滴液漏冷水 第II 卷（非选择题）有机实验专题
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二、填空题（题型注释）
三、实验题（题型注释）
1．下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置，反应需要加热，
图中省去了加热装置。有关数据见表3：
表3．乙醇、溴乙烷、溴有关参数
（1）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是 （选填序号）。
a ．减少副产物烯和醚的生成
b ．减少Br 2的生成
c ．减少HBr 的挥发
d ．水是反应的催化剂
（2）写出溴化氢与浓硫酸加热时发生反应的化学方程式 。
（3）图中试管C 中的导管E 的末端须在水面以下，其原因是 。
（4）加热的目的是 。
（5）为除去产品中的一种主要杂质，最好选择下列 （选填序号）溶液来洗涤产品。
A ．氢氧化钠
B ．碘化亚铁
C ．亚硫酸钠
D ．碳酸氢钠
（6）第（5）步的实验所需要的玻璃仪器有 。
2．邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g 对苯二酚，5.OmL 浓磷酸及20mL 二甲苯(装置如图所示)，
启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
3．乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：
其实验步骤如下：
步骤1：如图Ⅰ所示，取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加热回流5 min。
步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10 g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。
步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。
（1）步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有。
（2）步骤2中不需要测定溶液的pH 就可以判断溶液接近中性，其现象是 。
（3）步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是 。
（4）步骤4中操作X 的名称是 ，该操作中不能使用明火的原因是 。
（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁
，可以使用的仪器分析方法是 。
4．乙酰水杨酸俗称阿司匹林，是一种历史悠久的解热镇痛药。合成原理是：
虚框中为提纯原理，是为了除去该反应的副产物：水杨酸酐、乙酰水杨酸水杨酯、乙酰
水杨酸酐和聚合物等。水杨酸（熔点158℃）和乙酰水杨酸（熔点135℃）微溶于冷水、可溶于热水和乙酸乙酯。生产流程是：
（1）操作I 、III 的名称是 ；使用热水浴加热的原因是 。
（2）可以循环利用的是 ；固体2的成份是 。
（3）为了检验产品中是否含有水杨酸，并进行精制（除去产品中的其它反应物和副产
（4）用中和法测定产品纯度：
取a g
产品溶解于V 1 mL1mol/L 的NaOH 溶液中，加热使乙酰水杨酸水解，再用1 mol/L
的盐酸滴定过量的NaOH ，当滴定终点时消耗盐酸V 2 mL ；计算出产品纯度为 （只需列出计算表达式，不必化简。乙酰水杨酸分子量为180）。
5．三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。
已知：i)格氏试剂容易水解，
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称：，装有无水CaCl2的仪器A的作用是：；
（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是，微沸回流时冷凝管中水流的方向是：（填“X→Y”或“Y→X”）；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：
其中，操作①为：；洗涤液最好选用：；A．水B．乙醚C．乙醇D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：；
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为（保留两位有效数字，已知三苯甲醇的分子式为C19H16O，相对分子质
量为260）。
6．苯酚具有弱酸性，在空气中易被氧化。工业上以苯、硫酸、氢氧化钠、亚硫酸钠为
原料合成苯酚的方法可简单表示为：
（1）根据上述反应判断下列三种物质的酸性由强到弱的顺序为 （填序号）。
A ．
B ．
C ．H 2SO 3
（2）步骤④与使用CO 2相比，使用SO 2的优点是 （答一个方面）。
（3）经反应④得到的产物除外、可能还含有OH －、SO 32-、HSO 3-等微粒。请设计实验方案，证明溶液中存在、SO 32-、HSO 3-，写出实验步骤、预期现象和结论。
限选仪器及试剂：试管、滴管、玻璃棒、过滤装置和滤纸；2mol ·L －1盐酸、1mol ·L －1
BaCl 2溶液、品红溶液、0.01 mol ·L －1酸性KMnO 4溶液、1 mol ·L －1 FeCl 3溶液、饱和溴
（4）纯度测定：称取1.00g 产品溶解于足量温水中，向其中加入足量饱和溴水（产品
中除苯酚外，不含其它与饱和溴水反应生成沉淀的物质），苯酚全部生成三溴苯酚沉淀，
经过滤、洗涤、干燥后，称得沉淀质量为 3.31g ，则产品中苯酚的质量分数
为 。（苯酚的分子式为C 6H 6O ，三溴苯酚的分子式为C 6H 3Br 3O ，它们的相
对分子质量分别为94、331）
7．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如下图），以环己醇制备环己烯
OH
浓H 2SO 4
85℃ ＋ H 2O
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
A．KMnO4溶液 B．稀H2SO4 C．Na2CO3溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是_____________。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（）
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环己醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
A．用酸性高锰酸钾溶液 B．用金属钠 C．测定沸点
8．肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：
图1 制备肉桂酸的反应装置图图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在中加热（请从下列选项中选择）。
A.水
B.甘油（沸点290℃）
C. 砂子
D.植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在中进行操作。
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在（填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的，方法：。
（4）加入1:1的盐酸的目的是，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是。
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是（保留3位有效数字）。
9．中国石油天然气勘探开发公司位于尼日尔的分支机构CNPC—尼日尔石油公司，日前在该国东部最新发现了2900万桶的石油储量，勘探小组在石油样品中发现一种烃的含氧衍生物。可用下图所示装置确定其分子式和其组成。（不考虑空气进入装置）
回答下列问题：
（1）A中发生反应的化学方程式为。
（2）B装置的作用是，燃烧管C中CuO的作用是。
