西门子MaxumTM edition II 过程气相色谱仪
第一章：概述 (3)
第一节：介绍 (3)
第二节：Maxum II 规格数据 (3)
一、配置 (3)
二、性能 (3)
三、通讯选项 (4)
四、I/O(输入/输出)选项 (4)
五、气态样品的要求 (4)
六、液态样品的要求 (4)
七、安装 (5)
八、标定 (6)
第二章：MaxumII色谱仪简介 (6)
第一节：关于MaxumII. 6
一、电子机箱 (7)
二、调节器面板 (7)
三、恒温柱箱 (7)
四、柱切阀和样品阀 (8)
五、检测器 (9)
六、维护面板 (10)
第二节：Maxum II 操作总览 (10)
一、上电 (10)
二、样品处理 (10)
三、样品阀 (12)
四、电磁阀控制模块 (12)
五、色谱柱 (12)
六、柱切阀 (12)
七、电子压力控制 (12)
八、柱箱加热器 (13)
九、检测器 (13)
十、电子传感器（SNE） (13)
十一、系统控制器(SYSCON). 14
第三章：Maxum 4.0版新型维护面板MMI的总介 (14)
第一节：面板介绍 (14)
第二节：菜单说明 (15)
一、监控菜单 (15)
二、维护菜单 (16)
三、配置菜单 (17)
第三节：标定 (17)
一、在监控模式中 (17)
二、在维护模式中 (19)
第四节：确认 (27)
一、确认监视器校验 (27)
二、确认维护校验&修改 (28)
第四章：维护 (30)
第一节：维护面板 (30)
第二节：系统控制器（SYSCON） (31)
一、母板的移走和安装 (31)
二、替换电池组 (34)
第三节：电子传感器（SNE） (34)
一、SNE 的移走和安装 (34)
二、风扇的移走和安装 (35)
三、控制器面板的移走和安装 (36)
四、中间模块的移走和安装 (36)
五、DPM板的移走和安装 (36)
第四节：电源输入控制模块（PECM） (37)
一、安全警告 (37)
二、移走或者安装电源输入控制模块（PECM） (38)
第五节：电源（PS） (39)
第六节：电磁阀控制模块（SVCM） (41)
第七节：固态继电器模块（SSRM） (43)
第八节： 50型阀 (44)
一、防止端口到端口的泄漏 (45)
二、维护设备 (45)
三、维护过程 (46)
第九节：液态进样阀（LIV） (46)
一、移走阀 (47)
二、拆开阀 (48)
三、替换特氟纶垫圈 (48)
四、替换O型密封圈 (49)
五、组装阀 (49)
六、检查安装位置 (49)
七、调节板弹簧 (49)
八、调节弹簧行程 (49)
九、替换定量挺杆 (50)
第十节：热导检测器（TCD） (50)
第一章概述
第一节介绍
MaxumTM edition II 过程气相色谱仪, 在色谱分析方面取得了重大的进展。它成功地将西门子最好的 Advance Maxum和PGC 302 气相色谱仪整合到一个单一的分析平台。从柱箱和电子组件到软件和通讯网络，系统都是模块化的。在很多普通测量中可以采用预设的应用程序模块。
一个Maxum II 系统提供了多种检测器模块，具体提供的检测器类型有：热导式，火焰离子，火焰光度，氦离子，电解电导式，电子捕获。所有的检测器模块都可以适用于空气浴柱箱和无空气柱箱。Maxum II柱箱被设计成可以分为两个等温的加热柱箱。一个单独的空气浴柱箱可以容纳多达 3个检测器模块，每个无空气的柱箱可以容纳一个检测器模块。
维护人员可以通过Advance Maxum II 的维护面板来访问所有的维护功能和数据。另外，维护控制面板能够显示实时的色谱图并将其存档。一个基于 PC的网络工作站整合了专用的EZChrom TM工业软件。这个实验室品质的应用构造程序包含了专门为 Maxum II 设计的特殊功能。
第二节 Maxum II 规格数据
一、配置
1、柱箱:单个空气浴柱箱或者带有两个独立恒温区域的分离空气浴柱箱。所有的空气浴配置都可用涡流冷却来降温，以用于低温操作。
单个柱箱或者两个相互独立的双电加热柱箱。为了在实际操作过程中实现完全的相互独立，双电加热柱箱型具有两个截然不同的柱箱室。
2、检测器模块:热导式，火焰离子，火焰光度，氦离子，电解电导式，电子捕获。
3、检测器模块的数量:对于空气浴柱箱，有1，2或者3 个，可为任意检测器模块类型的组合。
对于电加热柱箱，有1或者2 个，可为任意检测器模块类型的组合。
4、样品阀和柱切阀:膜片阀，膜片活塞阀，转阀和滑阀，无阀切换和带加热的液体进样阀。
5、色谱柱:填充柱,
微填充柱或毛细管柱。
6、气体供给调节:最多8 个电子压力控制和最多6 个机械压力控制。
