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综述发展在线分析仪表论文

综述发展在线分析仪表论文
综述发展在线分析仪表论文

用软测量技术和新型传感技术开创在线检测分析仪表新局面

李鉴

(天津市自仪科贸有限公司天津300384 )

摘要:本文阐述了计算机、信息处理及单片机嵌入式技术的发展使软测量技术成为智能化仪器仪表的核心技术,特别指出成分在线检测分析的弱项适合应用软测量技术的成分浓度仪来加强,提供了一个软测量技术仪表化的研发方法。提出用软测量技术结合发展新型传感器技术以及有针对性的采用物性仪表配合色谱、质谱、光谱、波谱等分析仪器繁荣我国在线检测分析仪表行业的方略。

关键词:软测量技术软测量技术仪表化成分在线检测分析物性仪表

Soft Measurement Technique and New Transducer Technique Create Better Future for Components Analysis of On-line Field

Li Jian

(Tianjin Automatics Instruments Technology & Trade Co.,Ltd. Tianjin 300384. China)

Summary: The article points out that with the development of computer, information processing and single MPU embedded technology, the soft measurement technique has become the core technology of intelligent instruments. The using of soft measurement technique in components content measure device makes up the shortcoming of the instant on-line component applications and it raises a method for soft measurement technique which could be used in simplized equipments. It also raises strategies for the prosper in the components applications of on-line field with the joint of software-used measure technology and new sensor technology, with the specialized usage of physical sets and the chromatograph, mass spectroscope, wave spectroscope. Key words: s oft measurement technique, soft measurement technique in simplized equipments, Components applications of on-line real-time, specialized usage of physical gauge

1.引言

随着科学技术的发展,人们对大千世界物质组成的认识越来越深入,且不讲用于生产、建设的新物质、新材料不断出现,对于旧的物质、以往所用材料的内在质量及性能要求也越来越高,而对物质的正确认知使得对科学检测和分析手段的需求和依赖性很强,在生产过程中在线检测分析手段尤为重要,特别是在自动化程度较高的现代化工—流程工业,我国上一世纪70年代业界就有这样的说法:现代化工生产过程自动化的核心目标是成分质量的控制。不言而喻,在线成分检测分析仪表是实现这一目标的关键设备,然而,恰恰在这方面我们国家的仪表业界是薄弱的。如果说大中型石化、化工企业新建项目自动化仪表60%依赖于国外品牌或者国外引进国产化仪表,那么80%以上在线检测分析仪表都是国外的高价产品,更不要提大多数中小企业都是人工取样化验,在线检测分析几乎为零。(附照片1为河北沧井化工公司引进的美国ABB公司气相工业色谱在线检测仪,价值500多万元人民币,还需为其配备恒温恒湿条件的“分析小屋”)随着绿色GDP发展,环保主题愈加紧要,可是君不见,多数环保用的工业检测分析仪器仪表是国外高价产品。我们不妨大声疾呼:用高新技术发展我们的在线检测分析

仪表事业迫在眉睫。

2.软测量技术可以成为智能仪器仪表的核心技术

计算机技术信息处理技术的高速发展也必将带来仪器仪表行业的技术深入掘进,单片机的嵌入式应用无处不在,因为它的功能愈进强大,体积、功耗却愈进微小,而且价格越来越低,例如:一台个人电脑内就有十来个单片机嵌入,一辆高档轿车有几十个单片机嵌入,而一个可用于计算机鼠标的单片机价格可低到1元人民币以下,一片大小只有5×5mm带丰富接口及存储资源的的单片机MPU,倒退几年需要一个控制箱乃至控制柜,而这种单片的价格也不足百元人民币。另外信息存储技术从机械式到磁介质到光/电式EPROM、E2ROM到今日高速闪存Flash,从外设的磁带机、机械硬磁盘、软磁盘到CF、SMC电子盘等等,静态的、动态的、非易失性的,发展了很多代,其趋势是越来越体积小,存储量大,功耗低,读取速度快。一个香烟盒大小而且薄得多的硬盘存储量可以到近百G字节,国家级图书馆的藏书资料全放进去绰绰有余;一片指甲大小的闪存体可达几百M字节,可以记录上一个月、乃至一年的实时采集数据。很难想象现今开发的仪器仪表内没有单片计算机技术介入。这里提一个最原始、简单的常识问题:计算机最基本、最擅长功能是什么?我们应该说是高速运算和信息处理,所谓万亿次计算机实际是指每秒钟进行的简单运算,还指其处理信息量的速度,所有这一切的发展给仪器仪表的应用发展奠定了基础,目前比较流行的虚拟仪器实际上就是计算机技术在电测仪器方面引起的革新发展,那么在过程控制领域,软测量技术也就应运而生,所谓软测量技术是把常规检测手段与计算机信息处理、科学运算结合起来的一种基于过程辩识、工艺规律,控制机理学习的间接检测技术。软测量技术包含四个内容:

1.分析过程机理、确定主导变量和辅助变量;

2.计算机的采集、存储、数据处理;

3.建立数学模型或经验模型;

4.在线校正。

在以往的记载中,软测量技术并没有在仪器仪表的研发上应用,实际应用的多在炼油化工常减压塔、分馏塔、催化裂化、炼油装置方面,且多在大型计算机控制系统内应用,如:Inferential Control 公司、Setpoint 公司、DMC公司等都有以商品化软件形式推出的这方面软测量技术产品,国外的产品价格很昂贵,国内有些软测量技术的文献,也多是在计算机控制系统中,例如:天津大沽化工厂曾搞的计算机控制系统中做烧碱浓度模型辩识及烧碱蒸发过程的动态模型,达到在线预报烧碱浓度结果的应用。还有天津大学化工学院关于“木糖醇发酵过程参数软测量”运用广义对数方程拟合木糖醇发酵过程各种参数,借助均匀设计法寻

