金相显微镜法测试粉末颗粒内部结构
一、实验目的
1.掌握粉末金相试样的制备方法
2.掌握显微镜法粉末金相试样的观察方法
3.了解粉末金相试样的浸蚀方法
二、实验原理
粉末颗粒内部结构（晶粒、孔隙和夹杂）的研究一般用金相显微镜法。用金相显微镜法需要镶嵌成磨片，磨片经过磨制（粗磨、细磨）、抛光及浸蚀等工序，才能进行观察和分析。镶嵌的方法有多种，本指导书中重点介绍树脂镶嵌法。
三、实验步骤
1、树脂镶嵌法制备粉末金相试样
树脂镶嵌法中的树脂配方为液体环氧树脂100g, 二丁脂8-12g，乙二胺7-10ml。
选择适当直径的铜管、铝管或钢管（如?20mm左右），截取20mm左右的长度，两端平齐后作为模子，模内壁图上少许凡士林作为脱模剂。把模子放在小块玻璃板、瓷板或金属板上。按比例将环氧树脂和二丁脂配置并搅拌均匀，同时将欲研究的粉末试样分散在其中，再加入乙二胺调拌后注入模内。一般在室温下（20oC）放置30min 后即可脱模。
用此方法镶嵌得到的磨片具有一定的机械强度和耐腐蚀，它适于对温度和压力敏感的粉末，对多孔粉末试样是一种有效镶嵌方法。
2、试样的磨制
试样先在砂轮机上磨平，要注意冷却以防止组织受热发生变化。很软的金属试样不可用砂轮机而用平锉轻轻锉平。试样平整后清洗干净再进行磨光。磨光的目的是消除试样在平整后留下的较深磨痕，为抛光做准备。磨光分粗磨和细磨两道工序。粗磨表面的不平度约在10~100μm范围内，细磨表面的不平度约为1~10μm.磨光的方法可分为手工磨光和机械磨光。
（1）手工磨光手工磨光是将砂纸平铺在平板或玻璃板上，左手按紧砂纸，右手将试样磨面轻压在砂纸上，并平稳地向前推进，使试样磨面在砂纸上进行磨
削。回程时将试样提起，不与砂纸磨擦。这样来回进行指导磨面上仅留下一个方向的均匀磨痕为止。磨光过程中砂纸应从粗到细按顺序进行调换，试样的磨削方向应和上道工序的磨痕垂直或呈一定的角度。
（2）机械磨光机械磨光是最常用的方法，它适于制备大量的金相试样，通过电动机带动磨盘旋转，不但试样的磨光速度快，而且磨光质量也好。机械磨光的方法很多，如采用预磨机磨光。也可将抛光机的磨盘制成各种材料的磨盘进行磨光，例如橡胶磨盘、腊盘、铅盘、MoS2盘等。
（3）试样的抛光磨光后的试样磨面，虽形成一个光滑、平整的表面，但它只适用于宏观浸蚀或低倍金相分析，因此磨光后的试样还需进行抛光，以除去金相磨面上留下的微细磨痕，以得到光亮无痕的镜面。粉末冶金制品的金相试样抛光，多用机械抛光，也有用化学抛光的，而点解抛光则较少使用。这些方法各有所长，有时单独使用某一种方法，但磨面质量不佳，目前国内外多采用综合抛光方法，如化学-机械抛光等。
机械抛光是借助于抛光粉，抛光物质与磨面的磨削作用，把金相磨面抛成光滑镜面。机械抛光在专门的抛光机上进行。抛光方式分两种：一种是手工操作，即人工将试样在抛光机磨盘上进行抛光，粉末冶金金相制样中使用最普遍。使用的抛光机也很多。另一种是自动和半自动抛光，自动抛光机是利用夹具将试样置于磨盘上进行自动抛光。
抛光磨料一般采用极细的微粉（小于28μm），用作抛光磨料的材料很多，目前使用最多的有氧化铝、氧化铬、氧化镁、碳化硅、碳化硼等。也有将磨料制成研磨膏，如各种不同粒度的人造金刚石研磨膏等。
抛光织物的作用是支撑和保留磨料。常用的织物有：帆布、尼龙布、绒布、丝绒、绸绢和呢子等。抛光布的选择视不同的试样而定。抛光时一般将磨料制成悬浮液加在抛光布上进行湿磨。
3、试样显微组织的显示
抛光所获得的金相试样磨面，在金相显微镜下所看到的仅为光亮的一片。只有反射能力有显著差异的组织（反光能力差别在10%以上），才能在抛光态下观察到。显微组织带有强烈的色彩差异或硬度差异而引起的浮雕时也可观察到。如铁基制品中的孔洞、游离石墨，非金属夹杂等，在抛光态时，可于金相显微镜下
观察到。大多数情况下，由于组织组成物的反光能力差别小，入射光均匀地被反射，则人的眼睛不能区分其组织，为使人们能识别试样组织中的各种相或组成，必须采用各种方法来显示组织，使相或组成物间的衬度增大。显示组织的方法很多，根据完整地保持试样表面还是改变试样表面，可分为光学法，化学（或电化学）法和物理法。
粉末冶金材料常用的浸蚀剂：专指显示金相显微组织的特定的化学试剂。粉末冶金材料种类很多，各种材料性能差异也极大，因此对各种材料使用的浸蚀剂也各不相同，即使是同一种材料也可有多种不同的浸蚀剂。铁基粉末冶金材料的浸蚀剂，一般采用钢铁材料中的碳素钢，低合金钢及中合金钢的化学浸蚀剂。见下表：
4、晶粒大小
晶粒大小一般采用晶粒直径大小来表示，因直径对球体才具有明确的意义，而对形状不规则的晶粒其含义就不确切。因此一般用平均截线长度来表示晶粒直
径，见下图。平均截线长度是指在截面上任意测试直线穿过每个晶粒长度的平均值。三维物体的截线长度用L3表示，它是指随机截取三维物体时，在物体内截线长度的平均值。当测量次数足够多，二维截面的平均截线长度L2等于L3。用随机直线截取晶粒，对于连续分布的单相晶粒，平均截线长度为：
L2=L3=LT/N=1/NL
其中：LT ———测量线总长度；
N ———测量线上截到的晶粒数；
NL —— 单位长度测量线上截到的晶粒数。
对于第二相粒子 ：
（L3）a=(LL)a/(NL)a
其中（LL ）a 为单位测量长度上第二相粒子所占的长度；（NL ）a 为单位长度测量线上截过第二相粒子的个数。
平均自由程（λ）和粒子的平均距离（t ）: 第二相粒子的间距对材料的力学性能有很大的影响。常用以表示第二相粒子间距的参数有平均自由程和粒子的平均距离，见图1和图2
图1 截线法求P L 和N L
(a)单相晶（充满空间）
； （b ）α相粒子分布在基体上
图2 第二相粒子的平均自由程和平均距离
平均自由程是指截面上沿任意方向的最近的颗粒间从边缘到相邻颗粒边缘距离的平均值，由其定义可得：
a
L a P a L a L N P N L )()(1)()(1-=-=λ
粒子的平均距离是指相邻粒子中心间距离的平均值，由定义可得：
t=1/(N L)a
四、实验内容
每组同学确定一种粉末制作粉末冶金试样，选取合适的浸蚀剂进行浸蚀，采用金相显微镜进行观察，画出颗粒图形并测量其晶粒大小和平均自由程。
分析本次实验的结果和改进方法
材料的氧指数测定实验
一、实验目的
(1)明确氧指数的定义及其用于评价材料相对燃烧性的原理；
(2)了解M606 A型氧指数测定仪的结构和工作原理；
(3)掌握运用M606A型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法；
(4)根据国家标准，评价材料的燃烧性能。
二、实验原理
氧指数（Oxygen index，OI），是通入23 o C±2 o C的氮氧混合气体时，刚好维持材料燃烧所需要的氧浓度。物质燃烧时，需要消耗大量的氧气，不同的可燃物，燃烧时需要消耗的氧气量不同，通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定，计算出物质的氧指数值，可以评价物质的燃烧性能。氧指数是在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料，27≤OI<32的属可燃材料，OI≥32的属难燃材料。
氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min 或火焰前沿超过50mm 标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min 或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于0.5％。氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法，它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法，但它的应用非常广泛，已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。
三、实验装置
M606A型氧指数测定仪主要用于评定聚合物在规定试验条件下的燃烧性能，
即测定聚合物刚好维持燃烧的最低氧的体积百分比浓度。适用于聚氨酯材料、阻燃木材、塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料、保温材料、软片、人造皮革和薄膜及纺织等材料的燃烧性能测定。并可用于建材B1、B2级性能测定。
氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成。
1—点火器；2—玻璃燃烧筒；3—燃烧着的试样；4—试样夹；5—燃烧筒支架；6—金属网；7—测温装置；8—装有玻璃珠的支座；9—基座架；10—气体预混合结点；11—截止阀；12—接头；13—压力表；14—精密压力控制器；15—过滤器；16—针阀；17—气体流量计。
图1 氧指数测定仪示意图
燃烧筒为一耐热玻璃管，高450mm，内径95mm，筒的下端插在基座上，基座内填充直径为3～5mm的玻璃珠，填充高度100mm，玻璃珠上放置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使用140 mm×38mm的U型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。流量计最小刻度为0.1l/min。点火器是一内径为1～3mm的喷嘴，火焰长度可调，试验时火焰长度为10mm。
四、实验内容
测定几种常见高分子材料的氧指数。
4.1 试样要求
(1)试样尺寸：每个试样长宽高等于（70～150mm）×（6.5±0.5mm）×（3.0±0.25mm）
(2)试样数量：每组应制备10 个标准试样
(3)外观要求：试样表面清洁、平整光滑，无影响燃烧行为的缺陷，如：气泡、
裂纹、飞边、毛刺等。
(4)试样的标线：距离点燃端50mm 处划一条刻线。
4.2 实验步骤
(1)检查气路，确定各部分连接无误，无漏气现象。
