石灰石化学分析方法
石灰石的化学成分大致含量范围如下：
SiO 2：0.2～10% Al 2O 3：0.2～2.5% Fe 2O 3：0.1～2%
CaO ：45～55% MgO ：0.1～2.5% 烧失量：36～43%
一般要求石灰石的SiO 2含量＜2%，CaO 含量＞53.5%（CaCO 3含量＞95%）。
一、试样的制备
试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。由大样缩分后的试样不得少于100 g ，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm ，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g ，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm 方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定：
准确称取1.0g 试样(精确至0.0001g)，臵于100ml 蒸发皿中，加入5～6gNH 4Cl ，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml （1＋1）HCl 及8～10滴HNO 3，搅拌均匀，使试料充分分解。把蒸发皿臵于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10～15min 。取下蒸发皿，加20ml （3＋97）热HCl ，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl 擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10～12次，滤液及洗液承接于500ml 容量瓶中，定容至标线。此即为试验溶液，用于测定CaO 、MgO 、Fe 2O 3、Al 2O 3用。
滤纸与沉淀臵于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后臵于950℃高温炉中灼烧40min ，取出，等红热退去后臵于干燥器中冷却15－30min ，称重。如此反复灼烧，直至恒重。记录沉淀及坩埚的质量（m1）。
注意事项：
1、 严格控制硅酸脱水的温度和时间。硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴
（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min ，温度严格控制在100～110℃以内。超过110℃，某些氯化物（如AlCl 3、FeCl 3等）易水解，生成难溶性碱式盐甚至氢氧化物，与硅酸沉淀混在一起使SiO 2分析结果偏高。若脱水时间过长，将会有一部分硅酸胶粒转变成粘状的冻胶，造成过滤困难，导致分析结果波动。若脱水时间过短，脱水不完全也将导致分析结果波动。
2、 过滤操作应迅速，若时间拖长，随着溶液温度的降低，则硅酸凝胶有可能形成胶冻而使
过滤困难，同时一部分硅酸凝胶仍有可能变为溶胶而透过滤纸。
3、 硅酸沉淀的洗涤，次数不宜过多。体积一般控制在120ml 左右。用热HCl （3＋97）作洗
涤剂，是为了防止Fe 3+、Al 3+、TiO 2+等离子的水解，否则会引起分析结果偏高；由于HCl （3＋97）是一种极稀的电解质，可防止形成硅酸溶胶而透过滤纸，导致分析结果偏低。
4、 灰化时坩埚盖半开，不能使滤纸产生火焰，否则细微的SiO 2颗粒会因火焰的跳动而飞溅。
必须将滤纸充分灰化（呈灰白色）后在高温下灼烧沉淀，否则高温灼烧时会生成黑色的碳化硅，给分析结果带来误差。
5、 瓷坩埚每次灼烧后，冷却时间应一致，否则分析结果将产生波动。
三、三氧化硫的测定
吸取100ml 试验溶液于300ml 烧杯中，加甲基橙指示剂2～3滴，用（1＋1）NH 3.H 2O
1000
.121%2?-=m m SiO
中和到刚变黄色，滴加（1＋1）HCl 使沉淀溶解后再过量2ml ，以水稀释至约200ml.［或称取0.5g 试样，臵于300ml 烧杯中，加入30～40ml 水及10ml （1＋1）HCl ，加热至沸，并保持微沸5min ，使试样充分分解。取下，以中速滤纸过滤，用温水洗涤10～12次，调整滤液体积至200ml ］，煮沸，在搅拌下滴加10%BaCl 2溶液10ml ，并将溶液煮沸5分钟，然后移至温热处静臵4h 或在室温下放臵过夜（此时溶液体积应保持在200ml ），用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应（用AgNO 3溶液检验）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量（m1）的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min 。取出坩埚，臵于干燥器中冷至室温，称量（m2）。
如此反复灼烧，直至恒重。
注意事项：
1、 加入HCl 溶液可防止Ba(OH)2共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于
过滤的沉淀物。因此，必须在酸化后滴加沉淀剂BaCl 2溶液。
2、 在沉淀及沉淀的放臵过程中，应控制HCl 溶液的浓度为0.3－0.4mol/l ，在此酸度条件下
Ca 2+、Fe 3+、Al 3+离子不会生成沉淀，对测定不产生干扰。