找神经网络的最佳隐层单元数,很好实现在线状态估计和预测木糖醇浓度;浙江大学系统工程研究所“乙醛生产过程中的软测量实现”针对乙醛生产过程建立关键过程变量粗乙醛实时收率预测模型,以软测量实现回归变量选择、样本预处理、一致性回归的研究分析。以上这些软测量的应用都是基于整个生产过程的综合各种参数、构造复杂的运算模型,也大都在计算机控制系统内完成的。我们觉得,既然软测量技术的内核是充分体现计算机最擅长的科学计算和信息处理,而且单片机嵌入式的功能已能充分的运算快、处理量大、体积小,没有理由不把软测量技术作为智能仪器仪表的核心技术,把本来在大型系统内应用的技术移植到智能仪器仪表中来,这里又有一个既是常识,又易模糊的概念,有一种狭义、却是普遍的认识是把只要用上MPU的数字仪器仪表都称为智能仪器仪表,实际上如果用上MPU的仪表只是简单重复模拟电子仪器仪表的功能,岂不是计算机技术的浪费甚至倒退?我们说,充分利用MPU解决复杂高速运算;对状态、结果的判断;对参数的整理“分析”;甚至基于科学计算的预测、预估等等现代人所具有的智力思维功能,才可称其为智能仪器仪表。而软测量技术正是这种仪器仪表的“智能内核”。

3.成分在线检测分析的特征需要软测量技术来胜任关于成分在线检测分析,我们先谈“成分”和“分析”。世界上科学界关于物质内成分构成有两种研究路线,一种是从内部打开物质的内核,从微观上研究物质的原子核、电子、分子结构,甚至再深入到中子、质子微粒子的运动、形成物质的结构,这是从基础科学角度来探求物质是什么,理论很深,方法很难,典型的手段是粒子加速器的“轰击”方式;对这种高深莫测的研究本文不想过多妄谈。另一种是从外部研究物质的各种特性以及对周围的相互作用、影响。比如:发热、发光、有色无色、可容性、不可容性、沸点、燃点、熔点、呈酸性、呈碱性等等以及在什么条件下,与什么其它物质有什么作用、有什么反应,起什么变化等等物理的化学的特性、作用。这种研究不能讲是从纯应用科学的角度,却是把很多学科的理论和方法应用到物质的成分研究,典型的手段类似电化学方法;超声波方法;热力学方法;称重力学方法等等,这种研究看似片面,局限很大,但对某些特性较强、作用性较明显,且人们在长期接触实践中对其性能较为认知的物质确是很实用的。当然也有兼顾物质内部和外部两种研究的,其相对面宽一些(多组分的)的典型方案就是利用物质的可分离性,产生的色谱、光谱、质谱方面的研究,这种方式被公认为分析仪器的主要代表。我们再谈“分析”,所谓分析,无非就是根据物质的表观特性判断、研究其本质,从复杂的混合体分离成单纯的个体物质,当然不仅要知其质,还要知其量。分析的工作是人的判断性思维伴以计算,显然也可以是智能仪器仪表的“思维”计算。谈到判断与思维扯的远一些,有个典型的哲学观点:

世界上任何复杂的事物都是由各种因素(元素),在其特定的条件下,依据各种联系来构成。研究事物本质的内在的联系就是探知规律性,我们通常不太可能把所有因素、全部条件及各种联系都精确的测量出来、分析出来,而在各种复杂的因素、关系中必定有一种反映事物本质的、主要性质的方面,引用伟人毛泽东的话讲:抓住主要矛盾和主要矛盾的主要方面,一切问题就可迎刃而解了。又说:内因是本质,外因是条件,外因通过内因起作用。软测量的思想方法和主要内容就是“抓”主要矛盾的主要方面—主导变量和辅助变量(外因条件),基于工艺机理、条件、研究变量间的关系,构建数学模型—研究规律性的数学表达,根据数学模型或经验模型计算出相当于“分析”出的结果,还要进行在线校正,这也用到了“实践是检验真理的标准”、由生产实践中产生的理论模型,再到生产实践中检验的科学思想方法。软测量技术的本质就是研究生产工艺规律,物质成分变化与各种参数、条件的相互关系的技术,即在应用科学中研究“关系”的学问。因此比较适合这后一种物质成分分析研究路线。

我们再谈“在线检测”的特征,“在线”强调的是在生产流程中的实时性,“检测”的目的是实时控制,是及时改正操作与控制的根据,在线检测指生产的中间过程的检定,不是生产最终结果的检验。多用于控制类仪表,而不是质检仪器仪表。这种控制类的检测仪表的基本条件必须是适应现场工业环境条件的、参与控制的、长时间全天候工作,其安全性、可靠性、实时指导性是最重要的,却不象质检仪器仪表在实验室条件,不必长时间工作,可以离线等待式的操作,不牵连生产工艺情况的分析检测,其精确性是最主要的。当然我们并不是说在线检测不需精度,相反越贴近现场、越贴近工艺条件,越能检测准确。软测量技术正是必须要实时的结合生产工艺条件,在生产过程中完成检测分析,既要把检测分析结果及时回馈控制,又要根据控制工艺条件预测检测分析结果,软测量技术与控制过程是密不可分的。软测量还有一个基本出发点就是间接测量,在工业现场存在很多参数难以或根本无法用常规仪表手段直接检测,迄今为止,化工生产普遍应用在线检测的仪表还是温度、压力、流量、物位(含液位)之四大参数,而软测量技术可以综合各种常规参数,研究与成分有因果关系的主要几种,根据机理分析,测算甚至预估出成分的变化。有些老专家就不相信“建模”计算出的“软”结果,觉得要用色谱、质谱分析那样的“硬”件才叫成分分析,殊不知,即使是色谱、质谱经过高精度物质分离后,也需要用模型计算、绘出谱峰曲线来。可以说,软测量建模是研究分析物质“关系”的必然结果。

4.软测量技术仪表化的研发方法

复杂的问题在一定范围、一定条件下可以简化,软测量技术仪表化是本文强调的一个主题,软测量技术无非是提供一种研究路线和方法,就整个生产过程来说,综合各种参数的分

析计算无疑是很复杂的和不非常实时的,然而,就过程的某一中间环节(阶段),特别是后边环节对已生成的东西影响不大时,我们就可以有针对性择取某一特定阶段、特定范围的主要决定性变量,舍去那些影响不大的参数和条件,简化成2—4个变量参数的分析建模。例如化工生产的成分分析在某一阶段上,并不是全面分析各种成分组成,而是已知主要成分需检测分析这种主要成分的含量,多组分分析在这里简化为单个成分含量或者成分浓度的检测分析。再比如,在前道工序已经生成,或提了纯的半成品或原料,在后一阶段决定成分变化的就是一两个变量参数,那么主要决定成分变化的主导变量一个,主要影响成分变化的辅助变量一两个,这样的软测量模型更适合在智能仪表上实现,(当然并不是说十个、八个变量参数就不能用接口资源丰富的智能仪器仪表来完成,只是模型更复杂影响采集运算的实时性)。请看软测量技术仪表化的研发技术和工艺路线如下图所示。

