《土壤农化分析》复习资料 1.纯水的制备分为蒸馏法和离子交换树脂法。 2.蒸馏法原理:利用水与杂质的沸点不同而分离制得。特点：分离不完全，有自来水中原来的离子（特别是金属离子）和蒸馏器中的离子；无活的微生物，耐储存。 3.离子交换树脂法原理：利用阴阳离子对不溶性树脂的亲和力而分离。特点：离子可除得较完全，但对气体，有机物，微生物排除率低，不能长期存放，易长霉 4. 试剂规格按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯（GR，绿色）、分析纯（AR，红色）、化学纯（CP，蓝色）7种。 5.试剂选用原则：以满足实验需要为原则选用低等级的试剂。常规分析中一般都选用化学纯试剂配制溶液，标准溶液和标定试剂通常都用分析纯或优级纯试剂，精密分析用的标定剂等有时需选用更纯的基准试剂，光谱分析用的标准物质有时须用光谱纯试剂。 6.试剂保藏原则：按照酸、碱、盐（阳离子顺序）、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂分别存放。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂单独存放于阴凉、干燥、通风之处。试剂橱中不能放氨水和盐酸等易挥发药品。 7.试剂的配置分为粗配和精配，粗配保留1-2位有效数字，精配保留4位有效数字。 8.玻璃器皿分为软质玻璃（普通玻璃）和硬质玻璃（硬料、硼硅玻璃）。洗涤原则：用必即洗。注意事项：少量多次。 9.瓷器皿的性能：耐高温（>1200℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 10.石英器皿的性能：耐高温（>1000℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 11.玛瑙器皿的性能：坚硬易碎。耐磨不能敲打，不能加热。不能用酒精等有机溶剂清洗，不能用水浸泡。 12.铂质器皿的性能：耐高温（>1700℃)，质软，土壤全量分析用，能用于碱熔融。 13.塑料器皿的性能：硬度较大，化学稳定性和机械性好。 14.对照试验：用标准方法或物质的测定结果来衡量测定方法的准确程度的实验，分为标准方法试验和回收率试验。 15.空白试验：除不加样品以外，完全按照样品测定的操作步骤和条件的实验。 16.有效数字的修约规则：加减运算：以小数点后的位数最少者修约最后结果；乘除运算：以有效数字最少者来修约最后结果；对数运算：有效数字仅与尾数有关。 17.采样误差的控制：保证样品的代表性的前提下，采样点的数目要和室内分析的允许误差相近。一般采样时把采样地区的变异系数估计在10-30% 18.土壤采样原则：代表性原则、明确的目的性原则、典型性原则、对应性原则、时间性原则、节约性（精密度）原则。 19.采样单元：根据土壤类型以及土壤的差异情况分成的采样区。 20.混合样品的采样要求：取样时先去表土1-2cm；样点要避免一些特殊的位置；取样点的深度要一致；在每个取样点的取样量要一致；在取样点的深度范围内上下土量要一致；每个取样单元最后为一个混合样品。 21.果园样品的采集位置：施肥沟向内1米采集，深度：25-60cm。 22.土壤样品风干的目的：大部分水分蒸发掉，防止发霉，并且容易处理；特别对称样少的样品来说，风干才容易混匀，使少量的样品具有代表性，并且称样准确；风干使还原性物质氧化，挥发性气体减少，从而减少对多数项目的干扰；使吸附的二氧化碳释放出来；风干样品稳定变化小，测定结果方便比较。 23.土壤样品处理的目的：处理过程挑去非土物质，使其组成更具代表性；磨细后混匀可以取少量样品来测定，分析结果更具代表性；不同的分析项目要求不同的细度，不过
2341 农药残留量测定法 第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 1. 气相色谱-串联质谱法 色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃ ） ， ％ 监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。 3. 对照溶液的制备 3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1μg的溶液。 3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。 4. 供试品溶液的制备 4.1 直接提取法 取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。 4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法 取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3固相萃取法 固相萃取净化方式包括以下三种： 方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
南京农业大学土壤农化分析 2004 年攻读硕士学位研究生入学考试试题 一、选择题( 60 分) 1 、土壤的吸湿水为5% ，则10.000g 风干土的烘干土重为( ) 。A ( 9.500g ; B. 10.500g ; C 9.524 D. 9.425g 。2 ( 克服“钼蓝法”测磷中硅离 子干扰的最好方法是( ) 。A ( 加入EDTA ; B. 从溶液中除去硅; C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3 ( 纳氏试剂由以下试剂配制而成。( ) A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞; B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞; C. 氢氧化钠、氯化钾、碘化汞; D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞; 4 ( 同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。( ) A 、硫酸- 混合催化剂消化; B 、硫酸- 高氯酸消化; C 、偏硼酸锂 熔融; D 、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定( ) 。A 、盐分总量; B 、CO32- ; C 、NH4+ ; D 、Cl- 。6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。( ) A 、姜黄素比色法 B 、钒钼黄比色法; C 、ICP-AES 法; D 、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为( ) A 、0.1mg/kg ; B 、0.5 mg/kg ; C 、5 mg/kg ; D 、10 mg/kg 。8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。( ) A 、磷的测定; B 、CE C 的测定; C 、土壤有效锰的测定; D 、土壤有效钾的测 定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是( )