（3）产生氧气按从左向右流向，燃烧管C与装置D、E连接。现甲、乙两位同学提出了两种连接方案。
方案1 甲同学认为连接顺序是：C→E→D
方案2 乙同学认为连接顺序是：C→D→E
请你评价两种连接方案，判断哪种方案正确并说明理由。
，
。
（4）准确称取1.8g烃的含氧衍生物X的样品，经充分燃烧后，D管质量增加2.64g，E 管质量增加1.08g，实验测得X的蒸气密度是同温同压下氢气密度的45倍，则X的分子式为，1molX分别与足量Na、NaHCO3反应放出的气体在相同条件下的体积比为1∶1，X可能的结构简式为。
10．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是（填正确答案标号）。
A．立即补加 B. 重新配料 C.不需补加 D.冷却后补加
（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的
（填“上口倒出”或“下口倒出”）。
（4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.冷凝管 E.接收器
（6）本实验所得到的环己烯产率是 _（填正确答案标号）。
A.41%
B.50%
C.61%
D.70%
11．实验室用燃烧法测定某种氨基酸(C x H y O z N p)的分子组成。取Wg该种氨基酸放在纯氧气中充分燃烧，生成CO2、H2O和N2。现按图示装置进行实验：
请回答下列有关问题：
(1)实验开始时，首先要通入一段时间的氧气，其理由是
(2)以上装置中需要加热的仪器有 (用字母填空，下同)操作时应先点燃处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是
(4)装置D的作用是
(5)读取N2体积时，应注意：
①
②
(6)实验中测得N2的体积为VmL(已折算为标准状况)。为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有___ ___(用字母填空)。
A．生成CO2气体的质量 B．生成水的质量
C．通入氧气的体积 D．氨基酸的分子量
12．某芳香族化合物与苯酚无论以何种比例混合，只要总物质的量一定，完全燃烧时所消耗的氧气和生成水的质量始终一定。试回答：
⑴这类物质的相对分子质量与苯酚的相对分子质量之差为_________的倍数（填数字）。
⑵这类物质中相对分子质量最小的物质A的分子式为C7H6O3。已知A溶液能与NaHCO3反应放出气体，且能与溴水反应。
①A可能的结构有________种。
②现取2.32g苯酚与A的混合物与50.0mL1.000mol/L的NaOH溶液充分反应后，加水至100mL。取出其中的10.0mL用0.100mol/L的HCl溶液滴定过量的NaOH，消耗20.0mL 时至滴定终点。求该混合物中苯酚的质量分数________（结果保留三位有效数字）13．通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法
确定有机物物分子式的常用装置。
现准确称取0.6 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重
0.88 g，B管增重0.36g。请回答：
（1）按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是
D→→F→→；
（2）A、B管内均盛有有固态试剂，A管的作用是______________________；
（3）E中应盛装什么试剂：_______________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将____________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）（5）该有机物的实验式为__________________；
（6）若该有机物低于16℃时是无色晶体，且能与碳酸氢钠反应。则其结构简式__________________。
（7）同温同压下若该有机物的密度是H2的30倍，且能发生银镜反应，写出其可能的结构简式_________________________
14．有机物A可由葡萄糖发酵得到，也可从酸牛奶中提取。纯净的A为无色黏稠液体，
(5)综上所述A的结构简式
15．(12分)化学上常用燃烧法确定有机物组成，这种方法是在电炉加热时用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成，图中所列装置是用燃烧法确定有机物分子式常用的装置。完成下列问题：
(1)产生的氧气按从左到右流向，所选择的装置各导管的连接顺序是________________。
(2)C装置中浓硫酸的作用是____________。(3)D装置中MnO2的作用是__________________。
(4)燃烧管中CuO的作用是__________________。
(5)若准确称取0.9 g样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)经充分燃烧后，A 管质量增加 1.32 g，B管质量增加0.54 g，则该有机物的实验式为__________________________。
(6)若该有机物溶于水，其分子式中氢原子为4，则其结构简式为______________。16．（10分）某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验。其中a为用于鼓入空气的气囊，b为螺旋状铜丝，c中盛有冰水。
（1）若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是（填序号），该装置中应加入试剂。从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是。
（2）该小组同学欲做乙醇氧化成乙醛的实验，则应选用的装置是（填序号），再用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺序是（填序号）。
①向试管中滴入3滴乙醛溶液
②一边振荡一边滴入2%的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止
③振荡后放入热水中，水浴加热
④在洁净的试管中加入1mL2%的AgNO3溶液
17．(14分)实验室用燃烧法测定某固体有机物A的分子组成，测定装置如图(铁架台、
铁夹、酒精灯等未画出)：
取17.1 g A放入装置中，通入过量O2燃烧，生成CO2和H2O，请回答下列有关问题：
(1)通入过量O2的目的是______________________________________________。
(2)C装置的作用是__________________________________________；
D装置的作用是_____________________________________________。
(3)通过该实验，能否确定A中是否含有氧原子？________。
(4)若A的摩尔质量为342 g/mol，C装置增重9.99 g，D装置增重26.4 g，则A分子式为____________。
(5)写出A燃烧的化学方程式_____________________________________。
(6)A可发生水解反应，1 mol A可水解生成2 mol同分异构体，则A在催化剂作用下水解的化学方程式为_________________________________________。
18．化学上常用燃烧法确定有机物组成，这种方法是在电炉加热时用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。图中所列装置是用燃烧法确定有机物分子式常用的装置。（每一组仪器只能使用一次）
回答下列问题：
（1）产生的氧气按从左到右流向，所选择的装置各导管的连接顺序是_____ 。
（2）C装置中浓硫酸的作用是_____ 。
（3）D装置中MnO2的作用是_____ 。
（4）若准确称取7.2 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经充分燃烧后，A管质量增加22 g，B管质量增加10.8 g，则该有机物的最简式为_____ 。