首先要在研究待测的成分如何在生产过程中形成,生产工艺指标定在什么范围,各种工

艺参数如何影响成分的形成,控制过程的规律,即正向/反向施以控制操作对成分形成的影响,工艺设备及条件对于成分形成的作用,熟练工人的操作经验和习惯以及化验室取样分析的手段、指标,回馈生产后需做的操作调整等等,在此基础最重要的是找出特别能决定成分变化的一个主要参数,并且知道这个主要参数是可测、可控的,如果没有现成的安装好的传感器,也要能够制造出这个参数的检测传感器。在确定了与待分析的成分有直接内在联系的主导变量(比如说某种液体的密度)及辅助变量(比如说某处温度、压力、或某种原料的流量)后,把这些参数的传感器装好,并把信号接入特制的单片机嵌入式采集器接上,采集器把采集参数按时间存储,带电保护的存储体内可保存一周或一个月的数据,最理想的采集是把最低限和最高限的参数值全部采到,把数据传入计算机或智能仪表,同样也把在采集器采集时间段的分次取样到化验室用色谱仪或化验精确分析出的成分数据注上时间输入同一计算机或智能仪表,同样,最好把对应与高限和低限工艺参数的不合格的成分结果也输入。在计算机或智能仪表中把同一时间的主导变量、辅助变量采集值和化验分析值撮合,用付氏变换多项式以及最小二乘、线性回归、曲线拟合等等数学工具方法建立数学模型,为了求解系数矩阵得到唯一确定解,还需要根据具体工艺设备、条件、以及操作经验,输入各种初始条件或边界条件数值,其多项式的高次方阶数以及变量单元数要根据实际精度需要以及运算的难易决定取舍,一般仅取5—7项高次方;取2—4个变量单元即够用了。也可以根据长期操作经验找出经验模型。这种数学建模和经验建模就是综合了工艺机理,工艺条件、设备条件,找到了检测变量与成分的内在联系即规律性关系。把数学模型表达式作为智能数字仪表的检测分析计算程序,研制成专用某一化工成分浓度检测仪,这种智能检测分析仪应该可在现场与化验室分析结果进行比对,用仪表上人机对话面板、功能按键在线修改系数以便进行在线校正。随着计算机数学及图形软件的发展,已经有了成熟的建模数学工具,象MathCAD;MatLab;值得提及的是在研究虚拟仪器方面领先的美国NI公司大力推崇的LabView7.1专业软件已经把这些数学及图形工具移植到虚拟仪器的应用上,我们可以把它的LabView7.1连同与它相配的控制器、硬件检测模块改造成工业过程控制的软测量“虚拟”仪器,但这样选型的造价较高。如果我们的仪器仪表软件研发水平足够高,就可以在自己选择的高性能MPU单片机嵌入式系统中移植进先进的数学建模仿真工具,我们就可以把智能仪表的功能换代性的提高,可以根据大面积采集存贮实时的、历史的数据,以及人机对话输入的化验室分析的目标值,综合分析运算,自动撮合,在线进行仿真建模和自动校正,这样还省却了上述的专用数据采集器,缩短了研发周期,节省了研发费用。这种技术方法和工艺路线,可以扩展到很多化工成分浓度在线分析检测。

5.从软测量到“硬”测量有赖于新型传感器技术的发展

软测量技术的优势在于以计算机的高级快速运算、大量信息采集处理、综合分析建模能力来弥补不能直接检测某些参数的缺憾,本文不妨暂时把已经有直接检测分析手段的传统分析仪器仪表譬如色谱、质谱类产品称作“硬”测量,因为传统的测量观念总是对这个“软”不太放心的,好象结果不是测出来的是“算”出来的,算出来的怎么能准确呢?的确,软测量的精确取决于很多条件,其中最主要的还是不管是主导变量还是辅助变量,或者还有工艺条件的信息采集的准确性,这是不言而喻的,因为软测量的功能再强也不过是象人的头脑和心脏的机能,而变量信息采集的来源—传感器就象人的五官及感知承受体,从软测量到硬测量之间差别在于检测手段的实现,软测量的信息采集变量检测越接近要分析的目标值,其“算”的分量就越少,也就越接近“硬”测量,如果所有的目标值都能容易检测到,那就不需软测量了,所以说从软测量到“硬”测量的过渡有赖于直接检测技术的容易实现。科学技术突飞猛进的发展,应该带来仪器仪表检测手段的提高,过去的四大参数检测有很大发展,测温的铂电阻可以做的比米粒还小,光导纤维可以用来测温,数字测温器件可省却掉温度变送器;压力变送器不仅有电容、电感式、扩散硅式的,基于微机械加工的晶体谐振T型梁式的EJA 变送器可使精度达0.75‰;电磁流量计、超声波流量计、转子流量计的远传等应用很广;物位、液位已经用到超声波、核射线、雷达原理;而在成分分析检测方面由于多样性、复杂性,却没有太大进展,这恐怕有多方面原因:一是很多分析检测成分的新科技手段,从实验室到工业应用的完成,需要大量的试验过程,需苛刻的条件,而这方面人力和资金投入不会很大,二是传感器仪表生产厂家投入新产品总是要考虑市场面广,量大,风险小的产品。这是从研发、生产角度找,从用户角度看,人们似乎还不习惯把传统的化验室取样人工离线化验分析搬到现场自动在线检测分析的“飞跃”,更有甚者一些厂领导宁可不顾危害、不求进步的使用相对廉价的劳动力去目测、感受、“品尝”,而不愿花费一次性代价的使用科学的先进检测分析的自动化监控仪器仪表。克服这些局限有待于生产力的高速发展和领导者的科学发展观的提高,当然各学科技术成果应用性的加强应首当其冲,事实上随着每一项新技术、新材料的诞生,必定有其应用成果紧随其后,世界已经进化到可以探知人体的基因、排列密码以及探知外空间物质,应用科学亦在大踏步跟上。知识经济时代,我们国家的发明专利量已跃居世界前列,有些都年久失效了,还不能发挥其用,仪器仪表研发工作者应能从中找到灵感:光学的、热学的、力学的、声学的、激光的、放射线的、分子筛的、膜技术的、生物分离的、细胞技术的、微机械的、微循环的、纳米的、氧化的、还原的、等等等等物理、化学、生物学科原理的发明创造应尽快形成实际应用的工业传感器技术。应当看到,目前高级复杂的质谱、色谱、光谱、波谱仪已经能分辩出分子、离子、原子的成分及其结构,如果都能从实验室搬到工业现场,生产过程中的物料成分分析及控制岂不都能很惬意的搞定吗!事实上其价