A. 催化极谱法; B 、ICP-AES 法; C 、硫氰酸钾比色法; D 、AAS 法。 10. 土壤有机质测定的Van Bemmelen 因数为( ) 。 A. 1.1 ; B 、1.724 ; C 、6.25 ; D 、0.003 。11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为( ) 。 A. 优级纯硫酸锌; B 、优级纯氯化镁; C 、优级纯氯化钾; D 、优级纯硫酸铜。 12 ( 关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是( ) 。A. 称20 目土0.2150g ; B. 加入重铬酸钾- 硫酸溶液10.00mL ，油浴沸腾10min ; C. 洗涤转移到250mL 三角瓶至体积为70mL ; D. 加入邻菲罗啉溶液4 滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为( ) 。 A. Cr ; B 、Cd ; C 、Hg ; D 、As 。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是( ) 。 A. 自吸收干扰; B. 电离干扰; C. 光谱干扰; D. 阴离子干扰; 15 ( 大样本离群数据取舍的标准为( )( 注: S 为标准差，为平均值) A 、? 4S ; B 、? 1.96S ; C 、? 2.58S ; D 、? 3S ; 二、多项选择题( 10 分) 1 ( 溶液中铵的测定可用的方法是( ) 。 A 、碱解扩散法; B 、纳氏比色法; C 、钒钼黄比色法; D 、气敏电极法。 2 ( 一种良好的浸提剂应具备的条件是。( )
《土壤农化分析》教学大纲 一、课程教学大纲说明 1.课程性质与任务 《土壤农化分析》是研究土壤植物及肥料分析的科学，是一门以实验为主实践性技术性很强的课程，同时也是一门应用科学，是农业资源与环境专业必修的一门专业课。通过本课程的教学，使学生比较全面系统地掌握土壤植物及肥料分析的基本理论，基本知识和基本操作，并且学会现代分析仪器的使用技术，达到能够熟练掌握土壤农化分析的基本技能及分析方法，准确规范的进行土壤植物及肥料样品的分析得出正确的分析结果，并能应用到生产实际和科学研究中去。 2.教学目的与要求 1、学会并掌握土壤农化分析的基本知识及基本操作技能。 2、理解并掌握分析结果的质量控制和数据处理的方法并能够熟练准确的应用。 3、了解常用现代分析仪器的分析原理简单构造及操作方法做到熟练使用正确分析。 4、理解并正确掌握土壤植物及肥料样品的采集制备与保存，试验仪器设备的准备及试剂的配制，熟练正确的掌握试验操作技术及土壤植物和肥料常规分析项目的意义目的分析的基本原理方法操作步骤结果分析及注意事项。并能把分析结果正确的应用到生产实际和科学研究中去。 3.适用专业 《土壤农化分析》适用于农业资源与环境、植物营养，土壤等专业。 4.前期相关课程要求 前期要求具有普通化学、分析化学、高等数学、植物学、土壤学及植物营养与肥料学等学科的一般知识，并与植物营养学和土壤学课程相衔接，从而系统地构成农业资源与环境等专业的课程体系。 5.教学方式、主要环节与学时分配 教学方式本着课堂教学和实验教学并重的原则，主要包括讲课、实验和讨论等环节，计划教学总时数76-80学时，其中讲课48-50学时、实验28-30学时。 6.考试考核办法 以期中和期末考试为主，考核采取闭卷笔试，并要求实验成绩占30-40%、平时成绩占10-20%。 二、使用教材及主要参考书 教材：《土壤农化分析》中国农业出版社出版，鲍士旦主编 参考书目：《土壤农化分析》农业出版社出版，南京农业大学主编 《土壤农化常规分析法》科学出版社出版，中国土壤学会农业化学专业委员会主编 《土壤分析技术规范》，农业出版社出版。全国土壤肥料总站主编 《土壤农化分析手册》，农业出版社出版。劳家柽主编 《土壤农业化学常规分析法》，科学出版社出版，李酉开主编。 三、理论教学内容与学时安排 绪论（1学时） 教学目的和要求明确土壤农化分析的教学目的、任务、内容和方法，要求学生了解土壤农化分析学的发展概况和课程的基本要求。 一、土壤农化分析的内容和任务 二、土壤农化分析的发展概况 三、土壤农化分析的教学目的、方法和基本要求。
uz中华人民共和国地质矿产行业标准nZ/T 0145一 94 土壤地球化学测量规范 1995一01一27发布 1995一12一01实施 中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了土壤地球化学测量工作中主要方法、技术要求和规则. 1.2 本标准适用于金属矿产地质勘查。铀矿、地热、非金属矿产地质勘查的土壤测量工作也可参照执行。 2 引用标准 UB/T 14496 地质矿产地球化学勘查名词术语 DZ/T 0011 地球化学普查规范(比例尺 1:50 000) DZ/T 0075 地球化学勘查图图式，图例及用色标准 3 总则 3.1 土壤地球化学测量(简称土壤Nii量)，是以土壤为采样对象所进行的地球化学勘查工作。 3.2 土壤地球化学测量主要用于矿产地质勘查的详查阶段，也可用于在区域调查、普查阶段中水系沉积物测量无法进行的地区. 3.3 土壤地球化学测量可用于找矿以及各类异常和矿化点的查证、评价，也可为地质填图提供信息。 3.4 区域调查和普查的土壤测量方法.其主要技术要求，按化探
区域调查和化探普查的规范执行。 3.5 用于金属矿产地质勘查的土壤测觉应选择在残坡积层发育地区进行。 4 工作设计 4.1 资料收集 编写土壤测量的工作设计前，一般应收集和分析以下资料 : a. 测区的地理和交通、生活情况以及测地资料; b. 测区及外围地质特征，矿产、矿床类型和成矿规律，矿床氧化淋失程度等特点; c. 测区及外围以往地质、物探、化探、遥感等的工作程度和工作成果; d. 测区的地形、地貌、水文、气象，第四纪覆盖物(尤其是土壤)的类型植被特征，人工污染情况等 有关资料; e. 表生作用对指示元素的影响及表生赋存状态。 4.2 方法有效性与技术试验 4.2.1 野外踏勘 编写设计前应对测区进行必要的现场踏勘工作、取得第一手资料，以了解所收集资料方法技术的有效性，其内容包括: a. 检查核对所搜集资料的可靠程度; b. 确定试验地点和测区的有效范围; c. 实地考察工区的交通、生活及工作条件。
