第四章药物的含量测定方法与验证
一、单项选择题
1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（）
A. 溶解后直接测定
B. 碱回流后测定
C. 酸回流后测定
D. 氧瓶燃烧法破坏后测定
E. 凯氏定氮法
2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（）
A. 0.0-0.2
B. 0.0-1.0
C. 0.3-1.0
D. 0.2-0.8
E. 0.3-0.7
3、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）
A. 回收率表示
B. 偏差表示
C. 标准偏差表示
D. 相对标准偏差表示
E. 相关系数表示
4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（）
A. 1个浓度3份（共3份）
B. 1个浓度6份（共6份）
C. 3个浓度各1份（共3份）
D. 3个浓度各2份（共6份）
E. 3个浓度各3份（共9份）
5. 精密度通常用（）
A. 回收率表示
B. 平均偏差表示
C. 相对平均偏差表示
D. 相对标准偏差表示
E. 相关系数表示
6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（）
A. 专属性
B. 线性
C. 检测限
D. 定量限
E. 耐用性
7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）
A. 准确度
B. 精密度
C. 检测限
D. 定量限
E. 专属性
8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（）
A. 耐用性
B. 精密度
C. 线性
D. 范围
E. 专属性
9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）
A. 重复性
B. 中间精密度
C. 重现性
D. 耐用性
E. 稳定性
10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（）
A. H2O2+水的混合液
B. NaOH+水的混合液
C. NaOH+ H2O2混合液
D. NaOH+HCl混合液
E. 水
二、多项选择题
1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（）
A. 磨口硬质玻璃锥形瓶
B. 前端做成螺旋状的铂丝
C. 容量瓶
D. 定量滤纸
E. 凯氏烧瓶
2. 色谱系统适用性实验包括（）
A. 理论塔板数
B. 准确度
C. 分离度
D. 重复性
E. 拖尾因子
3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（）
A. 准确度
B. 精密度
C. 专属性
D. 检测限
E. 耐用性
4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有（）
A. 准确度
B. 精密度
C. 专属性
D. 检测限
E. 耐用性
5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有（）
A. 准确度
B. 精密度
C. 专属性
D. 检测限
E. 耐用性
三、配伍选择题
1-3
A. 色谱柱的效能
B. 色谱系统的重复性
C. 色谱峰的对称性
D. 方法的灵敏度
E. 方法的准确度
下列色谱参数用于评价
1.理论塔板数（）
2.拖尾因子（）
3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD（）
4-7
A. 1
B. 1.5
C. 2.0
D. 3
E. 10
下列要求的限度为
4. 检测限要求信噪比（）
5. 定量限要求信噪比（）
6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于（）
7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于（）
四、名词解释
1. 准确度
2. 精密度
3. LOD
4. LOQ
五、问答题
1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。
2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么，硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么？
3、分析方法验证的效能指标有哪些？
五、计算题
C6H8O6+ I2C6H6O6+2HI 1. 用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：
计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度。（8.806mg/mL)
2. 阿司匹林（C9H8O4）的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/l）滴定至终点时，需要21.68ml，每1ml 氢氧化钠（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量。（99.7%）
3. 盐酸氯丙嗪（C17H19ClN2S HCl）的含量测定：取本品约0.2112g，精密称定，加醋酐10ml，
振摇溶解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄Ⅳ指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L,F=1.001）滴定，至溶液显红色时需要5.98ml，并将滴定的结果用空白试验矫正，需要0.05ml。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于35.53mg的C17H19ClN2S HCl，求本品的百分含量。（99.9%）
4.司可巴比妥纳的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL,再加盐酸5mL，立即密闭并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验矫正。反应式如下：
已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27，供试品的称量量W=0.1022g，硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1038mol/L，供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。
计算：司可巴比妥钠的含量（%）（98.8%）
5. 精密称取对乙酰氨基酚0.0420g，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL
溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数为715，计算本品百分含量。(98.9%)
6. 卡马西平的含量测定：精密称取本品0.0515g，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。照紫外-可见分光光度法，在285nm波长处测定吸光度为0.525；另取卡马西平对照品0.0505g，同法测定，测得吸光度为0.523，求本品百分含量。（98.4%）
7. 肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素50.0mg，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/mL)各2mL，置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1mL，置10mL量瓶中，加相同能读内标液2mL，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2mL，求其标示百分含量。