格的昂贵,其对环境条件的苛刻要求,不适应大多数工业现场,大多数工业现场需要针对性强,哪怕是精度低一点,粗略的、简化的检测分析传感器安装在管线设备上。在这里不妨介绍几种成功研发的实例作为思路启发:天津市自仪科贸公司创新的改造浮子式密度计,研制出带参比抑扰的电磁原理密度变送器和应用光电技术CCD测位移的高精度数字密度变送器,作为工业创新产品适用到液体成分检测分析上,即简单,价格低廉,又可靠、实用;深圳某公司研制的应用核射线探测及光谱分析智能仪器对于固体矿物质能精确检测分析成分,广泛用到宝石成分检验上,如加改造可用于工业现场;北京、上海都有用参比电极电导率等电化学原理检测酸浓或PH值的传感器,还有一些电化学原理检测分析仪是用伏安法、极谱法、库仑分析恒电位法检测分析微量、痕量成分,可以应用到几十种金属物质的检测分析上。即使是有些有机物质尚不好检测的,利用软测量技术甚至可以做“软”传感器,例如:天津大学化工学院在木糖醇发酵过程中就借助均匀设计法寻找神经网络的最佳隐层单元数、学习速度、初始权矩阵,构建一个具有5—8—4三层网络结构的“软传感器”实现了提前一步预测木糖醇成分浓度。以上是比较成功的成分分析检测传感器的实例,我们还可以借鉴现成的分析学科领域的成就来拓展思路,翻开自上一世纪30年代起就崛起并发展了号称第五代的分析仪器的辉煌历史,质谱、色谱、光谱、磁共振波谱、电子束粒子束微区、核射线分析等等高尖技术五花八门,令人眼花缭乱,其中的各种检测原理都可借鉴到工业传感器的研发中,比如借助色谱仪的热导池原理来检测分析那些导热系数比参比物质差别大气体物质的成分,借用光电池、分光原子吸收、透光折射率、棱镜衍射光栅等原理来检测对某些光敏感以及可见光折射率变化大的物质的成分。利用比色计原理来检测对某种颜色可见光敏感的物质的成分,甚至还可以用化学氧化/还原/置换/催化反应而产生的温度变化,气味变化、导电性变化等原理来分辨不同物质成分。在众多研发思路中应有一个制造工业仪表传感器的原则,即哪怕是牺牲一点检测精度(只要精度够用,达到监控质量要求),也一定保证现场运行的可靠性、安全性、全天候工作长期性和抗干扰、抗腐蚀的防护等级,同时应避免或者尽可能减少类似经常更换色谱柱、试剂、助剂的检测成本。当然一个新的传感器的诞生,需要我们作大量的从实验室到现场的反复试验、验证,还必须是经生产实践成功的成果检定。

6.重视发展物性仪表和成分浓度表繁荣在线检测分析行业本文的目的在于强化在线检测分析,前边例举多为成分浓度应该说是介乎于物性仪表和分析仪器之间的针对单组分物质检测分析,传统分析仪器以色谱质谱为代表,价格昂贵的工业在线色谱、质谱分析仪主要用于多组分的复杂成分的物料在线检测,类似于炼油化工,石化多烃类、有机化工高分子等物料,这种设备大多数轻工、化工、食品、染化等企业用不起,

也没必要用这样复杂的在线检测分析,在某一单种产品的过程,或某一个车间,或者多成分组成的物质其生产全过程的某一阶段,生产者、控制者只关心某一单质成分或者单质成分的含量,笔者在另一篇文章曾谈过“浓度仪何以代替成分分析仪”,严格讲,浓度仪并不是成份分析仪,成份分析仪诸如色谱仪、质谱仪是能精确分析物料的各种复杂成份,只要含一种物质,在分析结果曲线上就会有一个“谱峰”,浓度仪只是定量的检测一种特定的物质在物料中的含量或者在整个物料中所占的份额比例。前者即能分析物料中各种成份的质,又能检测出各种物质的量,后者仅是测出某一种特定物质的含量。我们知道,成分分析(以气相色谱仪为例)是要通过样品采集后,要在一定特殊涂料色谱柱和消耗载气的条件下进行物质分离、再用特定物理方法的检测器得到多组分信息,按色谱方法计算,计算机绘出谱图,这样一套演变过程,才精确得出所需的成份结果,这是不容易实时在线,而且要有一定成本的。但是多数化工生产过程,其物料是特定质的,是追求某一种特定质的量。比如:氯化苯生产就是要出一氯化苯,其它含有的对邻苯、二氯化苯、甲苯等,都只能是微量的、不追求的,这样的生产过程,并不需要每一步都用昂贵的色谱仪来分析各种成份,却要求实时在线的测知特定质的含量,及时的指导生产操作。浓度仪--主要是应用软测量技术的在线检测成分浓度仪,不能作为质检仪器,而作为生产过程中及时反映物料的变化,用以实时指导生产操作、控制类型的仪表是非常必要的,虽然精度可能没有色谱仪、质谱仪那样高,但花费的代价成本要低的多,部分的取代在线成份分析仪的作用,适合我国国情。诚然软测量也有局限性,主要表现在每一种分析建模都针对特定的现场,普遍性差,传统测量分析仪器仪表厂家一般希望生产一种产品普遍应用到很多家,于是对软测量是不屑一顾的,我们说正是这种针对性可以细分市场、便于中小企业可持续性发展,目前软测量至少可作为“硬”测量的补充吧。简单的物性仪表类似于粘度仪、浊度仪、浓度仪(辩别稀与稠程度,不是成分浓度)也是有针对性的工业过程所需求的,举个例子某化工厂生产三氯化磷,其主要工艺过程是氯化液与固体的黄磷在反应釜内加热混合反应,在出口的管道设有透视镜,其监控的过程就是在一定温度时,液体呈浑浊状,在另一温度时液体体必须是无色透明,工人的的操作就要不断往返控制室—室外设备原液处—透镜处观察液体的黄浊/透明程度和掌握变化时间过程,这个过程的在线检测分析也就是用个有针对性的带测温的浊度仪足矣。还有一些过程,主要成分是已知的,只要检测分析出少量的甚至微量的有害杂质成分含量,比如检测水中的余氯有余氯检测仪;聚氯乙烯生产过程中形成单体前阶段在线检测出氯化氢气体中微量余氯对安全生产至关重要,这种单一任务的仪表正是在线检测分析急需的。所以我们说在线检测分析的应用市场需求多种多样,不能拘泥于色谱、质谱。基于软测量技术的成分浓度仪不同于简单的物性仪表,它可以通过外在的物性探知内在的质或一定质的量,值得注意的是,物性表所测的内容往往

