编号：No.37 课题：对二甲苯氧化生产对苯二甲酸
授课内容：
●对二甲苯氧化生产对苯二甲酸反应原理
●对二甲苯氧化生产对苯二甲酸工艺流程
知识目标：
●了解对苯二甲酸物理及化学性质、生产方法及用途
●掌握对二甲苯氧化生产对苯二甲酸反应原理
●掌握对二甲苯氧化生产对苯二甲酸工艺流程
能力目标：
●分析和判断影响反应过程的主要因素
●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响
思考与练习：
●对二甲苯氧化生产对苯二甲酸催化剂组成、特点及使用方法
●影响对二甲苯氧化生产对苯二甲酸反应过程的主要因素有哪些？
●绘出对二甲苯氧化生产对苯二甲酸工艺流程图
授课班级：
授课时间：年月日
一、概述
１.
对苯二甲酸的化学结构式如下：
也可以简写为HOOC—（C6H4）—COOH；其分子式为C8H6O4。
对苯二甲酸的名称简写为TPA，相对分子质量为166.13 。在常温下系白色结晶或粉末状固体，受热至300℃以上可升华，常温常压下不溶于水、乙醚、冰醋酸和氯仿，微溶于乙醇，能溶于热乙醇。在多种有机溶剂中难溶，但溶于碱溶液。低毒，易燃，自燃点680℃。其粉尘与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限0.05g/L～12.5g/ L。
对苯二甲酸最重要的用途是生产聚对苯二甲酸乙二酯树脂（简称聚酯树脂，简写为PET），进而制造聚酯纤维、聚酯薄膜及多种塑料制品等。
2．生产方法
对苯二甲酸的生产路线很多，随着石油芳烃生产的发展以及C8芳烃异构分离技术的进步，对二甲苯路线已成为现代聚酯工业广泛采用的原料路线。同时，生产对苯二甲酸也是对二甲苯的最主要用途。以对二甲苯为原料，用空气（或氧气）氧化生产对苯二甲酸主要有两种方法，即高温氧化法和低温氧化法。两法虽在工业上都有应用，但目前多采用前者。
低温氧化法反应温度较低，一般不超过150℃。该法以醋酸为溶剂，醋酸钴为催化剂，乙醛或三聚乙醛、甲乙酮等作为氧化促进剂。该法虽由反应温度低、副反应少、反应收率高、仅用单一催化剂、不必用钛类特殊材质、原料对二甲苯消耗低等许多优点。但由于促进剂用量大、副产醋酸需专门处理、设备效率低等缺点，所以未得到较大的发展。
高温氧化法反应温度较高，一般为160～230℃。该法以醋酸为溶剂，钴、锰等重金属盐为催化剂，溴化物为助催化剂，将对二甲苯经液相空气氧化一步生成对苯二甲酸，再在高温高压下催化转化为高纯度纤维级对苯二甲酸。该法优点较多，如不用促进剂、不副产醋酸、工艺简单、反应快、收率高、原料消耗低、产品成本低，生产强度大，易大型化连续化。高纯度（或中纯度）纤维级的对苯二甲酸可与乙二醇直接缩聚生产聚酯，大大简化了聚酯的主产流程，故发展较快，已成为目前最主要生产对苯二甲酸的方法。本法的明显缺点是使用了腐蚀性较强的溴化物，所以设备与管道的材质需用昂贵的特殊材料。
二、反应原理
1.主、副反应主反应：
+
3O2
+2H2O
它是按以下反应步骤分来进行的
对二甲苯分子上第一个甲基在一般氧化条件下是容易进行氧化的，但第二个甲基较难氧化，生成4-羧基苯甲醛（简称4－CBA）的反应是整个反应的控制步骤。
副反应：
原料对二甲苯和溶剂醋酸都容易发生深度氧化，同时氧化不完全的中间产物或带入的一些杂质都会产生一些副反应。这些副产物虽数量不多，但品种繁多，已检出的副产物多达30种左右，统称为杂质。
其中，对产品质量危害最大的是4－CBA和芴酮类衍生物等不溶性杂质。这些杂质不仅影响聚合物的某些性能（如粘度、熔点下降），且影响纺丝，易使聚酯纤维着色变黄。所以，对苯二甲酸制得后，往往需要精制以除去这些杂质，得到“纤维级”的对苯二甲酸，即精对苯二甲酸。
2．催化剂
对二甲苯高温氧化法是以醋酸钴和醋酸锰为催化剂，溴化物（如溴化铵、四溴乙烷）为助催化剂，于醋酸溶剂中将对二甲苯液相连续一步氧化为对苯二甲酸。
由于对二甲苯第二个甲基受分子中羧基影响较难氧化仅依靠主催化剂醋酸钴和醋酸锰，反应产物将主要是对甲基苯甲酸。因此，要加入溴化物助催化剂，以加快第二个甲基的氧化，这是因为溴化物产生的溴自由基有强烈的吸氢作用，从而加快了自由基RCH2的生成。常用的溴化物有四溴乙烷、溴化钾和溴化铵等。
不论进料中Co或Mn及Br的浓度提高，氧化反应速度都有所加快，产物中的4—CBA 等杂质含量降低，但醋酸与对二甲苯深度氧化反应加剧。所以，三者用量都各应有一定的要求，不能低于某一范围。此外，三元催化剂的配比要适宜，锰或钴浓度过高，都得不到色泽3
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好和高纯度的对苯二甲酸。采用低钴高锰式的配比，既经济又可使溴浓度降低，并能减轻设备的腐蚀。三者配比一般是醋酸钴和醋酸锰用量对于对二甲苯为0.025%（质），其中锰钴比为3：1（摩尔比），溴与钴和锰之比为1：１（摩尔比）。
三、操作条件
影响氧化过程的操作因素有溶剂比、温度、压力、反应系统的水含量、氧分压和停留时间等。
1．溶剂比
酯酸溶剂在反应体系中的主要作用是提高对二甲苯在溶剂中的分散性与对二甲苯的转化率；可溶解氧化中间产物，有利于自由基的生成，从而加快氧化反应速度；利用溶剂气化移出一部分反应热；对苯二甲酸产物几乎不溶解于醋酸，形成呈微小颗粒的浆粉状等。若反应不使用溶剂，氧化中间产物在对二甲苯中溶解度小，物料呈悬浮状态，从而产生固体物料的包结。物料包结后可影响氧化深度，使产品纯度下降，且物料粘度高，造成操作困难。所以，醋酸溶剂的存在，既有利于反应物的传质和传热，总体上有利于改善反应，又可提高产品纯度。一般，选择溶剂比为3.5～40：1。
2．温度
反应温度升高可加快反应，缩短反应时间，并可降低反应中间产物的含量。但温度过高可加速醋酸与对二甲苯的深度氧化及其它副反应，所以温度的选择既要加快主反应，又要抑制副反应。
3．压力
由于对二甲苯氧化反应是在液相中进行，所以压力的选取要以对二甲苯处于液相为前提，又要与温度相对应。一般温度升高，压力相应提高；温度降低，压力宜降低。例如，当温度为220～225℃时，相应压力为4．反应系统的水含量 入。由主反应方程式可见，水对氧化反应有抑制作用，水含量过多，不利于化学平衡向正反应方向移动，且造成产物中的4－CBA 含量增加。此外，水含量过多，能使催化剂中金属组分钴和锰生成水合物，导致催化剂活性显著下降。水含量过低，深度氧化产物一氧化碳或二氧化碳增加。正常生产时，反应系统中含水量宜为5～6%。
5．氧分压
本反应是气液相反应，所以提高氧分压有利于传质，产物中 4－CBA 等杂质浓度降低。
但是，提高氧分压，深度氧化反应与主反应速度同时加剧，且尾气含氧量过高，有爆炸危险，给生产带来不安全因素。氧分压过低，引起反应缺氧，影响转化率，产品中4－CBA等杂质明显增加，产品质量显著下降。在实际生产中，一般根据反应尾气中含氧量和二氧化碳含量来判断氧分压是否选取适当。本法对尾气含氧量规定为1.5～3.0%。
6．停留时间
由于主反应是典型的连串反应，为保证氧化反应完全，达到所需转化率，反应器应采用返混型。但是停留时间还不宜太长，本反应工艺的停留时间应维持在二小时左右。停留时间可通过进料量和反应器液面控制。
可以将高温氧化法中各种工艺参数对反应的影响列表表示如下：
表9-7各种参数对于对于对二甲苯氧化反应的影响
四、高温氧化法生产工艺流程
因为对苯二甲酸主要是用于聚合生产聚酯，所以对其纯度要求很高。本装置一般要得到精对苯二甲酸。
