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2011-2012学年第二学期综合化学实验讲义

2011-2012学年第二学期综合化学实验讲义
2011-2012学年第二学期综合化学实验讲义

综合化学实验讲义

目录

实验室规则 (2)

实验内容

一、系列有机化合物的合成

1、安息香的辅酶合成 (3)

2、水杨醛的合成 (7)

二、高分子合成

3、聚甲基丙烯酸铵的合成 (9)

4、高吸水性树脂的制备 (13)

三、从天然产物中提取有机物

5、薄层板的制备及活度测定 (16)

6、卡拉胶的提取和果冻的制备 (19)

7、从红辣椒中分离红色素 (22)

四、工业分析

8、奶粉中总糖的测定(裴林氏容量法) (26)

9、普鲁士蓝光度法测定奶粉中的铁 (28)

附录

附录:实验报告格式 (30)

实验室规则

1、实验前必须预习实验指导书,并撰写实验预习报告,方得参加实验。

2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应立即报告指导教师,经同意后方可调换和补充。对玻璃器皿须做好清洗工作。

3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关,须按实验要求进行。

4、实验材料、药品的使用,应在不影响实验结果的前提下注意节约,杜绝浪费。

5、实验室应保持肃静,不得谈笑喧哗,不许搞其他动作,以免影响他人实验。

6、清洗仪器、用具、材料时,须将固形物倒入指定容器内,不得直接倒入水槽,以免造成水管堵塞。

7、实验过程中,须按操作规程仔细操作,注意观察试验结果,应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录,否则,须重做。如有疑问,应向指导教师询问清楚后方可进行。

8、实验完毕后,须将玻璃仪器、用具等清洗干净,按原来的位置摆设放置,交任课老师检查。如有破损须报告任课教师,并填写仪器损坏登记簿。

9、在进行实验过程中,不得随意食用原料和加工品。

10、在进行实验过程中,要认真进行实验纪录,实验结束后,让任课老师签字后方可离开。

11、实验结束后,由值日生负责打扫实验室,保持室内整洁,注意关上水、电、窗、门。经任课老师检查后,方可离开。

实验1安息香的辅酶合成

一、实验目的

1. 了解多步骤有机合成的方法

2. 熟悉加热回流、过滤以及重结晶的方法

3. 掌握辅酶合成安息香及安息香转化的原理和方法

二、实验原理

芳香醛在氢化钠(钾)作用下,分子间发生缩合反应生成 -羟酮。安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。本实验以维生素B1替代NaCN作催化剂,在碱性条件下,苯甲醛分子间发生缩合反应生成安息香:

反应机制: 1、安息香缩合反应:碳负离子亲核加成反应

苯甲醛在氰化钠(钾)的作用下,于乙醇中加热回流,两分子苯甲醛之间发生缩合反应,生成二苯乙醇酮,或称安香息,因此把芳香醛的这一类缩合反应称为安息缩合反应,反应机制类似于羟醛缩合反应。该缩合反应是碳负离子对羰基的亲核加成反应。在其中CNˉ起反应催化剂的作用,首先是无α-氢的芳香族化合物,如苯甲醛在CNˉ催化作用下,生成一个负碳离子,然后这个负碳离子亲核进攻另一个苯甲醛分子,生成的加合物同时发生质子的迁移,电子的迁移和CNˉ的离去,得到安息香产物:

-

C

CN

OH C CH

O

O

CN

H

C CH

OH

O

反应中催化剂是剧毒的氰化物,使用不当会有危险,本实验用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应,反映条件温和,无毒,产率较高。

2、辅酶合成机制

维生素B1是一种辅酶,化学名称为硫胺素或噻胺,结构式为:

在反应中,维生素B1的噻唑环上的氮和硫的临位氢在碱的作用下被都走,成为碳负离子,形成反应中心,其机制如下:

三、仪器与试剂

1、试剂:苯甲醛,维生素B1(盐酸硫胺素),95%的乙醇,氢氧化钠(10%)

2、仪器:100mL锥形瓶,10ml量筒,回流冷凝管,布氏漏斗,抽滤瓶,熔点测定仪

四、实验步骤

将2.7g维生素B1、6mL蒸馏水、22mL95%乙醇、10mL新蒸过的苯甲醛加入100ml锥形瓶中,用塞子塞上瓶口,将其放在冰盐浴中冷却;用一支试管取7.5 ml 10% NaOH溶液,也将其放在冰盐浴中冷却。(冷冻15 min,务必使之充分冷冻)

15min后,将冷透的NaOH溶液(约-5℃)滴加到冰盐浴中的锥形瓶中,充分摇动使反应混合均匀。然后在锥形瓶上装上回流冷凝管,加几粒沸石,放在温水浴中加热反应,水浴温度控制在60~70℃之间,勿使反应物剧烈沸腾。反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。时间保持约1~1.5h。

撤去水浴,让反应混合物逐渐冷至室温,析出浅黄色结晶,再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。如果反应混合物中出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却,重新结晶。必要时可用玻璃棒磨擦锥形瓶内壁,促其结晶。

结晶完全后,用布氏漏斗抽滤,收集粗产物。用50mL冷水分两次洗涤结晶,称重。用80%乙醇进行重结晶,如产物呈黄色,可加少量流行性炭脱色。纯产物为白色针状结晶称重、计算产率。测定熔点,熔点134~136℃。

五、注意事项:

1、学生应按要求复习加热回流反应装置的安装(仪器安装次序,安装要求),抽滤装置的

安装使用,重结晶操作,显微熔点测定仪的使用。

2、维生素B1对热不稳定,使用和保管均应注意,用完保管在冰箱中,不要乱放。

3、维生素B1在酸性条件下是稳定的,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和

Cu、Fe、Mn等金属离子均可加速氧化。在NaOH溶液中噻唑环易开环失效。因此VB1溶液和NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷透,否则,VB1在碱性条件下会分解,这是本实验成败的关键。

4、控制pH,过碱,噻唑环易开环失效,碱性不到,无法形成碳负离子。

5、反应过程中,溶液在开始时不必沸腾,反应后期可以适当升高温度至缓慢沸腾

(80~90℃)。

六、思考题

1、维生素B1在碱性条件下生成负碳离子起催化作用,如所用原料苯甲醛发生氧化,对反

应有何影响?

2、溶液的pH值过高或过低,反应有何影响?

3、何为重结晶?进行重结晶的主要步骤?

4、安息香缩合、羟醛缩合与岐化反应有何不同?

5、安息香缩合反应为什么要控制pH值在9-10之间,过高或过低对反应有什么影响?

实验2水杨醛的合成

一、实验目的

1、掌握制备水杨醛的原理和方法

2、掌握水汽蒸馏的实验方法

二、实验原理:

酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液,产物一般以邻位为主,少量为对位产物。如果两个邻位都被占据则进入对位。不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行,此时只得邻位产物。

Reimer-Tiemann Mechanism:芳环上的亲电取代反应

首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾,它是一个缺电子的亲电试剂,与酚的负离子(Ⅱ)发生亲电取代形成中间体(Ⅲ),(Ⅲ)从溶剂或反应体系中获得一个质子,同时羰基的α-氢离开形成(Ⅳ)或(Ⅴ),(Ⅴ)经水解得到醛。

三、仪器与试剂:

1、试剂:苯酚氯仿氢氧化钠三乙胺亚硫酸氢钠,乙酸乙酯,盐酸,硫酸

2、仪器:电动搅拌器温度计球形冷凝管滴液漏斗恒压滴液漏斗分液漏斗250ml三口烧瓶布氏漏斗抽滤瓶阿贝折光仪

四、操作步骤:

在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的250ml三口瓶中,加入38ml水,20g 氢氧化钠当其完全溶解后,降至室温,搅拌下加入9.4g苯酚,完全溶解后加入0.16mL(3-6滴)三乙胺,水浴加热至50℃时,在强烈搅拌下,于30分钟内缓缓滴加16mL氯仿。滴完后,继续搅拌回流1小时,此时反应瓶内物料渐由红色变为棕色,并伴有悬浮着的黄色水杨醛钠盐。

回流完毕,将反应液冷至室温,以1: 1盐酸酸化反应液至pH=2-3,静置,分出有机层,水层以乙酸乙酯萃取之,合并有机层,常压蒸除溶剂后,残留物水汽蒸馏至无油珠滴出为止,分出油层,水层以乙酸乙酯萃取三次,将油层合并后,加饱和亚硫酸氢钠溶液。大力振摇后,滤出水杨醛与亚硫酸氢钠的加成物,用10%硫酸于热水浴上分解加成物,分出油层,以无水硫酸钠干燥之,吸滤后,将滤液常压蒸馏,收集195-197℃馏份即得淡黄色水杨醛产品,n D201.5720。

五、注意事项

1、控制好水浴温度。

2、16mL氯仿应在30min内缓慢滴加。

六、思考题

1、如何将水杨醛与苯酚分离?