计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。（99.2%）
第六章自测题
一、单项选择题
1. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为（）
A．片剂中有其他酸性物质B．片剂中有其他碱性物质C．需用碱定量水解
D．阿司匹林具有酸碱两性E．使滴定终点明显
2. 某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是（）
A．阿司匹林B．盐酸普鲁卡因C．对氨基水杨酸钠
D．醋酸E．盐酸利多卡因
3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：（）
A. 18.02mg
B. 180.2mg
C. 90.08mg
D. 45.04mg
E. 450.0mg
4. 下列哪种芳酸类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。（）
A. 对乙酰氨基酚
B. 阿司匹林
C. 吲哚美辛
D. 吡罗昔康
E. 二氟尼柳
5. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）
A. 甲酮基
B. 酚羟基
C. 芳伯氨基
D. 乙酰基
E. 脂肪伯氨基
6. 阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）
A. 苯酚
B. 乙酰水杨酸
C. 水杨酸
D. 醋酸
E. 水杨酰水杨酸
7. 剩余滴定法测定阿司匹林的依据是（）
A. 羧基的酸性
B. 酰胺基水解定量消耗碱液
C.利用水解产物的酸性
D.利用水解产物的碱性
E. 其酯水解定量消耗碱液
8. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作为溶剂，所谓“中性”是指（）
A. pH=7
B.对所用指示剂显中性
C. 除去酸性杂质的乙醇
C.对甲基橙显中性 E. 对甲基红显中性
9. 住分配色谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（）
A.阿司匹林
B. 水杨酸
C. 中性或碱性杂质
D.酸性杂质
E.水杨酸和阿司匹林
10. 下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）
A. 阿司匹林
B. 吡罗昔康
C. 对乙酰氨基酚
D. 二氟尼柳
E. 吲哚美辛
11. 直接滴定法测定阿司匹林原料药含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水解，对测定结果的影响是（）
A.偏高
B. 偏低
C. 无变化
D. 不确定
12. 在试管中炙灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是（）
A. 阿司匹林
B. 二氟尼柳
C. 吡罗昔康
D. 对乙酰氨基酚
E. 酮洛芬
13. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH是（）
A. Ph10.0
B. Ph2.0
C. Ph8~9
D. Ph4~6
E. Ph1~2
14. 下列药物的酸性强弱顺序正确的是（）
A．水杨酸>苯甲酸>阿司匹林B．水杨酸>阿司匹林>苯甲酸
C．阿司匹林>水杨酸>苯甲酸D．苯甲酸>阿司匹林>水杨酸
E．苯甲酸>水杨酸>阿司匹林
15．阿司匹林中应检查的杂质是( )。
A．苯甲酸B．对氨基酚C．间氨基酚D．水杨酸钠E．水杨酸
16．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( )。
A．碘化钾B．碘化汞钾C．三氯化铁D．硫酸亚铁E．亚铁氰化钾
二、多项选择题
1. 直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有（）
A．水杨酸B．酮洛芬C．二氟尼柳D．吡罗昔康E．阿司匹林
2. 阿司匹林片剂可以采用的含量测定方法有（）
A．亚硝酸钠滴定法B．水解后剩余滴定法C．两步滴定法
D．紫外分光光度法E．高效液相色谱法
3. 两步滴定法测定阿司匹林含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（）
A.中和游离的水杨酸
B. 中和阿司匹林分子中的羧基
C. 中和酸性杂质
D. 中和辅料中的酸 D. 水解酯键
4. 采用两步滴定法测定阿司匹林片含量时，下述描述正确的是（）
A. 第一步消耗碱量不计
B.水解产物不干扰
C. 酸性稳定剂干扰
D. 第二步水解消耗减量只与阿司匹林有关
E. 磷酸干扰测定
5. 用直接滴定法测定阿司匹林含量（）
A．反应摩尔比为1:1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定
D. 以甲基橙为指示剂
E. 滴定时不断振摇，防止局部水解
三、配伍选择题
1-4
A.加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性-β萘酚反应，显红色。
B.溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色。
C.与硝酸反应显黄色
D.与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气
E.加乙醇溶解，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀
以下药物的鉴别反应式
1.甲芬那酸（）
2.酮洛芬（）
3.对乙酰氨基酚（）
4.阿司匹林（）
5-7
A.用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞做指示剂
B.用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定（非水滴定法）
C.剩余滴定法
D.两步滴定法
E.亚硝酸钠滴定法
下列药物的测定选用哪种含量测定方法较为适宜
5.水杨酸的测定（）
6.阿司匹林原料药的测定（）
7.阿司匹林片剂的测定（）
四、简答题
1、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法。
2、酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量，加中性乙醇的作用是什么?
3、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法?各有何优缺点?
4、用化学方法将下列药物鉴别出来
A. B.COOH OCOCH 3 C.
5、今有三瓶药物分别为水杨酸（A ）、阿司匹林（B ）和对乙酰氨基酚（C ），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者分开。
五、计算题
1. 取标示量为0.5g 阿司匹林10片，称出总重为5.7680g ，研细后，精密称取0.3576g ，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)2
2.92ml ，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml ，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。（98.7%）
2.吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g ，加冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L ）
6.19mL ；另取冰醋酸20mL ，同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L ）0.03mL 。
