仪器分析复习题
一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内
1、不符合作为一个参比电极的条件的是 :
A. 电位稳定；
B. 固体电极；
C. 重现性好；
D. 可逆性好
2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 :
A. A g+浓度；
B. A gCl 浓度；
C. A g+和 AgCl 浓度总和；
D. Cl-活度
3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 :
A. Hg, Hg2Cl2电极；
B. 一定浓度的 HCl 溶液；
C. 玻璃膜；
D. 玻璃管
4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 :
A. A g 电极；
B. A g-AgCl 电极；
C. 饱和甘汞电极；
D. A gCl 电极
5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 :
A. 控制溶液的 pH 值；
B. 使溶液离子强度维持一定值；
C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰
7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M=
55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 :
A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ;
B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ;
C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ;
D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中
8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 :
A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团；
B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ;
C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制；
D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定
9、在分光光度法中，为了把吸光度读数控制在适当范围，下列方法中不可取的是 :
A. 控制试样的称取量；
B. 改变比色皿的厚度；
C. 改变入射光的波长；
D. 选择适当的参比溶液
10、目视比色法中，常用的标准系列法是比较 :
A. 入射光的强度；
B. 溶液的颜色是吸收光的颜色 ;
C. 透过溶液后的吸收光强度；
D. 透过溶液后的光强度；
11、示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是 :
A. 选择的测定波长不同；
B. 使用的光程不同；
C. 参比溶液不同；
D. 标准溶液不同
12、在比色分光测定时，下述操作中正确的的是 :
A. 比色皿外壁有水珠；
B. 手捏比色皿的毛面；
C. 手捏比色皿的磨光面；
D. 用普通白报纸去擦比色皿外壁的水
13、对原子吸收分光光度分析作出重大贡献，解决了测量原子吸收的困难，建立了原子吸收光谱分析法的科学家是 :
A. Bunren R ( 本生) ；
B. Wollarten WH ( 伍朗斯顿) ;
C. Walsh A ( 沃尔什) ;
D. Kirchhoff G ( 克希荷夫)
14、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 :
A. 峰值吸收系数的一半；
B. 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半；
C.中心频率所对应的吸收系数的一半;
D. 在K0
处，吸收线轮廓上两点间的频率差
2
15、空心随极灯的构造是 :
A. 待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；
B. 待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气；
C. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；
D. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体
16、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在 1952 的获得诺贝尔奖金的科学家是 :
A. 茨维特；
B. 瓦尔西；
C. 马丁；
D. 海洛夫斯基
17、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为 :
A. 随u增加而增大；
B. 随u的增加而减小；
C. 随u的增加而出现一个最大值；
D. 随u的增加而出现一个最小值
18、固定液的极性强弱表示 :
A. 固定液分子中极性基团的多少和强弱；
B. 固定液在担体表面附着力的大小；
C. 固定液分子和被分离物质之间相互作用力的大小
D. 固定液分子中极性键的多少和强弱
19、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的 :
A. 热稳定性不同；
B. 挥发性不同；
C. 热导系数不同；
D. 极性不同
20、下列不是氢火焰离子化检测器的组成部分的是 :
A. 热敏元件；
B. 火焰喷嘴；
C. 极化极 ( 即发射极 ) ;
D. 收集极
21、H2气钢瓶的颜色是 :
A. 天蓝；
B. 深绿；
C. 黑色；
D. 白色
22、甘汞电极的电位是恒定不变的，意即 :
A. 一定温度下，与外玻管中 KCl 溶液浓度无关；
B. 一定温度下，外玻管中 KCl 溶液浓度一定，电位一定；
