实验1 果胶的提取与精制
一、实验目的与要求
1.掌握酸提醇沉法、盐析法提取果胶操作技术。
2.掌握纯化精制果胶的方法。
二、基本原理
果胶广泛分布于植物果实、根、茎和叶中，是细胞壁的一种组成部分。果胶是高分子糖类化合物，是一种植物性天然胶体物质，在同苹果、山楂和柑桔类等的果实中较为丰富。它在植物体中，以原果胶、果胶和果胶酸三种形式存在，原果胶是可溶性果胶与纤维素缩合而成的高分子化合物，不溶于水。原果胶用稀酸处理或与果胶酶作用时可转变为可溶性果胶。果胶的相对分子质量在5万至30万之间，其基本结构是D-吡喃半乳糖醛酸以α-1，4-糖苷键连接的长链，其中，糖醛酸上的羧基，可能不程度地以甲酯化形式以及部分或全部成盐的形式存在。果胶酸则是果胶在果胶酶或稀酸作用下水解的产物。不少人认为在果胶主碳链上还连接有其它糖类，如L-阿拉伯糖，D-半乳糖，L-鼠李糖，D-山梨糖等，而且有时含乙酰化的羧酸。这些中性糖可能以共价键合或部分缔和的形式相连接。
一般植物中的果胶甲氧基含量，约占全部多聚半乳糖醛酸结构（包括被酯化的羟基）的7-14%。甲氧基含量高于7%的果胶，称为高甲氧基果胶，即普通果胶。普通果胶中甲氧基含量越多，胶冻能力越大。甲氧基含量低于7%的果胶称为低甲氧基果胶，几乎无胶凝力，但有多价离子如Ca2+、Mg2+、Al3+等离子存在时可生成凝胶，多价离子起了果胶分子交联剂的作用。
自然界中果胶多以不溶于水的果胶原形式存在于植物中，不同植物或同一植物的不同部位，果胶含量相差很大。到目前为止，已发现果胶含量较高并可作为工业化生产原料的植物为数不多，其中以柑桔皮、苹果皮、西瓜皮、向日葵花盘、针叶松皮、蚕沙等含量较高，特别是柑桔皮中果胶含量可达10％-30％等。另外，豆腐柴叶果胶含量高达20.22％，含量高于其它原料，具有开发价值。
原果胶能在稀酸溶液中水解生成可溶于水的果胶，而果胶不溶于酒精或与铝生成沉淀，利用此基本原理，人们将它从萃取液中沉淀而分离。果胶的工业提取方法主要是酸提取乙醇
沉淀法、离子交换法、酸提取盐沉淀法及微生物法，以酸提取乙醇沉淀法和酸提取盐沉淀法使用较多。主要过程为：将原料进行预处理后，用稀盐酸水解，水浴恒温，并不断搅拌，过滤，将滤液用旋转蒸发仪进行浓缩，再用乙醇或铁盐和铝盐进行沉淀，以析出果胶。这两种方法都有各自的优缺点，酸提取乙醇沉淀法生产工艺简单，所得果胶纯度高，色泽好，但乙醇用量太大，而我国乙醇价格偏高，致使生产成本较高。酸提取盐沉淀法常采用铝盐或高价铁盐等作沉淀剂，生产成本较低，但用铝盐沉淀产率较低，沉淀颗粒较小，难以分离，用高价铁盐产率较高，但沉淀颜色较深。有人曾改用铁铝混合溶液沉淀形成果胶酸盐的絮状沉淀，得到的产品沉淀色泽好，产率提高。但总体来说，用酸法提取．由于材料中(如柑桔皮)钙、镁等离子及其它杂质的含量较高，影响了果胶的溶解和纯度，所以得率较低，质量较差。如果采用离子交换树脂法，可以提高果胶得率和质量。目前，我国仍然依赖进口满足国内果胶需求；特别是化学试剂级的果胶，价格极其高昂。
果胶为白色或浅黄色的粉末，微甜且稍带酸味，无固定溶解度和熔点，能溶于水，但不溶于乙醇等有机溶剂，溶于水成粘稠状液体，对石蕊试纸呈现酸性。
果胶与适量的糖和有机酸一起煮，可形成柔软而有弹性的胶冻。果胶最重要的特性就是它具有胶凝作用，这一显著特性使它具有广泛的用途。在食品工业、日用化工及制药工业中，可以作为胶凝剂、稳定剂、轻泻剂等。在食品工业中，常被用来制造果酱、果冻、婴儿食品、冰淇淋、果汁、软糖巧克力、糖果等的稳定剂。在医药工业中，用来配制轻泻剂，止血剂，铅、汞、钴等金属中毒的良好解毒剂和预防剂，血浆代用品以及用来延长抗菌素的作用等。在纺织工业中，可以代替淀粉而无需其他辅助剂；在木材加工业中，用它作胶合剂；在轻工业生产中可用来制造化妆品以及替代琼脂作某些微生物的培养基，并可用作油和水之间的乳化剂。其他方面的用途仍在不断开发之中。
三、仪器与试剂
1.仪器：烧杯，超声仪，色谱柱，表面皿，干燥器，抽滤瓶1只，布氏漏斗1只，尼龙袋
或龙头细布袋一只，控温水浴，搅拌器，滤纸，研钵，量筒，容量瓶，称量瓶。
2.样品与试剂：干桔皮适量（或柑桔皮，向日葵秆，向日葵秆内芯等），0.1 mol/L HCl，
白糖，柠檬酸，结晶硫酸铝，H型732（0.01×7）阳离子交换树脂（或大孔树脂D101），
1 mol/L HCl，1mol/L CaCl2，95%乙醇，60％乙醇，0.5％盐酸，0.1 mol/L NaOH，60％
乙醇盐酸(含2%)的混合液，蔗糖，柠檬酸
四、实验内容与步骤
1.材料处理［1］
将收集来的柑桔皮(或向日葵花盘等)进行除杂，水洗干净，沸水中煮3-5 min，灭酶，切片，70℃下烘干至水分的质量分数为8％-10％，粉碎。若为干橙皮，直接粉碎即可。
2.果胶提取
方法一离子树脂交换法称取干橙皮10g，置1000 mL烧杯中，加入300 mL水，用
HCl调节pH为2.0，在800C水浴中超声波促提30 min，在此过程中，维持pH为2.0，趁热过滤（或3000 rpm离心5 min），得滤液，少量水洗残渣2次（除去Cl-1），过滤，弃去滤渣，合并滤液。