3、 共沉淀是决定于溶液的浓度、温度、沉淀方法及其它因素。溶液浓度愈大则共沉淀愈多，
因此应在稀溶液中慢慢加入沉淀剂，并且边加边搅拌。
4、 必须在热溶液中进行沉淀，这样可使沉淀颗粒增大，同时减少对杂质的吸附。沉淀完毕
后应静臵陈化，以使小晶体溶解，大晶体不断长大。目的都是为了得到纯净的易于过滤的粗大结晶的沉淀。
5、 灼烧沉淀时，应先经充分灰化，滤纸呈灰白色为灰化完全。否则，未燃尽的碳可部分的
将BaSO 4还原为BaS （呈浅绿色），使测定结果偏低。
6、 恒量空坩埚和恒量沉淀时，掌握的条件如灼烧的温度、冷却时间等都应一致。反复灼烧
的时间每次约为15min 即可。
四、氧化钙的测定：
吸取分离硅后的试液25ml ，放入400ml 烧杯中，用水稀释至约250ml ，加5ml （1＋2）三乙醇胺及适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入20%KOH 溶液，至出现绿色荧光后再过量7～8ml ，此时溶液的PH 值在13以上，用0.015mol/lEDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
注意事项：
1、 配位滴定法测定CaO 可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要求的范围及
终点颜色的变化。
2、 指示剂的加入量要适宜，加入过多底色加深，影响终点的观察；加入过少，终点时颜色
变化不明显。
3、 控制滴定时溶液的体积，以250ml 左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca 2+离子的吸附以
及其它干扰离子的浓度。
4、 滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca 2+离子能与EDTA 充分反应，
然后再缓慢滴定至终点时的颜色。
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五、氧化镁的测定：
吸取分离硅后的试液25ml ，放入400ml 烧杯中，用水稀释至约250ml ，加1ml （10g/100ml ）酒石酸钾钠溶液，5ml （1＋2）三乙醇胺，搅拌，以（1+1）NH 3.H 2O 调节溶液PH 至约10（用精密试纸检验），然后加入20ml （PH ＝10）NH 3－NH 4Cl 缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K －萘酚绿B 混合指示剂，以0.015mol/lEDTA 标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V 总。
注意事项：
1、 应严格控制PH 值，当PH ＞11时，Mg 2+转化成Mg(OH)2沉淀；当PH ＜9.5时，则Mg 2+
与EDTA 的配位反应不易进行完全。若试验溶液中有大量的铵盐存在，将使溶液的PH 值有所下降，所以应先以（1：1）NH 3.H 2O 调整溶液PH≈10，然后再加入缓冲溶液。
2、 用酒石酸钾钠（Tart ）与三乙醇胺（TEA ）联合掩蔽Fe 3+、Al 3+、TiO 2+的干扰比单独使用
TEA 的掩蔽效果好。使用时须在酸性溶液先加Tart 再加TEA 。
3、 试样中MnO 含量在0.5%以下时，对镁的干扰并不显著，但超过0.5%时却有明显干扰。
这是由于Mn 3+离子与三乙醇胺生成三乙醇锰，绿色背景太深，影响终点观察。应在滴定近终点时，加盐酸羟胺将Mn 3+还原成Mn 2+，使其与Ca 2+、Mg 2+一起被滴定，测得钙、镁、锰含量。
4、 近终点时，滴定速度应当缓慢，并充分搅拌。因终点颜色变化较迟钝，若太快易滴过量，
引起镁的结果偏高。
5、 所用K －B 指示剂的配比要合适，萘酚绿B 的比例过大，终点提前；反之则延后且变色
不明显。每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后确定其适合的比例。
6、 用带硅的试验溶液测钙、镁含量时还应注意在加入缓冲溶液后应及时滴定，放臵时间过
长，硅酸也会影响滴定。
六、三氧化二铁的测定：
吸取试液100ml （铁、铝含量高时应吸取50ml ），放入250ml 锥形瓶中（加水稀释至约100ml ），加2滴10%磺基水杨酸钠指示剂，用（1＋1）NH 3.H 2O 调节至颜色由红变黄，再滴加（1＋1）HCl 调节至颜色由黄变红，并过量10滴，此时溶液PH 约为1.8－2.0，将溶液加热至70℃，加10滴10%磺基水杨酸钠指示剂，以0.015mol/lEDTA 标准溶液缓慢地滴定至紫红色消失，溶液视铁的含量而呈现亮黄色或淡黄色或无色（终点时，溶液温度应在60℃左右）。试样中Fe 2O 3的含量按下式计算：
或
注意事项：
1、 滴定前应保证全部Fe 2+氧化为Fe 3+，否则结果偏低。
2、 因Fe 3+与EDTA 配位反应速度较慢，近终点时应缓慢滴定，充分搅拌，否则易滴过量，
造成结果偏高。
3、 严格控制溶液的PH 值为1.8－2.0，低于此值终点变色缓慢，超过此值时因受Al 3+干扰而
使测定结果偏高。可采用下法调节PH 值：在试验溶液中先加入磺基水杨酸钠指示剂，用（1＋1）NH 3.H 2O 调至溶液出现桔红色（PH ＞4），然后滴加（1＋1）HCl 至溶液刚刚变
1000
.11005001000(21%32????=分子量）M cv O Fe V
V O Fe ?=??
