目录
1 前言 (1)
2 表征方法 (2)
2.1 红外光谱法(IR) (2)
2.2 核磁共振法(NMR) (4)
2.3 热分析法 (4)
2.4 扫描电镜法 (6)
2.5 X-射线衍射法 (6)
2.6 原子力显微镜法 (7)
2.7 透射电镜法 (8)
3 聚合物表征的相关研究 (9)
4 结论 (9)
参考文献 (10)
聚合物表征方法概述
摘要：介绍了常规的聚合物的表征方法，具体叙述了红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、核磁共振(NMR)等的原理、方法、特点、局限性及改进方法并展望了聚合物表征方法的发展趋势。
关键词: 聚合物表征方法
Summary of polymer characterization methods
Abstrac t：The conventional polymer characterization methods were introduced in this paper. The principle, method, characteristics infrared spectra (IR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the nuclear magnetic resonance (NMR) have been described, the limitations, the improved method and the predicts the development trend of those polymer characterization methods have been summarized.
Keyword：polymer characterization method
1 前言
功能高分子是指具有某些特定功能的高分子材料[1]。它们之所以具有特定的功能，是由于在其大分子链中结合了特定的功能基团，或大分子与具有特定功能的其他材料进行了复合，或者二者兼而有之。功能高分子材料从20世纪50年代才初露端倪，到70年代方成为高分子学科的一个分支，目前正处于成长时期。它是在合成或天然高分子原有力学性能的基础上，再赋予传统使用性能以外的各种特定功能而制得的一类高分子[2]。一般在功能高分子的主链或侧链上具有显示某种功能的基团，其功能性的显示往往十分复杂，不仅决定于高分子链的化学结构、结构单元的序列分布、分子量及其分布、支化、立体结构等一级结构，还决定于高分子链的构象、高分子链在聚集时的高级结构等，后者对生物活性功能的显示更为重要[3]。
在科学研究和生产中，无论是对物质结构与性能的分析测试还是反应过程的研究，一种热分析手段与另一种或几种热分析手段或其他分析手段联合使用，都会收到互相补充。互相验证的效果，从而获得更全面更可靠的信息[4]。
2 表征方法
研究聚合物(功能高分子)的结构是非常重要的，现在有很多种研究方法，如：红外光谱法，核磁共振法，热分析法，扫描电镜法，X-射线衍射法，原子力显微镜法，溶解法，透射电镜法等[5]。
2.1 红外光谱法(IR)
红外光谱是检测高分子材料组成与结构的最重要方法之一[6]。红外光谱技术已经广泛地用来鉴别高聚物，定量地分析化学成分，并用来确定构型、构象、支链、端基及结晶度除此之外，高聚物材料中的添加剂、残留单体、填料的鉴定都可以用红外光谱法完成。现在红外光谱技术已成为高分子结构分析最成熟的分析手段之一。扫描电镜由电子枪发射出来电子束(直径约50 μm)，在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5 nm的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再经过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。
试样可为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 keV ~ 35 keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射(以及其它物理信号)，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反应试样表面形貌的二次电子像。
当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃
迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱。红外光谱通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。
当外界电磁波照射分子时，如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等，该频率的电磁波就被该分子吸收，从而引起分子对应能级的跃迁，宏观表现为透射光强度变小。电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一，这决定了吸收峰出现的位置。
红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶合作用，为了满足这个条件，分子振动时其偶极矩必须发生变化。这实际上保证了红外光的能量能传递给分子，这种能量的传递是通过分子振动偶极矩的变化来实现的。并非所有的振动都会产生红外吸收，只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收，这种振动称为红外活性振动；偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收，称为红外非活性振动。
分子的振动形式可以分为两大类：伸缩振动和弯曲振动。前者是指原子沿键轴方向的往复运动，振动过程中键长发生变化。后者是指原子垂直于化学键方向的振动。通常用不同的符号表示不同的振动形式，例如，伸缩振动可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动，分别用Vs 和Vas 表示。弯曲振动可分为面内弯曲振动(δ)和面外弯曲振动(γ)。从理论上来说，每一个基本振动都能吸收与其频率相同的红外光，在红外光谱对应的位置上出现一个吸收峰。实际上有一些振动分子没有偶极矩变化是红外非活性的；另外有一些振动的频率相同，发生简并；还有一些振动频率超出了仪器可以检测的范围，这些都使得实际红外谱中的吸收峰数目大大低于理论值。
红外光谱组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。不同化合物中，同一种官能团的吸收振动总是出现在一个窄的波数范围内，但它不是出现在一个固定波数上，具体出现在哪一波数，与基团在分子中所处的环境有关。引起基团频率位移的因素是多方面的，其中外部因素主要是分子所处的物理状态和化学环境，如温度效应和溶剂效应等。对于导致基团频率位移的内部因素，迄今已