2、实验中三乙胺有何作用?

实验3无机粉体(CaCO3)的聚合物胶囊化改性

一、实验目的

1、了解无机粉体的聚合物胶囊化过程;

2、认识聚合物对无机粉体表面的改性作用;

3、熟悉并掌握粘度计的使用方法。

二、实验原理

采用物理或化学方法对粉体颗粒进行表面处理,有目的地改变其表面物理化学性质的工艺,称为粉体表面改性。其目的是为了增强粉体与基体的界面相容性,从而提高复合材料的力学等各种性能。

矿物等粉体的表面改性方法有多种不同的分类。根据改性性质的不同分为物理方法,化学方法和包覆方法;综合改性作用的性质、手段和目的,分为包覆法、沉淀反应法、表面化学法、接枝法和机械化学法。

包覆处理改性是利用无机物或有机物(主要是表面活性剂,水溶性或油溶性高分子化合物及脂肪酸皂等)对矿粒表面进行包覆以达到改性的方法,也包括利用吸附、附着及简单化学反应或沉积现象进行的包膜。

利用化学反应并将生成物沉积在矿粒表面形成一层或多层“改性层”的方法称为沉淀反应改性。

表面化学改性通过表面改性剂与颗粒表面进行化学反应或化学吸附的方式完成。机械力化学改性是在矿物超细粉碎的同时实施表面化学改性,利用粉体机械力效应,可促进和强化改性效果,其实质是表面化学等改性方法的促进手段。

利用紫外线、红外线、电晕放电和等离子体等方法进行矿物等粉体表面改性的方法称为高能处理改性。高能处理改性一般作为激发手段用于单体烯烃或聚烯烃在矿物颗粒表面的接枝改性。如玻璃纤维和γ-AL2O3等无机粉体经γ-射线照射,可实现聚乙烯等单体在其表面的接枝聚合。

胶囊化改性是在颗粒表面覆盖均质而且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法,如采用in suit聚合法可制成聚甲基丙烯酸甲酯包覆的钛白粉胶囊改性体。在胶囊化改性工艺中,一般称内藏物为芯物质或核物质(Core material),包膜物为膜物质(Wall material)。胶囊的作用是控制芯物质的放出条件,即控制制造胶囊的条件以调节芯物的溶解、挥发、发色、混合以及反应时间;对在相间起反应的物质可起到隔离作用,以备长期保存;对有毒物质可以

起到隐蔽作用。

矿物粉体的胶囊化是正在发展的领域。随着科学技术的发展,人们对材料在多功能、高附加值方面提出了更高的要求。通过某种方法将不同种类的材料制成复合材料,使新材料保留原有组分的优点,克服其缺点,并显示一些新的性能,这种复合技术的研究,已日益受到国内外科技工作者的重视。无机物质和有机物质各有所长,表面性质也有较大差异,通常两者单独使用时均存在一定的局限性,若将有机物质通过一定的方法包覆在无机粉体表面得到无机-有机复合粒子,可使其兼具两者的各自优点;再者将有机聚合物包覆在无机粉体表面,可使无机粉体达到表面改性的效果,改善其在有机溶剂中的分散稳定性。微胶囊壳体直径为1-100 m,壳体壁膜厚度从几分之一微米到几微米。

通常用的表面改性剂有偶联剂、高级脂肪酸及其盐、不饱和有机酸、有机硅、聚烯烃低聚合物等,其中偶联剂是一种常用的表面改性剂,它是一种两性结构物质,分子中的一部分基团可与矿物表面的各种官能团反应,形成强有力的化学键合;另一部分基团与有机高分子发生化学反应或物理缠绕,从而将矿物与有机基体两种性质差异很大的材料牢固结合在一起。

本实验采用十二烷基硫酸钠为表面活性剂,甲基丙烯酸甲酯为聚合单体,过硫酸铵为引发剂采用乳液聚合的方法,在CaCO3粉体表面包裹上一层均质而且有一定厚度的有机聚合物薄膜,达到粉体表面改性的效果,改善其在有机溶剂中的分散稳定性。

乳液聚合是在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由水溶性引发剂引发而进行的聚合反应。乳液聚合最简单的配方,由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四组分组成。乳化剂通常是一些兼有亲水的极性基团和疏水(亲油)的非极性基团的表面活性剂。按其结构可分三大类(按其亲水基类型):(1) 阴离子型:亲水基团一般为-COONa, -SO4Na, -SO3Na等,亲油基一般是C11~C17的直链烷基,或是C3~C6烷基与苯基或萘基结合在一起的疏水基。这类乳化剂在碱性溶液中较稳定,遇酸性物质乳液被破坏。(2) 阳离子型:通常是一些胺盐和季铵盐。其特点是在酸性介质中稳定,碱性介质中不稳定。由于它的乳液稳定性较差,在乳液聚合中使用较少。(3) 非离子型:有代表性的是聚乙烯醇、环氧乙烷的聚合物等。这类乳化剂具有非离子型的特性,所以对pH的变化不敏感,微酸性反而较稳定。在乳液聚合中,常用作辅助乳化剂,对乳液也起着稳定的作用。

乳液聚合有许多优点,如:1、以水作分散介质,价廉安全。乳液的粘度与聚合物分子量及聚合物含量无关,这有利于搅拌、传热和管道输送,便于连续操作;2、聚合速率快,同时产物分子量高,可以在较低的温度下聚合;3、直接应用胶乳的场合,如水乳漆,粘结剂,纸张、皮革、织物处理剂,以及乳液泡沫橡胶,更宜采用乳液聚合。但是乳液聚合也有若干缺点如:

1、需要固体聚合物时,乳液需经凝聚(破乳)、洗涤、脱水、干燥等工序,生产成本较悬浮

法高。

2、产品中留有乳化剂等,难以完全除尽,有损电性能。

三、实验试剂与仪器

试剂:CaCO

、蒸馏水、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、十二烷基硫酸钠(SDS)、过硫酸铵、

3

液体石蜡。

仪器:烧杯、量筒、三口圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、搅拌器、电子天平、氮气袋、布氏漏斗、滤纸、粘度剂、铁架台、300 目筛。

四、实验步骤

1、搭搅拌装置:按从下到上的顺序将水浴装置、三口烧瓶、聚四氟乙烯搅拌棒、温度计、冷凝管、电动搅拌器依次装好,应确保从正面和侧面看都呈一条直线.

2、实验步骤

1、将碳酸钙在100 oC烘10小时,冷却后过300目筛;

2、在三口烧瓶中,加入200mL蒸馏水、10g碳酸钙、7mL 1%十二烷基硫酸钠,通入氮气,搅拌10~15min;

3、加入4mL甲基丙烯酸甲酯,搅拌10min;

4、加入5mL 1%过硫酸铵,搅拌均匀;

5、20分钟后,升温至60 oC,反应90分钟;

6、自然降温后,用布氏漏斗进行过滤;

7、所得固体在真空干燥箱内40 oC下进行烘干;

8、将同样质量的碳酸钙和包覆好的碳酸钙加入同样量的液体石蜡中,搅拌均匀后,测其黏度。

五、注意事项

注意控制氮气流速和搅拌速度,不易过快。

六、思考题

1、CaCO3烘干过筛的目的是什么?