土壤农化分析答案（李君慧） 口试： 1.植物样本采集应该符合哪些原则？ 答：代表性：数量很小的分析样品必须能够代表所研究的实物总体。 典型性：针对所要达到的目的，采集能充分说明这一目的的典型样品。 适时性：对新鲜植物样本内的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。 防止污染：要防止样品之间及包装容器对样品的污染，特别要注意影响分析成分的污染物质。 2.植物样品在消煮过程中使用什么试剂？ 答：浓硫酸和双氧水。 3.植物灰化有哪几种方法？ 答：湿灰化：HNO3、H2SO4、HCLO4 干灰化法：温度<500，2-8h；加助灰化剂：通O2加KHSO 4 植物样品消煮完全后的现象是什么？ 答：消煮液呈无色或清亮色。 5 使用奈氏比色法测定植株全氮的基本原理。（H2SO 4—H2O2消煮法）。 答：植物样品经消煮制备的待测液中的铵在pH=11的碱性条件下，与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物，其深浅与氮含量成正比，可用比色法测定氮含量。 6. 使用钒钼黄比色法测定植株全磷含量的基本原理。 答：植物样品经H2SO4—H2O2消煮分解生成的正磷酸盐能与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用，形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐。溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比，可用比色法测定磷的含量。波长400-490nm，磷浓度高时选择较长的波长，浓度低时选用较短波长。 ： 8.测定尿素氮含量时，尿素分解完全的标志是什么？ 答：CO2完全逸出和产生浓SO3白烟。 9.使用H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的原理。 答：在过量硫酸存在下,尿素先受热水解生成(NH4)2SO4,多余的硫酸被碱中和后，在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，以酚酞、甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总量。
土壤农化分析常用指标测定方法 土壤有机质测定 一、原理 170-180 C条件下，用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O用FeSO滴定，由消耗的K2Cr2O量计算出有机碳量，再乘以常数 1.724，即为土壤有机质含量。 二、试剂 1、0.4mol/L （1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4标准溶液：称取经130C烘干的K2Cr2O7（AR）39.2245g容于水中，加热溶解后加入1000m浓H2SO定容至2000ml。 2、0.2mol/L FeSO溶液：称取FeSO4（ AR 56g容于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。 标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40ml水和3mL 浓硫酸，再加3滴邻菲啰啉指示剂，用FeSO标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。 3、邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2 ? H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO 4 ? 7H 2O）,溶于100m水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 4、石英砂：粉末状 三、实验步骤 称取/ 0.25mn风干土0.5xxx-1.0xxxg于干燥试管中，加入少量水润湿样品，准确沿壁缓慢加入10.0ml K262O7- H2SO4溶液，摇分散土样，盖上小漏斗，放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185-190 C油浴锅中（使温度在170-180 C）沸腾准确5分钟，取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200-250ml三角瓶中（最后体积控制在60-70ml），加入指示剂3 滴，用已知浓度的FeSO溶液滴定。 四、结果计算 （V0-V）X C X 3.0 X 1000X 1.1 X 1.724 有机质%= ------------------- X 100 W 式中： V0：滴定空白所用的FeSO 4溶液体积（ml） V :滴定样品所用的FeSO 4溶液体积（ml）
土壤中镉含量的测定方法综述 近年来，随着人们对于食品安全意识的提高，认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中，从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要，本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述，希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。 标签：镉污染重金属测定方法 中国土壤污染的形势相当严峻，2011年10月25日，环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示，中国土壤环境质量总体不容乐观，中国受污染的耕地约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病，全身各部位骨痛，而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状 在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米，经检验，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检，四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内，镉的半衰期长达7～30年，可蓄积50年之久，能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明，镉具有致癌性[1]，所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法 制备土壤样品，吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂DDTC）做配位剂，用四氯化碳萃取，然后用原子吸收法测定，绘制标准曲线进行镉的测定。 直接用火焰原子吸收法测定存在问题，消解速度慢，耗时长，容易出现误差，灵敏度低，用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，在聚四氟乙烯干锅消解，通过100目孔径筛，加入机体改进剂定容，根据镉对特征光的吸光度，用标准曲线法测定，检出限为0.01mg/kg。 测定条件：测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃（s）80～100（20）灰化温度/℃（s）500（20）原子化温度/℃（s）1500（20）消除温度/℃（s）2600（3）氩气流量/（mL/min）200 进样量/μL 10