已知：高氯酸滴定液的实际浓度为0.1029 mol/L ；滴定度T=33.14mg/Ml
计算：吡罗昔康含量（99.9%）
第七、八章自测题
一、单项选择题
1. ChP 盐酸去氧肾上腺素含量测定中，1ml 溴滴定液（0.05mol/L ）相当于多少mg 的盐酸去氧肾上腺素（M=203.67）
A.3.395mg
B.33.95mg
C.20.38mg
D.6.11mg
E.6.789mg
2.ChP 采用水解后重氮化－偶合反应显红色进行鉴别的药物是
A.盐酸普鲁卡因
B.盐酸利多卡因
C.盐酸丁卡因
D.对乙酰胺基酚
E.肾上腺素
3.ChP 直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是
A.盐酸普鲁卡因
B.盐酸利多卡因
C.盐酸丁卡因
D.对乙酰胺基酚
E.盐酸去氧肾上腺素
4. 下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是（）
A. 重酒石酸去甲肾上腺素
B.盐酸麻黄碱
C. 盐酸去氧肾上腺素
D. 盐酸克伦特罗
5. ChP 采用双缩脲反应鉴别的药物有（）
A. 阿司匹林
B. 盐酸麻黄碱
C. 布洛芬
D. 苯佐卡因
E. 对乙酰氨基酚
6. 下列药物中，可显Rimini 反应的是（）
A ．肾上腺素 B. 对乙酰氨基酚C. 盐酸麻黄碱 D. 重酒石酸间羟胺
E. 盐酸去氧肾上腺素 COONa
OH NH 2COONa
OH
7. 下列药物中，属于苯乙胺类药物的是（）
A. 盐酸普鲁卡因
B. 乙酰水杨酸
C. 肾上腺素
D. 盐酸利多卡因
E. 对乙酰氨基酚
8. 盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是（）
A. 重氮盐
B. 偶氮染料
C. N-亚硝基化合物
D. 亚硝基苯化合物
E. 偶氮氨基化合物
9. 下列药物中，在酸性条件下可与CoCl2试液反应生成亮绿色细小钴盐沉淀的是（）
A. 盐酸利多卡因
B. 乙酰水杨酸
C. 苯佐卡因
D. 盐酸普鲁卡因
E. 肾上腺素
10. 下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是（）
A. 盐酸普鲁卡因
B. 苯佐卡因
C. 盐酸利多卡因
D. 盐酸丁卡因
11．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是（）
A．增加K+的浓度，以加快反应速率B．形成NaBr以防止重氮盐分解
C．使滴定终点的指示更明显D．利用生成的Br2的颜色指示终点
E．能生成大量的NO+，从而加快反应速率
12. 当药物分子具有下列基团时，在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定（）。
A．芳伯氨基B．硝基C．芳酰氨基D．酚羟基E．三甲胺基
13. 下列化合物中，亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是（）。
A．脂肪族伯胺B．芳香伯氨C．酚羟基D．硝基E．三甲胺基
14. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）
A. 重氮化-偶合反应
B. 氧化反应
C. 还原反应
D. 碘化反应
E.加成反应
15. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）
A. 电位法
B. 外指示剂法
C. 内指示剂法
D.永停滴定法
E. 碱量法
16.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）
A. 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B. 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C. 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D. 在强酸性介质中，可加速反应的进行
E. 反应终点多用永停法指示
17. 亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是（）
A. 避免亚硝酸挥发和分解
B. 防止被测样品分解
C. 防止重氮盐分解
D. 防止样品吸收CO2
E. 避免样品被氧化
18. 亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（）
A. HAC
B. HClO4
C. HCl
D. HNO3
E. H2SO4
19. 肾上腺素是属于以下哪类药物（）
A. 酰胺类药物
B. 托烷类生物碱
C. 苯乙胺类药物
D. 对氨基苯甲酸酯类药物
E.芳酸类药物
20. 盐酸普鲁卡因注射液中应检查( )。
A．对氨基苯甲酸B．对氨基酚C．间氨基酚
D．对氨基水杨酸E．对氯乙酰苯胺
21. 下列药物中不能用亚硝酸钠法进行测定的是( )。
A．盐酸丁卡因B．盐酸普鲁卡因C．苯佐卡因D．对乙酰氨基酚
22. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是( )
A.Ar-NH2
B. Ar-NO2
C. Ar-NHCOR
D. Ar-NHR
23. 肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为( )
(A)HPLC法 (B)TLC法 (C)GC法 (D)UV法 (E)IR法
24. 根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是( )
(A)非水溶液滴定法 (B)亚硝酸钠滴定法 (C)分光光度法 (D)比色法 (E)以上均不对
二、多项选择题
1. 盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有（）
A. 重氮化-偶合反应
B. 三氯化铁显色反应
C. 双缩脲反应
D. 氧化反应
E. Rimini反应
2. 肾上腺素可选用的鉴别方法有（）
A. 重氮化偶合反应
B. Rimini反应
C. 三氯化铁反应
D. 氧化反应
E. 氯化物反应
3. 下列药物中，属于苯乙胺类药物的有（）
A．阿司匹林B．对乙酰氨基酚C．盐酸麻黄碱
D．肾上腺素E．盐酸普鲁卡因
4. 盐酸普鲁卡因具有的特点是（）
A．具有芳伯氨基 B．显重氮化－偶合反应
C．具有酯键，可水解D．烃胺侧链具有碱性
5. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）
A. 重氮化-偶合反应
B. 氧化反应
C. 水解反应
D. 碘化反应
E.加成反应
6. 下列药物不属于苯酰胺类的有（）
A. 盐酸利多卡因
B. 盐酸普鲁卡因
C. 苯佐卡因
D. 肾上腺素
E. 盐酸丁卡因
三、配伍选择题
1-4
A.盐酸普鲁卡因
B. 盐酸利多卡因
C. 两者均是
D. 两者均否
1.属于芳酰胺类药物（）
2.显芳伯胺基反应（）
3.和三氯化铁显蓝紫色（）
4.和氯化钴反应生成亮绿色沉淀（）
5-7
A.酮体
B.对氨基苯甲酸
C.对氨基酚
D.间氨基酚
E.游离苯酚
5.对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是（）
6.肾上腺素中检查的特殊杂质是（）
7.盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是（）
四、简答题
1. 在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？
2. 区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？为什么？
3. 试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？
4. 非水滴定法测定弱碱盐类药物含量时，各酸根有何干扰，如何消除?