二、性能：
1、最小量程(通常情况):热导式: 0-500 ppm；火焰离子: 0-1 ppm
2、重复性(通常情况):满量程范围是 2-100%时，为满量程的± 0.5%；
满量程范围是 0.05-2%时，为满量程的± 1%；
满量程范围是 50-500 ppm时，为满量程的± 2%；
满量程范围是 5-50 ppm时，为满量程的± 3%；
满量程范围是 0.5-5 ppm时，为满量程的±5%；
3、循环时间:15 秒- 3 小时
(由应用决定)
4、灵敏度:满量程值的± 0.5%
5、线性度:满量程值的±2%
6、柱箱温度范围:40-440°F (5-225°C)
7、温度控制精度:± 0.05°F (± 0.02°C)
8、环境温度影响:电子压力控制时，没有影响；机械压力控制时，有不同程度的影响
9、振动影响:可忽略
10、平均维修时间:1 小时
11、平均无故障时间:3 年，不包括消耗品
*取决于实际应用
三、通讯选项
1、串行输出:RS232, RS485
2、以太网:标准的10BaseT 以太网，带有 RJ45 接头
3、数据网（DataNET）:专用的高速 TCP/IP 通讯网络 (冗余双绞线)
4、高级数据总线（Data Hiway）:专用的串行通讯网络 (冗余双绞线)
四、I/O(输入/输出)选项
1、标准 I/O:2 个模拟量输出; 4
个数字量输出 (1个用于指示系统错误,
另外3个可由用户自由配置); 4
个数字量输入; 1 个串行输出
2、可选I/O的板插槽：2 个
3、I/O板:AO 8: 8 个电气隔离的模拟量输出通道
D IO:
4 个数字量输入和4 个数字量输出
A I/O: 2 个数字量输入和2 个数字量输出,
2个模拟量输入和2 个模拟量输出
4、数字量输入:光耦合器，自身带有12-24 V 直流电电源，带有浮空触点，可切换;
可选项：可切换到外部 12-24 V 直流电电源上 (只有浮空继电器触点才可以),
如果使用了特殊的数字量输入，则外部电源的负端接到公共端上。
5、数字量输出:浮空双掷触点，30V 时，最大的触点负载额定值为 1 A。一个DO 不应驱动超过0.5A的感应负载。每个与电磁阀相连的DO 都必须要具有一个二极管以抑制电磁阀负载。
6、模拟量输入:50 Ω时，-20- +20 mA，或者-10 - +10 V，Rin = 1MΩ，相互隔离至 10 V
7、模拟量输出:0/4 - 20 mA，最大负载 750Ω，负端接公共端，与地断开，可自由接地
8、终端:编织电缆或者固态电缆的螺丝压线端子板，最大横截面积为16 AWG
或 1.5 mm2
五、气态样品的要求
1、样品流量：50-200 cc/min (由应用决定)
2、样品过滤：5 μm
3、最小样品压力：2 psig (14 kPa)，可选更低压力
4、最大样品压力：标准75 psig (517 kPa)，可选更高压力
5、最高样品温度：标准250°F (122°C)，可选更高温度
6、与样品接触部件的材质：不锈钢,
特弗龙以及聚酰亚胺;
可选其它材质
六、液态样品的要求
1、样品流量：5-20 cc/min (由应用决定)
2、样品过滤：5 μm
3、最小样品压力：5 psig (35 kPa)，可选更低压力
4、最大样品压力：标准300 psig (2070 kPa)，可选更高压力
5、最大样品温度：标准250°F (120°C)，可选更高温度
6、与样品接触的材料：不锈钢,特弗龙以及可选其它材质安装
七、安装
1、配置:单个主机，多个机箱
2、尺寸:高:39 3/4” (1010 mm)
宽:26 1/16” (662 mm)
深:16 3/16” (451 mm)
3、装配:壁挂式安装 :色谱间距从中心到中心距离为44” (1120 mm)
左侧间隙:与墙壁或者其它设备的距离为 18" (460 mm)
正面间隙:安装有APU 时，与墙壁的距离为25 3/4’’ (654 mm)
右侧间隙: 18” (460 mm) ，所有情况
4、重量:170 lb (77 kg)
5、机箱等级:名称3, IP54 (户外具有防潮功能)
6、EMI/RFI等级:CE 规范;通过 89/336/ECC (EMC指标) 认证
CE 规范;通过 73/23/EEC (低电压指标) 认证
测试通过 EN 61010-1 / IEC 1010-1 认证
7、防爆等级:标准配置:
-通过 CSA C/US 认证，可使用在 Class 1，Division 2中，组 B,C,D
-适用于欧洲 Zone 2 中,
组 IIB+H2 要得到当地批准
-适用于一般用途和无危险区域.