高温氧化法生产精对苯二甲酸的工艺过程主要分两大部分，即对苯二甲酸的生产与对苯二甲酸的精制。前者包括高温氧化、对苯二甲酸的分离干燥和溶剂醋酸回收三个工序，后者包括对苯二甲酸的加氢精制和精对苯二甲酸的分离干燥两个工序。
（一）对苯二甲酸的生产
1．对二甲苯高温氧化工序
本工序的工艺流程如图9—10所示。
催化剂醋酸钴与醋酸锰按比例配制成醋酸水溶液，并将一定量的四溴乙烷溶于少量对二甲苯后，与溶剂醋酸及对二甲苯在进料混合槽（1）中按比例混合，经搅拌器混匀预热再进
入氧化反应器（2）。氧化反应所需的工艺空气由多级空气压缩机（3）送往过滤器，经过滤后进入氧化反应器。
高温氧化反应器是对二甲苯氧化装置的核心设备，内壁和封头均有钛衬里。反应器带有搅拌器，其型式、转速及功率都是影响反应效率的主要因素。反应热是利用溶剂气化和回流冷凝的方式循环撤除的。氧化反应器顶部的气体冷却冷凝后，部分液体回流返回反应器，部分进入醋酸回收系统。而未凝气体进入尾气吸收塔（4），用水吸收其中醋酸蒸气后进入尾气透平机做功，驱动空气压缩机（3）以回收能量。洗涤液则进入醋酸回收系统。
2．对苯二甲酸的分离干燥工序
本工序的工艺流程如图9—11所示。
在高温氧化法的氧化过程中除生成对苯二甲酸外，还伴生有一些杂质，如4—CBA 、对甲基苯甲酸（简称PT 酸）、芴酮等。由于PT 酸溶于溶剂，所以可用结晶法分离，经离心分离、洗涤、干燥后得对苯二甲酸。
来自氧化反应器（2）中部排出的浆料，先后进入三个串联的逐次降温降压的结晶器（1）。在第一结晶器中，导入少量空气，使一次氧化液中未完全转化的对二甲苯及其中间氧化物进行二次氧化，继续转化为对苯二甲酸。实践表明，采用这种措施后，对苯二甲酸的产率可提高2～3%左右，催化剂用量却可节省约15～20%。进入第一结晶器的氧化浆料液含对苯二甲酸约29%（质），由于闪蒸、结晶、浓缩和冷却，自第三结晶器流出的浆料其浓度已达39.8%（质）。为保持对苯二甲酸在结晶器内浆料中呈悬浮状态，并促进晶体成长，三台结晶器内都设有搅拌器。
在二次氧化和结晶过程中产生的热量，仍由醋酸溶剂蒸发带出、前二台结晶器蒸发出来的蒸汽直接入溶剂回收系统，第三台结晶器蒸发的蒸汽则进入专设的冷凝器，冷凝后回流，不凝气体进入溶剂回收系统。
由第三结晶器送出的浆料进入第一离心机（2）分离，母液送醋酸回收系统。对苯二甲酸结晶送入设有搅拌器的打浆槽（3），用循环溶剂进行洗涤，使形成45%（质）左右的浆料。第一离心机分出90%母液后，为进一步洗涤除去附着于对苯二甲酸的杂质，洗涤后的浆料在第二离心机中重复以上操作，再打浆后进入第三离心机分离出对苯二甲酸与溶剂。离心机分出的全部洗涤溶剂作为反应用溶剂返回反应器，而第一台离心机分出的10%母液进人溶剂回收系统，以平衡排出有机废物。
含湿量约为10%的对苯二甲酸滤饼，经螺旋输送机（4）送入干燥机（5）用蒸汽干燥。干燥后的对苯二甲酸含湿量可达到0.1%（质）以下，可用氮气流输送到加氢精制工序，精制成精对苯二甲酸。由湿滤饼蒸出的溶剂用逆流循环的氮气吹出后，送溶剂回收系统。 8%（质），分离干燥后可降为0.20～0.50%以下。
3 本工序的工艺流程图如图9—12所示。本工序的目的是将氧化反应器顶部的未凝气体及结晶母液中的醋酸经脱水及除去高沸点杂质
后，使其可供反应系统循环使用，从而降低生
产的消耗定额。
醋酸回收系统主要由汽提塔、脱水塔和
薄膜蒸发器组成。待回收的醋酸进入汽提塔（2）
除去高沸点杂质组分，塔顶蒸出的物料为含
水醋酸，进入醋酸脱水塔（4）
供氧化和打浆等循环用。汽提塔釜物料含有 高沸点杂质与醋酸，进入薄膜蒸发器（3（二）对苯二甲酸的精制
对苯二甲酸在上述结晶分离工序初步分离后，纯度一般为99.5～99.8%，杂质含量为0.2～0.5%。这些杂质尤其是4—CBA 和一些有色体在浆液中浓度为2000～3000ppm
，为防止4－CBA 等杂质影响以后的缩聚反应和聚酯色度，需经过精制将其除去。精制所得的精对苯二甲酸，其4—CBA 含量小于
25ppm ，质量提高到纤维级标准。
对苯二甲酸的精制工艺可以采用酯化法，也可采用加氢精制法，现新建装置多采用后法。本部分讨论加氢精制法。
1．加氢精制化学原理
加氢精制的基本反应，是根据对二甲苯氧化生成4－CBA 的逆反应原理进行的。在280℃及6.6～6.8MPa 压力下，使用载于活性炭上的钯催化剂进行连续加氢，使4－CBA 转化为易溶于水的对甲基苯甲酸，有色体也同时分解。此外，此催化剂还有吸附作用，可除去芴酮等杂质。整个加氢过程的化学反应可用下式表示：
（4－CBA ）+2H 2
+H 2O 加氢反应后杂质大部分转化为能溶解于水的物质。故可用结晶分离、水洗等方法除去，经干燥后制成精对苯二甲酸。
2．加氢精制工艺过程
加氢精制的工艺过程方块流程图如图9—13所示。对苯二甲酸用无离子水制成浆料，用升压泵加压，经加热、搅拌，待其完全溶解后送入加氢反应器。反应器为衬钛固定床，在精制过的纯氢和催化剂作用下对苯二甲酸进行加氢精制。反应后的溶液经结晶器进行4～5级逐步降压结晶，使精对苯二甲酸成为合适粒度分布的沉淀。生成的水蒸气冷凝后循环使用，未凝气体经洗涤后放空。溶液经加压离心机分离，分离出的母液经闪蒸后排入下水道。从加
3
图9—13 加氢精制工艺方块流程图
压离心机分离出来的湿精对苯二甲酸，在打浆槽中用无离子水再洗涤一次后进入常压离心机分离。分离出的水可循环供加氢前打浆用，湿精对苯二甲酸经螺旋输送机送入回转式干燥机，干燥后即得精对苯二甲酸。
由传统对二甲苯高温氧化法生产的对苯二甲酸所含4－CBA等杂质较多，需采用加氢、重结晶等工序生产精对苯二甲酸。由于精制过程长、设备多、技术难度大，钯又是贵重金属，所以操作费用和生产成本增高。目前，又开发了不经精制或稍加精制即可得到纤维级的精对苯二甲酸的生产方法。这些方法一般被称为对二甲苯一步高温氧化法。它具有过程简单、投资省、操作费用少、产品成本低等优点。与传统高温氧化法比较，其采取的主要措施有增大
溶剂比、调整催化剂用量配比与种类、增大空气量、改进反应装置和进料方式等。
第一单元: 3.比较硅单晶锭CZ,MCZ和FZ三种生长方法的优缺点。 答：CZ直拉法工艺成熟，可拉出大直径硅棒，是目前采用最多的硅棒生产方法。但直拉法中会使用到坩埚，而坩埚的使用会带来污染。同时在坩埚中，会有自然对流存在，导致生长条纹和氧的引入。直拉法生长多是采用液相掺杂，受杂质分凝、杂质蒸发，以及坩埚污染影响大，因此，直拉法生长的单晶硅掺杂浓度的均匀性较差。 MCZ磁控直拉法，在CZ法单晶炉上加一强磁场，高传导熔体硅的流动因切割磁力线而产生洛仑兹力，这相当于增强了熔体的粘性，熔体对流受阻。能生长无氧、均匀好的大直径单晶硅棒。设备较直拉法设备复杂得多，造价也高得多，强磁场的存在使得生产成本也大幅提高。 FZ悬浮区熔法，多晶与单晶均由夹具夹着，由高频加热器产生一悬浮的溶区，多晶硅连续通过熔区熔融，在熔区与单晶接触的界面处生长单晶。与直拉法相比，去掉了坩埚，没有坩埚的污染，因此能生长出无氧的，纯度更高的单晶硅棒。 6.硅气相外延工艺采用的衬底不是准确的晶向,通常偏离[100]或[111]等晶向一个小角度,为什么? 答：在外延生长过程中，外延气体进入反应器，气体中的反应剂气相输运到衬底，在高温衬底上发生化学反应，生成的外延物质沿着衬底晶向规则地排列，生长出外延层。 气相外延是由外延气体的气相质量传递和表面外延两个过程完成的。表面外延过程实质上包含了吸附、分解、迁移、解吸这几个环节，表面过程表明外延生长是横向进行的，是在衬底台阶的结点位置发生的。因此，在将硅锭切片制备外延衬底时，一般硅片都应偏离主晶面一个小角度。目的是为了得到原子层台阶和结点位置，以利于表面外延生长。 7. 外延层杂质的分布主要受哪几种因素影响？ 答：杂质掺杂效率不仅依赖于外延温度、生长速率、气流中掺杂剂的摩尔分数、反应室的几何形状等因素，还依赖于掺杂剂自身的特性。另外，影响掺杂效率的因素还有衬底的取向和外延层结晶质量。硅的气相外延工艺中，在外延过程中，衬底和外延层之间存在杂质交换现象，即会出现杂质的再分布现象，主要有自掺杂效应和互扩散效应两种现象引起。