C. 温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；
D. 只要待测液酸度一定，电位一定
23、有机显色剂中的某些基团虽然无色，但它们的存在却能影响反应产物的颜色，有助色团之称。下列不是常见的助色团是 :
A. ?NH2 ;
B. ?OH ;
C. ?SH;
D. ?CH3
24、以铬黑 T ( EBT ) 为显色剂测定 CrO42-溶液中的微量 Mg2+。EBT本身为蓝色，EBT- Mg2+配合物为红色，测定时参比溶液应选 :
A. 试剂空白；
B. 试液?EDT A；
C. 蒸馏水；
D. 试液-EBT-EDT A
25、在分光光度法分析中，使待测试液的吸光度A尽可能接近 0.434, 目的在于 :
A. 减小仪器读数误差；
B. 减小测定的浓度误差；
C. 使工作曲线斜率不变；
D. 使最大吸收波长稳定不变
26、以解联立方程的方法测定多组分含量时，下列有关叙述正确的是 :
A. 各组分的最大吸收峰不应重叠；
B. 各组分的最大吸收峰相距愈远愈好；
C. 解联立方程的原理是基于物质对光吸收的加和性；
D. 解联立方程的理论基础是光波长的加和性
27、分光光度法测定的相对误差约为 2% ~ 5%。使用这类方法进行分析是因为 :
A. 要用于测定有机物质的组分；
B. 能满足常量组分测定时对准确度的要求；
C. 能满足微量组分测定对准确度的要求；
D. 比滴定分析法准确度高
28、空心阴极灯的主要操作参数是 :
A. 灯电流；
B. 灯电压；
C. 阴极温度；
D. 内充气体压力
29、预混合型燃烧器的缺点是试样利用率低，通常约为 :
A. 1 % ;
B. 5% ;
C. 10%;
D. 20%
30、关于原子吸收分光光度计的单色器位置，正确的说法是 :
A. 光源辐射在原子吸收之前，先进入单色器；
B. 光源辐射在原子吸收之前，再进入单色器；
C. 光源辐射在检测之后，再进入检测器；
D. 可任意放置
31、背景吸收在原子吸收分光光度分析中，会导致分析结果 :
A. 高低波动；
B. 偏高；
C. 偏低；
D. 不受影响
32、扣除了死体积后的保留体积称为 :
A. 调整保留体积；
B. 校正保留体积；
C. 净保留体积；
D. 相对保留体积
33、某物质的相对保留值除与选定的标准物质有关外，还与下列因素有关的是：
A. 流量与温度；
B. 固定液与温度；
C. 流量与柱长；
D. 固定液与流量
34、不能利用氢键作用，分析含 F , O , N 化合物，使保留时间增大，是因为固定液分子中含有 :
A. -OH ;
B. -COOH;
C. -CH ;
D. -NH2
35、在气相色谱中，为了提高热导池检测器的灵敏度，简便有效的方法是 :
A. 提高载气流量；
B. 适当提高桥路电流；
C. 减小记录仪纸速；
D. 适当降低池体温度
答（B）
36、使用气相色谱仪时，有下列几个步骤：
1. 打开桥电流开关；
2. 打开记录仪开关；
3. 通载气；
4. 升柱温及检测室温度；
5. 启动色谱仪开关
下面次序正确的是 :
A. 1→2→3→4→5 ;
B. 2→3→4→5→1;
C. 3→5→4→1→2 ;
D. 5→3→4→1→2
37、有色物质的溶液对光吸收最大吸收波长位置与下列情况有关的是 :
A. 入射光强度；
B. 有色物质结构；
C. 有色物质溶液浓度；
D. 上面 A , B , C 三点都无关
38、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位 :
A. 变大；
B. 变小；
C. 为零；
D. 不变
39、用甘汞电极为参比电极， Ag-AgCl 电极为指示电极，测定试液中 Ag+含量。如指示电极的电位比参比电极的电位更高，工作电池表达式为 :
A. Hg ,Hg
2Cl2∣KCl 试液∣AgCl , Ag ;
B. Ag , AgCl ∣试液KNO3K C l∣Hg2Cl2 ,Hg ;
试液KCl∣AgCl ,Ag ;
C. Hg , Hg2Cl2∣KCl K N O
3
D. Hg, Hg
2Cl2∣KCl KNO3试液∣AgCl, Ag
40、已知钛与 H2O2反应生成黄色配合物，则比色测定其吸光度时，所选入射光的颜色是 :
A. 黄色；
B. 蓝色；
C. 红色；
D. 绿色
41、下列叙述中正确的是 :
A. 有色溶液对光的吸收都遵守比耳定律；
B. 溶液的颜色由其透射光的波长所决定；
C. 有色溶液的最大吸收波长随溶液浓度的增大而增大；
D. 含 Fe3+的水溶液可与邻菲罗啉 ( 邻二氮杂菲 ) 生成橙红色配合物
42、某金属离子 X 与 R 试剂形成一有色配合物，若溶液中 X 的浓度为 1.0?10-4 mol?L-1 , 用 1cm比色皿在 525nm 处测得吸光度为 0.400 , 则此配合物在 525nm 处的摩尔吸光系数 ( 单位 :
L?mol-1?cm-1 ) 为 :
A. 4?10-3，
B. 4?103；
C. 4?10-4；
D. 4?104
43、微量镍比色测定的标准曲线如下图所示。将 1.0 g 钢样溶解成 100mL试液，取此液再稀释
10 倍。在同样条件下显色后测得吸光度为 0.30 , 则钢样中镍含量为 :
A. 0.05%;
B. 0.1%;
C. 0.5%;
D. 1%
44、分光光度计检测器直接测定的是 :
A. 入射光的强度；
B. 吸光度的强度；
C. 透过光的强度；
D. 散射光的强度
45、用分光光度法测亚铁离子，采用的显色剂是 :
A. NH4SCN ;
B. 二甲酚橙；
C. 邻二氮菲；
D. 磺基水杨酸
46、原子吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是 :
A. 光源发射线与吸收线的中心频率重合，且发射线半宽度应小于吸收线半宽度；
B. 光源发射线频率远大于吸收线中心频率；且发射线半宽度小于吸收线半宽度；
C. 光源发射线中心频率等同于吸收线中心频率，且发射线半宽度大于吸收线半宽度；
D. 光源发射线中心频率略低于吸收线中心频率，且发射线半宽度与吸收线半宽度相同
47、对预混合型燃烧器，不符合要求的是 :
A. 雾滴与燃气充分混合；
B. 记忆效应小；
C. 废液排出快；
D. 雾化效率低
48、火焰原子吸收法测定锌时，用 0.1μg ?mL-1锌标准溶液测得吸光度为 0.24。20 次测量空白溶液的标准偏差为 0.012, 则其检测限 ( 单位 : μg ?mL-1/1% ) 为 :
