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火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙

一、实验目的

1.熟悉AA-6300型原子吸收分光光度计的构造原理及其操作方法。

2.掌握火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙的分析技术。

二、实验原理

原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态原子，并利用不同金属离子基态原子，只能吸收各自的其一特征能量的辐射的特性，选择相应的锐线光源的空心阴极灯。发射出待测元素的特征波长的光辐射源，穿过上述原子化器中的原子蒸气。让该波长的光波原子蒸气中，待测元素的基态原子所吸收。然后经过单色器光栅将其他非特征辐射线分离掉，并根据郎伯－比尔定律，测其吸光率。使用工作曲线法或标准加入法求出待测元素的含量。因此仪器的实验条件和参数的适当选择直接影响着测定的灵敏度，精密度，并和消除干扰等有关。

使用前应熟悉TAS-986型原子吸收分光光度计使用说明和仪器性能。对空心阴极灯的灯电流，空气流量乙炔流量，狭缝，光电倍增管负高压，以及燃烧器长度，高度等都应预先进行实验，确定出相对应的条件。

三、实验仪器与试剂

1.AA-6300型原子吸收分光光度计

2.容量瓶：1000mL，250mL，100mL各一个，25mL 5个。

3.移液管：5mL，10mL各1支。

4.分液漏斗8个

5.10mL刻度具塞试管8个

6.钙标准溶液的配制

A、精确称取0.1000g标准品氧化钙，用蒸馏水定容至100ml，此溶液含钙1.000mg/ml。（贮备液）

B、用吸管吸取10ml 1.000mg/ml钙的贮备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙

0.1000mg/ml。

C、用10ml吸管分别吸取2、4、6、8、10ml 0.1000mg/ml的钙溶液于5个100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ug/ml。

7．自来水样的制备：用10ml吸管吸取自来水样于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

四、实验步骤

1．按AA-6300型原子吸收分光光度计使用说明，熟悉使用方法，并按表1所给测定条件，调好仪器参数。并用去离子水喷雾调仪器零点。

2．吸取钙标准液，喷雾测定吸光值，记录记录仪上的峰高并绘制工作曲线

3．水样测定：将水样与标准溶液相同的条件下进行喷雾，测其吸光值，从工作曲线上查出水样中铜的浓度，报出结果。

4．实验记录

表1：仪器测定参数

五、实验数据处理与讨论

1、记录测试参数与测试条件

2、记录原始数据并绘制工作曲线

3、测出水样中钙的含量

（1）AA-6300型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。

（2）仪器在开机时必须严格按照“三”所述的操作方法进行。

（3）本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。

（4）点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。

六、思考题

1．简要说明AA-6300型原子吸收分光光度计的操作流程。

2．如果试样中存在其它一些元素的干扰，有那些可以消除干扰的方法？

3．试样原子化的方法有哪几种？

附：AA-6300型火焰原子吸收光谱法的操作规程

一、打开电源和启动软件

1、打开硬件的电源

打开AA-6300 主单元的电源开关到开的位置；当采用自动进样器ASC-6100F 或石墨炉原子化器ASC-EX7i时，设置ASC-6100F 电源开关或ASC-EX7i 电源开关到开的位置；ASC-EX7i的电源开关扳手（HEAT）通常应该处在关的位置，开始石墨炉测定时才打开。

2、启动软件

打开计算机启动Windows操作系统，双击WizAArd 图标，在屏幕的中央将出现“WizAArd 注册”对话框。当注册完毕，将出现“Wizard 选择”对话框。

AA-6300 在启动软件后，用户可以跟随在屏幕上显示的指令，完成测定所需要的设置（wizard 功能）。

二、火焰连续法操作流程

火焰连续法操作Wizard 有如下的设置次序，通过使用<下一步>或<返回>键，可进入到下一步或返回到先前的一步。

1、选择测定元素；

2、选择测定方法为火焰连续法，并编辑参数；

3、编辑样品制备参数；

4、校准曲线设置；

5、样品组设置；

6、连接主机/发送参数；

7、光学参数设定；

8、原子化器/气体流量设置；

9、开始测定；

10、测定结束，关闭操作软件，关掉仪器电源开关。

三、石墨炉法操作流程

石墨炉法的Wizard 有如下的设置次序。通过点击<下一步>或<返回>键，分别进入到下一步或返回到先前的步骤。