实验二 贝诺酯的合成 一、实验目的 1、 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。 2、 通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。 3、 了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。 二、实验原理 阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应，生成2-乙酰氧基苯甲酰氯： COOH OCOCH 3 SOCl 2 N COCl OCOCH 3 SO 2 HCl 扑热息痛（对乙酰氨基酚）在氢氧化钠作用下生成钠盐，再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应，生成贝诺酯（2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯）。 OH NHCOCH 3 NaOH ONa NHCOCH 3 COCl OCOCH 3 NHCOCH 3 ONa NHCOCH 3 COO OCOCH 3 NHCOCH 3 三、实验材料与设备
表1 玻璃仪器及规格 名称规格数量 注射器5ml 1 冰水浴缸-- 1 三颈瓶250ml 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝器-- 1 干燥管-- 1 圆底烧瓶100ml 1 恒压滴液漏斗25ml 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2 烧杯50ml 若干 抽滤瓶-- 1 漏斗-- 1 滴管1ml 2 表2设备型号及规格 设备名称型号厂家 旋转蒸发仪R-1001N 郑州长城科工贸有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司
一、生产力和生产关系、经济基础和上层建筑 生产力和生产关系 （1）生产力是人类改造自然的能力。生产力包括劳动者、生产工具和劳动对象。 （2）生产关系是指物质资料生产过程中形成的人们之间的社会关系。生产关系的内容包括：人们在一定的生产资料所有制基础上形成的，在社会生产总过程中发生的生产、分配、交换、消费的关系。 （3）二者关系：①生产力决定生产关系，生产力要求生产关系与之相适应。 ②生产关系对生产力的发展具有加速或延缓的作用，当生产关系适应生产力状况时，就会促进生产力的发展，反之就会阻碍生产力的发展。 经济基础和上层建筑 （1）经济基础是指由一定发展阶段的生产力所决定的占统治地位的生产关系的总和，是该社会的经济结构、经济制度。 （2）上层建筑是建立在经济基础之上的国家政权以及相应的政治法律制度和社会意识形态。 （3）二者关系：①经济基础决定上层建筑，有什么样的经济基础就要求有什么样的上层建筑与之相适应。②上层建筑服务于经济基础，又反作用于经济基础。当它同自己的经济基础基本上相适应时，会巩固经济基础，反之会削弱经济基础。 二、股份制和股份合作制的比较 区别：（1）联合的性质不同。股份合作制以劳动者的联合劳动为基础，实行资本联合，资本从属于劳动。入股职工既是生产资料所有者，又是劳动者。股份制则是资本的联合，劳动从属于资本。入股者未必是劳动者，本企业的职工也未必都是股东。 （2）所有制实现形式不同。股份合作制是集体经济的一种具体形式，实行股份合作制的集体所有制企业改制后所有制性质不变。股份制不具有基本制度属性，不能笼统地说它姓“公”还是姓“私”。关键是看它从属的社会基本经济制度的性质，看它的控股权掌握在谁的手里。如果国有经济或集体经济控股，它就具有明显的公有性，从而成为公有制的实现形式。（3）股权设置不同。股份合作制企业设集体股、职工合作股等，不向社会公开发行股票。股份制企业设国家股、法人股、个人股和外资股、社会募集型还可向社会公开发行股票。（4）入股者权利不同。股份合作制企业不行使一股一票，而行使一人一票的表决权。股份制企业行使一股一票的表决权，有多少股票就有多大权力。
电子科技大学成都学院二零一零至二零一一学年第二学期 集成电路工艺原理课程考试题A卷（120分钟）一张A4纸开卷教师：邓小川 一二三四五六七八九十总分评卷教师 1、名词解释：(7分) 答：Moore law：芯片上所集成的晶体管的数目，每隔18个月翻一番。 特征尺寸：集成电路中半导体器件能够加工的最小尺寸。 Fabless：IC 设计公司，只设计不生产。 SOI：绝缘体上硅。 RTA：快速热退火。 微电子：微型电子电路。 IDM：集成器件制造商。 Chipless：既不生产也不设计芯片，设计IP内核，授权给半导体公司使用。 LOCOS：局部氧化工艺。 STI：浅槽隔离工艺。 2、现在国际上批量生产IC所用的最小线宽大致是多少，是何家企业生产？请 举出三个以上在这种工艺中所采用的新技术（与亚微米工艺相比）？(7分) 答：国际上批量生产IC所用的最小线宽是Intel公司的32nm。 在这种工艺中所采用的新技术有：铜互联；Low-K材料；金属栅；High-K材料；应变硅技术。 3、集成电路制造工艺中，主要有哪两种隔离工艺？目前的主流深亚微米隔离工 艺是哪种器件隔离工艺，为什么？(7分) 答：集成电路制造工艺中，主要有局部氧化工艺－LOCOS；浅槽隔离技术－STI两种隔离工艺。 主流深亚微米隔离工艺是：STI。STI与LOCOS工艺相比，具有以下优点：更有效的器件隔离；显著减小器件表面积；超强的闩锁保护能力；对沟道无 侵蚀；与CMP兼容。 4、在集成电路制造工艺中，轻掺杂漏（LDD）注入工艺是如何减少结和沟道区间的电场，从而防止热载流子的产生？(7分) 答：如果没有LDD形成，在晶体管正常工作时会在结和沟道区之间形成高
