《气相色谱仪的基本操作》视频简介
一、 载气钢瓶的使用规程 1．钢瓶必须分类保管，直立，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2．氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3．钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4．操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5．用后气瓶的剩余残压不应少于 980 kPa。 6．氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1．在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在 9.8-14.7 MPa。 2． 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安 装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3．关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调 节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1．微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽， 否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2．微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3． 10-100 微升的注射器， 对 如遇针尖堵塞， 宜用直径为 0.1 mm 的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4．硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5．用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有 气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针 头内的试样流失。 6．取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注 入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速 度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1．开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关 闭载气。 2．稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应 将阀门处于“开”的状态。 3．各室升温要缓慢，防止超温。 4．更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。 5．桥电流不得超过允许值。 五、氢火焰检测器的使用及注意事项 1．通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。 2．使用 FID 时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积水，可将端 盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。 3．离子室温度应大于 100 度，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而 使基线不稳。
《混合碱的分析测定(双指示剂法)》视频简介
一、实验目的 1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法. 3. 掌握定量转移操作的基本要点. 4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 二、实验原理 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的 含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完 全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下： NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。 此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。 当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g L-1表示）可由 下式计算：
当V1
③
《单相流动阻力测定实验》视频简介 流体流动阻力测定实验为化工原理实验课程的必做实验，是验证性实验， 共 2 学时。 该实验课主要内容为： （1）测定直管（包括光滑管和粗糙管）摩擦系数和雷诺准数的关系曲线； （2）测定局部管件（全开球阀）的的阻力系数； 主要目的为： （1）掌握一定长度的水平均匀管道阻力损失和局部管件阻力损失的测定方 法； （2）掌握直管阻力损失与摩擦系数之间的关系，以及局部管件阻力损失与 阻力系数之间的关系； （3）掌握直管摩擦系数 λ 与雷诺数 Re 之间的关系及其变化规律； （4）掌握柏努利方程的应用以及压强差的测量方法和技巧。该实验应用了 流体流动这一章的所有重要理论，即流体静力学方程、连续性方程、柏努利方 程、阻力损失计算等。通过该实验，学生能将流体流动的基础理论与实际结合， 更好的理解和掌握理论课的内容。 该实验课程适合所有开设化工原理课程的专业，包括精细化工、应用化学、 工业、环境工程、生物工程等专业。
气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。
实验室基本技能培训要点 4.2 仪器的较准 1、电子天平校准 因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。 轻按CAL显示器出现CAL-100，闪烁，此时，把100g校准砝码放上称盘，显示器出现--------等待状态，经几秒名钟后显示器出现100.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）。 2、容量仪器的较准 （1）、新到容量仪器使用前进行校准（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管） （2）、容量仪器可分为“量入”和“量出”二大类。 （3）、先较准天平，再将容量仪器洗净、凉干后进行较准。 （4）、较准作业在20℃的室内进行，用蒸馏水或其它纯水进行。 3、酸度计校准 ?1 将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度” 旋钮旋至溶液的温度值。 ?2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的值)的标 准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时 温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。
?3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标 准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶 液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶 液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率” 旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可 查附录）。 ?4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。 ?5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）。 4.3基本仪器的使用方法 4.3.1滴定管的使用 ?使用时应先用欲滴定溶液润洗2-3次； ?注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能读数（使附着 在内壁上的溶液留下）； ?滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身 保持垂直后读数； ?对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点（视 线应与弯月面下缘实线的最低点相切）； ?滴定时，最好每次都从0.00mL开始，或从接近零的任一刻度 开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。 读数必须准确到0.01mL。 ?旋塞要保护润滑，适量使用凡士林，外套胶管固定，防止漏液。 4.3.2移液管的使用
