3-1 柱的结构 1、堵棒（或导管） 2、接头 3、接头 4、密封圈 5、螺帽 6、柱密封圈 7、柱管 8、柱填料9 10、过滤片 3-2 柱的分类： 根据所有的担体材料分为三种： a.硅胶型：机械强度高，易制成小颗粒，理论塔板数高。 b.聚全物型：在广泛的PH值范围内稳定 c.羟基磷灰石型：对蛋白质等生物高分子样品有特殊的选择性。 根据分离方式分类： a.硅胶型
1）正相：SIL－－磷脂、NH －－糖、维生素E，CN－－甾类激素。 2）反相：ODS（C18）、（C8 CN TMS Pheny1）低分子量化全物。 3）离子交换： WAX（弱碱阴离子交换）－－核苷酸、蛋白质 WCX（弱酸阳离子交换）－－蛋白质 SAX（强碱阴离子交换）－－核苷酸 SCX（强酸阳离子交换）－－儿茶酚胶 4）凝胶过滤： Diol－－蛋白质GF－－
蛋白质 b.聚合物型： 1）反相：ODP－－50－－肽，蛋白质，低分化合物。 2）离子交换：ISC－－氨基酸，胍类化合物，ISA－－糖，IC－－无机离子，PA－－蛋白质，ES－－蛋白质。 3）配位交换：SCR（磺化聚苯乙烯）－－糖。 4）离子排阻：SCR-101H 102H －－有机酸 5）凝胶过滤：ION－－多糖GS－－水溶性分子 6）凝胶渗透色谱（GPC）：GPD
－－合成分子、橡胶。 7）羟基磷灰石型：HPC－－蛋白质、核苷酸 按尺寸分类： 1.制备：30mm 50mm 内径，半制备：20mm内径。 2.分析：标准型柱：4_8mm内径。 快速色谱柱：3mm内径、5cm长、4.6mm内径。 小孔径柱：2.5mm内径，微孔径柱1mm内径。 3-3柱的技术指标 *耐压：不小于40Mpa。 *渗透性：反相－－流动相甲醇1ml/min，压力3Mpa。
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气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为： 通用型检测器：对绝大多数物质够有响应； 选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为： 浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。 一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽） （一）灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示： (3) 由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异： 对于浓度型检测器： 当试样为液体时，S的单位为mV·ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数； 当试样为气体时，S的单位为mV·ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；
高效液相色谱法(HPLC) 概述： 色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术，它已有近百年的发展史。 二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展，而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。 目前除分析化学外，生物化学，石油化学，有机化学，无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪，以其高效，快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。 适用范围广： 已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC分析；而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分 配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反 复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫 液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得 到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后 来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色 谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物 并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效 关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄， 以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱 和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提 高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前 ，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种 分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的 基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出， 经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色 谱仪通常由下列五个部分组成：
气相色谱柱的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用SE-30毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的W AX 固定相。 毛细管色谱柱规格的选择 1、膜厚 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 2、长度 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。 3、内径 增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。
A gilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表