第三章 一、单项选择题 1 ．人类社会历史发展的决定力量是（) A ．生产方式 B ．地理条件 C ．社会意识 D ．人口因素 2 ．社会意识相对独立性的最突出表现是它（) A ．同社会存在发展的不同步性 B ．具有历史的继承性 C ．对社会存在具有能动的反作用 D ．同社会经济的发展具有不平衡性 3 ．在生产关系中起决定作用的是（) A ．生产资料所有制 B ．产品的分配和交换 C ．在生产中人与人的关系 D ．管理者和生产者的不同地位 4 . “手推磨产生的是封建主的社会，蒸汽磨产生的是工业资本家的社会”, 这句话揭示了（) A ．生产工具是衡量生产力水平的重要尺度 B ．科学技术是第一生产力 C ．社会形态的更替有其一定的顺序性 D ．物质生产的发展需要建立相应的生产关系 5 ．十一届三中全会以来，我党制定的一系列正确的路线、方针、政策促进了我国经济的迅猛发展，这说明（) A ．经济基础发展的道路是由上层建筑决定的 B ．上层建筑的发展决定经济基础的发展方向 C ．上层建筑对经济基础具有积极的能动作用 D ．社会主义社会的发展不受经济基础决定上层建筑规律的制约 6 ．一定社会形态的经济基础是（) A ．生产力 B ．该社会的各种生产关系 C ．政治制度和法律制度 D ．与一定生产力发展阶段相适应的生产关系的总和 7 ．上层建筑是指（) A ．社会的经济制度 B ．科学技术 C ．社会生产关系 D ，建立在一定社会经济基础之上的意识形态及相应的制度和设施 8 ．社会形态是（) A ．生产力和生产关系的统一 B ．同生产力发展一定阶段相适应的经济基础和上层建筑的统一体 C ．社会存在和社会意识的统一 D ．物质世界和精神世界的统一 9 ．人类社会发展的一般规律是（) A ．生产方式内部的矛盾规律 B ．生产力和生产关系、经济基础和上层建筑之间的矛盾运动规律 C ．社会存在和社会意识的矛盾规律 D ．物质生产和精神生产的矛盾规律 10 ．阶级斗争对阶级社会发展的推动作用突出表现在（)
萘普生的合成工艺设计 1.产品简介 1.1中英文名称，分子式，结构式 中文名称：萘普生 英文名称：（dl）-2-(methoxy-2-naphthy)-d-naproxen 分子式:C14H14O3 结构式: 1.2 物化性质 白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶,。熔点为135～158℃，本品遇光可慢慢变色。本产品具有羧基官能团，可以进行一系列的反应如酯化（或取代）和中和反应。。萘环上则能发生硝化取代及催化加氢等等。 1.3 用途 本品有抗炎、解热、镇痛作用为PG合成酶抑制剂。口服吸收迅速而完全，1次给药后2～4小时血浆浓度达峰值，在血中99％以上与血浆蛋白结合，t1/2为13～14小时。约95％自尿中以原形及代谢产物排出。对于类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎、痛风、运动系统(如关节、肌肉及腱)的慢性变性疾病及轻、中度疼痛如痛经等，均有肯定疗效。中等度疼痛可于服药后1小时缓解，镇痛作用可持续7小时以上。对于风湿性关节炎及骨关节炎的疗效，类似阿司匹林。对因贫血、胃肠系统疾病或其他原因不能耐受阿司匹林、吲哚美辛等消炎镇痛药的病人，用本药常可获满意效果。 可安全地与皮质激素合用，但与皮质激素合用时，疗效并不比单用皮质激素时
好。本品与水杨酸类药物合用也不比单用水杨酸类好。此外，阿司匹林可加速本品的排出。 1.4 该产品的前景分析 随着萘普生钠市场竞争的愈发激烈，快速有效的掌握市场发展情况成为企业及决策者成功的关键。市场研究是一个科学系统的工作，直接影响着企业发展战略的规划、产品营销方案的设计、公司投资方针的制定以及未来发展方向的确定。市场研究并非单纯从某一个层面对市场进行评价，要得到有实际价值、具有指导意义的结论，就必须从专业的角度对市场进行全面细致的研究。如此，才能时刻保持清晰的发展思路，不因纷繁的信息而迷失，在日益激烈的市场竞争中立于不败之地。针对企业的这种需要，我们对萘普生钠市场进行了深度调研，并撰写了《2011中国萘普生钠市场投资前景预测及发展策略》，帮助企业进行决策。本报告详尽描述了萘普生钠产品的市场环境，市场发展现状（包括技术、供需、价格、原材料），市场发展预测（未来五年市场供需及市场发展趋势），并且在研究市场竞争的基础上，对行业投资前景及投资价值进行了研究（包括投资风险、投资环境、投资壁垒、投资收益等），并提出了我们对萘普生钠产品投资的建议。由于该产品药效明显副作用小，受到市场高度青睐，具有很好的经济效益，市场前景广阔。 2合成方法 2.1第一种合成方法—不对称二羟基反应法 （1）合成基本原理 1997年，Griesbach等【25 J报道了一种新的合成方法，以烯烃的Sharpless不对称二羟基化反应(AD-lllix)作为起始步骤来合成(s)-(+)-萘普生。化合物(4)经不对称二羟基化反应生成二醇(7)，对映选择性高达98％，而且操作简便，条件温和。二醇(7)单磺酰化成酯(8)后，再经氢化钠处理获得80％的环氧化物(9)。环氧化物(9)于室温下，催化氢解生成伯醇(10)，化学收率达92％，对映选择性可达97％。伯醇(10)最后经Jones氧化反应得到产物①的对应行为96％。
集成电路制造工艺流程之详细解答 1.晶圆制造( 晶体生长-切片-边缘研磨-抛光-包裹-运输 ) 晶体生长(Crystal Growth) 晶体生长需要高精度的自动化拉晶系统。 将石英矿石经由电弧炉提炼，盐酸氯化，并经蒸馏后，制成了高纯度的多晶硅，其纯度高达0.99999999999。 采用精炼石英矿而获得的多晶硅，加入少量的电活性“掺杂剂”，如砷、硼、磷或锑，一同放入位于高温炉中融解。 多晶硅块及掺杂剂融化以后，用一根长晶线缆作为籽晶，插入到融化的多晶硅中直至底部。然后，旋转线缆并慢慢拉出，最后，再将其冷却结晶，就形成圆柱状的单晶硅晶棒，即硅棒。 此过程称为“长晶”。 硅棒一般长3英尺，直径有6英寸、8英寸、12英寸等不同尺寸。 硅晶棒再经过研磨、抛光和切片后，即成为制造集成电路的基本原料——晶圆。 切片(Slicing) /边缘研磨(Edge Grinding)/抛光(Surface Polishing) 切片是利用特殊的内圆刀片，将硅棒切成具有精确几何尺寸的薄晶圆。 然后，对晶圆表面和边缘进行抛光、研磨并清洗，将刚切割的晶圆的锐利边缘整成圆弧形，去除粗糙的划痕和杂质，就获得近乎完美的硅晶圆。 包裹(Wrapping)/运输(Shipping) 晶圆制造完成以后，还需要专业的设备对这些近乎完美的硅晶圆进行包裹和运输。 晶圆输送载体可为半导体制造商提供快速一致和可靠的晶圆取放，并提高生产力。 2.沉积 外延沉积 Epitaxial Deposition 在晶圆使用过程中，外延层是在半导体晶圆上沉积的第一层。 现代大多数外延生长沉积是在硅底层上利用低压化学气相沉积(LPCVD)方法生长硅薄膜。外延层由超纯硅形成，是作为缓冲层阻止有害杂质进入硅衬底的。
一、 生产任务说明 1.设计项目：贝诺酯生产工艺设计； 2.设计规模：年产430吨，纯度99%的贝诺酯（扑炎痛）。 二、 产品简介及应用 1、产品简介 贝诺酯，又名扑炎痛、苯乐莱、解热安，化学名:2 - 乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯,结构式为： 分子式：C 17H 15NO 5，分子量：313.31，是一种很好的非甾体类消炎镇痛药，环氧酶抑制剂。本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，无味；在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶；本品的熔点为177 ～181 ℃。 【药理毒理】 本品为对乙酰氨基酚与阿司匹林的酯化物。属非甾体类抗炎解热镇痛药，具解热、镇痛 及抗炎作用，其作用机制基本同阿司匹林及对乙酰氨基酚主要通过抑制前列腺素的合成而产生镇痛抗炎和解热作用。作用时间较阿司匹林及对乙酰氨基酚长。 急性毒性试验结果：大鼠经口LD50为10000mg/Kg ，腹腔注射LD50为1830mg/Kg ；小鼠 经口LD50为2000mg/Kg ，腹腔注射LD50为1255mg/Kg 。 【药代动力学】 口服后以原形吸收，吸收后很快代谢成为水杨酸和对乙酰氨基酚。原形药的T1/2约为l 小时。进一步在肝中代谢，主要以水杨酸及对乙酰氨基酚的代谢产物自尿中排出，极小量从粪便排出。水杨酸的T1/22～3小时，对乙酰氨基酚T1/21～4小时。 【适应症】用于感冒引起的鼻塞流涕、头痛、发热、关节痛。