A. 0. 1;
B. 0.5 ;
C. 5 ;
D. 15
49、在原子吸收分光光度分析中，光源发射出单色器不能分离的非原子吸收线，此时用于分析，会使工作曲线 :
A. 向上弯曲；
B. 向下弯曲；
C. 有些元素的曲线向上弯曲，有些元素的向下弯曲；
D. 平直无影响
50、在原子吸收分光光度法中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位:
A. 比待测元素高； B . 比待测元素低；
C. 与待测元素相近；
D. 与待测元素相同
51、扣除了死体积后的保留体积称为 :
A. 调整保留体积；
B. 校正保留体积；
C. 净保留体积；
D. 相对保留体积
52、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是 :
A. 保留值；
B. 调整保留值；
C. 相对保留值；
D. 分配比( 或分配容量 )
53、镇静剂药的气相色谱图在 3.50min 时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于 0.90min。在 1.5m 的色谱柱中理论塔板数是 :
A. 62 ;
B. 124 ;
C. 242 ;
D. 484
54、要使相对保留值增加，可以采取的措施是 :
A. 采用最佳线速；
B. 采用高选择性固定相；
C. 采用细颗粒载体；
D. 减少柱外效应
55、下列说法错误的是 :
A. 根据色谱峰的面积可进行定量测定；
? B. 根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定；
C. 根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数；
D. 根据色谱峰的宽度可了解组分在柱中的运动情况
56、pH 玻璃电极膜电位的产生是由于 :
A. H+透过玻璃膜； B . H+得到电子；
C. Na+得到电子；
D. 溶液中 H+和玻璃膜水化层的 H+的交换作用
57、用 SCE 做参比电极进行直接电位法测定时，应尽量避免在强酸或强碱介质中进行，这是因为 :
A. 渗透压大，使 SCE 不稳定；
B. 离子强度太大；
C. 液体界面的液体接界电位大；
D. 强酸或强碱导致溶液界面发生副反应使电位测量误差大
58、用 AgNO3标准溶液滴定 I-1时，宜选用的指示电极是 :
A. A g-AgCl 电极；
B. 玻璃电极；
C. 氟电极；
D. 银电极
59、某显色剂在 pH 为 1~ 6 时呈黄色， pH 为 6~ 12 时呈橙色， pH 大于 13 时呈红色。该显色剂与某金属离子配位后呈现红色，则该显色反应应在 :
A. 弱酸性溶液中进行；
B. 弱碱性溶液中进行；
C. 弱碱性溶液中进行；
D. 中性溶液中进行
60、72 型和751 型分光光度计使用性能的不同点是 :
A. 工作范围不同；
B. 检测器不同；
C. 检流计不同；
D. 获取单色光的方式不同
61、某试样中含 0.5% 左右的铁，若允许测定的相对误差为 2% , 可选用的测定方法是 :
A. KMnO4滴定法；
B. K2Cr2O7滴定法；
C. EDT A滴定法；
D. 邻菲罗啉比色法
62、在火焰中不容易生成难挥发氧化物的是 :
A . Al ; B.
B ; C. Si ; D Mg
63、对于燃烧气和助燃气形成的火焰，其中温度最低的是 :
燃料气助燃气
A. 氢气空气
B. 氢气氧气
C. 乙炔空气
D. 乙炔氧化亚氮
64、现代原子吸收分光光度计，其分光系统的组成主要是：
A. 棱镜 + 凹面镜 + 狭缝；
B. 棱镜 + 透镜 + 狭缝；
C. 光栅 + 凹面镜 + 狭缝；
D. 光栅 + 透镜 + 狭缝；
65、原子吸收分光光度法中，常在试液加入 KCl , 是作为 :
A. 释放剂；
B. 缓冲剂；
C. 保护剂；
D. 消电离剂
66、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是 :
A. 贫燃性火焰；
B. 化学计量火焰；
C. 冷原子吸收法；
D. 石墨炉原子化法
67、气-液色谱系统中，待分离组分的K值越大，则其保留值 :
A. 越大；
B. 越小；
C. 不受影响；
D. 与载气流量成反比
68、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度H表示，柱效率越高，则 :
A. n越大，H越小；
B. n越小,H 越大 ;
C. n越大 ,H 越大；
D. n越小,H 越小
答（A）
69、气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间的 :
A. 作用力越小，保留值越小；
B. 作用力越小；保留值越大；
C. 作用力越大，保留值越大；
D. 作用力越大，保留值越小
70、用色谱法分析防空洞的空气内的氧和氮气含量，宜采用 :
A. 热导池检测器；
B. 氢火焰离子化检测器；
C. 电子捕获检测器；
D. 火焰光度检测器
71、Al3+与 Ag+都可与二氮杂菲、溴苯三酚红生成有色的三元配合物，若相同质量的 Al3+和Ag+ , 在各自的最大吸收波长处测得相同的吸光度值 ( 比色皿厚度相同 )，则上述显色剂对Ag+显色反应的灵敏度与 Al3+相比为 : ( 已知M A g = 107.9g?mol-1，M A l = 26.98g?mol-1 )
A. 高；
B. 低；
C. 相等；
D. 不能确定
72、微量锰比色测定的标准曲线如下图所示。吸光度为0.40 的未知液中Mn2+的浓度( 单位: mg?mL-1 ) 为 :
A. 0.45 ;
B. 0.55 ;
C. 0.60 ;
D. 0.67
73、一般要求显色剂与有色化合物的对比度为 :
A. 10nm 以上;
B. 10nm 以下;
C. 60nm 以上;
D. 60nm 以下
答（ C ）
74、下图为 x , y 两物质的吸收曲线。今欲在 x 存在下测定物质 y，应选择的光波长为 :
75、分光光度计的光路顺序，正确的是 :
设 1-光源； 2-比色皿；3-单色器； 4-检测器；5-微安表
A. 1→2→3→4→5 ；
B. 1→3→2→4→5
C. 1→3→2→5→4 ;
D. 1→2→3→5→4
答（B）
76、下列有关光强检测系统原理的错误叙述是 :