5. 今有3瓶药物分别为（A）盐酸利多卡因，（B）盐酸丁卡因, （C）盐酸普鲁卡因，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者分开。
6. 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
7. 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？
五、计算题
称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210g，用亚硝酸钠滴定液滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1028mol/L）22.67mL，已知每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？（99.6%）
第九章至第十三章杂环类药物的分析自测题
一、单项选择题
1、下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是（）
A. 硝苯地平
B. 盐酸丁卡因
C.硫酸阿托品
D. 苯巴比妥
E. 阿司匹林
2、下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是（）
A. 阿司匹林
B.硝苯地平
C. 司可巴比妥钠
D. 维生素A
E. 盐酸普鲁卡因
3、硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是（）
A. 若碱性
B. 强碱性
C. 中性
D. 弱酸性
E. 强酸性
4、硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是（）
A. 自身指示剂
B. 淀粉
C. 邻二氮菲
D. 酚酞
E. 结晶紫
5、硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是（）
A. 1:1
B. 1:2
C. 1:3
D.2:1
E.3:1
6. 关于苯并二氮杂卓类药物的鉴别反应的现象，以下说法不正确的是( )。
A．加硫酸后呈现不同颜色的荧光，且在稀硫酸中荧光的颜色略有不同
B．可在氨水溶液中与碘化钾反应，形成沉淀
C．1-位氮原子未被取代的苯并二氮杂卓类药物水解后可以呈芳伯胺基反应
D．含有共轭体系，具有紫外特征光谱
E．色谱法可用于该类药物的鉴别
7. 以下关于苯并二氮杂卓类药物的鉴别试验的说法，不正确的是( )。
A．地西泮水解后，经碱中和，加茚三酮试液，加热，显紫色
B．都能现芳伯胺反应，生成橙红色沉淀
C．沉淀反应，在盐酸酸性下与碘化铋钾反应，生成红色沉淀
D．硫酸-荧光反应在浓硫酸和在稀硫酸中显不同的颜色
E．紫外光谱法可以用于鉴别该类药物
8．利用氯氮卓、奥沙西泮水解产物进行的鉴别反应是( )。
A．硫酸-荧光反应B．沉淀反应C．芳伯胺反应
D．水解后茚三酮反应E．三氯化铁反应
9．地西泮溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( )。
A．黄色B．黄绿色C．橙红色D．天蓝色E．紫色
10．氯氮卓溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( )。
A．黄色B．黄绿色C。橙红色D．天蓝色E．紫色
11．地西泮溶于稀硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( )。
A．亮绿色B．黄绿色C．橙红色D．天蓝色E．黄色
12．氯氮卓溶于稀硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( )。
A．亮绿色D．黄绿色C蓝绿色D．天蓝色E．紫色
13. 硫酸奎宁在稀硫酸中，所呈现荧光的颜色为( )。
A．绿色B．黄色C．红色D．紫色E．蓝色
14．非水溶液滴定法测定杂环类药物的氢卤酸盐含量时，常用于消除酸根干扰的试剂是( )。A．氯化汞B．硫酸汞C．硝酸汞D．醋酸汞E．高氯酸汞
15．硫酸阿托品用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的量比为( )。
A．1:4 B．1:3 C．2:1 D．1:2 E．1:1
16．硫酸奎宁用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的量之比为( )。
A．1:1 B．1:3 C．2:1 D．1:2 E．1:4
17．硫酸奎宁片碱化处理后，再用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的比为( )。A．3:1 B．1:3 C．2:1 D．1:4 E．1:1
18. 氧瓶燃烧有机破坏后与茜素氟蓝络合显色的药物是( )。
A．硫酸奎宁B．硫酸阿托品C．盐酸氟奋乃静D．氯氮卓E．奥沙西泮
19．吩噻嗪类药物的母核( )。
A．含有1个氮原子、1个氧原子，氮原子上一般含有取代基
B．仅含有1个氮原子，氮原子上无取代基，而母环上有取代基
C．仅含有1个氮原子，母环上无取代基，而氮原子上有取代基
D．含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代基
E．含有2个氮原子，仅其中1个氮原子上有取代基
20.苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为( )
A．低价态的硫元素 B. 环上N原子 C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上的卤素原子
21. 钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法( )
A. 盐酸氯丙嗪
B. 地西泮
C. 硫酸奎宁
D. 乙酰水杨酸
E. 氯氮卓
22. 对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( )
A. 与金属离子络合呈色(钯离子比色法)
B. 与Fe3+呈色
C. 非水滴定法
D. 紫外可见分光光度法
E. 薄层色谱法
23. 2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是( )
A. 三氯化铁
B. 亚硝基铁氰化钠
C. 茜素磺酸钠
D. 茜素锆
E. 碘化铋钾
24. 水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物是( )
A．硫酸奎尼丁B．氯氮卓C．硝苯地平D．硫酸阿托品E．地西泮
25. 具有绿奎宁反应的药物是( )
A.硫酸奎宁
B. 硫酸阿托品
C. 盐酸麻黄碱
D. 地西泮
E. 肾上腺素
26.下列药物中属于喹啉类的药物是( )
A.硫酸阿托品
B. 青霉素
C. 硫酸奎宁
D. 盐酸异丙嗪
E. 硫酸庆大霉素
27. 莨菪烷类生物碱的特征反应是( )
A.与三氯化铁反应
B. 与生物碱沉淀试剂反应
C. 重氮化-偶合反应
D. 丙二酰脲反应
E. Vitali反应
28. 药物水解后，与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是( )
A.氢溴酸东莨菪碱
B. 硫酸奎宁
C. 盐酸氯丙嗪
D. 地西泮
E. 盐酸麻黄碱
29. 影响酸性染料比色法的最主要的因素是( )
A.水相的pH
B. 酸性染料的种类
C. 有机溶剂的种类
D. 酸性染料的浓度
E. 水分的影响
30. 采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是( )
A.使In-浓度太低，而影响离子对的形成
B. 有机碱药物呈游离状态
C. 使In-浓度太高
D.没有影响
E. 有利于离子对的形成
31. 以下药物没有旋光性的是( )
A.氢溴酸东莨菪碱
B. 阿托品
C. 氢溴酸东莨菪碱
D.甲溴东莨菪碱
32. 下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（）
A．H3PO4 B. HNO3 C. HClO4 D. HCl E. H2SO4
33. 绿奎宁反应主要用于（）
A、硫酸奎宁的鉴别
B、盐酸吗啡的鉴别
C、磷酸可待因的鉴别
D、盐酸麻黄碱的鉴别
E、硫酸阿托品的鉴别
34.硫酸阿托品中检查茛菪碱是利用了两者的（）
A、碱性差异
B、对光选择吸收性质差异
C、溶解度差异
D、旋光性质的差异
E、吸附性质差异
35. 酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）
A、能形成离子对
B、有机溶剂提取能完全
C、酸性染料以阴离子状态存在
D、生物碱几乎全部以分子状态存在
E、酸性染料以分子状态存在
36.酸性染料比色法测定的是（）
A、水相中染料的颜色
B、有机相中染料的颜色
C、被测离子的颜色
D、呈电离状态的染料的颜色
E、有机相中离子对的颜色
37．用于鉴别苯并二氮杂草类药物的反应是( )。
A．甲醛—硫酸反应B．二硝基氯苯反应C．遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D．氯离子的反应E．硫酸-荧光反应
二、多项选择题
1、下列性质属于硝苯地平的有( )
A.氧化性
B. 还原性
C. 弱碱性
D. 弱酸性
E. 旋光性
2、下列药物中，可与生物碱沉淀试剂碘化铋钾反应生成橙红色沉淀的有（）