可选配置:
-通过 CSA C/US 认证，可使用在 Class 1，Division 1中，组 B,C,D，带有空气吹扫或者氮气吹扫
-通过 CENELEC 认证，防爆等级为EEx pedmib IIB + H2，在 Zone 1或者 Zone 2 中带有空气吹扫或者氮气吹扫以及吹扫控制
8、重点:一般情况下，为了确保操作的完整性和仪器的性能，在Division 2
和 Zone 2 中的应用需要吹扫电子机箱(EC)
9、环境温度:0-122°F (-18- 50°C)
10、交流电源:100-130V交流电或者 195-260 V交流电(可切换选择), 47-63 Hz., 单相单柱箱:
最大14A
双柱箱: 2 个电路，每个柱箱都是最大 14 A
11、仪器空气：对于使用 11型阀或Valco阀的仪器，最小为50 psig (350kPa)；
对于使用 50型阀的仪器，最小为120 psig (825 kPa)；
对于空气浴柱箱和3 scfm (85 Lpm)/柱箱，最小为 25 psig (175 kPa)；
对于电加热柱箱，不需要仪器空气
12、载气：或者根据应用的要求，气瓶中的氮气或氦气要具有 99.998% 的纯度，氢气要具有99.999%
的纯度
典型的消耗量– 180 scf/月/检测器模块 (5100 L/月/检测器模块)
13、火焰燃料:99.999%
纯度的氢气
典型的消耗量–70 scf/月/检测器模块 (2000 L/月/检测器模块)
14、助燃气体：零级空气 (< 1ppm THC, 含 20-21% 的 O2)。从仪器空气中供给，带有催化净化器 (可选)。典型的消耗量–900 scf/月(26000 L/月)
15、防腐保护：用干燥空气吹扫以保护电子设备
不锈钢柱箱内衬
漆钢外壳 (环氧粉末涂层)
八、标定
1、类型：手动或自动
2、零点：自动基线校准
3、量程：标准样品气瓶
第二章 MaxumII色谱仪简介
第一节：关于MaxumII
Maxum IITM 型气相色谱仪被完全封闭在一个空气-可吹扫并且带有铰接门的金属机箱内。安装在恒温柱箱上面的是电子机箱和调节器面板。分析仪可以安装在墙上，支架上或者地上。
Maxum IITM 型气相色谱仪外观如图2-1：
一、电子机箱
电子机箱内安装有进行各种温度控制、阀控制和分析功能时所需要的所有电子器件和气动模块。电子机箱内的各模块使用普通电缆相互连接，从而构成互连。所有的模块都可以被很容易地移走和替换。Maxum II
软件可识别 Maxum II的任何一个应用、硬件组件和网络配置。所有的模块都可以被很容易地移走和替换。（如图2-2所示）
二、调节器面板
调节器面板具有可以容下6个压力表和调节器的空间。基本型 Maxum II带有两个标准调节器和一个电子机箱快速吹扫。查看仪器附带的客户专用文档，从中您可以知道您的分析仪安装了哪些压力表和调节器。
三、恒温柱箱
Maxum ll 具有非常多的恒温柱箱配置。空气浴柱箱和无空气浴柱箱都是可用的。所有带有涡流冷却（用于子环境温度操作）的空气浴配置都是可用的。对于 Maxum II 应用，在恒温、多重色谱无法实现的情况下，可选用一个程序升温柱箱。特别是对于发动机汽油 (ASTM 3710) 应用和模拟蒸馏 (ASTM 2887)
应用，Maxum II 通常使用程序升温柱箱。（见图2-3 恒温箱）
柱箱硬件配置如下：
空气浴柱箱：多达3 个检测器模块，对于双柱箱应用，中心模块可以用中心分割器来替换，多达 2个柱箱加热器模块，多达12 个样品 / 柱阀，多达 3个甲烷转化器模块
电加热柱箱：多达2 个检测器模块，单独柱箱或者完全独立的双柱箱，多达12 个样品 / 柱阀，多达2个甲烷转化器模块
四、柱切阀和样品阀在 Advance Maxum
II
五、检测器
Maxum II有七种不同类型的检测器模块可用。所有的检测模块都可以用在空气浴柱箱和电加热柱箱中。根据应用需求，在一个单空气浴柱箱内，Advance Maxum II 可最多安装3 个检测器模块，或者在一个电加热柱箱内，Advance Maxum II 可最多安装2 个检测器模块，其中每个柱箱安装一个检测模块。
除了热导检测器之外，其它检测器模块都被安装在检测器室内。检测器室安装在电子机箱(EC)和柱箱之间。检测器室安装检测模块并且为检测模块和检测器专用模块 (DPM)之间提供安全的电气连接。它还使得检测器很容易就能和柱箱内的分析部件相连接。所有线路都满足防爆和安全的要求。由矿物材料制成的绝热电缆可以为柱箱和电子机箱之间的检测器电缆连接提供防火路径。
检测器的设计简单，这让它易于维护。不需要将热导检测器和热丝检测器从柱箱中移出，便可对它们进行维护。
六、维护面板
维护面板在一个图形显示屏中显示所有的维护功能和数据。此外，它不再需要带状走纸记录仪，因为它不仅能显示实时色谱图而且能显示保存过的色谱图。实时色谱图具有放大功能和
平移功能。保存的色谱图中包含电压和循环时间以便于以后进行比较。所有的分析操作功能都采取了多重密码保护，这让系统安全得到了保证。
第二节Maxum II 操作总览
这节将对 Advance Maxum II(TM) 分析仪的操作做一个总体介绍。，它诠释了在分析仪中一种样品是如何被处理的。为简单起见，这个结构图仅描述了一个单一流路和一个检测器。附加的注释解释了样品是如何通过 Advance Maxum II各模块的，并且同时也介绍了在分析样品的过程中，各个模块之间的相互关系。
一、上电
电源输入控制模块(PECM)根据内部总线上的指令，接收系统主电源并为柱箱加热器和其它交流电驱动设备提供交流电电源的切换和控制操作。
二、样品处理
在将过程中的样品输入到分析仪之前，它需要被输送到一个样品处理器系统中进行处理。样品处理器确保过程样品符合分析仪的各项要求。这也就是说，样品处理器确保进入到分析仪中的样品状态、压力、温度和流速都是合适的，在样品处理器中，样品将被过滤，凝液将被移走并且会采取一些其它的处理措施。通过1/8-英寸的不锈钢管道来将处理过的样品输送
三、样品阀
在一个Advance Maxum II 中，所使用的样品阀类型由应用(application)决定。有五种不同的样品阀可以选择。第一种是50 型10-通阀，它是专门为气态样品所设计的。第二种是 11型阀，它是为气态样品或者液态样品所设计的。第三种是为液态高压样品所设计的 20型阀。第四种是 Valco 阀，它是为高温和体积非常小的样品所设计的。第五种是为脏样品/不稳定样品所设计的 MAT 阀。样品阀和所有的柱切换阀都由 Maxum II 电子机箱内的电磁阀控制模块来控制。
四、电磁阀控制模块
电磁阀控制模块(SVCM)为取样和柱箱系统各功能提供气开/气关控制。 SVCM 底座作为一个4路电磁阀群或者一个3 路电磁阀群被连接。 SVCM 从 I2C
总线接收指令，电磁阀从 SNE 接收指令。电磁阀继电器状态被读回到 SNE中以显示一个被选择的电磁阀是否要被激活或者置成无效。计时由SNE进行控制。SVCM中没有时基。在一个电子机箱中最多可以安装三个SVCM。I2C 总线的指令控制电磁阀的激活或无效。如果有错误或警告发生，压力控制信息和 SVCM状态信息将返回到电子传感器和系统控制器数据库中。
五、色谱柱
样品通过样品阀注入到色谱柱中，在这里样品将被分离成单独的组分。很多不同类型的色谱柱可能被使用到，包括 1/16 英寸的微填充柱，1/8英寸的填充柱，熔融石英柱或金属毛细管柱。使用何种色谱柱由实际应用的要求决定。
六、柱切阀
在大多数应用中，会同时使用多重色谱柱，这些色谱柱由位于它们之间的柱切阀来切换。这些柱切阀没有在相关图中显示出来，但就像上文中所述的样品阀一样，它们同样由位于电子机箱内的电磁阀控制模块和电子传感器模块控制。
七、电子压力控制