2、CaCO3经包覆后,为什么要在40 oC下烘干?

3、在实验过程中加入十二烷基硫酸钠的目的是什么?

实验4高吸水性树脂的制备

一、实验目的

1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。

2、了解合成聚合物类高吸水性树脂制备的基本方法。

3、了解逆向悬浮聚合制备亲水性聚合物的方法。

二、实验原理

该实验已丙烯酸为聚合单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂、Span80和OP-10为分散剂,在有机溶剂环己烷中进行逆向悬浮聚合。

高吸水树脂的吸水原理:高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前,高分子链相互靠拢缠在一起,彼此交联成网状结构,从而达到整体上的紧固。与水接触时,因为吸水树脂上含有多个亲水基团,故首先进行水润湿,然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中,链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求,反离子不能迁移到树脂外部,树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中,形成水凝胶。同时,树脂本身的交联网状结构及氢键作用,又限制了凝胶的无限膨胀。

高吸水树脂的吸水性受多种因素制约,归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度,树脂分子主链的性质等,树脂的结构与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响:交联剂用量越大,树脂交联密度越大,树脂不能充分地吸水膨胀;交联剂用量太低时,树脂交联不完全,部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水力与水解度的关系:当水解度在60~85%时,吸收量较大;水解度大于时,吸收量下降,其原因是随着水解度的增加,尽管亲水的羧酸基增多,但交联剂也发生了部分水解,使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。增大树脂主品的表面,有利于在较短时间内吸收较多的水,达到较高吸水率,因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。

外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。随着吸收时间的延长,水分由表面向树脂产品内部扩散,直至达到饱和。高吸水树脂多为高分子电解质。其吸水性受吸收液性质,特别是离子种类和浓度的制约。在纯水中吸收能力最高;盐类物质的存在,会产生同离子效应,从而显著影响树脂的吸收能力;遇到酸性或碱性物质,吸水能力也会降低。电解质浓度增大,树脂的吸收能力下降。对于二盐离子如,除盐效应外,还可能在树脂的大分子之间羧基上产生

交联,阻碍树脂凝胶的溶胀作用,从而影响吸水能力,因而二价金属离子对树脂吸水性的降低将更为显著。

三、试剂与仪器

1、试剂:丙烯酸、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、Span80和OP-10、环己烷、氢氧化钠-乙醇溶液

2、仪器:标准磨口三口瓶、球形冷凝器、温度计(100 oC)、烧杯、培养皿、布氏漏斗、抽滤瓶、恒温水浴槽、电动搅拌器、聚四氟乙烯搅拌棒、干燥器、布袋、滤纸若干

四、实验步骤

1、搭搅拌装置:按从下到上的顺序将水浴装置、三口烧瓶、聚四氟乙烯搅拌棒、温度计、冷凝管、电动搅拌器依次装好,应确保从正面和侧面看都呈一条直线。(注:应保证搅拌棒底部与三口烧瓶底部接触和搅拌翅子打开;应保证搅拌棒与瓶口密封,防止溶剂挥发)

2、实验步骤

1、吸水树脂的制备:

在装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计、氮气导管的四口瓶(1)中,加入60mL 环己烷和适量的Span80和OP-10(单体质量的0.2~0.3%),分散剂Span80:OP-10=1:1,搅拌溶解。同时将30 mL的丙烯酸置于锥形瓶内,在冰水冷却的条件下缓慢滴入一定浓度的NaOH水溶液中和至较合适的中和度(75%),然后加入0.01 g的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.05~0.06g过硫酸钾,搅拌至均匀,制备出混合溶液(2),然后将此混合液(2)加入到反应瓶(1)中。在氮气保护下,利用水浴加热至50℃,在一定搅拌速度下,在1h内将0.05 g亚硫酸钠水溶液用滴液漏斗匀速滴入反应瓶(1)中,进行聚合反应。滴加完毕后继续反应3h,搅拌降温,至室温后过滤出料,得白色微珠状共聚树脂。120~140℃干燥、粉碎、测定其吸水量和吸水速率。

2、吸水率测定:采用自然过滤的方法测定

超强吸水性树脂的吸水倍率。分别称取1.0 g粉碎后的树脂,分别加人1 000 mL去离子水、自来水和0.9%的食盐水,静置2 h后用100目尼龙网过滤,在布氏漏斗上静置30 min 以后称量吸水后树脂质量,求出吸液率。

五、注意事项

1、逆向悬浮聚合的分散稳定性往往不够好,因此,聚合过程中,搅拌要平稳,千万不要中途停下。

六、思考题

1、讨论高吸水树脂的吸水机理。

2、比较高吸水性树脂对自来水与去离子水的吸水率,讨论引起两者差别的原因。

3、举出几例你所知道的高吸水性树脂应用的例子。

(卫生及医用材料、农业园艺、土木建设、食品加工和日常用品)

4、自由基聚合分为几类?它们分别有什么特点和不同?

5、悬浮聚合和反向悬浮聚合的不同之处是什么?

实验5薄层板的制备及活度测定

一、实验目的

1、掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法

2、掌握吸附剂活度测定的原理及方法

3、应用薄层层析法检测识中草药化学成分

二、薄层板的制备

1.不加粘合剂的薄层涂布法

(1)氧化铝薄层

将吸附剂置于薄层涂布器中,调节涂布器的高度,向前推动,即得均匀薄层。本实验主要用下述简易操作涂布薄层,取表面光滑,直径统一的玻璃一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1mm的塑料圈或金属环,并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环,以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向,操作时,将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。

(2)纤维素薄层

一般取纤维素粉1份加水约5份,在烧杯中混合均匀后,倒在玻璃板上,轻轻振动,使涂布均匀,水平放置,待水分蒸发至近干,于100±2℃干燥30~60分钟即得。

(3)聚酰胺薄层

取锦纶丝(无色干净废丝即可)用乙醇加热浸泡2~3次,除去腊质等。称取洗净的锦纶丝1克,加85%甲酸ml,在水浴上加热使溶,再加70%乙醇6ml。继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的,用清洁液洗净的玻璃片上,并自然向周围推匀,厚度约0.3mm,薄层太厚时,干后会裂开。将铺好的薄层水平放在盛温水的盘上,使盘中的水蒸汽能熏湿薄层,盘子加玻璃板盖严密,薄板放置约1小时完全固化变不透明白色,再放数小时后,泡在流水中洗去甲酸,先在空气中晾干,后在烘箱中0℃恒温加热活化15分钟,冷后置干燥器中贮存备用。

2.加粘合剂薄层的涂布法

(1)硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份,置烧杯中加水约5份混合均匀,放置片刻,随即用药匙取一定量,分别倒在一定大小的玻璃片上(或倒入涂布器中,推动涂布),均匀涂布成0.25~0.5mm厚度,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀,在水平位置放置,待薄层发白近干,于烘箱中100℃活化0.5~1小时,冷后贮于干燥器内备用。活化温度和时间可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。

(2)硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层取羧甲基纤维素0.2g,溶于25ml

水中,在水浴上加热搅拌使完全溶解,倒入烧杯中,加薄层层析用硅胶(颗粒度10~40μm 的约6~8g)。激光照排系统混成均匀的稀糊,按照硅胶G薄层涂布法制备薄层,或取0.8%羧甲基纤维纳10ml,倒入广口瓶(高约10~12cm)中,然后逐步加入薄层层析用硅胶 3.3克,不断振摇成均匀的稀糊,把两块载玻片面对面结合在一起,这样每片只有一面与硅胶糊接触,使薄片浸入硅胶稀糊中,然后慢慢取出,分开二块薄片,将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上,让其自然阴干,100℃下烘30分钟。冷后于干燥器内备用。未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内,以供再用。

