5-羟甲基糠醛的相关研究 摘要 5-羟甲基糠醛(5-HMF)具有高活性的呋喃环、芳醇、芳醛结构，其衍生物被广泛的用作真菌剂、腐蚀抑制剂、香料，也可以代替由石油加工得到的苯系化合物作为合成高分子材料的原料；因而，以生物质资源的糖类化合物为原料合成精细化工产品5-HMF的研究备受关注。 本课题主要从5-羟甲基糠醛(5-HMF)的性质、制备、用途、检测等方面，展示近年来对5-羟甲基糠醛(5-HMF)的研究成果。 关键词：5-羟甲基糠醛(5-HMF) 果糖葡萄糖紫外-分光光度法（UV） 1、5-羟甲基糠醛的性质 5-羟甲基糠醛(又名5-羟甲基-2糠醛，羟甲基糠醛，5-羟甲基呋喃甲醛或5-羟甲基-2-呋喃甲醛)，英文名5-hydroxymethyl-2-furfural，可简写为5-HMF。它是一种暗黄色针状结晶，具有甘菊花味，有吸湿性，易液化，需避光低温密封保存。其物化性质如下[1]。 分子式: C6H6O3 分子量: 126.116 英文简写：5-HMF 结构式：[2] 5-HMF不能与强碱、强氧化剂、强还原剂共存。加热时放出干燥刺激性的
烟雾，燃烧和分解时释放一氧化碳和二氧化碳。5-HMF易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲基异丁基甲酮、二甲基甲酰胺等，可溶于乙醚、苯、氯仿等，微溶于四氯化物，难溶于石油醚。 5-HMF是一种重要的化工原料，它的分子中含有一个醛基和一个羟甲基，可以通过加氢，氧化脱氢，酯化，卤化，聚合，水解以及其它化学反应，用于合成许多有用化合物和新型高分子材料，包括医药，树脂类塑料，柴油燃料添加物等。 5-HMF本身具有药物活性，是很多中药中的有效成分，由5-HMF出发制备的一系列呋喃衍生物也具有不同的功能，包括合成医药和农药方面的先导化合物；作为单体合成具有光学活性、可生物降解等特性的高分子材料，还可以合成具有强配位能力的大环化合物。 2、5-羟甲基糠醛的制备 5-HMF可由六碳糖、低聚糖、高聚糖甚至可以是一些由工业废料转化而来 的碳水化合物为原料，在酸性催化剂的作用下脱水而得。通常是以六碳糖为原料，期间会产生甲酸和乙酰丙酸等副产物，其原理如下。 2.1 果糖降解生成5-HMF的机理 VanDam、Kuster、Antal提出果糖脱水生成5-HMF有两种可能的反应机理i 和ii。其中路线i中包括一个环状化合物而路线ii没有经历环状化合物直接脱水得到5-HMF。 Antal通过实验进一步证明了5-HMF的生成要经历一个环状中间体。其根据如下： (1)果糖比蔗糖易于发生该反应。 (2)当果糖在氘代的水溶液中反应时，产物中不含有C-D键。如果化合物a在反应中生成，那么由于烯醇互变异构会在产物中生成C-D键。 因此，该反应应按路线i进行。
5羟甲基糠醛产品 2021-2026年中国5羟甲基糠醛产品行业投资前景咨询报告 【报告编号】CB16679 5羟甲基糠醛产品行业专项报告,包括5羟甲基糠醛产品行业发展趋势,5羟甲基糠醛产品前景预测,5羟甲基糠醛产品市场规模,5羟甲基糠醛产品全球,5羟甲基糠醛产品品牌,5羟甲基糠醛产品细分,5羟甲基糠醛产品产业链,5羟甲基糠醛产品政策,5羟甲基糠醛产品机遇和挑战,5羟甲基糠醛产品竞争格局,5羟甲基糠醛产品重点企业,5羟甲基糠醛产品集中度,全球5羟甲基糠醛产品,5羟甲基糠醛产品价格,5羟甲基糠醛产品进出口,5羟甲基糠醛产品区域结构等 第一章宏观经济环境分析 第一节全球宏观经济分析 一、2016-2020年全球宏观经济运行概况 二、2021-2026年全球宏观经济趋势预测 第二节中国宏观经济环境分析 一、2016-2020年中国宏观经济运行概况 二、2021-2026年中国宏观经济趋势预测 第三节5羟甲基糠醛产品行业社会环境分析 第四节5羟甲基糠醛产品行业政治法律环境分析 一、行业管理体制分析 二、行业相关发展规划 三、主要产业政策解读 第五节5羟甲基糠醛产品行业技术环境分析
一、技术发展水平分析 二、技术革新趋势分析 第二章国际5羟甲基糠醛产品行业发展分析 第一节国际5羟甲基糠醛产品行业发展现状分析 一、国际5羟甲基糠醛产品行业发展概况 二、主要国家5羟甲基糠醛产品行业的经济效益分析 三、2021-2026年国际5羟甲基糠醛产品行业的发展趋势分析 第二节主要国家及地区5羟甲基糠醛产品行业发展状况及经验借鉴 一、美国5羟甲基糠醛产品行业发展分析 1、2016-2020年行业规模情况 2、2021-2026年行业前景展望 二、欧洲5羟甲基糠醛产品行业发展分析 1、2016-2020年行业规模情况 2、2021-2026年行业前景展望 三、日韩5羟甲基糠醛产品行业发展分析 1、2016-2020年行业规模情况 2、2021-2026年行业前景展望 四、2016-2020年其他国家及地区5羟甲基糠醛产品行业发展分析 五、国外5羟甲基糠醛产品行业发展经验总结 第三章2016-2020年中国5羟甲基糠醛产品市场供需分析 第一节2016-2020年5羟甲基糠醛产品产能分析
发布日期20050622 栏目化药药物评价>>化药质量控制 标题5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探 作者邓海星蒋煜 部门 正文内容 审评三部邓海星蒋煜 摘要：5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。 并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂 质。 关键词：5-羟甲基糠醛检查方法限度 一、概述 5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定 性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。一方面，5-HMF对