（5）要确定该有机物的分子式，则_____ （填“是”或“不”）需要测定其他数据，若能确定其分子式，若其一氯代物只有一种，则其结构简式为_____ 。
19．已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H577.1℃C2H5OC2H5(乙醚) 34.5℃C2H5OH 78.3℃CH3COOH 118℃实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入乙醇是过量的，其目的是：。
将粗产品再经下列步骤精制：
(2)为除去其中的醋酸，可向产品中加入__________（填字母）。
A 无水乙醇
B 碳酸钠粉末
C 无水醋酸钠
(3)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡。其目的是：。
(4)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡。其目的是：。最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集76~78℃沸程之间的馏分即得。
20．下列实验操作不正确
．．．的是_。
A．在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯B．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，实现乙醇氧化为乙醛的实验
C．醇中含有少量水可加入硫酸铜再蒸馏制得无水乙醇
D．试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入适量冰醋酸、无水乙醇，然后加热制取乙酸乙酯
E．实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动
F．配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴入硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
G．验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡溶液、静置、待液体分层后，滴加硝酸银溶液
21．溴乙烷是一种难溶于水、密度约为水的密度的1.5倍、沸点为38.4℃的无色液体。实验室制取溴乙烷的反应如下：
NaBr+H2SO4(浓)NaHSO4+HBr CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O
已知反应物的用量：①NaBr(s) 0.3 mol，②浓硫酸36 mL（98%、密度1.84 g?cm–3)，
③乙醇0.25 mol，④水25 mL，其中乙醇的密度为水的密度的4/5。
试回答：
（1）仅用如下图所示仪器安装制取和收集溴乙烷的装置，要求达到安全、损失少、不污染环境的目的，有关仪器（相关胶塞上已打合适的孔，胶管未画出。）的选择和连接顺序为（填数字）。
（2）在实验过程中，考虑到浓硫酸性质的特殊性，试剂加入的合理顺序为________________（请填写试剂的编号）；
（3）若试剂加入过快，可看到烧瓶内有红棕色气体产生，写出反应的化学方程式：
。
（4）判定有溴乙烷生成的现象是__________________________。从棕黄色的粗溴乙烷制取无色的溴乙烷，第一步可以加入蒸馏水或NaHSO3溶液，本操作中通常使用的仪器是__________。
（5）本实验的产率为60%，则可制取溴乙烷g。
22．(12分)通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧,根据产品的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法确定有机物分子式的常用装置。
(1）现准确称取0.44g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种）,经燃烧后A管增重0.88 g，B管增重0.36g。请回答：
（1）按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是
D→ → F→ ；
（2）A、B管内均盛有固态试剂，A管的作用是______________________；
（3）E中应盛装什么试剂：_______________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将_______；（填“增大”、“减小”或“不变”）
（5）该有机物的实验式为__________________；
（6）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是___________。
①消耗液体E的质量②样品的摩尔质量③CuO固体减少的质量
④C装置增加的质量⑤燃烧消耗O2的物质的量
23．（12分）羟基是重要的官能团。某化学小组以下列4种物质的溶液作为研究对象，
比较不同物质的羟基中氢原子的活泼性。
①碳酸 ②乙醇 ⑧苯酚 ④乙酸
II. 乙同学在研究了甲同学的实验方案后，提出如下改进方案，能一次比较乙酸、碳酸
和苯酚的羟基中氢原子的活泼性，实验仪器如下图所示。
（1）利用上述仪器组装实验装置，其中A 管插入（填字母，下同）_ ____中，B 管插
入__________中，C 管插入_________中。
（2）丙同学查资料发现乙酸有挥发性，于是在试管F 之前增加了一个盛有________溶
液的洗气装置，使乙同学的实验设计更加完善。
24．（12分）已知：A 是石油裂解主要产物之一，其产量常用于衡量一个石油化工发展
水平的标志。E 是一种具有香味的液体乙酸乙酯，下列是有机物之间的转化关系：
（1）A 、E 的结构简式分别为 __________________ 、 ____________________。
（2）A→B 的反应类型为 ________________________。
（3）C 所含的官能团名称_______________ ，鉴定它可用的试剂为 ____________。
（4）写出B→C 的化学反应方程式：________________________。
（5）在实验室我们也可以用图所示的装置制取乙酸乙酯。其中饱和碳酸钠溶液的主要
作用是_______________________________ 。
（6）装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防_____________________________ 。
（7）做此实验时，有时还向盛乙酸和乙醇的试管里加入几块碎瓷片，其目的是__
_____。
25．(14分)为探究实验室制乙烯及乙烯和溴水的加成反应。甲同学设计了如图所示的实验装置，并进行了实验。当温度升至170℃左右时，有大量气体产生，产生的气体通入溴水中，溴水的颜色迅速褪去。甲同学认为达到了实验目的。
乙同学仔细考察了甲同学的整个实验过程，发现当温度升到100℃左右时，无色液体开始变色，到160℃左右时，混合液全呈黑色，在170℃超过后生成气体速度明显加快，生成的气体有刺激性气味。由此他推出，产生的气体中应有杂质，可能影响乙烯的检出，必须除去。据此回答下列问题：
(1)写出甲同学实验中两个反应的化学方程式：____________________________________、
____________________________________。
(2)乙同学观察到的黑色物质是__________，刺激性气体是__________。乙同学认为刺激性气体的存在就不能认为溴水褪色是乙烯的加成反应造成的。
原因是(用化学方程表示)：__________________。
(3)丙同学根据甲乙同学的分析，认为还可能有CO、CO2两种气体产生。为证明CO存在，他设计了如下过程(该过程可把实验中产生的有机产物除净)：发现最后气体经点燃是蓝色火焰，确认有一氧化碳。
①设计装置a的作用是_____________________________________________
②浓溴水的作用是_________________________________________________，