2、产品的应用 本品利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合制备而成。 该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制, 减少前列腺素伊G)合成, 并直接作用于受体 部位" 因阻止了疼痛介质前列腺素的形成, 可降低肾血流量和尿量, 降低了肾孟输尿管内压, 使肾绞痛得以缓解或消失.此外,该药尚有抑制抗原)抗体形成, 抑制组织胺、缓激肽等形成, 降低炎症组织中血管通透性, 消除水肿等一系列抗炎作用,故疗效显著。肾脏、输尿管内因结石或血块移动等原因, 可致肾绞痛, 且疼痛剧烈并易反复发作贝诺醋系由阿司匹林与对乙酞氨基酚两者羚基化合而成。该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制, 减少前列腺素(PG )合成, 并直接作用于受体部位。因阻止了疼痛介质前列腺素的形成, 可降低肾血流量和尿量,降低了肾盂输尿管内压, 使肾绞痛得以缓解或消失。此外, 该药尚有抑制抗原-一一抗体形成, 抑制组织胺、缓激肽等形成, 降低炎症组织中血管通透性, 消除水肿等一系列抗炎作用, 故疗效显著。 本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。由于体内分解不在胃肠道，因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激，克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。 贝诺酷系中性化合物, 在胃肠道内不发生水解反应, 基本无刺激。脂溶性好, 口服易被小肠吸收,一般02 m in 可见效。又因其有解热作用, 对结合合并泌尿系感染而发热患者更为有益。贝诺酷属非凿体类药物, 长期使用无成瘾性和依赖性, 可用作治疗肾绞痛的首选药物。 三、合成工艺路线及选择依据 1、合成路线的选择 根据文献报道，目前贝诺酯的合成路线主要有以下2条： a) 、合成路线一
手性药物萘普生的光学拆分法制备 一：实验目的 掌握用光学拆分法制备手性药物萘普生，了解拆分消旋化合物的原理，学习用旋光仪分析手性药物中间体光学纯度的方法。 二：实验原理 具有手性的药物其对映体往往有完全不同的药理活性，单一对映体的手性药物因其药效高、副作用低和安全等优点，受到了化学家和制药企业的重视，近二、三十年，手性药物得到了很大的发展，其销售额以每年15％的速度在增长。 萘普生为非甾体类抗炎镇痛药，用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、胃关节炎、强直性脊柱炎、痛风、关节炎、腱鞘炎.亦可用于缓解肌肉骨骼扭伤、挫伤、损伤以及痛经等所致的疼痛。研究表明（S）-萘普生的药效是（R）-萘普生的28倍。 目前获得单一手性化合物的方法主要有：①手性源合成法：以手性物质为原料合成其他手性化合物。②不对称催化合成法：是在催化剂或酶的作用下合成得到单一对映体化合物的方法。③外消旋体拆分法：是在拆分剂的作用下，利用物理化学或生物方法将外消旋体拆分成两个对映体，其中化学拆分法是工业生产上广泛应用的方法。化学拆分法是利用如果外消旋体分子含有的活性基团与某一光学活性试剂（拆分剂）进行反应，生成两种非对映异构体的盐或其它复合物，再利用它们物理性质（如溶解度）和化学性质的不同将两者分开，最后把拆分剂从中分离出去，便可得到单一对映体。 本实验拆分的反应式如下： H3CO CHCOOH CH3 (±)-萘普生 H3CO CHCOOH CH3 (+)-萘普生 (-)-葡辛胺 拆分 反应结束后得到的产物（S）-萘普生，需测定其对映选择性，即产物的对映体过剩（ee 值）。其测定方法有多种，本实验利用的是旋光仪的方法。 三、仪器和试剂 旋光仪；熔点仪；磁力搅拌器（带加热控温）；搅拌子；100 ml烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；烘箱；小勺。 主要原料、试剂的规格和用量 名称规格用量外消旋萘普生 C.P. 2.5 g （—）-葡辛胺 C.P. 3.2 g 甲醇 C.P. 50 mL 氢氧化钠 A.R. 少量 盐酸少量
《集成电路制造工艺原理》 课程教学 教案 山东大学信息科学与工程学院 电子科学与技术教研室(微电) 张新
课程总体介绍： 1．课程性质及开课时间：本课程为电子科学与技术专业（微电子技术方向和光电子技术方向）的专业选修课。本课程是半导体集成电路、晶体管原理与设计和光集成电路等课程的前修课程。本课程开课时间暂定在第五学期。 2．参考教材：《半导体器件工艺原理》国防工业出版社 华中工学院、西北电讯工程学院合编 《半导体器件工艺原理》（上、下册） 国防工业出版社成都电讯工程学院编著 《半导体器件工艺原理》上海科技出版社 《半导体器件制造工艺》上海科技出版社 《集成电路制造技术-原理与实践》 电子工业出版社 《超大规模集成电路技术基础》电子工业出版社 《超大规模集成电路工艺原理-硅和砷化镓》 电子工业出版社3．目前实际教学学时数：课内课时54学时 4．教学内容简介：本课程主要介绍了以硅外延平面工艺为基础的，与微电子技术相关的器件（硅器件）、集成电路（硅集成电路）的制造工艺原理和技术；介绍了与光电子技术相关的器件（发光器件和激光器件）、集成电路（光集成电路）的制造工艺原理，主要介绍了最典型的化合物半导体砷化镓材料以及与光器件和光集成电路制造相关的工艺原理和技 术。 5．教学课时安排：(按54学时) 课程介绍及绪论 2学时 第一章衬底材料及衬底制备 6学时 第二章外延工艺 8学时 第三章氧化工艺 7学时 第四章掺杂工艺 12学时 第五章光刻工艺 3学时 第六章制版工艺 3学时 第七章隔离工艺 3学时 第八章表面钝化工艺 5学时 第九章表面内电极与互连 3学时 第十章器件组装 2学时
贝诺酯的合成 一、目的要求 1、熟悉药物合成中酰化、卤化、成盐、成酯修饰的原理及应用。 2、掌握前药的概念、前药设计的目的。 3、了解贝诺酯的制备方法 二、实验原理 COOH OH O H3CCO H3CCO H2SO4 COOH OOCCH3 CH3COOH + 50-60℃ + COOH OOCCH3 SOCl2 COCl OOCCH3 SO2HCl ++ DMF H3CCONH OH NaOH H3CCONH ONa H3CCONH ONa COCl OOCCH3 COO OOCCH3 NHOCCH3 三、实验仪器 温度计、三颈瓶、圆底烧瓶、抽滤瓶、滴管、烧杯、量筒、水槽、注射器、玻璃棒、导气管、布氏漏斗、滴液漏斗、干燥管、搅拌器、球形冷凝管、电子天平、真空干燥箱、恒温水浴锅、铁架台 四、实验步骤 1.称取阿司匹林4.5克（查文献可知；阿司匹林为白色针状或板状结晶性粉末，无臭，微带酸味，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解，熔点135℃，相对分子质量为180.16，则称取的阿司匹林为25mmol），倒入三颈瓶中，加入转子用一个橡胶塞，两个磨口塞（其中一个安装温度计）堵住瓶口。
