直读光谱仪培训教材
一直读光谱仪的工作原理
仪器的工作原理是基于原子发射光谱分析的基本原理:组成物质的各种元素被光源激发，会发射出各自的特征光谱，光谱线的强度与所属元素的含量有一定的函数关系，如果测量出各元素谱线的强度值，即可计算出该元素在物质中的含量。
样品经激发产生的谱线，经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴极上，在高压电源作用下，将光信号转换成电信号——光电流，光电流强度和光谱强度成正比，积分电压与光电流的大小成正比，因此检测出积分电压的大小，就可表达出光谱强度的大小，并由工作曲线换算出元素的含量。
当某一能量施加到一个原子上时,一些电子就改变其轨道。当这些电子返回到原来的轨道时,以某一一定波长的光形式恢复到精确的能量。这是一种原子现象,因此它实际上不受原子化学或结晶形式的影响。举个例子, 这表示用仪器可以测定钢中的含硅量；但是在发现硅时不能得到硅形态的任何信息。图2.1粗略表示出这种激发。
供给能量+AE 波长为λ的光子发射:
E2-E1 =h·v=h·c/ λ
初始能量 E1 能量E2返回到能量E1
图２.１激发原理图
因而,一个含有几种不同元素的试样将产生由每种元素的特定波长所组成的光。通过用一个色散系统将这些波长分开,我们可以测定存在哪一种元素和这些波长中每一种波长的强度,这些强度与这些元素的浓度成函数关系。（用光电倍增管）测量这种发光强度，再用计算机处理这种信息 .我们就能决定有关元素的浓度。
二直读光谱仪的结构
1）激发光源，给试样提供能量
2）色-散装置，分离开不同的波长
3）电子装置，测量每一波长的发光强度
4）计算机，处理测量值和控制仪器
1 激发
有2部分组成，光源和激发台
光源是用于通过在样品表面和电极之间产生一个低压电弧进行分析时提供能量的。
激发台的用途是相对光谱仪中的光学设备可以重现的方式（同样的位置）来放置样品。
氩气激发台：为了避免空气与试样表面发生各种反应，因此在氩气气氛保护下在火花室内进行放电。因而激发台有一个外罩，氩气在罩内循环流动。
用火花消耗的能量来加热试样和放试样的分析架。分析架的底座用闭路水冷回路冷却。这种装置由水泵、储水罐及将冷水通到分析架
底座上的软管所组成。真空下的光谱仪与氩气保护下的激发台之间用一个气密透镜进行隔开，透镜可以取下来清理，不破坏光谱仪的真空。
在分析过程中，通常产生两种火花。在某一时间内，产生高能火花，以便准备（熔化和均匀）试样表面。然后产生低能火花，并测量这时发射出的光。为了避免光电倍增管在第一阶段发生眩光，也为了防止从试样激发出来的颗粒弄脏透镜，快门保持关闭。在测量阶段用电磁阀打开这个快门。
制造的激发台供氩系统使一小股冲净用的氩气流一直在激发台
和火花室附近循环流动，即使仪器不进行分析时也是这样。待机时，氩气流控制在0.35升/分。在火花作用期间，流量自动增加。待机时的流量和分析流量用限流器固定下来，不能改变。
仪器进行分析时氩气流量为3.5L/min。
2 光学系统
光谱仪的光谱室是内部装有光学色散系统的机体。系统的几何形状要稳定，以便保证仪器的分析性能。光谱仪本身放在叫做恒温箱（38 ℃）的温度控制的绝热仪器柜内，以避免因膨胀而造成的各种变形。
光学系统由五个主要部分组成：入射狭缝、光栅、出射狭缝、反射镜、光电倍增管。
入射狭峰在光学几何图形上看成是物体，它有2Oμm 宽。光栅具有双重特点：它衍射光，并将光聚焦在出射狭缝上。光栅是一个球负镜（以便聚焦），刻有极细和级窄的衍射槽（2160、1080、l440、1667条槽/mm）。我们光谱仪配制的是可有1080条槽/mm的光栅。
出射狭缝（约35μｍ到100μm宽）起蔽光字用，它只让窄的波长带通过。狭缝固定在狭缝架支座上，用一根偏心杆非常精确地调它们的位置（达到±2μm）。穿过狭缝的光可用反射镜反射，聚焦到光电倍增管上。
光子（光）撞击光电倍增管的光阴极，使光阴极排放出电子。这些电子被光电倍增管电极间存在的电场俘获，然后它们再次撞击这些电极中的一个电极，再排放出更多的电子。这一组组电子被一个个电极倍增，最后到达光电倍增管的阳极。所有到达阳极的电子组成为被测的电流。用一个电阻网络规定每个电极的电势。
入射狭缝、光栅、出射狭缝定位在一个圆上，这是在出射狭缝上正确聚焦的必要条件。
通过各个出射狭缝的波长取决于入射束和光栅衍射束形成的角度。
图2.5 光通道
通过移动罗兰圆上的入射狭缝，可以改变穿过该圆上某一固定出射狭缝的波长。这就是仪器描迹的方法，即调节入射狭缝的位置，使某一波长穿过某一个出射狭缝。只要每个出射狭缝的相对位置绝对正确，当然这是能够达到的。入射狭缝可以用叫做“扫描螺旋”的千分螺旋转盘从光谱仪外部手工移动。
3 电子柜
电子柜内有计算机和光谱仪通讯用的所有必需的线路
4 计算机
承担两种任务：一是仪器控制，二是浓度计算。
三直读光谱仪的操作及简单维护
直读光谱仪操作规程