A. 硝苯地平
B. 尼群地平
C. 阿司匹林
D. 巴比妥钠
E. 布洛芬
3、下列药物中，可用重氮化-偶合反应鉴别的是（）
A. 硝苯地平
B. 盐酸普鲁卡因
C.盐酸丁卡因
D. 盐酸利多卡因
E. 苯佐卡因
4. 用于鉴别苯并二氮杂卓类药物的反应是（）
A，硫酸-亚硝酸钠反应B．沉淀反应C．戊烯二醛反应
D．二硝基氯苯反应E．硫酸-荧光反应
5. 用于苯并二氮杂卓类药物的含量测定方法是（）
A．铈量法B．紫外分光光度法C．HPLC法
D．非水滴定法E．钯离子比色法
6. 属于苯并二氮杂卓类药物的是（）
A．硝苯地平B．地西泮C．氯氮卓D．盐酸异丙嗪E．奥沙西泮
7. 关于药物母环杂原子的叙述，正确的是（）
A．硫酸阿托品的母环为苯并二氮杂卓环B．硫酸奎宁的母环为喹啉杂环
C．奋乃静的母环为吩噻嗪环D．地西泮的母环为苯并二氮杂卓环
E．硝苯地平的母环为二氢吡啶环
8. 托烷类药物常用的鉴别反应有（）
A．托烷生物碱一般鉴别反应B．氧化反应C．硫酸盐反应
D．氯化物反应E．溴化物反应
9. 托烷类药物的主要化学性质有（）
A．水解性B．氧化性C．旋光性D．酸性E．碱性
10. 下列药物中属于托烷类药物的是（）
A．氯丙嗪B．硫酸阿托品C．地西泮D．硝苯地平E．氢溴酸东莨菪碱
11. 吩噻嗪类药物的理化性质有( )
A.多个吸收峰的紫外光谱特征
B. 易被氧化
C. 可以与金属离子络合
D. 杂环上的氮原子碱性极弱
E. 侧链上的氮原子碱性较强
12. 吩噻嗪类药物的母核在下列波长处有最大吸收的有( )
A. 205 nm
B. 220 nm
C. 254 nm
D. 289 nm
E. 300 nm
13. RP-HPLC法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有( )
A. 三氟乙酸
B. 三乙胺
C. 二乙胺
D. 醋酸铵
E. 乙腈
14．采用离子对高效液相色谱法测定吩噻嗪类药物的含量，可以采用的离子对试剂有( )
A. 三乙胺
B. 戊烷磺酸铵
C. 庚烷磺酸钠
D. 十二烷基磺酸钠
E. 四丁基溴化铵
15. 采用离子对高效液相色谱法分析酸性物质时，常用的离子对试剂有( )
A. 四丁基氢氧化铵
B. 戊烷磺酸铵
C. 庚烷磺酸钠
D. 十二烷基磺酸钠
E. 四丁基溴化铵
16. 奎宁类药物主要的理化性质有( )
A.弱碱性
B. 不能与硫酸成盐
C. 旋光性
D. 弱酸性
E. 紫外吸收特性
三、简答题
1. 根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述可采用哪几种定量分析方法？
2.试简述双波长分光光度法的原理。
3.RP-HPLC法测定碱性药物时，采用ODS柱作为分析柱，存在着哪些问题？原因何在？如何解决？
4. USP32-NF27盐酸异丙嗪注射液的含量测定：
流动相：取戊烷磺酸钠1g，加水500ml溶解，加乙腈500ml与冰醋酸5ml。
色谱系统：紫外检测器（254nm波长）；苯基柱（30cmx4.6mm）；流速1.5ml/min
试问：该方法为RP-HPLC方法中的哪一种？其原理是什么？为什么可以用于吩噻嗪类药物的分析？
4．简述酸性染料比色法的原理和影响因素。
5．酸性染料比色法测定生物碱类药物时必须选择合适的水相pH，若pH太低或太高将会发生什么不良影响，试说明原因？
四、计算题
1. 盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0.5130g，研细，称取片粉0.0206g，置100ml量瓶中，加稀盐酸溶液70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.453，按百分吸收系数为915计算每片的标示百分含量。（98.6%）
2．尼群地平软胶囊(10mg/粒)的含量测定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小烧杯中，用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40度水浴中加热15min，并不断振摇，将内容物移入100mL量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.562；精密称取群尼地平对照品10.02mg，置100mL量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取10mL，无水乙醇稀释至50mL，同法测定吸光度为0.576，计算本品的含量。（97.8%）
3. 尼莫地平分散片（20mg/片）的含量测定方法如下：避光操作。取本平20片，精密称定为3.9672g，研细，精密称取0.1022g，置50mL量瓶中，加流动相适量，超声处理15min 是其溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min，精密量取上清液5mL，置50mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μL注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积为428654；精密称取尼莫地平对照品10.14mg，置100mL量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取10mL，流动相稀释至50mL，同法测定的尼莫地平峰面积为436219，按外标法以峰面积计算本品的标示百分含量。(96.7%)
第十章巴比妥类药物的分析自测题
一、单项选择题
1．下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是( )。
A．甲醛硫酸反应B．硫色素反应C．铜盐反应
D．硫酸荧光反应E．戊烯二醛反应
2．下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是( )。
A．亚硝酸钠反应B．硫酸反应C．戊烯二醛反应
D．二硝基氯苯反应E．与高锰酸钾的反应
3．下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是( )。
A．硫酸反应B．甲醛-硫酸反应C．戊烯二醛反应
D．二硝基氯苯反应E．与碘液的反应
4．巴比妥类药物与碱溶液共热，水解释放出氨基，是由于( )。
A．分子结构中含有硫元素B．分子结构中含有丙烯基C．分子结构中含有苯取代基D．分子结构中含有羰基E．分子结构中含有酰亚胺基团
5．在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于( )。
A．苯巴比妥的鉴别B．司可巴比妥的鉴别C．硫喷妥钠的鉴别
D．戊巴比妥的鉴别E．巴比妥的鉴别
6．巴比妥类药物是弱酸类药物是因为( )。
A．在水中不溶解B．在有机溶剂中溶解C．有一定的熔点
D．在水溶液中发生二级电离E．与氧化剂或还原剂环状结构不会破裂
7．巴比妥类药物在酸性溶液中的紫外吸收特征是( )。
A．最大吸收峰为240nm B．无明显紫外吸收峰C．最大吸收峰为255nm
D．最大吸收峰为304nm E．最大吸收峰为287nm
8．硫喷妥在0.1mol／L NaOH溶液的紫外特征吸收( )。
A．无明显紫外吸收峰B．最大吸收峰为240nm C．最大吸收峰为255nm
D．最大吸收峰为304nm E．最大吸收峰为287nm
9．决定巴比妥类药物共性的是( )。
A．母比妥酸的环状结构B．巴比妥碱的环状结构C．巴比妥酸取代基的性质
D．巴比妥酸取代基的个数E．巴比妥酸取代基的位置
10．关于巴比妥类药物鉴别中的银盐反应，以下叙述正确的是( )。
A．在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀
B．在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀
C．在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀
D．在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀
E．在中性条件下进行，生成难溶性的一银盐和二银盐沉淀
11．下列是苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是( )。
A．硝化反应B．磺化反应C．碘化反应D．甲醛-硫酸反应E．硫酸-亚硝酸钠反应12．常用于鉴别司可巴比妥的试液是( )。
A．碘试液B．氢溴酸试液C．氯化铵试液D．碘化钾试液E．氯化钾试液
13．用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应，主要是利用该类药物结构中的( )。
A．不饱和碳氧双键B．不饱和碳氮双键C．互变异构中形成的羟基
D．取代基中含有的双键E．取代基中含有的苯环
14．下列药物中能用溴量法测定含量的是( )。
A．硫喷妥钠B．苯巴比妥C．异戊巴比妥D．戊巴比妥E．司可巴比妥
15. 下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是( )
A. 铜盐
B. 银盐
C. 汞盐
D. 钴盐
E. 锌盐
16. 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为( )
A. 永停滴定法
B. 内指示剂法
C.外指示剂法
D.电位滴定法
E. 观察形成不溶性的二银盐