A. 光强测量是通过光亮调节器进行的；
B. 光强是由光电转换器的电流大小来表示的；
C. 常用的光电转换器有光电池和光电管；
D. 光电转换器的电流由检流计来测量
77、原子吸收法所使用的火焰温度 :
A. 越高越好；
B. 越低越好；
C. 取决于待测元素的化学性质；
D. 取决于燃气和助燃气的比例
78、对于下列燃烧气和助燃气形成的火焰，其中温度最高的是 :
燃料气助燃气
A. 氢气空气
B . 氢气氧气
C . 乙炔空气
D. 乙 炔 氧 化 亚 氮 79、 在 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 中， 所 用 的 检 测 器 是 :
A. 硒 光 电 池；
B. 光 敏 电 阻；
C. 光 电 倍 增 管；
D. 光 电 管 80、 对 于 石 墨 炉 原 子 化 法， 测 定 的 灵 敏 度 采 用 的 表 示 方 法 是 :
A. 特征浓度；
B. 检出极限；
C. 特征质量；
D. 最小检测量
81、 当 待 测 元 素 的 浓 度 c 或 质 量 m 改 变 一 个 单 位 时， 吸 光 度 A 的 变 化 量 称 为 :
A. 灵 敏 度；
B. 特 征 浓 度；
C. 特 征 质 量；
D. 检 出 限 量
82、 使 用 标 准 加 入 法， 能 得 到 待 测 元 素 的 真 实 含 量 情 况 是 :
A. 待 测 元 素 的 浓 度 与 其 对 应 的 吸 光 度 应 呈 线 性 关 系；
B. 尽 可 能 使 用 多 的 标 准 样 品 实 验 点；
C. 消 除 基 体 效 应 带 来 的 影 响；
D. 只 有 扣 除 了 背 景 之 后
83、 下 列 这 些 抑 制 干 扰 的 措 施 错 误 的 是 :
A. 为 了 克 服 电 离 干 扰， 可 加 入 较 大 量 易 电 离 元 素 ；
B. 加 入 过 量 的 金 属 元 素， 与 干 扰 元 素 形 成 更 稳 定 或 更 难 挥 发 的 化 合 物；
C. 加 入 某 种 试 剂， 使 待 测 元 素 与 干 扰 元 素 生 成 难 挥 发 的 化 合 物；
D. 使 用 有 机 配 位 剂， 使 与 之 结 合 的 金 属 元 素 能 有 效 地 原 子 化 84、 已 知 某 色 谱 柱 n = 2.0?104 , 一 组 分 的 t R = 3min30s , 其 色 谱 峰 的 峰 宽 为 ( 单 位 : s ) :
A. 1.5 ;
B. 5.9 ;
C. 3.5 ;
D. 7.2
85、 色 谱 柱 的 总 分 离 效 能 指 标 的 定 义 是 :
A. R =
)(2
1
21R R (1))2(W W t t +- ; B. R =
t t W
W
R R (2)(1 )
-+12
12
12()()
; C. R =
t t W
R R (2)(1)
''-2
;
D. R =
λ
λ
? 86、 在 一 定 流 量 下 对 色 谱 柱 的 分 离 效 率 最 有 影 响 的 操 作 因 素 是 :
A. 柱 温 ；
B. 载 气 的 种 类；
C. 柱 压 ；
D. 柱 的 长 短 87、 用 非 极 性 固 定 液 分 离 非 极 性 组 分 时， 固 定 液 和 组 分 分 子 间 的 作 用 力 主 要 是 :
A. 静 电 力；
B. 诱 导 力；
C. 色 散 力；
D. 氢 键 力
88、 气 -液 色 谱 系 统 中， 被 分 离 组 分 与 固 定 液 分 子 的 类 型 越 相 似， 它 们 之 间 的 :
A. 作 用 力 越 小， 保 留 值 越 小；
B. 作 用 力 越 小； 保 留 值 越 大；
C. 作 用 力 越 大， 保 留 值 越 大；
D. 作 用 力 越 大， 保 留 值 越 小 89、 测 定 有 机 溶 剂 中 的 微 量 水， 宜 选 用 的 检 测 器 是 :
A. 热 导 池 检 测 器；
B. 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ；
C. 电 子 捕 获 检 测 器；
D. 碱 火 焰 离 子 化 检 测 器
90、某有机化合物的不饱和度为5，说明该化合物结构中有
A. 有1 个苯环和1 个双键 ；
B. 有二个双键；
C. 有1 个5元环；
D. 有1个炔键
二、填空题
1、本小题2分
影响直接电位法测定准确度的因素中，干扰离子的影响可概括表现为
( 1 ) 干扰离子对电极有响应；( 2 ) 干扰离子与待测离子作用生成对电极无响应的物质。
2、本小题1分
K2Cr2O7电位滴定 Fe2+，可选用 SCE 做参比电极，铂（Pt）电极做指示电极。
3、本小题1分
分光光度法测定铁，可用 ( 1 ) 硫氰酸盐法 ( ε = 7?103L?mol-1?cm-1 ), 也可用 (2 ) 邻菲罗啉法 (ε = 1.1?104 L?mol-1?cm-1 )。如果测定较低含量的铁则以邻菲罗啉法为好。
4、本小题2分
光度分析中，偏离朗伯-比耳定律的重要原因是入射光的单色性差和吸光物质的化学变化引起的。
5、本小题1分
某原子吸收分光光度计测定 A元素光谱通带宽度为 1.0 n m, 而使该仪器的倒线色散率为 2.0n m ?mm-1 , 应选择的狭缝宽度为 0.5 mm 。
6、本小题2分
下图为；原子吸收分光光度法中的标准加入法曲线。补全图中方框.。
7、本小题1分
在原子吸收分光光度分析中，对光源最主要选择的参数是灯电流。
8、本小题1分
提高柱温，会使色谱分析的选择性下降。
9、本小题1分
液相色谱中，使用高压并没有爆炸的危险性，其原因是液体不易压缩。
10、本小题1分
在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为 _ 分配系数。
11、本小题2分
H = A + B
+ Cu方程式中，H为塔板高度; A称涡流扩散项。
u
12、本小题1分
气-液色谱的固定相是在化学惰性的固体微粒表面涂上一层高沸点有机化合物的液膜，这种高沸点有机化合物，称为固定液。
13、本小题2分
原子吸收分析法的原理是基于测量待测元素处于基态的原子蒸气对光源发射的该元素的共振线的吸收程度来确定物质的含量。
14、本小题2分
火焰原子吸收分光光度计点火后，吸光度略有增加。这是由于火焰分子吸收的缘故，这时必须调整仪器零点。
15、本小题2分