知的有分子中取代基的电性效应：如诱导效应、共轭效应、中介效应、偶极场效应等；机械效应：如质量效应、张力引起的键角效应、振动之间的耦合效应等。这些问题虽然已有不少研究报道，并有较为系统的论述，但是，若想按照某种效应的结果来定量地预测有关基团频率位移的方向和大小，却往往难以做到，因为这些效应大都不是单一出现的。这样，在进行不同分子间的比较时就很困难。
另外氢键效应和配位效应也会导致基团频率位移，如果发生在分子间，则属于外部因素，若发生在分子内，则属于分子内部因素。
红外谱带的强度是一个振动跃迁概率的量度，而跃迁概率与分子振动时偶极矩的变化大小有关，偶极矩变化愈大，谱带强度愈大。偶极矩的变化与基团本身固有的偶极矩有关，故基团极性越强，振动时偶极矩变化越大，吸收谱带越强；分子的对称性越高，振动时偶极矩变化越小，吸收谱带越弱。
一般来说，吸收最强的谱带往往对应于其主要基团的吸收，因此是较为特征的，但有时一些不很强的谱带也能够很特征的反映高聚物的某种结构，可以作为鉴定这个高聚物存在的特征谱带。
2.2 核磁共振法(NMR)
核磁共振波谱实际上也是一种吸收光谱，来源于原子核能级间的跃迁。测定NMR谱的根据是某些原子核在磁场中产生能量分裂，形成能级。用一定频率的电磁波对样品进行照射，就可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振是的信号位置和强度，就得到NMR谱，谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构(例如官能团，分子构象等)，信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关[7]。
核磁共振谱可用来计算高聚物混合物的化学组分。
2.3 热分析法
热分析是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。最常用的热分析方法有:差热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)等。热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段[8]。
差示扫描量热法这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的热分析方法。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。
热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。
通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
动态热机械分析是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动，测量施加的位移和产生的力，用以精确测定材料的粘弹性，杨氏模量或剪切模量。DMA 主要应用于：玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验，材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案。
2.4 扫描电镜法
扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本分析：1、三维形貌的观察和分析；2、在观察形貌的同时，进行微区的成分分析[9]。
扫描电镜由电子枪发射出来电子束(直径约50 μm)，在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5 nm的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再经过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。
试样可为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 keV～35 keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射(以及其它物理信号)，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反应试样表面形貌的二次电子像。
2.5 X-射线衍射法
X射线衍射分析技术[10]是利用衍射原理,准确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,既可定性分析,也可以结合专门的分析软件如Topas进行定量分析。目前广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。根据晶体对X射线的衍射特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法，而不是直接研究试样内含有元素的种类及含量的方法。当X射线照射晶态结构时，将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。X射线照射两个晶面距为d的晶面时，受到晶面的反射，两束反射X光程差2dsinθ使入射波长的整数倍时，即2dsinθ=nλ（n为整数），两束光的相位一致，发生相长干涉，这种干涉现象称为衍射，晶体对X射线的这种折射规则称为布拉格规则。θ称为衍射角（入射或衍射X射线与晶面间夹角）。n相当于相干波之间的位相差，n＝1，2…时各称0级、1级、2级……衍射线。反射级次不清楚时，均以n＝1求d。晶面间距一般为物质的特有参数，对一个物质若能测定数个d及与其相对应的衍射线的相对强度，则能对物质进行鉴定。
目前的X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、测角器、检测器和控制计算机组成。同时使X光管和探测器做圆周同向转动，探测器的角速度是光管的2倍，这样可以使二者永远保持1：2的角度关系。探测器的作用是使X衍射线的强度转变为相应的电信号，一般采用的是正比计数管，通过过滤器、定标器等处理后最终得到“衍射强度2θ”的衍射曲线。
2.6 原子力显微镜法
对分子表面的各种相互作用力进行测量[11]，是原子力显微镜的一个十分重要的功能。这对于了解分子的结构和物理特性是非常有意义的。因为这种作用力可决定两种分子的接近或离开，化学键的形成或断裂需要测定的同一高分子聚合物。当探针与样品表面接触时，涂复在探针和样品表面的高分子间的作用力对探针臂施加了一定的负荷。这一附和被原子力显微镜的上的负荷传感元件感知，从而直接测量得到高分子之间的分子间作用力[12]。
低分子分子间的作用力可以直接通过低分子间的内聚能密度表征。内聚能指的是将以Van DerWaals力或氢键力相互结合的分子分离所需要的能量。
内聚能密度的测定方法为实际测量把1 mol的液体汽化所需要的能量。对于高分子而言，由于其链型分子结构上基团之间相互作用所形成的Van Der Waals 力的合力要大于分子中原子间的化学键力，分子在完全分离前即会出现化学键的断裂，即分子的裂解，因此高分子材料不可能出现气相形态。可见，不可能用直接测定高分子内聚能密度的方式表征高分子间的分子间作用力。