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?=总
总－
成紫红色，再继续滴加8-9滴，此时溶液的PH 值一般都在1.8－2.0范围内。
4、 控制温度。滴定的起始温度为70℃，终点应为60℃。若起始温度太低，由于EDTA 与Fe 3+
的反应速度缓慢而使终点不明显，则易滴过量使结果偏高；若起始温度太高，则Al 3+部分配合，也使分析结果偏高。
5、 滴定时体积以100ml 左右为宜。因为休积大浓度稀，终点变色不明显，体积小则干扰离
子浓度增大，同时溶液温度下降太快，都不利于滴定。
七、三氧化二铝的测定：
将测定铁后的溶液用水稀释至约200ml ，加1－2滴0.2%溴酚蓝指示剂，滴加（1＋1）NH 3.H 2O 至溶液出现蓝紫色，再滴加（1＋1）HCl 至黄色，加入15mlHAc －NaAc （PH ＝3）缓冲溶液，加热至微沸并保持1min ，然后加入10滴Cu －EDTA 溶液及2～3滴0.2%PAN 指示剂，以0.015mol/lEDTA 标准溶液滴定至红色消失，继续煮沸、滴定，直到煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。
注意事项：
1、 滴定时溶液PH 值应控制在2.5－3左右，若PH ＞3，则Al 3+水解倾向大，若PH ＜2，则
Al 3+配位不完全，都导致分析结果偏低。
2、 Cu －EDTA 的加入量与溶液中TiO 2含量有关，一般分析水泥样品时加入量以10滴为宜，
太少，终点变色不敏锐，太多，将随溶液中TiO 2+、Mn 2+含量增大而产生一定正误差。
3、 因Al 3+与EDTA 反应速度较慢，故必须反复滴定。第一次约有90%的Al 3+被测定，第二
次以后约有99%被测定，因此一般滴定2－3次，所得结果的准确度已能满足要求。
八、烧失量的测定：
称取约1g 试样，精确至0.0001g ，臵于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜臵于坩埚上，放在高温炉内从低温逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧1h ，取出坩埚，臵于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重(两次称量之差小于0.0005g)。
注意事项：
灼烧应从低温逐渐升至高温，若直接将坩埚臵于950～1000℃的高温炉内，则因试样中挥发物质的猛烈排出而使试料有飞溅的可能，特别是碳酸盐含量高的试样尤为明显。
九、五氧化二磷的测定：
向四个分液漏斗中，依次加入4.5、4、3.5、3ml 水，依次加入5ml （1＋1）HNO 3，用滴定管分别加入0.5、1.0、1.5、2.0ml （0.1mg/ml ）P 2O 5标准溶液B （分别相当于0.05、0.10、0.15、0.20mg P 2O 5），依次用移液管加入15ml 萃取液，依次加入5ml 钼酸铵溶液（5g/100ml ），塞紧漏斗塞，用力振荡2－3min ，静臵分层。小心移开塞子减除漏斗内压力，先放掉少量有机相用来洗涤颈壁，然后依次将有机相转移到50ml 干烧杯中，并加盖。用721型分光度计，以萃取液作参比，使用10mm 比色皿（最好加盖），于420nm 处测定有机相溶液的吸光度。然后由测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
向分液漏斗中加入5ml （1＋1）HNO 3，，移取5ml 试验溶液，加入15ml 萃取液和5 ml 钼酸铵溶液（5g/100ml ），同上操作，测定吸光度，在工作曲线上查得相应的浓度c 。
V V O Al ?=??