稀溴水的作用是___________________________________________________。26．(12分)实验室用燃烧法测定某种氨基酸(C x H y O z N m)的分子组成。取w g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成二氧化碳、水和氮气。按下图所示装置进行实验。回答下列问题：
(1)实验开始时，首先通入一段时间的氧气，其理由是_ ；
(2)以上装置中需要加热的仪器有______(填写字母)，操作时应先点燃________处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是__________________ ___________________。
(4)D装置的作用是。
(5)实验中测得氮气的体积为V mL(标准状况)，为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有_ __。
A．生成二氧化碳气体的质量B．生成水的质量
C．通入氧气的体积D．氨基酸的相对分子质量
27．某实验小组欲制取乙酸乙酯，设计了如下图所示的装置，请回答有关问题：
（1）试管a中反应的化学方程式：。
（2）试管b中盛放的试剂是。
（3）实验时混合乙醇和浓硫酸的方法是
（4）甲装置试管b中导管未伸入液面下的原因是；乙装置中球形干
燥管的作用是 ① ② ③ 。
（5）试管b 中溶液的主要用途是：
28．（18分）透明聚酯玻璃钢可用于制造导弹的雷达罩和宇航员使用的氧气瓶，制备它
的一种配方中含有下列三种物质
甲 乙 丙
（1）下列试剂能与甲反应而褪色的是（填序号） 。
①溴的CCl 4溶液 ②酸性KMnO 4溶液 ③石蕊试液 ④含酚酞的烧碱溶液 ⑤FeCl 3溶液
写出由甲在稀硫酸作用下水解的化学反应方程式：
（2）乙可以由淀粉通过下列转化制得（其中A 、B 、C 、D 均为有机物）：
X NaOH A B C D ????→?????→????→???→??????→催化一定件件水溶液淀粉乙剂条条卤△
i ．上述转化过程中涉及的条件X 是 。
ii ．物质A 常用新制Cu(OH)2来检验，其主要的反应原理用化学方程式可表示为： iii ．上述转化过程中属于水解反应类型的有 个。
iv ．D 是一种液态卤代烃，已知其密度为ρ g/cm 3 为测定其相对分子质量，拟实验步骤如
下：
第一步：准确量取该卤代烃V mL ；
第二步：在锥形瓶中加入过量的稀NaOH 溶液，塞上连有长玻璃管的塞子，加热；
第三步：反应完成后冷却溶液，加稀HNO 3酸化；
第四步：滴加过量AgNO 3溶液得浅黄色沉淀；
第五步：过滤，洗涤，干燥称重得固体m 克。请回答：
a ．该卤代烃中所含官能团的名称是 。
b ．该卤代烃的相对分子质量用含ρ、V 、m 的代数式可表示为 。
c ．如果在第三步中加入稀HNO 3的量不足，则测得相对分子质量将 （填“偏
大”，“偏小”或“无影响”）。
d ．写出D→乙的化学反应方程式：
（3）化合物丙中含氧为29.09%，相对分子质量不超过120，在空气中完全燃烧时，只
生成CO 2和H 2O ，经实验检测得知丙还具有下列结构和性质特点：
①核磁共振氢谱检测只有两种吸收峰，且峰面积之比1∶2；
②与FeCl 3溶液作用显紫色。
写出丙与Na 2CO 3反应的化学方程式：
29．( 1 ) （4分）在实验室鉴定氯酸钾晶体和1－氯丙烷中的氯元素，现设计了下列实
验操作程序：①滴加AgNO 3溶液；②加入NaOH 溶液；③加热；④加催化剂MnO 2；
⑤加蒸馏水过滤后取滤液；⑥过滤后取残渣；⑦用HNO 3酸化。
鉴定氯酸钾中氯元素的操作步骤依次是_______________ （填序号）
鉴定1－氯丙烷中氯元素的操作步骤依次是_____________ （填序号）
( 2 ) （11分）通常用燃烧的方法测定有机物的的分子式，可在燃烧室内将有机物样品
与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用
燃烧法确定有机物分子式的常用装置。
现准确称取1.8g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重
1.76g，
B 管增重0.36g。请回答：
（1）该有机物的的最简式为__________________；
（2）产生的气体由左向右流向，所选用的各导管口连接的顺序是____________；（3）E中应盛装什么试剂：_______________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将_____________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）（5）A、B管内均盛有有固态试剂，B管的作用是______________________；
（6）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是___________；
A. 消耗液体E的质量
B. 样品的摩尔质量
C. CuO固体减少的质量
D. C装置增加的质量
E. 燃烧消耗O2的物质的量
（7）在整个实验开始之前,需先让D产生的气体通过整套装置一段时间,其目的是
__________________________________________________。
30．（10分）苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
实验步骤如下：
①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题：
⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是。
⑵步骤②中应控制馏分的温度在。
A．65～70℃ B. 78～80℃ C. 85～90℃ D. 215～220℃
⑶若Na
CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的
2
原因是。
⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是，在步骤④中加入氯化钙的作用是。
⑸该实验产品的产率为。
31．（10分）乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：
请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）____________________________________；
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________；目的是____________________；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________，目的是_____________________________；
（3）烧杯B的作用是___________________________；烧杯B内盛装的液体可以是____________（写出一种即可，在题给物质中找）；
（4）若想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸、红色的石蕊试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为______________________________。
32．（16分）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热
至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____ __。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____________________________。
（2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（）
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液b．用金属钠c．测定沸点
33．已知某气态化石燃料X中只含有碳、氢两种元素，为探究该气体中碳和氢两种元素的质量比，某同学设计了燃烧法测量的实验方案，通过测量装置C和D的增重即可求得碳和氢两种元素的质量比。实验装置如图所示(已知CuO可以作为碳氢化合物燃烧