1、操作前的准备及检查
操作前的准备及检查事项如下：
——检查光谱仪与UPS电源已连接好；
——检查真空泵油位在上下限中间；
——检查检查循环水在于瓶高的1/2～3/4处；
——检查气路连接。
2、操作要领
操作要领如下：
——开机顺序：按电源开关、水泵开关、真空泵开关、电子柜开关、负高压开关；
——关机时顺序相反；
——开启或关闭上述开关时时间隔在30s以上。
3、启动和运行注意事项
启动和运行注意事项如下：
——打开对应氩气净化器进、出气口阀门，调节低压为0.2MPa～
0.4MPa；
——在关闭仪器状态下，按电源开关、水泵开关、真空泵开关、电子柜开关、负高压开关的顺序开机，在仪器正常的情况下
进入下一步；
——进入winoe分析程序，按F7键查看仪器运行状态；
——激发标准样品，检查系统稳定性和准确性；
——用对应的标样对相应曲线进行类型标准化或进行漂移校正；
——进行日常分析：分析过程中要及时清理电极尖上的堆积物，保证分析结果准确无误；
——清理激发台：分析结束后用吸尘器清理激发台内样品残留物，蘸取乙醇乙醚（1:1混合液）,擦干净其表面；
——拧松电极,夹紧螺丝,在(1:1)盐酸溶液中浸泡电极头部位,待电极头上的残留未熔物完全溶解后再用仪器自带的量规调整
好电极高度；
——分析结束盖好分析孔，防止空气进入。
4、设备临时关机注意事项
设备临时关机注意事项如下：
——及时关闭电源开关及真空泵开关、水泵开关、电子柜开关和负高压开关；
——关闭氩气总阀和分压阀。
5、设备检修注意事项
设备检修注意事项如下：
——设备检修时，严禁非专业检修人员乱动设备；
——按要求停相关设备。
6、操作安全注意事项
——本岗位操作人员须熟知本仪器的性能、技术说明等，经培训后方可上岗；
——电极架罩门关闭时，要注意避免手或其它物件接触门的开关，防止被电击伤；
——分析过程中，清理电极尖的残留物时，电极刷要顺着一个方向刷，避免电极刷碰伤分析孔边沿，或是电极刷材料断了，
掉入分析孔可能造成短路；
——电极夹紧螺丝不要拧的太紧，防止夹坏；
——用仪器自带量规调整电极高度或放置样品时，要注意电极和样品表面不能接触，否则会短路烧坏设备；
——当设备运行时，严禁打开仪器侧面板，以免高压伤害。
维护保养内容
1、维护保养内容如下：
－－每次分析前清理电极，在当班分析任务结束后，用1：1盐酸浸泡电极，溶解电极上的金属未熔物，用纯水洗净，备用；
——电极刷若已磨损，不能很好的清理电极时，及时更换电极刷，谨防磨损的电极刷损伤分析架和分析孔的边缘；
——检查循环水水位，保证循环水水位位于瓶高的1/2至3/4处，低于该水位时及时补充；
——检查和调整出压力为0.2MPa～0.4MPa；
——检查真空泵的油位在上、下限之间；
——检查仪器室内环境，干净无灰尘，温度恒定；
——清理绝缘体和火花室；
——清理分析架及内部；
——清理氩气出气口过滤器和滤尘器。
2、维护安全注意事项
——清理氩气过滤器时，因金属尘埃在与空气中的氧接触时会着火，所以必须把过滤筒从它的支架上慢慢地拧下来，并在空
气中静置至少5分钟，然后再清理筒芯以免着火。
四光谱分析常见问题的分析
1、激发点不好的检查：
1 ）激发点不好主要是由于激发时氩气不纯造成的。检查仪器是否刚通入氩气，一般在通入氩气数小时后才会有正常的激发点。
2 ）气质量是否可靠。火花直读光谱分析对氩气有较高的要求。一般必须使用99.995%以上的氩气。注意氩气更换后各连接口要不发生漏气而且在换气过程中要确保没有空气进入所使用的氩气净化器，。
3）试样表面是否平整，是否盖住激发台的圆孔。
4 ）查激发台是否密封好，是否干净。尤其是激发台的两个密封圈是否安放好。
5）检查电极安装是否正确。
6 ）查分析程序是否选择正确。
2、理分析电极
清理分析电极，一般在每次分析前。分析完一个样品清理激发台表面。可以备一些纱布或卫生纸，用来清理激发台表面。刷电极时要避免电极刷碰到激发台孔的边缘。否则的话，用不了一年你的激发台可能就不是圆的了。
3、分析结果不稳定处理办法
1 ）检查激发点的好坏，激发点不好无法给出稳定的数据。
2 ）查分析表面是否平整，激发声音是否异常。
3 ）查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下，请检查净化器是否失效，失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量，请将净化器再生或在气路上短接后，重新打点；没有使用净化器的情况下，请更换氩气，
以判断氩气质量是否有问题。
4）检查电极与样品之间的距离是否为3mm。用量规测量。
5）清理激发台，排除污染物对分析的影响。
6）进行狭缝校正。
7）进行疲劳等试验，从数据的稳定性如何，可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意，疲劳等在工作半小时后，才能给出稳定的光强。