17. 在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是( )
A. 增加巴比妥类的溶解度
B. 使巴比妥类的Ka值增大
C.除去干扰物的影响
D. 防止沉淀生成
E. 以上都不对
18. 溴量法测定司可巴比妥钠的原理，是溴与司可巴比妥钠发生( )。
A．取代反应B．加成反应C．偶合反应D．重氮化反应E．络合反应
19．下列试剂中，可用于鉴别硫喷妥钠的是( )。
A．氢氧化钠碱性下的铅离子B．硫酸酸性下的铅离予C．硝酸酸性下的铅离子
D．中性条件下的铅离子E．中性条件下的汞离子
20. 硫酸-亚硝酸钠反应鉴别巴比妥药物的现象是( )。
A．生成橙色产物，并随即转变为紫色B．生成红色产物，并随即转变为黄色
C．生成橙黄色产物，井随即转变为橙红色D．生成橙红色产物，并随即溶解
E．生成黑色产物，并溶于氨溶液
21. 关于巴比妥类药物鉴别中的汞盐反应，下列叙述正确的是( )。
A．与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液
B．与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可溶解于磷酸试液
C．与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可溶解于氨试液
D．与硝酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液
E．与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于磷酸试液
22. 用酸碱滴定法测定异戊巴比妥含量时，选用的指示剂是( )。
A．亚甲蓝B．甲基红C．甲基橙D．麝香草酚酞
23. 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( )
(A)咖啡因(B)尼可杀米(C)安定(D)巴比妥类(E)维生素E
24. 非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是( )
(A)巴比妥类的Ka值增大，酸性增强(B)增加巴比妥类的溶解度
(C)使巴比妥类的Ka值减少(D)除去干扰物的影响
(E)防止沉淀生成
25. 司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是( )
(A)由于结构中含有酰亚胺基(B)由于结构中含有不饱和取代基
(C)由于结构中含有饱和取代基(D)由于结构中含有酚羟基
(E)由于结构中含有芳伯氨基
26. 巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的
甲醇液，常用的指示剂为( )
(A)甲基橙(B)酚酞(C)麝香草酚兰(D)酚红(E)以上都不对
27. 根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法( )
(A)银量法(B)溴量法(C)紫外分光光度法(D)酸碱滴定法(E)三氯化铁比色法
28. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为( )。
(A)紫色(B)蓝色(C)绿色(D)黄色(E)紫堇色
29. 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥？( )
(A)与溴试液反应，溴试液退色
(B)与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物
(C)与铜盐反应，生成绿色沉淀
(D)与三氯化铁反应，生成紫色化合物
二、多项选择题
1. 巴比妥类药物的鉴别方法有( )。
A. 与钡盐反应生产白色化合物
B. 与镁盐反应生产白色化合物
C. 与银盐反应生产白色化合物
D. 与铜盐反应生产紫色化合物
E. 与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
2．巴比妥类药物具有的特性为( )。
A. 弱碱性
B. 弱酸性
C. 易与重金属离子络和
D.易水解
E.具有紫外吸收特征
3. 巴比妥类药物分子结构中含有1，3-二酰亚胺基团的特性有( )。
A．在水溶液中发生二级电离B．与碱溶液共沸即水解释放出氨气
C．与重金属离子反应 D．在浓硫酸中与香草醛的反应生成红棕色产物
E．在碱性介质中有紫外吸收光谱特征
4. 下列方法中，可用于巴比妥类药物含量测定的有( )
A. 碘量法
B.银量法
C. 紫外分光光度
D. 酸碱滴定法
E. 高效液相色谱法
5. 用于苯巴比妥钠鉴别反应是( )。
A．硫酸—亚硝酸钠反应B．甲醛—硫酸反应C．分解反应
D．二硝基氯苯反应E．硝化反应
6. 巴比妥类药物与重金属离子的反应包括( )
A．与铅离子反应B．与银离子反应C．与铜离子反应
D．与钴离子反应E．与汞离子反应
7. 巴比妥类药物根据取代基的不同可以分为( )。
A．1，5—二取代巴比妥酸衍生物B．5，5-二取代巴比妥酸衍生物
C．1，5，5—三取代巴比妥酸衍生物D．1，3—二取代巴比妥酸衍生物
E．C2位硫取代的硫代巴比妥酸5，5-二取代巴比妥酸衍生物
8. 司可巴比妥及其钠盐常用的鉴别方法( )。
A．与溴化钾试液反应B．与溴试液反应C．与碘试液反应
D．与碘化钾试液反应E．与高锰钾试液反应
9．中国药典异戊巴比妥及其钠盐银量法的测定条件( )。
A．供试品加入甲醇溶解B．在碳酸钠介质中进行滴定
C．以生成二银盐沉淀的方法指示终点D．用硝酸银滴定液滴定
E．用银—玻璃电极系统指示终点
三、配伍选择题
1-4
A.二氢吡啶环
B. 七元亚胺内酰胺环
C. 环状丙二酰脲
D. 水杨酸
E. 对氨基苯甲酸酯
下列药物的分子结构中具有
1.地西泮( )
2.苯巴比妥( )
3.硝苯地平( )
4.盐酸普鲁卡因( )
5-6
A.与甲醛-硫酸反应显玫瑰红色
B.能使溴试液褪色
C.Rimini反应
D.与香草醛反应生成棕红色沉淀
E.与铜吡啶试液反应显绿色
下列巴比妥药物的鉴别反应是
5.硫喷妥钠( )
6.苯巴比妥( )
7.司可巴比妥( )
（A)紫堇色洛合物 (B)绿色洛合物
(C)白色沉淀，难溶性于氨液中 (D)白色沉淀，可溶性于氨液中
8．巴比妥在碱性条件下与钴盐反应，现象是( )
9．硫喷妥钠在碱性条件下与铜盐反应，现象是( )
10．苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应，现象是( )
11．巴比妥在碱性条件下与汞盐反应，现象是( )
四、简答题
1、请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理和方法？
2、简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别，哪些性质可用于含量测定？
3、简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？
4、今有三瓶药物分别是苯巴比妥（A）、司可巴比妥（B）和硫喷妥钠（C）,但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。
五、计算题
1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成250ml提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（注：苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22，苯巴比妥的相对分子质量为232.24。两者之比为1.095）（99.6%）2．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3)？（99.32%）
第四章参考答案：
一、1.D 2.E 3.A 4.E 5.D 6.A 7.C 8.C 9.A
二、1.ABD 2.ACDE 3.CE 4.CDE 5.ABCE
三、1.A 2.C 3.B 4.D 5.E 6.B 7.C
四、五、自己看书吧
第六章参考答案：
一、1. A 2.A 3.A 4.C 5.B 6.C7.E 8.B 9.C 10.C 11. A 12.C 13.D 14. B 15.E 16. C
二、1.ACD 2.CDE 3.ABCD 4.ABD 5.ABE
三、1.B 2. E 3.A 4.D 5. A 6. C 7.D
第七、八章参考答案：
一、1.A 2.D 3.A 4.A 5.B 6.D 7.C 8.C 9.A 10.C 11.E 12.A 13.A 14.A 15.D 16.A 17.A 18.C 19C 20A 21A 22D 23D 24A
二、1.BC 2.CD 3.CD 4.ABCD 5AC 6BCDE
三、1.B 2.A 3D 4B 5C 6A 7B
四、请同学看书自己找答案
第九章-第十三章杂环类药物参考答案
一、1A 2B 3E 4C 5D 6B 7B 8C 9B 10A 11E 12E 13E 14D 15E 16B 17D 18C 19D 20A 21A 22A 23D 24B 25A 26C 27E 28A 29A 30A 31B 32C 33A 34D 35E 36E 37E
二、1ABCE 2AB 2ABE 4BE 5BCD 6BCE 7BCDE 8ABCE 9ACE 10 BE 11ABCDE 12ACE 13BCDE 14BCD 15AE 16ACE
三、请同学自己看书找答案。
第十章巴比妥类药物参考答案：