人体横纹肌和内脏有损害，另一方面，葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄，虽然5-HMF本身无色，但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色，且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用，在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。 影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。葡萄糖在碱性溶液中极不稳定，易脱水分解，而在酸性溶液中相对稳定，其中以pH3.0时分解最少，中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2～5.5。葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF，其量的增加与灭菌温度、时间成正比，在工艺筛选过程中选择考察指标时，需注意纳入5-HMF检查项。另外在贮藏过程中，5-HMF也会增加，所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。此外，有文献报道，不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后，5-HMF的量有显著性差异，四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。另据文献报道，亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸，使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。 二、检查方法 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，可通过控制溶
发布日期20040304 栏目化药药物评价>>化药质量控制 标题为什么要控制药品中的5-羟甲基糠醛 作者张哲峰 部门 正文内容为什么要控制药品中的5-羟甲基糠醛 有关5－HMF的小常识 审评三部张哲峰 随着以葡萄糖注射液为载体的各种输液剂的不断出现，产品中5-羟甲基糠醛（简称 5-HMF）的控制应引起足够关注，现介绍有关5-HMF的几点常识，以期引起大家的重视。 1.什么是5-HMF？5-HMF是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的 一个醛类化合物。该化合物对人体横纹肌和内脏有损害。 2.5-HMF与葡萄糖输液剂的稳定性有何关系？5-HMF稳定性欠佳，可进一步分解为 乙酰丙酸和甲酸或聚合，5-HMF本身无色，其聚合物为有色物质，导致葡萄糖注射液 变色，色泽深浅与5-HMF的生成量成正比，故5-HMF量可指代产品中葡萄糖分解程度。 3.哪类药品要控制5-HMF？一般有哪些检测方法？对于葡萄糖注射液和葡萄糖氯化 钠注射液，ChP(2000)、BP(1998)和USP(24)均采用284nm测定吸收度的方法控制产 品中5-HMF量，浓度不同，吸收度的限度不同；国外有些企业标准对用到葡萄糖等单糖的口服制剂也进行了5-HMF的限度控制，我国药典对蜂蜜及某些含蜂蜜制剂也进行 5-HMF的限度控制。足见5-HMF的控制是很重要的质量指标，故研制以葡萄糖注射液为载体的输液剂均应规定5-HMF的控制限度；研制以葡萄糖为主要辅料，且制备工艺中有酸性溶液环境及较长时间高温过程的口服制剂时，建议进行产品中5-HMF的含量考察。 常见的5-HMF检测方法有UV法（284nm吸收度或衍生化后284nm与336nm的吸收度差值法）和HPLC法。 4.检测5-HMF时应注意哪些问题？开发以葡萄糖为载体的输液剂，5-HMF的限度控制是必不可少的检测项目，UV吸收度法（284nm）因简单、通用、不需对照品，可作为首选方法；若主药等干扰检测时，可采用HPLC外标法，但限度要求应不低于药典 中葡萄糖注射液或葡萄糖氯化钠注射液限度，需用对照品进行限度的等量转换试验， 以确定合适的限度。如使用HPLC－归一法，同样需要限度等量转换，并作峰位确认。亚铁氰化钾、醋酸锌衍生化后以284nm与336nm的吸收度差值法是中国药典一部检 测蜂蜜中5-HMF含量的方法，进行灵敏度和限度的对比研究后，合适时也可采用。 类别:审评三部 备注