将滤液通过H型732（0.01×7）阳离子交换树脂柱，树脂用量为100g，流出液浓缩至干。低温干燥后，粉碎，磨细即得果胶产品，计算得率。
方法二酸提醇沉法称取干橙皮10g，置1000 mL烧杯中，加入300 mL水，HCl调节pH为2.0，在80℃水浴中超声波促提30 min，在此过程中，维持pH为2.0，趁热过滤（或3000 rpm离心5 min），得滤液，少量水洗残渣，过滤，弃去滤渣。合并滤液，滤液减压浓缩至半，加入95%乙醇至混合液中乙醇浓度达55%止，静置2h，析胶。抽滤，用少量95%乙醇洗涤，抽滤（重复1次），得果胶沉淀。用滤纸吸干，搓碎后放表面皿于干燥器中过夜，也可用烘箱烘干，研细后得到果胶粉，计算得率。
方法二酸提醇沉法称取柑桔皮粉10g，置1000 mL烧杯中，加入0．5％盐酸150 mL，煮沸20 min，维持pH为1.8-2.0趁热过滤（或3000rpm离心5 min），得滤液。残渣用0.5％盐酸150 mL再提取一次，过滤，弃去滤渣。合并滤液，滤液减压浓缩至半，0.1mol/L NaOH 调节pH为6.5。加入95%乙醇至混合液中乙醇浓度达55%止，静置2h，析胶。抽滤，用少量95%乙醇洗涤，抽滤（重复1次），得果胶沉淀。用滤纸吸干，搓碎后放表面皿于干燥器中过夜，也可用烘箱烘干，研细后得到果胶粉，计算得率。
方法三酸提盐析法［2］称取100g向日葵秆内芯粉［3］，置10000 mL烧杯中，先加入500 mL水预浸泡0.5h。再加入2500 mL80℃热蒸馏水，浓盐酸调pH为1.8-2.0，开动搅拌，加热升温85℃提取0.5h。趁热抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，滤液一并入5000 mL烧杯中，0.1mol/L NaOH调节pH为6.0。在搅拌、加热保温（60℃）下分批加入20g结晶硫酸铝，调节pH为4.0-4.5，搅拌直到形成果胶铝絮状沉淀。静置1h，抽滤，并用水洗沉淀2次，抽滤至干。
将果胶铝絮状沉淀转入100 mL60％乙醇盐酸(含2%)的混合液中，搅拌进行脱铝反应，以置换出铝离子。然后抽滤，60％乙醇洗涤沉淀2次，抽干。低温干燥后，粉碎，磨细即得果胶产品。
3.树脂法精制果胶［4］
对于色黄、质量不好的果胶可用大孔树脂（吸附）或弱酸性树脂（交换）进行精制。称取0.5g果胶于250 mL烧杯中，加150 mL水，超声波促溶15 min，向溶液中加入20g大孔树脂（D101）或弱酸性树脂（H732）500C保温0.5h，过滤抽干。低温干燥后，磨细即得精制果胶产品。
4.重量法测定果胶含量［5］
准确称取0.5g果胶于250 mL烧杯中，加150 mL水溶解，煮沸1h(不断补充水，以保
证其体积不变)，小心转入250 mL容量瓶，少量水洗烧杯2次，一并转入容量瓶，加水至刻度。摇匀后过滤，取25 mL滤液于500 mL烧杯中，加入100 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，静置30 min，再加入50 mL 1 mol/L HCl溶液，5 min后加入50 mL 1 mol/L CaCl2溶液，放置1h后，煮沸5 min，过滤，用热水洗涤至无Cl-，将沉淀物移入称量瓶中，于105℃烘至恒重。
果胶百分含量(％)＝(0.9235×M沉×100)/(M样×25/250)
M沉为沉淀物质量(g)，M样为样品质量（g)，0.09235为果胶酸钙换算为果胶的系数。
5.果冻制作
称取自制果胶0.1克于10 mL烧杯中，加水3 mL，加热使果胶溶解，加蔗糖3克搅匀，放置数小时后即得凝胶，（果胶的凝胶，需在酸性介质中，pH值为2.8-3.3胶凝作用最好。若果胶酸度不够，可以加柠檬酸加以调节）。
五、思考题
1．通过制做果冻实验，你能看出果胶质量的高低吗？应当怎样检验才能通过果冻品质来判断果胶质量？
2．如何提高果胶的产率和质量？
3．试比较上述几种提取果胶方法各自的优缺点。
六、作业
1、计算自制果胶的产率，并描述果胶提取过程中现象及自制果胶的色泽等。
注: 1．预处理过程中最好先用压榨器榨出桔油，用水清洗2-3次后再用于提取果胶。
2．从向日葵盘中提取果胶，盐析法比醇沉法好，具有原料便宜、能耗低、耗醇量少、产品收率较高、色泽浅、铅含量低等优点．
3．以向日葵盘、杆为原料提取低酯果胶时，料液比为1：20(以干向日葵盘计)，提取时pH为2.0左右，料铝比3：1，沉析温度在60℃左右，沉析时间为0.5h，沉析时溶液的pH值在4.0-4.5。
4．对于色黄质量不好的果胶需要再进行纯化。利用大孔吸附树脂与弱酸性离子交换树脂，安全性高。既可脱色，又可除去金属离子或重金属离子，并且树脂可再生使用，使用寿命长。获得的果胶产品色泽白洁，纯度高，质量好。