HP-1－二甲基聚硅氧烷柱 说明：这是最常用的非极性键合固定相，HP-1（二甲基聚硅氧烷），具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限 相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1 恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm液膜 应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物 HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25um HP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0um HP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25um HP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5um HP-1 30m, 0.53mm, 2.65um HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物 说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA（美国环保暑）方法8081和UPS（美国药典）G-42中已经指定用此固定相。HP-3 5的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。 相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb 等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃40至280/300℃ 应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品 HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5um HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇) 说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。 相似的固定相：DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D 等温/程序升温温度范围：60至240/250℃对0.35mm内径柱，６0℃到230/240℃ 应用：磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。 HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um HP-FFAP, 30m, 0.25mm, 0.25um HP-FFAP 30m, 0.53mm, 1.0um
招标投标企业报告埃频（上海）仪器科技有限公司
本报告于 2019年9月24日 生成 您所看到的报告内容为截至该时间点该公司的数据快照 目录 1. 基本信息：工商信息 2. 招投标情况：中标/投标数量、中标/投标情况、中标/投标行业分布、参与投标 的甲方排名、合作甲方排名 3. 股东及出资信息 4. 风险信息：经营异常、股权出资、动产抵押、税务信息、行政处罚 5. 企业信息：工程人员、企业资质 * 敬启者：本报告内容是中国比地招标网接收您的委托，查询公开信息所得结果。中国比地招标网不对该查询结果的全面、准确、真实性负责。本报告应仅为您的决策提供参考。
一、基本信息 1. 工商信息 企业名称：埃频（上海）仪器科技有限公司统一社会信用代码：91310110MA1G8HU12C 工商注册号：310110*********组织机构代码：MA1G8HU12 法定代表人：殷立峰成立日期：2017-09-08 企业类型：有限责任公司(自然人投资或控股)经营状态：存续 注册资本：200万人民币 注册地址：上海市杨浦区国权北路1688弄53号二层（集中登记地） 营业期限：2017-09-08 至 2037-09-07 营业范围：仪器科技领域内的技术咨询、技术开发、技术转让、技术服务，仪器仪表、电子设备、教学设备及耗材、化工产品（除危险化学品、监控化学品、民用爆炸物品、易制毒化学品）的销售，从事货物及技术的进出口业务。【依法须经批准的项目，经相关部门批准后方可开展经营活动】 联系电话：*********** 二、招投标分析 2.1 中标/投标数量 企业中标/投标数： 个 （数据统计时间：2017年至报告生成时间） 2
气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。
ET1200红外分光油分析仪技术文件 XX公司 仪器名称：ET1200红外油份分析仪 结构工作原理图 按GB/T16488-1996国家标准方法“试料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。”如果用25mL四氯化碳进行萃取，对应仪器上的检出限浓度为2.0mg/L，如果仪器上直接显示的浓度低于此浓度，应视为未检出。 功能： ET 1200红外分光油分析仪作为测量水中油的专用分析仪器，可用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类和动物、植物油的测定，也可用于测定空气中的油烟。 特点 1.作为通用的红外分光光度计，能进行扫描、分析物质的结构和各种有机物的定性、定量 分析。 2.仪器具有自动记忆零点功能,调零结束后,只要不关电源,仪器可以直接进行样品测量,而 不需要多次调零,减少人员接触四氯化碳的机会,使用方便. 3.测量过程中,仪器自动多次测量同一样品.更换样品时,仪器自动返回测量菜单,测量下一 样品只需要按一次”ENTER”确认,即可多次测量样品. 4.仪器可以脱离计算机进行完整操作.也可以配置计算机,进行操作. 5.仪器测量时间以及准确度高.测量一个样品时间只需要25秒. 6.仪器采用多点测量方法,加入温度补偿功能,使仪器测量不受温度影响. 仪器主要技术指标 测量范围（Measurement Range）:0-100mg/L(4cm比色皿) 检出限：0.2 mg/L (CCl4中混合油标浓度), 0.1mg/L (CCl4中烷烃类浓度) 重现性：RSD≤2% (浓度为40mg/L) 示值误差：±2%
零点漂移：≤1％/8H 波数范围（Wavelength Range）:3400-2400cm-1 波数准确度（Wavelength Accuracy）:±2cm-1 读数形式（Readout Modes）:浓度（concentration）、吸光度（Absorbance）、透过率（Rransmittance） 外形尺寸（Dimension）:500×380×220mm 货物制造、检验、验收执行的标准、质量保证措施、采用新技术、新工艺、新材料的情况通过对光工装的运用，使调整光路的一致性较好。同时通过平面振动机对每台仪器焊接性能进行检测。通过直流稳压电源使仪器在198－242V电压下工作正常。每台仪器都通过高压测试和泄漏电流测量。 检验流程：国家GB2828抽样检验标准，对每台整机的各项性能指标进行检验。按照AQLⅡ检验标准对仪器零部件进行进货检测。 质量保证措施：除了运用ISO9001质量保证体系，对检测设备和人员进行控制以外，还设立特殊质量监控点进行质量控制。如：线路板焊接，调光工艺的工序质量。同时对整机进行20分钟振动和开机一周老化试验，后测量保证成品质量。 新材料 步进电机：采用电机，直接驱动光栅进行分光，减少机械部件的传动误差，保证分光的准确性。 光学系统：采用上海光学研究所制作的光学部件。 光学检测器：采用上海物理研究所的检测器。 新工艺 温度补偿方法：采用温度补偿方法使在不同温度条件下的测量平稳，保证测量准确性。 生产周期的保证： 公司最低库存为20台。低于库存则马上生产。年生产能力为300台.