某试样不同组分采用火焰原子吸收法测定时，分别加入 EDT A，LaCl3。它们分别是保护剂和释放剂。
16、本小题4分
玻璃膜电极使用前必须在水中浸泡一定时间，其作用是使玻璃膜吸水形成硅胶层。此时的玻璃膜电位E膜= K －0.059 pH x。
17、本小题1分
使用氟离子选择电极测定 F-含量时，溶液最佳的 pH 值为 5 ～ 5.5 。
18、本小题3分
测定溶液 pH 值的常用指示电极是 pH 玻璃电极 ; 电极的内参比溶液是 0.1 mol .L-1 HC l溶液
。298K (25?C ) 时，其膜电位E膜的表达式是E膜= K －0.059 pH x。
19、本小题1分
为了提高测定的灵敏度，在进行光度分析时，一般所选择的测定波长是被测物质的最大吸收波长。
20、本小题2分
示差分光光度法是以浓度稍低于试液的标准溶液做参比，该方法主要用于测定高含量的组分。
21、本小题1分
酶电极也是一种基于界面反应敏化的离子电极，它的界面反应是酶催化反应。
22、本小题1分
F-选择性电极一般在 pH 5~7 使用，如果在 pH>7 使用，会使测定结果偏高。
23、本小题2分
用分光光度法测定试样中的磷。称取试样 0.1850g , 溶解并处理后，稀释至 100mL，吸取 10.00mL 于 50mL容量瓶中，经显色后，其k = 5?103 L?mol-1?cm-1 , 在 1cm 比色皿中测得A = 0.03。这一测定的结果相对误差必然很大，其原因是 A值太小 , 要提高测定准确度，除增大比色皿厚度或增加试样量外，还可以采取不要稀释试液（增加测试液的浓度）的措施。
24、本小题2分
空心阴极灯的阳极是钨棒，而阴极材料是待测元素的纯金属或合金 , 管内充有低压惰性气体 ( A r 或 Ne), 它的操作参数是灯电流。
25、本小题1分
原子吸收分光光度计的废液出口管要做一个水封，并将出口端浸泡废液缸中，其目的是防止回火。
26、本小题2分
在相同条件下，组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比称为相对保留值 , 亦称选择性（选择性比）。
27、本小题2分
内标标准曲线法的横坐标是C i , 纵坐标是___A i_/ A s_______。
28、本小题1分
实验证明，一个 pH 玻璃膜电极在使用前必须在水中浸泡一定时间才能显示 pH 电极功能。
29、本小题3分
离子选择性电极虽然有多种，但其基本结构是由 ( 1 ) 内参比电极 ; ( 2 ) 内参比溶液；( 3 )_ 敏感膜三部分组成。
30、本小题1分
分光光度法测定钛，可用 ( 1 ) H2O2法 ( k = 7.2?102L?mol-1?cm-1 ), 也可用 ( 2 ) 二安替比啉甲烷法 ( k= 1.8?104L?mol-1?cm-1 )。当测定试样中钛含量较低时，用二安替比林甲烷法较好。
31、本小题2分
根据吸光度具有加和性的特点，在适当条件下，于同一试样中可以测定两个以上组分。示差分光光度法是采用浓度与试样含量（浓度）接近的已知浓度的标准溶液作为参比溶液 , 来测量未知试样吸光度的方法。
32、本小题1分
喷雾试样溶液转为吸喷去离子水时，仪器读数返回零点或基线的时间越短，则记忆（滞迟）效应越小。
33、本小题1分
在没有试样通过检测器时，由于各种因素所引起的基线起伏，称为噪声。
34、本小题2分
测定啤酒中水的含量时，宜选用热导池检测器；测定芳烃混合物时，宜选用氢火焰离子化检测器。
35、本小题2分
根据测量电池电动势的方式不同，酸度计分为直读式补偿式两种。国产 pHS?2 型酸度计属于直读式。
36、本小题2分
在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长时考虑的原则主要是吸收最大；干扰最小。
37、本小题2分
为减少分光光度分析的相对误差，一般应将A值控制在 0.15 ～ 1.0 范围内，当T = 36.8％（0.368 ）时，浓度相对误差最小。
38、本小题2分
三元配合物在光度测定中有重要应用，这是因为它非常稳定，对光有较大的吸收容量, 其显色反应比二元体系具有更高的选择性。
39、本小题2分
在原子吸收分析中，实现测量峰值吸收K0代替积分吸收的条件是 ( 1 ) 采用锐线光源（发射线半宽度小于吸收线的半宽度） ; ( 2 ) 发射线和吸收线中心频率一致（相同或相等）。
40、本小题1分
某原子吸收光谱仪有一档光谱通带为 0.3nm , 与此相应的狭缝宽度为 0.1 mm 。该仪器的倒线色散率为 3 n m / mm 。
41、本小题1分
要 使 二 个 组 分 通 过 色 谱 柱 后 能 够 分 离 的 先 决 条 件 是 分配 系数 （分配 比） 的 不 同。 42、本小题2分
色 谱 体 系 中 某 组 分 分 配 系 数 取 决 于 固 定 相 性 质 、 流 动 相 性 质 和 柱 温 而 与 柱 长 与仪器 无 关。 43、本小题2分
气- 液 色 谱 固 定 液 的 选 择 原 则 一 般 可 根 据 相 似 相 溶 的 原 则 选 择， 即 分 离 非 极 性 组 分
时 选 用 非 极 性 固 定 液 。
44、本小题2分
计 算 有 机 化 合 物 不 饱 和 度的 公式()1342
1
1n n n f -++= ;O H C 105的不饱 和 度为 1 。
三、多项选择题（按题中给出的字母A 、B 、C 、D ，您认为哪些是正确的，请写在指定的位置内）
1、 以 下 各 种 离 子 选 择 性 电 极 属 于 敏 化 电 极 的 是 : A. 氟 电 极； B. 氨 电 极； C. 氯 电 极； D. 酶 电 极
2、 用 AgNO 3 标 准 溶 液 滴 定 卤 素 时， 可 用 的 参 比 电 极 是 : A. 铂 电 极； B. 玻 璃 电极; C. 饱 和 甘 汞 电 极； D. 标 准 甘 汞 电 极；
3、 常 用 光 电 比 色 计 的 光 源 是 :
A. 钨 丝 灯；
B. 低 压 氢 灯；
C. 碘 钨 灯；
D. 氘 灯
4、 今 有 含 吸 收 曲 线 不 相 互 重 叠 的 A 和 B 混 合 溶 液， 下 列 有 关 叙 述 正 确 的 是 :
A. 可 不 经 分 离， 直 接 以 不 同 波 长 的 光 分 别 测 定 A 和B ；
B. 可 用 同 一 波 长 的 光 分 别 测 定 A 和 B ；
C. 以 A 吸 收 最 大 的 光 波 测 得 的 吸 光 度 值 中 也 包 括 了 B 的 吸 收；