2.7 透射电镜法
透射电镜[13]，即透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)，通常称作电子显微镜或电镜(EM)，是使用最为广泛的一类电镜。透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息[11]。透射电镜的分辨率为0.1~ 0.2nm，放大倍数为几万~几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片(通常为50 ~ 100nm)。其制备过程与石蜡切片相似，但要求极严格。
透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的，所不同的是光学显微镜以可见光做光源，而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜：在电子显微镜中，相应的电子聚焦功能是电磁透镜，它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。
在真空系统中[14]，由电子枪发射出的电子经加速后，通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的，可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应，使得在相平面形成衬度(即明暗对比)，从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言，形成的是质厚衬度像，当入射电子透过此类样品时，成像效果与样品的厚度或密度有关，即电子碰到的原子数量越多，或样品的原子序数越大，均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用-电子散射，使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低，衬度像变淡。另外，对于晶体样品而言，由于入射电子波长极短，与物质作用满足布拉格(Bragg)方程，产生衍射现象，在衍射衬度模式中，像平面上图像的衬度来源于两个方面，一是质量、厚度因素，二是衍射因素；在晶体样品超薄的情况下(如10nm左右)，可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能，可用于材料结构的精细分析，此时获得的图像为相位衬度，它来自样品上不同区域透过去的电子(包括散射电子)的
相位差异。
透射电子显微镜[12]的结构包括主机和辅助系统两大部分，主体部分包含电子源、照明系统、成像系统和观察记录系统等；辅助系统包含真空系统(机械泵、离子泵等)，电路系统(变压器、调整控制)，水冷系统等。
透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来，经过数十年的发展，现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段。电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学，电子显微镜把人眼睛的分辨能力从大约0.2 mm拓展至亚原子量级（<0.1nm)，大大增强了人们观察世界的能力[15]。
3 聚合物表征的相关研究
近年来，国内外学者[16-17]对聚合物的表征工作进行了大量的研究，江苏大学的曹顺生等人对核壳结构共聚物进行了剖析，详细介绍了一些最常用的核壳结构表征技术，如激光衍射粒度分析：通过接收和测量散射光的能量分布，即可计算出颗粒的粒度分布特征；静态接触角其依据的原理就是,液滴在界面铺展时,会形成一定的接触角，然后通过光学仪器测试出接触角的大小；X - 光电子能谱其基本原理是:样品在具有能量hν(为普朗克常数，ν为光的频率)的软X射线辐射下,发生光电效应,受激而从距原子核最近的轨道发射出光电子,通过能量分析释放出来的光电子动能和光电子能量,即可获得有关样品中元素组成和化学键状态的信息，等。南京林业大学的王辉等人对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行了研究，详细介绍了MALDI - TOF - MS的构造、性能特征，以及其在聚合物分析中的应用。
4 结论
本文介绍了一些常用的聚合物结构表征技术，以国内外大量文献为基础并结合笔者自己的经验,较详细地阐述了这些表征技术的原理、测试方法、特点等。从论述过程来看，每种表征技术都有其优缺点且只能从某个角度对聚合物进行表征。因此，要准确地表征一种聚合物的结构，仅依赖一两种技术是不够的，需要从多角度、全方位地以多种表征技术共同对聚合物作出表征,才具有强的说服力。
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and their imperfections. Proceedings of the Royal Society of London. Series A, Mathematical and Physical Sciences，236(1204)：119.
高分子聚合物的表征方法及常用设备 高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态，如晶态，液晶态或无序态（液态），以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质，并进而限定了其应用场合和范围。宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态，以及所含微孔（缺陷）的分布状况。观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构，微孔及缺欠的分布，晶体尺寸、性状及分布，以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点，将为我们改进聚合物的加工制备条件，共混组份的选择，材料性能的优化提供数据。 高分子聚合物结构形貌的表征方法及设备包括： 1.偏光显微镜（PLM） 利用高分子液晶材料的光学性质特点，可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶，由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。 2.金相显微镜 金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构，确定高分子聚合物内和微小缺陷。体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征，为优化生产过程，进行损伤失效分析提供重要的信息。 3、体视显微镜 使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。使用金相显微镜时，受测样品需要首先在模具中固定，然后用树脂浇铸成圆柱形试样。圆柱的地面为受测面。