(2)确定实验开始时的氧浓度：根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始
实验时的氧浓度。如试样在空气中迅速燃烧，则开始实验时的氧浓度为18%左右；如在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即马上熄灭，则至少为25%。氧浓度确定后，在混合气体的总流量为10L/min的条件下，从国家标准GB/T5454－97附录B中确定相应的氧气、氮气的流量。例如，若氧浓度为25%，则氧气、氮气的流量分别为2.5L/min 和7.5L/min。
(3)安装试样：将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上（注意要
划50mm标线），保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，罩上燃烧筒（注意燃烧筒要轻拿轻放）。
(4)通气并调节流量：开启氧、氮气钢瓶阀门，调节减压阀压力为0.2～0.3MPa
（由教员完成），然后开启氮气和氧气管道阀门(在仪器后面标注有红线的管路为氧气，另一路则为氮气，应注意：先开氮气，后开氧气，且阀门不宜开得过大),然后调节稳压阀，仪器压力表指示压力为0.1±0.01MPa，并保持该压力（禁止使用过高气压）。调节流量调节阀，通过转子流量计读取数据（应读取浮子上沿所对应的刻度），得到稳定流速的氧、氮气流。检查仪器压力表指针是否在0.1Mpa，否则应调节到规定压力，O2+N2压力表不大于0.03Mpa 或不显示压力为正常，若不正常，应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象；若有此现象应及时排除使其恢复到符合要求为止。应注意：在调节氧气、
氮气浓度后，必须用调节好流量的氧氮混合气流冲洗燃烧筒至少30s（排出燃烧筒内的空气）。
(5)点燃试样：用点火器从试样的顶部中间点燃（点火器火焰长度为1-2cm），勿
使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，开始计时或观察试样烧掉的长度。点燃试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。
(6)确定临界氧浓度的大致范围：点燃试样后，立即开始记时，观察试样的燃烧
长度及燃烧行为。若燃烧终止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和记时。
如果试样的燃烧时间超过3min，或燃烧长度超过50mm（满足其中之一），说明氧的浓度太高，必须降低，此时记录实验现象记―×‖，如试样燃烧在3min 和50mm之前熄灭，说明氧的浓度太低，需提高氧浓度，此时记录实验现象记―Ο‖。如此在氧的体积百分浓度的整数位上寻找这样相邻的四个点，要求这四个点处的燃烧现象为―ΟΟ××‖。例如若氧浓度为26%时，烧过50mm的刻度线，则氧过量，记为―×‖，下一步调低氧浓度，在25%做第二次，判断是否为氧过量，直到找到相邻的四个点为氧不足、氧不足、氧过量、氧过量，此范围即为所确定的临界氧浓度的大致范围。
(7)在上述测试范围内，缩小步长，从低到高，氧浓度每升高0.4%重复一次以上
测试，观察现象，并记录。
(8)根据上述测试结果确定氧指数OI。
五、实验结果及处理
（1）实验数据记录
说明：第二、三行记录的分别是氧气和氮气的体积百分比浓度（需将流量计
读出的流量计算为体积百分比浓度后再填入）。第四、五行记录的燃烧长度和时间分别为：若氧过量（即烧过50mm的标线），则记录烧到50mm所用的时间；若氧不足，则记录实际熄灭的时间和实际烧掉的长度。第六行的结果即判断氧是否过量，氧过量记―×‖，氧不足记―Ο‖。
（2）数据处理
根据上述实验数据计算试样的氧指数值OI，即取氧不足的最大氧浓度值和氧过量的最小氧浓度值两组数据计算平均值。
六、实验注意事项
(1)试样制作要精细、准确，表面平整、光滑。
(2)氧、氮气流量调节要得当，压力表指示处于正常位置，禁止使用过高气压，
以防损坏设备。
(3)流量计、玻璃筒为易碎品，实验中谨防打碎。
七、预习和思考题
(1)什么叫氧指数值？如何用氧指数值评价材料的燃烧性能？
(2)M606A型氧指数测定仪适用于哪些材料性能的测定？如何提高实验数据的
测试精度？
八、实验报告
（1）写出实验目的、内容、步骤
（2）记录实验数据并进行处理
（3）材料性能评价：根据氧指数值评价材料的燃烧性能。
九、附录
（1）塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验GB -T2406.2-2009。（2）纺织品燃烧性能试验氧指数法GB-T5454-1997。
纳米改性润滑油的摩擦特性测试
五、实验目的
1.了解四球摩擦试验机的基本结构。
2.掌握润滑油抗磨性能和摩擦系数的测试方法。
3.了解常用润滑油的摩擦学性能及减摩抗磨纳米材料添加剂的作用。
六、实验原理
图2 四球机原理示意图图3 四球机作用力图
三个直径为12.7mm的钢球被夹紧在一油盒中，并被试油覆盖，另一个同一直径的钢球置于三球顶部，受147N力作用，成为“三点接触”。当试油达到一定温度后(75士2℃),顶球在一定转速下旋转60min，试油抗磨损性能通过下面三个球的磨斑直径的平均值来评价。
七、实验步骤
1. 用洗涤汽油仔细清洗四个试验球、上球卡具、油杯以及与试油接触各个部位，试件可以先用新的工业滤纸或未使用过的脱脂棉球擦拭。清洗后的试件应无油溃，钢球无锈斑，光洁如镜，最后用石油醚洗两次。然后吹干或自然干燥。洗好的钢球不准用手触摸，每粒钢球只能进行一次试验。
2. 将一个清洁钢球安装在主轴下端。
3. 将清洁的三个钢球装在油杯中，并夹紧。
4. 将试油倒人油杯，并使试油超过球顶部约3mm。
5.将油杯放在油杯座上。慢慢施加试验负荷147N，要避免振动和冲击。
6.加热试油并调节到75 士2℃.
7. 在试验温度下，开动电动机驱动主轴旋转。
8. 试验时间达到60士1min时，停止加热和关掉电动机，除去负荷取出油杯，
倒去试油。
9.用显微镜测量油杯中三个下球上的磨斑直径。测量精度为0.0lmm。每个球上的磨斑测量两次，一次沿着油杯中心射线方向，另一次与第一次垂直。以毫米为单位报告三个钢球六次测量的磨斑直径算术平均值。测量时的观察线应垂直磨斑表面。如果磨斑是一个椭圆，则在磨痕方向作一次测量，另一次测量与磨痕方向垂直。
10.如果一个下球的两次测量平均值与所有的六次测量平均值偏差大于0.04mm，则应该检查上球与油杯的轴心对中情况。
八、实验内容
1、每组同学确定一种纳米材料改性纳米润滑油的样品。
2、分析纳米材料改性前后润滑油的摩擦特性。
九、实验注意事项
1．加载时必须防止冲击负荷。
2．试验过程中有异常现象发生，应及时关闭电动机。
3．最好不要在同一台四球机上既做极压试验又做磨损试验，以免影响磨损试验的灵敏度。
水泥熟料中部分氧化物含量的测定
一、实验目的
1、了解重量法测定SiO2含量的原理和用重量法测定水泥熟料中SiO2含量的方法。
2、掌握络合滴定的几种滴定方法—直接滴定法，反滴定法和差减法，以及这几种测定方法的计算。
3、掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作技术。
4、进一步掌握络合滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等，在铁、铝、钙、镁共存时直接分别测定它们的方法。
二、实验原理
水泥熟料是调和生料经1400℃以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和煅烧情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：
2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2 SiO3+H2O
3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O
3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O
4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2·nH2O表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
SiO 2的测定可分成容量法和重量法。本实验采用重量法测定其含量。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干固法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于HCl 的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe 3+、Al 3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使SiO 2的结果偏高，而Fe 2O 3，Al 2O 3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH 3·H 2O 和HCl ，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：
NH 4Cl+H 2O→NH 3.H 2O+HCl
含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO 2，然后称量，根据沉淀的质量计算SiO 2的质量分数。
灼烧时，硅酸凝胶不仅失去吸附水，并进一步失去结合水，脱水过程的变化如下：
H 2SiO 3.nH 2O ??