D. 以 B 吸 收 最 大 的 光 波 测 得 的 吸 光 度 值 中 不 包 括 A 的 吸 收
5、 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 中， 不 采 用 测 量 积 分 吸 收 的 原 因 是 :
A. 积 分 吸 收 关 系 式 ?
ννd K ＝πe mc
2
N f 不 太 准 确； B. 测 量 积 分 吸 收 很 麻 烦 ；
C. 目 前 商 品 仪 器 还 不 能 准 确 测 出 半 宽 度 很 小 的 吸 收 线 的 积 分 吸 收 值；
D. 目 前 仪 器 尚 难 提 供 能 分 辨 吸 收 线 半 宽 度 仅 10-3nm 谱 线 轮 廓 的 高 分 辨 率 的 单 色 器 6、 在 火 焰 原 子 化 过 程 中， 伴 随 着 产 生 一 系 列 的 化 学 反 应， 可 能 的 是 :
A. 解 离；
B. 化 合；
C. 还 原；
D. 聚 合
7、 由 元 素 常 用 的 分 析 线 表 可 查 出 : Na 有 589.0nm , 589.6nm 和 330.2nm ,330.3nm 两 组 双 线， 测 定 时 :
A. 低 浓 度 时 选 589.0nm , 高 浓 度 时 选 339.2nm ;
B. 低 浓 度 时 选 330.2nm , 高 浓 度 时 选 589.0nm ;
C. 低 浓 度 时 选 589.6nm , 高 浓 度 时 选 330.3nm ;
D. 低 浓 度 时 选 330.3nm , 高 浓 度 时 选 589.6nm 8、 在 气- 液 色 谱 中， 首 先 流 出 色 谱 柱 的 组 分 是 :
A. 吸 附 能 力 大 的；
B. 溶 解 能 力 大 的；
C. 挥 发 性 大 的；
D. 溶 解 能 力 小 的
9、 在 色 谱 分 析 中， 在 一 定 的 色 谱 柱 条 件 下， 评 价 分 离 条 件 选 择 得 好 坏， 可 用 :
A. 有 效 塔 板 数；
B. 有 效 塔 板 高 度；
C. 色 谱 柱 长 与 柱 内 径 ；
D. 保 留 值 10、 在 色 谱 分 析 中， 评 价 固 定 液 选 择 得 是 否 恰 当， 可 用 :
A. 保 留 值；
B. 调 整 保 留 值；
C. 相 对 保 留 值；
D. 分 离 度R
11、 下 列 为 热 导 检 测 器 的 组 成 部 分 的 是 :
A. 离 子 室 ；
B. 池 体；
C. 发 射 极；
D. 热 敏 元 件 12、 滴 定 体 系 ( 1 ) EDT A 滴 定 Cu 2+ ; ( 2 ) A gNO 3 滴 定 Br - ， 可 选 择 的 指 示 电 极 是: A. 汞 电 极；
B. Pt 电 极；
C. pH 玻 璃 电 极；
D. 银 电 极
13、 下 列 各 组 器 件 中， 常 用 作 光 度 计 中 获 得 单 一 波 长 的 单 色 器 的 是 :
A. 稳 压 器 + 碘 钨 灯；
B. 光 栅 + 狭 缝；
C. 透 镜 + 反 射 镜；
D. 棱 镜 + 狭 缝 14、 用 来 表 征 吸 收 线 轮 廓 的 值 是 :
A. 峰 值 吸 收 系 数 ；
B. 中 心 频 率 ；
C. 吸 收 线 半 宽 度 ；
D. 二 分 之 一 峰 值 吸 收 系 数
15、 浓 度 均 为 2.0?10-4mol ?L -1 甲 基 橙 ( In) 的 不 同 pH 一 系 列 溶 液， 以 1cm 吸 收 池 分 别 测 得 吸 光 度 A 值 如 下 :
pH : 0.88 1.17 2.86 3.41 4 .89 5.50 A : 0.890 0.890 0.692 0.452 0.260 0.260 则 下 列 各 叙 述 错 误 的 是 : A. 本 测 定 是 以 红 色 离 子 HIn + 的 最 大 吸 收 光 波 进 行 测 定 的 ; B. 本 测 定 是 以 黄 色 分 子 In 的 最 大 吸 收 光 波 进 行 测 定 的 ;
C. 红 色 离 子 HIn + 的 ε = 4.45?103L ?mol -1 ?cm -1
D. 黄 色 分 子 In 的 ε= 1.3?103L ?mol -1 ?cm -1
16、 下 列 配 合 物 中， 属 于 有 色 三 元 配 合 物 的 是 : A. [ Cu -EDTA ]2- ;
B. [ Fe(CNS)2]+;
C. [Cr(OH)]2Cl];
D. [H 2O 2-Ti -EDTA] 17、 玻 璃 电 极 在 使 用 前， 需 在 去 离 子 水 中 浸 泡 24h 以 上， 目 的 是 :
A. 消 除 不 对 称 电 位；
B. 消 除 液 接 电 位；
C. 使 不 对 称 电 位 处 于 稳 定 值；
D. 活 化 电 极
18、 用 AgNO 3 标 准 溶 液 滴 定 S 2+ 时， 可 选 用 的 指 示 电 极 有 :
A. Ag 2S 电 极 ；
B. Pt 电 极；
C. 玻 璃 电 极；
D. 银 电 极 19、 酸 度 对 显 色 反 应 影 响 很 大， 这 是 因 为 : A. 酸 度 高， 能 增 加 反 应 产 物 的 稳 定 性； B. 酸 度 太 高， 将 降 低 反 应 产 物 的 稳 定 性;
C. 酸 度 低， 反 应 产 物 的 离 解 度 亦 低；
D. 高 酸 度 会 降 低 有 机 显 色 剂 的 显 色 能 力
20、 测 定 金 属 钴 中 的 微 量 锰 时， 是 在 酸 性 条 件 下 将 锰 氧 化 为 MnO 4- 以 标 准 曲 线 法 进 行 光 度 测 定。 下 列 叙 述 错 误 的 是 : A. KMnO 4 标 准 系 列 浓 度 范 围 内 应 服 从 比 耳 定 律； B. 测 定 的 参 比 溶 液 可 以 用 纯 溶 剂 水； C. 以 褪 色 空 白 做 参 比 溶 液 ；
D. 参 比 溶 液 中 应 补 加 入 粉 红 色 的 CoCl 2
21、A. W al sh 提 出 用 测 量 峰 值 吸 收 来 代 替 积 分 吸 收 ，实 现 测 量峰 值 吸 收 需 满 足 :
A . b e < b a ;
B. b a < b e ;
C. ννoa oe =;
D. ννoe oa <
( b e < b a 分 别 为 发 射 线， 吸 收 线 的 半 宽 度； νoe ,νoa 分 别 为 发 射 线， 吸 收 线 的 中 心 频 率 )