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 一、原理简介： 直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。 主要领域几乎涵盖所有金属行业。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作
4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高分辨率，同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题）：体积小，分辨率高，一般采集接固体成像系统。 3、测控系统： （一）测量系统：
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀 （0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。 二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。 三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。 四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。 八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。
一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。 六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。
光电直读发射光谱分析精密度和准确度的简要阐述 在化学成分分析检测中，精密度和准确度是评价和表述分析检测方法与结果的两个最重要的术语。这两个术语有着不同的概念，也有着十分密切的关系。下面将结合光电直读发射光谱分析和实际工作的应用，对精密度和准确度的定义、关系、影响因素和应用做简要的阐述。 一、几个术语的解释 在阐述之前，首先对几个术语的定义和关系做一下必要的解释。 1、（测量）误差、偏差、公差、超差 误差——测量值与被测量真值之差。 偏差——测量值与多次测量值的平均值间的差。 公差——生产部门对允许误差的一种表示方法，公差范围的大小是根据生产需要和实际可能确定的。 （1）误差和偏差是两个不同的概念，误差是以真实值作标准，偏差是以多次测量值的平均值为标准。 （2）真实值是无法准确知道的，故通常以多次测量值的平均值代替真实值进行计算。显然，这样算出来的还是偏差。正因为如此，在生产部门就不再强调误差与偏差这两个概念的区别，一般笼统地称为误差，并且用公差范围来表示允许误差的大小。 （3）对于每一类物质的具体分析工作，各主管部门都规定了具体的公差范围。如果测试结果超出允许的公差范围，就叫做超差。 2、系统误差、随机误差 测量误差分为系统误差和随机误差： 系统误差——在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量真值之差称为系统误差。 随机误差——测量结果与在重复性条件下对同一被测量进行无限多次测量
所得结果的平均值之差称为随机误差。 （1）测量误差的主要来源有对测量理论认识不足引起的误差、测量方法误差、测量器具误差、环境条件影响引起的误差和操作人员引起的误差等。 （2）由于无限多次是不可能实现的，所以在实际工作中人们认为系统误差是对同一被测量的多次测量过程中，保持恒定或以可以预知的方式变化的测量误差。系统误差确定后可以进行修正。系统误差与测量次数无关，不能通过增加测量次数的方法加以消除或减小。 （3）同样的，在实际工作中，由于无限多次是不可能实现的，一般认为，在对同一被测量的多次测量过程中，以不可预知的方式变化的测量误差称为随机误差。随机误差是由未被认识和掌握的规律或因素导致的，无法修正或消除，但可以根据其自身的规律用增加测量次数的方法加以限制和减小。 随机误差最常用表示方法是标准差。标准差用贝塞尔公式来计算。 对同一量（X ）进行有限（n ）次测量，其测得值（x i ）间的离散性可用标准差（s ）来表示： ∑=--= n i i x x n x s 1 2 1 1 ) ()( 式中：n —独立重复测量次数； x i —测量值（i ＝1,2,…n ）； x —n 次测量的算术平均值。 一组测量结果平均值x 的标准差：n s s x = 若测量次数足够大，则该组测量的总体标准差σ为：∑=-= N i i x x N σ1 2 1 ) ( 标准差是每个测得值的函数，对一系列测得值中大小误差的反映都很灵敏，是表示测量随机误差的较好方式。 3、（测量方法与结果的）准确度、精密度、灵敏度 比较明确和常用的提法是：测量方法与结果的准确度、测量方法或一组重复测量数据的精密度、测量方法或测量仪器的灵敏度。 教科书和学习资料中常使用的定义：