气体种类及优劣分析 现代的气相色谱操作需要多种不同的气体。进样口、色谱柱和检测器的类型决定了所需气体的性质和纯度。载气数量和类型的选取主要取决于系统所使用的检测器。 在前面已经讨论过, 载气的选择对气相色谱柱效的影响是很重要。我们已经了解到, 不同类型的载气对填充柱和毛细管柱都适用，这是因为色谱柱内径大小不同（例如典型的0.32mm毛细管柱和4mm的填充柱）载气通过时的线速度会发生改变。 载气通过色谱柱的体积流速受色谱柱炉温度和程序升温控制，如果压力补偿不够，载气流速会明显下降。选择一种在较大流速和温度范围内使用且能维持较高柱效率的载气是很重要的。从这点上来说，氢气是毛细管色谱法最合适的载气,其次分别是氦气和氮气。因为在较大的气体线速度范围内，氢气的范第姆特曲线最平坦，塔板高度（H）最低，柱效（N）最高。线速度较低时，氮气的柱效率最高，但是范第姆特曲线上最小线速度的取值范围很窄。 气源 气体供应和调控对气相色谱至关重要，因为高纯度和持续不断的载气补充才能维持气相色谱的分析功能。 从气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统（包括挠性管或猪尾管）、稳压阀和调节阀。（在第2、3节查看更多内容） 操作使用高压气瓶时必须十分小心，为了防止气瓶跌倒，应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀，尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的，例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开，目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。 一般来说气瓶总压力下降到200-300 psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶，因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。
气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版（USPXXIV）和英国药典2000年版（BP2000）要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列（GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401）直接测定。GDX的表面积大（1～500m2/g）,有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系（PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000）,DEGS（丁二酸二乙二醇酯）,DG （缩二甘油）,丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52（苯基甲基硅酮）等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10～30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500～1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张
气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 （键合，聚二甲基硅氧烷） HP-1，DB-1，P-1，CP-SIL5CB， Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101,使用 温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍 生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固SPB-50型中等极性柱 醇，香料，咖啡，食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17，RTx-50，AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相：OV-17, SP-2250,使用温度：30℃-310℃（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷） 应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘 对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB， 油三酸酯，喹啉，卤素化合物，香料，农药，酯，Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药，除草剂等。 类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度： -60℃-320℃ PTE-5，PTE-5QTM型弱极性柱 应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联 对照品牌：HP-5 MS，DB-5 MS, DB-5.625，XTI-5， 苯胺，卤代烃，多氯联苯，，糖类衍生物，维生素衍BPX625，半挥发污染物分析柱（US EPA方法525， 生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，625.5，625） 生物碱，防腐剂，香料等。 类似固定相：SE-54,SE-52 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：多氯联苯，胺，有机磷，有机氯农药，SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂，酚，苯胺，香料等。 (键合,聚乙二醇二万) 对照品牌：HP-Wax，DB-Wax，BP-20，CP-Wax 52CB，SPB-1701型中等极性柱 HP-INNO Wax,AT-Wax (键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷) 类似固定相：PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温