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5-羟甲基糠醛的制备及应用研究 作者：李凤， 荣先国， 黄玉玲， LI Feng， RONG Xian-guo， HUANG Yu-ling 作者单位：滨州医学院烟台校区,山东,烟台,264003 刊名： 甘肃科学学报 英文刊名：JOURNAL OF GANSU SCIENCES 年，卷(期)：2010,22(4) 参考文献(12条) 1.Frieder W Lichtenthaler;Siegfried Peters Carbohydrates as Green Raw Materials for the Chemical Industry[外文期刊] 2004(02) 2.Haibo Z;Johnathan E H;Z.Conrad Z Metal Chlorides in Ionic Liquid Solvents Convert Sugars to 5-Hydroxymctllyl Rurfftral 2007 3.Conier L;Descolcs G;Neyrel C Pyrolysis of Carbohydrates.Analysis of Industrial Caramelvapors 1989 4.Yuriy R;Uben N C;James A D Phase Modifiers Promote Efficient Production of Hydroxyl Methyl furfuraI from fructose 2006(30) 5.Yuriy R;Christopher J B;James A D Production of Dimethylfuran for Liquid Fuels from Biomass-derived Carbohydrates 2007 6.Hawonb W N;Jones W G M Conversion of Sucrose Into Furancompounds.5-Hydroxymethylfurfuraldehyde and Some Derivatives 1944(11) 7.Kei-ichi Seri;Yoshihisa Inoue;Hitoshi Ishida Catalytic Activity of Lanthanide(Ⅲ) Ions for the Dehydration of Hexose to 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde in Water[外文期刊] 2001(06) 8.Mercadier D;Gaset A;Rigal L Synthesis of 5-hydroxymethyl-2-furancarboxy-aldehyde catalysed by cationic exchange resins[外文期刊] 1981 9.Quanxi B;Kun Q;Daisuke Tomida Preparation of 5hydroymethylfurural by Dehydration of Fructose in the Presence of Acidic Ionic Liquid 2008(06) 10.贾天柱;陈焕亮;解世全狗脊升华物中5-羟甲基糠醛的分析[期刊论文]-中成药 2002(10) 11.普文英5-羟甲基糠醛用于神经系统药物的研究 2005(10) 12.Smay G L The Characteristics of High-temperature Resistant Organic Polymers and the Feasibility of Their Use as Glass Coating Materials[外文期刊] 1985(04) 本文读者也读过(9条) 1.傅紫琴.王明艳.蔡宝昌.FU Zi-qin.WANG Ming-yan.CAI Bao-chang5-羟甲基糠醛(5-HMF)在中药中的研究现状探讨[期刊论文]-中华中医药学刊2008,26(3) 2.仝新利.李梦然.TONG Xin-li.LI Meng-ran果糖和蔗糖转化合成5-羟甲基糠醛的研究[期刊论文]-广州化工2010,38(9) 3.林鹿.陈天明.Lin Lu.Chen Tian-ming阳离子交换树脂和Al2O3 催化葡萄糖制取5-羟甲基糠醛[期刊论文]-华南理工大学学报（自然科学版）2010,38(11) 4.董喜恩.蒋锋.罗根祥.Dong Xien.Jiang Feng.Luo Genxiang糖类脱水生成5-羟甲基糠醛的研究进展[期刊论文]-化工中间体2010,06(2) 5.卢奎多5-羟甲基糠醛生成量与高压灭菌的关系[期刊论文]-中外医疗2010,29(12) 6.王军.张春鹏.欧阳平凯.WANG Jun.ZHANG Chunpeng.OUYANG Pingkai5-羟甲基糠醛制备及应用的研究进展[期刊
羟甲基糠醛的检测方法 （IFU） 1 适用范围 本标准适用于果汁加工中半成品、成品的羟甲基糠醛的测定。 2 仪器及试剂 2.1仪器 2.1.1 722S分光光度计：检测波长550nm； 2.1.2 比色管：10ml带有塞子的比色管。 2.2试剂 2.2.1 巴比妥酸溶液：500mg巴比妥酸在温水浴中溶解，冷却后在容量瓶中定容至100ml。最好在冰箱中保存，保存期为一个月。 2.2.2 对甲苯胺溶液：10.0g的对甲苯胺用10.0ml的冰醋酸溶解，转移至100ml 装有50ml异丙醇的容量瓶中，最后用异丙醇定容至刻度。最好在冰箱中用棕色瓶保存，保存期为一个月。 3. 检测步骤 3.1浓缩苹果清汁稀释至11.5°Brix，两根25ml比色管中各移取2ml，用新制备的蒸馏水定容至10ml并充分的混合。在定容后的溶液中加入5ml对甲苯胺，摇匀。其中一根加入1.0ml的水（空白），另一根试管中加入1.0ml的巴比妥酸溶液，摇匀。 3.2 以空白作为对照，用分光光度计在550nm下用1cm比色皿检测并读取吸光度值。巴比妥酸添加以后，吸光度通常很快的下降，反应在3-4分钟达到最大值，用最大值计算。 3.3 实验的准备 空白检测 果汁（11.5°Brix） 2.0ml 2.0ml 对甲苯胺 5.0ml 5.0ml 巴比妥酸 - 1.0ml 水 1.0ml -