→?度110H 2SiO 3???→?-度1000950SiO 2 灼烧所得的SiO 2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色，黄色或红棕色，说明沉淀不纯。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分以Fe 3+、Al 3+、Mg 2+离子形式存在于过滤SiO 2沉淀后的滤液中，它们都与EDTA 形成稳定的络离子。但这些络离子的稳定性有显著的差别，因此只要控制适当的酸度，就可用EDTA 分别滴定它们。
铁的测定：控制酸度为pH=2-2.5。试验表明，溶液酸度控制得不当对测定铁的结果影响很大。在pH=1.5时，结果偏低；pH>3时，Fe 3+离子开始形成红棕色氢氧化物，往往无滴定终点，共存的Ti 和Al 3+离子的影响也显著增加。
滴定时以磺基水杨酸为指示剂，它与Fe 3+离子形成的络合物的颜色与溶液酸度有关，pH=1.2～2.5时，络合物呈红紫色。由于Fe 3+—磺基水杨酸络合物不及Fe 3+—EDTA 络合物稳定，所以临近终点时加入的EDTA 便会夺取Fe 3+—磺基水杨酸络合物中的Fe 3+离子，使磺基水杨酸游离出来，因而溶液有红紫色变为微黄
色，即为终点。磺基水杨酸在水溶液中是无色的，但由于Fe 3+—EDTA 络合物是黄色的，所以终点时由红紫色变为黄色。
测定时溶液的温度以60～75℃为宜，当温度高于75℃，并有Al 3+离子存在时，Al 3+离子可能与EDTA 络合，使Fe 2O 3的测定结果骗高，而使得Al 2O 3的结果偏低。当温度低于50℃时，则反应速度缓慢，不易得出准确的终点。（适用于Fe 2O 3含量不超过30mg ）。计算公式如下：
s O Fe EDTA O Fe m M CV w 3232)(2/1%??=
铝
3+的测定：以PAN 为指示剂的铜盐回滴法是普遍采用的一种测定铝的方
法。 因为Al 3+离子与EDTA 的络合作用进行得较慢，所以一般先加入过量的EDTA 溶液，并加热煮沸，使Al 3+离子与EDTA 充分络合，然后用CuSO 4标准溶液回滴过量的EDTA 。
Al-EDTA 络合物是无色的，PAN 指示剂在pH 为4.3的条件下是黄色的，所以滴定开始前溶液呈黄色。随着CuSO 4标准溶液的加入，Cu 离子不断与过量的EDTA 络合，由于Cu-EDTA 是淡蓝色的，因此溶液逐渐有黄色变绿色。在过量的EDTA 与Cu 离子完全络合后，继续加入CuSO 4，过量的Cu 离子即与PAN 络合成深红色络合物，由于兰色的Cu-EDTA 的存在，所以终点呈紫色。滴定过程中的主要反应如下：
Al 3++H 2Y 2→→AlY -(无色)+2H +
H 2Y 2-+Cu 2+→CuY 2-(兰色)+2H +
Cu 2++PAN （黄色）→Cu -PAN(深红色)
这里需要注意的是，溶液中存在三种有色物质，而它们的含量又在不断变化之中，因此溶液的颜色特别是终点时的变化就较复杂，决定于Cu-EDTA 、PAN 和Cu-PAN 的相对含量和浓度。滴定终点是否敏锐的关键是兰色的Cu-EDTA 浓度的大小，终点时Cu-EDTA 的量等于加入的过量的EDTA 的量。一般来说，在100mL 溶液中加入的EDTA 标准溶液（浓度在0.015mol/L 附近的）,以过量10mL 左右为宜。
计算公式如下： ()()[]s O Al CuSO EDTA O Al m M CV CV w 324322/1?-?=
钙、镁的测定方法见前面水的硬度测定。其含量为
()CaO EDTA CaO s CV M w m -????
?=钙指示剂
()()MgO EDTA K B EDTA MgO s CV CV M w m ---??-??
?=钙指示剂
以上各离子的测定在滤液多余的情况下尽可能平行三次。求其平均值。
三、实验试剂
浓盐酸，HCl （1+1，3+97）溶液，浓硝酸，氨水（1+1），NaOH （10%），固体NH 4Cl ，NH 4CNS 溶液（10%），三乙醇胺（1+1），0.015mol/LEDTA 标准溶液，0.015mol/LCuSO 4标准溶液，HAc-NaAc 缓冲溶液（pH=4.3），NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液（pH=10），溴甲酚绿指示剂（0.05%），磺基水杨酸指示剂（10%），PAN 指示剂（0.2%），酸性铬蓝K-萘酚绿B ，钙指示剂。
四、 实验步骤
1、SiO 2的测定
准确称取试样0.5g 左右，置于干燥的50mL 烧杯（或 100～150mL 蒸发皿）中，加2g 固体氯化铵，用平头玻璃棒混合均匀。盖上表面皿，沿杯口滴加3ml 浓盐酸和1滴浓硝酸（目的？），仔细搅匀，使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴上，杯上盖上表面皿，蒸发至近干（约10-15min ）取下，加10mL 热的稀盐酸（3+97），搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头滴帚沾以热的稀盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及烧杯，并洗涤沉淀至洗涤液中不含Fe 3+离子为止。Fe 3+离子可用NH 4CNS 溶液检验，一般来说，洗涤10次即可达不含Fe 3+离子的要求。滤液及洗涤液保存在250mL 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，供测定Fe 3+、Al 3+、Mg 2+ ,Ca 2+等离子用。
将沉淀和滤纸移至已称至恒重的瓷坩埚中，先在电炉上低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化。然后在950-1000℃的高温炉内灼烧30min 。取出，稍冷，再移置于干燥器中冷却至室温（约需15-40min ），称量。如此反复灼烧，直至恒重。
2、Fe3+离子的测定
准确吸取分离SiO2后的滤液50mL，置于400mL烧杯中，加2滴0.05%溴甲酚绿指示剂。逐滴加氨水（1+1），使之成绿色。然后再用1:1的盐酸溶液调节溶液酸度至黄色后再过量3滴，此时溶液酸度pH约2。加热至70℃，取下，加6-8滴10%磺基水杨酸，以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定。滴定开始时溶液呈红紫色，此时滴定速度宜稍快些。当溶液开始呈淡红紫色，滴定速度放慢，一定要每加一滴，摇摇，看看，然后再加一滴，最好同时在加热，直至滴到溶液变为亮黄色，即为终点。滴得太快，EDTA易多加，这样不仅会使Fe3+的结果偏高，同时还会使Al3+的结果偏低。
3、Al3+离子的测定
在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA标准溶液约20mL，记下数据，摇匀。然后再加入15mLpH为4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，以精密pH试纸检查。煮沸1-2 min，取下，冷至90℃左右，加入4滴0.2%PAN指示剂，以0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定。开始溶液呈黄色，随着CuSO4的加入，颜色逐渐变绿并加深，直至再加入一滴突然变紫，即为终点。在变紫色之前，曾有由蓝绿色变灰绿色的过程，在灰绿色溶液中再加1滴CuSO4溶液，即变紫色。
4、钙的测定
准确吸取分离SiO2后的滤液25mL ，置于250mL 锥形瓶中，加水稀释至约50 mL，加4mL1+1三乙醇胺溶液，摇匀后再加5 mL10%NaOH溶液，再摇匀，加约0.01g固体钙指示剂，此时溶液呈酒红色。然后以0.015 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液呈兰色，即为终点。
5、Mg2+离子的测定
准确吸取分离SiO2后的滤液25 mL于250 mL锥形瓶中，加水稀释至约4 mL1+1三乙醇胺溶液，摇匀后加入5mLpH=10 NH3·H2O –NH4Cl缓冲溶液，再摇匀，然后加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂或铬黑T指示剂，以0.015 mol/L EDTA标准溶液滴至兰色，即为终点，根据此结果计算所得的为钙、镁合量，由此减去钙量即为镁量。