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38235.01000.1100500T %EDTA/Al2O3321001000
50%52???=m c O P 1001%?-m
m m ＝烧失量
注意事项：
1、比色皿必须保持清洁、干燥，若受潮湿可用无水乙醇洗2～3次后使用。
2、萃取分层后最好打开瓶塞放臵1～2min减除漏斗内压力，以免因为气泡使有机相浑浊。
3、萃取液有刺激性，不宜多次连续操作，整个操作要注意通风，盛接容器要用水封，比色
皿最好加盖，盛接溶液的烧杯要加盖表面皿，用过的废液集中保管，妥善处理。
4、此法的关键在于控制好溶液中的HNO3浓度在1～1.2mol/l之间，总体积在30～32ml，固
定有机相为15ml，保持两相之比约为1：1。若磷的含量有变化，分取的体积要相应变动，除保持有机相不变动外，可适当调整钼酸铵溶液的浓度或HNO3的比例及水的用量。
5、萃取液要用干燥的移液管移取。
钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（简称CMP）：
准确称取1克钙黄绿素，1克甲基百里香酚蓝，0.2克酚酞与50克已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。
酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂：
称取酸性铬蓝K(C10H9O12S3Na3)0.5g、萘酚绿B1.00g和预先在110℃干燥的氯化钾50g，研细、混匀后放臵于棕色广口瓶备用。
石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 年月
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。 目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。 资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、－（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或－（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[]。我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准规定元素测定要求。 用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为％～％，相对标准偏差（）为％％。 、实验部分 仪器及工作条件 美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作条件列于表。 表. 仪器工作条件
建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂
a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
锰矿石的物相分析 在自然界中，锰是以氧化锰的形态存在于各种岩石中。有实际价值的锰矿物，是由不同价态组成的氧化锰矿或碳酸锰矿（即菱锰矿）。 根据锰在自然界中的存在情况及工业用途，对锰矿石进行物相分析时，通常只要求测定几种主要锰矿物。在个别情况下，才需测定锰方解石及锰菱铁矿。 本节介绍的锰矿物相分析流程，主要测定MnO2、Mn2O3及MnCO3这三个组分。 一、几种主要锰矿物的测定 主要锰矿物及其表示符号为： 菱锰矿水锰矿·褐锰矿软锰矿 MnCO3 Mn2O3，（3Mn2O3·MnSiO3）MnO2 X Y Z 其不同分析方案如下： 方案一： 方案二： 方案三：
各相锰矿物中锰的实际结果按下式计算： %Mn 菱锰矿X 水锰矿·褐锰矿 Y 软锰矿 Z 总量 Σ Mn A、B、C（见分析方案中相应的符号）——转入不同相中锰的含量（克）；G——试样重量（克）； Σ Mn——单独称样测得之总锰量。 （一）试剂 硫酸铵溶液6N 称取40克硫酸铵溶于水中，稀释至100毫升。 硫酸9.4N 取硫酸26毫升与水混合后，稀释至100毫升。 硫酸2N 取硫酸13.9毫升与水混合后，稀释至250毫升。 硼酸饱和溶液。 其他试剂同锰的测定。 （二）分析手续 1、菱锰矿（MnCO3）的测定
方案一： 称取0.1～0.2克试样，置于100毫升烧杯中，加入6N硫酸铵溶液20毫升、9.4N硫酸0.5毫升，在沸水浴上加热15～20分钟（经常搅拌，随时加水保持体积不变）。冷却后过滤于锥瓶中，用水洗8～10次。残渣留作测定水锰矿、褐锰矿和软锰矿。 滤液中加入磷酸15毫升、2%硝酸银溶液5毫升及30%过硫酸铵溶液10毫升，以下分析手续与总锰的测定同，此为菱锰矿的锰量（A）。 方案二： 称取0.1～0.2克试样，置于200毫升烧杯中，加1%硫酸100毫升，在室温搅拌1小时，过滤，以下手续同上法。 2、水锰矿（Mn2O3）和褐铁矿（3Mn2O3·MnSiO3）的测定 方案三： 称取0.1～0.2克试样，置于铂皿中，用水润湿。加混合液（50毫升2N硫酸＋2克氟化钾＋2毫升氢氟酸），在沸水浴上加热30分钟（经常搅拌），随时加水保持原来体积，冷却后过滤。滤液收集于预先盛有15毫升饱和硼酸的锥瓶中，用水洗涤8～10次。残渣留作测定软锰矿。 滤液中加入磷酸15毫升、2%硝酸根溶液5毫升、30%过硫酸铵溶液10毫升，以下手续与全锰的测定同。此为菱锰矿、水锰矿和褐锰矿的锰合量（B）。由此减去菱锰矿的锰含量（A），即为水锰矿和褐锰矿的锰含量。 3、软锰矿（MnO2）的测定 将方案三所得的残渣和滤纸置于瓷坩埚中，灰化。然后将残渣移入锥瓶中，加入15毫升磷酸，加热分解，冷却。用水稀释至100～150毫升，加入5毫升2%硝酸根溶液、10毫升30%过硫酸铵溶液，以下手续与全锰的测定同。此为软锰矿的锰含量（C）。 也可用方案一或方案二所得的残渣，测定其中水锰矿、褐锰矿和软锰矿的锰的含量，由此减去水锰矿、褐锰矿的锰含量，即为软锰矿的锰含量。 附：硅酸锰矿（MnSiO3）的测定