一、1C 2E 3B 4E 5C 6D 7B 8D 9A 10B 11D 12A 13E 14E 15E 16D 17B 18B 19A 20C 21C 22D 23D 24A 25B 26C 27E 28C 29A
二、1CD 2BCDE 3ABCDE 4BCDE 5ABE 6BCDE 7BCE 8BCE 9ABDE
三、1B 2C 3A 4E 5E 6A 7B 8A 9B 10C 11D
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/ml 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 % 1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
中国药典2015药物分析期末部分复习辅导 一、选择题： 1 ?药物中的杂质限量是指（ B ）。 A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2 ?药物中的重金属是指（A ）。 A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D Pb2+ 3 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4?检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为 C（g/ml），则该药的杂质限量（％）是（C ）。 VW CW VC W A 100% B 100% C 100% D 100% C V W CV 5?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ）0 A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定 6. 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）o A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢 6. 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）o A 硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ）o A 1.5 B 3.5 C7.5D11.5 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C)0
A紫色B蓝色C绿色D黄色9.巴比妥类药物不具有的特性为：( A ) A弱碱性B弱酸性
C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征 10?下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D ）。 A与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与溴试液反应，使溴试液褪色 11 ?双相滴定法可适用于的药物为（ D ）0 A阿司匹林B对乙酰氨基酚 C水杨酸D苯甲酸钠 12. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ B ）A水杨酸B苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D丙磺舒E贝诺酯 14. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ） A重氮化-偶合反应B氧化反应 C磺化反应D碘化反应 15. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 16. 亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C增加NO+的浓度D增强药物碱性 17. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ B ）
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1. 中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2. 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4. 药物分析主要就是采用化学或物理化学、生物化学等方法与技术,研究化学结构已知的合成药物与天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析就是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5. 判断一个药物质量就是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6. 药物分析的基本任务就是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1. 《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码就是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S(药品安全性的技术要求) 3. 《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产 质量管理规范(试行))(E)GCP 4. 目前,《中华人民共与国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5. 英国药典的缩写符号为()。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6. 美国国家处方集的缩写符号为()。 (A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP 7. GMP就是指() (A)药品非临床研究质量管理规范 (B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8. 根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用() (A)鉴别,检查,质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1. 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品就是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,就是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效与维护人民身体健康 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务就是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些,各有何特点？答: 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。 4. 中国药典(2005年版)就是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。 5. 什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品？答: 恒重就是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0、3mg以下的重量;空白试验就是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品就是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6. 常用的药物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化学的方法。 7. 药品检验工作的基本程序就是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录与报告。 8. 中国药典与国外常用药典的现行版本及英文缩写分别就是什么？答: 中华人民共与国药典:Ch、P 、日本药局方:JP、英国药典:BP、美国药典:USP、欧洲药典:Ph、Eur、国际药典:Ph、Int
第一章药物分析与药品质量标准 一、基本要求 1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目 的与内容，药品标准制定的方法和原则。 2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。 3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。 二、基本内容 本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。 （一）基本概念 药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。 药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性； ②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。 药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。 药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。 （二）药品标准 药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综