受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。 4.X射线衍射 利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。 5.扫描电镜（SEM） 扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面，在阴极射线管上（CRT）产生被测物表面的影像。对导电性样品，可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上，直接观察测量的表面；对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层（金、银或炭）。 用SEM可以观察聚合物表面形态；聚合物多相体系填充体系表面的相分离尺寸及相分离图案形状；聚合物断面的断裂特征；纳米材料断面中纳米尺度分散相的尺寸及均匀程度等有关信息。 6.透射电镜（TEM） 透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法，喷物法，超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜；或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上，用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构，形状，
速度测量方法概述 一、速度测量方法 M法是测量单位时间内的脉数换算成频率，因存在测量时间内首尾的半个脉冲问题，可能会有2个脉的误差。速度较低时，因测量时间内的脉冲数变少，误差所占的比例会变大，所以M法宜测量高速。如要降低测量的速度下限，可以提高编码器线数或加大测量的单位时间，使用一次采集的脉冲数尽可能多。 T法是测量两个脉冲之间的时间换算成周期，从而得到频率。因存在半个时间单位的问题，可能会有1个时间单位的误差。速度较高时，测得的周期较小，误差所占的比例变大，所以T法宜测量低速。如要增加速度测量的上限，可以减小编码器的脉冲数，或使用更小更精确的计时单位，使一次测量的时间值尽可能大。 M法、T法各且优劣和适应范围，编码器线数不能无限增加、测量时间也不能太长(得考虑实时性)、计时单位也不能无限小，所以往往候M法、T法都无法胜任全速度范围内的测量。因此产生了M法、T法结合的M/T 测速法：低速时测周期、高速时测频率。 二、光电编码器 1、工作原理 光电编码器，是一种通过光电转换将输出轴上的机械几何位移量转换成脉冲或数字量的传感器。这是目前应用最多的传感器，光电编码器是由光栅盘和光电检测装置组成。光栅盘是在一定直径的圆板上等分地开通若干个长方形孔。由于光电码盘与电动机同轴，电动机旋转时，光栅盘与电动机同速旋转，经发光二极管等电子元件组成的检测装置检测输出若干脉冲信号，通过计算每秒光电编码器输出脉冲的个数就能反映当前电动机的转速。此外，为判断旋转方向，码盘还可提供相位相差90º；的两路脉冲信号。
2、倍频电路 倍频电路一般是指电机反馈变频器的倍频，一般4倍频居多。举个例子，如果电机装了一个1000线编码器，如果在没有倍频的情况下，电机每转一圈可输出1000个脉冲；如果经过4倍频电路处理，则可以得到一圈4000个脉冲的输出，电机一圈为360°，所以每个脉冲代表的位置为360°/4000，相比360°/1000, 分辨率为4倍。 3、频压转换 在测量转速（频率）时，目前多采用数字电路，但有些场合则需要转速（频率）的变化与模拟信号输出相对应，这样便可在自动控制系统实验中用频/压转换器件代替测速发电机，从而使实验设备简化。
高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105
高分子聚合物改性概述 1概述 高分子聚合物作为20世纪发展起来的新材料，因其综合性能优越、成形工艺相对简便以及应用领域极其广泛，因而获得了较为快速的发展。 然而.高分子材料又有诸多需要克服的缺点。以塑料为例，有许多塑科品种性脆而不耐冲击，有些耐热性差而不能在高温下使用。还有一些新开发的耐高温聚合物又因为加工流动性差而难以成形。再以橡胶为例，提高强度、改善耐老化性能、改善耐油性等都是人们关注的问题，诸如此类的同题都要求对聚合物进行改性。用以强化或展现聚合物某些或某一特定性能为目标的工艺方法.通称为聚合物改性(poly-mermodification)。可以说，聚合物科学与工程这门学科就是在不断对聚合钧进行改性中发展起来的。聚合物改性使聚合物材料的性能大幅度提高，或者被赋予新的功能，进一步拓克了高分子聚合物的应用领域.大大提高了聚合物的工业应用价值。 聚合物的改性方法多种多样，总体上可划分为共混改性、填充改性及纤维增强复合改性、化学改性、表面改性及其他方法改性。 聚合物改性的目标如下。
1)功能性使某一聚合物具有特定的功能性，而成为功能高分子材料，如磁性高分子、导电高分子、含能高分子、医用高分子、高分子分离膜等。 2)高性能使聚合物的力学性能.如拉伸强度、弹性模量、抗蠕变、硬度和韧性等，获得全面或大部分提高。 3)耐久性使聚合物的某些性能，如耐热性、耐寒性、耐油性、耐药溶剂性、耐应力开裂性、耐气候性等，得到持久的提高或改善。而成为特种高分子材料。 4)加工性许多高性能聚合物，因其熔融温度高，熔体流动性差，难以成形加工，采用改性技术，可成功地解决这一难题。 5)经济性在不影响使用性能的前题下，采用较低廉的有机材料或无机材料，与聚合物共混或填充改性，可降低材料成本，增强产品竞争能力;另外采用共混或填充改性手段，还可提高某些一般聚合物的工程特性.如采用聚烯烃与PA、ABS、PC等共混，或玻璃纤维填充PA、PP、PC等就是典型的范例。 2共混改性 聚合物的共混改性的产生与发展，与冶金工业的发展颇有相似之处。尽管已经合成的裹台物达到了数千种之多，但能够有工业应用价值的只有几百种，而能够大规模工业生产的以及广泛应用的只有
摘要 本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。首先，从不同角度对高分子聚合物进行分类，并对高分子聚合物的结构，生产，性能做了一个简单的介绍。其次，阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法，例如：凝胶渗透色谱、核磁共振（NMR）、红外吸收光谱（IR）、激光拉曼光谱（LR）等。最后，介绍了检测高分子聚合物的常用设备，例如：偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。 关键词：聚合物；表征方法；检测手段；常用设备
ABSTRACT This paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy. Key words：Polymer; Characterization; Testing means; common equipment