铁矿石化学分析方法 1：目的： 规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要，确保分析结果准确及时 2：适应范围 适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定 3：引用标准： GB/T6730-86铁矿石化学分析方法 4：全铁量的测定—重铬酸钾容量法 4.1方法提要：试样用硫磷混酸溶解，然后加入浓盐酸，氯化亚锡用氯化高汞除去，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁。 4.2试剂 4.2.1硫酸磷酸1：1比例混合，硫酸（比重1.84），磷酸（比重1.7） 4.2.2二氯化锡溶液（10%）称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸（比重1.19）中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。 4.2.3 二氯化汞饱和溶液 4.2.4盐酸（比重1.19）。 4.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，摇匀。 4.2.6重铬酸钾标准溶液（0.07162mol/L）TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.3分析步骤 称取0.2克试样放入500ml三角瓶中，加入10ml 1:1硫、磷混合酸，电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下（试样完全）冷却，以水冲洗瓶壁，加入10ml盐酸，电热上加热至近沸取下，用10%的二氯化锡逐滴还原至无色，并过量1~2滴，流水冷却至室温，加入5ml的二氯化汞饱和溶液，摇匀、静止3分钟，加水150~200ml，加7~8滴二苯胺磺酸钠（0.2%），立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。 4.4计算： 全铁（%）=（N*V*0.05585/W）*100 式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度 W-试样重（克） 0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。 5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法 5.1方法提要：
ICS .77.99 YS Array铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of Indium Part 1：Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (送审稿) ××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布
前言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分： ——第一部分砷量的测定氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分铊量的测定甲基绿分光光度法 ——第四部分铝量的测定铬天青S分光光度法 ——第五部分锌、铁量的测定方法一：电热原子吸收光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第六部分铜、镉量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第七部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第八部分铋量的测定方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分铟量的测定EDTA容量法 ——第十部分铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第十一部分砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为第一部分。 本部分代替YS/T 276.1-1994《铟化学分析方法水相钼蓝分光光度测定砷量》，与YS/T 276.1-1994相比，主要有如下变动： ──改变了测定方法，采用氢化物发生──原子荧光光谱法； ──扩展了测定范围由0.0003%~0.0010%至0.0002%~0.0020%； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口； 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院； 本部分起草单位：北京矿冶研究总院； 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司。 本部分起草人：姜求韬、冯先进、阮桂色、高颖剑、杨观新、覃祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆池凤华、李遵义 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB8221.1-1987； ──YS/T 276.1-1994。 2
白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。
3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定
DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,
冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶
化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职
称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21
铁矿石分析 铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。 一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。 吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈
现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： TSiO2V SiO2= —————×100 m×1000 式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m———试料的质量，g。 二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法） 吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3（V1-KV2）×10 Fe2O3 =——————————×100 m×1000
锰矿资源分布及技术指标 1.概述 锰在自然界分布很广，几乎各种矿石及硅酸盐的岩石中均含有锰。锰矿最常见的是无水和含水的氧化锰和碳酸锰，现已知的锰矿物有150种，但含锰最高，能大量富集形成有经济价值的锰矿物却不过5-6种，其中最重要、最有经济价值的是软锰矿和硬锰矿，另外还有水锰矿、褐锰矿、黑锰矿、菱锰矿等。这些矿物中锰的含量可达50～70%左右，是锰的重要工业矿物。 (1)软锰矿：化学成分为MnO2，含锰最高可达到63.2%，常含少量的水及二氧化硅、氧化铁及硬锰矿。通常呈柱状的晶体，也有呈针状、纤维状、粒状等。硬度1～2.5，比重4.7～4.8。金属光泽或无光泽。颜色有铁黑或淡蓝黑色。条痕为黑色。性软能污染手指，不透明。(2)硬锰矿：成分为含水氧化锰。分子式rMnO·1MnO2·mH2O。含锰量约45～60%。常含铁、钙、铜、硅等杂质。呈块状、葡萄状、钟乳状、树枝状或土状集合体，表面光滑。硬度5～6，比重3.7～4.7。半金属光泽至暗淡。颜色暗灰至铁黑色。条痕为光亮的淡黑褐色，不透明。性脆、断口光滑或呈贝壳状。 2.性质 锰矿石通常可被酸分解。常用的酸有盐酸、硝酸—过氧化氢、氢氟酸—硫酸、磷酸—硝酸。不被酸分解的矿样可用碱性熔剂、酸性熔剂熔融分解。软锰矿如加热至550～600℃时发生分解，变成β—褐锰矿(Mn2O3)。大部分的锰矿都含有相当多的水分，尤其是烘干过的锰矿更具有很大的吸水性。锰矿中一般含有二氧化硅、磷、铅、硫、铝、砷、钡、钙、镁、钾和钠等杂质，在锰矿层中有时伴生有铜、钴、镍及其它稀有金属，其中二氧化硅、硫、磷和砷都是有害杂质，特别是磷含量的高低非常重要，是评价锰矿石的一个重要指标。而其中有的含氧化钙、氧化镁则为冶炼时的有益组分。 3.用途 (1)在冶金工业方面：锰是钢铁工业不可缺少的原料。锰是一种极强的还原剂，它可以从钢水中吸收全部的氧，使钢中没有氧化铁，成为无孔的钢锭。其次，锰也是一种极好的去硫剂，它可以将钢水中全部的硫去掉，钢中加入少量锰就可以大大增高钢的机械性能，如延性、展性、韧性以及抗磨损能力。锰钢、锰铁以及锰与铜、铝、镍、钴等制成的各种合金和锰的化合物在工业上用途极大。①在黑色冶金方面。用含铁的优级锰矿石可以冶炼标准锰铁。锰铁是生产特种钢的附加料，同时也可以冶炼出少量的矽锰。矽锰对于冶炼某些品种的钢是很有用的；②在有色冶金工业方面。锰和铜的合金可以制造防腐的金属贮藏器。锰青铜合金可以作船舶器材。锰铝合金在航空工业方面有很大的用途。锰镍铜合金可以制造标准电阻丝。(2)在化学工业方面：二氧化锰(软锰矿)在干电池的制造中可以作为消极剂，在化学工业上可制造油漆干燥剂。也可制造黑色的装饰玻璃以及装饰用砖和陶器上釉的颜色。还可以作各种锰的化合物，如硫酸锰、氯化锰、高锰酸钾等。 4.产地及品质规格 主要产地多位于我国南方，如广西武宣、桂平、防城、钦县等；湖南湘潭、常宁、岳阳、长沙等；广东梅县、惠阳、台山等；贵州遵义、威宁；云南平罗、寻甸、东川等及江西平乐等。国外主要产地印度居首，还有北美、俄罗斯、南非、澳大利亚、加蓬等。 品质规格，目前国内对各种锰矿石还没有统一的规格，一般分为锰矿砂(又名硬锰)及软锰矿(又名软锰粉)两种。其规格如下： 锰矿砂规格：含锰25～50%；二氧化硅40%以下；硫0.2%以下；磷0.2%以下。 软锰矿规格：含二氧化锰60%以上。 对制造干电池用锰矿石的要求综合如下：二氧化锰不小于80%；铁的含量不大于3%；石灰
第一章石灰石化学分析 一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。 结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％ 二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。 结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。 三、试样溶液的制备 1. 石灰石试样溶液制备 称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。 2.CaO的测定 （1）方法提要 以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 （2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂） 2.1 三乙醇胺：1+1溶液。 2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。 2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。 2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。 2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。 2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶
矿石成分分析矿物检测矿物检验 矿石是指可从中提取有用组分或其本身具有某种可被利用的性能的矿物集合体。可分为金属矿物、非金属矿物。矿石中有用成分（元素或矿物）的单位含量称为矿石品位，金、铂等贵金属矿石用克/吨表示，其他矿石常用百分数表示。常用矿石品位来衡量矿石的价值，但同样有效成分矿石中脉石（矿石中的无用矿物或有用成分含量甚微而不能利用的矿物）的成分和有害杂质的多少也影响矿石价值。 矿石组成 矿石一般由矿石矿物和脉石矿物组成。矿石矿物是指矿石中可被利用的金属或非金属矿物，也称有用矿物。如铬矿石中的铬铁矿，铜矿石中的黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿和孔雀石，石棉矿石中的石棉等。脉石矿物是指那些与矿石矿物相伴生的、暂不能利用的矿物，也称无用矿物。如铬矿石中的橄榄石、辉石，铜矿石中的石英、绢云母、绿泥石，石棉矿石中的白云石和方解石等。