5．根据FAO标准，果胶干燥失重≤12％，半乳糖醛酸含量≥65%，酸不溶物≤1％，SO2含量≤50mg/kg，甲、乙、丙醇含量≤1%，酰胺度≤25%，砷、铅含量分别小于3，10ppm。
实验2 芦丁的提取、纯化与鉴定
一、实验目的与要求
1.学习和掌握提取和精制芦丁的操作方法。
2.对黄酮类化合物进行化学鉴定。
二、实验基本原理
芦丁又称芸香苷(Rutin)，广泛存在于植物界，尤其以槐米和荞麦叶片中含量较高，可作
为提取制备芦丁的原材料。芦丁的效用同维生素Ｐ，可调节毛细血管壁渗透性，作止血用，
可治吐血、便血等症，并作为治疗高血压的辅助药
属植物槐树（Sophora japonica L）的花蕾，二千年
前即入中药用，有凉血止血、清肝泻火功效，可治
便血、痔血、肝热目赤、头痛晕眩等症。
槐米中含芦丁、槲皮素、皂苷、白桦、脂醇、
槐二醇、粘液质等多种成分。芦丁是其主要有效成
分，含量可高达16-25％。芦丁属黄酮类化合物，
结构中含有多个酚羟基，呈酸性，苷元为槲皮素，糖基为芸香糖，芦丁(C27H30O16）为浅黄
色细小针状结晶(水)，Mp.176-178℃，214-215℃发泡分解。溶于热水、甲醇、乙醇(1：60-1：
650），微溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、石油醚等。槲皮素（C15H10O7）二水合物为黄色针状结晶，95-97℃脱水，Mp.314℃(分解)，可溶于沸乙醇(1：23）、无水乙醇(1：29)、乙酸乙酯、丙酮等，不溶于石油醚、水。
芦丁可溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出，故可采用碱提取酸沉淀的方法得到芦丁粗品。
然后利用芦丁在冷水中不溶（1:10000），在热水中微溶（1：200）的溶解度差精制，可获得
纯度高的微细针状结晶，最后利用芦丁、槲皮素及糖的性质予以鉴定。在分析中草药制剂中
黄酮类化合物含量时，常用芦丁作标准品。
三、实验仪器与试剂
1.仪器：研钵，烧杯，硅胶薄层板，滤纸，抽滤装置，紫外灯，层析缸等
2.试剂：槐米，硼砂，石灰乳，10％HCl，乙醇，１％FeCl3乙醇液，１％NaOH，2％AlCl3乙醇液，２％硝酸银氨溶液，２％醋酸铅溶液，浓HCl，镁粉，正丁醇：醋酸：水（4:1:5）
四、实验内容与步骤
1.芦丁提取
方法一称取槐米10ｇ，在研钵中稍加研碎后[1]，置500 mL烧杯中，向其中加入250 mL
水，加热搅拌下添加石灰乳，保持pＨ8-8.5[2]。热至80℃左右时加入硼砂[3]0.2ｇ，搅拌下加
热至沸约20 min，稍置倾出上清液过滤。对残渣再用200 mL水重复提取一次。弃去残渣，
合并滤液。用稀HCl调节其pH5，静置过夜，过滤，少量冷蒸馏水洗2-3次，抽干即得芦丁粗品(约1.3ｇ左右)。
方法二称取槐米10ｇ，在研钵中稍加研碎后，置250 mL烧杯中，向其中加入沸蒸馏水250 mL水，搅拌下继续加热煮沸30 min，趁热倾出上清液，以脱脂棉过滤，残渣再加水提取1次，趁热过滤。合并滤液。用稀HCl调节其pH5，静置过夜，过滤，少量冷蒸馏水洗2-3次，抽干即得芦丁粗品。
2.芦丁精制
取粗品2g转入烧杯中，加入适量蒸馏水（350 mL左右），加热至沸，添加适量蒸馏水，使之刚好溶解完全，趁热(保温)抽滤，静置过夜，使结晶析出。抽滤，少量冷水洗2次，在70-80℃干燥结晶，即得精制芦丁(纯品)，称重后计算芦丁收率。
3.芦丁水解
取芦丁精品0.5ｇ，置100 mL锥形瓶中，加入2%硫酸水溶液40 mL，用小漏斗盖住瓶口，加热至微沸，约30 min，及时补加蒸发损失的水分。在加热过程中，开始时溶液呈混浊状态约10 min后，则由混浊转为逐渐澄清，并析出黄色小针状结晶，即为水解产物槲皮素，继续加热20 min左右。抽滤，保留滤液，以备后续试验检查水解物中的单糖成分。所得槲皮素加40 mL70％乙醇加热回流使之溶解，趁热抽滤后冷置析晶，得精制槲皮素，减压下80℃干燥，可得无水槲皮素。
4.芦丁的定性反应
取芦丁粗品少许（约0.2g），溶于３mL乙醇中制得芦丁溶液。
(1)薄层点滴反应
用毛细管点芦丁液于硅胶板上，分别用下列试剂进行点滴反应，观察颜色变化，同时在紫外灯下观察荧光变化[4]。
ａ.1％FeCl3乙醇溶液
ｂ.1％NaOH溶液
ｃ.2％AlCl3醇溶液
ｄ.硝酸银氨溶液
(2)盐酸-镁粉反应
吸取1 mL芦丁溶液置于试管中，加２滴浓HCl，再加镁粉少许观察颜色变化。
(3)醋酸铅反应
吸取１mL芦丁溶液置于试管中，滴加２滴醋酸铅试剂观察变化。
(4)Molish试验
吸取１mL芦丁溶液置于试管中，加乙醇1 mL振摇，再加α-萘酚试剂2-3滴振摇，倾斜试管，沿管壁缓缓加入0.5 mL浓H２SO４，静置，观察交界面是否有紫红色环出现。
5.芦丁及其苷元纸层析鉴定
以槐米水浸出液、精制芦丁溶液、芦丁水解液、芦丁和槲皮素标准溶液进行纸层析鉴定。
展开剂：正丁醇：醋酸：水（(4:1:1)
