心分离
D、倾析法
13. 常量分析中，一般情况下，要求平行测定结果的相对平均偏差小于（）。
A、0.2%
B、1.0%
C、0.5%
D、2.0%
14. 常量分析中，标定0.1mol/LNaOH时，应在分析天平上称取基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）（）克。已知KHC8H4O4的摩尔质量为204g/mol。
A、0.4g至0.6g
B、0.2g至0.3g
C、0.15g至0.2g
D、2.0g至3.0g
15. 盐酸滴定弱碱，以下指示剂中不适用的是（）。
A、甲基橙
B、甲基红
C、酚酞
D、溴酚蓝(pK HIn = 4.0)
16. KMnO4标准溶液因保存不当有少量分解，若以此标准溶液测定双氧水含量，则分析结果将（）。
A、偏高
B、偏低
C、无影响
D、不能确定
17. 下列溶液中，需要放置较长时间才能标定的是（）。
A、NaOH 溶液
B、Na2S2O3溶液
C、盐酸
D、AgNO3溶液
18. 配制FeCl3溶液，为防止水解，应加入（）。
A、NaCl
B、铁粉
C、盐酸
D、硝酸
19. 制备硫酸亚铁铵时，用酒精清洗晶体。下列说法错误的是（）。
A、酒精可清洗去部分可溶性杂质
B、酒精洗涤时可减少产品损失
C、酒精洗涤可使产品易于干燥
D、可防止失去结晶水
20. 粗食盐提纯实验中，蒸发浓缩时不能蒸干的主要原因是（）。
A、防止失去结晶水
B、使水溶性杂质可通过过滤而除去
C、防止氯化钠爆溅
D、可使氯化钠晶形完整
21. 提纯硫酸铜时，需要将亚铁离子氧化再沉淀而除去。此时氧化剂一般用双氧水而不用高锰酸钾的原因主要是（）。
A、双氧水氧化能力强
B、双氧水不发生其它副反应
C、高锰酸钾氧化能力过强
D、双氧水不会引入难处理杂质
22. 银量法测定氯含量时，滴定管的洗涤最好用（）。
A、铬酸洗液
B、氨水
C、去污粉
D、硝酸
23. 以下各组器皿在使用前都要用准备装入的试液润洗的是（）。
A、容量瓶和移液管
B、移液管和滴定管
C、锥形瓶和移液管
D、容量瓶和锥形瓶
24. 间接碘量法测定铜盐中铜含量实验中，若过早加入淀粉将导致结果（）。
A、偏高
B、偏低
C、无影响
D、无法判断
25. 下列实验操作时，一般情况下不应该相互接触的是（）。
A、用胶头滴管向试管滴加液体时，管尖与试管内壁
B、定容时移液用的玻棒与容量瓶内壁
C、移液时移液管管尖与锥形瓶内壁
D、实验室将气体HCl溶于水时，漏斗口与水面
26. 减压抽滤操作时，下列说法错误的是（）。
A、布氏漏斗的下端斜口应正对抽滤瓶的抽气支管
B、洗涤时应先把抽滤瓶上抽气管拔下
C、抽滤完毕应先停泵
D、抽滤瓶与泵之间应有安全瓶
27. 下列物质可溶于盐酸的是（）。
A、AgCl
B、CaC2O4
C、BaSO4
D、CuS
28. 过二硫酸铵测定化学反应速率时，若Na2S2O3的量加入偏多，则对结果的影响是（）。
A、无影响
B、偏高
C、偏低
D、无法确定
29. 甲醛法测定铵盐中含氮量时，加入甲醛的主要作用是（）。
A、与NH4+作用产生相应酸
B、起缓冲作用
C、作氧化剂
D、增加溶液的碱性
30. 间接碘量法测定铜盐中铜含量时，使用碘量瓶的主要作用是（）。
A、减少碘的挥发损失
B、防止碘发生配位反应
C、减少碘化钾的挥发损失
D、有利于碘的生成
31. 硫酸钙溶度积的测定实验中在进行离子交换操作时，若流出液的流速过快，对结果的影响是（）。
A、无影响
B、偏高
C、偏低
D、无法确定