脉石矿物主要是非金属矿物，但也包括一些金属矿物，如铜矿石中含极少量方铅矿、闪锌矿,因无综合利用价值，也称脉石矿物。矿石中所含矿石矿物和脉石矿物的份量比，随不同金属矿石而异。科标能源实验室可根据客户的不同要求，采用不同的仪器，对各类矿石进行全方位的分析服务。具体项目包括：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、岩矿鉴定、矿石品位鉴定（单元素定量分析）、物理性能测试等。在同一种矿石中亦随矿石贫富品级不同而有差别。在许多金属矿石中，脉石矿物的份量往往远远超过矿石矿物的份量。因此，矿石在冶炼之前，须经选矿，弃去大部分无用物质后才能冶炼。 矿石矿物按矿物含量的多寡可分为： ①主要矿物,指在矿石中含量较多、且在某一矿种中起主要作用的矿物。 ②次要矿物，指矿石中含量较少、对矿石品位不起决定作用的矿物。 ③微量矿物，指矿石中一般含量很少，对矿石不起大作用的矿物。 如镍矿石中微量铂族元素矿物，虽其含量甚微，但有较高的综合利用价值，这类微量矿物仍有较大的经济意义。 在研究矿石的矿物组成时，还应区分矿物的成因(原生的、次生的、变质的)和矿物的工艺特征（易选冶的、难选冶的）等。 矿石中除主要组分外，还伴生有益组分和有害组分。有益组分是可回收的伴生组分或能改善产品性能的组分。科标检测提供专业的如铁矿石中伴生有锰、钒、钴、铌和稀土金属元素等。有害组分对矿石质量有很大影响，如铁矿石中含硫高，会降低金属抗张强度，使钢在
铅及铅合金化学分析方法起草报告 碘化钾分光光度法测定铋量 1. 范围 本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。 本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。测定范围:0.0020～0.10%. 2. 方法原理 试料用硝酸或硝酸与酒石酸溶解，根据铋含量的不同用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，或在试料溶解后的溶液中加盐酸，使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、碲干扰，可在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾掩蔽铅、铜及残存银，以及锡和锑。在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长450mm处测量其。 3. 试剂 3.1 酒石酸（固体）。 3.2 过氧化氢（ρ1.10g/mL）。 3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.4 盐酸（1+1）。 往500mL水中缓慢加500mL盐酸（3.3）。 3.5 盐酸（1+5）。 往500mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。 3.6 盐酸（1+9）。 往900mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。 3.7 硝酸（1+3）。 往300mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.8 硝酸（1+4）。 往400mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.9 氨水（ρ0.90g/mL）。 3.10 硝酸锰溶液（1+4）。 往400mL水中缓慢加100mL硝酸锰溶液（50%）。 3.11 氯化亚锡溶液（100g/L）。 ·2H2O），用50mL盐酸（3.4）加热溶解，冷却，称取10.0g氯化亚锡（SnCL 2 用盐酸（3.4）稀至100mL，用时现配。 3.12 六偏磷酸钠溶液（200g/L）。 溶解200g六偏磷酸钠于水中，用水稀释至1000mL。 3.13碘化钾溶液（250g/L）。 溶解250g碘化钾于水中，用水稀释至1000mL。 4.14硫脲溶液（100g/L）。 溶解100g硫脲于水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤使用。 3.15氟化钾溶液（200g/L）。 溶解200g氟化钾（KF·2H2O）于水中，用水稀释至1000mL。 3.16 高锰酸钾溶液（10g/L）。
铁矿石产品等级的划分（讨论稿） 1范围 本标准规定了铁矿石产品等级的划分方法。 本标准适用于铁矿石产品中块矿、粉矿和精矿产品等级的划分，不包括烧结矿和球团矿。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.2 铁矿石化学分析方法重量法测定水分含量 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T 6730.5 铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法 GB/T 6730.9 铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 GB/T 6730.10铁矿石化学分析方法重量法测定硅量 GB/T 6730.11铁矿石铝含量的测定 EDTA滴定法 GB/T 6730.12铁矿石化学分析方法铬天青S 光度法测定铝量 GB/T 6730.16铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量 GB/T 6730.17铁矿石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量 GB/T 6730.18铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法 GB/T 6730.19铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量 GB/T 6730.20铁矿石化学分析方法容量法测定磷量 GB/T 6730.22铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量 GB/T 6730.23铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法 GB/T 6730.24铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法 