显色：首先在自然光下和紫外灯下分别观察斑点色泽，再喷2％AlCl3乙醇溶液显色，比较结果。
6.芦丁中糖组份的纸层析鉴定
取上述水解后的母液10 mL，加入氢氧化钡细粉（约1.5g）中和至pH7，滤除生成的硫酸钡沉淀（可用滑石粉助滤）。滤液在沸水浴中浓缩至0.5-1 mL，供纸层析点样用。
样品：水解浓缩液
对照品：①葡萄糖标准品水溶液；②鼠李糖标准品水溶液
展开剂：正丁醇：冰醋酸：水（4：1：5，上层）
显色：①喷苯胺邻苯二甲酸试剂，于105℃加热10分钟（也可用热吹风机热风小心加热），呈棕色或棕红色斑点。
②喷硝酸银氨溶液试剂，于100℃左右加热，呈棕褐色斑点。
五、思考题
(1)已知在木兰花蕾、七叶树花蕾、烟叶、梧桐叶、茶叶等中也含有芦丁成分，请问如何提取纯化芦丁?
(2)从药用植物中如何提取酚性化合物?精制有哪些方法?
六、作业
1、计算粗制和精制芦丁的产率，并描述芦丁检识反应的现象。
注：1．在研钵中研碎或用机械粉碎槐米时不宜过细，以免妨碍后续过滤。
2．碱液提取pH不宜过高，以免破坏黄酮分子结构；酸化沉淀时，pH不宜过低，以免沉淀重溶而降低收率。
3．在提取过程中，加入硼酸，可与溶液中的黄酮类化合物络合，以防止芦丁分子被破坏，从而提高收率。
4．观察荧光时，应注意从荧光色泽、强度两方面观察其反应前后的变化情况。
实验七黄连中水溶性生物碱的提取分离及鉴定
[背景知识]
黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)，三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿，清心除烦，泻火解毒的功效.
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)，掌叶防己碱(palmatine)，黄连碱(jatrorrhizine)等，其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中.小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]
1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法.
2.学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法.
[实验原理]
小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100)，易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚，苯，三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐、盐酸盐为l:500，枸橼酸盐1:125，酸性硫酸盐1:100，硫酸盐l:30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强(pka11.53)，能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水，乙醇，几乎不溶于三氯甲烷，乙醚等有机溶剂.盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光.易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质.再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]
一提取分离
500 ml，浸渍20 min
4
滤液药渣
加石灰乳调pH值至中性
放置10 min，抽滤
pH2～3
4～5%的NaCl，放置30 min，抽滤
沉淀滤液
(主要含小檗碱，掌叶
防己碱，黄连碱等生物碱)
加200 ml水加热至澄清，趁热抽滤
滤液
放置，抽滤
沉淀（需计算产率时，可在50℃以下真空干燥）
二生物碱类检识
1.化学检识:
(1)丙酮加成反应：取样品0.05 g，溶于50 ml热水中，加入10 % NaOH溶液2 ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5 ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。此反应可用
于原小檗碱型季铵生物碱的鉴别。
(2)漂白粉显色反应:小檗碱酸性水溶液中加漂白粉(或通入氯气)，溶液即变樱红色。
2.薄层色谱检识
吸附剂:硅胶G
对照品:盐酸小檗碱甲醇溶液
样品: 不同色带的甲醇溶液
展开剂: CHCl3-MeOH-冰HAc(7:1:2)
检视:先在紫外灯光(365nm)下观察荧光，再喷改良碘化铋钾试剂.
[实验说明及注意事项]
1.以硫酸盐代替盐酸盐，可增加生物碱的浸出量.
2.盐析最佳用量为4～5%.