贫困测量方法综述 山东大学卫生管理与政策研究中心何平 摘要：贫困问题是一个世界性难题，国内外对于贫困问题的讨论也比较热烈，本文主要从贫困的内涵介入，阐述了贫困测量的不同方法，并对这些方法进行了分析和评价。 关键词：贫困测量方法 Abstract: Poverty problem is one of the difficulties in the world. It has become one of the hot topics in the research. This article primarily analyses the connotation of poverty, then expatiates different approaches about poverty measurement, also compares and evaluates these approaches. Keywords: poverty measurement approach 一、对贫困的理解。 长期以来，国内外学者主要是从物质层面和经济学意义上来理解贫困的，把贫困看成是不能满足居民基本生活需要的一种状态。早在1901年，朗特里（Seebohm Rowntree）就认为：“如果一个家庭的总收入不足以维持家庭人口最基本的生存活动要求，那么，这个家庭就基本上陷入了贫困之中。”这里提出的是基本生存要求实际上就为以后确定贫困线奠定了理论基础，涉及到的是绝对贫困的概念。 社会学家则把贫困认为是个人能力（如受教育的程度和健康水平等）缺乏而难以维持人类基本福利水平的一个表现。这其中，一部分社会学家及人口学家把社会、行为和政治因素作为评价福利水平的基础。也就是说，人们不正当的行为，相对不利的政治经济环境也是导致贫困的一个重要因素。 本人认为，贫困是一个综合的概念，不仅仅需要从物质层面上给予准确的界定，而且还要从人的能力和社会因素方面给予概括。贫困的内涵应该从经济福利（economical well-being）、能力（capability）和社会排他性（social exclusion）这三个方面进行理解。 贫困在经济福利水平上的表现就是贫困人口难以维持包括在经济上、心理上、社会政治方面最低的生存标准。
高电压测量方法概述 球隙法测量高电压是试验室比较常用的方法之一。空气在一定电场强度下，才能发生碰撞游离。均匀电场下空气间隙的放电电压与间隙距离具有一定的关系。可以利用间隙放电来测量电压，但绝对的均匀电场是不易做到的，只能做到接近于均匀电场。测量球隙是由一对相同直径的金属球所构成。加压时，球隙间形成稍不均匀电场。当其余条件相同时，球间隙在大气中的击穿电压决定于球间隙的距离。对一定球径，间隙中的电场随距离的增长而越来越不均匀。被测电压越高、间隙距离越大。要求球径也越大。这样才能保持稍不均匀电场。球隙法测量接线如图1所示。 测量球隙作为一种高电压测量方法的优缺点进行比较。其优点是：可以测量稳态高电压和冲击电压的幅值，是直接测量超高压的重要设备。结构简单，容易自制或购买，不易损坏。有一定的准确度，测量交流及冲击电压时准确度在3％以内。球隙法测量的缺点是：测量时必须放电放电时将破坏稳定状态可能引起过电压。气体放电有统计性。数据分散，必须取多次放电数据的平均值，为防止游离气体的影响，每次放电间隔不得过小。且升压过程中的升压速度应较缓慢，使低压表计在球隙放电瞬间能准确读数，测量较费时间。实际使用中，测量稳态电压要作校订曲线，测量冲击电压要用50％放电电压法。手续都较麻烦。被测电压越高，球径越大，目前已有用到直径为±3m的铜球，不仅本身越来越笨重，而且影响建筑尺寸。 静电压表法测量原理是加电压于两电极，由于两电极上分别充上异性电荷，电极就会受到静电机械力的作用，测量此静电力的大小或是由静电力产生的某一极板的偏移(或是偏转)就能够反映所加电荷的大小。 静电电压表有两种类型，一种是绝对静电电压表，另一种是非绝对的静电电压表，由于绝对静电电压表结构和应用都非常复杂。在工程上应用较多的还是构造相对简单的非绝对静电电压表，其测量不确定度为1％～3％。量程可达1000kV。此种测量表测量时可动电极有位移。可动电极移动时，张丝所产生的扭矩或是弹簧的弹力产生了反力矩，当反力矩和静电场的力矩相平衡时，可动电极的位移达到一个稳定值。与可动电极相连接在一起的指针或反射光线的小镜子就指出了被测电压的数值。静电电压表从电路中吸取的功率相当小，当测量交流电压时，表计通过的电容电流的多少决定于被测电压频率的高低以及仪器本身电容的大小，由于仪表的电容一般仅有几皮法到几十皮法，所以吸取的功率十分的微小，因此静电电压表的内阻抗极大。通常还可以把它接到分压器上来扩大其电压量程，目前国内已生产有250～500kV的静电电压表。
北京化工大学2007——2008学年第一学期 《聚合物表征》期末考试试卷 一．选择题（下面每个选择题中有一个或多个正确答案，每题2分，共40分） 1.最早发现X射线的人是 D 。 A. 傅立叶 B. 布拉格 C. 劳厄 D. 伦琴 2. 中红外光谱的波数范围是指 B 。 A. 4000～13000cm-1 B. 400～4000 cm-1 C.6000～13000 cm-1～400cm-1 3. 在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的DSC曲线图中，介于玻璃化温度和熔点之间有时会出 现一放热峰，产生此峰对应的结构变化是 C 。 A．晶型转变 B.僵化的分子链段开始运动C冷结晶 D.不完善晶区熔融 4. 红外光谱图解析的基本的要素是 A B C 。 A. 峰的位置 B. 峰的强度 C. 峰的形状 D. 峰的朝向 5. 动态力学分析仪可以进行A B C D 等多种扫描模式的实验。 A. 温度 B. 时间 C.频率 D. 应变 6聚合物的平衡熔点总是 B 其测定到的熔点。 A. 低于 B. 高于 C. 等于 7. GPC谱图的横坐标如果以“保留体积”表示，“保留体积”的含义是 C 。 A. 分子链体积 B. 流体力学体积 C. 泵输送的流动相溶剂的体积 D. 抽取样品的量 8. 可用 A 和 B 等方法测定聚合物结晶度。 A. X射线衍射（XRD） B. 差示量热扫描（DSC） C. GPC D. 毛细管流变仪 9. GPC仪器中正确的连接是 A 。 A．泵-进样器-色谱柱-检测器 B. 进样器-泵-色谱柱-检测器 C. 进样器-色谱柱-泵-检测器 D. 泵-进样器-检测器- 色谱柱 10. 采用 D 可同时获知粘合剂固化后的玻璃化温度及模量. A．DTA C. DSC D. DMTA 11．将聚合物链插入无机纳米粘土的层间，形成的纳米插层结构，导致XRD谱图上相应的衍射峰如何移动 A 。 A. 向低角度移动 B. 向高角度移动 C.不发生移动 12. 红外光谱实验中所使用的载体是 C 。 A. 玻璃片 B. 透明体 C. 溴化钾晶体 D. 水 13.做一次DSC实验需要的样品量大约是 A 。 A．3mg B. 3g C. 30g D. 300g 14. 一种聚和物材料的熔融指数值越高，说明其熔体 B 。 A．流动性越差 B. 流动性越好 C. 越容易发生交联 D. 越容易发生降解 15. 差热扫描量热仪（DSC）测量的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的 热流率差；它反映了样品 C 的变化率。 A．内能 B.自由能 C.焓 D.温度