气相色谱仪原理及应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室） 1. 实验类型：设计型实验（研究性实验） 2.课时安排：6课时。并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3.实验目的和意义 通过学习气相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 4. 实验原理 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 5.实验设备 气相色谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、氮气、农药标准品。 6.实验内容 了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；了解气相色谱仪常用的几种检测器工作原理和使用范围；学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；学习样品制备的方法；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习谱图和数据的处理方法；结合实验室项目，完成一个分析检测项目。 1)样品制备
说明 这部分应提供与演示文稿相对应的讲义。 第一讲PowerPoint的基本知识、基本操作 PowerPoint 2010是当前非常流行的幻灯片制作工具。用PowerPoint可制作出生动活泼、富有感染力的幻灯片，用于报告、总结和演讲等各种场合。借助图片、声音和图像的强化效果，PowerPoint2010可使用户简洁而又明确地表达自己的观点。PowerPoint具有操作简单、使用方便的特点，用它可制作出专业的演示文稿。 1.PowerPoint 2010 的新增功能 ●在新增的Backstage视图中管理文件 ●与他人共同创作演示文稿 ●自动保存演示文稿的多种版本 ●将幻灯片组织为逻辑节 ●合并和比较演示文稿 ●在不同窗口中使用单独的PowerPoint演示文稿文件 ●在演示文稿中嵌入、编辑和播放视频 ●剪裁视频或音频剪辑 ●将演示文稿转换为视频 ●对图片应用艺术纹理和效果 ●删除图片的背景及其他不需要的部分 ●使用三维动画效果切换 ●向幻灯片中添加屏幕截图 ●将鼠标转变为激光笔 2.PowerPoint启动与退出 PowerPoint的启动和退出与Word、Excel相似，此处不重复叙述。 3.PowerPoint 2010 的主窗口 启动PowerPoint 2010后可看到它的主界面，如图5-1所示，PowerPoint2010的界面是由标题栏、菜单栏、工具栏选项卡、工作区、状态栏等部分组成。
图5-1 PowerPoint 2010 窗口 4.创建演示文稿 (1)创建新的空白演示文稿 单击“文件”选项卡标签-“新建”选项，转换到Backstage视图，如图5-2所示，选择“空白演示文稿”选项，再单击“创建”按钮，或是双击“空白演示文稿”，即可生成新演示文稿。 图5-2 Backstage视图
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 （1）场地：天平室，仪器分析检验室。 （2）仪器、试剂： 仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 （3）考核时量 150分钟 （4）考核标准（见附件）
附件水一质检测验任务单 任务单
附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是 否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无， 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练： 逆时针打开载气（N 2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计： 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量，并绘 制稳流阀圈数～载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 （本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪，同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ） 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关： 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理， 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃； 设置检测器温度 130℃； 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤： 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶
化学实验室基本操作 化学实验室基本操作2010-07-24 11：54一、常用仪器的主要用途和使用 方法 反应容器：试管、燃烧匙、烧杯、锥形瓶、集气瓶 存放容器：集气瓶(气体)、细口瓶(液体)、广口瓶(固体)、滴瓶(少量液体) 计量仪器：托盘天平(称固体质量)、量筒(量液体体积) 取用仪器：镊子(块状或较大颗粒)、药匙或纸槽(粉末或小颗粒)、胶头滴 管(少量液体) 夹持容器：试管夹、坩埚钳、铁架台(带铁圈、铁夹) 其它仪器：漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、石棉网、玻璃棒、水槽、试管刷 可直接加热的：试管、蒸发皿、燃烧匙 能间接加热的(需垫石棉网)：烧杯、烧瓶、锥形瓶 加热仪器：酒精灯 1.烧杯圆柱状玻璃容器，杯口有便于倒出液体的嘴。 常用的有25mL、50mL、100 mL、250 mL、500 mL等 (1)用于大量物质的溶解和配制溶液或者进行化学反应的容器，也常用于接 过滤后的液体。 (2)实验时盛放液体的量不超过烧杯容积的1/2，以防搅拌时溅出。 (3)向烧杯中注入液体的时候，应沿烧杯内壁或玻璃棒引流。
(4)加热时要垫石棉网，也防受热不均而使其破裂。烧杯不能用作加热固体试剂。 2.试管 (1)用于少量物质的溶解或发生化学反应的仪器，也常用于制取或收集少量气体。 (2)振荡试管的方法：手持试管、手腕摆动。 3)实验时盛放液体量不能超过试管容积的1/3，以防振荡或加热时溅出。可直接加热。 (4)用试管夹或者铁夹固定时，要从试管底部向上套，夹持在试管的中上部(或离管口1/3的部位)。 3.蒸发皿 (1)用于溶液的蒸发、结晶 2)蒸发过程中需用玻璃棒不断搅拌，防止液体由于局部温度过高而飞溅 3)当溶液的量减少只有大量晶体析出时，停止加热并放至石棉网上，以防晶体飞溅 (4)取放蒸发皿，要用坩埚钳夹持 4.集气瓶 (1)用于收集气体、短时间贮存气体、用做物质在气体中的燃烧的反应器 (2)在收集气体或贮存气体时，要用毛玻璃片盖住瓶口。 5、试剂瓶 试剂瓶包括滴瓶、细口瓶、广口瓶等。分为无色和棕色两种。
安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日
气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
实验室常用的基本操作 玻璃仪器的基本操作 1、认领仪器按照仪器单领取和认识基础化学实验中的常用仪器。
2、玻璃仪器的洗涤
（1）震荡水洗 （2）内壁附有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗 倒废液——注入一半水——选好毛刷，确定手拿部位刷洗——如是反复 （3）刷洗后，再用水连续振荡数次，必要时还应用蒸馏水淋洗三次洗净状态下，水均匀分布不挂水珠（如左图所示）； 未洗净状态下，器壁挂着水珠（如右图所示）。玻璃仪器里如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等可先加盐酸溶解，再用水冲洗；附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗，然后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗；对于口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗；用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水或洗液浸泡，然后用水涮洗。（ (1)不要未倒废液就注水 (2)不要几支试管一起刷） 3、仪器的干燥 （1）晾干（左图）与烤干（右图）
（2）吹干（左图）与烘干（右图） （3）气流烘干（左图）与快干（右图） 4、常见玻璃仪器的使用 （1）量筒与量杯 （2）移液管 移液管使用注意事项： 应根据不同的需要选用大小合适的移液管，如取1.5ml的溶液，显然选用2ml移液管要比选用5ml移液管误差小；吸取溶液时要把移液管插入溶液，避免吸入空气而将溶液从上端
溢出；移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干，再行放液；不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶液，剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶，应作废弃物处理。 （2）滴定管 操作步骤：洗涤——涂凡士林——检漏——装入操作液——滴定管排气——滴定操作 （3）容量瓶 容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞应系在瓶颈上，不得任意更换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度，所以应该洗得很干净。称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解，冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇匀，若翻转摇匀后定容，会因加的水或溶剂过多，导致溶液浓度偏小。
气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1．对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验
气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。