《电子技术基础》实验指导书 电子技术课组编 信息与通信工程学院
实验一常用电子仪器的使用 一、实验类型-操作型 二、实验目的 1、学习电子电路实验中常用的电子仪器——示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表、频率计等的主要技术指标、性能及正确使用方法。 2、初步掌握用双踪示波器观察正弦信号波形和读取波形参数的方法。 三、实验原理 在模拟电子电路实验中，经常使用的电子仪器有示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表及频率计等。它们和万用电表一起，可以完成对模拟电子电路的静态和动态工作情况的测试。 实验中要对各种电子仪器进行综合使用，可按照信号流向，以连线简捷，调节顺手，观察与读数方便等原则进行合理布局，各仪器与被测实验装置之间的布局与连接如图1－1所示。接线时应注意，为防止外界干扰，各仪器的共公接地端应连接在一起，称共地。信号源和交流毫伏表的引线通常用屏蔽线或专用电缆线，示波器接线使用专用电缆线，直流电源的接线用普通导线。
图1－1 模拟电子电路中常用电子仪器布局图 1、示波器 示波器是一种用途很广的电子测量仪器，它既能直接显示电信号的波形，又能对电信号进行各种参数的测量。现着重指出下列几点： 1）、寻找扫描光迹 将示波器Y轴显示方式置“Y1”或“Y2”，输入耦合方式置“GND”，开机预热后，若在显示屏上不出现光点和扫描基线，可按下列操作去找到扫描线：①适当调节亮度旋钮。②触发方式开关置“自动”。③适当调节垂直（）、水平（）“位移”旋钮，使扫描光迹位于屏幕中央。（若示波器设有“寻迹”按键，可按下“寻迹”按键，判断光迹偏移基线的方向。） 2）、双踪示波器一般有五种显示方式，即“Y1”、“Y2”、“Y1＋Y2”三种单踪显示方式和“交替”“断续”二种双踪显示方式。“交替”显示一般适宜于输入信号频率较高时使用。“断续”显示一般适宜于输入信号频率较低时使用。 3）、为了显示稳定的被测信号波形，“触发源选择”开关一般选为“内”触发，使扫描触发信号取自示波器内部的Y通道。 4）、触发方式开关通常先置于“自动”调出波形后，若被显示的波形不稳定，可置触发方式开关于“常态”，通过调节“触发电平”旋钮找到合适的触发电压，使被测试的波形稳定地显示在示波器屏幕上。 有时，由于选择了较慢的扫描速率，显示屏上将会出现闪烁的光迹，但被
控制工程基础实验指导书 自控原理实验室编印
（内部教材）
实验项目名称: （所属课 程: 院系: 专业班级: 姓名: 学号: 实验日期: 实验地点: 合作者: 指导教师: 本实验项目成绩: 教师签字: 日期: （以下为实验报告正文） 、实验目的 简述本实验要达到的目的。目的要明确，要注明属哪一类实验（验证型、设计型、综合型、创新型）。 二、实验仪器设备 列出本实验要用到的主要仪器、仪表、实验材料等。 三、实验内容 简述要本实验主要内容，包括实验的方案、依据的原理、采用的方法等。 四、实验步骤 简述实验操作的步骤以及操作中特别注意事项。 五、实验结果
给出实验过程中得到的原始实验数据或结果，并根据需要对原始实验数据或结果进行必要的分析、整理或计算，从而得出本实验最后的结论。 六、讨论 分析实验中出现误差、偏差、异常现象甚至实验失败的原因，实验中自己发现了什么问题，产生了哪些疑问或想法，有什么心得或建议等等。 七、参考文献 列举自己在本次准备实验、进行实验和撰写实验报告过程中用到的参考文献资 料。 格式如下 作者，书名（篇名），出版社（期刊名），出版日期（刊期），页码
实验一控制系统典型环节的模拟、实验目的 、掌握比例、积分、实际微分及惯性环节的模拟方法; 、通过实验熟悉各种典型环节的传递函数和动态特性; 、了解典型环节中参数的变化对输出动态特性的影响。 二、实验仪器 、控制理论电子模拟实验箱一台; 、超低频慢扫描数字存储示波器一台; 、数字万用表一只;
、各种长度联接导线。 三、实验原理 运放反馈连接 基于图中点为电位虚地，略去流入运放的电流，则由图 由上式可以求得下列模拟电路组成的典型环节的传递函数及其单位阶跃响应。 、比例环节 实验模拟电路见图所示 U i R i U o 接示波器 以运算放大器为核心元件，由其不同的输入网络和反馈网络组成的各种典型环节，如图所示。图中和为复数阻抗，它们都是构成。 Z2 Z1 Ui ,— U o 接示波器 得:
电路原理实验指导书(2019) 电路基础实验指导书 天津工业大学机电学院 2019. 1 目录 实验一电路元件伏安特性的测 绘 ........................................................................... ............................ 1 实验二叠加原理的验 证 ........................................................................... .............................................. 4 实验三戴维南定理有源二端网络 等效参数的测 定 (6) 实验四 R、L、C串联谐振电路的研 究 ........................................................................... ................. 10 实验五RC一阶电路的响应测 试 ........................................................................... . (13) 实验一电路元件伏安特性的测绘 一、实验目的 1. 学会识别常用电路元件的方法。 2. 掌握线性电阻、非线性电阻元件伏安特性的逐点测试法。 3. 掌握实验装置上直流电工仪表和设备的使用方法。二、原理说明 任何一个二端元件的特性可用该元件上的端电压U与通过该元件的电流I之间的函数 关系I＝f(U)来表示，即用I-U平面上的一条曲线来表征，这条曲线称为该元件的伏安特 性曲线。 1. 线性电阻器的伏安特性曲线是一条通过坐标原点的直线，如图1-1中a曲线所示，该直线的斜率等于该电阻器的电阻值。 2. 一般的白炽灯在工作时灯丝处于高温状态，其灯丝电阻随着温度的升高而增大， 通过白炽灯的电流越大，其温度越高，阻值也越大，一般灯泡的“冷电阻”与“热电阻” 的阻值可相差几倍至十几倍，所以它的伏安特性如图1-1中b曲线所示。
实验二二阶系统的瞬态响应分析 一、实验目的 1、熟悉二阶模拟系统的组成。 2、研究二阶系统分别工作在ξ=1，0<ξ<1，和ξ> 1三种状态下的单 位阶跃响应。 3、分析增益K对二阶系统单位阶跃响应的超调量σP、峰值时间tp和调 整时间ts。 4、研究系统在不同K值时对斜坡输入的稳态跟踪误差。 5、学会使用Matlab软件来仿真二阶系统，并观察结果。 二、实验仪器 1、控制理论电子模拟实验箱一台； 2、超低频慢扫描数字存储示波器一台； 3、数字万用表一只； 4、各种长度联接导线。 三、实验原理 图2-1为二阶系统的原理方框图，图2-2为其模拟电路图，它是由惯性环节、积分环节和反号器组成，图中K=R2/R1，T1=R2C1，T2=R3C2。 图2-1 二阶系统原理框图
图2-1 二阶系统的模拟电路 由图2-2求得二阶系统的闭环传递函 12 22 122112 /() (1)()/O i K TT U S K U S TT S T S K S T S K TT ==++++ :而二阶系统标准传递函数为 (1)(2), 对比式和式得 n ωξ== 12 T 0.2 , T 0.5 , n S S ωξ====若令则。调节开环增益K 值，不仅能改变系统无阻尼自然振荡频率ωn 和ξ的值，可以得到过阻尼(ξ>1)、 临界阻尼（ξ=1）和欠阻尼（ξ<1）三种情况下的阶跃响应曲线。 （1）当K >0.625， 0 < ξ < 1，系统处在欠阻尼状态，它的单位阶跃响应表达式为： 图2-3 0 < ξ < 1时的阶跃响应曲线 （2）当K =0.625时，ξ=1，系统处在临界阻尼状态，它的单位阶跃响应表达式为： 如图2-4为二阶系统工作临界阻尼时的单位响应曲线。 (2) +2+=222n n n S S )S (G ωξω ω1 ()1sin( ) (3) 2-3n t o d d u t t tg ξωωωω--=+=式中图为二阶系统在欠阻尼状态下的单位阶跃响应曲线 e t n o n t t u ωω-+-=)1(1)(