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
专题五：高二化学有机实验复习题 1．下列实验可行的是 A．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质B．用食醋浸泡有水垢的水壶清除其中的水垢 C．用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸D．用乙醇从碘水中萃取碘 A．检验酒精中的少量水：向酒精中加入足量生石灰 B．制取乙酸乙酯：用如右图所示的实验装置 C．制备氯乙烷（C2H5Cl）：将乙烷和氯气的混合气放在光照条件下反应 D．鉴别集气瓶中的甲烷和乙烯：移去玻璃片，分别点燃，观察火焰的颜色及是否有黑烟 3．实验室制硝基苯时，正确的操作顺序应该是 A. 先加入浓硫酸，再滴加苯，最后滴加浓硝酸 B. 先加入苯，再加浓硝酸，最后滴入浓硫酸 C. 先加入浓硝酸，再加入浓硫酸，最后滴入苯 D. 先加入浓硝酸，再加入苯，最后加入浓硫酸 4．能证明淀粉已经完全水解的试剂是 A．淀粉-KI试纸B．碘水C．银氨溶液D．碘化钾 5．一种试剂能把乙醇、乙酸、甲酸、葡萄糖溶液区别开，这种试剂是( ) A．新制Cu(OH)2B．溴水C．银氨溶液D．KMnO4酸性溶液 6．下列事故处理正确的是 A．鱼、肉等食品用福尔马林浸泡防腐保鲜B．误食铜盐立即喝牛奶或蛋清 C．苯酚沾在手上立即用水洗涤D．皮肤沾上了浓HNO3而变黄色，立即用饱和Na2CO3溶液冲洗 7．区别植物油和矿物油的正确方法是 A．加酸性高锰酸钾溶液，振荡B．加NaOH溶液，加热 C．加新制氢氧化铜悬浊液，加热D．加溴水、振荡 8．能使蛋白质从溶液中析出，又不使蛋白质变性的方法是 A．加饱和硫酸钠溶液B．加福尔马林C．加75%的酒精D．加氯化钡溶液 9．下列有关除杂质（括号中为杂质）的操作中，错误的是 A．福尔马林（蚁酸）：加入足量饱和碳酸钠溶液充分振荡，蒸馏，收集馏出物 B．溴乙烷（乙醇）：多次加水振荡，分液，弃水层 C．苯（苯酚）：加溴水，振荡，过滤除去沉淀 D．乙酸乙酯（乙酸）：加饱和碳酸钠溶液，充分振荡，分液，弃水层 10．玻璃器皿上沾有一些用水洗不掉的残留物，其洗涤方法正确的是 ①残留在试管内壁上的碘，用酒精洗涤②盛放过苯酚的试剂瓶中残留的苯酚，用酒精洗涤③做银镜 反应后试管壁上银镜，用稀氨水洗涤④沾附在试管内壁上的油脂，用热碱液洗涤 A．①③④B．②③④C．①②④D．①②③④ 11 12．现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇③溴与溴化钠溶液．分离以上各混合液的 正确方法依次是 A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液
有机化学实验常见问题 1、如何查阅有机化合物的物理常数？ 答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径： （1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。 （2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。 （3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。 （4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。 2、有机化学反应加热有哪些方法？ 答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。否则仪器容易受热不均匀而破裂。如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。 （1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后两者在250℃以上时仍较稳定。 （3）砂浴：当加热温度必须达到数百度以上时，往往使用砂浴。将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上，反应容器埋在砂中，在铁盘下加热，反应液体就间接受热。 （4）熔盐浴：当反应温度在几百度以上时，也可采用熔盐浴加热。熔盐在700℃以下是稳定的，但使用时必须小心，防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。 （5）电热套：电热套加热已成为实验室常用的加热装置。尤其在加热和蒸馏易燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度可通过调压器控制，最高温度可达400℃左右。 3、沸石的作用是什么，什么时候需要加沸石？ 答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。 一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。 在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。 5、无水CaCl2是有机合成中常用的干燥剂，请问在干燥哪些物质时，不能用无水CaCl2做干燥剂。
一、干燥剂 为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类： 第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等； 第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。 常用干燥剂 碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2 P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶 二、仪器 1、冷凝器 冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 注意事项： （1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 （2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。 2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。液体不超过容积的四分之三 4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成 (2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体
高考有机化学实验复习 专题含答案 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO 2 。某同学设计下列实验 以确定上述气体中含有C 2H 4 和SO 2 。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因： ________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________ 。 （2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H 2SO 4 D. 酸性KMnO 4 溶液
（3）能说明SO 气体存在的现象是________ 。 2 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。（5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。（6）确定含有乙烯的现象是______________ 。二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原 理：； 3、发生装置仪 器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙 炔。请填空： 1、①图中，A管的作用 是。 ②制取乙炔的化学方程式 是。