用于推动样品通过色谱柱的载气压力通常由电子压力控制模块(EPCM)控制，或者在某些应用(application)中由机械调节器控制。EPCM 被安装在电子机箱右侧壁上的歧管上。EPCM 的气动装置由电子传感器 (SNE) 模块数字化控制。在一个电子机箱内最多可以安装 4 个EPCM，每个 EPCM包含两个通道，并且每个通道可以在一个不同压力处使用一种不同气体。EPCM还可以被用来控制一些检测器模块的燃料。每个电子压力控制模块(EPCM)把实际的压
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析空气清新剂 一、实验目的 在日常生活中，许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。 这其中不乏有毒的物质，不知实情的我们还天天接触着这些东西。这学 期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验，鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯，为了他们寝室所 有人的健康，就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。 并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。虽然上学期我们用同 样的仪器分离分析过苯系物的组成，但大家还是对这台仪器的工作原理 似懂非懂，并且在操作上同学们根本没锻炼过，基本是不知道怎么使用 这台仪器。与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用，熟悉运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为： 样品
本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂，每种样品经GC 分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 三、仪器和试剂： （1）Agilent 6890-5973N GC-MS 仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5 MS 色谱柱； （3）0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司)； （4）0.45μm 的有机相微孔膜过滤器； （5）新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒；以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒，甲醇（色谱纯）； （6）装样瓶 四、实验内容与步骤： 1）将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里； 2）在进样之前，用加热器预加热样品； 3）设定好GC-MS 操作参数后，可进样分析： 4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run ”键，待“Pre-run ”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取5μl 样品气体（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出样品气体并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start ”按钮，分析开始。 五、色谱条件 进样口温度：250℃； 质谱离子源温度：230℃； 色质传输线温度：250℃； 质谱四极杆温度：150℃； 柱温： 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)???????→????→? 载气流速： 0.5ml ·min -1； 进样量：1μl ； 分流比：20:1。 溶剂延迟：2分钟 六、数据处理 1） 对得到的总离子流色谱图（TIC ），在不同保留时间处双击鼠标右
方法8270 D 气质联用仪测试半挥发性有机化合物 技术翻译：刘金云 mail:piery2006@https://www.doczj.com/doc/7914699693.html, 1.0范围及应用 1.1方法 8270 用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试. 合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a 3510 35203540/3541 35503580 苊 83-32-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苊嵌戊烯 208-96-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 乙酰苯 98-86-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-乙酰氨基芴 53-96-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1-乙酰基-2-硫脲 591-08-2 LR ND ND ND LR 艾氏剂 309-00-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氨基蒽醌 117-79-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基偶氮苯 60-09-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氨基联苯 92-67-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 3-氨基-9-乙基咔唑 132-32-1 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 敌菌灵 101-05-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯胺 62-53-3 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 茴香胺 90-04-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 蒽 120-12-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异黄樟 140-57-8 H S（43）ND ND ND Ⅹ 氯化联二苯树脂101612674-11-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂122111104-28-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂123211141-16-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124253469-21-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124812672-29-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂125411097-69-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂126011096-82-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 谷硫磷 86-50-0 H S（62）ND ND ND Ⅹ 氯炔草灵 101-27-9 LR ND ND ND LR 联苯胺 92-87-5 CP CP CP CP CP 苯甲酸 65-85-0 X X ND X X