《材料科学基础》实验指导书 （试用） 院系： 班级： 姓名： 学号： 大连理工大学 年月日
实验目录 实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法（2学时）实验二金属材料的硬度（2学时）实验三 Sn-Pb二元平衡相图测试（2学时）实验四金相定量分析方法（2学时）实验五 Fe-C合金平衡组织观察（2学时）实验六材料弹性及塑性变形测定（2学时）实验七碳钢试样的制备及测试综合性实验（4学时）实验八金属塑性变形及回复再结晶设计性实验（6学时）实验九金属凝固组织及缺陷的观察（2学时）
实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法 一、实验目的 1）了解光学显微镜的原理及构造，熟悉其零件的作用。 2）学会正确操作和使用金相显微镜。 3）掌握金相试样的制备过程和基本方法。 二、实验设备与材料 实验设备：x-1型台式光学显微镜，磨样机、抛光机、砂轮机 实验材料：碳钢标准样品 三、实验内容 1.通过本次实验使学生了解光学显微镜并熟悉光学显微镜的构造和使用方法； 2.要求每个学生会实际操作光学显微镜，观察金相样品并测定其放大倍数。 3.演示并初步认识金相试样的制备过程及方法 四、实验报告撰写 撰写实验报告格式要求： 一、实验名称 二、实验目的 三、实验内容 包括：1. 光学显微镜的构造及其零部件的作用 2. 使用光学显微镜观察标准样品的收获 3. 概述金相试样制备过程及方法 四、个人体会与建议
实验二金属材料的硬度 一．实验目的 1.了解布氏、洛氏、维氏硬度的测试原理。 2.初步掌握各种硬度计的操作方法和使用注意事项。 二．实验设备和样品 1．布氏、洛氏、维氏硬度计 2．铁碳合金试样 三．实验内容和步骤 1.通过老师讲解，熟悉布氏和洛氏硬度计的原理、构造及正确的操作方法。 2.演示测定维氏硬度值，演示测定布氏和洛氏硬度值， 注：每个样品测量压痕数，由指导老师根据学生人数确定，保证每位学生可以操作硬度计1-2次。因为实验条件限制，所以不需要严格按照多次测量取平均值的要求进行实验。 四．实验报告内容 1．简述实验目的和步骤。 2．简要叙述布氏、洛氏、维氏硬度计的测量原理和特点。 3．写出测量步骤，附上实验结果。 4．总结各种硬度计的使用注意事项和使用体会。
实验一 Matlab使用方法和程序设计 一、实验目的 1、掌握Matlab软件使用的基本方法； 2、熟悉Matlab的数据表示、基本运算和程序控制语句 3、熟悉Matlab绘图命令及基本绘图控制 4、熟悉Matlab程序设计的基本方法 二、实验内容 1、帮助命令 使用help命令，查找sqrt（开方）函数的使用方法； 2、矩阵运算 （1）矩阵的乘法 已知A=[1 2;3 4]; B=[5 5;7 8]; 求A^2*B （2）矩阵除法 已知A=[1 2 3;4 5 6;7 8 9]; B=[1 0 0;0 2 0;0 0 3]; A\B,A/B （3）矩阵的转置及共轭转置 已知A=[5+i,2-i,1;6*i,4,9-i]; 求A.', A' （4）使用冒号选出指定元素 已知：A=[1 2 3;4 5 6;7 8 9]; 求A中第3列前2个元素；A中所有列第2，3行的元素； （5）方括号[] 用magic函数生成一个4阶魔术矩阵，删除该矩阵的第四列 3、多项式 （1）求多项式p(x) = x3 - 2x - 4的根 （2）已知A=[1.2 3 5 0.9;5 1.7 5 6;3 9 0 1;1 2 3 4] ， 求矩阵A的特征多项式; 求特征多项式中未知数为20时的值； 4、基本绘图命令 （1）绘制余弦曲线y=cos(t)，t∈[0，2π] （2）在同一坐标系中绘制余弦曲线y=cos(t-0.25)和正弦曲线y=sin(t-0.5)，t∈[0，2π] 5、基本绘图控制 绘制[0，4π]区间上的x1=10sint曲线，并要求： （1）线形为点划线、颜色为红色、数据点标记为加号； （2）坐标轴控制：显示范围、刻度线、比例、网络线 （3）标注控制：坐标轴名称、标题、相应文本； 6、基本程序设计 （1）编写命令文件：计算1+2+?+n<2000时的最大n值； （2）编写函数文件：分别用for和while循环结构编写程序，求2的0到n次幂的和。 三、预习要求 利用所学知识，编写实验内容中2到6的相应程序，并写在预习报告上。
实验六金属的塑性变形与再结晶 （Plastic Deformation and Recrystallization of Metals）实验学时：2 实验类型：综合 前修课程名称：《材料科学导论》 适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 1．观察显微镜下变形孪晶与退火孪晶的特征； 2．了解金属经冷加工变形后显微组织及机械性能的变化； 3．讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。 二、概述 1．显微镜下的滑移线与变形孪晶 金属受力超过弹性极限后，在金属中将产生塑性变形。金属单晶体变形机理指出，塑性变形的基本方式为：滑移和孪晶两种。 所谓滑移，是晶体在切应力作用下借助于金属薄层沿滑移面相对移动（实质为位错沿滑移面运动）的结果。滑移后在滑移面两侧的晶体位向保持不变。 把抛光的纯铝试样拉伸，试样表面会有变形台阶出现，一组细小的台阶在显微镜下只能观察到一条黑线，即称为滑移带。变形后的显微组织是由许多滑移带（平行的黑线）所组成。
在显微镜下能清楚地看到多晶体变形的特点：① 各晶粒内滑移带的方向不同（因晶粒方位各不相同）；② 各晶粒之间形变程度不均匀，有的晶粒内滑移带多（即变形量大），有的晶粒内滑移带少（即变形量小）；③ 在同一晶粒内，晶粒中心与晶粒边界变形量也不相同，晶粒中心滑移带密，而边界滑移带稀，并可发现在一些变形量大的晶粒内，滑移沿几个系统进行，经常看见双滑移现象（在面心立方晶格情况下很易发现），即两组平行的黑线在晶粒内部交错起来，将晶粒分成许多小块。（注：此类样品制备困难，需要先将样品进行抛光，再进行拉伸，拉伸后立即直接在显微镜下观察；若此时再进行样品的磨光、抛光，滑移带将消失，观察不到。原因是：滑移带是位错滑移现象在金属表面造成的不平整台阶，不是材料内部晶体结构的变化，样品制备过程会造成滑移带的消失。） 另一种变形的方式为孪晶。不易产生滑移的金属，如六方晶系的镉、镁、铍、锌等，或某些金属当其滑移发生困难的时候，在切应力的作用下将发生的另一形式的变形，即晶体的一部分以一定的晶面（孪晶面或双晶面）为对称面，与晶体的另一部分发生对称移动，这种变形方式称为孪晶或双晶。 孪晶的结果是：孪晶面两侧晶体的位向发生变化，呈镜面对称。所以孪晶变形后，由于对光的反射能力不同，在显微镜下能看到较宽的变形痕迹——孪晶带或双晶带。在密排六方结构的锌中，由于其滑移系少，则易以孪晶方式变形，在显微镜下看到变形孪晶呈发亮的竹叶状特征。（注：孪晶是材料内部晶体结构上的变化，样品制备过程不会造成孪晶的消失。） 对体心立方结构的Fe -α，在常温时变形以滑移方式进行；而在0℃以下受冲击载荷时，则以孪晶方式变形；而面心立方结构大多是以滑移方式变形的。 2．变形程度对金属组织和性能的影响
《电路分析基础》实验教学指导书 课程编号： 1038171002 湘潭大学 信息工程学院 2011年 03 月 20 日
前言 一、实验总体目标 初步具备电压表、电流表、万用表等电工实验设备的操作使用能力和电路仿真软件的应用 能力，根据实验任务确定实验方案、设计实验线路和选择仪器设备，正确测量参数和处理数据。二、适用专业年级 电子信息工程、通信工程专业一年级本科学生。 三、先修课程 《高等数学》、《大学物理》。 四、实验项目及课时分配 每组实验实验项目实验要求实验类型 人数学时实验一电阻电路测量与分析综合实验必须综合性14实验二电源等效电路综合实验必须综合性14实验三动态电路仿真实验必须综合性14实验四RC频率特性和 RLC谐振仿真实验必须综合性14五、实验环境 电工综合实验台：40 套。主要配置：直流电路模块实验板、动态电路模块实验板、多路 直流电压源、多路直流电流源、信号源、直流电压表、直流电流表、示波器等。 Multisim电路仿真分析软件。 六、实验总体要求 1、正确使用电压表、电流表、万用表、功率表以及一些电工实验设备； 2、按电路图联接实验线路和合理布线，能初步分析并排除故障； 3、认真观察实验现象，正确读取实验数据和记录实验波形并加以检查和判断，正确书写实 验报告和分析实验结果； 4、正确运用实验手段来验证一些定理和结论。 5、具有根据实验任务确定实验方案、设计实验线路和选择仪器设备的初步能力。 6、按每次实验的具体要求认真填写实验报告。 七、本课程实验的重点、难点及教学方法建议 本课程实验的重点是仪表的正确使用、电路的正确连接、数据测试和分析； 本课程实验的难点是动态电路参数测试和分析。 在教学方法上，本课程实验应提前预习，使学生能够利用原理指导实验，利用实验加深对电路原理的理解，掌握分析电路、测试电路的基本方法。