2.搭好铁架台，把三颈瓶固定在上面，取加入适量冰块和自来水的水槽（150mm）放在磁力搅拌器上，调节三颈瓶高度，使其浸泡在冰水中，维持0～5℃冰水浴。若水槽内温度降不下来（夏天室温较高）可加适量盐调节。此时用10ml的玻璃注射器于旁边的磨口处缓慢滴加干燥的二氯亚砜6ml(无色透明液体，与苯、氯仿、四氯化碳混溶。有腐蚀性，故量取和加入的过程中都需要带手套。遇水分解生成氯化氢及二氧化硫，故该操作要在通风橱内进行。加热至140℃以上分解生成氯气、二氧化硫、二氯化二硫，密度为1.676，沸点为78.8℃，相对分子质量为118.97g/mol，则量取的二氯亚砜为84.5mmol，根据反应方程式的化学计量关系可知，加入的二氯亚砜是过量的），然后用滴管滴加吡啶（无色或微黄色液体，有恶臭，沸点为115.3℃，相对密度为0.9827）两滴，调节磁力搅拌器的转速，进行磁力搅拌10min，整个过程都在通风橱内进行。 3．取恒温加热磁力搅拌器，倒入适量二甲基硅油，固定好球形冷凝管，冷凝 管上口接氯化钙干燥管及气体吸收装置（气体用碱液吸收）；迅速将搅拌好的三 颈瓶转移到恒温加热磁力搅拌器上，调整好高度，开启电源开关，油浴加热，同 时调节转子的转速，以5℃为一升温阶段（以开始加热时的温度为基点，设置温 度比实际温度高5℃，等瓶内温度稳定之后，设置温度再调高5℃，以此类推）逐 渐缓慢升温至70℃。反应2h.。 4．反应完毕把三颈瓶取下，反应液倒入烧瓶中，改用减压蒸馏装置蒸去过量 的二氯亚砜（用循环水真空泵抽真空），蒸馏一段时间后，取下烧瓶观察瓶口， 若瓶内液体不再发烟则二氯亚砜已经全部被蒸出来，减压蒸馏结束，得到乙酰水 杨酰氯。加入6mL无水丙酮 ( 用分析丙酮中加入无水硫酸钠干燥后即可)，轻 轻振荡，混匀，用橡胶塞密封备用。蒸出的三氯甲烷可回收。 5．称取扑热息痛 4.5g(白色结晶粉末，熔点169-171℃，相对密度为 1.293(21/4℃)。能溶于乙醇、丙酮和热水，难溶于水，不溶于石油醚及苯。无气味，味苦。饱和水溶液pH值为5.5-6.5，相对分子质量为151.16g/mol，由此计算可知扑热息痛的摩尔量为29.7mmol )，倒入三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和转子，把三颈瓶用铁架台固定，调节高度，使其浸没在加有适量冰块和自来水的水槽中，冰水浴（温度维持在10℃左右），水槽放在磁力搅拌器上，开启电源开关，调节转速，搅拌下滴加6ml 20%NaOH水溶液，调节pH到10~11。 6．冰水浴维持瓶内反应液温度在8~12℃之间，调大转子的转速，在强烈搅拌下用恒压滴液漏斗慢慢滴加先前制好的乙酰水杨酰氯丙酮溶液，约1min 10滴的速率滴加约40分钟；滴加完毕取下恒压滴液漏斗，再用滴管缓慢加35% NaOH 调节pH到10，使对乙酰氨基酚维持在钠盐的状态，与乙酰水杨酰氯进行Schotten-Baumann酰基化反应，生成贝诺酯（白色结晶性粉末。熔点175-176℃。易溶于热醇，不溶于水，相对分子量为313.3g/mol） 7．pH调到10后，撤掉水槽，在室温下继续搅拌反应1.5h，然后抽滤，滤渣 用水洗至滤液成中性，得贝诺酯的粗品。 8．将制得的贝诺酯粗品置于100ml圆底烧瓶中，于水浴上加热（70℃左右），
务的，因此把生产力可以看作是一种特殊的社会性主体，把生产关系看作是为这一社会性主体服务的社会事物。 生产力和生产关系的辩证统一 人类进行物质生活资料的生产既要同自然界发生关系，人们之间也要发生一定的社会关系，这就构成了生产力和生产关系，二者辩证统一于生产方式。生产力最终决定生产方式的存在、发展和变革；生产关系则直接规定生产方式的性质。生产力和生产关系的矛盾运动构成了生产关系一定要适合生产力状况的规律。 生产力和生产关系矛盾运动 生产力和生产关系的相互作用构成生产方式的矛盾运动。在新的生产关系建立起来以后的一定时期内，生产关系的性质同生产力的发展要求基本上是相适合的，这时，生产关系对生产力的发展具有积极的推动作用，因而保持生产关系的相对稳定，是生产力发展的客观要求。这时生产关系和生产力之间虽然也有矛盾，但不具有对抗性质，因此，不会、也不需要对生产关系进行根本变革。当社会生产力发展到一定程度，原来适合于生产力发展要求的生产关系，就逐渐变成不适合新的生产力发展的要求了，矛盾就日益激化起来，其性质也由非对抗转化为对抗，这时就必然要提出根本变革旧的生产关系的要求，于是就进入到根本改变生产关系性质的阶段。在生产关系的根本变革实现以后，生产关系同生产力的不适合又转化为适合，从而又在新的基础上开始了生产力和生产关系之间的矛盾运动。生产关系和生产力由适合到不适合，再到新的基础上的适合，是一个循环往复的无限的前进运动过程。这就是生产力与生产关系矛盾运动的基本形式。 生产力和生产关系的矛盾运动表明，生产关系一定要适合生产力状况的规律，是人类社会发展的根本的普遍的规律。这个规律揭示了社会历史发展的根本原因和基本趋向，揭示了生产力在生产方式矛盾运动中的始终决定作用，从而也揭示了生产力是推动整个社会存在和发展的最终决定力量。 生产力和生产关系相互作用原理: 一、生产力的状况决定生产关系。
生产工艺流程总结 水泥生产工艺小结 水泥生产自诞生以来，历经了多次重大技术变革，从最早的立式窑到回转窑，从立波尔窑到悬浮预热窑，再到如今的预分解窑，每一次变革都推动了水泥生产技术的发展。以悬浮预热和预分解技术为核心的新型干法水泥生产技术，把现代科学技术和工业生产最新成就相结合，使水泥生产具有高效、优质、环保、大型化和自动化等现代化特征，从而把水泥工业推向一个新的阶段。 水泥生产主要包括生料制备、熟料烧成和水泥粉磨至成品三个阶段，而在每个阶段中又包含了许多工艺过程。比如生料制备中涉及到矿山开采、原料预均化及粉磨和生料的均化等过程；而熟料烧成系统中又涉及到旋风筒、连接管道、分解炉、回转窑和篦冷机五种主要工艺设备。本文主要通过生料制备、熟料烧成和水泥成品三个大方面对整个新型干法水泥生产工艺进行描述。 1 生料制备 矿山开采和原料预均化 任何产品的制备，原料的选取和制备均是重要的一个环节，原料的品质会直接影响生产产品的质量。所以，在水泥生产中，原料选取即矿石开采需要做好质量控制工作。在矿石开采过程中，首先要做好勘探工作，切实掌握矿体的质
量，然后在此基础上根据生产需求，合理搭配，选择性开采，尽可能的缩小原料的化学成分波动，这同时也可为原料预均化创造了一定的条件。 1959年，原料预均化技术首次应用于美国水泥工业。预均化技术就是在原料的存取过程中，运用科学的堆取料技术，实现原料的初步均化。具体是在原料堆放时，由堆料机连续地把进来的物料，按照一定的方式堆成尽可能多的相互平行、上下重叠、厚薄一致的料层，而在取料时，则通过选择与料堆方式相适应的取料机和取料方式，在垂直于料的方向上，同时切取所有料层，这样就在取料的同时完成了物料的混合均化，起到预均化的目的。 预均化是在预均化堆场中进行的，预均化堆场按照功能又可以分为预均化堆场、预配料堆场和配料堆场三种类型。预均化堆场是将成分波动较大的单一品种物料石灰石、原煤等，以一定的堆取料方式在堆场内混合均化，使其出料成分均匀稳定；预配料堆场是将成分波动较大的两种或两种以上原料，按照一定的配合比例进入堆场，经混合均匀，使其出料成分均匀，并基本符合下一步配料要求； 配料堆场是将全部品种的原料，按照配料要求，以一定的比例进入堆场，经过混合均化，在出料时达到成分均匀稳定，并且完全符合生料成分要求。 原料的粉磨