浅析制备色谱未来发展趋势 目前，色谱分离技术已成为最主要的分离纯化技术之一。从20世纪初发展至今，色谱技术在理论上已从线性色谱发展到非线性色谱，在实践中则从分析规模发展到制备生产规模。 制备色谱并非分析色谱的简单放大，两者有许多不同：分析色谱需要全面地反映样品组成的信息，而不必收集特定组分，洗脱液通常废弃；而制备色谱主要的考虑因素是目标产物的纯度、产量、生产周期、运行成本等。近几十年来，制备色谱已成为当今高效分离和纯化技术研究的重点和前沿技术。 1、制备色谱色谱柱：柱结构与填料 1）柱结构： 色谱柱为工业化制备色谱的核心，目前主要有空管和压缩型两大类。空管柱用匀浆填充技术填装多孔固定相，随着空管柱直径的增大，用匀浆法填充高效色谱柱的难度也越来越大。压缩柱可分为径向、轴向及环形膨胀三大类，其中轴向压缩柱又分为静态和动态。20世纪90年代初COLIN等开发了动态轴向压缩柱（dynamic axial compression，简称DAC），采用活塞装柱（匀浆填充），并在操作过程中保持柱床压缩状态以确保其稳定性。动态轴向压缩柱在使用过程中，活塞始终产生一定的压力压缩填料，随时消除产生的死空间。活塞与顶端法兰均配有多孑L不锈钢滤板及能使样品及洗脱液在柱截面上均匀分布的分散器。液流分散器保证了大量样品尽可能地瞬时分散在柱截面上，进而快速均匀进入柱床，克服了柱中心样品局部过浓的现象，保证了色谱柱的高效。 2002年4月法国NovaSep公司成功地安装了目前工业生产中最大的制备色谱柱，内径已达到1 600 mm，柱长4 m，其中填料用量4 000 kg，流动相用量6 000 L，整个柱的体质量为36 000kg。DAC法填装的色谱柱柱床均匀、性能稳定、密度高、柱效高。目前采用DAC 工艺装填的色谱柱已经开始商品化。 2）填料： 填料是工业制备色谱的血脉，填料的选择和利用是非常关键的，目前已有越来越多的产品应用到IPC中。填料的化学性质和物理性质决定了色谱的分离性能和动力学性能。应用于大规模工业化制备色谱中的填料具有如下特殊的要求。 （1）机械强度高：填料需要承受很大的机械压力，因为填料在IPC使用中，需要经常装卸，机械性能差的填料经受不住反复填充，它们易破碎，产生细颗粒，降低柱渗透性，甚至堵塞滤片，造成流速分布不均匀，影响分离产物的纯度，最终在系统中产生极高的柱压而无法继续使用引。 （2）负载量大：在IPC中，填料的负载量越大，则单位体质量填料可处理的原料量就
《色谱分析》课程教学大纲 课程代码：080241006 课程英文名称：Chromatograph Analysis 课程总学时：32 讲课：20 实验：12 上机：0 适用专业：环境工程 大纲编写（修订）时间：2017年6月 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 色谱法是分析化学中发展最快、应用最广的一门技术。作为一种多组分混合物的分离、分析强有力的工具，经过100余年的发展，尤其是近年来随着科学技术的突飞猛进，色谱分析从理论到技术也得到较快发展，超临界流体色谱、毛细管电泳、毛细管电色谱、微流控芯片等新型高效分离模式相继问世，极大地拓宽了其研究与应用领域。目前，色谱法已经成为分析化学学科一个重要分支，在化学、化工、轻工、石油、环保和医药等几乎所有科学领域内得到广泛应用，为信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等新兴学科的发展作出了重要贡献。 我国的色谱研究与应用始于20世纪50年代，经过几代人的努力，在理论研究与分析实践等方面皆取得了系列成果。这些成就的取得，得益于人才的培养。从半个世纪以前的色谱讲习班，到现在的几乎所有高校都开设“色谱分析”课程，一大批高水平色谱分析人才脱颖而出，为色谱学科的发展与壮大奠定了基础。本课程的教学目的在于培养学生认识色谱分析方法，了解色谱分析的基本理论和技能，能够在实际工作中利用色谱分析技术。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 理论联系实际，在掌握基本理论的基础上学习具体的色谱分析方法与技术。 （三）实施说明 讲授色谱分析的基本原理及方法，满足应用型色谱学人才培养的需要。推动色谱法的本科教学。选配教材内容丰富，通俗易懂，理论联系实际，也对最新的仪器、技术、方法与应用作了浅显的介绍。 （四）对先修课的要求 分析化学。 （五）对习题课、实践环节的要求 学生要具有理论联系实际，利用所学基础知识分析问题，并具有实际动手操作能力。 （六）课程考核方式 1．考核方式：考查。 2．考核目标：考核学生对色谱基本知识、基本原理和方法的掌握程度。 3．成绩构成：本课程的总成绩主要由三部分组成：平时成绩（包括作业情况、出勤情况等）
气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪（厂家推荐， 全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi ） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 （SSL 进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间，附带对150-via 容器的同时注射， 并且加强了样品制备功能。
设油色谱在线监测装置 变压器需装设油色谱在线监测装置 安装方式：现场机柜安装在变压器现场，后台控制系统主机安装在控制室（具体方式设计联络时确定）。 适应变压器油温:10℃～100℃； 载气：使用时间不小于1年 工作电源：交流220V±10%，50HZ； ●油色谱在线监测装置由安装在变压器现场的现场机柜、油色谱在线监测屏（含数据处理服务器、分析软件等）、色谱数据采集器等组成，每台变压器含油色谱在线监测装置一套。油色谱在线监测屏的尺寸和颜色在设计联络时确定。 ●在线监测系统数据采用有线传输，实现网络远程功能，并能在数据处理服务器上显示监测界面、数据查询、参数设置等功能。 ●应能同时监测变压器油中溶解的氢气(H2)、一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、乙烷（C2H6）等六种气体组分及总烃的含量、各组 判断所监测设备的状态，对设备初期故障进行预测； ●油气分离装置：采用真空脱气原理，油气分离装置应满足不消耗油、不污染油、循环取油以及免维护等前提条件，确保监测系统的取样方式不影响主设备的安全运行。 ●取样方式须采用循环取油方式，取样后的变压器油必须回到变压器本体内，不能直接排放，不能造成变压器油损耗。取样油必须能代表变压器中油的真实情况。 ●装置具有原始谱图查询功能； ●装置不能使用可燃性气体，实验时不能有火焰； ●装置应通过国家或省级权威机构的产品性能测试和电磁兼容测试，并提供测试报告和测试方法；