一、绪论 1什么是药品质量标准？我国药品质量标准分那两种类型？药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？ 药品质量标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。 类型：国家药品标准、企业药品标准 步骤：新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管 2、中国药典出版了几版？内容分哪几部分？正文包括那些项目？ 10版；内容：凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准 3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？ USP 、BP、JP、Ph.Eur、Ch.Int 4、药物分析的主要目的是什么？ 保障药品质量的合格，为人类健康服务。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义？ 程序：取样---检验（鉴别、检查、含量测定）---记录---报告 意义： 6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？ 项目：密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。 意义：反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。 7、中国药典附录包括哪些内容？ 制剂通则、通用检测方法、指导原则。 8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？ 紫外分光光度法：专属性较低，准确性较低 HPLC法：专属性高、良好的准确性。 比色法和荧光分光光度法：显色较灵敏、专属性和稳定性较好。主要用于药物制剂。 容量分析法：主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。 9、制订药品质量标准的原则是什么？
必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。 10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？ 11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？ 方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广； 化学法与仪器法相结合； 尽可能采用药典中收载的方法 12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？ 主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度 13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？ 药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。 14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？ 《药品非临床研究质量管理规定》（GLP)；《药品生产质量管理规范》（GMP)《药品经营质量管理规范》（GSP)；《药品临床试验质量管理规范》（GCP) 15、什么叫标准品？什么叫对照品？ 标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质； 对照品：指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。 16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？ （1)0.1mol/l氢氧化钠溶液---一般试剂! (2)氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）---准确度不足! (3)氢氧化钠滴定液0.1000mol/L---4位有效数字 17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？ (g/ml) 18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/763451165.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照 说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。 二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( e)表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO （世界卫生组织） (B)GMP (C)INN （国际非专利药名,国际非专利商标名）(D)NF (E)USP 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？ 答: 凡例、正文、附录、索引。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量； 空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果； 标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6．常用的药物分析方法有哪些？ 答: 物理的方法、化学的方法。 7．药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
（一）杂质限量计算题 4道 1?检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 为0.0001%，应取供试品的量为多少? 供试品应取2.0g 2. 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液 （ 典）,含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 答：V LS 丄^° 半0^ 2ml C 100% 10 g/ml 10 100% 标准铅溶液应取 2.0ml. 3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻 度，量取5mL 置另一 25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 E ；C>453） 0.05 1 " . 25ml 25ml J 53__100 5ml- 100% 0.055% 0.250g 肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P. （2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品 溶液； 精密量取 2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层色谱法（附录 V B ）试验，吸取上述两种溶液各 5卩l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板 上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇冰（77 ： 12 ： 6 : 0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 C 干燥10分钟, 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3个，其颜色与对 照溶液的主斑点比较，不得更深。 （二）含量测定15道计算题 、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取 25ml 于锥形瓶, 答：S C 100% L 6 1 g/ml 2ml 10 100% 0.0001% 2.0g 2ml （每1ml 相当于1⑷的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量 pH3.5 ） 2.6ml ，依法检查重金属（中国 药 答：L 杂质最大允许量 供试品量 100% 100 100% 0.02%
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=