4.计算 HMF= （ P*V）/（ v*E） P标准曲线上读取的HMFmg/L V原被稀释溶液的体积 v被用于显色反应检测的稀释部分的体积 E原始果汁的体积 参考文献：本标准依据IFU检测HMF的方法编制
棒曲霉素、羟甲基糠醛含量的检测方法 (液相色谱法) 1. 适用范围 本标准适用于果汁加工中半成品、成品的棒曲霉素、羟甲基糠醛的测定。 2. 仪器及试剂 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。所用流动相需用0.45μm 水系滤膜过滤。 2.1试剂 2.1.1冰醋酸（分析纯）； 2.1.2乙酸乙酯（分析纯）; 2.1.3乙腈：色谱纯一级品含量>99.9%； 2.1.4棒曲霉素标准品：纯度>99%； 2.1.5醋酸溶液：c（CH3COOH）= 0.2mol/L； 2.1.6醋酸钠溶液：c（CH3COONa）= 0.2mol/L； 2.1.7醋酸盐缓冲溶液（pH=4.00）：醋酸水溶液:醋酸钠水溶液=164:36（v/v）； 2.1.8无水碳酸钠溶液：c（Na 2CO 3 ）=14g/L ； 2.1.9流动相: 乙腈：水=10：90（v/v）； 2.2仪器 2.2.1高效液相色谱仪：型号LC2010A、配有紫外检测器； 2.2.2色谱柱：250mm×4.6mm（id）ODS反相不锈钢柱； 2.2.3旋转蒸发器：型号RE52－A 2.2.4 分析检测条件： 流动相：乙腈：水=10：90（v/v）； 流速： 1.0ml/min； 柱温：35℃； 检测波长： 276nm；
5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探 审评三部邓海星蒋煜 摘要：5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。 关键词：5-羟甲基糠醛检查方法限度 一、概述 5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。一方面，5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害，另一方面，葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄，虽然 5-HMF本身无色，但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色，且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用，在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。 影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。葡萄糖在碱性溶液中极不稳定，易脱水分解，而在酸性溶液中相对稳定，其中以pH3.0时分解最少，中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2～5.5。葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF，其量的增加与灭菌温度、时间成正比，在工艺筛选过程中选择考察指标时，需注意纳入5-HMF检查项。另外在贮藏过程中，5-HMF也会增加，所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。此外，有文献报道，不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后，5-HMF 的量有显著性差异，四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。另据文献报道，亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸，使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。 二、检查方法 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，可通过控制溶液的颜色来控制5-HMF的量，但由于5-HMF并非葡萄糖注射液变色的唯一因素，该法专属性和准确性较差。
为什么要控制药品中的5-羟甲基糠醛 ――有关5－HMF的小常识 审评三部张哲峰 随着以葡萄糖注射液为载体的各种输液剂的不断出现，产品中5-羟甲基糠醛（简称5-HMF）的控制应引起足够关注，现介绍有关5-HMF的几点常识，以期引起大家的重视。 1.什么是5-HMF？5-HMF是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个 醛类化合物。该化合物对人体横纹肌和内脏有损害。 2.5-HMF与葡萄糖输液剂的稳定性有何关系？5-HMF稳定性欠佳，可进一步分解为乙酰 丙酸和甲酸或聚合，5-HMF本身无色，其聚合物为有色物质，导致葡萄糖注射 液变色，色泽深浅与5-HMF的生成量成正比，故5-HMF量可指代产品中葡萄糖分解程度。 3.哪类药品要控制5-HMF？一般有哪些检测方法？对于葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注 射液，ChP(2000)、BP(1998)和USP(24)均采用 284nm测定吸收度的方法控制产品中5-HMF量，浓度不同，吸收度的限度不同；国外有些企业标准对用到葡萄糖等单糖的口服制剂也进行了5-HMF的限度控制，我国药典对蜂蜜及某些含蜂蜜制剂也进行5-HMF的限度控制。