[思考题]
1.根据小檗碱的性质，除用硫酸水溶液提取外，尚可用哪些提取方法？请设计一个提取工艺流程。
2.查阅文献:黄连中总生物碱含量测定。
实验１ 液相反应实验平衡常数的测定 一、 目的和要求 1、利用分光光度计测定低浓度下铁离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁离子液相反应的实验 平衡常数。 2、通过实验了解实验平衡常数的数值不因反应物初始浓度不同而变化。 二、 基本原理 铁离子与硫氰酸根离子在溶液中可生成一系列的络离子，并共存于同一的平衡体系中，但当铁离子与硫氰酸根离子的浓度很低时，只有如下的反应： 3+-2+Fe SCN FeSCN + 即反应被控制在仅仅生成最简单的FeSCN 2+络离子。其平衡常数表示为： 23FeSCN Fe SCN c c K c c ++- = 通过实验和计算可以看出，在同一温度下，改变铁离子（或硫氰酸根离子）浓度时，溶液的颜色改变，平衡发生移动，但平衡常数c K 保持不变。 根据朗伯—比尔定律可知吸光度与溶液浓度成正比。因此，可借助于分光光度计测定其吸光度，从而计算出平衡时硫氰合铁离子的浓度以及铁离子和硫氰酸根离子的浓度，进而求出该反应的平衡常数c K 。 三、 仪器和试剂 7220型分光光度计，50mL 烧杯4个；50mL 锥角瓶2个；10mL 移液管6支。 4410-?mol·L -1的NH 4SCN 溶液；1110-? mol·L -1、2 110-?mol·L -1的FeCl 3溶液。 四 、实验步骤 1、不同浓度试样的配制 取4个50mL 的烧杯，编成1、2、3、4号。用移液管向编号的烧杯中各注入
5mL 4 410-?mol ·L -1的NH 4SCN 溶液。另取四种各不相同的FeCl 3溶液各5mL 分别注入各编号的烧杯中。使体系中SCN -离子的初始浓度与Fe 3+离子的初始浓度达到下表所示的数值。 为此，可按以下步骤配制不同浓度的Fe 3+离子溶液： 在1号烧杯中直接注入5mL 1 110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液； 在2号烧杯中直接注入5mL 2110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液； 取50mL 锥形瓶1个，注入10mL 2 110-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液，然后加纯水10mL 稀释，取出稀释液（Fe 3+离子浓度3 510-?mol·L -1）5mL 加到3号烧杯中。 另取稀释液（即Fe 3+离子浓度3510-?mol·L -1）10mL 加到另一个50mL 锥形瓶中，再加纯水10mL 。配制成浓度为3 2.510-?mol·L -1的Fe 3+离子溶液，取此溶液5mL 加到4号烧杯中。 2、分光光度计的调剂与溶液吸光度的测定 将7220型分光光度计调整好，并把波长调到475nm 处。然后分别测定上述4个编号烧杯中各溶液的吸光度。 五、 数据记录和处理 将测得的数据填于下表，并计算出平衡常数c K 值。 温度： 压力： 表中数据按下列方法计算： 1、当1号烧杯Fe 3+离子与SCN -离子反应达平衡时。可以认为SCN -全部消耗，此平衡时对硫氰合铁离子的浓度即为反应开始时硫氰酸根离子浓度。既有： 21 FeSCN ()SCN ()equ ini c c +-=
四、轻化工程专业本科培养方案 专业代码及名称：081701轻化工程 专业英文名：Light Chemical Engineering 学科门类：工学轻工类 专业概况： 本专业由制浆造纸工程专业发展而来，是昆明理工大学化工学院招生较早的专业之一，至今已有30年的办学历史，从2004年开始招收硕士研究生。现年招收本科生50人，硕士生10余人。专业教学依托云南省教育厅重点学科—制浆造纸工程重点学科，现有专职教师13人，其中教授2人、副教授5人、讲师3人、实验员1人，博士6人，硕士2人。学科以制浆新技术与过程产物利用、湿部化学与造纸精细化学品、制浆造纸生物技术等为主要建设方向。拥有植物纤维化学实验室、制浆造纸工艺研究中心等专业实验设备150台套，价值达250多万元。本专业集化学、化工、生物、装备、仪表等基础理论为一体，专业理论学习涵盖制浆造纸工程、林产化工、植物化工、环境保护、包装印刷等领域。 培养目标： 培养具有化学、化工、轻工、高分子、计算机等学科基础理论知识，掌握制浆造纸工业过程的基本原理、工程设计方法等专门知识，具备从事制浆造纸工程技术、生产管理、研究开放等基本能力的高级工程技术人才。掌握以多种天然资源及产品为原料，通过化学、物理、机械和生物方法生产加工纸张及植物有效成分等制品的基本理论和工艺原理，获得实验操作技能、工艺设计、产品性能分析检测、生产技术管理和新产品开发研究的基本训练，基础扎实、知识面宽，能力较强、综合素质较高，具有一定创新精神和实践能力，在制浆造纸、印刷及天然产物生产加工等轻纺、化工、生物化工、环境保护等领域从事科学研究、新产品开发、工程设计、工业生产、技术管理的应用型高级技术人才和管理人才。 培养要求： 本专业在保证扎实的工学基础科学理论学习，具备工学基本素质的基础上，偏重于轻工与化工宽口径的专业工程能力与素质培养。在校期间主要学习轻化工工艺、轻化工工程机械设备、林产化工、工厂设计、工厂电气自动化、化工仪表与控制、工业环境保护、天然高分子物理化学、生物资源开发等专业课程。学生毕业后可在制浆造纸、轻工、化工、生物资源开发等相关行业从事产品开发、工程设计、生产技术管理、企业管理、市场营销以及教学、科研等工作，亦可在环保、质检、商检和政府职能部门从事技术监督、贸易与管理工作。同时还为更高学术层次的人才培养输送优秀人才。
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？
《大学化学基础实验2》实验报告 课程：物理化学实验 专业：环境科学 班级： 学号： 学生姓名：邓丁 指导教师：谭蕾 实验日期：5月24日
实验一、溶解焓的测定 一、实验名称：溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理： 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程：一是晶格的破坏，为吸热过程；二是离子的溶剂化，即离子的水合作用，为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和，因此，盐类的溶解过程最终是吸热还是放热，是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式： △sol H m=-[（m1C1+m2C2）+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1；T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称： NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套（包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台）；250mL容量瓶1个；秒表1快；电子 ；蒸馏水 天平1台；KCl；KNO 3 五、实验步骤： （1）量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 （2）在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. （3）同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. （4）测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.