22、 石 墨 炉 原 子 化 法 与 火 焰 原 子 化 法 比 较 不 足 之 处 在 于 :
A. 原 子 化 效 率 低；
B. 共 存 物 质 的 干 扰 大；
C. 重 现 性 差；
D. 某 此 元 素 能 形 成 耐 高 温 的 稳 定 氧 化 物
23、在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是 :
A. 更换灯内惰性气体；
B. 用纯度较高的单元素灯；
C. 另选测定波长；
D. 用化学方法分离
24、在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 :
A. 分配比；
B. 分配系数；
C. 扩散速率；
D. 理论塔板数
25、降低气相传质阻力，以提高柱效，可采取的措施是 :
A. 减小固定相的颗粒直径；
B. 采用摩尔质量较小的气体作载气;
C. 降低固定液的液膜厚度；
D. 增加固定相数量
26、在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是 :
A. 改善峰形；
B. 增加峰面积；
C. 缩短柱长；
D. 改善分离度
27、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有 :
A. 热导池；
B. 氢火焰离子化；
C. 电子捕获；
D. 火焰光度
28、使用玻璃电极测定溶液 pH 时，可用的标准缓冲溶液有 :
A. 0.05mol?L-1邻苯二甲酸氢钾 25?C 时， pH= 4.00 ;
B. 0.025mol?L-1KH2PO4 +0.025mol?L-1 Na2HPO4 pH = 6.86 ;
C. 0.010mol?L-1 HCl pH = 2.00 ;
D. 0.50mol?L-1NH4Cl + 0.50mol?L-1 NH3?H2O pH = 9.26
29、在分光光度法中，标准曲线偏离比耳定律的原因是 :
A. 使用了复合光；
B. 使用的是单色光；
C. 有色物浓度过大；
D. 有色物浓度较稀
30、三元配合物在光度分析中应用广泛，这是由于 :
A. 三元配合物比二元配合物更稳定，其ε值更大；
B. 三元配合物不受测量光波长的影响;
C. 为测定阴离子提供了新的测定方法和途径；
D. 三元配合物不受酸度条件的影响
31、为进一步提高光度法的准确度和选择性，可采用的方法是 :
A. k 大的显色反应；
B. λma x做测定波长；
C. 选择适当的参比液；
D. 控制比色皿厚度及有色液浓度
32、关于多普勒变宽的影响因素，以下说法正确的是 :
A. 随气体温度升高而增大；
B. 随气体温度升高而减小；
C. 随发光原子的摩尔质量增大而减小；
D. 随发光原子的摩尔质量增大而增大
33、气相色谱法具有快速、高效能、高灵敏度等特点，但要求试样应具有的性质是 :
A. 沸点高；
B. 易挥发 ;
C. 热稳定性低；
D. 热稳定性高
34、衡量色谱柱效率的因素是 :
A. 保留值；
B. 峰宽；
C. 峰高；
D. 标准偏差
35、下列各种色谱定量分析方法，不必用校正因子的是 :
A. 归一化法；
B. 外标曲线法；
C. 单点校正法；
D. 内标曲线法
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础 的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运 动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范 围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近 紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出 现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的 吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给 定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过 程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强 度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析复习题参考答案 一、选择题 1.C 2.C 3.A 4.C 5.A 6.C 7.D 8.D 9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C 二、解释下列名词 1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。其单位为L·mo?-1·cm-1。 2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。 3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。 4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R表示，是物质定性的指标。 5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。 6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。 7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。 使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。 8.原子线和离子线： 原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。 离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。 9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。 