1、土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为（）。 A．9.500g； B. 10.500g； C 9.524 D. 9.425g。 2．克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是（）。 A．加入EDTA； B. 从溶液中除去硅； C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3．纳氏试剂由以下试剂配制而成。（） A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞； B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞； C.氢氧化钠、氯化钾、碘化汞； D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞； 4．同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。（） A、硫酸-混合催化剂消化； B、硫酸-高氯酸消化； C、偏硼酸锂熔融； D、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定（）。 A、盐分总量； B、CO32-； C、NH4+； D、Cl-。 6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。（） A、姜黄素比色法 B、钒钼黄比色法； C、ICP-AES法； D、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为（） A、0.1mg/kg； B、0.5 mg/kg； C、5 mg/kg； D、10 mg/kg。 8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。（） A、磷的测定； B、CEC的测定； C、土壤有效锰的测定； D、土壤有效钾的测定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是（） A. 催化极谱法；B、ICP-AES法； C、硫氰酸钾比色法； D、AAS法。 10. 土壤有机质测定的V an Bemmelen因数为（）。 A. 1.1；B、1.724； C、6.25； D、0.003。 11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为（）。 A. 优级纯硫酸锌；B、优级纯氯化镁； C、优级纯氯化钾； D、优级纯硫酸铜。 12．关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是（）。 A. 称20目土0.2150g； B. 加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL，油浴沸腾10min； C. 洗涤转移到250mL三角瓶至体积为70mL； D. 加入邻菲罗啉溶液4滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。 13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为（）。 A. Cr；B、Cd；C、Hg；D、As。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（）。 A. 自吸收干扰； B. 电离干扰； C. 光谱干扰； D. 阴离子干扰； 15．大样本离群数据取舍的标准为（）（注：S 为标准差，为平均值）
土壤农化分析实验
前言 为了适应教学、科研和生产的需要，我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》，作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。考虑到分析条件等原因，书中有时在同一分析项目中并列了几个方法，可根据分析项目和要求等选择应用。本书包括四个方面的内容。土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析。 由于编者水平所限，书中疏漏，错误之处在所难免，敬请提出宝贵意见，以便进一步修改
目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1—1.1土壤样品的采集 (8) 1—1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10) 1—2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1—2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1—4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13) 1—4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1—5 土壤中磷的测定.................................................................................. .15 1—5.1 土壤全磷的测定 (15) 1—5.2 土壤速效磷的测定 (17) 1—6 土壤钾素的测定 (18) 1—6.1 土壤速效钾的测定 (18) 1—6.2 土壤全钾量的测定 (18) 1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19) 1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21) 1—8.1 待测液的制备 (21) 1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21) 1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21) 1—8.4 氯离子的测定 (22) 1—8.5 硫酸根离子的测定 (22) 1—8.6 钙和镁离子的测定 (23) 1—8.7 钠和钾离子的测定 (24) 1—9 土壤微量元素的测定 (25) 1—9.1 土壤有效硼的测定 (25) 1—9.2 土壤有效钼的测定 (25) 1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27) 1—10 土壤酸碱度的测定 (27) 1—10.1 混合指示剂比色法 (27) 1—10.2 电位测定法 (28) 1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28) 1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28) 1—11.2 土壤孔度的测定 (29) 第二篇肥料分析 (31) 2—1 肥料样品的采集与制备 (31) 2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)