32. 摩尔法测定可溶性氯含量实验时，若指示剂K2CrO4加入的量过多，则对结果的影响是（）。
A、无影响
B、偏高
C、偏低
D、无法确定
33. 已知Bi3+和Pb2+与EDTA形成配合物的lgK值分别为27.93和18.04。现在用EDTA分
别测定混合试样中Bi3+和Pb2+的含量。下列操作正确的是（）。
A、先调节混合液pH=1，测定Pb2+含量
B、先调节混合液pH=1，测定Bi3+含量
C、先调节混合液pH=6，测定Pb2+含量
D、先调节混合液pH=6，测定Bi3+含量
34. 在水的总硬度测定时，因为水样中Mg2+含量低，某人于水样中先加少量MgY2-配合物，再用EDTA滴定。此操作（）。
A、对结果无影响
B、正确，但须根据加入的量从结果中扣出
C、会使结果无法计算
D、会使终点颜色变化不敏锐
35.定量分析某试样中，若要消除测定过程中的系统误差，可采取的措施是（）。
A、做对照试验
B、做空白试验
C、增加平行测定次数
D、增加试剂用量
36.在间接碘量法测定Cu含量实验中，加入NH4SCN的主要作用是（）。
A、作配位剂
B、减少沉淀对碘的吸附
C、作还原剂
D、作掩蔽剂
37.用间接滴定法测定软锰矿中MnO2时，先加入过量HCl，将生成的过量Cl2通入KI溶液中，最后用Na2S2O3滴定生成的I2，则MnO2与Na2S2O3的计量关系是（）。
A、1：2
B、1：4
C、1：1
D、2：1
38. 配位滴定的直接法，其滴定终点所呈现的颜色是（）。
A、金属指示剂与被测离子形成的配合物颜色
B、游离金属离子的颜色
C、EDTA与被测离子形成的配合物颜色
D、上述B项与C项的混合色
39. 某混合碱样品25.00mL，以c=0.1000mol/L的盐酸滴定至酚酞褪色，用去盐酸10.00mL。再用甲基橙做指示剂继续滴定至变色，又消耗盐酸12.5mL。此混合碱样品的组成为（）。
A、NaOH
B、NaOH + Na2CO3
C、Na2CO3 + NaHCO3
D、Na2CO3
40. 分光光度法测定纯钴盐中微量锰，方法是加入无色氧化剂将Mn2+氧化为MnO4-，测定应选择的参比溶液是（）。
A、试剂空白
B、不加氧化剂样品空白
C、蒸馏水空白
D、以上都不对
41. 分光光度法测定铁含量时，加入邻二氮菲（邻菲咯啉）的作用是（）。
A、氧化剂
B、还原剂
C、显色剂
D、掩蔽剂
42. 有关硫酸亚铁铵，下列说法错误的是（）。
A、溶解度比FeSO4小
B、溶解度比(NH4)2SO4小
C、比一般亚铁盐易氧化
D、以上都不对
43. 蒸馏硝基苯（沸点210℃）时，应使用的冷凝器是（）。
A、直型冷凝管
B、球型冷凝管
C、蛇型冷凝管
D、空气冷凝管
44.进行水蒸气蒸馏时，下列说法正确的是（）。
A、停止蒸馏时，应先停止加热
B、导气管不应插入圆底烧瓶中液面下
C、被提纯有机物应在100℃时，有足够蒸汽压
D、不适合分离沸点很高的有机物
45. 普通蒸馏完毕时，应该（）。
A、先停止加热，移走热源
B、先关冷凝水
C、先移走接收容器
D、以上都不对
46. 需要安装气体吸收装置的实验是（）。
A、环己烯的制备
B、正丁醚的制备
C、乙酰苯胺的制备
D、1-溴丁烷的制备
47. 制备1-溴丁烷时，粗产品干燥一般选用CaCl2而不是MgSO4，主要原因是（）。
A、CaCl2吸水量大
B、MgSO4可能与产品作用
C、CaCl2还可吸收残留的醇
D、CaCl2还可吸收副产物烯烃
48. 10mL液体需常压蒸馏时，应选用（）。