氧化铝薄层,氧化铝羧甲基纤维钠薄层的制备方法同上,一般所需要氧化铝比硅胶稍多。

目前国内外市场有预先制好的薄层板,底板用玻璃、塑料、铝片等。可按需要用玻璃刀划割,也有用剪刀剪成所要的大小,使用方便,价格贵些。

3.特殊薄层的制备

根据分离工作的特殊需要,可制成以下几种特制薄层。

(1)酸、碱薄层和pH缓冲薄层

为了改变吸附剂的酸碱性,以改进分离效果,可在吸附剂中加入稀酸溶液(如0.1~0.5N 草酸溶液)代替水制成酸性氧化铅薄层使用,硅胶微呈酸性,可在铺层时用稀碱溶液(如0.1~0.5N氢氧化钠溶液)代替水制成碱性的硅胶薄层。当用醋酸钠、磷酸盐等不同pH的缓冲液代替水铺层,制成一定pH缓冲的薄层。

羧甲基纤维素钠的溶液一般用0.5~1%浓度,宜预先配制后静置,取其上层澄清溶液应用,则所制备的薄层表面较为细腻平滑。常用0.8%浓度。CMC-Na系中粘度。300~500厘泊(粘度单位)。CMC-Na系碳水化合物,调制时应在水浴上进行。活化温度不应过高,防止碳化。

(2)络合薄层

硝酸银薄层的制法,可在吸附剂中加入5~25%硝酸银水溶液代替水制成均匀糊状,再按常法铺成薄层,制成薄层避光阴干,于105℃活化半小时后避光贮存,制成的薄层以不变成灰色为好,在三天内应用。也可先把硝酸银用少量水溶解,再用甲醇稀释成10%溶液,把预先制好的硅胶G薄层浸入此溶液中约1分钟,取出避光阴干,按上法活化,贮存。

三、吸附剂的活度测定

1.氧化铝活度的测定

一般可用4~5种偶氮染料以薄层层析法进行测定。

染料试剂的配制:取偶氮苯(Azobenzene)50mg,对甲氧基偶氮苯(P-Methoxyuzobenzene),苏丹黄(Sudan I, Benzeneazo-β-naphthol),苏丹红(Sudan Ⅲ Tetrazobenzol-β-naphthol),对氨基偶氮苯(P-Aminoazobenzene)各20mg,分别溶于50ml重蒸馏的四氯化碳(经氢氧化钠干燥)中。

常法制备不含粘合剂氧化铝薄层,以铅笔尖或毛细管尖在薄层板一端2~3 cm处间隔1cm左右轻轻点上5个可以看清的小点,各吸取约0.02ml染料试剂分别点滴于原点上,以

四氯化碳为展开剂,展开时薄层板与容器底部交角为10~40°之间,展开后测出各斑点的Rf 值,从表1确定氧化铝的活度(一般高活性氧化铝Ⅰ~Ⅲ级活度使用本法时,结果往往偏低)。

另取不含粘合剂氧化铝薄层板一块,置于水蒸汽饱和容器内,2~3小时后取出,按上述方法测定活度。观察有无变化。

表1 氧化铝活度与偶氮染料外值关系

偶氮染料

氧化铝活度级Rf值

二级三级四级五级

偶氮苯0.59 0.72 0.85 0.95

对甲氧基偶氮苯0.16 0.45 0.69 0.89

苏丹黄0.02 0.25 0.87 0.98

苏丹红0.00 0.10 0.35 0.50

对氨基偶氮苯0.00 0.05 0.08 0.19

2.硅胶活度的测定

一般选用三种染料的薄层层析法进行测定。

欧洲药典1969年记载用0.01%二甲基黄(Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene)。苏丹红(Sudan Ⅲ),靛酚蓝(Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline)的苯溶液各10μl点滴于硅胶G或硅胶H薄层上,以苯为展开剂,展开10cm(约20分钟),三种染料应明显分离,靛酚蓝斑点接近于起始线。二甲基黄斑点在薄层的当中。苏丹红斑点与二甲基黄斑点之间,则认为薄层板活性符合要求。

国内青岛海洋化工厂出售薄层层析用的硅胶在吸附剂名称之后加几个字标明的意思是:硅胶G(G是Gypsum石膏的缩写。表示加了石膏),硅胶H(H表示不加石膏),硅胶GF254(F254表示加石膏和波长254显绿色荧光的硅酸锌锰)。硅胶GF365(表示加石膏和波长365nm显黄色荧光的硫化锌镉)。氧化铝则类推。

四、薄层层析的应用

薄层层析法在天然产物化学成分的研究中,主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定及探索柱层分离的条件。用薄层层析进行中草药化学成分检识,可依据各类成分性质及熟知的条件有针对性地进行。由于在薄层上展开后,可将一些杂质分离,选择性高,可使预试结果更为可靠,不仅可通过显色获知成分类型,而且可初步了解主要成分的数目及其极性大小。

实验6 卡拉胶的提取和果冻的制备

一、实验目的

1 掌握卡拉胶的提取的方法。

2了解卡拉胶的应用。

二、实验原理

浩瀚无垠的海洋,孕育着无数的生命,提供人类以丰富的资源,其中包括各种海藻珍品,据统计大约有2万多种这些藻类大部分都含有一定的藻胶。有的含有褐藻胶(如褐藻类的海带等),有的含有琼胶(如红藻类的江蓠、伊谷草、沙菜、石花菜等),有的含有卡拉胶等。其中琼胶是经济价值较高的藻胶。随着近代科技的发展,卡拉胶也已被广泛应用到人类生活的各个方面。

卡拉胶的利用起源于数百年前,在爱尔兰南部沿海出产一种海藻,俗称为爱尔兰苔藓(Irish Moss),现名为皱波角藻(Chondrus crispus),当地居民常把它采来放到牛奶中加糖煮,放冷凝固后食用。18世纪初期,爱尔兰人把此种海藻制成粉状物并介绍到美国,后来有公司开始商品化生产,并以海苔粉(sea moss farina)的名称开始销售,广泛用于牛奶及多种食品中。19世纪美国开始工厂化提炼卡拉胶,到19世纪40年代卡拉胶工业才真正在美国发展起来。我国在1973年在海南岛开始有卡拉胶生产。

卡拉胶又名鹿角菜胶、角叉菜胶,是一类从海洋红藻中提取的海藻多糖,是一个亲水性胶体,其化学结构为D-半乳糖和3.6-脱水-D-半乳糖残基所组成的多糖类硫酸酯的钙、钾、钠、铵盐。由于其中硫酸酯结合形态的不同,可分为K型(Kappa)、I型(Iota)、L型(Lambda)。其广泛存在于角叉菜、麒麟菜、杉藻、沙菜等海藻中,为白色或淡黄色粉末,可溶于水或温水(完全溶解于60℃以上的水,溶液冷至常温则成粘稠液或透明冻胶),不溶于有机溶剂。无味、无臭。

卡拉胶具有凝胶、增稠、乳化、保湿、成膜及稳定分散等特性,被广泛应用于食品、轻工、化工和医药等领域。我国工业生产厂家主要集中在广东、福建、海南等地,生产中碱处理大多采用氢氧化钠和氯化钾处理工艺。氢氧化钾处理对海藻结构的破坏较轻,胶质流失少、产品收率高。

化学结构:

由硫酸基化的或非硫酸基化的半乳糖和3,6-脱水半乳糖通过α-1,3糖苷键和β-1,4键交替连接而成,在1,3连接的D半乳糖单位C4上带有1个硫酸基。分子量为20万以上。

结构式:

综合化学实验报告浸渍法教学

综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 学院化学化工学院 学生姓名 专业 学号 年级 指导教师

浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 摘要:浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分(主,助催化剂组分)的可溶性化合物溶液中,接触一定的时间后除去过剩的溶液,再经干燥,焙烧和活化,即可 制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al 2O 3 催化剂。实验中 首先测出γ-Al 2O 3 的饱和吸附量,进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活 性组分Pb2+的PbCl 2溶液和水的量,然后将载体γ-Al 2 O 3 浸泡在适量的含有活性组 分Pb2+的PbCl 2 溶液与适量的水的混合液中,接触一定的时间后,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂。 关键字:等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al2O3 0 引言: 固体催化剂的制备方法很多,工业上使用的固体催化剂的制备方法有:沉淀法,浸渍法,机械混合法,离子交换法,熔融等[1]。由于制备方法的不同,尽管原料和用量完全一样,但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。 浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分(主,助催化剂组分)的可溶性化合物溶液中,接触一定的时间后除去过剩的溶液,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济,且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体,容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力,然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量,这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤,而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因 此,本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al 2O 3 催化剂。实验中首先测 出γ- Al 2O 3 的饱和吸附量,进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分 Pb2+的PbCl 2溶液和水的量,然后将载体γ- Al 2 O 3 浸泡在适量的含有活性组分Pb2+ 的PbCl 2 溶液与适量的水的混合液中,接触一定的时间后,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂。 1.载体的选择和浸渍液的配制[5] (1)载体的选择浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质,载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此正确的选择载体和对载体进行必要的预处理,是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多,作用各异,有关载体的选择要从物理因素和化学因素两方面考虑。物理因素指的是颗粒

综合实验训练题

综合化学实验专题练习 1、(06全国) 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的学化试剂和实验用品。用上图中的实验装置进行实验,证明过氧化钠可作供氧剂。 ⑴A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式 ⑵填写表中空格 仪器加入试剂加入试剂的目的 B 饱和NaHCO3溶液 C D ⑶.写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式 ⑷.试管F中收集满气体后,下一步实验操作是 2、(96年全国)在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称"引火铁".请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和"引火铁".实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去). 填写下列空白: (1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是. (2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入. (3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母) . (4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是. (5)试管E中发生反应的化学方程式是. (6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应. 3、(99年全国)为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数,某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2,准确测量瓶I中溶液

融入绿色环保理念下的物理化学实验设计【论文】

融入绿色环保理念下的物理化学实验设计 摘要:设计了融入绿色环保理念的综合化学实验———固体酒精的制备及燃烧热的测定。该实验首先将溶液表面张力的测定实验产生的乙醇废液制备成一系列不同乙醇含量的固体酒精,然后进行燃烧热的测定。实验通过用固体酒精代替萘来测定燃烧热,实现了废物的再利用,强化了师生的绿色低碳理念和环境保护意识,调动了学生参与实验的积极性,提高了学生的综合实验能力。 关键词:物理化学实验;燃烧热;固体酒精;绿色化学 绿色发展、低碳发展、循环发展是当今时代的主题。在高校本科化学实验的教学中,实验所需试剂种类较多,消耗量较大,实验室相当于一个小型的环境污染源[1],开设绿色化的实验项目以减少环境污染成为本科化学实验教学发展的必然趋势。为了提高物理化学实验中综合性和设计性实验项目在课程中所占的比例,本文在绿色环保理念的基础上,对原先的实验内容进行了相应修改和调整,并增加了新的实验内容,设计了一个综合性实验,使物理化学实验内容与现代科学技术和日常生活实际相结合,将趣味性、应用性、综合性融为一体,有助于提高学生自主学习兴趣和创新意识,增强动手能力。 1实验项目的设计背景及意义

燃烧热数据在判断反应过程的方向性、解决相平衡问题中是不可或缺的[2-4],因而燃烧热的测定一直是化学热力学中的经典实验项目。实验方法是先用标准物苯甲酸测出体系的等容热容,然后根据待测物萘燃烧使体系温度的升高值计算燃烧热[5]。但实验中采用的待测样品萘[6],易挥发、易升华并且具有特殊气味,是一种对人体健康有害的物质,也很容易扩散到大气中污染环境,不符合绿色化学的原则。因此,需要选取一种对环境和人体无害的物质来代替萘,这种物质最好符合以下3个条件:(1)该物质是固态粉末,很容易压制成片或者可以切成随意形状直接称量相应的质量;(2)在合适的条件下能迅速完全燃烧;(3)最终产物为二氧化碳和水。溶液表面张力的测定是物理化学实验开设的另一个重要项目,实验内容是用最大气泡法测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力,实验结束后把大量废液收集起来放置,有一定的安全隐患,且废液的处理既浪费财力又浪费资源。最好的办法是实现乙醇废液的循环利用,但乙醇液态使用时易挥发且具有刺激性,储存也非常不方便、不安全,容易引起火灾或烧伤事故[7]。为了践行绿色、低碳、循环发展的理念,综合考虑上述两个实验项目,精心设计了基于绿色环保理念的综合型实验———固体酒精的制备及其燃烧热的测定。该实验首先将溶液表面张力的测定实验产生的乙醇废液按浓度进行收集,然后用来制备固体酒精,制成的固体酒精当作待测样品用于燃烧热的测定实验。整个实验过程对环境友好,不再使用有毒有害物质,不再产生废物,最大程度地节约能源,体现了绿色化学的理念,符合绿色化学实验的5个R

bb1

Bb测试题1 94分 下列说法中正确的是: 答案简单分馏时,对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 水蒸气蒸馏时,对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 减压蒸馏时,对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 普通蒸馏时,对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 使用置于干燥器中保存的Na2B4O7?10H2O来标定HCl溶液的浓度,将使HCl溶液的标定浓度偏高。 答案对 错 下列氢氧化物中,在氨水中溶解度最小的是: 答案Co(OH)2 Cu(OH)2 Zn(OH)2 Fe(OH)2 不需要加沸石或搅拌的实验装置是: 答案水蒸气蒸馏的蒸馏烧瓶内 简单回流的烧瓶内 简单蒸馏的烧瓶内 水蒸气蒸馏的水蒸气发生器内 下列各数中有效数字为四位的是: 答案p K a = 11.80 w%= 19.96% pH = 10.42 [H+] = 0.0103mol·L-1 下列配离子中,肯定不为蓝色的是: 答案Ni(NH3)62+ Co(NH3)62+ Cu(NH3)42+ Co(SCN)42-

判断正误:基准试剂草酸钠可用于标定盐酸溶液。 答案对错 利用柱色谱分离混合物,当采用梯度溶剂分段洗脱时,极性最强的洗脱剂应最先使用。答案对错 中心离子以dsp2杂化轨道成键而形成的配合物其空间构型是平面四边形。 答案对错 化合物的吸附能力与分子极性的关系: 答案分子极性越强,化合物的吸附能力越弱。 分子极性与化合物的吸附能力没有必然联系 分子极性越强,化合物的吸附能力越强。 分子极性越弱,化合物的吸附能力越强。 下列说法与随机误差不相符的是: 答案随机误差没有什么规律性 特别大的误差出现的几率近似于零 误差出现的几率高于大误差出现的几率 大小相等的正负误差出现的几率相等 亚硝酸盐中毒的原因是使血红蛋白氧化为高铁血红蛋白。 答案对错 下列说法中正确的是: 答案水蒸气蒸馏时,蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 简单分馏馏时,蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 减压蒸馏时,蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 普通蒸馏时,蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 减压蒸馏时,正确的操作是: 答案在减压蒸馏之前必须用简单蒸馏法等除去低沸点组分。 调节尽可能高的真空度以使沸点降得尽可能低。

水污染综合实验报告【精品】

一、实验目的与要求 1.掌握测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标的分析方法。 2.增强对污染物综合分析能力。 3.根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型;根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率。 4.对废水的进一步治理提出可行性治理方案。 二、实验内容 1.根据高锰酸钾法测定废水的COD,利用pH酸度计,光电浊度计,色带,色度计分别测定pH值、浊度、色度,并预习实验内容,进行实验准备。 2.按照自己所取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水的水质特点,自己设计实验方案。 3.针对某一废水,实验比较后确定自己认为合适的处理流程。确定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。 4.处理结果达不到排放标准或回用标准的提出进一步治理方案。 三、实验原理 由于胶粒带电,将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜,水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子,可以压缩双电层,降低ζ电位,静电斥力减少,水化作用减弱;混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构,在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用,也有沉淀捕作用。这样投加了混凝剂之后,胶体颗粒脱稳后相互聚结,逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用,以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面,一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力,这就是其他分子吸附于其表面上,此为物理吸附;另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用,此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 离子交换或臭氧氧化属于深度净化,可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后,必须用强酸进行再生,可以用HCl,也可以用H2SO4。相对来说,由于HCl再生时不会有沉淀物析出,所以操作比较简单。再生浓度一般为2%~4%,再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%~3%,流速≤5m/h。GB1 45— 9水汽质量标准规定一级复床出水水质为:电导率≤5?S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下,电导率在0.2S/cm以下,残留的SiO2在20?g/L以下,pH值接近中性。