贝诺酯的合成 引言 贝诺酯(Benorylate),又名苯乐莱、扑炎痛、解热安,化学名: 2-乙酰氧基苯 甲酸对乙酰氨基苯酯,其化学结构式为: 它是利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合法制备而成。本品是非甾体类抗风湿、解热镇痛药,环氧酶抑制剂。本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。由于本品体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。本文研究了贝诺酯的合成工艺。 一、目的要求 1. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。 2. 通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。 3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。 二、实验原理 扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶 于氯仿、丙酮。合成路线如下： COOH OCOCH3 N COCl OCOCH3 SOCl2HCl SO2 NaOH OH 3 ONa 3 +++ COCl OCOCH3 + ONa 3 OCOCH3 COO NHCOCH
在制备乙酰水杨酰氯时,加入催化剂DMF后,可明显降低酰氯的反应温度,且所得酰氯质量好;酯化反应以相转移催化剂催化,可缩短反应时间,收率高。 三、主要实验仪器与试剂 1.实验仪器 圆底烧瓶、三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温度计、球形冷凝管、石棉网、铁环、铁架台、调压器、加热套、磁力搅拌器。 2.试剂 阿司匹林，扑热息痛，二氯亚砜，N,N- 二甲基甲酰胺（DMF），氢氧化钠，醋酸正丁酯，PEG6000蒸馏水。 四、原料规格及配比 原料名称规格用量摩尔数摩尔比 阿司匹林药用9g 1 氯化亚砜 5 ml 1 吡啶CP 1滴 扑热息痛药用g 氢氧化钠CP g 丙酮AR 6 ml 五、实验方法 1.乙酰水杨酰氯的制备 （1）在装有搅拌器的250ml 三颈烧瓶中加入9g 阿司匹林，在0 ～5℃下滴加二氯亚砜和3 滴N,N- 二甲基甲酰胺（DMF），约在30min 滴加完毕，然后在25 ～30℃保温反应3h ；
集成电路制造工艺原理 课程总体介绍： 1．课程性质及开课时间：本课程为电子科学与技术专业（微电子技术方向和光电子技术方向）的专业选修课。本课程是半导体集成电路、晶体管原理与设计和光集成电路等课程的前修课程。本课程开课时间暂定在第五学期。 2．参考教材：《半导体器件工艺原理》国防工业出版社 华中工学院、西北电讯工程学院合编《半导体器件工艺原理》（上、下册） 国防工业出版社成都电讯工程学院编著 《半导体器件工艺原理》上海科技出版社 《半导体器件制造工艺》上海科技出版社 《集成电路制造技术-原理与实践》 电子工业出版社 《超大规模集成电路技术基础》电子工业出版社 《超大规模集成电路工艺原理-硅和砷化镓》 电子工业出版社 3．目前实际教学学时数：课内课时54学时 4．教学内容简介：本课程主要介绍了以硅外延平面工艺为基础的，与微电子技术相关的器件（硅器件）、集成电路（硅集成电路）的制造工艺原理和技术；介绍了与光电子技术相关的器件（发光器件和激光器件）、集成电路（光集成电路）的制造工艺原理，主要介绍了最典型的化合物半导体砷化镓材料以及与光器件和光集成电路制造相关的工艺原理和技术。 5．教学课时安排：(按54学时) 课程介绍及绪论2学时第一章衬底材料及衬底制备6学时 第二章外延工艺8学时第三章氧化工艺7学时第四章掺杂工艺12学时第五章光刻工艺3学时第六章制版工艺3学时第七章隔离工艺3
学时 第八章表面钝化工艺5学时 第九章表面内电极与互连3学时 第十章器件组装2学时 课程教案: 课程介绍及序论 （2学时） 内容： 课程介绍： 1 教学内容 1.1与微电子技术相关的器件、集成电路的制造工艺原理 1.2 与光电子技术相关的器件、集成电路的制造 1.3 参考教材 2教学课时安排 3学习要求 序论： 课程内容： 1半导体技术概况 1.1 半导体器件制造技术 1.1.1 半导体器件制造的工艺设计 1.1.2 工艺制造 1.1.3 工艺分析 1.1.4 质量控制 1.2 半导体器件制造的关键问题 1.2.1 工艺改革和新工艺的应用 1.2.2 环境条件改革和工艺条件优化 1.2.3 注重情报和产品结构的及时调整 1.2.4 工业化生产 2典型硅外延平面器件管芯制造工艺流程及讨论 2.1 常规npn外延平面管管芯制造工艺流程 2.2 典型pn隔离集成电路管芯制造工艺流程 2.3 两工艺流程的讨论 2.3.1 有关说明 2.3.2 两工艺流程的区别及原因 课程重点：介绍了与电子科学与技术中的两个专业方向（微电子技术方向和光电子技术方向）相关的制造业，指明该制造业是社会的基础工业、是现代化的基础工业，是国家远景规划中置于首位发展的工业。介绍了与微电子技术方向相关的分离器件（硅器件）、集成电路（硅集成电路）的制造工艺原理的内容，指明微电子技术从某种意义上是指大规模集成电路和超大规模集成电路的制造技术。由于集成电路的制造技术是由分离器件的制造技术发展起来的，则从制造工艺上看，两种工艺流程中绝大多数制造工艺是相通
福州大学实验报告 课程名称：化学制药实验 实验类型：＿＿＿＿＿验证型＿＿＿＿＿＿＿＿ 实验项目名称：诺酯的合成 学生姓名：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿ 年级专业：2008级制药工程 学号：＿＿＿＿S040803123 ＿＿＿＿同组学生姓名：童林足苏晓珊严炜许春萍 指导老师：唐凤翔薛蓬春 实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期：2011年5月31日~6月1日 化学化工学院
实验二 贝诺酯的合成 一、实验目的 1、通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。 2、通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。 3、了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。 二、实验原理 阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应，生成2-乙酰氧基苯甲酰氯： COOH OCOCH 3 SOCl 2 N COCl OCOCH 3 SO 2 HCl 扑热息痛（对乙酰氨基酚）在氢氧化钠作用下生成钠盐，再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应，生成贝诺酯（2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯）。 OH NHCOCH 3 NaOH ONa NHCOCH 3 COCl OCOCH 3 NHCOCH 3 ONa NHCOCH 3 COO OCOCH 3 NHCOCH 3 三、实验材料与设备 表一 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称 仪器规格 仪器数量 温度计 0~100℃ 1 三颈瓶 100ml 1 250ml 1 茄形瓶 100ml 1 抽滤瓶 250ml 1