热工测量仪表作业 切削温度测量方法概述Summary of Cutting Temperature Measurement Methods 作者姓名：王韬 专业：冶金工程 学号：20101360 指导老师：张华 东北大学 Northeastern university 2013年6月
切削温度测量方法概述 王韬 东北大学 摘要：高速切削加工现已成为当代先进制造技术的重要组成部分,切削热与切削温度是高速切削技术研究的重要内容。本文根据国内外高速切削温度测量方法的研究现状，对目前常用的切削温度测量方法进行了分类和比较，主要包括接触式测温、非接触式测温和其他测量方法三种，详细介绍了热电偶法、光辐射法、热辐射法、金相结构法等几种常用切削测温方法的基本原理、优缺点、适用范围及发展状况；介绍了几种新型高速切削温度测量方法。最后对各种测量方法作了比较，探讨了切削温度实验测量方法研究的发展方向。 关键词: 切削温度，测量方法，发展状况 Summary of Cutting Temperature Measurement Methods Wang Tao Northeastern university Abstract: High-speed machining has become an important part of the contemporary advanced manufacturing technology. Cutting heat and cutting temperature is the important content of high speed cutting technology research. This paper gives the background to the measurement of metal cutting temperatures and a review of the practicality of the various methods of measuring cutting temperature while machining metals. Classify the cutting temperature measurement methods, mainly including non-contact temperature measurement, non-contact temperature test of other three kinds of measurement methods; Introduced the thermocouple method, radiation method, radiation method and metallographic structure of the basic principle of several kinds of commonly used cutting temperature measurement method, the advantages and disadvantages, applicable scope and the status of the development; Several new high-speed cutting temperature measurement methods are introduced. Finally discusses the development direction of cutting temperature experiment measurement method research for a variety of measurement methods. Keywords:metal cutting, cutting temperature, measurement method
精品文档 目录1 前言 0 2 表征方法 (1) 2.1 红外光谱法(IR) (1) 2.2 核磁共振法(NMR) (3) 2.3 热分析法 (3) 2.4 扫描电镜法 (5) 2.5 X-射线衍射法 (5) 2.6 原子力显微镜法 (6) 2.7 透射电镜法 (7) 3 聚合物表征的相关研究 (8) 4 结论 (8) 参考文献 (9)
精品文档 聚合物表征方法概述 摘要：介绍了常规的聚合物的表征方法，具体叙述了红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、核磁共振(NMR)等的原理、方法、特点、局限性及改进方法并展望了聚合物表征方法的发展趋势。 关键词: 聚合物表征方法 Summary of polymer characterization methods Abstrac t：The conventional polymer characterization methods were introduced in this paper. The principle, method, characteristics infrared spectra (IR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the nuclear magnetic resonance (NMR) have been described, the limitations, the improved method and the predicts the development trend of those polymer characterization methods have been summarized. Keyword：polymer characterization method 1 前言 功能高分子是指具有某些特定功能的高分子材料[1]。它们之所以具有特定的功能，是由于在其大分子链中结合了特定的功能基团，或大分子与具有特定功能的其他材料进行了复合，或者二者兼而有之。功能高分子材料从20世纪50年代才初露端倪，到70年代方成为高分子学科的一个分支，目前正处于成长时期。它是在合成或天然高分子原有力学性能的基础上，再赋予传统使用性能以外的各种特定功能而制得的一类高分子[2]。一般在功能高分子的主链或侧链上具有显示某种功能的基团，其功能性的显示往往十分复杂，不仅决定于高分子链的化学结构、结构单元的序列分布、分子量及其分布、支化、立体结构等一级结构，还决定于高分子链的构象、高分子链在聚集时的高级结构等，后者对生物活性功能的显示更为重要[3]。
温度测量方法分类及优 缺点概述 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