足见5-HMF的控制是很重要的质量指标，故研制以葡萄糖注射液为载体的输液剂均应规定5-HMF的控制限度；研制以葡萄糖为主要辅料，且制备工艺中有酸性溶液环境及较长时间高温过程的口服制剂时，建议进行产品中5-HMF 的含量考察。常见的5-HMF检测方法有UV法（284nm吸收度或衍生化后284nm与336nm 的吸收度差值法）和HPLC法。 4.检测5-HMF时应注意哪些问题？开发以葡萄糖为载体的输液剂，5-HMF的限度控制是必 不可少的检测项目，UV吸收度法（284nm）因简单、通用、不需对照品，可作为首选方法；若主药等干扰检测时，可采用HPLC外标法，但限度要求应不低于药典中葡萄糖注射液或葡萄糖氯化钠注射液限度，需用对照品进行限度的等量转换试验，以确定合适的限度。如使用HPLC－归一法，同样需要限度等量转换，并作峰位确认。亚铁氰化钾、醋酸锌衍生化后以284nm与336nm的吸收度差值法是中国药典一部检测蜂蜜中5-HMF含量的方法，进行灵敏度和限度的对比研究后，合适时也可采用。
5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探 摘要：5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。 关键词：5-羟甲基糠醛检查方法限度 一、概述 5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。一方面，5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害，另一方面，葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄，虽然5-HMF本身无色，但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色，且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用，在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。 影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。葡萄糖在碱性溶液中极不稳定，易脱水分解，而在酸性溶液中相对稳定，其中以pH3.0时分解最少，中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2～5.5。葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生 5-HMF，其量的增加与灭菌温度、时间成正比，在工艺筛选过程中选择考察指标时，需注意纳入5-HMF检查项。另外在贮藏过程中，5-HMF也会增加，所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。此外，有文献报道，不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后，5-HMF的量有显著性差异，四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。另据文献报道，亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸，使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。 二、检查方法 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，可通过控制溶液的颜色来控制5-HMF的量，但由于5-HMF并非葡萄糖注射液变色的唯一因素，该法专属性和准确性较差。 5-HMF的最大吸收波长为284nm，该处干扰较少，UV法常可以作为5-HMF检查的首选方法。如中国药典2000、BP2000、USP27和日本药局方中纳入的葡萄糖注射液，均采用UV法控制5-羟甲基糠醛含量。如果制剂中的主药或辅料在284nm有明显的吸收，会干扰5-HMF 的检查，可采用HPLC法代替。 双波长法是通过试验找到与干扰组分在284nm波长处吸收度相同的等吸收波长，测定样品在这两个波长处吸收度的差值，以消除制剂中其它组分的干扰。如甲硝唑葡萄糖注射液，因甲硝唑在320nm 有最大吸收，在284nm、355nm 为等吸收波长,5%葡萄糖溶液在此两波长附近均无吸收，5-HMF在355nm 无吸收。因此,有生产单位选择284nm为测定波长,355nm 为参比波长,以两波长的吸收度差值(ΔA = A284 - A355) 为定量信息测定5-HMF的含量。需要注意的是，等吸收波长的准确性直接影响测定结果，因此需要进行完备的方法学验证，一般建议采用多个浓度进行试验。 采用HPLC－杂质对照法检查5-HMF，具有较强的专属性，一般采用的色谱条件为：ODS 柱，甲醇-水作流动相，也可加入适量的酸调节pH值，在284nm波长下进行限度检查。在研究过程中应注意进行方法学考察，确定5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。