能成为软测量的主导变量,天津市自仪科贸有限公司以液体密度为主导变量、液体温度、压力为辅助变量,采用软测量的方法,研制成功化工液体成分浓度在线检测仪,可以应用到氯化产品并可扩展到许多液体成分浓度检测分析。(照片2、3为正在显示氯化苯成分浓度和密度、温度的软测量智能在线浓度仪以及装有传感器的两种取样装置)

综上所述,从简单的物性仪表——到特定成分浓度(含量)——到工业色谱、质谱、光谱、波谱、核射线分析仪表构成整个在线检测分析仪表行业,应该全面发展,适应各种工业生产过程质量控制的需要,也适合我国的国情。软测量技术仪表化能在各种物料成分在线检测分析产品研发方面起到重要作用。

结束语

笔者在为各种工业生产过程提供仪表自动化的服务的实践中,发现很多化工过程都是沿用人工取样—化验室化验分析—指导操作改进的传统工艺,极少数复杂过程才用得起在线工业色谱质谱分析,深感在线检测分析仪表发展的迫切性。本文仅想为从事仪器仪表研发工作者提供些思路,用我们的不懈努力,填补国内在线检测分析的弱项。由于水平有限,认识肤浅,观点错误在所难免,还请业界专家、学者给予指正。

2005年4月8日

参考文献:(1)李鉴基于软测量技术的在线浓度检测仪《世界仪表自动化》ISSN 1028-1150 2004.[12] (49-51)(2)俞金寿先进控制系统2000年工业仪表与自动化学术会议论文2000.4

(3)朱良漪分析仪器基础《分析仪器手册》化学工业出版社2000.1

(4)陆德民常用工业分析仪器《分析仪器手册》化学工业出版社2000.1

(5)陆婉珍分析仪器的作用与发展史《分析仪器手册》化学工业出版社2000.1

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析法有何不同? 分析速度快,自动化程度高,特别适用于大批量分析; 灵敏度高,试样用量少,适合微量和痕量组分; 用途范围广,能适合各种分析的要求;选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么? 主要技术指标: 1、精密度; 2、准确度; 3、标准曲线; 4、灵敏度; 5、检出限; 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用:发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用: 把单色器分出的光信号转换为电信号, 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 答:与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高, 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。 缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复 杂,费用较高。 6、测定植株中锌的含量时,将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ,在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解:设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来? 答:电子跃迁的类型有四种: 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团?举例说明。 答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如: > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团:指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如: —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1

仪器分析在医药的应用

仪器分析在药物分析的应用 班级:12食品姓名:李娜学号:12110217 【摘要】近年来,随着仪器分析在医药领域应用越来越广泛,越来越多的的新技术新方法被应用在医药制造分析方面,本文对医药领域方面的仪器分析应用整理并统一综述。【关键词】仪器分析医药应用制造高效毛细管电泳应用 【正文】 高效毛细管电泳(HPCE)又叫毛细管电泳(CE),是必高压电场为驱动力,以毛细管及其内壁为通道和载体,利用样品各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的一类液相分离技术。目前已广泛应用于生命科学、生物技术、临床医学、药物学和环境保护等领域。采用HPCE法能数秒至数分钟内可冲洗再生,不易污染,能直接进样水溶性蛋白样品。此外,它呵在185~210nm波长下进行监测,因其避免了高效液相色谱仪(HPLC)在短紫外波长测定时易受到所用溶剂截止波长的干扰,这样就可测定分子中不带生色团的药物,扩大了监测范围[1],这些优点与传统药物分析方法相此更突出了HPCE在这一领域巾的优势地位,使毛细管电泳在体内药物分析领域有着极其广阔的应用前景。 1.概述 1.1 电泳及其发展介绍 电泳是带电粒子在电场力作用下,以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象.称之为电泳。由于不同离子所带电荷及性质的不同,迁移速率不同,可实现分离。1937年,蒂塞利乌斯将蛋白质混合液放在两段缓冲溶液之间,两端施以电压进行自由溶液电泳,第一次将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和α、β、γ球蛋白;发现样品的迁移速度和方向由其电荷和淌度决定;第一次的自由溶液电泳;第一台电泳仪;1948年,获诺贝尔化学奖。 1.2 传统电泳和高效毛细管电泳的比较 传统电泳:(纸电泳,凝胶电泳等)操作烦琐,分离效率低,定量困难,无法与其他分析相比。高效毛细管电泳(HPCE):是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。高效毛细管电泳在技术上采取了两项重要改进:一是采用了0.05mm内径的毛细管;二是采用了高达数千伏的电压。 1.3 HPCE的特点 高灵敏度:常用紫外检测器的检测限可达10-13-10-15mol,激光诱导荧光检测器(LIF)则达10-19-10-21。 高分辨率:每米理论塔板数为几十万,高者可达几百万乃至几千万。

仪器分析心得体会

仪器分析心得体会 篇一:仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课,其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用,对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法,使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关,分析化学经历过三次重大变革,使得仪器分析也逐步升级,从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同,具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等,在选择方法时,还要有一些考虑,如对样品结果准确度的要求,还有费用(包括仪器的购置费、运转费)、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品,具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论(天体、地球、生命、人类起源和深化)及人类社会面临

的五大危机(资源、粮食、能源、人口、环境)问题的解决密切相关,也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关,仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展,仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用;分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习,对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强,应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维,对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识,对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二:《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间,但在张玲老师的指导学习下,使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程,是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展,仪器分析变得越来越重要,在化学分析中的应用也越来越广泛。因此,我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样,大学毕业后我们什么书都可以卖掉,但《仪器分析》这本书一定要留下来。