GB/T 6730.25铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法 GB/T 6730.26铁矿石化学分析方法硝酸钍容量法测定氟量 GB/T 6730.27铁矿石化学分析方法镧-茜素络合腙光度法测定氟量 GB/T 6730.28铁矿石氟含量的测定离子选择电极法 GB/T 6730.31铁矿石化学分析方法 N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量 GB/T 6730.32铁矿石化学分析方法硫酸亚铁容量法测定钒量 GB/T 6730.45铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法 GB/T 6730.46铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法 GB/T 6730.49 铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠和钾量 GB/T 6730.56铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 6730.58铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 6730.61铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法 GB/T 6730.62铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T 6730.63铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 6730.65铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法（常规方法） GB/T 6730.66铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法 GB/T 6730.67铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法 GB/T 10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T 20565铁矿石和直接还原铁术语
白云石化学分析方法 Revised as of 23 November 2020
白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第 一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。 3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。 3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。 3．2 烧失量的测定 3．2．1 原理 试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损 为烧失量。 3．2．2 分析步骤 称取约1g试样（精确至0．0001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留 一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于950－1000℃灼烧1h取出坩埚，在干燥器 中冷却至室温，迅速称量。反复的烧，每次灼烧半小时，直至恒重。 3．2．5 分析结果的计算 烧失量的百分含量（X1）按式（1）计算： X1=(G-G1)/G x100 （ 1 ） 式中：试样重量，g G1 －－灼烧后试祥重量，g。
铜及铜合金管材内表面碳含量的测定 编制说明 浙江省冶金产品质量检验站有限公司 二0一六年七月
《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定方法》 标准（送审稿）编制说明 1任务来源 根据国标委《国家标准委关于下达<钢铁行业原料场能效评估导则>等135项国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2015〕59号20152283-T-610）、全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2015年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”（有色标委[2015]29号）及陕西西安有色标准落实会确定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》（项目编号：20152283-T-610）由浙江省冶金产品质量检验站有限公司负责起草。浙江省冶金产品质量检验站有限公司、浙江海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司为主要起草单位。 2工作简况 2.1立项目的和意义 我国是目前世界上最大的铜加工材生产国与消费国。铜管产量已稳居世界第一，产量占全世界的一半以上，在产品质量、品种及技术水平等方面均已达到世界发达国家水平。然而我国每年都有大量铜管、铜管件因碳膜引起的电化学腐蚀而报废，造成巨大的经济损失。制定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》标准后，有利于铜管生产、消费企业，通过测定铜管、铜管件内表面碳含量，使内表面碳含量过高成为不合格品，不使用到下游产品中去，从而减少应碳膜引起的电化学腐蚀，增加下游产品的使用寿命，降低经济损失。 2.2申报单位简况 浙江省冶金产品质量检验站有限公司是具有独立法人资格的第三方公正检测机构，浙江省政府第一批授权成立的省级质检机构，我省冶金（有色）行业产品质量检测的专业检验机构，浙江省高级人民法院对外委托司法鉴定机构。 公司拥有一支具有丰富经验的专业技术人员队伍,其中高级工程师5名,检测人员具有较高的专业知识、技术能力和评判能力。公司以高标准进行实验室建设，装备了具有国际、国内先进水平的仪器设备，拥有德国OBLF公司QSG750三基体单火花直读光谱仪、德国MM6宽视野金相显微镜、日本岛津AA-6501F原子