有机化学实验基本技能问题及简答．有机化学实验基本技能问题及简答1、如何查阅有机化合物的物理常数？
答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理 常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径： （1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
（2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。 （3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。 （4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。 2、简述使用小台秤的注意事项？ 常用于称量物料小台秤是有机合成实验中，答： 质量的仪器。 在称量前，应先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。如果不在中央，可调节两端的平
衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即达到平衡。 称量时，将物料放在左盘上，右盘上加砝码。为了保持台秤清洁，所称物料不能直接放在托盘上，应放在清洁、干燥的称量瓶、表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。加砝码时，应用镊子（不能直接用手）先大后小的加。称量后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度0。
3、有机化学反应加热有哪些方法？ 答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。否则仪器容易受热不均匀而破裂。如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。 （1）水浴：适用于加热温度不超过100℃ 的反℃以下，可浸在水中加90应。如果加 热温度在． 热。如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。 （2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式 __________ 。
（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H2SO4 D. 酸性KMnO4溶液 （3）能说明SO2气体存在的现象是________ 。 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。 （5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。 （6）确定含有乙烯的现象是______________ 。 二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原理：； 3、发生装置仪器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空： 1、①图中，A管的作用是。 ②制取乙炔的化学方程式是。 ③方程式原理应用：CaC2和ZnC2、Al4C3、Mg2C3、Li2C2等都同属离子型碳化物，请通过对CaC2制C2H2的反应进行思考，从中得到必要的启示，写出下列反应的有机气体产物：
高三化学第一轮复习有机实验大题 1．实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：化合物相对分子质量密度/g·cm-3沸点，/℃溶解度/l00g水 正丁醇740.80118.09 冰醋酸60 1.045 118.1互溶 乙酸正丁酯1160.882 126.10．7 操作如下： ①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。 ②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗， 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。 ③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。 请回答有关问题： （1）冷水应该从冷凝管（填a或b）端管口通入。 （2）仪器A中发生反应的化学方程式为____ 。（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：。 （4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是。 （5）进行分液操作时，使用的漏斗是____ （填选项）。 （6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___ （填“高”或者“低”）原因是____ （7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是。 2．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： （1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。 （2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称
有机合成实验技术中几个常见问题地探讨很多有机化学实验书籍中提供了有机化学实验地基本知识和必要手段,但是仅仅借助这些手段进行那些已经被前人重复过多次地经典实验,很多人常被接踵而来出现地一些意外地问题所困扰,这些问题在一般地有机化学实验书籍很难找出直接答案和解决途径.例如提取时发生乳化、产物结晶不出、混合物难以分开、合成目标化合物地产率低等.我结合前人地经验及在有机合成中地工作经验,围绕有机合成反应地后处理操作,针对研究工作中在7个方面可能遇到地困难和容易疏忽地问题,分别提出比较系统地解决方法. 一、搅拌 目前,国内外一些专门做有机合成地实验室,基本上以电磁搅拌替代机械搅拌,特别是涉及到对空气、水汽敏感地且具有高度反应活性化合物地反应.搅拌使用地四氟乙烯磁棒有多种规格,例如条形磁棒用于圆底反应瓶中物料地搅拌；三角形磁棒用于尖底反应瓶中物料地搅拌.国外学者认为对有机合成实验室地绝大多数反应而言,磁棒搅拌地强度也已经足够了；若需要处理高粘度产物中地悬浮固体,或进行大量制备(大于2000mL地反应体系>,或需要高速搅拌时,则必须用机械搅拌.与机械搅拌相比,电磁搅拌具有安全性高、使用方便、操作简单地特点. 二、加热在诸多地加热方式中,一般使用最多地是浴液加热.加热浴液有硅油、液体石蜡.硅油是有机合成实验室中最安全、最常用地导热介质；这是由于硅油在3o0~c左右长时间加热而不变黑不发烟.液体石蜡加热到lOO~C以上时易变黑且易发烟.因此,有机合成实验室常用液体石蜡代替水作浴液,用于lOO~C以内地反应,特别是对于无水反应.除了做冰水浴,有机合成实验室基本上不用水做浴液. 三、过滤 采用玻璃砂芯漏斗减压过滤是一种方便快捷地过滤方法.通常采用3#砂芯过滤；对于更细地一些固体颗粒,可以采用4#砂芯过滤.此外,对于含部分有色物质或树脂状物质地样品,可以在砂芯漏斗地底部铺一层吸附剂(硅酸镁、硅胶、氧
高中有机化学实验题（一） 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH CH2===CH2↑＋H2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________， ④________。 A．品红溶液B．NaOH溶液C．浓硫酸D．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是() A．酒精灯直接加热B．热水浴加热C．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： （1）写出该反应的化学反应式。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