温度测量方法分类及优缺点概述 摘要：温度是表征物体冷热程度的物理量, 是国际单位制中七个基本物理 量之一, 它与人类生活、工农业生产和科学研究有着密切关系。随着科学技术水平的不断提高, 温度测量技术也得到了不断的发展。本文将讨论总结温度测量的各种方式，并分析他们各自的优缺点。 1.温度测量的分类 温度测量的分类可以通过其与被测量的物体是否接触分为接触式和非接触式。接触式测量仪表比较简单、可靠，测量精度高。但是因为测温元件与被测介质需要进行充分的热交换，所以其需要一定的时间才能达到热平衡。接触式测量仪存在测温延迟现象，同时受耐高温和耐低温材料的限制，不能应用于这些极端的温度测量。非接触式仪表测温仪是通过热辐射的原理来测量温度的，测温元件不需要与被测介质接触，测温范围广，不受测温上限的限制，也不会破坏被测物体的温度场，反应速度一般也比较快；但受到物体发射率、测量距离、烟尘和水汽等外界因素的影响，其测量误差较大。 2.接触式测量方法 膨胀式温度测量 原理：利用物质的热胀冷缩原理即根据物体体积或几何形变与温度的关系进行温度测量。热胀冷缩式温度计包括玻璃液体温度计、双金属膨胀式温度计和压力式温度计等。 优点：结构简单, 价格低廉, 可直接读数,使用方便,非电量测量方式, 适用于防爆场合。 缺点：准确度比较低, 不易实现自动化, 而且容易损坏。 电量式测温方法 利用材料的电势、电阻或其它电性能与温度的单值关系进行温度测量，包括热电偶温度测量、热电阻和热敏电阻温度测量、集成芯片温度测量等。 1.热电偶的原理是两种不同材料的金属焊接在一起,当参考端和测量端有温差时, 就会产生热电势, 根据该热电势与温度的单值关系就可以测量温度。热电偶具有结构简单, 响应快, 适宜远距离测量和自动控制的特点, 应用比较广泛。 2.热电阻是根据材料的电阻和温度的关系来进行测量的, 输出信号大, 准确度比较高, 稳定性好, 但元件结构一般比较大, 动态响应较差, 不适宜测量体积狭小和温度瞬变区域。 3.热敏电阻是一种电阻值随温度呈指数变化的半导体热敏感元件, 具有灵敏度高、价格便宜的特点, 但其电阻值和温度的关系线性度差,且稳定性和互换性也不好。 4.石英温度传感器是以石英晶体的固有频率随温度而变化的特性来测量温度的。石英晶体温度传感器稳定性很好, 可用于高精度和高分辨力的测量场合。随着电子技术的发展, 可以将感温元件和相关电子线路集成在一个小芯片上, 构成一个小型化、一体化及多功能化的专用集成电路芯片, 输出信号可以是电压、频率, 或者是总线数字信号, 使用非常方便,适用于便携式设备。 接触式光电、热色测温方法
聚合物生产技术绪论 高聚物的概念：高聚物指由许多相同的、简单的结构单元通过共价键重复连接而成的高分子量(通常可达10^4～10^6)化合物。例如聚氯乙烯分子是由许多氯乙烯分子结构单元—CH2CHCl—重复连接而成，因此—CH2CHCl—又称为结构单元或链节。由能够形成结构单元的小分子所组成的化合物称为单体，是合成聚合物的原料。 高聚物的基本特点：相对分子质量大，分子链长（一般在~m），同时相对分子质量具有多分散性。高弹形变和黏弹性是聚合物特有的力学性能。这些特性均与大分子的多层次结构的大分子链的特殊运动方式以及聚合物的加工有密切的关系。聚合物的强度、硬度、耐磨性、耐热性、耐腐蚀性、耐溶剂性以及电绝缘性、透光性、气密性等都是使用性能的重要指标。 高聚物的分类：高分子化合物的分类众多，按其元素组成可分无机高分子化合物（如石棉，云母等）和有机高分子化合物（如橡胶，蛋白质）；按其来源可分为天然高分子化合物（如淀粉，天然橡胶，蛋白质，石棉，云母）和合成高分子化合物（如合成塑料，橡胶，纤维）合成高分子化合物；又可按生成反应类型分加聚物（聚乙烯，聚氯乙烯）和缩聚物（聚酰胺，聚酯，酚醛树脂）：按链的结构可分线型高分子（合成纤维）和体型高分子（酚醛树脂）。高分子化合物中的各种官能团，都能正常反应，如羰基加成，脱碳，酯和酚胺水解等。由于分子量大，结构特殊，他们各自有其独特的物理性质，作为高分子材料证实利用了这些性质。 结构：对聚合物链的重复单元的化学组成一般研究得比较清楚，它取决于制备聚合物时使用的单体，这种结构是影响聚合物的稳定性、分子间作用力、链柔顺性的重要因素。键接方式是指结构单元在高聚物中的联结方式。在缩聚和开环聚合中，结构单元的键接方式一般是明确的，但在加聚过程中，单体的键接方式可以有所不同，例如单烯类单体（CH2=CHR）在聚合过程中可能有头—头、头—尾、尾—尾三种方式：对于大多数烯烃类聚合物以头-尾相接为主，结构单元的不同键接方式对聚合物材料的性能会产生较大的影响，如聚氯乙烯链结构单元主要是头-尾相接，如含有少量的头-头键接，则会导致热稳定性下降。
河道横断面测量 一、断面基点的测定 首先，必须沿河布置一些断面基点，并测定它们的平面位置和高程。 1、平面位置的测定 无地形图可用时，须沿河的一岸每隔50至100米布设一个断面基点，基点的排列应尽量与河道主流方向平行，并从起点开始按里程进行编号。 2、高程的测定 二、横断面方向的确定 在断面基点上安置经纬仪，照准与河道主流垂直的方向，倒转望远镜在本案标定一点作为横断面后视点。横断面不一定与相邻基点连线垂直，应在实地测定其夹角，并在横断面测量记录手册上绘一略图注明角值，以便在平面图上标出横断面方向。 为使测深船在航行时有定向的依据，应在断面基点和后视点插上花杆。 三、陆地部分横断面测量 在断面基点上安置经纬仪，照准断面方向，用视距法或其他方法依次测定水边点、地形变化点和地物点至测站点的平距和高差，并算出高程。在平缓的匀坡断面上，应保证图上1~3cm有一个断面点。每个断面都要侧至最高洪水位以上，对于不可到达处的断面点，可利用相邻断面基点按前方交会法进行测定。 四、水下部分横断面测量 横断面的水下部分，需要进行水深测量，根据水深和水面高程计算断面点的高程。水下断面点（水深点）的密度视河面宽度和设计要求而定，通常应保证图上0.5至1.5cm有一点，并且不要漏测深泓线点。 1、视距法 当测船沿断面方向行驶到一定位置需测水深时，即将船稳住，竖立标尺，向基点测站发出信号，双方各自同时进行相关测量和记录(包括视距、截尺、天顶距、水深)，并互报点号对照检查，以免观测成果与点号不符。 2、角度交会法 3、断面索法 先在断面方向靠两岸水边打下定位桩，在两桩间水平地拉一条断面索，以一个定位桩作为断面索的零点，从零点起每隔一定间距系一布条，在布条上注明至零点的距离。测深船沿断面索测深，根据索上的距离加上定位桩至断面基点的距离即得水深点至基点的距离。
高分子聚合物的表征方法及常用设备 1. X射线衍射 x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。 主要部件包括4部分。 （1）高稳定度X射线源（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。（3）射线检测器（4）衍射图的处理分析系统 2. 扫描电镜（SEM） 扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面，在阴极射线管上（CRT）产生被测物表面的影像。对导电性样品，可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上，直接观察测量的表面；对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层（金、银或炭）。 当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。 扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 3. 透射电镜（TEM） 透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。 