在线作业答案西交《现代仪器分析》在线作业15秋100分答案

西交《现代仪器分析》在线作业15秋100分答案 一、单选题(共 25 道试题,共 50 分。) 1. 气相色谱中,相对校正因子与()无关。、 A. 载气种类 B. 检测器结构 C. 标准物 D. 检测器类型 正确答案: B 2. 某有色物质溶液,每100mL中含该物质0.2mg。今用1cm比色杯在某波长下测得透光率为10%,这该物质的E1%1cm= ( )、 现代仪器分析论文 A. 1.0 × 102 B. 1.0× 103 C. 5.0 × 102 D. 5.0× 103 正确答案: D 3. 3,3-二甲基戊烷:受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) 、 A. 1和4 B. 2和3 C. 5和6 D. 2和3 正确答案: B 4. 对于异丙叉丙酮CH3COCH=C(CH3)2的溶剂效应,以下说法正确的是()。、 A. 在极性溶剂中测定n→π*跃迁吸收带,λmax发生短移 B. 在极性溶剂中测定n→π*跃迁吸收带,λmax发生长移 C. 在极性溶剂中测定π→π*跃迁吸收带,λmax发生短移 D. n→π*和π→π*跃迁吸收带波长与溶剂极性无关。 正确答案: A 5. 某稀溶液浓度为C, 测得透光率为T,若该溶液浓度变为0.5C,2C,3C,则其透光率将分别为()。、 A. 0.5T,2T,3T B. T1/2,T2,T3 C. T×lg0.5,T×lg2,T×lg3 D. T/0.5, T/2, T/3 正确答案: B 6. 下列哪种因素将使组分的保留时间变短?( )。、 A. 降低流动相的流速 B. 增加色谱柱柱长 C. 正相色谱环己烷-二氯甲烷流动相系统增大环己烷比例 D. 反相色谱乙腈-水流动相系统增加乙腈比例 正确答案: D 7. Van Deemter方程中,影响A项的因素有()、 A. 载气分子量

现代仪器分析复习题

绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题 一、填空题 1、按照固定相的物态不同,可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱,前者的固定相是固体吸附剂,后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。 2、按固定相外形,可将气相色谱法分为柱色谱(填充柱、空心柱)、平板色谱(薄层色谱和纸色谱) 3、分离非极性物质,用非极性固定液,试样中各组分按沸点次序流出,沸点低,tr小,沸点高,tr大。 4、分离极性物质,用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小,tr小;极性大, tr 大。 5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。 6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态,称这种吸收谱线为共振线,如果跃迁到第一激发态,就称之为第一共振线 7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。 8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离,气相色谱法常常采用程序升温分析模式,而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。 9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。气化室温度一般要比柱温高30-70℃,但不能太高,否则会引起样品分解。 10、在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越长,流出色谱柱越慢。 11、按组份在固定相上的分离机理,气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱(尺寸排阻色谱)等几种。 12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。 13、两组分保留值差别的大小,反映了色谱柱分离能力的高低。 14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_,(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同(即能产生瞬时偶极矩变化)_。 15、原子的吸收线具有一定的宽度,引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度,多普勒变宽和压力变宽(劳伦兹变宽)。

现代仪器分析 重点内容综述

一,原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 2.根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 4.使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 5.光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 6.原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 7.分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 8.吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。 9.发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 10.原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 11.原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响 12.朗伯比尔定律 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 13.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么?答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 14.原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。 15.与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高,气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复杂,费用较高 16.原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类 17.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 答:标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

仪器分析论文

仪器分析总结 本学期我们开的仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等,这学期我们学的主要是气相色谱法、原子光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、红外光谱法、分子发光分析法、紫外可见分光光度法。 紫外--可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。适用于低含量组分

测定,还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。 红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。红外吸收光谱法主要用于鉴定有机化合物的组成,确定化学基因及定量分析,已用于无机化合物。 分子发光分析法是某些物质的分子吸收一定能量后,电子从基态跃迁到激发态,以光辐射的形式从激发态回到基态,这种现象称为分子发光,在此基础上建立起来的分析方法为分子发光分析法。此种方法对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。 原子光谱法根据与电磁辐射作用的物质是以气态原子还是以分子(或离子团)形式存在,可将光谱法分为原子光谱法和分子光谱法两类。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS,这是应对欧盟RoHS指令最主要的仪器)等。原子光谱法可以分为以下三类:(1)原子发射光谱分析(AES),它是利用原子

现代仪器分析与实验技术复习题

现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度:指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量,它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限:是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围:指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收:指当浓度较大时,处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收,使谱线的强度减弱,这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线:离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能:使原子电离所需要的最小能量。 共振线:在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。

现代仪器分析综述

学号:1104240208 2013年秋季学期 课程名称:现代仪器分析综述 姓名:刘永杰 专业班级:高分子11-02班

现代仪器分析综述 引言:仪器分析是以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法,由于这类分析方法需要比较复杂且特殊的仪器设备,故称之为仪器分析。仪器分析是从20世纪初发展起来的,相对于化学分析法而言,它又有近代分析法之称。 仪器分析是以物质的物理或物理化学性质作为基础的分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。仪器分析是人类五官感触的延伸,人类利用光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,获取物质的物理化学组成及物理化学结构。获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是现代仪器分析发展的最高境界。 现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。 一、仪器分析方法的分类: 现代仪器分析方法内容丰富,种类繁多,每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理,现已有三四十种,根据测量原理和信号特点,大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法,光化学分析法和其他仪器分析法几类。 具体的分类如下:

二、仪器分析法的特点: ①灵敏度高,检测限低,比较适合于微量、痕量和超痕量的分析。 ②选择性好,许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,不经分离而同时测定混合的组分。 ③操作简便,分析速度快,易于实现自动化和智能化。 ④应用范围广,不但可以作组分及含量的分析,在状态、结构分析上也有广泛的应用。 ⑤多数仪器分析的相对误差比较大,不适于作常量和高含量组分的测定。 ⑥仪器分析所用的仪器价格较高,有的很昂贵,仪器的工作条件要求较高。 现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理论、新方法、新技术,把光谱学、量子学、富里叶变换、微积分、模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及软件成功地运用到现代分析的仪器上,研发了原子光谱(原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱)、分子光谱(UV、IR、MS、NMR、Flu)、色谱(GC、LC)、分光光度法、激光光谱法、拉曼光谱、流动注射分析法、极谱法、离子选择性电板、火焰光度分析等现代分析仪器,计算机的应用则极大地提高了仪器分析能力,因此现代分析仪器灵敏度高,选择性好、检出限低、准确性好,在数据处理和显示分析结果,实现了分析仪器的自动化和样品的连续测定。