作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 第 1 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 1 操作步骤 1.1开机(开机顺序不能颠倒,必须按顺序进行,否则可能损伤仪器): 1.1.1打开稳压器开关； 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS。 1.2打开氩气,控制0.3MPa＞低压表压力＞0.2MPa； 1.3分析步骤: 1.3.1运行 WinOE,进入分析程序； 1.3.2选择产品分析即单击 Production/Analysis； 1.3.3选择分析项目中的浓度分析或直接按F2键即单击 Analysis 中的Concentration Analysis； 1.3.4选择相应分析任务即单击 Change Task； 1.3.5把样品放在激发台上,车过的一面盖住激发孔,关上激发台门； 1.3.6输入样品编号,开始样品分析即单击 Sample Details Ok； 1.3.7等待分析结果出来以后，换上另一个样品，继续一下一个样品分析即单击 Analyse Again； 1.3.8分析过程中要经常用电极刷清理电极，用软布擦去激发台上的金属粉尘，以保证分析的准确性；
作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 第 2 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 1.3.9一类样品分析结束,打印或存贮结果即单击 Analysis complete； 1.3.10切换分析任务，或退出分析程序即 Change Task 或 Exit。 1.4关机（关机顺序同样也不能颠倒，它与开机顺序相反，即遵循“先开后关， 后开先关”的原则）： 1.4.1关闭计算机； 1.4.2关闭负高压电源开关即 HVPS； 1.4.3关闭电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.4.4关闭水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.4.5关闭真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.4.6关闭光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.4.7关闭稳压器开关； 1.4.8关闭气源。 1.5打扫现场卫生。 说明：若无特殊情况（雷雨天或停电），光谱仪严禁频繁开关，在正常情况下光谱仪处于常开状态。计算机可以关闭。 1.6仪器参数环境参数控制。 1.温度，16~30℃，变化率≤±5℃/小时； 2.湿度，20~80%相对湿度（不冷凝）； 3.仪器相关参数用F7键读出： 1）真空度，1~30毫托； 2）主电压，200~245V； 3）真空室温度，37~39℃； 4）负高压，-1005~995V； 5）电子板温度，15~50℃。
第一章直读光谱仪的概况 国内外光电直读光谱仪的发展 光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。 1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。 1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。 到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。 从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He。1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。 波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。 从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。 最早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。 六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。 解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。 1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。 八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析。