10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。 11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。 12.极限扩散电流：极限电流与残余电流之差称为极限扩散电流，也叫扩散电流，以符号i d表示。 13.谱线的自吸：弧焰中边缘部分蒸气原子，一般比弧焰中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路段时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。 14.黑度：在AEC法中，通过摄谱法定量时，表示谱线在感光板上的变黑程度。用符号S表示。 15.光谱通带：指通过单色器出射狭缝的某标称的波长处的辐射范围。W=D·S，为光栅倒线色散率和狭缝宽度的乘积。是衡量单色器的定量指标。 三、回答下列问题。 1.为什么紫外光谱都是带状光谱。 分子中电子能级跃迁的同时，伴随有该电子能级上的振动能级，转动能级的跃迁，形成带状光谱，而不是线状光谱。 2.红外光谱产生的条件有哪些？
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
2019年仪器分析期末考试试题 一、选择题 1. 下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（ A ）。 A. 浊度法 B. 荧光法 C. 可见分光光度法 D. 偏振法 2. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A ）。 A. 降低柱温 B.相比率增加 C. 柱长增加 D.流动相速度降低 3. 如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为( C ) A.选择合适的固定相 B.采用最佳载气线速 C.程序升温 D.降低柱温 4. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加（ C ）。 A.4倍 B. 1倍 C.2倍 D.10倍 5.一般而言，液相色谱最适宜的分析对象是（ B ） A.低沸点小分子有机化合物 B.高沸点大分子有机化合物 C.沸点范围宽的化合物 D.极性范围宽的化合物 6. 与气相色谱相比，在液相色谱中（ B ）。 A. 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B. 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C. 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D. 速率方程式同样由三项构成，两者相同 7. 在酸碱电位滴定中，选用的工作电极对为（ A ）。 A. 玻璃电极和甘汞电极 B. 铂电极和甘汞电极 C. 玻璃电极和铂电极 D. 铂电极和铂电极 8. 电位滴定中，通常采用（ D ）方法来确定滴定终点体积。 A. 标准加入法 B. 标准曲线法 C. 指示剂法 D. 二阶微商法 9. 测量溶液pH的步骤是 ( C )。 A. 直接测量 B. 设定温度－定斜率－定位－测量 C. 设定温度－定位－定斜率－测量 D. 定斜率－定位－设定温度－测量
化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(C卷) 姓名____________________ 学号__________________ 班级_______________成绩_______________ 一、填空题（每空1分，共20分） 1．气相色谱仪常用的检测器有_______________________, ______________________, _________________________和__________________________. 2．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的___________________________, 两峰间距离越______则柱子的___________________越好，组分在固液两相上的_______________性质相差越大。 3．pH玻璃电极的膜电位的产生是由于_________________________________________；氟化镧单晶膜/氟离子选择性电极的膜电位的产生是由于___________________________ ______________________;制造晶体膜氯或溴电极时，是用氯化银或溴化银晶体掺加硫化银后一起压制成敏感膜，加入硫化银是为了______________________________________. 4．在极谱分析中，滴汞电极的电位随外加电压的改变而改变，称为____________电极；而参比电极的电位很稳定，不随外加电压的改变而改变，因此称为__________________电极。 5．测定水样中的某些物质，如铜、镉、锌、镍、溴、碘和S2-, 其中能用阳极溶出伏安法测定的物质有________________________________________; 能用阴极溶出伏安法测定的物质有__________________________; 溶出伏安法中常使用的工作电极为_______________________________. 6．原子线的自然宽度是由_______________________________引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由_________________________而产生的。 7．在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生________________线减弱，________________线增强。 二、简答题（每题10分，共30分） 1．原子发射光谱仪的主要部件是什么？各有什么作用？它与原子吸收分光光度计有什么区别和共同点？ 2．在极谱分析中为什么要使用滴汞电极？ 3．色谱归一化法定量有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？