附录ⅨＱ.农药残留量测定法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 一、有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。 制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。 二、有机磷类农药残留量测定
土壤肥力状况评价中常用指标的测定方法 1 土壤样品吸湿水测定 土壤吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。 1.1 方法原理 风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。 1.2 主要仪器 铝盒、分析天平(0.0001g)、药匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。 1.3 测定步骤 1. 取一干净经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为W1。 2. 然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量W2。 3. 将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。 4. 待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为W3。前后两次称重之差不大于3mg。 1.4 结果计算 土样吸湿水的含量(%)= (湿土重-烘干土重)/烘干土重×100% = (W2-W1)-(W3-W1)/(W3-W1)×100% 1.5 注意事项 1. 要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。 2. 干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。 2 土壤样品pH测定 pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值，可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。
I C S65.160 X87 备案号:33249 2011 中华人民共和国烟草行业标准 Y C/T405.4 2011 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第4部分:二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法 T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s D e t e r m i n a t i o no fm u l t i-p e s t i c i d e r e s i d u e s P a r t4:D e t e r m i n a t i o no f d i t h i o c a r b a m a t e p e s t i c i d e s r e s i d u e s G a s c h r o m a t o g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y m e t h o d 2011-08-02发布2011-09-01实施
前言 Y C/T405‘烟草及烟草制品多种农药残留量的测定“共分以下五部分: 第1部分:高效液相色谱-串联质谱法; 第2部分:有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法; 第3部分:气相色谱质谱联用和气相色谱法; 第4部分:二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法; 第5部分:马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法三 本部分为Y C/T405的第4部分三 本部分按照G B/T1.1 2009和G B/T20001.4 2001给出的规则起草三 请注意本文件的某些内容可能涉及专利三本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任三 本部分由国家烟草专卖局提出三 本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(S A C/T C144/S C1)归口三 本部分起草单位:国家烟草质量监督检验中心二中国烟草总公司郑州烟草研究院二中国烟草标准化研究中心二红塔烟草(集团)有限责任公司二湖北中烟工业有限责任公司三 本部分主要起草人:边照阳二张洪非二胡斌二唐纲岭二刘惠民二李雪二蔡君兰二陆舍铭二沈军三
《土壤农化分析实验》(doc 70页)
土壤农化分析实验 隋方功李俊良主编 莱阳农学院农学系 二OO四、二 主编：隋方功 李俊良 编写人员: 崔德杰 刘树堂 孟祥霞 王维华 张晓晟
2004年2月于莱阳农学院 目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1— 1.1土壤样品的采集 (8) 1— 1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10)