A、25mL烧瓶
B、50mL烧瓶
C、100mL烧瓶
D、250mL烧瓶
49. 关于简单分馏，下列说法正确的是（）。
A、分馏柱越高越好
B、适合于沸点相差较小组分的分离
C、馏出液速度越慢越好
D、馏出液速度越快越好
50. 用毛细管法测定熔点时，若毛细管壁过厚，将导致测定结果（）。
A、偏高
B、偏低
C、无影响
D、样品分解而无法测定
51. 关于减压蒸馏，下列说法正确的是（）。
A、装置中应安装有吸收瓶
B、先加热再减压
C、待蒸馏液体不得超过烧瓶容积的1/3
D、蒸馏结束时应先关油泵
52. 在蒸馏过程中，发现因温度变化液体不再沸腾，此时要加热继续蒸馏时，应该（）。
A、停止加热，冷却后加入沸石
B、沸腾后补加沸石
C、立刻补加沸石
D、不必再补加沸石
53. 呋喃甲醛使用前一般需要蒸馏，原因是（）。
A、呋喃甲醛中含有水分
B、呋喃甲醛易氧化变质
C、呋喃甲醛中含有抗氧化剂
D、呋喃甲醛中含有干燥剂
54. 有关苯胺乙酰化在有机合成中的作用，以下说法错误的是（）。
A、可用来保护氨基
B、可用来降低氨基的定位作用
C、可使新引入基团进入氨基对位
D、可用来增大氨基反应活性
55. 从烟草中提取烟碱时，采用（）方法得到产品。
A、常压蒸馏
B、水蒸气蒸馏
C、减压蒸馏
D、分馏
56. 关于重结晶，下列说法正确的是（）。
A、过滤完成后，应快速冷却滤液
B、加热溶解时都不需用回流装置
C、选择溶剂时，被纯化物应在低温下有较好溶解度
D、过滤时应趁热过滤
57. 烟叶中提取烟碱时，加入盐酸的目的是（）。
A、有助于杂质水解
B、中和烟叶中碱性杂质
C、使烟碱成盐而利于水溶
D、酸化反应体系
58. 制备乙酸乙酯时，溜出液中加入饱和Na2CO3的主要目的是（）。
A、除杂质乙醇
B、除杂质硫酸
C、除杂质乙酸
D、使乙酸乙酯水解
59. 乙酸乙酯的制备中，洗涤时用饱和食盐水而非水是为了（）。
A、减少乙酸乙酯的溶解损失
B、防止乙酸乙酯水解
C、增加杂质的溶解性
D、方便干燥
60. 某液体有一定沸点，则该液体（）。
A、一定为纯净物
B、一定为混合物
C、可能为纯净物，也可能为混合物
D、加热时蒸汽与液体组成可能不同
61. 使用分液漏斗时，下列说法错误的是（）。
A、分液时，上层液体应从上口倒出
B、分液前应将漏斗拿在手上静置
C、应先检查分液漏斗是否漏水
D、分液时，下层液体应从下口倒出
62. 关于薄层色谱，下列说法错误的是（）。
A、点样时斑点直径不大于2mm
B、样点之间应相隔1~1.5cm
C、展开时，一定要盖上展开缸缸盖
D、两组分R f值相差越大，分离效果越差
63. 处理1-溴丁烷粗产物时，加入浓硫酸的目的是（）。
A、除正丁醚和正丁醇
B、干燥
C、除溴
D、催化
64. 若粗产物乙酸乙酯干燥效果不好，将导致蒸馏时（）。
A、前馏分较多
B、后馏分较多
C、收集产品时馏分温度范围下降
D、收集产品时馏分温度范围上升
65. 加热后才发现冷凝管没有通水，处理方法正确的是（）。
A、立即通水
B、停止加热，再通冷凝水
C、不再通水，用空气冷凝
D、停止加热，待冷却后补加沸石，再通冷凝水
66. 若使用异丁醇制备溴代烷，则除了有异丁基溴生成外，还有大量的（）生成。
A、1-溴丁烷
B、2-溴丁烷
C、叔丁基溴
D、1，2-二溴丁烷
67. 制备乙酰苯胺时，加入锌粉的目的是（）。
A、防止苯胺氧化
B、作催化剂
C、与乙酸生成盐
D、作脱水剂
68. 制备正丁醚时，若分出的水层超过理论值，最有可能的原因是（）。