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
TECHNICAL DOCUMENT 技术文件 ARL 3460 金属分析仪（直读光谱仪）制造商：Thermo Scientific(瑞士)
1. Scope of Supply 供货范围 No. 序号 Ref. No. 参考号 Description 说明 Qty.数量 1 OE-34ADV A RL 3460 Advantage Metals Analyzer ARL 3460AD 金属分析仪 1 ? One meter focal length, Paschen-Runge polychromator made of cast iron 一米焦距，帕邢龙格装置，光谱室由特殊铸铁制造； ? Vacuum spectrometer 真空型光谱室 ? Temperature controlled to 38 ±0.1o C 温控系统 (38±0.1o C)； ? MBS 201/I argon stand MBS 201/I 充氩激发台； ? Spark table with diam. 16mm hole & electrode holder assembly 直径16mm 的火花激发台，包括电极夹具装置； ? Cooling system for spark table 激发台水冷系统 ? HiRep II excitation source with High Energy Prespark capacity, 400Hz 具有高能预火花能力的HiRep II 高重复率火花激发光源，400Hz ； ? Integral measuring electronics section 积分测量电子部分； ? Status control card ? Diagnostics 光谱仪状态控制卡 ? 具有自诊断功能 OXSAS OXSAS analytical software OXSAS 分析软件(中文分析软件) 1 OXSAS analytical software OXSAS 分析软件，主要功能如下： ? Graphic user interface. Navigation, operation and display through HTML pages using Internet Explorer; 图解式用户界面；使用Explorer 浏览器，通过HTML 页面进行导航、操作和显示。? Shortcuts for analyses and other ordinary tasks with one click; 使用单键捷径式操作进行分析和其他日常任务操作。 ? Automatic analytical program choice;自动分析程序选择。 ? Manual input of values;手工数据出入。 ? Flexible result display and printing;灵活的分析结果显示和打印。 ? Quality check & quality sort;质量检查和分类。 ? Concentration result recalculation;浓度结果再计算； ? Instrument control with on-line integrated SPC-Basic; 基于在线式基本SPC 技术的仪器控制。 ? Instrument standardization and type standardization with audit trail; 采用检查跟踪方式进行仪器标准化和类型标准化。 ? Software and instrument configuration tools and utilities; 软件和仪器配置工具及应用。 ? Result storage. Basic post-treatment and export to popular software applications;结果存储；基本的处理后管理并输出到通用的应用软件中。 ? Result validation and edition, with audit trail; 采用检查跟踪方式对分析结果进行确认和编辑。
光电直读光谱仪原理、简介分类、维护及故障排除： 一、原理简介： 光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 （5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高