●系统设备的安装、使用不影响主设备的正常、安全可靠运行，可以带电安装调试。 ●采用高纯氮气作为载气。 ●载气应为两瓶，一主一备。确保在载气更换过程中不影响监测设备正常运行。 ●监测系统包括在线检测油中溶解气体含量和色谱分析诊断两部分。能自动实现数据采集、智能谱峰识别、三比值分析、立方图分析、大卫三角形分析、相对产气速率和绝对产气速率计算、趋势图分析、色谱谱图分析、原始谱图查询及故障诊断等功能； ●测量周期 监测装置的最小监测周期≤2小时。 监测周期可以通过现场和远程方式自行设定。 ●色谱分离模块须采用单一色谱柱进行气体组份分离，分离模块具备恒温控制系统，恒温精度≤±0.1℃； ●监测系统工程可由用户根据需要设置不同间隔的采样周期.； ●通讯接口：RS485（支持TCP/IP网络协议），具体接口设计联络时确定； ●同一样品多次分析误差不大于其平均值±5%；与试验室分析数据的平行试验结果相差不应大于平均值的±30%。（投标方必须提供至少省级电力试验研究院或实验室出具的产品稳定性、重复性以及最小检测限检测证明）； ●后台处理器抗干扰性能符合对变电站综合自动化系统主控室计算机要求的相关标准； ●历史监测数据和原始谱图能够保存10年。能够对历史数据和原始谱图进行查询； ●可设定变压器色谱数据的越限报警值。一旦系统判断设备状态参数超标，系统能够自动报警；报警功能具有二级，为声/光报警。 ●系统应具备谱图控制功能，用户能够根据自己的需要对数据的图形显示结果进行局部放大、缩小以及定制显示效果等多种控制； ●系统具有完善的安全防护措施，采用基于权限的用户管理； ●系统须提供手动启动检测方式，用户可以在任意时间通过软件启动一次检测，并能观察到整个系统的运行控制流程，可以视现场装置运行情况，自行决定何时进样、何时结束检测。 ●油色谱信息上传至供电段，远方后台进复示终端。
《药物色谱分析》复习重点 第二章 色谱法的基本术语及理论 掌握教材中所有知识点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。 （4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P 4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件）） （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？ （3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。
（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章 气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID 、ECD 、NPD ），会会画画F F I I D D 检检测测器器的的示示意意图图（（P P 6644图图44--33，，标标出出主主要要部部件件））。。 第五章 气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章 GC 在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC 分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC 分析 3.当待测物用GC 法和HPLC 法均可分析时应如何选择 4.了解GC 在药物分析中的应用 第十四章 毛细管电泳法 1、了解毛细管电泳的基本装置，特别是进样方式、常用检测器等。 2、掌握毛细管电泳的基本的基本原理，特别是电渗及电渗流。 3、了解毛细管电泳的主要有哪几种分离模式及毛细管电泳的应用。
ES-2010变压器油色谱在线监测系统 福州亿森电力设备有限公司 安装准备方案 （变压器制造商、电力设计院） “ES-2010变压器油色谱在线监测系统”是一种高可靠性的在线监测设备，可连续、实时、在线、自动分析变压器油中溶解气体的含量和增长率，通过故障诊断专家系统，对变压器故障进行自动诊断。 “ES-2010变压器油色谱在线监测系统”安装的最佳方案是在变压器出厂前即预留好油路安装接口，为便于与变压器制造商更好配合，特编制了以下准备方案，供变压器生产商参考。 一、ES-2010变压器油色谱在线监测系统现场安装示意图 ES-2010系统的现场主机安装在变压器油池边，现场主机与变压器预留接口通过4mm不锈钢管连接，ES-2010数据处理器安装在变电站（电厂）主控室内，与现场主机通过通讯电缆连接，安装示意图如图1 图1：室外安装示意图
二、ES-2010变压器色谱在线监测系统的组成 ES-2010系统包含配置：（图纸附后） 1．色谱在线监测现场主机：型号：ES-2010，1台； 2．数据处理服务器：型号：品牌服务器1台（安装于变电站主控室，建议组屏）；3．分析软件： 1套； 4．不锈钢连接管：长度根据现场距离而定（连接变压器上接口与油色谱现场主机）；5．配件：通讯电缆（连接油色谱现场主机与数据处理服务器）。 三、ES-2010变压器油色谱在线监测系统安装条件准备： 1．变压器油路接口（变压器厂提供） 由变压器厂在每台变压器本体上开2个接口，并加装阀门，上部接口位置最好在变压器2/3高度，并与下部接口在同一条直线上。 建议两个阀门采用常用的球阀或者闸阀，若采用其他尺寸阀门，变压器厂将接口法兰尺寸告知福州亿森，由福州亿森加工相对应油路接口。 2．现场电源（设计院设计） ES-2010油色谱现场主机电源要求：220V不间断交流电源；由变压器周围配电箱提供，现场设备功耗1000W。 3．油色谱现场主机基础（附图）（设计院设计） ES-2010油色谱在线监测现场主机基础要求用混凝土或水泥材料建立，在砌基础时预埋四个M10×100不锈钢螺栓和三根Ф50镀锌管，膨胀螺栓用来固定油色谱在线监测现场主机，镀锌管用来铺设油管和电缆，附图。 4．数据处理服务器安装位置（设计院设计） ES-2010数据处理服务器外型满足19″工业机箱标准，组屏，可直接在主控室控制屏上安装，要求在控制屏上预留安装位置。 5．主控室电源（设计院设计） ES-2010数据处理服务器电源要求：220V交流电源，所需的交流电源取自室内设备不间断电源，设备功耗400W。 6．主控室网线（设计院设计） 为能达到MIS系统与远程控制的顺利进行，在主控室安装监控服务器系统的控制屏处
色谱分析法定义:色谱(chromatography)分析法：以试样组分固定相(stationary phase )和流动相(mobile phase )间的溶解、吸附、分配、离子交换或其它亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱分析法 即利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离测定的一种分析方法。色谱分析法是仪器分析常用的方法之一。 应用对象：主要是混合物中有机成分的分离和分析 1.色谱法的由来 2.固定相和流动相的变化 3.色谱柱、分离机制的变化 高效液相色谱仪 色谱分析法的分类 ?1、按两相的聚集状态流动相固定相类型 ?2、按分离的原理分类 ?吸附色谱：吸附性能的差异气固液固 ?分配色谱：分配系数的不同溶解度液体 ?离子交换色谱：分离组分与固定相离子进行可逆交换离子交换树脂 ?空间排阻色谱：分子筛葡聚糖凝胶 ?3、按固定相的材料和使用方式 ?柱色谱(玻璃、不锈钢、石英) 气固液固 ?纸色谱液液 ?薄层色谱(硅胶、聚酰胺) 液固 ?4、按色谱动力学过程分类 ?冲洗法、顶替法、迎头法 ?5、按色谱技术分类 色谱分析法的特点和局限性 一、特点 1、选择性好1理论塔板数高2固定相、流动相3操作温度a沸点相近的混合物b同位素c 同分异构体d对映异构体 2、分离效率高，分析速度快1气相色谱a气体黏度小b长色谱柱2高效液相色谱a高压泵 b多色谱填料 3、灵敏度高、样品用量少检测器a热导池检测器b氢火焰离子化检测器c电子俘获检 测器d火焰光度检测器 4、应用范围广1气相色谱a气体b易挥发的有机物c沸点高d热裂解 2高效液相色谱a不易挥发、高沸点b不稳定c糖类、大分子化合物d药物分析 3石油工业、环境保护、临床化学、药物与药剂、农药、食品、卫生防疫理化检验、司法检验 二、局限性 ?给不出定性结果，需要已知的标物质作对比，或将样品的数据与标准物质的数据进行对比，与质谱、红外等波谱鉴定仪器联用 ?定量时需要标准物质 ?对个别异构体和固体物质分析能力差 色谱图和相关术语 ?1、色谱图(chromatogram)：进样后检测仪器记录下来的检测器响应信号随时间或载气流出体积分布的曲线图。