计算机硬件综合实验 电子电路实验指导书 南京师范大学 2011.2
目录 实验一基尔霍夫定律、迭加原理和戴维南定理 (3) 一、实验目的 (3) 二、实验仪器设备 (3) 三、实验内容及步骤 (3) 四、实验报告要求 (5) 实验二LC并联谐振电路的频率特性 (6) 一、实验目的 (6) 二、实验仪器设备 (6) 三、实验内容及步骤 (6) 四、实验报告要求 (7) 实验三示波器的使用与一阶RC电路的响应 (8) 一、实验目的 (8) 二、实验仪器设备 (8) 三、实验内容及步骤 (8) 四、实验报告要求 (9) 实验四三极管的电流控制作用 (10) 一、实验目的 (10) 二、实验仪器及设备 (10) 三、实验内容及步骤 (10) 四、实验报告要求 (12) 实验五单管交流放大电路 (13) 一、实验目的 (13) 二、实验仪器设备 (13) 三、实验内容与步骤 (13) 四、实验报告要求 (15) 实验六集成运放应用电路综合实验 (16) 一、实验目的 (16) 二、实验仪器设备 (16) 三、实验内容与步骤 (16) 四、实验报告要求 (19) 实验板器件位置图 (20)
实验一 基尔霍夫定律、迭加原理和戴维南定理 一、 实验目的 1. 通过实验验证电路分析的基本定律基尔霍夫定律，并加深理解； 2. 通过实验验证线性电路的重要定理，加深理解； 3. 加深对参考方向的理解； 4. 学习线性含源单口网络等效电路参数的测量方法。 二、 实验仪器设备 1. 计算机硬件综合实验箱 2. 数字万用表 3. 电路电子实验板 三、 实验内容及步骤 1.基尔霍夫定律、线性原理和迭加原理的验证 首先，以实验板上的电阻网络为基础，按图1-1接线：连接b-b′，并将d 点接地，再按照表1-1所示的工作状态，依次将a 、c 两点分别接入相应的电源。然后，按照表中要求，测量有关各支路的电压，并将结果记录于表1-1中。 注意：①若U S1由0改为5V ,则应将原来的连线“a→d ”改为“a→+5V ”；同理，若U S2由+15V 改为0，也应通过“c→+15V”与“c→d”之间连线的转换来改变，以确保不将电源短路。②5V 、10V 直流（可调）电压源U s1：可由实验板左上角的直流稳压电路的输出端口获得（需外加12V 交流电压，并对稳压电路作适当连接）。 分析表1-1记录的数据，不仅可以验证基尔霍夫的两条定律，还可以验证线性原理、叠加原理。分析数据的表格请自拟。 +U S2 220Ω 510Ω 图1-1 验证叠加原理和基尔霍夫定律 +U
《控制工程基础》实验指导书常熟理工学院机械工程学院 2009.9
目录 1.MATLAB时域分析实验 (2) 2.MATLAB频域分析实验 (4) 3.Matlab校正环节仿真实验 (8) 4.附录：Matlab基础知识 (14)
实验1 MATLAB 时域分析实验 一、实验目的 1． 利用MATLAB 进行时域分析和仿真。 要求：(1)计算连续系统的时域响应（单位脉冲输入，单位阶跃输入，任意输入）。 2．掌握Matlab 系统分析函数impulse 、step 、lsim 、roots 、pzmap 的应用。 二、实验内容 1．已知某高阶系统的传递函数为 ()265432 220501584223309240100 s s G s s s s s s s ++=++++++，试求该系统的单位脉冲响应、单位阶跃响应、单位速度响应和单位加速度响应。 MATLAB 计算程序 num=[2 20 50]; den=[1 15 84 223 309 240 100]; t= (0: 0.1: 20); figure (1); impulse (num,den,t); %Impulse Response figure (2); step(num,den,t);%Step Response figure (3); u1=(t); %Ramp.Input hold on; plot(t,u1); lsim(num,den,u1,t); %Ramp. Response gtext(‘t’); figure (4); u2=(t.*t/2);%Acce.Input u2=(0.5*(t.*t)) hold on; plot(t,u2); lsim(num,den,u2,t);%Acce. Response
实验报告 实验课程：材料科学基础 学生姓名： 学号： 专业班级： 年月日
实验一浇注和凝固条件对铸锭组织的影响 一、实验目的 1. 研究金属注定的正常组织。 2. 讨论浇注和凝固条件对铸锭组织的影响。 3. 初步掌握宏观分析方法。 二、实验内容说明 金属铸锭（件）的组织一般分为三个区域：最外层的细等轴晶区，中间的柱状晶区和心部的粗等轴晶区。最外层的细等轴晶区由于厚度太薄，对铸锭（件）的性能影响不大；铸锭中间柱状晶区和心部的粗等轴晶区在生产上有较重要的意义，因此认为地控制和改变这两个区域的相对厚度，使之有利于实际产品，有很大意义。 铸锭的组织（晶区的数目、相对厚度、晶粒形状的大小等）除与金属材料的性质有关外，还受浇注和凝固条件的影响。因此当给定某种金属材料时，可借变更铸锭的浇注凝固条件来改变三晶区的大小和晶粒的粗细，从而获得不同的性能。 本实验是通过对不同的锭模材料、模壁厚度、模壁温度、浇注温度及用变质处理和振动等方法浇注成的铝锭的宏观组织的观察，对铸锭的组织形成和影响因素进行初步的探讨，并对金属研究中经常要采用的宏观分析方法进行一次初步的实践。 本实验用以观察的铸锭样品浇注和凝固条件如后表： 三、实验步骤 1. 教师介绍金属宏观分析方法，讲解各样品浇注和凝固条件。 2. 学员轮流观察各种样品，结合已知的浇注和凝固条件分析各样品宏观组织的形成过程。 3. 描述所观察到的各样品的宏观组织。 四、实验报告要求 1. 叙述浇注正常组织的形成过程。 2. 逐一描绘各试样的宏观组织图，分析浇注和凝固条件对铸锭（件）组织的影响。 五、思考题 1. 简述宏观组织的特点及分析方法。
电路分析基础实验指导书 实验课程名称电路分析基础 院系部机电工程系 指导老师姓名张裴裴 2015 — 2016学年第2学期
实验一直流电路的认识实验 一、实验目的 1.了解实验室规则、实验操作规程、安全用电常识。 2.熟悉实验室供电情况和实验电源、实验设备情况。 3.学习电阻、电压、电流的测量方法，初步掌握数字万用表、交直流毫安表的使用方法。 4.学习电阻串并联电路的连接方法，掌握分压、分流关系。 二、实验仪器 1.电工实验台一套 2.数字万用表一块 3.直流稳压源一台 4.直流电压表一只 5.直流电流表一只 6.电路原理箱（或其它实验设备） 7.电阻若干只 8.导线若干 三、实验步骤 1、认识和熟悉电路实验台设备及本次实验的相关设备 ①电路原理箱及其上面的实验电路版块； ②数字万用表的正确使用方法及其量程的选择； ③直流电压表、直流电流表的正确使用方法及其量程的选择。 2.电阻的测量 （1）用数字万用表的欧姆档测电阻，万用表的红表棒插在电表下方的“VΩ”插孔中，黑表棒插在电表下方的“COM”插孔中。选择实验原理箱上的电阻或实验室其它电阻作为待测电阻，欧姆档的量程应根据待测电阻的数值合理
选取。将数据记录在表1，把测量所得数值与电阻的标称值进行对照比较，得出误差结论。 图1-1 将图1-1所示连成电路，并将图中各点间电阻的测量和计算数据记录在表2中，注意带上单位。 开启实训台电源总开关，开启直流电源单元开关，调节电压旋钮，对取得的直流电源进行测量，测量后将数据填入表1-2中。 （1）按实验线路图1-2连接电路（图中A 、B 两点处表示电流表接入点）。 2 S 2
机械控制工程基础实验 指导书 Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】
河南机电高等专科学校《机械控制工程基础》 实验指导书 专业：机械制造与自动化、起重运输机械设计与制造等 机械制造与自动化教研室编 2012年12月
目录