物化实验总结与心得 闽江学院化学与化学工程系120101202242 朱家林 时间过的很快，一个学期的物化实验已经结束了。经过一个学期的物化实验的学习，学到了很多专业知识和实验基本操作，以及很多做人做事的技巧和态度。物化实验是有用的，也是有趣的，物理化学实验涉及到了化学热力学、化学动力学、电化学、表面化学。一下，简单的回顾一下本学期的十四个物化实验。 实验一、燃烧热的测定 用氧弹卡计测定萘的燃烧热；了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术；学会用雷诺图解法校正温度变化。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。试验中要注意：压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内；氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路；将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。 实验二、液体饱和蒸汽压的测定 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式；用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术；学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。冷却速度不应太快，否则测得的温度将偏离平衡温度。如果实验过程中，空气倒灌，则实验必须重做。在停止实验时，应该缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气（防止泵中油倒灌），然后切断电源，最后关闭冷却水，使装置复原
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
《物理化学实验》练习题 ●本练习题供平时练习所用，对期末考试有指导作用,望同学们认真做答. ●此次练习题需要当做一次物理化学作业一样提交. 练习题 一、填空题（每空1分，共30）： 1．写出物理化学实验中所使用的两种温度计：和。 2．氧气钢瓶外表油漆的颜色是色；氢气钢瓶外表油漆的颜色是色。 3．在静态法测定乙醇饱和蒸气压的实验中，直接测量的物理量是 和。 4．热分析法测定“步冷曲线”时，根据曲线上的或可以确定相变温度。 5．测定物质的磁化率所使用的磁天平有磁天平和磁天平两种。 6．测量物质的燃烧焓所需的测量仪器是，燃烧反应在内进行。 7．测量液体饱和蒸气压所依据的原理是方程，通过实验数据作直线可以求出。 8．在二组分气液平衡相图的实验中，直接测量的物理量是和。 9．物质的旋光度与和等因素有关。 10．诱导极化率（或变形极化率）由极化率和极化率两部分组成。 11．写出恒温槽构造中的两个部件：和。 12．用氧弹量热计测量得到的是恒容热Q V，则恒压热Q p= 。 13．在液体饱和蒸气压测量的实验中，若空气未被抽净，则所得蒸气压的数值偏。 14．测量电解质溶液的电导可采用电桥法，测量电池的电动势采用 法。
15．在最大泡压法测量液体表面张力的实验中，直接测量的物理量是 。 16．接触温度计是用作 ，而贝克曼温度计是用作 。 17．热分析法所测量的“步冷曲线”是以 为纵坐标，以 为横坐标所得的曲线。 18．惠斯登（wheatston ）电桥法测量电解质溶液的电导时，需要 作电源和 作示零装置。 19．对消法测量电池电动势需要用到 电池和 电池。 20．在偶极矩测量实验中，介电常数是通过测量 而得的。 21．在蔗糖水解反应速率常数测定的实验中，C 0/C = 。 22．乙酸乙酯皂化反应体系的电导随时间逐渐 ，反应体系的pH 随时间逐渐 。 23．贝克曼温度计测量温度的范围为 ℃，最小分度为 ℃。 24．获得真空时所使用的仪器是 ；测量真空度的仪器是 。 25．在测量液体表面张力的实验中，从毛细管中逸出泡的半径越 ，则最大液柱差△h m 越 。 二、单项选择题：将所选择的答案号添入括号中（每题1分，共50分）： 1. 下面四条曲线分别代表A 、B 、C 、D 四个恒温槽的灵敏度曲线，其中恒温效果最好的是（ ）。 控温灵敏度曲线 2. 在氧弹量热计中萘的燃烧反应为： C 10H 8(s)+12O 2(g)→10CO 2(g)+4H 2O(l) 在K 2.298时，测得反应的恒容热?-=kJ 5152v Q mol -1，则萘的燃烧焓= ?m c H
制浆造纸分析与检测实验指导书 适用专业：轻化工程专业 学时：30 轻化工程实验室
《植物纤维化学》 实验：植物原料的纤维形态测定 1．目的要求 要求学生掌握样品制备、普通光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和纤维形态的分析。通过测定植物纤维原料的纤维形态，包括长度、宽度、长宽比和壁厚等，分析评价造纸原料的优劣，确定工艺条件。 2．实验仪器 普通光学显微镜：放大倍数20~500倍，具有测量目镜及带推进器的载物台等。 3．试样的制备 用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸，无论是哪种试样都需要作适当分散处理后才能进行测定。 （1）原料的处理：选取有代表性的纤维原料试样，将其沿纵向切成火柴棍大小（约为1mm×2mm×30mm），放在水中多次煮沸，并换水数次，以排除试样中的空气，使试样条下沉。然后，将1:1的冰醋酸:过氧化氢（30%~50%）溶液及试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中，并在保温箱中，在60℃的温度下，浸泡试样约30~48h，以使试样变白、纤维分散。分散好的试样经过充分洗涤后，制成滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。 （2）纸浆的处理：将浆片润湿后，选有代表性的部位，分别取边长约1~2cm的浆片3~5片，总质量约相当于绝干浆0.1g。用手将湿浆揉搓成小球，然后放入试管，加入适量的水，充分搅拌或摇动，使纤维分散。再稀释至大约0.05%~0.1%的浓度备用，或者将分散的纤维倒在滤网上，做成湿滤片备用。 （3）成纸的处理：在小烧杯中将纸加蒸馏水润湿后，撕成小片。取有代表性的试样数小片，总量约相当于绝干量0.1g，用手搓成小球，置于试管中，加少许蒸馏水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中，轻轻摇动，或用分散器将其分散，制成滤片或纤维悬浮液备用。 4．测量方法 （1）显微试片的制备：首先取出制备好的相当于绝干0.1g量的浆样，置于试管中，加半试管蒸馏水，充分摇动分散，然后用蒸馏水稀释至0.05%~0.1%左右的