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展,传统的化学分析方法也在与时俱进,逐步与现代科技相融合、渗透,从而使化学分析的效率比以往更加富有成效,分析的精密度、准确度更加优异,分析结果也使人更加放心,通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比,得出传统法与仪器法的各自优缺点,仅作参考。 【关键词】滴定法;仪器法;氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中,传统测定方法是滴定法,在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀,然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等,以间断化学分析仪为例,Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法,试剂和样品被精确地加入反应槽,搅拌混匀,反应,然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶;棕色酸式滴定管; NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH(均为分析纯); 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置(上海摩速有限公司) 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中,另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白,加入1mL K2CrO4指示液,用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,整个实验过程都是手工操作,费时费力,分析一个水样耗时十几分钟,不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术,吸光率反应终点采取了比色管直读式,样品与试剂在独立的

现代生物学仪器分析

现代生物学仪器分析在生命科学研究中的应用 生命科学的发展与生物学仪器分析技术的进步密切相关,比如X射线晶体衍射对DNA双螺旋结构的发现起着至关重要的作用,而DNA双螺旋结构的发现奠定了现代分子生物学的基石,使微观世界的大门为我们敞开,让我们得以一窥微观领域的奇妙景象。一代测序技术的问世使人类得以提前完成人类基因组计划,第二代,第三代测序技术的出现,不仅大大降低了测序成本,还大幅提高了测序速度,并且保证了高准确性,为现代生物学的研究提供了强有力的帮助。诞生于上个世纪八十年代的生物质谱技术,为功能基因组,蛋白质组的研究奠定了基础。随着科学技术的发展,更精确,更快速,选择性更高,灵敏度更高的分析仪器以及新的技术和新的方法会不断的涌现出来,从而加速生命科学研究的不断发展。 现代生物学仪器分析中有“四大谱”和“三大法”。生物分子的结构分析最有效的方法就是“四大谱”:紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振波谱和质谱。而生物大分子结构测定的最重要和应用最广泛的“三大法”分为X射线晶体衍射分析、核磁共振波谱分析和冷冻电镜。 紫外可见吸收光谱是通过研究溶液中生物分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收情况对生物分子进行定性、定量和结构分析的方法。通常我们所说的紫外光谱其波长范围主要是为200~800nm。由于不同物质的分子其组成和结构不同,它们所具有的特征能级也不同,其能级差不同,而各物质只能吸收与它们分子内部能级差相当的光辐射,所以不同物质对不同波长光的吸收具有选择性。紫外可见吸收光谱应用广泛,不仅可进行定量分析,还可利用吸收峰的特性进行定性分析和简单的结构分析。近年来,随着生命科学领域的发展,紫外可见吸收光谱在生命科学领域应用的越来越广泛。比如利用紫外-可见吸收光谱对生物样品的定性分析,鉴定生物样品的种类、纯度等;还可以利用紫外-可见吸收光谱测定生物样品的浓度(蛋白质,核酸等) 红外—拉曼光谱在生命科学领域应用十分广泛,因为拉曼样品用量很少,不需要对生物样品进行固定、脱水、包埋、切片、染色、标记等繁琐的前处理程序,不仅操作简单,而且不会损伤样品从而能够获得样品最真实的信息。另外,生物大分子多是处在水溶液中,研究它们在水溶液中的结构对于了解生物大分子的结构和性能的关系非常重要。由于水的红外吸收很强,因此用红外光谱研究生物体系有很大局限性,而水的拉曼散射很弱,干扰小,而且单细

现代仪器分析综述

现代仪器分析综述 (1309011025 韩武) 现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。 1、现代分析仪器的发展及发展趋向 现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法,现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展,向专用型和微型化方向发展,向多维分析仪器方向发展,向联用分析仪器方向发展。仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸,人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,而获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。20 世纪 70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70 年代后期迅速发展了二维质谱技术和二维核磁共振波谱技术。二维气相色谱技术可使 用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。由上述分析仪器的发展和发展趋向 ,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息。 2、现代仪器分析的内容和分类 现代仪器分析方法内容丰富,种类繁多,每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理,现已有三四十种,新的方法还在不断地出现。为了便于学习和掌握,根据测量原理和信号特点,大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法,