A、产品进入水层
B、发生了较多的分子内脱水情况
C、空气中水分冷凝所致
D、其它杂质进入水层
69. 普通蒸馏进行分离时，混合液体的沸点必须相差（）℃以上。
A、10
B、30
C、50
D、80
70. 对于未知液的干燥，干燥剂应选用（）。
A、无水氯化钙
B、无水碳酸钾
C、金属钠
D、无水硫酸钠
71. 环己烯制备实验中，要求控制分馏柱顶温度不超过73℃的原因是（）。
A、高于73℃时产物分解
B、高于73℃时有较多水分馏出
C、高于73℃时有较多醚生成
D、高于73℃时有较多环己醇馏出
72. 制备重氮盐时，反应温度一般控制在（）。
A、0~5℃
B、10~20℃
C、20~30℃
D、70~80℃
73. 甲基橙制备实验中，重氮盐制备前加入NaOH溶液的目的是（）。
A、调节溶液pH值
B、使对氨基苯磺酸溶解
C、防止生成的重氮盐分解
D、使产品易于分离
74. 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备实验中，使呋喃甲醇与呋喃甲酸分离的操作是（）。
A、蒸馏
B、萃取
C、分馏
D、过滤
75. 久置的苯胺呈红色，精制的方法是（）。
A、过滤
B、活性炭脱色
C、蒸馏
D、水蒸气蒸馏
76. 开启气体钢瓶的操作顺序是（）：(1) 顺时针旋紧减压器旋杆；(2) 反时针旋松减压旋杆；(3) 观测低压表读数；(4) 观测高压表读数；(5) 开启高压气阀
A、5─4─3─1
B、2─5─4─1─3
C、1─5─4─2─3
D、2─5─1─4─3
77. 在使用电位差计测电动势时, 首先必须进行“标淮化”操作, 其目的是（）。
A 校正标准电池的电动势B校正检流计的零点
C 标定工作电流
D 检查线路是否正确
78. 在测定水的饱和蒸气压实验中, 用缓冲瓶稳定体系的压力, 则调节体系压力的活塞的正确安装位置是（）。
A、体系与缓冲瓶之间
B、体系与U 型压力计之间
C、缓冲瓶与抽气泵之间
D、以上三种位置均不对
79. 在氧弹实验中, 若要测定样品在293 K时的燃烧热, 则在实验时应该（）。
A、将环境温度调至293K
B、将外套中水温调至293 K
C、将内筒中3000 cm3水调至293 K
D、无法测定指定温度下的燃烧热。
80. 用最大气泡压力法测定溶液表面张力的实验中, 对实验实际操作不正确的是（）。
A、毛细管壁必须严格清洗保证干净
B、毛细管口必须平整
C、毛细管应垂直放置并刚好与液面相切
D、毛细管垂直插入液体内部, 每次浸入深度尽量保持不变
二、简答题(共20分, 请将答案填入答题卡中。)
1. 以干燥好的CaCO3作基准物，标定0.02mol/LEDTA溶液。简述实验过程（包括250mL 基准物溶液配制和EDTA溶液标定两个步骤，请注明操作中所用的仪器）。已知试剂有分析纯CaCO3、1：1HCl溶液、10mL10%NaOH溶液、10mg钙指示剂（溶液中自身颜色蓝色，配合物颜色红色）和0.02mol/LEDTA溶液。CaCO3摩尔质量为100g/mol（10分）
2. 画出1-溴丁烷制备中的反应装置和蒸馏装置简图，并指出各部分仪器名称。（6分）
3、制备乙酰水杨酸的方法是：在浓硫酸催化下，将水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐混合加热。反应毕，反应液冷却即析出产物。过滤，用水作溶剂重结晶得产品。问：产品中最有可能存在的杂质是什么？它是怎样带来的？如何检验其存在？（4分）