绪言 物理化学是化学与化工专业的一门必修核心基础理论课。化学反应常伴随有物理变化，物理因素也可以引起或影响化学变化过程。物理化学是从物质的物理现象和化学现象的联系入手，应用物理学的基本原理与实验方法，如力、热、光、电、磁等，研究化学变化基本规律的科学。物理化学还为化学的其它分支科学提供基本理论与方法。学习物理化学的目的在于打下扎实的化学理论基础，增强分析和解决实际化学问题的能力，加深对无机化学、有机化学、分析化学等课程的理解，为仪器分析、化工热力学、化工原理、化学反应工程、催化化学、应用电化学等课程的学习提供必要的基础知识。物理化学是化学与化工及某些相关专业硕士研究生入学的必考科目之一。 1物理化学课程的基本内容 物理化学可分成以下三个主要部分：化学热力学、化学动力学、物质结构。其中物质结构已单独设课讲授。主要内容有： （一）热力学第一定律及其应用 核心提示：能量守恒与转化定律在热力学、热化学(主要涉及内能、热与功)中的应用。 主要内容：(1)热力学方法的特点和局限性；(2)体系与环境、强度性质与广度性质、可逆过程与不可逆过程、状态、状态函数、状态方程式、过程方程式、过程、途径、功、热、内能、焓、热容、反应进度、热效应、焦耳(Joule)-汤姆逊(Thomson)效应等热力学基本概念；(3)热力学第一定律、盖斯(Hess)定律、基尔霍夫(Kirchhoff)定律；(4)热力学第一定律对简单状态变化(如理想气体自由膨胀过程、等温过程、等压过程、等容过程、绝热过程、节流膨胀过程等)、相变、化学反应过程(等温与非等温)的分析，热、功、内能变化以及焓变(包括应用生成焓、燃烧焓、键焓等热力学数据)的计算。 （二）热力学第二定律及其应用 核心提示：过程的方向性与限度。 主要内容：(1)熵(S)判据：熵的引出(由卡诺循环出发)，熵增加原理，熵的统计意义，热力学第二定律的表述与数学表达式，物质的规定熵；(2)赫姆霍兹
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
物理化学实验Ⅰ 课程名称：物理化学实验Ⅰ 英文名称：Experiments in Physical Chemistry 课程代码：147012 学分：0.5 课程总学时：16 实验学时：16 （其中，上机学时：0） 课程性质：?必修□选修 是否独立设课：?是□否 课程类别：?基础实验□专业基础实验□专业领域实验 含有综合性、设计性实验：?是□否 面向专业：高分子材料科学与工程、材料科学与工程（无机非金属材料科学与工程、材料化学） 先修课程：物理、物理化学、无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验等课程。 大纲编制人：课程负责人张震实验室负责人刘仕文 一、教学信息 教学的目标与任务： 该课程是本专业的一门重要的基础课程，物理化学实验的特点是利用物理方法来研究化学系统变化规律，是从事本专业相关工作必须掌握的基本技术课程。其任务是通过本课程的学习，使学生达到以下三方面的训练： （1）通过实验加深学生对物理化学原理的认识，培养学生理论联系实际的能力； （2）使学生学会常用的物理化学实验方法和测试技术，提高学生的实验操作能力和独立工作能力； （3）培养学生查阅手册、处理实验数据和撰写实验报告的能力，使学生受到初步的物理性质研究方法的训练。 教学基本要求： 物理化学实验的特点是利用物理方法来研究化学系统变化规律，实验中常用多种物理测量仪器。因此在物理化学实验教学中，应注意基本测量技术的训练及初步培养学生选择和配套仪器进行实验研究工作的能力。 物理化学实验包括下列内容： （1）热力学部分量热、相平衡和化学平衡实验是这部分的基本内容。还可以选择稀溶液的依数性、溶液组分的活度系数或热分析等方面的实验。
2017年江南大学初试参考书学院考试科目参考书目 食品学院701食品营养与卫 生综合 何计国、甄润英《食品卫生学》；刘 志皋《食品营养学》；钱和《食品卫 生学》；钟耀广《食品安全学》 801生物化学（含 实验） 王镜岩《生物化学》 802化工原理（含实 验） 陈敏恒《化工原理》 803微生物学综合 （食品） 周德庆《微生物学教程》；James M.Jay 《现代食品微生物学》 法学院 342农业知识综合 四[专业硕士] 刘豪兴《农村社会学》；李秉龙《农 业经济学》 397法硕联考专业 基础（法学）[专业 硕士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 398法硕联考专业 基础（非法学）[专 业硕士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 497法硕联考综合 （法学）[专业硕 士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 498法硕联考综合 （非法学）[专业硕 士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 831管理学[专业硕 士] 周三多《管理学》 840法学综合考试 江伟《民事诉讼法》；蔡永民《民法 学》；张千帆《宪法学》；张文显《法 理学》 物联网工程学院 807自动控制原理 潘丰《自动控制原理》；胡寿松《自 动控制原理》 808电路邱关源《电路》 809信号与系统[专 业硕士] 徐天成《信号与系统》；燕庆明《信 号与系统教程》；郑君里《信号与系 统》 810半导体物理（含 半导体器件） 刘恩科《半导体物理学》；黄昆《半 导体物理学》；施敏《半导体器件物 理与工艺》
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？
中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述： 物理化学实验是化学教育专业的一门重要的必修基础课程，是独立设课、并与物理化学理论课程内容相配套的实验课程。物理化学实验教学内容综合了化学领域中各分支需要的基本研究工具和方法，在教学过程中引导学生利用物理化学及相关理论知识，解决化学过程的基本问题，培养学生的基本实验技能和科学研究能力，为学生今后从事专业研究打下坚实的基础，同时对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高也起着至关重要的作用。 2.设计思路： 本实验课程分两学期开设，要求学生完成不少于21个基础实验，初步掌握重要的物理化学实验方法，熟悉各种物理化学现象，了解和掌握各种大型仪器的原理和操作方法，并学会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取，包括热力学、电化学、动力学、表面现象和胶体、物质结构等部分有代表性的实验，使学生了解物理化学的概貌；另一方面，根据现有仪器设备的条件，力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。 3. 课程与其他课程的关系： 《物理化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程。通过本课程学习，掌握物理化学的基本实验技术和技能，系统学习物理化学实验的基本概念、基本原理和发展规律，并能在今后的科研及生产 - 1 -