《仪器分析》课程考查论文 1.仪器名称: 高速冷冻离心机 价格:8000-25000元/台 主要厂家：上海赵迪生物科技有限公司，上海沪粤明科学仪器有限公司。 应用范围（用途）:高速离心机属常规实验室用离心机，主要是从液体混合物中提炼出需要的成分，根据每种物质的密度不同，经过高速旋转，密度大的液体沉在底层，密度小的液体浮在上面，这样就将液体分层，提炼出我所需要的纯净物。它应用于医药、化工等许多领域。 应用注意事项:（1）仪器使用前请详阅此说明书，以免误操作。（2）将仪器安放在坚固平整的台面上，以免运转时产生不必要的麻烦。（3）有机玻璃盖上面不能堆物，以免压坏或出现高低不平，影响仪器的使用效果。（4）仪器在高速旋转时切不随意打开有机玻璃盖门。（5）电源线的插头，一端插入仪器背面的插座内，另一端与外电网插座连接。注：仪器不用时，请将与外电网相连的一端卸下。 2.仪器名称: 紫外分光光度计 价格:7400 -50000元/件 主要厂家：上海科晓科学仪器有限公司，上海奥析科学仪器有限公司。 应用范围（用途）:（1）检定物质。（2）与标准物及标准图谱对照。（3）纯度检。（4）推测化合物的分子结构。（5）比较最大吸收波长吸收系数的一致性。 应用注意事项:（1）开机前将样品室内的干燥剂取出，仪器自检过程中禁止打开样品室盖。（2）比色皿内溶液以皿高的2/3～4/5为宜，不可过满以防液体溢出腐蚀仪器。测定时应保持比色皿清洁，池壁上液滴应用擦镜纸擦干。测定紫外波长时，需选用石英比色皿。（3）测定时，禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上，如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏，要尽可能及时清理干净（4）实验结束后将比色皿中的溶液倒尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净，倒立晾干。 3.仪器名称: 恒温培养箱 价格:3000元/件 主要厂家：天津市诺顺特科电子仪器贸易有限公司，常州市万合仪器制造有限公司。
气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。 分流进样 分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。 不分流进样 不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（<2μl）。如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。
气相色谱柱的基本知识 本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数，以及气相柱固定相选择的方法。仅供参考。 1、固定相极性：极性或非极性。相似相容原理：非极性化合物-非极性固定相 80%的应用使用最普遍的固定相：ZB-1、ZB-5、ZB-WAX；其他20%的应用使用特殊固定相。 Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 5 2、固定相保留机制：（1）色散力；（2）永久偶极；（3）诱导偶极；（4）H-键合；（5）π-π键合（1）色散力：非极性相互作用，最弱的作用力，按沸点差别分离 对应色谱柱：ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms （2）偶极-偶极：极性相互作用，中等强度，最普遍用于含O、N或卤化的化合物 对应色谱柱：ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （3）H-键合：极性相互作用，最强的相互作用（有时是不利的） 对应色谱柱：ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （4）π-π作用：π电子的相互作用，中等强度，如芳香族、腈类、羰类和烯/炔 对应色谱柱：ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-1701 3、气相柱基本柱参数，膜厚、柱容量、色谱柱极限温度 图1 色谱柱规格描述 （1）膜厚：一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数 ①保留：厚膜柱对低沸点化合物有更强保留 ②柱效：膜越薄柱效越高 ③活性：膜越厚对酸碱的活性越低 ④载样量：膜越厚载样量越大 ⑤流失：膜越薄流失越低 （2）柱容量：色谱柱对溶质可容纳的最大值，超过该值，峰型会发生畸变。 与柱容量相关的因素：①固定相与溶质极性的匹配性；②膜厚；③内径；④柱长
气相色谱柱知识详解
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气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。