1— 2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1— 2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1— 4.1 土壤全氮量的测定............................................... ................ (13) 1— 4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1— 5 土壤中磷的测定.....................………………………………………………....... .15 1— 5.1 土壤全磷的测定............................................................... (15) 1— 5.2 土壤速效磷的测定................................................................ . (17)
内容 1.简述 本法系用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟虫菊酯类农药。 2.有机氯类农药残留量测定 2.1.简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长（可达30～50年之久），易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。有机氯类农药主要是指：六六六、DDT、五氯硝基苯等。 本测定法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。 2.2.仪器与用具 2.2.1.气相色谱仪：带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管 2.2.2.离心机；超声仪；旋转蒸发仪 2.2. 3.色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm） 2.2.4.具塞刻度离心管（10ml）、刻度浓缩瓶、具塞锥形瓶（100ml）、移液管。 2.3.试药与试液 2.3.1.丙酮、石油醚（60～90℃）和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气2.3.2.相色谱法确认，符合农残检测的要求。 2.3.3.无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。 2.3.4.农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）2.3.5.[包括PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT和PP’-DDT四种异构体]及五氯硝基苯（PCNB），由中国 计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 2.4.色谱条件与系统适用性试验 2.4.1.SE-54色谱柱： 进样口温度：230℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。 2.4.2.DB-1701色谱柱 2.4. 3.进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始140℃，保持1分钟， 以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4分钟。 2.4.4.按上述条件操作，理论板数以α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 2.5.操作方法 2.5.1.对照品储备液制备 2.5.2.精密称取六六六（BHC）[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC]、滴滴涕（DDT）[PP’-DDE，PP’ -DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品溶液适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml含4～5ug的溶液。 2.5. 3.混合对照品储备液的制备 2.5.4.精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。 2.5.5.混合对照品溶液的制备 2.5.6.精密量取上述混合对照品储备液用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、 50ug、100ug和250ug的溶液。
1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。 3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．检查内容及方法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 6.1有机氯类农药残留量测定 6.1.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5. 6.1.2对照品储备液的制备 精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。 6.1.3混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。 6.1.4混合对照品溶液的制备 精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μ
g、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 6.1.5供试品溶液的制备 药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（69~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，再用石油醚（69~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（69~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，至具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。 6.1.6制剂 取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。 6.1.7测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9中有机氯农药残留量。 6.2有机磷类农药残留量测定 6.2.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）DB-17MS（或HP-5），磷酸检测器（NPD）。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升