光电直读光谱仪的优点 火花直读光谱仪用于对金属材料化学成分的定量检测，目的在于对自身的材料有一个直接的了解，以便判断是否合格。钢铁元素含量的测试是钢铁行业研发、生产控制、质量检验的传统测试项目。 经典的化学分析方法操作复杂、分析元素单一、分析过程时间长、消耗对环境潜在危害的化学试剂。钢铁冶炼炉前同步分析的快速分析需求，直接促使直读光谱仪的发明。直读光谱仪的发明和改进的几十年来，完美地实现了现代钢铁工业对钢铁的元素含量分析速度快、元素种类丰富、成本低、环境友好等多方面需求，其他元素分析方法从未如此同时恰好满足以上需求。目前，直读光谱仪已是追求产品技术和质量水平的钢铁冶炼、加工、整机企业的必选设备。 火花直读光谱仪，适合压铸、熔铸，钢铁或有色金属行业的炉前金属分析的要求，及金属成分的快速定量分析，进、出厂材料检验以及汽车、机械制造等行业的金属材料分析。进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验，可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等。 光电直读光谱仪具有以下优点： 1、炉中取的样品只要打磨掉表面氧化皮，固体样品即可放在样品台上激发，免去了化学分析钻取试样的麻烦。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言，可用小车床车去表面氧化皮即可。 2、从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟，速度非常快，有利于缩短冶炼时间，降低成本。特别是对那些容易烧损的元素，更便于控制其的成份。 3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来，对于牌号复杂的产品，要求分析元素愈多愈合算，经济效益好。
4、分析精度非常高，可以有效控制产品的化学成份，保证它能符合国家标准的规格，甚至可将合金成份控制到规格的中下限，以节省中间合金或铁合金的消耗。 5、分析数据可以从计算机打印出来或存入软盘中，作为性记录。 从技术角度来看光电光谱分析，可以说至今还没有比它能更有效的用于炉前快速分析的仪器。所以世界上冶炼、铸造以及其他金属加工企业均竞相采用这类仪器成为一种常规分析手段，从保证产品质量，及经济效益等方面，它是十分有利的分析工具。 标签: 光电直读光谱仪
ICP发射光谱仪培训教程 ――操作员级 概述 本教程介绍了等离子体电感耦合发射光谱仪(ICP-AES)上机进行常规分析检验操作方法。按照开机点火、分析、清洗系统、关机四部分顺序介绍。 第一章开机点火 1.1检查高纯氩钢瓶压力是否足够，仪器工作耗气速率约15L/min（钢瓶表压下降速度3.5～4MPa/h），减压表输出0.8MPa即可。开启不间断电源(UPS)和稳压电源，观察设备面板工作指示灯显示，应工作正常。开启仪器后部红色电源开关(由竖直逆时针转至水平)，此时仪器内部会发出几声矩管定位声响，过后进入预热状态。开启微机电源，启动Windows?XP到桌面。任务栏右下角网络连接图标闪动。与仪器联机完成后，网络连接图标不再闪动。 仪器工作氩气输入压力不得低于0.75MPa，否则无法开机或者自动灭火停机保护。作为经验值——单做一个样至少消耗1.5MPa氩气（包含开机点火和清洗的消耗）。 1.2开抽风机电源。开启氩气钢瓶出口阀，调整减压表设定到0.8MPa(以后可以不必再调整)。 1.3双击桌面上图标启动软件，软件通过网络接口与仪器通讯联机，完成初始化。 图1 软件启动后联机初始化成功后的界面 软件下方信息栏初始显示“State”状态信息，点击“System”系统标签，切换至系统参数页面，观察右边“Device Parameter”设备参数栏，第一项“Optic Temp”显示光学室温
度，通常恒定在17.9～18℃；第二项“Gen Exhaust”显示仪器顶部排口的排气风速，最低不得低于155lmp/s，否则出错保护，显示出错提示，无法点火。此时必须更新空气过滤器。 1.4向清洗容量瓶内加入适量新制亚沸水，绕好蠕动泵两根输液管，放好压块，扳动压紧螺杆顶紧压块。 压的过紧，输液管使用寿命缩短；压的过松，输液困难甚至无法输液。调整好后保持压紧螺杆位置不变即可（长期使用后输液管被拉长，弹性下降，可适当再压紧一些）。 1.5 软件初始化过程完成后点击主菜单“System”项下的“Setup Devices”，调出设置对话框“Device Control Parameters”， 图2 调出设置设备对话框 软件初始化过程软件状态栏进度条会显示进度，未完成初始化则菜单中很多功能项灰色不可用！ 初始显示“Generator”页面，在此页面设置等离子体发生器参数。“Pump Step”控制蠕动泵的泵轮转速，控制进样速度，通常设置为“2”，不要改动。先进行吹扫气路，冷却气“Coolant Flow”，辅助气“Auxiliary Flow”，雾化气“Nebulizer Flow”一般设置依次为13.00，1.00，0.80。附加气“Add Flow”暂不设置，0.00。 图3 吹扫气路界面 点击“Apply”按钮确认，使设置参数生效，仪器开始吹扫气路。点击“Pump”启动蠕