透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法，喷物法，超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜；或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上，用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构，形状，结晶相的分布。高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。TEM系统由以下几部分组成 电子枪：聚光镜：样品室：物镜：中间镜：透射镜：此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 4. 原子力显微镜（AFM） 原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。当探针尖接近样品时，探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。因分子种类、结构的不同，范德华力的大小也不同，探针在不同部位的变形量也随之变化，从而“观察”到聚合物表面的形貌。
一、单选题【本题型共2道题】 1.工程测量中的建（构）筑物放样或者测放，就是通过（）三个元素的测设将图纸上设计的建（构）筑物的平面位置和高程按设计要求，以一定的方法和精度在工程实地标定出来，作为施工的依据。 A．长度、方向和高程 B．距离、角度和高程 C．空间位置和方向 D．长、宽、高 用户答案：[B] 得分：10.00 2.遥感（Remote sensing简称RS）本意是遥远的感知,是指借助对电磁波敏感的仪器，在不与探测目标接触的情况下，记录接收到的被测目标物对（）等信息，揭示目标物的特征、性质及其变化的综合探测技术。 A．电磁波的辐射、反射、散射 B．声波的辐射、反射、散射 C．红外线 D．紫外线 用户答案：[A] 得分：10.00 二、多选题【本题型共2道题】 1.目前我国已基本建立了由（）、行政法规、（）、部门规章、政府规章、重要规范文件等共同组成的测绘法律法规体系，为测绘管理提供了依据，为从事测绘活动提供了基本准则。 A．规程 B．法律 C．地方性法规
D．企业制度 用户答案：[AB] 得分：0.00 2.地方法规和规章是由省、自治区、直辖市的（）及其（）制定的有关制度为地方性法规和规章。 A．人民代表大会 B．地方工会 C．地方法院 D．常务委员会 用户答案：[AD] 得分：20.00 三、判断题【本题型共2道题】 1.测绘地形图的方法主要有全站仪实地测图和航测法（包括近景摄影）成图。（） Y．对 N．错 用户答案：[Y] 得分：0.00 2.通过在施工和运营期间对工程建（构）筑物原体进行观测，分析研究其资料，可以验证设计理论；所采用的各项参数与施工措施是否合理，为以后改进设计、改进施工方法和制定设计规范提供依据。（） Y．对 N．错 用户答案：[Y] 得分：20.00
化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：材料基本表征方法 年级： 2010级 日期： 2012—9—12 姓名： 学号： 同组人： 一、预习部分 1、材料的表征方法： 1.1 X 一射线衍射物相分析 粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小；e 为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。 1.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。. 1.3扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时， 可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。 1.4透射电子显微镜 透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。 1.5 X 射线能量弥散谱仪 每一种元素都有它自己的特征X 射线，根据特征X 射线的波长和强度就能得 出定性和定量的分析结果，这是用X 射线做成分分析的理论依据。EDS 分析的元 素范围Be4-U9a ，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在5~50A ，分析时 间几分钟即可。X 射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的 最小区域不仅与电子束直径有关，还与特征X 射线激发范围有关，通常此区域范
高分子聚合物的表征方法及常用设备 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
高分子聚合物的表征方法及常用设备 1.X射线衍射 x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。 主要部件包括4部分。 （1）高稳定度X射线源（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。（3）射线检测器（4）衍射图的处理分析系统 2.扫描电镜（SEM） 扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面，在阴极射线管上（CRT）产生被测物表面的影像。对导电性样品，可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上，直接观察测量的表面；对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层（金、银或炭）。 当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。 扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 3.透射电镜（TEM） 透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。 透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法，喷物法，超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜；或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上，用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构，形状，结晶相的分布。高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。 TEM系统由以下几部分组成 电子枪：聚光镜：样品室：物镜：中间镜：透射镜：此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。