2017届江苏省高考化学一轮复习专题9《综合化学实验》38《实验方案的设计》(苏教版)Word版含解析全解

课时38 实验方案的设计 1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发,先制备绿矾,再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线,补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知:Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂:铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]:向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应,,得到FeSO4溶液,,得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】过滤,向滤液中加入足量的铁粉,充分搅拌后,滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5,过滤(或过滤,向滤液中滴加过量的NaOH溶液,过滤,充分洗涤固体,向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解,再加入足量的铁粉,充分搅拌后,过滤)(滴加稀硫酸酸化),加热浓缩得到60 ℃饱和溶液,冷却至0 ℃结晶,过滤,少量冰水洗涤,低温干燥 【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸,SiO2不溶,先过滤除去;含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+,加入铁粉,将Fe3+还原为Fe2+;然后调节pH为5,除去Al3+,此时溶液仅为FeSO4;从溶解度曲线知,在60 ℃时FeSO4的溶解度最大,故将温度控制在60 ℃时,可获得含量最多的FeSO4,降低温度到0 ℃,可析出FeSO4·7H2O晶体。 2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知:MnCO3难溶于水、乙醇,潮湿时易被空气氧化,100 ℃开始分解;Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂:Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①; ②; ③; ④; ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3),并控制溶液pH<7.7②过滤,

课标版2018年高考化学二轮复习题型专项练题型十二综合化学实验120171018384

题型十二综合化学实验 1.(2017山东临沂期末)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如下图所示: 为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是: ①,②,③,④。 (2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示: ①装置连接顺序为a→(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是。 ③装置Ⅶ的作用是。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。?导学号40414168?2.(2017陕西咸阳模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒,所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知:①NO+NO2+2OH-2N错误!未找到引用源。+H2O ②气体液化的温度:NO2为21 ℃,NO为-152 ℃

(1)为了检验装置A中生成的气体产物,仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、 C、、、。 (2)反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排除装置中的空气,目的是。 (3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。 ①确认A中产生的气体含有NO,依据的现象是。 ②装置E的作用是。 (4)如果向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为。如果没有装置C,对实验结论造成的影响是。 (5)通过上述实验探究过程,可得出装置A中反应的化学方程式是。 3.(2017河南信阳一模)化学兴趣小组对牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究。查资料得知:某品牌牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分不与酸、碱反应。 Ⅰ.利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO3沉淀质量,以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题: (1)以下检查整套装置气密性的操作正确的是(填字母代号)。 a.组装好仪器后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,分液漏斗中装水,打开分液漏斗的两个活塞,若水滴不进去,则整套装置不漏气 b.装好药品后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,打开分液漏斗的两个活塞,若盐酸滴不进去,则整套装置不漏气 c.微热B,若A中溶液进入长导管,C中长导管冒气泡,则整套装置不漏气 (2)实验过程中需持续缓缓通入空气,其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有。 (3)盐酸有一定程度的挥发性,为什么该兴趣小组不在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置?。 (4)实验中准确称取16.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3平均质量为7.88 g。则样品中碳酸钙的质量分数为。 Ⅱ.为确定该牙膏摩擦剂中氢氧化铝的存在,请设计实验。 实验步骤预期现象与结论 取适量牙膏样品于试管中, ?导学号40414169?4.某研究性学习小组为合成1-丁醇。查阅资料得知一条合成路线: CH3CH CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH

精细化工实验室建设计划

精细化工实验室建设计划 一、实验教学理念与教学定位 实验教学是高职高专教学系统的重要组成部分,其核心目的是培养学生的实践能力和创新意识,提高学生的综合素质。精细化学品实验是在有机化学、有机化学实验、精细有机合成技术和精细化工工艺学课程的基础上为精细化学品生产技术、应用化学工技术等相关专业学生的开设的实验,选择了一些精细化学品的实验,其中包括合成实验和配方实验,使学生在精细化学品生产技术中学到的一些精细化学品在实验中能制备和应用,充分体现理论与实践的结合。主要目的是为了在基础实验课的基础上更进一步提高学生的实验操作技能,同时使学生了解精细化学产品的生产和开发手段,提高解决实际问题的能力。素质教育是高校教育的一项重要工作,而培养学生的实践能力和科学创新精神是素质教育的重要内容,精细化工作为一门实践性很强的专业,实验教学的地位更加突出,通过实验教学环节,不仅能培养学生的实践能力和创新精神,而且可以提高学生的科学素质和人文素质。为了使学生从传统的被动型学习向主动型学习过渡,我们在探索转变学生培养模式的过程中,形成了如下教学理念:在重视科学理论的前提下,更注意学生的综合能力的培养,强化实践环节,培养学生的创新思维和开发能力。 在上述教学理念的指导下,精细化工实验室坚持化工教育既传授知识和技术,更训练科学方法和思维,还培养科学精神和品德,将教学定位为:开放式教学,有计划、有步骤地为学生创造一个进行科学研究的工作平台。所谓开放式教学,并不是简单的将实验室的门打开,将实验时间延长,而是将实验室为实验教学、实验技术研究、科学研究所能提供的必要条件向学生有目的的开放,由学生自己根据实验题目的要求,独立拟定实验方案,设计实验技术路线,完成实验过程。指导教师只负责对实验方案进行审查,在实验过程中给予必要的启发与引导,实验完成以后对实验结果和报告进行评价。 1、根据学生培养方案要求,重新审定实验课程的设置和实验教学内容,改变实验课程完全附属于理论课的传统,形成实验内容科学合理、相对独立、系统的实验教学新体系。 2、调整实验室的设置,减少验证性实验比例,增加综合性、设计性实验的比例。增加开放实验、综合化学实验、专业实验内容,同时鼓励和引导学生自行设计实验、参与教师科研课题。着重培养学生的职业技术技能及全面素质,提高学生独立解决实际问题和创新的能力。 3、建立“基础实验—综合实验—专业实验—开放实验”多层次的实验教学体系。 4、实验装置的技术具有专业领域的先进性,是学生在实验、科研及实训过程中,学到和掌握本专业领域先进的技术和工艺路线。 5、促进高等职业教育的科学研究和专业技术应用研究,努力实现产、学、研相结合。

太原理工大学研究生复试笔试对应科目名称

太原理工大学研究生复试笔试对应科目名称

报考学院 报考业 代码报考专业名称 笔试 科目 编号 笔试科目名称备注 机械工程学院050404设计艺术学017设计艺术学试题学术型机械工程学院080200机械工程001机械工程学科试题学术型机械工程学院080703动力机械及工程001机械工程学科试题学术型机械工程学院430102机械工程001机械工程学科试题 专业学 位 机械工程学院430107动力工程001机械工程学科试题 专业学 位 机械工程学院430135车辆工程001机械工程学科试题 专业学 位 材料科学与工程学院、表面 工程研究所080500材料科学与工程002 材料科学与工程学科 试题 学术型 材料科学与工程学院、表面 工程研究所080602钢铁冶金002 材料科学与工程学科 试题 学术型 材料科学与工程学院、表面 工程研究所080603有色金属冶金002 材料科学与工程学科 试题 学术型 材料科学与工程学院、表面 工程研究所430105材料工程002 材料科学与工程学科 试题 专业学 位 电气与动力工程学院080702热能工程020热能工程试题学术型电气与动力工程学院080800电气工程003电气工程学科试题学术型电气与动力工程学院430108电气工程003电气工程学科试题 专业学 位 信息工程学院080902电路与系统004通讯与信息工程试题学术型