中学化学竞赛试题资源库——有机实验 A组 1．下列实验中，可以不用温度计的是 A 制乙烯 B 制溴苯 C 制硝基苯 D 石油分馏 2．实验室里做下列实验需要使用温度计，而且温度计的水银泡在实验中不及任何液体接触的是 A 制取硝基苯 B 由乙醇制乙烯 C 石油的分馏 D 由永久硬水制软水 3．不能用水浴加热的实验是 A 苯的硝化 B 乙酸乙酯的水解 C 乙醇及浓硫酸作用制乙醚 D 测硝酸钾在水中的溶解度 4．在实验室里进行下列实验，需用水浴加热的是 ①银镜反应②酯的水解③制取硝基苯④制取酚醛树脂 A 只有①② B 只有①③ C 只有②③④ D ①②③④ 5．实验室里制取下列有机物时，需要同时采用①温度计控制反应温度②用水浴加热③用直立玻璃管冷凝回流，所制取的有机物是 A 乙烯 B 硝基苯 C 纤维素硝酸酯 D 酚醛树脂 6．可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是
A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水 7．下列各组液体混合物，用分液漏斗不能分开的是 A 丙三醇和乙二醇 B 溴苯和水 C 1，1，2，2－四溴乙烷和水 D 甲苯和对二甲苯 8．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水 B 二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 D 油酸和水，甲苯和水，己烷和水 9．下列每组中各有三对化合物，其中都能用分液漏斗进行分离的是 A 乙酸乙酯和水、甲醇和水、乙醚和水 B 1,2－二溴乙烷和水、溴苯和水、硝基苯和水 C 甘油和水、乙醛和水、乙酸和乙醇 D 四氯化碳和水、甲苯和水、己烷和水 10．今有五种物质：浓硝酸、浓溴水、福尔马林、苛性钠溶液、氯化铁溶液，下列物质中，能在一定条件下及上述五种物质都能发生反应 A CH2＝CH－COOH B CH3COOC2H5
实验一有机化学实验的基本知识及仪器的认领 1、安装常压操作装置进行加热或反应时，在实验装置上应注意什么？ 答：不能把实验装置接成密闭体系。 2、无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，为什么均不能将液体蒸干？ 答：防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。 3、温度计打碎后，应怎样处理？ 答：一定先把硫磺粉撒在水银球上，然后汇集在一起处理。 4、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好) 。 5、有机化学实验一旦着火，一般应该采取的措施有哪些？ 答：首先立即切断电源，移走易燃物。烧瓶内反应物着火，可用石棉布盖住瓶口；地面或桌面着小火，可用淋湿的抹布或沙子灭火。火势较大，应采用灭火器灭火，并应遵循从火的中心向周围的扑灭过程。 6、蒸馏前，为什么必须将干燥剂滤除？ 答：干燥剂与水的反应为可逆反应，当温度升高时，这种可逆反应的平衡向干燥剂脱水方向移动，所以在蒸馏前，必须将干燥剂滤除。 7、利用干燥剂对液体有机物进行干燥时，怎样判断已干燥完全？ 答：观察被干燥液体，溶液由混浊变澄清，表明干燥完全；观察干燥剂，干燥剂加入后，不会粘在器壁上，可随容器旋转，表明干燥完全。 8、安装仪器应遵循的总则是什么？ 答：（1）先下后上，从左到右；（2）正确、整齐、稳妥、端正；其轴线应与实验台边沿平行。 实验二熔点的测定与重结晶 1、毛细管装样时，应注意什么？ 答：样品要先研细，并且要装得紧密，样品高度要适中，一般应控制在2 mm。 2、毛细管及温度计各放于什么位置？ 答：毛细管的放置应使管中的样品位于水银球的中部，温度计应处在提勒管的两叉口中部。 3、为什么毛细管中的样品熔融再冷却固化后不可用于第二次测熔点？ 答：因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。 4、重结晶操作时，活性炭不能在溶液沸腾时加入，为什么？ 答：活性炭不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 5、进行热过滤时，操作上应注意什么？ 答：趁热过滤是为了防止在过滤过程中，由于温度的降低而在滤纸或漏斗上析出结晶，降低产率。为了保持滤液的温度使过滤过程尽快完成，一、动作要快；二、采用短颈漏斗；三、短颈漏斗进行预热。 6、在抽滤前应注意什么操作？ 答：在抽滤之前必须用同种溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面；然后打开水泵将滤纸吸紧，避免固体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。 7、抽滤时怎样洗出粘附在容器上的晶体？ 答：抽滤前，预留少量母液用来洗出最后粘附在容器上的晶体，倒入漏斗中抽滤。 8、怎样洗涤漏斗上已抽滤过的晶体上残留的少量杂质？ 答：使用少量冷的新鲜的溶剂，抽滤洗涤2-3次。
中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。
10． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是( ) A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B ．碳酸氢钠受热分解 10．D [解析] 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A 项错误；固体碳酸 氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B 项错误；洗气时应长导管进气，短 导管出气，C 项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D 项 正确。 29． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前 驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： ＋H 2O ＋H 2SO 4――→100～130 ℃ ＋NH 4HSO 4
＋Cu(OH)2―→＋H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是____________。 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。 A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。
一、有机物的制备实验 1．溴苯的制备 原理： (1)加药顺序：铁粉→苯→液溴。 (2)长导管作用：冷凝回流。 (3)导管出口在液面上方：防倒吸。 (4)粗产品的物理性质：褐色油状物。 (5)提纯溴苯的方法：碱洗。 2.硝基苯的制备 原理： ＋HO —NO 2――――→浓H 2SO 4 50～60℃ ＋H 2O (1)加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯。 (2)长导管的作用：冷凝回流。 (3)温度计水银球位置：水浴中。 (4)水浴温度：50～60℃。 (5)粗产品的性质：淡黄色油状物，密度比水大，比混合酸小。 (6)提纯硝基苯的方法：碱洗。
3．乙酸乙酯的制备 原理：＋H —18OC 2H 5 浓H 2SO 4 △ ＋H 2O (1)加药顺序：乙醇→浓硫酸→醋酸。 (2)导管口在液面上方：防倒吸。 (3)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。 (4)长导管作用：冷凝。 (5)饱和碳酸钠溶液的作用：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度。 二、有机物的性质实验 1．银镜反应 实验要点 (1)银氨溶液的制备： 稀AgNO 3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。 Ag ＋ ＋NH 3·H 2O===AgOH ↓＋NH ＋ 4 AgOH ＋2NH 3·H 2O===[Ag(NH 3)2]＋ ＋OH － ＋2H 2O (2)原理：RCHO ＋2Ag(NH 3)2OH ―――→水浴加热 RCOONH 4＋2Ag ↓＋3NH 3＋H 2O 。 (3)反应条件：水浴加热。 (4)反应现象：产生光亮的银镜。 (5)注意点：①试管内壁洁净；②碱性环境。 2．醛和新制氢氧化铜反应 (1)Cu(OH)2的制备：过量的NaOH 溶液中滴加几滴CuSO 4溶液。 Cu 2＋ ＋2OH － ===Cu(OH)2↓。 (2)反应原理：RCHO ＋2Cu(OH)2＋NaOH ――→△ RCOONa ＋Cu 2O ↓＋3H 2O 。 (3)反应条件：加热。 (4)反应现象：产生砖红色沉淀——Cu 2O 。 (5)注意点：①Cu(OH)2须新制；②碱性环境；③银氨溶液必须现用现配。