实践中，运用这些规律去分析问题和解决问题。 二、课程目标 物理化学实验课程主要目标是使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，学会重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录，实验条件的判断和选择，实验数据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，从而加深对物理化学基本理论的理解，增强解决实际化学问题的能力。 三、学习要求 完成本课程的学习任务，实现课程目标，具体学习要求： 1.学生按选课时间按时到课，不得随意调课、缺课； 2.实验课前学生认真做好预习，明确实验目的，实验原理，所用仪器构造和操作 规程，熟悉实验内容，明确要测量和记录的数据，书写预习报告。 3.实验过程中学生遵守实验室规则，按要求独立完成实验，做到认真观察、及时 记录、勤于思考。实验结束后实验记录由指导教师检查，并完成工作台和实验室整理及安全检查后方可离开。 4.实验结束后认真分析整理实验结果和数据，按要求书写完成实验报告并按时提 交。 5.爱护实验室的仪器设备和公用设施。 四、教学进度 - 1 -
黄彪简介 姓名：黄彪 性别：男 政治面貌：中共党员 出生年月：1966.4 职称：教授 职务：化工系主任 联系方式：83715175 邮箱：fjhuangbiao@https://www.doczj.com/doc/7919054726.html, 个人简历： 1987年本科毕业于福建林学院；2004年博士毕业于南京林业大学；1999年由国家公派赴日本京都大学做访问学者；2011年在美国田纳西大学做高级访问学者。 1987至2005年先后任福建林学院林产工业系助教、福建农林大学材料工程学院讲师、副教授；2005年至今，任福建农林大学教授，2007年遴选为博士生导师。 目前担任教育部高等学校林业工程类专业教学指导委员会林产化工专业分委员会委员，第二届林学名词审定委员会林产化工学科组委员；为林产化学化工学会、木材科学学会及生物质材料学会理事，活性炭专业委员会常委，日本木材学会会员。 系统承担了《植物纤维化学》、《生物质能源与炭材料》等课程的教学，主持“植物纤维化学”校级精品课程，同时负责我校“林产化学加工工程”硕士点，以及“材料科学与工程”、“化学工程与工艺”两个本科专业的开办与设立，作为主要骨干，参与了“林业工程”一级博士点、“木材科学”二级博士点等学科与项目的建设。 所指导的学生在“挑战杯”大学生创业计划大赛中多次获奖，（国家级铜奖一次；省级金奖、铜奖各一次）；所指导的研究生俩次荣获超大奖研金二等奖；
先后培养与指导了硕士、博士研究生10余人。 荣获了学校“优秀研究生指导教师”、“优秀教师”、“大学生科技创新园丁奖”等荣誉。 研究领域及方向： 研究领域：林产化学加工工程，生物质材料与科学 研究方向：新型炭材料，纳米纤维素，生物质热解与生物质能源 研究成果（含发表论文）： 先后主持了4项国家自然科学基金项目及多项科研课题，参与了国家科技支撑计划项目等研究项目10余项；申请了12项国家发明专利，已授权7项。参编专著《Biomaterials Science and Engineering》；在《Bioresource Technology》等刊物上发表论文50余篇，其中SCI收录8篇，EI收录16篇。在纤维素化学、炭材料等领域进行了较深入研究，取得了较好成果。
分析化学实验心得 篇一：关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词：分析化学创新教学兴趣 论文摘要：提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力，必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课，是一门实践性很强的学科。在分析化学中，实验教学具有重要的地位，不仅要培养学生的实验兴趣，调动学生学习积极性，深刻理解所学的内容，牢固掌握基本操作，还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而，从老师的教学模式来看，分析化学实验教学中存在一些问题，以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视，只是基本完成教学目标，难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察，提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质，可以从学生自己的身上着手，就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学，让同学们增加对分析化学的兴趣，从而增加对实验的
趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严，仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式，例如使用动态PPt 教学，或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导，并进行阶段性检查，使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求，这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备，就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前，不是立即开展正规的实验活动，而是先进行基本操作训练，训练过程中，要求教师有高度的责任心，仔细观察学生的操作，耐心指导操作不规范的同学，并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后，将进行阶段性测验，检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况，检测不合格的学生将不允许做下一轮实验，在这种压力下，学生几乎都会自觉地严格要求自己，认真按照规范性操作的要求去练习，直至熟练掌握规范性操作，从而养成严谨的实验习惯。