一、中文摘要、关键词(斜体字体部分有错) 5-羟甲基糠醛（HMF）的检测 摘要 本文建立了通过测定HMF的含量来监测热处理对乳制品质量影响的方法。考察了电泳缓冲液的总类、电泳缓冲液pH 值、添加剂浓度和分离电压等因素的影响。最终选定的分离条件为：pH 6.85，30 mmol/L 的磷酸电泳缓冲液以及80 mmol/L 的SDS添加剂，15 KV 工作电压，使用内径75 μm，总长58.5 cm，有效长度50 cm，的未涂层石英毛细管,检测波长214 nm （检测三聚氰胺）和280 nm（检测HMF）。在上述条件下，三聚氰胺和HMF能被有效地分离，HMF 的最低检出限为0.067 μg/mL；其峰面积的相对标准偏差：日内1.69%~3.53%，日间 4.23%~5.42%；并进一步将该方法用于奶制品的检测，平均回收率为80% 左右。本方法高效、简便、节能、经济环保，有望应用于对食品安全检测产生借鉴和启发作用。 关键词：5-羟甲基糠醛（HMF）；三聚氰胺；未涂层石英毛细管
二、英文摘要、关键词 Detection of 5 –HMF Abstract In this paper, a method has been developed for the determination of the influence to dairy products’ quality in heat treatment by the determination of HMF. The effects of several factors such as the concentration and pH of the running buffer solution, the concentration of the additive and the separation voltage were investigated. The optimum condition was as follows: phosphate running buffer solution which had pH value 6.85, 30 mmol/L and 80 mmol/L additive of SDS, 15 KV working voltage, a uncoated qu artz capillary with diameter, 75μm, overall length, 58.5 cm, effective length, 50 cm, the detection wavelength 214 nm (the determination of HMF) and 280 nm(the determination of melamine). In the above conditions, melamine and HMF could be effectively separated, the minimum value of LOD of HMF was 0.067 μg/mL; the repeatabilities of peak area were: 1.69%~3.53% interday, 4.23%~5.42% intraday; and the method was further applied in the determination of the dairy products, the average recovery was around 80%. This method is simple and effective, the energy conservation, economical and environmental protection, could be used for food safety testing produce reference and inspiration effect. Key words：5-hydroxymethyl-2-furaldehyde(HMF); melamine; uncoated quartz capillary
5-羟甲基糠醛 【应用领域】 适用于蜂蜜中羟甲基糠醛（HMF）的快速定量检测 【技术指标】 测定范围：0.0mg/kg~150mg/kg 检测下限：5.0mg/kg 示值误差：10% 检测波长：540nm 检测通道：消解管通道 【试剂组成】 【试剂贮存、有效期及注意事项】 试剂有腐蚀性或毒性，检测人员在使用检测试剂时，须佩戴防护眼镜和手套，若试剂接触到眼睛、皮肤等部位，请立即用大量清水冲洗。 试剂常温避光条件下，保质期为12个月，请在有效期内使用。 【样品提取】 称取5.0g经混匀的样品，置于红盖提取瓶中，加入20.0ml的蒸馏水，摇匀（如蜂蜜结晶可40℃水浴加热溶解），加入0.5ml前处理试剂（一），摇匀，再加入0.5ml前处理试剂（二）。摇匀，将全部溶液，通过滤纸、漏斗过滤到另一个红盖提取瓶/烧杯中，为待检液。 【样品检测】 空白校正： 移取5ml待检液到10ml消解管中，加1ml羟甲基糠醛A检测试剂，拧紧盖子剧烈摇匀，静止5分钟，擦净消解管壁，放入消解管检测通道中，进行空白校正。（有超声波，检测前超声1秒除气泡，精度会更高。） 样品测定： 向上述的消解管中，再加0.2ml(200μl)羟甲基糠醛B试剂，拧紧盖子剧烈摇匀，静止5分钟，擦净消解管壁，放入消解管检测通道中，进行检测。（有超声波，检测前超声1秒除气泡，精度会更高。） 【结果判断】 若溶液显色为微红，红色越深，表示羟甲基糠醛越高。 参照GB/T18796-2005；GH/T18796-2012两份标准，蜂蜜中5羟甲基糠醛应≤40mg/kg。
1.蜂蜜中5-羟甲基糠醛试剂配方 一、试剂配制 二、试剂配制方法 三、【试剂组成】（50次）