信息工程学院081000通信与信息工程004通讯与信息工程试题学术型信息工程学院081100控制科学与工程005控制科学与工程试题学术型信息工程学院430109电子与通讯工程004通讯与信息工程试题 专业学 位 信息工程学院430110集成电路工程004通讯与信息工程试题 专业学 位 信息工程学院430111控制工程005控制科学与工程试题 专业学 位 计算机与软件学院081200计算机科学与技术006 计算机科学与技术学 科试题 学术型计算机与软件学院087100管理科学与工程015管理学学科试题学术型 计算机与软件学院430112计算机技术006 计算机科学与技术学 科试题专业学位 计算机与软件学院430113软件工程006 计算机科学与技术学 科试题专业学位 建筑与土木工程学院081301建筑历史与理论007建筑学学科试题学术型建筑与土木工程学院081304建筑技术科学007建筑学学科试题学术型建筑与土木工程学院081400土木工程008 土木工程(一)学科试 题 学术型 建筑与土木工程学院430114建筑与土木工程008 土木工程(一)学科试 题专业学位 水利科学与工程学院081500水利工程009水利工程学科试题学术型水利科学与工程学院082802农业水土工程009水利工程学科试题学术型水利科学与工程学院430115水利工程009水利工程学科试题 专业学 位

怎样写化学实验报告

篇一:怎样写好化学实验报告 龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告 作者:赵保栓 来源:《试题与研究·教学论坛》2013年第18期 化学是以实验为主的一门自然学科,实验是认识和探究化学原理的重要手段,也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法,对学生则可帮助其形成化学概念,理解和巩固知识,培养观察思维和动手能力,养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学,教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果,观察能力很重要,只有善于观察并准确描述观察到的现象,才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢? 一、应明确实验的目的,确定实验观察的重点 设置某实验的目的在于实现某一学习目标,实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容,抓住本质的现象,才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学(序言)课的实验,所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此,观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化,从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验,观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同,确定反应是否有新物质生成,从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光,放出大量的热这一非本质的现象。只有这样,才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。 二、要明确实验观察的顺序 一般而言,实验观察的顺序是:1、实验仪器的选择与连接?摇2.药品放置的部位?摇3.反应物的色、态、味等物理性质?摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法?摇5.反应过程中的现象(发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等)?摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验,观察到的现象是:淡黄色的固体硫在氧气中燃烧,发出蓝紫色火焰,放出大量的热,生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时,应先观察整套装置是由发生装置、导气管,收集装置等三部分组成,然后观察每个部分都是哪些仪器组成,选择这些仪器的依据,最后再观察它们是如何组装成整套装置的,如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序,便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。 三、要能区分明显现象和主要现象 明显现象是我们感观容易察觉的现象,主要现象是最能揭示变化本质的现象,以铁丝在氧气中燃烧的实验为例,剧烈燃烧、火星四射是明显现象,:生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象,透过现象,我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然,对于有些实验而篇二:化学实验报告的撰写 化学实验报告的撰写 一、化学实验内容很多,也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的: 1.实验目的:即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2.实验日期和实验者:在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料,便于将来查找时进行核对。 3.实验仪器和药品:写出主要的仪器和药品,应分类罗列,不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为,所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果,对于仪器的规格,不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。

综合化学实验复习整理及题目参考

综合化学实验复习科目实验名称 无机化学三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾的合成五水硫代硫酸钠 的合成 海带中碘的提取 有机化学乙酸异戊酯的制 备乙酰水杨酸(阿司 匹林)的合成 无水乙醇的制备 物理化学乙酸异戊酯的制 备及醇结构对反 应速率常数的影 响差热分析(硫代硫 酸钠) 无水乙醇的制备 和蒸汽压、摩尔汽 化焓及沸点的测 定 分析化学三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾的组成分析紫外分光光度法 测定阿司匹林的 含量 海带中碘的分析 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成 实验原理 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾为亮绿色单斜晶体,易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时,在110?C下可失去结晶水,到230?C即分解。该配合物为光敏物质,光照下易分解。 利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 在过量K2C2O4存在下,用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物: 6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3] 反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物: 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 2、产物的定量分析 用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量,并确定Fe3+和C2O42-

的配位比。在酸性介质中,用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-,根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数,其反应式为: 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中,用锌粉将Fe3+还原为Fe2+,再利用KMnO4标准溶 液滴定Fe2+,其反应式为: Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+ 5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 根据KMnO4标准溶液的消耗量,可计算出Fe3+的质量分数。 根据 n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。 1、合成过程中,滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液? 答:除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长,否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密,导致酸溶配位反应速度缓慢,影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时,氧化温度控制在40℃,不能太高。为什么? 答:氧化FeC2O4·2H2O时,氧化温度不能太高(保持在40℃),以免H2O2分解,同时需不断搅拌,使Fe2+充分被氧化。 3、如何提高产率?能否用蒸干溶液的办法来提高产率? 答:(1)关键是严格进行每一步操作,尤其是第一步加H2O2氧化时,要边加入边搅拌,使Fe2+氧化完全。 (2)不能用蒸干溶液的办法来提高产率,因为母液中含未反应的C 2O 4 2-、K+等杂 质。 4、根据三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质,应如何保存该化合物? 答:应置于干燥器中避光保存。 5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中,使用的氧化剂是什么?有什么好处?使用时应注意什么?如何保证Fe(II)转化完全? 答:过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度,防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全,在氧化过程中应不断搅拌。

《综合化学实验》课程教学大纲(化学专业)

《综合化学实验》课程教学大纲(化学专业) 课程名称 : 综合化学实验 英文名称:Comprehensive Chemical Experiments 课程性质:独立设课 课程编号:21120430 开出实验项目数:5 大纲主撰人:何文绚、李献文、娄本勇大纲审核人:黄晓东 一、学时、学分 课程总学时:32 实验学时:32 课程总学分:2 实验学分:2 二、适用专业及年级 化学(师范类)本科专业 三、实验教学目的及基本要求 (一)实验教学目的 《综合化学实验》是一门独立的实验课程,学生在一二年级经过系统的化学基础理论学习和“基础化学实验”课程训练后,已初步掌握化学学科主要的理论知识和化学实验技能。为加强化学学科之间知识的融合,提高学生综合应用理论知识和实验技能分析和解决实际问题的能力,进一步引导和鼓励学生开拓思路、勇于创新,开设《综合化学实验》课程。 (二)实验基本要求 综合化学实验内容涉及化学各学科主要专业基础理论及实验课程,主要包括成分分析(仪器及化学分析,复杂体系的预处理)、大气样品采集及评价、有机及无机合成、基本理化数据测定等类型实验,旨在进一步培养学生灵活运用已常握的理论知识和实验技能,提高学生分析、解决实际问题的能力,各类实验之间既独立又相互联系,体现出综合化学实验的特点。 1、成分分析 通过学习让学生掌握在实际应用中,如何用各种仪器及化学分析手段(包括如何进行样品前处理)来解决生产、生活及科研中的实际问题。掌握成分分析实验的基本原理,尽可能多地学会应用系里的各种先进仪器及设备。 2、大气样品采集及评价 通过学习使学生掌握在实际应用中,如何采集气体样品,如何监控大气质量以及如何评价大气质量。掌握气体采集、测定、评价的基本原理,学会气体采样机、气相色谱仪的操作。 3、有机及无机合成 通过学习使学生掌握常见的无机配合物、有机化合物合成方法和原理,使学生能够独立地设计、配置实验装置,从而进一步理解各种合成技能的应用。 4、常数测量实验 通过学习使学生掌握物质常见物理化学常数的测定,进一步理解这些物理化学常数与产品性能的关系。 综合实验的实验过程有别于基础实验,实验前应给学生1-2星期的时间,根据题目查阅相关资料,实验结束后教师要尽可能组织讨论课,与学生一起对实验