实验任务和要求 一、自动控制理论实验的任务 自动控制理论实验是自动控制理论课程的一部分，它的任务是： 1、通过实验进一步了解和掌握自动控制理论的基本概 念、控制系统的分析方法和设计方法； 2、重点学习如何利用MATLAB工具解决实际工程问题和 计算机实践问题； 3、提高应用计算机的能力及水平。 二、实验设备 1、计算机 2、MATLAB软件 三、对参加实验学生的要求 1、阅读实验指导书，复习与实验有关的理论知识，明确每次实验的目的，了解内容和方法。 2、按实验指导书要求进行操作；在实验中注意观察，记录有关数据和图 像，并由指导教师复查后才能结束实验。 3、实验后关闭电脑，整理实验桌子，恢复到实验前的情况。 4、认真写实验报告，按规定格式做出图表、曲线、并分析实验结果。字迹 要清楚，画曲线要用坐标纸，结论要明确。 5、爱护实验设备，遵守实验室纪律。 实验模块一 MATLAB基础实验 ——MATLAB环境下控制系统数学模型的建立 一、预备知识 的简介
MATLAB为矩阵实验室（Matrix Laboratory）的简称，由美国MathWorks公司出品的商业数学软件。主要用于算法开发、数据可视化、数据分析以及数值计算的高级技术计算语言和交互式环境，主要包括MATLAB和Simulink两大部分。 来源：20世纪70年代，美国新墨西哥大学计算机科学系主任Cleve Moler 为了减轻学生编程的负担，用FORTRAN编写了最早的MATLAB。1984年由 Little、Moler、Steve Bangert合作成立了的MathWorks公司正式把MATLAB推向市场。到20世纪90年代，MATLAB已成为国际控制界的标准计算软件。 地位：和Mathematica、Maple并称为三大数学软件，在数学类科技应用软件中，在数值计算方面首屈一指。 功能：矩阵运算、绘制函数和数据、实现算法、创建用户界面、连接其他编程语言的程序等。 应用范围：工程计算、控制设计、信号处理与通讯、图像处理、信号检测、金融建模设计与分析等领域。 图1-1 MATLAB图形处理示例 的工作环境 启动MATLAB，显示的窗口如下图所示。 MATLAB的工作环境包括菜单栏、工具栏以及命令运行窗口区、工作变量区、历史指令区、当前目录窗口和M文件窗口。 (1)菜单栏用于完成基本的文件输入、编辑、显示、MATLAB工作环境交互性设置等操作。 (2)命令运行窗口“Command Window”是用户与MATLAB交互的主窗口。窗口中的符号“》”表示MATLAB已准备好，正等待用户输入命令。用户可以在“》”提示符后面输入命令，实现计算或绘图功能。 说明：用户只要单击窗口分离键，即可独立打开命令窗口，而选中命令窗口中Desktop菜单的“Dock Command Window”子菜单又可让命令窗口返回桌面（MATLAB桌面的其他窗口也具有同样的操作功能）；在命令窗口中，可使用方向
材工《材料科学基础》实验指导书湖北工业大学材料科学与工程学院 2013.3
实验1 淬冷法研究相平衡 目的意义 在实际生产过程中，材料的烧成温度范围、升降温制度，材料的热处理等工艺参数的确定经常要用到专业相图。相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。淬冷法是静态条件下研究系统状态图（相图）最常用且最准确的方法之一。掌握该方法对材料工艺过程的管理及新材料的开发非常有用。 本实验的目的： 1.从热力学角度建立系统状态（物系中相的数目，相的组成及相的含量）和热力学条件（温度，压力，时间等）以及动力学条件（冷却速率等）之间的关系。 2.掌握静态法研究相平衡的实验方法之一──淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。 3.掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用，验证Na2O —SiO2系统相图。 基本原理 从热力学角度来看，任何物系都有其稳定存在的热力学条件，当外界条件发生变化时，物系的状态也随之发生变化。这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态，取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。 淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温，使它们达到对应温度下的平衡结构状态，然后迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。用显微镜或X-射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置，就可绘制出相图。 由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高，结晶慢，系统很难达到平衡。采用动态方法误差较大，因此，常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。 淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大。将试样装入铂金装料斗中，在淬火炉内保持恒定的温度，当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中（水浴，油浴或汞浴），以保持高温时的平衡结构状态，再在室温下用显微镜进行观察。若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相，则可以断定物系原来所处的温度（T1）在液相线以上。若在温度（T2）时，淬冷样品中既有玻璃相又有晶相，则液相线温度就处于T1和T2之间。若淬冷样品全为晶相，则物系原来所处的温度（T3）在固相线以下。改变温度与组成，就可以准确地作出相图。 淬冷法测定相变温度的准确度相当高，但必须经过一系列的试验，先由温度间隔范围较宽作起，然后逐渐缩小温度间隔，从而得到精确的结果。除了同一组成的物质在不同温度下的试验外，还要以不同组成的物质在不同温度下反复进行试验，因此，测试工作量相当大。实验器材 1．相平衡测试仪 实验设备包括高温炉、温度控制器、铂装料斗及其熔断装置等，如图1-1所示。 熔断装置为把铂装料斗挂在一细铜丝上，铜丝接在连着电插头的个两铁钩之间，欲淬冷时，将电插头接触电源，使发生短路的铜丝熔断，样品掉入水浴中淬冷。 2．偏光显微镜一套，如图1-2所示。
材料科学基础实验课程教学大纲（实验课程类） 课程名称：材料科学基础实验 英文名称：Material Science Foundation Experiments 课程编号：1200303 面向专业：材料类各专业(金属材料、土木工程材料、电子信息材料、先进材料及成形) 学时学分：3周3学分 本大纲主撰人：王仕勤、庞超明（Tel：52090661，E—mail: wsqwyd@https://www.doczj.com/doc/798219076.html,） 一、课程作用和具体目标 本实验课程面向全院材料类各专业（包括金属材料、土木工程材料、电子信息材料、先进材料及成形）学生开设，着重加强与“材料科学基础”课程相关的基本知识、基本理论、基本方法的学习和训练，它是“材料科学基础”课程中的重要环节。通过实验使学生进一步掌握材料晶体学基础理论；掌握相图的基本构成和应用；了解晶体缺陷对形变行为的作用；初步掌握材料实验的主要方法和操作技术，并能对测试结果进行综合评定。从而初步掌握材料研究的基本手段与方法，包括宏观分析方法与微观分析方法。使学生在实验技能和动手能力方面得到系统的训练，以培养从事科研活动严谨的工作作风，培养学生理论联系实际、分析问题和解决问题的能力，提高学生的科研动手能力，为后续课程教学和实验教学打下坚实的基础。
三、教学管理模式与注意事项 1、学生必须完成全部“必做实验”。在此基础上，可根据自己的兴趣爱好、能力强弱和 时间多少，进行“选做实验”。 2、学生在实验前必须认真预习实验指导书等相关内容。教师在实验前作必要的讲解和辅 导。 3、学生应严格遵守实验室规章制度和安全规范，确保安全。 四、设备及器材配置 1、制样设备：砂轮机、切割机、镶嵌机、水磨机、抛光机、电解抛光仪等。 2、加热、温控及加工设备：热处理炉、坩埚电炉、烘箱、温度控制仪、离心机、小型轧 机、大型轧机等。 3、分析测试设备：拉伸机、抗折试验机、抗压试验机、硬度计、体视显微镜、金相显微 镜、荧光显微镜、反光显微镜、偏光显微镜、混凝土气孔分析显微镜。放大机、数码相机、计算机、打印机、分析天平、酸碱滴定管、U型管界面移动电泳仪、离心分离机、李氏瓶、稠度仪、试模、勃氏比表面仪、套筛、沥青延度仪、沥青软化点仪、不透水仪、沥青针入度计、直流稳压电源、水泥水化热测定仪等。 4、各种耗材若干 五、考核与成绩评定 1、采用实验出勤情况、实验报告完成情况以及笔试考试情况综合考核。 2、成绩评定采用优秀、良好、中等、及格、不及格五档评定。(相应于百分制为：大于 等于90、80～89、70～79、60～69、小于60)。出勤情况占10％，实验报告占40％，笔试成绩占50%。 六、教材与参考资料 1、王仕勤、庞超明等材料科学基础实验. 南京：东南大学讲义，2006.6 2、秦鸿根编建筑材料试验指导书. 南京：东南大学讲义，2003.10 3、伍洪标主编无机非金属材料试验. 化学工业出版社，2002.6 4、硅酸盐物理化学实验指导书，南京：东南大学讲义