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓 H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g/cm 3 ） 乙醇 -144 78 0.789 乙酸 16.6 117.9 1.05 乙酸乙酯 -83.6 77.5 0.90 浓硫酸 —— 338 1.84 某学生做乙酸乙酯的制备实验 （1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 乙酸乙酯 乙酸 乙醇 B C A （a ） ① ③ ② D 乙酸 （b ）
一、填空题 1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（1/3 ）液体量过多或过少都不宜。 2、仪器安装顺序为（从下到上）（从左到右）。卸仪器与其顺序相反。 3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（b形管两侧管的中部）, 试料应位于（温度计水银球的中部），以保证试料均匀受热测温准确。 4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（变大），测得的熔点数值（偏高）。 5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（甘油浴）。被测物熔点在140-250℃时，可选用（浓硫酸）；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（磷酸）（硅油）或（）（）。 6、实验中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管）、（蛇形冷凝管）。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（中间）部位。 7、（常压蒸馏）、回流反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。 8、百分产率是指（实际得到的纯粹产物的质量）和（计算的理论产量）的比值。 9、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（）。 10、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（2到3mm）。 11、蒸馏装置是依次按照（圆底烧瓶）、（蒸馏头）、（温度计）、（直形冷凝管）、（接引管）和（接收瓶）的顺序进行安装。 12、萃取的主要理论依据是（分配定律），物质对不同的溶剂有着不同的溶解度）。可用与水 （的化合物）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。, 13、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（水分）侵 入。 14、有机实验常用的搅拌方法有：（人工搅拌）、（机械搅拌）、（磁力搅拌）。 15、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（投晶种）、（用玻棒摩擦器壁）、（浓缩母液）。 16、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距） 17、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。 19、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（初熔至全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（变大）。 20、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显着差异的不挥发性杂质。 21、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合
有机化学实验问题及解答 一、熔点的测定 1. 在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？ (1) 用水洗熔点管。 答：不能用水洗熔点管。否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。 (2) 检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。 答：不对。只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。 (3) 在纸上碾碎固体试样。 答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。应该用干净的碾钵或表面皿和玻璃棒碾。 (4) 固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓H2SO4)的液面。 答：不能靠近浓H2SO4的液面。否则在加热时，浓H2SO4体积膨胀，液面升高，橡皮圈易粘上浓H2SO4而使溶液变黑，影响测定结果。 (5) 使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。 答：不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。因为浓硫酸受热时，有少量SO3产生。如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。 (6) 加热时，热源对准b形管下侧管的中部。 答：这样操作不利于浓硫酸的对流。热源应对准b形管弯测管凸出部分的底部，使管内液体因温差而产生对流。 (7) 样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的 上侧管处。 答：样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，而温度计的水银球应位于b 形管上下两侧支管口连线的中点处。 (8) 熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。 答：取出的温度计应让其冷却到室温。然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗。否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。 2. 当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘 故？说明处理的方法。 (1) 发现样品管中的样品已经发黄或溶解。 答：说明熔点管没有封闭好，发生漏管现象。应将熔点管取出弃去，换上新的熔点管测定。 (2) 浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。 答：浴液浓硫酸触及橡皮圈，或漏管，或混入其它杂质而产生变色。应倒出一些浓硫酸并加入少量硝酸钠或硝酸钾固体，加热便会褪去颜色。 3. 有一学生把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中时，发现样品管偏离温度 计，能否继续熔点测定？分析原因并予以纠正。 答：如果样品管偏离温度计就不能继续进行熔点测定。发生这一现象的原因有：(1) 熔点管长度不够或弯曲；(2) 橡皮圈扎在样品管的顶端；(3) 浴液浓硫酸的液