大学化学实验报告(全)1951320

(此文档为word格式,下载后您可任意编辑修改!) 化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学(华东)石油工程学院

2007 年2 月

目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油水界面张力测定(滴体积法) (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯-水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1

前言 一.化学原理(Ⅱ)实验的目的 化学原理(Ⅱ)实验是化学原理(Ⅱ)课程的重要组成部分,其主要目的有以下四点: 1.了解化学原理(Ⅱ)的研究方法,学习化学原理(Ⅱ)中的某些实验技能,培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力; 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力; 3.验证化学原理(Ⅱ)主要理论的正确性,巩固和加深对这些理论的理解; 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理(Ⅱ)实验的要求 1.实验前必须认真预习,阅读实验教学内容及有关附录,掌握实验所依据的基本理论,明确需要进行测量、记录的数据,了解所用仪器的性能和使用方法,思考实验内容后面所提出的问题,并做好预习报告。预习报告的内容包括:实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位,原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作,严格控制实验条件,仔细观察实验现象,按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前,原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据,独立完成实验报告,按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写,并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理(Ⅱ)实验的注意事项 1.按时进入实验室,爱护实验仪器设备,不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后,必须经教师检查,才能接通电源,开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器,以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内,不 2

综合化学实验讲义-肥皂的制备及去污能力测定

实验一肥皂的制备及去污能力测定 一、实验目的 ①学习洗涤剂的基本知识,熟悉肥皂、透明皂的制造原理和方法。 ②掌握肥皂、透明皂的制备工艺和制备技术; ③了解洗涤剂去污能力测定的方法。 二、实验原理 肥皂是高级脂肪酸金属盐(钠、钾盐为主)类的总称,包括软皂、硬皂、香皂和透明皂等。肥皂是最早使用的洗涤用品,对皮肤刺激性小,具有便于携带,使用方便、去污力强、泡沫适中和洗后容易去除等优点。所以尽管近年来各种新型的洗涤剂不断涌现,但它仍是一种深受用户欢迎的去污和沐浴用品。 以各种天然的动、植物油脂为原料,经碱皂化而制得肥皂,是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法。 CH2OCOR1 CH2 OCOR2 CH2OCOR3 NaOH H O CH2OH CH2OH CH2OH R1COONa R2COONa R3COONa 3 不同种类的油脂,由于其组成有别,皂化时需要的碱量不同。碱的用量与各种油脂的皂化值(完全皂化l g油脂所需的氢氧化钾的毫克数)和酸值有关。以下是一些油脂的皂化值。 现将用于制肥皂的主要原料的性质和作用进行简单的介绍。 油脂油脂指植物油和动物脂肪,在制肥皂过程中它提供长链脂肪酸。

由于以C12~C18的脂肪酸所构成的肥皂洗涤效果最好,所以制肥皂的常用油脂是椰子油(C12为主)、棕榈油(C16~C18为主)、猪油或牛油(C16~C18为主)等。脂肪酸的不饱和度会对肥皂品质产生影响。不饱和度高的脂肪酸制成的皂,质软而难成块状,抗硬水性能也较差。所以通常要把部分油脂催化加氢使之成为氢化油(或称硬化油),然后与其它油脂搭配使用。 碱主要使用碱金属氢氧化物。由碱金属氢氧化物制成的肥皂具有良好的水溶性。由碱土金属氢氧化物制得肥皂一般称作金属皂,难溶于水,主要用作涂料的催干剂和乳化剂,不作洗涤剂使用。 皂化油脂的精练: (1)脱胶处理(水化法,酸炼法):用于除去溶解于油脂中的磷脂质、蛋白质以及结构复杂的胶质和粘液质。 (2)脱酸处理(碱炼法):除去游离酸。 (3)脱色处理(使用活性白土或活性炭的物理吸附脱色,化学氧化脱色):除去油脂中的各种色素。 (4)脱臭处理(真空水蒸气蒸馏处理):脱除分解产生的小分子易挥发物。 制皂的主要工艺步骤: 皂化――盐析――碱析――整理――得到皂基 其它为了改善肥皂产品的外观和拓宽用途,可加入色素、香料、抑菌剂、消毒药物以及酒精、白糖等,以制成香皂、药皂或透明皂等产品。 三、主要原料和试剂 250 mL烧杯、400 mL烧杯、牛油或羊油、棕仁油或椰子油、氢氧化钠、蓖麻油、香精、蔗糖、甘油、30%氢氧化钠、95%乙醇。

太原理工大学研究生复试参考书

笔试科目对应的考试专业 试题编号: 001 机械制图、理论力学、材料力学、机械原理、机械设计 试题编号: 002 固体物理化学、材料科学概论、金属材料及热处理、材料性能学、材料现代分析方法 试题编号: 003 数字电子技术、自动控制理论、电力电子技术、电机学、单片机原理试题编号: 004 信号与系统、模拟电子线路、微机原理、数字信号处理、电路分析基础 试题编号: 005 模拟电子技术、电路、C语言程序设计、微机原理与接口技术、计算机文化基础 试题编号: 006 软件工程、数据库原理、离散数学、面向对象程序设计、编译原理试题编号: 007 公共建筑技术原理、城市规划原理、室内空间设计方法、中国古代建筑装饰、建筑节能 试题编号: 008. 混泥土结构基本原理、结构基本原理、土木工程施工、建筑结构抗震土力学

土力学、水利工程测量、水利工程概论、 试题编号: 010 有机合成化学、物理化学、化工原理、综合化学实验、无机化学 试题编号: 011 矿业基础 试题编号: 012 地质基础 试题编号: 013 环境监测、环境工程微生物学、建筑给水排水工程、给水排水管道工程、水处理工程 试题编号: 014 供热工程、暖通空调 试题编号: 015 财政学、市场营销学、金融学、组织行为学、人力资源管理 试题编号: 016 教育学、体育心理学、体育概论、体育保健学、运动生理学 试题编号: 017 中国美术史、构成基础、装饰基础、解剖、透视原理、艺术概论、外国美术史 试题编号: 018 理论力学、材料力学、线性代数、生理学

量子力学、电路分析基础、电动力学、光电技术、原子物理

吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全

化学综合和设计实验 实验报告 姓名:李玲云 学号:2014332036 专业:无机化学

扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验 一、实验目的 1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途 2、掌握样品的制备方法 二、扫描电子显微镜的工作原理及用途 从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。 在高压(2~20kV)的作用下,利用聚焦得到非常细的高能电子束,使其在试样上扫描(电子束与试样表层物质相互作用),激发出背散射电子、二次电子等信息,通过对上述信息的接收、放大和显示

成像,对试样表面进行分析。 根据量子力学理论,物质中存在着隧道现象,电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此,物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来,在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度,会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。 扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内,对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜,在配备相应附件后,可以获得试样表面的化学成分,晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息,是对固体物质表层进行综合分析的仪器。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍,最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件,可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。 三、扫描电子显微镜的构造 1、电子光学系统(镜筒) 电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室 电子枪中的灯丝产生高能电子束,电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏(5kV~8kV不等)。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。

2019高考化学二轮复习题型十二综合化学实验专项练

题型十二综合化学实验 1.(2018全国Ⅰ,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分 析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题: (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。 ①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。 ②同时c中有气体产生,该气体的作用是。 (3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分 析出并分离,需采用的操作是、、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点。 答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+②排除c中空气 (3)c中产生氢气使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤 (4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触 解析(1)由题给信息“醋酸亚铬……在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧 气影响实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。仪器a为分液(或滴液)漏斗。 (2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。 (3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可 将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr·2H2O沉 淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。 (4)由于(CH3COO)2Cr·2H2O沉淀易被氧气氧化,所以装置d的缺点是:装置d为敞口体系,会使 醋酸亚铬与空气接触而被氧化。 2.(2018陕西宝鸡质检)某Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(假设均不含结晶水),某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。 (1)甲同学通过测定样品与稀硫酸反应生成二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数,实验装置如图:

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