*********************作业指导书 AGAHER-979-2015 A/0 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程年月日批准年月日实施
******************作业指导书 AGAGRE-979-2015 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程 1. 目的 本作业指导书通过对SPECTRO MAX直读光谱仪的技术操作规程和安全技术操作的规定确保该设备正常运转。 2. 范围 本作业指导书规定了技术操作规程和安全技术操作规程。 本作业指导书适用于公司SPECTRO MAX直读光谱仪的操作。 3. 职责 3.1 设备科负责该作业指导书的编写。 3.2 制造科内各员工遵照执行。 4. 程序 4.1 技术操作规程 4.1.1 穿戴好个人防护用品。 4.1.2 对照交接班记录，发现问题及时处理。未经处理不得擅自开机。 4.1.3 设备操作员必须持证上岗。 4.1.4 检查设备是否正常，光源、高压、连接电脑等是否正常；； 4.1.5 开机后，激发含金量较高的样品，检查氩气的纯度、压力应大于0.5MPA，可以通过刁杰氩气“调节阀”调整气压； 4.1.6 在激发标准样品或其他样品之前，激发点范围应保持光洁，平整，无气孔、砂眼、裂纹；4.1.7 光谱仪出现较大故障时，应请专业人员修理，不准擅自拆开光谱仪； 4.1.8 检查激发点是否正常，一般中心要亮晶晶的，周围一圈黑，如不符要求，执行回路清洗命令；每班后清理一次火花台，打扫工作间。 4.1.9 保持良好的工作环境：温度范围10~30℃，无冷凝； 4.1.10根据点检情况认真填写点检表。 4.1.11 由指定并经过培训的人员操作。 4.1.12 紧急停车：紧急停车是在仪器发生异常情况，如设备继续运行势必危及设备及人身安全时采取的紧急措施，能不作紧急停车的，应尽量避免，紧急停车步骤如下： ①按下控制箱上的停机按钮，切断总电源； ②确认没有危险后，按规定关闭所有开关，检查故障原因； ③作好故障记录； 4.1.13用软纸布将各部分擦一遍（擦铜板、橡皮圈、环状玻璃片），吹干净。清洁过程中不能用溶剂
直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
温度值设定500? 电压恒定230?10%
输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。 输出压力调节 2
光源开关 地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更 换氩气。
每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出来。斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中，色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围，通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。 电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为0.3MPa,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在4.7欧姆左右时为正常，当远大于4.7欧姆时，热电偶烧坏。 故障3：温度控制仪的指针到最大，且其红灯亮 处理步骤： 1、将再生万能转换开关打到另一个塔上，看绿灯是否变亮， 2、如红灯仍亮，停电后，用万用表量2个塔的电炉丝是否断，否则，可判断为可控硅损坏 3、如电炉丝没有断，看热电偶是否接线正确或未接线 4、如接线正确但红灯仍亮，停电后，将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上， 5、如红灯仍亮，停电后，将热电偶拆下，用万用表测量看其阻值大小，是否在4.7欧姆附近， 6、如在4.7欧姆附近，则断定为温度表损坏 7、加热时，要注意观察电流表指针的波动，如波动太大则说明电压不稳，对于电压不稳的
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