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为 1.4×104L·mol-1·cm-1,现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850,计算溶液的浓度。 解:∵A=KCL ∴C=A/(KL)=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4(mol·L-1 ) 10.K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算:(1)该溶液的吸光度;(2)摩尔吸收系数;(3)若吸收池长度为3cm,则透射比多大? 解:(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415 (2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 (L·mol-1·cm-1 ) (3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T=36.75% 苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1,现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解:设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g 精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差(sr)量度。 二光分析导论 和活度) 四原子吸收光谱法 原子吸收光谱法的分析方法 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。主共振吸收线就是该元素的灵敏线,也是原子吸收中最主要的分析线。基态原子数与待测元素含量的关系温度增加,则Nq/N0 大,即处于激发态的原子数增加;当温度保持不变时,电子跃迁能级差越小的元素,形成的激发态原子就越多, Nq/N0 则越大 轮廓表示原子吸收线轮廓的特征量 是吸收线的特征频率V o和宽度。 2)极大(峰)值吸收法以半宽比 吸收线的半宽还要小得多的锐线光 源来代替产生连续光谱的激发光 源,测量谱线的峰值吸收。 光源:锐线光源空心阴极灯 火焰类型:富燃焰、贫燃焰、化学 计量火焰 低温原子化技术:氢化物发生法(Sn As Se Sb Ge Pb)和冷原子化法(汞) 测定条件选择 ①狭缝宽度——不引起吸光度减 小的最大狭缝宽度②分析线— —灵敏度高、干扰少 ③灯电流——保证输出稳定和适 当光强的条件下,尽量选用低的工 作电流 ④试样用量——根据实验确定,在 合适的燃烧器高度下,调节毛细管 出口的压力以改变进样速率,达到 最大吸光度值的进样量 特征浓度:Cc(又称百分灵敏度) 是指产生1%净吸收(吸光度为 0.0044)的待测元素浓度。 干扰及消除方法※ 物理干扰、化学干扰、电离干扰、 光谱干扰 1、物理干扰消除:配制与待测溶液 组成相似的标准溶液或者采用标准 加入法,使试液与标准溶液的物理 干扰相一致 2、化学干扰消除:①加释放剂消除: 能与干扰元素生成更稳定、更难挥 发的化合物,而释放待测元素。 ②加保护剂消除:能与待测元素形 成络合物,在元素中更易原子化 3、电离干扰消除:加入消电离剂消 除,大量易电离的其它元素抑制待 测元素的电离 4、光谱干扰消除:非共振线干扰— 减小狭缝消除 背景吸收干扰(空白校正、氘灯校 正和塞曼效应校正) 五紫外-可见吸收光谱法 利用紫外-可见分光光度计测量物 质对紫外-可见光的吸收程度和紫 外-可见吸收光谱来确定物质的组 成、含量,推测物质结构的分析方 法。 朗伯—比尔定律A=kcL 电子跃迁的类型 成键σ电子(单键轨道) 成键π电子(双键或叁键轨道) 未成键n 电子(非键轨道)主要有 四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序 为:n→π*<π→π*≤n→σ*<σ →σ* 吸收带:R吸收带n→π*跃迁产生 K共轭体系中的π→π*B芳香族 化合物的π→π*产生的精细结构 吸收带E芳香族化合物的π→π* 产生的,芳香族化合物特征吸收 影响紫外可见吸收光谱的因素 1. 共轭效应π→π共轭使吸收峰 波长长移,吸收强度增加 2. 助色效应助色团的n电子与发 色团的π电子共轭,使吸收峰波长 长移,吸收强度增加的现象。 3. 超共轭效应烷基的σ电子与共 轭体系中的π电子共轭,使吸收峰 波长长移,吸收强度增加的现象。 4. 溶剂效应由溶剂的极性强弱引 起吸收峰波长发生位移,吸收强度 和形状发生改变的现象。(溶剂极性 增加)长移:π→π*吸收峰向长波 方向移动的现象。红移短移:π→ π*吸收峰向短波方向移动的现象。 紫移 测量条件选择,应注意: 1、入射光波长的选择: 选择被测物质的最大吸收波长作为 入射光波长。这样,灵敏度较高, 偏离朗伯-比耳定律的程度减小。 当有干扰物质存在时,应根据“吸 收最大、干扰最小”的原则选择入 射光波长。 2、吸光度读数范围的选择:为了减 少浓度的相对误差,提高测量的准 确度,一般控制待测液的吸光度在 0.2~0.7,可通过改变称样量、稀释 溶液以及选择不同厚度的吸收池来 控制吸光度。 3参比的溶液选择原则是使溶 液的吸光度能真正反应待测物的浓 度。 ①纯溶剂空白:当试液、试剂、显 色剂均无色时,可用蒸馏水作参比 液,称纯溶剂空白。 ②试剂空白:试液无色,试剂、显 色剂有色,采用不加试液的空白溶 液作参比,称试剂空白。 ③试液空白:试剂和显色剂均无色 时,而试液中其他离子有色时,应 采用不加显色剂的试液溶液作参比 液,称试液空白。 4、溶剂的选择:饱和有机化合物的 选择:低极性、惰性 5、显色反应条件:ph值范围 七分子发光光谱 分子去激类型:无辐射去激;辐射 去激 分子荧光分子磷光 原理分子第一 单重激发 态(S1) 的最低振 动能级到 基态(S0) 的不同振 动能级的 辐射跃迁 分子第一 三重激发 态(T1) 的最低振 动能级到 基态(S0) 的不同振 动能级的 辐射跃迁 特点概率大, 辐射过程 快, 损耗能量 大,波长 磷光大于 荧光,寿 命长 十一电化学分析法 电极分类 按电极电位形成的机理把能够建立 平衡电位的电极分为金属基电极和 膜电极第一类电极:金属和该金 属离子溶液组成的电极体系,电位 由金属离子活度系数决定 第二类电极;金属、金属难溶盐与该 难溶盐的阴离子溶液相平衡构成, 与该溶液中构成难容盐的阴离子活 度的对数呈线性关系常见甘汞电 极、Ag—AgCl电极 第三类电极:零类电极,由石墨、 金铂等惰性导体浸入含有氧化还原 电对的溶液中构成,也成氧化还原 电极。(溶液中氧化还原电对的性质 十六气相色谱法 适用范围:沸点在500度以下;在 操作条件下,热稳定性良好的物质, 原则上均可采取气相色谱法。 固定液的选择:根据相似相容原理 气相色谱检测器类型 浓度型:热导检测器、电子捕获器 质量型:氢火焰离子化检测器、火 焰光度检测器 操作条件的选择:载气及其流速的 选择;柱温的选择;载体和固定液 含量的选择;进样条件的选择 毛细血管和填充柱的区别:1、采用 分流进样方式 2、尾吹系统 十七高效液相色 适用范围:不受样品挥发和热稳即 相对分子质量的限制,只要把样品 制成溶液即可 基本部分:高压输液系统,进样系 统,分离系统,检测系统 正相键合色谱与反向键和色谱的区 别: 正相:流动相极性低而固定相高 反向:流动相极性大于固定相极性

仪器分析题目2

同一光栅,二级光谱的色散率是一级光谱的 0.5倍 1倍 2倍 4倍 按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为 发射光谱、吸收光谱、散射光谱 原子光谱、分子光谱、固体光谱 线光谱、带光谱和连续光谱 X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射 光谱 光谱分析法是一种________来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。 利用物质与光相互作用的信息 利用光的波动性 利用光的粒子性 利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象 波长短(小于10nm)、能量大(大于102eV)(如X射线,γ射线)的电磁波谱,粒子性比较明显,称为____,由此建立的分析方法称为____。 能谱;能谱分析法 波谱,波谱分析法

光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的 是 样品中各组分间的相互干扰及其消除 光与电的转换及应用 光辐射与样品间的相互作用与能级跃迁 样品中各组分的分离 受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这 种现象称为 光的吸收 光的发射 光的散射 光的衍射 每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获 得特征的分子光谱。根据样品的光谱,可以研究 该样品中化合物的分子式 样品中的各组分的分配及相互干扰 样品的组成和结构 样品中化合物的相对分子质量 利用光栅的______作用,可以进行色散分光。

散射 衍射和干涉 折射 发射 频率、波长、波数及能量的关系是 频率越低,波长越短,波数越高,能量越低 频率越低,波长越长,波数越低,能量越高 频率越高,波长越短,波数越高,能量越高 频率越高,波长越高,波数越低,能量越高 棱镜是利用其________来进行分光的。 散射作用 衍射作用 折射作用 旋光作用 原子光谱是一条条彼此分立的线光谱,分子光谱是一定频率范围的电磁 辐射组成的带状光谱。 正确错误 吸收光谱与发射光谱有什么不同? 吸收光谱是指原子光谱是一条条彼此分立的线光谱,分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 正确错误 :材料在某一些频率上对电磁辐射的吸收所呈现的比率。

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