气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用
4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年，Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the （Finnigan Instrument Corporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan Corporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年，当时最尖端的高速GC-MS （the top-of-the-line high-speed GC-MS units）单元在不到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基
《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？
（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。 （4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、 ECD、NPD） 第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章GC在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析
台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.2基线噪声（baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3信噪比（signal-to-noise ratio） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。 3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事） 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5质量准确性（mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u （atomic mass unit） 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离， 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括
高 【摘要】高效液相色谱(HPLC)是一种快速有效的分离工具。本文主要介绍高效液相色谱的理论基础、基本装置，和在生化制药方面的应用，并对高效液相色谱的最新发展作了展望。 【关键词】高效液相色谱；应用；展望 天然有机物和生物化学研究工作中经常遇到的一个问题是如何从极其复杂的、含量甚微的产物中分析和分离各种产品。随着科学的进步，某些关系到人们生命安全的生物药品，尤其是注射药品和基因工程产品等，都需要高度纯化；生物活性物质的定量定性在新药开发中占有相当大的比重。但是经典的分离方法，如萃取、结晶等单元操作很难满足药品的生产和商业要求。色谱技术的出现和快速发展使之成为了生物制品纯化和生化物质分析的关键单元操作。高效液相色谱对分离样品的类型具有非常广泛的适应性，样品还可以回收。由于对挥发性小的或无挥发性、热稳定性、极性强，特别是那些具有某种生物活性的物质提供了非常合适的分离分析环境，因而广泛应用于生物化学、药学、临床等。目前它已经成为人们在分子水平上研究生命科学的有力工具。从无机化合物、有机化合物到具有生理活性的生物大分子物质，高效液相色谱都具有可观的分析分离能力。 1. 基础理论 从色谱技术的出现以来，人们对色谱理论进行了不懈的研究，提出了许多著名的理论。比如： 1.平衡色谱理论。1940年由Wilson 提出，该理论认为在整个色谱过程中，组分在流动相和 固定相之间的分配平衡能瞬间达成。 2. 计量置换保留理论（SDT-R ）。该理论适用于除体积排阻色谱以外的各类液相色谱的保留模型。认为在色谱保留过程中，当一个溶剂化的溶剂分子被溶剂化的固定相吸附时，在溶质和固定相的接触界面上必然要释放出一定计量的溶剂分子Z 。 3. 踏板理论。该理论将色谱过程比拟为蒸馏过程，把色谱柱看成是由一系列平衡单元-理论踏板所组成。在每一个踏板高度内，组分在流动相和固定相之间的分配平衡能瞬间达成。 4. 双膜理论。把流动相和固定相看成是两块相互紧密接触的平面薄膜，整个传质阻力为流动相膜的传质阻力和固定相膜的传质阻力所构成，界面处无阻力，组分在界面接触处达到平衡分配。 5. 纵向扩散理论。由Amundson 等人通过大量实验提出，该理论认为在色谱过程中，组分在流动相的轴向扩散是影响色谱区域谱带扩张的主要因素，而有限的传质速率对区域谱带扩展没有影响。 2.高效液相色谱分析原理 高效液相色谱法是在高压条件下溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，它借溶质在两相分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别使不同溶质得以分离。液相色谱柱的分离度用下列公式表示。 ()()1114++-=k k a a n R 式中：R-液相色谱柱分离度； n-柱效率，用理论塔板数表示； a-溶剂效率，是固定相对某两个混合物分离能力的表征；
ES-Y102变压器油色谱在线监测系统 产品说明书福州亿森电力设备有限公司
目录 1、前言..................................................................错误！未定义书签。 2、产品简介 (6) 3、系统组成 (6) 4、工作原理 (7) 5、技术特点 (8) 6、技术参数 (10) 7、装置安装 (11) 8、在线分析及故障诊断专家系统软件 (12)
1、基本介绍 ES-2010油色谱在线监测系统是集控制、测量分析技术于一体的精密设备，对变压器等油浸电力设备进行在线监测，及在线及时准确检测出绝缘油中溶解的各种故障特征气体浓度及变化趋势，这些气体包括氢气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等。ES-2010油色谱在线监测系统能够快速准确的进行油色谱分析，实现完全在线监测油浸式电力设备的运行信息，为变压器等油浸电力设备的长期稳定运行提供了可靠保证。 2主要特点编辑 1、独特的内置油循环系统 2、世界最先进的真空脱气方式 3、专用复合色谱柱 4、高灵敏度的气敏传感器 ES-2010 5、高精度恒温控制系统 6、最新诊断技术