滴管1ml 2 烧杯500ml 1 250ml 1 25ml 1 量筒100ml 1 25ml 1 5ml 1 水槽150mm 1 注射器10ml 1 恒压滴液漏斗25ml 1 玻璃棒 3 导气管 1 布氏漏斗 1 干燥管 1 漏斗 1 球形冷凝管 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量阿司匹林山东新华制药股份有限公司分析纯 4.5g 二氯亚砜天津市大茂化学试剂厂分析纯6ml 无水丙酮上海成海化学工业有限公司分析纯6ml 吡啶兴达化工试剂厂分析纯2d 对乙酰氨基酚中国医药（集团）上海化学试剂公司化学纯 4.5g 无水氯化钙上海豪恩化工有限公司分析纯适量氢氧化钠上海试剂总厂分析纯9g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯 活性炭不明不明不明二甲基硅油国药集团化学试剂有限公司分析纯适量 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 列四孔智能水浴锅ZKSY 郑州长城科工贸有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司 旋转蒸发仪R-100IN 郑州长城科工贸有限公司 四、实验步骤
华西村发展中的两个矛盾运动，归结起来就是生产力与生产关系的矛盾，经济基础与上层建筑的矛盾。 生产力与生产关系的相互作用是一个过程，表现为二者的矛盾运动。这种矛盾是内在的、本质的、必然的联系，就是生产关系一定要适合生产力状况的规律，亦称生产力与生产关系的矛盾运动规律。这一规律就内容看，概括了生产力和生产关系作用的两个方面：一方面，生产力的状况决定一切的生产关系及其变化发展的方向和形式；另一方面，生产关系反作用与生产力，当生产关系适合生产力的状况时对生产力发展起着促进作用，反之，将起着阻碍作用。从过程上看，这一规律表现为生产关系对于生产力总是从基本相适合，再到基本适合；于此相适应，生产关系也总是从相对稳定到新旧更替，再到相对稳定。生产力和生产关系的这种矛盾循环往复、不断推动社会生产发展，进而推动整个社会逐步走向高级阶段。华西村在发展过程中充分利用了这种关系的优势，从而使的整个村子和村民们都富裕起来。实现了家家有汽车，户户住洋房的美好生活。 生产力和生产关系之间的矛盾，在生产发展的不同阶段具有不同的情况。在一种生产关系产生和确立起来后的一段时间内，它与生产力性质和发展要求是基本适合的，促进生产力的发展。虽然这时生产力和生产关系之间也有矛盾，但却不会引起生产关系的根本变革。而当生产力发展到一定程度，原来的生产关系逐渐变得陈旧，它与生产力性质和发展要求变为基本不适合，从而阻碍生产力的发展时，就要求变革旧的生产关系，建立新的生产关系。而新的生产关系一旦产生和确立起来；就又出现了生产关系与生产力性质和发展要求之间在新的基础上的基本适合；开始了生产力和生产关系之间的新的矛盾运动。生产关系和生产力性质与发展要求之间这种由基本适合到基本不适合、再到新的基础上的基本适合的循环，推动着社会的发展。 生产关系必须适合生产力性质的规律，是无产阶级政党制定正确的路线、方针、政策的理论依据。 众所周知，经济基础是在一定历史时期占主导地位的经济制度、所有制形式、生产力水平、生产关系现状、经济发展模式、经济发展状况等经济范畴的总和。而上层建筑，则是建立在一定经济基础之上的政治制度、行政体制、法制系统、军事力量、哲学思想、意识观念、文化教育、理论宣传、伦理道德、社会机制，以及其它反映和服务于经济基础的建筑体系。在经济基础与上层建筑这对矛盾里，经济基础居于决定地位，即经济基础决定上层建筑，有什么样的经济基础形态就必然有什么样的上层建筑形态，或曰上层建筑因经济基础变化而变化。 毫无疑问，华西村已经具有了一定的经济基础。故而开始了上层建筑的修建，塔楼高楼，河道湖水等，都是华西村经济发达的象征。 一般而言，在同一种社会制度下，即在同一个社会形态里，经济基础与上层建筑的矛盾并不是完全对立的，也就是说二者的矛盾并不是不可调和的。这种非抗性矛盾运动，即二者的相互调适与适应，促进着这一社会形态的进步与发展。但具体来讲，经济基础与上层建筑的矛盾，又时常处在对立和激化之中，故此，这就需要不断地进行改良或改革，以缓解矛盾或解决矛盾。那么，什么时候经济基础与上层建筑的矛盾会转变成对抗性矛盾呢？出现这种情况大致有两种可能性，即有两种原因所导致。一是在同一种社会形态里，经济基础与上层建筑有时呈反向发展，即要么经济基础蜕变，要么上层建筑异变，二者不能协调一致的发展；二是现有社会形态落后，新的社会形态正在生成或已产生，即在新旧社会形态并存或转化之际，经济基础与上层建筑不能适应，或是二者先进与落后的矛盾
集成电路制造工艺流程 1.晶圆制造( 晶体生长-切片-边缘研磨-抛光-包裹-运输 ) 晶体生长(Crystal Growth) 晶体生长需要高精度的自动化拉晶系统。 将石英矿石经由电弧炉提炼，盐酸氯化，并经蒸馏后，制成了高纯度的多晶硅，其纯度高达0.。 采用精炼石英矿而获得的多晶硅，加入少量的电活性“掺杂剂”，如砷、硼、磷或锑，一同放入位于高温炉中融解。 多晶硅块及掺杂剂融化以后，用一根长晶线缆作为籽晶，插入到融化的多晶硅中直至底部。然后，旋转线缆并慢慢拉出，最后，再将其冷却结晶，就形成圆柱状的单晶硅晶棒，即硅棒。 此过程称为“长晶”。 硅棒一般长3英尺，直径有6英寸、8英寸、12英寸等不同尺寸。 硅晶棒再经过研磨、抛光和切片后，即成为制造集成电路的基本原料——晶圆。 切片(Slicing) /边缘研磨(Edge Grinding)/抛光(Surface Polishing) 切片是利用特殊的内圆刀片，将硅棒切成具有精确几何尺寸的薄晶圆。 然后，对晶圆表面和边缘进行抛光、研磨并清洗，将刚切割的晶圆的锐利边缘整成圆弧形，去除粗糙的划痕和杂质，就获得近乎完美的硅晶圆。 包裹(Wrapping)/运输(Shipping) 晶圆制造完成以后，还需要专业的设备对这些近乎完美的硅晶圆进行包裹和运输。 晶圆输送载体可为半导体制造商提供快速一致和可靠的晶圆取放，并提高生产力。 2.沉积 外延沉积 Epitaxial Deposition 在晶圆使用过程中，外延层是在半导体晶圆上沉积的第一层。 现代大多数外延生长沉积是在硅底层上利用低压化学气相沉积(LPCVD)方法生长硅薄膜。外延层由超纯硅形成，是作为缓冲层阻止有害杂质进入硅衬底的。 过去一般是双极工艺需要使用外延层，CMOS技术不使用。 由于外延层可能会使有少量缺陷的晶圆能够被使用，所以今后可能会在300mm晶圆上更多