电子技术基础实验 指导书
《电子技术基础》实验指导书 王小海 一、课程的目的、任务 本课程是电子科学、测控技术专业学生在学习控制理论课程间的一门实践性技术基础课程, 其目的在于经过实验使学生能更好地理解和掌握数电和模电的基础知识, 培养学生理论联系实际的学风和科学态度, 提高学生的电工实验技能和分析处理实际问题的能力。为后续课程的学习打下基础。 二、课程的教学内容与要求 该课程分为数电和模电两个部分, 实验内容分别如下: 数电部分: 模电部分: 三．各实验具体要求 见P2 四、实验流程介绍
学生用户登陆进入实验系统的用户名为: 学号, 密码: netlab 数电部分详细操作步骤见P4 模电部分详细操作步骤见P11 五、实验报告 请各指导老师登陆该实验系统了解具体实验方法, 并指导学生完成实验。学生结束实验后应完成相应的实验报告并交给指导老师。其中实验报告的主要内容包括: 实验目的, 实验内容, 实验记录数据, 数据分析与处理等。 数电部分: 实验一数字钟实验 一、实验目的 1、初步了解数字电路的基本组成。 2、初步认识什么是数字信号、逻辑电平和逻辑关系, 以及某 些逻辑元件的基本逻辑功能。 3、初步接触数字电路的调试过程, 以达到对数字电路有一个 大致的感性认识。 二、实验任务 1、用74LS161型中规模计数器连接成一个十进制和一个六进
制计数器。并 连接成一个六十进制的秒、分计数器。再用两片74LS161连接成一个二十 四进制计数器。与译码器、显示电路连接后将六十进制和二十四进制器连接 起来, 完成能显示分、时的数字钟。 2、掌握译码器和计数器的大致工作原理 3、实验记录数码管的亮暗关系表, 计数器、译码器输出与脉 冲关系; 并总结实验过程, 绘制好实验图表, 体会译码器和计数器的大致工作原理, 认真作好实验报告。 实验二数模转换实验 一、实验目的 了解测定系统或环节的频率特性的测定方法; 进一步掌握电子模拟线路的设计方法。 二、实验任务 用一片四位可逆计数器, 一块运算放大器以及有源滤波器设计一个D/A转换器( 可逆计数器用74LS191型中规模集成计数器, uA741运算放大器等) , 要求计数器能实现自动的可逆转换。接好能实现自动转换的可逆计数器和D/A转换和滤波器, 送入脉冲( CP脉冲的频率不要太低) , 观看并记录输出波形。
前言 《机电系统控制基础》既是一门理论性较强、又紧密联系工程实际的实践性较强的课程，本课程的重点在于培养学生对机电系统进行建模、分析与控制的能力。难点在于如何使机电类专业的学生结合工程实际，特别是结合机械工程实际，从整体分析系统的动态行为，理解和掌握略显深奥、难懂的经典控制理论，并应用经典控制论中的基本概念和基本方法来分析、研究和解决机械工程中的实际问题。 通过实验教学环节使学生验证课堂教学的理论，使学生能够建立机电系统控制的整体概念，加深对经典控制论中基本概念和基本方法的理解，并掌握其在分析、研究和解决实际机械工程控制问题中的应用。通过三方面的实验：原理性仿真实验，面向机电系统中典型物理对象/系统的特性测试与分析实验，和典型机电系统的控制三方面实验。将所学的课程内容融会贯通，培养学生分析和解决问题的能力。
1 机电系统控制基础原理性仿真实验 1.1 实验目的 通过仿真实验，掌握在典型激励作用下典型机电控制系统的时间响应特性，分析系统开环增益、系统阻尼、系统刚度、负载、无阻尼自振频率等机电参数对响应、超调量、峰值时间、调整时间、以及稳态跟踪误差的影响；掌握系统开环传递函数的各参数辨识方法，最后，学会使用matlab软件对机电系统进行仿真，加深理解系统动态响应特性与系统各参数的关系。 1.2系统典型输入的响应实验 1.2.1 实验原理 1．一阶系统的单位脉冲响应 惯性环节（一阶系统）单位脉冲响应simulink实现图，如图1-1所示 (a)可观测到输出曲线 (b)输入、输出曲线均可观测到 图1-1惯性环节（一阶系统）单位脉冲响应simulink实现图 2．一阶系统的单位阶跃响应 一阶系统的单位阶跃响应simulink实现图如图1-2所示。
实验八晶体结晶过程观察及凝固条件对 铸锭组织的影响 （Observation of the crystallization process of crystalloid and the impact of solidification conditions on ingot structure） 实验学时：2 实验类型：操作 前修课程名称：《材料科学导论》 适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 ⒈观察盐类的结晶过程： ⒉分析凝固条件对铸锭组织的影响。 二、概述 盐和金属均为晶体。由液态凝固形成晶体的过程叫结晶。不论盐的结晶，金属的结晶以及金属在固态下的重结晶都遵循生核和长大的规律。结晶的长大过程可以观察到，可是晶核的大小不能用肉眼看到，因为临界晶核的尺寸很小，而在试验中只能见到正在长大的晶粒，此刻已经不再是临界尺寸的晶核。金属和盐类晶体最常见到的是树枝状晶体。通过直接观察透明盐类（如氯化铵等）的结晶过程可以了解树枝状晶体（枝晶）的形成过程。 在玻璃片上滴上一滴接近饱和的氯化铵溶液，观察它的结晶过程。随着液体的蒸发，溶液逐渐变浓，达到饱和，由于液滴边缘最薄，因此蒸发最快，结晶过程将从边缘开始向内扩展。 结晶的第一阶段是在最外层形成一圈细小的等轴晶体，结晶的第二阶段是形成较为粗大的柱状晶体，其成长的方向是伸向液滴的中心，这是由于此时液滴的蒸发已比较慢，而且液滴的饱和顺序也是由外向里，最外层的细小等轴晶只有少数的位向有利于向中心生长，因此形成了比较粗大的、带有方向性的柱状晶。结晶的第三阶段是在液滴的中心部分形成不同位向的等轴枝晶。这是由于液滴的中心此时也变的较薄，蒸发也较快，同时溶液的补给也不足，因此可以看到明显的枝晶组织。
实验五形变和再结晶组织观察 一、实验目的 1. 了解金属冷变形后组织的变化； 2. 了解冷变形金属加热时组织发生的变化； 3. 了解冷变形金属再结晶后晶粒度与变形度关系。 二、实验内容 1. 观察纯铁不同程度冷轧变形（10%、50%、70%）的组织。 2. 观察不同变形度纯铁（10%、50%、70%）在720℃退火1h后的晶粒大小。 3. 观察70%冷变形纯铁，在450℃、530℃、600℃、720℃、1000℃退火1h组织的变化。 4. 定量测定不同变形度下退火和70%变形后600℃、720℃、1000℃退火的晶粒尺寸（mm），并作图。 三、说明 金属经塑性变形后，组织发生变化，原始等轴晶粒沿变形方向伸长，变形程度愈大，伸长愈明显，在大变形下，成为纤维状分布，变形组织必须沿变形方向观察。 冷变形金属具有畸变能，处于热力学不稳定状态，加热时要发生变化，当加热温度较低时，因空位的运动和消失，正负刃型位错对消和多边形化而发生回复过程，此时组织未发生变化，仍保持伸长晶粒。加热达到再结晶温度，通过形核长大，形成新的等轴晶粒，发生再结晶过程，再结晶不充分，新的等轴晶粒与伸长晶粒并存。再结晶完成，全部形成新的等轴晶粒，温度继续升高，晶粒长大。若金属有同素异构变化，如纯铁在912℃发生α γ转变，加热超过此温度，则不仅有再结晶后的晶粒长大，而且有相变重结晶引起的晶粒细化，结果较为复杂，需作具体分析。 再结晶后形成的晶粒度与预先变形程度有关，在一临界变形度下，开始形成少数再结晶核心，再结晶后形成粗大晶粒。临界变形度后。临界变形度后，随变形度增加，再结晶核心增多，再结晶后形成细小晶粒，低于临界变形度则不发生再结晶，纯铁的临界变形度大约在5%~6%。 四、实验报告要求 1. 画出不同变形度下纯铁的组织，说明组织特征。 2. 画出不同变形度纯铁720℃退火的晶粒，画出定量测出的晶粒尺寸与变形度关系曲线，分析晶粒大小与预先变形程度的关系。 3. 画出70%变形纯铁在不同温度退火加热后的组织图并加以分析，画出结晶后晶粒尺寸和退火温度关系曲线，并分析。