7、先进的数据处理算法 3产品简介编辑 系统组成： 系统由前端脱气装置（ESTAM-sp）、数据处理器(ESTAM-sm)和系统分析管理软件(ESTAM-st)三部分组成 系统特点： ◆油气分离采用一体化气室，密封性能好 ◆高性能渗透膜抗压力强、平衡快、使用寿命长 ◆数据采集器可自动检测并储存多天的检测数据，主控计算机随时实施数据上传 ◆系统数据处理软件实现数据自动上传、自动捕峰、自动出峰增益和自动故障诊断 ◆系统数据通讯支持TCP/IP网络协议，可实现远程检测诊断和系统远程维护 ◆系统检测前端小，便于维护和现场安装 ◆全汉化软件系统，界面友好、操作方便 在线油色谱检测系统 技术参数：
简介 凝胶色谱技术是上世纪六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术，对高分子物质有很好的分离效果。在生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域被广泛采用，工业生产上也有非常广泛的应用。 一、分离原理 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大，不易进入凝胶颗粒的微孔，而只能分布颗粒之间，所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外，还可以进入凝胶颗粒的微孔中，即进入凝胶相内，在向下移动的过程中，从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒，如此不断地进入和扩散，小分子物质的下移速度落后于大分子物质，从而使样品中分子大的先流出色谱柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出，这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围，有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的，就会全部被排阻在凝胶颗粒之外，这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同，也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙，即使它们的大小有差别，也不会有好的分离效果。因此，一定的分子筛有它一定的使用范围。综上所述，在凝胶色谱中会有三种情况，一是分子很小，能进入分子筛全部的内孔隙；二是分子很大，完全不能进入凝胶的任何内孔隙；三是分子大小适中，能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开，但每种凝胶分离范围之外的分子，在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同，但同属于凝胶分离范围内各种分子，在凝胶床中的分布情况是不同的：分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内，而分子的可进入较多的凝胶颗粒内，这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短，分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床，这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外，凝胶本身具有三维网状结构，大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大，小分子通过时阻力较小。分子量
气相色谱质谱联用原理 和应用 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。 关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测 1引言 当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱－质谱联用( GC－MS) 具有灵敏度
高效液相色谱发展现状及前景 液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了气相色谱的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快.分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC).中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度.准确度.灵敏度.重现性差而不能满足现代中药的需要.高效液相色谱正是以其稳定.可靠.高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法.目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱.皂苷.黄酮.蒽醌.香豆素等各种中药有效成分的测定.近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效.选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善. 1 高效液相色谱发展近况 高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱.检测器的选择.在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果.中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来.对于极性大.脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果.将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化.溶剂的组成.高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用.电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M+H)+和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度.准确度.专一性,满足了低浓度药物研究的需求.由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标.通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确.结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量.样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可.用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果.高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果.对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致.蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关.只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来.因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离.